JP2000144113A - Free abrasive grain slurry composition - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、硬度の異なる複数
の異硬度材料から構成される複合材料のラッピングおよ
びポリシング加工で発生する軟質材料と硬質材料の研磨
量差、即ち選択研磨を生じる事なく均一に加工する工程
で使用するのに適した遊離砥粒スラリー組成物に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polishing method for a soft material and a hard material, which is caused by lapping and polishing of a composite material composed of a plurality of different hardness materials having different hardness, that is, without causing selective polishing. The present invention relates to a free abrasive slurry composition suitable for use in a step of processing uniformly.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、光学部品、電子部品や精密機械部
品などに対して、益々高性能化、高機能化が要求されて
きており、使用される材料も金属結晶材料、セラミック
ス、ガラス、プラスチックと非常に多岐にわたってい
る。そのため、硬度の異なる複数の材料から構成される
部品の研磨か増加して来ている。この様な複合材料の研
磨加工の一例として、電子部品に関してはハードディス
ク基板のNi-Pメッキ層のテクスチャリング加工やLSIの
多層配線工程における配線金属と層間絶縁膜との均一加
工、光学部品では光ファイバーコネクタ端面研磨などが
挙げられる。光ファイバーコネクタはフェルールと呼ば
れるジルコニア系セラミックスとファイバー部のコアと
呼ばれる石英ガラス、グラッドと呼ばれるフッ素系樹脂
との複合材料である。この端面研磨は光ファイバーコネ
クタ同士の接続時の光の減衰を防止するために高い加工
精度が要求されており、硬質なフェルールと軟質な石英
ガラスとの加工段差は500オングストローム以下に抑
え、尚且つ加工面にスクラッチなどが発生しない様にし
なければならない。2. Description of the Related Art In recent years, optical parts, electronic parts, precision mechanical parts, and the like have been increasingly required to have higher performance and higher functions. Materials used are metal crystal materials, ceramics, glass, and plastics. And it is very diverse. For this reason, polishing of parts composed of a plurality of materials having different hardnesses has been increasing. Examples of such composite material polishing include texturing of Ni-P plating layers on hard disk substrates for electronic components, uniform processing of wiring metal and interlayer insulating films in the multilayer wiring process of LSI, and optical fiber for optical components. Polishing of a connector end face and the like are included. The optical fiber connector is a composite material of a zirconia-based ceramic called a ferrule, a quartz glass called a fiber core, and a fluorine-based resin called a grad. This end face polishing requires high processing accuracy to prevent light attenuation at the time of connection between optical fiber connectors, and the processing step between hard ferrule and soft quartz glass is suppressed to 500 angstrom or less, and further processing The surface must not be scratched.
【０００３】また、コンピューターの記録媒体であるハ
ードディスクドライブは年々その記録密度の向上が計ら
れている。高記録密度を達成する一つの手段として、ハ
ードディスと磁気ヘッドの浮上隙間を狭め、ディスクと
ヘッド間のスペーシングを低減させる、つまりヘッドの
低浮上化が試みられている。ハードディスクドライブに
搭載されている磁気ヘッドは薄膜型磁気ヘッドが主流で
あり、アルチック（Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＣ）などの基材とな
るセラミックスとパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）、センダス
ト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）などの磁性材料である金属膜等
による複合材料で構成されている。The recording density of hard disk drives, which are recording media for computers, is being improved year by year. As one means for achieving high recording density, attempts have been made to reduce the flying gap between the hard disk and the magnetic head and reduce the spacing between the disk and the head, that is, to lower the flying height of the head. As a magnetic head mounted on a hard disk drive, a thin film type magnetic head is mainly used, and ceramics serving as a base material such as AlTiC (Al 2 O 3 —TiC), permalloy (Fe—Ni), and sendust (Fe—Al—Si) are used. ) Is composed of a composite material such as a metal film as a magnetic material.
【０００４】従来の遊離砥粒スラリーを用いて薄膜型磁
気ヘッドのエアベアリング面（空気浮上面：Ａｉｒ Ｂ
ｅａｒｉｎｇ Ｓｕｒｆａｃｅ、以下ＡＢＳという。）
の研磨加工を行う場合、材料間の硬度の違いにより弾性
変形量が変化し、磁極部に使用されている軟質材料であ
るパーマロイやセンダストなどの金属膜が選択的に加工
され、段差が発生するものがほとんどであった。また、
従来の遊離砥粒スラリーを用いた研磨加工では、砥粒の
微小引っかきによる作用を利用している。そのため、界
面活性剤などの油性剤による潤滑膜では、局所的に高温
高圧になるため充分な潤滑膜を形成することは出来ず、
パーマロイやセンダストなどの金属膜にスクラッチや面
荒れが発生するものがほとんどであった。そのため、セ
ラミックスからなるABS面より磁極部などの金属膜を後
退させることになり、記録媒体との磁気間隔を増大させ
るポールチップリセッション（Pole Tip Recession：P
TR）が発生し、実質的なヘッドの浮上量を増加させてし
まうといった問題点があった。そこで、この様な選択研
磨やダメージを回避するために、スラリーに選択研磨防
止剤を入れて高精度の研磨面を達成することが例えば、
特開平１０−１１３３２７や特開平１０−２５５０２２
によって考案されている。しかしながら、従来の研磨ス
ラリーでは、遊離砥粒スラリーの研磨特性のバラツキま
で制御することは不可能でり、研磨レートを高めるため
には大きな粒子径の研磨材を用いたり、スラリーの潤滑
摩擦特性を低下させる必要があり、これらの方法では研
磨レートの向上に伴い、研磨面品質が劣化するといった
問題点があった。An air bearing surface (air floating surface: Air B) of a thin film type magnetic head using a conventional free abrasive slurry is used.
earring Surface, hereinafter referred to as ABS. )
When the polishing process is performed, the amount of elastic deformation changes due to the difference in hardness between the materials, and a metal film such as permalloy or sendust, which is a soft material used for the magnetic pole part, is selectively processed, and a step occurs. Things were mostly. Also,
In a conventional polishing process using a free abrasive slurry, the action of fine scratching of abrasive grains is used. Therefore, a lubricating film made of an oily agent such as a surfactant cannot locally form a sufficient lubricating film due to local high temperature and pressure.
In most cases, metal films such as permalloy and sendust have scratches and surface roughness. As a result, the metal film such as the magnetic pole portion is retracted from the ABS surface made of ceramics, and the pole tip recession (Pole Tip Recession: P) increases the magnetic distance from the recording medium.
TR) occurs, causing a substantial increase in the flying height of the head. Therefore, in order to avoid such selective polishing and damage, to achieve a highly accurate polished surface by adding a selective polishing inhibitor to the slurry, for example,
JP-A-10-113327 and JP-A-10-255022
Invented by However, with conventional polishing slurries, it is impossible to control the dispersion of the polishing characteristics of the free abrasive slurry, and in order to increase the polishing rate, it is necessary to use an abrasive having a large particle diameter or to reduce the lubricating friction characteristics of the slurry. These methods need to be reduced, and these methods have a problem that the polishing surface quality is degraded as the polishing rate is increased.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ハードビッ
カース硬度（以下、Ｈｖ硬度という。）が２６〜３６０
等の軟材料、特に金属とＨｖ硬度が７００〜４０００等
の硬材料、特にセラミックスが混在する被研磨物、特に
薄膜磁気ヘッドの研磨加工時において、異種材料間にお
ける研磨量の差、即ち選択研磨を生じる事なく均一に加
工するのに適した遊離砥粒スラリー組成物であって、研
磨材の粒度や分散媒の潤滑摩擦特性を変化させずに、安
定して高研磨レートが得られ、なおかつ高い研磨面品位
を得ることを目的とした遊離砥粒スラリー組成物を提供
する。The present invention has a hard Vickers hardness (hereinafter referred to as Hv hardness) of 26 to 360.
In the polishing of a soft material such as a soft material, in particular, a hard material having a Hv hardness of 700 to 4000, particularly a metal, and especially a ceramic, particularly a thin film magnetic head, the difference in polishing amount between different materials, that is, selective polishing. A free abrasive slurry composition suitable for uniform processing without causing abrasion, without changing the particle size of the abrasive and the lubricating friction characteristics of the dispersion medium, a stable high polishing rate can be obtained, and Provided is a free abrasive slurry composition for the purpose of obtaining a high polishing surface quality.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本願発明は、Ｈｖ硬度が
２６〜３６０の軟材料及びＨｖ硬度が７００〜４０００
の硬材料が混在する被研磨物を研磨するための遊離砥粒
スラリー組成物であって、多結晶ダイアモンド粉及び分
散媒から成る遊離砥粒スラリー組成物である。特に、前
記軟材料は金属であり前記硬材料はセラミックスであ
る。前記遊離砥粒スラリー組成物は更に界面活性剤を含
んでもよく、その他の各種極圧剤等の添加剤を含んでも
よい。前記多結晶ダイアモンド粉のX線回折によるダイ
アモンドの（１１１）面のピークの半値幅が１．００以
下であることが好ましく、更にＸ線回折による前記多結
晶ダイアモンド粉に対する前記多結晶ダイアモンド粉に
含有されるグラファイトのピークの強度比が２００以上
であることがより好ましく、更に前記多結晶ダイアモン
ド粉の平均粒子径が１．００μｍ以下であることが特に
好ましい。According to the present invention, a soft material having an Hv hardness of 26 to 360 and an Hv hardness of 700 to 4000 are provided.
Is a free abrasive grain slurry composition for polishing an object to be polished in which the hard material is mixed, and is a free abrasive grain slurry composition comprising polycrystalline diamond powder and a dispersion medium. In particular, the soft material is a metal and the hard material is a ceramic. The free abrasive slurry composition may further contain a surfactant, and may further contain other additives such as various extreme pressure agents. It is preferable that the peak at the (111) plane of the diamond by X-ray diffraction of the polycrystalline diamond powder is not more than 1.00, and that the polycrystalline diamond powder is contained in the polycrystalline diamond powder with respect to the polycrystalline diamond powder by X-ray diffraction. It is more preferable that the intensity ratio of the graphite peak to be obtained is 200 or more, and it is particularly preferable that the average particle diameter of the polycrystalline diamond powder is 1.00 μm or less.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明は、薄膜型磁気ヘッド等を
研磨加工する際に用いるラッピングスラリーに研磨材と
して多結晶ダイアモンド粒子を用いる。合成ダイアモン
ド粒子は大別して単結晶ダイアモンドと多結晶ダイアモ
ンドに分類される。単結晶ダイアモンド粒子は、静的高
圧合成法で作製される。静的高圧合成法は、５〜１０Ｇ
Ｐａの高圧、１２００℃以上の温度およびダイアモンド
が熱力学的に安定な条件下で、溶融状態の溶媒金属（触
媒：例えば周期律表第８族およびＭｎ，Ｃｒ，Ｔａの１
２元素およびこれらを含む合金）を用いて黒鉛をダイア
モンドに変換する方法である。工業的に用いられている
装置には、アンビル−シリンダ型をはじめとし、対向ア
ンビル型、マルチアンビル型などがある。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the present invention, polycrystalline diamond particles are used as an abrasive in a lapping slurry used for polishing a thin-film magnetic head or the like. Synthetic diamond particles are roughly classified into single crystal diamond and polycrystalline diamond. Single crystal diamond particles are made by static high pressure synthesis. Static high pressure synthesis method is 5-10G
Under a high pressure of Pa, a temperature of 1200 ° C. or more, and a condition in which the diamond is thermodynamically stable, the solvent metal in the molten state (catalyst: for example, Group 8 of the periodic table and Mn, Cr, Ta
This is a method of converting graphite into diamond using two elements and an alloy containing them. Industrially used devices include an anvil-cylinder type, a counter anvil type, a multi-anvil type, and the like.
【０００８】多結晶ダイアモンド粉は爆発法で作製され
る。爆発法は、出発原料である黒鉛原料粉末と銅などの
金属触媒とを反応容器に入れて、爆薬の爆発などの際に
発生する衝撃波を当て、この伝播する衝撃波により例え
ば１０〜２０ＧＰａ以上の圧力で出発原料を衝撃圧縮す
ることによって、黒鉛をダイアモンドに変換する方法で
ある。[0008] Polycrystalline diamond powder is produced by an explosion method. In the explosion method, a graphite raw material powder as a starting material and a metal catalyst such as copper are put into a reaction vessel, and a shock wave generated at the time of explosion of an explosive is applied to the reaction vessel. Is a method of converting graphite into diamond by shock-compressing the starting material.
【０００９】薄膜型磁気ヘッドのラッピング加工に用い
られる遊離砥粒スラリーのダイアモンド粒子は、単結晶
ダイアモンドは研磨面にスクラッチが発生することがあ
るので多結晶ダイアモンドを用いられることが多い。こ
れは、一般的に多結晶粒子はナノサイズの単結晶の集合
体であると考えられており、そのため、多結晶ダイアモ
ンド研磨材はラッピング加工時に掛かる圧力によって、
微結晶体が壊れてスクラッチが発生しづらいからであ
る。しかしながら、多結晶ダイアモンド粉はこの合成方
法が爆発法で作製するためにその合成ロットによって研
磨特性、特に研磨レートが微妙に変化することがあり、
厳密に管理された加工精度が要求される薄膜型磁気ヘッ
ドのラッピング加工においてはこの微妙な研磨レートの
変動が高い定寸精度が要求される薄膜型磁気ヘッドの加
工では問題になることが多かった。As diamond particles of free abrasive slurry used for lapping of a thin film type magnetic head, polycrystalline diamond is often used because single crystal diamond may cause scratches on the polished surface. It is generally considered that polycrystalline particles are aggregates of nano-sized single crystals, and therefore, polycrystalline diamond abrasives are subject to pressure applied during lapping.
This is because the microcrystals are broken and scratches are hardly generated. However, since the polycrystalline diamond powder is produced by the explosion method, the polishing characteristics, particularly the polishing rate, may vary slightly depending on the synthesis lot.
In lapping of thin-film magnetic heads that require strictly controlled processing accuracy, this delicate change in polishing rate is often a problem when processing thin-film magnetic heads that require high sizing precision. .
【００１０】そこで本発明者らは、鋭意研究を重ねた結
果、多結晶ダイアモンド研磨材粒子の粒度および粒度分
布だけではなく、ダイアモンド粒子の結晶状態に着目
し、Ｘ線回折により求められる多結晶ダイアモンドの
（１１１）面のピークの半値幅および多結晶ダイアモン
ド中に残留するグラファイトの強度比が研磨特性、特に
研磨レートに大きく影響していることを見出した。The inventors of the present invention have conducted intensive studies, and as a result, have focused not only on the particle size and particle size distribution of the polycrystalline diamond abrasive particles, but also on the crystal state of the diamond particles, and obtained a polycrystalline diamond obtained by X-ray diffraction. It has been found that the full width at half maximum of the (111) plane and the intensity ratio of graphite remaining in the polycrystalline diamond greatly affect the polishing characteristics, particularly the polishing rate.
【００１１】これらのことは、多結晶ダイアモンドの合
成時に掛かる応力などによって結晶中に歪や残留応力が
あると半値幅が大きくなり、その結果ダイアモンドとし
ての特性の劣化を招き研磨レートが低下する。同様に、
ダイアモンド粒子中にグラファイトが残留すると、ラッ
ピング時に作用しない物質が存在してしまうために研磨
レートを低下させてしまうためである。[0011] If there is a strain or residual stress in the crystal due to stress or the like applied during the synthesis of polycrystalline diamond, the half-width increases, and as a result, the characteristics of the diamond deteriorate and the polishing rate decreases. Similarly,
This is because if the graphite remains in the diamond particles, there is a substance that does not act during lapping, which lowers the polishing rate.
【００１２】本発明に使用する多結晶ダイアモンド粒子
について詳細を述べる。本発明に使用できる多結晶ダイ
アモンド粒子は、爆発法で作製された多結晶ダイアモン
ド粒子である。この多結晶ダイアモンド粒子をX線回折
装置により、結晶構造を解析した時に、ダイアモンドの
（１１１）面の２θのピークのバックグラウンドに線を
引き、これに平行で、最大強度の１／２の点を通る直線
の中点に対応する半値幅を測定した時に１．００以下で
なければならない。半値幅の大きな多結晶ダイアモンド
粒子は、爆発合成の段階で結晶中に歪や残留応力がある
ことを示し、この様な多結晶ダイアモンド粉は、半値幅
が１．００以下のダイアモンドと比較して特性の劣化が
考えられるために本来の研磨レートが出ないと考えられ
る。The polycrystalline diamond particles used in the present invention will be described in detail. The polycrystalline diamond particles that can be used in the present invention are polycrystalline diamond particles produced by an explosion method. When the crystal structure of the polycrystalline diamond particles was analyzed by an X-ray diffractometer, a line was drawn on the background of the peak of 2θ on the (111) plane of the diamond, and a point parallel to this and having a half intensity of the maximum intensity was drawn. Must be less than 1.00 when the half width corresponding to the midpoint of the straight line passing through is measured. Polycrystalline diamond particles with a large half-value width indicate that there is strain or residual stress in the crystal at the stage of explosion synthesis. Such a polycrystalline diamond powder has a larger half-value width than 1.00 or less diamond. It is considered that the original polishing rate cannot be obtained due to deterioration of characteristics.
【００１３】また、半値幅が１．００以下であっても、
ダイアモンド粒子中に原料のグラファイトが残留してい
る場合には、研磨レートの低下を引き起こす。多結晶ダ
イアモンド粉の場合、爆発合成時に残留するグラファイ
トを錫などの触媒を用い、熱処理することによって除去
することが一般的に実施されているが、多結晶の粒子の
中に入り込んでしまっている微量なグラファイトまでは
除去されずにダイアモンド粒子中に残留してしまってい
る場合がある。この不純物として残留するグラファイト
が含まれている多結晶ダイアモンド粒子を用いて遊離砥
粒スラリーを調製し、薄膜型磁気ヘッドのラッピング加
工を実施すると、含有されているグラファイトはダイア
モンドに比較して軟質であるために、ラッピング加工中
に研磨作用を発現しない。この結果、見かけ上の作用ダ
イアモンド砥粒数が減少するために研磨レートが低下し
てしまうであると考えられる。このため、本発明に用い
る多結晶ダイアモンドのダイアモンド（１１１）面のピ
ークとグラファイトのピークの強度比が２００以上、よ
り好ましくは２５０以上の範囲でなければ本来のダイア
モンドとしての性能を発揮することが出来ない。Further, even if the half width is less than 1.00,
If the raw material graphite remains in the diamond particles, the polishing rate is reduced. In the case of polycrystalline diamond powder, it is common practice to remove graphite remaining during explosion synthesis by heat treatment using a catalyst such as tin, but it has entered polycrystalline particles A small amount of graphite may remain in the diamond particles without being removed. When a free abrasive slurry is prepared using polycrystalline diamond particles containing graphite remaining as an impurity and lapping of a thin film magnetic head is performed, the contained graphite is softer than diamond. For this reason, no polishing action is exhibited during the lapping process. As a result, it is considered that the polishing rate decreases because the apparent number of diamond abrasive grains decreases. Therefore, if the intensity ratio between the diamond (111) plane peak and the graphite peak of the polycrystalline diamond used in the present invention is not in the range of 200 or more, more preferably 250 or more, the performance as the original diamond can be exhibited. Can not.
【００１４】ここでピークの強度比とはＸ線回折による
多結晶ダイアモンド粉に対する多結晶ダイアモンド粉に
含有されるグラファイトのピークの強度比を意味し、多
結晶ダイアモンド粉に含有されるグラファイトの存在を
示す２θ＝２６．３９°のピークの面積を多結晶ダイア
モンドの（１１１）面の２θ＝４３．８４°のピークの
面積で割った値をいう。本願において、ダイアモンド粉
のＸ線回折には、日本電子(株)製Ｘ線回折装置ＪＤＸ−
８０３０を用いた。回折条件は、Ｘ線管球＝Cu、測定電
圧＝４０．０KV、測定電流＝３０．０ｍA、測定開始角
度＝１０．００°、終了角度＝９０．００°、ステップ
角度＝０．０２°、測定時間＝０．５０秒とした。尚、
この条件のＸ線回折は通常の装置および取り扱いで充分
な分解能を有しており、ステップ角度や測定時間等の測
定条件によって半値幅は変化しない。Here, the peak intensity ratio means the intensity ratio of the peak of graphite contained in the polycrystalline diamond powder to the polycrystalline diamond powder by X-ray diffraction, and indicates the presence of graphite contained in the polycrystalline diamond powder. The peak area at 2θ = 26.39 ° is divided by the peak area at 2θ = 43.84 ° on the (111) plane of the polycrystalline diamond. In the present application, the X-ray diffraction of diamond powder is performed by an X-ray diffractometer JDX- manufactured by JEOL Ltd.
8030 was used. The diffraction conditions were as follows: X-ray tube = Cu, measurement voltage = 40.0 KV, measurement current = 30.0 mA, measurement start angle = 10.00 °, end angle = 90.00 °, step angle = 0.02 °, The measurement time was set to 0.50 seconds. still,
X-ray diffraction under these conditions has a sufficient resolution with ordinary equipment and handling, and the half width does not change depending on measurement conditions such as the step angle and the measurement time.
【００１５】更に、多結晶ダイアモンド粒子の粒子径は
1.0μｍ以下、好ましくは0.5μｍ以下である。1.0μｍ
以上の場合には、薄膜型磁気ヘッドの様な精密加工では
研磨面が粗すぎたり、研磨レートが高すぎたりして研磨
を制御することが困難となる。一般的に研磨粒子のサイ
ズを大きくする（例えば、平均粒子径の大きい多結晶ダ
イアモンド粒子を用いる。）と、研磨レートを上げるこ
とができるが、本願の場合、多結晶ダイアモンド粉の平
均粒子径が１μｍ以下のように小さくとも研磨レートを
上げることができる。Furthermore, the particle diameter of the polycrystalline diamond particles is
It is 1.0 μm or less, preferably 0.5 μm or less. 1.0μm
In the above case, it is difficult to control the polishing because the polished surface is too rough or the polishing rate is too high in precision processing such as a thin-film magnetic head. In general, when the size of the abrasive particles is increased (for example, polycrystalline diamond particles having a large average particle diameter are used), the polishing rate can be increased. However, in the case of the present application, the average particle diameter of the polycrystalline diamond powder is reduced. The polishing rate can be increased even if it is as small as 1 μm or less.
【００１６】また、研磨材粒子のスラリー組成物中にお
ける濃度は0.01〜1.0重量％、好ましくは0.05〜0.4重量
％であり、研磨能率や研磨精度を考慮しこの範囲内で調
製する。0.01重量％より低濃度ではラッピング加工中に
作用するダイアモンド粒子数が少なく、研磨レートが得
られず、1.0重量％以上のダイアモンド粒子濃度では、
研磨に関与しない無駄な粒子もあり、研磨スラリーのコ
ストを無意味に引き上げる結果となる。The concentration of the abrasive particles in the slurry composition is 0.01 to 1.0% by weight, preferably 0.05 to 0.4% by weight, and is adjusted within this range in consideration of the polishing efficiency and the polishing accuracy. At a concentration lower than 0.01% by weight, the number of diamond particles acting during lapping is small, and a polishing rate cannot be obtained. At a diamond particle concentration of 1.0% by weight or more,
Some of the particles are not involved in polishing, resulting in a meaningless increase in the cost of the polishing slurry.
【００１７】本発明に用いる分散媒は、薄膜型磁気ヘッ
ドの構成材料であるパーマロイ及びセンダストなどの金
属膜が一般的に水に対して弱く腐食や錆を発生するので
分散媒として非水系溶媒を用いることが望ましく、更に
極性の低い非極性溶媒を用いることが望ましい。ここ
で、分散媒の極性とは普通に使用される意味で溶媒分子
内の原子とその結合の種類、原子配列とその位置などに
よって分子内に生じる双極子に基づく性質である。この
極性の大きさは相互作用する分子の極性によって相対的
に決まるものである。溶媒の極性は、定性的にHildebra
ndの溶解性パラメーター（sp値）δ値で表される。この
値δが大きい程極性が大きく、小さいものほど極性は小
さい。このδ値は、更に分散、極性による配向及び水素
結合などの分子間相互作用によっていくつか分けられる
が、これらの値は、その溶媒がどのような化合物を良く
溶かすかという、化合物に対する溶解の選択性を決定す
るものである。本発明の遊離砥粒スラリー研磨液の分散
媒に適した有機溶媒は、このδ値が低いものが望まし
い。これは、極性成分が増加することにより分散媒の臭
気が問題になったり、分散媒自体が人体や被研磨物に対
して悪影響を与えるからである。The dispersion medium used in the present invention is made of a non-aqueous solvent as a dispersion medium because metal films such as permalloy and sendust, which are constituent materials of the thin-film magnetic head, are generally weak against water and generate corrosion or rust. It is desirable to use a non-polar solvent having a low polarity. Here, the polarity of the dispersion medium is a property based on a dipole generated in the molecule depending on the type of atom and its bond in the solvent molecule, the atomic arrangement and its position, etc. in a commonly used sense. The magnitude of this polarity is relatively determined by the polarity of the interacting molecules. The polarity of the solvent is qualitatively Hildebra
It is expressed by the solubility parameter (sp value) δ value of nd. The larger the value δ, the larger the polarity, and the smaller the value δ, the smaller the polarity. This δ value can be further divided by the intermolecular interaction such as dispersion, orientation by polarity, and hydrogen bond, and these values are used to determine the solubility of a compound in a compound, such as what kind of compound the solvent dissolves well. Determines gender. The organic solvent suitable for the dispersion medium of the free abrasive slurry slurry of the present invention preferably has a low δ value. This is because the odor of the dispersion medium becomes a problem due to the increase of the polar component, and the dispersion medium itself has a bad influence on the human body and the object to be polished.
【００１８】さらに本発明では、研磨加工中の研磨スラ
リーの蒸発を無くし、安定な研磨加工を行うために分散
媒の蒸発速度が遅い溶媒が適している。これは、蒸発速
度の速い分散媒は研磨作業中に分散媒が蒸発してしま
い、安定な研磨加工が困難になるからである。これらの
ことから、本発明に用いる分散媒は溶解性パラメーター
sp値が10.0以下、好ましくは8.0以下、相対速度が5.0以
下、より好ましくは2.0以下のものが適している。これ
らの分散媒としては例えば、エクソン化学（株）製無臭
イソパラフィン系溶媒：アイソパーシリーズや低臭ナフ
テン系溶媒：EXXSOLシリーズ、モービル化学製ｎ−パラ
フィン系溶媒：ホワイトレックスシリーズおよび工業用
脂肪族系溶媒であるペガソール、ペガホオワイト、サー
トレックスなどがある。Further, in the present invention, a solvent having a low evaporation rate of the dispersion medium is suitable in order to eliminate evaporation of the polishing slurry during the polishing process and perform stable polishing. This is because the dispersion medium having a high evaporation rate evaporates during the polishing operation, and stable polishing is difficult. From these facts, the dispersion medium used in the present invention has a solubility parameter of
Suitably, the sp value is 10.0 or less, preferably 8.0 or less, and the relative speed is 5.0 or less, more preferably 2.0 or less. Examples of these dispersion media include odorless isoparaffinic solvents manufactured by Exxon Chemical Co., Ltd .: Isopar series and low odor naphthenic solvents: EXXSOL series, Mobile Chemical's n-paraffinic solvents: White Rex series, and industrial aliphatic systems. Solvents such as pegasol, pegaphowite, and Sartrex are available.
【００１９】粉体の状態から安定な分散系を作るには、
固／液界面でのぬれ性が良くなければならない。ここで
ぬれ性とは、液体が固体表面から気体を押しのける現象
を言うが、乾燥した粉体の表面には空気が強く吸着して
いるため、これを液体で置換する必要がある。また、ぬ
れ性を良くするには、固／液の化学的親和性を強めれば
よく、親和性は両者の極性や化学構造が近いものほど大
きくなる。合成多結晶ダイアモンド研磨材粒子は、表面
水酸基などの極性官能基が存在するため親水性を示し、
水のようなδ値の高い極性溶媒中ではぬれ性が良いため
容易に分散させることが可能である。しかし、本発明で
用いる分散媒は、非極性溶媒であるため、親水性粒子で
ある研磨材を非極性溶媒中に均一に分散させるには、粒
子表面と分散媒との親和性を高めなければならず、疎水
化処理を施す必要がある。粒子表面の疎水化処理の方法
には、界面活性剤などの分散剤を添加する方法がある。To make a stable dispersion from the state of powder,
The wettability at the solid / liquid interface must be good. Here, the wettability refers to a phenomenon in which a liquid displaces a gas from a solid surface, but since air is strongly adsorbed on the surface of a dried powder, it is necessary to replace the air with a liquid. Further, in order to improve the wettability, the chemical affinity between solid and liquid may be increased, and the affinity increases as the polarity and chemical structure of the two become closer. Synthetic polycrystalline diamond abrasive particles show hydrophilicity due to the presence of polar functional groups such as surface hydroxyl groups,
It can be easily dispersed in a polar solvent having a high δ value such as water because of good wettability. However, since the dispersion medium used in the present invention is a non-polar solvent, in order to uniformly disperse the abrasive which is hydrophilic particles in the non-polar solvent, the affinity between the particle surface and the dispersion medium must be increased. Instead, it is necessary to perform a hydrophobic treatment. As a method of hydrophobizing the particle surface, there is a method of adding a dispersant such as a surfactant.
【００２０】界面活性剤を用いる方法は、界面活性剤が
分子中に疎水性の長い炭化水素鎖と末端に強い極性基
（=親水基）を持つ両親媒性物質であることを利用して
いる。具体的には、親水性である粒子表面と界面活性剤
の極性基との相互作用により疎水性である炭化水素鎖を
外側に向けて吸着するため、全体的に見ると粒子の表面
性は親水性から疎水性に変化し、非極性溶媒中で沈降す
ることなく安定に存在することが可能となる。The method using a surfactant utilizes the fact that the surfactant is an amphiphilic substance having a long hydrophobic hydrocarbon chain in the molecule and a strong polar group (= hydrophilic group) at the terminal. . Specifically, the interaction between the hydrophilic particle surface and the polar group of the surfactant causes the hydrophobic hydrocarbon chains to be adsorbed outward, so that the overall surface properties of the particles are hydrophilic. From hydrophobic to hydrophobic, and can be stably present in non-polar solvents without sedimentation.
【００２１】本発明に用いられる界面活性剤は非極性溶
媒に溶解するものでなければならず、そのような界面活
性剤は、その分子骨格中に二重結合や三重結合を有する
か、又は分岐が存在するものが一般的である。磁気ヘッ
ドの磁性部に対して腐食などを引き起こしうるイオン性
界面活性剤を用いるより、好ましくは非イオン性界面活
性剤を用いることが望ましい。そのような界面活性剤と
しては、例えばソルビタン脂肪酸エステル系であるモノ
オレイン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、
トリオレイン酸ソルビタン、グリセリンエステル系とし
てはペンタオレイン酸デカグリセリル、ペンタイソステ
アリン酸デカグリセリル、トリオレイン酸デカグリセリ
ル、ペンタオレイン酸ヘキサグリセリル、モノイソステ
アリン酸グリセリル、モノイソステアリン酸ジグリセリ
ルなど、ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル
系であるテトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビッ
ト、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル系であるモ
ノオレイン酸ポリエチレングリコール2EO、6EO、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル系であるPOE(2)オレイル
エーテル、POE(3)２級アルキルエーテルなどがある。本
発明に使用される界面活性剤濃度は、粒子に飽和吸着を
起こす濃度以上であれば良く、使用する研磨材粒子の表
面性および界面活性剤により変化する。これは、非極性
溶媒中では水系に比べ、一層目での界面活性剤の吸着量
は小さいため、界面活性剤同士が疎水−疎水相互作用を
利用し二層吸着することは困難となり、水系のように界
面活性剤の添加濃度と伴に表面性が変化することがない
ためである。The surfactant used in the present invention must be soluble in a non-polar solvent, and such a surfactant has a double bond or triple bond in its molecular skeleton, or has a branched bond. Is generally present. It is more preferable to use a nonionic surfactant than to use an ionic surfactant that can cause corrosion or the like to the magnetic portion of the magnetic head. As such a surfactant, for example, sorbitan monooleate, sorbitan sesquioleate, which is a sorbitan fatty acid ester type,
Sorbitan trioleate, decaglyceryl pentaoleate, decaglyceryl pentaisostearate, decaglyceryl trioleate, hexaglyceryl pentaoleate, glyceryl monoisostearate, diglyceryl monoisostearate, etc. Fatty acid ester polyoxyethylene sorbite tetraoleate, polyethylene glycol fatty acid ester polyethylene glycol monooleate 2EO, 6EO, polyoxyethylene alkyl ether POE (2) oleyl ether, POE (3) secondary And alkyl ethers. The concentration of the surfactant used in the present invention may be not less than the concentration at which the particles cause saturation adsorption, and varies depending on the surface properties of the abrasive particles used and the surfactant. This is because, in a non-polar solvent, the amount of adsorption of the surfactant in the first layer is smaller than that in the aqueous system, so that it is difficult for the surfactants to perform two-layer adsorption using hydrophobic-hydrophobic interaction. This is because the surface properties do not change with the addition concentration of the surfactant.
【００２２】以上界面活性剤を用いた方法について述べ
たが、界面活性剤の代わりに又はと共に高分子を添加し
たりシランカップリング剤に代表される表面改質剤を使
用してもよい。高分子化合物は、粒子表面に吸着し厚い
吸着層を形成する。この厚い吸着層によって、粒子同士
の接近を立体障害的に防止することを利用している。ま
た表面改質剤を用いる方法では、粒子表面にある表面官
能基と表面改質剤を化学反応により結合させ粒子の表面
性を親水性から疎水性へと変化させることを利用してい
る。上記の方法に限定されず、疎水化処理を行うことに
より親水性である研磨材粒子を非極性溶媒中に均一に分
散させることが可能となる。遊離砥粒スラリー組成物中
の界面活性剤の含有量は０．０１重量％以上、好ましく
は０．０５〜５．０重量％である。Although the method using a surfactant has been described above, a polymer may be added instead of or together with the surfactant, or a surface modifier represented by a silane coupling agent may be used. The polymer compound is adsorbed on the particle surface to form a thick adsorption layer. Utilizing that the thick adsorption layer prevents the particles from approaching each other sterically. In the method using a surface modifier, the surface functional group on the particle surface is combined with the surface modifier by a chemical reaction to change the surface property of the particle from hydrophilic to hydrophobic. The method is not limited to the method described above, and the hydrophobic abrasive particles can be uniformly dispersed in the non-polar solvent by performing the hydrophobic treatment. The content of the surfactant in the free abrasive slurry composition is 0.01% by weight or more, preferably 0.05 to 5.0% by weight.
【００２３】また、本発明の遊離砥粒スラリーの研磨性
能を向上させるために、耐磨耗剤、油性剤、極圧添加剤
などの潤滑剤を添加剤として添加することも可能であ
る。この様な潤滑剤として、油性剤は、脂肪酸、脂肪族
アルコール、脂肪族アミン、脂肪族エステル、各種油脂
などが挙げられ、分子中に疎水性の長い炭化水素鎖と末
端に強い極性基を持つ両親媒性物質で摩擦表面に物理吸
着ないしは化学吸着して潤滑膜を形成し、この膜が摩擦
面同士の直接接触を防止し摩擦を低減させる。また、リ
ン酸エステルや金属ジチオフォスフェートなどの耐磨耗
剤は低〜中荷重、高温条件で摩擦表面とのトライボケミ
カル反応による潤滑膜を形成し、摩擦を低減する。極圧
添加剤としては、含硫黄有機モリブデン化合物である、
モリブデンジチオカーバメイト（ＭｏＤＴＣ）、モリブ
デンジチオフォスフェート（ＭｏＤＴＰ）、モリブデン
酸アミン塩（ＭｏＡ）などが挙げられる。これらの含硫
黄有機モリブデン化合物は、高温高せん断のかかる条件
下において、有機モリブデン化合物が摩擦面で発生する
摩擦熱で分解し、金属表面と反応することなく被膜を形
成するためである。この被膜は、二硫化モリブデン（Ｍ
ｏＳ2）を主体とする層状構造であり、その層間は分子
間力の弱いファンデアワールス力で結合している。その
ため、接触面での摩擦は二硫化モリブデン内部の層間の
摩擦に置き換えられ低摩擦となり、異種材料間の弾性変
形量差をなくすのに有効に作用するからである。また、
モリブデン系以外の極圧添加剤としては、硫黄系の硫化
イソブチレン、硫化抹香油、ジベンジルサルファイド、
ジ−ｔ−ノニルポリサルファイドなどがあり、リン系極
圧剤として、トリクレジルフォスフェート（ＴＣＰ）、
ラウリルアシッドフォスフェート、トリオレイルホスフ
ァイト、ジラウリルハイドロゲンフォスファイト、酸性
リン酸エステル・アミン塩などがある。これらの極圧剤
は、所望の研磨面品質に合わせて単体でも、２種以上の
混合でも使用することができる。遊離砥粒スラリー組成
物中の各種添加剤の含有量は０．２重量％以上である。Further, in order to improve the polishing performance of the free abrasive slurry of the present invention, it is possible to add a lubricant such as an anti-wear agent, an oil agent, or an extreme pressure additive as an additive. As such a lubricant, an oil agent includes fatty acids, aliphatic alcohols, aliphatic amines, aliphatic esters, various fats and oils, and has a long hydrocarbon chain in a molecule and a strong polar group at a terminal. The amphiphilic substance physically or chemically adsorbs to the friction surface to form a lubricating film, which prevents direct contact between the friction surfaces and reduces friction. In addition, antiwear agents such as phosphate esters and metal dithiophosphates form lubricating films by tribochemical reaction with friction surfaces under low to medium load and high temperature conditions, and reduce friction. As extreme pressure additives, sulfur-containing organic molybdenum compounds,
Molybdenum dithiocarbamate (MoDTC), molybdenum dithiophosphate (MoDTP), molybdenum amine salt (MoA) and the like can be mentioned. These sulfur-containing organic molybdenum compounds decompose under the conditions of high temperature and high shear by the frictional heat generated on the friction surface and form a coating without reacting with the metal surface. This coating is made of molybdenum disulfide (M
oS 2 ), and the layers are bonded by van der Waals' force with weak intermolecular force. Therefore, the friction at the contact surface is replaced by the friction between the layers inside the molybdenum disulfide, resulting in low friction, which effectively acts to eliminate the difference in the amount of elastic deformation between different materials. Also,
Extreme pressure additives other than molybdenum-based additives include sulfur-based isobutylene sulfide, sulfurized perfume oil, dibenzyl sulfide,
Di-t-nonyl polysulfide and the like, and as a phosphorus-based extreme pressure agent, tricresyl phosphate (TCP),
Lauryl acid phosphate, trioleyl phosphite, dilauryl hydrogen phosphite, acid phosphate / amine salt and the like. These extreme pressure agents can be used alone or in combination of two or more according to the desired polishing surface quality. The content of various additives in the free abrasive slurry composition is 0.2% by weight or more.
【００２４】本発明の遊離砥粒スラリー組成物の製造方
法は、一般的な遊離砥粒スラリーの製造方法が適用出来
る。即ち、界面活性剤等を適量溶解してもよい分散媒に
研磨材粒子を適量混合する。この状態では研磨材粒子は
親水性であるために非極性溶媒中では凝集状態で存在し
ている。そこで、凝集した研磨材粒子を一次粒子に解砕
するために粒子の分散を実施する。分散工程では一般的
な分散方法および分散装置を用いることが出来る。具体
的には、例えば超音波分散機、各種ビーズミル分散機、
ニーダー、ボールミルなどが適用できる。分散装置の使
用によって、粒子が一次粒子まで解砕され現れた表面に
界面活性剤が吸着しぬれ性を改善することにより凝集す
ることなく分散安定性が良好なスラリーを調製すること
が可能となる。A general method for producing a free abrasive slurry can be applied to the method for producing a free abrasive slurry composition of the present invention. That is, an appropriate amount of abrasive particles is mixed with a dispersion medium in which an appropriate amount of a surfactant or the like can be dissolved. In this state, since the abrasive particles are hydrophilic, they exist in a non-polar solvent in an aggregated state. Therefore, in order to disintegrate the aggregated abrasive particles into primary particles, the particles are dispersed. In the dispersing step, a general dispersing method and dispersing apparatus can be used. Specifically, for example, an ultrasonic disperser, various bead mill dispersers,
A kneader and a ball mill can be applied. By using a dispersing device, it becomes possible to prepare a slurry having a good dispersion stability without agglomeration by adsorbing a surfactant on the surface where the particles are disintegrated into primary particles and appearing and improving wettability. .
【００２５】この発明の被研磨物は、Ｈｖ硬度が２６〜
３６０の軟材料とＨｖ硬度が７００〜４０００の硬材料
が混在する被研磨物である。ここに含まれる軟材料と硬
材料はそれぞれ一種類又は複数であってもよい。この軟
材料は特に金属であり、例えばＴｉ（Ｈｖ硬度：６
０），Ｐｂ（Ｈｖ硬度：３７），Ａｇ（Ｈｖ硬度：２
６），Ｗ（Ｈｖ硬度：３６０），Ｖ（Ｈｖ硬度：５
５），Ｎｂ（Ｈｖ硬度：８０），Ｔａ（Ｈｖ硬度：３５
５），Ｐｄ（Ｈｖ硬度：３８），Ｃｒ（Ｈｖ硬度：１３
０），Ｒｕ（Ｈｖ硬度：３５０），Ｃｕ（Ｈｖ硬度：１
１７），Ｐｔ（Ｈｖ硬度：３９），Ｍｏ（Ｈｖ硬度：１
６０），Ｔｈ（Ｈｖ硬度：３８），Ｎｉ（Ｈｖ硬度：６
０），センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ、Ｈｖ硬度：６０
０）、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ、Ｈｖ硬度：２００）、
アルミニウム（Ｈｖ硬度：２００）が挙げられる。硬材
料はセラミックス、ガラス等であり、例えば、石英ガラ
ス（Ｈｖ硬度：６２０）、アルチック（Ａｌ2Ｏ3−Ｔｉ
Ｃ、Ｈｖ硬度： ２５００）、ＴｉＣ（Ｈｖ硬度：320
0），ＡｌＮ（Ｈｖ硬度：1370），Ｓｉ3Ｎ4（Ｈｖ硬
度：2160），ＺｒＯ2（Ｈｖ硬度：700），ｃＢＮ（Ｈｖ
硬度：4000），ＳｉＯ2（Ｈｖ硬度：620），ＳｉＣ（Ｈ
ｖ硬度：2400），ｈＢＮ（Ｈｖ硬度：4700），ＡｌＴｉ
Ｃ（Ｈｖ硬度：2500），Ａｌ2Ｏ3（Ｈｖ硬度：2000），
Ｓｉ3Ｎ4（Ｈｖ硬度：2160），ＡｌＮ（Ｈｖ硬度：137
0），ＭｇＯ（Ｈｖ硬度：920），Ｂ4Ｃ（Ｈｖ硬度：320
0），ＴａＮ（Ｈｖ硬度：1080）が挙げられる。また特
に、被研磨物が薄膜磁気ヘッドの場合には、この被研磨
物はアルチック、センダスト、パーマロイ、アルミナ等
の異硬度材料が混在する構造になる。The object to be polished according to the present invention has an Hv hardness of 26 to
This is an object to be polished in which a soft material of 360 and a hard material of Hv hardness of 700 to 4000 are mixed. The soft material and the hard material included here may be one kind or plural kinds, respectively. This soft material is particularly a metal, for example, Ti (Hv hardness: 6)
0), Pb (Hv hardness: 37), Ag (Hv hardness: 2)
6), W (Hv hardness: 360), V (Hv hardness: 5)
5), Nb (Hv hardness: 80), Ta (Hv hardness: 35)
5), Pd (Hv hardness: 38), Cr (Hv hardness: 13)
0), Ru (Hv hardness: 350), Cu (Hv hardness: 1)
17), Pt (Hv hardness: 39), Mo (Hv hardness: 1)
60), Th (Hv hardness: 38), Ni (Hv hardness: 6)
0), Sendust (Fe-Al-Si, Hv hardness: 60)
0), permalloy (Fe-Ni, Hv hardness: 200),
Aluminum (Hv hardness: 200) is mentioned. The hard material is ceramics, glass, or the like. For example, quartz glass (Hv hardness: 620), Altic (Al 2 O 3 —Ti)
C, Hv hardness: 2500), TiC (Hv hardness: 320)
0), AlN (Hv hardness: 1370), Si 3 N 4 (Hv hardness: 2160), ZrO 2 (Hv hardness: 700), cBN (Hv
Hardness: 4000), SiO 2 (Hv hardness: 620), SiC (H
v hardness: 2400), hBN (Hv hardness: 4700), AlTi
C (Hv hardness: 2500), Al 2 O 3 (Hv hardness: 2000),
Si 3 N 4 (Hv hardness: 2160), AlN (Hv hardness: 137)
0), MgO (Hv hardness: 920), B 4 C (Hv hardness: 320)
0), TaN (Hv hardness: 1080). In particular, when the object to be polished is a thin film magnetic head, the object to be polished has a structure in which different hardness materials such as Altic, Sendust, Permalloy, and Alumina are mixed.
【００２６】Ｈｖ硬度の測定法はJIS Z2251に規定され
ている。具体的には、対面角が136°のダイアモンド正
四角錐圧子を用い、試験片にくぼみを付けた時の試験荷
重とくぼみの対角線長さから求めた表面積とから、次式
を用いて算出する。The method of measuring Hv hardness is specified in JIS Z2251. Specifically, a diamond square quadrangular pyramid indenter having a diagonal angle of 136 ° is used, and it is calculated from the test load when a test piece is provided with a depression and the surface area obtained from the diagonal length of the depression using the following equation.
【数１】 HV=0.102(F/S)＝0.102・(2Fsinθ/2)/d2=0.18909F/d2 ここで、HVはＨｖ硬度、Fは試験荷重(N)、Sはくぼみの
表面積、Dはくぼみの対角線の長さの平均(mm)、θはダ
イアモンド圧子の対面角を表わす。なお、Ｈｖ硬度の試
験機はJIS B7725に、硬度の基準となる基準片は鋼製（J
IS G4401, JIS G4805）、黄銅製(JIS H3100)、銅製(JIS
H3100)とそれぞれ定められている。また、基準片の使
用範囲の表面粗さはJIS B0601(表面粗さ)により0.1sの
鏡面、基準片の表面および裏面の平行度はJIS B0621(形
状および位置の精度の定義および表示)により、50mm当
たり0.02mm以下と定められている。HV = 0.102 (F / S) = 0.102 · (2Fsinθ / 2) / d 2 = 0.18909F / d 2 where HV is Hv hardness, F is test load (N), and S is surface area of depression. , D represents the average of the diagonal lengths of the depressions (mm), and θ represents the diagonal angle of the diamond indenter. The tester for Hv hardness is JIS B7725, and the reference piece for the hardness is steel (J
IS G4401, JIS G4805), brass (JIS H3100), copper (JIS
H3100). In addition, the surface roughness of the range of use of the reference piece is a mirror surface of 0.1 s according to JIS B0601 (surface roughness), and the parallelism of the front and back surfaces of the reference piece is according to JIS B0621 (definition and display of accuracy of shape and position), It is specified to be 0.02mm or less per 50mm.
【００２７】[0027]
【実施例】本実施例では、アルミナチタンカーバイド
(Ｈｖ硬度：2500)，センダスト(同500) およびパーマロ
イ(同200)によって構成される薄膜型磁気ヘッドを研磨
加工する際の多結晶ダイアモンドの結晶構造効果につい
て検討した。ダイアモンド粉のＸ線回折には、日本電子
(株)製Ｘ線回折装置ＪＤＸ−８０３０を用いた。回折条
件は、Ｘ線管球＝Cu、測定電圧＝４０．０KV、測定電流
＝３０．０ｍA、測定開始角度＝１０．００°、終了角
度＝９０．００°、ステップ角度＝０．０２°、測定時
間＝０．５０秒とした。研磨実験には、日本エンギス
(株)製自動精密ラッピングマシンHYPEREZ EJ-3801N型を
用いた。研磨条件はラップ盤に錫／鉛定盤、定盤回転速
度60rpm、スラリー研磨液供給量を30秒間隔に3秒間噴
霧、加工荷重250g/cm2、加工時間30分間とした。また、
本願に実施例において、研磨特性の評価を、研磨レート
および研磨面の微分干渉顕微鏡観察（即ち、スクラッチ
の有無等の研磨面の状態の観察）により行った。研磨レ
ートは研磨前後の薄膜型磁気ヘッドの厚みの変化量(μ
ｍ／分)から求めた。研磨レートは０．５００μｍ／分
より大きい場合に良好であると判断した。この値より低
い研磨レートでは研磨効率が低い。スクラッチの評価
は、AFMおよび微分干渉光学顕微鏡（x1000）を用いて観
察した。また研磨加工後の薄膜磁気型ヘッドのアルミナ
チタンカーバイド／金属膜間の段差、つまりポールチッ
プリセッション値を走査型プローブ顕微鏡（AFM)によっ
て測定した。本実施例を通して種々のダイアモンド粉を
使用した下記の組成のスラリー研磨液を用いた。EXAMPLE In this example, alumina titanium carbide was used.
(Hv hardness: 2500), Sendust (500), and Permalloy (200) were examined for the crystal structure effect of polycrystalline diamond when polishing a thin film type magnetic head. X-ray diffraction of diamond powder
X-ray diffractometer JDX-8030 manufactured by Co., Ltd. was used. The diffraction conditions were as follows: X-ray tube = Cu, measurement voltage = 40.0 KV, measurement current = 30.0 mA, measurement start angle = 10.00 °, end angle = 90.00 °, step angle = 0.02 °, The measurement time was set to 0.50 seconds. Polishing experiment with Nippon Engis
An automatic precision lapping machine HYPEREZ EJ-3801N manufactured by Co., Ltd. was used. The polishing conditions were as follows: a tin / lead platen on a lapping machine, a platen rotation speed of 60 rpm, a slurry polishing liquid supply amount of 3 seconds sprayed every 30 seconds, a processing load of 250 g / cm 2 , and a processing time of 30 minutes. Also,
In the examples of the present application, the evaluation of the polishing characteristics was performed by the differential interference microscope observation of the polishing rate and the polished surface (that is, the observation of the state of the polished surface such as the presence or absence of a scratch). The polishing rate is the amount of change in the thickness of the thin-film magnetic head before and after polishing (μ
m / min). The polishing rate was judged to be good when the polishing rate was larger than 0.500 μm / min. If the polishing rate is lower than this value, the polishing efficiency is low. Evaluation of the scratch was observed using an AFM and a differential interference optical microscope (x1000). Further, the step between the alumina titanium carbide / metal film of the thin film magnetic head after the polishing, that is, the pole tip recession value was measured by a scanning probe microscope (AFM). Throughout this example, a slurry polishing liquid having the following composition using various diamond powders was used.
【００２８】[0028]
【表１】 [Table 1]
【００２９】実施例１ 単結晶ダイアモンドと多結晶ダイアモンドスラリーの特
性比較 本実施例は、ダイアモンド粒子の結晶構造と研磨特性を
明確化するために、単結晶ダイアモンドと多結晶ダイア
モンドをそれぞれ用いた遊離砥粒スラリーを調製し、本
実施例では、粒子径が０．０７０ミクロンの単結晶ダイ
ヤモンド粉及び粒子径が０．０６９ミクロンの多結晶ダ
イヤモンド粉を用いた。結果を表２に示す。この結果か
ら、単結晶ダイアモンド粒子を用いた遊離砥粒スラリー
は多結晶ダイアモンド粒子を用いた遊離砥粒スラリーに
比較して、スクラッチが多発することが確認された。多
結晶ダイヤモンドは数ナノサイズの単結晶ダイヤモンド
の集合体と考えられており、研磨の圧力などによって、
この微結晶体が徐々に解れるために研磨の圧力をうまく
緩和するために単結晶に比較して、研磨面にスクラッチ
が発生しづらいからであると考えられる。 Example 1 Characteristics of single crystal diamond and polycrystalline diamond slurry
In this example, in order to clarify the crystal structure and polishing characteristics of diamond particles, free abrasive slurries were prepared using single-crystal diamond and polycrystalline diamond, respectively. A 0.070 micron single crystal diamond powder and a polycrystalline diamond powder having a particle diameter of 0.069 micron were used. Table 2 shows the results. From this result, it was confirmed that the free abrasive slurry using single-crystal diamond particles generated more scratches than the free abrasive slurry using polycrystalline diamond particles. Polycrystalline diamond is considered to be a collection of single-crystal diamonds of several nanometers in size.
This is considered to be because scratches are less likely to be generated on the polished surface as compared with the single crystal in order to ease the polishing pressure because the microcrystals gradually dissolve.
【００３０】[0030]
【表２】 [Table 2]
【００３１】実施例２ Ｘ線回折による半値幅と研磨レートの関係 本実施例の遊離砥粒スラリーの組成において、多結晶ダ
イアモンドとして、X線回折の(111)面の半値幅が０．７
８、１．００、１．３６及び１．４２の４種類を用い、
分散媒として非極性溶媒であるアイソパーＭを用い、界
面活性剤として非イオン性界面活性剤であるモノオレイ
ン酸ソルビタン（日光ケミカルズ（株）製．商品名：SO
-10R）を用いた。本実施例の結果を表３に示す。その結
果、多結晶ダイアモンド粉のX線回折による（１１１）
面のピークの半値幅が１．００以下の試料は高い研磨レ
ートを示した。但し、研磨面状態は、何れの試料におい
ても問題ないレベルであり、多結晶ダイアモンドの半値
幅は研磨レートにのみ作用していると考えられる。 Example 2 Relationship between FWHM by X-ray Diffraction and Polishing Rate In the composition of the free abrasive grain slurry of this example, as a polycrystalline diamond, the FWHM of (111) plane of X-ray diffraction was 0.7.
8, 1.00, 1.36 and 1.42,
Isopar M, a non-polar solvent, is used as a dispersion medium, and sorbitan monooleate, a non-ionic surfactant (manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd., trade name: SO
-10R) was used. Table 3 shows the results of this example. As a result, X-ray diffraction of polycrystalline diamond powder (111)
Samples having a peak half width of 1.00 or less showed a high polishing rate. However, the state of the polished surface is at a level that does not cause any problem in any of the samples, and it is considered that the half width of the polycrystalline diamond affects only the polishing rate.
【００３２】[0032]
【表３】 [Table 3]
【００３３】実施例３ 多結晶ダイアモンド中に残留するグラファイトと遊離砥
粒スラリーの研磨レートの関係 多結晶ダイアモンド粒子中に含有されるグラファイトと
研磨特性の関係を把握するために、Ｘ線回折による多結
晶ダイアモンド粉のピークに対するグラファイトのピー
クの面積比（ピーク強度比）が研磨特性に与える影響を
調べた。本実施例の結果を表４に示す。特に、ダイアモ
ンド（１１１）面のピークの半値幅が０．８０の試料に
注目すると、この同様な半値幅を有する多結晶ダイアモ
ンド粉において、グラファイト量が多い場合には研磨レ
ートが低下することが解る。即ち、遊離砥粒スラリーに
用いる多結晶ダイアモンド粉のＸ線回折による（１１
１）面のピークの半値幅が１．００以下でありピーク強
度比が２００以上の多結晶ダイアモンド粉を用いること
によって、安定した性能を有する遊離砥粒スラリー研磨
液を得ることが出来る。 Example 3 Graphite and free abrasive remaining in polycrystalline diamond
Relationship of polishing rate of granular slurry In order to grasp the relationship between graphite contained in polycrystalline diamond particles and polishing characteristics, the area ratio of peak of graphite to peak of polycrystalline diamond powder by X-ray diffraction (peak intensity ratio) The effect of polishing on the polishing characteristics was investigated. Table 4 shows the results of this example. In particular, paying attention to a sample in which the half width of the peak of the diamond (111) plane is 0.80, it can be seen that, in a polycrystalline diamond powder having a similar half width, the polishing rate decreases when the amount of graphite is large. . That is, X-ray diffraction of polycrystalline diamond powder used for the loose abrasive slurry (11)
1) A free abrasive slurry slurry having stable performance can be obtained by using a polycrystalline diamond powder having a half width of a surface peak of 1.00 or less and a peak intensity ratio of 200 or more.
【００３４】[0034]
【表４】 [Table 4]
【００３５】実施例４ 多結晶ダイアモンド粉の粒子径と研磨レートの関係 本実施例は、多結晶ダイアモンド粉の結晶構造が研磨レ
ートを左右する因子であることを確認するために、多結
晶ダイアモンド粉の粒子径と研磨レートの関係について
検討した。なお、多結晶ダイアモンド粒子の粒子径測定
には、コールター社製レーザー拡散式粒度分布測定装置
ＬＳ−２３０を使用した。本実施例の結果を表５に示
す。一般的に研磨粒子のサイズを大きくする（例えば、
平均粒子径の大きい多結晶ダイアモンド粒子を用い
る。）と、研磨レートを上げることができるが、本実施
例の結果、多結晶ダイアモンド粉の平均粒子径が１μｍ
以下のように小さくとも研磨レートを上げることができ
ることが解る。 Example 4 Relationship between Particle Diameter of Polycrystalline Diamond Powder and Polishing Rate In this example, polycrystalline diamond powder was used to confirm that the crystal structure of the polycrystalline diamond powder was a factor affecting polishing rate. The relationship between the particle size and polishing rate was examined. Note that a laser diffusion particle size distribution analyzer LS-230 manufactured by Coulter Co., Ltd. was used for measuring the particle diameter of the polycrystalline diamond particles. Table 5 shows the results of this example. Generally, increase the size of the abrasive particles (for example,
Polycrystalline diamond particles having a large average particle diameter are used. ), The polishing rate can be increased, but as a result of this example, the average particle diameter of the polycrystalline diamond powder was 1 μm
It can be seen that the polishing rate can be increased even if it is small as follows.
【００３６】[0036]
【表５】 [Table 5]
Claims (6)
軟材料及びハードビッカース硬度が７００〜４０００の
硬材料が混在する被研磨物を研磨するための遊離砥粒ス
ラリー組成物であって、多結晶ダイアモンド粉及び分散
媒から成る遊離砥粒スラリー組成物。1. A free abrasive slurry composition for polishing an object to be polished in which a soft material having a hard Vickers hardness of 26 to 360 and a hard material having a hard Vickers hardness of 700 to 4000 are mixed. A free abrasive slurry composition comprising a powder and a dispersion medium.
ラミックスである請求項１に記載の遊離砥粒スラリー組
成物。2. The free abrasive slurry composition according to claim 1, wherein the soft material is a metal and the hard material is a ceramic.
記載の遊離砥粒スラリー組成物。3. The free abrasive slurry composition according to claim 1, further comprising a surfactant.
よるダイアモンドの（１１１）面のピークの半値幅が
１．００以下である請求項１〜３のいずれか一項に記載
の遊離砥粒スラリー組成物。4. The free abrasive grain slurry according to claim 1, wherein a half width of a peak of a (111) plane of the diamond by X-ray diffraction of the polycrystalline diamond powder is 1.00 or less. Composition.
粉に対する前記多結晶ダイアモンド粉に含有されるグラ
ファイトのピークの強度比が２００以上である請求項４
に記載の遊離砥粒スラリー組成物。5. The intensity ratio of the peak of graphite contained in the polycrystalline diamond powder to the polycrystalline diamond powder by X-ray diffraction is 200 or more.
A free abrasive slurry composition according to item 1.
が１．００μｍ以下である請求項５に記載の遊離砥粒ス
ラリー組成物。6. The free abrasive grain slurry composition according to claim 5, wherein the average particle diameter of the polycrystalline diamond powder is 1.00 μm or less.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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1998
- 1998-11-17 JP JP32655098A patent/JP2000144113A/en active Pending
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