JP2000063806A - Abrasive slurry and preparation thereof - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an abrasive slurry that gives a magnetic head having a flat surface and free of microscratches. SOLUTION: An aqueous abrasive slurry comprises (a) 0.1-10 wt.% abrasive grains having an average grain size of 0.05-1 μm, (b) 0.1-3 wt.% inorganic salt selected from a water-soluble inorganic aluminum salt and a nickel salt and (c) 0.1-3 wt.% water-soluble chelating agent, wherein the content of a chelated aluminum salt or a chelated nickel salt that is difficult to be soluble in water contained in the water-soluble abrasive slurry is not more than 0.1 wt.%.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム磁気
ヘッド基板、アルミニウム磁気ディスク基板、シリコン
ウエハ、炭化珪素基板等の研磨に適した研磨剤スラリ−
およびその調製方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an abrasive slurry suitable for polishing aluminum magnetic head substrates, aluminum magnetic disk substrates, silicon wafers, silicon carbide substrates and the like.
And a method for preparing the same.

【０００２】[0002]

【従来の技術】例えば、磁気ディスクは、使用に際して
高速で回転して磁気ヘッドを浮上させ、磁気ディスクへ
の記録の書込み、読み出し等を、この磁気ヘッドを介し
て行う。最近の高密度記録化の要求に対応して磁気ヘッ
ドの浮上高さをより低く抑えることが行われているが、
これを実現させるにはヘッド、ディスク表面の平滑性が
優れることが要求され、表面粗さを次世代には１０オン
グストロ−ム以下とすることが要求されている。2. Description of the Related Art For example, when a magnetic disk is used, the magnetic head is rotated at a high speed to levitate the magnetic head, and writing and reading of a record on the magnetic disk are performed via the magnetic head. In response to the recent demand for high-density recording, the flying height of the magnetic head has been suppressed to a lower level.
In order to realize this, it is required that the smoothness of the head and disk surfaces be excellent, and that the surface roughness be required to be 10 angstroms or less for the next generation.

【０００３】従来、アルミニウム磁気ヘッド基板の研磨
には、平均粒径が０．５〜３μｍ、好ましくは０．５〜
１．０μｍの酸化アルミナ粒子（α- アルミナ、ゾル−
ゲル法で製造された多結晶アルミナ等）の遊離砥粒を水
に分散した研磨剤スラリ−を用い、磁気ヘッド基板表面
を研磨布で研磨する際、研磨剤スラリ−を研磨布に含浸
させている。しかし、得られる磁気ヘッド基板の表面粗
さは１５〜１５０オングストロ−ムであり、かつ、磁気
ヘッド基板の表面にスクラッチが発生する欠点があっ
た。Conventionally, for polishing aluminum magnetic head substrates, the average particle size is 0.5 to 3 μm, preferably 0.5 to 3 μm.
1.0 μm alumina oxide particles (α-alumina, sol-
When polishing the magnetic head substrate surface with a polishing cloth using a polishing agent slurry in which free abrasive grains of polycrystalline alumina etc. produced by the gel method are dispersed in water, impregnate the polishing cloth with the polishing agent slurry. There is. However, the surface roughness of the obtained magnetic head substrate is 15 to 150 angstrom, and there is a defect that scratches are generated on the surface of the magnetic head substrate.

【０００４】このスクラッチの発生原因は、遊離砥粒の
酸化アルミナ粒子の調製時に発生する粒径が５μｍ以上
の二次凝集粒子（２〜１０個の粒子が凝集）または巨大
粒子の存在が原因と言われ、スラリ−調製時に分散性を
良好にし、水性媒体中に分散剤の界面活性剤を配合し、
二次凝集粒子を一次粒子の状態にほぐす（再分散）こと
が提案されている。例えば、特開平１０−３６８１８号
公報は、下記（Ａ）成分から（Ｄ）成分を含み、成分
（Ｂ）研磨剤の平均粒径が２．０μｍ以下であり、か
つ、一次粒子状態に分散処理されてなるハ−ドディスク
基板の研磨剤スラリ−を提案する。The cause of the scratches is caused by the presence of secondary agglomerated particles (2 to 10 particles agglomerated) or giant particles having a particle size of 5 μm or more generated when the alumina oxide particles of free abrasive grains are prepared. It is said that the slurry has good dispersibility at the time of preparation, and the surfactant as the dispersant is mixed in the aqueous medium,
It has been proposed to loosen (redisperse) the secondary agglomerated particles into the state of primary particles. For example, Japanese Unexamined Patent Publication No. 10-36818 contains the following components (A) to (D), the average particle size of the component (B) abrasive is 2.0 μm or less, and the dispersion treatment is performed in a primary particle state. We propose an abrasive slurry for hard disk substrates.

【０００５】（Ａ）水 （Ｂ）研磨剤 （Ｃ）研磨速度を向上させるアルミニウム塩類およびニ
ッケル塩類から選ばれた無機塩類、 （Ｄ）研磨油（界面活性剤） 全組成物の１〜１０重量
％。 この研磨剤スラリ−は、二次凝集粒子を界面活性剤（研
磨油）を用いて一次粒子に再分散させて調製した当日の
使用は、磁気ディスク基板にスクラッチの発生もなく、
研磨速度も速いが、研磨剤スラリ−調製後、時間の経過
につれて（例えば１〜３日後）得られるディスク基板に
スクラッチの発生が見受けられる。(A) Water (B) Abrasive (C) Inorganic salt selected from aluminum salts and nickel salts for improving polishing rate, (D) Abrasive oil (surfactant) 1 to 10 weight% of the total composition %. This abrasive slurry was prepared by redispersing secondary agglomerated particles into primary particles using a surfactant (polishing oil), and when used on the day, scratches did not occur on the magnetic disk substrate,
Although the polishing rate is high, scratches are found on the disk substrate obtained with the passage of time (for example, 1 to 3 days) after the preparation of the abrasive slurry.

【０００６】本発明者は、その原因を究明したところ、
研磨剤スラリ−調製後、時間の経過につれて研磨剤スラ
リ−に配合されている無機アルミニウム塩、無機ニッケ
ル塩等の無機金属塩と研磨速度向上の目的の水溶性キレ
−ト剤（特開昭６２−２５１８７号、特開平５−２７１
６４７号）がキレ−ト反応（金属交換）を行い、水に難
溶性のキレ−ト塩を析出させ、この水難溶性のキレ−ト
塩のスラリ−中での存在がスクラッチ発生の原因となる
ことを見い出した。The present inventor has investigated the cause and found that
After preparation of the abrasive slurry, an inorganic metal salt such as an inorganic aluminum salt or an inorganic nickel salt contained in the abrasive slurry with a lapse of time and a water-soluble chelating agent for the purpose of improving the polishing rate (JP-A-62-62). No. 25187, JP-A-5-271
No. 647) carries out a chelate reaction (metal exchange) to deposit a sparingly soluble chelate salt in water, and the existence of this sparingly water soluble chelate salt in the slurry causes scratches to occur. I found a thing.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、スクラッチ
がなく、表面粗さが１０オングストロ−ム以下のアルミ
ニウム磁気ヘッド基板を与えるのに適した研磨剤スラリ
−の提供を目的とする。また、本発明は、磁気ディス
ク、半導体ウエハ用研磨剤スラリ−の調製方法の提供を
目的とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide an abrasive slurry suitable for providing an aluminum magnetic head substrate having a surface roughness of 10 angstroms or less without scratches. Another object of the present invention is to provide a method for preparing a magnetic disk and a polishing slurry for semiconductor wafers.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明の１は、（ａ）平
均粒径が０．０５〜１μm の砥粒 ０．１〜１０重量
％、（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、ニッケル塩より
選ばれた無機塩 ０．１〜３重量％および（ｃ）水溶性
キレ−ト剤 ０．１〜３重量％を含有する水性研磨剤ス
ラリ−であって、該水溶性研磨剤スラリ−中の水に難溶
性のキレ−トアルミニウム塩、またはキレ−トニッケル
塩の含有量が０．１重量％以下である研磨剤スラリ−を
提供するものである。[Means for Solving the Problems] 1 of the present invention comprises: (a) 0.1 to 10% by weight of abrasive grains having an average particle size of 0.05 to 1 μm; and (b) a water-soluble inorganic aluminum salt or nickel salt. A water-based abrasive slurry containing 0.1 to 3% by weight of a selected inorganic salt and (c) 0.1 to 3% by weight of a water-soluble chelating agent. The present invention provides an abrasive slurry in which the content of a chelate aluminum salt or a chelate nickel salt which is poorly soluble in water is 0.1% by weight or less.

【０００９】本発明の２は、予め（ｂ）水溶性無機アル
ミニウム塩、ニッケル塩より選ばれた無機塩と、（ｃ）
水溶性キレ−ト剤との水溶液を調製し、ついでこれを1
日以上放置して析出した水に難溶性の結晶を除去して得
た水溶液と（a)平均粒径が０．０５〜１μm の砥粒およ
び必要量の水性媒体を混合して、（ａ）平均粒径が０．
０５〜１μm の砥粒 ０．１〜１０重量％、（ｂ）水溶
性無機アルミニウム塩、ニッケル塩より選ばれた無機塩
０．１〜３重量％および（ｃ）水溶性キレ−ト剤
０．１〜３重量％を含有する水性研磨剤スラリ−であっ
て、該水溶性研磨剤スラリ−中の水に難溶性のキレ−ト
アルミニウム塩、またはキレ−トニッケル塩の含有量が
０．１重量％以下である研磨剤スラリ−を調製する方法
を提供するものである。The second aspect of the present invention comprises (c) an inorganic salt selected from water-soluble inorganic aluminum salts and nickel salts in advance, and (c)
Prepare an aqueous solution with a water-soluble chelating agent, and then add 1
An aqueous solution obtained by removing the sparingly soluble crystal in water that has been left standing for more than a day, (a) an abrasive having an average particle size of 0.05 to 1 μm and a necessary amount of an aqueous medium are mixed, and (a) The average particle size is 0.
05 to 1 μm abrasive grain 0.1 to 10% by weight, (b) inorganic salt selected from water-soluble inorganic aluminum salt and nickel salt 0.1 to 3% by weight, and (c) water-soluble chelating agent
A water-based abrasive slurry containing 0.1 to 3% by weight, wherein the water-soluble abrasive slurry has a content of a sparingly water-soluble chelate aluminum salt or chelate nickel salt. It is intended to provide a method for preparing an abrasive slurry of 1% by weight or less.

【００１０】本発明の３は、予め（ｂ）水溶性無機アル
ミニウム塩、ニッケル塩より選ばれた無機塩と、（ｃ）
水溶性キレ−ト剤とを含有する水溶液を調製し、これを
１日以上放置し、ついで析出した難溶性のキレ−トアル
ミニウム塩、またはキレ−トニッケル塩を該水溶液から
分離した後、この水溶液と（a)平均粒径が０．０５〜１
μm の砥粒および必要量の水性媒体を混合し、ついでこ
のスラリ−に周波数が少なくとも１５キロヘルツ以上異
なる２種以上の周波数が１５〜１５０キロヘルツ（ＫＨ
ｚ）の超音波を研磨剤スラリ− １リットル当たり交互
に０．１〜５ミリ秒の間隔で延べ１０〜１５０分照射し
て振動を与えた後、該研磨剤スラリ−の上澄み液を開き
目が２０μｍの篩（フィルタ）にかけ、篩を通過した研
磨剤スラリ−を集めることを特徴とする、（ａ）平均粒
径が０．０５〜１μm の砥粒 0.1 〜１０重量％、
（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、ニッケル塩より選ば
れた無機塩 ０．１〜３重量％および（ｃ）水溶性キレ
−ト剤 ０．１〜３重量％を含有する水性研磨剤スラリ
−であって、該水溶性研磨剤スラリ−中の水に難溶性の
キレ−トアルミニウム塩、またはキレ−トニッケル塩の
含有量が０．１重量％以下である研磨剤スラリ−を調製
する方法を提供するものである。3 of the present invention is (c) an inorganic salt selected in advance from (b) a water-soluble inorganic aluminum salt and a nickel salt.
An aqueous solution containing a water-soluble chelating agent is prepared, allowed to stand for one day or more, and then the sparingly soluble chelate aluminum salt or chelate nickel salt precipitated is separated from the aqueous solution. And (a) average particle size is 0.05 to 1
An abrasive grain of μm and a necessary amount of an aqueous medium are mixed, and two or more kinds of frequencies different from each other by 15 to 150 kHz (KH) are mixed in the slurry.
The ultrasonic wave of z) was alternately irradiated at an interval of 0.1 to 5 milliseconds for a total of 10 to 150 minutes per liter of the abrasive slurry to give vibration, and the supernatant of the abrasive slurry was opened. Is a 20 μm sieve (filter), and the abrasive slurry that has passed through the sieve is collected. (A) Abrasive grains having an average particle diameter of 0.05 to 1 μm 0.1 to 10% by weight,
An aqueous abrasive slurry containing (b) 0.1 to 3% by weight of an inorganic salt selected from a water-soluble inorganic aluminum salt and a nickel salt, and (c) 0.1 to 3% by weight of a water-soluble chelating agent. There is provided a method for preparing an abrasive slurry in which the content of a sparingly water-soluble chelate aluminum salt or a chelate nickel salt in the water-soluble abrasive slurry is 0.1% by weight or less. To do.

【００１１】[0011]

【作用】研磨剤スラリ−中には、スクラッチの原因とな
る水に難溶性のキレ−トアルミニウム塩、またはキレ−
トニッケル塩の含有量が、スラリ−調製後、１ヶ月経過
しても０．１重量％以下になるように抑えられたので、
この研磨剤スラリ−を用いて研磨されたヘッド基板にス
クラッチは見出されない。また、砥粒の平均粒径が０．
１〜１μm のものを用いたのでヘッドの平坦性も向上す
る。In the abrasive slurry, a water-insoluble chelate aluminum salt or scratch that causes scratches is used.
Since the content of the tonickel salt was suppressed to 0.1% by weight or less even one month after the slurry was prepared,
No scratches are found on the head substrate polished with this abrasive slurry. The average grain size of the abrasive grains is 0.
The flatness of the head is also improved because the thickness of 1 to 1 μm is used.

【００１２】[0012]

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 被研磨物：本発明の研磨剤スラリ−は、シリコンウエ
ハ、アルミニウム磁気ディスク基板、アルミニウム磁気
ヘッド基板、炭化珪素基板の研磨に用いられる。磁気ヘ
ッド基板の材料としては、アルミニウム・チタンカ−ボ
ネ−ト合金、磁気ディスク基板の材料としては、アルミ
ニウム合金板、ガラス基板、セラミック基板、炭化珪素
基板、およびこれらの基板の上にニッケル−リン層やク
ロム合金層等、他のテキスチャー層を設けた基板が用い
られる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be described in detail below. Workpiece: The abrasive slurry of the present invention is used for polishing silicon wafers, aluminum magnetic disk substrates, aluminum magnetic head substrates, and silicon carbide substrates. The material of the magnetic head substrate is aluminum-titanium carbonate alloy, the material of the magnetic disk substrate is aluminum alloy plate, glass substrate, ceramic substrate, silicon carbide substrate, and nickel-phosphorus layer on these substrates. A substrate provided with another texture layer such as a chromium alloy layer or a chromium alloy layer is used.

【００１３】砥粒：砥粒としては、酸化アルミニウム、
酸化セリウム、単結晶ダイヤモンド、多結晶ダイヤモン
ド、酸化ケイ素、炭化珪素、酸化クロミウムおよびガラ
ス粉があ挙げられ、これら砥粒は平均粒径が０．１〜
１．０μm 、好ましくは０．３〜０．５μm の粒子であ
る。研磨剤スラリ−中に占める（ａ）成分の砥粒の含有
量は、砥粒の種類、用途により異なるが、０．０５〜１
０重量％、好ましくは０．１〜３重量％である。０．０
５重量％未満では実用的な研磨速度が得られない。１０
重量％を超えても効果のより向上は望めず、多く用いる
のは経済的に不利である。Abrasive grains: As the abrasive grains, aluminum oxide,
Cerium oxide, single crystal diamond, polycrystalline diamond, silicon oxide, silicon carbide, chromium oxide and glass powder can be mentioned, and these abrasive grains have an average particle diameter of 0.1 to 0.1.
The particles are 1.0 μm, preferably 0.3 to 0.5 μm. The content of the abrasive grains of the component (a) in the abrasive slurry differs depending on the type of abrasive grains and the use, but it is 0.05 to 1
It is 0% by weight, preferably 0.1 to 3% by weight. 0.0
If it is less than 5% by weight, a practical polishing rate cannot be obtained. 10
Even if it exceeds the weight%, further improvement of the effect cannot be expected, and it is economically disadvantageous to use a large amount.

【００１４】水性媒体：分散媒としては、水単独、また
は水を主成分（分散媒中、７０〜９９重量％）とし、ア
ルコ−ル、グリコ−ル等の水溶性有機溶媒を副成分（１
〜３０重量％）として配合したものが使用できる。水
は、０．１μｍカ−トリッジフィルタで濾過して得たで
きる限ぎり巨大粒子を含まない水が好ましい。アルコ−
ルとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコールが、グリコ−ル類としては、エチ
レングリコール、テトラメチレングリコール、ジエチレ
ングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、ポリエチレング
リコ−ル、等が挙げられる。研磨剤スラリ−中に占める
水性分散媒の含有量は、７０〜９９重量％、好ましくは
９０〜９９重量％である。７０重量％未満ではスラリ−
の粘度が高くなり研磨剤スラリ−の基板上への供給性お
よびスラリ−の貯蔵安定性が悪い。Aqueous medium: As the dispersion medium, water alone or water as a main component (70 to 99% by weight in the dispersion medium), and a water-soluble organic solvent such as alcohol or glycol as a subcomponent (1)
˜30% by weight) can be used. The water is preferably water containing no giant particles as much as possible obtained by filtering with a 0.1 μm cartridge filter. Arco
Examples of the alcohol include methyl alcohol, ethyl alcohol and isopropyl alcohol, and examples of the glycols include ethylene glycol, tetramethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol and polyethylene glycol. The content of the aqueous dispersion medium in the abrasive slurry is 70 to 99% by weight, preferably 90 to 99% by weight. If less than 70% by weight slurry
The viscosity of the slurry becomes high, and the supply of the abrasive slurry onto the substrate and the storage stability of the slurry are poor.

【００１５】水溶性無機金属塩：（ｂ）成分の水溶性ア
ルミニウム無機塩またはニッケル無機塩は、研磨速度の
向上に作用する。かかる（ｂ）成分としては、アルミニ
ウムまたはニッケルの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩、燐酸
塩、チオ硫酸塩が挙げられる。具体的には、硝酸アルミ
ニウム塩、硝酸ニッケル塩、硫酸アルミニウム塩等であ
る。（ｂ）成分の水溶性無機塩は、研磨剤スラリ−中、
０．１〜３重量％の量用いられる。Water-soluble inorganic metal salt: The water-soluble aluminum inorganic salt or nickel inorganic salt of the component (b) acts to improve the polishing rate. Examples of the component (b) include aluminum or nickel nitrates, hydrochlorides, sulfates, phosphates and thiosulfates. Specifically, it is an aluminum nitrate salt, a nickel nitrate salt, an aluminum sulfate salt, or the like. The water-soluble inorganic salt as the component (b) is contained in the abrasive slurry,
It is used in an amount of 0.1 to 3% by weight.

【００１６】水溶性キレ−ト剤：（ｃ）成分の水溶性キ
レ−ト剤は、研磨速度の向上、得られるウエハの平坦性
向上の目的でスラリ−中に添加される。かかる水溶性キ
レ−ト剤としては、エチレンジアミンテトラアセチック
アシッド（ＥＤＴＡ）、エチレンジアミンテトラ酢酸の
２ナトリウム塩（ＥＤＴＡ−２）、アミノスルホン酸−
Ｎ，Ｎ−２酢酸アルカリ金属塩、２，２−ジメチルプロ
パンビスオキサミドのアルカリ金属塩、ジエチレントリ
アミンペンタ酢酸およびそのナトリウム塩等が挙げられ
る。（ｃ）成分のキレ−ト剤は、研磨剤スラリ−中、
０．１〜３重量％の量用いられる。Water-soluble chelating agent: The water-soluble chelating agent as the component (c) is added to the slurry for the purpose of improving the polishing rate and improving the flatness of the obtained wafer. Examples of such water-soluble chelating agents include ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (EDTA-2), aminosulfonic acid-
Examples thereof include N, N-2 acetic acid alkali metal salts, 2,2-dimethylpropanebisoxamide alkali metal salts, diethylenetriaminepentaacetic acid and its sodium salt. The chelating agent as the component (c) is used in the abrasive slurry.
It is used in an amount of 0.1 to 3% by weight.

【００１７】研磨油：研磨向上剤、砥粒の分散剤の機能
を有する（ｄ）成分の研磨油としては、各種界面活性
剤、エチレングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、ポリ
エチレングリコ−ル、ポリオキシエチレンアルキルエ−
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ−テル、
プルオニック系非イオン性界面活性剤（エチレンオキシ
ドとプロピレンオキシドの付加反応物）等が挙げられ
る。界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチ
オン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活
性剤、またはアニオン性界面活性剤とノニオン性界面活
性剤との併用、アニオン性界面活性剤と両性界面活性剤
との併用カチオン性界面活性剤とノニオン性界面活性剤
との併用、カチオン性界面活性剤と両性界面活性剤との
併用が挙げられる。界面活性剤の種類は、砥粒の分散
性、研磨速度に大きく寄与する。ノニオン性界面活性剤
を単独使用したスラリ−よりアニオン性界面活性剤を使
用したスラリ−のほうが研磨速度は速い。また、界面活
性剤の中でも、硫黄（Ｓ）、リン（Ｐ）、塩素（Ｃｌ）
原子を含む化合物のほうが研磨速度が速い。Polishing oil: Various surfactants, ethylene glycol, propylene glycol, polyethylene glycol, and polyalcohol are used as the polishing oil of the component (d) having the functions of a polishing improver and a dispersant for abrasive grains. Oxyethylene alkyl ether
Tell, polyoxyethylene alkylphenyl ether,
Pluronic nonionic surfactants (addition reaction products of ethylene oxide and propylene oxide) and the like can be mentioned. As the surfactant, anionic surfactant, cationic surfactant, nonionic surfactant, amphoteric surfactant, or a combination of anionic surfactant and nonionic surfactant, anionic surfactant And a combination of an amphoteric surfactant and a combination of a cationic surfactant and a nonionic surfactant, and a combination of a cationic surfactant and an amphoteric surfactant. The type of surfactant greatly contributes to the dispersibility of abrasive grains and the polishing rate. The polishing rate of the slurry using the anionic surfactant is higher than that of the slurry using the nonionic surfactant alone. Among the surfactants, sulfur (S), phosphorus (P), chlorine (Cl)
A compound containing atoms has a higher polishing rate.

【００１８】アニオン性界面活性剤：アニオン性界面活
性剤としては、パルミチン酸ナトリウム塩、ステアリン
酸ナトリウム塩、オレイン酸カルシウム、ステアリン酸
アルミニウム、パルミチン酸ナトリウム・カリウム塩等
の金属石鹸；アルキルポリオキシエチレンエ−テルカル
ボン酸塩、アルキルフェニルポリオキシエチレンエ−テ
ルカルボン酸塩、硫酸化脂肪酸アルキルエステル、硫酸
モノアシルグリセリン塩、第二アルカンスルホン酸塩、
Ｎ−アシル−Ｎ−メチルタウリン酸、ドデシルベンゼン
スルホン酸ソ−ダ、アルキルエ−テルリン酸、リン酸ア
ルキルポリオキシエチレン塩、燐酸アルキルフェニルポ
リオキシエチレン塩、ナフタレンスルホン酸ソ−ダ、ペ
ルフルオロアルキルリン酸エステル、スルホン酸変性シ
リコンオイル等が挙げられる。Anionic surfactant: Examples of the anionic surfactant include metal soaps such as sodium palmitate, sodium stearate, calcium oleate, aluminum stearate, and sodium / potassium palmitate; alkyl polyoxyethylene. Ether carboxylate, alkylphenyl polyoxyethylene ether carboxylate, sulfated fatty acid alkyl ester, sulfate monoacyl glycerol salt, secondary alkane sulfonate,
N-acyl-N-methyl tauric acid, sodium dodecylbenzene sulfonate, alkyl ether phosphoric acid, alkyl polyoxyethylene phosphate, alkylphenyl polyoxyethylene phosphate, sodium naphthalene sulfonate, perfluoroalkyl phosphoric acid Examples thereof include esters and sulfonic acid-modified silicone oil.

【００１９】これらの中でも、金属石鹸、ＨＬＢが5 以
上の、スルホン型アニオン界面活性剤、燐酸エステル型
アニオン性界面活性剤、フッ素系または塩素系アニオン
性界面活性剤およびこれらの２種以上の併用が好まし
い。アニオン性界面活性剤は、スラリ−中、０．０５〜
２重量％用いられる。０．０５重量％未満では、粒子の
分散性が悪く、粒子が沈降しやすい。２重量％を超えて
も分散性、研磨速度の効果のより向上は望めないし、排
水処理の面では少ない方が好ましい。Among these, metal soaps, HLB of 5 or more, sulfone type anionic surfactants, phosphate ester type anionic surfactants, fluorine type or chlorine type anionic surfactants and a combination of two or more of these Is preferred. The anionic surfactant is 0.05-in the slurry.
2% by weight is used. If it is less than 0.05% by weight, the dispersibility of the particles is poor and the particles tend to settle. Even if it exceeds 2% by weight, the effects of dispersibility and polishing rate cannot be expected to be further improved, and it is preferable that it is small in terms of wastewater treatment.

【００２０】ノニオン性界面活性剤：ノニオン性界面活
性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエ−テル、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ−テル、プルオ
ニック系非イオン性界面活性剤（エチレンオキシドとプ
ロピレンオキシドの付加反応物）、脂肪酸ポリオキシエ
チレンエステル、脂肪酸ポリオキシエチレンソルビタン
エステル、ポリオキシエチレンひまし油、脂肪酸蔗糖エ
ステル、ポリオキシエチレン・オキシプロピレンアルキ
ルエ−テル等が挙げられる。具体的には、ジラウリン酸
ポリエチレングリコ−ルエステル、トリデシルポリオキ
シエチレンエ−テル、ノニルフェニルポリオキシエチレ
ンエ−テル、モノステアリン酸ポリエチレングリコ−
ル、等が挙げられる。好ましくは、ＨＬＢが１０以上の
化合物が好ましい。ノニオン性界面活性剤は、０．１〜
１０重量％用いられる。Nonionic surfactant: As the nonionic surfactant, polyoxyethylene alkyl ether,
Polyoxyethylene alkyl phenyl ether, pluronic nonionic surfactant (addition reaction product of ethylene oxide and propylene oxide), fatty acid polyoxyethylene ester, fatty acid polyoxyethylene sorbitan ester, polyoxyethylene castor oil, fatty acid sucrose ester, Examples thereof include polyoxyethylene / oxypropylene alkyl ether. Specifically, dilauric acid polyethylene glycol ester, tridecyl polyoxyethylene ether, nonylphenyl polyoxyethylene ether, polyethylene glycol monostearate.
And the like. A compound having an HLB of 10 or more is preferable. The nonionic surfactant is 0.1 to
10% by weight is used.

【００２１】両性界面活性剤：両性界面活性剤として
は、Ｎ−アルキルスルホベタイン変性シリコンオイル、
Ｎ−アルキルニトリロトリ酢酸、Ｎ−アルキルジメチル
ベタイン、α−トリメチルアンモニオ脂肪酸、Ｎ−アル
キルβ−アミノプロピオン酸、Ｎ−アルキルβ−イミノ
ジプロピオン酸塩、Ｎ−アルキルオキシメチル- Ｎ，Ｎ
- ジエチルベタイン、２−アルキルイミダゾリン誘導
体、Ｎ−アルキルスルホベタイン等が挙げられる。アニ
オン性界面活性剤と、ノニオン性界面活性剤または両性
界面活性剤を併用するときは、アニオン性界面活性剤１
重量部に対し、ノニオン性界面活性剤または両性界面活
性剤０．１〜５重量部の割合で用いる。併用により、ス
ラリ−の貯蔵安定性が向上する。研磨剤スラリ−中に占
めるノニオン性界面活性剤または両性界面活性剤の含有
量は、０．１〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量
％である。０．１重量％未満では研磨剤スラリ−の貯蔵
安定性の向上に効果がない。１０重量％を超えても分散
性のより向上は望めない。Amphoteric surfactant: As the amphoteric surfactant, N-alkylsulfobetaine-modified silicone oil,
N-alkyl nitrilotriacetic acid, N-alkyl dimethyl betaine, α-trimethylammonio fatty acid, N-alkyl β-aminopropionic acid, N-alkyl β-iminodipropionate, N-alkyloxymethyl-N, N
-Diethyl betaine, 2-alkyl imidazoline derivatives, N-alkyl sulfobetaines, etc. are mentioned. When the anionic surfactant and the nonionic surfactant or the amphoteric surfactant are used in combination, the anionic surfactant 1
The nonionic surfactant or amphoteric surfactant is used in a proportion of 0.1 to 5 parts by weight based on parts by weight. The combined use improves the storage stability of the slurry. The content of the nonionic surfactant or amphoteric surfactant in the abrasive slurry is 0.1 to 10% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight. If it is less than 0.1% by weight, there is no effect in improving the storage stability of the abrasive slurry. Even if it exceeds 10% by weight, further improvement in dispersibility cannot be expected.

【００２２】研磨助剤：上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）お
よび（ｄ）成分、水性分散媒のほかに、他の研磨助剤を
配合してもよい。かかる研磨助剤としては、分散助剤、
防錆剤、消泡剤、ｐＨ調整剤、防かび剤、等が挙げら
れ、これらは、スラリ−の分散貯蔵安定性、研磨速度の
向上の目的で加えられる。分散助剤としては、ヘキサメ
タリン酸ソ−ダ、オレイン酸、第一リン酸カルシウム等
が挙げられる。ｐＨ調整剤としては、水酸化カリウム、
水酸化ナトリウム、モルホリン、アンモニア水等が挙げ
られる。防錆剤としてはアルカノ−ルアミン・アルカノ
−ルアミンホウ酸縮合物、モノエタノ−ルアミン、ジエ
タノ−ルアミン、トリエタノ−ルアミン、ほう酸アルカ
ノ−ルアミン塩、ベンズイソチアゾリン類等の含窒素有
機化合物が挙げられる。消泡剤としては、流動パラフィ
ン、ジメチルシリコンオイル、ステアリン酸モノ、ジ-
グリセリド混合物、ソルビタンモノパルミチエ−ト、等
が挙げられる。Polishing aid: In addition to the components (a), (b), (c) and (d) and the aqueous dispersion medium, other polishing aids may be added. As such a polishing aid, a dispersion aid,
Examples thereof include a rust preventive agent, an antifoaming agent, a pH adjusting agent, and a fungicide, which are added for the purpose of improving the dispersion storage stability of the slurry and the polishing rate. Examples of the dispersion aid include sodium hexametaphosphate, oleic acid, monobasic calcium phosphate and the like. As a pH adjuster, potassium hydroxide,
Examples thereof include sodium hydroxide, morpholine, aqueous ammonia and the like. Examples of the rust preventives include nitrogen-containing organic compounds such as alkanolamine / alkanolamine boric acid condensates, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, alkanolamine borate salts, and benzisothiazolines. Defoaming agents include liquid paraffin, dimethyl silicone oil, stearic acid mono, di-
Glyceride mixture, sorbitan monopalmitate, and the like.

【００２３】研磨剤スラリ−の調製：研磨剤スラリ−の
調製は、例えば次のかの方法で調製される。 予め（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、ニッケル塩よ
り選ばれた無機塩と、（ｃ）水溶性キレ−ト剤とを含有
する水溶液を調製し、これを１日以上放置し、ついで析
出した難溶性のキレ−トアルミニウム塩、またはキレ−
トニッケル塩を該水溶液から分離した後、この水溶液と
（a)平均粒径が０．０５〜１μm の砥粒および必要量の
水性媒体を混合して調製する。 予め（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、ニッケル塩よ
り選ばれた無機塩と、（ｃ）水溶性キレ−ト剤とを含有
する水溶液を調製し、これを１日以上放置し、ついで析
出した難溶性のキレ−トアルミニウム塩、またはキレ−
トニッケル塩を該水溶液から分離した後、この水溶液と
（a)平均粒径が０．０５〜１μm の砥粒および必要量の
水性媒体を混合して得たスラリ−に周波数が少なくとも
１５キロヘルツ以上異なる２種以上の周波数が１５〜１
５０キロヘルツ（ＫＨｚ）の超音波を研磨剤スラリ−
１リットル当たり交互に０．１〜５ミリ秒の間隔で延べ
１０〜１５０分照射して振動を与えた後、該研磨剤スラ
リ−の上澄み液を開き目が２０μｍの篩（フィルタ）に
かけ、篩を通過した研磨剤スラリ−を集めて、（ａ）平
均粒径が０．０５〜１μm の砥粒 ０．１〜１０重量
％、（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、ニッケル塩より
選ばれた無機塩 ０．１〜３重量％および（ｃ）水溶性
キレ−ト剤 ０．１〜３重量％を含有する水性研磨剤ス
ラリ−であって、該水溶性研磨剤スラリ−中の水に難溶
性のキレ−トアルミニウム塩、またはキレ−トニッケル
塩の含有量が０．１重量％以下である研磨剤スラリ−を
調製する。Preparation of Abrasive Slurry: The abrasive slurry is prepared, for example, by the following method. An aqueous solution containing in advance an inorganic salt selected from (b) a water-soluble inorganic aluminum salt and a nickel salt, and (c) a water-soluble chelating agent was prepared, and allowed to stand for 1 day or longer, and then it was difficult to deposit. Soluble chelate aluminum salt, or chelate
After separating the tonickel salt from the aqueous solution, the aqueous solution is mixed with (a) abrasive grains having an average particle size of 0.05 to 1 μm and a necessary amount of an aqueous medium. An aqueous solution containing in advance an inorganic salt selected from (b) a water-soluble inorganic aluminum salt and a nickel salt, and (c) a water-soluble chelating agent was prepared, and allowed to stand for 1 day or longer, and then it was difficult to deposit. Soluble chelate aluminum salt, or chelate
After separating the tonickel salt from the aqueous solution, a slurry obtained by mixing the aqueous solution with (a) abrasive grains having an average particle size of 0.05 to 1 μm and a necessary amount of an aqueous medium has a frequency different by at least 15 kHz or more. Two or more frequencies of 15 to 1
Abrasive slurry with ultrasonic waves of 50 kHz (KHz)
After alternately irradiating for 10 to 150 minutes at intervals of 0.1 to 5 milliseconds per liter and giving vibration, the supernatant liquid of the abrasive slurry was passed through a sieve (filter) having openings of 20 μm and sieved. The abrasive slurry that has passed through the above step is collected, and (a) an abrasive having an average particle size of 0.05 to 1 μm, 0.1 to 10% by weight, and (b) an inorganic selected from water-soluble inorganic aluminum salt and nickel salt. An aqueous abrasive slurry containing 0.1 to 3% by weight of a salt and (c) 0.1 to 3% by weight of a water-soluble chelating agent, which is sparingly soluble in water in the water-soluble abrasive slurry. An abrasive slurry containing 0.1% by weight or less of the chelate aluminum salt or the chelate nickel salt is prepared.

【００２４】水難溶性のキレ−ト金属塩の量は、０．１
重量％以下、好ましくは、０．０１重量％以下が好まし
い。この交互に周波数の異なった超音波を照射すること
により、スラリ−温度は常温のままか、常温より１０℃
温度が上がる程度でスラリ−を変性することがない。好
ましくは、超音波として、周波数が１５〜２５キロヘル
ツの超音波と、３０〜６０キロヘルツの超音波、および
８０〜１２０キロヘルツの３種の超音波を用い、これら
周波数の振動を研磨剤スラリ− １リットル当たり交互
に０．１〜５ミリ秒の間隔で延べ１０〜１５０分研磨剤
スラリ−に照射して振動を与える与えることがよい。The amount of sparingly water-soluble chelate metal salt is 0.1.
It is preferably not more than 0.01% by weight, more preferably not more than 0.01% by weight. By alternately irradiating ultrasonic waves with different frequencies, the slurry temperature remains at room temperature or 10 ° C from room temperature.
It does not denature the slurry when the temperature rises. Preferably, as ultrasonic waves, ultrasonic waves having a frequency of 15 to 25 kilohertz, ultrasonic waves of 30 to 60 kilohertz, and three kinds of ultrasonic waves of 80 to 120 kilohertz are used, and vibration of these frequencies is used as an abrasive slurry 1. It is preferable to irradiate the abrasive slurry alternately at intervals of 0.1 to 5 milliseconds for a total of 10 to 150 minutes per liter to give vibration.

【００２５】超音波の周波数の照射は、低い周波数と高
い周波数を交互にスラリ−に照射して振動をスラリ−に
与える。周波数は２種でも、３種でもそれ以上の混合で
あってもよい。たとえば、２４キロヘルツ、４０キロヘ
ルツおよび１００キロヘルツである。これら周波数の振
動を交互に０．１〜５ミリ秒づつ、全体で１０〜１５０
分間となるようスラリ−に与える。超音波の用いる周波
数および照射時間は、砥粒の平均粒径、粒度分布を考慮
し、適宜、実験で確認する。In the irradiation of ultrasonic waves, a low frequency and a high frequency are alternately applied to the slurry to give vibration to the slurry. The frequencies may be two types, three types, or a mixture of more types. For example, 24 kilohertz, 40 kilohertz and 100 kilohertz. Alternating vibrations of these frequencies for 0.1-5 milliseconds each, for a total of 10-150
Give to the slurry so that it lasts for a minute. The frequency and the irradiation time of the ultrasonic waves are appropriately confirmed by experiments in consideration of the average particle size and particle size distribution of the abrasive grains.

【００２６】[0026]

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 実施例１ 硝酸アルミニウム ０．５重量部およびＥＤＴＡ−２Ｎ
ａ塩 ０．５重量部を、０．１μｍカ−トリッジフィル
タを通過した水 ９５重量部に溶解し、２３℃の恒温室
に１〜５日保管して析出物（透明な結晶）の量を測定し
た。水溶液に対する結晶の量は、次の通りであった。 １日後 ０．１８９重量％ ２日後 ０．１９０重量％ ３日後 ０．１９８重量％ ４日後 ０．２０３重量％ ５日後 ０．２０４重量％EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples. Example 1 0.5 parts by weight of aluminum nitrate and EDTA-2N
0.5 part by weight of salt a was dissolved in 95 parts by weight of water that had passed through a 0.1 μm cartridge filter, and stored in a thermostatic chamber at 23 ° C. for 1 to 5 days to determine the amount of precipitates (transparent crystals). It was measured. The amount of crystals with respect to the aqueous solution was as follows. 1 day later 0.189% by weight 2 days later 0.190% by weight 3 days later 0.198% by weight 4 days later 0.203% by weight 5 days later 0.204% by weight

【００２７】５日経過後、濾過により結晶を水溶液から
取り除いた。上記濾液をさらに７日間保管後、該濾液
９３．５重量部に、平均粒径 ０．５μｍの酸化アルミ
ニウム粒子 ２．５重量部、ラウリルアルコ−ルポリオ
キシエチレンエ−テル １．０重量部およびポリエチ
レングリコ−ル（分子量 ２００） ２．０重量部をホ
モジナイザ−で混合し、研磨剤スラリ−を調製した。５
日経過後、濾過により水に溶解しない結晶を水溶液から
取り除いた。濾液 ９３．５重量部に、平均粒径 ０．
５μｍの酸化アルミニウム粒子 ２．５重量部、ラウリ
ルアルコ−ルポリオキシエチレンエ−テル １．０重量
部およびポリエチレングリコ−ル（分子量 ３００）
２．０重量部をホモジナイザ−で混合し、研磨剤スラリ
−を調製した。After 5 days, the crystals were removed from the aqueous solution by filtration. After storing the above filtrate for further 7 days, the filtrate
To 93.5 parts by weight, 2.5 parts by weight of aluminum oxide particles having an average particle size of 0.5 μm, 1.0 part by weight of lauryl alcohol polyoxyethylene ether and 2.0 parts of polyethylene glycol (molecular weight 200) By mixing parts by weight with a homogenizer, an abrasive slurry was prepared. 5
After a lapse of days, crystals which were not dissolved in water were removed from the aqueous solution by filtration. 93.5 parts by weight of the filtrate had an average particle size of 0.
2.5 parts by weight of 5 μm aluminum oxide particles, 1.0 part by weight of lauryl alcohol polyoxyethylene ether and polyethylene glycol (molecular weight 300)
2.0 parts by weight were mixed with a homogenizer to prepare an abrasive slurry.

【００２８】このようにして得た研磨剤スラリ−を回転
ロ−ルの表面に捲装した研磨布に浸透させ、このロ−ル
を円筒状アルミニウム・チタン酸カリ合金の表面（表面
粗さＲａ ２６オングストロ−ム）に押し当て、ロ−ル
の回転と、アルミニウム・チタン酸カリ合金の回転を次
の条件で行って、合金（ヘッド）の研磨を行った。 ヘッドの回転数 ８００r.p.m. 研磨布押圧力 ２．０Kg ロ−ル回転数 １３００r.p.m. 研磨時間 ８秒The abrasive slurry thus obtained was permeated into a polishing cloth wound on the surface of a rotary roll, and this roll was applied to the surface of a cylindrical aluminum-titanate titanate alloy (surface roughness Ra). 26 angstrom), the roll was rotated and the aluminum-potassium titanate alloy was rotated under the following conditions to polish the alloy (head). Head rotation speed 800r.pm Polishing cloth pressing force 2.0Kg Roll rotation speed 1300r.pm Polishing time 8 seconds

【００２９】研磨後の合金の表面粗さを表面粗さ計（小
松製作所製ＥＴ３０ＨＫ：商品名）により、測定長
０．２５ｍｍ、スタイラス 0.5 μｍＲ、荷重 ３ｍ
ｇ、２０μｍ／秒のスピ−ドで測定したところ、１０オ
ングストロ−ム（Ｒａ）であった。また、レ−ザ−光に
よる表面欠陥解析装置で合金の表面を測定し、幅１〜３
μｍ、長さ２０μｍ以下のスクラッチの数を測定したと
ころ、マイクロスクラッチは検出されなかった。The surface roughness of the alloy after polishing was measured by a surface roughness meter (ET30HK: product name, manufactured by Komatsu Ltd.).
0.25 mm, stylus 0.5 μmR, load 3 m
It was 10 angstroms (Ra) as measured by a speed of g and 20 μm / sec. Further, the surface of the alloy was measured by a surface defect analysis device using laser light, and the widths of 1 to 3 were measured.
When the number of scratches having a length of μm and a length of 20 μm or less was measured, micro scratches were not detected.

【００３０】実施例２ 硝酸アルミニウム ０．５重量部およびＥＤＴＡ−２Ｎ
ａ塩 ０．５重量部を、０．１μｍカ−トリッジフィル
タを通過した水 ９５重量部に溶解し、２３℃の恒温室
に１〜５日保管し硝酸アルミニウム ０．５重量部およ
びＥＤＴＡ−２Ｎａ塩 ０．５重量部を、０．１μｍカ
−トリッジフィルタを通過した水 ９５重量部に溶解
し、２３℃の恒温室に５日保管した後、濾過により析出
した水に溶解しない結晶を水溶液から取り除いた。Example 2 0.5 parts by weight of aluminum nitrate and EDTA-2N
0.5 part by weight of salt a was dissolved in 95 parts by weight of water that passed through a 0.1 μm cartridge filter, and stored in a thermostatic chamber at 23 ° C. for 1 to 5 days, and 0.5 part by weight of aluminum nitrate and EDTA-2Na. 0.5 part by weight of salt was dissolved in 95 parts by weight of water that had passed through a 0.1 μm cartridge filter, and the solution was stored in a thermostatic chamber at 23 ° C. for 5 days. I removed it.

【００３１】上記濾液 ９３．５重量部に、平均粒径
０．５μｍの酸化アルミニウム粒子２．５重量部、ラウ
リルアルコ−ルポリオキシエチレンエ−テル １．０
重量部およびポリエチレングリコ−ル（分子量 ３０
０） ２．０重量部をホモジナイザ−で混合し、研磨剤
スラリ−を調製した。このようにして得た研磨剤スラリ
−１リットルに、２４キロヘルツの超音波を５ミリ秒、
ついで４０キロヘルツの超音波を５ミリ秒、１００キロ
ヘルツの超音波を５ミリ秒照射し、以下、この３種の波
長の異なった超音波を５ミリ秒づつ照射する工程を合計
時間が３０分となるよう照射した後、このスラリ−を５
分間静置し、ついでこのスラリ−の上方側０．９５リッ
トルを開き目が２０μｍ篩に１回パスした濾液を集め、
これを研磨剤スラリ−として用いた。以下、実施例１と
同様にしてアルミニウム磁気ヘッド基板の研磨を行った
ところ、ヘッドの表面平滑度は８オングストロ−ム（Ｒ
ａ）であり、マイクロスクラッチは見い出されなかっ
た。93.5 parts by weight of the above-mentioned filtrate, the average particle size
2.5 parts by weight of 0.5 μm aluminum oxide particles, lauryl alcohol polyoxyethylene ether 1.0
Parts by weight and polyethylene glycol (molecular weight 30
0) 2.0 parts by weight were mixed with a homogenizer to prepare an abrasive slurry. The abrasive slurry thus obtained-1 liter, ultrasonic waves of 24 kHz for 5 milliseconds,
Then, the ultrasonic wave of 40 kilohertz is irradiated for 5 milliseconds, the ultrasonic wave of 100 kilohertz for 5 milliseconds, and the process of irradiating the ultrasonic waves with different wavelengths of these three types for 5 milliseconds each takes a total time of 30 minutes. After irradiating the
The mixture was allowed to stand for a minute, then 0.95 liter of the upper side of the slurry was opened, and the filtrate passed once through a 20 μm sieve was collected.
This was used as an abrasive slurry. Thereafter, when the aluminum magnetic head substrate was polished in the same manner as in Example 1, the surface smoothness of the head was found to be 8 Å (R).
a), no micro scratches were found.

【００３２】比較例１ 硝酸アルミニウム ０．５重量部、ＥＤＴＡ−２Ｎａ塩
０．５重量部、０．１μｍカ−トリッジフィルタを通
過した水 ９３．５重量部に溶解し、ついでこれに、平
均粒径 ０．５μｍの酸化アルミニウム粒子 ２．５重
量部、ラウリルアルコ−ルポリオキシエチレンエ−テル
１．０重量部およびポリエチレングリコ−ル（分子量
３００） ２．０重量部をホモジナイザ−で混合し、
研磨剤スラリ−を調製した。このようにして得た研磨剤
スラリ−を３日保管し、これを研磨剤スラリ−として用
いる。以下、実施例１と同様にしてアルミニウム磁気ヘ
ッド基板の研磨を行ったところ、ヘッドの平坦度は１２
オングストロ−ムであり、２０μｍ以上のスクラッチが
３本あった。Comparative Example 1 0.5 part by weight of aluminum nitrate, 0.5 part by weight of EDTA-2Na salt, and 93.5 parts by weight of water that passed through a 0.1 μm cartridge filter were dissolved. 2.5 parts by weight of aluminum oxide particles having a diameter of 0.5 μm, 1.0 part by weight of lauryl alcohol polyoxyethylene ether and 2.0 parts by weight of polyethylene glycol (molecular weight 300) were mixed with a homogenizer,
An abrasive slurry was prepared. The abrasive slurry thus obtained is stored for 3 days and used as an abrasive slurry. Thereafter, when the aluminum magnetic head substrate was polished in the same manner as in Example 1, the flatness of the head was 12
It was angstrom and had three scratches of 20 μm or more.

【００３３】実施例３ 硝酸アルミニウム ０．５重量部、ジエチレントリアミ
ンペンタ酢酸Ｎａ塩０．５重量部、０．１μｍカ−トリ
ッジフィルタを通過した水 ９３．５重量部に溶解し、
ついでこれを５日間保管した。水溶液に対する析出した
結晶の量は、次の通りであった。 １日後 ０．１９２重量％ ２日後 ０．１９７重量％ ３日後 ０．２０４重量％ ４日後 ０．２０４重量％ ５日後 ０．２０４重量％Example 3 Dissolved in 0.5 parts by weight of aluminum nitrate, 0.5 parts by weight of sodium salt of diethylenetriaminepentaacetic acid, and 93.5 parts by weight of water which passed through a 0.1 μm cartridge filter.
It was then stored for 5 days. The amount of precipitated crystals with respect to the aqueous solution was as follows. 1 day later 0.192% by weight 2 days later 0.197% by weight 3 days later 0.204% by weight 4 days later 0.204% by weight 5 days later 0.204% by weight

【００３４】この水溶液９２重量部に、平均粒径 ０．
５μｍの酸化アルミニウム粒子 ２．５重量部、ラウリ
ルアルコ−ルポリオキシエチレンエ−テル １．０重量
部およびポリエチレングリコ−ル（分子量 ２００）
２．０重量部をホモジナイザ−で混合し、研磨剤スラリ
−を調製した。このようにして得た研磨剤スラリ−１リ
ットルに、２４キロヘルツの超音波を５ミリ秒、ついで
４０キロヘルツの超音波を５ミリ秒、１００キロヘルツ
の超音波を５ミリ秒照射し、以下、この３種の波長の異
なった超音波を５ミリ秒づつ照射する工程を合計時間が
３０分となるよう照射した後、このスラリ−を５分間静
置し、ついでこのスラリ−の上方側０．９５リットルを
開き目が２０μｍ篩に１回パスした濾液を集め、これを
研磨剤スラリ−（ジエチレントリアミンペンタ酢酸のＡ
ｌ塩は、０．００重量％）として用い、以下、実施例１
と同様にしてアルミニウム磁気ヘッド基板の研磨を行っ
たところ、ヘッドの平滑度は、９オングストロ−ムで、
マイクロスクラッチは見い出されなかった。92 parts by weight of this aqueous solution had an average particle size of 0.
2.5 parts by weight of 5 μm aluminum oxide particles, 1.0 part by weight of lauryl alcohol polyoxyethylene ether and polyethylene glycol (molecular weight 200)
2.0 parts by weight were mixed with a homogenizer to prepare an abrasive slurry. The abrasive slurry thus obtained-1 liter was irradiated with ultrasonic waves of 24 kHz for 5 ms, ultrasonic waves of 40 kHz for 5 ms, and ultrasonic waves of 100 kHz for 5 ms. After the step of irradiating ultrasonic waves of three different wavelengths for 5 milliseconds each is irradiated for 30 minutes in total, the slurry is allowed to stand for 5 minutes, and then 0.95 above the slurry. The liter was opened, and the filtrate passed once through a 20 μm sieve was collected, and this was collected as an abrasive slurry (diethylenetriaminepentaacetic acid A
1 salt was used as 0.00% by weight), and
When the aluminum magnetic head substrate was polished in the same manner as above, the smoothness of the head was 9 angstrom,
No micro scratches were found.

【００３５】実施例４ 硝酸ニッケル ０．６重量部およびＥＤＴＡ−２Ｎａ塩
０．６重量部を、０．１μｍカ−トリッジフィルタを
通過した水 ９４．８重量部に溶解し、２３℃の恒温室
に５日保管した。５日経過後、濾過により結晶を水溶液
から取り除いた。濾液 ９３．５重量部に、平均粒径
０．５μｍの酸化アルミニウム粒子 ２．５重量部、ラ
ウリルアルコ−ルポリオキシエチレンエ−テル １．
０重量部およびポリエチレングリコ−ル（分子量 ２０
０） ２．０重量部をホモジナイザ−で混合し、研磨剤
スラリ−を調製した。Example 4 0.6 parts by weight of nickel nitrate and 0.6 parts by weight of EDTA-2Na salt were dissolved in 94.8 parts by weight of water which passed through a 0.1 μm cartridge filter, and the temperature was kept at 23 ° C. in a thermostatic chamber. Stored for 5 days. After 5 days, the crystals were removed from the aqueous solution by filtration. 93.5 parts by weight of filtrate, average particle size
2.5 parts by weight of 0.5 μm aluminum oxide particles, lauryl alcohol polyoxyethylene ether 1.
0 parts by weight and polyethylene glycol (molecular weight 20
0) 2.0 parts by weight were mixed with a homogenizer to prepare an abrasive slurry.

【００３６】このようにして得た研磨剤スラリ−１リッ
トルに、２４キロヘルツの超音波を５ミリ秒、ついで４
０キロヘルツの超音波を５ミリ秒、１００キロヘルツの
超音波を５ミリ秒照射し、以下、この３種の波長の異な
った超音波を５ミリ秒づつ照射する工程を合計時間が３
０分となるよう照射した後、このスラリ−を５分間静置
し、ついでこのスラリ−の上方側０．９５リットルを開
き目が２０μｍ篩に１回パスした濾液を集め、これを研
磨剤スラリ−として用い、以下、実施例１と同様にして
アルミニウム磁気ヘッド基板の研磨を行ったところ、ヘ
ッドの表面平滑度は８オングストロ−ム（Ｒａ）であ
り、マイクロスクラッチは見い出されなかった。An abrasive slurry of 1 liter thus obtained was subjected to ultrasonic waves of 24 kHz for 5 ms and then to 4 liters.
Ultrasonic wave of 0 kilohertz is irradiated for 5 milliseconds, ultrasonic wave of 100 kilohertz for 5 milliseconds, and the process of irradiating with ultrasonic waves of three different wavelengths for 5 milliseconds each in total time is 3
After irradiation for 0 minutes, the slurry was allowed to stand for 5 minutes, then 0.95 liters of the upper side of the slurry was collected by passing the filtrate through a 20 μm sieve once and collecting the filtrate. When the aluminum magnetic head substrate was polished as described below in the same manner as in Example 1, the surface smoothness of the head was 8 Å (Ra), and no micro scratch was found.

【００３７】[0037]

【発明の効果】本発明の研磨剤スラリ−は、表面が平坦
でスクラッチのないアルミニウム製磁気ヘッドを与え
る。The abrasive slurry of the present invention provides a scratch-free aluminum magnetic head having a flat surface.

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 （ａ）平均粒径が０．０５〜１μm の砥
粒 0.1 〜１０重量％、（ｂ）水溶性無機アルミニウム
塩、ニッケル塩より選ばれた無機塩 ０．１〜３重量％
および（ｃ）水溶性キレ−ト剤 ０．１〜３重量％を含
有する水性研磨剤スラリ−であって、該水溶性研磨剤ス
ラリ−中の水に難溶性のキレ−トアルミニウム塩、また
はキレ−トニッケル塩の含有量が０．１重量％以下であ
ることを特徴とする研磨剤スラリ−。1. (a) 0.1 to 10% by weight of abrasive grains having an average particle size of 0.05 to 1 μm, (b) 0.1 to 3% by weight of an inorganic salt selected from water-soluble inorganic aluminum salts and nickel salts.
And (c) a water-soluble chelating agent, which is an aqueous abrasive slurry containing 0.1 to 3% by weight, wherein the water-soluble abrasive slurry is a sparingly water-soluble chelate aluminum salt, or An abrasive slurry characterized in that the content of the chelate nickel salt is 0.1% by weight or less. 【請求項２】 無機塩が、アルミニウムまたはニッケル
の硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩、燐酸塩、チオ硫酸塩より選
ばれたものである、請求項１に記載の研磨剤スラリ−。2. The abrasive slurry according to claim 1, wherein the inorganic salt is selected from nitrates, hydrochlorides, sulfates, phosphates and thiosulfates of aluminum or nickel. 【請求項３】 （ｂ）無機塩が硝酸アルミニウムであ
り、（ｃ）キレ−ト剤がエチレンジアミンテトラ酢酸２
Ｎａ塩またはエチレントリアミンペンタ酢酸Ｎａ塩であ
る、請求項1 に記載の研磨剤スラリ−。3. The inorganic salt (b) is aluminum nitrate, and the chelating agent (c) is ethylenediaminetetraacetic acid 2
The abrasive slurry according to claim 1, which is Na salt or Na salt of ethylenetriaminepentaacetic acid. 【請求項４】 （ａ）砥粒が、酸化アルミニウム、酸化
セリウム、単結晶ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド、
酸化ケイ素、炭化珪素、酸化クロミウムおよびガラス粉
より選ばれた粒子であることを特徴とする、請求項１に
記載の研磨剤スラリ−。4. (a) The abrasive grains are aluminum oxide, cerium oxide, single crystal diamond, polycrystalline diamond,
The abrasive slurry according to claim 1, which is a particle selected from silicon oxide, silicon carbide, chromium oxide, and glass powder. 【請求項５】 水性研磨剤スラリ−が、更に（ｄ）研磨
油を０．１〜１０重量％含有する、請求項１に記載の研
磨剤スラリ−。5. The abrasive slurry according to claim 1, wherein the aqueous abrasive slurry further contains (d) an abrasive oil in an amount of 0.1 to 10% by weight. 【請求項６】 予め（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、
ニッケル塩より選ばれた無機塩と、（ｃ）水溶性キレ−
ト剤との水溶液を調製し、ついでこれを１日以上放置し
て析出した水に難溶性の結晶を除去して得た水溶液と
（a)平均粒径が０．０５〜１μm の砥粒および必要量の
水性媒体を混合して請求項１に記載の水性研磨剤スラリ
−を調製する方法。6. Preliminarily (b) a water-soluble inorganic aluminum salt,
An inorganic salt selected from nickel salts and (c) a water-soluble chelate
An aqueous solution containing a coating agent is prepared and then left standing for one day or more to remove the water-insoluble crystals precipitated. (A) Abrasive grains having an average particle size of 0.05 to 1 μm and The method for preparing the aqueous abrasive slurry according to claim 1, wherein the required amount of the aqueous medium is mixed. 【請求項７】 予め（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、
ニッケル塩より選ばれた無機塩と、（ｃ）水溶性キレ−
ト剤とを含有する水溶液を調製し、これを１日以上放置
し、ついで析出した難溶性のキレ−トアルミニウム塩、
またはキレ−トニッケル塩を該水溶液から分離した後、
この水溶液と（a)平均粒径が０．０５〜１μm の砥粒お
よび必要量の水性媒体を混合し、ついでこのスラリ−に
周波数が少なくとも１５キロヘルツ以上異なる２種以上
の周波数が１５〜１５０キロヘルツ（ＫＨｚ）の超音波
を研磨剤スラリ− １リットル当たり交互に０．１〜５
ミリ秒の間隔で延べ１０〜１５０分照射して振動を与え
た後、該研磨剤スラリ−の上澄み液を開き目が２０μｍ
の篩（フィルタ）にかけ、篩を通過した研磨剤スラリ−
を集めることを特徴とする、請求項１に記載の研磨剤ス
ラリ−を調製する方法。7. A water-soluble inorganic aluminum salt (b) in advance,
An inorganic salt selected from nickel salts and (c) a water-soluble chelate
An aqueous solution containing a coating agent is prepared, and this is allowed to stand for 1 day or more, and then the sparingly soluble chelate aluminum salt precipitated,
Or after separating the chelate nickel salt from the aqueous solution,
This aqueous solution is mixed with (a) abrasive grains having an average particle size of 0.05 to 1 μm and a necessary amount of an aqueous medium, and then two or more kinds of frequencies having frequencies of at least 15 kHz are different from 15 to 150 kHz. Alternating with ultrasonic waves of (KHz) 0.1-5 per liter of abrasive slurry.
After irradiating for 10 to 150 minutes in total at a millisecond interval and giving vibration, the supernatant of the abrasive slurry was opened and the eyes were 20 μm.
Of the abrasive slurry that has passed through the sieve
The method for preparing an abrasive slurry according to claim 1, characterized in that 【請求項８】 研磨油が、ポリオキシエチレンアルキル
エ−テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ−テ
ル、プルオニック系非イオン性界面活性剤（エチレンオ
キシドとプロピレンオキシドの付加反応物）、脂肪酸ポ
リオキシエチレンエステル、ポリオキシエチレン・オキ
シプロピレンアルキルエ−テル、エチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ジエチレングリコ−ル、プ
ロピレングリコ−ル、ポリエチレングリコ−ルより選ば
れたものである、請求項５に記載の研磨剤スラリ−。8. The polishing oil is polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, pluonic nonionic surfactant (addition reaction product of ethylene oxide and propylene oxide), fatty acid polyoxyethylene ester. , Polyoxyethylene / oxypropylene alkyl ether, ethylene glycol,
The abrasive slurry according to claim 5, which is selected from tetramethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, and polyethylene glycol. 【請求項９】 予め（ｂ）水溶性無機アルミニウム塩、
ニッケル塩より選ばれた無機塩と、（ｃ）水溶性キレ−
ト剤とを含有する水溶液を調製し、これを１日以上放置
し、ついで析出した難溶性のキレ−トアルミニウム塩、
またはキレ−トニッケル塩を該水溶液から分離した後、
この水溶液と（a)平均粒径が０．０５〜１μm の砥粒お
よび必要量の水性媒体を混合し、ついでこのスラリ−に
超音波として、周波数が１５〜２５キロヘルツの超音波
と、３０〜６０キロヘルツの超音波、および８０〜１２
０キロヘルツの３種の超音波を用い、これら周波数の振
動を研磨剤スラリ− １リットル当たり交互に０．１〜
５ミリ秒の間隔で延べ１０〜１５０分照射して振動を与
える与えることを特徴とする、請求項１に記載の研磨剤
スラリ−の調製方法。9. A water-soluble inorganic aluminum salt (b) in advance,
An inorganic salt selected from nickel salts and (c) a water-soluble chelate
An aqueous solution containing a coating agent is prepared, and this is allowed to stand for 1 day or more, and then the sparingly soluble chelate aluminum salt precipitated,
Or after separating the chelate nickel salt from the aqueous solution,
This aqueous solution and (a) abrasive grains having an average particle diameter of 0.05 to 1 μm and a necessary amount of an aqueous medium are mixed, and then ultrasonic waves having a frequency of 15 to 25 kHz and ultrasonic waves of 30 to 30 are added to the slurry as ultrasonic waves. 60 KHz ultrasound, and 80-12
Using three kinds of ultrasonic waves of 0 kHz, vibrations of these frequencies are alternately applied in an amount of 0.1 to 1 liter of abrasive slurry.
2. The method for preparing an abrasive slurry according to claim 1, wherein irradiation is performed at intervals of 5 milliseconds for a total of 10 to 150 minutes to give vibration.