JP2000093773A - 自動合成装置 - Google Patents
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Abstract
拌が容易に行えるようにする。 【解決手段】この発明の自動合成装置は、反応容器の内
を攪拌する場合、開閉弁21は開放して開閉弁29は閉
止することにより攪拌ガス導入ライン20を経由して反
応容器底側からガスボンベGBの加圧気体を供給すると
ともに、反応容器へ供給した加圧気体のバブリング作用
により反応容器の内が攪拌されるのに伴ってレジン粒1
4が揺すられて活性化され、レジン粒14の中において
固相反応が円滑に進められるという構成であることか
ら、大きな振動や騒音を起こさずに、しかも、反応容器
底側から加圧気体を供給するだけで容易に攪拌を起こす
ことができるようになる。
Description
に合成する自動合成装置に係り、反応容器の内を攪拌し
て合成反応を円滑に進行させるための技術に関する。
の研究分野において用いられる従来の自動合成装置は、
図7に示すように、生成反応を行う反応容器52が多数
個配列されている反応ブロック51を備えていて、シリ
ンジ53により反応容器52に試薬や溶媒が分注される
とともに、試薬および溶媒が供給された各反応容器52
において生成反応が同時平行的に進行する構成になって
いる。したがって、自動合成装置では、複数の化合物が
試験的に同時合成される。そして、各反応容器52で合
成された化合物は、各反応容器52毎に回収される。
器52の内を攪拌する攪拌部54を備えている。この攪
拌部54は、電動モータ等によって反応ブロック51を
揺動させて反応ブロック51ごと反応容器52を揺すっ
て反応容器52の内を攪拌するという機械的揺動による
攪拌方式となっている。特に、生成反応が反応容器52
内に投入されたレジン粒55の中で行われる固相反応の
場合には、攪拌部54によって適当にレジン粒55を
(間歇的あるいは連続的に)揺することで、合成反応を
させている。
自動合成装置は、攪拌部54の機械的揺動によって反応
容器52を揺するので、攪拌部54を設けるためのスペ
ースが必要になるとともに、その振動に伴う騒音対策が
必要となり、装置自体が大型化するという問題がある。
また、攪拌部54による外部からの振動によっては、反
応容器5内のレジン粒55を十分に攪拌できないという
問題もある。
動や騒音が起こらないようにして反応容器の内を効率良
く攪拌するとともに、装置を小型化することができる自
動合成装置を提供することを課題とする。
に、請求項1の発明の自動合成装置は、生成反応を行う
反応容器が複数個配列されている反応ブロックと、反応
容器に試薬および溶媒を分注する試薬・溶媒分注手段
と、反応容器の内を攪拌する攪拌手段とを備え、試薬・
溶媒分注手段により試薬および溶媒が分注供給された反
応容器では攪拌手段による攪拌を受けながら生成反応が
行われるよう構成された自動合成装置において、反応容
器の内へ反応容器底側から気体を供給する給気手段を前
記攪拌手段として備えている。
の自動合成装置において、生成反応が反応容器の内のレ
ジン粒の中で反応が行われる固相反応であって、給気手
段によって供給された気体によりレジン粒が踊らされて
揺すられることにより反応容器の内の攪拌が行われる構
成となっている。
おいて反応容器の内が攪拌される際の作用を説明する。
この発明の自動合成装置において反応容器内の攪拌が実
行される場合、試薬・溶媒分注手段により試薬および溶
媒が分注供給された反応容器の内へ、給気手段によって
反応容器底側から気体が供給される。気体が供給された
反応容器の内では、供給気体によって反応容器の内の試
薬および溶媒が掻き混ぜられて攪拌される。つまり、こ
の発明の自動合成装置では、気体のバブリング作用によ
って反応容器の内が攪拌されるのである。また反応容器
底側から気体を供給するだけで済むことから、何らの困
難も伴わずに、反応容器内の攪拌が容易に行えることに
もなる。
は、反応容器内に試薬や溶媒の他にレジン粒も入れら
れ、レジン粒の中で固相反応が行われて化合物が生成さ
れる。そして、固相反応の進行中に給気手段から供給さ
れた気体によって反応容器内が攪拌されてレジン粒が揺
すられる。レジン粒は揺すられることで活性化され、レ
ジン粒の中では固相反応が円滑に進む。
面を参照しながら説明する。図1は実施例に係る有機自
動合成装置の全体構成を示すブロック図、図2は実施例
装置の反応系の構成を示す平面図、図3は実施例装置の
反応ブロックの要部構成を示す概略図である。
に、実際に生成反応が行われる反応系と反応系の動きを
司る制御系とからなる。以下、実施例装置の反応系の構
成から先に説明する。実施例装置は、生成反応を行う反
応容器2が多数個配列されている反応ブロック(反応ラ
ック)1と、予め設定された分注手順(分注プロトコ
ル)に従って反応容器(反応ベッセル)2に試薬および
溶媒を分注する液体分注部3とを備えている。実施例装
置の反応ブロック1では、図2に示すように、反応容器
2が縦横マトリックス状の配列で設置されている。反応
ブロック1に設置される反応容器2の数は、特定の数に
限られず、例えば24個あるいは72個と言ったような
数十から百前後の容器数が例示される。実施例装置の場
合、試薬および溶媒が共通の分注機構により反応容器2
に分注供給される形態であるが、試薬と溶媒がそれぞれ
別の分注機構によって分注供給されるような形態であっ
てもよい。
ジ4を左右(X)・前後(Y)・上下(Z)に移動させ
るシリンジ移動機構部5を備え、制御系側からの指令信
号に従ってシリンジ移動機構部5が作動してシリンジ4
が必要な位置へ移動させられる構成になっている。一
方、反応ブロック1の傍らには、使用量の多い試薬(薬
液)などが入っている大きめの頻用試薬容器(頻用試薬
バイアル)6と、使用量の少ない試薬などが入っている
小さめの常用試薬容器(常用試薬バイアル)7とが、そ
れぞれ必要本数設置されている。また、溶媒が入ってい
る溶媒容器(ガロンビン)8も、反応ブロック1の傍ら
に必要本数設置されており、各溶媒容器8はそれぞれ送
液ライン9によってシリンジ4と接続されている。
1の中に点線で図示するように、シリンジ4を分注対象
の試薬が入っている頻用試薬容器6あるいは常用試薬容
器7の位置まで移動させてシリンジ針4aから試薬を吸
引させた後、シリンジ4を試薬を分注する反応容器2の
位置へ移動させてから、吸引試薬をシリンジ針4aから
反応容器2へ注入させる。溶媒を反応容器2に分注供給
する場合、分注対象の溶媒が入っている溶媒容器8から
送液ライン9経由で溶媒をシリンジ4に導入させるとと
もに、シリンジ4を溶媒分注対象の反応容器2の位置へ
移動させて、導入溶媒をシリンジ針4aから反応容器2
へ注入させる。
に示すように、各反応容器2の注入口を蓋するシート状
の共通セプタム10と、反応容器2の底側内部を塞ぐよ
う各反応容器毎に取り付けられた加圧透液型フィルタ1
1と、反応容器2の底に連通するよう各反応容器毎に配
管されたドレイン12が設けられているとともに、反応
容器2の注入口側にガスボンベGBからの抽出用加圧気
体(例えば高圧不活性ガス)を導入する抽出ガス導入ラ
イン13が設けられている。したがって、試薬注入ある
いは溶媒注入の際には、シリンジ針4aが共通セプタム
10を貫通して反応容器2の中まで進入することにな
る。また、各反応容器2の中には適当量の固相反応用の
レジン粒14がそれぞれ投入されている他、抽出ガス導
入ライン13の末端には、開閉弁15,16が設けられ
ているとともに、ドレイン12には開閉弁29が設けら
れている。さらに、実施例装置には、反応過程で各反応
容器2に生じる不要物を排出する排出用トレイ17、お
よび、生成反応により各反応容器2で得られた化合物を
各反応容器毎に回収する回収用ブロック18が、それぞ
れ反応ブロック1の下側位置と待機位置の間を移動可能
に配設されている。
スボンベGBより反応容器2の内へ反応容器2の底側か
らバブリング用加圧気体を供給することにより、反応容
器内を攪拌する特徴的な攪拌機構を備えている。すなわ
ち、図3に示すように、ガスボンベGBに一側が接続さ
れ、各反応容器2のドレイン12に他側が接続されてい
る攪拌ガス導入ライン20が設けられているとともに、
攪拌ガス導入ライン20に介設された開閉弁21とが設
けられている。そして、バブリング用加圧気体を反応容
器2の内へ供給する際は、開閉弁15および開閉弁21
が開かれる他に、開閉弁16および開閉弁29が閉じら
れる構成となっている。また、反応容器2に抽出用加圧
気体を導入する場合は、開閉弁15および開閉弁21が
閉じられて、開閉弁16および開閉弁29が開かれる構
成となっている。
必要な試薬や溶媒が分注供給された各反応容器2のレジ
ン粒14の内で固相反応が進行して目的の化合物が得ら
れるわけであるが、生成反応進行中に攪拌ガス導入ライ
ン20から間歇的ないし連続的にバブリング用加圧気体
が反応容器2の内に導入されて攪拌が実行される。な
お、バブリング用加圧気体の導入に必要な開閉弁の開閉
制御は、制御系側からの指令信号に従って行われる。
給することから、普通は、化学反応の影響の少ない不活
性ガスが用いられるが、反応の種類によっては不活性ガ
ス以外のガス(気体)が用いられることもある。またレ
ジン粒の樹脂についても、特定の樹脂に限られるもので
はないが、反応の種類によって特定の樹脂だけが使われ
ることもある。生成反応終了後は、レジン粒14の内部
に生成した化合物を取り出す抽出用(酸性)薬液を注入
口から送り込む。化合物が抽出されたら、ガスボンベG
Bの加圧気体を抽出ガス導入ライン13から導入し、化
合物を抽出用薬液と一緒に加圧透液型フィルタ11を透
過させてドレイン12から回収用ブロック18へ押し流
す。
成を説明する。実施例装置の場合、装置稼働に必要な種
々の画面を表示する映像表示モニタ22や装置稼働に必
要な種々の制御を適時に実行するコントロール部23を
備えるとともに、入力操作用のキーボード(操作卓)2
4やマウス(ポインティングデバイス)25を備えてい
る。さらに、実施例装置のコントロール部23には、装
置稼働に必要な画面を映像表示モニタ22に映し出す画
面表示部26を備える他、予め設定された手順に従って
薬剤および溶媒を分注するよう液体分注部3へ指令信号
を送出する分注制御部27と、バブリング用加圧気体を
導入するための開閉弁の開閉制御に必要な指令信号を送
出する攪拌制御部28とが設けられている。
モニタ22に映し出された画面を見ながら必要な入力操
作を行う。また、装置の稼働開始に伴って分注制御部2
7から出力される指令信号に従って薬剤や溶媒が反応容
器2に注入されるとともに、攪拌制御部28から出力さ
れる指令信号に従って反応容器2の内へバブリング用加
圧気体導入が供給されて攪拌が行われる。なお、上記の
実施例装置の制御系の構成は、パーソナルコンピュータ
およびソフトウエア(コンピュータプログラム)を中心
に構築されているものである。
置において、反応容器内の攪拌実行時の装置動作を図面
を参照しながら説明する。図4は攪拌前および攪拌中の
反応容器の内部状況を示す模式図、図5は実施例装置の
反応容器内の攪拌動作状況を経時的に示すフローチャー
トである。反応容器2の内には、図4(a)に示すよう
に、必要な薬剤や溶媒が注入されてレジン粒14の中で
固相反応も進行し出したという状況において、今から反
応容器内の攪拌が始まる段階であるとする。
令信号により、開閉弁15が開かれるて、反応容器2の
内が大気に開放される。
令信号に従って、攪拌ガス導入ライン20の開閉弁21
が間歇的に開放されるとともに、開閉弁29が閉止され
る(すなわち、開閉弁29が閉止された状態で開閉弁2
1の短時間の開放動作が継続される)。
る間、図4(b)に示すように、攪拌ガス導入ライン2
0からドレイン12を経由して反応容器2の底側から入
り込んだガスボンベGBの加圧気体は、加圧透液型フィ
ルタ11を透過して加圧透液型フィルタ11の上へ進入
し、反応液のバブリングが起こり、反応容器内が攪拌さ
れる。この攪拌によりレジン粒は吹き上げられて揺すら
れ、レジン粒の活性化が行われる結果、レジン粒の中の
固相反応が円滑に進む。ガスの供給量は薬剤の種類に応
じて適当に設定される。
が始まった時点から、予め定められた一定時間が経過す
るまでは、ステップS2へ戻り、攪拌を継続する。予め
定められた一定時間が経過した後は、ステップS5へ進
む。
放動作を停止するとともに、開閉弁29を開放する。
て、反応容器2が大気から遮断されると攪拌動作は終了
となる。なお、通常、生成反応は複数の反応ステップか
らなり、殆どの反応ステップで攪拌が行われることにな
る。各反応ステップでは、必ずしも同じ攪拌形態とは限
らず、反応ステップに応じて適当な攪拌形態が個々に設
定されることもある。さらに、上のように、加圧気体を
間歇供給して行う攪拌形態の他、必要な時間、加圧気体
を連続供給して行う攪拌形態もある。
装置によれば、気体のバブリング作用によって反応容器
2の内が攪拌される構成であることから、大きな振動や
騒音を起こさずに反応容器内の攪拌が行える。また、反
応容器2の底側から気体を供給する程度で済むので、反
応容器内の攪拌が容易に行えることにもなる。さらに、
実施例の場合、バブリング用加圧気体と抽出用加圧気体
が共通のガスボンベのガスを利用する構成であるので、
攪拌を加圧気体で行うからといって別のガスボンベを設
ける必要もない。
とはなく、下記のように変形実施することができる。 (1)実施例装置の場合、バブリング用加圧気体と抽出
用加圧気体が共通のガスボンベのガスを利用する構成で
あったが、バブリング用加圧気体と抽出用加圧気体の別
々のガスボンベから供給する構成の装置が、変形例とし
てあげられる。
イン20がドレイン12に接続されていたが、攪拌ガス
導入ライン20が反応容器2の底に接続されている構成
の装置が、変形例としてあげられる。
ったが、1組の制御系でコントロールされる同一の反応
系が二組設けられている構成の装置が、変形例として挙
げられる。
り、また固相反応により化合物が合成される構成であっ
たが、この発明の装置は、無機自動合成装置であっても
よいし、また固相反応ではなくて液相反応により化合物
が合成される構成の装置であってもよい。
1,29による流路切替え制御に伴ってバブリング用加
圧気体が反応容器2の内へ供給される構成であったが、
二つの開閉弁21,29を用いるかわりに1個の三方弁
30を用いて流路切替え制御が行われる構成の装置が、
変形例として挙げられる。この変形例装置では、三方弁
30は次のように開閉動作するよう制御されることにな
る。すなわち、バブリング用加圧気体を供給しない場合
は、図6(a)に示すように、攪拌ガス導入ライン20
とドレイン12が不通状態となるとともにドレイン12
が全通状態となる。逆にバブリング用加圧気体を供給す
る場合は、図6(b)に示すように、攪拌ガス導入ライ
ン20とドレイン12が導通状態となるとともにドレイ
ン12が不通状態となる。
の自動合成装置によれば、反応容器の内に供給された気
体のバブリング作用によって反応容器の内が攪拌される
構成であることから、大きな振動や騒音を起こさずに反
応容器内を効率良く攪拌することができる。また、反応
容器底側から気体を供給するだけで済むので、装置自体
を小型化できるとともに、その装置構成を簡易にするこ
ともできる。
れば、給気手段からの供給気体による反応容器内の攪拌
によってレジン粒が十分に揺すられてレジン粒が活性化
されることから、レジン粒の中では固相反応が円滑に進
む。
すブロック図である。
る。
略図である。
状況を示す模式図である。
示すフローチャートである。
状況を示す模式図である。
ある。
Claims (2)
- 【請求項1】生成反応を行う反応容器が複数個配列され
ている反応ブロックと、反応容器に試薬および溶媒を分
注する試薬・溶媒分注手段と、反応容器の内を攪拌する
攪拌手段とを備え、試薬・溶媒分注手段により試薬およ
び溶媒が分注供給された反応容器では攪拌手段による攪
拌を受けながら生成反応が行われるよう構成された自動
合成装置において、反応容器の内へ反応容器底側から気
体を供給する給気手段を前記攪拌手段として備えている
ことを特徴とする自動合成装置。 - 【請求項2】請求項1に記載の自動合成装置において、
生成反応が反応容器の内のレジン粒の中で反応が行われ
る固相反応であって、給気手段によって供給された気体
により反応容器内が攪拌されてレジン粒が揺すられるよ
う構成されている自動合成装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27078298A JP4415414B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 自動合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27078298A JP4415414B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 自動合成装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000093773A true JP2000093773A (ja) | 2000-04-04 |
JP4415414B2 JP4415414B2 (ja) | 2010-02-17 |
Family
ID=17490931
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP27078298A Expired - Fee Related JP4415414B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | 自動合成装置 |
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JP (1) | JP4415414B2 (ja) |
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