JP2000060440A - Production of feed additive composition for ruminant - Google Patents
Production of feed additive composition for ruminantInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】牛や羊などの反芻動物ではア
ミノ酸、ビタミン等の生物学的活性物質を直接経口投与
すると、これらの物質は第1胃中の微生物によって大部
分が分解され、有効利用がされない。従って、これら生
物学的活性物質を、第1胃中では微生物の分解から保護
し、そして第4胃より下部の消化器官で消化、吸収させ
るようにした反芻動物用のルーメンバイパス製剤は反芻
動物用の飼料、栄養剤、動物薬等の分野で重要である。TECHNICAL FIELD In ruminant animals such as cows and sheep, when biologically active substances such as amino acids and vitamins are directly orally administered, most of these substances are decomposed by the microorganisms in the rumen and effectively used. It is not done. Therefore, a rumen bypass preparation for ruminants, which protects these biologically active substances from the degradation of microorganisms in the rumen and is digested and absorbed by the digestive organs below the rumen, is It is important in fields such as animal feed, nutritional supplements, and veterinary medicine.
【0002】これには、反芻動物の第1胃の胃液(pH
は中性)から生物学的活性物質を保護し、第4胃(pH
は酸性)以降の消化管においてこれを溶出せしめるよう
な物質で生物学的活性物質を保護することが考えられ
る。This includes the gastric juice (pH of the rumen of the rumen).
Protects biologically active substances from neutral and
It is considered that the biologically active substance is protected by a substance capable of eluting it in the digestive tract after that.
【0003】本発明もこのような考えによる生物学的活
性物質の保護に関するもので、(a)生物学的活性物質
であるアミノ酸、(b)融点40℃以上の油性結合剤お
よび(c)可及的少量の水の3者を混合し、得られた混
合物を前記油性結合剤の溶融温度で押出し造粒に付して
得られた粒子、または、(a)生物学的活性物質である
アミノ酸および(b)融点40℃以上の油性結合剤の2
者の混合物をダイの手前で(c)水を吹込みつつ前記油
性結合剤の溶融温度で押出し造粒機にフイードして造粒
して得られた粒子を、乾燥し、そして必要によりまたは
所望により乾燥粒子の表面を油脂系被覆剤で被覆して空
隙率20%以下の粒子とすることを特徴とする反芻動物
用飼料添加剤組成物の製造法に関する。The present invention also relates to protection of biologically active substances based on this idea, and includes (a) an amino acid which is a biologically active substance, (b) an oil-based binder having a melting point of 40 ° C. or higher, and (c) an acceptable binder. Particles obtained by mixing 3 parts of water in an extremely small amount and subjecting the resulting mixture to extrusion granulation at the melting temperature of the oily binder, or (a) an amino acid which is a biologically active substance And (b) 2 of an oily binder having a melting point of 40 ° C. or higher
The mixture obtained in the above step (c) was extruded at the melting temperature of the oily binder while being blown with water and fed to a granulator to granulate, and the obtained particles were dried, and if necessary or desired. The present invention relates to a method for producing a feed additive composition for ruminants, which comprises coating the surface of dried particles with an oil-based coating agent to give particles having a porosity of 20% or less.
【0004】[0004]
【従来の技術】先に述べたような考え方に基づいた生物
学的活性物質の反芻動物用飼料添加剤組成物(ルーメン
バイパス製剤)については、極めて数多くの提案が行な
われている。2. Description of the Related Art An extremely large number of proposals have been made for ruminant feed additive compositions (rumen bypass preparations) of biologically active substances based on the above-mentioned concept.
【0005】すなわち、このような問題を解決するため
の反芻動物用飼料添加剤を得る方法として、例えば、特
公昭59−10780号公報、特開昭60−16835
1号公報等には、油脂等の保護物質を含むマトリックス
中に、生物学的活性物質を分散し、造粒する方法が開示
されている。しかしながら、造粒物の表面付近に存在す
る生物学的活性物質は容易に分解されてしまうため、特
に第1胃(ルーメン)内での滞留時間が長い場合には効
果が薄い。また、特開昭54−46823号公報、特開
昭63−317053号公報等には、生物学的活性物質
を含む核を油脂等の疎水性物質又は塩基性高分子物質等
の酸感受性物質で被覆する方法が開示されている。しか
しながら、特に配合飼料の場合には、他の配合物による
影響等が原因となって被覆が破壊されてしまうことがあ
るため、汎用性のある方法とは言いがたい。更に、特開
平9−172979号公報には、中性もしくはアルカリ
性水溶液に不溶かつ酸性水溶液に可溶なリン酸アミノ酸
複合塩および制酸剤を含有する動物飼料添加組成物が開
示されている。しかしながら、添加剤組成物の取り扱い
が容易であって、かつ動物飼料への添加剤組成物の添加
を簡易に行うことができるように、添加剤組成物を造粒
することは困難であった。That is, as a method for obtaining a feed additive for ruminants for solving such a problem, for example, Japanese Patent Publication No. 59-10780 and Japanese Patent Laid-Open No. 60-16835.
Japanese Patent Publication No. 1 and the like disclose a method of granulating by dispersing a biologically active substance in a matrix containing a protective substance such as fats and oils. However, since the biologically active substance existing near the surface of the granulated product is easily decomposed, the effect is small particularly when the residence time in the rumen is long. Further, in JP-A-54-46823 and JP-A-63-317053, a core containing a biologically active substance is a hydrophobic substance such as oil or fat or an acid-sensitive substance such as a basic polymer substance. A method of coating is disclosed. However, particularly in the case of compounded feed, the coating may be destroyed due to the influence of other compounds and the like, so it cannot be said to be a versatile method. Further, JP-A-9-172979 discloses an animal feed additive composition containing a phosphoric acid amino acid complex salt which is insoluble in a neutral or alkaline aqueous solution and soluble in an acidic aqueous solution and an antacid. However, it is difficult to granulate the additive composition so that the additive composition can be easily handled and the additive composition can be easily added to the animal feed.
【0006】一方、押出しによる活性要素粒状物の製造
方法に関して、特許公報第2558023号公報(特開
平4−230,318号公報)には、熔融可能固着剤
(meltable binder)の存在下、活性要
素の塊を押し出すことからなる、75重量%を越える量
の活性要素を含む栄養もしくは治療学的活性要素の粒状
化方法(熔融ルート方法)が開示されている。しかしな
がら、該方法は、水を添加することにより湿った混合物
を押し出す方法(US Patent No.4,18
1,710、湿潤ルート方法)の代替方法であり、ステ
アリン酸の使用への言及はあるが、パーム油および無機
物の使用への言及はない。[0006] On the other hand, regarding the method for producing the active ingredient granules by extrusion, Japanese Patent Publication No. 2558023 (Japanese Patent Laid-Open No. 4-230,318) discloses that the active ingredient is produced in the presence of a meltable binder. A method of granulating nutritive or therapeutically active ingredients containing more than 75% by weight of the active ingredient (melting route method), which comprises extruding lumps of However, it is a method of extruding a wet mixture by adding water (US Patent No. 4,18).
1, 710, wet route method) and mentions the use of stearic acid but not the use of palm oil and minerals.
【0007】従って、生理活性物質が第1胃中で分解さ
れず、第4胃以降の消化器官において有効に利用され、
すなわち、ルーメン液耐性と第4胃溶出性のバランスの
とれた、かつ容易に造粒可能な反芻動物用飼料添加剤組
成物は得られていない。すなわち、従来のルーメンバイ
パス製剤は、製剤自体の生物学的物性やそれらの製造法
において問題があり、さらなる改善の期待されるところ
が大である。Therefore, the physiologically active substance is not decomposed in the rumen and is effectively utilized in the digestive organs after the rumen,
That is, a ruminant feed additive composition having a well-balanced rumen fluid resistance and abomasum elution property and which can be easily granulated has not been obtained. That is, conventional lumen bypass preparations have problems in the biological properties of the preparations themselves and in their production methods, and there are many places where further improvement is expected.
【0008】[0008]
【発明が解決しようとする課題】前項記載の従来技術の
背景下に、本発明は、反芻動物用飼料添加剤組成物の製
剤自体の生物学的物性(第1胃における保護性および第
4胃における溶出性)が優れていて、しかもそれを容易
に製造することができる反芻動物用飼料添加剤組成物の
優れた製造方法を提供することを目的とする。Under the background of the prior art described in the preceding paragraph, the present invention provides a biological property (protection in the rumen and abomasum of the rumen) of the preparation of the feed additive composition for ruminants. It is an object of the present invention to provide an excellent method for producing a feed additive composition for ruminant animals, which has an excellent dissolution property) and can be easily produced.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明者は前項記載の目
的を達成すべく鋭意研究の結果、生物学的活性物質であ
るアミノ酸、油性結合剤及び水並びに所望による充填剤
より調製した核(粒子、顆粒)を油脂などの被覆剤で被
覆して反芻動物用飼料添加剤組成物を製造する場合に、
最終製品である組成物の(粒子の)空隙率を20%以下
に調整するときは、前記目的を容易に達成できることを
見いだし、このような知見に基づいて本発明を完成し
た。Means for Solving the Problems As a result of intensive research to achieve the object described in the preceding paragraph, the present inventor found that a core prepared from an amino acid which is a biologically active substance, an oily binder and water and an optional filler ( Particles, granules) with a coating agent such as oil or fat to produce a feed additive composition for ruminants,
It has been found that the above object can be easily achieved when the porosity (of the particles) of the final product composition is adjusted to 20% or less, and the present invention has been completed based on such findings.
【0010】すなわち、本発明は、(a)アミノ酸、
(b)融点40℃以上の油性結合剤および(c)押出し造
粒に必要とされる水を均一に混合し、この混合物を前記
油性結合剤の溶融温度で押出し造粒し、または、(a)
アミノ酸、(b)融点40℃以上の油性結合剤を均一に
混合し、この均一な粉末混合物をダイの手前で(c)水
を吹き込みつつ前記油性結合剤の溶融温度で押出し造粒
機にフィードして造粒し、得られた粒子を乾燥し、そし
て必要によりまたは所望により乾燥粒子の表面を油脂系
被覆剤で被覆して空隙率20%以下の粒子とすることを
特徴とする反芻動物用飼料添加剤組成物の製造法に関す
る。That is, the present invention provides (a) an amino acid,
(B) an oil-based binder having a melting point of 40 ° C. or higher and (c) water required for extrusion granulation are uniformly mixed, and the mixture is extruded and granulated at the melting temperature of the oil-based binder, or (a) )
Amino acids and (b) an oil-based binder having a melting point of 40 ° C. or higher are uniformly mixed, and this uniform powder mixture is fed to a granulator at a melting temperature of the oil-based binder while (c) water is blown in front of a die. For ruminants, wherein the obtained particles are dried, and if necessary or desired, the surface of the dried particles is coated with an oil-based coating agent to give particles having a porosity of 20% or less. The present invention relates to a method for producing a feed additive composition.
【0011】[0011]
【発明の実施の形態】本発明の反芻動物用飼料添加剤組
成物における生物学的活性物質のアミノ酸としては、反
芻動物における制限アミノ酸であるリジン、メチオニ
ン、オルニチン、バリン、スレオニン、ロイシン、イソ
ロイシンなどが好ましいものとして挙げられるが、これ
らに限られず、グルタミン酸、アラニンなどをも挙げる
ことができ、又これらのアミノ酸は反芻動物の摂取可能
な塩の形態であってもよい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Amino acids of biologically active substances in the ruminant feed additive composition of the present invention include lysine, methionine, ornithine, valine, threonine, leucine and isoleucine which are restricted amino acids in ruminants. Are preferred, but not limited to, glutamic acid, alanine and the like can be mentioned, and these amino acids may be in the form of a salt ingestible by ruminants.
【0012】塩の形態のものとしては、例えば、リジン
の塩であるリジンマグネシウムリン酸塩を挙げることが
出来る。そして、リジンマグネシウムリン酸塩は、例え
ば、下記一般式(1)で表されるリジンマグネシウム正
リン酸塩であってもよく、あるいは、下記一般式(2)
で表されるリジンマグネシウム亜リン酸塩であってもよ
い(WO96/17822公開公報参照)。Examples of the salt form include lysine magnesium phosphate which is a salt of lysine. The lysine magnesium phosphate may be, for example, a lysine magnesium orthophosphate represented by the following general formula (1), or alternatively, the following general formula (2)
It may be lysine magnesium phosphite represented by (see WO96 / 17822 publication).
【0013】[0013]
【化1】 [Chemical 1]
【0014】式中、(Lys)はリジンを意味し、aは
0.05〜1.0、bは1.0〜1.47、cは0〜
0.3であって、a+2×b+c=3であり、そしてn
は0〜20の数を表す。In the formula, (Lys) means lysine, a is 0.05 to 1.0, b is 1.0 to 1.47, and c is 0.
0.3, a + 2 × b + c = 3, and n
Represents a number from 0 to 20.
【0015】[0015]
【化2】 [Chemical 2]
【0016】式中、(Lys)はリジンを意味し、aは
0.02×(m+3)〜0.3×(m+3)、bは0.
35×(m+3)〜0.49×(m+3)、cは0〜
0.2×(m+3)であり、a+2×b+c=m+3で
あって、mは1〜50、そしてnは0〜20の数を表
す。In the formula, (Lys) means lysine, a is 0.02 × (m + 3) to 0.3 × (m + 3), and b is 0.
35 × (m + 3) to 0.49 × (m + 3), c is 0
0.2 × (m + 3), a + 2 × b + c = m + 3, m represents a number of 1 to 50, and n represents a number of 0 to 20.
【0017】これらのリジンマグネシウムリン酸塩の溶
解特性は、特に限定されるものではないが、中性もしく
はアルカリ性の水溶液に不溶であって酸性の水溶液に可
溶であるのが好ましいことはいうまでもない。The solubility characteristics of these lysine magnesium phosphates are not particularly limited, but it is preferable that they are insoluble in a neutral or alkaline aqueous solution and soluble in an acidic aqueous solution. Nor.
【0018】本発明の組成物中のアミノ酸の配合量は、
生理活性物質としてのアミノ酸の有効性を担保しつつ、
反すう動物の第1胃中での十分な保護を付与するという
観点から定められ、例えば、上記リジンマグネシウム酸
塩の場合、組成物全体の重量を基準として25〜80重
量%とするのが好ましく、特に50〜70重量%とする
のが好ましい。The amount of amino acid compounded in the composition of the present invention is
While ensuring the effectiveness of amino acids as physiologically active substances,
It is defined from the viewpoint of providing sufficient protection in the rumen of ruminants, and for example, in the case of the lysine magnesium salt, it is preferably 25 to 80% by weight based on the weight of the entire composition, It is particularly preferably 50 to 70% by weight.
【0019】なお、前記アミノ酸は、2種以上を併用す
ることができ、さらには他の生物学的活性物質、例え
ば、ビタミン類、ミネラル類などを適宜併用することも
できることはいうまでもない。It is needless to say that the above-mentioned amino acids can be used in combination of two or more kinds, and also other biologically active substances such as vitamins and minerals can be used in combination.
【0020】融点40℃以上の油性結合剤は、生物学的
活性物質の結合剤(バインダー)であるが、これは、結
合剤成分の高温劣化を惹起しない安定性、融点などの見
地から選ばれ、例えば、パーム油、硬化大豆油、硬化牛
脂などの油脂、炭素原子数14〜22の脂肪酸、特に
(粉末)ステアリン酸、ロウ、カルナバワックスなどの
ワックス等を挙げることができる。これらは1種を単独
で又は2種以上を併用することが出来る。An oily binder having a melting point of 40 ° C. or higher is a binder of a biologically active substance, and it is selected from the viewpoint of stability, melting point, etc., which does not cause deterioration of the binder component at high temperature. Examples thereof include oils and fats such as palm oil, hardened soybean oil, and hardened beef tallow, fatty acids having 14 to 22 carbon atoms, and particularly (powder) stearic acid, wax, waxes such as carnauba wax and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
【0021】このような油性結合剤を使用する押出し造
粒により、空隙率の小さい造粒品を得ることができるの
である。もっとも、使用する水の量が多過ぎるとそもそ
も造粒が不可能であったり(後掲比較例5)、可能であ
っても後の乾燥工程において水分の蒸散により生ずる細
孔により空隙率が大となり過ぎる。一方、空隙率が極め
て低いと、ルーメン液の浸み込みもほとんどない状態で
第4胃以降に達するため、顆粒内の有効活性成分が放出
され難くなる。By extrusion granulation using such an oily binder, a granulated product having a small porosity can be obtained. However, if the amount of water used is too large, granulation is impossible in the first place (Comparative Example 5 below), or even if it is possible, the porosity is large due to the pores generated by the evaporation of water in the subsequent drying step. Too much. On the other hand, when the porosity is extremely low, it reaches the abomasum and beyond with almost no infiltration of rumen fluid, so that it becomes difficult to release the active ingredient in the granules.
【0022】なお、カルボキシメチルセルロースナトリ
ウムなどを水系の結合剤(バインダー)として補助的に
使用することができる。Incidentally, sodium carboxymethyl cellulose or the like can be used supplementarily as an aqueous binder.
【0023】本発明の組成物には、また、酸化マグネシ
ウム、(粉末)ステアリン酸などを充填剤として任意的
に含有せしめることができる。本発明によれば、ステア
リン酸は結合剤としても充填剤としても用いることがで
きる。The composition of the present invention may also optionally include magnesium oxide, (powder) stearic acid and the like as fillers. According to the invention, stearic acid can be used both as a binder and as a filler.
【0024】酸化マグネシウムの本発明における作用
は、次のように考えられる。すなわち、本発明の製造方
法によって作成された反芻動物用飼料添加剤組成物(の
粒子)が反芻動物に給飼されてその第1胃(ルーメン)
に至ったときに、粒子の表面付近に存在する酸化マグネ
シウムはルーメン中に多量に存在するリン酸イオンや炭
酸イオンと反応して不溶性の塩を形成し、いわばセメン
ト化が起こって粒子の内部に存在する生物学的活性物質
のリジンマグネシウムリン酸塩が保護される。また、熔
融可能な油性結合剤としてマグネシウムと中性で不溶性
の塩を形成するもの、例えば(粉末)ステアリン酸を使
用した場合は、ステアリン酸は造粒時及び乾燥時の熔融
状態で酸化マグネシウムと反応して不溶性のマグネシウ
ム塩を形成し、延いてはこれが粒子間の融着を防止す
る。このような作用を呈する酸化マグネシウムの使用量
は造粒性や第1胃における保護性の見地から定められ、
通常、5〜20%の範囲とすることができる。The action of magnesium oxide in the present invention is considered as follows. That is, the ruminant feed additive composition (particles) produced by the production method of the present invention is fed to a ruminant and its rumen is fed.
When it reaches, the magnesium oxide existing near the surface of the particle reacts with phosphate ions and carbonate ions existing in a large amount in the lumen to form an insoluble salt, so to speak, cementation occurs inside the particle. The biologically active substance present, lysine magnesium phosphate, is protected. Further, when a neutral and insoluble salt is formed with magnesium as the meltable oily binder, for example, (powder) stearic acid is used, the stearic acid is mixed with magnesium oxide in the molten state during granulation and drying. Reacts to form an insoluble magnesium salt, which in turn prevents fusion between the particles. The amount of magnesium oxide used which exhibits such an action is determined from the viewpoint of granulating property and protective property in the rumen,
Usually, it can be in the range of 5 to 20%.
【0025】アミノ酸および融点40℃以上の油性結合
剤の必須成分(原料)及び酸化マグネシウム、(粉末)
ステアリン酸、タルク、シリカなどの任意成分(原料)
は、よく混合して造粒することはもちろんであるが、こ
のとき少量の水を加えて混合しなければならない。少量
の水を使用しないと、その後のこの混合物を押出し造粒
機に供給して造粒しようとしても粒子(ペレット、顆
粒、粒状物)とならずに粉末のままとなるからである。
一方、多量に過ぎて混合物が柔らかくなると押出し造粒
がそもそも不可能となり(後掲比較例5)、あるいは押
出し造粒が可能な水量であってもその後の油脂などによ
る被覆に際して事前の乾燥操作の負荷が必要以上に大き
くなるからである。Amino acids and essential components (raw materials) and magnesium oxide (powder) of an oily binder having a melting point of 40 ° C. or higher
Optional ingredients (raw materials) such as stearic acid, talc, and silica
Needless to say, it is necessary to mix well and granulate, but at this time, a small amount of water must be added and mixed. This is because if a small amount of water is not used, even if the mixture is subsequently fed to an extrusion granulator and granulated, it does not become particles (pellets, granules, granules) but remains a powder.
On the other hand, if the amount becomes too large and the mixture becomes soft, extrusion granulation becomes impossible in the first place (Comparative Example 5 below), or even if the amount of water that enables extrusion granulation is used, it is necessary to carry out a drying operation in advance before coating with oil or fat. This is because the load becomes larger than necessary.
【0026】また、水は上記必須成分(原料)および所
望により任意成分(原料)をよく混合し、この粉体混合
物を押出し造粒機にフィードするとき、ダイの手前で添
加することもできる。この方が、水を使用して混合物を
作成し、これを押出し造粒に付する先に説明した場合に
較べて、粉体の方が押出し造粒機に対する原料供給がし
易いことによるスループットの向上というメリットがあ
る。ダイの手前で添加する水も、水蒸気の形態であって
もよいことはもちろんである。Water may be added well before the die when the above essential components (raw materials) and, if desired, optional components (raw materials) are mixed well and the powder mixture is fed to an extrusion granulator. This is because the mixture is made using water and then subjected to extrusion granulation. Compared to the case described above, the powder improves the throughput because the raw material is easier to supply to the extrusion granulator. There is an advantage. It goes without saying that the water added before the die may also be in the form of steam.
【0027】従って、本発明の製造法において、押出し
造粒に必要とされる可及的少量の水とは、必須原料およ
び任意原料の混合物を押出し造粒機にかけたときに、こ
れを粒状化するに足る量であって、かつ、その後の被覆
に際して事前の乾燥操作の負荷を必要以上に大としない
量ということになる。この量は、粒状化原材料に占める
割合で3〜35%の範囲内、例えば約25%である。所
与の場合における適当な水量は、当業者であれば予備実
験により容易に定めることが出来る。Therefore, in the production method of the present invention, the minimum amount of water required for extrusion granulation is to granulate the mixture of the essential raw materials and the optional raw materials when the mixture is put into the extrusion granulator. This is an amount that is sufficient, and does not make the load of the pre-drying operation unnecessarily large in the subsequent coating. This amount is within the range of 3 to 35%, for example, about 25% in the ratio of the granulated raw material. The appropriate amount of water in a given case can be easily determined by those skilled in the art by preliminary experiments.
【0028】本発明の(組成物を構成する)粒状物(顆
粒)には、所望により該粒状物の密度を上昇させる目的
で、要すればタルクやシルカなどその他の充填剤(これ
らも任意原料)を配合することもできる。このような配
合は、前記のアミノ酸や油性結合剤および前記の任意原
料を混合するときに、これらに加えて添加して混合する
ことで行うことの出来ることはいうまでもない。If desired, the granules (granules) (composing the composition) of the present invention may contain other fillers such as talc and silka (these are also optional raw materials) for the purpose of increasing the density of the granules. ) Can also be blended. It goes without saying that such blending can be carried out by adding and mixing the above-mentioned amino acids, the oil-based binder and the above-mentioned optional raw materials when they are mixed.
【0029】上に説明した必須および任意原料の均一混
合物は、押出し造粒に付されるが、この際の温度は油性
結合剤が熔融状態にある温度、すなわち、油性結合剤の
熔融温度であることはいうまでもない。The above-mentioned homogeneous mixture of the essential and optional raw materials is subjected to extrusion granulation, and the temperature at this time is the temperature at which the oily binder is in a molten state, that is, the melting temperature of the oily binder. Needless to say.
【0030】押出し造粒によって得られた必須原料およ
び任意原料からなる粒子(粒状物、顆粒、造粒品)は、
押出し造粒機のダイの出口で押出されるものを必要なら
ばロータリーカッターなどを用いて切断して製造される
ので、コーティング(油脂系被覆)しやすいように、必
要ならばその形状を適宜の方法、例えば整粒機「マルメ
ライザー」(不二パウダル社製)を用いて球状に変換
し、また、要すれば適宜の粒度に篩分してから乾燥処理
に付する。Particles (granules, granules, granulated products) consisting of essential raw materials and optional raw materials obtained by extrusion granulation are
Since it is manufactured by cutting with a rotary cutter if necessary what is extruded at the exit of the die of the extrusion granulator, so that the shape (oil-based coating) can be easily adjusted, if necessary, the shape can be adjusted appropriately. The particles are converted into spheres using a method such as a sizing machine "Marumerizer" (manufactured by Fuji Paudal Co., Ltd.), and if necessary, sieved to an appropriate particle size and then dried.
【0031】なお、造粒品の粒径が小さ過ぎると飼料に
添加配合したときに分級してしまって反芻動物による円
滑な摂取が妨げられる。この観点からは、粒径約4mm
以上の粒子を与えるようなダイを使用することが好まし
い(後掲検査例5)。なお、20mm以上でもダイを選
べば製造は可能であるが、乳牛に投与した際牛に噛み砕
かれてしまうので実際面から意味がない。又、乳牛の消
化器の構造的理由で第3胃を通過し難い。ルーメンジュ
ースは表面より徐々に浸透するので消化器通過効率を2
4時間程度とするとこの浸透が顆粒中心部迄達し難い。
つまり、ルーメン液に対する保護性は大きくなるが、顆
粒内の活性有効成分の第4胃以下での溶出が低くなる。If the particle size of the granulated product is too small, it will be classified when added to the feed, and the smooth intake by the ruminant will be hindered. From this viewpoint, the particle size is about 4 mm.
It is preferable to use a die that gives the above particles (inspection example 5 below). It should be noted that even if the die is 20 mm or more, it can be produced by selecting a die, but when administered to a dairy cow, it will be chewed by the cow, so it is meaningless from the practical point of view. In addition, it is difficult to pass through the rumen due to the structure of the digestive organs of the cow. Lumen juice gradually penetrates from the surface, increasing digestive efficiency 2
If it takes about 4 hours, it is difficult for this penetration to reach the center of the granules.
That is, although the protection against rumen fluid is enhanced, the elution of the active ingredient in the granules in the abomasum and below is reduced.
【0032】従って、ルーメン液からの保護性をあげ、
かつ、第4胃及び小腸での活性成分の溶出性を向上し、
しかも噛砕されず、比重1.1〜1.4で24時間程度
で効率的に消化器官を通過させるには粒径は4〜15m
mである。Therefore, the protection from the rumen fluid is increased,
In addition, it improves the dissolution of the active ingredient in the abomasum and small intestine,
Moreover, it is not chewed and has a specific gravity of 1.1 to 1.4 and a particle size of 4 to 15 m in order to efficiently pass through the digestive organs in 24 hours
m.
【0033】このようにして押出し造粒機を経て作成さ
れた粒子(顆粒)は、次に乾燥処理に付されるが、この
乾燥処理の条件は本発明の特徴の一つである。すなわ
ち、この条件とは、押出し造粒処理により粒子中に圧縮
されていた油性結合剤が乾燥処理中に粒子の表面に滲み
出てきて処理後の粒子の表面に油脂の外殻が形成される
ような条件である。このような条件は、例えば流動層乾
燥機を使用して実現することができる。詳述すると、流
動乾燥機を使用し、これに、例えば90℃の熱風を吹き
込み(入口温度90℃)、品温が70℃に達したときに
(出口温度70℃)乾燥を終了するという乾燥処理に前
記粒子を付すると、乾燥処理時の上記温度で油性結合剤
は熔融して粒子の表面に滲み出てき、これは乾燥機から
排出された乾燥粒子が冷却すると、その表面に外殻を形
成する。The particles (granules) thus produced through the extrusion granulator are then subjected to a drying treatment, and the conditions of this drying treatment are one of the features of the present invention. That is, this condition means that the oily binder that has been compressed in the particles by the extrusion granulation process oozes out on the surface of the particles during the drying process and the outer shell of the oil and fat is formed on the surface of the particles after the process. It is such a condition. Such conditions can be achieved using, for example, a fluid bed dryer. More specifically, a fluidized dryer is used, and hot air of 90 ° C., for example, is blown into it (inlet temperature 90 ° C.), and when the product temperature reaches 70 ° C. (outlet temperature 70 ° C.), drying is completed. When the particles are added to the treatment, the oily binder melts and exudes on the surface of the particles at the above-mentioned temperature during the drying treatment, and when the dried particles discharged from the dryer cool, a shell is formed on the surface. Form.
【0034】乾燥の程度は、保存安定性の見地から水分
含量3〜10%程度が好ましい。乾燥前の粒子の水分は
3〜15%程度であるので、3〜10%の場合乾燥処理
が不要のように思われるが、乾燥処理を経ないと油性結
合剤による表面殻の形成がないので、乾燥処理は必須で
ある。乾燥温度は、結合剤が熔融し、しかも高温劣化を
生じない範囲内でなるべく高い温度がよく、例えば75
℃前後である。尤も、この温度は、使用する結合剤の種
類(油脂、脂肪酸、ロウ、ワックスなどの別。これらは
融点が異なる。)により定まり、従って絶対的温度でな
く相対的温度で決定される。例えば、40℃位だと油性
結合剤による外殻形成が不充分で、従って次に説明する
理由で、ルーメン液保護性(ルーメン液耐性)が低い。The degree of drying is preferably about 3 to 10% of water content from the viewpoint of storage stability. Since the water content of the particles before drying is about 3 to 15%, it seems that the drying treatment is unnecessary when the content is 3 to 10%, but since the surface shell is not formed by the oily binder unless the drying treatment is performed. The drying treatment is essential. The drying temperature is preferably as high as possible within a range in which the binder melts and does not deteriorate at a high temperature.
It is around ℃. However, this temperature is determined by the type of binder used (whether it is fats, fatty acids, waxes, waxes, etc., which have different melting points), and is therefore determined by relative temperature rather than absolute temperature. For example, at about 40 ° C., the outer shell is not sufficiently formed by the oily binder, and therefore the rumen fluid protective property (rumen fluid resistance) is low for the reason described below.
【0035】空隙率は、乾燥処理工程で殆ど決まり、そ
の後のコーティング処理によっては殆ど変化しない。空
隙率は20%以下で、3〜20%が好ましい。空隙率の
小さいほど、粒の強度が大きく、ルーメン液耐性が出る
が(後掲検査例3および4)、活性有効成分の第4胃で
の溶出も小さくなる。20%以上ではルーメン液耐性が
乏しい(比較例3、4および6)。被覆率を上げればル
ーメン液耐性は大きくなっても第4胃での活性有効成分
の放出もそれだけ少なくなる。The porosity is almost determined by the drying process and hardly changes by the subsequent coating process. The porosity is 20% or less, preferably 3 to 20%. The smaller the porosity, the higher the particle strength and the rumen fluid resistance (Test Examples 3 and 4 described below), but the elution of the active ingredient in the abomasum becomes smaller. If it is 20% or more, the rumen fluid resistance is poor (Comparative Examples 3, 4 and 6). The higher the coverage, the greater the rumen fluid resistance, but the less active active ingredient is released in the abomasum.
【0036】所与の場合に、所望の空隙率を得ること
は、当業者であれば、後掲実施例を参考にして及び/又
は簡単な予備実験により容易に行うことができる。Obtaining the desired porosity in a given case can be easily carried out by a person skilled in the art with reference to the examples given below and / or by simple preliminary experiments.
【0037】上に説明したように、乾燥処理中に粒子表
面に滲み出た結合剤による外殻(表面殻)の形成によっ
て乾燥後の造粒品の粒子はより強固なものとなり、また
次に説明する被覆処理において油脂系被覆剤が粒子の表
面によく固着するというメリットがある(後述参照)。
乾燥した造粒品は、要すれば篩分してからつぎの油脂な
どによる被覆処理に付する。As explained above, the particles of the granulated product after drying become stronger due to the formation of the outer shell (surface shell) by the binder exuding on the surface of the particles during the drying treatment, and In the coating treatment described, there is an advantage that the oil-based coating agent adheres well to the surface of the particles (see later).
If necessary, the dried granulated product is sieved and then subjected to a coating treatment with a fat or oil.
【0038】被覆は、押出し造粒機を使用して上のよう
にして製造された粒状物(以下、核顆粒ということがあ
る)の被覆剤によるコーティングである。この操作もま
た核顆粒の結合剤成分の高温劣化を惹起しない温度で行
う必要のあることは勿論である。The coating is a coating of the granules (hereinafter sometimes referred to as core granules) produced as described above using an extrusion granulator with a coating agent. Of course, this operation also needs to be performed at a temperature that does not cause the high temperature deterioration of the binder component of the nuclear granules.
【0039】本発明における被覆剤は、核顆粒の結合剤
成分の高温劣化を生じさせない噴霧温度を有すること、
配合飼料中での安定性、第1胃における保護性、第4胃
以降における崩壊性などの見地から選ばれ、例えば、パ
ーム油、硬化牛脂、硬化大豆油などの油脂およびレシチ
ンなどの脂質並びにこれらの任意の混合物(これらを油
脂系被覆剤と総称する)の一種類以上である。より具体
的には、例えば、硬化牛脂または硬化大豆油、レシチン
およびパーム油の混合物を例示することができる。コー
ティングの程度(被覆剤の使用量)も、また、上記と同
様の見地から定められ、例えば核顆粒1重量部当たり
0.1〜0.4重量部(上乗せ)とすることができる。The coating material of the present invention has a spraying temperature which does not cause high temperature deterioration of the binder component of the core granules,
It is selected from the standpoints of stability in a compounded feed, protection in the rumen, disintegration in the abomasum and after. For example, fats and oils such as palm oil, hardened beef tallow, and hardened soybean oil, and lipids such as lecithin and the like. Of at least one of these (collectively referred to as oil-based coating agents). More specifically, a mixture of hydrogenated beef tallow or hydrogenated soybean oil, lecithin and palm oil can be exemplified. The degree of coating (amount of coating agent used) is also determined from the same viewpoint as described above, and can be, for example, 0.1 to 0.4 parts by weight (addition) per 1 part by weight of the nuclear granules.
【0040】このような被覆剤を使用して行う被覆(コ
ーティング)の方法自体はこの分野における通常の技術
を適宜採用して行うことができる。例えば、被被覆顆粒
(核顆粒)を流動状態に保ち、これに熔融した被覆剤を
噴霧する方法、例えば、フロイント産業(株)製コーテ
ィング機「GRX−300」を使用して行う方法、によ
って実現することができる。The coating method itself using such a coating agent can be carried out by appropriately adopting the ordinary technique in this field. For example, it is realized by a method of keeping the coated granules (nuclear granules) in a fluid state and spraying a molten coating agent on the granules, for example, a method of using a coating machine "GRX-300" manufactured by Freund Sangyo Co., Ltd. can do.
【0041】上に説明したように、油脂系被覆剤として
前記のような油性結合剤に包含される油脂(例えば、パ
ーム油)を使用することができる。被覆の効果は、例え
ば、これにより乾燥粒子の耐ルーメンジュース性が増大
するということが挙げられる。これは、被覆層のために
粒子内部へのルーメンジュースの浸透が妨げられること
による。As explained above, fats and oils (for example, palm oil) included in the above-mentioned oily binder can be used as the fats and oils-based coating agent. The effect of the coating is, for example, that it increases the rumen juice resistance of the dry particles. This is because the coating layer prevents penetration of the rumen juice inside the particles.
【0042】もっとも、グルタミン酸などのアミノ酸の
場合、水に対する溶解度が小さいので最後のコーティン
グ処理は必ずしも必要でない。コーティング処理を省略
しても反芻動物用飼料添加剤の最終製品として流通に置
くことができる。リジン、メチオニンなどのコーティン
グ処理の必要なアミノ酸の場合は、コーティング処理前
で乾燥処理を経たものは中間製品として流通に置くこと
ができる。In the case of amino acids such as glutamic acid, however, the final coating treatment is not always necessary because the solubility in water is low. Even if the coating process is omitted, it can be put into circulation as the final product of the feed additive for ruminants. In the case of amino acids such as lysine and methionine that require a coating treatment, those that have undergone a drying treatment before the coating treatment can be put into distribution as intermediate products.
【0043】コーティング処理をへた核顆粒は、冷却
し、要すれば篩分して最終製品とする。The coated core granules are cooled and, if necessary, sieved to obtain the final product.
【0044】本発明の飼料添加剤組成物のような組成物
のルーメン液耐性は、そのルーメン内滞留時間にも依存
するが、本発明の組成物はこの観点からも好ましい特性
を備えている(後掲検査例6)。The resistance of the composition such as the feed additive composition of the present invention to the rumen fluid also depends on the residence time in the lumen, but the composition of the present invention also has preferable properties from this viewpoint ( Later inspection example 6).
【0045】[0045]
【実施例】以下の実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるも
のではない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
【0046】実施例1
リジン塩酸塩460g、DL−メチオニン90g、酸化
マグネシウム138g、粉末ステアリン酸166g、パ
ーム油61g、カルボキシメチルセルロースナトリウム
9g、およびタルク73gをリボンミキサーで20分混
合し、均一の粉末混合物とした。Example 1 Lysine hydrochloride (460 g), DL-methionine (90 g), magnesium oxide (138 g), powdered stearic acid (166 g), palm oil (61 g), carboxymethyl cellulose sodium (9 g) and talc (73 g) were mixed with a ribbon mixer for 20 minutes to give a uniform powder mixture. And
【0047】これを、6mmのダイをセットしたカリフ
ォルニアペレットミル(CPM)社製のミキサー(押出
し造粒機)「CPM」にフィードした。ダイの手前で水
蒸気を吹き込み、ペレットに成形した。L/Dは1.0
〜3.0であった。このときの水蒸気吹き込み後のミキ
サー内の温度は60〜65℃に調整した。また、このと
きの水蒸気の圧力は0.5〜0.6Kg/cm2であ
り、添加量は5〜7Kg/Hrであった。This was fed to a mixer (extrusion granulator) "CPM" manufactured by California Pellet Mill (CPM) Co., in which a 6 mm die was set. Steam was blown in front of the die to form pellets. L / D is 1.0
Was ~ 3.0. At this time, the temperature in the mixer after the steam injection was adjusted to 60 to 65 ° C. Further, the pressure of the steam at this time was 0.5 to 0.6 Kg / cm 2 , and the addition amount was 5 to 7 Kg / Hr.
【0048】得られたペレットを流動層乾燥機「マルチ
プレックス」(不二パウダル社製)で乾燥した。90℃
の熱風を吹き込み、品温が75℃に達したときに乾燥を
終了した。乾燥した造粒品は970gであり、Kett
水分計(135℃、20分、サンプル量6g)で測定し
た水分は7.1%であった。The obtained pellets were dried by a fluidized bed drier "Multiplex" (manufactured by Fuji Paudal). 90 ° C
Was blown in and the drying was completed when the product temperature reached 75 ° C. The dried granulated product weighs 970 g, and Kett
The water content measured by a water content meter (135 ° C., 20 minutes, sample amount 6 g) was 7.1%.
【0049】コーティングはフロイント産業(株)製
「Spir’A’Flow 5型」を使用して行った。
すなわち、上記の方法で得られた造粒品を4mmの網を
使用して篩分除去し、残留した粒径4mm以上の900
g(被被覆物)をコーティング機に投入した。品温を5
2〜55℃に保ち、あらかじめ溶融して70℃に保った
硬化大豆油164g、レシチン8gおよびパーム油8g
の混合物(被覆剤)を滴下し(20%被覆)、組成物
1,045gを得た。ここに、20%被覆は、被被覆物
に対する被覆剤の量が20重量%であることを表す。
(以下においても同じ。)The coating was performed using "Spir'A'Flow 5 type" manufactured by Freund Sangyo Co., Ltd.
That is, the granulated product obtained by the above method was sieved using a 4 mm net, and the residual particle size of 900
g (object to be coated) was put into a coating machine. Product temperature 5
Hardened soybean oil 164g, lecithin 8g and palm oil 8g which were kept at 2-55 ° C and previously melted and kept at 70 ° C
The mixture (coating agent) of was added dropwise (20% coating) to obtain 1,045 g of a composition. Here, 20% coating means that the amount of the coating agent with respect to the object to be coated is 20% by weight.
(The same applies below.)
【0050】実施例2
4.5mmのダイを使用した以外は実施例1と同様の操
作を行い、乾燥品を965g得た。L/Dは1.0〜
3.0、そしてKett水分計で測定した水分は7.0
%であった。Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that a 4.5 mm die was used to obtain 965 g of a dried product. L / D is 1.0 ~
3.0, and moisture measured by Kett moisture meter is 7.0
%Met.
【0051】このうち900gを使用して実施例1と同
様の被覆操作を行い、組成物1,045gを得た。The same coating operation as in Example 1 was carried out using 900 g of this to obtain 1,045 g of a composition.
【0052】実施例3
粉末ステアリン酸およびパーム油の添加量をいずれも0
gとし、硬化大豆油ビーズを100gとし、かつ乾燥を
行わなかったことを除いては実施例1と同様の操作を行
い、造粒品を880g得た。L/Dは1.0〜3.0、
そしてKett水分計で測定した水分は6.5%であっ
た。Example 3 The amounts of powdered stearic acid and palm oil added were both 0.
Granules were obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the hardened soybean oil beads was 100 g and the drying was not performed. L / D is 1.0 to 3.0,
And the water content measured by the Kett water content meter was 6.5%.
【0053】このうち800gを使用して、硬化大豆油
182g、レシチン9gおよびパーム油9gの混合物を
滴下し(25%被覆操作)、組成物970gを得た。Using 800 g of this, a mixture of 182 g of hydrogenated soybean oil, 9 g of lecithin and 9 g of palm oil was added dropwise (25% coating operation) to obtain 970 g of a composition.
【0054】実施例4
粉末ステアリン酸およびパーム油の添加量を、それぞ
れ、60gおよび166gに変更したことを除いては実
施例1と同様の操作を行い、乾燥品975gを得た。L
/Dは1.0〜3.0、そしてKett水分計で測定し
た水分は7.1%であった。Example 4 The same operation as in Example 1 was carried out except that the amounts of powdered stearic acid and palm oil added were changed to 60 g and 166 g, respectively, to obtain 975 g of a dried product. L
/ D was 1.0 to 3.0, and the water content measured by the Kett water content meter was 7.1%.
【0055】このうち900gを用いて実施例1と同様
の被覆操作を行い、組成物1,035gを得た。The same coating operation as in Example 1 was carried out using 900 g of this to obtain 1,035 g of a composition.
【0056】実施例5
粉末ステアリン酸およびパーム油の添加量を、それぞ
れ、0gおよび100gとし、乾燥を行わなかったこと
を除いては実施例1と同様の操作を行い、造粒品890
gを得た。L/Dは1.0〜3.0、そしてKett水
分計で測定した水分は7.3%であった。Example 5 Granulated product 890 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amounts of powdered stearic acid and palm oil added were 0 g and 100 g, respectively, and no drying was performed.
g was obtained. The L / D was 1.0 to 3.0, and the water content measured with a Kett water content meter was 7.3%.
【0057】このうち800gを使用して、硬化大豆油
182g、レシチン9gおよびパーム油9gの混合物を
滴下し(25%被覆操作)、組成物970gを得た。Using 800 g of this, a mixture of 182 g of hydrogenated soybean oil, 9 g of lecithin and 9 g of palm oil was added dropwise (25% coating operation) to obtain 970 g of a composition.
【0058】実施例6
乾燥したリジン・マグネシウム・リン酸塩(国際公開W
O96/17822号、特開平9−59232号公報記
載)600g、DL−メチオニン72g、酸化マグネシ
ウム60g、粉末ステアリン酸97g、およびパーム油
170gをリボンミキサーで20分混合して均一の粉末
混合物とした。Example 6 Dried lysine magnesium phosphate (International Publication W
O96 / 17822, JP-A-9-59232) 600 g, DL-methionine 72 g, magnesium oxide 60 g, powdered stearic acid 97 g, and palm oil 170 g were mixed with a ribbon mixer for 20 minutes to form a uniform powder mixture.
【0059】これを、4.5mmのダイをセットした前
記カリフォルニアペレットミル(CPM)のミキサーに
フィードした。ダイの手前で水蒸気を吹き込み、ペレッ
トに成形した。このときの水蒸気吹き込み後のミキサー
内の温度は60〜65℃に調整した。また、このときの
水蒸気の圧力は0.5〜0.6Kg/cm2であり、そ
して添加量は5〜7Kg/Hrであった。This was fed to the mixer of the above California Pellet Mill (CPM) equipped with a 4.5 mm die. Steam was blown in front of the die to form pellets. At this time, the temperature in the mixer after the steam injection was adjusted to 60 to 65 ° C. At this time, the pressure of water vapor was 0.5 to 0.6 Kg / cm 2 , and the addition amount was 5 to 7 Kg / Hr.
【0060】得られたペレットを前述の流動層乾燥機で
乾燥した。90℃の熱風を吹き込み、品温が75℃に達
したときに乾燥を終了した。乾燥した造粒品は980g
であり、L/Dは1.0〜3.0、そしてKett水分
計で測定した水分は12%であった。The pellets obtained were dried in the fluid bed dryer described above. Hot air of 90 ° C. was blown in and the drying was completed when the product temperature reached 75 ° C. 980g of dried granules
And the L / D was 1.0 to 3.0, and the water content measured by the Kett water content meter was 12%.
【0061】このうち900gを使用して、硬化大豆油
82g、レシチン4gおよびパーム油4gの混合物を滴
下し(10%被覆操作)、組成物1,000gを得た。Using 900 g of this, a mixture of 82 g of hydrogenated soybean oil, 4 g of lecithin and 4 g of palm oil was added dropwise (10% coating operation) to obtain 1,000 g of a composition.
【0062】実施例7
DL−メチオニン616g、酸化マグネシウム117
g、粉末ステアリン酸140g、パーム油59g、カル
ボキシメチルセルロースナトリウム6g、およびタルク
61gをリボンミキサーで20分混合して均一の粉末混
合物とした。実施例1と同様の操作を行い、乾燥品を9
50g得た。L/Dは1.0〜3.0、そしてKett
水分計で測定した水分は2.0%であった。Example 7 616 g of DL-methionine, 117 of magnesium oxide
g, powdered stearic acid 140 g, palm oil 59 g, sodium carboxymethyl cellulose 6 g, and talc 61 g were mixed for 20 minutes with a ribbon mixer to obtain a uniform powder mixture. Perform the same operation as in Example 1 to give a dried product.
Obtained 50 g. L / D is 1.0 to 3.0, and Kett
The water content measured by a water content meter was 2.0%.
【0063】このうち900gを使用して、硬化パーム
油129g、レシチン7gおよびパーム油14gの混合
物を滴下し(15%被覆操作)、組成物970gを得
た。Using 900 g of this, a mixture of 129 g of hardened palm oil, 7 g of lecithin and 14 g of palm oil was added dropwise (15% coating operation) to obtain 970 g of a composition.
【0064】実施例8
L−アラニン622g、酸化マグネシウム118g、粉
末ステアリン酸140g、パーム油51g、カルボキシ
メチルセルロースナトリウム6g、およびタルク62g
をリボンミキサーで20分混合して均一の粉末混合物と
した。実施例1と同様の操作を行い、乾燥品を930g
得た。L/Dは1.0〜3.0、そしてKett水分計
で測定した水分は7.6%であった。Example 8 L-alanine 622 g, magnesium oxide 118 g, powdered stearic acid 140 g, palm oil 51 g, carboxymethyl cellulose sodium 6 g, and talc 62 g.
Was mixed with a ribbon mixer for 20 minutes to form a uniform powder mixture. Perform the same operation as in Example 1 to obtain 930 g of dried product.
Obtained. The L / D was 1.0 to 3.0, and the water content measured with a Kett water content meter was 7.6%.
【0065】このうち900gを使用して、実施例7と
同様の被覆操作を行い、組成物980gを得た。Using 900 g of this mixture, the same coating operation as in Example 7 was carried out to obtain 980 g of a composition.
【0066】実施例9
L−アラニンの代わりにL−グルタミン酸を用いた以外
は実施例8と同様の操作を行い、乾燥品を945g得
た。L/Dは1.0〜3.0、そしてKett水分計で
測定した水分は7.9%であった。Example 9 The same operation as in Example 8 was carried out except that L-glutamic acid was used instead of L-alanine, to obtain 945 g of a dried product. The L / D was 1.0 to 3.0, and the water content measured with a Kett water content meter was 7.9%.
【0067】このうち900gを使用して、実施例7と
同様の被覆操作を行い、組成物975gを得た。Using 900 g of this, the same coating operation as in Example 7 was carried out to obtain 975 g of a composition.
【0068】実施例10
リジン塩酸塩475g、DL−メチオニン95g、およ
びL−グルタミン酸103g、ならびに酸化マグネシウ
ム143g、パーム油101g、カルボキシメチルセル
ロースナトリウム6g、およびタルク76gをリボンミ
キサーで20分混合し、均一の粉末混合物とした。実施
例1と同様の操作を行い、乾燥品970gを得た。L/
Dは1.0〜3.0、そしてKett水分計で測定した
水分は6.9%であった。Example 10 475 g of lysine hydrochloride, 95 g of DL-methionine, and 103 g of L-glutamic acid, and 143 g of magnesium oxide, 101 g of palm oil, 6 g of sodium carboxymethyl cellulose, and 76 g of talc were mixed with a ribbon mixer for 20 minutes to obtain a uniform mixture. It was a powder mixture. The same operation as in Example 1 was performed to obtain 970 g of a dried product. L /
D was 1.0 to 3.0, and the water content measured by the Kett water content meter was 6.9%.
【0069】このうち900gを使用して実施例1と同
様の被覆操作を行い、組成物1,022gを得た。The same coating operation as in Example 1 was carried out using 900 g of this to obtain 1,022 g of a composition.
【0070】比較例1
3mmのダイを使用したことを除いては実施例1と同様
の操作を行い、乾燥品980gを得た。L/Dは2.0
〜4.0、そしてKett水分計で測定した水分は6.
8%であった。Comparative Example 1 The same operation as in Example 1 was carried out except that a 3 mm die was used to obtain 980 g of a dried product. L / D is 2.0
˜4.0, and the water content measured by Kett water content meter is 6.
It was 8%.
【0071】このうち900gを使用して実施例1と同
様の被覆操作を行い、組成物1,035gを得た。The same coating operation as in Example 1 was carried out using 900 g of this to obtain 1,035 g of a composition.
【0072】比較例2
1.5mmのダイを使用したことを除いては実施例1と
同様の操作を行い、乾燥品960gを得た。L/Dは
3.0〜5.0、そしてKett水分計で測定した水分
は5.3%であった。Comparative Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that a 1.5 mm die was used to obtain 960 g of a dried product. The L / D was 3.0 to 5.0, and the water content measured with a Kett water content meter was 5.3%.
【0073】このうち900gを使用して実施例1と同
様の被覆操作を行い、組成物1,005gを得た。The same coating operation as in Example 1 was carried out using 900 g of this to obtain 1005 g of a composition.
【0074】比較例3
リジン塩酸塩460g、DL−メチオニン90g、酸化
マグネシウム138g、カルボキシメチルセルロースナ
トリウム3g、タルク73g、および水180gをリボ
ンミキサーで20分混合し、均一の粉末混合物とした。Comparative Example 3 460 g of lysine hydrochloride, 90 g of DL-methionine, 138 g of magnesium oxide, 3 g of sodium carboxymethyl cellulose, 73 g of talc, and 180 g of water were mixed with a ribbon mixer for 20 minutes to obtain a uniform powder mixture.
【0075】これを、6mmのダイをセットした前記カ
リフォルニアペレットミル(CPM)のミキサーにフィ
ードし、ペレットに成形した。L/Dは1.0〜3.0
であった。得られたペレットを流動層乾燥機で乾燥し
た。すなわち、90℃の熱風を吹き込み、品温が75℃
に達したときに乾燥を終了した。乾燥した造粒品は76
0gであり、そしてKett水分計(135℃、20
分、サンプル量6g)で測定した水分は1.2%であっ
た。This was fed into the mixer of the above-mentioned California Pellet Mill (CPM) equipped with a 6 mm die and molded into pellets. L / D is 1.0 to 3.0
Met. The pellets obtained were dried in a fluid bed dryer. That is, hot air of 90 ° C is blown in and the product temperature is 75 ° C.
Drying was completed when the temperature reached. 76 for dry granulation
0 g, and Kett moisture meter (135 ° C, 20
The water content was 1.2% as measured by the amount of the sample and the sample amount of 6 g).
【0076】このうち700gを使用して実施例1と同
様の被覆操作を行い(20%被覆)、組成物820gを
得た。The same coating operation as in Example 1 was carried out using 700 g of this (20% coating) to obtain 820 g of a composition.
【0077】比較例4
被覆率を40%としたことを除いては比較例3と同様の
操作を行い、組成物830gを得た。Comparative Example 4 The same operation as in Comparative Example 3 was carried out except that the coverage was set to 40% to obtain 830 g of a composition.
【0078】比較例5
リジン塩酸塩460g、DL−メチオニン90g、およ
び酸化マグネシウム138g、ならびに粉末ステアリン
166g、パーム油61g、カルボキシメチルセルロー
スナトリウム9g、タルク73g、および水300gを
リボンミキサーで20分混合し、均一の粉末混合物とし
た。Comparative Example 5 460 g of lysine hydrochloride, 90 g of DL-methionine, and 138 g of magnesium oxide, and 166 g of powdered stearin, 61 g of palm oil, 9 g of sodium carboxymethyl cellulose, 73 g of talc, and 300 g of water were mixed with a ribbon mixer for 20 minutes, A homogeneous powder mixture was obtained.
【0079】これを、6mmのダイをセットしたカリフ
ォルニアペレットミル(CPM)のミキサーにフィード
し、ペレットに成型しようとしたが、粘土状のもののみ
が排出され、最終的に過負荷によりCPMは停止し造粒
は不可能であった。This was fed to a mixer of a California Pellet Mill (CPM) with a 6 mm die set to form pellets, but only clay-like ones were discharged, and finally CPM stopped due to overload. Granulation was impossible.
【0080】比較例6
比較例5と同一の組成の粉末混合物をヘンシェルミキサ
ーに投入し、造粒した。篩分を行い、粒径が5.4〜
6.2mmの球状の顆粒1,200gを得た。実施例1
と同様の乾燥操作を行い、乾燥品800gを得た。Ke
tt水分計で測定した水分は9.5%であった。Comparative Example 6 A powder mixture having the same composition as in Comparative Example 5 was put into a Henschel mixer and granulated. Sieving and particle size 5.4 ~
1,200 g of 6.2 mm spherical granules were obtained. Example 1
The same drying operation as above was performed to obtain 800 g of a dried product. Ke
The water content measured by the tt water content meter was 9.5%.
【0081】全量を使用して実施例1と同様に被覆を行
い、組成物850gを得た。The entire amount was used for coating in the same manner as in Example 1 to obtain 850 g of a composition.
【0082】検査例1(反すう動物用飼料添加剤組成物
のルーメン液耐性評価):実施例1〜10ならびに比較
例1〜4および6で得られた組成物を以下の方法で評価
した。すなわち、ルーメンフィステル装着牛のルーメン
内に、組成物1gを入れたナイロン袋を入れ、24時間
後に取り出し水洗、乾燥した(ナイロンバッグ試験)。
乾燥した組成物を100mlの希塩酸に溶解し、HPL
Cによりアミノ酸分析を行い、アミノ酸ごとのルーメン
液耐性を求めた。Test Example 1 (Ruminal fluid resistance evaluation of ruminant feed additive composition): The compositions obtained in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 4 and 6 were evaluated by the following methods. That is, a nylon bag containing 1 g of the composition was placed in the lumen of a cow fitted with lumen fistula, taken out 24 hours later, washed with water and dried (nylon bag test).
Dissolve the dried composition in 100 ml of dilute hydrochloric acid and apply HPL
Amino acid analysis was performed by C to determine the rumen fluid resistance for each amino acid.
【0083】実施例の組成物の評価結果を後記第1表
に、そして比較例の組成物の評価結果を後記第2表に示
す。ここに、ルーメン液耐性は、下記算出式(1)から
求められる。The evaluation results of the compositions of Examples are shown in Table 1 below, and the evaluation results of the compositions of Comparative Examples are shown in Table 2 below. Here, the rumen fluid resistance is obtained from the following calculation formula (1).
【0084】[0084]
【数1】 [Equation 1]
【0085】[0085]
【表1】 [Table 1]
【0086】[0086]
【表2】 [Table 2]
【0087】検査例2(反すう動物用飼料添加剤組成物
の第4胃溶出性評価):実施例1〜10ならびに比較例
1〜4および6で得られた組成物を以下の方法で評価し
た。すなわち、検査例1におけるナイロンバッグ試験を
行った後、乾燥した組成物を、第4胃液に相当するpH
2.2の酢酸バッファー200mに投入し、100rp
mで2時間振とうした。振とう液をHPLCによりアミ
ノ酸分析を行い、第4胃溶出性(溶出率)を求めた。Test Example 2 (Evaluation of rumen animal feed additive composition in the abomasum): The compositions obtained in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 4 and 6 were evaluated by the following methods. . That is, after the nylon bag test in Test Example 1 was performed, the dried composition was adjusted to a pH corresponding to the abomasum.
Put into 200m of acetate buffer of 2.2, 100rp
Shake at m for 2 hours. The shaking solution was subjected to amino acid analysis by HPLC to determine the abomasum dissolution (dissolution rate).
【0088】評価結果を下記第3表および第4表に示
す。ここに、第4胃溶出性は、下記算出式(2)から求
められる。The evaluation results are shown in Tables 3 and 4 below. Here, the abomasum dissolution is obtained from the following calculation formula (2).
【0089】[0089]
【数2】 [Equation 2]
【0090】[0090]
【表3】 [Table 3]
【0091】[0091]
【表4】 [Table 4]
【0092】上記第1〜4表から、生物学的活性物質で
あるアミノ酸類が、ルーメン液での分解から有効に保護
され、且つ第4胃相当液で溶出していることが分かる。From Tables 1 to 4 above, it can be seen that amino acids which are biologically active substances are effectively protected from decomposition in the rumen fluid and are eluted in the abomasum equivalent fluid.
【0093】検査例3(反すう動物用飼料添加剤組成物
の強度評価):実施例1〜10ならびに比較例1〜4お
よび6で得られた組成物を以下の方法で評価した。 す
なわち、組成物の強度を10Kgの分銅のついた強度測
定器(岡田精工(株)製「GRANO」)で測定した。
測定は各組成物につき10回行い、平均強度を求めた。Test Example 3 (Evaluation of Strength of Ruminant Feed Additive Composition): The compositions obtained in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 4 and 6 were evaluated by the following methods. That is, the strength of the composition was measured by a strength measuring instrument with a weight of 10 kg (“GRANO” manufactured by Okada Seiko Co., Ltd.).
The measurement was performed 10 times for each composition, and the average strength was determined.
【0094】結果を下記第5表および6表に示す。The results are shown in Tables 5 and 6 below.
【0095】[0095]
【表5】 [Table 5]
【0096】[0096]
【表6】 [Table 6]
【0097】第5および6表から本発明の反すう動物用
飼料添加剤組成物が十分な強度を有していることが判
る。From Tables 5 and 6, it can be seen that the ruminant feed additive composition of the present invention has sufficient strength.
【0098】検査例4(反すう動物用飼料添加剤組成物
の空隙率の測定):実施例1〜10ならびに比較例1〜
4および6で得られた組成物の空隙率を以下の方法で測
定した。すなわち、組成物およびその構成成分の比重を
測定し、構成成分の比重およびその構成比から得られる
理論体積と、組成物の実測体積の比較から、本発明の組
成物の空隙率を求めた。Test Example 4 (measurement of porosity of ruminant feed additive composition): Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 1
The porosity of the compositions obtained in 4 and 6 was measured by the following method. That is, the specific gravities of the composition and its constituents were measured, and the porosity of the composition of the present invention was determined by comparing the theoretical volume obtained from the specific gravities of the constituents and their constituent ratios with the measured volume of the composition.
【0099】比重は島津製作所(株)製「マイクロメリ
ティックス アキュビック1330」を用いて測定し
た。すなわち、10mlの容積を有する試料セルに秤量
した試料を投入し、セル内をヘリウムで置換することに
より試料体積を測定した。試料重量(g)と体積(m
l)より比重(g/ml)を求めた。Specific gravity was measured using "Micromeritics Acubic 1330" manufactured by Shimadzu Corporation. That is, the weighed sample was put into a sample cell having a volume of 10 ml, and the inside of the cell was replaced with helium to measure the sample volume. Sample weight (g) and volume (m
Specific gravity (g / ml) was determined from l).
【0100】n種類の成分で構成されている組成物10
0gの容積をv(ml)、各構成成分の比重をDn(g
/ml)、そして構成比をPn(%)とすると、組成物
100gの理論容積Vは下記算出式(3)で表される。Composition 10 composed of n kinds of components
The volume of 0 g is v (ml), and the specific gravity of each component is Dn (g
/ Ml), and the composition ratio is Pn (%), the theoretical volume V of 100 g of the composition is represented by the following calculation formula (3).
【0101】[0101]
【数3】 [Equation 3]
【0102】したがって、空隙率G(%)は下記算出式
(4)より求められる。Therefore, the porosity G (%) is obtained from the following calculation formula (4).
【0103】[0103]
【数4】 [Equation 4]
【0104】結果を下記第7表および8表に示す。The results are shown in Tables 7 and 8 below.
【0105】[0105]
【表7】 [Table 7]
【0106】[0106]
【表8】 [Table 8]
【0107】第7および8表から本発明の反すう動物用
飼料添加剤組成物が、水を大量に用いて造粒した組成物
(比較例3、4および6)に比較して空隙率が低いこと
が判る。また、第2表及び第4表より空隙率の大きい組
成物は第1胃に於けるルーメン液耐性があるが、第4胃
における溶出性が悪く、本発明の目的とするルーメン液
耐性が良く、かつ第4胃に於ける溶出性が良いという両
条件を満足できない。From Tables 7 and 8, the porosity of the feed additive composition for ruminant animals of the present invention was lower than that of the composition granulated with a large amount of water (Comparative Examples 3, 4 and 6). I understand. Further, the compositions having a higher porosity than those in Tables 2 and 4 are resistant to rumen fluid in the rumen, but poor in dissolution in the abomasum and have good resistance to rumen fluid in the object of the present invention. In addition, both conditions of good elution in the abomasum cannot be satisfied.
【0108】検査例5(反すう動物用飼料添加剤組成物
の配合飼料との分級性試験):実施例1および2、なら
びに比較例1および2で得られた組成物、すなわち、同
一組成で粒径のみがそれぞれ6mmおよび4.5mm、
ならびに3mmおよび1.5mmと異なる4種類の組成
物について、配合飼料との分級性試験を行った。すなわ
ち、広い範囲で用いられている約6mmの粒径を有する
配合飼料2,000gを振動篩分機に投入した。この配
合飼料の上に、実施例1および2、ならびに比較例1お
よび2で得られた4種類の組成物を、それぞれ、200
gずつ投入した。篩分機を2分間振動させ、振動により
各組成物が配合飼料中に落ちて上層から完全になくなる
までの時間を測定した。Test Example 5 (Classification test of ruminant feed additive composition with compounded feed): Compositions obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, that is, particles having the same composition Only the diameter is 6mm and 4.5mm respectively
And 4 types of compositions different from 3 mm and 1.5 mm were subjected to a classification test with a compounded feed. That is, 2,000 g of compounded feed having a particle size of about 6 mm, which is used in a wide range, was put into a vibration sieving machine. On each of the mixed feeds, 200 kinds of the four kinds of compositions obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were prepared.
It was put in each g. The sieving machine was vibrated for 2 minutes, and the time until each composition fell into the compounded feed due to the vibration and completely disappeared from the upper layer was measured.
【0109】測定結果を下記第9表に示す。The measurement results are shown in Table 9 below.
【0110】[0110]
【表9】 [Table 9]
【0111】第9表から、粒径が約4mm以上の組成物
はほとんど配合飼料との分級が無く、均一に摂食させる
ことが可能であることが分かる。From Table 9, it can be seen that the composition having a particle size of about 4 mm or more has almost no classification with the compounded feed and can be fed uniformly.
【0112】検査例6(粒径の差による、粒子の生体内
における流速の差異):
(a)試験粒子の作成;粉砕したL−イソロイシン45
8g、粉末ステアリン酸166g、パーム油61g、カ
ルボキシメチルセルロースナトリウム6g、タルク21
1g、およびクロムEDTA錯体100gをリボンミキ
サーで20分混合し、均一の粉末混合物とした。Test Example 6 (Difference in Particle Velocity in Vivo Due to Difference in Particle Size): (a) Preparation of test particles; crushed L-isoleucine 45
8 g, powdered stearic acid 166 g, palm oil 61 g, sodium carboxymethyl cellulose 6 g, talc 21
1 g and 100 g of chromium EDTA complex were mixed with a ribbon mixer for 20 minutes to obtain a uniform powder mixture.
【0113】実施例1と同様の操作を行い、6mmの粒
径を有する乾燥品970gを得た。このうち900gを
コーティング機に投入した。品温を52〜55℃に保
ち、あらかじめ溶融し70℃に保った硬化牛脂360g
およびタルク90gの混合スラリーを滴下し(50%被
覆)、組成物1,275gを得た。比重は1.30g/
mlであった。実施例に記載の方法で第1胃保護率を求
めたところ、100%であった。The same operation as in Example 1 was carried out to obtain 970 g of a dried product having a particle size of 6 mm. Of this, 900 g was put into the coating machine. 360 g of hardened beef tallow that was kept in the temperature of 52-55 ℃ and pre-melted at 70 ℃
A mixed slurry of 90 g of talc and 90 g of talc was added dropwise (50% coating) to obtain 1,275 g of a composition. Specific gravity is 1.30 g /
It was ml. When the rumen protection rate was determined by the method described in the example, it was 100%.
【0114】1.5mm、3mmおよび4.5mmのダ
イを用いて同様の操作を行い、それぞれ、1,250、
1,270および1,265gの組成物を得た。比重
は、それぞれ、1.28、1.31および1.29g/
mlであった。第1胃保護率は、いずれも、100%で
あった。The same operation was carried out using 1.5 mm, 3 mm and 4.5 mm dies, respectively 1,250,
1,270 and 1,265 g of composition were obtained. Specific gravity is 1.28, 1.31 and 1.29 g /
It was ml. The rumen protection rate was 100% in all cases.
【0115】また、全組成物とも、平均強度は10Kg
以上で、空隙率は19.5〜20.0%であった。The average strength of all the compositions was 10 kg.
With the above, the porosity was 19.5 to 20.0%.
【0116】(b)乳牛を用いた各粒子の消化管内流速
の測定;十二指腸カニューレ装着牛に、粒径の異なる上
記各試験粒子200gを単回経口投与し、3時間毎に7
2時間十二指腸カニューレからサンプリングを行った。
各サンプルは、遠心処理して固形分と上清とに分けた。
固形分を加熱処理して粒子を溶かし、除蛋白処理後、ク
ロムを定量し、各画分のクロム含量を求めた。これらを
時間毎にプロットし、各粒子の十二指腸までの平均滞留
時間を求めた。結果を下記第10表に示す。(B) Measurement of gastrointestinal flow velocity of each particle using a dairy cow; 200 g of each of the above-mentioned test particles having different particle sizes was orally administered once to a cow fitted with a duodenal cannula, and 7 times every 3 hours.
Sampling was performed from the duodenal cannula for 2 hours.
Each sample was centrifuged to separate it into a solid content and a supernatant.
The solid content was heat-treated to dissolve the particles, and after deproteinization, chromium was quantified to determine the chromium content of each fraction. These were plotted for each time, and the average retention time of each particle to the duodenum was calculated. The results are shown in Table 10 below.
【0117】[0117]
【表10】 [Table 10]
【0118】第10表から、粒径が大きいものほど平均
滞留時間が短く、流速が速いことが分かる。From Table 10, it can be seen that the larger the particle size, the shorter the average residence time and the faster the flow velocity.
【0119】第1〜10表に示したように、本発明の反
芻動物用試料組成物は、粒径が約4mm以上であり、且
つ適当な空隙率と実用上十分な強度を有することから、
配合飼料との混合性にすぐれ、生体内での移動速度も速
く、高いルーメン液耐性と第4胃における溶出性を示す
ことが判る。As shown in Tables 1 to 10, the ruminant sample composition of the present invention has a particle size of about 4 mm or more, and has an appropriate porosity and practically sufficient strength.
It can be seen that it has excellent compatibility with the compounded feed, has a high migration rate in vivo, and has high rumen fluid resistance and elution in the abomasum.
【0120】[0120]
【発明の効果】本発明によれば、反芻動物用飼料添加剤
組成物の製剤自体の生物学的物性(第1胃における保護
性および第4胃における溶出性)が優れていて、しかも
それを容易に製造することができる反芻動物用飼料添加
剤組成物の優れた製造方法を提供することができる。According to the present invention, the biological properties of the ruminant feed additive composition itself (protection in the rumen and elution in the abomasum) are excellent, and An excellent method for producing a ruminant feed additive composition that can be easily produced can be provided.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2B005 BA01 BA06 BA07 BA08 2B150 AA02 AB20 AE05 AE29 DA36 DA43 DA44 DA46 DA48 DA49 DA57 DA58 DH05 DH15 DH20 DJ03 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 2B005 BA01 BA06 BA07 BA08 2B150 AA02 AB20 AE05 AE29 DA36 DA43 DA44 DA46 DA48 DA49 DA57 DA58 DH05 DH15 DH20 DJ03
Claims (4)
性結合剤および(c)押出し造粒に必要とされる水を均
一に混合し、この混合物を前記油性結合剤の溶融温度で
押出し造粒し、または、(a)アミノ酸、(b)融点4
0℃以上の油性結合剤を均一に混合し、この均一な粉末
混合物をダイの手前で(c)水を吹き込みつつ前記油性
結合剤の溶融温度で押出し造粒機にフィードして造粒
し、得られた粒子を乾燥し、そして乾燥粒子の表面を油
脂系被覆剤で被覆して空隙率20%以下の粒子とするこ
とを特徴とする反芻動物用飼料添加剤組成物の製造法。1. A homogeneous mixture of (a) an amino acid, (b) an oily binder having a melting point of 40 ° C. or higher, and (c) water required for extrusion granulation, and the mixture having a melting temperature of the oily binder. Extruded and granulated with, or (a) amino acid, (b) melting point 4
An oily binder having a temperature of 0 ° C. or higher is uniformly mixed, and the uniform powder mixture is granulated by being fed to an extrusion granulator at a melting temperature of the oily binder while blowing water (c) in front of a die, A method for producing a feed additive composition for ruminants, which comprises drying the obtained particles and coating the surface of the dried particles with an oil-based coating agent to give particles having a porosity of 20% or less.
性結合剤および(c)押出し造粒に必要とされる水を均
一に混合し、この混合物を前記油性結合剤の溶融温度で
押出し造粒し、または、(a)アミノ酸、(b)融点4
0℃以上の油性結合剤を均一に混合し、この均一な粉末
混合物をダイの手前で(c)水を吹き込みつつ前記油性
結合剤の溶融温度で押出し造粒機にフィードして造粒
し、得られた粒子を乾燥して空隙率20%以下の粒子と
することを特徴とする反芻動物用飼料添加剤組成物の製
造法。2. An (a) amino acid, (b) an oily binder having a melting point of 40 ° C. or higher and (c) water required for extrusion granulation are uniformly mixed, and the mixture is melted at the melting temperature of the oily binder. Extruded and granulated with, or (a) amino acid, (b) melting point 4
An oily binder having a temperature of 0 ° C. or higher is uniformly mixed, and the uniform powder mixture is granulated by being fed to an extrusion granulator at a melting temperature of the oily binder while blowing water (c) in front of a die, A method for producing a feed additive composition for ruminants, which comprises drying the obtained particles to obtain particles having a porosity of 20% or less.
およびシリカより選ばれる一種類以上を充填剤として使
用することを特徴とする請求項1または2記載の反芻動
物用飼料添加剤組成物の製造法。3. The method for producing a ruminant feed additive composition according to claim 1, wherein one or more selected from magnesium oxide, stearic acid, talc and silica is used as a filler.
5mmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
に記載の反芻動物用飼料添加剤組成物の製造法。4. The particle size of the particles having a porosity of 20% or less is 4 to 1
It is 5 mm, The manufacturing method of the feed additive composition for ruminants according to any one of claims 1 to 3.
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JP10233075A JP2000060440A (en) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | Production of feed additive composition for ruminant |
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