JP2000026755A - 導電性顔料 - Google Patents
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Abstract
する。 【構成】 雲母、SiO2 薄片、ガラス薄片などの基材
と、燐および/またはフッ素をドープした酸化錫から形
成される導電性層とからなる淡色導電性顔料。
Description
ドープされた酸化錫層を導電性層として基材上に有して
なる導電性顔料に関する。
は帯電防止性であるまたは電磁波に対して遮蔽するプラ
スチック、ラッカー、塗料または繊維等を製造するため
に用いることができる導電性顔料が求められている。こ
の目的で大量の導電性カーボンブラックが用いられる
が、その高度の光吸収性故に淡色または着色塗料に用い
ることは未だ成されていない。さらなる不利益として、
IR領域においてカーボンブラックの吸光が強く、例え
ば、太陽光照射の場合は被覆物品が不必要に暖められる
ことが多い。
プされた金属酸化物、特にアンチモンをドープした酸化
錫の使用が増加している。
状顔料を記載している。この顔料において、1層または2
層以上の金属酸化物層で被覆された血小板状基材が、ア
ンチモンをドープした酸化錫の導電性層で被覆され、薄
いSiO2層が導電性層と金属酸化物層との間に配されてい
る。
および、導電性層としてのハロゲンをドープした錫およ
び/または二酸化チタンからなる淡色導電性顔料を記載
している。25kΩcmを下回る顔料の比抵抗が得られる。
の燐をドープした酸化錫層を有する導電性顔料を記載し
ている。10kΩcmを下回る顔料の比抵抗が得られる。
定の導電性塗料の厳しい要求を満たすことができない水
準である。
優れた導電性を有する淡色導電性顔料を提供することに
ある。
って、基材が導電性層で被覆されている淡色導電性顔料
であって、その層が燐および/またはフッ素をドープし
た酸化錫層からなることを特徴とする顔料により達成さ
れる。基材と導電性層との間に中間層を配することが可
能である。
発明の顔料を調製する方法であって、基材を水中に懸濁
させ、加水分解性錫塩の溶液、燐化合物の水溶液および
/またはフッ化物の水溶液を計量して入れると同時に酸
または塩基を添加することにより基材懸濁液のpHを1
〜5の範囲内で一定に維持し、被覆された基材を取り出
し、洗い、乾燥し、酸素不存在下に400〜1100℃の温度
で焼成する方法により達成される。
発明の顔料を調製する方法であって、基材を水中に懸濁
させ、珪酸塩の水溶液を計量して入れると同時に酸を添
加することによりpHを4〜10の範囲内で一定に維持
し、次に、加水分解性の錫塩の溶液および燐化合物の水
溶液および/またはフッ化物の水溶液を計量して入れる
と同時に酸または塩基を添加することにより基材懸濁液
のpHを1〜5の範囲内で一定に維持し、被覆された基
材を取り出し、洗い、乾燥し、酸素不存在下に400〜110
0℃の温度で焼成する方法により達成される。
発明の顔料を調製する方法であって、基材を水中に懸濁
させ、錯化剤の添加に続いて、バリウム塩溶液を計量し
て入れると同時に希硫酸および硫酸ナトリウムを計量し
て添加することによりpHを0〜5の範囲内で一定に維
持し、次に、加水分解性の錫塩の溶液および燐化合物の
水溶液および/またはフッ化物の水溶液を計量して入れ
ると同時に酸または塩基を添加することにより基材懸濁
液のpHを1〜5の範囲内で一定に維持し、被覆された
基材を取り出し、洗い、乾燥し、酸素不存在下に400〜1
100℃の温度で焼成する方法により達成される。
ク、プラスチックおよび、セラミックおよびガラス用の
上薬、ならびに化粧品における本発明の顔料の使用を提
供する。これらの目的のために、本顔料は市販の一般的
顔料との混合物として用いることもでき、その例とし
て、有機および無機吸光顔料、金属効果顔料およびLCP
顔料がある。
状粒子の両方またはそれらの混合物を用いることができ
る。金属、金属酸化物、雲母顔料および合成小板のよう
な全ての既知の血小板状基材材料は、本発明の方法によ
り被覆することができ、先に金属酸化物で被覆してもよ
い。これらの材料の例は、天然または合成雲母、タル
ク、カオリンまたはセリサイトなどの他の葉状珪酸塩、
および匹敵する材料、例えば、血小板状酸化鉄、アルミ
ニウム薄片、オキシ塩化ビスマス、もしくはSiO2、ガラ
スまたは合成セラミック薄片である。
顔料、また、国際出願WO93/08237により調製されるSiO2
薄片である。それらは、透明無機血小板状マトリクス、
好ましくはシリカからなり、不溶性着色剤を含んでよ
い。高度に透明な導電性顔料を調製する場合、マトリク
スがシリカのみからなる血小板状基材材料が用いられ
る。これらの導電性顔料は、導電性クリアコートまたは
透明電極層の製造に特に適している。
求される場合、不溶性着色剤、例えば、二酸化チタン粒
子が透明マトリクス中に組み込まれる。この好ましい基
材材料の利点は、それ自体が隠蔽力の強い基材材料を用
いて本発明の顔料を調製することができることである。
光沢顔料の被覆にも極めて適している。着色されたまた
は無色の金属酸化物、例えばTiO2、Fe2O3、SnO2、Ce
2O3、ZnOおよび他の金属酸化物で被覆された雲母のよう
な全ての一般的真珠光沢顔料を単独でまたは組み合わせ
て単一層または連続層において用いることができる。こ
れらの顔料は、例えば、独国特許および特許出願14 67
468、19 59 998、20 09566、2 14 545、22 15 191、2 4
4 298、23 13 331、25 22 572、32 11 602および32 35
017から知られており、例えばメルク社(MERCK KGaA, D
armstadt)からIriodinの商標名で市販されている。
3、TiO2、MgTiO3、CaTiO3、BaTiO3、SrTiO3、Al2O3また
はBaSO4、CaSO4もしくはCaCO3のような金属酸化物から
なることができる。
に50μmより小さい。血小板状基材は、長手寸法が500μ
mより小さく、特に250μmより小さく、厚さが10μmより
小さく、好ましくは5μmより小さく、特に0.1〜1μmの
範囲である。血小板状基材の長手寸法対厚さの比(扁平
比)は3を超える、特に5を超える。
子との混合物からなってもよく、その場合、血小板状粒
子対球状粒子の比は好ましくは80:20〜20:80の範囲内で
あり、特に、50:50である。
導電層との間に、基材と導電層との間で拡散障壁として
作用する硫酸バリウム、シリカ、または珪酸アルミニウ
ムのような不溶性珪酸塩からなる中間層を設けることが
できる。
を以下に示す。水溶性珪酸塩の溶液、好ましくはナトリ
ウム水ガラス溶液を、被覆すべき基材の懸濁液に計量し
て入れ、約50〜100℃、特に70〜80℃に加熱する。同時
に10%濃度の塩酸を添加することにより、pHを4〜10、
好ましくは6.5〜8.5の範囲内で一定に維持する。前記珪
酸塩の添加に続いて、混合物をさらに30分間攪拌する。
準にしてSiO2として計算して少なくとも顔料の量の約5
重量%でなければならない。非常に厚いSiO2層により導
電性をさらに上昇させることはできないことはわかって
いるが上限はない。約5〜20重量%、特に約10重量%の
シリカ層が好ましい。
号に記載の方法により適用される。この方法において、
錯化剤、好ましくはクエン酸が、約50〜95℃、特に60〜
80℃に加熱された基材懸濁液に添加され、次に、バリウ
ム塩の水溶液、および硫酸を含む硫酸ナトリウム溶液が
別々に計量されて添加される。硫酸バリウムで被覆され
た基材は、次に、前述のような方法により、ドープされ
た酸化錫で被覆される。
は顔料を基準に0.1〜50重量%である。これは、約10〜1
00nmの層厚に相当する。
せ、まずシリカ、珪酸塩または硫酸バリウムで被覆し、
次に、高められた温度かつ適当なpHで、水溶性錫塩、水
溶性燐化合物および/または水溶性フッ化物の溶液を添
加すると同時に要すれば酸または塩基の添加によりpHを
適当な範囲内に維持することにより被覆される。
させ、好ましくは高められた温度かつ適当なpHで、水溶
性錫塩、水溶性燐化合物およびフッ化物の溶液を添加す
ると同時に要すれば酸または塩基の添加によりpHをその
適当な範囲内に維持する。
な産業的に容易に入手される塩基を使用し、酸として、
希鉱酸を用いることが望ましい。塩基および酸はpHを
変えるためのみに作用するため、その性質は重要でない
ので、他の酸および塩基を用いることもできる。
化物、硫酸塩または硝酸塩、好ましくはハロゲン化物、
特に塩化物である。特に好ましいのは、SnCl4とSnCl2と
からなる錫塩溶液でSnIV対SnIIの比が90:10〜10:90、特
に80:20〜60:40の範囲内のものであり、さらに好ましい
のは、錫(IV)塩のみを含む溶液である。錫塩は、基材
水性懸濁液に固体状態で添加することもできる。
ゲン化ホスホリル、燐の酸素酸、およびリン酸ナトリウ
ムである。容易に入手でき費用のかからないリン酸また
はリン酸ナトリウムを用いることが好ましい。
物およびフッ化アンモニウムであり、後者が好ましい。
層が、基材を基準として10〜200重量%の量で、好まし
くは50〜75重量%の量で基材に適用される。より多い量
は、それ自体可能であるが、導電性をさらに向上させる
ことはない。
0、特に3:10〜5:100である。二つのドパントの合計量の
錫に対する比は0.1:100〜10:100、特に、1:100〜5:100
である。
度の導電性を達成することはできず、燐またはフッ素の
量が多すぎる場合、導電性は急激に低下する。
層中における錫に対するその割合は、0.1〜20原子%、
好ましくは1〜10原子%、および特に、2〜8原子%で
ある。フッ素のみをドパントとして用いる場合、導電性
層中におけるその割合は0.1〜2.5重量%、好ましくは0.
5〜1重量%である。
物を、一つの溶液中で一緒にまたは別々の溶液中で、連
続的に、かつ基材懸濁液に対するあらかじめ決められた
混合比で、約1〜5の適当なpHおよび約50〜90℃の適当
な温度で、基材上での加水分解および沈澱が各々の場合
に直接起こるように計量添加することにより、導電性層
中における錫、フッ化物および/または燐の所望の均質
分散を容易に達成することができる。
塩基を用いることができる。通常の実験により最適の濃
度およびpHを決めることができる。pHは、沈澱のために
一旦達成されると、通常は、均質顔料を得るために沈澱
中を通して維持される。
り出し、洗い、乾燥し、酸素不存在下に400〜1100℃、
好ましくは900〜1000℃の温度で15分〜5時間焼成され
る。出発材料の選択およびドープされた酸化錫層の厚さ
に依存して、本発明の顔料は黄色を帯びた色、銀色、淡
灰色、または淡灰褐色となる。
えて、導電層は他の金属酸化物も含んでよい。例えば、
アルミナ、酸化鉄、酸化ジルコニウム、または酸化クロ
ムのような他の金属酸化物を前記外側層に添加して熱お
よび/または機械的安定性を向上および/または特定の
色効果を発生させることができる。これらの添加は、通
常、顔料の比抵抗を増加させるので、外側層におけるそ
れらの重量割合は、高すぎることないように、そして25
重量%より低くなるように選択することが好ましい。そ
のような添加量が10重量%より少ない、特に、5重量%
より少ない顔料が特に好ましい。
錫層が本発明の顔料に高い導電性を与える。比抵抗は、
全ての場合において、1kΩcmより低い。通常、300Ωcm
より低い水準が得られる。
0.5gの顔料を、直径2cmのアクリルガラス管中で二つの
金属ダイの間で、10kg荷重で圧縮する。このように圧縮
された顔料の電気抵抗Rを測定する。圧縮された顔料の
層厚Lから、以下の関係式により比抵抗ρが得られる。 ρ=R・π・(d/2)2/L [ohm・cm] 本発明の顔料は、その高い導電性のみならず、それぞれ
の用途に鑑みて最適化し得る着色性および最適化し得る
隠蔽力も注目に値する。特定の設計に依存して、本発明
の顔料は、液晶ディスプレイ作動用透明電極のような異
なる用途の全範囲、例えば、帯電防止被膜、または帯電
防止プラスチック、床被覆材などに用いることができ
る。さらに、それらは、塗料、ラッカー、印刷インクお
よびプラスチックにおいて用いられる。
成物も提供する。本発明の顔料は、それぞれの用途にお
いて生じる要求を従来の顔料よりも優位に満たすことが
多く、いかなる用途においても、当業者が入手できるよ
うな化合物の範囲をかなり広げる。それゆえ、本発明の
化合物はかなりの経済的意義を有する。
は、単なる例であると解すべきであり、本発明を限定す
るのではなく説明するものである。しかしながら、特別
の用途への要求の特定のプロフィールが何であれ、当業
者は、それぞれの用途に鑑み、顔料の特性を広範囲で変
化させ最適化することができる。
発明を限定するものではない。
濁させる。pH 2.3において、SnCl4・5H2O 112g、SnCl2
・2H2O 15g、濃HClの50ml、85%強H3PO4 0.2gおよびNH4
F 4.0gからなる水溶液200mlを75℃で懸濁液に計量添加
する。加水分解中、NaOHの添加によりpHを一定に維持す
る。被覆終了後、生成物を減圧濾去し、水で洗い、乾燥
し、窒素雰囲気下1000℃で30分間焼成する。焼成により
比粉末抵抗100ohm・cmの淡色顔料を得る。
せ、懸濁液を75℃に加熱する。続いて、pHを1.8にし、
クエン酸一水和物1gを添加する。この後、pHを一定に維
持しつつ、同時にしかし別々に、水180ml中のNa2SO4 1
1.8gおよび濃H2SO 4 1.3g、および水300ml中のBaCl2・2H
2O 105gを添加する。添加終了後、生成物を静置し、上
澄み液を傾瀉し、系に新しい水を補給する。これにより
雲母がBaSO 4の層で被覆される。
に調節する。続いて、SnCl4・5H2O 112g、SnCl2・2H2O
15g、濃HClの50ml、85%H3PO4 0.2gおよびNH4F 4.0gから
なる水溶液200mlを計量添加する。加水分解中、NaOHの
添加によりpHを一定に維持する。被覆終了後、生成物を
減圧濾去し、水で洗い、乾燥し、窒素雰囲気下1000℃で
30分間焼成する。焼成により比粉末抵抗50Ωcmの淡色顔
料を得る。
せ、懸濁液を75℃に加熱し、SnCl4・5H2O 84.6g、SnCl2
・2H2O 6gおよび濃HClの100mlを含む塩酸溶液400mlを攪
拌下に4時間かけて連続的に添加する。同時にNH4F溶液
(NH4F 4.0gおよびH2O 300ml)を、別の容器の雲母懸濁
液に4時間かけて計量添加する。反応期間中、15%NaOHを
用いてphを、一定値1.8に維持する。反応中、懸濁液の
上を窒素を通過させる。懸濁液を75℃で30分間攪拌し、
次に10時間静置する。続いて、固形分を濾去し、塩化物
が無くなるまで水約20mlで洗い、110℃で乾燥する。得
られる生成物を500℃で焼成する。これにより、比粉末
抵抗9000ohm・cmの顔料を得る。
させる。pH 2.0において、SnCl4・5H2O 70g、SnCl2・2H
2O 12g、濃HClの10mlおよび85%H3PO4 0.1gからなる水溶
液200mlを75℃で懸濁液に計量添加する。加水分解中、N
aOHの添加によりpHを一定に維持する。被覆終了後、生
成物を減圧濾去し、水で洗い、乾燥し、窒素雰囲気下10
00℃で30分間焼成する。焼成により比粉末抵抗180ohm・
cmの淡く僅かに灰褐色の顔料を得る。
Claims (16)
- 【請求項1】 基材に導電性層が被覆されてなる淡色導
電性顔料であって、該導電性層が燐および/またはフッ
素をドープした酸化錫層であることを特徴とする顔料。 - 【請求項2】 基材と導電性層との間に中間層が配され
ている請求項1に記載の顔料。 - 【請求項3】 燐および/またはフッ素と錫との比が0.
1:100〜10:100である請求項1または2に記載の顔
料。 - 【請求項4】 フッ素と燐との比が10:1〜1:100であ
る請求項1ないし3のいずれか1項に記載の顔料。 - 【請求項5】 酸化錫の基材に対する量が10〜200重量
%である請求項1〜4のいずれか1項に記載の顔料。 - 【請求項6】 基材が血小板状である請求項1ないし5
のいずれか1項に記載の顔料。 - 【請求項7】 血小板状の基材が雲母、合成雲母、SiO2
薄片、ガラス薄片またはセラミック薄片もしくは真珠光
沢顔料からなる請求項6に記載の顔料。 - 【請求項8】 基材がAl2O3、BaSO4またはSiO2の球状粒
子からなる請求項1ないし5のいずれか1項に記載の顔
料。 - 【請求項9】 基材が血小板状粒子と球状粒子との混合
物からなる請求項1ないし8のいずれか1項に記載の顔
料。 - 【請求項10】 中間層が硫酸バリウム、シリカまたは他
の不溶性層からなる請求項2に記載の顔料。 - 【請求項11】 中間層が基材を基準にして5〜20重量%
の量で存在する請求項10に記載の顔料。 - 【請求項12】 請求項1の顔料を調製する方法であっ
て、基材を水中に懸濁させ、加水分解性錫塩の溶液、燐
化合物の水溶液および/またはフッ化物の水溶液を計量
して入れると同時に酸または塩基を添加することにより
基材懸濁液のpHを1〜5の範囲内で一定に維持し、被
覆された基材を取り出し、洗い、乾燥し、酸素不存在下
に400〜1100℃の温度で焼成することを特徴とする方
法。 - 【請求項13】 請求項1または2の顔料を調製する方法
であって、基材を水中に懸濁させ、珪酸塩の水溶液を計
量して入れると同時に酸を添加することによりpHを4
〜10の範囲内で一定に維持し、次に、加水分解性の錫塩
の溶液および燐化合物の水溶液および/またはフッ化物
の水溶液を計量して入れると同時に酸または塩基を添加
することにより基材懸濁液のpHを1〜5の範囲内で一
定に維持し、被覆された基材を取り出し、洗い、乾燥
し、酸素不存在下に400〜1100℃の温度で焼成すること
を特徴とする方法。 - 【請求項14】 請求項1または2の顔料を調製する方法
であって、基材を水中に懸濁させ、錯化剤の添加に続い
て、バリウム塩溶液を計量して入れると同時に希硫酸お
よび硫酸ナトリウムを計量して添加することによりpH
を0〜5の範囲内で一定に維持し、次に、加水分解性の
錫塩の溶液および燐化合物の水溶液および/またはフッ
化物の水溶液を計量して入れると同時に酸または塩基を
添加することにより基材懸濁液のpHを1〜5の範囲内
で一定に維持し、被覆された基材を取り出し、洗い、乾
燥し、酸素不存在下に400〜1100℃の温度で焼成するこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項15】 着色塗料、印刷インク、プラスチックお
よび、セラミックおよびガラス用の上薬における請求項
1ないし11の顔料の使用。 - 【請求項16】 請求項1ないし11の顔料で着色された塗
料、印刷インク、プラスチック、化粧品および、セラミ
ックおよびガラス用の上薬。
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