JP2000146781A - Sample analysis method and sample preparation method and device therefor - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To analyze a part of interest in the direction of the plane and the cross-section by machining a fine thin-piece sample into a sectional sample in a direction that is vertical to the surface of the thin-piece sample and observing the section by a transmission electron microscope(TEM) or scanning transmission electron microscope(STEM). SOLUTION: A calculation processing part 15 controls a stage control part 10, a transport means control part 11, a secondary particle detector control part 12, a deposition gas source control part 131, an FIB control part 14, and the like, and further can store or process SIM image information and image information from a TEM. In addition, an image display part 16 can display the TEM image and a processed image as well as the SIM image and further can display the SIM image processed by the processing part 15 and the TEM image while they are overlapped each other. Further, networking is made with a main computer as a center, and a sample shape and element information data by a sample-preparing device and the TEM can be registered in a database via a network, thus integrally controlling the SIM image, TEM image, and processed image and recalling the image information or the like.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
（TEM）や走査型透過電子顕微鏡（STEM）で観察する薄
片試料における注目部の断面を観察するための試料作製
方法、また、注目部を解析するための試料解析方法、さ
らには上記試料作製または解析方法を実現させる装置に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for preparing a sample for observing a cross section of a target portion in a thin sample observed with a transmission electron microscope (TEM) or a scanning transmission electron microscope (STEM). The present invention also relates to a sample analysis method for analyzing a sample, and an apparatus for realizing the sample preparation or analysis method.

【０００２】[0002]

【従来の技術】TEMは、電子が透過しうる薄さ、例えば
0.05から0.4μm程度の薄片試料に、電子線を照射して透
過した電子線を拡大して形成されるTEM像を観察する顕
微鏡であり、STEMは上述の薄片試料上を集束した電子線
を走査して透過した電子線を検出器に導入してSTEM像を
得る顕微鏡である。いずれも薄片試料に電子線を透過さ
せるため、薄片試料の厚さ方向に積算した形状情報が得
られるが、高分解能で観察できるため、半導体を始め多
くの分野での材料評価に用いられている。2. Description of the Related Art TEM is thin enough to transmit electrons, for example,
A microscope that observes a TEM image formed by irradiating an electron beam on a slice sample of about 0.05 to 0.4 μm and expanding the transmitted electron beam.STEM scans the electron beam focused on the slice sample described above. This is a microscope for introducing a transmitted electron beam into a detector to obtain a STEM image. In each case, since the electron beam is transmitted through the flake sample, the shape information integrated in the thickness direction of the flake sample can be obtained, but since it can be observed with high resolution, it is used for material evaluation in many fields including semiconductors. .

【０００３】半導体装置の製造において、ある製造プロ
セスで検出された異物、形状不良、断線、短絡などの不
良部は、即刻、解析してその発生原因を究明して対策を
打たなければ不良素子が大量に生産され、製造会社にと
っては収益に多大なる影響を与えてしまう。このため、
半導体装置の製造歩留り向上のためには不良部解析が必
須である。不良部解析法のうち形状観察についてはTEM
やSTEMが大きな役割を果たしており、また、TEMやSTEM
に分析機能を装備することで高分解能の元素分析も可能
となり、半導体の解析には不可欠なものとなっている。In the manufacture of semiconductor devices, defective parts detected in a certain manufacturing process, such as foreign matter, shape defects, disconnections, short circuits, etc., are analyzed immediately to determine the cause of the occurrence and take a countermeasure unless a countermeasure is taken. Is produced in large quantities, which has a significant impact on profits for manufacturing companies. For this reason,
Defective portion analysis is indispensable for improving the production yield of semiconductor devices. TEM for defect observation method for shape observation
And STEM play a major role, and TEM and STEM
By equipping the system with an analysis function, high-resolution elemental analysis is also possible, which is indispensable for semiconductor analysis.

【０００４】TEMやSTEMによる解析（以下、観察や元素
分析、計測を代表させて解析と略記する）では、半導体
ウェーハやチップなど試料の表面に対して水平方向の試
料（以下、平面試料と略記）と断面方向の試料（以下、
断面試料と略記）についての観察が行なわれる。In analysis by TEM or STEM (hereinafter, abbreviated as analysis to represent observation, elemental analysis, and measurement), a sample in a horizontal direction with respect to the surface of a sample such as a semiconductor wafer or a chip (hereinafter, abbreviated as a planar sample). ) And the sample in the section direction (hereinafter,
Observation of a cross-sectional sample is abbreviated.

【０００５】断面試料については、機械的に断面を露出
させて研磨とイオンシニングによって断面方向の薄片加
工を行なう方法が行なわれてきた。最近では、集束イオ
ンビーム（以下、FIBと略記）を用いて、所望の領域を
精度よく断面薄片試料に加工する方法が行なわれるよう
になってきた。With respect to a cross-sectional sample, a method of mechanically exposing the cross-section and performing thinning in the cross-sectional direction by polishing and ion thinning has been performed. Recently, a method of processing a desired region into a thin section sample with high accuracy using a focused ion beam (hereinafter, abbreviated as FIB) has been performed.

【０００６】まず、研磨を用いた試料作製方法について
図２で説明する。同図aのように、ウェーハなどの試料2
0に対して観察したい領域に目印を付け、ダイアモンド
ペンなどで傷付け劈開するかダイシングソーによって、
例えば切断線に沿って、短冊状ペレット21に切り出す
（図b）。次に、作製するTEM試料の中央部が観察領域と
なるようにするため、2枚の短冊状ペレット21の表面22
同士を向かい合うように接着剤23で貼って、貼合わせ試
料24を作る（図c）。この貼合わせ試料24をダイシング
ソーなどでスライスし、スライス試料25を切り出す（図
d）。このスライス試料25の大きさは、3×3×0.5mm程度
である。さらに、このスライス試料25の断面を研磨盤上
で薄く研磨し、厚さ20μm程度の研磨試料25'を作製し、
これをTEM試料ステージに搭載する単孔メッシュ26に貼
り付け（図e）、この研磨試料25'の両面からにアルゴン
などのイオンビーム27の照射による（図f）イオンシニ
ングを行い中央部を薄くしていく（図g）。中央部に穴
が開くか開かない程度の薄さになった時にイオンビーム
27の照射を止め、100nm程度もしくはそれ以下に薄くな
った薄片部28（図h中の円内）をTEM観察領域としてい
る。First, a method for preparing a sample using polishing will be described with reference to FIG. As shown in Figure a, sample 2 such as a wafer
Mark the area you want to observe with respect to 0, scratch with a diamond pen etc. and cleave or use a dicing saw
For example, cut into strip-shaped pellets 21 along a cutting line (FIG. B). Next, in order to make the central part of the TEM sample to be produced an observation area, the surface 22
Adhesive 23 is applied so that they face each other to make a bonded sample 24 (FIG. C). The bonded sample 24 is sliced with a dicing saw or the like, and a sliced sample 25 is cut out (see FIG.
d). The size of the slice sample 25 is about 3 × 3 × 0.5 mm. Furthermore, the cross section of this sliced sample 25 is polished thinly on a polishing machine to produce a polished sample 25 ′ having a thickness of about 20 μm.
This is affixed to a single-hole mesh 26 mounted on a TEM sample stage (Fig. E), and ion polishing is performed by irradiating an ion beam 27 such as argon (Fig. F) from both sides of the polishing sample 25 'to form a central part. Make it thinner (Figure g). When the ion beam is thin enough to open or not open a hole in the center
The irradiation of 27 is stopped, and a thin section 28 (in the circle in FIG. H) thinned to about 100 nm or less is defined as a TEM observation area.

【０００７】また、FIBによる断面TEM試料の作製方法に
ついては、例えば、E.C.G.Kirkらが、論文集Microscopy
of Semiconducting Materials 1989，Institute
ofPhysics Series No.100.，p.501−506（公知例1）
に記載している。[0007] Regarding a method of fabricating a cross-sectional TEM sample using FIB, for example, ECG Kirk et al.
of Semiconducting Materials 1989, Institute
ofPhysics Series No.100., p.501-506 (known example 1)
It is described in.

【０００８】以下、図３を用いてFIBによる断面TEM試料
の作製例を説明する。ウェーハなど試料20の観察すべき
領域の近傍にレーザまたはFIBで目印を付け、図aに示す
ようにウェーハをダイシングを行って（破線が切断線）
短冊状ペレット21を切り出し、さらに観察すべき注目部
を含むペレット21'に切断する（図b）。このペレットの
大きさは、おおよそ2×0.1×0.5mmである。このペレッ
ト21'を一部に切り欠き29'を有する円形の薄い金属片か
らなるTEM試料ホルダ29に接着剤で貼り付ける（図c）。Hereinafter, an example of manufacturing a cross-sectional TEM sample by FIB will be described with reference to FIG. A laser or FIB is used to mark the vicinity of the area to be observed on the sample 20, such as a wafer, and the wafer is diced as shown in Fig. A (the broken line is the cutting line).
The strip-shaped pellet 21 is cut out and cut into a pellet 21 ′ including a portion of interest to be observed (FIG. B). The size of the pellet is approximately 2 × 0.1 × 0.5 mm. The pellet 21 ′ is attached with an adhesive to a TEM sample holder 29 made of a circular thin metal piece having a cutout 29 ′ in part (FIG. C).

【０００９】このペレット21'を固定したTEM試料ホルダ
29をFIB装置内に導入し、表面22の一部にFIB18を照射し
て薄片部28'が残るように加工する。観察領域である薄
片部28'の厚さが100nm程度の壁になるように凹部22'が
形成されるように加工（この加工方法を以下、薄壁加工
と言う）してTEM試料となる（図e）。TEMにおいては、
電子線65は薄片部28'に垂直に入射する。TEM sample holder to which the pellet 21 'is fixed
29 is introduced into the FIB apparatus, and a part of the surface 22 is irradiated with the FIB 18 so that the thin section 28 'is processed. A TEM sample is formed by processing the concave portion 22 'so that the thickness of the thin section 28' serving as the observation region becomes a wall of about 100 nm (this processing method is hereinafter referred to as thin wall processing) ( Figure e). In TEM,
The electron beam 65 is perpendicularly incident on the thin section 28 '.

【００１０】FIB加工されたTEM試料の形状例を図４aと
図４bに示す。断面形状は図aの凸形状や図bのL字形状な
ど種々変形もあるが、基本とするところは、ある程度機
械的強度を有した下部30AとFIB加工領域を少なくするた
めにできるだけ薄く機械加工を施した上部30Bとを有す
る短冊状試験片21A、21Bにおいて、その所望の一部を電
子が透過できるようにFIBによって薄片部28'に加工した
ことにある。最後に、薄壁加工を終えた試料を試料ホル
ダごとTEMステージに載置し、TEM装置に導入すること
で、試料の断面TEM観察ができる。このような短冊状試
験片21A、21Bは、図４cに示すTEM試料ステージ6に搭載
することでFIB加工とTEM観察ができる。FIGS. 4A and 4B show examples of the shape of a TEM sample subjected to FIB processing. The cross-sectional shape has various deformations such as the convex shape in Fig. A and the L-shape in Fig. B, but is basically machined as thin as possible in order to reduce the FIB processing area with the lower 30A, which has some mechanical strength. In the strip-shaped test pieces 21A and 21B having the upper portion 30B subjected to the above-mentioned process, a desired portion thereof is processed into a thin section 28 ′ by FIB so that electrons can be transmitted. Finally, the sample having undergone the thin-wall processing is placed on a TEM stage together with the sample holder, and introduced into a TEM device, whereby a cross-sectional TEM observation of the sample can be performed. By mounting such strip-shaped test pieces 21A and 21B on the TEM sample stage 6 shown in FIG. 4c, FIB processing and TEM observation can be performed.

【００１１】試料ステージ6は、円柱部83と、試料ステ
ージ6を持ったり操作するためのグリップ84と、短冊状
試験片21Aを保持するための固定具32、32'と、最先端に
は試料ステージ6の荷重を支えたり、振動を軽減した
り、回転軸のブレを防ぐための小突起87などから構成さ
れている。また、切り欠き31を有して軸回転可能なた
め、薄片部28'をFIBで加工した後90°回転してTEM観察
することができる。なお、この小突起87を支える支持部
が試料ステージ6の軸とほぼ同軸に試料室内にあるが図
示は省略するとともに、試料ステージ6の円柱部83が長
いため図では途中を省略している。電子線は薄片部28'
にほぼ垂直に入射する。この方法によって、μmレベル
の位置出しが可能になり、特定領域のある方向からの断
面をTEM観察できる。The sample stage 6 includes a cylindrical portion 83, a grip 84 for holding and operating the sample stage 6, and fixtures 32 and 32 'for holding the strip-shaped test piece 21A. The stage 6 includes small projections 87 for supporting the load of the stage 6, reducing vibration, and preventing the rotation of the rotating shaft. In addition, since the shaft is rotatable with the notch 31, it is possible to perform TEM observation by rotating the thin section 28 ′ by 90 ° after processing it with the FIB. A supporting portion for supporting the small protrusion 87 is provided substantially coaxially with the axis of the sample stage 6 in the sample chamber, but is not shown in the figure, and the middle part is omitted in the figure because the cylindrical portion 83 of the sample stage 6 is long. Electron beam is thin section 28 '
Incident almost vertically. With this method, it is possible to locate a position on the order of μm, and a cross section of a specific region from a certain direction can be observed by TEM.

【００１２】なお、FIB装置については、例えばL.R.Har
riottが論文集Nuclear Instruments and Methods i
n Physics Research B55（1991）p.802−p.810（公
知例2）に"The technology of finely focused io
n beams"と題する論文に詳述している。FIBは、液体金
属イオン源から放出したイオンをアパチャおよび静電レ
ンズによって直径数10nmまで集束したイオンビームで、
このFIBを偏向電極で試料表面の所定領域を偏向走査し
て照射することで、試料表面を走査形状に従ってスパッ
タリングし、凹部形成などの加工ができる。さらには、
FIB装置にガス供給部を装着し、デポジション用ガスや
反応性ガスを導入しつつFIB走査することで、走査領域
にガス成分のデポジション膜を形成することができた
り、高速にエッチングすることなどができる。[0012] For the FIB device, for example, LRHar
riott wrote a collection of papers Nuclear Instruments and Methods i
n Physics Research B55 (1991) p.802-p.810 (known example 2), "The technology of finely focused io
The FIB is an ion beam that focuses ions emitted from a liquid metal ion source to several tens of nanometers in diameter by an aperture and an electrostatic lens.
By irradiating the FIB with a deflection electrode to deflect and scan a predetermined region of the sample surface, the sample surface can be sputtered according to the scanning shape, and processing such as formation of a concave portion can be performed. Moreover,
By attaching a gas supply unit to the FIB device and performing FIB scanning while introducing a deposition gas or a reactive gas, a deposition film of gas components can be formed in the scanning area or etching can be performed at high speed And so on.

【００１３】一方、平面試料の作製法に関する典型的な
従来方法を図５を用いて説明する。試料はウェーハ状試
料で、解析領域はウェーハのある特定領域で表面から約
1μmの深さにある0.5μm平方の領域とする。まず、図a
のようにウェーハ20をダイヤモンドカッタやダイシンソ
ーなどを利用して所望の解析部を含んで例えば10mm×10
mm程度の大きさの試験片21に切断する（図b）。図aの破
線は切断線である。On the other hand, a typical conventional method for producing a planar sample will be described with reference to FIG. The sample is a wafer-like sample, and the analysis area is a specific area of the wafer, approximately
It is a 0.5 μm square area at a depth of 1 μm. First, figure a
The wafer 20 includes a desired analysis unit using a diamond cutter, a die saw or the like, for example, 10 mm × 10
It is cut into test pieces 21 having a size of about mm (FIG. b). The broken line in FIG. A is a cutting line.

【００１４】研磨用治具（図示せず）には、切断片21の
うち所望の観察領域を含む1mm平方程度の切断小片21B
（図c）にしてから、その表面を接着面にして接着固定
する。研磨治具には種々の形態があるが、基本的にはマ
イクロメータヘッドなどμmオーダの寸法が計れる機器
が設置された研磨治具を用いて、試料の平面性を調節し
ながら研磨盤に押し当てて研磨する。研磨材や、研磨盤
の回転速度などを調整しながらウェーハ裏面から切断小
片21Bを研磨して、厚さ10μm程度の研磨試料21Cができ
る（図d）。A polishing jig (not shown) includes a small cutting piece 21B of about 1 mm square including a desired observation area among the cutting pieces 21.
(Fig. C), and the surface is bonded and fixed. There are various types of polishing jigs.Basically, using a polishing jig equipped with equipment such as a micrometer head that can measure dimensions on the order of μm, press the sample onto the polishing plate while adjusting the flatness of the sample. Apply and polish. The cut piece 21B is polished from the back surface of the wafer while adjusting the abrasive material, the rotation speed of the polishing board, and the like, thereby forming a polished sample 21C having a thickness of about 10 μm (FIG. D).

【００１５】この研磨試料21Cをさらに薄くするため、
単孔メッシュ26Aに固定し（図e）、さらに単孔メッシュ
26Aを回転させながら図fのように表裏面からのアルゴン
イオン27を斜め照射してシニングする。最終的に図gの
ように中央周辺の100nm程度以下に薄くなった薄膜部28
をTEM試料とする。In order to further reduce the thickness of the polishing sample 21C,
Fixed to single-hole mesh 26A (Fig. E)
Thinning is performed by obliquely irradiating argon ions 27 from the front and back surfaces as shown in FIG. F while rotating 26A. Finally, as shown in FIG.
Is a TEM sample.

【００１６】この薄片試料28をメッシュ26Aと共にTEMス
テージに装着してTEM解析を実行する。平面TEM試料の観
察は、数100μm平方の広領域を一度に観察できるため、
例えば、材料に点在する結晶欠陥の分布を調査するなど
には非常に効果的である。The lamella sample 28 is mounted on a TEM stage together with the mesh 26A, and TEM analysis is performed. Observation of a planar TEM sample can observe a large area of several hundred μm square at a time,
For example, it is very effective for investigating the distribution of crystal defects scattered in a material.

【００１７】平面試料の作製方法については、例えば、
論文集「ウルトラマイクロスコピー」52巻、（1993年）
127頁〜140頁（Ultramicroscopy，52（1993）127〜14
0）においてH.Cervaらが"Specific preparation proc
edures forn failure analysis of（sub）micron
areas in silicon devices"（公知例3）と題して詳
述している。Regarding the method of manufacturing a planar sample, for example,
Transactions on Ultra Microscopy, 52, (1993)
127-140 (Ultramicroscopy, 52 (1993) 127-14
In 0), H. Cerva et al. "Specific preparation proc
edures forn failure analysis of (sub) micron
Areas in silicon devices "(known example 3).

【００１８】また、TEM試料作製に関してはウェーハを
割断することなく実現する方法がある。上記公知例2に
よる断面試料作製方法では、ウエハを割断し、所望の解
析領域を含む短冊状ペレットを作製し、FIB加工しなけ
ればならない。これに対して、ウェーハなど元の試料を
割断することなく上記試料の一部分を分離してTEM試料
にする方法について、特開平5-52721号公報「試料の分
離方法及びこの分離方法で得た分離試料の分析方法」
（公知例4）に開示されている。この方法は、ウェーハ
など試料から所望の解析領域を含む微小試料片を、FIB
加工と微小試料の搬送手段を駆使して分離する方法であ
る。この方法で分離した微小試料を各種解析装置に導入
することで、ウエハ等の元の試料を割断することなく不
良部を解析することができる。Further, there is a method for realizing a TEM sample without breaking the wafer. In the method for producing a cross-sectional sample according to the above-mentioned known example 2, it is necessary to cut a wafer, produce a strip-shaped pellet including a desired analysis region, and perform FIB processing. On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-52721 discloses a method of separating a part of the sample without breaking the original sample such as a wafer into a TEM sample. Sample Analysis Method "
(Publication Example 4). In this method, a small sample piece containing a desired analysis area is
This is a method in which separation is performed by making full use of the processing and the transport means of the minute sample. By introducing the minute sample separated by this method into various analyzers, a defective portion can be analyzed without breaking the original sample such as a wafer.

【００１９】図６を用いて説明する。まず、試料20の表
面に対しFIB16を垂直入射、矩形走査させることによ
り、試料20の表面に所要の深さの角穴33Aを形成する
（図a）。次に、試料20の表面に対するFIB16の軸が約70
°に傾斜するように試料20を傾斜させ、底穴33Bを形成
する。試料20の傾斜角の変更は、試料ステージ（図示せ
ず）によって行なう（図b）。試料20の姿勢をFIB16が再
び垂直入射できるように設置し、切り欠き溝33Cを形成
する（図c）。This will be described with reference to FIG. First, a square hole 33A having a required depth is formed on the surface of the sample 20 by vertically incident the FIB 16 on the surface of the sample 20 and performing rectangular scanning (FIG. A). Next, the axis of FIB 16 with respect to the surface of
The sample 20 is inclined so as to incline at an angle of 30 ° to form a bottom hole 33B. The tilt angle of the sample 20 is changed by a sample stage (not shown) (FIG. B). The posture of the sample 20 is set so that the FIB 16 can be vertically incident again, and the notch groove 33C is formed (FIG. C).

【００２０】マニピュレータ（図示せず）を駆動し、マ
ニピュレータ先端のプローブ34の先端を、試料20を分離
する部分に接触させる（図d）。デポジション用ガスノ
ズル35から堆積性ガス36を供給し、FIB16をプローブ34
の先端部を含む領域に局所的に照射し、デポジション膜
37を形成する。接触状態にある試料20の分離部分とプロ
ーブ34の先端はデポジション膜37で接続される（図
e）。FIB16で残りの部分を切り欠き加工し（図f）、試
料30から六面体の分離試料38を切り出すことができる。
切り出された分離試料38はプローブ34で支持された状態
になる（図g）。このようにしてウェーハを割断するこ
となく微小試料を摘出することができる。A manipulator (not shown) is driven, and the tip of the probe 34 at the tip of the manipulator is brought into contact with a portion for separating the sample 20 (FIG. D). A deposition gas 36 is supplied from a deposition gas nozzle 35, and the FIB 16 is
Locally irradiate the area including the tip of the
Form 37. The separation part of the sample 20 in contact with the tip of the probe 34 is connected by a deposition film 37 (see FIG.
e). The remaining portion is cut out by the FIB 16 (FIG. F), and a hexahedral separated sample 38 can be cut out from the sample 30.
The cut separation sample 38 is supported by the probe 34 (FIG. G). In this way, a minute sample can be extracted without cutting the wafer.

【００２１】さらに、ウェーハを割断せずにTEM試料を
作製する別の方法として、FIBとプローブを用いた微小
試料を摘出する方法がある。L. A. Giannuzzi，J.L.D
rown，S.R.Brown，R.B.Irwin，and F.A.Stevieが、“M
aterials Research Society,Symposium Proceeding
s，vol.480 Specimen Preparation for Transmissi
on Electron Microscopy 4"において、“Focused I
on Beam Milling and Micromanipulation Lift O
ut for Site Specific Cross Section TEM Spec
imen Preparation"（公知例5）と題する論文にて示し
ている。これは、試料基板に対して所望の観察部をFIB
によって薄片加工して試料基板と分離した状態で、上記
試料基板を大気中に取り出し、光学顕微鏡下で針状のプ
ローブを先の上記薄片試料に接近させ、薄片試料を静電
気力によって吸着させ、TEM観察用のメッシュに移設さ
せる方法である。Further, as another method for producing a TEM sample without cutting the wafer, there is a method of extracting a small sample using an FIB and a probe. LA Giannuzzi, JLD
rown, SRBrown, RBIrwin, and FAStevie are "M
aterials Research Society, Symposium Proceeding
s, vol.480 Specimen Preparation for Transmissi
on Electron Microscopy 4 ”,“ Focused I
on Beam Milling and Micromanipulation Lift O
ut for Site Specific Cross Section TEM Spec
Imen Preparation "(known example 5). This shows that the desired observation part is
In a state where the sample substrate has been sliced and separated from the sample substrate, the sample substrate is taken out into the atmosphere, a needle-shaped probe is brought close to the above-mentioned slice sample under an optical microscope, the slice sample is adsorbed by electrostatic force, and TEM is performed. This is a method of transferring to a mesh for observation.

【００２２】さらに、F.Shaapur，T.Stark，T.Woodwar
d.，and R.J.Grahamも、公知例5と同じ文献のp.173−1
80に“Evaluation of a new strategy for trans
verse TEM specimen preparation by focused Io
n Beam Thinning"（公知例6）と題した論文を示して
いる。この方法も、公知例5と同様の方法を用いる。Further, F. Shaapur, T. Stark, T. Woodwar
d., and RJ Graham also refer to p.
80 “Evaluation of a new strategy for trans
verse TEM specimen preparation by focused Io
The paper entitled "n Beam Thinning" (known example 6) is shown. This method also uses the same method as in known example 5.

【００２３】[0023]

【発明が解決しようとする課題】通常、TEMやSTEMで得
られる像は、薄片試料を通過した像であるため、薄片試
料の厚さ方向の情報が重なって見える。このため、薄片
試料の厚さ方向の形状を正確に解析することは困難であ
る。特に、最近の半導体装置の構造物は0.2μm程度の薄
片試料内に入ってしまうほど微細化している。例えば、
プラグの最小のものは直径0.1μm程度で厚さ0.2μmの薄
片試料に入ってしまう。また、一旦、薄片試料を作製し
てしまうと、視角を変えて直角方向から観察できないた
め、厚さ方向の形状を把握できず、結局、TEM像からは
このプラグ形状を正確には解釈できない結果に終わる。
さらにEDXなどの元素分析手段を用いて薄片の2次元的分
布が明らかになっても、先のプラグの立体的元素分布ま
で把握することはできない。Normally, an image obtained by TEM or STEM is an image that has passed through a thin sample, so that information in the thickness direction of the thin sample appears to overlap. For this reason, it is difficult to accurately analyze the shape of the thin sample in the thickness direction. In particular, the structure of a recent semiconductor device is so fine that it can enter into a thin sample of about 0.2 μm. For example,
The smallest of the plugs will fit into a thin sample with a diameter of about 0.1 μm and a thickness of 0.2 μm. Also, once a sliced sample has been prepared, it is not possible to observe it from a right angle by changing the viewing angle, so it is not possible to grasp the shape in the thickness direction, and as a result, this plug shape can not be interpreted accurately from the TEM image Ends in
Furthermore, even if the two-dimensional distribution of the flakes is clarified using elemental analysis means such as EDX, the three-dimensional elemental distribution of the plug cannot be grasped.

【００２４】そこで、TEM観察用の薄片試料について、
平面的に観察した同じ観察箇所について、この薄片試料
の断面方向からも観察できる方法が実現すれば、上記の
ような薄片試料内の構造体を立体的に把握する上で非常
に有効となる。そこで、薄片試料の断面試料を作製する
簡便で確実な方法、そのための装置、さらにはそのよう
な平面および断面試料を用いた試料解析方法を実現する
ことが非常に重要となる。Therefore, for a thin sample for TEM observation,
If a method of observing the same observation point observed in a plane from the cross-sectional direction of the slice sample is realized, it will be very effective in three-dimensionally grasping the structure in the slice sample as described above. Therefore, it is very important to realize a simple and reliable method for producing a cross-sectional sample of a slice sample, an apparatus therefor, and a sample analysis method using such a plane and cross-sectional sample.

【００２５】薄い試料や研磨などで作製された薄片から
断面試料を現状の技術で作製するときは、図７aのよう
な注目部41を含む薄片試料40に対して、両側をエポキシ
などの硬化性材料42A、42Bで被い（包埋し）固化して包
埋試料43とする（図b）。その後、図cのように、元の薄
片試料40に対して垂直方向に包埋試料43を切断し、その
スライス試料44の両面を研磨して厚さ0.1から0.2μm程
度の断面薄片試料44'を作製する。さらにイオンシニン
グした後、図dのように断面薄片試料44'に対して電子線
65をほぼ垂直入射させて注目部41の断面を観察すること
ができる。When a cross-sectional sample is prepared by a current technique from a thin sample or a thin piece prepared by polishing or the like, a curable material such as epoxy is used on both sides with respect to a thin sample 40 including a target portion 41 as shown in FIG. It is covered (embedded) with the materials 42A and 42B and solidified to form an embedded sample 43 (FIG. B). Thereafter, as shown in FIG. C, the embedded sample 43 is cut in a direction perpendicular to the original slice sample 40, and both sides of the slice sample 44 are polished to obtain a cross-sectional slice sample 44 ′ having a thickness of about 0.1 to 0.2 μm. Is prepared. After further ion thinning, as shown in Fig.
The cross section of the target portion 41 can be observed by making the beam 65 incident substantially perpendicularly.

【００２６】この方法では断面薄片試料44'も0.1から0.
2μm程度の薄さに加工せねばならず、図aのように薄片T
EM観察で検出した所望の注目部41が非常に小さく0.1μm
程度のものであると、注目部41を断面薄片試料44'を内
に納めることがほとんど不可能に近い。つまり、位置制
御性がない。また、包埋や薄片加工や研磨、イオンシニ
ングなど手間と時間を非常に要する。従って、長時間か
けて研磨を行なっても、断面薄片に所望の注目部が含ま
れておらず、注目部を視点を90°変えて観察して解析す
るという初期の目的が全く達成できないことがほとんど
で、成功率が非常に低いという難点を有している。According to this method, the cross-sectional flake sample 44 ′ is also 0.1 to 0.1 mm.
It must be processed to a thickness of about 2 μm, and as shown in
Desired attention area 41 detected by EM observation is very small, 0.1 μm
In this case, it is almost impossible to place the target portion 41 in the thin section sample 44 ′. That is, there is no position controllability. Also, labor and time are extremely required for embedding, flake processing, polishing, and ion thinning. Therefore, even if the polishing is performed for a long time, the desired attention portion is not included in the cross-sectional slice, and the initial purpose of observing and analyzing the attention portion by changing the viewpoint by 90 ° cannot be achieved at all. Most have the disadvantage of very low success rates.

【００２７】公知例2では、断面薄片を従来の研磨方法
に比べて、加工精度を高く、短時間に作製することがで
きるという利点を有している。しかし、図４aのような
従来のTEM試料を一旦作製すると、薄片部28'の断面をTE
M観察できるように加工するためには、薄片部の両側
（上部30B）を削除しなければTEM観察できない。特に、
長手方向に2mmから3mmもある試料21Aを、薄片部28'の両
側を数100μmにまで薄く加工するには膨大な時間を要
し、ダイシングなど機械加工を追加する方法をとるとき
は、貴重な薄片部28'を破損させてしまうという致命的
な問題をも引き起こし、これら従来方式の適用は実用的
ではなかった。The known example 2 has an advantage that a thin section can be manufactured with high processing accuracy and in a short time as compared with a conventional polishing method. However, once a conventional TEM sample as shown in FIG.
In order to perform processing so that M observation is possible, TEM observation cannot be performed unless both sides (upper part 30B) of the thin section are deleted. In particular,
It takes an enormous amount of time to machine a sample 21A that is 2 mm to 3 mm long in the longitudinal direction to several hundred μm on both sides of the thin section 28 ′, and when using a method of adding machining such as dicing, it is valuable. The fatal problem that the thin section 28 'is damaged is also caused, and the application of these conventional methods is not practical.

【００２８】公知例4では試料を試料ステージに一度セ
ットすれば、微小試料の分離まで人間が直接手作業を行
う必要はないし、ウェーハを無為に切断する必要もない
という特徴を有している。しかし、この手法では分離さ
れた試料片はプローブに支持された状態であるため、こ
の薄片部の断面を形成するためにはプローブを複雑に位
置制御しなければならない。また、形成した断面を観察
するためにプローブをTEMに導入することが、観察面と
プローブの位置関係や角度の関係で制限を受けて容易で
はない。さらには底穴33Bを形成する際、試料ステージ
を70°も大きく傾斜させなければならず、大口径ウェー
ハを載置する試料ステージでは構造上、精度上実用的で
はない。Known example 4 is characterized in that once the sample is set on the sample stage, there is no need for a human to directly perform manual work until the minute sample is separated, and it is not necessary to cut the wafer unnecessarily. However, in this method, since the separated sample piece is supported by the probe, the position of the probe must be complicatedly controlled in order to form a cross section of the thin section. In addition, it is not easy to introduce a probe into a TEM in order to observe the formed cross section, due to restrictions on the positional relationship and angle between the observation surface and the probe. Furthermore, when the bottom hole 33B is formed, the sample stage must be tilted as much as 70 °, which is impractical in terms of structure and accuracy in a sample stage on which a large-diameter wafer is mounted.

【００２９】また、公知例5、6では、試料基板から注目
部の薄片を静電気力で取り出すことができるが、摘出し
た薄片試料はメッシュに接着剤によって貼りつけている
ため、再加工できないという欠点を有している。つま
り、TEM観察した薄片試料について断面を観察するため
の加工ができない。また、これらの方法では、摘出試料
を光学顕微鏡下でメッシュに貼りつける作業であるた
め、薄片試料の観察部が不運にもメッシュと重なってし
まい観察できないという問題点も有している。さらに、
公知例5、6にも著者自ら記載されているように、試料を
プローブとの静電気力によって吸着させるため、吸着の
信頼性がないという欠点も有している。Further, in the known examples 5 and 6, the thin section of the target portion can be taken out of the sample substrate by electrostatic force, but since the extracted thin section sample is adhered to the mesh with an adhesive, it cannot be reworked. have. That is, processing for observing the cross section of the thin sample sample observed by TEM cannot be performed. Further, in these methods, since the operation of attaching the excised sample to the mesh under an optical microscope has a problem that the observation section of the thin sample unfortunately overlaps with the mesh and cannot be observed. further,
As described by the authors themselves in Known Examples 5 and 6, the sample is adsorbed by electrostatic force with the probe, and thus has the disadvantage that the adsorption is not reliable.

【００３０】このように、従来技術が多くあるにも係ら
ず、薄片試料の断面を観察するための簡便で確実な試料
作製方法がなく、断面方向から容易に観察できないのが
現状であった。As described above, despite the fact that there are many conventional techniques, there is no simple and reliable sample preparation method for observing the cross section of a thin sample, and at present it is not possible to easily observe the cross section direction.

【００３１】そこで、上述の従来技術の諸問題に鑑み、
本発明の第１の目的は、薄片試料の注目部を観察や分析
などの解析を水平方向と断面方向からTEMやSTEMで行な
うための試料解析方法を提供することにあり、また第２
の目的は、TEMやSTEMで観察する薄片試料における注目
部の断面を観察するための試料作製方法を提供すること
にあり、さらには、第３の目的として、上記第１の目的
もしくは上記第２の目的を実現するための試料作製装置
を提供することにある。In view of the above-mentioned problems of the prior art,
A first object of the present invention is to provide a sample analysis method for performing analysis such as observation and analysis of a target portion of a slice sample by TEM or STEM from a horizontal direction and a sectional direction.
An object of the present invention is to provide a sample preparation method for observing a cross section of a target portion in a thin sample to be observed by TEM or STEM. Further, as a third object, the first object or the second object is provided. An object of the present invention is to provide a sample preparation apparatus for realizing the object of the invention.

【００３２】[0032]

【課題を解決するための手段】上記第１の目的は、以下
の構成からなる試料解析方法により実現される。The first object is achieved by a sample analyzing method having the following configuration.

【００３３】（1）薄片試料を透過型電子顕微鏡（以
下、TEM）もしくは走査型透過電子顕微鏡（以下、STE
M）によって観察する平面観察工程と、上記薄片試料か
ら所望の注目部を含む微小薄片試料を取り出す摘出工程
と、上記微小薄片試料を上記薄片試料の表面に対して垂
直方向の断面試料に加工する断面薄片加工工程と、上記
微小断面試料をTEMまたはSTEMによって観察する断面観
察工程を少なくとも含む方法によって、上記注目部を平
面方向と断面方向から解析する試料解析方法。(1) A thin sample was prepared by using a transmission electron microscope (hereinafter, TEM) or a scanning transmission electron microscope (hereinafter, STE).
M), a planar observation step for observing, a extracting step of extracting a micro flake sample including a desired portion of interest from the lamella sample, and processing the micro lamella sample into a cross-sectional sample perpendicular to the surface of the lamella sample. A sample analysis method for analyzing the target portion from a planar direction and a cross-sectional direction by a method including at least a cross-sectional slicing step and a cross-sectional observation step of observing the microscopic cross-sectional sample by TEM or STEM.

【００３４】（2）試料を薄片試料に加工する薄片加工
工程と、上記薄片試料をTEMまたはSTEMによって観察す
る平面観察工程と、上記薄片試料から所望の注目部を含
む微小薄片試料を取り出す摘出工程と、上記微小薄片試
料を試料ホルダに固着させる固着工程と、上記薄片試料
の表面に対して垂直方向の断面試料に加工する断面薄片
加工工程と、上記微小断面試料をTEMまたはSTEMによっ
て観察する断面観察工程とを含む方法によって、上記注
目部を平面方向と断面方向から解析する試料解析方法。(2) A slice processing step of processing the sample into a slice sample, a plane observation step of observing the slice sample by TEM or STEM, and an extracting step of taking out a minute slice sample including a desired portion of interest from the slice sample And a fixing step of fixing the micro-laminate sample to the sample holder; a cross-sectional lamella processing step of processing the cross-sectional sample in a direction perpendicular to the surface of the lamella sample; A sample analysis method for analyzing the target portion from a planar direction and a cross-sectional direction by a method including an observation step.

【００３５】（3）サイドエントリ型の試料ステージに
搭載した薄片試料をTEMまたはSTEMによって観察する平
面観察工程と、上記薄片試料を加工する試料作製装置に
搭載して上記薄片試料から所望の注目部を含む微小薄片
試料を取り出す摘出工程と、上記試料ステージに予め搭
載した試料ホルダ上に上記微小薄片試料を固定する固着
工程と、上記薄片試料の表面に対して垂直な断面薄片試
料を上記試料ホルダ上で作製する断面薄片加工工程と、
上記試料ステージを上記TEMまたはSTEMに導入して上記
断面薄片試料を観察する断面観察工程を含む試料解析方
法。(3) A planar observation step of observing the lamella sample mounted on the side entry type sample stage by TEM or STEM, and a desired portion of interest from the lamella sample mounted on a sample preparation apparatus for processing the lamella sample. A removing step of taking out a micro-laminate sample including: a fixing step of fixing the micro-laminate sample on a sample holder previously mounted on the sample stage; and attaching the cross-sectional lamella sample perpendicular to the surface of the lamella sample to the sample holder. A cross-sectional lamella processing step to be prepared above,
A sample analysis method including a cross-section observation step of introducing the sample stage into the TEM or STEM and observing the cross-sectional slice sample.

【００３６】（4）特に上記（1）から（3）のいずれか
の試料解析方法の断面薄片加工工程を集束イオンビーム
の照射によって行なうか、 （5）上記（2）または（3）の試料解析方法における摘
出工程および上記固着工程を集束イオンビームの照射に
よって行なう。(4) In particular, whether the cross-section slicing step of the sample analysis method of any of the above (1) to (3) is performed by irradiation with a focused ion beam, or (5) the sample of the above (2) or (3) The extraction step and the fixing step in the analysis method are performed by irradiation with a focused ion beam.

【００３７】（6）以上の方法において、薄片試料の注
目部の平面方向のTEM観察もしくはSTEM観察による画像
情報と、上記薄片試料の注目部の断面方向のTEM観察も
しくはSTEM観察による画像情報とによって、上記注目部
の疑似立体的形状を把握する試料解析方法。(6) In the above method, image information obtained by TEM observation or STEM observation in the plane direction of the target portion of the thin sample and image information obtained by TEM observation or STEM observation in the cross-sectional direction of the target portion of the thin sample are obtained. And a sample analysis method for grasping the pseudo three-dimensional shape of the noted portion.

【００３８】（7）以上の方法において、薄片試料の注
目部のTEM分析もしくはSTEM分析による分析情報と、上
記薄片試料の注目部の断面方向のTEM分析もしくはSTEM
分析による分析情報とによって、上記注目部の疑似立体
的元素構成を把握する試料解析方法。(7) In the above method, the analysis information by TEM analysis or STEM analysis of the noted portion of the slice sample and the TEM analysis or STEM
A sample analysis method for ascertaining the pseudo three-dimensional elemental composition of the noted portion based on analysis information obtained by analysis.

【００３９】上記第２の目的である試料作製は、以下の
構成からなる方法により実現される。The sample preparation as the second object is realized by a method having the following configuration.

【００４０】（8）TEMまたはSTEMによって観察もしくは
分析する薄片試料から注目部を含む微小薄片試料を摘出
して、上記注目部を上記薄片試料の表面に平行な方向か
ら観察できるように上記微小薄片試料を上記薄片試料面
の方向に電子が透過しうる薄さに加工を施す試料作製方
法。(8) A micro flake sample including a portion of interest is extracted from a lamella sample to be observed or analyzed by TEM or STEM, and the micro lamella is observed so that the portion of interest can be observed from a direction parallel to the surface of the lamella sample. A sample preparation method for processing a sample to a thickness that allows electrons to pass through in the direction of the flake sample surface.

【００４１】（9）電子が透過しうる薄さの薄片試料か
ら注目部を含む微小薄片試料を取り出す摘出工程と、摘
出した上記微小薄片試料を別部材に固着させる固着工程
と、さらに上記薄片試料の一部に加工を施して電子が透
過しうる薄さの断面薄片試料を作製する試料作製方法。(9) An extraction step of taking out a minute flake sample including a target portion from a lamella thin enough to transmit electrons, a fixing step of fixing the excised minute flake sample to another member, and further, the lamella sample A sample preparation method in which a part of the sample is processed to prepare a cross-sectional slice sample thin enough to transmit electrons.

【００４２】（10）目的とする試料を電子が透過しうる
薄さの薄片試料に加工する薄片加工工程と、上記薄片試
料をTEMまたはSTEMによって観察する平面TEM観察工程
と、上記薄片試料から所望の注目部を含む微小薄片試料
を取り出す摘出工程と、上記微小薄片試料を試料ホルダ
に固着させる固着工程と、上記微小薄片試料の注目部を
含み上記微小薄片試料の面に対して略垂直で、電子が透
過しうる薄さの断面薄片試料に加工する断面加工工程と
を含む試料作製方法。(10) A lamella processing step of processing the target sample into a thin flake sample through which electrons can pass, a planar TEM observation step of observing the lamella sample by TEM or STEM, An extraction step of taking out the micro flake sample including the noted portion of the sample, a fixing step of fixing the micro flake sample to the sample holder, and a substantially perpendicular to the surface of the micro flake sample including the noted portion of the micro flake sample, A cross-section processing step of processing into a cross-sectional thin sample having a thickness through which electrons can pass.

【００４３】（11）サイドエントリ型の試料ステージに
搭載したTEM観察用の薄片試料のうち注目部を含んだ一
部分の微小薄片試料を取り出す摘出工程と、上記試料ス
テージに予め搭載した試料ホルダ上に上記微小薄片試料
を固着させる固着工程と、上記微小薄片試料のうち注目
部を含み上記微小薄片試料の面に対して略垂直で、電子
が透過しうる薄さの断面薄片試料に加工する断面加工工
程とを含む試料作製方法。(11) An extraction step of extracting a part of a small thin sample including a target portion from a thin sample for TEM observation mounted on a side-entry type sample stage, and placing the sample holder on a sample holder previously mounted on the sample stage. A fixing step of fixing the micro flake sample, and a cross-section processing for processing into a cross-sectional flake sample including a target portion of the micro flake sample and substantially perpendicular to the surface of the micro flake sample and having a thickness through which electrons can pass. And a sample preparation method.

【００４４】（12）上記（9）または（11）における薄
片試料および微小薄片試料への加工が、少なくとも集束
イオンビームによる加工を含む試料作製方法。(12) A sample preparation method in which the processing into the thin slice sample and the minute thin slice sample in the above (9) or (11) includes at least processing by a focused ion beam.

【００４５】（13）上記（9）から（12）のいずれかに
おける薄片試料および上記断面薄片試料が、特に、TEM
もしくはSTEMによる観察もしくは分析のための薄片試料
である試料作製方法。(13) The lamella sample and the cross-sectional lamella sample in any of the above (9) to (12)
Alternatively, a sample preparation method that is a slice sample for observation or analysis by STEM.

【００４６】（14）上記（9）から（13）のいずれかに
おける摘出工程が、上記注目部を含む領域に保護膜を形
成する過程と、上記保護膜を含んだ領域の周辺に集束イ
オンビームを照射して上記薄片試料の一部で保持された
片持ち梁試料に加工する過程と、上記片持ち梁試料に搬
送手段を固定する過程と、上記片持ち梁試料を上記薄片
試料から分離する過程とを少なくとも含む試料作成方
法。(14) The extracting step in any one of the above (9) to (13) includes a step of forming a protective film in a region including the target portion and a process of forming a focused ion beam around the region including the protective film. Irradiating the sample into a cantilever sample held by a part of the flake sample, fixing the carrier to the cantilever sample, and separating the cantilever sample from the flake sample And a method for preparing a sample.

【００４７】（15）上記（9）から（13）のいずれかに
おける上記固着工程、もしくは（14）の片持ち梁試料に
搬送手段を固定する過程が、集束イオンビームとデポジ
ションガスによる局所デポジション膜による接着である
試料作製方法。(15) The fixing step in any one of the above (9) to (13) or the step of fixing the transfer means to the cantilever sample in the step (14) is performed by local deposition using a focused ion beam and a deposition gas. A sample preparation method that is adhesion by a position film.

【００４８】（16）上記（9）から（13）のいずれかに
おける摘出工程が、TEMもしくはSTEM観察で得た上記薄
片試料のTEMもしくはSTEM画像と、集束イオンビームの
照射によって得た上記薄片試料の二次電子画像とを重ね
合せて、上記注目部の位置を特定する過程を含む試料作
製方法。(16) A TEM or STEM image of the flake sample obtained by TEM or STEM observation in the extraction step in any of (9) to (13) above, and the flake sample obtained by irradiation with a focused ion beam And a secondary electron image is superimposed to specify the position of the noted portion.

【００４９】（17）上記（9）から（13）のいずれかに
おける摘出工程が、上記注目部を含む上記薄片試料のTE
MもしくはSTEM画像を記憶する過程と、上記TEM像もしく
はSTEM像の特徴的パターンを輪郭線にする計算処理過程
と、集束イオンビームの照射によって得た上記薄片試料
の表面の二次電子画像と上記輪郭線を重ね合せて、上記
所望の注目部の存在位置関係を特定する過程とを含む試
料作製方法。(17) The extraction step in any one of the above (9) to (13) is a step in which the thin section sample including the target portion is subjected to TE extraction.
A process of storing an M or STEM image, a calculation process of making a characteristic pattern of the TEM image or the STEM image a contour line, a secondary electron image of the surface of the flake sample obtained by irradiation with a focused ion beam, and Identifying the position of the desired portion of interest by superimposing the contour lines.

【００５０】上記第３の目的は、以下の構成を有する装
置とすることで実現される。The third object is realized by an apparatus having the following configuration.

【００５１】（18）薄片試料の所望の領域に集束イオン
ビームを照射する集束イオンビーム照射部と、上記集束
イオンビームの照射によって上記試料から発生する二次
粒子を検出する二次粒子検出器と、上記集束イオンビー
ムの照射領域にデポジション膜を形成するデポジション
用ガス供給源と、上記薄片試料を載置し試料ステージ
と、上記薄片試料の一部を分離した微小薄片試料を別の
部材に移し変える移送部と、上記微小薄片試料を載置す
る試料ホルダを保持する試料ホルダ保持部とを有した試
料作製装置。(18) A focused ion beam irradiating section for irradiating a focused ion beam to a desired region of a thin sample, and a secondary particle detector for detecting secondary particles generated from the sample by the irradiation of the focused ion beam. A deposition gas supply source for forming a deposition film in the irradiation region of the focused ion beam, a sample stage on which the flake sample is placed, and a micro flake sample obtained by separating a part of the flake sample into separate members. And a sample holder holding section for holding a sample holder on which the micro-laminate sample is placed.

【００５２】（19）上記（18）の試料ステージは、TEM
用メッシュを固定するメッシュホルダを取り付けるメッ
シュホルダ固定部を有する構造である試料作製装置、ま
たは、 （20）上記（18）の試料ステージは、メッシュホルダ固
定部と上記試料ホルダ保持部とを有するサイドエントリ
型試料ステージである試料作製装置。(19) The sample stage of (18) is a TEM
(20) The sample stage described in (18) above, wherein the sample stage has a mesh holder fixing portion for attaching a mesh holder for fixing a mesh for use, or the sample stage of (18) above has a side having a mesh holder fixing portion and the sample holder holding portion. A sample preparation device which is an entry type sample stage.

【００５３】（21）上記（20）の試料の固定部は、薄片
試料を搭載するTEM用メッシュを固定するメッシュホル
ダを取り付ける固定部である試料作製装置。(21) The sample preparation apparatus of (20), wherein the sample fixing section is a fixing section for mounting a mesh holder for fixing a TEM mesh on which a thin sample is mounted.

【００５４】（22）上記（18）から（21）のいずれかに
おいて、特に、上記試料ホルダにおける微小試料を栽置
する面と上記メッシュの面とが平行な位置関係にある試
料作製装置。(22) A sample preparation apparatus according to any one of (18) to (21), wherein the surface of the sample holder on which the minute sample is placed and the surface of the mesh are in parallel.

【００５５】（23）上記（20）におけるサイドエントリ
型試料ステージは、TEMまたはSTEMのうちの少なくとも
一方、および、上記試料作製装置とに共通して抜き差し
できる構造である試料作製装置。(23) A sample preparation apparatus in which the side entry type sample stage in (20) has a structure that can be inserted and removed in common with at least one of TEM and STEM and the above-mentioned sample preparation apparatus.

【００５６】（24）上記（18）において、TEMもしくはS
TEMによるTEM画像情報を受け取る計算処理部を有してい
るか、または、 （25）上記（18）において、ネットワークを介してコン
ピュータに蓄えたTEMもしくはSTEMによる画像情報を受
け取る計算処理部を有しているか、または、 （26）上記（18）において、少なくともTEM画像情報と
上記集束イオンビームの照射による二次粒子画像情報を
保存すると共に、少なくとも上記TEM画像情報と上記二
次粒子像情報を重ね合せた合成像を作成する計算処理部
と、少なくとも上記TEM画像情報または上記二次粒子画
像情報または両者の合成像のうちの少なくとも何れかを
表示する画像表示部とを有する試料作製装置。(24) In the above (18), TEM or S
Or (25) in (18) above, having a calculation processing unit for receiving TEM or STEM image information stored in a computer via a network. (26) In the above (18), at least the TEM image information and the secondary particle image information obtained by the irradiation of the focused ion beam are stored, and at least the TEM image information and the secondary particle image information are superimposed. A sample preparation apparatus, comprising: a calculation processing unit that creates a combined image; and an image display unit that displays at least one of the TEM image information, the secondary particle image information, or a combined image of both.

【００５７】また、上記第３の目的である試料作製装置
は、 （27）試料作製装置と、TEMまたはSTEMと、コンピュー
タと、上記試料作製装置と上記TEMまたはSTEMと上記コ
ンピュータの相互を接続するネットワークとを含む試料
作製システムであってもよい。The third object of the present invention is as follows: (27) The sample preparing apparatus, the TEM or STEM, the computer, and the interconnection between the sample preparing apparatus, the TEM or STEM, and the computer. A sample preparation system including a network may be used.

【００５８】さらに、上記第３の目的である試料作製装
置を実現させるための試料ホルダとしては、 （28）薄片試料の所望の一部を分離した微小薄片試料を
固定するTEMまたはSTEMのための試料ホルダで、特に、
角柱形状もしくは円弧部を有する形状であるか、また
は、 （29）上記（28）における角柱形状の断面が特に、凸状
またはL字状もしくは矩型であるか、または、 （30）上記（28）または（29）における微小薄片試料を
固定する箇所が、上記試料ホルダの長手方向のほぼ中央
部に設けた凹部であるか、または、 （31）上記（30）において、特に、上記凹部の底部に上
記凹部の深さより低く、上記試料ホルダの幅より薄い支
持台を上記微小薄片試料を固定するために設置した試料
ホルダが好適な形態である。Further, the sample holder for realizing the sample preparation apparatus as the third object is as follows: (28) A TEM or STEM for fixing a micro flake sample obtained by separating a desired part of a flake sample. Sample holder, especially
(29) the prismatic cross section in the above (28) is particularly convex, L-shaped or rectangular, or (30) the above (28) ) Or (29), the place where the micro-laminate sample is fixed is a concave portion provided at a substantially central portion in the longitudinal direction of the sample holder, or (31) In (30), particularly, a bottom portion of the concave portion. In a preferred embodiment, the sample holder is provided with a support lower than the depth of the concave portion and thinner than the width of the sample holder for fixing the micro flake sample.

【００５９】また、上記第３の目的を達成するための試
料の形態としては、 （32）TEMまたはSTEMによって少なくとも垂直な2方向か
ら観察もしくは分析すべき試料が、高さ0.4μm以下、幅
0.4μm以下、長さ1μm以上の四角柱を含む形状に加工し
た試料でることが好適である。The form of the sample for achieving the third object is as follows: (32) A sample to be observed or analyzed from at least two perpendicular directions by TEM or STEM has a height of 0.4 μm or less and a width of 0.4 μm or less.
It is preferable to use a sample processed into a shape including a square pillar having a length of 0.4 μm or less and a length of 1 μm or more.

【００６０】[0060]

【発明の実施の形態】本発明による試料解析方法の実施
の形態は、電子が透過しうる薄さの薄片試料の所望の領
域をTEMもしくはSTEMによって観察もしくは分析した
後、さらに、上記薄片試料の所望の箇所を断面薄片に加
工してTEMまたはSTEMで観察もしくは分析する方法であ
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An embodiment of a sample analyzing method according to the present invention is to observe or analyze a desired region of a thin slice sample through which electrons can be transmitted by TEM or STEM, and further, This is a method in which a desired portion is processed into a thin section and observed or analyzed by TEM or STEM.

【００６１】以下、本発明の具体的実施例を示し、さら
には、本発明による試料作製方法、試料作製装置の実施
例について図９から図１６を用いて説明するが、ここで
は、まず用語を統一するために図８を用いて説明してお
く。Hereinafter, a specific embodiment of the present invention will be described. Further, an embodiment of a sample preparation method and a sample preparation apparatus according to the present invention will be described with reference to FIGS. 9 to 16. This will be described with reference to FIG. 8 for unification.

【００６２】図８aのように少なくとも一部にTEM観察で
きる程度の薄片部45を有する試料や、研磨やイオンシニ
ングなど加工、未加工に関係なく図８bのように全面に
わたって薄板状の試料を薄片試料46と称する。薄片試料
46は元試料の基準面に平行な平面TEM試料や、垂直な断
面TEM試料を指す。薄片部45や薄片試料46の断面を観察
するために、図８cのように薄片部45の一部を抜き取る
ことを摘出と言う。As shown in FIG. 8A, a sample having a thin section 45 at least partially capable of TEM observation, or a thin plate sample over the entire surface as shown in FIG. This is referred to as a slice sample 46. Thin specimen
46 indicates a planar TEM sample parallel to the reference plane of the original sample or a cross-sectional TEM sample perpendicular to the reference plane. Extracting a part of the thin section 45 as shown in FIG. 8c to observe the cross section of the thin section 45 or the thin sample 46 is called extraction.

【００６３】ここで、符号Dは薄片試料46の平面観察時
の電子線の入射方向で、薄片試料の厚さEはおよそ0.05
μmから0.4μmであることが望ましい。また。摘出した
試料を微小薄片試料47という（図８d）。ここで断面観
察方向はFまたはF'を指すが、観察断面に平行な幅が薄
いほど加工時間は短くて済む。この微小薄片試料47の少
なくとも一部の幅を電子線が通過するほど細く加工した
試料を断面薄片試料48と名付ける。符号D'は断面薄片試
料46の断面観察時の電子線の入射方向で、この時の試料
の幅E'はおよそ0.05μmから0.4μmであることが望まし
い。Here, the symbol D is the incident direction of the electron beam when the thin sample 46 is observed on a plane, and the thickness E of the thin sample is about 0.05.
It is desirable that the thickness be from μm to 0.4 μm. Also. The extracted sample is referred to as a micro-slice sample 47 (FIG. 8d). Here, the section observation direction indicates F or F ′, but the processing time is shorter as the width parallel to the observation section is smaller. A sample processed so as to be thin enough to allow the electron beam to pass through at least a part of the width of the minute thin sample 47 is referred to as a cross-sectional thin sample 48. Reference symbol D ′ denotes the incident direction of the electron beam when the cross section of the cross-sectional thin sample 46 is observed, and the width E ′ of the sample at this time is desirably about 0.05 μm to 0.4 μm.

【００６４】＜実施例１＞本発明のうち試料解析方法に
ついて例を挙げて図９と図１０を用いて説明する。本実
施例は、製造プロセスを完了した半導体装置について電
気的検査を行なった結果、動作不良部を検出し、この不
良部について平面TEM観察を行ない、観察で発見した欠
陥をさらに断面方向（平面TEM試料の側面方向）から観
察する例を取り上げて説明する。以下、試料解析方法の
手順を明確にするためいくつかの工程に分割して説明す
る。<Embodiment 1> A sample analysis method of the present invention will be described with reference to FIGS. In the present embodiment, as a result of performing an electrical inspection on a semiconductor device which has completed the manufacturing process, a malfunctioning portion is detected, and a planar TEM observation is performed on the malfunctioning portion. An example of observation from the side of the sample) will be described. Hereinafter, in order to clarify the procedure of the sample analysis method, the description will be made by dividing into several steps.

【００６５】（1）平面TEM用薄片加工 まず、半導体装置について、プローバなど電気的検査装
置によって動作不良部（以下、総称して注目部という）
の座標情報を記憶する。座標情報の記憶は、チップに予
め設置したチップマークを基準にして不良箇所の座標情
報として計算処理装置に記憶しておく。この座標情報を
もとにチップ（約8mm×15mm）のうち、注目部を含んで1
mm平方程度の大きさの小片を機械的に切りだして図４の
ような従来技術を用いてチップ裏面からの研磨とイオン
シニングによって、注目部の厚さが0.1μm程度になるま
で薄片化して平面TEM試料とする。この薄片試料をメッ
シュに貼り付けてTEMステージに搭載する。TEMステージ
の構造に関しては本発明の重要な部分であるため後の実
施例で詳述する。(1) Planar TEM lamella processing First, a semiconductor device has a malfunctioning portion (hereinafter, generally referred to as an attention portion) by an electrical inspection device such as a prober.
Is stored. The coordinate information is stored in the calculation processing device as coordinate information of a defective portion based on a chip mark previously set on the chip. Based on this coordinate information, the chip (approx.
A small piece having a size of about mm square is mechanically cut out and thinned by polishing and ion thinning from the back surface of the chip using a conventional technique as shown in FIG. 4 until the thickness of the target portion becomes about 0.1 μm. To obtain a planar TEM sample. This thin sample is attached to a mesh and mounted on a TEM stage. Since the structure of the TEM stage is an important part of the present invention, it will be described in detail in later examples.

【００６６】（2）平面TEM観察 TEMステージをTEMもしくはSTEMに導入して観察を行な
う。TEM観察方法は公知でここでは詳細説明はしない。
観察によって先に記憶した不良部の座標情報を基にTEM
で同じ座標領域を観察した結果、視野には長さ3nm程度
の微小な線状欠陥が見つかったとする。平面TEM観察で
得られたTEM画像情報を低倍率から高倍率までTEMの計算
処理部に記憶する。計算処理部では必要に応じてTEM画
像情報を処理して、注目部とその他特徴ある構造や形態
を輪郭線表示するようにもできる。さらには、取得した
TEM画像は拡大縮小、表裏反転や左右反転などの処理も
でき記憶することができる。(2) Plane TEM observation A TEM stage is introduced into a TEM or STEM for observation. The TEM observation method is known and will not be described in detail here.
TEM based on the coordinate information of the defective part previously stored by observation
As a result of observing the same coordinate area, a small linear defect having a length of about 3 nm is found in the visual field. The TEM image information obtained by the planar TEM observation is stored in the TEM calculation processing unit from low magnification to high magnification. The calculation processing unit can process the TEM image information as necessary, and display the outline of the target part and other characteristic structures and forms. Furthermore, acquired
The TEM image can also be processed such as enlargement / reduction, front / back inversion, left / right inversion, and stored.

【００６７】（3）微小薄片試料の摘出 この工程は、試料ステージを試料作製装置に設置して、
上述の薄片試料から注目部を含む微小薄片試料を摘出す
る操作である。この工程を図９を用いて説明する。(3) Extraction of minute thin sample In this step, the sample stage is set on the sample preparation device,
This is an operation of extracting a micro flake sample including a target portion from the flake sample described above. This step will be described with reference to FIG.

【００６８】図９aはメッシュなどに固定された薄片試
料50を示す。但し、メッシュは図示せず。厚さはおよそ
0.1μmで、大きさは1mm平方程度であるが特に限定しな
い。まず、薄片試料50から注目部を含む微小薄片試料を
摘出する際、注目部を正確に把握しなければならない。
特に、薄片試料の表面に目印になるような特異パターン
がないとSIM像（FIB走査によって得られた二次電子像、
Secondary Ion Microscopy：以下、SIM像）から注目
部の位置特定は非常に困難となる。SIM像では試料の表
面形状は観察できるが、TEMで観察できた内部欠陥など
は観察できないため、内部欠陥を含む注目部分を摘出し
ようとしても、SIM像からは正確な加工位置が判断つか
ないからである。そこで、上記TEM画像を基に加工位置
を判断する次の方法を採用した。FIG. 9A shows a thin sample 50 fixed to a mesh or the like. However, the mesh is not shown. The thickness is about
It is 0.1 μm and the size is about 1 mm square, but is not particularly limited. First, when extracting a micro flake sample including a target portion from the flake sample 50, the target portion must be accurately grasped.
In particular, if there is no specific pattern on the surface of the sliced sample that can be a mark, the SIM image (secondary electron image obtained by FIB scanning,
Secondary Ion Microscopy (hereinafter referred to as SIM image) makes it extremely difficult to specify the position of the target portion. The SIM image can observe the surface shape of the sample, but cannot observe the internal defects that could be observed by TEM.Therefore, even if you try to extract the target part including the internal defects, the exact processing position cannot be determined from the SIM image. It is. Therefore, the following method for determining the processing position based on the TEM image was adopted.

【００６９】ここで、加工位置の決定方法について図１
６を用いて説明しておく。図１６aはTEM像である。観察
視野110には注目する内部欠陥111、表面異物112、11
2'、さらに点状欠陥113や線状欠陥114の存在が確認でき
る。このTEM画像情報を一旦計算処理機に記憶してお
く。Here, the method for determining the processing position is shown in FIG.
6 will be described. FIG. 16a is a TEM image. In the observation field of view 110, there are internal defects 111, surface foreign substances 112, 11 of interest.
2 ′, the presence of point defects 113 and linear defects 114 can be confirmed. This TEM image information is temporarily stored in the computer.

【００７０】図１６bはSIM像である。SIM像視野115はTE
M像視野110より広い。SIM像は試料表面の形態が観察で
きるため、TEM像で観察できた表面異物112。112'の他に
別の表面異物116、117、118、119も観察できる。このSI
M画像情報も計算処理機に記憶する。上記の計算処理機
は、先のTEM画像情報を記憶した計算処理機と同一であ
る必要はなく、必要に応じてお互いの画像情報を特定の
計算処理機に呼び出して編集、解析できればよい。ここ
では先に記憶したTEM画像情報をネットワークで別の計
算処理機に呼び出しで観察倍率、視野の向き、不要なバ
ックグラウンド信号の除去、注目する内部欠陥の強調、
表面異物の輪郭の強調処理などを計算処理機で行なっ
て、TEM視野、SIM視野の両方にある表面異物112、112'
を基準にSIM像視野115に重ねあわせる。FIG. 16B is a SIM image. SIM image field of view 115 is TE
Wider than the M image field of view 110. Since the SIM image can observe the morphology of the sample surface, other surface foreign substances 116, 117, 118, and 119 can be observed in addition to the surface foreign substances 112 and 112 'that could be observed in the TEM image. This SI
The M image information is also stored in the computer. The above-mentioned computer does not need to be the same as the computer that stored the TEM image information, and it is sufficient that the image information can be edited and analyzed by calling each other's image information to a specific computer as needed. Here, the previously stored TEM image information is called over a network to another computer, and the observation magnification, view direction, removal of unnecessary background signals, emphasis on internal defects of interest,
The processing of the outline of the surface foreign matter is performed by a computer, and the surface foreign matter 112, 112 'in both the TEM view and the SIM view are processed.
Is superimposed on the SIM image field of view 115 based on.

【００７１】図１６cはSIM像と処理したTEM像を重ねた
合成像120である。この合成像120において符号110'が処
理したTEM像で、この合成像からSIM像では認識できなか
った注目する内部欠陥111や点状欠陥113や線状欠陥114
の位置関係を確認することができ、内部欠陥111をその
側面からTEM観察するために必要な摘出領域121が決定で
きる。FIG. 16c shows a composite image 120 obtained by superimposing the SIM image and the processed TEM image. The composite image 120 is a processed TEM image denoted by reference numeral 110 ′, and is a target internal defect 111, a point defect 113, or a linear defect 114 that cannot be recognized from the composite image by a SIM image.
Can be confirmed, and the extraction region 121 necessary for TEM observation of the internal defect 111 from the side surface can be determined.

【００７２】なお、上記画像処理において、TEM画像やS
IM像には試料や画像を区別するために、例えば、識別番
号122a、122b、122cや記号を画像情報として記入するよ
うにし、さらに、以降の工程で摘出した微小薄片試料に
も対応する識別番号や記号をFIBによって記入しておく
ことによって、SIM像やTEM処理画像、試料の管理が確実
になる。In the above image processing, a TEM image or S
In the IM image, for example, identification numbers 122a, 122b, 122c and symbols are written as image information in order to distinguish the sample or the image, and the identification number corresponding to the micro flake sample extracted in the subsequent steps is further added. By filling in the symbols and symbols with the FIB, the management of SIM images, TEM processed images, and samples is ensured.

【００７３】このようにして得た合成画像120を基に、
注目部の位置が認識できるマーキングを施す。Based on the composite image 120 thus obtained,
A marking is provided so that the position of the attention area can be recognized.

【００７４】図９bはマーク51の付け方の例を示してお
り、例えば観察断面を形成する両端にFIB52やレーザ加
工等で施す。マーク51'は、さらに精密な位置合わせを
実現するために線幅の細いマークである。本例では、観
察領域を挟んで10μmと1μm間隔で線分マーク51を4個、
FIB52の照射によって施す。FIG. 9B shows an example of a method of attaching the mark 51. For example, FIB 52 or laser processing is applied to both ends forming an observation section. The mark 51 'is a mark having a small line width in order to realize more precise alignment. In this example, four line segment marks 51 are provided at intervals of 10 μm and 1 μm across the observation area,
Apply by irradiation of FIB52.

【００７５】次に、図９cに示すように上記2個のマーク
51を結ぶ線分を被うように試料保護のための保護膜53を
形成する。保護膜53はデポジション用ガスを供給しつつ
FIB52を矩型に走査することで走査領域に金属膜を形成
することができる。本例では、幅約2μm、長さ14μm、
高さ1μm程度のタングステン膜を形成した。ただし、保
護膜53はタングステンに限ることはなく、炭素膜やプラ
チナ膜など、他の材料でもよい。Next, as shown in FIG.
A protective film 53 for protecting the sample is formed so as to cover the line connecting the 51. The protective film 53 supplies the deposition gas
By scanning the FIB 52 in a rectangular shape, a metal film can be formed in a scanning area. In this example, the width is about 2 μm, the length is 14 μm,
A tungsten film having a height of about 1 μm was formed. However, the protective film 53 is not limited to tungsten, but may be another material such as a carbon film or a platinum film.

【００７６】次に試料の分離工程に入る。図９dのよう
に、保護膜53を囲むように、コの字状にFIBによって切
り込み54を入れることで、カンチレバー状構造55ができ
る。一例として寸法は、おおよそ幅4μm、長さ18μm、
試料厚さ0.1μmとした。Next, a sample separation step is started. As shown in FIG. 9D, a cantilever-like structure 55 is formed by making a cutout 54 in a U-shape in a U-shape so as to surround the protective film 53. As an example, the dimensions are approximately 4 μm in width, 18 μm in length,
The sample thickness was 0.1 μm.

【００７７】次に、図９eのようにカンチレバー状構造5
5先端部にプローブ56を接触させる。プローブは微小試
料の移送手段（図示せず）の先端に固定したもので、移
送手段の駆動部（図示せず）には、不注意なプローブの
押し付けによるカンチレバー状構造55やプローブ56の破
損を避けるために、プローブ56が試料に接触した時点で
駆動を停止させる機能を有している。プローブ56をカン
チレバー状構造55に固定するために、プローブ56先端を
含む約2μm平方の領域にデポジション膜57を形成する。
デポジション膜57は保護膜53と同じ方法で形成し、同じ
成分である。こうにしてプローブ56とカンチレバー状構
造（摘出すべき試料）55とが接続できる（図９f）。Next, as shown in FIG.
5Contact the probe 56 to the tip. The probe is fixed to the tip of the transfer means (not shown) of the micro sample, and the drive section (not shown) of the transfer means is provided with a careless pressing of the probe to prevent the cantilever-like structure 55 and the probe 56 from being damaged. In order to avoid this, it has a function to stop driving when the probe 56 comes into contact with the sample. In order to fix the probe 56 to the cantilever-like structure 55, a deposition film 57 is formed in an area of about 2 μm square including the tip of the probe 56.
The deposition film 57 is formed by the same method as the protective film 53, and has the same components. In this way, the probe 56 and the cantilever-like structure (sample to be extracted) 55 can be connected (FIG. 9F).

【００７８】その後、図９gのようにカンチレバー状構
造55の支持部58にFIB52を照射してスパッタ加工して、
カンチレバー状構造55が切断される。切断後、プローブ
56を徐々に上昇させると、図９hのように微小薄片試料5
9として元の薄片試料50から分離、摘出できる。After that, as shown in FIG. 9G, the support portion 58 of the cantilever-like structure 55 is irradiated with the FIB 52 to perform a sputtering process.
The cantilever-like structure 55 is cut. After cutting, probe
When 56 was gradually raised, as shown in FIG.
As 9, it can be separated and extracted from the original slice sample 50.

【００７９】（4）微小薄片試料の固定 この工程は摘出した微小薄片試料59を試料ホルダに固定
する操作である。図１０を用いて説明する。微小薄片試
料59の薄片試料から試料ホルダ60への移動は、プローブ
56を薄片試料から上昇させた状態で停止させて試料ステ
ージを移動させることにより微小薄片試料を相対的に移
動させ、図１０iのように試料ホルダ60が微小薄片試料5
9の真下に来たとき試料ステージを停止させる。次い
で、図１０jのようにプローブ56を降下させて試料ホル
ダ60に接着させる。微小薄片試料59が試料ホルダ60に接
触した時、プローブ56の降下は自動停止できる。(4) Fixing the micro-slice sample This step is an operation of fixing the extracted micro-slice sample 59 to the sample holder. This will be described with reference to FIG. The movement of the micro flake sample 59 from the flake sample to the sample holder 60 is performed using a probe.
By moving the sample stage while the sample is stopped while the sample 56 is lifted from the flake sample, the micro flake sample is relatively moved, and as shown in FIG.
Stop the sample stage when it comes directly below 9. Next, the probe 56 is lowered and adhered to the sample holder 60 as shown in FIG. When the micro flake sample 59 contacts the sample holder 60, the lowering of the probe 56 can be stopped automatically.

【００８０】次に、微小薄片試料59を試料ホルダ60に固
定するためにデポジション用ガスを導入しつつ図１０k
のようにFIB52をデポジション膜61の一部が微小薄片試
料59面に、一部は試料ホルダ60に付着するよう走査させ
た。本実施例でのデポジション膜61は、微小薄片試料59
の長手方向の端辺に2μm平方程度に形成した。その後、
プローブ56と微小薄片試料59を分離するためにデポジシ
ョン膜57にFIB52'を照射する。Next, while introducing a deposition gas in order to fix the minute thin sample 59 to the sample holder 60, FIG.
The FIB 52 was scanned such that a part of the deposition film 61 was attached to the surface of the micro-strip sample 59 and a part was attached to the sample holder 60 as described above. In this embodiment, the deposition film 61 is made of
Was formed in a length of about 2 μm square at the longitudinal end. afterwards,
The FIB 52 'is irradiated to the deposition film 57 in order to separate the probe 56 and the micro flake sample 59.

【００８１】デポジション膜57の除去後、プローブ56を
試料ホルダ60から遠避ける。そこで、図１０lのよう
に、微小薄片試料を試料ホルダに確実に固定するため
に、微小薄片試料59の長手方向の他端辺に2μm平方程度
のデポジション膜61'を形成する。After removing the deposition film 57, the probe 56 is kept away from the sample holder 60. Therefore, as shown in FIG. 10L, a deposition film 61 'of about 2 μm square is formed on the other end in the longitudinal direction of the micro flake sample 59 in order to securely fix the micro flake sample to the sample holder.

【００８２】（5）断面加工 これまでの操作により、注目部を含む微小薄片試料が試
料ホルダに固定できた。次に、図１０mのように固定さ
れた微小薄片試料59に対してFIB52を照射して、試料ホ
ルダ60とともに側面を削除して凹部62を形成する。本例
では凹部62の間口は約10μm、奥行約2μm、深さは約3μ
mとした。さらに、反対側面も削除して、中央部に厚さ
が約0.1μmの薄壁ができるように凹部形状62'に加工す
る（図１０n）。(5) Cross-section processing By the operation described above, the micro flake sample including the target portion could be fixed to the sample holder. Next, as shown in FIG. 10m, the FIB 52 is irradiated to the fixed micro flake sample 59, and the concave portion 62 is formed by removing the side surface together with the sample holder 60. In this example, the width of the recess 62 is about 10 μm, the depth is about 2 μm, and the depth is about 3 μm.
m. Further, the opposite side surface is also deleted, and the concave portion is processed into a concave shape 62 ′ so that a thin wall having a thickness of about 0.1 μm is formed at the center (FIG. 10n).

【００８３】図１０oが完成した薄片試料の断面試料
で、中央の薄壁部63の上部が微小薄片試料59の断面試料
64で、実際、TEMもしくはSTEMで観察するのはこの部分
で、高さ約0.1μm、幅約0.1μm、長さ約10μmの細線状
になっている。参考のために、TEM観察時の入射する電
子線65は、その方向を矢印で示したように、微小薄片試
料59の表面にほぼ平行に入射する。FIG. 10 o is a cross-sectional sample of a completed thin sample, in which the upper part of the central thin-wall portion 63 is a cross-sectional sample of a micro thin sample 59.
At 64, in fact, it is this part observed by TEM or STEM that has a thin line shape of about 0.1 μm in height, about 0.1 μm in width, and about 10 μm in length. For reference, the incident electron beam 65 at the time of TEM observation is incident on the surface of the micro-laminate sample 59 almost in parallel as indicated by the arrow.

【００８４】このように、図９と図１０で示した手順に
よって、薄片試料の断面を観察するための試料が作成で
きる。本方法によると、これらの工程がすべて真空雰囲
気中で行なうため、不要な微粉末を付着されることが殆
どなく、高精度に位置出しできる。As described above, a sample for observing the cross section of the thin sample can be prepared by the procedures shown in FIGS. 9 and 10. According to this method, since all of these steps are performed in a vacuum atmosphere, unnecessary fine powder is hardly attached, and positioning can be performed with high accuracy.

【００８５】（6）断面TEM観察 試料作製装置内で作製した上記断面薄片試料は試料ステ
ージから取り外すことなく、試料ステージをTEMに差し
入れる。この時、電子線経路と断面が垂直に交わるよう
にTEMステージを回転させることでTEM観察できる。その
後のTEM観察技術についてはよく知られているのでここ
では省略する。(6) Cross-sectional TEM observation The cross-sectional lamella sample prepared in the sample preparation apparatus is inserted into the TEM without removing it from the sample stage. At this time, TEM observation can be performed by rotating the TEM stage so that the electron beam path and the cross section intersect perpendicularly. Subsequent TEM observation techniques are well known and will not be described here.

【００８６】上記の試料作製手順は、TEM試料に限ら
ず、EDX（電子線X線回折分析法）による元素分析や観察
手法に用いることも可能である。The above sample preparation procedure is not limited to a TEM sample, and can be used for elemental analysis by EDX (electron X-ray diffraction analysis) or an observation method.

【００８７】（7）立体形状把握 上記（2）の工程で得られた平面TEM像と（6）の工程で
得られた断面TEM像とを複合的に解釈して注目部の立体
構造を推測することができる。このように、平面のみ、
もしくは断面のみのTEM観察では解釈のつきにくい試料
であっても、同一箇所を90°異なった方向から観察する
ことによって、試料構造の正確な解釈ができるようにな
った。(7) Grasp of Three-dimensional Shape The planar TEM image obtained in the step (2) and the cross-sectional TEM image obtained in the step (6) are interpreted in a complex manner to estimate the three-dimensional structure of the target portion. can do. Thus, only the plane,
Or, even for a sample that is difficult to interpret by TEM observation of only the cross section, accurate interpretation of the sample structure can be made by observing the same location from 90 ° different directions.

【００８８】＜実施例２＞本実施例は、本発明による試
料作製装置に関し、図１の概略構成図を用いて説明す
る。<Embodiment 2> This embodiment relates to a sample preparation apparatus according to the present invention and will be described with reference to the schematic configuration diagram of FIG.

【００８９】試料作製装置1は、半導体チップや薄片試
料、断面試料などの試料2の加工や観察をするFIB照射系
3、このFIB照射によって照射部から放出する二次電子や
二次イオンを検出する二次粒子検出器4、FIB照射領域に
デポジション膜を形成するための材料ガスを供給するデ
ポジションガス源5、試料2を載置する試料ステージ6、
試料の一部を摘出した微小薄片試料を固定する試料ホル
ダ7、試料ホルダ7を保持する固定具8、微小薄片試料を
試料ホルダに移し変える移送部9などを少なくとも有し
た構成である。The sample manufacturing apparatus 1 is an FIB irradiation system for processing and observing a sample 2 such as a semiconductor chip, a thin sample, and a cross-sectional sample.
3, a secondary particle detector 4 for detecting secondary electrons and secondary ions emitted from the irradiation unit by the FIB irradiation, a deposition gas source 5 for supplying a material gas for forming a deposition film in the FIB irradiation area. , Sample stage 6 on which sample 2 is placed,
The configuration has at least a sample holder 7 for fixing a micro-thin sample from which a part of the sample has been removed, a fixture 8 for holding the sample holder 7, a transfer unit 9 for transferring the micro-thin sample to the sample holder, and the like.

【００９０】さらに、試料ステージ6の位置を制御する
ためのステージ制御部10、移送部9を試料ステージ6と独
立に駆動するための移送手段制御部11、計算処理部15、
試料ホルダ7や試料2や移送部9などを表示する画像表示
部16、FIB照射系2のFIB制御部13なども含む。Further, a stage control unit 10 for controlling the position of the sample stage 6, a transfer means control unit 11 for driving the transfer unit 9 independently of the sample stage 6, a calculation processing unit 15,
It also includes an image display unit 16 for displaying the sample holder 7, the sample 2, the transfer unit 9, and the like, an FIB control unit 13 of the FIB irradiation system 2, and the like.

【００９１】上記計算処理部15は、ステージ制御部10、
移送手段制御部11、二次粒子検出器制御部12、デポジシ
ョンガス源制御部13、FIB制御部14、などを制御し、さ
らにはSIM画像情報やTEMからの画像情報の記憶や処理も
できる。また、画像表示部16はSIM像の他に、TEM画像や
TEM画像を処理した画像も表示でき、さらには、計算処
理部15で処理してSIM像とTEM画像を重ねて表示すること
ができる。TEMの画像情報はTEMに備えられた計算処理部
19からネットワーク19‘を介して転送することも可能で
あるし、記憶媒体によって計算処理部15に導入してもよ
い。The calculation processing unit 15 includes a stage control unit 10
It controls the transfer means control unit 11, secondary particle detector control unit 12, deposition gas source control unit 13, FIB control unit 14, etc., and can also store and process SIM image information and image information from TEM. . In addition to the SIM image, the image display unit 16 displays a TEM image or
An image obtained by processing the TEM image can be displayed, and further, the SIM image and the TEM image can be displayed by being processed by the calculation processing unit 15. TEM image information is processed by the calculation processing unit provided in the TEM
It is also possible to transfer the data from the computer 19 via the network 19 ', or to introduce the data into the calculation processing unit 15 by a storage medium.

【００９２】さらには、メインコンピュータを中心にし
たネットワーク化され、メインコンピュータのデータベ
ースに試料作製装置やTEMによる試料の形状や元素情報
データをネットワークを経由して登録する機能を有して
いる。これにより、SIM画像やTEM画像、さらには画像を
処理した処理画像を一元管理することができると共に、
試料作製装置やTEM、さらには他の計算処理部がネット
ワークを介してメインコンピュータのデータベースから
画像情報などを呼び出すことができる。このため、試料
作製装置やTEMに隣接した所で、画像合成や処理をする
必要はなく、作業環境の異なる場所で、さらには、異な
る情報を盛り込んで計算処理することができる。Further, it is networked around the main computer, and has a function of registering the shape and element information of the sample by the sample preparation apparatus and the TEM via the network in the database of the main computer. With this, it is possible to centrally manage SIM images, TEM images, and even processed images that have been processed,
The sample preparation device, the TEM, and other calculation processing units can call out image information and the like from the database of the main computer via the network. Therefore, there is no need to perform image synthesis or processing adjacent to the sample preparation apparatus or the TEM, and the calculation can be performed in a different work environment and further incorporating different information.

【００９３】FIB照射系3は、液体金属イオン源、ビーム
制限アパチャ、集束レンズ、対物レンズなどから構成さ
れ、上記イオン源から放出させたイオンを、数10nmから
数μm径のFIB17とする。このFIB17を偏向器を用いて試
料2上で走査させ、走査形状に対応したμmからサブμm
レベルの加工を行う。ここでの加工とは、スパッタリン
グによる凹部形成や、FIBアシストデポジションによる
凸部形成、もしくはそれらを組み合わせて試料形状を変
形させる操作を指す。FIB照射によって形成するデポジ
ション膜は、移送手段9の先端にあるプローブ56と試料2
を接続したり、微小薄片試料を試料ホルダ7に固定する
ために使用する。ここで用いた試料ホルダは、本発明の
試料作製装置において重要な構成品であるため、実施例
３で詳細に説明する。The FIB irradiation system 3 includes a liquid metal ion source, a beam limiting aperture, a focusing lens, an objective lens, and the like, and converts the ions emitted from the ion source into FIBs 17 having a diameter of several tens nm to several μm. This FIB 17 is scanned on the sample 2 using a deflector, and the μm corresponding to the scanning shape is changed from sub-μm
Perform level processing. The processing here refers to an operation of forming a concave portion by sputtering, forming a convex portion by FIB assisted deposition, or an operation of deforming the sample shape by combining them. The deposition film formed by the FIB irradiation includes the probe 56 at the tip of the transfer means 9 and the sample 2.
And for fixing the micro-slice sample to the sample holder 7. The sample holder used here is an important component in the sample preparation apparatus of the present invention, and will be described in detail in Example 3.

【００９４】試料ステージ6はサイドエントリ方式であ
る。サイドエントリ式の試料ステージ6は試料室17の真
空を開放することなく試料室17に挿入、設置できる。ま
た、抜き出したい時も、試料室17の真空を破ることなく
引き抜くことができる。本試料ステージ6は薄片試料2と
この薄片試料2から摘出した微小薄片試料を搭載できる
構造であることが特徴である。The sample stage 6 is of a side entry type. The sample stage 6 of the side entry type can be inserted and set in the sample chamber 17 without releasing the vacuum of the sample chamber 17. Also, when it is desired to extract the sample, the sample chamber 17 can be extracted without breaking the vacuum. The present sample stage 6 is characterized in that it has a structure capable of mounting a slice sample 2 and a minute slice sample extracted from the slice sample 2.

【００９５】なお、試料ステージ6の抜き挿し時の真空
保持などの原理は、従来、走査型電子顕微鏡や透過型電
子顕微鏡に用いられているサイドエントリ型ステージお
よびその挿入口の原理とおなじである。しかし、薄片試
料と微小薄片試料の両者について加工を施すため、試料
ステージの軸方向にが少なくとも2箇所停止でき、それ
ぞれの停止位置で試料の加工、観察をすることができる
点で、従来のサイドエントリ型ステージと異なる。ま
た、ここで用いた試料ステージ6については本発明によ
る試料作成装置における重要な構成品であるため、詳細
な構造については実施例３において詳述する。The principle of maintaining the vacuum when the sample stage 6 is inserted and removed is the same as the principle of the side entry type stage conventionally used in the scanning electron microscope and the transmission electron microscope and the insertion opening thereof. . However, since the processing is performed on both the sliced sample and the micro sliced sample, at least two stops can be made in the axial direction of the sample stage, and the sample can be processed and observed at each stop position. Different from entry type stage. Since the sample stage 6 used here is an important component in the sample preparation apparatus according to the present invention, the detailed structure will be described in Example 3.

【００９６】微小試料の移送部9はXYZの3軸に動く粗動
機構部とZ方向に微動する微動機構から構成され、いず
れも移送機構制御部11によって動作する。先端には微小
薄片を摘出するためのプローブ56が設置されている。The transfer section 9 for the micro sample is composed of a coarse movement mechanism moving in three axes of XYZ and a fine movement mechanism finely moving in the Z direction, all of which are operated by the transfer mechanism controller 11. At the tip, a probe 56 for extracting a minute slice is provided.

【００９７】図１１上記は移送部9をさらに詳しく説明
するための図であり、粗動部70と微動部71から構成され
た例である。粗動部70は球体部72を支点として支柱73が
3個のエンコーダ74X、74Y（図示せず）、74ZによってXY
Z方向に移動できる。粗動ストローク、移動分解能はエ
ンコーダの性能によるが、10mmのストローク、1μmの分
解能はある。エンコーダによる力に抗する力はバネ75a
などによるが、ここでは詳細を省略する。粗動部70の駆
動系は試料室壁76の横ポートを介して大気側にあり、真
空はベローズ77、Oリング78によって遮断されている。FIG. 11 is a view for explaining the transfer section 9 in more detail, and is an example comprising a coarse movement section 70 and a fine movement section 71. Coarse movement part 70 has support 73
XY by three encoders 74X, 74Y (not shown), 74Z
Can move in Z direction. The coarse stroke and moving resolution depend on the performance of the encoder, but there are 10mm stroke and 1μm resolution. Spring 75a resists the force of the encoder
However, details are omitted here. The drive system of the coarse movement unit 70 is on the atmosphere side via the lateral port of the sample chamber wall 76, and the vacuum is shut off by the bellows 77 and the O-ring 78.

【００９８】微動部71はZ軸のみでバイモルフ圧電素子7
9を採用し、サブミクロンの移動分解能が得られる。バ
イモルフ圧電素子79の先端は直径30μm程度で、先端曲
率半径は0.1μm程度に先鋭化した針状のタングステン製
のプローブ56を固定した。バイモルフ圧電素子79は、数
10V程度まで徐々に電圧を与えることでプローブ56先端
はZ方向に微動できる。プローブ56との導通、および、
バイモルフ圧電素子79への印加電圧は端子80を通じて行
なう。The fine movement section 71 is a Z-axis only and has a bimorph piezoelectric element 7.
By adopting 9, a submicron moving resolution can be obtained. The tip of the bimorph piezoelectric element 79 has a diameter of about 30 μm, and a needle-like tungsten probe 56 having a tip with a radius of curvature of about 0.1 μm is fixed. The number of bimorph piezoelectric elements 79 is
By gradually applying a voltage to about 10 V, the tip of the probe 56 can be finely moved in the Z direction. Conduction with the probe 56, and
The voltage applied to the bimorph piezoelectric element 79 is supplied through a terminal 80.

【００９９】このようなプローブ56を備えた移送部9お
よびFIB加工によって、薄片試料50の所望の箇所にサブ
μmレベルの正確さで接触して図９のように微小薄片試
料59を摘出することができ、また、摘出した微小薄片試
料59を正確に試料ホルダ60に固定することができる。By the transfer section 9 equipped with such a probe 56 and the FIB processing, a desired portion of the slice sample 50 is brought into contact with a sub-μm level of accuracy to extract a minute slice sample 59 as shown in FIG. Further, the extracted micro-thin sample 59 can be accurately fixed to the sample holder 60.

【０１００】上述の構成の試料作製装置1によって、TEM
観察用の薄片試料50からさらに断面方向の微小な薄片試
料を作製することができる。また、このような薄片試料
から薄片断面試料の作製が実現することで、試料のサブ
μmレベルの注目部について２方向からの詳細な観察が
可能となり、疑似的な立体評価ができるようになった。With the sample manufacturing apparatus 1 having the above configuration, the TEM
A thinner slice sample in the cross-sectional direction can be manufactured from the thin slice sample 50 for observation. Also, by realizing the preparation of a slice section sample from such a slice sample, it is possible to perform detailed observation in two directions on a submicron-level attention area of the sample, and to perform pseudo three-dimensional evaluation. .

【０１０１】ＦＩＢ照射部3の構成例については公知例2
などに記載されている。さらにデポジション用ガス供給
部5を装着し、ガスを先端のノズル5'から試料に導入し
つつFIB走査することで走査領域にガス成分のデポジシ
ョン膜を形成することができる。このデポジション膜は
試料の表面保護等の役割を果たす。Regarding the configuration example of the FIB irradiating section 3, a known example 2
And so on. Further, the deposition gas supply unit 5 is mounted, and FIB scanning is performed while introducing gas into the sample from the nozzle 5 ′ at the tip, so that a deposition film of a gas component can be formed in the scanning region. This deposition film plays a role of protecting the surface of the sample.

【０１０２】＜実施例３＞本実施例は、本発明による試
料作製装置における試料ステージ6の例に関し、試料室
の真空度を悪化させることなく真空容器壁面から抜き挿
しできるサイドエントリ式の試料ステージで、特に、TE
Mと試料作製装置に兼用の試料ステージであることが特
徴である。<Embodiment 3> The present embodiment relates to an example of the sample stage 6 in the sample preparation apparatus according to the present invention, and is a side entry type sample stage which can be inserted and removed from the vacuum vessel wall without deteriorating the degree of vacuum in the sample chamber. And especially, TE
The feature is that the sample stage is used for both M and the sample preparation device.

【０１０３】本発明による試料ステージ6と従来のサイ
ドエントリ式TEMステージやFIBステージとの大きな相違
点は、TEM観察用の薄片試料を固定したメッシュもしく
はメッシュホルダと、微小薄片試料を固定できる試料ホ
ルダ7が搭載できる構造としたことである。TEM観察を終
えた時、この試料ステージ6をTEMから引き抜いて試料作
製装置に移し替え、試料作製装置で試料の加工が完了す
れば再度TEMに導入して観察することができる。The major difference between the sample stage 6 according to the present invention and the conventional side entry type TEM stage or FIB stage is that a mesh or mesh holder on which a thin sample for TEM observation is fixed and a sample holder on which a fine thin sample can be fixed. 7 is a structure that can be mounted. When the TEM observation is completed, the sample stage 6 is pulled out of the TEM and transferred to a sample preparation apparatus, and when the processing of the sample is completed by the sample preparation apparatus, the sample can be introduced again into the TEM and observed.

【０１０４】以下、図１２を用いて説明する。図１２a
は試料ステージ6をFIB光学軸に垂直な方向から見た図
で、図１２bはイオン源側から見た図（図１２（a）を90
°軸回転させた状態）を示し、TEM観察時の電子線の通
過方向は紙面に平行となる。Hereinafter, description will be made with reference to FIG. FIG.
FIG. 12B is a diagram of the sample stage 6 viewed from a direction perpendicular to the FIB optical axis, and FIG. 12B is a diagram of the sample stage 6 viewed from the ion source side (FIG.
(Rotated by an angle of 0 °), and the passing direction of the electron beam during TEM observation is parallel to the paper surface.

【０１０５】試料ステージ6の概略構成については図４c
で説明したが、本実施例で用いた試料ステージ6の特徴
的なところは、薄片試料25'が設置されたメッシュ26を
固定したメッシュホルダ82を搭載するためのメッシュホ
ルダ設置部85と、その先端にTEM観察によって検出した
注目部を摘出した微小試料を固定する試料ホルダ60を設
置する試料ホルダ設置部86とを備えている点にある。な
お、この小突起87を支える支持部が試料ステージ6の軸
とほぼ同軸にあるが図示は省略している。The schematic structure of the sample stage 6 is shown in FIG.
As described above, the characteristic feature of the sample stage 6 used in the present embodiment is a mesh holder installation section 85 for mounting a mesh holder 82 to which the mesh 26 on which the thin sample 25 'is installed is fixed, It is characterized in that a sample holder installation section 86 for installing a sample holder 60 for fixing a micro sample from which a portion of interest detected by TEM observation has been extracted is fixed. Although the supporting portion for supporting the small projection 87 is substantially coaxial with the axis of the sample stage 6, it is not shown.

【０１０６】メッシュホルダ82や試料ホルダ60はそれぞ
れの設置部85、86に固定される。試料ホルダ60における
微小薄片試料59の設置面はメッシュ19面と平行な関係に
ある。また、試料ステージ6はステージ制御装置10（図
１参照）によって3次元（X，Y，Z）方向移動および回転
制御ができる。このように、本試料ステージ6は薄片試
料25'を載置するメッシュホルダ82と摘出した微小薄片
試料21を固定する試料ホルダ7が同一の試料ステージ6上
に搭載できるサイドエントリ構造であることが最大の特
徴である。また、試料ステージ6には、微小薄片試料59
へのFIB52の入射を阻害しないように試料ホルダ7の上部
88が開放状態であり、この試料ステージ6はTEMと試料作
製装置の両方に搭載可能である。The mesh holder 82 and the sample holder 60 are fixed to the installation portions 85 and 86, respectively. The installation surface of the micro-strip sample 59 in the sample holder 60 is parallel to the mesh 19 surface. The sample stage 6 can be controlled in three-dimensional (X, Y, Z) directions of movement and rotation by a stage controller 10 (see FIG. 1). As described above, the sample stage 6 may have a side entry structure in which the mesh holder 82 on which the sliced sample 25 'is placed and the sample holder 7 for fixing the extracted micro sliced sample 21 can be mounted on the same sample stage 6. The biggest feature. In addition, the sample stage 6 has
Top of sample holder 7 so as not to impede FIB52
Reference numeral 88 denotes an open state, and the sample stage 6 can be mounted on both a TEM and a sample preparation device.

【０１０７】図１２aの状態から90°軸回転させてTEMに
導入する状態が図１２bであり、電子線の入射方向を矢
印89、89'で示した。このため、試料作製装置内で加工
した観察試料を試料ステージの挿入口から抜き挿しする
だけで、直ちにTEM観察することができ、しかも摘出前
の薄片試料25'と加工後の微小薄片試料21もTEM観察でき
ることも大きな特徴である。このような構造により、TE
M観察用の薄片試料から摘出した微小薄片試料を別の特
殊な試料加工装置や緊張と熟練を要する手作業を施すこ
となく、分析や観察に適した試料形状に加工して、試料
ステージを抜き挿しするだけで、直ちに分析や観察作業
に移ることができるようになった。FIG. 12B shows a state in which the state shown in FIG. 12A is rotated by 90 ° and introduced into the TEM, and the directions of incidence of electron beams are indicated by arrows 89 and 89 '. Therefore, the observation sample processed in the sample preparation apparatus can be observed by TEM simply by inserting and removing it from the insertion port of the sample stage, and the slice sample 25 'before extraction and the micro slice sample 21 after processing can also be observed. Another major feature is that TEM observation is possible. With such a structure, TE
The micro-slice sample extracted from the slice sample for M observation is processed into a sample shape suitable for analysis and observation without using a special sample processing device or manual work requiring tension and skill, and the sample stage is extracted. Just by inserting, I could immediately move on to analysis and observation work.

【０１０８】さらに、図１２には図示できなかったが、
試料ステージ6にはメッシュホルダ82の回転機構を有し
ており、TEM観察しながら薄片試料25'を面内回転でき
る。この構造により、薄片試料25'の所望の注目部の向
きを試料ステージ6の軸に平行に設定することができ、
移送手段（図１参照）に回転等の複雑な動きをさせるこ
となく、容易に薄片試料25'から摘出した微小薄片試料2
1を試料ホルダ60に移設できる。Further, although not shown in FIG. 12,
The sample stage 6 has a rotation mechanism of the mesh holder 82, and can rotate the thin sample 25 'in-plane while observing with a TEM. With this structure, it is possible to set the direction of the desired target portion of the slice sample 25 ′ in parallel with the axis of the sample stage 6,
A small thin sample 2 easily removed from a thin sample 25 'without making the transfer means (see FIG. 1) perform complicated movements such as rotation.
1 can be transferred to the sample holder 60.

【０１０９】試料ステージ6は、試料ステージ挿入口か
らの導入の際、メッシュホルダ固定部および試料ホルダ
のそれぞれほぼ中央で一旦停止できる構造である。停止
状態を試料ホルダ（摘出試料）からメッシュホルダ（薄
片試料）に、またはその逆の操作を行なうには、試料ス
テージをわずかに押し込むか引き出せばよい。これによ
り試料ステージを設置する際、メッシュホルダまたは試
料ホルダのいずれかが必ず視野に入る。このようにし
て、それぞれの停止位置でFIB照射やTEM観察など、目的
とする領域を素早く視野中央に移動させることができ
る。また、中央部からずれている場合には、試料ステー
ジ制御装置によってX，Y移動させて探索することができ
る。The sample stage 6 has a structure that can be temporarily stopped at substantially the center of each of the mesh holder fixing portion and the sample holder when the sample stage 6 is introduced from the sample stage insertion port. To perform the stop state from the sample holder (extracted sample) to the mesh holder (thin sample) or vice versa, the sample stage may be slightly pushed or pulled out. Thus, when the sample stage is installed, either the mesh holder or the sample holder always enters the field of view. In this way, a target area such as FIB irradiation or TEM observation can be quickly moved to the center of the visual field at each stop position. In addition, when it is deviated from the center portion, the search can be performed by moving X and Y by the sample stage controller.

【０１１０】なお、試料ステージをメッシュホルダで停
止させるか、試料ホルダで停止させるかの機構は公知の
技術により容易に達成することができる。例えば、試料
室の壁面側に設けた基準面と試料ステージの基準部との
間隔の計測手段を設置しておくことで、試料ステージを
所望の位置で停止させることができる。The mechanism of stopping the sample stage with the mesh holder or stopping with the sample holder can be easily achieved by a known technique. For example, the sample stage can be stopped at a desired position by installing a measurement unit for measuring the distance between the reference surface provided on the wall surface side of the sample chamber and the reference portion of the sample stage.

【０１１１】本方法では、元の薄片試料から観察試料を
試料作製装置内で摘出できるため、従来の薄片試料の作
製のような機械研磨が不要で、しかも摘出する試料がμ
mレベルであるため、例えば100μm平方の薄片試料から
複数の微小試料を摘出して、各々の断面をTEM観察する
試料を作ることができる。In the present method, the observation sample can be extracted from the original slice sample in the sample preparation apparatus, so that mechanical polishing is not required unlike the preparation of a conventional slice sample, and the sample to be extracted is μ μm.
Since it is at the m level, for example, a plurality of microsamples can be extracted from a 100 μm square slice sample, and a sample can be prepared by TEM observation of each cross section.

【０１１２】試料ホルダ60は、図９の薄片試料50から摘
出した微小薄片試料59を固定して、TEM観察時に電子線
が通過しやすくFIB加工するための部材である。従来のT
EM観察におけるメッシュに相当する。The sample holder 60 is a member for fixing the micro flake sample 59 extracted from the flake sample 50 shown in FIG. 9 and performing the FIB processing so that the electron beam can easily pass during TEM observation. Conventional T
This corresponds to a mesh in EM observation.

【０１１３】本実施例で用いた試料ホルダの例について
図１３で説明する。図１３aは試料ホルダ60の一実施例
であり、凸状断面の短冊形状の、シリコンで形成された
部材である。長さ約2mm、下部90の幅400μm、凸部91の
幅は40μm程度である。特徴は凸部91の長手方向中央付
近に沈み部92を設けて、この沈み部92の底面93に摘出し
た微小薄片試料59を固定する。この沈み部92は、固定し
た微小薄片試料59、または薄片化加工を行なった微小薄
片断面試料が、試料ホルダ60の取り扱い時に破損しなよ
うに設けてある。また、固定のために微小薄片試料を沈
み部92の底面93にプローブを操作してもプローブは周囲
に接触することはない。沈み部92の寸法は、一例とし
て、幅が約200μm、深さは約50μmである。An example of the sample holder used in this embodiment will be described with reference to FIG. FIG. 13a shows an embodiment of the sample holder 60, which is a strip-shaped member made of silicon having a convex cross section. The length is about 2 mm, the width of the lower part 90 is 400 μm, and the width of the convex part 91 is about 40 μm. The feature is that a sunken part 92 is provided near the center of the convex part 91 in the longitudinal direction, and the micro-flake sample 59 extracted is fixed to the bottom surface 93 of the sunken part 92. The sunken portion 92 is provided so that the fixed minute flake sample 59 or the sliced minute flake cross section sample is not damaged when the sample holder 60 is handled. Further, even if the probe is operated on the bottom surface 93 of the sinking portion 92 by placing the micro-flake sample for fixing, the probe does not come into contact with the surroundings. The dimensions of the sunken part 92 are, for example, about 200 μm in width and about 50 μm in depth.

【０１１４】図１３bは微小薄片試料59を沈み部92の底
面93のほぼ中央に設置し、薄壁加工を行なった様子を示
している。その沈み部92を拡大したのが図１３cであ
る。微小薄片試料59の両側面をFIBによって削除して凹
部62、62'を形成して、微小薄片試料59の一部を断面方
向に薄壁加工する。TEM観察時の電子線の照射方向は図
の矢印65のとおりである。ここに示した寸法は一例に過
ぎないが、幅はプローブが接触しない程度でなるべく狭
く、深さについても微小薄片試料59が確実に底面93に固
定できる程度でなるべく深いことが望ましい。FIG. 13B shows a state in which the micro-laminate sample 59 is placed almost at the center of the bottom surface 93 of the sinking portion 92 and thin wall processing is performed. FIG. 13c is an enlarged view of the sunken portion 92. Both side surfaces of the micro flake sample 59 are removed by the FIB to form the concave portions 62 and 62 ', and a part of the micro flake sample 59 is thin-walled in the cross-sectional direction. The irradiation direction of the electron beam during TEM observation is as shown by arrow 65 in the figure. Although the dimensions shown here are merely examples, the width is desirably as small as possible without contacting the probe, and the depth is desirably as deep as possible to ensure that the microlaminate sample 59 can be securely fixed to the bottom surface 93.

【０１１５】試料ホルダ60自体の断面は図１３aの凸状
に限定されることはなく、図１３eのL字形状の断面で沈
み部92に薄片台94を設置した形状でもよい。薄片台94は
幅4μm、長さ20μm、高さ15μm程度で、プローブによる
搬送とFIBアシストデポジション膜による接着を利用し
て設置できる。この薄片台94の上面に摘出した微小薄片
試料59を固定する。この構造によってTEM観察時に、電
子線65が沈み部92の底面93の凹凸の影響を受けることな
く、微小薄片試料を照射、通過できる。The cross section of the sample holder 60 itself is not limited to the convex shape in FIG. 13A, but may be an L-shaped cross section in FIG. The lamella 94 has a width of about 4 μm, a length of about 20 μm, and a height of about 15 μm, and can be installed by using the transfer by a probe and the adhesion by the FIB assist deposition film. On the upper surface of the flake base 94, the extracted micro flake sample 59 is fixed. With this structure, at the time of TEM observation, the electron beam 65 can irradiate and pass through the minute thin sample without being affected by the unevenness of the bottom surface 93 of the sinking portion 92.

【０１１６】さらには図１３fのように半円形状の試料
ホルダ60の直径方向の側面に沈み部92と薄片台94を設け
た構造でも同じ効果を生む。これらの構造のポイントは
微小な試料を固着させて、観察や解析の終了後、試料ホ
ルダを保管したり再度観察を行なうなど、試料ホルダを
取り扱う際に他の部材と接触などによる損傷を防ぐため
に、微小薄片試料の固定部を若干沈める（凹部を設け
た）形状にしたことにある。また、電子線の通路を妨げ
ないように、観察部への通路に障害物が突出しないよう
な構造でもある。また、材質はシリコンに限定すること
なく、シリコンカーバイドなど導電性セラミック、モリ
ブデン、タンタル、ニオブなどの金属などでもよい。Further, the same effect can be obtained by a structure in which a sunken portion 92 and a lamella 94 are provided on the side surface in the diameter direction of the semicircular sample holder 60 as shown in FIG. 13F. The point of these structures is to prevent damage due to contact with other members when handling the sample holder, such as holding the sample holder or re-observing the sample holder after observation and analysis, by attaching a small sample. And that the fixing portion of the micro-laminate sample is slightly sunk (provided with a concave portion). Further, there is also a structure in which an obstacle does not protrude into the passage to the observation unit so as not to obstruct the passage of the electron beam. The material is not limited to silicon, but may be conductive ceramic such as silicon carbide, metal such as molybdenum, tantalum, or niobium.

【０１１７】次に、図１４を用いて試料ステージ6'の別
の実施例を説明する。図１４においては試料ステージ6'
のうち特徴ある先端部のみを示し、グリップなどの記載
は省略した。この試料ステージ6'は従来ダイシング装置
とFIB加工によって加工した図７のTEM試料40のうち、薄
片部であるTEM観察領域の断面をTEM観察することを実現
する新たなサイドエントリ型試料ステージの形態であ
る。Next, another embodiment of the sample stage 6 'will be described with reference to FIG. In FIG. 14, the sample stage 6 '
Among them, only the characteristic tip portion is shown, and the description of the grip and the like is omitted. This sample stage 6 ′ is a new side entry type sample stage that realizes TEM observation of a cross section of a TEM observation region, which is a thin section, of the TEM sample 40 of FIG. 7 processed by a conventional dicing apparatus and FIB processing. It is.

【０１１８】構造的には、第１の試料ホルダ95と第２の
試料ホルダ60を同時に搭載できるように各々の固定部を
有し、さらに第１の試料ホルダ95が面内で回転できる構
造が特色である。第１の試料ホルダ95は上記公知例2で
説明したダイシングとFIB加工を用いて形成した断面TEM
観察用試料40を設置するための治具で、一部が欠けたリ
ングである。第２の試料ホルダ60は断面TEM観察試料40
のうち断面TEM観察領域41から摘出した微小薄片試料59
を固定する治具で、固定具86などによって固定される。
ここで示す第２の60は図１３aで示した形状である。[0118] Structurally, there is provided a structure in which the first sample holder 95 and the second sample holder 60 have respective fixing portions so that the first sample holder 95 and the second sample holder 60 can be simultaneously mounted, and the first sample holder 95 can be rotated in a plane. It is a special feature. The first sample holder 95 is a cross-sectional TEM formed using dicing and FIB processing described in the above-mentioned known example 2.
A jig for installing the observation sample 40, which is a partially missing ring. The second sample holder 60 holds the cross-sectional TEM observation sample 40.
Among them, the micro flake sample 59 extracted from the cross-sectional TEM observation region 41
Is fixed by a fixture 86 or the like.
The second 60 shown here has the shape shown in FIG. 13a.

【０１１９】この試料ホルダ60の試料設置面（紙面に垂
直）は断面TEM観察領域41の面（紙面に平行）とほぼ垂
直の位置関係ある。ダイシングした短冊状試料を薄片加
工するためのFIB52'が入射しやすくするためと、断面TE
M観察領域41から摘出した微小薄片試料59を第２の試料
ホルダ60に移送する場合に移送プローブの邪魔にならな
いようにそれぞれの試料ホルダ側面には切り欠き88、8
8'を設けた。試料ステージ6'をTEMもしくは試料作製装
置のいずれかに導入すると、断面TEM観察用試料40また
は第２試料ホルダ60のいずれかのほぼ中央で一旦停止で
きる構造であるために、試料ステージ6'を設置すると、
断面TEM観察領域41または微小薄片試料59のいずれかが
必ず視野に入る。このようにして、それぞれの停止位置
でFIB照射やTEM観察など目的とする領域を素早く視野中
央に移動させることができる。また、中央部からずれて
いる場合には、試料ステージ制御装置（図１の符号10）
によってX，Y移動させて探索することができる。The sample mounting surface of the sample holder 60 (perpendicular to the plane of the paper) is substantially perpendicular to the plane of the cross-sectional TEM observation area 41 (parallel to the plane of the paper). In order to make it easier for FIB52 'to enter the diced strip sample to be sliced,
Notches 88 and 8 are provided on the side surfaces of the sample holders so as not to interfere with the transfer probe when transferring the micro-laminate sample 59 extracted from the M observation area 41 to the second sample holder 60.
8 'was provided. When the sample stage 6 ′ is introduced into either a TEM or a sample preparation apparatus, the sample stage 6 ′ is temporarily stopped at almost the center of either the cross-sectional TEM observation sample 40 or the second sample holder 60. Once installed,
Either the cross-sectional TEM observation region 41 or the micro flake sample 59 always enters the field of view. In this way, a target area such as FIB irradiation or TEM observation can be quickly moved to the center of the field of view at each stop position. If it is off the center, the sample stage controller (10 in FIG. 1)
Can be moved by X and Y to search.

【０１２０】試料作製装置によって断面TEM観察用試料4
0の薄片加工を終えた後、試料ステージ6'を引き抜き、T
EMに導入して観察領域41を観察する。TEM観察の結果、
異常形態が観察されたとする。この異常形態を観察領域
41面に平行な方向からその断面形状を観察するための試
料を作製するために、この試料ステージ6'を試料作製装
置に再度挿入して以下のような操作を行なう。Sample 4 for cross-sectional TEM observation was prepared by the sample preparation apparatus.
After finishing the flake processing of 0, pull out the sample stage 6 'and
The observation region 41 is observed by introducing into the EM. As a result of TEM observation,
Suppose an abnormal form was observed. Observation area
In order to prepare a sample for observing the cross-sectional shape from a direction parallel to the 41 surface, the sample stage 6 'is inserted again into the sample manufacturing apparatus and the following operation is performed.

【０１２１】第１の試料ホルダ95を90°回転させ、図１
４bのような位置関係に設定し、観察領域41から注目部4
1'を含む薄片を摘出する。断面TEM試料の薄片部からの
微小試料の摘出方法、試料ホルダへの固定方法について
は後述する。摘出した微小薄片試料がプローブ先端（図
示せず）に固着した状態で、一旦、試料ステージから退
避させ、試料ホルダを軸中心に90°回転させる。この
時、第２試料ホルダ60の試料設置面はFIB光学軸に垂直
な関係になっている。そこで、プローブを第２の試料ホ
ルダ60に接近させ、試料設置面に固定する。微小試料の
固定方法も上記と同じである。プローブ切断後、微小薄
片試料を薄片面に対して垂直に薄片加工する。垂直薄片
加工についても上述同様である。薄片化にあたっては、
試料ホルダもしくは高さ調整のための台も同時に加工し
ても構わない。加工終了後、試料ステージを引き抜き、
TEMに導入して断面を観察することができる。By rotating the first sample holder 95 by 90 °, FIG.
4b, the position is set as shown in FIG.
The slice containing 1 'is removed. A method for extracting the micro sample from the thin section of the cross-sectional TEM sample and a method for fixing the micro sample to the sample holder will be described later. In a state in which the extracted micro-thin sample is fixed to the tip of the probe (not shown), the sample is temporarily retracted from the sample stage, and the sample holder is rotated by 90 ° about the axis. At this time, the sample setting surface of the second sample holder 60 is perpendicular to the FIB optical axis. Therefore, the probe is moved closer to the second sample holder 60 and fixed to the sample setting surface. The method for fixing the micro sample is the same as above. After cutting the probe, the micro-slice sample is sliced perpendicularly to the slice surface. The same applies to the vertical lamella processing. When thinning,
A sample holder or a stage for height adjustment may be processed at the same time. After processing, pull out the sample stage,
The cross section can be observed by introducing it into a TEM.

【０１２２】上記のような試料ステージにより、薄片TE
M試料において注目する部分の断面薄片試料を作製する
ことができる。また、この一連の試料作製作業により平
面TEM試料の断面、もしくはある方向の断面試料の側面
を容易にTEM観察することができ、これまで薄片試料に
ついて、薄片に垂直な方向のみのTEM像のみから情報を
得ていた微細構造や形状や欠陥について、同一試料を90
°異なった方向からも観察できるため、上記微細構造や
形状や欠陥を疑似的に立体解析でき、試料の構造に関し
て一方向からの観察だけでは明らかにならなかった新た
な知見が得られるようになった。With the sample stage as described above, the thin section TE
A cross-sectional flake sample of a portion of interest in the M sample can be prepared. In addition, by this series of sample preparation work, the cross section of the planar TEM sample or the side surface of the cross section sample in a certain direction can be easily observed by TEM. For the microstructure, shape and defects for which information was obtained, 90
° Observation from different directions enables the above-mentioned microstructure, shape and defects to be simulated in three dimensions, and new insights on the structure of the sample that could not be clarified by observation from only one direction can be obtained. Was.

【０１２３】＜実施例４＞本実施例は、本発明による試
料作製方法の実施例のうち、FIBによって作製した断面T
EM観察用試料をTEM観察して検出した注目部を90°観察
方向を変えてさらに薄片の断面観察する例で、図１５を
用いて説明する。なお、試料ステージは図１４に示した
ものであり、試料作製装置におけるFIB52'による断面薄
片加工後の手順を説明する。<Embodiment 4> This embodiment is directed to a method of fabricating a sample according to the present invention.
FIG. 15 illustrates an example in which a cross section of a thin section is further observed by changing a 90 ° observation direction at a target portion detected by TEM observation of an EM observation sample. It should be noted that the sample stage is as shown in FIG. 14, and the procedure after section flake processing by the FIB 52 'in the sample preparation apparatus will be described.

【０１２４】（1）断面TEM観察 図１５aのように従来方法で形成した断面TEM試料40のTE
M観察領域41を電子線89が透過しやすいようにTEM観察領
域41の向きを調整する。TEM観察領域41の厚さは0.1μm
前後の薄片である。図中A部の拡大を図１５bに示す。断
面TEM観察の結果、注目部100をさらに詳細に観察するた
めに、以下、注目部100を挟み、間隔約0.1μmに位置す
る面101、101'で切断してその断面からTEM観察するため
の試料作製を行なう。(1) Cross-sectional TEM observation As shown in FIG.
The direction of the TEM observation region 41 is adjusted so that the electron beam 89 easily passes through the M observation region 41. The thickness of the TEM observation area 41 is 0.1 μm
These are the front and rear slices. FIG. 15B shows an enlargement of the portion A in the figure. As a result of the cross-sectional TEM observation, in order to observe the target portion 100 in more detail, the target portion 100 is sandwiched, and the surfaces 101 and 101 ′ located at an interval of about 0.1 μm are cut and the TEM is observed from the cross section. A sample is prepared.

【０１２５】試料ステージをTEMから試料作製装置に移
し替える。試料ステージの移動については、既に説明し
たようにサイドエントリ型ステージであるため、真空引
きなどで時間をかけることなく容易にできる。試料作製
装置に導入した試料ステージは、まず、微小薄片試料が
摘出しやすいように、約90°回転補正して、面101、10
1'が摘出した微小試料を固定する試料ホルダに平行にな
るように設定する。（図１５c参照） （2）微小薄片試料の摘出 次に、図１５dのように、注目部100を保護するためにTE
M観察面41上の一部に保護膜53を形成する。また、摘出
すべき薄片の周囲の一部をFIB52'によって切断するとと
もに、移送手段であるプローブ56の先端をTEM観察面41
上の一部にデポジション膜57によって接続する。その
後、さらにFIB52'の走査による切り込み54によって、TE
M試料40から微小薄片試料59が分離できる。図１５eは微
小薄片試料59をプローブ56によって摘出した様子であ
る。The sample stage is transferred from the TEM to the sample preparation device. The movement of the sample stage can be easily performed without taking time by evacuation or the like because the stage is a side entry type stage as described above. First, the sample stage introduced into the sample preparation device was rotated by about 90 ° so that the minute thin sample could be easily removed, and the surfaces 101 and 10 were corrected.
Set so that 1 'is parallel to the sample holder for fixing the extracted micro sample. (See FIG. 15c.) (2) Extraction of micro-slice sample Next, as shown in FIG.
A protective film 53 is formed on a part of the M observation surface 41. Further, a part of the periphery of the slice to be extracted is cut by the FIB 52 ′, and the tip of the probe 56 as the transfer means is connected to the TEM observation surface 41.
The upper part is connected by a deposition film 57. Thereafter, the TEB is further cut by the FIB
The micro flake sample 59 can be separated from the M sample 40. FIG. 15E shows a state in which the micro-slice sample 59 is extracted by the probe 56.

【０１２６】（3）微小薄片試料の固定 プローブ56の移動とともに試料ステージの移動によっ
て、微小薄片試料59を試料ホルダ60の真下に位置させ
る。その後プローブを徐々に降下させて試料ホルダ60に
接触させる。なお、試料ホルダ60の具体的形状について
は既に説明したので図１５fでは微小薄片試料59の固定
部である一部のみを図示した。次に、図１５gのように
試料ホルダ60と微小薄片試料59の固定はデポジション膜
102によって行なう。両者の固定を行なった後、プロー
ブを固定しているデポジション膜57をFIBによってスパ
ッタ除去して微小薄片試料59とプローブ56を分離する。(3) Fixation of the micro-laminate sample The micro-lamellar sample 59 is positioned directly below the sample holder 60 by moving the sample stage together with the movement of the probe 56. Thereafter, the probe is gradually lowered to come into contact with the sample holder 60. Since the specific shape of the sample holder 60 has already been described, FIG. 15f shows only a part of the fixing portion of the minute thin sample 59. Next, as shown in FIG. 15g, the fixing of the sample holder 60 and the micro flake sample 59 is performed by a deposition film.
Perform by 102. After both are fixed, the deposition film 57 on which the probe is fixed is sputter-removed by FIB to separate the minute thin sample 59 and the probe 56.

【０１２７】（4）微小薄片断面加工 次に、注目部100が残るようにFIB照射して両側を除去す
る。最終的に微小薄片試料59のうち、注目部100を含ん
で薄片幅0.1μm程度になるように加工する。このように
して、試料ホルダ60に固定された微小薄片試料59は断面
観察用の薄片103となり、高さ約0.1μm、幅約0.1μm、
長さ約10μmの細線状になっている。また、試料ホルダ6
0にはFIB走査によって凹部104、104'が形成されるが、
これら凹部104、104'によってTEM観察時、電子線105は
周囲の形状に影響されることなく目的とする薄片103を
照射して注目部100を観察できる。(4) Cross-section processing of micro flake Next, both sides are removed by irradiating FIB so that the target portion 100 remains. Finally, the micro flake sample 59 is processed so as to have a flake width of about 0.1 μm including the target portion 100. In this way, the micro flake sample 59 fixed to the sample holder 60 becomes a lamella 103 for cross-sectional observation, having a height of about 0.1 μm, a width of about 0.1 μm,
It is a thin line with a length of about 10 μm. Also, the sample holder 6
At 0, concave portions 104 and 104 'are formed by FIB scanning,
At the time of TEM observation, the electron beam 105 irradiates the target thin piece 103 without being affected by the surrounding shape, and the target portion 100 can be observed by the concave portions 104 and 104 ′.

【０１２８】（6）断面TEM観察 上記までの操作によって、薄片試料59の断面観察用の薄
片103が完成し、この試料ステージをTEMに搭載して注目
部100の観察ができる。(6) Cross-sectional TEM observation The above operation completes the cross-section observation thin section 103 of the thin section sample 59, and the sample stage is mounted on the TEM to observe the target portion 100.

【０１２９】（7）立体形状把握 本発明によれば、上記（1）で得られた断面TEM像と
（6）で得られた90°観察方向の異なる断面TEM像とを複
合的に解釈して注目部100の構造を疑似立体的に解釈す
ることができる。このように、平面のみ、もしくは一面
の断面のみのTEM観察では解釈のつきにくい試料であっ
ても、同一箇所を90°異なった方向からもTEM観察でき
るようになったので、試料構造に関する知見が広がり、
構造、形状により正確な解釈を下すことができるように
なった。さらに、上記の試料作製手順は、TEM試料に限
らず、他のEDX分析など元素分析にも用いることが可能
である。(7) Grasp of Three-Dimensional Shape According to the present invention, the cross-sectional TEM images obtained in the above (1) and the cross-sectional TEM images obtained in (6) different in the 90 ° observation direction are interpreted in a complex manner. Thus, the structure of the attention portion 100 can be interpreted in a pseudo-stereoscopic manner. In this way, even for a sample that is difficult to interpret by TEM observation of only a flat surface or only one cross section, the same part can be observed by TEM even in directions different from 90 °, so knowledge about the sample structure can be obtained. spread,
It is now possible to make accurate interpretations depending on the structure and shape. Further, the above sample preparation procedure can be used not only for the TEM sample but also for other elemental analysis such as EDX analysis.

【０１３０】[0130]

【発明の効果】本発明によると、薄片試料の注目部を平
面方向と断面方向からTEMやSTEMで解析することがで
き、また、平面方向と断面方向からTEMやSTEMで解析す
るための試料作製することができる。さらには、上記解
析やその解析を行なうための試料作製を実現するための
試料作製装置を提供することができる。According to the present invention, it is possible to analyze a target portion of a thin sample by TEM or STEM from a plane direction and a cross-sectional direction, and to prepare a sample for analysis by a TEM or STEM from a plane direction and a cross-sectional direction. can do. Further, it is possible to provide a sample preparation apparatus for realizing the above analysis and a sample preparation for performing the analysis.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明による試料作製装置の一実施例を示す概
略構成図。FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing one embodiment of a sample preparation apparatus according to the present invention.

【図２】従来の研磨とイオンシニングを用いた断面試料
作製方法の説明図。FIG. 2 is an explanatory view of a conventional method for producing a cross-sectional sample using polishing and ion thinning.

【図３】従来のダイシングと集束イオンビーム加工を用
いた試料作製方法の説明図。FIG. 3 is an explanatory diagram of a sample manufacturing method using conventional dicing and focused ion beam processing.

【図４】従来のダイシングとFIB加工によるTEM試料の形
状と試料ステージの説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram of a shape of a TEM sample and a sample stage by conventional dicing and FIB processing.

【図５】従来の研磨とイオンシニングを用いた平面試料
の作製方法の説明図。FIG. 5 is an explanatory view of a conventional method for manufacturing a planar sample using polishing and ion thinning.

【図６】従来の微小試料を分離する方法の説明図。FIG. 6 is an explanatory view of a conventional method for separating a micro sample.

【図７】従来の薄片試料の断面TEM観察を行なう試料作
製方法の説明図。FIG. 7 is an explanatory view of a conventional sample preparation method for performing cross-sectional TEM observation of a thin sample.

【図８】本発明の一実施例による試料作製方法の説明説
明図。FIG. 8 is an explanatory diagram illustrating a sample preparation method according to an embodiment of the present invention.

【図９】本発明の一実施例での微小薄片試料の摘出工程
の説明図。FIG. 9 is an explanatory view of a step of extracting a micro flake sample in one embodiment of the present invention.

【図１０】図９の続きの微小薄片試料の摘出工程の説明
図。FIG. 10 is an explanatory view of the step of extracting the micro-slice sample continued from FIG. 9;

【図１１】本発明一実施例の試料作製装置の特に移送部
の縦断面図。FIG. 11 is a longitudinal sectional view of a sample preparation apparatus according to an embodiment of the present invention, particularly, a transfer section.

【図１２】本発明一実施例の試料作製装置の試料ステー
ジ部の平面図および部分断面図。FIG. 12 is a plan view and a partial cross-sectional view of a sample stage unit of the sample manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention.

【図１３】本発明の一実施例の試料作製装置に用いた試
料ホルダの実施例の説明図。FIG. 13 is an explanatory diagram of an embodiment of a sample holder used in the sample manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention.

【図１４】本発明の一実施例の試料作製装置の試料ステ
ージの他の例を示す説明図。FIG. 14 is an explanatory view showing another example of the sample stage of the sample manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention.

【図１５】本発明の一実施例の断面を観察するためのTE
M試料作製方法の説明図。FIG. 15 shows a TE for observing a cross section of one embodiment of the present invention.
FIG. 4 is an explanatory diagram of a method for producing an M sample.

【図１６】本発明の試料作製方法おける摘出位置を決定
する方法の説明図。FIG. 16 is an explanatory diagram of a method for determining an extraction position in the sample preparation method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…試料作製装置、2…試料、3…FIB照射部、4…二次粒
子検出器、5…デポジションガス源、6，6'…試料ステー
ジ、7，7'…試料ホルダ、8…固定具、9…移送手段、10
…ステージ制御装置、11…移送手段制御装置、12…二次
電子検出器制御装置、13…デポジションガス源制御装
置、14…FIB制御装置、15…計算処理部、16…画像表示
部、19…計算処理装置、19'…ネットワーク、45…薄片
部、46…薄片試料、47…微小薄片試料、48…断面微小薄
片試料、50…薄片試料、51…マーク、52…FIB、56…プ
ローブ、59…微小薄片試料、60…試料ホルダ、64…断面
試料、65…電子線、82…メッシュホルダ、89，89'…電
子線、92…沈み部、94…微小台、95…第２の試料ホル
ダ、110…TEM像、111…内部欠陥、112，112'…表面異
物、115…SIM像、120…合成像、121…摘出領域、122a，
122b，122c…試料認識番号。1 ... Sample preparation device, 2 ... Sample, 3 ... FIB irradiation unit, 4 ... Secondary particle detector, 5 ... Deposition gas source, 6,6 '... Sample stage, 7,7' ... Sample holder, 8 ... Fixed Tools, 9 ... Transportation means, 10
... Stage control device, 11 ... Transfer means control device, 12 ... Secondary electron detector control device, 13 ... Deposition gas source control device, 14 ... FIB control device, 15 ... Calculation processing unit, 16 ... Image display unit, 19 … Computation processing device, 19 ′… Network, 45… Thin section, 46… Thin sample, 47… Micro thin sample, 48… Thin micro thin sample, 50… Thin sample, 51… Mark, 52… FIB, 56… Probe, 59: micro-thin sample, 60: sample holder, 64: cross-sectional sample, 65: electron beam, 82: mesh holder, 89, 89 ': electron beam, 92: sunken part, 94: micro table, 95: second sample Holder, 110: TEM image, 111: Internal defect, 112, 112 ': Surface foreign matter, 115: SIM image, 120: Synthetic image, 121: Extracted area, 122a,
122b, 122c ... Sample identification number.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｊ 37/26 Ｈ０１Ｊ 37/26 37/28 37/28 Ｃ Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｇ (72)発明者 三井 ▲泰▼裕 東京都小平市上水本町五丁目20番１号 株 式会社日立製作所半導体事業本部内 (72)発明者 中村 邦康 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 富松 聡 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 Ｆターム(参考） 2G001 AA03 BA06 BA11 CA03 GA01 GA06 GA13 HA07 HA13 JA02 JA08 JA12 KA01 KA03 LA11 MA05 PA12 QA02 RA01 RA02 RA03 RA20 5C001 AA01 BB07 CC03 CC04 5C033 SS02 SS04 SS07 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. ⁷ Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) H01J 37/26 H01J 37/26 37/28 37/28 C G01N 1/28 G (72) Inventor Mitsui ▲ Yasushi ▼ Hiroshi 5-20-1, Josuihoncho, Kodaira-shi, Tokyo In the semiconductor business headquarters, Hitachi, Ltd. ) Inventor Satoshi Tomimatsu 1-280 Higashi Koigakubo, Kokubunji-shi, Tokyo F-term in Central Research Laboratory, Hitachi, Ltd.F-term (reference) AA01 BB07 CC03 CC04 5C033 SS02 SS04 SS07

Claims (32)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】薄片試料を透過型電子顕微鏡（以下、TE
M）もしくは走査型透過電子顕微鏡（以下、STEM）によ
って観察する平面観察工程と、上記薄片試料から注目部
を含む所望の微小薄片試料を取り出す摘出工程と、上記
微小薄片試料を表面に対して垂直な断面試料に加工する
断面薄片加工工程と、上記断面試料をTEMまたはSTEMに
よって観察する断面観察工程を少なくとも含む方法によ
って、上記注目部を平面方向と断面方向から解析するこ
とを特徴とする試料解析方法。1. A thin-film sample is taken by a transmission electron microscope (hereinafter referred to as TE).
M) or a planar observation step of observing by a scanning transmission electron microscope (hereinafter, STEM), an extraction step of taking out a desired minute flake sample including a target portion from the lamella sample, Sample analysis characterized by analyzing the noted portion from a plane direction and a cross-sectional direction by a method including at least a cross-section slicing step of processing into a cross-sectional sample and a cross-sectional observation step of observing the cross-sectional sample by TEM or STEM Method. 【請求項２】試料を薄片試料に加工する薄片加工工程
と、上記薄片試料をTEMまたはSTEMによって観察する平
面観察工程と、上記薄片試料から所望の注目部を含む微
小薄片試料を取り出す摘出工程と、上記微小薄片試料を
試料ホルダに固着させる固着工程と、上記薄片試料を表
面に対して垂直な断面試料に加工する断面薄片加工工程
と、上記断面試料をTEMまたはSTEMによって観察する断
面観察工程とを含む方法によって、上記注目部を平面方
向と断面方向から解析することを特徴とする試料解析方
法。2. A lamella processing step of processing a sample into a lamella sample, a plane observation step of observing the lamella sample by TEM or STEM, and an extracting step of taking out a minute lamella sample including a desired portion of interest from the lamella sample. A fixing step of fixing the micro-laminate sample to a sample holder, a cross-sectional lamella processing step of processing the lamella sample into a cross-sectional sample perpendicular to the surface, and a cross-sectional observation step of observing the cross-sectional sample by TEM or STEM A sample analysis method characterized in that the target portion is analyzed from a planar direction and a cross-sectional direction by a method including: 【請求項３】サイドエントリ型の試料ステージに搭載し
た薄片試料をTEMまたはSTEMによって観察する平面観察
工程と、上記薄片試料を加工する試料作製装置に搭載し
て上記薄片試料から所望の注目部を含む微小薄片試料を
取り出す摘出工程と、上記試料ステージに予め搭載した
試料ホルダ上に上記微小薄片試料を固定する固着工程
と、上記薄片試料の表面に対して垂直な断面薄片試料を
上記試料ホルダ上で作製する断面薄片加工工程と、上記
試料ステージを上記TEMまたはSTEMに導入して上記断面
薄片試料を観察する断面観察工程を含むことを特徴とす
る試料解析方法。3. A planar observation step of observing a lamella sample mounted on a side entry type sample stage by TEM or STEM, and mounting a desired target portion from the lamella sample by mounting the lamella sample on a sample preparation apparatus for processing the lamella sample. An extraction step of taking out the micro-laminate sample containing the sample, a fixing step of fixing the micro-laminate sample on a sample holder previously mounted on the sample stage, and a cross-sectional lamella sample perpendicular to the surface of the lamella sample is placed on the sample holder. A sample analysis method, comprising: a cross-sectional slicing processing step prepared in the above step; and a cross-sectional observation step of introducing the sample stage into the TEM or STEM and observing the cross-sectional thin sample. 【請求項４】請求項１から３のいずれかに記載の試料解
析方法において、上記断面薄片加工工程を集束イオンビ
ームの照射によって行なうことを特徴とする試料解析方
法。4. A sample analysis method according to claim 1, wherein said section slicing step is performed by irradiation of a focused ion beam. 【請求項５】請求項２または３記載の試料解析方法にお
いて、上記摘出工程および上記固着工程を集束イオンビ
ームの照射によって行なうことを特徴とする試料解析方
法。5. The sample analyzing method according to claim 2, wherein said extracting step and said fixing step are performed by irradiating a focused ion beam. 【請求項６】薄片試料の注目部の平面方向のTEM観察も
しくはSTEM観察による画像情報と、上記薄片試料の注目
部の断面方向のTEM観察もしくはSTEM観察による画像情
報とによって、上記注目部の疑似立体的形状を把握する
ことを特徴とする試料解析方法。6. A pseudo-part of the noted portion is obtained by using image information obtained by TEM observation or STEM observation in the plane direction of the noted portion of the lamella sample and image information obtained by TEM observation or STEM observation in the sectional direction of the noted portion of the lamella sample. A sample analysis method characterized by grasping a three-dimensional shape. 【請求項７】薄片試料の注目部のTEM分析もしくはSTEM
分析による分析情報と、上記薄片試料の注目部の断面方
向のTEM分析もしくはSTEM分析による分析情報とによっ
て、上記注目部の疑似立体的元素構成を把握することを
特徴とする試料解析方法。7. TEM analysis or STEM of a target portion of a thin sample
A sample analysis method characterized in that a pseudo three-dimensional elemental structure of the noted portion is grasped based on analysis information obtained by analysis and analysis information obtained by TEM analysis or STEM analysis in a sectional direction of the noted portion of the slice sample. 【請求項８】TEMまたはSTEMによって観察もしくは分析
する薄片試料から注目部を含む微小薄片試料を摘出し
て、上記注目部を上記薄片試料の表面に平行な方向から
観察できるように上記微小薄片試料を上記薄片試料面の
方向に電子が透過しうる薄さに加工を施すことを特徴と
する試料作製方法。8. A micro-laminate sample including a target portion is extracted from a lamella sample to be observed or analyzed by TEM or STEM, and the micro-laminate sample is observed so that the target portion can be observed from a direction parallel to the surface of the lamella sample. Processing the sample to a thickness such that electrons can pass through in the direction of the flake sample surface. 【請求項９】電子が透過しうる薄さの薄片試料から注目
部を含む微小薄片試料を取り出す摘出工程と、摘出した
上記微小薄片試料を別部材に固着させる固着工程と、さ
らに上記薄片試料の一部に加工を施して電子が透過しう
る薄さの断面薄片試料を作製することを特徴とする試料
作製方法。9. A removing step of taking out a minute lamella sample including a target portion from a lamella having a thickness through which electrons can pass, a fixing step of attaching the culled minute lamella sample to another member, and further comprising the steps of: A method for producing a sample, characterized by producing a cross-sectional flake sample having a thickness through which electrons can be transmitted by partially processing the sample. 【請求項１０】目的とする試料を電子が透過しうる薄さ
の薄片試料に加工する薄片加工工程と、上記薄片試料を
TEMまたはSTEMによって観察する平面TEM観察工程と、上
記薄片試料から所望の注目部を含む微小薄片試料を取り
出す摘出工程と、上記微小薄片試料を試料ホルダに固着
させる固着工程と、上記微小薄片試料の注目部を含み上
記微小薄片試料の面に対して略垂直で、電子が透過しう
る薄さの断面薄片試料に加工する断面加工工程とを含む
ことを特徴とする試料作製方法。10. A lamella processing step of processing a target sample into a lamella having a thickness small enough to transmit electrons, and
A planar TEM observation step of observing by TEM or STEM, an extraction step of extracting a micro flake sample including a desired portion of interest from the lamella sample, a fixing step of fixing the micro lamella sample to a sample holder, and A cross-section processing step of processing into a cross-sectional thin sample that includes the target portion and is substantially perpendicular to the surface of the micro-thin sample and through which electrons can pass. 【請求項１１】サイドエントリ型の試料ステージに搭載
したTEM観察用の薄片試料のうち注目部を含んだ一部分
の微小薄片試料を取り出す摘出工程と、上記試料ステー
ジに予め搭載した試料ホルダ上に上記微小薄片試料を固
着させる固着工程と、上記微小薄片試料のうち注目部を
含み上記微小薄片試料の面に対して略垂直で、電子が透
過しうる薄さの断面薄片試料に加工する断面加工工程と
を含むことを特徴とする試料作製方法。11. A removing step of extracting a part of a thin flake sample including a target portion from a TEM observation thin sample mounted on a side-entry type sample stage, and extracting the small thin sample on a sample holder previously mounted on the sample stage. A fixing step of fixing the micro flake sample; and a cross-section processing step of processing into a cross-sectional flake sample including the target portion of the micro flake sample and substantially perpendicular to the surface of the micro flake sample and having a thickness through which electrons can pass. And a method for preparing a sample. 【請求項１２】請求項９または１１の記載の試料作製方
法において、上記薄片試料および微小薄片試料への加工
が少なくとも集束イオンビームによる加工を含むことを
特徴とする試料作製方法。12. The method for preparing a sample according to claim 9 or 11, wherein the processing on the sliced sample and the minute sliced sample includes at least processing by a focused ion beam. 【請求項１３】請求項９から１２のいずれかに記載の試
料作製方法において、上記薄片試料および上記断面薄片
試料がTEMもしくはSTEMによる観察もしくは分析のため
の薄片試料であることを特徴とする試料作製方法。13. The sample preparation method according to claim 9, wherein the slice sample and the cross-sectional slice sample are slice samples for observation or analysis by TEM or STEM. Production method. 【請求項１４】請求項９から１３のいずれかに記載の試
料作製方法において、特に上記摘出工程が、上記注目部
を含む領域に保護膜を形成する過程と、上記保護膜を含
んだ領域の周辺に集束イオンビームを照射して上記薄片
試料の一部で保持された片持ち梁試料に加工する過程
と、上記片持ち梁試料に搬送手段を固定する過程と、上
記片持ち梁試料を上記薄片試料から分離する過程とを少
なくとも含むことを特徴とする試料作製方法。14. The method for preparing a sample according to claim 9, wherein the extracting step includes a step of forming a protective film in a region including the target portion and a step of forming a protective film in the region including the protective film. Irradiating a peripheral ion beam with a focused ion beam to process the cantilever sample held by a part of the thin cantilever sample; fixing a transport means to the cantilever sample; And a step of separating from a slice sample. 【請求項１５】請求項９から１３のいずれかに記載の試
料作製方法における上記固着工程、もしくは、請求項１
４記載の試料作製方法における上記片持ち梁試料に搬送
手段を固定する過程が、集束イオンビームとデポジショ
ンガスによる局所デポジション膜による接着であること
を特徴とする試料作製方法。15. The method according to claim 9, wherein the fixing step is performed.
5. The method for preparing a sample according to claim 4, wherein the step of fixing the transfer means to the cantilever sample in the method for preparing a sample according to 4 is adhesion by a localized deposition film using a focused ion beam and a deposition gas. 【請求項１６】請求項９から１３のいずれかに記載の試
料作製方法において、特に、上記摘出工程が、TEMもし
くはSTEM観察で得た上記薄片試料のTEMもしくはSTEM画
像と、集束イオンビームの照射によって得た上記薄片試
料の二次電子画像とを重ね合せて、上記注目部の位置を
特定する過程を含むことを特徴とする試料作製方法。16. The method for preparing a sample according to claim 9, wherein the extracting step comprises irradiating a focused ion beam with a TEM or STEM image of the slice sample obtained by TEM or STEM observation. A method of superimposing a secondary electron image of the slice sample obtained by the above method to specify the position of the target portion. 【請求項１７】請求項９から１３のいずれかに記載の試
料作製方法において、特に、上記摘出工程が、上記注目
部を含む上記薄片試料のTEMもしくはSTEM画像を記憶す
る過程と、上記TEM像もしくはSTEM像の特徴的パターン
を輪郭線にする計算処理過程と、集束イオンビームの照
射によって得た上記薄片試料の表面の二次電子画像と上
記輪郭線を重ね合せて、上記所望の注目部の存在位置関
係を特定する過程とを含むことを特徴とする試料作製方
法。17. The sample preparation method according to claim 9, wherein the extracting step includes a step of storing a TEM or STEM image of the slice sample including the target portion, and a step of storing the TEM image. Alternatively, by superimposing a secondary electron image of the surface of the thin section sample obtained by irradiation with a focused ion beam with the contour line, and performing a calculation process to make the characteristic pattern of the STEM image a contour line, And a step of specifying an existing positional relationship. 【請求項１８】薄片試料の所望の領域に集束イオンビー
ムを照射する集束イオンビーム照射部と、上記集束イオ
ンビームの照射によって上記試料から発生する二次粒子
を検出する二次粒子検出器と、上記集束イオンビームの
照射領域にデポジション膜を形成するデポジション用ガ
ス供給源と、上記薄片試料を載置し試料ステージと、上
記薄片試料の一部を分離した微小薄片試料を別の部材に
移し変える移送部と、上記微小薄片試料を載置する試料
ホルダを保持する試料ホルダ保持部とを有したことを特
徴とする試料作製装置。18. A focused ion beam irradiator for irradiating a focused ion beam to a desired region of a thin sample, a secondary particle detector for detecting secondary particles generated from the sample by irradiation of the focused ion beam, A deposition gas supply source for forming a deposition film in the irradiation region of the focused ion beam, a sample stage on which the flake sample is mounted, and a micro flake sample obtained by separating a part of the flake sample into another member. A sample preparation apparatus, comprising: a transfer unit for transferring a sample; and a sample holder holding unit for holding a sample holder on which the micro-thin sample is placed. 【請求項１９】請求項１８記載の試料作製装置におい
て、特に、上記試料ステージは、TEM用メッシュを固定
するメッシュホルダを取り付けるメッシュホルダ固定部
を有する構造であることを特徴とする試料作製装置。19. The sample preparation apparatus according to claim 18, wherein the sample stage has a structure having a mesh holder fixing portion for mounting a mesh holder for fixing a TEM mesh. 【請求項２０】請求項１８記載の試料作製装置におい
て、特に、上記試料ステージは、上記メッシュホルダ固
定部と上記試料ホルダ保持部とを有するサイドエントリ
型試料ステージであることを特徴とする試料作製装置。20. A sample preparation apparatus according to claim 18, wherein said sample stage is a side entry type sample stage having said mesh holder fixing portion and said sample holder holding portion. apparatus. 【請求項２１】請求項２０記載の試料作製装置におい
て、特に、上記試料の固定部は、薄片試料を搭載するTE
M用メッシュを固定するメッシュホルダを取り付ける固
定部であることを特徴とする試料作製装置。21. The sample preparation apparatus according to claim 20, wherein the fixing section of the sample is a TE section on which a thin section sample is mounted.
A sample preparation apparatus, comprising: a fixing portion for attaching a mesh holder for fixing an M mesh. 【請求項２２】請求項１８から２１のいずれかに記載の
試料作製装置において、特に、上記試料ホルダにおける
微小試料を栽置する面と上記メッシュの面とが平行な位
置関係にあることを特徴とする試料作製装置。22. The sample preparation apparatus according to claim 18, wherein a surface of the sample holder on which the minute sample is placed and a surface of the mesh are parallel to each other. Sample preparation apparatus. 【請求項２３】請求項２０記載の試料作製装置におい
て、特に、上記サイドエントリ型試料ステージは、TEM
またはSTEMのうちの少なくとも一方、および、上記試料
作製装置とに共通して抜き差しできる構造であることを
特徴とする試料作製装置。23. The sample preparation apparatus according to claim 20, wherein the side entry type sample stage is a TEM.
Alternatively, a sample manufacturing apparatus characterized in that it has a structure that can be inserted and removed in common with at least one of STEM and the sample manufacturing apparatus. 【請求項２４】請求項１８記載の試料作製装置におい
て、TEMもしくはSTEMによるTEM画像情報を受け取る計算
処理部を有したことを特徴とする試料作製装置。24. The sample preparation apparatus according to claim 18, further comprising a calculation processing unit for receiving TEM image information by TEM or STEM. 【請求項２５】請求項１８記載の試料作製装置におい
て、ネットワークを介してコンピュータに蓄えたTEMも
しくはSTEMによる画像情報を受け取る計算処理部を有し
たことを特徴とする試料作製装置。25. The sample preparation apparatus according to claim 18, further comprising a calculation processing unit for receiving TEM or STEM image information stored in a computer via a network. 【請求項２６】試料作製装置と、TEMまたはSTEMと、コ
ンピュータと、上記試料作製装置と上記TEMまたはSTEM
と上記コンピュータの相互を接続するネットワークとを
含むことを特徴とする試料作製システム。26. A sample preparation apparatus, a TEM or STEM, a computer, the sample preparation apparatus and the TEM or STEM
And a network connecting the computers to each other. 【請求項２７】請求項１８記載の試料の試料作製装置に
おいて、少なくともTEM画像情報と上記集束イオンビー
ムの照射による二次粒子画像情報を保存すると共に、少
なくとも上記TEM画像情報と上記二次粒子像情報を重ね
合せた合成像を作成する計算処理部と、少なくとも上記
TEM画像情報または上記二次粒子画像情報または両者の
合成像のうちの少なくとも何れかを表示する画像表示部
とを有することを特徴とする試料作製装置。27. The apparatus for preparing a sample according to claim 18, wherein at least TEM image information and secondary particle image information obtained by irradiating the focused ion beam are stored, and at least the TEM image information and the secondary particle image are stored. A calculation processing unit for creating a composite image in which information is superimposed;
An image display unit for displaying at least one of TEM image information, secondary particle image information, or a composite image of both. 【請求項２８】薄片試料の所望の一部を分離した微小薄
片試料を固定するTEMまたはSTEMのための試料ホルダで
あって、特に、角柱形状もしくは円弧部を有する形状で
あることを特徴とする試料ホルダ。28. A sample holder for a TEM or STEM for fixing a micro flake sample obtained by separating a desired part of a flake sample, particularly having a prismatic shape or a shape having an arc portion. Sample holder. 【請求項２９】請求項２８記載の試料ホルダにおいて、
上記角柱形状が特に、凸状またはL字状もしくは矩型断
面であることを特徴とする試料ホルダ。29. The sample holder according to claim 28, wherein
The sample holder, wherein the prismatic shape is particularly a convex shape, an L-shaped shape, or a rectangular cross section. 【請求項３０】請求項２８または２９に記載の試料ホル
ダにおいて、特に、上記微小薄片試料を固定する箇所
が、上記試料ホルダの長手方向のほぼ中央部に設けた凹
部であることを特徴とする試料ホルダ。30. The sample holder according to claim 28, wherein the portion for fixing the micro-laminate sample is a concave portion provided at a substantially central portion in a longitudinal direction of the sample holder. Sample holder. 【請求項３１】請求項３０記載の試料ホルダにおいて、
特に上記凹部の底部に、微小薄片試料を固定するため
の、上記凹部の深さより低く、上記試料ホルダの幅より
薄い支持台を設置したことを特徴とする試料ホルダ。31. The sample holder according to claim 30, wherein
In particular, a sample holder is provided at a bottom portion of the concave portion for fixing a micro-laminate sample, the support being lower than the depth of the concave portion and thinner than the width of the sample holder. 【請求項３２】TEMまたはSTEMによって少なくとも垂直
な2方向から観察もしくは分析すべき試料が、高さ0.4μ
m以下、幅0.4μm以下、長さ1μm以上の四角柱を含む形
状に加工したことを特徴とする試料。32. A sample to be observed or analyzed from at least two perpendicular directions by TEM or STEM has a height of 0.4 μm.
A sample processed into a shape including a rectangular prism having a length of 1 μm or less, a width of 0.4 μm or less, and a length of 1 μm or less.