JP2000164360A - 有機ｅｌ表示装置および有機ｅｌ素子の駆動方法 - Google Patents

有機ｅｌ表示装置および有機ｅｌ素子の駆動方法

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JP2000164360A
JP2000164360A JP10350761A JP35076198A JP2000164360A JP 2000164360 A JP2000164360 A JP 2000164360A JP 10350761 A JP10350761 A JP 10350761A JP 35076198 A JP35076198 A JP 35076198A JP 2000164360 A JP2000164360 A JP 2000164360A
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organic
oxide
layer
voltage
driving
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JP10350761A
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Michio Arai
三千男 荒井
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TDK Corp
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入
輸送層を有する素子において、電荷の蓄積を抑制し、高
効率、長寿命の有機ＥＬ素子を実現する。 【解決手段】 ホール注入電極と電子注入電極と、有機
物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入
電極の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注
入層は、第１成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される１種以上の酸化物と、第２成分として
酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、および酸化カ
ルシウムから選択される１種以上の酸化物と、第３成分
として酸化シリコン、および／または酸化ゲルマニウム
とを含有する有機ＥＬ素子の駆動装置であって、連続駆
動期間の一部において、所定時間接地電位ないし発光時
とは逆極性であって素子の逆耐圧以下の電圧を印加し、
その後再び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ＥＬ（電界発
光）素子に関し、詳しくは、有機化合物の薄膜に電界を
印加して光を放出する素子に用いられる無機／有機接合
構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に有機ＥＬ素子は、ガラス基板上に
ＩＴＯなどの透明電極を形成し、その上に有機アミン系
のホール輸送層、電子導電性を示しかつ強い発光を示す
たとえばＡｌｑ3 材からなる有機発光層を積層し、さら
に、ＭｇＡｇなどの仕事関数の小さい電極を形成した構
造の基本素子としている。
【０００３】図４に、有機ＥＬ素子の代表的な構造を示
す。
【０００４】図４では、基板１１上に設けられたホール
注入電極１２と電子注入電極１３の間に有機化合物であ
るホール輸送層１４と発光層１５と電子輸送層１６が形
成されている。
【０００５】これら有機ＥＬ素子においては、共通し
て、信頼性が問題となっている。すなわち、有機ＥＬ素
子は、原理的にホール注入電極と、電子注入電極とを有
し、これら電極間から効率よくホール・電子を注入輸送
するための有機層を必要とする。しかしながら、これら
の材料は、製造時にダメージを受けやすく、電極との親
和性にも問題がある。また、電子注入用の電子注入電極
に仕事関数の低い金属を用いる必要がある。そのため、
材料としてＭｇＡｇ、ＡｌＬｉなどを用いらざるを得な
い。しかし、これらの材料は酸化し易く、安定性に欠
け、有機ＥＬ素子の寿命を律したり、信頼性の問題を招
く大きな要因となっている。さらに、有機薄膜の劣化も
ＬＥＤ、ＬＤに較べると著しく大きいという問題を有し
ている。
【０００６】このような問題を解決するために、有機材
料と無機半導体材料のそれぞれのメリットを利用する方
法が考えられている。すなわち、有機ホール輸送層を無
機ｐ型半導体に置き換えた有機／無機半導体接合であ
る。このような検討は、特許第２６３６３４１号、特開
平２−１３９８９３号公報、特開平２−２０７４８８号
公報、特開平６−１１９９７３号公報で検討されている
が、発光特性や基本素子の信頼性で素子従来の有機ＥＬ
を越える特性を得ることが不可能であった。
【０００７】このような点に鑑み、本発明者らは、先の
特願平１０−２２３５９２号、特願平１０−３０３３５
０号等において、無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電
子注入輸送層を提案するに至った。これら無機物質を用
いたホール注入層、電子注入層は、電荷注入性に優れ、
耐候性を有することから素子特性や素子の寿命を飛躍的
に向上させることが可能である。
【０００８】しかしながら、これらの無機絶縁性ホール
注入輸送層、電子注入輸送層を用いた場合、素子内部に
電荷を蓄積しやすく、素子を繰り返し使用するに従い、
発光輝度が低下したり、駆動電圧が上昇したりして、素
子特性を低下させたり、素子（特に発光層）に損傷を与
える場合もあり、これが素子の寿命を律する要因ともな
っていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、無機
絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入輸送層を有する
素子においても、電荷の蓄積を抑制し、初期の性能を長
期間維持でき、高効率、長寿命の有機ＥＬ素子を実現す
ることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的は以下の構成に
より達成される。 （１） 基板と、この基板上に形成されたホール注入電
極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられた有機
物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入
電極の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注
入層は、第１成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される１種以上の酸化物と、第２成分として
酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、および酸化カ
ルシウムから選択される１種以上の酸化物と、第３成分
として酸化シリコン、および／または酸化ゲルマニウム
とを含有する有機ＥＬ素子を有する有機ＥＬ表示装置で
あって、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定
時間接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機ＥＬ表示
装置。 （２） 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフレ
ッシュ電圧を印加する時間は、１×１０-5 〜１秒間で
ある上記（１）の有機ＥＬ表示装置。 （３） 前記有機ＥＬ素子の電子注入電極は、Ａｌ，Ａ
ｇ，Ｉｎ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ，Ｐｄお
よびＮｉから選択される１種または２種以上の金属元素
により形成されている上記（１）または（２）の有機Ｅ
Ｌ表示装置。 （４） 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送層は、各
構成成分が全成分に対して、 第１成分：５〜９５ mol％、 第２成分：５〜９５ mol％、 第３成分：５〜９５ mol％ 含有する上記（１）〜（３）のいずれかの有機ＥＬ表示
装置。 （５） 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送層の膜厚
は、０．１〜２nmである上記（１）〜（４）のいずれか
の有機ＥＬ表示装置。
【００１１】（６） 基板と、この基板上に形成された
ホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設
けられた有機物質を含有する発光層とを有し、前記発光
層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール注入輸
送層を有し、前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコン
および／またはゲルマニウムの酸化物を主成分とし、ラ
ザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、（Ｓｉ1-xＧｅx）Ｏyと表したとき ０≦ｘ≦１ １．７≦ｙ≦１．９９ である有機ＥＬ素子を有する有機ＥＬ表示装置であっ
て、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定時
間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機ＥＬ表示
装置。 （７） 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の電圧を
印加する時間は、１×１０-5 〜１秒間である上記
（６）の有機ＥＬ表示装置。 （８） 前記有機ＥＬ素子の無機絶縁性ホール注入輸送
層の膜厚が０．１〜３nmである上記（６）または（７）
の有機ＥＬ表示装置。 （９） 前記有機ＥＬ素子の発光層と電子注入電極の間
には、上記（１）〜（５）のいずれかの無機電子注入層
を有する上記（６）〜（８）のいずれかの有機ＥＬ表示
装置。
【００１２】（１０） 基板と、この基板上に形成され
たホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に
設けられた有機物質を含有する発光層とを有し、この発
光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を有し、
この無機電子注入層は、第１成分として酸化リチウム、
酸化ルビジウム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、およ
び酸化セシウムから選択される１種以上の酸化物と、第
２成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウム、
および酸化カルシウムから選択される１種以上の酸化物
と、第３成分として酸化シリコン、および／または酸化
ゲルマニウムとを含有する有機ＥＬ素子の駆動方法であ
って、少なくとも連続駆動期間の一部において、所定時
間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素子の逆
耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再び駆動
電圧を印加する有機ＥＬ素子の駆動方法。 （１１） 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフ
レッシュ電圧を印加する時間は、１×１０-5 〜１秒間
である上記（１０）の有機ＥＬ素子の駆動方法。 （１２） 前記有機ＥＬ素子の電子注入電極は、Ａｌ，
Ａｇ，Ｉｎ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ，Ｐｄ
およびＮｉから選択される１種または２種以上の金属元
素により形成されている上記（１０）または（１１）の
有機ＥＬ素子の駆動方法。 （１３） 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送層は、
各構成成分が全成分に対して、 第１成分：５〜９５ mol％、 第２成分：５〜９５ mol％、 第３成分：５〜９５ mol％ 含有する上記（１０）〜（１２）のいずれかの有機ＥＬ
素子の駆動方法。 （１４） 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送層の膜
厚は、０．１〜２nmである上記（１０）〜（１３）のい
ずれかの有機ＥＬ素子の駆動方法。
【００１３】（１５） 基板と、この基板上に形成され
たホール注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に
設けられた有機物質を含有する発光層とを有し、前記発
光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール注入
輸送層を有し、前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコ
ンおよび／またはゲルマニウムの酸化物を主成分とし、
ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
を、（Ｓｉ1-xＧｅx）Ｏyと表したとき ０≦ｘ≦１ １．７≦ｙ≦１．９９ である有機ＥＬ素子の駆動方法であって、少なくとも連
続駆動期間の一部において、所定時間、接地電位ないし
発光時とは逆極性であって素子の逆耐圧以下のリフレッ
シュ電圧を印加し、その後再び駆動電圧を印加する有機
ＥＬ素子の駆動方法。 （１６） 前記接地電位ないし発光時とは逆極性のリフ
レッシュ電圧を印加する時間は、１×１０-5 〜１秒間
である上記（１５）の有機ＥＬ素子の駆動方法。 （１７） 前記有機ＥＬ素子の無機絶縁性ホール注入輸
送層の膜厚が０．１〜３nmである上記（１５）または
（１６）の有機ＥＬ素子の駆動方法。 （１８） 前記有機ＥＬ素子は、発光層と電子注入電極
の間に上記（１０）〜（１４）のいずれかの無機電子注
入層を有する上記（１５）〜（１７）のいずれかの有機
ＥＬ素子の駆動方法。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の有機ＥＬ素子の駆動装置
は、基板と、この基板上に形成されたホール注入電極と
電子注入電極と、これらの電極間に設けられた有機物質
を含有する発光層とを有し、この発光層と電子注入電極
の間には、無機電子注入層を有し、この無機電子注入層
は、主成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
ム、および酸化カルシウムから選択される１種以上の酸
化物と、第２成分として酸化リチウム、酸化ルビジウ
ム、酸化カリウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウ
ムから選択される１種以上の酸化物と、第３成分として
酸化シリコン、および／または酸化ゲルマニウムとを含
有する有機ＥＬ素子の駆動装置であって、少なくとも連
続駆動期間の一部において、所定時間、接地電位ないし
発光時とは逆極性であって素子の逆耐圧以下の電圧を印
加し、その後再び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段
を有するものである。
【００１５】このように、無機絶縁性ホール注入輸送
層、無機電子注入輸送層を有する有機ＥＬ素子を駆動す
る際に、少なくともその駆動期間の一部において、所定
時間、接地電位ないし発光時とは逆極性の電圧を印加
し、その後再び駆動電圧を印加することにより、有機Ｅ
Ｌ素子（特に発光層およびその界面）に蓄積された電荷
を引き抜くことができ、電荷の蓄積により素子が障害を
受けることを防止することができる。
【００１６】リフレッシュ手段より素子に印加される逆
電圧は、素子の逆耐圧以下であれば特に限定されるもの
ではないが、好ましくは逆耐圧電圧の最大値の９０％以
下、より好ましくは８０％以下、特に１０〜５０％程度
である。具体的には、素子構成等により異なるが、通
常、順方向電圧をプラスとした場合、−２５ V以上（０
V 側の電圧）であり、接地電位でもよく、特に−０．１
〜−１６ V程度が好ましい。接地電位ないし逆電圧を印
加する時間としては、数マイクロ秒程度でも効果が期待
できるが、素子の有する寄生容量成分等を考慮すると好
ましくは１×１０-5 〜１sec 、特に１×１０-4 〜１０
-1 sec の範囲が好ましい。印加する電圧が接地電位で
あれば、そのまま放置した場合でも問題ないが、逆極性
の電圧である場合には、特に逆耐圧の電位に近くなるほ
ど長時間の印加により、逆に素子に悪影響を与えやすく
なってくる。
【００１７】有機ＥＬ素子の駆動電圧としては、素子構
成や構成材料などにより異なるが、通常、７〜３０V 程
度である。
【００１８】接地電位ないし逆電圧を印加する方法とし
ては、特に限定されるものではなく、専用の別電源を用
意してもよいし、単に接続をアース側に接続したり、駆
動電源を逆向きに繋ぎ換えるようなものでもよい。その
場合、印加される電圧が素子の逆耐圧以下の所定の値と
なるように、公知の電圧調整手段により調整すればよ
い。
【００１９】接地電位ないし逆電圧を印加する時期とし
ては、有機ＥＬ素子の連続駆動期間中であれば特に限定
されるものではないが、駆動期間が比較的長い場合に
は、所定の周期で印加してもよい。駆動期間中に周期的
に印加する場合の周期としては、好ましくは１／２４０
sec 〜１／２sec 、特に１／１２０sec 〜１／２sec に
１回の割合で印加すればよい。
【００２０】次に、図に基づいて本発明をより具体的に
説明する。図１は、本発明の有機ＥＬ素子の駆動装置の
動作の一例を示す駆動電圧波形図、図２は、本発明の駆
動装置の基本構成例を示す回路図である。
【００２１】図１，２において、時間ｔ１からｔ２まで
は切り替え手段ＳＷは駆動用電源Ｅ１側に接続されてい
て、有機ＥＬ素子ＥＬには駆動電圧Ｖccが印加されてい
る。次に、時間ｔ２において、切り替え手段ＳＷはリフ
レッシュ用電源Ｅ２側に切り替わり、接地電位（０ V）
よりマイナス側の逆極性のリフレッシュ電圧Ｖｒが有機
ＥＬ素子ＥＬに印加される。なお、リフレッシュ電圧を
接地電位とする場合にはリフレッシュ電源Ｅ２に換えて
破線で示すように単に電源部分の配線を短絡するように
してもよい。そして、ｔ２からｔ３までの所定時間リフ
レッシュ電圧Ｖｒが印加された後、再び切り替え手段Ｓ
Ｗは駆動電源Ｅ１側に切り替わり、有機ＥＬ素子ＥＬに
駆動電圧Ｖccが印加され、駆動される。
【００２２】なお、図１において、有機ＥＬ素子の有す
る時定数や、駆動回路のインピーダンス成分等による時
定数は考慮していない。従って、図１に示す波形は動作
上の理想的な波形であり、実際に駆動する場合には時定
数などのパラメーターを考慮した上で、リフレッシュ時
間を決める必要がある。また、図２において、切り替え
手段ＳＷは有接点のスイッチとして記載されているが、
実際には、バイポーラートランジスタ、MOS-ＦＥＴ等の
高速動作が可能な半導体素子（半導体スイッチ）等、お
よびそれらの集合体である集積回路（ＩＣ）が用いられ
る。また、電源Ｅ１，Ｅ２は独立して存在していても、
同一の電源を分圧したようなものでもよい。
【００２３】本発明の装置、方法により駆動される有機
ＥＬ素子は、基板と、この基板上に形成されたホール注
入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられた
有機物質を含有する発光層とを有し、この発光層と電子
注入電極の間には無機電子注入輸送層および／または前
記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホール
注入輸送層を有し、前記無機電子注入輸送層は、第１成
分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カリウ
ム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択され
る１種以上の酸化物と、第２成分として酸化ストロンチ
ウム、酸化マグネシウム、および酸化カルシウムから選
択される１種以上の酸化物と、第３成分として酸化シリ
コン、および／または酸化ゲルマニウムとを含有し、前
記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび／または
ゲルマニウムの酸化物を主成分とし、ラザフォード後方
散乱により得られる主成分の平均組成を、（Ｓｉ1-xＧ
ｅx）Ｏyと表したとき ０≦ｘ≦１ １．７≦ｙ≦１．９９ である。
【００２４】このように、無機材料からなる無機電子注
入輸送層、無機絶縁性ホール注入輸送層を設け、これら
の間に発光層を配置することで、無機材料の有するメリ
ットと、有機材料の有するメリットとを併せもった有機
ＥＬ素子とすることができる。すなわち、発光層と電子
注入輸送層、ホール注入輸送層との界面での物性が安定
し、製造が容易になる。また、従来の有機ホール注入
層、有機電子注入層を有する素子と同等かそれ以上の輝
度が得られ、しかも、耐熱性、耐候性が高いので従来の
有機ＥＬ素子よりも寿命が長く、リーク電流やダークス
ポットの発生も少ない。また、比較的高価な有機物質で
はなく、安価で入手しやすい無機材料を用いているの
で、製造が容易となり、製造コストを低減することがで
きる。
【００２５】無機絶縁性ホール注入輸送層は、ホール注
入電極からのホールの注入を容易にする機能、ホールを
安定に輸送する機能および電子を妨げる機能を有するも
のであり、無機電子注入輸送層は、陰電極からの電子の
注入を容易にする機能、電子を安定に輸送する機能およ
びホールを妨げる機能を有するものである。これらの層
は、発光層に注入されるホールや電子を増大・閉じこめ
させ、再結合領域を最適化させ、発光効率を改善する。
【００２６】第１成分、第２成分、第３成分（安定剤）
の３成分により無機電子注入輸送層を構成することによ
り、特別に電子注入機能を有する電極を形成する必要が
なく、比較的安定性が高く、導電率の良好な金属電極を
用いることができる。そして、無機電子注入輸送層の電
子注入輸送効率が向上すると共に、素子の寿命が延びる
ことになる。
【００２７】また、無機絶縁性ホール注入輸送層の主成
分である酸化物を上記組成範囲とすることにより、ホー
ル注入電極から発光層側の有機層へ効率よくホールを注
入することができる。しかも、有機層からホール注入電
極への電子の移動を抑制することができ、発光層でのホ
ールと電子との再結合を効率よく行わせることができ
る。また、ホール注入輸送を目的としているため、逆バ
イアスをかけると発光しない。特に、時分割駆動方式な
ど、高い発光輝度が要求されるディスプレイに効果的に
応用でき、無機材料の有するメリットと、有機材料の有
するメリットとを併せもった有機ＥＬ素子とすることが
できる。
【００２８】本発明に用いられる有機ＥＬ素子は、従来
の有機電子注入層、ホール注入層を有する素子と同等の
輝度が得られ、しかも、耐熱性、耐候性が高いので従来
のものよりも寿命が長く、リークやダークスポットの発
生も少ない。また、比較的高価な有機物質ではなく、安
価で入手しやすい無機材料を用いているので、製造が容
易となり、製造コストを低減することができる。しか
も、本発明の装置と組み合わせて駆動させることによ
り、無機材料の有するメリットを生かしつつ、素子寿命
を飛躍的に向上させることができる。
【００２９】無機電子注入輸送層は、第１成分として酸
化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）、酸化ルビジウム（Ｒｂ2Ｏ）、
酸化カリウム（Ｋ2Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ2Ｏ）、
および酸化セシウム（Ｃｓ2Ｏ）の１種または２種以上
を含有する。これらは単独で用いてもよいし、２種以上
を混合して用いてもよく、２種以上を用いる場合の混合
比は任意である。また、これらのなかでは酸化リチウム
（Ｌｉ2Ｏ）が最も好ましく、次いで酸化ルビジウム
（Ｒｂ2Ｏ）、次いで酸化カリウム（Ｋ2Ｏ）、および酸
化ナトリウム（Ｎａ2Ｏ）が好ましい。これらを混合し
て用いる場合には、これらのなかで酸化リチウムと酸化
ルビジウムの総計が４０ mol％以上、特に５０ mol％以
上含有されていることが好ましい。
【００３０】無機電子注入輸送層は、第２成分として酸
化ストロンチウム（ＳｒＯ）、酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）、および酸化カルシウム（ＣａＯ）の１種または２
種以上を含有する。これらは単独で用いてもよいし、２
種以上を混合して用いてもよく、２種以上を用いる場合
の混合比は任意である。また、これらのなかでは酸化ス
トロンチウムが最も好ましく、次いで酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウムの順に好ましい。これらを混合して
用いる場合には、これらのなかで酸化ストロンチウムが
４０ mol％以上含有されていることが好ましい。
【００３１】無機電子注入輸送層は、第３成分（安定
剤）として酸化シリコン（ＳｉＯ2）、および／または
酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ2）を含有する。これらはい
ずれか一方を用いてもよいし、両者を混合して用いても
よく、その際の混合比は任意である。
【００３２】上記の各酸化物は、通常化学量論組成で存
在するが、これから多少偏倚していてもよい。
【００３３】また、本発明の無機電子注入輸送層は、好
ましくは上記各構成成分が全成分に対して、ＳｒＯ、Ｍ
ｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2Ｏ、Ｒｂ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｎａ2Ｏ、Ｃ
ｓ2Ｏ、ＳｉＯ2、ＧｅＯ2に換算して、第１成分：５〜
９５ mol％、より好ましくは５０〜９０ mol％、第２成
分：５〜９５ mol％、より好ましくは５０〜９０ mol
％、第３成分：０．５〜２０ mol％、より好ましくは５
〜１０ mol％、含有する。
【００３４】無機電子注入輸送層の膜厚としては、好ま
しくは０．１〜２nm、より好ましくは０．３〜０．８nm
である。
【００３５】上記の無機性電子注入輸送層の製造方法と
しては、スパッタ法、ＥＢ蒸着法などの各種の物理的ま
たは化学的な薄膜形成方法などが考えられるが、スパッ
タ法が好ましい。
【００３６】無機絶縁性電子注入層をスパッタ法で形成
する場合、スパッタ時のスパッタガスの圧力は、０．１
〜１Paの範囲が好ましい。スパッタガスは、通常のスパ
ッタ装置に使用される不活性ガス、例えばＡｒ，Ｎｅ，
Ｘｅ，Ｋｒ等が使用できる。また、必要によりＮ2 を用
いてもよい。スパッタ時の雰囲気としては、上記スパッ
タガスに加えＯ2 を１〜９９％程度混合してもよい。タ
ーゲットとしては上記酸化物を用い、１元または多元ス
パッタとすればよい。なお、通常ターゲットは上記主成
分、副成分、および添加剤を含む混合ターゲットとな
る。この場合、成膜された膜組成は、ターゲットとほぼ
同等か、あるいはこれより多少酸素の少ない組成とな
る。
【００３８】スパッタ法としてはＲＦ電源を用いた高周
波スパッタ法や、ＤＣスパッタ法等が使用できるが、特
にＲＦスパッタが好ましい。スパッタ装置の電力として
は、好ましくはＲＦスパッタで０．１〜１０Ｗ／cm2 の
範囲が好ましく、成膜レートは０．１〜５０nm／min 、
特に１〜１０nm／min の範囲が好ましい。
【００３９】成膜時の基板温度としては、室温（２５
℃）〜１５０℃程度である。
【００４０】無機絶縁性ホール注入輸送層は、（Ｓｉ
1-xＧｅx）Ｏyと表したとき ０≦ｘ≦１ １．７≦ｙ≦１．９９ である。
【００４１】酸素の含有量を表すｙは、上記組成範囲と
なっていればよく、１．７以上であって１．９９以下で
ある。ｙがこれより大きくても、ｙがこれより小さくて
もホール注入能が低下し、輝度が低下してくる。また、
好ましくは１．８５以上であって１．９８以下である。
【００４２】無機絶縁性ホール注入輸送層は、酸化ケイ
素でも酸化ゲルマニウムでもよく、それらの混合薄膜で
もよい。これらの組成比を表すｘは、０≦ｘ≦１であ
る。また、好ましくはｘは０．４以下、より好ましくは
０．３以下、特に０．２以下であることが好ましい。
【００４３】あるいは、ｘは好ましくは０．６以上、よ
り好ましくは０．７以上、特に０．８以上であってもよ
い。
【００４４】上記酸素の含有量は、ラザフォード後方散
乱により得られた膜中の平均組成である。
【００４８】なお、ホール注入層全体の平均値としてこ
のような組成であれば、均一でなくてもよく、膜厚方向
に濃度勾配を有する構造としてもよい。この場合は、有
機層（発光層）界面側が酸素プアであることが好まし
い。
【００４９】無機絶縁性ホール注入層は、通常、非晶質
状態である。
【００５０】無機絶縁性ホール注入層の膜厚としては、
特に制限はないが、０．０５〜１０nm、特に１〜５nm、
あるいは０．５〜３nm程度が好ましい。ホール注入層が
これより薄くても厚くても、ホール注入を十分には行え
なくなってくる。
【００５１】上記の無機絶縁性ホール注入輸送層の製造
方法としては、スパッタ法、ＥＢ蒸着法などの各種の物
理的または化学的な薄膜形成方法などが可能であるが、
スパッタ法が好ましい。
【００５２】無機絶縁性ホール注入輸送層をスパッタ法
で形成する場合、スパッタ時のスパッタガスの圧力は、
０．１〜１Paの範囲が好ましい。スパッタガスは、通常
のスパッタ装置に使用される不活性ガス、例えばＡｒ，
Ｎｅ，Ｘｅ，Ｋｒ，Ｎｅ等が使用できる。また、必要に
よりＮ2 、Ｈ2 を用いてもよい。スパッタ時の雰囲気と
しては、上記スパッタガスに加えＯ2 を１〜９９％程度
混合して反応性スパッタを行ってもよい。ターゲットと
しては上記酸化物を用い、１元または多元スパッタとす
ればよい。
【００５３】スパッタ法としてはＲＦ電源を用いた高周
波スパッタ法や、ＤＣ反応性スパッタ法等が使用できる
が、特にＲＦスパッタ法が好ましい。スパッタ装置の電
力としては、好ましくはＲＦスパッタで０．１〜１０Ｗ
／cm2 の範囲が好ましく、成膜レートは０．１〜５０nm
／min 、より好ましくは０．５〜１０nm／min 、さらに
は１〜１０nm／min 、特に１〜５nm／min の範囲が好ま
しい。成膜時の基板温度としては、室温（２５℃）〜１
５０℃程度である。
【００４５】無機電子注入層、無機絶縁性ホール注入輸
送層には、他に、不純物として、スパッタガスに用いる
Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等を好ましくは合計１０at％以
下、より好ましくは０．０１〜２wt％、特に０．０５〜
１．５wt％程度含有していてもよい。これらの元素は１
種でも２種以上を含有していてもよく、これらを２種以
上用いる場合の混合比は任意である。
【００４６】これらの元素はスパッタガスとして使用さ
れ、無機電子注入層、無機絶縁性ホール注入輸送層成膜
時に混入する。これらの元素の含有量が多くなるとトラ
ップ効果が極端に低下し、所望の性能が得られない。
【００４７】スパッタガスの含有量は、成膜時の圧力
と、スパッタガスと酸素の流量比、成膜レート等によ
り、特に成膜時の圧力で決められる。スパッタガスの含
有量を上記範囲とするためには、高真空側で成膜した方
が好ましく、具体的には、１Pa以下、特に０．１〜１Pa
の範囲が好ましい。
【００５４】なお、無機電子注入層、無機絶縁性ホール
注入輸送層を形成する際、下地となる有機層等がアッシ
ング（Ashing）され、ダメージを受ける恐れがある場
合、無機電子注入輸送層、無機絶縁性ホール注入輸送層
を２層に分けて積層するとよい。すなわち、最初に酸素
を加えることなく薄く積層し、さらに酸素を加えて厚く
積層する。この場合、酸素を加えないときの膜厚は全体
の１／５〜４／５程度とする。このとき、酸素を加えな
いで成膜した酸素欠乏層は通常の酸素含有量の６０〜９
０％程度が好ましい。また、酸素を加えて成膜した酸化
層は通常の酸化物としての化学量論組成で存在するが、
これから多少偏倚していてもよい。したがって、酸素欠
乏層と酸化層との酸素含有量の差は、好ましくは１０％
以上、特に２０％以上である。また、上記範囲で酸素量
が連続的に変化していてもよい。
【００５５】成膜時の基板温度としては、室温（２５
℃）〜１５０℃程度である。
【００５６】無機電子注入層の上（発光層と反対側）に
は、陰電極を有する。この陰電極は、低仕事関数で電子
注入性を有している必要がないため、特に限定される必
要はなく、通常の金属を用いることができる。なかで
も、導電率や扱い安さの点で、Ａｌ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｔ
ｉ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ，ＰｄおよびＮｉ、特
にＡｌ，Ａｇから選択される１種または２種等の金属元
素が好ましい。
【００５７】本発明に用いられる有機ＥＬ素子は、上記
無機電子注入輸送層との組み合わせにおいて、陰電極と
して上記金属元素を用いることが好ましいが、必要に応
じて下記のものを用いてもよい。例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎ
ａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｓｎ、Ｚ
ｎ、Ｚｒ等の金属元素単体、または安定性を向上させる
ためにそれらを含む２成分、３成分の合金系、例えばＡ
ｇ・Ｍｇ（Ａｇ：０．１〜５０at％）、Ａｌ・Ｌｉ（Ｌ
ｉ：０．０１〜１４at％）、Ｉｎ・Ｍｇ（Ｍｇ：５０〜
８０at％）、Ａｌ・Ｃａ（Ｃａ：０．０１〜２０at％）
等が挙げられる。
【００５８】陰電極薄膜の厚さは、電子を無機電子注入
輸送層に与えることのできる一定以上の厚さとすれば良
く、５０nm以上、好ましくは１００nm以上とすればよ
い。また、その上限値には特に制限はないが、通常膜厚
は５０〜５００nm程度とすればよい。
【００５９】ホール注入電極（陽極）材料は、無機絶縁
性ホール注入輸送層へホールを効率よく注入することの
できるものが好ましく、仕事関数４．５eV〜５．５eVの
物質が好ましい。具体的には、錫ドープ酸化インジウム
（ＩＴＯ）、亜鉛ドープ酸化インジウム（ＩＺＯ）、酸
化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3 ）、酸化スズ（ＳｎＯ2 ）お
よび酸化亜鉛（ＺｎＯ）のいずれかを主組成としたもの
が好ましい。これらの酸化物はその化学量論組成から多
少偏倚していてもよい。Ｉｎ2 Ｏ3 に対するＳｎＯ2 の
混合比は、１〜２０wt％、さらには５〜１２wt％が好ま
しい。また、ＩＺＯでのＩｎ2 Ｏ3 に対するＺｎＯ2 の
混合比は、通常、１２〜３２wt％程度である。
【００６０】ホール注入電極は、仕事関数を調整するた
め、酸化シリコン（ＳｉＯ2 ）を含有していてもよい。
酸化シリコン（ＳｉＯ2 ）の含有量は、ＩＴＯに対する
ＳｉＯ2 の mol比で０．５〜１０％程度が好ましい。Ｓ
ｉＯ2 を含有することにより、ＩＴＯの仕事関数が増大
する。
【００６１】光を取り出す側の電極は、発光波長帯域、
通常４００〜７００nm、特に各発光光に対する光透過率
が５０％以上、特に６０％以上、さらには７０％以上で
あることが好ましい。光透過率が低くなると、発光層か
らの発光自体が減衰され、発光素子として必要な輝度を
得難くなってくる。
【００６２】電極の厚さは、５０〜５００nm、特に５０
〜３００nmの範囲が好ましい。また、その上限は特に制
限はないが、あまり厚いと透過率の低下や剥離などの心
配が生じる。厚さが薄すぎると、十分な効果が得られ
ず、製造時の膜強度等の点でも問題がある。
【００６３】本発明に用いられる有機ＥＬ素子は、例え
ば図３に示すように、基板１／ホール注入電極２／無機
絶縁性ホール注入輸送層４／発光層５／無機電子注入輸
送層６／陰電極３とが順次積層された構成とする。図３
において、ホール注入電極２と陰電極３の間には、駆動
電源Ｅが接続されている。さらに、これらの積層順を逆
にした逆積層としてもよい。また、無機絶縁性ホール注
入輸送層、無機電子注入層はいずれか一方のみでもよい
が、無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入層の双
方を有することが好ましい。
【００６４】これらの積層構成は、素子に求められる性
能や使用目的などにより、適宜最適な構成を選択した
り、必要な変更を加えて使用することができる。
【００６５】発光層は、少なくとも発光機能に関与する
１種類、または２種類以上の有機化合物薄膜の単一また
は積層膜からなる。本発明の構成において、発光層を２
層以上の積層体とした場合に特に好ましい結果を得るこ
とができる。
【００６６】発光層は、ホール（正孔）および電子の注
入機能、それらの輸送機能、ホールと電子の再結合によ
り励起子を生成させる機能を有する。発光層には、比較
的電子的にニュートラルな化合物を用いることで、電子
とホールを容易かつバランスよく注入・輸送することが
できる。
【００６７】発光層は、必要により、狭義の発光層の
他、さらにホール輸送層、電子輸送層等を有していても
良いが、通常これらは用いない。
【００６８】発光層の厚さは、特に制限されるものでは
なく、形成方法によっても異なるが、通常５〜５００nm
程度、特に１０〜３００nmとすることが好ましい。
【００６９】有機ＥＬ素子の発光層には、発光機能を有
する化合物である蛍光性物質を含有させる。このような
蛍光性物質としては、例えば、特開昭６３−２６４６９
２号公報に開示されているような化合物、例えばキナク
リドン、ルブレン、スチリル系色素等の化合物から選択
される少なくとも１種が挙げられる。また、トリス（８
−キノリノラト）アルミニウム等の８−キノリノールま
たはその誘導体を配位子とする金属錯体色素などのキノ
リン誘導体、テトラフェニルブタジエン、アントラセ
ン、ペリレン、コロネン、１２−フタロペリノン誘導体
等が挙げられる。さらには、特開平８−１２６００号公
報（特願平６−１１０５６９号）に記載のフェニルアン
トラセン誘導体、特開平８−１２９６９号公報（特願平
６−１１４４５６号）に記載のテトラアリールエテン誘
導体等を用いることができる。
【００７０】また、それ自体で発光が可能なホスト物質
と組み合わせて使用することも好ましく、ドーパントと
しての使用も好ましい。このような場合の発光層におけ
る化合物の含有量は０．０１〜１０wt% 、さらには０．
１〜５wt% であることが好ましい。ホスト物質と組み合
わせて使用することによって、ホスト物質の発光波長特
性を変化させることができ、長波長に移行した発光が可
能になるとともに、素子の発光効率や安定性が向上す
る。
【００７１】ホスト物質としては、キノリノラト錯体が
好ましく、さらには８−キノリノールまたはその誘導体
を配位子とするアルミニウム錯体が好ましい。このよう
なアルミニウム錯体としては、特開昭６３−２６４６９
２号、特開平３−２５５１９０号、特開平５−７０７３
３号、特開平５−２５８８５９号、特開平６−２１５８
７４号等に開示されているものを挙げることができる。
【００７２】具体的には、まず、トリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、ビス（８−キノリノラト）マグネ
シウム、ビス（ベンゾ｛ｆ｝−８−キノリノラト）亜
鉛、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ムオキシド、トリス（８−キノリノラト）インジウム、
トリス（５−メチル−８−キノリノラト）アルミニウ
ム、８−キノリノラトリチウム、トリス（５−クロロ−
８−キノリノラト）ガリウム、ビス（５−クロロ−８−
キノリノラト）カルシウム、５，７−ジクロル−８−キ
ノリノラトアルミニウム、トリス（５，７−ジブロモ−
８−ヒドロキシキノリノラト）アルミニウム、ポリ［亜
鉛（II）−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリニル）メ
タン］等がある。
【００７３】また、８−キノリノールまたはその誘導体
のほかに他の配位子を有するアルミニウム錯体であって
もよく、このようなものとしては、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（フェノラト）アルミニウム(III)
、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（オルト−
クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−
８−キノリノラト）（メタークレゾラト）アルミニウム
(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ
−クレゾラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル
−８−キノリノラト）（オルト−フェニルフェノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノ
ラト）（メタ−フェニルフェノラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）（２，３−ジメチルフェノ
ラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キ
ノリノラト）（２，６−ジメチルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（３，４−ジメチルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（３，５−ジメ
チルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２，６−ジフェニルフェノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラ
ト）（２，４，６−トリフェニルフェノラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）
（２，３，６−トリメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（２，
３，５，６−テトラメチルフェノラト）アルミニウム(I
II) 、ビス（２−メチル−８−キノリノラト）（１−ナ
フトラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−８
−キノリノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(II
I) 、ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）
（オルト−フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）（パラ−
フェニルフェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，
４−ジメチル−８−キノリノラト）（メタ−フェニルフ
ェノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチ
ル−８−キノリノラト）（３，５−ジメチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２，４−ジメチル−８
−キノリノラト）（３，５−ジ−tert−ブチルフェノラ
ト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４−エチ
ル−８−キノリノラト）（パラ−クレゾラト）アルミニ
ウム(III) 、ビス（２−メチル−４−メトキシ−８−キ
ノリノラト）（パラ−フェニルフェノラト）アルミニウ
ム(III) 、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリ
ノラト）（オルト−クレゾラト）アルミニウム(III) 、
ビス（２−メチル−６−トリフルオロメチル−８−キノ
リノラト）（２−ナフトラト）アルミニウム(III) 等が
ある。
【００７４】このほか、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−ビス（２−
メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス
（２，４−ジメチル−８−キノリノラト）アルミニウム
(III) −μ−オキソ−ビス（２，４−ジメチル−８−キ
ノリノラト）アルミニウム(III) 、ビス（４−エチル−
２−メチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −
μ−オキソ−ビス（４−エチル−２−メチル−８−キノ
リノラト）アルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−４
−メトキシキノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オ
キソ−ビス（２−メチル−４−メトキシキノリノラト）
アルミニウム(III) 、ビス（５−シアノ−２−メチル−
８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ−オキソ−
ビス（５−シアノ−２−メチル−８−キノリノラト）ア
ルミニウム(III) 、ビス（２−メチル−５−トリフルオ
ロメチル−８−キノリノラト）アルミニウム(III) −μ
−オキソ−ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル
−８−キノリノラト）アルミニウム(III) 等であっても
よい。
【００７５】このほかのホスト物質としては、特開平８
−１２６００号公報（特願平６−１１０５６９号）に記
載のフェニルアントラセン誘導体や特開平８−１２９６
９号公報（特願平６−１１４４５６号）に記載のテトラ
アリールエテン誘導体なども好ましい。
【００７６】発光層は電子輸送層を兼ねたものであって
もよく、このような場合はトリス（８−キノリノラト）
アルミニウム等を使用することが好ましい。これらの蛍
光性物質を蒸着すればよい。
【００７７】また、発光層は、必要に応じて、少なくと
も１種のホール注入輸送性化合物と少なくとも１種の電
子注入輸送性化合物との混合層とすることも好ましく、
さらにはこの混合層中にドーパントを含有させることが
好ましい。このような混合層における化合物の含有量
は、０．０１〜２０wt% 、さらには０．１〜１５wt% と
することが好ましい。
【００７８】混合層では、キャリアのホッピング伝導パ
スができるため、各キャリアは極性的に有利な物質中を
移動し、逆の極性のキャリア注入は起こりにくくなるた
め、有機化合物がダメージを受けにくくなり、素子寿命
がのびるという利点がある。また、前述のドーパントを
このような混合層に含有させることにより、混合層自体
のもつ発光波長特性を変化させることができ、発光波長
を長波長に移行させることができるとともに、発光強度
を高め、素子の安定性を向上させることもできる。
【００７９】混合層に用いられるホール注入輸送性化合
物および電子注入輸送性化合物は、各々、後述のホール
注入輸送性化合物および電子注入輸送性化合物の中から
選択すればよい。なかでも、ホール注入輸送性化合物と
しては、強い蛍光を持ったアミン誘導体、例えばホール
輸送性化合物であるトリフェニルジアミン誘導体、さら
にはスチリルアミン誘導体、芳香族縮合環を持つアミン
誘導体を用いるのが好ましい。
【００８０】この場合の混合比は、それぞれのキャリア
移動度とキャリア濃度によるが、一般的には、ホール注
入輸送性化合物の化合物／電子注入輸送機能を有する化
合物の重量比が、１／９９〜９９／１、さらに好ましく
は１０／９０〜９０／１０、特に好ましくは２０／８０
〜８０／２０程度となるようにすることが好ましい。
【００８１】また、混合層の厚さは、分子層一層に相当
する厚み以上で、有機化合物層の膜厚未満とすることが
好ましい。具体的には１〜８５nmとすることが好まし
く、さらには５〜６０nm、特には５〜５０nmとすること
が好ましい。
【００８２】また、混合層の形成方法としては、異なる
蒸着源より蒸発させる共蒸着が好ましいが、蒸気圧（蒸
発温度）が同程度あるいは非常に近い場合には、予め同
じ蒸着ボード内で混合させておき、蒸着することもでき
る。混合層は化合物同士が均一に混合している方が好ま
しいが、場合によっては、化合物が島状に存在するもの
であってもよい。発光層は、一般的には、有機蛍光物質
を蒸着するか、あるいは、樹脂バインダー中に分散させ
てコーティングすることにより、発光層を所定の厚さに
形成する。
【００８３】ホール注入輸送性化合物は、例えば、特開
昭６３−２９５６９５号公報、特開平２−１９１６９４
号公報、特開平３−７９２号公報、特開平５−２３４６
８１号公報、特開平５−２３９４５５号公報、特開平５
−２９９１７４号公報、特開平７−１２６２２５号公
報、特開平７−１２６２２６号公報、特開平８−１００
１７２号公報、ＥＰ０６５０９５５Ａ１等に記載されて
いる各種有機化合物を用いることができる。例えば、テ
トラアリールベンジシン化合物（トリアリールジアミン
ないしトリフェニルジアミン：ＴＰＤ）、芳香族三級ア
ミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾール誘導体、トリア
ゾール誘導体、イミダゾール誘導体、アミノ基を有する
オキサジアゾール誘導体、ポリチオフェン等である。こ
れらの化合物は、１種のみを用いても、２種以上を併用
してもよい。２種以上を併用するときは、別層にして積
層したり、混合したりすればよい。
【００８４】電子注入輸送性化合物としては、トリス
（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）等の８
−キノリノールまたはその誘導体を配位子とする有機金
属錯体などのキノリン誘導体、オキサジアゾール誘導
体、ペリレン誘導体、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導
体、キノキサリン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、ニ
トロ置換フルオレン誘導体等を用いることができる。発
光層は、電子輸送層を兼ねたものであってもよく、この
ような場合はトリス（８−キノリノラト）アルミニウム
等を使用することが好ましい。
【００８５】また、このようなホール注入輸送性化合
物、電子注入輸送性化合物を用いて有機のホール注入輸
送層（ホール注入層・ホール輸送層）、電子注入輸送層
（電子注入層・電子輸送層）を形成してもよい。ただ
し、上記無機絶縁性ホール注入輸送層、無機電子注入輸
送層を用いる方が好ましい。
【００８６】発光層の形成には、均質な薄膜が形成でき
ることから、真空蒸着法を用いることが好ましい。真空
蒸着法を用いた場合、アモルファス状態または結晶粒径
が０．２μm 以下の均質な薄膜が得られる。結晶粒径が
０．２μm を超えていると、不均一な発光となり、素子
の駆動電圧を高くしなければならなくなり、ホールの注
入効率も著しく低下する。
【００８７】真空蒸着の条件は特に限定されないが、１
０-4Pa以下の真空度とし、蒸着速度は０．０１〜１nm／
sec 程度とすることが好ましい。また、真空中で連続し
て各層を形成することが好ましい。真空中で連続して形
成すれば、各層の界面に不純物が吸着することを防げる
ため、高特性が得られる。また、素子の駆動電圧を低く
したり、ダークスポットの発生・成長を抑制したりする
ことができる。
【００８８】これら各層の形成に真空蒸着法を用いる場
合において、１層に複数の化合物を含有させる場合、化
合物を入れた各ボートを個別に温度制御して共蒸着する
ことが好ましい。
【００８９】さらに、素子の有機層や電極の酸化を防ぐ
ために、素子上を封止板等により封止することが好まし
い。封止板は、湿気の侵入を防ぐために、接着性樹脂層
を用いて、封止板を接着し密封する。封止ガスは、Ａ
ｒ、Ｈｅ、Ｎ2 等の不活性ガス等が好ましい。また、こ
の封止ガスの水分含有量は、１００ppm 以下、より好ま
しくは１０ppm 以下、特には１ppm 以下であることが好
ましい。この水分含有量に下限値は特にないが、通常
０．１ppm 程度である。
【００９０】封止板の材料としては、好ましくは平板状
であって、ガラスや石英、樹脂等の透明ないし半透明材
料が挙げられるが、特にガラスが好ましい。このような
ガラス材として、コストの面からアルカリガラスが好ま
しいが、この他、ソーダ石灰ガラス、鉛アルカリガラ
ス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、シリカ
ガラス等のガラス組成のものも好ましい。特に、ソーダ
ガラスで、表面処理の無いガラス材が安価に使用でき、
好ましい。封止板としては、ガラス板以外にも、金属
板、プラスチック板等を用いることもできる。
【００９１】封止板は、スペーサーを用いて高さを調整
し、所望の高さに保持してもよい。スペーサーの材料と
しては、樹脂ビーズ、シリカビーズ、ガラスビーズ、ガ
ラスファイバー等が挙げられ、特にガラスビーズ等が好
ましい。スペーサーは、通常、粒径の揃った粒状物であ
るが、その形状は特に限定されるものではなく、スペー
サーとしての機能に支障のないものであれば種々の形状
であってもよい。その大きさとしては、円換算の直径が
１〜２０μm 、より好ましくは１〜１０μm 、特に２〜
８μm が好ましい。このような直径のものは、粒長１０
０μm 以下程度であることが好ましく、その下限は特に
規制されるものではないが、通常直径と同程度以上であ
る。
【００９２】なお、封止板に凹部を形成した場合には、
スペーサーは使用しても、使用しなくてもよい。使用す
る場合の好ましい大きさとしては、前記範囲でよいが、
特に２〜８μm の範囲が好ましい。
【００９３】スペーサーは、予め封止用接着剤中に混入
されていても、接着時に混入してもよい。封止用接着剤
中におけるスペーサーの含有量は、好ましくは０．０１
〜３０wt％、より好ましくは０．１〜５wt％である。
【００９４】接着剤としては、安定した接着強度が保
て、気密性が良好なものであれば特に限定されるもので
はないが、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ
樹脂接着剤を用いることが好ましい。
【００９５】本発明において、有機ＥＬ構造体を形成す
る基板としては、非晶質基板たとえばガラス、石英な
ど、結晶基板たとえば、Ｓｉ、ＧａＡｓ、ＺｎＳｅ、Ｚ
ｎＳ、ＧａＰ、ＩｎＰなどがあげられ、またこれらの結
晶基板に結晶質、非晶質あるいは金属のバッファ層を形
成した基板も用いることができる。また金属基板として
は、Ｍｏ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｐｄなどを用いる
ことができ、好ましくはガラス基板が用いられる。基板
は、通常光取り出し側となるため、上記電極と同様な光
透過性を有することが好ましい。
【００９６】さらに、本発明素子を、平面上に多数並べ
てもよい。平面上に並べられたそれぞれの素子の発光色
を変えて、カラーのディスプレーにすることができる。
【００９７】基板に色フィルター膜や蛍光性物質を含む
色変換膜、あるいは誘電体反射膜を用いて発光色をコン
トロールしてもよい。
【００９８】色フィルター膜には、液晶ディスプレイ等
で用いられているカラーフィルターを用いれば良いが、
有機ＥＬ素子の発光する光に合わせてカラーフィルター
の特性を調整し、取り出し効率・色純度を最適化すれば
よい。
【００９９】また、ＥＬ素子材料や蛍光変換層が光吸収
するような短波長の外光をカットできるカラーフィルタ
ーを用いれば、素子の耐光性・表示のコントラストも向
上する。
【０１００】また、誘電体多層膜のような光学薄膜を用
いてカラーフィルターの代わりにしても良い。
【０１０１】蛍光変換フィルター膜は、ＥＬ発光の光を
吸収し、蛍光変換膜中の蛍光体から光を放出させること
で、発光色の色変換を行うものであるが、組成として
は、バインダー、蛍光材料、光吸収材料の三つから形成
される。
【０１０２】蛍光材料は、基本的には蛍光量子収率が高
いものを用いれば良く、ＥＬ発光波長域に吸収が強いこ
とが望ましい。実際には、レーザー色素などが適してお
り、ローダミン系化合物・ペリレン系化合物・シアニン
系化合物・フタロシアニン系化合物（サブフタロシアニ
ン等も含む）ナフタロイミド系化合物・縮合環炭化水素
系化合物・縮合複素環系化合物・スチリル系化合物・ク
マリン系化合物等を用いればよい。
【０１０３】バインダーは、基本的に蛍光を消光しない
ような材料を選べば良く、フォトリソグラフィー・印刷
等で微細なパターニングが出来るようなものが好まし
い。また、基板上にホール注入電極と接する状態で形成
される場合、ホール注入電極（ＩＴＯ、ＩＺＯ等）の成
膜時にダメージを受けないような材料が好ましい。
【０１０４】光吸収材料は、蛍光材料の光吸収が足りな
い場合に用いるが、必要のない場合は用いなくても良
い。また、光吸収材料は、蛍光性材料の蛍光を消光しな
いような材料を選べば良い。
【０１０５】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。 ＜実施例１＞ガラス基板としてコーニング社製商品名７
０５９基板を中性洗剤を用いてスクラブ洗浄した。次い
で、この基板をスパッタ装置の基板ホルダーに固定し、
ＩＴＯ酸化物ターゲットを用いＤＣマグネトロンスパッ
タリング法により、ＩＴＯホール注入電極層を形成し
た。
【０１０６】ＩＴＯが成膜された基板を、中性洗剤、ア
セトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノ
ール中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をＵＶ／
Ｏ3洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し
て、槽内を１×１０-4Pa以下まで減圧した。
【０１０７】次いで、ターゲットにＳｉＯ2 を用い、無
機絶縁性ホール注入層を２nmの膜厚に成膜した。このと
きのスパッタガスはＡｒに対しＯ2 を５％混入して用い
た、基板温度２５℃、成膜レート１nm／min 、動作圧力
０．５Pa、投入電力５Ｗ／cm2 とした。成膜したホール
注入層の組成は、ＳｉＯ1.9 であった。
【０１０８】さらに、減圧を保ったまま、Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（ｍ−ビフェニル）−１，１’
−ビフェニル−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）と、トリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）と、
ルブレンとを、全体の蒸着速度０．２nm/secとして４０
nmの厚さに蒸着し、発光層とした。ＴＰＤ：Ａｌｑ3 ＝
１：１（重量比）、この混合物に対してルブレンを５体
積％ドープした。
【０１０９】さらに、トリス（８−キノリノラト）アル
ミニウム（Ａｌｑ3 ）を蒸着速度０．２nm/secとして３
０nmの厚さに蒸着し電子注入輸送層とした。
【０１１０】次いで減圧を保ったまま、ＭｇＡｇを共蒸
着（２元蒸着）で蒸着速度比Ｍｇ：Ａｇ＝１：１０にて
２００nmの厚さに成膜し、電子注入電極（陰極）とし
た。
【０１１１】最後にガラス封止して有機ＥＬ素子を得
た。また、上記無機絶縁性ホール注入輸送層に代えて、
蒸着法により、ポリチオフェンを蒸着速度０．１nm／se
cで１０nmの厚さに蒸着してホール注入層を形成し、Ｔ
ＰＤを蒸着速度０．１nm／secで２０nmの厚さに蒸着し
てホール輸送層を形成した有機ＥＬ素子を作製し、比較
サンプルとした。
【０１１２】次に、加速試験として、１００mA／cm2 の
一定電流で発光輝度、寿命特性を調べた。駆動条件とし
ては、定電流駆動用の電圧を１／６４sec 印加した後、
リフレッシュ電圧として−１V 、１msec 印加し、さら
に定電流駆動用の電圧を１／６４sec 印加するというサ
イクルを繰り返した。
【０１１３】その結果、比較サンプルは実駆動時間に換
算して３００時間以下で輝度が半減したのに対して本発
明サンプルは、４００時間以上であった。また、上記本
発明サンプルをリフレッシュ電圧を加えることなく駆動
したところ、上記輝度半減時間が１／２以下に低下し
た。
【０１１４】＜実施例２＞ガラス基板としてコーニング
社製商品名７０５９基板を中性洗剤を用いてスクラブ洗
浄した。次いで、この基板をスパッタ装置の基板ホルダ
ーに固定し、ＩＴＯ酸化物ターゲットを用いＤＣマグネ
トロンスパッタリング法により、ＩＴＯホール注入電極
層を形成した。
【０１１５】ＩＴＯが成膜された基板を、中性洗剤、ア
セトン、エタノールを用いて超音波洗浄し、煮沸エタノ
ール中から引き上げて乾燥した。次いで、表面をＵＶ／
Ｏ3洗浄した後、真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し
て、槽内を１×１０-4Pa以下まで減圧した。
【０１１６】次いで、蒸着法により、ポリチオフェンを
蒸着速度０．１nm／secで１０nmの厚さに蒸着してホー
ル注入層を形成し、ＴＰＤを蒸着速度０．１nm／secで
２０nmの厚さに蒸着してホール輸送層を形成した。
【０１１７】さらに、減圧を保ったまま、Ｎ，Ｎ，
Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（ｍ−ビフェニル）−１，１’
−ビフェニル−４，４’−ジアミン（ＴＰＤ）と、トリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3 ）と、
ルブレンとを、全体の蒸着速度０．２nm/secとして４０
nmの厚さに蒸着し、発光層とした。ＴＰＤ：Ａｌｑ3 ＝
１：１（重量比）、この混合物に対してルブレンを５体
積％ドープした。
【０１１８】さらに、減圧を保ったまま、スパッタ装置
に移し、原料として酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）、酸
化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）、酸化シリコン（ＳｉＯ2 ）
を、全成分に対しそれぞれ、 ＳｒＯ：８０ mol％ Ｌｉ2Ｏ ：１０ mol％ ＳｉＯ2 ：１０ mol％ となるように混合したターゲットを用い、無機電子注入
輸送層を０．８nmの膜厚に成膜した。このときの成膜条
件として、基板温度２５℃、スパッタガスＡｒ、成膜レ
ート１nm／min 、動作圧力０．５Pa、投入電力５Ｗ／cm
2 とした。このとき、初めにスパッタガスをＡｒ：１０
０％として１００SCCM供給しながら無機電子注入輸送層
を０．４nmの膜厚に成膜し、続けてＡｒ／Ｏ2 ：１／１
として１００SCCM供給しながら無機電子注入輸送層を
０．４nmの膜厚に成膜した。
【０１１９】さらに、減圧を保ったまま、Ａｌを２０nm
の厚さに蒸着して陰電極とした。
【０１２０】最後にガラス封止して有機ＥＬ素子を得
た。また、上記無機電子注入輸送層に代えて、蒸着法に
より、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌ
ｑ3 ）を蒸着速度０．２nm/secとして３０nmの厚さに蒸
着し、電子注入輸送層とし、ＭｇＡｇを共蒸着（２元蒸
着）で蒸着速度比Ｍｇ：Ａｇ＝１：１０にて２００nmの
厚さに成膜し、電子注入電極（陰極）とした有機ＥＬ素
子を作製し、比較サンプルとした。
【０１２１】次に、加速試験として、実施例１と同様に
して１００mA／cm2 の一定電流で発光輝度、寿命特性を
調べた。
【０１２２】その結果、実施例１と略同等の結果が得ら
れた。
【０１２３】＜実施例３＞実施例１において、Ａｌｑ3
の電子注入輸送層に代えて、実施例２の無機電子注入輸
送層を形成し、さらに、Ａｌを２０nmの厚さに蒸着して
陰電極とした他は実施例１と同様にして有機ＥＬ素子を
得た。
【０１２４】得られた有機ＥＬ素子を、実施例１と同様
にして１００mA／cm2 の一定電流で発光輝度、寿命特性
を調べたところ、輝度半減時間が、実駆動時間に換算し
て５００時間以上に向上した。
【０１２５】＜実施例４＞実施例１〜３において、無機
電子注入輸送層の主成分、副成分、安定剤を、それぞ
れ、ＳｒＯからＭｇＯ、ＣａＯ、またはこれらの混合酸
化物に、Ｌｉ2ＯからＫ2Ｏ、Ｒｂ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｎａ
2Ｏ、Ｃｓ2Ｏ、またはこれらの混合酸化物に、ＳｉＯ2
からＧｅＯ2 、またはＳｉＯ2 とＧｅＯ2 の混合酸化物
に代えたところほぼ同様な結果が得られた。また、陰電
極構成材料を、ＡｌからＡｇ，Ｉｎ（Ｉｒ？），Ｔｉ，
Ｃｕ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｎｉ、またはこれ
らの合金としても同様であった。
【０１２６】＜実施例５＞実施例１〜３において、無機
絶縁性ホール注入輸送層を成膜する際にスパッタガスの
Ｏ2流量、および膜組成によりターゲットの組成を変え
てその組成をＳｉＯ1.7 、ＳｉＯ1.95 、ＧｅＯ1.96 、
Ｓｉ0.5Ｇｅ0.5Ｏ1.92 とした他は実施例１と同様にし
て有機ＥＬ素子を作製し、発光輝度、寿命特性を評価し
たところほぼ同様の結果が得られた。
【０１２７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、従来の有
機物質を用いたホール注入輸送層や、電子注入輸送層を
有する素子と同等かそれ以上の性能を有し、長寿命で、
耐候性を備え、安定性が高く、高効率で、しかも安価な
有機ＥＬ素子を実現することができる。
【０１２８】また、発光層を２層以上とした場合にも、
製造が容易で、膜界面での物性が安定した有機ＥＬ素子
を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機ＥＬ素子の駆動装置の動作を示す
駆動電圧波形図である。
【図２】本発明の有機ＥＬ素子の駆動装置の一構成例を
示す回路図である。
【図３】本発明に用いられる有機ＥＬ素子の構成例を示
す概略断面図である。
【図４】従来の有機ＥＬ素子の構成例を示す概略断面図
である。
【符号の説明】
１ 基板 ２ ホール注入電極 ３ 陰電極 ４ 無機絶縁性ホール注入輸送層 ５ 発光層 ６ 無機電子注入輸送層

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板と、この基板上に形成されたホール
    注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられ
    た有機物質を含有する発光層とを有し、 この発光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を
    有し、 この無機電子注入層は、 第１成分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カ
    リウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択
    される１種以上の酸化物と、 第２成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
    ム、および酸化カルシウムから選択される１種以上の酸
    化物と、 第３成分として酸化シリコン、および／または酸化ゲル
    マニウムとを含有する有機ＥＬ素子を有する有機ＥＬ表
    示装置であって、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
    子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
    び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機Ｅ
    Ｌ表示装置。
  2. 【請求項２】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の
    リフレッシュ電圧を印加する時間は、 １×１０-5 〜１秒間である請求項１の有機ＥＬ表示装
    置。
  3. 【請求項３】 前記有機ＥＬ素子の電子注入電極は、Ａ
    ｌ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐｔ，
    ＰｄおよびＮｉから選択される１種または２種以上の金
    属元素により形成されている請求項１または２の有機Ｅ
    Ｌ表示装置。
  4. 【請求項４】 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送層
    は、各構成成分が全成分に対して、 第１成分：５〜９５ mol％、 第２成分：５〜９５ mol％、 第３成分：５〜９５ mol％ 含有する請求項１〜３のいずれかの有機ＥＬ表示装置。
  5. 【請求項５】 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送層
    の膜厚は、０．１〜２nmである請求項１〜４のいずれか
    の有機ＥＬ表示装置。
  6. 【請求項６】 基板と、この基板上に形成されたホール
    注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けられ
    た有機物質を含有する発光層とを有し、 前記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホー
    ル注入輸送層を有し、 前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび／また
    はゲルマニウムの酸化物を主成分とし、 ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
    を、 （Ｓｉ1-xＧｅx）Ｏyと表したとき ０≦ｘ≦１ １．７≦ｙ≦１．９９ である有機ＥＬ素子を有する有機ＥＬ表示装置であっ
    て、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
    子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
    び駆動電圧を印加するリフレッシュ手段を有する有機Ｅ
    Ｌ表示装置。
  7. 【請求項７】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性の
    電圧を印加する時間は、 １×１０-5 〜１秒間である請求項６の有機ＥＬ表示装
    置。
  8. 【請求項８】 前記有機ＥＬ素子の無機絶縁性ホール注
    入輸送層の膜厚が０．１〜３nmである請求項６または７
    の有機ＥＬ表示装置。
  9. 【請求項９】 前記有機ＥＬ素子の発光層と電子注入電
    極の間には、請求項１〜５のいずれかの無機電子注入層
    を有する請求項６〜８のいずれかの有機ＥＬ表示装置。
  10. 【請求項１０】 基板と、この基板上に形成されたホー
    ル注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けら
    れた有機物質を含有する発光層とを有し、 この発光層と電子注入電極の間には、無機電子注入層を
    有し、 この無機電子注入層は、 第１成分として酸化リチウム、酸化ルビジウム、酸化カ
    リウム、酸化ナトリウム、および酸化セシウムから選択
    される１種以上の酸化物と、 第２成分として酸化ストロンチウム、酸化マグネシウ
    ム、および酸化カルシウムから選択される１種以上の酸
    化物と、 第３成分として酸化シリコン、および／または酸化ゲル
    マニウムとを含有する有機ＥＬ素子の駆動方法であっ
    て、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
    子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
    び駆動電圧を印加する有機ＥＬ素子の駆動方法。
  11. 【請求項１１】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性
    のリフレッシュ電圧を印加する時間は、 １×１０-5 〜１秒間である請求項１０の有機ＥＬ素子
    の駆動方法。
  12. 【請求項１２】 前記有機ＥＬ素子の電子注入電極は、
    Ａｌ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｍｏ，Ｗ，Ｐ
    ｔ，ＰｄおよびＮｉから選択される１種または２種以上
    の金属元素により形成されている請求項１０または１１
    の有機ＥＬ素子の駆動方法。
  13. 【請求項１３】 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送
    層は、各構成成分が全成分に対して、 第１成分：５〜９５ mol％、 第２成分：５〜９５ mol％、 第３成分：５〜９５ mol％ 含有する請求項１０〜１２のいずれかの有機ＥＬ素子の
    駆動方法。
  14. 【請求項１４】 前記有機ＥＬ素子の無機電子注入輸送
    層の膜厚は、０．１〜２nmである請求項１０〜１３のい
    ずれかの有機ＥＬ素子の駆動方法。
  15. 【請求項１５】 基板と、この基板上に形成されたホー
    ル注入電極と電子注入電極と、これらの電極間に設けら
    れた有機物質を含有する発光層とを有し、 前記発光層とホール注入電極との間には無機絶縁性ホー
    ル注入輸送層を有し、 前記無機絶縁性ホール注入層は、シリコンおよび／また
    はゲルマニウムの酸化物を主成分とし、 ラザフォード後方散乱により得られる主成分の平均組成
    を、 （Ｓｉ1-xＧｅx）Ｏyと表したとき ０≦ｘ≦１ １．７≦ｙ≦１．９９ である有機ＥＬ素子の駆動方法であって、 少なくとも連続駆動期間の一部において、 所定時間、接地電位ないし発光時とは逆極性であって素
    子の逆耐圧以下のリフレッシュ電圧を印加し、その後再
    び駆動電圧を印加する有機ＥＬ素子の駆動方法。
  16. 【請求項１６】 前記接地電位ないし発光時とは逆極性
    のリフレッシュ電圧を印加する時間は、 １×１０-5 〜１秒間である請求項１５の有機ＥＬ素子
    の駆動方法。
  17. 【請求項１７】 前記有機ＥＬ素子の無機絶縁性ホール
    注入輸送層の膜厚が０．１〜３nmである請求項１５また
    は１６の有機ＥＬ素子の駆動方法。
  18. 【請求項１８】 前記有機ＥＬ素子は、発光層と電子注
    入電極の間に請求項１０〜１４のいずれかの無機電子注
    入層を有する請求項１５〜１７のいずれかの有機ＥＬ素
    子の駆動方法。
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