JP2000077026A - Mass spectrometry method and device in extremely high vacuum - Google Patents
Mass spectrometry method and device in extremely high vacuumInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、１０-8Ｐａ以下の
超高真空から極高真空で超清浄な真空プロセスまで連続
してガスを質量分析する方法と装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for continuously mass-analyzing a gas from an ultra-high vacuum of 10 -8 Pa or less to an ultra-high vacuum and ultra-clean vacuum process.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、真空中に発生するガスを質量分析
する方法として、例えば特開昭６１−１４００５０号公
報に見られるように、イオン生成部においてガスにフィ
ラメントからの熱電子を照射してイオンを生成させ、生
成したイオンを引出電極により引き出し、引き出された
イオンのうちから特定のエネルギーを持つイオンをイオ
ンエネルギー分析部において選別し、選別されたイオン
を四重極質量分析管へと導いてそのイオン中から特定の
質量のイオンを分析し、分析されたイオンのイオン量を
イオン検出部に於いて検出する方法が知られている。ま
た、イオンをイオンが持つエネルギーによって分離する
手段として、静電偏向型エネルギー分析器やベッセルボ
ックス型エネルギー分析器が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method of mass spectrometry of a gas generated in a vacuum, as shown in, for example, JP-A-61-140050, a gas is irradiated with thermoelectrons from a filament in an ion generating section. Ions are generated, the generated ions are extracted by an extraction electrode, ions having a specific energy are selected from the extracted ions in an ion energy analyzer, and the selected ions are guided to a quadrupole mass spectrometer. A method is known in which ions of a specific mass are analyzed from the ions and the amount of the analyzed ions is detected by an ion detection unit. As means for separating ions by the energy of the ions, an electrostatic deflection energy analyzer and a Bessel box energy analyzer are known.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】上記従来の方法では、
質量分離部の前方にイオンエネルギー分析部が配置され
ているため、該イオンエネルギー分析部のイオン通過確
率がこれのない場合に比べて約１〜２桁低下して質量分
離部へ導かれるイオンが大幅に減り、超高真空領域や１
０-11Ｐａ以下の極高真空領域では測定が不可能になる
欠点があった。In the above conventional method,
Since the ion energy analysis unit is disposed in front of the mass separation unit, the ion passing probability of the ion energy analysis unit is reduced by about one to two orders as compared with the case without the ion, and ions guided to the mass separation unit are reduced. Greatly reduced, ultra-high vacuum
There is a drawback that measurement becomes impossible in an extremely high vacuum region of 0 −11 Pa or less.
【０００４】また、イオン生成部のフィラメントから発
生する熱電子がイオンエネルギー分析部を介して質量分
離部へと測定系の電位により導かれ、そのチャンバー壁
に衝突して多量のガスを放出するため、該エネルギー分
析部でエネルギー的に気体イオンのみを測定しようとし
ても、極高真空領域に近くなると放出ガスによるバック
グランドノイズが無視できなくなり、正確な質量分析を
行えない不都合があった。In addition, thermions generated from the filament of the ion generation section are guided to the mass separation section via the ion energy analysis section by the potential of the measurement system, and collide with the chamber wall to release a large amount of gas. Even if the energy analyzer attempts to measure only gaseous ions energetically, the background noise due to the released gas cannot be neglected near the extremely high vacuum region, and accurate mass spectrometry cannot be performed.
【０００５】本発明は、イオンエネルギー分析部でのイ
オン通過確率の低下を防ぐと共に熱電子がチャンバー壁
に衝突することの不都合を解消して高真空領域から極高
真空領域にまで連続して正確な質量分析を行える方法と
装置を提供することを目的とするものである。[0005] The present invention prevents a decrease in the probability of passing ions through the ion energy analyzer and eliminates the inconvenience of the collision of thermoelectrons with the chamber wall. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus capable of performing mass spectrometry.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明では、フィラメン
トからグリッドに向けて照射される熱電子の衝撃により
イオンを生成するイオン生成部からイオンを引き出し、
引き出したイオンをイオンエネルギー分析部で選別した
のち質量分離部において質量分析し、分析されたイオン
をイオン検出部へ導いて検出する質量分析方法に於い
て、該イオンエネルギー分析部にベッセルボックス型エ
ネルギー分析器を使用すると共に該質量分離部に四重極
質量分析管を使用し、該ベッセルボックス型エネルギー
分析器のイオン出口側の最終電極と該四重極質量分析管
の中心電場の電位をほぼ等しい正電位に設定することに
より、上記の目的を達成するようにした。該正電位は該
グリッドの電位よりも低い電位とすることが好ましい。
また、上記の目的は、フィラメントとグリッドを備えて
該フィラメントからの熱電子によりガスをイオン化する
イオン生成部と、該イオン生成部内で生成したイオンを
引き出す引出電極と、入口側と出口側に加速電極を備え
且つ導入されたイオンをそのエネルギーに応じて選別す
るベッセルボックス型エネルギー分析器と、選別された
イオンをその質量に応じて分析する四重極質量分析管
と、分析されたイオンの量を検出するイオン検出部とを
イオン引出軸上に順次配設した質量分析装置に於いて、
該エネルギー分析器のイオン出口側に最終電極を設け、
該最終電極を該グリッドの電位よりも低い正電位に制御
する制御直流電源に接続し、さらに該制御直流電源を該
四重極質量分析管の高周波電源のバイアス電源となるよ
うに接続することにより達成され、該ベッセルボックス
型エネルギー分析器には、該イオン生成部からのイオン
引出軸に中心が合致した筒型電極と、その筒内に設けら
れて該筒型電極と同電位が与えられた邪魔板を有するこ
とが好ましい。According to the present invention, ions are extracted from an ion generating section which generates ions by the impact of thermoelectrons irradiated from a filament toward a grid.
In the mass spectrometry method in which the extracted ions are selected by the ion energy analysis unit, mass analysis is performed in the mass separation unit, and the analyzed ions are guided to the ion detection unit to detect the ions, a vessel box type energy is added to the ion energy analysis unit. Using an analyzer and a quadrupole mass spectrometer tube in the mass separation unit, the potential of the final electrode on the ion exit side of the Bessel box type energy analyzer and the electric potential of the central electric field of the quadrupole mass spectrometer tube are almost equal. The above object was achieved by setting the potentials to be equal. Preferably, the positive potential is lower than the potential of the grid.
Further, the above-mentioned object is to provide an ion generating section having a filament and a grid, which ionizes gas by thermionic electrons from the filament, an extraction electrode for extracting ions generated in the ion generating section, and accelerating to an inlet side and an outlet side. Vessel box type energy analyzer having electrodes and selecting introduced ions according to their energy, a quadrupole mass spectrometer for analyzing selected ions according to their mass, amount of analyzed ions In a mass spectrometer in which an ion detection unit for detecting
A final electrode is provided on the ion exit side of the energy analyzer,
By connecting the final electrode to a control DC power supply that controls the positive potential to be lower than the potential of the grid, and further connecting the control DC power supply to be a bias power supply for a high frequency power supply of the quadrupole mass spectrometer tube. The vessel box-type energy analyzer was achieved, and a cylindrical electrode whose center coincided with an ion extraction axis from the ion generating unit, and the same potential as the cylindrical electrode provided in the cylinder were given. It is preferred to have a baffle.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図面に基づ
き説明すると、図１に於いて符号１は、イオン生成部
２、イオンエネルギー分析部３、質量分離部４及びイオ
ン検出部５を点線で示したイオン引出軸６に沿って順次
に配設した質量分析装置を示し、該イオン生成部２は質
量分析する極高真空中に設けられ、イオンエネルギー分
析部３と質量分離部４及びイオン検出部５は気密のチャ
ンバー７内に設けられる。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes an ion generator 2, an ion energy analyzer 3, a mass separator 4, and an ion detector 5. 1 shows a mass spectrometer sequentially arranged along an ion extraction axis 6 indicated by a dotted line, wherein the ion generation unit 2 is provided in an ultra-high vacuum for mass analysis, and includes an ion energy analysis unit 3, a mass separation unit 4, The ion detector 5 is provided in an airtight chamber 7.
【０００８】該イオン生成部２は、フィラメント直流電
源８に接続されたフィラメント９と主直流電源１０に接
続された籠型のグリッド１２を備えたもので、該フィラ
メント９とグリッド１２間にバイアス電源１３によりバ
イアス電圧が印加され、該フィラメント９の発熱で発生
する熱電子はグリッド１２に導かれてその内部のイオン
化領域にあるガス分子をイオン化して気相イオンを生成
させると同時にイオン化領域外のイオン生成部２の壁面
等に衝突して電子衝撃脱離イオン（ＥＳＤイオン）を生
成させ、これらのイオンは、アース電位の引出電極１４
によりイオンエネルギー分析部３へと引き出される。１
０-8Ｐａ程度の真空中では気体イオンの数も多く、ＥＳ
Ｄイオンの割合が気体イオンに比べて少ないので比較的
正確な質量分析を行えるが、極高真空中では気体イオン
の数が少ないのでＥＳＤイオンを除去しない限り正確な
分析は行えない。The ion generator 2 includes a filament 9 connected to a filament DC power supply 8 and a cage-shaped grid 12 connected to a main DC power supply 10. A bias power supply is provided between the filament 9 and the grid 12. A bias voltage is applied by 13, and thermions generated by the heat generation of the filament 9 are guided to the grid 12 to ionize gas molecules in the ionization region inside to generate gas phase ions, and at the same time to generate gaseous ions outside the ionization region. Electron impact desorption ions (ESD ions) are generated by colliding with the wall surface of the ion generation unit 2 and the like, and these ions are connected to the extraction electrode 14 at the ground potential.
Is drawn out to the ion energy analysis unit 3 by the 1
In a vacuum of about 0 -8 Pa, the number of gas ions is large, and ES
Although the ratio of D ions is smaller than that of gas ions, relatively accurate mass spectrometry can be performed. However, in ultra-high vacuum, accurate analysis cannot be performed unless the ESD ions are removed because the number of gas ions is small.
【０００９】イオン化領域で生成した気体イオンと領域
外で生成したＥＳＤイオンとでは約５ｅＶのエネルギー
差を持つことが判明しており、該イオンエネルギー分析
部３では、このエネルギー差を利用してイオン生成部２
から導入されるイオン中から電界の設定によりＥＳＤイ
オンを除外し気体イオンのみを選別して質量分離部４へ
と通過させる。エネルギー差を利用して気体イオンとＥ
ＳＤイオンを選別するには、同心半球型や平行平板型の
静電偏向式分析器などが考えられるが、本発明では該イ
オンエネルギー分析部３として、イオン引出軸６に中心
を合致させた円筒型電極３ａと、該電極３ａの入口側及
び出口側に設けた円盤状の両端電極３ｂ、３ｃと、該電
極３ａの内部のイオン引出軸６上に設けた邪魔板３ｄと
を備えた構成のベッセルボックス型エネルギー分析器を
使用し、該円筒型電極３ａ及び邪魔板３ｄに可変の直流
電源１５を接続し、両端電極３ｂ、３ｃには電源１６を
接続して該円筒電極３ａとの間に電位差を設け、該電源
１５を調節することで該円筒電極３ａ内に静電レンズ効
果を持つ電界を発生させ、選択された気体イオンを出口
で収束させるようにした。It has been found that there is an energy difference of about 5 eV between the gas ions generated in the ionization region and the ESD ions generated outside the region. Generator 2
By setting the electric field, the ions introduced are introduced, the ESD ions are excluded, and only the gas ions are selected and passed to the mass separation unit 4. Gas ion and E using energy difference
In order to select SD ions, a concentric hemispherical type or parallel plate type electrostatic deflection type analyzer may be considered. In the present invention, the ion energy analyzing unit 3 is a cylinder whose center coincides with the ion extraction axis 6. It has a configuration including a mold electrode 3a, disk-shaped two-sided electrodes 3b and 3c provided on the entrance side and the exit side of the electrode 3a, and a baffle plate 3d provided on the ion extraction shaft 6 inside the electrode 3a. Using a vessel box type energy analyzer, a variable DC power source 15 is connected to the cylindrical electrode 3a and the baffle plate 3d, and a power source 16 is connected to both end electrodes 3b, 3c to connect the cylindrical electrode 3a to the cylindrical electrode 3a. By providing a potential difference and adjusting the power supply 15, an electric field having an electrostatic lens effect is generated in the cylindrical electrode 3a, and the selected gas ions are made to converge at the outlet.
【００１０】該質量分離部４は、高周波電源２３に接続
した４本の分析ロッド４ａを有する公知の四重極質量分
析管で構成され、これに導入された各種イオン中から、
該分析管に発生する所望のイオン種を収束させる電磁場
により特定のイオン種のみが分析されてイオン検出部５
へ導かれる。該イオン検出部５は、質量分離された特定
のイオン種を増幅する二次電子倍増管５ａとイオン電流
を検出するイオンコレクター５ｂとを備えた公知のもの
で、該イオンコレクター５ｂに電流計２２が接続され
る。The mass separation unit 4 is constituted by a known quadrupole mass spectrometer having four analysis rods 4a connected to a high-frequency power source 23.
Only a specific ion species is analyzed by an electromagnetic field that converges a desired ion species generated in the analysis tube, and the ion detector 5
Led to. The ion detector 5 includes a secondary electron multiplier 5a for amplifying a specific ion species separated by mass and an ion collector 5b for detecting an ion current. Is connected.
【００１１】該イオンエネルギー分析部３に上記構成の
ベッセルボックス型エネルギー分析器を使用してその出
口側に気相イオンを収束させても、この収束状態は隣接
する質量分離部４の電界により乱されてしまうことにな
るので、本発明では該円筒電極３ａの出口側の両端電極
３ｃの更に外側に最終電極３ｅを設け、これの電位を該
質量分離部４の中心電場の電位とほぼ等しい正電位とす
ることによりその収束状態を維持し、同時に従来のよう
な熱電子がイオン生成部２から質量分離部４内へ飛来し
てそのチャンバー７の壁面に衝突し、測定の障害となる
ガスを放出することの不都合を解消した。該質量分離部
４の四重極質量分析管の中心電場を設定するために高周
波電源２３にそのバイアス電源となる制御直流電源１１
を接続し、さらにこの直流電源１１を最終電極３ｅに接
続した。さらに主直流電源１０を直列に接続した制御直
流電源１１と昇圧電源１８とで構成し、最終電極３ｅと
四重極質量分析管の中心電場の電位１７を正電位に保
ち、イオンが収束状態のまま質量分離部４へ導入される
ようにした。また、該制御直流電源１１にバイアス電源
１３の電圧よりも同等以下の電圧のものを設けることで
該フィラメント９の電圧を正とし、最終電極３ｅを該フ
ィラメント９と同等以下の正電圧でグリッド１２の電圧
よりも低い電圧となり、フィラメント９からの熱電子が
最終電極３ｅよりも電位の高いグリッド１２へ入射して
質量分離部４へ向かうことがなくなる。従って熱電子が
質量分離部４のチャンバー壁に衝突して極高真空測定の
妨げになるガスの放出を防止できる。尚、図示の例に於
ける各電源の電圧を図中に併記した。Even if gas phase ions are converged on the outlet side of the ion energy analyzer 3 using the vessel box type energy analyzer having the above configuration, the convergence state is disturbed by the electric field of the adjacent mass separator 4. Therefore, in the present invention, the final electrode 3e is provided further outside the both end electrodes 3c on the outlet side of the cylindrical electrode 3a, and the potential of the final electrode 3e is set to be equal to the potential of the central electric field of the mass separation unit 4. By keeping the potential, the convergence state is maintained, and at the same time, the conventional thermoelectrons fly from the ion generation unit 2 into the mass separation unit 4 and collide with the wall surface of the chamber 7, and the gas which becomes an obstacle to measurement is removed. The inconvenience of releasing has been eliminated. In order to set the central electric field of the quadrupole mass spectrometer tube of the mass separation unit 4, a control DC power supply 11 serving as a bias power supply is provided to the high frequency power supply 23.
And the DC power supply 11 was connected to the final electrode 3e. Further, the main DC power supply 10 is composed of a control DC power supply 11 connected in series and a step-up power supply 18, the potential 17 of the final electrode 3e and the central electric field 17 of the quadrupole mass spectrometer are maintained at a positive potential, and the ions are in a converged state. It was introduced into the mass separation unit 4 as it was. Further, by providing the control DC power supply 11 with a voltage equal to or lower than the voltage of the bias power supply 13, the voltage of the filament 9 is made positive, and the final electrode 3 e is set to the grid 12 with a positive voltage equal to or lower than the filament 9. , And the thermoelectrons from the filament 9 do not enter the grid 12 having a higher potential than the final electrode 3 e and go to the mass separator 4. Therefore, it is possible to prevent the release of gas that interferes with the ultrahigh vacuum measurement due to the collision of the thermoelectrons with the chamber wall of the mass separation unit 4. In addition, the voltage of each power supply in the illustrated example is also shown in the figure.
【００１２】図１に示したベッセルボックス型エネルギ
ー分析器に於いて、可変の電源１５の電圧設定を固定し
たときにこれを通過できる運動エネルギーを持つイオン
の軌道を矢印１９で示すならば、これを通過できないイ
オンのうちこの通過イオンよりも運動エネルギーの小さ
いイオンは、矢印２０で示すように反転し、この通過イ
オンよりも運動エネルギーの大きいＥＳＤイオンなどの
イオンは、矢印２１で示すように電極に入射する。通過
するイオンの運動エネルギーは、可変の直流電源１５を
調整することにより任意に変更でき、主直流電源１０、
フィラメント電源８及びバイアス電源１３を図示の電位
に設定し、該直流電源１５の電圧を０Ｖとしたときは、
図２に示すような電界が現れてイオンの軌道Ａは質量分
離部４の入口では拡散状態になるが、該直流電源１５の
電圧を４０Ｖに設定したときは、図３に示した静電レン
ズ効果をもたらす電界が現れてイオンの軌道Ｂは質量分
離部４の入口で収束し、１０-11Ｐａ以下の極高真空で
僅かなイオンしか発生せず、イオンエネルギー分析部３
のイオン通過確率が低くても、イオンを収束させて質量
分離部４へ導けるから、極高真空中の希薄なガスを分析
することができ、質量分離部４に熱電子が到達しないた
め放出ガスもなく、正確な測定を行える。In the vessel box type energy analyzer shown in FIG. 1, if the trajectory of ions having kinetic energy which can pass through when the voltage setting of the variable power supply 15 is fixed is indicated by an arrow 19, Among the ions that cannot pass through, ions having a smaller kinetic energy than the passing ions are inverted as shown by an arrow 20, and ions such as ESD ions having a larger kinetic energy than the passing ions are turned off by an electrode as shown by an arrow 21. Incident on. The kinetic energy of the passing ions can be arbitrarily changed by adjusting the variable DC power supply 15, and the main DC power supply 10,
When the filament power supply 8 and the bias power supply 13 are set to the potentials shown in the figure and the voltage of the DC power supply 15 is set to 0 V,
An electric field as shown in FIG. 2 appears, and the ion trajectory A is in a diffused state at the entrance of the mass separation unit 4. However, when the voltage of the DC power supply 15 is set to 40 V, the electrostatic lens shown in FIG. An electric field that produces an effect appears, and the trajectory B of the ions converges at the entrance of the mass separation unit 4, and only a few ions are generated in an extremely high vacuum of 10 −11 Pa or less.
Even if the ion passage probability is low, ions can be converged and guided to the mass separation unit 4, so that a rare gas in an extremely high vacuum can be analyzed. No accurate measurement can be performed.
【００１３】測定真空を６×１０-9Ｐａ、及び１．３×
１０-8Ｐａとし、該質量分離部４の四重極質量分析器
を、質量数１、２、１６、１９、２８のいずれかのイオ
ンが透過できる条件に設定し、エネルギー分析部３のベ
ッセルボックス型エネルギー分析器の可変の直流電源１
５を変化させたところ、イオン検出部５に接続した記録
装置に図４乃至図８に示すようなイオンスペクトルが測
定された。いずれの場合も該直流電源１５の電圧が約３
５Ｖ、４４Ｖ、４６Ｖでイオン電流のピークが確認で
き、質量数１、１６、１９では、約５０Ｖにもピークが
確認できる。この約３５Ｖ、４４Ｖ、４６Ｖのピーク
は、圧力依存性があることから、気体イオンピークであ
ることが分かる。また、質量数１、１６、１９で確認で
きる約５０Ｖのピークは、圧力依存がないことや、グリ
ッド電位約４５Ｖに対し数Ｖ高いエネルギーで放出され
ていることから、ＥＳＤイオンであることが確認でき
る。The measuring vacuum is set to 6 × 10 −9 Pa and 1.3 ×
10 -8 Pa, the quadrupole mass spectrometer of the mass separation unit 4 was set to a condition under which any of the ions having a mass number of 1, 2, 16, 19, or 28 could pass therethrough. Variable DC power supply 1 for box type energy analyzer
5 was changed, an ion spectrum as shown in FIG. 4 to FIG. 8 was measured by the recording device connected to the ion detector 5. In any case, the voltage of the DC power supply 15 is about 3
Peaks of ion current can be confirmed at 5 V, 44 V, and 46 V, and peaks can be confirmed at about 50 V at mass numbers of 1, 16, and 19. Since the peaks at about 35 V, 44 V, and 46 V have pressure dependency, it can be understood that these peaks are gas ion peaks. The peak at about 50 V, which can be confirmed by mass numbers 1, 16, and 19, has no pressure dependence, and is emitted at an energy several V higher than the grid potential of about 45 V. it can.
【００１４】以上のことから、可変の直流電源１５の電
圧を３５Ｖに設定すれば、イオン化領域で生成されたイ
オンのみ、すなわち、ＥＳＤイオンを除いて測定するこ
とができる。その結果の質量スペクトルを図９に示し
た。また、該直流電源１５をＥＳＤイオンのみが通過で
きるように設定した結果を図１０に示した。この場合、
質量数１、１６、１９のピークがＥＳＤ側の質量スペク
トルで確認できる。質量数１６のＥＳＤピークは気体イ
オンピークよりも大きい。質量数１９に関しては、気体
イオンとして確認できず、ＥＳＤピークのみ確認でき
る。From the above, if the voltage of the variable DC power supply 15 is set to 35 V, it is possible to measure only ions generated in the ionization region, that is, excluding ESD ions. The resulting mass spectrum is shown in FIG. FIG. 10 shows the result of setting the DC power supply 15 so that only the ESD ions can pass through. in this case,
The peaks of mass numbers 1, 16, and 19 can be confirmed in the mass spectrum on the ESD side. The ESD peak of mass number 16 is larger than the gas ion peak. Regarding the mass number 19, it cannot be confirmed as a gas ion, and only an ESD peak can be confirmed.
【００１５】[0015]
【発明の効果】以上のように本発明によるときは、熱電
子の照射により生成したイオンをエネルギー分析したの
ち質量分離してイオン検出部で検出する測定方法に於い
て、該エネルギー分析にベッセルボックス型エネルギー
分析器を使用すると共に該質量分離に四重極質量分析管
を使用し、該分析器の出口側の最終電極の電位を該四重
極質量分析管の中心電場の電位にほぼ等しくしたので、
イオン通過率が向上して低真空から極高真空まで連続し
てその真空中のイオン種とイオン量を測定することがで
き、熱電子が該質量分析管に到達しないので感度も良好
で正確な測定を行え、請求項３の構成とすることにより
本発明の方法を簡単且つ安価に実施できる等の効果があ
る。As described above, according to the present invention, in a measuring method in which ions generated by the irradiation of thermoelectrons are subjected to energy analysis, and then mass-separated and detected by an ion detector, a vessel box is used for the energy analysis. Using a quadrupole mass analyzer and a quadrupole mass spectrometer tube for the mass separation, the potential of the final electrode on the outlet side of the analyzer was made approximately equal to the potential of the central electric field of the quadrupole mass spectrometer tube. So
The ion passing rate is improved, and the ion species and the amount of ions in the vacuum can be measured continuously from a low vacuum to an extremely high vacuum, and the sensitivity is good and accurate because thermoelectrons do not reach the mass spectrometer. The measurement can be performed, and the configuration according to claim 3 has an effect that the method of the present invention can be implemented simply and inexpensively.
【図１】本発明の方法の実施に使用した装置の断面線図FIG. 1 is a cross-sectional diagram of the apparatus used to carry out the method of the present invention.
【図２】図１のベッセルボックス型エネルギー分析器の
最終電極を０Ｖとしたときの電界の線図FIG. 2 is a diagram of an electric field when a final electrode of the vessel box type energy analyzer of FIG. 1 is set to 0V.
【図３】図１のベッセルボックス型エネルギー分析器の
最終電極を４０Ｖとしたときの電界の線図FIG. 3 is a diagram of an electric field when the final electrode of the vessel box type energy analyzer of FIG. 1 is set to 40V.
【図４】図１の装置の四重極質量分析管を質量数１に設
定してベッセルボックス型エネルギー分析器の電源を可
変走査したときのイオンスペクトル図FIG. 4 is an ion spectrum diagram when the quadrupole mass spectrometer of the apparatus of FIG. 1 is set to a mass number of 1 and the power supply of the Bessel box type energy analyzer is variably scanned.
【図５】図１の装置の四重極質量分析管を質量数２に設
定してベッセルボックス型エネルギー分析器の電源を可
変走査したときのイオンスペクトル図FIG. 5 is an ion spectrum diagram when the quadrupole mass spectrometer of the apparatus of FIG. 1 is set to a mass number of 2 and the power supply of the Vessel box type energy analyzer is variably scanned.
【図６】図１の装置の四重極質量分析管を質量数１６に
設定してベッセルボックス型エネルギー分析器の電源を
可変走査したときのイオンスペクトル図FIG. 6 is an ion spectrum diagram when the quadrupole mass spectrometer of the apparatus of FIG. 1 is set to a mass number of 16 and the power supply of the Vessel box type energy analyzer is variably scanned.
【図７】図１の装置の四重極質量分析管を質量数１９に
設定してベッセルボックス型エネルギー分析器の電源を
可変走査したときのイオンスペクトル図FIG. 7 is an ion spectrum diagram when a quadrupole mass spectrometer of the apparatus of FIG. 1 is set to a mass number of 19 and the power supply of the Vessel box type energy analyzer is variably scanned.
【図８】図１の装置の四重極質量分析管を質量数２８に
設定してベッセルボックス型エネルギー分析器の電源を
可変走査したときのイオンスペクトル図FIG. 8 is an ion spectrum diagram when the quadrupole mass spectrometer of the apparatus of FIG. 1 is set to a mass number of 28 and the power supply of the Vessel box type energy analyzer is variably scanned.
【図９】本発明の方法により測定した気体イオンの質量
スペクトル図FIG. 9 is a mass spectrum diagram of gas ions measured by the method of the present invention.
【図１０】本発明の方法により測定したＥＳＤイオンの
質量スペクトル図FIG. 10 is a mass spectrum diagram of an ESD ion measured by the method of the present invention.
１ 質量分析装置、２ イオン生成部、３ イオンエネ
ルギー分析部、３ａ 円筒型電極、３ｂ・３ｃ 両端電
極、３ｄ 邪魔板、３ｅ 最終電極、４ 質量分離部、
５ イオン検出部、６ イオン引出軸、９ フィラメン
ト、１２ グリッド、１４ 引出電極、Reference Signs List 1 mass spectrometer, 2 ion generation unit, 3 ion energy analysis unit, 3a cylindrical electrode, 3b and 3c both-end electrode, 3d baffle plate, 3e final electrode, 4 mass separation unit,
5 ion detector, 6 ion extraction axis, 9 filament, 12 grid, 14 extraction electrode,
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１０年９月１日（１９９８．９．１）[Submission date] September 1, 1998 (1998.9.1)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図１[Correction target item name] Fig. 1
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【図１】 FIG.
Claims (4)
れる熱電子の衝撃によりイオンを生成するイオン生成部
からイオンを引き出し、引き出したイオンをイオンエネ
ルギー分析部で選別したのち質量分離部において質量分
析し、分析されたイオンをイオン検出部へ導いて検出す
る質量分析方法に於いて、該イオンエネルギー分析部に
ベッセルボックス型エネルギー分析器を使用すると共に
該質量分離部に四重極質量分析管を使用し、該ベッセル
ボックス型エネルギー分析器のイオン出口側の最終電極
と該四重極質量分析管の中心電場の電位をほぼ等しい正
電位に設定することを特徴とする極高真空に於ける質量
分析方法。An ion is extracted from an ion generating section which generates ions by the impact of thermoelectrons emitted from a filament toward a grid, and the extracted ions are selected by an ion energy analyzing section and then subjected to mass analysis in a mass separating section. In a mass spectrometry method for guiding analyzed ions to an ion detection unit to detect the ions, a vessel box type energy analyzer is used for the ion energy analysis unit and a quadrupole mass spectrometer is used for the mass separation unit. Mass spectrometry in ultra-high vacuum, wherein the potential of the final electrode on the ion exit side of the vessel box type energy analyzer and the electric potential of the central electric field of the quadrupole mass spectrometer are set to substantially the same positive potential. Method.
いことを特徴とする請求項１に記載の極高真空に於ける
質量分析方法。2. The mass spectrometry method according to claim 1, wherein the positive potential is lower than the potential of the grid.
メントからの熱電子によりガスをイオン化するイオン生
成部と、該イオン生成部内で生成したイオンを引き出す
引出電極と、入口側と出口側に加速電極を備え且つ導入
されたイオンをそのエネルギーに応じて選別するベッセ
ルボックス型エネルギー分析器と、選別されたイオンを
その質量に応じて分析する四重極質量分析管と、分析さ
れたイオンの量を検出するイオン検出部とをイオン引出
軸上に順次配設した質量分析装置に於いて、該エネルギ
ー分析器のイオン出口側に最終電極を設け、該最終電極
を該グリッドの電位よりも低い正電位に制御する制御直
流電源に接続し、さらに該制御直流電源を該四重極質量
分析管の高周波電源のバイアス電源となるように接続し
たことを特徴とする極高真空用質量分析装置。3. An ion generating section having a filament and a grid for ionizing gas by thermionic electrons from the filament, an extracting electrode for extracting ions generated in the ion generating section, and accelerating electrodes on the inlet side and the outlet side. Vessel box type energy analyzer that sorts the provided ions according to their energy, quadrupole mass spectrometer that analyzes the selected ions according to their mass, and detects the amount of analyzed ions In the mass spectrometer in which the ion detector and the ion detector are sequentially arranged on the ion extraction axis, a final electrode is provided on the ion outlet side of the energy analyzer, and the final electrode is set to a positive potential lower than the potential of the grid. Connected to a control DC power supply to be controlled, and further connected to the control DC power supply as a bias power supply for a high-frequency power supply of the quadrupole mass spectrometer tube. Extreme high vacuum mass spectrometer.
は、上記イオン生成部からのイオン引出軸に中心が合致
した筒型電極と、その筒内に設けられて該筒型電極と同
電位が与えられた邪魔板を有することを特徴とする請求
項１又は３に記載の極高真空に於ける質量分析方法又は
極高真空用質量分析装置。4. The vessel box type energy analyzer is provided with a cylindrical electrode whose center coincides with an ion extraction axis from the ion generating section, and is provided in the cylinder and provided with the same potential as the cylindrical electrode. The mass spectrometry method or apparatus for ultra-high vacuum according to claim 1 or 3, further comprising a baffle plate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10242082A JP2000077026A (en) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | Mass spectrometry method and device in extremely high vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10242082A JP2000077026A (en) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | Mass spectrometry method and device in extremely high vacuum |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000077026A true JP2000077026A (en) | 2000-03-14 |
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ID=17084032
Family Applications (1)
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| JP10242082A Pending JP2000077026A (en) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | Mass spectrometry method and device in extremely high vacuum |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000077026A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7145320B2 (en) | 2001-07-23 | 2006-12-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Particle counting method and particle counter |
-
1998
- 1998-08-27 JP JP10242082A patent/JP2000077026A/en active Pending
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