JP2000074820A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JP2000074820A JP2000074820A JP10241567A JP24156798A JP2000074820A JP 2000074820 A JP2000074820 A JP 2000074820A JP 10241567 A JP10241567 A JP 10241567A JP 24156798 A JP24156798 A JP 24156798A JP 2000074820 A JP2000074820 A JP 2000074820A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lamp
- light
- wavelength
- see
- liquid chromatograph
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分光光度計検出器の波長の正確さをチェック
するとき、余計な手間を要することなく、簡便に精度良
くチェック出来る高速液体クロマトグラフを提供する。 【解決手段】 シースルー重水素ランプ１１、回折格子
４、フローセル６、ホト検出器７で構成された分光光度
計検出器であって、シースルー重水素ランプ１１の光学
系の前に低圧水銀ランプ８とレンズ９を設け、レンズ９
によりシースルー重水素ランプ１１の孔１０の中央で低
圧水銀ランプ８の光の焦点を結ばせることにより、簡便
で精度良く波長の正確さの測定が出来る。
するとき、余計な手間を要することなく、簡便に精度良
くチェック出来る高速液体クロマトグラフを提供する。 【解決手段】 シースルー重水素ランプ１１、回折格子
４、フローセル６、ホト検出器７で構成された分光光度
計検出器であって、シースルー重水素ランプ１１の光学
系の前に低圧水銀ランプ８とレンズ９を設け、レンズ９
によりシースルー重水素ランプ１１の孔１０の中央で低
圧水銀ランプ８の光の焦点を結ばせることにより、簡便
で精度良く波長の正確さの測定が出来る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液体クロマトグラフ
に係わり、特にその分光光度計検出器に関する。
に係わり、特にその分光光度計検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフをはじめ各種分析装
置においては、分析の信頼性を上げるために、分析装置
の正確さのチェックいわゆるバリデーションが行われて
いる。特に紫外可視光による分光光度計検出器（ＵＶ検
出器）を使用する液体クロマトグラフにおいては、この
ＵＶ検出器の正確さを示す指標の一つとしてＵＶ検出器
の波長の正確さ、すなわちＵＶ検出器が所要の正確な波
長で検出しているか否かを簡便かつ正確に測定する必要
がある。
置においては、分析の信頼性を上げるために、分析装置
の正確さのチェックいわゆるバリデーションが行われて
いる。特に紫外可視光による分光光度計検出器（ＵＶ検
出器）を使用する液体クロマトグラフにおいては、この
ＵＶ検出器の正確さを示す指標の一つとしてＵＶ検出器
の波長の正確さ、すなわちＵＶ検出器が所要の正確な波
長で検出しているか否かを簡便かつ正確に測定する必要
がある。
【０００３】すなわち、従来における液体クロマトグラ
フの分光光度計検出器の構成は図２に示すとおりである
が、図において、１は検出器の光源である重水素ランプ
で、この光はレンズ２で集光され、スリット３を経て回
折格子４に入射される。そして回折格子４によって分光
され、さらに集光された光はフローセル６に入射される
ようになっている。フローセル６は筒状の光路が形成さ
れているとともに、図示されていない液体クロマトグラ
フのカラムで分離された検出成分の流出液が流れる流路
６１が前記光路上に設けられている。したがって、フロ
ーセル６に照射された光は液体試料中を透過する。そし
てフローセル６を通過した光はホトダイオード７で検出
されるのである。
フの分光光度計検出器の構成は図２に示すとおりである
が、図において、１は検出器の光源である重水素ランプ
で、この光はレンズ２で集光され、スリット３を経て回
折格子４に入射される。そして回折格子４によって分光
され、さらに集光された光はフローセル６に入射される
ようになっている。フローセル６は筒状の光路が形成さ
れているとともに、図示されていない液体クロマトグラ
フのカラムで分離された検出成分の流出液が流れる流路
６１が前記光路上に設けられている。したがって、フロ
ーセル６に照射された光は液体試料中を透過する。そし
てフローセル６を通過した光はホトダイオード７で検出
されるのである。
【０００４】以上の構成において、バリデーションを行
うときには、ホルミウムフィルタ５を光路内に挿入し、
光の吸収極大が得られる波長を測定し、波長の正確さの
チェックを行っている。すなわち、ホルミウムフィルタ
５を挿入したときに、ホルミウムフィルタ５と同じ３６
０ｎｍの波長域に光の吸収極大が得られるか否かで検出
器の精度をチェックする。また、ホルミウムフィルタ５
を用いずに、カフェインなど吸収極大波長が既知の実サ
ンプルをフローセル６の流路６１に送液して吸収極大波
長を測定し、波長の正確さをチェックする方法も行われ
ている。
うときには、ホルミウムフィルタ５を光路内に挿入し、
光の吸収極大が得られる波長を測定し、波長の正確さの
チェックを行っている。すなわち、ホルミウムフィルタ
５を挿入したときに、ホルミウムフィルタ５と同じ３６
０ｎｍの波長域に光の吸収極大が得られるか否かで検出
器の精度をチェックする。また、ホルミウムフィルタ５
を用いずに、カフェインなど吸収極大波長が既知の実サ
ンプルをフローセル６の流路６１に送液して吸収極大波
長を測定し、波長の正確さをチェックする方法も行われ
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このホ
ルミウムフィルタ５を挿入する方法は、簡易ではあるが
その吸収極大値が３６０ｎｍ付近にあり、通常液体クロ
マトグラフの測定に使用する波長範囲２００〜２５０ｎ
ｍとはかけ離れているので、この確認したい波長域で波
長の正確さをチェックできない欠点があった。
ルミウムフィルタ５を挿入する方法は、簡易ではあるが
その吸収極大値が３６０ｎｍ付近にあり、通常液体クロ
マトグラフの測定に使用する波長範囲２００〜２５０ｎ
ｍとはかけ離れているので、この確認したい波長域で波
長の正確さをチェックできない欠点があった。
【０００６】また、カフェインなどの実サンプルをフロ
ーセル６の流路６１に送液する方法は、実用の波長範囲
に近い部分での測定が可能であるが、サンプルの調整
や、送液に手数を要する。さらに、一般的に吸収スペク
トルがシャープでなくブロードになるので波長の正確さ
のチェックに誤差を生じる欠点があった。
ーセル６の流路６１に送液する方法は、実用の波長範囲
に近い部分での測定が可能であるが、サンプルの調整
や、送液に手数を要する。さらに、一般的に吸収スペク
トルがシャープでなくブロードになるので波長の正確さ
のチェックに誤差を生じる欠点があった。
【０００７】本発明は以上ような問題を解決し、ＵＶ検
出器の波長の正確さを簡便にチェックできる液体クロマ
トグラフを提供しようとするものである。
出器の波長の正確さを簡便にチェックできる液体クロマ
トグラフを提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の液体クロマトグラフにおいては、不重水素
ランプをシースルー重水素ランプで構成するとともに、
このシースルー重水素ランプの前段に低圧水銀ランプを
設け、この低圧水銀ランプからの光を重水素ランプの中
を透光させ得るよう構成したものである。この低圧水銀
ランプの光は波長２５４ｎｍに強い輝線があり、液体ク
ロマトグラフの測定に使用する光の波長範囲に近いの
で、波長の正確さのチェックが容易となる。
に、本発明の液体クロマトグラフにおいては、不重水素
ランプをシースルー重水素ランプで構成するとともに、
このシースルー重水素ランプの前段に低圧水銀ランプを
設け、この低圧水銀ランプからの光を重水素ランプの中
を透光させ得るよう構成したものである。この低圧水銀
ランプの光は波長２５４ｎｍに強い輝線があり、液体ク
ロマトグラフの測定に使用する光の波長範囲に近いの
で、波長の正確さのチェックが容易となる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明による高速液体クロ
マトグラフ特にその分光光度計検出器の構成を、図１に
示す一実施例にしたがって説明する。１１は検出器の光
源である重水素ランプであり、２はレンズである。光源
１１からの光はレンズ２で集められ、スリット３を経て
回折格子４に入射する。そして回折格子４によって分光
され集光された光はフローセル６に照射される。フロー
セル６は筒状の光路が形成されているとともに、この光
路には図示していない液体クロマトグラフのカラムで分
離された検出成分の液体が流される流路６１を有してい
る。フローセル６に照射された光はこの液体試料を透過
し、フローセル６を通過した光はホトダイオード７で検
出される。
マトグラフ特にその分光光度計検出器の構成を、図１に
示す一実施例にしたがって説明する。１１は検出器の光
源である重水素ランプであり、２はレンズである。光源
１１からの光はレンズ２で集められ、スリット３を経て
回折格子４に入射する。そして回折格子４によって分光
され集光された光はフローセル６に照射される。フロー
セル６は筒状の光路が形成されているとともに、この光
路には図示していない液体クロマトグラフのカラムで分
離された検出成分の液体が流される流路６１を有してい
る。フローセル６に照射された光はこの液体試料を透過
し、フローセル６を通過した光はホトダイオード７で検
出される。
【００１０】以上の構成は従来と同様であるが、本発明
はこの光源の重水素ランプ１１の内方中央に孔１０を設
け、その中を光が通過することができるシースルー重水
素ランプを構成するとともに、光源１１の光学系の前段
に低圧水銀ランプ８とレンズ９からなる光学系が設けら
れている。
はこの光源の重水素ランプ１１の内方中央に孔１０を設
け、その中を光が通過することができるシースルー重水
素ランプを構成するとともに、光源１１の光学系の前段
に低圧水銀ランプ８とレンズ９からなる光学系が設けら
れている。
【００１１】以上の構成において、波長の正確さを求め
るバリデーションを行うときには、シースルー重水素ラ
ンプ１１の電源は切られており、低圧水銀ランプ８から
出た光は、レンズ９で収束されシースルー重水素ランプ
１１の孔１０の中央に焦点が結ばれる。そしてシースル
ー重水素ランプ１１の孔１０を通過した光はレンズ２で
集められてスリット３を経て回折格子４に入射し、さら
に回折格子４によって分光され集光された光はフローセ
ル６に入射される。フローセル６を通過した光はホトダ
イオード７で検出される。低圧水銀ランプ８は波長２５
４ｎｍの所に強い輝線があり、液体クロマトグラフの測
定に実際に使う波長は２００〜２５０ｎｍであり、両者
の波長が接近した値にあるので、波長の正確さのチェッ
クをより正確に行うことができる。通常の測定時におい
ては、低圧水銀ランプ８の電源は切られてシースルー重
水素ランプ１１の電源が入っており、このシースルー重
水素ランプ１１からの発光により分析が行われる。
るバリデーションを行うときには、シースルー重水素ラ
ンプ１１の電源は切られており、低圧水銀ランプ８から
出た光は、レンズ９で収束されシースルー重水素ランプ
１１の孔１０の中央に焦点が結ばれる。そしてシースル
ー重水素ランプ１１の孔１０を通過した光はレンズ２で
集められてスリット３を経て回折格子４に入射し、さら
に回折格子４によって分光され集光された光はフローセ
ル６に入射される。フローセル６を通過した光はホトダ
イオード７で検出される。低圧水銀ランプ８は波長２５
４ｎｍの所に強い輝線があり、液体クロマトグラフの測
定に実際に使う波長は２００〜２５０ｎｍであり、両者
の波長が接近した値にあるので、波長の正確さのチェッ
クをより正確に行うことができる。通常の測定時におい
ては、低圧水銀ランプ８の電源は切られてシースルー重
水素ランプ１１の電源が入っており、このシースルー重
水素ランプ１１からの発光により分析が行われる。
【００１２】本発明の特徴は以上のとおりであるが、上
記ならびに図示例に限定されるものではなく、たとえば
低圧水銀ランプ８およびレンズ９は固設しないで着脱可
能な構造にすることもできる。たとえばソケットを設け
ておき、バリデーションの際にランプを差し込む構造に
することも可能である。また低圧水銀ランプ８について
は、要は液体クロマトグラフの測定に使用する波長域
（２００〜２５０ｎｍ）で強い輝線を有する光源であれ
ば良く、本発明の特許請求範囲における「低圧水銀ラン
プ」はこれらの光源を含むものである。さらに、図示例
では高速液体クロマトグラフを例にして説明したが、通
常の液体クロマトグラフにも同様に適用可能である。
記ならびに図示例に限定されるものではなく、たとえば
低圧水銀ランプ８およびレンズ９は固設しないで着脱可
能な構造にすることもできる。たとえばソケットを設け
ておき、バリデーションの際にランプを差し込む構造に
することも可能である。また低圧水銀ランプ８について
は、要は液体クロマトグラフの測定に使用する波長域
（２００〜２５０ｎｍ）で強い輝線を有する光源であれ
ば良く、本発明の特許請求範囲における「低圧水銀ラン
プ」はこれらの光源を含むものである。さらに、図示例
では高速液体クロマトグラフを例にして説明したが、通
常の液体クロマトグラフにも同様に適用可能である。
【００１３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば信
頼性の高い低圧水銀ランプ８で、波長の正確さを簡便に
かつ精度良く測定することが出来る。また、低圧水銀ラ
ンプ８の輝線は２５４ｎｍであり、重水素ランプ１１の
輝線は４８６ｎｍと６５６ｎｍであるので、低圧水銀ラ
ンプ８と重水素ランプ１１を組み合わせることにより、
測定波長範囲全域で検出器の波長の正確さをチェックす
ることができる。
頼性の高い低圧水銀ランプ８で、波長の正確さを簡便に
かつ精度良く測定することが出来る。また、低圧水銀ラ
ンプ８の輝線は２５４ｎｍであり、重水素ランプ１１の
輝線は４８６ｎｍと６５６ｎｍであるので、低圧水銀ラ
ンプ８と重水素ランプ１１を組み合わせることにより、
測定波長範囲全域で検出器の波長の正確さをチェックす
ることができる。
【図１】本発明実施例装置の構成を概略的に示す図であ
る。
る。
【図２】従来装置の構成を概略的に示す図である。
１……光源（重水素ランプ） ２……レンズ ３……スリット ４……回折格子 ５……ホルミウムフィルタ ６……フローセル ７……ホトダイオード ８……低圧水銀ランプ ９……レンズ １０……孔 １１……光源（シースルー重水素ランプ） ６１……流路
Claims (1)
- 【請求項１】重水素ランプからの光を回折格子にて分光
し、その光をカラムで分離された液体試料が流れるフロ
ーセルに照射し、このフローセルを通過した光をホト検
出器で検出することにより試料の分析を行う液体クロマ
トグラフにおいて、前記重水素ランプをシースルー重水
素ランプで構成するとともに、このシースルー重水素ラ
ンプの前段に低圧水銀ランプを設け、前記低圧水銀ラン
プからの光をシースルー重水素ランプ中を透光させ得る
よう構成したことを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24156798A JP3755997B2 (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24156798A JP3755997B2 (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000074820A true JP2000074820A (ja) | 2000-03-14 |
| JP3755997B2 JP3755997B2 (ja) | 2006-03-15 |
Family
ID=17076266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24156798A Expired - Lifetime JP3755997B2 (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3755997B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6795180B2 (en) * | 2000-12-27 | 2004-09-21 | Shimadzu Corporation | Spectrophotometer |
| JP2006119130A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-05-11 | Shimadzu Corp | 光源装置 |
| JP2012150370A (ja) * | 2011-01-21 | 2012-08-09 | Hitachi High-Technologies Corp | 回折格子，キャピラリアレイ電気泳動装置，液体クロマトグラフ，分光光度計，生化学自動分析装置 |
| US9752934B2 (en) | 2013-09-06 | 2017-09-05 | Shimadzu Corporation | Wavelength calibration method for monochromator |
-
1998
- 1998-08-27 JP JP24156798A patent/JP3755997B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6795180B2 (en) * | 2000-12-27 | 2004-09-21 | Shimadzu Corporation | Spectrophotometer |
| JP2006119130A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-05-11 | Shimadzu Corp | 光源装置 |
| JP2012150370A (ja) * | 2011-01-21 | 2012-08-09 | Hitachi High-Technologies Corp | 回折格子，キャピラリアレイ電気泳動装置，液体クロマトグラフ，分光光度計，生化学自動分析装置 |
| US9752934B2 (en) | 2013-09-06 | 2017-09-05 | Shimadzu Corporation | Wavelength calibration method for monochromator |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3755997B2 (ja) | 2006-03-15 |
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Legal Events
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051125 |
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