JP2000021451A - Nonaqueous electrolyte secondary battery - Google Patents
Nonaqueous electrolyte secondary batteryInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、正極にリチウムマ
ンガン複合酸化物を用いた非水電解液二次電池におい
て、寿命特性および保存特性の改善に関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a non-aqueous electrolyte secondary battery using a lithium manganese composite oxide for a positive electrode, and to an improvement in life characteristics and storage characteristics.
【０００２】[0002]
【従来の技術】携帯用電話機、コードレス電話器、ビデ
オカメラなどの映像機器、パソコンなどの事務用機器、
家電機器、電気自動車などの主電源あるいはバックアッ
プ用電源として、長時間使用できるリチウムイオン二次
電池が強く要求されている。なお、これらのリチウムイ
オン二次電池に使用されている正極用活物質としては、
リチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケル複合酸
化物、リチウムマンガン複合酸化物などが用いられてい
る。2. Description of the Related Art Mobile phones, cordless phones, video equipment such as video cameras, office equipment such as personal computers,
There is a strong demand for a lithium ion secondary battery that can be used for a long time as a main power supply or a backup power supply for home appliances and electric vehicles. In addition, as a positive electrode active material used in these lithium ion secondary batteries,
Lithium cobalt composite oxide, lithium nickel composite oxide, lithium manganese composite oxide and the like are used.
【０００３】リチウムイオン二次電池では優れたハイレ
ート特性を得るために、電極を薄く長くし、単位面積当
たりに流れる電流値を減少させることが一般に行われて
いる。従って、セパレータとしては、正極および負極の
短絡を防止するという機能に加えて、電解液中のリチウ
ムイオンの拡散抵抗が低いものが望ましい。したがっ
て、一般には細かく、多くの細孔を有するセパレータが
使用されている。なお、セパレータの材料としては、耐
電解液性が必要であるということからポリエチレン（Ｐ
Ｅ）や、ポリプロピレン（ＰＰ）が一般に用いられてお
り、これらを２層あるいは３層と組み合わせて使用して
いる。In a lithium ion secondary battery, in order to obtain excellent high-rate characteristics, it is generally practiced to make an electrode thin and long so as to reduce a current value flowing per unit area. Therefore, it is desirable that the separator has a low diffusion resistance of lithium ions in the electrolytic solution, in addition to a function of preventing a short circuit between the positive electrode and the negative electrode. Therefore, generally, a fine separator having many pores is used. In addition, as a material of the separator, polyethylene (P)
E) and polypropylene (PP) are generally used, and these are used in combination with two or three layers.
【０００４】しかしながら、これらの電池を５０℃以上
の高温で充放電サイクル試験を行った場合、あるいは長
期にわたり保存した場合には、放電容量が劣化するとい
う問題点がある。この原因として、電解液中に存在する
水分やフッ酸の存在により正極活物質である金属酸化物
から金属イオンが溶出し、正極に活性なサイトが形成さ
れ、電池内部に存在する溶存酸素から、この活性なサイ
トによってラジカルな酸素が生成されためと考えられ
る。そして、これらのラジカルな酸素の存在により、ポ
リエチレン（ＰＥ）やポリプロピレン（ＰＰ）からなる
セパレータを酸化する。そして、酸化によってセパレー
タに設けられた細孔が詰まるため、充放電に伴うリチウ
ムイオンの移動が阻害されるためと考えられる。However, when these batteries are subjected to a charge / discharge cycle test at a high temperature of 50 ° C. or higher or stored for a long period of time, there is a problem that the discharge capacity is deteriorated. As a cause of this, metal ions are eluted from the metal oxide serving as the positive electrode active material due to the presence of water and hydrofluoric acid present in the electrolytic solution, active sites are formed on the positive electrode, and dissolved oxygen existing inside the battery is It is considered that radical oxygen is generated by this active site. Then, due to the presence of these radical oxygens, the separator made of polyethylene (PE) or polypropylene (PP) is oxidized. Then, it is considered that the pores provided in the separator are clogged by the oxidation, so that the movement of lithium ions due to charge and discharge is inhibited.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セパレータ
の改良により充放電サイクルによる容量の劣化が少ない
非水電解液二次電池を提供することを目的とするもので
ある。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a non-aqueous electrolyte secondary battery in which the capacity is not deteriorated due to charge / discharge cycles by improving the separator.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする手段】上記した課題を解決す
るために、第一の発明では正極にリチウム遷移金属復酸
化物を用いた非水電解液二次電池において、電池内部に
存在するラジカルな酸素によって酸化されないセパレー
タを用いることを特徴とし、第二の発明では前記セパレ
ータの材料として、四フッ化エチレン樹脂を用いること
を特徴とし、第三の発明では前記セパレータの材料とし
て、ポリエチレン樹脂にセラミックを添加することを特
徴とし、第四の発明では前記セパレータとして、ポリエ
チレン樹脂又は四フッ化エチレン樹脂に撥水処理を行っ
たものを使用することを特徴とし、第五の発明では前記
正極に使用するリチウム遷移金属復酸化物が、マンガン
酸リチウムであることを特徴としている。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, a first invention relates to a non-aqueous electrolyte secondary battery using a lithium transition metal peroxide for a positive electrode. It is characterized by using a separator that is not oxidized by oxygen, the second invention is characterized by using an ethylene tetrafluoride resin as the material of the separator, and the third invention is characterized by using a polyethylene resin as a material of the separator. In the fourth invention, the separator is characterized by using a polyethylene resin or a tetrafluoroethylene resin that has been subjected to a water-repellent treatment, and the fifth invention uses the separator for the positive electrode. Is characterized in that the lithium transition metal deoxide is lithium manganate.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下に本発明の一実施例を図面を
用いて説明する。但し本発明は、これらに限定されるも
のではない。図１に本発明の１実施例である非水電解液
二次電池の断面図を示す。この電池は一般的な１８６５
０形の円筒型リチウムイオン二次電池であり、正極１、
負極２はともに金属箔上に活物質を形成し、これらの電
極をセパレータ３を介し対向するように捲回したものを
用いている。そして、正極１、負極２はそれぞれ上蓋
４、缶５に接続され、ポリプロピレン製のガスケット６
により上蓋４と缶５は絶縁されている。 １．正極 正極活物質としては、平均粒径１０μmのスピネル構造
を有するＬｉＭｎ2Ｏ4、導電助剤としては黒鉛、結着剤
としてポリフッ化ビニリデン（商品名：ＫＦ１１２０、
呉羽化学工業（株）製、以下、ＰＶｄＦと略す）を８
０：１０：１０の重量％で混合する。そこに、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドンを投入混合して、スラリー状の溶液
を作製する。このスラリーを厚み２０μmのアルミニウ
ム箔の両面に塗布（約３２０ｇ／ｍ2）し、溶剤を乾燥
した後、ローラプレス機にて密度２．５ｇ／ｃｍ3まで
圧延して、５５ｍｍ幅で長さが４００ｍｍに切断して短
細状の正極を作製した。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to these. FIG. 1 is a sectional view of a non-aqueous electrolyte secondary battery according to one embodiment of the present invention. This battery is a common 1865
0 type cylindrical lithium ion secondary battery,
The negative electrode 2 is formed by forming an active material on a metal foil and winding these electrodes so as to face each other with a separator 3 interposed therebetween. Then, the positive electrode 1 and the negative electrode 2 are connected to the upper lid 4 and the can 5, respectively, and a polypropylene gasket 6 is formed.
Thereby, the upper lid 4 and the can 5 are insulated. 1. Positive electrode As the positive electrode active material, LiMn 2 O 4 having a spinel structure with an average particle diameter of 10 μm, graphite as a conductive auxiliary, polyvinylidene fluoride as a binder (trade name: KF1120,
8 from Kureha Chemical Industry Co., Ltd .;
Mix at 0:10:10 wt%. There, N-methyl-2-pyrrolidone is charged and mixed to prepare a slurry-like solution. This slurry was applied to both sides of an aluminum foil having a thickness of 20 μm (about 320 g / m 2 ), the solvent was dried, and then rolled to a density of 2.5 g / cm 3 using a roller press. It was cut to 400 mm to produce a short thin positive electrode.
【０００８】２．負極 負極活物質として非晶質炭素９０ｗｔ．％、結着剤とし
てポリフッ化ビニリデン（商品名：ＫＦ１１２０、呉羽
化学工業（株）製）１０ｗｔ．％とを混合し、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドンを投入混合して、スラリー状の溶液
を作製する。このスラリー状の溶液を厚み２０μmの銅
箔の両面に塗布（約７０ｇ／ｍ2）し、溶剤を乾燥した
後、ローラプレス機にて密度１．０ｇ／ｃｍ3まで圧延
し、５５ｍｍ幅で、長さが４５０ｍｍに切断して短冊状
の負極を作製した。[0008] 2. Negative electrode Amorphous carbon 90 wt. %, Polyvinylidene fluoride (brand name: KF1120, manufactured by Kureha Chemical Industry Co., Ltd.) 10 wt. %, And N-methyl-2-pyrrolidone is added and mixed to prepare a slurry-like solution. This slurry-like solution was applied to both sides of a copper foil having a thickness of 20 μm (about 70 g / m 2 ), and after drying the solvent, the resultant was rolled to a density of 1.0 g / cm 3 by a roller press, and 55 mm wide. The strip was cut into a length of 450 mm to produce a strip-shaped negative electrode.
【０００９】３．電池 上記した方法で作製した正極と負極とを厚さ４０μm、
幅５８ｍｍの後述する各種のセパレータを介して捲回
し、スパイラル状の捲回群を作製する。なお、セパレー
タの撥水処理はフッ素ガスを充満した容器の中にセパレ
ータを放置し、この容器ごと１２０℃、２４時間保持す
ることで行った。3. Battery The positive electrode and the negative electrode produced by the above-described method are 40 μm thick,
It is wound through various types of separators described below having a width of 58 mm to form a spiral wound group. Note that the water repellent treatment of the separator was performed by leaving the separator in a container filled with fluorine gas and holding the container together at 120 ° C. for 24 hours.
【００１０】前記した捲回群を電池缶に挿入し、予め負
極集電体の銅箔に溶接しておいたニッケルタブ端子を電
池缶底に溶接する。次にエチレンカーボネートとジメチ
ルカーボネートを体積比で１：１に混合した溶液に、Ｌ
ｉＰＦ6を１ｍｏｌ／ｌの濃度で溶解させた電解液を３
ｍｌ注入した。次に、予め正極集電体に溶接したアルミ
ニウムタブ端子を蓋に溶接して、蓋を絶縁性のガスケッ
トを介して電池缶の上部に配置させ、この部分をかしめ
て密閉し、直径１８ｍｍ、高さ６５ｍｍの公称容量９０
０ｍＡｈの円筒型電池を作製した。The above-mentioned winding group is inserted into a battery can, and a nickel tab terminal previously welded to the copper foil of the negative electrode current collector is welded to the bottom of the battery can. Next, L was added to a solution in which ethylene carbonate and dimethyl carbonate were mixed at a volume ratio of 1: 1.
An electrolytic solution in which iPF 6 was dissolved at a concentration of 1 mol / l
ml was injected. Next, an aluminum tab terminal previously welded to the positive electrode current collector was welded to the lid, and the lid was placed on the upper part of the battery can via an insulating gasket. 65mm nominal capacity 90
A 0 mAh cylindrical battery was produced.
【００１１】４．初期充放電試験及びサイクル試験 作製した電池は、５０℃にて充電電流４５０ｍＡ（充電
終止電圧４．２Ｖ、最長で３時間）、放電電流９００ｍ
Ａ（放電終止電圧２．５Ｖ）の条件下で充放電サイクル
試験を行った。そして、初期の放電容量の７０％の容量
まで低下したときを電池の寿命とした。4. Initial charge / discharge test and cycle test The prepared battery had a charge current of 450 mA at 50 ° C. (a charge end voltage of 4.2 V, a maximum of 3 hours), and a discharge current of 900 m.
A charge / discharge cycle test was performed under the conditions of A (discharge end voltage: 2.5 V). The battery life was defined as the time when the discharge capacity was reduced to 70% of the initial discharge capacity.
【００１２】また、初期の放電容量を測定し、再び充電
した後、５０℃で３０日間保存する。その後、充放電し
た電池の放電容量を測定し、この放電容量と初期の放電
容量との比率を容量維持率とした。The initial discharge capacity is measured, charged again, and stored at 50 ° C. for 30 days. Thereafter, the discharge capacity of the charged / discharged battery was measured, and the ratio of this discharge capacity to the initial discharge capacity was defined as the capacity retention rate.
【００１３】[0013]
【実施例】（実施例１）セパレータの材料として、四フ
ッ化エチレン樹脂を用いた。その他の電極及び電池の作
製条件及び寿命試験方法は、前記したものである。EXAMPLES Example 1 An ethylene tetrafluoride resin was used as a material for a separator. Other electrode and battery fabrication conditions and life test methods are as described above.
【００１４】（実施例２）セパレータの材料として、ポ
リエチレン（ＰＥ）樹脂にＳｉＯ2を添加したものを用
いた。その他の電極及び電池の作製条件及び寿命試験方
法は、前記したものである。Example 2 As a material for a separator, a material obtained by adding SiO 2 to a polyethylene (PE) resin was used. Other electrode and battery fabrication conditions and life test methods are as described above.
【００１５】（実施例３）セパレータの材料として、ポ
リエチレン（ＰＥ）樹脂を撥水処理したものを用いた。
その他の電極及び電池の作製条件及び寿命試験方法は、
前記したものである。Example 3 As a material for a separator, a material obtained by subjecting a polyethylene (PE) resin to a water-repellent treatment was used.
Other electrode and battery fabrication conditions and life test methods
It is as described above.
【００１６】（実施例４）セパレータの材料として、四
フッ化エチレン樹脂製品を撥水処理して用いた。その他
の電極及び電池の作製条件及び寿命試験方法は、前記し
たものである。(Example 4) As a material for a separator, an ethylene tetrafluoride resin product was used after being subjected to a water-repellent treatment. Other electrode and battery fabrication conditions and life test methods are as described above.
【００１７】（比較例１）セパレータの材料として、従
来から用いているＰＥ樹脂製品を用いた。その他の電極
及び電池の作製条件及び寿命試験方法は、前記したもの
である。Comparative Example 1 A conventionally used PE resin product was used as a material for a separator. Other electrode and battery fabrication conditions and life test methods are as described above.
【００１８】（比較例２）セパレータの材料として、従
来から用いているポリプロピレン（ＰＰ）樹脂製品を用
いた。その他の電極及び電池の作製条件及び寿命試験方
法は、前記したものである。Comparative Example 2 A conventionally used polypropylene (PP) resin product was used as a material for a separator. Other electrode and battery fabrication conditions and life test methods are as described above.
【００１９】これらの電池の初期放電容量、寿命サイク
ルおよび容量維持率を表１に示す。本発明による実施例
１〜４は比較例１、２と比べて、寿命及び容量維持率が
大きく向上した。Table 1 shows the initial discharge capacity, life cycle, and capacity retention of these batteries. In Examples 1 to 4 according to the present invention, the life and the capacity retention rate were significantly improved as compared with Comparative Examples 1 and 2.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】本発明では、正極材料としてＬｉＭｎ2Ｏ4
（（Ｌｉ／Ｍｎ）＝０．５）を用いたが、（（Ｌｉ／Ｍ
ｎ）＞０．５）のものや、Ｍｎの一部を他の元素で置換
されたものでも同様の結果が得られている。また、マン
ガン以外のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｍｏ、Ｗのようなリチウム遷移金属復酸化物を用いた場
合も同様な結果が得られている。負極も本実施例の原材
料に限定されるものではない。また有機溶媒としては、
プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメ
チルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチ
ルカーボネートなどが使用できる。また電解質として、
ＬｉＣｌＯ4、ＬｉＰＦ6、ＬｉＢＦ4、ＬｉＳＯ3Ｃ
Ｆ3、イミド塩などが適用可能である。In the present invention, LiMn 2 O 4
((Li / Mn) = 0.5) was used, but ((Li / Mn)
Similar results are obtained with n)> 0.5) or with Mn partially substituted by another element. In addition, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni other than manganese,
Similar results have been obtained when using lithium transition metal peroxides such as Mo and W. The negative electrode is not limited to the raw materials of this embodiment. As the organic solvent,
Propylene carbonate, ethylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, methyl ethyl carbonate and the like can be used. Also as an electrolyte,
LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiSO 3 C
F 3 , imide salts and the like are applicable.
【００２２】[0022]
【発明の効果】本発明は電池内部で発生するラジカルな
酸素によって酸化しにくいセパレータを用いたことを特
徴とする。本発明によって、長寿命で保存特性の良好な
非水電解液二次電池を提供することができる。The present invention is characterized by using a separator which is hardly oxidized by radical oxygen generated inside the battery. According to the present invention, a non-aqueous electrolyte secondary battery having a long life and good storage characteristics can be provided.
【図１】本発明による実施例の非水電解液二次電池の断
面図である。FIG. 1 is a sectional view of a non-aqueous electrolyte secondary battery according to an embodiment of the present invention.
１：正極、２：負極、３：セパレータ、４：上蓋、５：
缶、６：ガスケット1: positive electrode, 2: negative electrode, 3: separator, 4: top cover, 5:
Can, 6: gasket
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H003 AA03 AA04 BB05 5H014 AA02 AA06 BB06 BB11 EE01 EE10 5H021 BB09 BB12 CC17 EE04 EE10 EE21 5H029 AJ04 AJ05 AK03 AL06 AM03 AM05 AM07 BJ02 BJ14 CJ08 CJ11 CJ14 DJ04 EJ05 EJ12 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F-term (reference)
Claims (5)
非水電解液二次電池において、電池内部に存在するラジ
カルな酸素によって酸化されないセパレータを用いるこ
とを特徴とする非水電解液二次電池。1. A non-aqueous electrolyte secondary battery using a lithium transition metal deoxide as a positive electrode, wherein a separator that is not oxidized by radical oxygen present inside the battery is used. battery.
チレン樹脂を用いることを特徴とする請求項１記載の非
水電解液二次電池。2. The non-aqueous electrolyte secondary battery according to claim 1, wherein an ethylene tetrafluoride resin is used as a material of the separator.
ン樹脂にセラミックを添加することを特徴とする請求項
１記載の非水電解液二次電池。3. The non-aqueous electrolyte secondary battery according to claim 1, wherein ceramic is added to polyethylene resin as a material of said separator.
又は四フッ化エチレン樹脂に撥水処理を行ったものを使
用することを特徴とする請求項１記載の非水電解液二次
電池。4. The non-aqueous electrolyte secondary battery according to claim 1, wherein said separator is made of polyethylene resin or tetrafluoroethylene resin which has been subjected to a water-repellent treatment.
化物が、マンガン酸リチウムであることを特徴とする請
求項１、２、３又は４記載の非水電解液二次電池。5. The non-aqueous electrolyte secondary battery according to claim 1, wherein the lithium transition metal peroxide used for the positive electrode is lithium manganate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10185144A JP2000021451A (en) | 1998-06-30 | 1998-06-30 | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10185144A JP2000021451A (en) | 1998-06-30 | 1998-06-30 | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000021451A true JP2000021451A (en) | 2000-01-21 |
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ID=16165649
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| JP10185144A Abandoned JP2000021451A (en) | 1998-06-30 | 1998-06-30 | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000021451A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007287677A (en) * | 2006-03-24 | 2007-11-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
-
1998
- 1998-06-30 JP JP10185144A patent/JP2000021451A/en not_active Abandoned
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007287677A (en) * | 2006-03-24 | 2007-11-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Nonaqueous electrolyte secondary battery |
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