JP2000012001A - リチウム２次電池電極用スラリーの製造方法 - Google Patents
リチウム２次電池電極用スラリーの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定して均一な電極用スラリーを得、また必
要量のスラリーを必要時に得る技術の開発。 【解決手段】 正極と、負極と、前記正極と負極との間
に介在せしめられるセパレータと、電解液とから構成さ
れるリチウム２次電池の前記正極及び負極の電極用スラ
リーの製造方法において、結着材を分散媒に分散させ結
着材溶液を作製する工程、可塑剤、電極活物質、導電材
及び必要に応じ前記結着材溶液の一部を好ましくは３軸
遊星型ミキサーを用いて混練してファニキュラー域に対
応するペーストを得る工程、及びペーストに前記調製し
た結着材溶液もしくはその未使用部分を添加し、好まし
くは３軸遊星型ミキサーを用いて混練しスラリーを得る
工程を包含することを特徴とするリチウム２次電池電極
用スラリーの製造方法。分散媒量を削減できる。
要量のスラリーを必要時に得る技術の開発。 【解決手段】 正極と、負極と、前記正極と負極との間
に介在せしめられるセパレータと、電解液とから構成さ
れるリチウム２次電池の前記正極及び負極の電極用スラ
リーの製造方法において、結着材を分散媒に分散させ結
着材溶液を作製する工程、可塑剤、電極活物質、導電材
及び必要に応じ前記結着材溶液の一部を好ましくは３軸
遊星型ミキサーを用いて混練してファニキュラー域に対
応するペーストを得る工程、及びペーストに前記調製し
た結着材溶液もしくはその未使用部分を添加し、好まし
くは３軸遊星型ミキサーを用いて混練しスラリーを得る
工程を包含することを特徴とするリチウム２次電池電極
用スラリーの製造方法。分散媒量を削減できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム２次電池
電極用スラリーの製造方法に関するものであり、特には
最初に結着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製
し、可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結
着材溶液の一部を、好ましくは３軸遊星型ミキサーを用
いて、混練してペーストを得、調製した結着材溶液もし
くはその未使用部分を添加し、好ましくは３軸遊星型ミ
キサーを用いて、混練しスラリーを得ることを特徴とす
るリチウム２次電池電極用スラリーの製造方法に関す
る。
電極用スラリーの製造方法に関するものであり、特には
最初に結着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製
し、可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結
着材溶液の一部を、好ましくは３軸遊星型ミキサーを用
いて、混練してペーストを得、調製した結着材溶液もし
くはその未使用部分を添加し、好ましくは３軸遊星型ミ
キサーを用いて、混練しスラリーを得ることを特徴とす
るリチウム２次電池電極用スラリーの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】リチウム２次電池の基本構成は、正極及
び負極並びに両電極に介在せしめられる電解質を保持し
たセパレータである。このうち、正極及び負極は、活物
質、導電材、結着材に必要に応じて可塑剤を分散媒に混
合分散して成るスラリーを金属箔、金属メッシュ等の集
電体に塗工したものを使用する。正極活物質としては遷
移金属のリチウム酸化物が最適である。たとえば、マン
ガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2 Ｏ4 ）、コバルト酸リチウ
ム（ＬｉＣｏＯ2 ）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ
2 ）等が好ましい。また、負極活物質としてはリチウム
イオンを吸蔵・放出できる公知の物質であり、たとえば
リチウムイオン吸蔵能を示す炭素材料が好ましい。炭素
材料の中でもコークス系炭素、黒鉛系炭素がより好まし
い。導電材としては電子伝導性の公知の物質であり、た
とえば天然黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラッ
ク等が好ましく、これらの混合物も使用できる。結着材
としてはフッ素系樹脂が良好で、ポリテトラフルオロエ
チレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）、ヘキサフロロプロピレン（ＨＦＰ）等が好まし
く、これらの共重合体も使用できる。分散媒としては、
結着材が溶解可能な有機溶媒が適切で、たとえばアセト
ン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、テトラヒドロフラ
ン（ＴＨＦ）、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセタ
ミド、テトラメチル尿素、リン酸トリメチル、Ｎ−メチ
ルピロリゾン（ＮＭＰ）等が好ましい。また、必要に応
じて加える可塑剤は成膜後に電解液と置換可能な有機溶
媒が適切で、フタル酸ジエステル類が好ましい。集電体
にはステンレス鋼、ニッケル、アルミニウム、チタン、
銅のパンチングメタル、エキスパンドメタルが好まし
く、表面処理を施した材料も使用できる。電解質は一般
に溶媒とその溶媒に溶解するリチウム塩とから構成され
る。溶媒としてはポリエチレンカーボネート、エチレン
カーボネート、ジメチルスルホキシド、ブチルラクト
ン、スルホラン、１，２−ジメトキシエタン、テトラヒ
ドロフラン、ジエチルカーボネート、メチルエチルカー
ボネート、ジメチルカーボネート等の有機溶媒が挙げら
れ、これらの一種又は二種以上を混合して使用するのが
好ましい。リチウム塩としては、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、Ｌ
ｉＡｓＦ6 、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＰＦ6 等
が好ましい。
び負極並びに両電極に介在せしめられる電解質を保持し
たセパレータである。このうち、正極及び負極は、活物
質、導電材、結着材に必要に応じて可塑剤を分散媒に混
合分散して成るスラリーを金属箔、金属メッシュ等の集
電体に塗工したものを使用する。正極活物質としては遷
移金属のリチウム酸化物が最適である。たとえば、マン
ガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2 Ｏ4 ）、コバルト酸リチウ
ム（ＬｉＣｏＯ2 ）、ニッケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ
2 ）等が好ましい。また、負極活物質としてはリチウム
イオンを吸蔵・放出できる公知の物質であり、たとえば
リチウムイオン吸蔵能を示す炭素材料が好ましい。炭素
材料の中でもコークス系炭素、黒鉛系炭素がより好まし
い。導電材としては電子伝導性の公知の物質であり、た
とえば天然黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラッ
ク等が好ましく、これらの混合物も使用できる。結着材
としてはフッ素系樹脂が良好で、ポリテトラフルオロエ
チレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ）、ヘキサフロロプロピレン（ＨＦＰ）等が好まし
く、これらの共重合体も使用できる。分散媒としては、
結着材が溶解可能な有機溶媒が適切で、たとえばアセト
ン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、テトラヒドロフラ
ン（ＴＨＦ）、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセタ
ミド、テトラメチル尿素、リン酸トリメチル、Ｎ−メチ
ルピロリゾン（ＮＭＰ）等が好ましい。また、必要に応
じて加える可塑剤は成膜後に電解液と置換可能な有機溶
媒が適切で、フタル酸ジエステル類が好ましい。集電体
にはステンレス鋼、ニッケル、アルミニウム、チタン、
銅のパンチングメタル、エキスパンドメタルが好まし
く、表面処理を施した材料も使用できる。電解質は一般
に溶媒とその溶媒に溶解するリチウム塩とから構成され
る。溶媒としてはポリエチレンカーボネート、エチレン
カーボネート、ジメチルスルホキシド、ブチルラクト
ン、スルホラン、１，２−ジメトキシエタン、テトラヒ
ドロフラン、ジエチルカーボネート、メチルエチルカー
ボネート、ジメチルカーボネート等の有機溶媒が挙げら
れ、これらの一種又は二種以上を混合して使用するのが
好ましい。リチウム塩としては、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、Ｌ
ｉＡｓＦ6 、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＰＦ6 等
が好ましい。
【０００３】塗工に必要なスラリーは、上記活物質、導
電材、結着材、分散媒および可塑剤を所定の比率で混練
して調製する。調製には、ホモジナイザー、ボールミ
ル、サンドミル、ロールミル、遊星型混練機等の混練分
散機が用いられる。また、集電体への塗工には、グラビ
アコート、ブレードコート、コンマコート、ディップコ
ート等の各塗工方法が用いられる。
電材、結着材、分散媒および可塑剤を所定の比率で混練
して調製する。調製には、ホモジナイザー、ボールミ
ル、サンドミル、ロールミル、遊星型混練機等の混練分
散機が用いられる。また、集電体への塗工には、グラビ
アコート、ブレードコート、コンマコート、ディップコ
ート等の各塗工方法が用いられる。
【０００４】スラリーの調製は、各材料を同時に投入し
混練する方法があるが、粉体材料の比重差から均一な混
練が困難なこともあり、分散媒を２回に分けて混練する
方法が取られている（特開平９−１２９２２２）。この
方法では、初めの混練においては、比重差の大きい粉体
材料の均一な混練を目的として、少量の分散媒によるペ
ースト化が行われる。２度目の混練においては分散媒の
均一な分散を目的とする。
混練する方法があるが、粉体材料の比重差から均一な混
練が困難なこともあり、分散媒を２回に分けて混練する
方法が取られている（特開平９−１２９２２２）。この
方法では、初めの混練においては、比重差の大きい粉体
材料の均一な混練を目的として、少量の分散媒によるペ
ースト化が行われる。２度目の混練においては分散媒の
均一な分散を目的とする。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに分散媒を分割した混練を行なっても、均一なスラリ
ーを安定して得ることは困難であった。集電体へ塗工す
べきスラリーが不安定であると、塗工条件が一定になら
ずに塗工膜の特性が安定しないため、電池特性に影響を
与え、電池の安定生産に支障をきたすことになる。ま
た、一旦、スラリーを調製すると、均一性を保つ間にそ
の全量を速やかに使い切らねばならないので、スラリー
量の管理も難しかった。本発明は上記の欠点を解決し、
安定して均一な電極用スラリーを得ることを課題とす
る。本発明のまた別の課題は、必要量のスラリーを必要
時に得るようにすることである。
うに分散媒を分割した混練を行なっても、均一なスラリ
ーを安定して得ることは困難であった。集電体へ塗工す
べきスラリーが不安定であると、塗工条件が一定になら
ずに塗工膜の特性が安定しないため、電池特性に影響を
与え、電池の安定生産に支障をきたすことになる。ま
た、一旦、スラリーを調製すると、均一性を保つ間にそ
の全量を速やかに使い切らねばならないので、スラリー
量の管理も難しかった。本発明は上記の欠点を解決し、
安定して均一な電極用スラリーを得ることを課題とす
る。本発明のまた別の課題は、必要量のスラリーを必要
時に得るようにすることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで、発明者らはスラ
リーの不均質を招く要因として、結着材の分散媒への溶
解不良や粉体に付着している気体の除去不良に着目し
た。また、最初にスラリーの製造方法としては、結着材
を分散媒に分散させ結着材溶液を調製し、可塑剤、電極
活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材溶液の一部を
混練してファニキュラー域に対応するペーストを得、そ
れに結着材溶液を添加して混練しスラリーを得るのが有
用であることを見いだした。
リーの不均質を招く要因として、結着材の分散媒への溶
解不良や粉体に付着している気体の除去不良に着目し
た。また、最初にスラリーの製造方法としては、結着材
を分散媒に分散させ結着材溶液を調製し、可塑剤、電極
活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材溶液の一部を
混練してファニキュラー域に対応するペーストを得、そ
れに結着材溶液を添加して混練しスラリーを得るのが有
用であることを見いだした。
【０００７】かくして、本発明は、正極と、負極と、前
記正極と負極との間に介在せしめられるセパレータと、
電解液とから構成されるリチウム２次電池の前記正極及
び負極の電極用スラリーの製造方法において、結着材を
分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工程、可塑
剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材溶液
の一部を混練してファニキュラー域に対応するペースト
を得る工程、及び前記ペーストに前記調製した結着材溶
液もしくはその未使用部分を添加し、混練してスラリー
を得る工程を包含することを特徴とするリチウム２次電
池電極用スラリーの製造方法を提供するものである。
記正極と負極との間に介在せしめられるセパレータと、
電解液とから構成されるリチウム２次電池の前記正極及
び負極の電極用スラリーの製造方法において、結着材を
分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工程、可塑
剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材溶液
の一部を混練してファニキュラー域に対応するペースト
を得る工程、及び前記ペーストに前記調製した結着材溶
液もしくはその未使用部分を添加し、混練してスラリー
を得る工程を包含することを特徴とするリチウム２次電
池電極用スラリーの製造方法を提供するものである。
【０００８】より具体的には、本発明は、正極と、負極
と、前記正極と負極との間に介在せしめられるセパレー
タと、電解液とから構成されるリチウム２次電池の前記
正極及び負極の電極用スラリーの製造方法において、結
着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工程、
可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材
溶液の一部を３軸遊星型ミキサーを用いて混練してファ
ニキュラー域に対応するペーストを得る工程、及び前記
ペーストに前記調製した結着材溶液もしくはその未使用
部分を添加し、好ましくは３軸遊星型ミキサーを用いて
混練してスラリーを得る工程を包含することを特徴とす
るリチウム２次電池電極用スラリーの製造方法を提供す
る。
と、前記正極と負極との間に介在せしめられるセパレー
タと、電解液とから構成されるリチウム２次電池の前記
正極及び負極の電極用スラリーの製造方法において、結
着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工程、
可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材
溶液の一部を３軸遊星型ミキサーを用いて混練してファ
ニキュラー域に対応するペーストを得る工程、及び前記
ペーストに前記調製した結着材溶液もしくはその未使用
部分を添加し、好ましくは３軸遊星型ミキサーを用いて
混練してスラリーを得る工程を包含することを特徴とす
るリチウム２次電池電極用スラリーの製造方法を提供す
る。
【０００９】前記結着材溶液を添加して混練しスラリー
を得る工程において、大気圧以下、分散媒の蒸気圧以上
の圧力下で処理することが好ましい。電極活物質、導電
材、可塑剤及び必要に応じて結着材溶液の一部を混練し
て得たペーストを保管し、必要時に結着材溶液を添加し
て混練しスラリーを得ることができる。
を得る工程において、大気圧以下、分散媒の蒸気圧以上
の圧力下で処理することが好ましい。電極活物質、導電
材、可塑剤及び必要に応じて結着材溶液の一部を混練し
て得たペーストを保管し、必要時に結着材溶液を添加し
て混練しスラリーを得ることができる。
【００１０】ここで、「ファニキュラー域」とは、固−
液系の充填状態でいえば、固相、液相とも連続で気相が
不連続である状態を云う。
液系の充填状態でいえば、固相、液相とも連続で気相が
不連続である状態を云う。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の代表的な製造フ
ローシートを示す。結着材を分散媒に分散させて結着材
溶液を調製する工程は、結着材の溶解不良を解決する手
段として有効である。結着材の溶解に有効な分散媒を選
択し、分散混練機を用いて溶解する。フッ素系樹脂であ
る結着材を溶解する分散媒としては、アセトン、ＭＥ
Ｋ、ＮＭＰがあるが、取り扱いの容易さ、価格、毒性等
からアセトンが好ましい。分散混練機には、例えば、ホ
モジナイザー、ボールミル、サンドミル、ロールミル、
遊星型混練機がある。溶媒分散は結着材の未溶解部が残
らないように注意する。分散時間は１０〜１２０分で、
好ましくは２０〜４０分である。
ローシートを示す。結着材を分散媒に分散させて結着材
溶液を調製する工程は、結着材の溶解不良を解決する手
段として有効である。結着材の溶解に有効な分散媒を選
択し、分散混練機を用いて溶解する。フッ素系樹脂であ
る結着材を溶解する分散媒としては、アセトン、ＭＥ
Ｋ、ＮＭＰがあるが、取り扱いの容易さ、価格、毒性等
からアセトンが好ましい。分散混練機には、例えば、ホ
モジナイザー、ボールミル、サンドミル、ロールミル、
遊星型混練機がある。溶媒分散は結着材の未溶解部が残
らないように注意する。分散時間は１０〜１２０分で、
好ましくは２０〜４０分である。
【００１２】次に、可塑剤、電極活物質、導電材及び必
要に応じ前記結着材溶液の一部を混練してペーストを得
る。これは、粉体材料である電極活物質と導電材との比
重差が大きいことから、粉体材料の均一な混練のため有
効である。必要な液体量は粉体全体を濡らす程度で十分
で、固−液系の充填状態でいえば、固相、液相とも連続
で気相が不連続であるファニキュラー域に対応する。し
たがって、液体量は粉体の粒度分布や液体系との親和力
等で異なり、結着材を用いずに可塑剤のみで十分である
場合もある。混練機には、例えば、ホモジナイザー、ボ
ールミル、サンドミル、ロールミル、遊星型混練機があ
る。粘度が一定したスラリーを安定して製造できる等の
点から３軸遊星型混練機が最も好ましい。混練時間は装
置により差があるが、おおむね１０〜１２０分で、好ま
しくは２０〜４０分である。
要に応じ前記結着材溶液の一部を混練してペーストを得
る。これは、粉体材料である電極活物質と導電材との比
重差が大きいことから、粉体材料の均一な混練のため有
効である。必要な液体量は粉体全体を濡らす程度で十分
で、固−液系の充填状態でいえば、固相、液相とも連続
で気相が不連続であるファニキュラー域に対応する。し
たがって、液体量は粉体の粒度分布や液体系との親和力
等で異なり、結着材を用いずに可塑剤のみで十分である
場合もある。混練機には、例えば、ホモジナイザー、ボ
ールミル、サンドミル、ロールミル、遊星型混練機があ
る。粘度が一定したスラリーを安定して製造できる等の
点から３軸遊星型混練機が最も好ましい。混練時間は装
置により差があるが、おおむね１０〜１２０分で、好ま
しくは２０〜４０分である。
【００１３】３軸遊星型混練機は、遊星運動を行う２枚
のブレードと高速回転翼の３軸から構成される。２枚の
ブレードは自転及び公転し、この自公転に同期しながら
高速回転翼は自転する構造をとる。これにより容器内で
はデッドスペースのない混練が可能となる。また、比重
差の大きい粉体や粒度の異なる粉体の混合も容易に行え
る。
のブレードと高速回転翼の３軸から構成される。２枚の
ブレードは自転及び公転し、この自公転に同期しながら
高速回転翼は自転する構造をとる。これにより容器内で
はデッドスペースのない混練が可能となる。また、比重
差の大きい粉体や粒度の異なる粉体の混合も容易に行え
る。
【００１４】次に、上記で得られたペーストに、上記調
製された結着剤溶液もしくは上記ペーストを得る工程で
未使用の結着材溶液を添加して混練する。この工程にお
いては、大気圧以下、分散媒の蒸気圧以上の圧力下で処
理することが重要である。粉体中に含まれる気体は、分
散媒と粉体との濡れを阻害するものであり、均一なスラ
リーを製造する上で十分除去すべきものである。この処
理により固−液系の充填状態でいえば、固相は不連続、
液相は連続で、気相は零である理想的なスラリー域が可
能となる。気体の除去には真空処理が有効であるが、分
散媒が低沸点溶媒である場合、真空での沸騰蒸発が問題
となる。そこで、低沸点溶媒の蒸気圧以上にすることで
溶媒の減少を回避し、かつ、大気圧より低圧とすること
で粉体に付着している気体を除去するものである。結着
材であるフッ素系樹脂を溶解できる有機溶媒として、ア
セトン、ＭＥＫが有効であるが、その蒸気圧は２５℃で
それぞれ２３１ｍｍＨｇ、９０ｍｍＨｇであり、３０℃
ではそれぞれ２８５ｍｍＨｇ、１１５ｍｍＨｇとなる。
したがって、使用する有機溶媒に応じた容器内の圧力調
整が必要となる。たとえばアセトンを使用した混練であ
れば、容器内の圧力は３００ｍｍＨｇ程度が好ましく、
ＭＥＫであれば１５０ｍｍＨｇ程度が好ましい。この圧
力調整により均一なスラリーを安定して製造できる。ま
た、混練時の材料温度は混練装置の撹拌熱等で室温より
高温になるため、容器の冷却は必要である。冷却は水冷
が最適である。
製された結着剤溶液もしくは上記ペーストを得る工程で
未使用の結着材溶液を添加して混練する。この工程にお
いては、大気圧以下、分散媒の蒸気圧以上の圧力下で処
理することが重要である。粉体中に含まれる気体は、分
散媒と粉体との濡れを阻害するものであり、均一なスラ
リーを製造する上で十分除去すべきものである。この処
理により固−液系の充填状態でいえば、固相は不連続、
液相は連続で、気相は零である理想的なスラリー域が可
能となる。気体の除去には真空処理が有効であるが、分
散媒が低沸点溶媒である場合、真空での沸騰蒸発が問題
となる。そこで、低沸点溶媒の蒸気圧以上にすることで
溶媒の減少を回避し、かつ、大気圧より低圧とすること
で粉体に付着している気体を除去するものである。結着
材であるフッ素系樹脂を溶解できる有機溶媒として、ア
セトン、ＭＥＫが有効であるが、その蒸気圧は２５℃で
それぞれ２３１ｍｍＨｇ、９０ｍｍＨｇであり、３０℃
ではそれぞれ２８５ｍｍＨｇ、１１５ｍｍＨｇとなる。
したがって、使用する有機溶媒に応じた容器内の圧力調
整が必要となる。たとえばアセトンを使用した混練であ
れば、容器内の圧力は３００ｍｍＨｇ程度が好ましく、
ＭＥＫであれば１５０ｍｍＨｇ程度が好ましい。この圧
力調整により均一なスラリーを安定して製造できる。ま
た、混練時の材料温度は混練装置の撹拌熱等で室温より
高温になるため、容器の冷却は必要である。冷却は水冷
が最適である。
【００１５】ペーストは密閉容器内に保管することが可
能である。したがって、少量の塗工であれば、保管した
ペーストを必要時に必要量だけ取りだして結着剤溶液を
添加してスラリー化して分散することで対応でき、工程
省略による経済効果が期待できる。
能である。したがって、少量の塗工であれば、保管した
ペーストを必要時に必要量だけ取りだして結着剤溶液を
添加してスラリー化して分散することで対応でき、工程
省略による経済効果が期待できる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
を詳しく説明する。
を詳しく説明する。
【００１７】（実施例１及び比較例１：正極スラリーの
製造に当っての混練方法の違い） （ａ）材料の秤量 電極活物質にはマンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2 Ｏ
4 ）、導電剤には人造黒鉛、結着剤にはポリフッ化ビニ
リデン（ＰＶＤＦ）、可塑剤にはフタル酸ジブチル（Ｄ
ＢＰ）を材料として、２次電池正極用スラリーを調製し
た。組成は、電極活物質５６重量％、導電剤６重量％、
結着剤１５重量％、可塑剤２３重量％とした。分散媒に
はアセトンを使用し、電極活物質１重量部に対して１．
６４重量部とした。 （ｂ）結着材の分散媒への溶解 溶解はホモディスパーを用いて行った。分散時間は３０
分とした。得られた結着材溶液は透明で未溶解部は観察
されなかった。 （ｃ）ペーストの調製 可塑剤に活物質、導電材を投入し、さらに結着材溶液を
全溶液の２０重量部を投入して混練を行った。混練は３
軸遊星型ミキサーを用いて３０分行った。得られたペー
ストは「べとべと」状態であり、固−液系の充填状態で
いえば、固相、液相とも連続で気相が不連続であるファ
ニキュラー域に対応した。 （ｄ）スラリーの調製 得られたペーストに残りの結着材溶液を投入してさらに
混練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーを用いて３０
分行った。混練時は水冷による容器内の冷却を行い、表
１に示す圧力で処理した。
製造に当っての混練方法の違い） （ａ）材料の秤量 電極活物質にはマンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ2 Ｏ
4 ）、導電剤には人造黒鉛、結着剤にはポリフッ化ビニ
リデン（ＰＶＤＦ）、可塑剤にはフタル酸ジブチル（Ｄ
ＢＰ）を材料として、２次電池正極用スラリーを調製し
た。組成は、電極活物質５６重量％、導電剤６重量％、
結着剤１５重量％、可塑剤２３重量％とした。分散媒に
はアセトンを使用し、電極活物質１重量部に対して１．
６４重量部とした。 （ｂ）結着材の分散媒への溶解 溶解はホモディスパーを用いて行った。分散時間は３０
分とした。得られた結着材溶液は透明で未溶解部は観察
されなかった。 （ｃ）ペーストの調製 可塑剤に活物質、導電材を投入し、さらに結着材溶液を
全溶液の２０重量部を投入して混練を行った。混練は３
軸遊星型ミキサーを用いて３０分行った。得られたペー
ストは「べとべと」状態であり、固−液系の充填状態で
いえば、固相、液相とも連続で気相が不連続であるファ
ニキュラー域に対応した。 （ｄ）スラリーの調製 得られたペーストに残りの結着材溶液を投入してさらに
混練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーを用いて３０
分行った。混練時は水冷による容器内の冷却を行い、表
１に示す圧力で処理した。
【００１８】（ｅ）スラリー評価 得られたスラリーは円筒型粘度計（剪断速度４８／ｓ）
で粘度を測定し、ｇａｐ５００ｕｍのアプリケーターで
成膜した。得られた膜で引っ張り強度試験を行い、破断
強度と破断時の伸びを測定した。結果を表１に示した。
比較例として、結着材を分散媒に溶解せずに材料を同時
に混練したボールミルの場合と結着材を分散媒に溶解し
た後、オスターブレンダーで混練した場合の結果を併記
した。ともに混練は大気圧（７６０torr）下で行った。
で粘度を測定し、ｇａｐ５００ｕｍのアプリケーターで
成膜した。得られた膜で引っ張り強度試験を行い、破断
強度と破断時の伸びを測定した。結果を表１に示した。
比較例として、結着材を分散媒に溶解せずに材料を同時
に混練したボールミルの場合と結着材を分散媒に溶解し
た後、オスターブレンダーで混練した場合の結果を併記
した。ともに混練は大気圧（７６０torr）下で行った。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１から次のことが判る： （１）ボールミルとブレンダーを比較すると、結着剤を
分散媒に溶解したブレンダーの方が低粘度である。 （２）実施例と比較例を比べると、ファニキュラー域の
ペーストを介在させた実施例の方が低粘度である。 （３）アセトンの蒸気圧を考慮した実施例（３００tor
r）がもっとも粘度が低い。 以上のことから、結着剤を分散媒に溶解すること、ファ
ニキュラー域のペーストを作製してからスラリー化する
こと、スラリー化に当っては分散媒の蒸気圧を考慮する
ことによって、分散媒が同じ量であってもスラリーの粘
度を下げることができた。したがって、本発明による製
造方法が従来の方法であるボールミルやブレンダーを用
いるよりアセトン量を削減できることが判る。
分散媒に溶解したブレンダーの方が低粘度である。 （２）実施例と比較例を比べると、ファニキュラー域の
ペーストを介在させた実施例の方が低粘度である。 （３）アセトンの蒸気圧を考慮した実施例（３００tor
r）がもっとも粘度が低い。 以上のことから、結着剤を分散媒に溶解すること、ファ
ニキュラー域のペーストを作製してからスラリー化する
こと、スラリー化に当っては分散媒の蒸気圧を考慮する
ことによって、分散媒が同じ量であってもスラリーの粘
度を下げることができた。したがって、本発明による製
造方法が従来の方法であるボールミルやブレンダーを用
いるよりアセトン量を削減できることが判る。
【００２１】（実施例２及び比較例２：正極スラリーの
製造に当ってのアセトン量の削減効果） （ａ）材料の秤量 アセトン量の削減効果を２次電池正極用スラリーで調査
した。電極活物質にはコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ
2 ）、導電剤には人造黒鉛、結着剤にはポリフッ化ビニ
リデン（ＰＶＤＦ）、可塑剤にはフタル酸ジブチル（Ｄ
ＢＰ）を材料とした。組成は、電極活物質７０重量％、
導電剤５重量％、結着剤８重量％、可塑剤１７重量％と
した。 （ｂ）ペーストを介在させない製造方法 分散媒であるアセトンは電極活物質１重量部に対して
１．４１重量部とした。結着剤はホモディスパーを用い
て分散媒に溶解した。分散時間は３０分で、得られた結
着材溶液は透明で未溶解部は観察されなかった。この結
着剤溶液に、可塑剤、活物質、導電剤を同時に投入し、
３軸遊星型ミキサーで３０分間混練した。混練時の圧力
は３００torrとした。得られたスラリーを円筒型粘度計
で粘度を測定したところ、１．９５Ｐａ・ｓであった。 （ｃ）ペーストを介在させる製造方法 実施例１と同様にペーストを介在させる製造方法を試
み、アセトン量の削減効果を把握した。分散媒であるア
セトンは電極活物質１重量部に対して０．５９重量部と
した。結着剤はホモディスパーを用いて分散媒に溶解し
た。分散時間は３０分で、得られた結着材溶液は透明で
未溶解部は観察されなかった。可塑剤に活物質、導電材
を投入し、さらに結着材溶液を全溶液の５０重量部を投
入して混練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーで３０
分行い、ファニキュラー域に対応するペーストを得た。
得られたペーストに残りの結着材溶液を投入し、３軸遊
星型ミキサーで３０分混練した。圧力は３００torrとし
た。得られたスラリーに分散媒であるアセトンを徐々に
加え、混練を継続しながらスラリー粘度を上記のペース
トを介在させない方法での結果にあわせた。 （ｄ）アセトン量の削減効果 その結果、同じ粘度にするために必要なアセトン量は、
電極活物質１重量部に対して１．０７重量であった。従
って、ペーストを介在させることで、アセトン量は約２
５％削減できることが判明した。
製造に当ってのアセトン量の削減効果） （ａ）材料の秤量 アセトン量の削減効果を２次電池正極用スラリーで調査
した。電極活物質にはコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ
2 ）、導電剤には人造黒鉛、結着剤にはポリフッ化ビニ
リデン（ＰＶＤＦ）、可塑剤にはフタル酸ジブチル（Ｄ
ＢＰ）を材料とした。組成は、電極活物質７０重量％、
導電剤５重量％、結着剤８重量％、可塑剤１７重量％と
した。 （ｂ）ペーストを介在させない製造方法 分散媒であるアセトンは電極活物質１重量部に対して
１．４１重量部とした。結着剤はホモディスパーを用い
て分散媒に溶解した。分散時間は３０分で、得られた結
着材溶液は透明で未溶解部は観察されなかった。この結
着剤溶液に、可塑剤、活物質、導電剤を同時に投入し、
３軸遊星型ミキサーで３０分間混練した。混練時の圧力
は３００torrとした。得られたスラリーを円筒型粘度計
で粘度を測定したところ、１．９５Ｐａ・ｓであった。 （ｃ）ペーストを介在させる製造方法 実施例１と同様にペーストを介在させる製造方法を試
み、アセトン量の削減効果を把握した。分散媒であるア
セトンは電極活物質１重量部に対して０．５９重量部と
した。結着剤はホモディスパーを用いて分散媒に溶解し
た。分散時間は３０分で、得られた結着材溶液は透明で
未溶解部は観察されなかった。可塑剤に活物質、導電材
を投入し、さらに結着材溶液を全溶液の５０重量部を投
入して混練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーで３０
分行い、ファニキュラー域に対応するペーストを得た。
得られたペーストに残りの結着材溶液を投入し、３軸遊
星型ミキサーで３０分混練した。圧力は３００torrとし
た。得られたスラリーに分散媒であるアセトンを徐々に
加え、混練を継続しながらスラリー粘度を上記のペース
トを介在させない方法での結果にあわせた。 （ｄ）アセトン量の削減効果 その結果、同じ粘度にするために必要なアセトン量は、
電極活物質１重量部に対して１．０７重量であった。従
って、ペーストを介在させることで、アセトン量は約２
５％削減できることが判明した。
【００２２】（実施例３：負極スラリーの製造における
アセトン量の削減効果） （ａ）材料の秤量 電極活物質にはグラファイト、導電剤には人造黒鉛、結
着剤にはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、可塑剤に
はフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）を材料として、２次電池
負極用スラリーを調製した。組成は、電極活物質５６重
量％、導電剤３重量％、結着剤１６重量％、可塑剤２５
重量％とした。分散媒にはアセトンを使用し、電極活物
質１重量部に対して０．７８重量部とした。 （ｂ）結着材の分散媒への溶解 溶解はホモディスパーを用いて行った。分散時間は３０
分とした。得られた結着材溶液は透明で未溶解部は観察
されなかった。 （ｃ）ペーストの調製 可塑剤に活物質、導電材を投入して混練を行った。混練
は３軸遊星型ミキサーを用いて３０分行った。結着材溶
液は用いず、可塑剤のみでペーストを調製した。得られ
たペーストは「べとべと」状態であり、固−液系の充填
状態でいえば、固相、液相とも連続で気相が不連続であ
るファニキュラー域に対応した。 （ｄ）スラリーの調製 得られたペーストに結着材溶液全量を投入してさらに混
練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーを用いて３０分
行った。混練時は水冷による容器内の冷却を行い、容器
内圧力は３００torrで処理した。
アセトン量の削減効果） （ａ）材料の秤量 電極活物質にはグラファイト、導電剤には人造黒鉛、結
着剤にはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、可塑剤に
はフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）を材料として、２次電池
負極用スラリーを調製した。組成は、電極活物質５６重
量％、導電剤３重量％、結着剤１６重量％、可塑剤２５
重量％とした。分散媒にはアセトンを使用し、電極活物
質１重量部に対して０．７８重量部とした。 （ｂ）結着材の分散媒への溶解 溶解はホモディスパーを用いて行った。分散時間は３０
分とした。得られた結着材溶液は透明で未溶解部は観察
されなかった。 （ｃ）ペーストの調製 可塑剤に活物質、導電材を投入して混練を行った。混練
は３軸遊星型ミキサーを用いて３０分行った。結着材溶
液は用いず、可塑剤のみでペーストを調製した。得られ
たペーストは「べとべと」状態であり、固−液系の充填
状態でいえば、固相、液相とも連続で気相が不連続であ
るファニキュラー域に対応した。 （ｄ）スラリーの調製 得られたペーストに結着材溶液全量を投入してさらに混
練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーを用いて３０分
行った。混練時は水冷による容器内の冷却を行い、容器
内圧力は３００torrで処理した。
【００２３】（ｅ）スラリー評価 得られたスラリーは円筒型粘度計（剪断速度４８／ｓ）
で粘度を測定したところ、０．８２Ｐａ．ｓを得た。オ
スターブレンダーで同程度の粘度を得るには分散媒が電
極活物質１重量部に対して１重量を使用しており、約２
０％の分散媒の削減となった。このように、本発明の製
造方法でアセトン（分散媒）を削減できることが判っ
た。
で粘度を測定したところ、０．８２Ｐａ．ｓを得た。オ
スターブレンダーで同程度の粘度を得るには分散媒が電
極活物質１重量部に対して１重量を使用しており、約２
０％の分散媒の削減となった。このように、本発明の製
造方法でアセトン（分散媒）を削減できることが判っ
た。
【００２４】（実施例４：正極スラリーのペースト状態
での保管） （ａ）材料の秤量とペーストの調製 ２次電池正極用スラリーを実施例１の正極スラリーの製
造と同じ組成、同じ方法でペーストまで調製した。すな
わち、材料の秤量、結着材の分散媒への溶解、ペースト
の調製までを実施例１の方法で行った。 （ｂ）スラリーの調製 得られたペーストと結着材溶液を密封状態で３０日間保
管した後、ペーストに残りの結着材溶液を投入してさら
に混練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーを用いて３
０分行った。混練時は水冷による容器内の冷却を行い、
容器内圧力は３００torrで処理した。
での保管） （ａ）材料の秤量とペーストの調製 ２次電池正極用スラリーを実施例１の正極スラリーの製
造と同じ組成、同じ方法でペーストまで調製した。すな
わち、材料の秤量、結着材の分散媒への溶解、ペースト
の調製までを実施例１の方法で行った。 （ｂ）スラリーの調製 得られたペーストと結着材溶液を密封状態で３０日間保
管した後、ペーストに残りの結着材溶液を投入してさら
に混練を行った。混練は３軸遊星型ミキサーを用いて３
０分行った。混練時は水冷による容器内の冷却を行い、
容器内圧力は３００torrで処理した。
【００２５】（ｃ）スラリー評価 得られたスラリーは円筒型粘度計（剪断速度４８／ｓ）
で粘度を測定し、ｇａｐ５００ｕｍのアプリケーターで
成膜した。得られた膜で引っ張り強度試験を行い、破断
強度と破断時の伸びを測定した。その結果、強度、伸び
は、保管せずにスラリー化した場合と、ほぼ同等の値を
示し、保管による悪影響は見られなかった。
で粘度を測定し、ｇａｐ５００ｕｍのアプリケーターで
成膜した。得られた膜で引っ張り強度試験を行い、破断
強度と破断時の伸びを測定した。その結果、強度、伸び
は、保管せずにスラリー化した場合と、ほぼ同等の値を
示し、保管による悪影響は見られなかった。
【００２６】
【発明の効果】本発明により、粘度が一定したスラリー
を安定して製造でき、かつ、分散媒量を削減できるた
め、経済効果が高い。また、一部の分散媒を添加したペ
ースト状態で保管し、必要に応じてスラリー化できるた
め、材料歩留まりの向上が期待でき、経済効果が高い利
点がある。
を安定して製造でき、かつ、分散媒量を削減できるた
め、経済効果が高い。また、一部の分散媒を添加したペ
ースト状態で保管し、必要に応じてスラリー化できるた
め、材料歩留まりの向上が期待でき、経済効果が高い利
点がある。
【図１】本発明の代表的な製造フローシートを示す。
Claims (5)
- 【請求項１】 正極と、負極と、前記正極と負極との間
に介在せしめられるセパレータと、電解液とから構成さ
れるリチウム２次電池の前記正極及び負極の電極用スラ
リーの製造方法において、 結着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工
程、 可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材
溶液の一部を混練してファニキュラー域に対応するペー
ストを得る工程、及び前記ペーストに前記調製した結着
材溶液もしくはその未使用部分を添加し、混練してスラ
リーを得る工程を包含することを特徴とするリチウム２
次電池電極用スラリーの製造方法。 - 【請求項２】 正極と、負極と、前記正極と負極との間
に介在せしめられるセパレータと、電解液とから構成さ
れるリチウム２次電池の前記正極及び負極の電極用スラ
リーの製造方法において、 結着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工
程、 可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材
溶液の一部を３軸遊星型ミキサーを用いて混練してファ
ニキュラー域に対応するペーストを得る工程、及び前記
ペーストに前記調製した結着材溶液もしくはその未使用
部分を添加し、混練してスラリーを得る工程を包含する
ことを特徴とするリチウム２次電池電極用スラリーの製
造方法。 - 【請求項３】 正極と、負極と、前記正極と負極との間
に介在せしめられるセパレータと、電解液とから構成さ
れるリチウム２次電池の前記正極及び負極の電極用スラ
リーの製造方法において、 結着材を分散媒に分散させて結着材溶液を調製する工
程、 可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に応じ前記結着材
溶液の一部を３軸遊星型ミキサーを用いて混練してファ
ニキュラー域に対応するペーストを得る工程、及び前記
ペーストに前記調製した結着材溶液もしくはその未使用
部分を添加し、３軸遊星型ミキサーを用いて混練してス
ラリーを得る工程を包含することを特徴とするリチウム
２次電池電極用スラリーの製造方法。 - 【請求項４】 前記結着材溶液を添加して混練しスラリ
ーを得る工程において、大気圧以下、分散媒の蒸気圧以
上の圧力下で処理することを特徴とする請求項１〜３い
ずれかのリチウム２次電池電極用スラリーの製造方法。 - 【請求項５】 可塑剤、電極活物質、導電材及び必要に
応じて結着材溶液の一部を混練して得たペーストを保管
し、必要時に結着材溶液を添加して混練しスラリーを得
ることを特徴とする請求項１〜３いずれかのリチウム２
次電池電極用スラリーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29277098A JP3579598B2 (ja) | 1998-04-21 | 1998-10-01 | リチウム２次電池電極用スラリーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-125362 | 1998-04-21 | ||
| JP12536298 | 1998-04-21 | ||
| JP29277098A JP3579598B2 (ja) | 1998-04-21 | 1998-10-01 | リチウム２次電池電極用スラリーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000012001A true JP2000012001A (ja) | 2000-01-14 |
| JP3579598B2 JP3579598B2 (ja) | 2004-10-20 |
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ID=26461815
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|---|---|---|---|
| JP29277098A Expired - Fee Related JP3579598B2 (ja) | 1998-04-21 | 1998-10-01 | リチウム２次電池電極用スラリーの製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3579598B2 (ja) |
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| JP2002110145A (ja) * | 2000-10-04 | 2002-04-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水系二次電池 |
| JP2002141060A (ja) * | 2000-11-02 | 2002-05-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 負極合剤の製造方法およびこれを用いた非水系二次電池 |
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-
1998
- 1998-10-01 JP JP29277098A patent/JP3579598B2/ja not_active Expired - Fee Related
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