JP2000044666A5 - - Google Patents

Description

また、特開平９−２８６８４９号公報では、溶融重縮合によって得られたポリエステルプレポリマーを冷却固化した後、ペレット化し、これを加熱した１，４−ブタンジオールに導入して、更に固相重縮合することでカルボキシル末端濃度を著しく低減する方法が提案されている。しかしこの方法においては、依然として固相重合時にペレット同士が融着しやすいという問題点があった。 Further, in JP-A 9-286849 discloses, after the polyester prepolymer obtained by melt polycondensation was cold却固of, and pelleted, then introduced into the 1,4-butanediol which was heated, further solid phase A method has been proposed in which the carboxyl terminal concentration is significantly reduced by polycondensation. However, this method still has a problem that pellets are easily fused to each other during solid phase polymerization.

本発明の製造方法において、媒体中に導入するポリエステルは、該ポリエステルペレットの強度等の取り扱い易さの点から、溶融粘度が、該ポリエステルの融点＋３０℃の温度下にて１００ポイズ以上であることが好ましい。また、溶融重縮合における熱分解速度を考慮すると、該ポリエステルがポリエチレンテレフタレート系ポリエステルの場合には固有粘度が０．４０〜０．７の範囲、ポリエチレンナフタレート系ポリエステルの場合には固有粘度が０．３５〜０．５５の範囲、ポリブチレンテレフタレート系ポリエステルの場合には固有粘度が０．５５〜１．１の範囲にあるポリエステルを、媒体中に導入することが好ましい。 In the production method of the present invention, the polyester introduced into the medium has a melt viscosity of 100 poisons or more at a temperature of the melting point of the polyester + 30 ° C. from the viewpoint of ease of handling such as the strength of the polyester pellets. Is preferable. Considering the thermal decomposition rate in melt polycondensation, the intrinsic viscosity is in the range of 0.40 to 0.7 when the polyester is a polyethylene terephthalate polyester, and the intrinsic viscosity is 0 when the polyester is a polyethylene naphthalate polyester. It is preferable to introduce the polyester having an intrinsic viscosity in the range of .35 to 0.55, and in the case of polybutylene terephthalate polyester, into the medium.

［比較例２］
実施例１において、溶融プレポリマーとして、固有粘度が０．１７、カルボキシル末端基１５３当量／ｔｏｎである２９０℃の溶融ポリエチレンテレフタレートを用い、径１．５ｍｍのノズルより１３０℃に熱せられた窒素ガス雰囲気下に滴下させ、該ノズルの３０ｃｍ下の媒体としての１３０℃のエチレングリコールの液面に滴下し、該媒体中での保持時間を５分間としたこと以外は同様の操作を行った。
ポリエチレンテレフタレートの分子量にはばらつきが生じ、一部チップ割れ、また微粉体が発生した。結果を表１に示す。
[Comparative Example 2]
In Example 1, a molten polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.17 and a carboxyl end group of 153 equivalents / ton was used as the molten prepolymer, and a nitrogen gas heated to 130 ° C. from a nozzle having a diameter of 1.5 mm was used. The same operation was performed except that the mixture was dropped in an atmosphere, dropped on the liquid surface of ethylene glycol at 130 ° C. as a medium 30 cm below the nozzle, and the holding time in the medium was set to 5 minutes.
The molecular weight of polyethylene terephthalate varied, and some chips cracked and fine powder was generated. The results are shown in Table 1.