ITUB20150917A1

ITUB20150917A1 - Process for the regeneration of used oils

Info

Publication number: ITUB20150917A1
Application number: ITUB2015A000917A
Authority: IT
Inventors: Francesco Gallo; Alessandro Quaglia; Maurizio Giusti; Aldo Roldi; Arcangelis Danilo De
Original assignee: Viscolube S R L
Priority date: 2015-05-28
Filing date: 2015-05-28
Publication date: 2016-11-28
Also published as: HUE036574T2; EP3098290A1; ES2661316T3; PT3098290T; EP3098290B1; PL3098290T3

Description

PROCESSO PER LA RIGENERAZIONE DI OLII USATI PROCESS FOR THE REGENERATION OF USED OILS

DESCRIZIONE DESCRIPTION

La presente invenzione si riferisce a un processo per la rigenerazione di olii usati, in particolare di olii minerali, volto a ottenere la valorizzazione degli stessi olii, con un minore consumo energetico rispetto ai processi tradizionali. The present invention relates to a process for the regeneration of used oils, in particular of mineral oils, aimed at obtaining the enhancement of the same oils, with a lower energy consumption than traditional processes.

In quasi tutti i settori della meccanica si ricorre da tempo lunghissimo all'uso di olii lubrificanti, per far scorrere fra di loro parti di motori e simili. Un esempio classico ? quello dell'olio impiegato nei motori a combustione interna per aiutare lo scorrimento dei pistoni nei cilindri, senza che le parti meccaniche si incastrino l'una nell'altra. In almost all sectors of mechanics the use of lubricating oils has been used for a very long time, to make parts of engines and the like flow between them. A classic example? that of the oil used in internal combustion engines to help the sliding of the pistons in the cylinders, without the mechanical parts getting stuck in each other.

Spesso, gli olii lubrificanti vengono utilizzati in macchinari che comportano movimenti di scorrimento relativo delle loro parti molto veloci. Questo, oltre ad altri fatti, fa s? che gli olii lubrificanti siano frequentemente sottoposti a variazioni anche molto forti di temperatura. Per questo motivo, gli olii subiscono reazioni chimiche di vario genere, che ne alterano la natura. Si hanno cos? reazioni di scissione, di disidratazione, di deidrogenazione, di condensazione, ecc. Un esempio di tali reazioni ? la deidrogenazione-disidratazione degli olii, che porta alla formazione di carbonio sotto forma di nerofumo. In alcuni casi, si ha anche la formazione di asfalteni e bitumi. Inoltre, gli olii possono venire a contatto con altre sostanze, come, per esempio, particelle metalliche e/o ceramiche, che restano cos? all'interno dell'olio stesso. Inoltre, non ? raro che agli olii si mischino sostanze spurie, quali polimeri di vario genere, dato che non sempre il loro uso e/o la loro raccolta in seguito all'uso avvengono in modo appropriato e con cautele volte a evitare l'introduzione di sostanze estranee e a ottenere uno scarto di qualit?. Often, lubricating oils are used in machinery that involves very fast relative sliding movements of their parts. This, in addition to other facts, does s? that lubricating oils are frequently subjected to even very strong variations in temperature. For this reason, oils undergo chemical reactions of various kinds, which alter their nature. Do you have cos? reactions of cleavage, dehydration, dehydrogenation, condensation, etc. An example of such reactions? the dehydrogenation-dehydration of oils, which leads to the formation of carbon in the form of carbon black. In some cases, asphaltenes and bitumens also form. Furthermore, oils can come into contact with other substances, such as, for example, metal and / or ceramic particles, which remain so. inside the oil itself. Also, don't you? it is rare that spurious substances are mixed with oils, such as polymers of various kinds, since their use and / or their collection following use are not always carried out appropriately and with caution aimed at avoiding the introduction of foreign substances and obtain a quality deviation.

Le trasformazioni sopra citate e altre fanno s? che l'olio veda con l'uso le proprie caratteristiche fisiche e chimiche deteriorarsi, finendo per risultare addirittura nocivo alle macchine al cui interno venga utilizzato per il fatto che le sostanze estranee che si vengono a trovare aumentano sensibilmente gli attriti. Perci? ? opportuno sostituire l'olio dopo un certo uso con olio fresco, cos? da evitare riduzioni di prestazioni dei meccanismi o, addirittura, la loro rottura. The transformations mentioned above and others do s? that the oil sees its physical and chemical characteristics deteriorate with use, ending up even being harmful to the machines inside which it is used due to the fact that the foreign substances that are found significantly increase friction. So? ? it is advisable to replace the oil after a certain use with fresh oil, so? to avoid reductions in the performance of the mechanisms or even their breaking.

L'olio usato contiene normalmente una serie di sostanze tossiche, motivo per cui non pu? essere semplicemente scaricato nell'ambiente, ma va trattato per ridurne l'impatto ambientale. Si ? giunti, cos?, alla rigenerazione degli olii usati, che permette di ridurre lo scarto e il conseguente impatto ambientale. Used oil normally contains a number of toxic substances, which is why it can't? simply be discharged into the environment, but must be treated to reduce its environmental impact. Yup ? thus came to the regeneration of used oils, which allows to reduce waste and the consequent environmental impact.

I primi impianti per la ri-raffinazione degli olii usati risalgono agli anni '60 del ventesimo secolo, quando si cominci? a creare e a diffondere una coscienza ecologica. Dati gli alti costi per ottenere olii raffinati di fresco e a causa dell'aumento del consumo di questi olii, la rigenerazione degli olii usati ? venuta acquistando nel tempo importanti fette di mercato. The first plants for the re-refining of used oils date back to the 60s of the twentieth century, when do you start? to create and spread an ecological awareness. Given the high costs of obtaining freshly refined oils and due to the increased consumption of these oils, the regeneration of waste oils? which has acquired important market shares over time.

La creazione dei consorzi obbligatori per la raccolta degli olii usati ha poi reso disponibile con facilit? il materiale da trattare -la vera materia prima di questi processi-, oggi ampiamente reperibile a buon prezzo, anche se il suo livello qualitativo non sempre ? accettabile; in particolare, esistono scarti di qualit? anche molto differenti fra loro. Questo tipo di mercato si ? andato molto espandendo negli anni. Circa un terzo dell'olio usato viene correttamente raccolto dai consorzi e inviato alla rigenerazione o ad altri trattamenti per renderlo innocuo, il resto andando impropriamente disperso in maniera incontrollata nell'ambiente ed essendo fonte di inquinamento o, comunque, perduto nel proprio ciclo di servizio, con un danno anche economico non trascurabile. Did the creation of mandatory consortia for the collection of waste oils then make it available easily? the material to be treated - the real raw material of these processes -, today widely available at a good price, even if its quality level is not always? acceptable; in particular, are there quality differences? also very different from each other. This type of market does it? gone a lot expanding over the years. About a third of the used oil is correctly collected by the consortia and sent for regeneration or other treatments to make it harmless, the rest being improperly dispersed in an uncontrolled way in the environment and being a source of pollution or, in any case, lost in its service cycle. , with a non-negligible economic damage.

La resa tipica di un procedimento di rigenerazione, a partire da 100 kg di olio usato da inviare al processo ? oggi di circa 60 kg di olio rigenerato (base per lubrificanti), 20-25 kg di combustibile e 20-25 kg di bitume. The typical yield of a regeneration process, starting from 100 kg of used oil to be sent to the process? today about 60 kg of regenerated oil (base for lubricants), 20-25 kg of fuel and 20-25 kg of bitumen.

Storicamente, i primi processi erano quelli con acido solforico o con propano liquido. Si trattano, cio?, gli olii aggiungendo acido solforico o propano, cos? da eliminare una buona parte delle impurezze contenute negli olii usati. Tuttavia, il processo con acido ? stato praticamente abbandonato, a causa dei notevoli problemi di inquinamento che comporta. Historically, the first processes were those with sulfuric acid or liquid propane. In other words, oils are treated by adding sulfuric acid or propane, so? to eliminate a good part of the impurities contained in the used oils. However, the acid process? been practically abandoned, due to the considerable pollution problems it entails.

Il processo con acido solforico provoca la formazione di fanghi acidi, che trattengono al proprio interno quantit? non trascurabili di olio e che contengono inoltre composti polimerici e metalli pesanti; questi fanghi sono di difficile smaltimento, ci? che avviene generalmente in discarica, preferibilmente dopo una neutralizzazione, che per? aumenta il volume da smaltire degli stessi fanghi. Si ? tentata per questo la via della combustione dei fanghi, ma si ? rivelata impraticabile. The process with sulfuric acid causes the formation of acid sludge, which retains internal quantities? not negligible of oil and which also contain polymeric compounds and heavy metals; these sludges are difficult to dispose of, there? which generally takes place in landfills, preferably after neutralization, which for? the volume of the sludge to be disposed of increases. Yup ? attempted for this the way of the combustion of sludge, but yes? proved impractical.

Si sono cos? sviluppati altri processi, a partire da quello gi? accennato che fa uso di propano. Yes, they are so? developed other processes, starting from the one already? mentioned that it uses propane.

La fase di trattamento acido viene completamente sostituita da una chiarifica con propano liquido. Si sceglie il propano come idrocarburo, perch? facilmente liquefacibile e di bassa densit? una volta liquefatto. Esso agisce, dunque, da fluidificante sugli olii cui venga aggiunto, cos? da permettere la separazione di una fase ad alta densit? -che contiene polimeri ad alto peso molecolare e metalli pesanti- da una seconda frazione, costituita da olii chiarificati e disidratati. Il propano viene quindi rimosso e riciclato alla miscelazione con gli olii in entrata. The acid treatment phase is completely replaced by a clarification with liquid propane. Do you choose propane as a hydrocarbon, why? easily liquefiable and of low density? once liquefied. It therefore acts as a fluidifying agent on the oils to which it is added, so? to allow the separation of a high-density phase? - which contains high molecular weight polymers and heavy metals - from a second fraction, consisting of clarified and dehydrated oils. The propane is then removed and recycled when mixed with the incoming oils.

Si procede poi a una filtrazione a caldo, permettendo il recupero di una frazione gassosa. Si conclude poi con decolorazione e deodorizzazione del contenuto. A hot filtration is then carried out, allowing the recovery of a gaseous fraction. It then ends with discoloration and deodorization of the content.

Questo processo, che permette di raggiungere rendimenti pi? elevati, presenta ancora, tuttavia, alcuni svantaggi. Innanzitutto, maneggiare il propano pu? essere pericoloso per i lavoratori dell'impianto. Inoltre, una parte del propano resta intrappolato nell'asfalto; questa presenza esclude l'utilizzo del bitume ottenuto per la realizzazione di strade, con notevole limitazione del mercato e conseguente danno economico. Quindi, la frazione bituminosa in questo processo risulta semplicemente uno scarto, da smaltire e non pu? essere valorizzata. Infine, il processo ? di per s? molto pi? costoso del processo con acido solforico. This process, which allows you to achieve higher returns? high, however, still has some disadvantages. First of all, handling propane can? be dangerous for plant workers. In addition, some of the propane is trapped in the asphalt; this presence excludes the use of the bitumen obtained for the construction of roads, with a considerable limitation of the market and consequent economic damage. Therefore, the bituminous fraction in this process is simply a waste, to be disposed of and cannot? be valued. Finally, the process? by itself? much more? expensive than the sulfuric acid process.

In anni pi? recenti, ? stato introdotto un nuovo tipo di processo, che prevede che gli olii usati vengano inviati al rotore assiale di una colonna di distillazione e da detto rotore vengano spruzzati sulle pareti interne della colonna, tenute ad alta temperatura grazie a un fluido diatermico che fluisce attraverso alcuni condotti. A contatto con le pareti riscaldate, la frazione vaporizzabile evapora, mentre la frazione pi? pesante rimane in fase liquida. Si raccolgono poi le frazioni e le si frazionano ulteriormente in una successiva colonna di frazionamento, dove viene suddivisa in ulteriori tagli all'interno di una successiva colonna di distillazione frazionata. Le rese di questo processo sono importanti, ma si richiede un trattamento preventivo per purificare gli olii usati. In more years? recent, ? A new type of process has been introduced, which provides that the used oils are sent to the axial rotor of a distillation column and from said rotor are sprayed on the internal walls of the column, kept at high temperature thanks to a diathermic fluid that flows through some ducts . In contact with the heated walls, the vaporizable fraction evaporates, while the pi? heavy remains in the liquid phase. The fractions are then collected and further fractionated in a subsequent fractionation column, where it is divided into further cuts within a subsequent fractionated distillation column. The yields of this process are important, but preventive treatment is required to purify the used oils.

EP 0 618 959, della stessa Richiedente, descrive un processo per riraffinare gli olii usati, in cui detti olii vengono messi a contatto con un reagente basico, riscaldati per eliminare l'acqua contenuta, ne vengono separati i polimeri e i metalli pesanti, si procede alla distillazione frazionata in colonna a riempimento per ottenere una o pi? frazioni di basi per lubrificanti e si decolora. Il reagente basico ? una base forte, l'acqua viene eliminata assieme a una frazione pi? volatile in una fase preliminare di distillazione a vaporizzazione parziale (flash), mentre polimeri e metalli pesanti vengono rimossi per lo pi? per decantazione. Tuttavia, la colonna di distillazione a riempimento tende a intasarsi per i residui solidi, tuttora contenuti nell'olio da alimentarvi. Peraltro, la colonna di distillazione per vaporizzazione parziale comporta costi di esercizio elevati. EP 0 618 959, by the same Applicant, describes a process for re-refining used oils, in which said oils are put in contact with a basic reagent, heated to eliminate the water contained, the polymers and heavy metals are separated, proceeding to the fractional distillation in a filled column to obtain one or more? base fractions for lubricants and discolouration. The basic reagent? a strong base, the water is eliminated together with a fraction pi? volatile in a preliminary phase of partial vaporization distillation (flash), while polymers and heavy metals are mostly removed? by decantation. However, the filled distillation column tends to become clogged due to the solid residues still contained in the oil to be fed into it. Moreover, the partial vaporization distillation column involves high operating costs.

Recentemente, la stessa Richiedente ha depositato la domanda di brevetto italiano n? MI2015A 000626, per un processo che, partendo da quello di EP 0 618 959, preveda una fase di centrifugazione dell'olio da rigenerare fra la fase di distillazione per vaporizzazione parziale e la fase di distillazione in colonna a riempimento. La pressione all'interno della colonna di distillazione a riempimento viene regolata grazie a una pompa ad anello di liquido, ottenendo un prodotto pi? pulito e un numero di interventi per rigenerare la colonna di distillazione pi? basso. Recently, the same Applicant filed the Italian patent application n? MI2015A 000626, for a process which, starting from that of EP 0 618 959, includes a centrifugation phase of the oil to be regenerated between the distillation phase by partial vaporization and the distillation phase in the filled column. The pressure inside the filled distillation column is regulated thanks to a liquid ring pump, obtaining a higher product. clean and a number of interventions to regenerate the distillation column pi? low.

WO2004/033 608 descrive un procedimento e un dispositivo per il trattamento di olii usati, che prevede una separazione preliminare per decantazione di almeno una frazione dell'acqua e di una frazione di particelle solide (sedimenti), un riscaldamento preliminare della fase oleosa in uscita dalla fase di decantazione e la separazione centrifuga dell'olio preriscaldato a una temperatura inferiore al punto di ebollizione dell'acqua e la separazione in questo modo di acqua e altri inquinanti. Il prodotto ottenuto, tuttavia, non viene riutilizzato per produrre nuove basi lubrificanti, ma viene alimentato a una fase di combustione, insieme ad altri idrocarburi e non si ha, dunque, la sua valorizzazione. WO2004 / 033 608 describes a process and a device for the treatment of waste oils, which provides for a preliminary separation by decantation of at least a fraction of water and a fraction of solid particles (sediments), a preliminary heating of the oily phase in output from the decanting phase and the centrifugal separation of the oil preheated to a temperature below the boiling point of water and the separation in this way of water and other pollutants. The product obtained, however, is not reused to produce new lubricating bases, but is fed to a combustion phase, together with other hydrocarbons and therefore its valorisation is not obtained.

WO96/00 273 descrive un processo di bonifica di olii usati, in vista di un loro riutilizzo. Secondo tale documento, l'olio usato viene sottoposto tal quale a una centrifugazione per rimuovere i solidi; l'olio in uscita viene messo poi a contatto con fosfato di diammonio e/o acido ossalico a temperatura tra i 60 e gli 85-90 ?C e viene quindi sottoposto a nuova centrifugazione per separare olio e acqua. Non si hanno fasi di distillazione. WO96 / 00 273 describes a process of reclamation of used oils, with a view to their reuse. According to this document, the used oil is subjected as it is to a centrifugation to remove the solids; the oil at the outlet is then put in contact with diammonium phosphate and / or oxalic acid at a temperature between 60 and 85-90 ° C and is then subjected to a new centrifugation to separate oil and water. There are no distillation phases.

In tutti i processi appena esaminati, accanto alla base lubrificante -che ? il prodotto pi? pregiato- si ottengono quantit? importanti di bitume e asfalto che viene normalmente venduta per usi semplici, come per la costruzione di strade asfaltate. In all the processes just examined, next to the lubricant base - what? the product pi? valuable - you get quantities? of bitumen and asphalt which is normally sold for simple uses, such as for the construction of asphalted roads.

Per valorizzare anche la frazione bituminosa, la Richiedente ha depositato, contemporaneamente alla presente, una domanda di brevetto italiano che riguarda un processo per la rigenerazione di olii usati, comprendente una fase di distillazione per vaporizzazione parziale dell'olio rigenerato, una fase di decantazione della frazione pesante, una fase di distillazione in colonna di distillazione a riempimento, che permette di produrre una frazione di olio, da inviare a raffinazione con idrogeno e una frazione di bitume. In questo processo, la frazione di bitume in uscita come coda dalla fase di distillazione viene macinata, la frazione liquida che si ottiene dopo tale macinazione venendo raccolta come bitume e la frazione rimasta solida venendo riciclata alla fase di decantazione. In order to exploit also the bituminous fraction, the Applicant has filed, at the same time as this, an Italian patent application concerning a process for the regeneration of used oils, comprising a distillation phase by partial vaporization of the regenerated oil, a decantation phase of the heavy fraction, a distillation phase in a filling distillation column, which allows to produce an oil fraction, to be sent for refining with hydrogen and a bitumen fraction. In this process, the bitumen fraction coming out as the tail from the distillation phase is ground, the liquid fraction obtained after this grinding is collected as bitumen and the remaining solid fraction is recycled to the decantation phase.

In tutti i procedimenti suaccennati, si hanno consumi energetici relativamente elevati e sarebbe auspicabile poterli ridurre, anche in misura minima. In all the aforementioned procedures, energy consumption is relatively high and it would be desirable to be able to reduce it, even to a minimum extent.

Compito della presente invenzione ? di proporre un processo che permetta di ottenere basi lubrificanti e bitume di buona qualit?, possibilmente riducendo la spesa energetica necessaria, superando cos? gli inconvenienti della tecnica anteriore. Tale compito viene assolto, secondo la presente invenzione, da un processo per la rigenerazione degli olii usati, che prevede una distillazione frazionata in colonna a riempimento e una raffinazione con idrogeno dell'olio e la macinazione di sedimenti, caratterizzato da ci? che l'olio da rigenerare viene alimentato suddiviso in due frazioni separate, una di migliore qualit? e una di peggiore qualit?, contenente pi? impurezze, detta frazione di migliore qualit? venendo sottoposta a distillazione per vaporizzazione parziale, centrifugazione e disidratazione, per essere poi inviata alla colonna di distillazione a riempimento, mentre detta frazione di peggiore qualit? viene sottoposta a omogeneizzazione, macinazione e decantazione, la fase liquida che si ottiene in seguito a queste lavorazioni venendo miscelata alla frazione di migliore qualit? e la fase solida venendo rinviata alla fase di omogeneizzazione. Le rivendicazioni secondarie descrivono ulteriori forme d'esecuzione preferite. Task of the present invention? to propose a process that allows to obtain good quality lubricating bases and bitumen, possibly reducing the necessary energy expenditure, thus overcoming? the drawbacks of the prior art. This task is accomplished, according to the present invention, by a process for the regeneration of waste oils, which provides for a fractional distillation in a filled column and a refining with hydrogen of the oil and the grinding of sediments, characterized by ci? that the oil to be regenerated is fed divided into two separate fractions, one of better quality? and one of worse quality, containing more? impurities, called the best quality fraction? being subjected to distillation by partial vaporization, centrifugation and dehydration, to be then sent to the filling distillation column, while said fraction of worst quality? is subjected to homogenization, grinding and decanting, the liquid phase that is obtained following these processes by being mixed with the best quality fraction. and the solid phase being sent back to the homogenization phase. The secondary claims describe further preferred embodiments.

La presente invenzione viene ora descritta in maggiore dettaglio, facendo riferimento agli annessi disegni, nei quali: The present invention is now described in greater detail, with reference to the attached drawings, in which:

fig. 1 ? uno schema che rappresenta una prima forma d'esecuzione della presente invenzione; fig. 1? a diagram representing a first embodiment of the present invention;

fig. 2 ? uno schema che rappresenta una forma d'esecuzione alternativa della presente invenzione; e fig. 2 ? a diagram representing an alternative embodiment of the present invention; And

fig. 3 ? uno schema a blocchi che rappresenta una parte di un'altra forma d'esecuzione alternativa della presente invenzione. fig. 3? a block diagram representing a part of another alternative embodiment of the present invention.

In fig. 1 ? rappresentata una prima forma d'esecuzione della presente invenzione. Secondo la presente invenzione, l'olio da rigenerare viene suddiviso, al momento dell'acquisizione, in due frazioni, una di migliore qualit? e una di qualit? peggiore. Normalmente, nella frazione di qualit? peggiore sono presenti quantit? sostanziali di materie estranee, come, per esempio, polimeri e simili inquinanti, mentre la frazione di migliore qualit? si presenta con un basso o addirittura trascurabile contenuto di materie solide, tali sostanze solide essendo pi? che altro residui carboniosi, legati al deterioramento dell'olio nel suo uso. In fig. 1? a first embodiment of the present invention is shown. According to the present invention, the oil to be regenerated is divided, at the time of acquisition, into two fractions, one of better quality. and a quality one? worse. Normally, in the quality fraction? worst are present quantities? substantial of foreign matter, such as, for example, polymers and similar pollutants, while the fraction of better quality? it has a low or even negligible content of solids, these solids being more? what other carbon residues, linked to the deterioration of the oil in its use.

La frazione di qualit? peggiore viene alimentata in 1 all'impianto, mentre la frazione di qualit? migliore viene alimentata in 2. La frazione 1 entra poi in un miscelatore 3. Il miscelatore 3 mescola e omogeneizza l'olio che arriva, cos? da disperdere le impurezze all'interno di esso in maniera uniforme, riducendo cos? al minimo le possibili separazioni di fase. Si pu?, eventualmente, prevedere in tale occasione un trattamento delle emulsioni. La frazione miscelata e omogeneizzata in uscita dal miscelatore 3 passa, attraverso la conduttura 4 a un dispositivo di macinazione 5. Il dispositivo di macinazione 5 pu? essere di qualsiasi tipo noto. Si preferiscono strumenti come molini a palle e molini a cunei. Preferibilmente, detto dispositivo 5 di macinazione ? costituito da un molino a palle, facile da usare e che permette ottimi risultati. Il dispositivo 5 rompe e apre le particelle solide contenute nell'olio da rigenerare, rendendo cos? disponibile dell'altro olio, contenuto all'interno delle stesse particelle. Una conduttura 6 porta la frazione macinata a un decantatore 7. La parte galleggiante nel decantatore 7, contenente essenzialmente un liquido, esce attraverso una conduttura 8, mentre la parte sul fondo dello stesso decantatore 7, contenente soprattutto sedimenti solidi, dunque inquinanti, esce attraverso una conduttura 9 che la riporta al miscelatore 3. The fraction of quality? worst is fed in 1 to the system, while the quality fraction? best is fed into 2. The fraction 1 then enters a mixer 3. The mixer 3 mixes and homogenizes the oil that arrives, so? to disperse the impurities inside it uniformly, thus reducing? possible phase separations to a minimum. It is possible, if necessary, to provide for a treatment of the emulsions on this occasion. The mixed and homogenized fraction coming out of the mixer 3 passes through the pipe 4 to a grinding device 5. The grinding device 5 can? be of any known type. Tools such as ball mills and wedge mills are preferred. Preferably, said grinding device 5? consisting of a ball mill, easy to use and which allows excellent results. The device 5 breaks and opens the solid particles contained in the oil to be regenerated, thus making? other oil is available, contained within the same particles. A pipe 6 carries the ground fraction to a decanter 7. The floating part in the decanter 7, essentially containing a liquid, exits through a pipe 8, while the part at the bottom of the same decanter 7, containing mainly solid sediments, therefore polluting, exits through a conduit 9 which brings it back to the mixer 3.

Per quanto riguarda la frazione 2 di qualit? migliore, essa viene, innanzitutto, alimentata a una colonna 10 di distillazione per vaporizzazione parziale. La colonna 10 viene gestita a una pressione di circa 250 torr e a una temperatura di circa 130-140 ?C, di poco superiore alla temperatura dell'acqua, per eliminare il pi? possibile l'acqua dall'olio da rigenerare. La frazione acquosa lascia la colonna 10 attraverso l'uscita 11. La frazione contenente l'olio da rigenerare, invece, esce dalla conduttura 12, nella quale confluisce il liquido proveniente dalla conduttura 8, e viene alimentata a un separatore centrifugo 13. Dal separatore centrifugo 13 escono due flussi: un flusso 14, contenente per lo pi? i sedimenti solidi, che viene inviato al miscelatore 3 e un secondo flusso 15, contenente il fluido da rigenerare, che viene inviato a un'unit? 16 di disidratazione. Dall'unit? 16 l'acqua esce da un flusso 17, mentre l'olio da rigenerare esce da una conduttura 18. Nel disegno sono illustrati un solo separatore centrifugo 13 e una sola unit? di disidratazione 16, ma ? evidente che se ne potrebbero prevedere altri, sia in serie, sia in parallelo, senza per questo uscire dall'ambito della presente invenzione. What about the quality fraction 2? better, it is, first of all, fed to a distillation column 10 by partial vaporization. The column 10 is managed at a pressure of about 250 torr and at a temperature of about 130-140 ° C, slightly higher than the water temperature, to eliminate the pi? possible the water from the oil to be regenerated. The aqueous fraction leaves the column 10 through the outlet 11. The fraction containing the oil to be regenerated, on the other hand, leaves the pipeline 12, into which the liquid coming from the pipeline 8 flows, and is fed to a centrifugal separator 13. From the separator centrifugal 13 two flows come out: a flow 14, containing mostly? the solid sediments, which is sent to the mixer 3 and a second flow 15, containing the fluid to be regenerated, which is sent to a unit? 16 of dehydration. From the unit? 16 the water comes out of a flow 17, while the oil to be regenerated comes out of a pipe 18. The drawing shows a single centrifugal separator 13 and a single unit? of dehydration 16, but? it is clear that others could be envisaged, both in series and in parallel, without thereby departing from the scope of the present invention.

L'olio da rigenerare, presente nella conduttura 18, prima di essere sottoposto alla distillazione frazionata, pu?, facoltativamente, essere sottoposto a regolazione della sua viscosit?, secondo procedimenti di per s? noti al tecnico del ramo, migliorandone cos? l'impatto commerciale. La conduttura 18 viene alimentata a uno scambiatore di calore 19, preferibilmente un forno, che porta la temperatura dell'olio a un valore superiore a 300 ?C, preferibilmente a un valore compreso fra 350 e 400 ?C. Prima di entrare nel forno 19, l'olio da rigenerare pu? essere inviato a un ulteriore separatore centrifugo, non illustrato nelle figure. I sedimenti in uscita da questa ulteriore fase di centrifugazione vengono preferibilmente inviati al miscelatore 3. Una conduttura 20 porta l'olio riscaldato a una colonna 21 di distillazione a riempimento, dove si ha la distillazione frazionata dell'olio. La pressione all'interno della colonna 21 viene regolata, preferibilmente, a un valore compreso fra 8 e 15 torr. In una variante preferita, in detta colonna 21 di distillazione a riempimento la pressione viene regolata da una pompa ad anello di liquido, la quale permette di ridurre l'intasamento del riempimento. In coda alla colonna 21 si produce una frazione 22, contenente per lo pi? bitume, che pu? essere venduto o utilizzato come tale. The oil to be regenerated, present in the pipe 18, before being subjected to fractional distillation, can optionally be subjected to regulation of its viscosity, according to procedures per se. known to the person skilled in the art, thus improving it? the commercial impact. The pipeline 18 is fed to a heat exchanger 19, preferably an oven, which brings the oil temperature to a value higher than 300 ° C, preferably to a value between 350 and 400 ° C. Before entering the oven 19, the oil to be regenerated can? be sent to a further centrifugal separator, not shown in the figures. The sediments leaving this further centrifugation step are preferably sent to the mixer 3. A pipe 20 carries the heated oil to a filling distillation column 21, where the fractional distillation of the oil takes place. The pressure inside the column 21 is preferably regulated to a value between 8 and 15 torr. In a preferred variant, in said filling distillation column 21 the pressure is regulated by a liquid ring pump, which allows to reduce the clogging of the filling. At the end of column 21 a fraction 22 is produced, containing mostly? bitumen, what can? be sold or used as such.

Dalla colonna 21 escono anche le frazioni di testa 23 e le frazioni intermedie 24, 25 e 26. Le frazioni 23, 24, 25 e 26 vengono poi inviate a un reattore 27, dove si ha una fase di raffinazione con idrogeno che porta alle basi lubrificanti desiderate, che escono in 28. Nei processi secondo la tecnica anteriore, il reattore 27 viene gestito normalmente a una pressione superiore a 80 bar. Il fatto di aver separato le frazioni migliore e peggiore all'inizio e di aver macinato i sedimenti in uscita dal decantatore 7 e dal separatore centrifugo 13 fa s? che, col processo secondo la presente invenzione, si possano ottenere risultati analoghi o perfino migliori gestendo il reattore 27 a una pressione di circa 60 bar, ci? che comporta un notevole risparmio energetico. Se si utilizza la versione della colonna 21 comprendente una pompa ad anello di liquido, si ha, inoltre, un netto allungamento della vita del catalizzatore contenuto nel reattore 27, la cui durata passa da una media di circa 4 mesi a una media di circa 8 mesi per la sua disattivazione. Si ha anche una riduzione della manutenzione necessaria per la colonna 21. Ci? comporta notevoli risparmi, dato che questi catalizzatori sono per lo pi? a base di metalli preziosi. The head fractions 23 and the intermediate fractions 24, 25 and 26 also come out of column 21. The fractions 23, 24, 25 and 26 are then sent to a reactor 27, where there is a refining phase with hydrogen which leads to the bases desired lubricants, which exit at 28. In the processes according to the prior art, the reactor 27 is normally operated at a pressure higher than 80 bar. The fact of having separated the best and worst fractions at the beginning and of having ground the sediments leaving the decanter 7 and the centrifugal separator 13 does s? that, with the process according to the present invention, similar or even better results can be obtained by operating the reactor 27 at a pressure of about 60 bar, that is? which involves considerable energy savings. If the version of the column 21 including a liquid ring pump is used, there is also a net lengthening of the life of the catalyst contained in the reactor 27, the duration of which passes from an average of about 4 months to an average of about 8. months for its deactivation. There is also a reduction in the maintenance required for column 21. involves significant savings, given that these catalysts are mostly? based on precious metals.

In base a una variante, la frazione 23, sia che abbia subito la raffinazione con idrogeno o come tale, pu? essere utilizzata all'interno dell'impianto per azionare un motore cogenerativo, che fornisce energia elettrica e vapore a tutto l'impianto. According to a variant, the fraction 23, whether it has undergone refining with hydrogen or as such, can? be used inside the plant to drive a cogeneration engine, which supplies electricity and steam to the entire plant.

Le acque in uscita dall'impianto, per esempio in 11 e in 17, possono essere sottoposte a un trattamento di ossidazione con aria a umido, permettendo cos? di recuperare vapore, da utilizzarsi nell'impianto. The water leaving the plant, for example in 11 and 17, can be subjected to an oxidation treatment with wet air, thus allowing? to recover steam, to be used in the plant.

In fig. 2 ? illustrata una forma d'esecuzione alternativa della presente invenzione. Componenti uguali a quelli della forma d'esecuzione precedente porteranno numeri di riferimento uguali. Le parti di funzionamento uguali a quelle della forma d'esecuzione di fig. 1 non verranno nuovamente descritte per non appesantire la lettura e, per esse, si rimanda a quanto riportato in precedenza. In fig. 2 ? an alternative embodiment of the present invention is illustrated. Components identical to those of the preceding embodiment will carry the same reference numerals. The operating parts identical to those of the embodiment of fig. 1 will not be described again in order not to burden the reading and, for them, please refer to what was previously reported.

La sola differenza rispetto alla forma d'esecuzione di fig. 1 ? che il bitume, in uscita dalla colonna 21 di distillazione a riempimento tramite la conduttura 22, anzich? essere utilizzato o venduto come tale, viene sottoposto a un processo di valorizzazione, che ha per effetto anche quello di spingere ulteriormente la resa a basi lubrificanti prodotte. La conduttura 22 porta il bitume a un miscelatore 29, che omogeneizza il bitume. Il bitume esce attraverso una conduttura 30 e viene da essa alimentato a un dispositivo 31 di macinazione, del tutto analogo al dispositivo 5 di miscelazione, gi? visto in precedenza. La frazione liquida, costituita da un bitume pi? pregiato e utilizzabile per usi pi? nobili del normale, come per la produzione di inchiostri, esce in 32, mentre la frazione solida viene rialimentata al miscelatore 3, assieme agli altri sedimenti e alla frazione 1, contenente l'olio da rigenerare di qualit? peggiore. The only difference with respect to the embodiment of fig. 1? that the bitumen, coming out of the filling distillation column 21 through the pipe 22, instead of? be used or sold as such, is subjected to an enhancement process, which also has the effect of further pushing the yield to produced lubricating bases. The pipe 22 carries the bitumen to a mixer 29, which homogenizes the bitumen. The bitumen exits through a duct 30 and is fed from it to a grinding device 31, completely similar to the mixing device 5, already? seen above. The liquid fraction, consisting of a bitumen pi? valuable and usable for more uses? noble than normal, as for the production of inks, comes out in 32, while the solid fraction is fed back to the mixer 3, together with the other sediments and the fraction 1, containing the oil to be regenerated of qualit? worse.

Un'altra forma d'esecuzione alternativa ? illustrata in fig. 3. Anche in questo caso, a parti uguali a quelle delle forme d'esecuzione precedenti corrispondono numeri di riferimento uguali. Anche in questo caso, la parte comune di descrizione viene omessa per evitare di appesantire la trattazione. Another alternative embodiment? illustrated in fig. 3. Also in this case, identical reference numbers correspond to parts equal to those of the previous embodiments. Also in this case, the common part of the description is omitted to avoid weighing down the discussion.

Le frazioni 23, 24, 25 e 26 in uscita dalla colonna 21 di distillazione a riempimento vengono alimentate a un serbatoio 34, che funge da polmone, cos? da poter eseguire in discontinuo le fasi successive, per campagne o per cariche. The fractions 23, 24, 25 and 26 coming out of the filling distillation column 21 are fed to a tank 34, which acts as a lung. to be able to perform the subsequent phases discontinuously, by campaigns or by charges.

Dal serbatoio 34 esce una conduttura 35 che alimenta un'unit? 36 di microfiltrazione. Da quest'unit? escono due flussi. Una conduttura 37 porta la frazione oleosa al reattore 27 di raffinazione con idrogeno, da cui usciranno le basi lubrificanti prodotte. Una conduttura 38 rimuove dall'unit? i sedimenti solidi. Eventualmente, la conduttura 38, anzich? allo scarto, potr? portare i sedimenti al miscelatore 3, aumentando la qualit? del bitume prodotto e la resa a esso. Dunque, fra la fase di distillazione frazionata in colonna a riempimento e la fase di raffinazione con idrogeno, si prevede una fase di microfiltrazione dell'olio in rigenerazione. From the tank 34 comes out a conduit 35 which feeds a unit? 36 of microfiltration. From this unit? two streams come out. A pipe 37 carries the oily fraction to the hydrogen refining reactor 27, from which the lubricating bases produced will come out. A pipeline 38 removes from the unit? solid sediments. Possibly, the pipeline 38, instead of? to the waste, I can? bring the sediments to mixer 3, increasing the quality? of the bitumen produced and the yield to it. Therefore, between the phase of fractional distillation in a filled column and the phase of refining with hydrogen, a phase of microfiltration of the regenerating oil is envisaged.

La presente invenzione permette di conseguire importanti risparmi energetici, ottenendo alte rese e prodotti estremamente puliti e di alto pregio. In particolare, rispetto ai processi della tecnica nota, non tutto l'olio da rigenerare viene sottoposto a distillazione per vaporizzazione parziale, ma solo la frazione di qualit? migliore. In questo modo, la colonna 10 pu? essere dimensionata relativamente piccola e richiede meno energia per il suo esercizio di quella che sarebbe necessaria per sottoporre tutto l'olio da rigenerare alla distillazione per vaporizzazione parziale. Secondariamente, come si ? visto in precedenza, la pressione all'interno del reattore di raffinazione con idrogeno viene mantenuta molto pi? bassa a parit? di rendimento, ci? che comporta una minore spesa energetica per il mantenimento della pressione. The present invention allows to achieve important energy savings, obtaining high yields and extremely clean and high quality products. In particular, with respect to the processes of the known art, not all the oil to be regenerated is subjected to distillation by partial vaporization, but only the quality fraction. improve. In this way, column 10 can? be relatively small in size and require less energy to operate than would be required to subject all the oil to be regenerated to distillation by partial vaporization. Secondly, how do you? seen above, the pressure inside the hydrogen refining reactor is maintained much more? low on par? of yield, there? which involves less energy expenditure for maintaining pressure.

La presente invenzione riguarda anche un impianto per la messa in opera del processo, tale impianto comprendendo una colonna 21 di distillazione a riempimento e un reattore 27 per la raffinazione con idrogeno, caratterizzato da ci? che presenta due alimentazioni 1 e 2 di olio da rigenerare e da ci? che comprende, inoltre, almeno un dispositivo 5 di macinazione dei sedimenti solidi e almeno un separatore centrifugo 13. The present invention also relates to a plant for the implementation of the process, such plant comprising a filled distillation column 21 and a reactor 27 for refining with hydrogen, characterized by? which has two supplies 1 and 2 of oil to be regenerated and from there? which further comprises at least one device 5 for grinding the solid sediments and at least one centrifugal separator 13.

La presente invenzione ? stata finora descritta con riferimento a sue forme d'esecuzione preferite, ma non si limita a esse, molte potendo essere le varianti a disposizione del tecnico del ramo, senza per questo uscire dal suo ambito di protezione, che viene definito dalle rivendicazioni allegate. The present invention? it has been described up to now with reference to its preferred embodiments, but is not limited to them, as there may be many variants available to those skilled in the art, without thereby departing from its scope of protection, which is defined by the attached claims.

ELENCO CARATTERI DI RIFERIMENTO LIST OF REFERENCE CHARACTERS

1 Alimentazione frazione di qualit? peggiore 1 Power fraction of quality? worse

2 Alimentazione frazione di qualit? migliore 2 Power fraction of quality? improve

3 Miscelatore 3 Mixer

4 Conduttura 4 Pipeline

5 Dispositivo di macinazione 5 Grinding device

6 Conduttura 6 Pipeline

7 Decantatore 7 Decanter

8 Conduttura 8 Pipeline

9 Conduttura 9 Pipeline

10 Colonna di distillazione per vaporizzazione parziale 11 Uscita (di 10) 10 Distillation column for partial vaporization 11 Outlet (of 10)

12 Conduttura 12 Pipeline

13 Separatore centrifugo 13 Centrifugal separator

14 Flusso con sedimenti solidi (da 13) 14 Solid sediment stream (from 13)

15 Flusso di liquido (da 13) 15 Liquid flow (from 13)

16 Unit? di disidratazione 16 Units of dehydration

17 Flusso di acqua (da 16) 17 Flow of water (from 16)

18 Conduttura 18 Pipeline

19 Scambiatore di calore 19 Heat exchanger

20 Conduttura 20 Pipeline

21 Colonna di distillazione a riempimento 21 Filled distillation column

22 Frazione di bitume (da 21) 22 Bitumen fraction (from 21)

23 Frazione distillata (da 21) 23 Distilled fraction (from 21)

24 Frazione distillata (da 21) 24 Distilled fraction (from 21)

25 Frazione distillata (da 21) 25 Distilled fraction (from 21)

26 Frazione distillata (da 21) 26 Distilled fraction (from 21)

27 Reattore di raffinazione con idrogeno 27 Hydrogen refining reactor

28 Uscita (di 27) 28 Exit (of 27)

29 Miscelatore 29 Mixer

30 Conduttura 30 Pipeline

31 Dispositivo di macinazione 31 Grinding device

32 Bitume 32 Bitumen

33 -34 Serbatoio 33 -34 Tank

35 Conduttura 35 Pipeline

36 Unit? di microfiltrazione 37 Conduttura 36 Units of microfiltration 37 Pipeline

38 Conduttura 38 Pipeline

Claims

RIVENDICAZIONI 1) Processo per la rigenerazione degli olii usati, che prevede una distillazione frazionata in colonna (21) a riempimento e una raffinazione con idrogeno dell'olio e la macinazione di sedimenti, caratterizzato da ci? che l'olio da rigenerare viene alimentato suddiviso in due frazioni separate, una di migliore qualit? e una di peggiore qualit?, contenente pi? impurezze, detta frazione di migliore qualit? venendo sottoposta a distillazione per vaporizzazione parziale, centrifugazione e disidratazione, per essere poi inviata alla colonna (21) di distillazione a riempimento, mentre detta frazione di peggiore qualit? viene sottoposta a omogeneizzazione, macinazione e decantazione, la fase liquida che si ottiene in seguito a queste lavorazioni venendo miscelata alla frazione di migliore qualit? e la fase solida venendo rinviata alla fase di omogeneizzazione. CLAIMS 1) Process for the regeneration of used oils, which involves a fractional distillation in column (21) with filling and a refining with hydrogen of the oil and the grinding of sediments, characterized by ci? that the oil to be regenerated is fed divided into two separate fractions, one of better quality? and one of worse quality, containing more? impurities, called the best quality fraction? being subjected to distillation by partial vaporization, centrifugation and dehydration, to be then sent to the filling distillation column (21), while said fraction of worst quality? is subjected to homogenization, grinding and decanting, the liquid phase that is obtained following these processes by being mixed with the best quality fraction. and the solid phase being sent back to the homogenization phase.

2) Processo come in 1), caratterizzato da ci? che prevede inoltre un trattamento delle emulsioni in occasione di detta fase di omogeneizzazione. 2) Process as in 1), characterized by ci? which also provides for a treatment of the emulsions during said homogenization phase.

3) Processo come in 1) o in 2), caratterizzato da ci? che la parte sul fondo in detta fase di decantazione, contenente soprattutto sedimenti solidi, esce da un decantatore (7) attraverso una conduttura (9) che la riporta al miscelatore (3). 3) Process as in 1) or in 2), characterized by ci? that the part on the bottom in said decanting phase, containing mainly solid sediments, exits from a decanter (7) through a duct (9) which returns it to the mixer (3).

4) Processo come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato da ci? che un flusso (14) uscente dalla fase di centrifugazione e contenente per lo pi? i sedimenti solidi, viene inviato al miscelatore (3) e un secondo flusso (15) proveniente dalla stessa fase di centrifugazione viene inviato a un'unit? di disidratazione (16). 4) Process as in any of the preceding claims, characterized by that? that a flow (14) coming out of the centrifugation step and containing mostly? the solid sediments, is sent to the mixer (3) and a second flow (15) coming from the same centrifugation phase is sent to a unit? dehydration (16).

5) Processo come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato da ci? che, prima di essere sottoposto alla distillazione frazionata l'olio da rigenerare viene sottoposto a una fase di regolazione della sua viscosit?. 5) Process as in any of the preceding claims, characterized by that? that, before being subjected to fractional distillation, the oil to be regenerated is subjected to a phase of regulation of its viscosity.

6) Processo come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato da ci? che la frazione di testa (23) in uscita dalla colonna (21) di distillazione a riempimento viene utilizzata all'interno dell'impianto per azionare un motore cogenerativo, che fornisce energia elettrica e vapore a tutto l'impianto. 6) Process as in any of the preceding claims, characterized by that? that the overhead fraction (23) leaving the filling distillation column (21) is used inside the plant to drive a cogeneration engine, which supplies electricity and steam to the entire plant.

7) Processo come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato da ci? che le acque in uscita dall'impianto vengono sottoposte a trattamento di ossidazione con aria a umido, permettendo cos? di recuperare vapore, da utilizzarsi nell'impianto. 7) Process as in any of the preceding claims, characterized by that? that the water leaving the plant is subjected to oxidation treatment with wet air, thus allowing? to recover steam, to be used in the plant.

8) Processo come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato da ci? che il bitume in uscita come coda dalla colonna (21) di distillazione a riempimento viene condotto a un miscelatore (29), che omogeneizza il bitume, per essere poi alimentato a un dispositivo (31) di macinazione la frazione solida venendo rialimentata alla fase di miscelazione (3) della frazione di qualit? peggiore alimentata al processo. 8) Process as in any of the preceding claims, characterized by that? that the bitumen coming out as a tail from the filling distillation column (21) is led to a mixer (29), which homogenizes the bitumen, to be then fed to a grinding device (31) the solid fraction being re-fed to the phase of mixing (3) of the quality fraction worst fed to the process.

9) Processo come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato da ci? che, fra la fase di distillazione frazionata in colonna a riempimento e la fase di raffinazione con idrogeno si prevede una fase di microfiltrazione dell'olio in rigenerazione. 9) Process as in any of the preceding claims, characterized by that? that, between the phase of fractional distillation in a filled column and the phase of refining with hydrogen, a phase of microfiltration of the regenerating oil is envisaged.

10) Processo come in 9), caratterizzato da ci? che i sedimenti in uscita dalla fase di microfiltrazione vengono alimentati alla fase di miscelazione (3) della frazione di qualit? peggiore alimentata al processo. 10) Process as in 9), characterized by ci? that the sediments leaving the microfiltration phase are fed to the mixing phase (3) of the quality fraction. worst fed to the process.

11) Impianto per la messa in opera del processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, tale impianto comprendendo una colonna (21) di distillazione a riempimento e un reattore (27) per la raffinazione con idrogeno, caratterizzato da ci? che presenta due alimentazioni (1; 2) di olio da rigenerare e da ci? che comprende, inoltre, almeno un dispositivo (5) di macinazione dei sedimenti solidi e almeno un separatore centrifugo (13). 11) Plant for the implementation of the process according to any one of the preceding claims, such plant comprising a filling distillation column (21) and a reactor (27) for refining with hydrogen, characterized by that? which has two supplies (1; 2) of oil to be regenerated and from there? which further comprises at least one solid sediment grinding device (5) and at least one centrifugal separator (13).

12) Impianto come in 11), caratterizzato da ci? che detto dispositivo (5) di macinazione ? costituito da un molino a palle. 12) Plant as in 11), characterized by ci? what said grinding device (5)? consisting of a ball mill.

13) Impianto come in 11) e in 12), caratterizzato da ci? che in detta colonna (21) di distillazione a riempimento la pressione viene regolata da una pompa ad anello di liquido. 13) Plant as in 11) and in 12), characterized by ci? that in said filling distillation column (21) the pressure is regulated by a liquid ring pump.

14) Impianto come in una qualsiasi delle rivendicazioni da 11) a 13), caratterizzato da ci? che comprende un secondo dispositivo di macinazione (31) per il bitume in uscita dalla colonna (21) di distillazione a riempimento. 14) Plant as in any one of claims 11) to 13), characterized by that? which comprises a second grinding device (31) for the bitumen coming out of the filling distillation column (21).

15) Impianto come in una qualsiasi delle rivendicazioni da 11) a 14), caratterizzato da ci? che comprende, inoltre, un'unit? (36) di microfiltrazione. 15) Plant as in any one of claims 11) to 14), characterized by that? which also includes a unit? (36) of microfiltration.

16) Impianto come in una qualsiasi delle rivendicazioni da 11) a 15), caratterizzato da ci? che fra l'unit? (16) di disidratazione e la colonna (21) di distillazione a riempimento ? previsto un ulteriore separatore centrifugo. 16) Plant as in any one of claims 11) to 15), characterized by that? that between the unit? (16) dehydration and fill distillation column (21)? a further centrifugal separator is provided.