JP2000164360A - 有機el表示装置および有機el素子の駆動方法 - Google Patents
有機el表示装置および有機el素子の駆動方法Info
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Landscapes
- Control Of Indicators Other Than Cathode Ray Tubes (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入
輸送層を有する素子において、電荷の蓄積を抑制し、高
効率、長寿命の有機EL素子を実現する。 【解決手段】 ホール注入電極と電子注入電極と、有機
物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入
電極の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注
入層は、第1成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される1種以上の酸化物と、第2成分として
酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、および酸化カ
ルシウムから選択される1種以上の酸化物と、第3成分
として酸化シリコン、および/または酸化ゲルマニウム
とを含有する有機EL素子の駆動装置であって、連続駆
動期間の一部において、所定時間接地電位ないし発光時
とは逆極性であって素子の逆耐圧以下の電圧を印加し、
その後再び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有す
る。
輸送層を有する素子において、電荷の蓄積を抑制し、高
効率、長寿命の有機EL素子を実現する。 【解決手段】 ホール注入電極と電子注入電極と、有機
物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入
電極の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注
入層は、第1成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される1種以上の酸化物と、第2成分として
酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、および酸化カ
ルシウムから選択される1種以上の酸化物と、第3成分
として酸化シリコン、および/または酸化ゲルマニウム
とを含有する有機EL素子の駆動装置であって、連続駆
動期間の一部において、所定時間接地電位ないし発光時
とは逆極性であって素子の逆耐圧以下の電圧を印加し、
その後再び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有す
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機EL(電界発
光)素子に関し、詳しくは、有機化合物の薄膜に電界を
印加して光を放出する素子に用いられる無機/有機接合
構造に関する。
光)素子に関し、詳しくは、有機化合物の薄膜に電界を
印加して光を放出する素子に用いられる無機/有機接合
構造に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に有機EL素子は、ガラス基板上に
ITOなどの透明電極を形成し、その上に有機アミン系
のホール輸送層、電子導電性を示しかつ強い発光を示す
たとえばAlq3 材からなる有機発光層を積層し、さら
に、MgAgなどの仕事関数の小さい電極を形成した構
造の基本素子としている。
ITOなどの透明電極を形成し、その上に有機アミン系
のホール輸送層、電子導電性を示しかつ強い発光を示す
たとえばAlq3 材からなる有機発光層を積層し、さら
に、MgAgなどの仕事関数の小さい電極を形成した構
造の基本素子としている。
【0003】図4に、有機EL素子の代表的な構造を示
す。
す。
【0004】図4では、基板11上に設けられたホール
注入電極12と電子注入電極13の間に有機化合物であ
るホール輸送層14と発光層15と電子輸送層16が形
成されている。
注入電極12と電子注入電極13の間に有機化合物であ
るホール輸送層14と発光層15と電子輸送層16が形
成されている。
【0005】これら有機EL素子においては、共通し
て、信頼性が問題となっている。すなわち、有機EL素
子は、原理的にホール注入電極と、電子注入電極とを有
し、これら電極間から効率よくホール・電子を注入輸送
するための有機層を必要とする。しかしながら、これら
の材料は、製造時にダメージを受けやすく、電極との親
和性にも問題がある。また、電子注入用の電子注入電極
に仕事関数の低い金属を用いる必要がある。そのため、
材料としてMgAg、AlLiなどを用いらざるを得な
い。しかし、これらの材料は酸化し易く、安定性に欠
け、有機EL素子の寿命を律したり、信頼性の問題を招
く大きな要因となっている。さらに、有機薄膜の劣化も
LED、LDに較べると著しく大きいという問題を有し
ている。
て、信頼性が問題となっている。すなわち、有機EL素
子は、原理的にホール注入電極と、電子注入電極とを有
し、これら電極間から効率よくホール・電子を注入輸送
するための有機層を必要とする。しかしながら、これら
の材料は、製造時にダメージを受けやすく、電極との親
和性にも問題がある。また、電子注入用の電子注入電極
に仕事関数の低い金属を用いる必要がある。そのため、
材料としてMgAg、AlLiなどを用いらざるを得な
い。しかし、これらの材料は酸化し易く、安定性に欠
け、有機EL素子の寿命を律したり、信頼性の問題を招
く大きな要因となっている。さらに、有機薄膜の劣化も
LED、LDに較べると著しく大きいという問題を有し
ている。
【0006】このような問題を解決するために、有機材
料と無機半導体材料のそれぞれのメリットを利用する方
法が考えられている。すなわち、有機ホール輸送層を無
機p型半導体に置き換えた有機/無機半導体接合であ
る。このような検討は、特許第2636341号、特開
平2−139893号公報、特開平2−207488号
公報、特開平6−119973号公報で検討されている
が、発光特性や基本素子の信頼性で素子従来の有機EL
を越える特性を得ることが不可能であった。
料と無機半導体材料のそれぞれのメリットを利用する方
法が考えられている。すなわち、有機ホール輸送層を無
機p型半導体に置き換えた有機/無機半導体接合であ
る。このような検討は、特許第2636341号、特開
平2−139893号公報、特開平2−207488号
公報、特開平6−119973号公報で検討されている
が、発光特性や基本素子の信頼性で素子従来の有機EL
を越える特性を得ることが不可能であった。
【0007】このような点に鑑み、本発明者らは、先の
特願平10−223592号、特願平10−30335
0号等において、無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電
子注入輸送層を提案するに至った。これら無機物質を用
いたホール注入層、電子注入層は、電荷注入性に優れ、
耐候性を有することから素子特性や素子の寿命を飛躍的
に向上させることが可能である。
特願平10−223592号、特願平10−30335
0号等において、無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電
子注入輸送層を提案するに至った。これら無機物質を用
いたホール注入層、電子注入層は、電荷注入性に優れ、
耐候性を有することから素子特性や素子の寿命を飛躍的
に向上させることが可能である。
【0008】しかしながら、これらの無機絶縁性ホール
注入輸送層、電子注入輸送層を用いた場合、素子内部に
電荷を蓄積しやすく、素子を繰り返し使用するに従い、
発光輝度が低下したり、駆動電圧が上昇したりして、素
子特性を低下させたり、素子(特に発光層)に損傷を与
える場合もあり、これが素子の寿命を律する要因ともな
っていた。
注入輸送層、電子注入輸送層を用いた場合、素子内部に
電荷を蓄積しやすく、素子を繰り返し使用するに従い、
発光輝度が低下したり、駆動電圧が上昇したりして、素
子特性を低下させたり、素子(特に発光層)に損傷を与
える場合もあり、これが素子の寿命を律する要因ともな
っていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、無機
絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入輸送層を有する
素子においても、電荷の蓄積を抑制し、初期の性能を長
期間維持でき、高効率、長寿命の有機EL素子を実現す
ることである。
絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入輸送層を有する
素子においても、電荷の蓄積を抑制し、初期の性能を長
期間維持でき、高効率、長寿命の有機EL素子を実現す
ることである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的は以下の構成に
より達成される。 (1) 基板と、この基板上に形成されたホール注入電
極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられた有機
物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入
電極の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注
入層は、第1成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される1種以上の酸化物と、第2成分として
酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、および酸化カ
ルシウムから選択される1種以上の酸化物と、第3成分
として酸化シリコン、および/または酸化ゲルマニウム
とを含有する有機EL素子を有する有機EL表示装置で
あって、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定
時間接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機EL表示
装置。 (2) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフレ
ッシュ電圧を印加する時間は、1×10-5 〜1秒間で
ある上記(1)の有機EL表示装置。 (3) 前記有機EL素子の電子注入電極は、Al,A
g,In,Ti,Cu,Au,Mo,W,Pt,Pdお
よびNiから選択される1種または2種以上の金属元素
により形成されている上記(1)または(2)の有機E
L表示装置。 (4) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層は、各
構成成分が全成分に対して、 第1成分:5〜95 mol%、 第2成分:5〜95 mol%、 第3成分:5〜95 mol% 含有する上記(1)〜(3)のいずれかの有機EL表示
装置。 (5) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層の膜厚
は、0.1〜2nmである上記(1)〜(4)のいずれか
の有機EL表示装置。
より達成される。 (1) 基板と、この基板上に形成されたホール注入電
極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられた有機
物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入
電極の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注
入層は、第1成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される1種以上の酸化物と、第2成分として
酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、および酸化カ
ルシウムから選択される1種以上の酸化物と、第3成分
として酸化シリコン、および/または酸化ゲルマニウム
とを含有する有機EL素子を有する有機EL表示装置で
あって、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定
時間接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機EL表示
装置。 (2) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフレ
ッシュ電圧を印加する時間は、1×10-5 〜1秒間で
ある上記(1)の有機EL表示装置。 (3) 前記有機EL素子の電子注入電極は、Al,A
g,In,Ti,Cu,Au,Mo,W,Pt,Pdお
よびNiから選択される1種または2種以上の金属元素
により形成されている上記(1)または(2)の有機E
L表示装置。 (4) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層は、各
構成成分が全成分に対して、 第1成分:5〜95 mol%、 第2成分:5〜95 mol%、 第3成分:5〜95 mol% 含有する上記(1)〜(3)のいずれかの有機EL表示
装置。 (5) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層の膜厚
は、0.1〜2nmである上記(1)〜(4)のいずれか
の有機EL表示装置。
【0011】(6) 基板と、この基板上に形成された
ホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設
けられた有機物質を含有する発光層とを有し、前記発光
層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール注入輸
送層を有し、前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコン
および/またはゲルマニウムの酸化物を主成分とし、ラ
ザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、(Si1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である有機EL素子を有する有機EL表示装置であっ
て、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定時
間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機EL表示
装置。 (7) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の電圧を
印加する時間は、1×10-5 〜1秒間である上記
(6)の有機EL表示装置。 (8) 前記有機EL素子の無機絶縁性ホール注入輸送
層の膜厚が0.1〜3nmである上記(6)または(7)
の有機EL表示装置。 (9) 前記有機EL素子の発光層と電子注入電極の間
には、上記(1)〜(5)のいずれかの無機電子注入層
を有する上記(6)〜(8)のいずれかの有機EL表示
装置。
ホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設
けられた有機物質を含有する発光層とを有し、前記発光
層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール注入輸
送層を有し、前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコン
および/またはゲルマニウムの酸化物を主成分とし、ラ
ザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、(Si1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である有機EL素子を有する有機EL表示装置であっ
て、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定時
間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機EL表示
装置。 (7) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の電圧を
印加する時間は、1×10-5 〜1秒間である上記
(6)の有機EL表示装置。 (8) 前記有機EL素子の無機絶縁性ホール注入輸送
層の膜厚が0.1〜3nmである上記(6)または(7)
の有機EL表示装置。 (9) 前記有機EL素子の発光層と電子注入電極の間
には、上記(1)〜(5)のいずれかの無機電子注入層
を有する上記(6)〜(8)のいずれかの有機EL表示
装置。
【0012】(10) 基板と、この基板上に形成され
たホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に
設けられた有機物質を含有する発光層とを有し、この発
光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を有し、
この無機電子注入層は、第1成分として酸化リチウム、
酸化ルビジウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、およ
び酸化セシウムから選択される1種以上の酸化物と、第
2成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、
および酸化カルシウムから選択される1種以上の酸化物
と、第3成分として酸化シリコン、および/または酸化
ゲルマニウムとを含有する有機EL素子の駆動方法であ
って、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定時
間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加する有機EL素子の駆動方法。 (11) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフ
レッシュ電圧を印加する時間は、1×10-5 〜1秒間
である上記(10)の有機EL素子の駆動方法。 (12) 前記有機EL素子の電子注入電極は、Al,
Ag,In,Ti,Cu,Au,Mo,W,Pt,Pd
およびNiから選択される1種または2種以上の金属元
素により形成されている上記(10)または(11)の
有機EL素子の駆動方法。 (13) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層は、
各構成成分が全成分に対して、 第1成分:5〜95 mol%、 第2成分:5〜95 mol%、 第3成分:5〜95 mol% 含有する上記(10)〜(12)のいずれかの有機EL
素子の駆動方法。 (14) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層の膜
厚は、0.1〜2nmである上記(10)〜(13)のい
ずれかの有機EL素子の駆動方法。
たホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に
設けられた有機物質を含有する発光層とを有し、この発
光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を有し、
この無機電子注入層は、第1成分として酸化リチウム、
酸化ルビジウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、およ
び酸化セシウムから選択される1種以上の酸化物と、第
2成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、
および酸化カルシウムから選択される1種以上の酸化物
と、第3成分として酸化シリコン、および/または酸化
ゲルマニウムとを含有する有機EL素子の駆動方法であ
って、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定時
間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加する有機EL素子の駆動方法。 (11) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフ
レッシュ電圧を印加する時間は、1×10-5 〜1秒間
である上記(10)の有機EL素子の駆動方法。 (12) 前記有機EL素子の電子注入電極は、Al,
Ag,In,Ti,Cu,Au,Mo,W,Pt,Pd
およびNiから選択される1種または2種以上の金属元
素により形成されている上記(10)または(11)の
有機EL素子の駆動方法。 (13) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層は、
各構成成分が全成分に対して、 第1成分:5〜95 mol%、 第2成分:5〜95 mol%、 第3成分:5〜95 mol% 含有する上記(10)〜(12)のいずれかの有機EL
素子の駆動方法。 (14) 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層の膜
厚は、0.1〜2nmである上記(10)〜(13)のい
ずれかの有機EL素子の駆動方法。
【0013】(15) 基板と、この基板上に形成され
たホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に
設けられた有機物質を含有する発光層とを有し、前記発
光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール注入
輸送層を有し、前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコ
ンおよび/またはゲルマニウムの酸化物を主成分とし、
ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、(Si1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である有機EL素子の駆動方法であって、少なくとも連
続駆動期間の一部において、所定時間、接地電位ないし
発光時とは逆極性であって素子の逆耐圧以下のリフレッ
シュ電圧を印加し、その後再び駆動電圧を印加する有機
EL素子の駆動方法。 (16) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフ
レッシュ電圧を印加する時間は、1×10-5 〜1秒間
である上記(15)の有機EL素子の駆動方法。 (17) 前記有機EL素子の無機絶縁性ホール注入輸
送層の膜厚が0.1〜3nmである上記(15)または
(16)の有機EL素子の駆動方法。 (18) 前記有機EL素子は、発光層と電子注入電極
の間に上記(10)〜(14)のいずれかの無機電子注
入層を有する上記(15)〜(17)のいずれかの有機
EL素子の駆動方法。
たホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に
設けられた有機物質を含有する発光層とを有し、前記発
光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール注入
輸送層を有し、前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコ
ンおよび/またはゲルマニウムの酸化物を主成分とし、
ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、(Si1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である有機EL素子の駆動方法であって、少なくとも連
続駆動期間の一部において、所定時間、接地電位ないし
発光時とは逆極性であって素子の逆耐圧以下のリフレッ
シュ電圧を印加し、その後再び駆動電圧を印加する有機
EL素子の駆動方法。 (16) 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフ
レッシュ電圧を印加する時間は、1×10-5 〜1秒間
である上記(15)の有機EL素子の駆動方法。 (17) 前記有機EL素子の無機絶縁性ホール注入輸
送層の膜厚が0.1〜3nmである上記(15)または
(16)の有機EL素子の駆動方法。 (18) 前記有機EL素子は、発光層と電子注入電極
の間に上記(10)〜(14)のいずれかの無機電子注
入層を有する上記(15)〜(17)のいずれかの有機
EL素子の駆動方法。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の有機EL素子の駆動装置
は、基板と、この基板上に形成されたホール注入電極と
電子注入電極と、これらの電極間に設けられた有機物質
を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入電極
の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注入層
は、主成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
ム、および酸化カルシウムから選択される1種以上の酸
化物と、第2成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される1種以上の酸化物と、第3成分として
酸化シリコン、および/または酸化ゲルマニウムとを含
有する有機EL素子の駆動装置であって、少なくとも連
続駆動期間の一部において、所定時間、接地電位ないし
発光時とは逆極性であって素子の逆耐圧以下の電圧を印
加し、その後再び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段
を有するものである。
は、基板と、この基板上に形成されたホール注入電極と
電子注入電極と、これらの電極間に設けられた有機物質
を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入電極
の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注入層
は、主成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
ム、および酸化カルシウムから選択される1種以上の酸
化物と、第2成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される1種以上の酸化物と、第3成分として
酸化シリコン、および/または酸化ゲルマニウムとを含
有する有機EL素子の駆動装置であって、少なくとも連
続駆動期間の一部において、所定時間、接地電位ないし
発光時とは逆極性であって素子の逆耐圧以下の電圧を印
加し、その後再び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段
を有するものである。
【0015】このように、無機絶縁性ホール注入輸送
層、無機電子注入輸送層を有する有機EL素子を駆動す
る際に、少なくともその駆動期間の一部において、所定
時間、接地電位ないし発光時とは逆極性の電圧を印加
し、その後再び駆動電圧を印加することにより、有機E
L素子(特に発光層およびその界面)に蓄積された電荷
を引き抜くことができ、電荷の蓄積により素子が障害を
受けることを防止することができる。
層、無機電子注入輸送層を有する有機EL素子を駆動す
る際に、少なくともその駆動期間の一部において、所定
時間、接地電位ないし発光時とは逆極性の電圧を印加
し、その後再び駆動電圧を印加することにより、有機E
L素子(特に発光層およびその界面)に蓄積された電荷
を引き抜くことができ、電荷の蓄積により素子が障害を
受けることを防止することができる。
【0016】リフレッシュ手段より素子に印加される逆
電圧は、素子の逆耐圧以下であれば特に限定されるもの
ではないが、好ましくは逆耐圧電圧の最大値の90%以
下、より好ましくは80%以下、特に10〜50%程度
である。具体的には、素子構成等により異なるが、通
常、順方向電圧をプラスとした場合、−25 V以上(0
V 側の電圧)であり、接地電位でもよく、特に−0.1
〜−16 V程度が好ましい。接地電位ないし逆電圧を印
加する時間としては、数マイクロ秒程度でも効果が期待
できるが、素子の有する寄生容量成分等を考慮すると好
ましくは1×10-5 〜1sec 、特に1×10-4 〜10
-1 sec の範囲が好ましい。印加する電圧が接地電位で
あれば、そのまま放置した場合でも問題ないが、逆極性
の電圧である場合には、特に逆耐圧の電位に近くなるほ
ど長時間の印加により、逆に素子に悪影響を与えやすく
なってくる。
電圧は、素子の逆耐圧以下であれば特に限定されるもの
ではないが、好ましくは逆耐圧電圧の最大値の90%以
下、より好ましくは80%以下、特に10〜50%程度
である。具体的には、素子構成等により異なるが、通
常、順方向電圧をプラスとした場合、−25 V以上(0
V 側の電圧)であり、接地電位でもよく、特に−0.1
〜−16 V程度が好ましい。接地電位ないし逆電圧を印
加する時間としては、数マイクロ秒程度でも効果が期待
できるが、素子の有する寄生容量成分等を考慮すると好
ましくは1×10-5 〜1sec 、特に1×10-4 〜10
-1 sec の範囲が好ましい。印加する電圧が接地電位で
あれば、そのまま放置した場合でも問題ないが、逆極性
の電圧である場合には、特に逆耐圧の電位に近くなるほ
ど長時間の印加により、逆に素子に悪影響を与えやすく
なってくる。
【0017】有機EL素子の駆動電圧としては、素子構
成や構成材料などにより異なるが、通常、7〜30V 程
度である。
成や構成材料などにより異なるが、通常、7〜30V 程
度である。
【0018】接地電位ないし逆電圧を印加する方法とし
ては、特に限定されるものではなく、専用の別電源を用
意してもよいし、単に接続をアース側に接続したり、駆
動電源を逆向きに繋ぎ換えるようなものでもよい。その
場合、印加される電圧が素子の逆耐圧以下の所定の値と
なるように、公知の電圧調整手段により調整すればよ
い。
ては、特に限定されるものではなく、専用の別電源を用
意してもよいし、単に接続をアース側に接続したり、駆
動電源を逆向きに繋ぎ換えるようなものでもよい。その
場合、印加される電圧が素子の逆耐圧以下の所定の値と
なるように、公知の電圧調整手段により調整すればよ
い。
【0019】接地電位ないし逆電圧を印加する時期とし
ては、有機EL素子の連続駆動期間中であれば特に限定
されるものではないが、駆動期間が比較的長い場合に
は、所定の周期で印加してもよい。駆動期間中に周期的
に印加する場合の周期としては、好ましくは1/240
sec 〜1/2sec 、特に1/120sec 〜1/2sec に
1回の割合で印加すればよい。
ては、有機EL素子の連続駆動期間中であれば特に限定
されるものではないが、駆動期間が比較的長い場合に
は、所定の周期で印加してもよい。駆動期間中に周期的
に印加する場合の周期としては、好ましくは1/240
sec 〜1/2sec 、特に1/120sec 〜1/2sec に
1回の割合で印加すればよい。
【0020】次に、図に基づいて本発明をより具体的に
説明する。図1は、本発明の有機EL素子の駆動装置の
動作の一例を示す駆動電圧波形図、図2は、本発明の駆
動装置の基本構成例を示す回路図である。
説明する。図1は、本発明の有機EL素子の駆動装置の
動作の一例を示す駆動電圧波形図、図2は、本発明の駆
動装置の基本構成例を示す回路図である。
【0021】図1,2において、時間t1からt2まで
は切り替え手段SWは駆動用電源E1側に接続されてい
て、有機EL素子ELには駆動電圧Vccが印加されてい
る。次に、時間t2において、切り替え手段SWはリフ
レッシュ用電源E2側に切り替わり、接地電位(0 V)
よりマイナス側の逆極性のリフレッシュ電圧Vrが有機
EL素子ELに印加される。なお、リフレッシュ電圧を
接地電位とする場合にはリフレッシュ電源E2に換えて
破線で示すように単に電源部分の配線を短絡するように
してもよい。そして、t2からt3までの所定時間リフ
レッシュ電圧Vrが印加された後、再び切り替え手段S
Wは駆動電源E1側に切り替わり、有機EL素子ELに
駆動電圧Vccが印加され、駆動される。
は切り替え手段SWは駆動用電源E1側に接続されてい
て、有機EL素子ELには駆動電圧Vccが印加されてい
る。次に、時間t2において、切り替え手段SWはリフ
レッシュ用電源E2側に切り替わり、接地電位(0 V)
よりマイナス側の逆極性のリフレッシュ電圧Vrが有機
EL素子ELに印加される。なお、リフレッシュ電圧を
接地電位とする場合にはリフレッシュ電源E2に換えて
破線で示すように単に電源部分の配線を短絡するように
してもよい。そして、t2からt3までの所定時間リフ
レッシュ電圧Vrが印加された後、再び切り替え手段S
Wは駆動電源E1側に切り替わり、有機EL素子ELに
駆動電圧Vccが印加され、駆動される。
【0022】なお、図1において、有機EL素子の有す
る時定数や、駆動回路のインピーダンス成分等による時
定数は考慮していない。従って、図1に示す波形は動作
上の理想的な波形であり、実際に駆動する場合には時定
数などのパラメーターを考慮した上で、リフレッシュ時
間を決める必要がある。また、図2において、切り替え
手段SWは有接点のスイッチとして記載されているが、
実際には、バイポーラートランジスタ、MOS-FET等の
高速動作が可能な半導体素子(半導体スイッチ)等、お
よびそれらの集合体である集積回路(IC)が用いられ
る。また、電源E1,E2は独立して存在していても、
同一の電源を分圧したようなものでもよい。
る時定数や、駆動回路のインピーダンス成分等による時
定数は考慮していない。従って、図1に示す波形は動作
上の理想的な波形であり、実際に駆動する場合には時定
数などのパラメーターを考慮した上で、リフレッシュ時
間を決める必要がある。また、図2において、切り替え
手段SWは有接点のスイッチとして記載されているが、
実際には、バイポーラートランジスタ、MOS-FET等の
高速動作が可能な半導体素子(半導体スイッチ)等、お
よびそれらの集合体である集積回路(IC)が用いられ
る。また、電源E1,E2は独立して存在していても、
同一の電源を分圧したようなものでもよい。
【0023】本発明の装置、方法により駆動される有機
EL素子は、基板と、この基板上に形成されたホール注
入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられた
有機物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子
注入電極の間には無機電子注入輸送層および/または前
記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール
注入輸送層を有し、前記無機電子注入輸送層は、第1成
分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カリウ
ム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択され
る1種以上の酸化物と、第2成分として酸化ストロンチ
ウム、酸化マグネシウム、および酸化カルシウムから選
択される1種以上の酸化物と、第3成分として酸化シリ
コン、および/または酸化ゲルマニウムとを含有し、前
記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび/または
ゲルマニウムの酸化物を主成分とし、ラザフォード後方
散乱により得られる主成分の平均組成を、(Si1-xG
ex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である。
EL素子は、基板と、この基板上に形成されたホール注
入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられた
有機物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子
注入電極の間には無機電子注入輸送層および/または前
記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール
注入輸送層を有し、前記無機電子注入輸送層は、第1成
分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カリウ
ム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択され
る1種以上の酸化物と、第2成分として酸化ストロンチ
ウム、酸化マグネシウム、および酸化カルシウムから選
択される1種以上の酸化物と、第3成分として酸化シリ
コン、および/または酸化ゲルマニウムとを含有し、前
記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび/または
ゲルマニウムの酸化物を主成分とし、ラザフォード後方
散乱により得られる主成分の平均組成を、(Si1-xG
ex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である。
【0024】このように、無機材料からなる無機電子注
入輸送層、無機絶縁性ホール注入輸送層を設け、これら
の間に発光層を配置することで、無機材料の有するメリ
ットと、有機材料の有するメリットとを併せもった有機
EL素子とすることができる。すなわち、発光層と電子
注入輸送層、ホール注入輸送層との界面での物性が安定
し、製造が容易になる。また、従来の有機ホール注入
層、有機電子注入層を有する素子と同等かそれ以上の輝
度が得られ、しかも、耐熱性、耐候性が高いので従来の
有機EL素子よりも寿命が長く、リーク電流やダークス
ポットの発生も少ない。また、比較的高価な有機物質で
はなく、安価で入手しやすい無機材料を用いているの
で、製造が容易となり、製造コストを低減することがで
きる。
入輸送層、無機絶縁性ホール注入輸送層を設け、これら
の間に発光層を配置することで、無機材料の有するメリ
ットと、有機材料の有するメリットとを併せもった有機
EL素子とすることができる。すなわち、発光層と電子
注入輸送層、ホール注入輸送層との界面での物性が安定
し、製造が容易になる。また、従来の有機ホール注入
層、有機電子注入層を有する素子と同等かそれ以上の輝
度が得られ、しかも、耐熱性、耐候性が高いので従来の
有機EL素子よりも寿命が長く、リーク電流やダークス
ポットの発生も少ない。また、比較的高価な有機物質で
はなく、安価で入手しやすい無機材料を用いているの
で、製造が容易となり、製造コストを低減することがで
きる。
【0025】無機絶縁性ホール注入輸送層は、ホール注
入電極からのホールの注入を容易にする機能、ホールを
安定に輸送する機能および電子を妨げる機能を有するも
のであり、無機電子注入輸送層は、陰電極からの電子の
注入を容易にする機能、電子を安定に輸送する機能およ
びホールを妨げる機能を有するものである。これらの層
は、発光層に注入されるホールや電子を増大・閉じこめ
させ、再結合領域を最適化させ、発光効率を改善する。
入電極からのホールの注入を容易にする機能、ホールを
安定に輸送する機能および電子を妨げる機能を有するも
のであり、無機電子注入輸送層は、陰電極からの電子の
注入を容易にする機能、電子を安定に輸送する機能およ
びホールを妨げる機能を有するものである。これらの層
は、発光層に注入されるホールや電子を増大・閉じこめ
させ、再結合領域を最適化させ、発光効率を改善する。
【0026】第1成分、第2成分、第3成分(安定剤)
の3成分により無機電子注入輸送層を構成することによ
り、特別に電子注入機能を有する電極を形成する必要が
なく、比較的安定性が高く、導電率の良好な金属電極を
用いることができる。そして、無機電子注入輸送層の電
子注入輸送効率が向上すると共に、素子の寿命が延びる
ことになる。
の3成分により無機電子注入輸送層を構成することによ
り、特別に電子注入機能を有する電極を形成する必要が
なく、比較的安定性が高く、導電率の良好な金属電極を
用いることができる。そして、無機電子注入輸送層の電
子注入輸送効率が向上すると共に、素子の寿命が延びる
ことになる。
【0027】また、無機絶縁性ホール注入輸送層の主成
分である酸化物を上記組成範囲とすることにより、ホー
ル注入電極から発光層側の有機層へ効率よくホールを注
入することができる。しかも、有機層からホール注入電
極への電子の移動を抑制することができ、発光層でのホ
ールと電子との再結合を効率よく行わせることができ
る。また、ホール注入輸送を目的としているため、逆バ
イアスをかけると発光しない。特に、時分割駆動方式な
ど、高い発光輝度が要求されるディスプレイに効果的に
応用でき、無機材料の有するメリットと、有機材料の有
するメリットとを併せもった有機EL素子とすることが
できる。
分である酸化物を上記組成範囲とすることにより、ホー
ル注入電極から発光層側の有機層へ効率よくホールを注
入することができる。しかも、有機層からホール注入電
極への電子の移動を抑制することができ、発光層でのホ
ールと電子との再結合を効率よく行わせることができ
る。また、ホール注入輸送を目的としているため、逆バ
イアスをかけると発光しない。特に、時分割駆動方式な
ど、高い発光輝度が要求されるディスプレイに効果的に
応用でき、無機材料の有するメリットと、有機材料の有
するメリットとを併せもった有機EL素子とすることが
できる。
【0028】本発明に用いられる有機EL素子は、従来
の有機電子注入層、ホール注入層を有する素子と同等の
輝度が得られ、しかも、耐熱性、耐候性が高いので従来
のものよりも寿命が長く、リークやダークスポットの発
生も少ない。また、比較的高価な有機物質ではなく、安
価で入手しやすい無機材料を用いているので、製造が容
易となり、製造コストを低減することができる。しか
も、本発明の装置と組み合わせて駆動させることによ
り、無機材料の有するメリットを生かしつつ、素子寿命
を飛躍的に向上させることができる。
の有機電子注入層、ホール注入層を有する素子と同等の
輝度が得られ、しかも、耐熱性、耐候性が高いので従来
のものよりも寿命が長く、リークやダークスポットの発
生も少ない。また、比較的高価な有機物質ではなく、安
価で入手しやすい無機材料を用いているので、製造が容
易となり、製造コストを低減することができる。しか
も、本発明の装置と組み合わせて駆動させることによ
り、無機材料の有するメリットを生かしつつ、素子寿命
を飛躍的に向上させることができる。
【0029】無機電子注入輸送層は、第1成分として酸
化リチウム(Li2O)、酸化ルビジウム(Rb2O)、
酸化カリウム(K2O)、酸化ナトリウム(Na2O)、
および酸化セシウム(Cs2O)の1種または2種以上
を含有する。これらは単独で用いてもよいし、2種以上
を混合して用いてもよく、2種以上を用いる場合の混合
比は任意である。また、これらのなかでは酸化リチウム
(Li2O)が最も好ましく、次いで酸化ルビジウム
(Rb2O)、次いで酸化カリウム(K2O)、および酸
化ナトリウム(Na2O)が好ましい。これらを混合し
て用いる場合には、これらのなかで酸化リチウムと酸化
ルビジウムの総計が40 mol%以上、特に50 mol%以
上含有されていることが好ましい。
化リチウム(Li2O)、酸化ルビジウム(Rb2O)、
酸化カリウム(K2O)、酸化ナトリウム(Na2O)、
および酸化セシウム(Cs2O)の1種または2種以上
を含有する。これらは単独で用いてもよいし、2種以上
を混合して用いてもよく、2種以上を用いる場合の混合
比は任意である。また、これらのなかでは酸化リチウム
(Li2O)が最も好ましく、次いで酸化ルビジウム
(Rb2O)、次いで酸化カリウム(K2O)、および酸
化ナトリウム(Na2O)が好ましい。これらを混合し
て用いる場合には、これらのなかで酸化リチウムと酸化
ルビジウムの総計が40 mol%以上、特に50 mol%以
上含有されていることが好ましい。
【0030】無機電子注入輸送層は、第2成分として酸
化ストロンチウム(SrO)、酸化マグネシウム(Mg
O)、および酸化カルシウム(CaO)の1種または2
種以上を含有する。これらは単独で用いてもよいし、2
種以上を混合して用いてもよく、2種以上を用いる場合
の混合比は任意である。また、これらのなかでは酸化ス
トロンチウムが最も好ましく、次いで酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウムの順に好ましい。これらを混合して
用いる場合には、これらのなかで酸化ストロンチウムが
40 mol%以上含有されていることが好ましい。
化ストロンチウム(SrO)、酸化マグネシウム(Mg
O)、および酸化カルシウム(CaO)の1種または2
種以上を含有する。これらは単独で用いてもよいし、2
種以上を混合して用いてもよく、2種以上を用いる場合
の混合比は任意である。また、これらのなかでは酸化ス
トロンチウムが最も好ましく、次いで酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウムの順に好ましい。これらを混合して
用いる場合には、これらのなかで酸化ストロンチウムが
40 mol%以上含有されていることが好ましい。
【0031】無機電子注入輸送層は、第3成分(安定
剤)として酸化シリコン(SiO2)、および/または
酸化ゲルマニウム(GeO2)を含有する。これらはい
ずれか一方を用いてもよいし、両者を混合して用いても
よく、その際の混合比は任意である。
剤)として酸化シリコン(SiO2)、および/または
酸化ゲルマニウム(GeO2)を含有する。これらはい
ずれか一方を用いてもよいし、両者を混合して用いても
よく、その際の混合比は任意である。
【0032】上記の各酸化物は、通常化学量論組成で存
在するが、これから多少偏倚していてもよい。
在するが、これから多少偏倚していてもよい。
【0033】また、本発明の無機電子注入輸送層は、好
ましくは上記各構成成分が全成分に対して、SrO、M
gO、CaO、Li2O、Rb2O、K2O、Na2O、C
s2O、SiO2、GeO2に換算して、第1成分:5〜
95 mol%、より好ましくは50〜90 mol%、第2成
分:5〜95 mol%、より好ましくは50〜90 mol
%、第3成分:0.5〜20 mol%、より好ましくは5
〜10 mol%、含有する。
ましくは上記各構成成分が全成分に対して、SrO、M
gO、CaO、Li2O、Rb2O、K2O、Na2O、C
s2O、SiO2、GeO2に換算して、第1成分:5〜
95 mol%、より好ましくは50〜90 mol%、第2成
分:5〜95 mol%、より好ましくは50〜90 mol
%、第3成分:0.5〜20 mol%、より好ましくは5
〜10 mol%、含有する。
【0034】無機電子注入輸送層の膜厚としては、好ま
しくは0.1〜2nm、より好ましくは0.3〜0.8nm
である。
しくは0.1〜2nm、より好ましくは0.3〜0.8nm
である。
【0035】上記の無機性電子注入輸送層の製造方法と
しては、スパッタ法、EB蒸着法などの各種の物理的ま
たは化学的な薄膜形成方法などが考えられるが、スパッ
タ法が好ましい。
しては、スパッタ法、EB蒸着法などの各種の物理的ま
たは化学的な薄膜形成方法などが考えられるが、スパッ
タ法が好ましい。
【0036】無機絶縁性電子注入層をスパッタ法で形成
する場合、スパッタ時のスパッタガスの圧力は、0.1
〜1Paの範囲が好ましい。スパッタガスは、通常のスパ
ッタ装置に使用される不活性ガス、例えばAr,Ne,
Xe,Kr等が使用できる。また、必要によりN2 を用
いてもよい。スパッタ時の雰囲気としては、上記スパッ
タガスに加えO2 を1〜99%程度混合してもよい。タ
ーゲットとしては上記酸化物を用い、1元または多元ス
パッタとすればよい。なお、通常ターゲットは上記主成
分、副成分、および添加剤を含む混合ターゲットとな
る。この場合、成膜された膜組成は、ターゲットとほぼ
同等か、あるいはこれより多少酸素の少ない組成とな
る。
する場合、スパッタ時のスパッタガスの圧力は、0.1
〜1Paの範囲が好ましい。スパッタガスは、通常のスパ
ッタ装置に使用される不活性ガス、例えばAr,Ne,
Xe,Kr等が使用できる。また、必要によりN2 を用
いてもよい。スパッタ時の雰囲気としては、上記スパッ
タガスに加えO2 を1〜99%程度混合してもよい。タ
ーゲットとしては上記酸化物を用い、1元または多元ス
パッタとすればよい。なお、通常ターゲットは上記主成
分、副成分、および添加剤を含む混合ターゲットとな
る。この場合、成膜された膜組成は、ターゲットとほぼ
同等か、あるいはこれより多少酸素の少ない組成とな
る。
【0038】スパッタ法としてはRF電源を用いた高周
波スパッタ法や、DCスパッタ法等が使用できるが、特
にRFスパッタが好ましい。スパッタ装置の電力として
は、好ましくはRFスパッタで0.1〜10W/cm2 の
範囲が好ましく、成膜レートは0.1〜50nm/min 、
特に1〜10nm/min の範囲が好ましい。
波スパッタ法や、DCスパッタ法等が使用できるが、特
にRFスパッタが好ましい。スパッタ装置の電力として
は、好ましくはRFスパッタで0.1〜10W/cm2 の
範囲が好ましく、成膜レートは0.1〜50nm/min 、
特に1〜10nm/min の範囲が好ましい。
【0039】成膜時の基板温度としては、室温(25
℃)〜150℃程度である。
℃)〜150℃程度である。
【0040】無機絶縁性ホール注入輸送層は、(Si
1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である。
1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である。
【0041】酸素の含有量を表すyは、上記組成範囲と
なっていればよく、1.7以上であって1.99以下で
ある。yがこれより大きくても、yがこれより小さくて
もホール注入能が低下し、輝度が低下してくる。また、
好ましくは1.85以上であって1.98以下である。
なっていればよく、1.7以上であって1.99以下で
ある。yがこれより大きくても、yがこれより小さくて
もホール注入能が低下し、輝度が低下してくる。また、
好ましくは1.85以上であって1.98以下である。
【0042】無機絶縁性ホール注入輸送層は、酸化ケイ
素でも酸化ゲルマニウムでもよく、それらの混合薄膜で
もよい。これらの組成比を表すxは、0≦x≦1であ
る。また、好ましくはxは0.4以下、より好ましくは
0.3以下、特に0.2以下であることが好ましい。
素でも酸化ゲルマニウムでもよく、それらの混合薄膜で
もよい。これらの組成比を表すxは、0≦x≦1であ
る。また、好ましくはxは0.4以下、より好ましくは
0.3以下、特に0.2以下であることが好ましい。
【0043】あるいは、xは好ましくは0.6以上、よ
り好ましくは0.7以上、特に0.8以上であってもよ
い。
り好ましくは0.7以上、特に0.8以上であってもよ
い。
【0044】上記酸素の含有量は、ラザフォード後方散
乱により得られた膜中の平均組成である。
乱により得られた膜中の平均組成である。
【0048】なお、ホール注入層全体の平均値としてこ
のような組成であれば、均一でなくてもよく、膜厚方向
に濃度勾配を有する構造としてもよい。この場合は、有
機層(発光層)界面側が酸素プアであることが好まし
い。
のような組成であれば、均一でなくてもよく、膜厚方向
に濃度勾配を有する構造としてもよい。この場合は、有
機層(発光層)界面側が酸素プアであることが好まし
い。
【0049】無機絶縁性ホール注入層は、通常、非晶質
状態である。
状態である。
【0050】無機絶縁性ホール注入層の膜厚としては、
特に制限はないが、0.05〜10nm、特に1〜5nm、
あるいは0.5〜3nm程度が好ましい。ホール注入層が
これより薄くても厚くても、ホール注入を十分には行え
なくなってくる。
特に制限はないが、0.05〜10nm、特に1〜5nm、
あるいは0.5〜3nm程度が好ましい。ホール注入層が
これより薄くても厚くても、ホール注入を十分には行え
なくなってくる。
【0051】上記の無機絶縁性ホール注入輸送層の製造
方法としては、スパッタ法、EB蒸着法などの各種の物
理的または化学的な薄膜形成方法などが可能であるが、
スパッタ法が好ましい。
方法としては、スパッタ法、EB蒸着法などの各種の物
理的または化学的な薄膜形成方法などが可能であるが、
スパッタ法が好ましい。
【0052】無機絶縁性ホール注入輸送層をスパッタ法
で形成する場合、スパッタ時のスパッタガスの圧力は、
0.1〜1Paの範囲が好ましい。スパッタガスは、通常
のスパッタ装置に使用される不活性ガス、例えばAr,
Ne,Xe,Kr,Ne等が使用できる。また、必要に
よりN2 、H2 を用いてもよい。スパッタ時の雰囲気と
しては、上記スパッタガスに加えO2 を1〜99%程度
混合して反応性スパッタを行ってもよい。ターゲットと
しては上記酸化物を用い、1元または多元スパッタとす
ればよい。
で形成する場合、スパッタ時のスパッタガスの圧力は、
0.1〜1Paの範囲が好ましい。スパッタガスは、通常
のスパッタ装置に使用される不活性ガス、例えばAr,
Ne,Xe,Kr,Ne等が使用できる。また、必要に
よりN2 、H2 を用いてもよい。スパッタ時の雰囲気と
しては、上記スパッタガスに加えO2 を1〜99%程度
混合して反応性スパッタを行ってもよい。ターゲットと
しては上記酸化物を用い、1元または多元スパッタとす
ればよい。
【0053】スパッタ法としてはRF電源を用いた高周
波スパッタ法や、DC反応性スパッタ法等が使用できる
が、特にRFスパッタ法が好ましい。スパッタ装置の電
力としては、好ましくはRFスパッタで0.1〜10W
/cm2 の範囲が好ましく、成膜レートは0.1〜50nm
/min 、より好ましくは0.5〜10nm/min 、さらに
は1〜10nm/min 、特に1〜5nm/min の範囲が好ま
しい。成膜時の基板温度としては、室温(25℃)〜1
50℃程度である。
波スパッタ法や、DC反応性スパッタ法等が使用できる
が、特にRFスパッタ法が好ましい。スパッタ装置の電
力としては、好ましくはRFスパッタで0.1〜10W
/cm2 の範囲が好ましく、成膜レートは0.1〜50nm
/min 、より好ましくは0.5〜10nm/min 、さらに
は1〜10nm/min 、特に1〜5nm/min の範囲が好ま
しい。成膜時の基板温度としては、室温(25℃)〜1
50℃程度である。
【0045】無機電子注入層、無機絶縁性ホール注入輸
送層には、他に、不純物として、スパッタガスに用いる
Ne、Ar、Kr、Xe等を好ましくは合計10at%以
下、より好ましくは0.01〜2wt%、特に0.05〜
1.5wt%程度含有していてもよい。これらの元素は1
種でも2種以上を含有していてもよく、これらを2種以
上用いる場合の混合比は任意である。
送層には、他に、不純物として、スパッタガスに用いる
Ne、Ar、Kr、Xe等を好ましくは合計10at%以
下、より好ましくは0.01〜2wt%、特に0.05〜
1.5wt%程度含有していてもよい。これらの元素は1
種でも2種以上を含有していてもよく、これらを2種以
上用いる場合の混合比は任意である。
【0046】これらの元素はスパッタガスとして使用さ
れ、無機電子注入層、無機絶縁性ホール注入輸送層成膜
時に混入する。これらの元素の含有量が多くなるとトラ
ップ効果が極端に低下し、所望の性能が得られない。
れ、無機電子注入層、無機絶縁性ホール注入輸送層成膜
時に混入する。これらの元素の含有量が多くなるとトラ
ップ効果が極端に低下し、所望の性能が得られない。
【0047】スパッタガスの含有量は、成膜時の圧力
と、スパッタガスと酸素の流量比、成膜レート等によ
り、特に成膜時の圧力で決められる。スパッタガスの含
有量を上記範囲とするためには、高真空側で成膜した方
が好ましく、具体的には、1Pa以下、特に0.1〜1Pa
の範囲が好ましい。
と、スパッタガスと酸素の流量比、成膜レート等によ
り、特に成膜時の圧力で決められる。スパッタガスの含
有量を上記範囲とするためには、高真空側で成膜した方
が好ましく、具体的には、1Pa以下、特に0.1〜1Pa
の範囲が好ましい。
【0054】なお、無機電子注入層、無機絶縁性ホール
注入輸送層を形成する際、下地となる有機層等がアッシ
ング(Ashing)され、ダメージを受ける恐れがある場
合、無機電子注入輸送層、無機絶縁性ホール注入輸送層
を2層に分けて積層するとよい。すなわち、最初に酸素
を加えることなく薄く積層し、さらに酸素を加えて厚く
積層する。この場合、酸素を加えないときの膜厚は全体
の1/5〜4/5程度とする。このとき、酸素を加えな
いで成膜した酸素欠乏層は通常の酸素含有量の60〜9
0%程度が好ましい。また、酸素を加えて成膜した酸化
層は通常の酸化物としての化学量論組成で存在するが、
これから多少偏倚していてもよい。したがって、酸素欠
乏層と酸化層との酸素含有量の差は、好ましくは10%
以上、特に20%以上である。また、上記範囲で酸素量
が連続的に変化していてもよい。
注入輸送層を形成する際、下地となる有機層等がアッシ
ング(Ashing)され、ダメージを受ける恐れがある場
合、無機電子注入輸送層、無機絶縁性ホール注入輸送層
を2層に分けて積層するとよい。すなわち、最初に酸素
を加えることなく薄く積層し、さらに酸素を加えて厚く
積層する。この場合、酸素を加えないときの膜厚は全体
の1/5〜4/5程度とする。このとき、酸素を加えな
いで成膜した酸素欠乏層は通常の酸素含有量の60〜9
0%程度が好ましい。また、酸素を加えて成膜した酸化
層は通常の酸化物としての化学量論組成で存在するが、
これから多少偏倚していてもよい。したがって、酸素欠
乏層と酸化層との酸素含有量の差は、好ましくは10%
以上、特に20%以上である。また、上記範囲で酸素量
が連続的に変化していてもよい。
【0055】成膜時の基板温度としては、室温(25
℃)〜150℃程度である。
℃)〜150℃程度である。
【0056】無機電子注入層の上(発光層と反対側)に
は、陰電極を有する。この陰電極は、低仕事関数で電子
注入性を有している必要がないため、特に限定される必
要はなく、通常の金属を用いることができる。なかで
も、導電率や扱い安さの点で、Al,Ag,In,T
i,Cu,Au,Mo,W,Pt,PdおよびNi、特
にAl,Agから選択される1種または2種等の金属元
素が好ましい。
は、陰電極を有する。この陰電極は、低仕事関数で電子
注入性を有している必要がないため、特に限定される必
要はなく、通常の金属を用いることができる。なかで
も、導電率や扱い安さの点で、Al,Ag,In,T
i,Cu,Au,Mo,W,Pt,PdおよびNi、特
にAl,Agから選択される1種または2種等の金属元
素が好ましい。
【0057】本発明に用いられる有機EL素子は、上記
無機電子注入輸送層との組み合わせにおいて、陰電極と
して上記金属元素を用いることが好ましいが、必要に応
じて下記のものを用いてもよい。例えば、K、Li、N
a、Mg、La、Ce、Ca、Sr、Ba、Sn、Z
n、Zr等の金属元素単体、または安定性を向上させる
ためにそれらを含む2成分、3成分の合金系、例えばA
g・Mg(Ag:0.1〜50at%)、Al・Li(L
i:0.01〜14at%)、In・Mg(Mg:50〜
80at%)、Al・Ca(Ca:0.01〜20at%)
等が挙げられる。
無機電子注入輸送層との組み合わせにおいて、陰電極と
して上記金属元素を用いることが好ましいが、必要に応
じて下記のものを用いてもよい。例えば、K、Li、N
a、Mg、La、Ce、Ca、Sr、Ba、Sn、Z
n、Zr等の金属元素単体、または安定性を向上させる
ためにそれらを含む2成分、3成分の合金系、例えばA
g・Mg(Ag:0.1〜50at%)、Al・Li(L
i:0.01〜14at%)、In・Mg(Mg:50〜
80at%)、Al・Ca(Ca:0.01〜20at%)
等が挙げられる。
【0058】陰電極薄膜の厚さは、電子を無機電子注入
輸送層に与えることのできる一定以上の厚さとすれば良
く、50nm以上、好ましくは100nm以上とすればよ
い。また、その上限値には特に制限はないが、通常膜厚
は50〜500nm程度とすればよい。
輸送層に与えることのできる一定以上の厚さとすれば良
く、50nm以上、好ましくは100nm以上とすればよ
い。また、その上限値には特に制限はないが、通常膜厚
は50〜500nm程度とすればよい。
【0059】ホール注入電極(陽極)材料は、無機絶縁
性ホール注入輸送層へホールを効率よく注入することの
できるものが好ましく、仕事関数4.5eV〜5.5eVの
物質が好ましい。具体的には、錫ドープ酸化インジウム
(ITO)、亜鉛ドープ酸化インジウム(IZO)、酸
化インジウム(In2O3 )、酸化スズ(SnO2 )お
よび酸化亜鉛(ZnO)のいずれかを主組成としたもの
が好ましい。これらの酸化物はその化学量論組成から多
少偏倚していてもよい。In2 O3 に対するSnO2 の
混合比は、1〜20wt%、さらには5〜12wt%が好ま
しい。また、IZOでのIn2 O3 に対するZnO2 の
混合比は、通常、12〜32wt%程度である。
性ホール注入輸送層へホールを効率よく注入することの
できるものが好ましく、仕事関数4.5eV〜5.5eVの
物質が好ましい。具体的には、錫ドープ酸化インジウム
(ITO)、亜鉛ドープ酸化インジウム(IZO)、酸
化インジウム(In2O3 )、酸化スズ(SnO2 )お
よび酸化亜鉛(ZnO)のいずれかを主組成としたもの
が好ましい。これらの酸化物はその化学量論組成から多
少偏倚していてもよい。In2 O3 に対するSnO2 の
混合比は、1〜20wt%、さらには5〜12wt%が好ま
しい。また、IZOでのIn2 O3 に対するZnO2 の
混合比は、通常、12〜32wt%程度である。
【0060】ホール注入電極は、仕事関数を調整するた
め、酸化シリコン(SiO2 )を含有していてもよい。
酸化シリコン(SiO2 )の含有量は、ITOに対する
SiO2 の mol比で0.5〜10%程度が好ましい。S
iO2 を含有することにより、ITOの仕事関数が増大
する。
め、酸化シリコン(SiO2 )を含有していてもよい。
酸化シリコン(SiO2 )の含有量は、ITOに対する
SiO2 の mol比で0.5〜10%程度が好ましい。S
iO2 を含有することにより、ITOの仕事関数が増大
する。
【0061】光を取り出す側の電極は、発光波長帯域、
通常400〜700nm、特に各発光光に対する光透過率
が50%以上、特に60%以上、さらには70%以上で
あることが好ましい。光透過率が低くなると、発光層か
らの発光自体が減衰され、発光素子として必要な輝度を
得難くなってくる。
通常400〜700nm、特に各発光光に対する光透過率
が50%以上、特に60%以上、さらには70%以上で
あることが好ましい。光透過率が低くなると、発光層か
らの発光自体が減衰され、発光素子として必要な輝度を
得難くなってくる。
【0062】電極の厚さは、50〜500nm、特に50
〜300nmの範囲が好ましい。また、その上限は特に制
限はないが、あまり厚いと透過率の低下や剥離などの心
配が生じる。厚さが薄すぎると、十分な効果が得られ
ず、製造時の膜強度等の点でも問題がある。
〜300nmの範囲が好ましい。また、その上限は特に制
限はないが、あまり厚いと透過率の低下や剥離などの心
配が生じる。厚さが薄すぎると、十分な効果が得られ
ず、製造時の膜強度等の点でも問題がある。
【0063】本発明に用いられる有機EL素子は、例え
ば図3に示すように、基板1/ホール注入電極2/無機
絶縁性ホール注入輸送層4/発光層5/無機電子注入輸
送層6/陰電極3とが順次積層された構成とする。図3
において、ホール注入電極2と陰電極3の間には、駆動
電源Eが接続されている。さらに、これらの積層順を逆
にした逆積層としてもよい。また、無機絶縁性ホール注
入輸送層、無機電子注入層はいずれか一方のみでもよい
が、無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入層の双
方を有することが好ましい。
ば図3に示すように、基板1/ホール注入電極2/無機
絶縁性ホール注入輸送層4/発光層5/無機電子注入輸
送層6/陰電極3とが順次積層された構成とする。図3
において、ホール注入電極2と陰電極3の間には、駆動
電源Eが接続されている。さらに、これらの積層順を逆
にした逆積層としてもよい。また、無機絶縁性ホール注
入輸送層、無機電子注入層はいずれか一方のみでもよい
が、無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入層の双
方を有することが好ましい。
【0064】これらの積層構成は、素子に求められる性
能や使用目的などにより、適宜最適な構成を選択した
り、必要な変更を加えて使用することができる。
能や使用目的などにより、適宜最適な構成を選択した
り、必要な変更を加えて使用することができる。
【0065】発光層は、少なくとも発光機能に関与する
1種類、または2種類以上の有機化合物薄膜の単一また
は積層膜からなる。本発明の構成において、発光層を2
層以上の積層体とした場合に特に好ましい結果を得るこ
とができる。
1種類、または2種類以上の有機化合物薄膜の単一また
は積層膜からなる。本発明の構成において、発光層を2
層以上の積層体とした場合に特に好ましい結果を得るこ
とができる。
【0066】発光層は、ホール(正孔)および電子の注
入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合によ
り励起子を生成させる機能を有する。発光層には、比較
的電子的にニュートラルな化合物を用いることで、電子
とホールを容易かつバランスよく注入・輸送することが
できる。
入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合によ
り励起子を生成させる機能を有する。発光層には、比較
的電子的にニュートラルな化合物を用いることで、電子
とホールを容易かつバランスよく注入・輸送することが
できる。
【0067】発光層は、必要により、狭義の発光層の
他、さらにホール輸送層、電子輸送層等を有していても
良いが、通常これらは用いない。
他、さらにホール輸送層、電子輸送層等を有していても
良いが、通常これらは用いない。
【0068】発光層の厚さは、特に制限されるものでは
なく、形成方法によっても異なるが、通常5〜500nm
程度、特に10〜300nmとすることが好ましい。
なく、形成方法によっても異なるが、通常5〜500nm
程度、特に10〜300nmとすることが好ましい。
【0069】有機EL素子の発光層には、発光機能を有
する化合物である蛍光性物質を含有させる。このような
蛍光性物質としては、例えば、特開昭63−26469
2号公報に開示されているような化合物、例えばキナク
リドン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物から選択
される少なくとも1種が挙げられる。また、トリス(8
−キノリノラト)アルミニウム等の8−キノリノールま
たはその誘導体を配位子とする金属錯体色素などのキノ
リン誘導体、テトラフェニルブタジエン、アントラセ
ン、ペリレン、コロネン、12−フタロペリノン誘導体
等が挙げられる。さらには、特開平8−12600号公
報(特願平6−110569号)に記載のフェニルアン
トラセン誘導体、特開平8−12969号公報(特願平
6−114456号)に記載のテトラアリールエテン誘
導体等を用いることができる。
する化合物である蛍光性物質を含有させる。このような
蛍光性物質としては、例えば、特開昭63−26469
2号公報に開示されているような化合物、例えばキナク
リドン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物から選択
される少なくとも1種が挙げられる。また、トリス(8
−キノリノラト)アルミニウム等の8−キノリノールま
たはその誘導体を配位子とする金属錯体色素などのキノ
リン誘導体、テトラフェニルブタジエン、アントラセ
ン、ペリレン、コロネン、12−フタロペリノン誘導体
等が挙げられる。さらには、特開平8−12600号公
報(特願平6−110569号)に記載のフェニルアン
トラセン誘導体、特開平8−12969号公報(特願平
6−114456号)に記載のテトラアリールエテン誘
導体等を用いることができる。
【0070】また、それ自体で発光が可能なホスト物質
と組み合わせて使用することも好ましく、ドーパントと
しての使用も好ましい。このような場合の発光層におけ
る化合物の含有量は0.01〜10wt% 、さらには0.
1〜5wt% であることが好ましい。ホスト物質と組み合
わせて使用することによって、ホスト物質の発光波長特
性を変化させることができ、長波長に移行した発光が可
能になるとともに、素子の発光効率や安定性が向上す
る。
と組み合わせて使用することも好ましく、ドーパントと
しての使用も好ましい。このような場合の発光層におけ
る化合物の含有量は0.01〜10wt% 、さらには0.
1〜5wt% であることが好ましい。ホスト物質と組み合
わせて使用することによって、ホスト物質の発光波長特
性を変化させることができ、長波長に移行した発光が可
能になるとともに、素子の発光効率や安定性が向上す
る。
【0071】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには8−キノリノールまたはその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭63−26469
2号、特開平3−255190号、特開平5−7073
3号、特開平5−258859号、特開平6−2158
74号等に開示されているものを挙げることができる。
好ましく、さらには8−キノリノールまたはその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭63−26469
2号、特開平3−255190号、特開平5−7073
3号、特開平5−258859号、特開平6−2158
74号等に開示されているものを挙げることができる。
【0072】具体的には、まず、トリス(8−キノリノ
ラト)アルミニウム、ビス(8−キノリノラト)マグネ
シウム、ビス(ベンゾ{f}−8−キノリノラト)亜
鉛、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)アルミニウ
ムオキシド、トリス(8−キノリノラト)インジウム、
トリス(5−メチル−8−キノリノラト)アルミニウ
ム、8−キノリノラトリチウム、トリス(5−クロロ−
8−キノリノラト)ガリウム、ビス(5−クロロ−8−
キノリノラト)カルシウム、5,7−ジクロル−8−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス(5,7−ジブロモ−
8−ヒドロキシキノリノラト)アルミニウム、ポリ[亜
鉛(II)−ビス(8−ヒドロキシ−5−キノリニル)メ
タン]等がある。
ラト)アルミニウム、ビス(8−キノリノラト)マグネ
シウム、ビス(ベンゾ{f}−8−キノリノラト)亜
鉛、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)アルミニウ
ムオキシド、トリス(8−キノリノラト)インジウム、
トリス(5−メチル−8−キノリノラト)アルミニウ
ム、8−キノリノラトリチウム、トリス(5−クロロ−
8−キノリノラト)ガリウム、ビス(5−クロロ−8−
キノリノラト)カルシウム、5,7−ジクロル−8−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス(5,7−ジブロモ−
8−ヒドロキシキノリノラト)アルミニウム、ポリ[亜
鉛(II)−ビス(8−ヒドロキシ−5−キノリニル)メ
タン]等がある。
【0073】また、8−キノリノールまたはその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス(2−メチル−
8−キノリノラト)(フェノラト)アルミニウム(III)
、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(オルト−
クレゾラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−
8−キノリノラト)(メタークレゾラト)アルミニウム
(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(パラ
−クレゾラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル
−8−キノリノラト)(オルト−フェニルフェノラト)
アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノ
ラト)(メタ−フェニルフェノラト)アルミニウム(II
I) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(パラ−
フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−
メチル−8−キノリノラト)(2,3−ジメチルフェノ
ラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キ
ノリノラト)(2,6−ジメチルフェノラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)
(3,4−ジメチルフェノラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(3,5−ジメ
チルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチ
ル−8−キノリノラト)(3,5−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8
−キノリノラト)(2,6−ジフェニルフェノラト)ア
ルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラ
ト)(2,4,6−トリフェニルフェノラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)
(2,3,6−トリメチルフェノラト)アルミニウム(I
II) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(2,
3,5,6−テトラメチルフェノラト)アルミニウム(I
II) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(1−ナ
フトラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8
−キノリノラト)(2−ナフトラト)アルミニウム(II
I) 、ビス(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)
(オルト−フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)(パラ−
フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2,
4−ジメチル−8−キノリノラト)(メタ−フェニルフ
ェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2,4−ジメチ
ル−8−キノリノラト)(3,5−ジメチルフェノラ
ト)アルミニウム(III) 、ビス(2,4−ジメチル−8
−キノリノラト)(3,5−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−4−エチ
ル−8−キノリノラト)(パラ−クレゾラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−4−メトキシ−8−キ
ノリノラト)(パラ−フェニルフェノラト)アルミニウ
ム(III) 、ビス(2−メチル−5−シアノ−8−キノリ
ノラト)(オルト−クレゾラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2−メチル−6−トリフルオロメチル−8−キノ
リノラト)(2−ナフトラト)アルミニウム(III) 等が
ある。
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス(2−メチル−
8−キノリノラト)(フェノラト)アルミニウム(III)
、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(オルト−
クレゾラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−
8−キノリノラト)(メタークレゾラト)アルミニウム
(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(パラ
−クレゾラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル
−8−キノリノラト)(オルト−フェニルフェノラト)
アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノ
ラト)(メタ−フェニルフェノラト)アルミニウム(II
I) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(パラ−
フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−
メチル−8−キノリノラト)(2,3−ジメチルフェノ
ラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キ
ノリノラト)(2,6−ジメチルフェノラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)
(3,4−ジメチルフェノラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(3,5−ジメ
チルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチ
ル−8−キノリノラト)(3,5−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8
−キノリノラト)(2,6−ジフェニルフェノラト)ア
ルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラ
ト)(2,4,6−トリフェニルフェノラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)
(2,3,6−トリメチルフェノラト)アルミニウム(I
II) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(2,
3,5,6−テトラメチルフェノラト)アルミニウム(I
II) 、ビス(2−メチル−8−キノリノラト)(1−ナ
フトラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−8
−キノリノラト)(2−ナフトラト)アルミニウム(II
I) 、ビス(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)
(オルト−フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)(パラ−
フェニルフェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2,
4−ジメチル−8−キノリノラト)(メタ−フェニルフ
ェノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2,4−ジメチ
ル−8−キノリノラト)(3,5−ジメチルフェノラ
ト)アルミニウム(III) 、ビス(2,4−ジメチル−8
−キノリノラト)(3,5−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−4−エチ
ル−8−キノリノラト)(パラ−クレゾラト)アルミニ
ウム(III) 、ビス(2−メチル−4−メトキシ−8−キ
ノリノラト)(パラ−フェニルフェノラト)アルミニウ
ム(III) 、ビス(2−メチル−5−シアノ−8−キノリ
ノラト)(オルト−クレゾラト)アルミニウム(III) 、
ビス(2−メチル−6−トリフルオロメチル−8−キノ
リノラト)(2−ナフトラト)アルミニウム(III) 等が
ある。
【0074】このほか、ビス(2−メチル−8−キノリ
ノラト)アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス(2−
メチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) 、ビス
(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス(2,4−ジメチル−8−キ
ノリノラト)アルミニウム(III) 、ビス(4−エチル−
2−メチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス(4−エチル−2−メチル−8−キノ
リノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−4
−メトキシキノリノラト)アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス(2−メチル−4−メトキシキノリノラト)
アルミニウム(III) 、ビス(5−シアノ−2−メチル−
8−キノリノラト)アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス(5−シアノ−2−メチル−8−キノリノラト)ア
ルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−5−トリフルオ
ロメチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス(2−メチル−5−トリフルオロメチル
−8−キノリノラト)アルミニウム(III) 等であっても
よい。
ノラト)アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス(2−
メチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) 、ビス
(2,4−ジメチル−8−キノリノラト)アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス(2,4−ジメチル−8−キ
ノリノラト)アルミニウム(III) 、ビス(4−エチル−
2−メチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス(4−エチル−2−メチル−8−キノ
リノラト)アルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−4
−メトキシキノリノラト)アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス(2−メチル−4−メトキシキノリノラト)
アルミニウム(III) 、ビス(5−シアノ−2−メチル−
8−キノリノラト)アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス(5−シアノ−2−メチル−8−キノリノラト)ア
ルミニウム(III) 、ビス(2−メチル−5−トリフルオ
ロメチル−8−キノリノラト)アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス(2−メチル−5−トリフルオロメチル
−8−キノリノラト)アルミニウム(III) 等であっても
よい。
【0075】このほかのホスト物質としては、特開平8
−12600号公報(特願平6−110569号)に記
載のフェニルアントラセン誘導体や特開平8−1296
9号公報(特願平6−114456号)に記載のテトラ
アリールエテン誘導体なども好ましい。
−12600号公報(特願平6−110569号)に記
載のフェニルアントラセン誘導体や特開平8−1296
9号公報(特願平6−114456号)に記載のテトラ
アリールエテン誘導体なども好ましい。
【0076】発光層は電子輸送層を兼ねたものであって
もよく、このような場合はトリス(8−キノリノラト)
アルミニウム等を使用することが好ましい。これらの蛍
光性物質を蒸着すればよい。
もよく、このような場合はトリス(8−キノリノラト)
アルミニウム等を使用することが好ましい。これらの蛍
光性物質を蒸着すればよい。
【0077】また、発光層は、必要に応じて、少なくと
も1種のホール注入輸送性化合物と少なくとも1種の電
子注入輸送性化合物との混合層とすることも好ましく、
さらにはこの混合層中にドーパントを含有させることが
好ましい。このような混合層における化合物の含有量
は、0.01〜20wt% 、さらには0.1〜15wt% と
することが好ましい。
も1種のホール注入輸送性化合物と少なくとも1種の電
子注入輸送性化合物との混合層とすることも好ましく、
さらにはこの混合層中にドーパントを含有させることが
好ましい。このような混合層における化合物の含有量
は、0.01〜20wt% 、さらには0.1〜15wt% と
することが好ましい。
【0078】混合層では、キャリアのホッピング伝導パ
スができるため、各キャリアは極性的に有利な物質中を
移動し、逆の極性のキャリア注入は起こりにくくなるた
め、有機化合物がダメージを受けにくくなり、素子寿命
がのびるという利点がある。また、前述のドーパントを
このような混合層に含有させることにより、混合層自体
のもつ発光波長特性を変化させることができ、発光波長
を長波長に移行させることができるとともに、発光強度
を高め、素子の安定性を向上させることもできる。
スができるため、各キャリアは極性的に有利な物質中を
移動し、逆の極性のキャリア注入は起こりにくくなるた
め、有機化合物がダメージを受けにくくなり、素子寿命
がのびるという利点がある。また、前述のドーパントを
このような混合層に含有させることにより、混合層自体
のもつ発光波長特性を変化させることができ、発光波長
を長波長に移行させることができるとともに、発光強度
を高め、素子の安定性を向上させることもできる。
【0079】混合層に用いられるホール注入輸送性化合
物および電子注入輸送性化合物は、各々、後述のホール
注入輸送性化合物および電子注入輸送性化合物の中から
選択すればよい。なかでも、ホール注入輸送性化合物と
しては、強い蛍光を持ったアミン誘導体、例えばホール
輸送性化合物であるトリフェニルジアミン誘導体、さら
にはスチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン
誘導体を用いるのが好ましい。
物および電子注入輸送性化合物は、各々、後述のホール
注入輸送性化合物および電子注入輸送性化合物の中から
選択すればよい。なかでも、ホール注入輸送性化合物と
しては、強い蛍光を持ったアミン誘導体、例えばホール
輸送性化合物であるトリフェニルジアミン誘導体、さら
にはスチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン
誘導体を用いるのが好ましい。
【0080】この場合の混合比は、それぞれのキャリア
移動度とキャリア濃度によるが、一般的には、ホール注
入輸送性化合物の化合物/電子注入輸送機能を有する化
合物の重量比が、1/99〜99/1、さらに好ましく
は10/90〜90/10、特に好ましくは20/80
〜80/20程度となるようにすることが好ましい。
移動度とキャリア濃度によるが、一般的には、ホール注
入輸送性化合物の化合物/電子注入輸送機能を有する化
合物の重量比が、1/99〜99/1、さらに好ましく
は10/90〜90/10、特に好ましくは20/80
〜80/20程度となるようにすることが好ましい。
【0081】また、混合層の厚さは、分子層一層に相当
する厚み以上で、有機化合物層の膜厚未満とすることが
好ましい。具体的には1〜85nmとすることが好まし
く、さらには5〜60nm、特には5〜50nmとすること
が好ましい。
する厚み以上で、有機化合物層の膜厚未満とすることが
好ましい。具体的には1〜85nmとすることが好まし
く、さらには5〜60nm、特には5〜50nmとすること
が好ましい。
【0082】また、混合層の形成方法としては、異なる
蒸着源より蒸発させる共蒸着が好ましいが、蒸気圧(蒸
発温度)が同程度あるいは非常に近い場合には、予め同
じ蒸着ボード内で混合させておき、蒸着することもでき
る。混合層は化合物同士が均一に混合している方が好ま
しいが、場合によっては、化合物が島状に存在するもの
であってもよい。発光層は、一般的には、有機蛍光物質
を蒸着するか、あるいは、樹脂バインダー中に分散させ
てコーティングすることにより、発光層を所定の厚さに
形成する。
蒸着源より蒸発させる共蒸着が好ましいが、蒸気圧(蒸
発温度)が同程度あるいは非常に近い場合には、予め同
じ蒸着ボード内で混合させておき、蒸着することもでき
る。混合層は化合物同士が均一に混合している方が好ま
しいが、場合によっては、化合物が島状に存在するもの
であってもよい。発光層は、一般的には、有機蛍光物質
を蒸着するか、あるいは、樹脂バインダー中に分散させ
てコーティングすることにより、発光層を所定の厚さに
形成する。
【0083】ホール注入輸送性化合物は、例えば、特開
昭63−295695号公報、特開平2−191694
号公報、特開平3−792号公報、特開平5−2346
81号公報、特開平5−239455号公報、特開平5
−299174号公報、特開平7−126225号公
報、特開平7−126226号公報、特開平8−100
172号公報、EP0650955A1等に記載されて
いる各種有機化合物を用いることができる。例えば、テ
トラアリールベンジシン化合物(トリアリールジアミン
ないしトリフェニルジアミン:TPD)、芳香族三級ア
ミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有する
オキサジアゾール誘導体、ポリチオフェン等である。こ
れらの化合物は、1種のみを用いても、2種以上を併用
してもよい。2種以上を併用するときは、別層にして積
層したり、混合したりすればよい。
昭63−295695号公報、特開平2−191694
号公報、特開平3−792号公報、特開平5−2346
81号公報、特開平5−239455号公報、特開平5
−299174号公報、特開平7−126225号公
報、特開平7−126226号公報、特開平8−100
172号公報、EP0650955A1等に記載されて
いる各種有機化合物を用いることができる。例えば、テ
トラアリールベンジシン化合物(トリアリールジアミン
ないしトリフェニルジアミン:TPD)、芳香族三級ア
ミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有する
オキサジアゾール誘導体、ポリチオフェン等である。こ
れらの化合物は、1種のみを用いても、2種以上を併用
してもよい。2種以上を併用するときは、別層にして積
層したり、混合したりすればよい。
【0084】電子注入輸送性化合物としては、トリス
(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3 )等の8
−キノリノールまたはその誘導体を配位子とする有機金
属錯体などのキノリン誘導体、オキサジアゾール誘導
体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導
体、キノキサリン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、ニ
トロ置換フルオレン誘導体等を用いることができる。発
光層は、電子輸送層を兼ねたものであってもよく、この
ような場合はトリス(8−キノリノラト)アルミニウム
等を使用することが好ましい。
(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3 )等の8
−キノリノールまたはその誘導体を配位子とする有機金
属錯体などのキノリン誘導体、オキサジアゾール誘導
体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導
体、キノキサリン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、ニ
トロ置換フルオレン誘導体等を用いることができる。発
光層は、電子輸送層を兼ねたものであってもよく、この
ような場合はトリス(8−キノリノラト)アルミニウム
等を使用することが好ましい。
【0085】また、このようなホール注入輸送性化合
物、電子注入輸送性化合物を用いて有機のホール注入輸
送層(ホール注入層・ホール輸送層)、電子注入輸送層
(電子注入層・電子輸送層)を形成してもよい。ただ
し、上記無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入輸
送層を用いる方が好ましい。
物、電子注入輸送性化合物を用いて有機のホール注入輸
送層(ホール注入層・ホール輸送層)、電子注入輸送層
(電子注入層・電子輸送層)を形成してもよい。ただ
し、上記無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入輸
送層を用いる方が好ましい。
【0086】発光層の形成には、均質な薄膜が形成でき
ることから、真空蒸着法を用いることが好ましい。真空
蒸着法を用いた場合、アモルファス状態または結晶粒径
が0.2μm 以下の均質な薄膜が得られる。結晶粒径が
0.2μm を超えていると、不均一な発光となり、素子
の駆動電圧を高くしなければならなくなり、ホールの注
入効率も著しく低下する。
ることから、真空蒸着法を用いることが好ましい。真空
蒸着法を用いた場合、アモルファス状態または結晶粒径
が0.2μm 以下の均質な薄膜が得られる。結晶粒径が
0.2μm を超えていると、不均一な発光となり、素子
の駆動電圧を高くしなければならなくなり、ホールの注
入効率も著しく低下する。
【0087】真空蒸着の条件は特に限定されないが、1
0-4Pa以下の真空度とし、蒸着速度は0.01〜1nm/
sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続し
て各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形
成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げる
ため、高特性が得られる。また、素子の駆動電圧を低く
したり、ダークスポットの発生・成長を抑制したりする
ことができる。
0-4Pa以下の真空度とし、蒸着速度は0.01〜1nm/
sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続し
て各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形
成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げる
ため、高特性が得られる。また、素子の駆動電圧を低く
したり、ダークスポットの発生・成長を抑制したりする
ことができる。
【0088】これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場
合において、1層に複数の化合物を含有させる場合、化
合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着する
ことが好ましい。
合において、1層に複数の化合物を含有させる場合、化
合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着する
ことが好ましい。
【0089】さらに、素子の有機層や電極の酸化を防ぐ
ために、素子上を封止板等により封止することが好まし
い。封止板は、湿気の侵入を防ぐために、接着性樹脂層
を用いて、封止板を接着し密封する。封止ガスは、A
r、He、N2 等の不活性ガス等が好ましい。また、こ
の封止ガスの水分含有量は、100ppm 以下、より好ま
しくは10ppm 以下、特には1ppm 以下であることが好
ましい。この水分含有量に下限値は特にないが、通常
0.1ppm 程度である。
ために、素子上を封止板等により封止することが好まし
い。封止板は、湿気の侵入を防ぐために、接着性樹脂層
を用いて、封止板を接着し密封する。封止ガスは、A
r、He、N2 等の不活性ガス等が好ましい。また、こ
の封止ガスの水分含有量は、100ppm 以下、より好ま
しくは10ppm 以下、特には1ppm 以下であることが好
ましい。この水分含有量に下限値は特にないが、通常
0.1ppm 程度である。
【0090】封止板の材料としては、好ましくは平板状
であって、ガラスや石英、樹脂等の透明ないし半透明材
料が挙げられるが、特にガラスが好ましい。このような
ガラス材として、コストの面からアルカリガラスが好ま
しいが、この他、ソーダ石灰ガラス、鉛アルカリガラ
ス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、シリカ
ガラス等のガラス組成のものも好ましい。特に、ソーダ
ガラスで、表面処理の無いガラス材が安価に使用でき、
好ましい。封止板としては、ガラス板以外にも、金属
板、プラスチック板等を用いることもできる。
であって、ガラスや石英、樹脂等の透明ないし半透明材
料が挙げられるが、特にガラスが好ましい。このような
ガラス材として、コストの面からアルカリガラスが好ま
しいが、この他、ソーダ石灰ガラス、鉛アルカリガラ
ス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、シリカ
ガラス等のガラス組成のものも好ましい。特に、ソーダ
ガラスで、表面処理の無いガラス材が安価に使用でき、
好ましい。封止板としては、ガラス板以外にも、金属
板、プラスチック板等を用いることもできる。
【0091】封止板は、スペーサーを用いて高さを調整
し、所望の高さに保持してもよい。スペーサーの材料と
しては、樹脂ビーズ、シリカビーズ、ガラスビーズ、ガ
ラスファイバー等が挙げられ、特にガラスビーズ等が好
ましい。スペーサーは、通常、粒径の揃った粒状物であ
るが、その形状は特に限定されるものではなく、スペー
サーとしての機能に支障のないものであれば種々の形状
であってもよい。その大きさとしては、円換算の直径が
1〜20μm 、より好ましくは1〜10μm 、特に2〜
8μm が好ましい。このような直径のものは、粒長10
0μm 以下程度であることが好ましく、その下限は特に
規制されるものではないが、通常直径と同程度以上であ
る。
し、所望の高さに保持してもよい。スペーサーの材料と
しては、樹脂ビーズ、シリカビーズ、ガラスビーズ、ガ
ラスファイバー等が挙げられ、特にガラスビーズ等が好
ましい。スペーサーは、通常、粒径の揃った粒状物であ
るが、その形状は特に限定されるものではなく、スペー
サーとしての機能に支障のないものであれば種々の形状
であってもよい。その大きさとしては、円換算の直径が
1〜20μm 、より好ましくは1〜10μm 、特に2〜
8μm が好ましい。このような直径のものは、粒長10
0μm 以下程度であることが好ましく、その下限は特に
規制されるものではないが、通常直径と同程度以上であ
る。
【0092】なお、封止板に凹部を形成した場合には、
スペーサーは使用しても、使用しなくてもよい。使用す
る場合の好ましい大きさとしては、前記範囲でよいが、
特に2〜8μm の範囲が好ましい。
スペーサーは使用しても、使用しなくてもよい。使用す
る場合の好ましい大きさとしては、前記範囲でよいが、
特に2〜8μm の範囲が好ましい。
【0093】スペーサーは、予め封止用接着剤中に混入
されていても、接着時に混入してもよい。封止用接着剤
中におけるスペーサーの含有量は、好ましくは0.01
〜30wt%、より好ましくは0.1〜5wt%である。
されていても、接着時に混入してもよい。封止用接着剤
中におけるスペーサーの含有量は、好ましくは0.01
〜30wt%、より好ましくは0.1〜5wt%である。
【0094】接着剤としては、安定した接着強度が保
て、気密性が良好なものであれば特に限定されるもので
はないが、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ
樹脂接着剤を用いることが好ましい。
て、気密性が良好なものであれば特に限定されるもので
はないが、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ
樹脂接着剤を用いることが好ましい。
【0095】本発明において、有機EL構造体を形成す
る基板としては、非晶質基板たとえばガラス、石英な
ど、結晶基板たとえば、Si、GaAs、ZnSe、Z
nS、GaP、InPなどがあげられ、またこれらの結
晶基板に結晶質、非晶質あるいは金属のバッファ層を形
成した基板も用いることができる。また金属基板として
は、Mo、Al、Pt、Ir、Au、Pdなどを用いる
ことができ、好ましくはガラス基板が用いられる。基板
は、通常光取り出し側となるため、上記電極と同様な光
透過性を有することが好ましい。
る基板としては、非晶質基板たとえばガラス、石英な
ど、結晶基板たとえば、Si、GaAs、ZnSe、Z
nS、GaP、InPなどがあげられ、またこれらの結
晶基板に結晶質、非晶質あるいは金属のバッファ層を形
成した基板も用いることができる。また金属基板として
は、Mo、Al、Pt、Ir、Au、Pdなどを用いる
ことができ、好ましくはガラス基板が用いられる。基板
は、通常光取り出し側となるため、上記電極と同様な光
透過性を有することが好ましい。
【0096】さらに、本発明素子を、平面上に多数並べ
てもよい。平面上に並べられたそれぞれの素子の発光色
を変えて、カラーのディスプレーにすることができる。
てもよい。平面上に並べられたそれぞれの素子の発光色
を変えて、カラーのディスプレーにすることができる。
【0097】基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。
【0098】色フィルター膜には、液晶ディスプレイ等
で用いられているカラーフィルターを用いれば良いが、
有機EL素子の発光する光に合わせてカラーフィルター
の特性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すれば
よい。
で用いられているカラーフィルターを用いれば良いが、
有機EL素子の発光する光に合わせてカラーフィルター
の特性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すれば
よい。
【0099】また、EL素子材料や蛍光変換層が光吸収
するような短波長の外光をカットできるカラーフィルタ
ーを用いれば、素子の耐光性・表示のコントラストも向
上する。
するような短波長の外光をカットできるカラーフィルタ
ーを用いれば、素子の耐光性・表示のコントラストも向
上する。
【0100】また、誘電体多層膜のような光学薄膜を用
いてカラーフィルターの代わりにしても良い。
いてカラーフィルターの代わりにしても良い。
【0101】蛍光変換フィルター膜は、EL発光の光を
吸収し、蛍光変換膜中の蛍光体から光を放出させること
で、発光色の色変換を行うものであるが、組成として
は、バインダー、蛍光材料、光吸収材料の三つから形成
される。
吸収し、蛍光変換膜中の蛍光体から光を放出させること
で、発光色の色変換を行うものであるが、組成として
は、バインダー、蛍光材料、光吸収材料の三つから形成
される。
【0102】蛍光材料は、基本的には蛍光量子収率が高
いものを用いれば良く、EL発光波長域に吸収が強いこ
とが望ましい。実際には、レーザー色素などが適してお
り、ローダミン系化合物・ペリレン系化合物・シアニン
系化合物・フタロシアニン系化合物(サブフタロシアニ
ン等も含む)ナフタロイミド系化合物・縮合環炭化水素
系化合物・縮合複素環系化合物・スチリル系化合物・ク
マリン系化合物等を用いればよい。
いものを用いれば良く、EL発光波長域に吸収が強いこ
とが望ましい。実際には、レーザー色素などが適してお
り、ローダミン系化合物・ペリレン系化合物・シアニン
系化合物・フタロシアニン系化合物(サブフタロシアニ
ン等も含む)ナフタロイミド系化合物・縮合環炭化水素
系化合物・縮合複素環系化合物・スチリル系化合物・ク
マリン系化合物等を用いればよい。
【0103】バインダーは、基本的に蛍光を消光しない
ような材料を選べば良く、フォトリソグラフィー・印刷
等で微細なパターニングが出来るようなものが好まし
い。また、基板上にホール注入電極と接する状態で形成
される場合、ホール注入電極(ITO、IZO等)の成
膜時にダメージを受けないような材料が好ましい。
ような材料を選べば良く、フォトリソグラフィー・印刷
等で微細なパターニングが出来るようなものが好まし
い。また、基板上にホール注入電極と接する状態で形成
される場合、ホール注入電極(ITO、IZO等)の成
膜時にダメージを受けないような材料が好ましい。
【0104】光吸収材料は、蛍光材料の光吸収が足りな
い場合に用いるが、必要のない場合は用いなくても良
い。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しな
いような材料を選べば良い。
い場合に用いるが、必要のない場合は用いなくても良
い。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しな
いような材料を選べば良い。
【0105】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。 <実施例1>ガラス基板としてコーニング社製商品名7
059基板を中性洗剤を用いてスクラブ洗浄した。次い
で、この基板をスパッタ装置の基板ホルダーに固定し、
ITO酸化物ターゲットを用いDCマグネトロンスパッ
タリング法により、ITOホール注入電極層を形成し
た。
をさらに詳細に説明する。 <実施例1>ガラス基板としてコーニング社製商品名7
059基板を中性洗剤を用いてスクラブ洗浄した。次い
で、この基板をスパッタ装置の基板ホルダーに固定し、
ITO酸化物ターゲットを用いDCマグネトロンスパッ
タリング法により、ITOホール注入電極層を形成し
た。
【0106】ITOが成膜された基板を、中性洗剤、ア
セトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノ
ール中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をUV/
O3洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し
て、槽内を1×10-4Pa以下まで減圧した。
セトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノ
ール中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をUV/
O3洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し
て、槽内を1×10-4Pa以下まで減圧した。
【0107】次いで、ターゲットにSiO2 を用い、無
機絶縁性ホール注入層を2nmの膜厚に成膜した。このと
きのスパッタガスはArに対しO2 を5%混入して用い
た、基板温度25℃、成膜レート1nm/min 、動作圧力
0.5Pa、投入電力5W/cm2 とした。成膜したホール
注入層の組成は、SiO1.9 であった。
機絶縁性ホール注入層を2nmの膜厚に成膜した。このと
きのスパッタガスはArに対しO2 を5%混入して用い
た、基板温度25℃、成膜レート1nm/min 、動作圧力
0.5Pa、投入電力5W/cm2 とした。成膜したホール
注入層の組成は、SiO1.9 であった。
【0108】さらに、減圧を保ったまま、N,N,
N’,N’−テトラキス(m−ビフェニル)−1,1’
−ビフェニル−4,4’−ジアミン(TPD)と、トリ
ス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3 )と、
ルブレンとを、全体の蒸着速度0.2nm/secとして40
nmの厚さに蒸着し、発光層とした。TPD:Alq3 =
1:1(重量比)、この混合物に対してルブレンを5体
積%ドープした。
N’,N’−テトラキス(m−ビフェニル)−1,1’
−ビフェニル−4,4’−ジアミン(TPD)と、トリ
ス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3 )と、
ルブレンとを、全体の蒸着速度0.2nm/secとして40
nmの厚さに蒸着し、発光層とした。TPD:Alq3 =
1:1(重量比)、この混合物に対してルブレンを5体
積%ドープした。
【0109】さらに、トリス(8−キノリノラト)アル
ミニウム(Alq3 )を蒸着速度0.2nm/secとして3
0nmの厚さに蒸着し電子注入輸送層とした。
ミニウム(Alq3 )を蒸着速度0.2nm/secとして3
0nmの厚さに蒸着し電子注入輸送層とした。
【0110】次いで減圧を保ったまま、MgAgを共蒸
着(2元蒸着)で蒸着速度比Mg:Ag=1:10にて
200nmの厚さに成膜し、電子注入電極(陰極)とし
た。
着(2元蒸着)で蒸着速度比Mg:Ag=1:10にて
200nmの厚さに成膜し、電子注入電極(陰極)とし
た。
【0111】最後にガラス封止して有機EL素子を得
た。また、上記無機絶縁性ホール注入輸送層に代えて、
蒸着法により、ポリチオフェンを蒸着速度0.1nm/se
cで10nmの厚さに蒸着してホール注入層を形成し、T
PDを蒸着速度0.1nm/secで20nmの厚さに蒸着し
てホール輸送層を形成した有機EL素子を作製し、比較
サンプルとした。
た。また、上記無機絶縁性ホール注入輸送層に代えて、
蒸着法により、ポリチオフェンを蒸着速度0.1nm/se
cで10nmの厚さに蒸着してホール注入層を形成し、T
PDを蒸着速度0.1nm/secで20nmの厚さに蒸着し
てホール輸送層を形成した有機EL素子を作製し、比較
サンプルとした。
【0112】次に、加速試験として、100mA/cm2 の
一定電流で発光輝度、寿命特性を調べた。駆動条件とし
ては、定電流駆動用の電圧を1/64sec 印加した後、
リフレッシュ電圧として−1V 、1msec 印加し、さら
に定電流駆動用の電圧を1/64sec 印加するというサ
イクルを繰り返した。
一定電流で発光輝度、寿命特性を調べた。駆動条件とし
ては、定電流駆動用の電圧を1/64sec 印加した後、
リフレッシュ電圧として−1V 、1msec 印加し、さら
に定電流駆動用の電圧を1/64sec 印加するというサ
イクルを繰り返した。
【0113】その結果、比較サンプルは実駆動時間に換
算して300時間以下で輝度が半減したのに対して本発
明サンプルは、400時間以上であった。また、上記本
発明サンプルをリフレッシュ電圧を加えることなく駆動
したところ、上記輝度半減時間が1/2以下に低下し
た。
算して300時間以下で輝度が半減したのに対して本発
明サンプルは、400時間以上であった。また、上記本
発明サンプルをリフレッシュ電圧を加えることなく駆動
したところ、上記輝度半減時間が1/2以下に低下し
た。
【0114】<実施例2>ガラス基板としてコーニング
社製商品名7059基板を中性洗剤を用いてスクラブ洗
浄した。次いで、この基板をスパッタ装置の基板ホルダ
ーに固定し、ITO酸化物ターゲットを用いDCマグネ
トロンスパッタリング法により、ITOホール注入電極
層を形成した。
社製商品名7059基板を中性洗剤を用いてスクラブ洗
浄した。次いで、この基板をスパッタ装置の基板ホルダ
ーに固定し、ITO酸化物ターゲットを用いDCマグネ
トロンスパッタリング法により、ITOホール注入電極
層を形成した。
【0115】ITOが成膜された基板を、中性洗剤、ア
セトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノ
ール中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をUV/
O3洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し
て、槽内を1×10-4Pa以下まで減圧した。
セトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノ
ール中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をUV/
O3洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し
て、槽内を1×10-4Pa以下まで減圧した。
【0116】次いで、蒸着法により、ポリチオフェンを
蒸着速度0.1nm/secで10nmの厚さに蒸着してホー
ル注入層を形成し、TPDを蒸着速度0.1nm/secで
20nmの厚さに蒸着してホール輸送層を形成した。
蒸着速度0.1nm/secで10nmの厚さに蒸着してホー
ル注入層を形成し、TPDを蒸着速度0.1nm/secで
20nmの厚さに蒸着してホール輸送層を形成した。
【0117】さらに、減圧を保ったまま、N,N,
N’,N’−テトラキス(m−ビフェニル)−1,1’
−ビフェニル−4,4’−ジアミン(TPD)と、トリ
ス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3 )と、
ルブレンとを、全体の蒸着速度0.2nm/secとして40
nmの厚さに蒸着し、発光層とした。TPD:Alq3 =
1:1(重量比)、この混合物に対してルブレンを5体
積%ドープした。
N’,N’−テトラキス(m−ビフェニル)−1,1’
−ビフェニル−4,4’−ジアミン(TPD)と、トリ
ス(8−キノリノラト)アルミニウム(Alq3 )と、
ルブレンとを、全体の蒸着速度0.2nm/secとして40
nmの厚さに蒸着し、発光層とした。TPD:Alq3 =
1:1(重量比)、この混合物に対してルブレンを5体
積%ドープした。
【0118】さらに、減圧を保ったまま、スパッタ装置
に移し、原料として酸化ストロンチウム(SrO)、酸
化リチウム(Li2O)、酸化シリコン(SiO2 )
を、全成分に対しそれぞれ、 SrO:80 mol% Li2O :10 mol% SiO2 :10 mol% となるように混合したターゲットを用い、無機電子注入
輸送層を0.8nmの膜厚に成膜した。このときの成膜条
件として、基板温度25℃、スパッタガスAr、成膜レ
ート1nm/min 、動作圧力0.5Pa、投入電力5W/cm
2 とした。このとき、初めにスパッタガスをAr:10
0%として100SCCM供給しながら無機電子注入輸送層
を0.4nmの膜厚に成膜し、続けてAr/O2 :1/1
として100SCCM供給しながら無機電子注入輸送層を
0.4nmの膜厚に成膜した。
に移し、原料として酸化ストロンチウム(SrO)、酸
化リチウム(Li2O)、酸化シリコン(SiO2 )
を、全成分に対しそれぞれ、 SrO:80 mol% Li2O :10 mol% SiO2 :10 mol% となるように混合したターゲットを用い、無機電子注入
輸送層を0.8nmの膜厚に成膜した。このときの成膜条
件として、基板温度25℃、スパッタガスAr、成膜レ
ート1nm/min 、動作圧力0.5Pa、投入電力5W/cm
2 とした。このとき、初めにスパッタガスをAr:10
0%として100SCCM供給しながら無機電子注入輸送層
を0.4nmの膜厚に成膜し、続けてAr/O2 :1/1
として100SCCM供給しながら無機電子注入輸送層を
0.4nmの膜厚に成膜した。
【0119】さらに、減圧を保ったまま、Alを20nm
の厚さに蒸着して陰電極とした。
の厚さに蒸着して陰電極とした。
【0120】最後にガラス封止して有機EL素子を得
た。また、上記無機電子注入輸送層に代えて、蒸着法に
より、トリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Al
q3 )を蒸着速度0.2nm/secとして30nmの厚さに蒸
着し、電子注入輸送層とし、MgAgを共蒸着(2元蒸
着)で蒸着速度比Mg:Ag=1:10にて200nmの
厚さに成膜し、電子注入電極(陰極)とした有機EL素
子を作製し、比較サンプルとした。
た。また、上記無機電子注入輸送層に代えて、蒸着法に
より、トリス(8−キノリノラト)アルミニウム(Al
q3 )を蒸着速度0.2nm/secとして30nmの厚さに蒸
着し、電子注入輸送層とし、MgAgを共蒸着(2元蒸
着)で蒸着速度比Mg:Ag=1:10にて200nmの
厚さに成膜し、電子注入電極(陰極)とした有機EL素
子を作製し、比較サンプルとした。
【0121】次に、加速試験として、実施例1と同様に
して100mA/cm2 の一定電流で発光輝度、寿命特性を
調べた。
して100mA/cm2 の一定電流で発光輝度、寿命特性を
調べた。
【0122】その結果、実施例1と略同等の結果が得ら
れた。
れた。
【0123】<実施例3>実施例1において、Alq3
の電子注入輸送層に代えて、実施例2の無機電子注入輸
送層を形成し、さらに、Alを20nmの厚さに蒸着して
陰電極とした他は実施例1と同様にして有機EL素子を
得た。
の電子注入輸送層に代えて、実施例2の無機電子注入輸
送層を形成し、さらに、Alを20nmの厚さに蒸着して
陰電極とした他は実施例1と同様にして有機EL素子を
得た。
【0124】得られた有機EL素子を、実施例1と同様
にして100mA/cm2 の一定電流で発光輝度、寿命特性
を調べたところ、輝度半減時間が、実駆動時間に換算し
て500時間以上に向上した。
にして100mA/cm2 の一定電流で発光輝度、寿命特性
を調べたところ、輝度半減時間が、実駆動時間に換算し
て500時間以上に向上した。
【0125】<実施例4>実施例1〜3において、無機
電子注入輸送層の主成分、副成分、安定剤を、それぞ
れ、SrOからMgO、CaO、またはこれらの混合酸
化物に、Li2OからK2O、Rb2O、K2O、Na
2O、Cs2O、またはこれらの混合酸化物に、SiO2
からGeO2 、またはSiO2 とGeO2 の混合酸化物
に代えたところほぼ同様な結果が得られた。また、陰電
極構成材料を、AlからAg,In(Ir?),Ti,
Cu,Au,Mo,W,Pt,Pd,Ni、またはこれ
らの合金としても同様であった。
電子注入輸送層の主成分、副成分、安定剤を、それぞ
れ、SrOからMgO、CaO、またはこれらの混合酸
化物に、Li2OからK2O、Rb2O、K2O、Na
2O、Cs2O、またはこれらの混合酸化物に、SiO2
からGeO2 、またはSiO2 とGeO2 の混合酸化物
に代えたところほぼ同様な結果が得られた。また、陰電
極構成材料を、AlからAg,In(Ir?),Ti,
Cu,Au,Mo,W,Pt,Pd,Ni、またはこれ
らの合金としても同様であった。
【0126】<実施例5>実施例1〜3において、無機
絶縁性ホール注入輸送層を成膜する際にスパッタガスの
O2流量、および膜組成によりターゲットの組成を変え
てその組成をSiO1.7 、SiO1.95 、GeO1.96 、
Si0.5Ge0.5O1.92 とした他は実施例1と同様にし
て有機EL素子を作製し、発光輝度、寿命特性を評価し
たところほぼ同様の結果が得られた。
絶縁性ホール注入輸送層を成膜する際にスパッタガスの
O2流量、および膜組成によりターゲットの組成を変え
てその組成をSiO1.7 、SiO1.95 、GeO1.96 、
Si0.5Ge0.5O1.92 とした他は実施例1と同様にし
て有機EL素子を作製し、発光輝度、寿命特性を評価し
たところほぼ同様の結果が得られた。
【0127】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、従来の有
機物質を用いたホール注入輸送層や、電子注入輸送層を
有する素子と同等かそれ以上の性能を有し、長寿命で、
耐候性を備え、安定性が高く、高効率で、しかも安価な
有機EL素子を実現することができる。
機物質を用いたホール注入輸送層や、電子注入輸送層を
有する素子と同等かそれ以上の性能を有し、長寿命で、
耐候性を備え、安定性が高く、高効率で、しかも安価な
有機EL素子を実現することができる。
【0128】また、発光層を2層以上とした場合にも、
製造が容易で、膜界面での物性が安定した有機EL素子
を実現することができる。
製造が容易で、膜界面での物性が安定した有機EL素子
を実現することができる。
【図1】本発明の有機EL素子の駆動装置の動作を示す
駆動電圧波形図である。
駆動電圧波形図である。
【図2】本発明の有機EL素子の駆動装置の一構成例を
示す回路図である。
示す回路図である。
【図3】本発明に用いられる有機EL素子の構成例を示
す概略断面図である。
す概略断面図である。
【図4】従来の有機EL素子の構成例を示す概略断面図
である。
である。
1 基板 2 ホール注入電極 3 陰電極 4 無機絶縁性ホール注入輸送層 5 発光層 6 無機電子注入輸送層
Claims (18)
- 【請求項1】 基板と、この基板上に形成されたホール
注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられ
た有機物質を含有する発光層とを有し、 この発光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を
有し、 この無機電子注入層は、 第1成分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カ
リウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択
される1種以上の酸化物と、 第2成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
ム、および酸化カルシウムから選択される1種以上の酸
化物と、 第3成分として酸化シリコン、および/または酸化ゲル
マニウムとを含有する有機EL素子を有する有機EL表
示装置であって、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機E
L表示装置。 - 【請求項2】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の
リフレッシュ電圧を印加する時間は、 1×10-5 〜1秒間である請求項1の有機EL表示装
置。 - 【請求項3】 前記有機EL素子の電子注入電極は、A
l,Ag,In,Ti,Cu,Au,Mo,W,Pt,
PdおよびNiから選択される1種または2種以上の金
属元素により形成されている請求項1または2の有機E
L表示装置。 - 【請求項4】 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層
は、各構成成分が全成分に対して、 第1成分:5〜95 mol%、 第2成分:5〜95 mol%、 第3成分:5〜95 mol% 含有する請求項1〜3のいずれかの有機EL表示装置。 - 【請求項5】 前記有機EL素子の無機電子注入輸送層
の膜厚は、0.1〜2nmである請求項1〜4のいずれか
の有機EL表示装置。 - 【請求項6】 基板と、この基板上に形成されたホール
注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられ
た有機物質を含有する発光層とを有し、 前記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホー
ル注入輸送層を有し、 前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび/また
はゲルマニウムの酸化物を主成分とし、 ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、 (Si1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である有機EL素子を有する有機EL表示装置であっ
て、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機E
L表示装置。 - 【請求項7】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の
電圧を印加する時間は、 1×10-5 〜1秒間である請求項6の有機EL表示装
置。 - 【請求項8】 前記有機EL素子の無機絶縁性ホール注
入輸送層の膜厚が0.1〜3nmである請求項6または7
の有機EL表示装置。 - 【請求項9】 前記有機EL素子の発光層と電子注入電
極の間には、請求項1〜5のいずれかの無機電子注入層
を有する請求項6〜8のいずれかの有機EL表示装置。 - 【請求項10】 基板と、この基板上に形成されたホー
ル注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けら
れた有機物質を含有する発光層とを有し、 この発光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を
有し、 この無機電子注入層は、 第1成分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カ
リウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択
される1種以上の酸化物と、 第2成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
ム、および酸化カルシウムから選択される1種以上の酸
化物と、 第3成分として酸化シリコン、および/または酸化ゲル
マニウムとを含有する有機EL素子の駆動方法であっ
て、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
び駆動電圧を印加する有機EL素子の駆動方法。 - 【請求項11】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性
のリフレッシュ電圧を印加する時間は、 1×10-5 〜1秒間である請求項10の有機EL素子
の駆動方法。 - 【請求項12】 前記有機EL素子の電子注入電極は、
Al,Ag,In,Ti,Cu,Au,Mo,W,P
t,PdおよびNiから選択される1種または2種以上
の金属元素により形成されている請求項10または11
の有機EL素子の駆動方法。 - 【請求項13】 前記有機EL素子の無機電子注入輸送
層は、各構成成分が全成分に対して、 第1成分:5〜95 mol%、 第2成分:5〜95 mol%、 第3成分:5〜95 mol% 含有する請求項10〜12のいずれかの有機EL素子の
駆動方法。 - 【請求項14】 前記有機EL素子の無機電子注入輸送
層の膜厚は、0.1〜2nmである請求項10〜13のい
ずれかの有機EL素子の駆動方法。 - 【請求項15】 基板と、この基板上に形成されたホー
ル注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けら
れた有機物質を含有する発光層とを有し、 前記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホー
ル注入輸送層を有し、 前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび/また
はゲルマニウムの酸化物を主成分とし、 ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、 (Si1-xGex)Oyと表したとき 0≦x≦1 1.7≦y≦1.99 である有機EL素子の駆動方法であって、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
び駆動電圧を印加する有機EL素子の駆動方法。 - 【請求項16】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性
のリフレッシュ電圧を印加する時間は、 1×10-5 〜1秒間である請求項15の有機EL素子
の駆動方法。 - 【請求項17】 前記有機EL素子の無機絶縁性ホール
注入輸送層の膜厚が0.1〜3nmである請求項15また
は16の有機EL素子の駆動方法。 - 【請求項18】 前記有機EL素子は、発光層と電子注
入電極の間に請求項10〜14のいずれかの無機電子注
入層を有する請求項15〜17のいずれかの有機EL素
子の駆動方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10350761A JP2000164360A (ja) | 1998-11-25 | 1998-11-25 | 有機el表示装置および有機el素子の駆動方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10350761A JP2000164360A (ja) | 1998-11-25 | 1998-11-25 | 有機el表示装置および有機el素子の駆動方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000164360A true JP2000164360A (ja) | 2000-06-16 |
Family
ID=18412697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10350761A Withdrawn JP2000164360A (ja) | 1998-11-25 | 1998-11-25 | 有機el表示装置および有機el素子の駆動方法 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000164360A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002043063A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-02-08 | Xerox Corp | 有機発光素子 |
JP2003150108A (ja) * | 2001-11-13 | 2003-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | アクティブマトリックス基板及びそれを用いた電流制御型発光素子の駆動方法 |
JP2006261611A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 有機エレクトロルミネッセント素子及び表示装置 |
WO2009119275A1 (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-01 | サンケン電気株式会社 | 容量性発光素子駆動装置 |
WO2011111438A1 (ja) * | 2010-03-09 | 2011-09-15 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス部材及び有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 |
-
1998
- 1998-11-25 JP JP10350761A patent/JP2000164360A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2003150108A (ja) * | 2001-11-13 | 2003-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | アクティブマトリックス基板及びそれを用いた電流制御型発光素子の駆動方法 |
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WO2009119275A1 (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-01 | サンケン電気株式会社 | 容量性発光素子駆動装置 |
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