JP2000035690A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナー及びその製造方法Info
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Abstract
が低く、二成分現像剤とした時、キャリア、静電荷像支
持体、現像スリーブ等の汚染が少なく、良好な流動性を
有し多数回にわたって安定に可視画像を形成する事が可
能な微粒静電荷像現像剤を提供する。 【解決手段】 バインダー微粒子、着色剤及びワックス
粒子を熱融着してなる静電荷現像用トナーにおいて、該
ワックス粒子のワックスがエステル成分を20重量%以
上含有し針入度が4以下のワックスであることを特徴と
する静電荷像現像用トナー及びその製造方法。
Description
刷法、静電記録法等の画像形成方法における静電荷潜像
を顕像化する為の静電荷像現像用トナー及びその製造方
法に関する。
ーは、一般に熱可塑性樹脂中に着色剤(カーボンブラッ
ク、磁性粉、顔料等)、荷電制御剤、及びその他添加剤
を溶融混練し、次いで粉砕、分級することにより製造さ
れている。
製造する方法には種々の欠点が存在する。第一には樹脂
製造の為の重合装置、混練の為の装置、粉砕機、分級
機、等の多くの工程に伴う装置が必要であり、工程数も
多くエネルギー消費も大きいことがコストが高くなる原
因となっている。特に近年、高画質化の為、トナーの更
なる小粒径、シャープな粒度分布化を求める傾向が強ま
り、より高コストとなっている。第二には、混練工程で
着色剤やその他添加剤を樹脂に均一に分散させるのが極
めて困難であり、故にこの方法で製造されたトナーは、
着色剤、電荷制御剤等が分散不良である為、各粒子の帯
電特性が異なり、これが解像度低下につながっている。
まざまな欠点を改良する為に、例えば、特開昭63−1
86253号、特開昭63−232749号、特開平4
−51251号、特開平6−329947号、特開平9
−50149号及び特開平9−146295号公報に記
載されているごとく、乳化重合法や懸濁重合法等による
重合トナーの製造方法が提案されている。
術を用いても粒度分布がシャープで、形状制御が容易で
あり、しかも微粒子間の接着が強く粒子の破砕がない非
球形状粒子を得ること、この非球形状粒子を用いて、耐
久性が高く、帯電量のバラツキが発生せず、トナーのロ
ットが変わっても安定した画質が得られる静電荷潜像現
像用トナーを得ることが出来るとはいえないのが現状で
ある。
有し、最低定着温度が低く、二成分現像剤とした時、キ
ャリア、静電荷像支持体、現像スリーブ等の汚染が少な
く、良好な流動性を有し多数回にわたって安定に可視画
像を形成する事が可能な微粒静電荷像現像剤を提供する
ことにある。
記構成により達成された。
ックス粒子を熱融着してなる静電荷現像用トナーにおい
て、該ワックス粒子のワックスがエステル成分を20重
量%以上含有し針入度が4以下のワックスであることを
特徴とする静電荷像現像用トナー。
10℃の範囲にあることを特徴とする前記1記載の静電
荷像現像用トナー。
〜20重量%であることを特徴とする前記1記載の静電
荷像現像用トナー。
乃至150nmの範囲にあるワックス粒子であることを
特徴とする前記1記載の静電荷像現像用トナー。
色剤水性分散液及びワックス粒子水性分散液を会合、加
熱融着してなる静電荷現像用トナーの製造方法におい
て、ワックス粒子水性分散液がエステル成分を20重量
%含有し針入度が4以下のワックスを乳化して水性分散
液としたものであることを特徴とする静電荷像現像用ト
ナーの製造方法。
点60乃至110℃の範囲であるワックスを乳化した水
性分散液であることを特徴とする前記5記載の静電荷像
現像用トナーの製造方法。
Hが8.5〜13の範囲であることを特徴とする前記5
記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
ワックス粒子水性分散液共存下にラジカル重合性モノマ
ーを乳化重合を行い生成したバインダー微粒子分散液で
あることを特徴とする前記5記載の静電荷像現像用トナ
ーの製造方法。
ワックス粒子水性分散液及び着色剤水性分散液共存下に
ラジカル重合性モノマーを乳化重合を行い生成したバイ
ンダー微粒子分散液であることを特徴とする前記5記載
の静電荷像現像用トナーの製造方法。
ックスはエステル成分を20重量%以上含有し針入度が
4以下のワックスであるが、例えば下記表1のワックス
等が挙げられる。
液として用いられる。ワックス粒子水性分散液は、界面
活性剤水溶液中にワックスを添加し、少なくともワック
スの固体−液体転移温度、又は融点以上に加熱し乳化攪
拌を行い、更に安定化の為に少なくともワックスの酸価
に相当するアルカリを添加する事で得られる。
を初めから添加しておく事も可能である。又乳化時のワ
ックスの酸化を防止する為に、脱気水を用い窒素気流下
又は窒素雰囲気下で乳化を行う事は好ましい。更に、専
用の乳化分散機を用いる事で安定した乳化分散液の製造
が可能となる。
が一般に用いられる。添加量としてはワックスの重量に
対し1重量%から20重量%、好ましくは3重量%から
18重量%で用いられる。又乳化分散液の安定化の為、
乳化分散液のpHは8.5から13、好ましくは9.0
から12.5の間に調整される。ワックスのワックス粒
子水性分散液中の濃度は、目的に応じて選択は可能であ
るが一般的に10〜30重量%、好ましくは15〜28
重量%である。
平均粒径は、乳化条件によっても異なるが、約20nm
から約300nmの範囲、好ましくは約50nm〜約2
00nmが用いられる。
トナー中へ導入する事ができる。代表的な例を以下に示
す。
性分散液及びバインダーとなるバインダー微粒子水性分
散液を所望の比率で混合し、常法に従い会合を行い、バ
インダーのガラス転移温度+50℃の範囲の加熱温度で
加熱融着を行った後、室温まで冷却し、洗浄・濾過を繰
り返し精製を行った後、バインダーのガラス転移温度以
下で乾燥を行い、トナーとする。
びラジカル重合性モノマーを所望のモノマー種及び所望
の共重合比率のバインダーを構成する様に添加されたモ
ノマー及び界面活性剤を添加し、攪拌下重合温度まで昇
温した後、ラジカル重合開始剤を添加し重合を行い、ワ
ックス粒子/バインダー微粒子水性分散液を調製する。
ワックス粒子/バインダー微粒子水性分散液に着色剤水
性分散液を所望の比率で添加混合した後、常法に従い会
合を行い、バインダーのガラス転移温度+50℃の範囲
の加熱温度で加熱融着を行った後、室温まで冷却し、洗
浄・濾過を繰り返し精製を行った後、バインダーのガラ
ス転移温度以下で乾燥を行い、トナーとする。
着色剤水性分散液及びラジカル重合性モノマーを所望の
モノマー種及び所望の共重合比率のバインダーを構成す
る様に添加されたモノマー及び界面活性剤を添加し、攪
拌下重合温度まで昇温した後、ラジカル重合開始剤を添
加し重合を行い、ワックス粒子/着色剤/バインダー微
粒子水性分散液を調製する。ワックス粒子/着色剤/バ
インダー微粒子水性分散液を、常法に従い会合を行い、
バインダーのガラス転移温度+50℃の範囲の加熱温度
で加熱融着を行った後、室温まで冷却し、洗浄・濾過を
繰り返し精製を行った後、バインダーのガラス転移温度
以下で乾燥を行い、トナーとする。
トナー粒子内に導入する事が可能である。ワックス粒子
のトナー粒子内導入の確認は、透過型電子顕微鏡による
トナー切片の直接観察、示差熱天秤(DSC)による融
点のピーク観察により容易に判定可能である。
法、懸濁重合法、分散重合法、沈澱重合法、界面重合
法、合成樹脂の粉砕微粉等を用いることが可能である
が、好ましくは乳化重合法により製造される重合体粒子
が用いられる。
gが−10〜120℃の範囲にあれば良く、更に好まし
くは0〜90℃である。又、軟化点は80〜220℃の
範囲である。上記バインダー微粒子の単量体組成はこの
範囲を満足するものであり、かつ、解離性基を有する重
合体単位を、重合体に対し好ましくは0.1〜20重量
%含有されておれば良く、その他の共重合性単量体の種
類及び組成は問わない。
好ましくは重量平均分子量で2000〜100000
0、より好ましくは8000〜500000である。
又、分子量分布は重量平均分子量と数平均分子量の比
(Mw/Mnと略記する)で1.5〜100がよく、よ
り好ましくは1.8〜50である。
須の構成成分とし、必要に応じて架橋性単量体が用いら
れる。また、下記するごとく酸性極性基を有する単量体
又は塩基性極性基を有する単量体を少なくとも1種類含
有する。
されるものではなく従来公知の単量体を用いることがで
きる。また、要求される特性を満たすように、1種又は
2種以上のものを組み合わせて用いることができる。
(メタ)アクリル酸エステル系単量体、ビニルエステル
系単量体、ビニルエーテル系単量体、モノオレフィン系
単量体、ジオレフィン系単量体、ハロゲン化オレフィン
系単量体等を用いることができる。
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、
p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェ
ニルスチレン、p−クロロスチレン、p−エチルスチレ
ン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルス
チレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチル
スチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルス
チレン、p−n−ドデシルスチレン、2,4−ジメチル
スチレン、3,4−ジクロロスチレン等のスチレン系単
量体及びその誘導体が挙げられる。
メタクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
アクリル酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、
アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブ
チル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸−2−エチ
ルヘキシル、β−ヒドロキシアクリル酸エチル、γ−ア
ミノアクリル酸プロピル、メタクリル酸ステアリル、メ
タクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチ
ルアミノエチル等が挙げられる。
ニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等が挙げ
られる。
メチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブ
チルエーテル、ビニルフェニルエーテル等が挙げられ
る。
ン、プロピレン、イソブチレン、1−ブテン、1−ペン
テン、4−メチル−1−ペンテン等が挙げられる。
ン、イソプレン、クロロプレン等が挙げられる。
を添加しても良い。架橋性単量体としては、ジビニルベ
ンゼン、ジビニルナフタレン、ジビニルエーテル、ジエ
チレングリコールメタクリレート、エチレングリコール
ジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリ
レート、フタル酸ジアリル等の不飽和結合を2個以上有
するものが挙げられる。
ル基(−COOH)を有するα,β−エチレン性不飽和
化合物及び(ii)スルホン基(−SO3H)を有する
α,β−エチレン性不飽和化合物を挙げることができ
る。
チレン性不飽和化合物の例としては、アクリル酸、メタ
アクリル酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、ケ
イ皮酸、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モ
ノオクチルエステル、及びこれらのNa、Zn等の金属
塩類等を挙げることができる。
チレン性不飽和化合物の例としてはスルホン化スチレ
ン、そのNa塩、アリルスルホコハク酸、アリルスルホ
コハク酸オクチル、そのNa塩等を挙げることができ
る。
或いは4級アンモニウム基を有する炭素原子数1〜1
2、好ましくは2〜8、特に好ましくは2の脂肪族アル
コールの(メタ)アクリル酸エステル、(ii)(メタ)
アクリル酸アミド或いは随意N上で炭素原子数1〜18
のアルキル基でモノ又はジ置換された(メタ)アクリル
酸アミド、(iii)Nを環員として有する複素環基で置
換されたビニール化合物及び(iv)N,N−ジアリル−
アルキルアミン或いはその四級アンモニウム塩を例示す
ることができる。中でも、(i)のアミン基或いは四級
アンモニウム基を有する脂肪族アルコールの(メタ)ア
クリル酸エステルが塩基性極性基を有する単量体として
好ましい。
基を有する脂肪族アルコールの(メタ)アクリル酸エス
テルの例としては、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルア
ミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタク
リレート、上記4化合物の四級アンモニウム塩、3−ジ
メチルアミノフェニルアクリレート、2−ヒドロキシ−
3−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム
塩等を挙げることができる。
N上で随意モノ又はジアルキル置換された(メタ)アク
リル酸アミドとしては、アクリルアミド、N−ブチルア
クリルアミド、N,N−ジブチルアクリルアミド、ピペ
リジルアクリルアミド、メタクリルアミド、N−ブチル
メタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、
N−オクタデシルアクリルアミド等を挙げることができ
る。
で置換されたビニル化合物としては、ビニルピリジン、
ビニルピロリドン、ビニル−N−メチルピリジニウムク
ロリド、ビニル−N−エチルピリジニウムクロリド等を
挙げることができる。
ンの例としては、N,N−ジアリルメチルアンモニウム
クロリド、N,N−ジアリルエチルアンモニウムクロリ
ド等を挙げることができる。
的に用いられる連鎖移動剤を用いることが可能である。
ではなく例えばオクチルメルカプタン、ドデシルメルカ
プタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプ
タンが使用される。
性であれば適宜使用が可能である。例えば過硫酸塩(過
硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等)、アゾ系化合物
(4,4′−アゾビス4−シアノ吉草酸及びその塩、
2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩等)、
過酸化水素、ベンゾイルパーオキサイド等のパーオキサ
イド化合物等が挙げられる。
応じて還元剤と組み合わせレドックス系開始剤とする事
が可能である。レドックス系開始剤を用いる事で、重合
活性が上昇し重合温度の低下が図れ、更に重合時間の短
縮が期待できる。
成温度以上であればどの温度を選択しても良いが、例え
ば50℃から80℃の範囲が用いられる。又、常温開始
の重合開始剤、例えば過酸化水素−還元剤(アスコルビ
ン酸等)の組み合わせを用いる事で室温又はそれに近い
温度で重合する事も可能である。
ては、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナト
リウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナト
リウム、3,3−ジスルホンジフェニル尿素−4,4−
ジアゾ−ビス−アミノ−8−ナフトール−6−スルホン
酸ナトリウム、オルト−カルボキシベンゼン−アゾ−ジ
メチルアニリン、2,2,5,5−テトラメチル−トリ
フェニルメタン−4,4−ジアゾ−ビス−β−ナフトー
ル−6−スルホン酸ナトリウムなど)、硫酸エステル塩
(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウ
ム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリ
ウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリ
ン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナ
トリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウ
ム、オレイン酸カルシウムなど)などが挙げられる。
料、有機顔料を挙げることができる。
ることができる。どのような顔料でも使用することがで
きるが、具体的な無機顔料を以下に例示する。
ブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、
サーマルブラック、ランプブラック等のカーボンブラッ
ク、更にマグネタイト、フェライト等の磁性粉も用いら
れる。
複数を選択併用する事が可能である。また顔料の添加量
はバインダー樹脂に対して、多くの場合2〜20重量%
が選択される。
ることができる。どのような顔料でも使用することがで
きるが、具体的な有機顔料を以下に例示する。
C.I.ピグメントレッド2、C.I.ピグメントレッ
ド3、C.I.ピグメントレッド5、C.I.ピグメン
トレッド6、C.I.ピグメントレッド7、C.I.ピ
グメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、
C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメン
トレッド53:1、C.I.ピグメントレッド57:
1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメ
ントレッド123、C.I.ピグメントレッド139、
C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメント
レッド149、C.I.ピグメントレッド166、C.
I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッ
ド178、C.I.ピグメントレッド222等が挙げら
れる。
C.I.ピグメントオレンジ31、C.I.ピグメント
オレンジ43、C.I.ピグメントイエロー12、C.
I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメントイエ
ロー14、C.I.ピグメントイエロー15、C.I.
ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー
93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.ピグ
メントイエロー138、等が挙げられる。
C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブ
ルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、
C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブ
ルー60、C.I.ピグメントグリーン7等が挙げられ
る。
複数を選択併用する事が可能である。また顔料の添加量
はバインダー樹脂に対して、多くの場合2〜20重量%
が選択される。
ては、従来公知のものを使用することができる。具体的
には、シラン化合物、チタン化合物、アルミニウム化合
物等が好ましく用いることができる。
シシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルフェニ
ルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、等
のアルコキシシラン、ヘキサメチルジシロザン等のシリ
ザン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ビニル
トリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレ
イドプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
製の「プレンアクト」と称する商品名で市販されている
TTS、9S、38S、41B、46B、55、138
S、238S等、日本曹達社製の市販品A−1、B−
1、TOT、TST、TAA、TAT、TLA、TO
G、TBSTA、A−10、TBT、B−2、B−4、
B−7、B−10、TBSTA−400、TTS、TO
A−30、TSDMA、TTAB、TTOP等が挙げら
れる。
の素社製の「プレンアクトAL−M」等が挙げられる。
0.01〜20重量%が好ましく、より好ましくは1〜
15重量%が選択される。
としての特性を保持させるために添加されるべき成分を
含有させる必要がある。このような成分として、荷電制
御剤が挙げられる。
添加剤(外添剤と称する)や滑剤を配合して用いること
ができる。
る。但し、バインダー微粒子表面に極性基を有するモノ
マーを共重合させた場合には、必要がない場合もある。
ここで言う極性基とはカルボキシル基、スルホン酸基、
アミノ基、アンモニウム塩基等、正負に問わず電荷を有
する基を表す。
ロシン系の電子供与性染料、ナフテン酸又は高級脂肪酸
の金属塩、アルコキシル化アミン、第4級アンモニウム
塩、アルキルアミド、金属錯体、顔料、フッ素処理活性
剤等、負帯電性として電子受容性の有機錯体、塩素化パ
ラフィン、塩素化ポリエステル、銅フタロシアニンのス
ルホニルアミン等が挙げられる。
及び滑剤等の微粒子がある。流動化剤としては、無機微
粉末、例えば疎水性シリカ、酸化チタン、アルミナ及び
これらの硫化物、窒化物及び炭化ケイ素等が挙げられ
る。帯電制御剤としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリ
スチレン粉末、ポリメチルメタクリレート粉末及びポリ
エチレン微粒子等が挙げられる。
ム、バリウム、ニッケル、コバルト、ストロンチウム、
銅、マグネシウム、カルシウム塩等、オレイン酸亜鉛、
マンガン、鉄、コバルト、銅、鉛、マグネシウム塩、パ
ルミチン酸の亜鉛、コバルト、銅、マグネシウム、ケイ
素、カルシウム塩、リノール酸の亜鉛、コバルト、カル
シウム塩、リシノール酸の亜鉛、カドミウム塩、カプリ
ル酸の鉛塩、カプロン酸の鉛塩等の高級脂肪酸の金属塩
が挙げられる。これらは必要に応じて添加される。
が、一成分現像剤でも二成分現像剤でもよいが、好まし
くは二成分現像剤としてである。一成分現像剤として用
いる場合は、非磁性一成分現像剤として前記トナーをそ
のまま用いる方法もあるが、通常はトナー粒子中に0.
1〜5μm程度の磁性粒子を含有させ磁性一成分現像剤
として用いる。その含有方法としては、着色剤と同様に
して非球形状粒子中に含有させるのが普通である。
いた磁性二成分現像剤として用いる。この場合は、磁性
粒子としては、鉄、フェライト、マグネタイト等の金
属、それらの金属とアルミニウム、鉛等の金属との合金
等の従来から公知の材料を用いることができる。特にL
i2O、MgO、MnOの少なくとも一種を含有するF
e2O3からなる芯材粒子が好ましい。上記磁性粒子は、
その体積平均粒径としては15〜100μm、より好ま
しくは25〜60μmのものがよい。
には湿式分散機を備えたレーザ回折式粒度分布測定装置
「ヘロス(HELOS)」(シンパテク(SYMPAT
EC)社製)により測定される。
(被覆)されていることが好ましい。コーティング用の
樹脂組成としては、特に限定は無く、オレフィン系樹
脂、スチレン系樹脂、スチレン/アクリル系樹脂、シリ
コーン系樹脂、エステル系樹脂或いはフッ素含有重合体
系樹脂等が用いられる。
以上、1014Ω・cm以下であることが望ましく、10
5Ω・cm未満では、電荷注入が起こる場合があり、一
方1014Ω・cmを越えると現像層の上面(現像剤の穂
の先端)まで電荷が達しにくく現像性が低くなる。
u/cm3以上、60emu/cm3以下であることが望
ましく、特に望ましいのは30emu/cm3以上、5
0emu/cm3以下である。20emu/cm3未満で
はキャリアが感光体の未現像部に付着してしまう現象を
起し易く、60emu/cm3を越えると現像スリーブ
上に柔らかく均一な現像層が形成しにくくなる。
攪拌装置、温度センサー、窒素導入管及び冷却管付き4
頭コルベンに脱気した蒸留水500mlにニューコール
565C(日本乳化剤社製)28.5g、カルナウバワ
ックスNo.1(野田ワックス社製)185.5gを添
加し窒素気流下攪拌を行いつつ、温度を昇温した。内温
85℃の時点で5N−水酸化ナトリウム水溶液を添加し
そのまま95℃まで昇温した後、そのまま1時間加熱攪
拌を続け、室温まで冷却した。
置ELS−800(大塚電子工業社製)を用い粒径を測
定したところ、平均粒径は120nmであった。又ワッ
クスの固形分は26重量%であった。又乳化液のpHは
11.2であった。
調製〉 (本発明のワックス粒子水性分散液2)上記カルナウバ
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えてキャンデリアワックス(特)(野田ワック
ス社製)に、又内温を95℃から75℃に変えた以外は
同一条件で乳化を行った。同様に平均粒径は105n
m、ワックス固形分は26重量%、pHは10.8であ
った。
調製〉 (本発明のワックス粒子水性分散液3)上記カルナウバ
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えてキャンデリアワックスNo.1(野田ワッ
クス社製)に、又内温を95℃から75℃に変えた以外
は同一条件で乳化を行った。同様に平均粒径は112n
m、ワックス固形分は26重量%、pHは10.7であ
った。
調製〉 (本発明のワックス粒子水性分散液4)上記カルナウバ
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えてキャンデリアワックスNo.2(野田ワッ
クス社製)に、又内温を95℃から75℃に変えた以外
は同一条件で乳化を行った。同様に平均粒径は100n
m、ワックス固形分は26重量%、pHは11.2であ
った。
製〉 (本発明のワックス粒子水性分散液5)上記カルナウバ
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えてヘキストワックスE(ヘキストジャパン社
製)に、又内温を95℃から90℃に変えた以外は同一
条件で乳化を行った。同様に平均粒径は131nm、ワ
ックス固形分は26重量%、pHは12.3であった。
調製〉 (本発明のワックス粒子水性分散液6)上記カルナウバ
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えてヘキストワックスOP(ヘキストジャパン
社製)に、又内温を95℃から90℃に変えた以外は同
一条件で乳化を行った。同様に平均粒径は131nm、
ワックス固形分は26重量%、pHは12.3であっ
た。
製〉 (本発明のワックス粒子水性分散液7)上記カルナウバ
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えて花王ワックス85P(花王社製)に変えた
以外は同一条件で乳化を行った。同様に平均粒径は95
nm、ワックス固形分は26重量%、pHは8.9であ
った。
ワックス粒子水性分散液の処方においてカルナウバワッ
クスに変えてホホバ固体ロウ(野田ワックス社製)に変
えた以外は同一条件で乳化を行った。同様に平均粒径は
135nm、ワックス固形分は26重量%、pHは9.
1であった。
製〉 (比較ワックス粒子水性分散液1)ビスコール660P
(三洋化成社製)を酸価20mgKOH/gになるよう
マレイン酸で変性した酸変性ポリプロピレンワックス
(針入度1以下、融点131℃)185g、脱気した蒸
留水500ml、ニューコール565C(日本乳化剤社
製)28.5gを1000lのオートクレーブ加え、更
に5N水酸化カリウム水溶液でpH=9.5に調整し
た。更にオートクレーブ中で減圧、窒素導入を繰り返し
窒素置換を行った後窒素加圧下160℃で攪拌を行い、
ワックスを乳化させた。同様に平均粒径は115nm、
ワックス固形分は26重量%、pHは9.5であった。
粒子水性分散液の調製のカルナウバワックスをライスワ
ックスF−1(野田ワックス社製、脂肪酸エステル含有
率93〜96重量%、針入度6、融点79℃)に変えた
以外は同一でライスワックス粒子水性分散液を調製し
た。同様に平均粒径は160nm、ワックス固形分は2
6%、pHは7.9であった。
ルL、キャボット社製)100g、ドデシル硫酸ナトリ
ウム25gを蒸留水540mlに添加し、十分攪拌を行
った後、加圧型分散機(MINI−LAB:ラーニー社
製)を用い、分散を行った。平均粒径は82nmであっ
た。
品名:モーガルL、キャボット社製)を0.5重量%の
アルミニウムカップリング剤(商品名:プレンアクトA
L−M、味の素社製)で処理した以外は全く同一の処方
で分散を行った。平均粒径は91nmであった。
(HP−I) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した1lの4頭コルベンに蒸留水480ml、ドデシル
硫酸ナトリウム0.6g、スチレン106.4g、n−
ブチルアクリレート43.2g、メタクリル酸10.4
gを添加し攪拌を行いながら窒素気流下70℃まで昇温
した。ここで過硫酸カリウム2.1gを120mlの蒸
留水に溶解した開始剤水溶液を添加し、窒素気流下70
℃、3時間攪拌を行い、重合を完結させた後室温まで冷
却した。固形分は21%、平均粒径は105nmであっ
た。
液の重合1)(LP−I) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した5lの4頭コルベンに蒸留水2400ml、ドデシ
ル硫酸ナトリウム2.8g、スチレン620g、n−ブ
チルアクリレート128g、メタクリル酸52g及びt
ert−ドデシルメルカプタン27.4を添加し攪拌を
行いながら窒素気流下70℃まで昇温した。ここで過硫
酸カリウム11.2gを600mlの蒸留水に溶解した
開始剤水溶液を添加し、窒素気流下70℃、3時間攪拌
を行い、重合を完結させた後室温まで冷却した。固形分
は21%、平均粒径は115nmであった。
液の重合2)(HP−2) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した1lの4頭コルベンに蒸留水463ml、ドデシル
硫酸ナトリウム0.6g、本発明のワックス粒子水性分
散液1を23.0g、スチレン106.4g、n−ブチ
ルアクリレート43.2g、メタクリル酸10.4gを
添加し攪拌を行いながら窒素気流下70℃まで昇温し
た。ここで過硫酸カリウム2.1gを120mlの蒸留
水に溶解した開始剤水溶液を添加し、窒素気流下70
℃、3時間攪拌を行い、重合を完結させた後室温まで冷
却した。固形分は21%、平均粒径は98nmであっ
た。
液の重合2)(LP−2) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した5lの4頭コルベンに蒸留水2309ml、本発明
のワックス粒子水性分散液1を123.0g、ドデシル
硫酸ナトリウム2.8g、スチレン620g、n−ブチ
ルアクリレート128g、メタクリル酸52g及びte
rt−ドデシルメルカプタン27.4を添加し攪拌を行
いながら窒素気流下70℃まで昇温した。ここで過硫酸
カリウム11.2gを600mlの蒸留水に溶解した開
始剤水溶液を添加し、窒素気流下70℃、3時間攪拌を
行い、重合を完結させた後室温まで冷却した。固形分は
21%、平均粒径は108nmであった。
液の重合3)(HP−3) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した1lの4頭コルベンに蒸留水454ml、ドデシル
硫酸ナトリウム0.6g、本発明のワックス粒子水性分
散液1を34.6g、スチレン106.4g、n−ブチ
ルアクリレート43.2g、メタクリル酸10.4gを
添加し攪拌を行いながら窒素気流下70℃まで昇温し
た。ここで過硫酸カリウム2.1gを120mlの蒸留
水に溶解した開始剤水溶液を添加し、窒素気流下70
℃、3時間攪拌を行い、重合を完結させた後室温まで冷
却した。固形分は21%、平均粒径は98nmであっ
た。
液の重合3)(LP−3) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した5lの4頭コルベンに蒸留水2263ml、本発明
のワックス粒子水性分散液1を184.6g、ドデシル
硫酸ナトリウム2.8g、スチレン620g、n−ブチ
ルアクリレート128g、メタクリル酸52g及びte
rt−ドデシルメルカプタン27.4を添加し攪拌を行
いながら窒素気流下70℃まで昇温した。ここで過硫酸
カリウム11.2gを600mlの蒸留水に溶解した開
始剤水溶液を添加し、窒素気流下70℃、3時間攪拌を
行い、重合を完結させた後室温まで冷却した。固形分は
21%、平均粒径は108nmであった。
液の重合4)(HP−4) 高分子量バインダー微粒子分散液の重合2の本発明のワ
ックス粒子水性分散液1を本発明のワックス粒子水性分
散液2に変えた以外は全く同一の処方で重合を行った。
固形分は22%、平均粒径は94nmであった。
液の重合4)(LP−4) 低分子量バインダー微粒子分散液の重合2の本発明のワ
ックス粒子水性分散液1を本発明のワックス粒子水性分
散液2に変えた以外は全く同一の処方で重合を行った。
固形分は22%、平均粒径は101nmであった。
液の重合5)(HP−5) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した1lの4頭コルベンに蒸留水398ml、ドデシル
硫酸ナトリウム0.6g、本発明のワックス粒子水性分
散液1を23.0g、着色剤分散液IIを77g、スチレ
ン106.4g、n−ブチルアクリレート43.2g、
メタクリル酸10.4gを添加し攪拌を行いながら窒素
気流下70℃まで昇温した。ここで過硫酸カリウム2.
1gを120mlの蒸留水に溶解した開始剤水溶液を添
加し、窒素気流下70℃、3時間攪拌を行い、重合を完
結させた後室温まで冷却した。固形分は23%、平均粒
径は98nmであった。
液の重合5)(LP−5) 攪拌装置、冷却管、温度センサー及び窒素導入管を装着
した5lの4頭コルベンに蒸留水1963ml、本発明
のワックス粒子水性分散液1を123.0g、着色剤分
散液IIを410g、ドデシル硫酸ナトリウム2.8g、
スチレン620g、n−ブチルアクリレート128g、
メタクリル酸52g及びtert−ドデシルメルカプタ
ン27.4を添加し攪拌を行いながら窒素気流下70℃
まで昇温した後、過硫酸カリウム11.2gを600m
lの蒸留水に溶解した開始剤水溶液を添加し、窒素気流
下70℃、3時間攪拌を行い、重合を完結させた後室温
まで冷却した。固形分は23%、平均粒径は108nm
であった。
重合1)(比較HP−1) 本発明の高分子量バインダー微粒子分散液の重合2の本
発明のワックス粒子水性分散液1を比較ワックス粒子水
性分散液1に変更した以外は全く同一の処方で重合を行
った。平均粒径は108nm、固形分濃度は22%であ
った。
重合1)(比較LP−1) 本発明の低分子量バインダー微粒子分散液の重合2の本
発明のワックス粒子水性分散液1を比較ワックス粒子水
性分散液1に変更した以外は全く同一の処方で重合を行
った。平均粒径は118nm、固形分濃度は22%であ
った。
重合2)(比較HP−2) 本発明の高分子量バインダー微粒子分散液の重合2の本
発明のワックス粒子水性分散液1を比較ワックス粒子水
性分散液1に変更した以外は全く同一の処方で重合を行
った。平均粒径は113nm、固形分濃度は22%であ
った。
重合2)(比較LP−2) 本発明の低分子量バインダー微粒子分散液の重合2の本
発明のワックス粒子水性分散液1を比較ワックス粒子水
性分散液2に変更した以外は全く同一の処方で重合を行
った。平均粒径は124nm、固形分濃度は22%であ
った。
サーを備えた1lセパラブルフラスコに、HP−1 4
7.6g、LP−1 190.5g、本発明のワックス
粒子水性分散液3を7.7g、着色剤分散液Iを26.
7g及び蒸留水252.5mlを加え混合攪拌した後、
5N−水酸化ナトリウム水溶液を用いpH=9.5に調
節を行った。更に攪拌下、塩化ナトリウム50gを蒸留
水600mlに溶解した塩化ナトリウム水溶液、イソプ
ロパノール77ml及びフルオラードFC−170C
(住友3M社製:フッ素系ノニオン界面活性剤)10m
gを10mlの蒸留水に溶解した界面活性剤水溶液を順
次添加し、内温を85℃まで上昇させ6時間反応を行っ
た後、室温まで冷却した。この反応液を5N−水酸化ナ
トリウム水溶液を用いpH=13に調整した後、濾過を
行い、更に蒸留水に再懸濁を行い濾過、再懸濁を繰り返
し、洗浄を行った後乾燥しトナーとした。平均粒径はコ
ールターマルチサイザーII(コールター社製)を用い測
定を行い、d50=6.52μm、CV=20%であっ
た。又ワックスは示差走査熱量計(DSC−50、島津
製作所製)を用い、その存在を確認した。
合成1に用いた、本発明のワックス粒子水性分散液3を
本発明のワックス粒子水性分散液4に変えた以外は全く
同一の処方でトナーの合成を行った。平均粒径はコール
ターマルチサイザーII(コールター社製)を用い測定を
行い、d50=6.58μm、CV=21%であった。又
ワックスは示差走査熱量計(DSC−50、島津製作所
製)を用い、その存在を確認した。
管、温度センサーを備えた1lセパラブルフラスコに、
HP−2 49.5g、LP−2 198.1g、着色
剤分散液Iを26.7g及び蒸留水225.7mlを加
え混合攪拌した後、5N−水酸化ナトリウム水溶液を用
いpH=9.5に調節を行った。更に攪拌下、塩化ナト
リウム50gを蒸留水600mlに溶解した塩化ナトリ
ウム水溶液、イソプロパノール77ml及びフルオラー
ドFC−170C(住友3M社製:フッ素系ノニオン界
面活性剤)10mgを10mlの蒸留水に溶解した界面
活性剤水溶液を順次添加し、内温を85℃まで上昇させ
6時間反応を行った後、室温まで冷却した。この反応液
を5N−水酸化ナトリウム水溶液を用いpH=13に調
整した後、濾過を行い、更に蒸留水に再懸濁を行い濾
過、再懸濁を繰り返し、洗浄を行った後乾燥しトナーと
した。平均粒径はコールターマルチサイザーII(コール
ター社製)を用い測定を行い、d50=6.54μm、C
V=19%であった。又ワックスは示差走査熱量計(D
SC−50、島津製作所製)を用い、その存在を確認し
た。
管、温度センサーを備えた1lセパラブルフラスコに、
HP−3 50.5g、LP−3 201.9g、着色
剤分散液Iを26.7g及び蒸留水220.9mlを加
え混合攪拌した後、5N−水酸化ナトリウム水溶液を用
いpH=9.5に調節を行った。更に攪拌下、塩化ナト
リウム50gを蒸留水600mlに溶解した塩化ナトリ
ウム水溶液、イソプロパノール77ml及びフルオラー
ドFC−170C(住友3M社製:フッ素系ノニオン界
面活性剤)10mgを10mlの蒸留水に溶解した界面
活性剤水溶液を順次添加し、内温を85℃まで上昇させ
6時間反応を行った後、室温まで冷却した。この反応液
を5N−水酸化ナトリウム水溶液を用いpH=13に調
整した後、濾過を行い、更に蒸留水に再懸濁を行い濾
過、再懸濁を繰り返し、洗浄を行った後乾燥しトナーと
した。平均粒径はコールターマルチサイザーII(コール
ター社製)を用い測定を行い、d50=6.48μm、C
V=19%であった。又ワックスは示差走査熱量計(D
SC−50、島津製作所製)を用い、その存在を確認し
た。
管、温度センサーを備えた1lセパラブルフラスコに、
HP−4 47.3g、LP−4 189.1g、着色
剤分散液Iを26.7g及び蒸留水236.9mlを加
え混合攪拌した後、5N−水酸化ナトリウム水溶液を用
いpH=9.5に調節を行った。更に攪拌下、塩化ナト
リウム50gを蒸留水600mlに溶解した塩化ナトリ
ウム水溶液、イソプロパノール77ml及びフルオラー
ドFC−170C(住友3M社製:フッ素系ノニオン界
面活性剤)10mgを10mlの蒸留水に溶解した界面
活性剤水溶液を順次添加し、内温を85℃まで上昇させ
6時間反応を行った後、室温まで冷却した。この反応液
を5N−水酸化ナトリウム水溶液を用いpH=13に調
整した後、濾過を行い、更に蒸留水に再懸濁を行い濾
過、再懸濁を繰り返し、洗浄を行った後乾燥しトナーと
した。平均粒径はコールターマルチサイザーII(コール
ター社製)を用い測定を行い、d50=6.61μm、C
V=17%であった。又ワックスは示差走査熱量計(D
SC−50、島津製作所製)を用い、その存在を確認し
た。
管、温度センサーを備えた1lセパラブルフラスコに、
HP−5 48.7g、LP−5 194.8g及び蒸
留水256.5mlを加え混合攪拌した後、5N−水酸
化ナトリウム水溶液を用いpH=9.5に調節を行っ
た。更に攪拌下、塩化ナトリウム50gを蒸留水600
mlに溶解した塩化ナトリウム水溶液、イソプロパノー
ル77ml及びフルオラードFC−170C(住友3M
社製:フッ素系ノニオン界面活性剤)10mgを10m
lの蒸留水に溶解した界面活性剤水溶液を順次添加し、
内温を85℃まで上昇させ6時間反応を行った後、室温
まで冷却した。この反応液を5N−水酸化ナトリウム水
溶液を用いpH=13に調整した後、濾過を行い、更に
蒸留水に再懸濁を行い濾過、再懸濁を繰り返し、洗浄を
行った後乾燥しトナーとした。平均粒径はコールターマ
ルチサイザーII(コールター社製)を用い測定を行い、
d50=6.45μm、CV=20%であった。又ワック
スは示差走査熱量計(DSC−50、島津製作所製)を
用い、その存在を確認した。
HP−2を比較HP−1に、LP−2を比較LP−1に
変えた以外は全く同一で、反応を行った。平均粒径はd
50=6.48μm、CV=20%であった。又ワックス
は示差走査熱量計(DSC−50、島津製作所製)を用
い、その存在を確認した。
HP−2を比較HP−2に、LP−2を比較LP−2に
変えた以外は全く同一で、反応を行った。平均粒径はd
50=6.62μm、CV=19%であった。又ワックス
は示差走査熱量計(DSC−50、島津製作所製)を用
い、その存在を確認した。
得られたトナーを本発明のトナー1〜6及び比較トナー
1〜2とした。これらトナーの流動性の指標として流動
性の高い粉流体ほど圧縮度が小さい事を利用して直径2
8mm、容積100mlの容器の上方から100メッシ
ュの篩を通して試料を疎充填し、重量を測定し静カサ密
度を求めた。
被覆が施された鉄粉よりなるキャリアと混合しトナー濃
度が5重量%の現像剤を調製しその各々をトナーのリサ
イクルシステムを有する電子写真複写機「U−BIX−
4500」(コニカ株式会社製)を用い静電荷像の現
像、転写紙へのトナー像の転写及びトナー像の熱ローラ
定着器による定着の工程による実写テストを20000
回にわたり行い感光体ドラム表面へのトナーの一次付着
量、転写紙への転写率及び得られた複写画像の画像濃度
を測定した。
位が800Vの箇所における単位面積当たりのトナー付
着量である。
着温度及びオフセット発生温度、保存性について評価を
行った。最低定着温度については表層がテフロン(デュ
ポン社製、ポリテトラフルオロエチレン)で形成した熱
ローラと表層をシリコンゴム「KE−1300RTV」
(信越化学工業社製)で形成した圧着ローラとよりなる
定着器により64g/m2の転写紙に転写せしめた試料
トナーによるトナー像を線速度120mm/秒で定着せ
しめる操作を熱ローラの設定温度100℃より5℃づつ
段階的に高くし各温度において繰り返し、形成された定
着画像に対しキムワイプ摺擦をほどこし、十分な対摺擦
性を示す定着画像に係る最低の設定温度をもって最低定
着温度とした。尚、ここに用いた定着器はシリコンオイ
ル供給機構をもたないものである。
温度の測定に準じ、トナー像を転写し上述の定着器によ
り定着処理を行い、次いで白紙の転写紙を同様の条件下
で定着器に送り、これにトナー汚れが生じるか否かを観
察する操作を前記定着器の熱ローラの設定温度を順次上
昇させた状態で繰り返し、オフセット発生温度を求め
た。また20000回の実写テスト後の感光体表面のト
ナーによる汚染の程度を調べた。以下の表2に結果を示
す。
度で定着が可能であり、更に非オフセット性が高く、耐
久性に優れている。又感光体への汚染も少なく、多数回
にわたって良好な可視画像を安定に形成する事が可能で
ある。
有し、最低定着温度が低く、二成分現像剤とした時、キ
ャリア、静電荷像支持体、現像スリーブ等の汚染が少な
く、良好な流動性を有し多数回にわたって安定に可視画
像を形成する事が可能な微粒静電荷像現像剤を提供する
ことができた。
Claims (9)
- 【請求項1】 バインダー微粒子、着色剤及びワックス
粒子を熱融着してなる静電荷現像用トナーにおいて、該
ワックス粒子のワックスがエステル成分を20重量%以
上含有し針入度が4以下のワックスであることを特徴と
する静電荷像現像用トナー。 - 【請求項2】 上記ワックスの融点が60乃至110℃
の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の静電荷像
現像用トナー。 - 【請求項3】 上記ワックス粒子の含有比率が1〜20
重量%であることを特徴とする請求項1記載の静電荷像
現像用トナー。 - 【請求項4】 上記ワックス粒子が平均粒径50乃至1
50nmの範囲にあるワックス粒子であることを特徴と
する請求項1記載の静電荷像現像用トナー。 - 【請求項5】 バインダー微粒子水性分散液、着色剤水
性分散液及びワックス粒子水性分散液を会合、加熱融着
してなる静電荷現像用トナーの製造方法において、ワッ
クス粒子水性分散液がエステル成分を20重量%含有し
針入度が4以下のワックスを乳化して水性分散液とした
ものであることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製
造方法。 - 【請求項6】 上記ワックス粒子水性分散液が融点60
乃至110℃の範囲であるワックスを乳化した水性分散
液であることを特徴とする請求項5記載の静電荷像現像
用トナーの製造方法。 - 【請求項7】 上記ワックス粒子水性分散液のpHが
8.5〜13の範囲であることを特徴とする請求項5記
載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 【請求項8】 上記バインダー微粒子分散液が、ワック
ス粒子水性分散液共存下にラジカル重合性モノマーを乳
化重合を行い生成したバインダー微粒子分散液であるこ
とを特徴とする請求項5記載の静電荷像現像用トナーの
製造方法。 - 【請求項9】 上記バインダー微粒子分散液が、ワック
ス粒子水性分散液及び着色剤水性分散液共存下にラジカ
ル重合性モノマーを乳化重合を行い生成したバインダー
微粒子分散液であることを特徴とする請求項5記載の静
電荷像現像用トナーの製造方法。
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JP10203395A JP2000035690A (ja) | 1998-07-17 | 1998-07-17 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
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JP10203395A JP2000035690A (ja) | 1998-07-17 | 1998-07-17 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JP10203395A Pending JP2000035690A (ja) | 1998-07-17 | 1998-07-17 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
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