ITUA20163936A1 - DEVICE AND METHOD FOR DETECTION OF LIQUID OR GASEOUS CONTAMINANTS BASED ON PIEZOELECTRIC SENSORS FOR THE CREATION OF DISTRIBUTED NETWORKS - Google Patents
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Description
“DISPOSITIVO E METODO PER LA RILEVAZIONE DI CONTAMINANTI IN FORMA LIQUIDA O GASSOSA BASATA SU SENSORI PIEZOELETTRICI PER LA CREAZIONE DI RETI DISTRIBUITE” "DEVICE AND METHOD FOR THE DETECTION OF CONTAMINANTS IN LIQUID OR GASEOUS FORM BASED ON PIEZOELECTRIC SENSORS FOR THE CREATION OF DISTRIBUTED NETWORKS"
DESCRIZIONE DESCRIPTION
Campo di applicazione dell’invenzione Field of application of the invention
La presente invenzione riguarda il settore dei biosensori ed, in particolare, un nuovo dispositivo (ed il relativo metodo di utilizzo) per la rilevazione e/o la quantificazione di contaminanti in campioni liquidi o gassosi,particolarmente in ambito ambientale. Tale dispositivo, basato su sensori piezoelettrici che vanno sotto il nome di microbilance di cristalli di quarzo (o QCM), sfrutta la variazione di risonanza nel dominio della frequenza che si verifica in un cristallo di quarzo, in presenza di mezzi liquidi o gassosi provenienti da aree inquinate, in modo tale da tracciare una mappa attraverso l’interconnessione di questi dispositivi ed avere una rete che possa contare fino a 65535 nodi di dispositivi, di diverse tipologie (stella, albero o maglia), in grado di coprire un raggio di diversi chilometri quadri. The present invention relates to the biosensors sector and, in particular, to a new device (and the relative method of use) for the detection and / or quantification of contaminants in liquid or gaseous samples, particularly in the environmental field. This device, based on piezoelectric sensors that go under the name of quartz crystal microbalances (or QCM), exploits the resonance variation in the frequency domain that occurs in a quartz crystal, in the presence of liquid or gaseous media coming from polluted areas, in such a way as to draw a map through the interconnection of these devices and have a network that can count up to 65535 device nodes, of different types (star, tree or mesh), able to cover a radius of different square kilometers.
L’introduzione di metodi analitici che sfruttano questo principio, eliminando spesso la necessità di svolgere prove di conferma, permette di ottenere risultati in tempi più rapidi e di giungere con maggiore accuratezza alla determinazione dell’elemento inquinante o del microrganismo ricercato. The introduction of analytical methods that exploit this principle, often eliminating the need to carry out confirmation tests, allows for faster results and more accuracy to determine the pollutant or microorganism sought.
Il dispositivo può trovare applicazione in luoghi a rischio quali fabbriche chimiche, centrali nucleari ed aree circostanti, dove è plausibile che si possano verificare fuoriuscite accidentali di liquidi o gas pericolosi. The device can be used in places at risk such as chemical factories, nuclear power plants and surrounding areas, where it is plausible that accidental leaks of dangerous liquids or gases may occur.
Tecnica nota Known technique
Un biosensore è un dispositivo analitico che incorpora un elemento di riconoscimento biologico, o di derivazione biologica, integrato, o intimamente associato, ad un trasduttore di segnale chimicofisico. Lo scopo del biosensore è di produrre un segnale digitale elettronico, discreto o continuo, proporzionale alla concentrazione di un singolo analita, o gruppo di analiti. A biosensor is an analytical device that incorporates an element of biological recognition, or of biological derivation, integrated with, or intimately associated with, a chemical-physical signal transducer. The purpose of the biosensor is to produce an electronic digital signal, discrete or continuous, proportional to the concentration of a single analyte, or group of analytes.
I biosensori stanno assumendo negli ultimi anni un sempre crescente interesse di mercato, grazie ad alcuni loro aspetti caratterizzanti quali: In recent years, biosensors have been acquiring an ever-increasing market interest, thanks to some of their characterizing aspects such as:
• la facilità di utilizzo: generalmente i campioni non necessitano di particolari preparazioni prima delle analisi e ciò rende possibile le misurazioni direttamente su cibo, sangue, acqua inquinata, aria, ecc.; • ease of use: generally the samples do not require special preparations before analysis and this makes it possible to measure directly on food, blood, polluted water, air, etc .;
• i tempi di risposta sono ridotti e le dimensioni degli strumenti sono compatte; inoltre la sicurezza dell’operatore è garantita, in quanto non necessitano di radioisotopi o marcatori; • response times are reduced and the dimensions of the instruments are compact; in addition, the safety of the operator is guaranteed, as they do not require radioisotopes or markers;
• i costi, rispetto ai metodi di analisi tradizionali, sono molto più contenuti in quanto non necessitano di personale tecnico specializzato. • the costs, compared to traditional methods of analysis, are much lower as they do not require specialized technical personnel.
I biosensori possono essere classificati in base al loro principio di funzionamento, o in funzione della sostanza bioattiva impiegata e del tipo di trasduttore utilizzato, ma più comunemente vengono classificati in base al tipo di segnale in uscita. Così sono disponibili biosensori ottici, biosensori elettrochimici, immunobiosensori, biosensori di pressione, ecc… Biosensors can be classified according to their operating principle, or according to the bioactive substance used and the type of transducer used, but more commonly they are classified according to the type of output signal. Thus there are optical biosensors, electrochemical biosensors, immunobiosensors, pressure biosensors, etc ...
Un tipo di biosensore che si è dimostrato particolarmente valido per la microbiologia degli alimenti e per scopi di natura agro-ambientale è il biosensore piezoelettrico. A type of biosensor that has proved particularly valid for food microbiology and for agro-environmental purposes is the piezoelectric biosensor.
Il funzionamento dei biosensori piezoelettrici si basa sull’impiego di materiali che vibrano sotto l’influenza di un campo elettrico esterno alternato, tipicamente i cristalli di quarzo. La frequenza di risonanza varia in modo direttamente proporzionale al variare della massa del materiale a seguito di fenomeni di adsorbimento o disadsorbimento superficiali. Quindi, il principio di funzionamento è basato sul cambiamento di frequenza di risonanza di un cristallo per variazione di peso, di viscosità o di densità del mezzo a contatto con esso. La frequenza di risonanza di un disco di quarzo è funzione della massa che vi gravita sopra; in particolare, per le piccole masse, esiste una relazione lineare tra la variazione di massa e la frequenza di oscillazione: l’aumento di massa è proporzionale alla diminuzione della frequenza. Di conseguenza, se è presente un’analita che modifica il peso specifico del disco di quarzo, si avrà in uscita un segnale superiore od inferiore in funzione della quantità di analita presente. The operation of piezoelectric biosensors is based on the use of materials that vibrate under the influence of an alternating external electric field, typically quartz crystals. The resonance frequency varies directly proportional to the variation of the mass of the material as a result of surface adsorption or desorption phenomena. Therefore, the principle of operation is based on the change of resonant frequency of a crystal due to the variation of weight, viscosity or density of the medium in contact with it. The resonant frequency of a quartz disk is a function of the mass gravitating over it; in particular, for small masses, there is a linear relationship between the change in mass and the frequency of oscillation: the increase in mass is proportional to the decrease in frequency. Consequently, if there is an analyte that modifies the specific weight of the quartz disk, a higher or lower signal will be output depending on the amount of analyte present.
I sensori piezoelettrici QCM (Quartz Crystal Microbalance - microbilance al cristallo di quarzo), utilizzati come sensori a variazione di massa, sono costituiti da un disco di quarzo metallizzato sulle due superfici (Niobato di litio(LiNbO3) o tantalato di litio (LiTaO3)), ricoperto di materiali stabili dal punto di vista chimico e termico, in genere di tipo polimerico, con frequenza di risonanza tipiche dal Mhz alle decine di MHz: il polimero tende ad assorbire alcuni gas in presenza dei quali la massa del sensore cambia causando una variazione della frequenza di oscillazione del quarzo. Il substrato di questi sensori è un materiale piezoelettrico (SiO2). Il SiO2 ha la proprietà di deformarsi meccanicamente quando è sottoposto ad una tensione elettrica e, viceversa, è in grado di generare una tensione elettrica quando è sottoposto ad uno sforzo meccanico. The piezoelectric sensors QCM (Quartz Crystal Microbalance - quartz crystal microbalances), used as mass variation sensors, consist of a metallized quartz disk on the two surfaces (lithium niobate (LiNbO3) or lithium tantalate (LiTaO3)) , covered with chemically and thermally stable materials, generally of the polymeric type, with typical resonance frequencies from Mhz to tens of MHz: the polymer tends to absorb some gases in the presence of which the mass of the sensor changes causing a variation of the quartz oscillation frequency. The substrate of these sensors is a piezoelectric material (SiO2). SiO2 has the property of mechanically deforming when subjected to an electrical voltage and, conversely, it is capable of generating an electrical voltage when subjected to mechanical stress.
Nelle applicazioni elettroniche, tuttavia, non si possono usare i cristalli di quarzo così come risultano cristallizzati in natura, ma devono essere tagliati in pezzi o lamine di diversa forma e dimensione, per conferire loro determinate proprietà. La lamina di quarzo può essere di forma circolare o rettangolare e presenta sulle due facce rivestimenti metallici uniti elettricamente ai terminali di collegamento mediante due fili conduttori. In electronic applications, however, quartz crystals cannot be used as they are crystallized in nature, but must be cut into pieces or sheets of different shapes and sizes, to give them certain properties. The quartz sheet can be circular or rectangular in shape and has metallic coatings on the two faces electrically joined to the connection terminals by means of two conducting wires.
I sensori piezoelettrici di tipo QMC hanno alcune caratteristiche che ne fanno un ottimo sistema di rilevamento e di diagnosi della presenza di sostanze contaminanti con precisione. The QMC piezoelectric sensors have some characteristics that make them an excellent system for detecting and diagnosing the presence of contaminants with precision.
Sono infatti in crescente applicazione in virtù della loro praticità d’uso, del basso costo, della capacità di lavorare in situ e dell’affidabilità scientifica dei risultati. D’altra parte, le numerose applicazioni hanno anche mostrato i limiti di tali dispositivi in termini di limite minimo di rilevabilità, di sensibilità e di selettività. They are in fact in increasing application by virtue of their ease of use, low cost, the ability to work in situ and the scientific reliability of the results. On the other hand, the numerous applications have also shown the limits of these devices in terms of the minimum limit of detection, sensitivity and selectivity.
Pertanto, è fortemente sentita la necessità di disporre di dispositivi e metodi di rilevazione rapida ed efficiente di contaminanti, in particolare in forma gassosa e liquida, che permettano di compiere, mediante sensori piezoelettrici QCM, in modo simultaneo misure multiparametriche su un solo campione da analizzare, in modo da effettuare una mappatura dello stesso campione, come pure, effettuare, in modo continuativo, misure simultanee e multiparametriche su un elevato numero di campioni. Therefore, the need is strongly felt to have devices and methods for the rapid and efficient detection of contaminants, in particular in gaseous and liquid form, which allow to carry out, by means of QCM piezoelectric sensors, simultaneously multiparametric measurements on a single sample to be analyzed. , in order to carry out a mapping of the same sample, as well as to carry out, in a continuous way, simultaneous and multiparametric measurements on a large number of samples.
Sommario dell’invenzione Summary of the invention
Un primo compito del presente trovato è quello di fornire un metodo e relativo dispositivo per la lettura e determinazione di campioni mediante sensori piezoelettrici QCM che consenta di determinare simultaneamente ed autonomamente la presenza di diversi contaminanti di forma liquida o gas. A first aim of the present invention is to provide a method and relative device for reading and determining samples by means of piezoelectric sensors QCM which allows to simultaneously and autonomously determine the presence of different contaminants of liquid or gas form.
Un altro compito del presente trovato è quello di fornire un dispositivo come quello sopra indicato, che abbia un costo molto contenuto, sia portatile, autonomo (cioè dotato di propria alimentazione a batteria), versatile e dotato di mezzi di interconnessione, il che permette di mettere in rete una molteplicità di analoghi dispostivi distribuiti spazialmente in un ambiente inquinato anche di notevoli dimensioni. Another aim of the present invention is to provide a device such as the one indicated above, which has a very low cost, is portable, autonomous (i.e. equipped with its own battery power supply), versatile and equipped with interconnection means, which allows networking a multiplicity of analogous devices distributed spatially in a polluted environment, even of considerable size.
Per attuare i compiti ora elencati viene fornito qui un dispositivo dotato di una pluralità di sensori di ultima generazione, a base di microbilance a cristalli di quarzo, in grado di effettuare una trasduzione piezoelettrica su mezzi liquidi o gassosi provenienti da aree inquinate, e caratterizzato dal fatto di comprendere: To carry out the tasks listed above, a device equipped with a plurality of latest generation sensors, based on quartz crystal microbalances, capable of carrying out a piezoelectric transduction on liquid or gaseous media coming from polluted areas, is provided here, and characterized by made to understand:
- un contenitore dotato di una batteria al litio, alimentabile via cavo USB, atto ad ospitare una pluralità di moduli di misura, ciascuno dei quali comprende una cella di misura a flusso, collegata in serie alle altre celle dei moduli ospitati, dove viene alimentato il campione da analizzare, ciascuna di dette celle, alloggiando all’interno un sensore piezoelettrico del tipo a microbilancia a cristalli di quarzo, essendo in grado di effettuare una trasduzione piezoelettrica su mezzi liquidi o gassosi da analizzare, ciascuno di detti sensori essendo a taratura singola ed indipendente; - a container equipped with a lithium battery, which can be powered via USB cable, suitable for housing a plurality of measurement modules, each of which comprises a flow measurement cell, connected in series to the other cells of the hosted modules, where the sample to be analyzed, each of said cells, housing inside a piezoelectric sensor of the quartz crystal microbalance type, being able to carry out a piezoelectric transduction on liquid or gaseous media to be analyzed, each of said sensors being single calibration and independent;
- mezzi per introdurre in ciascuna cella, indipendentemente dalle altre, un campione da analizzare, - means for introducing in each cell, independently from the others, a sample to be analyzed,
- mezzi per regolare, in continuo, il passaggio del campione liquido o gassoso da analizzare attraverso dette celle di misura; - means for continuously regulating the passage of the liquid or gaseous sample to be analyzed through said measuring cells;
- mezzi per il controllo della temperatura all’interno di ciascuna cella (utile per l’intensificazione dei segnali di frequenza di determinati biomediatori); e - means for controlling the temperature inside each cell (useful for intensifying the frequency signals of certain biomediators); And
- mezzi per chiudere a tenuta, rispetto all’ambiente circostante, ciascuna di dette celle a flusso e per mantenere, in ciascuna cella, il sensore piezoelettrico di cui è dotata a contatto costante con il campione da analizzare. - means for sealing each of said flow cells with respect to the surrounding environment and for maintaining, in each cell, the piezoelectric sensor it is equipped with in constant contact with the sample to be analyzed.
Tale dispositivo consente di rilevare, previa taratura singola e indipendente di ciascuno dei sensori che si trovano alloggiati nelle proprie celle di misura, la concentrazione di inquinanti nell’acqua e/o nell’aria, nonché il superamento dei loro valori di legge. This device allows you to detect, after individual and independent calibration of each of the sensors that are housed in their measuring cells, the concentration of pollutants in the water and / or air, as well as the exceeding of their legal values.
A rendere versatile il dispositivo, è la possibilità di effettuare la detection di sostanze diverse, come fosse un piccolo laboratorio per prescreening: il dispositivo infatti può lavorare con flussi di liquido o gas in modo continuo con portata da 100 a 250 microlitri, con pressione non superiore a 5 bar, in modo di avere in queste condizioni una chiusura ermetica dei tubi guarnizione e cella di misura e sensore. La selettività è garantita dall’uso di biosensori scelti ad hoc, per il rilevamento di singole sostanze o di gruppi di sostanze di interesse (utile, ad esempio, per rilevare pesticidi diversi, in una fonte di acqua vicino alla quale si realizza agricoltura intensiva, ovvero grande uso di pesticidi di diverso tipo). What makes the device versatile is the possibility of detecting different substances, as if it were a small laboratory for prescreening: the device can in fact work with flows of liquid or gas continuously with a flow rate from 100 to 250 microliters, with no pressure. higher than 5 bar, in order to have in these conditions a hermetic seal of the gasket tubes and the measuring cell and sensor. Selectivity is guaranteed by the use of biosensors chosen ad hoc, for the detection of single substances or groups of substances of interest (useful, for example, to detect different pesticides, in a source of water near which intensive agriculture is carried out, or large use of different types of pesticides).
Secondo una caratteristica peculiare del trovato, tale dispositivo è inoltre dotato di mezzi di interconnessione basati sul protocollo ZigBee, che consente di avere una rete distribuita di sensori, e sull’uso della comunicazione USB e bluetooth, per la connessione a dispositivi mobili. I sistemi di allarme, invece, sono gestiti dal dispositivo madre, o centralina di controllo, attraverso comunicazione GSM, che permette di trasmettere dati alla centralina di controllo come anche ad un server web o nodo http. La rete di dispositivi distribuiti con sensori diversi può essere sviluppata in modo tale da contare fino ad un massimo di 100 strumenti, nel caso di impiego del protocollo ZigBee (che, comunque, risulta il più economico nel caso di una rete distribuita, dal momento che non necessita della presenza di una centralina), con la possibilità di memorizzazione di dati (microSD) e la creazione di archivi, anche in caso di problemi nella comunicazione, grazie ad una memoria (micro SD) di cui ciascun dispositivo è dotato. According to a peculiar feature of the invention, this device is also equipped with interconnection means based on the ZigBee protocol, which allows for a distributed network of sensors, and on the use of USB and Bluetooth communication, for connection to mobile devices. The alarm systems, on the other hand, are managed by the mother device, or control unit, through GSM communication, which allows data to be transmitted to the control unit as well as to a web server or http node. The network of distributed devices with different sensors can be developed in such a way as to count up to a maximum of 100 instruments, in the case of the use of the ZigBee protocol (which, however, is the most economical in the case of a distributed network, since does not require the presence of a control unit), with the possibility of storing data (microSD) and the creation of archives, even in the event of communication problems, thanks to a memory (micro SD) with which each device is equipped.
Vantaggi e caratteristiche dell’invenzione Costituisce un vantaggio peculiare del dispositivo il fatto che l’ oggetto dell’invenzione ha connettività multipla. Il dispositivo, inoltre, rappresenta un perfezionamento nella tecnologia della rivelazione con trasduzione nel dominio della frequenza attraverso microbilance ai cristalli di quarzo, ampiamente utilizzata oggi nei settori della ricerca di base ed applicata, in biologia, medicina, farmacologia, tossicologia etc., che consente di superare gli attuali limiti degli strumenti disponibili sul mercato. Con questo unico dispositivo è infatti possibile effettuare misure simultanee e multiparametriche, grazie all’impiego di biomediatori differenti, che possono essere letti a range indipendenti per raggiungere valori di sensibilità ottimali; caratteristica peculiare del trovato è, come si è già evidenziato, l’interconnettività per costruire reti complesse che possono essere distribuite in luoghi ove sia richiesto il rilevamento di sostanze altamente pericolose, come quelle riversatesi a seguito di incidenti nucleari o chimici, o in luoghi adibiti all’estrazione di minerali, dove è richiesto il monitoraggio continuo delle concentrazioni di gas, o comunque in tutti quei luoghi nei quali il personale chiamato ad effettuare le verifiche potrebbe esser messo in serio pericolo di vita. Inoltre, la particolare configurazione di questo dispositivo consente di sottoporre a screening da un solo campione ad un elevato numero di campioni, le cui dimensioni possono essere variate a seconda delle necessità. Questo si riflette nella possibilità di ottenere informazioni di tipo funzionale in tempi estremamente ridotti. Advantages and characteristics of the invention A particular advantage of the device is the fact that the object of the invention has multiple connectivity. The device also represents an improvement in the detection technology with transduction in the frequency domain through quartz crystal microbalances, widely used today in the fields of basic and applied research, in biology, medicine, pharmacology, toxicology etc., which allows to overcome the current limits of the instruments available on the market. With this single device it is in fact possible to perform simultaneous and multiparametric measurements, thanks to the use of different biomediators, which can be read at independent ranges to achieve optimal sensitivity values; a peculiar characteristic of the invention is, as already highlighted, the interconnectivity to build complex networks that can be distributed in places where the detection of highly dangerous substances is required, such as those spilled following nuclear or chemical accidents, or in places used to the extraction of minerals, where continuous monitoring of gas concentrations is required, or in any case in all those places where the personnel called to carry out the checks could be seriously endangered. Furthermore, the particular configuration of this device allows to screen from a single sample to a large number of samples, whose dimensions can be varied according to the needs. This is reflected in the possibility of obtaining functional information in extremely short times.
Il dispositivo può lavorare in modalità statica e/o dinamica: la prima consiste nell’uso di microbilance al quarzo poste a diretto contatto con il mezzo circostante, mentre la seconda consiste nell’uso di celle di misura a flusso, accessorie, per liquidi o gas. The device can work in static and / or dynamic mode: the first consists in the use of quartz microbalances placed in direct contact with the surrounding medium, while the second consists in the use of flow measurement cells, accessory, for liquids or gas.
Il dispositivo può lavorare con matrici liquide, e con campioni pre-trattati. The device can work with liquid matrices, and with pre-treated samples.
Il dispositivo presenta soluzioni innovative sia nella parte di frequenza che nell'elettronica di analisi (correlatore digitale in tempo reale a otto ingressi indipendenti) per raggiungere la sensibilità necessaria al rilevamento di basse concentrazioni. The device features innovative solutions both in the frequency part and in the analysis electronics (digital correlator in real time with eight independent inputs) to achieve the sensitivity necessary for the detection of low concentrations.
La miniaturizzazione del dispositivo rappresenta un traguardo della tecnologia in quanto permette di effettuare applicazioni in biosensoristica, di abbattere i costi di produzione e di diminuire la quantità dei campioni utilizzati dalle tecniche classiche di laboratorio (HPLC, Spettrometria di Massa, Gascromatografia, etc.). The miniaturization of the device represents a milestone in technology as it allows to carry out applications in biosensing, to reduce production costs and to reduce the quantity of samples used by classical laboratory techniques (HPLC, Mass Spectrometry, Gas Chromatography, etc.).
Ulteriori caratteristiche e vantaggi dell’invenzione risulteranno evidenti dalla descrizione dettagliata che segue, facendo riferimento alle allegate tavole di disegni che ne rappresentano a solo titolo esemplificativo, e non limitativo, una preferita forma realizzativa. Further features and advantages of the invention will become evident from the detailed description that follows, referring to the attached drawings tables which represent, by way of example only, and not limitative, a preferred embodiment.
BREVE DESCRIZIONE DEI DISEGNI BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Nelle tavole: In the tables:
la fig.1a mostra uno dispositivo comprendente quattro moduli ciascuno dei quali contiene una cella per un sensore piezelettrico; Figure 1a shows a device comprising four modules each of which contains a cell for a piezelectric sensor;
la fig.1b mostra in pianta dall’alto il dispositivo di fig. 1a; fig.1b shows a top plan view of the device of fig. 1a;
le figg. 2a e 2b mostrano in prospettiva con angoli diversi un singolo modulo con la cella per sensore; figs. 2a and 2b show in perspective with different angles a single module with the sensor cell;
la fig. 3 è una vista esplosa del modulo di fig. fig. 3 is an exploded view of the module of fig.
2 in elevazione frontale; 2 in front elevation;
la fig. 4 è la vista esplosa in prospettiva dello stesso modulo di fig.3; fig. 4 is the exploded perspective view of the same module of fig.3;
la fig. 5 è una vista in prospettiva dall’alto del dispositivo con quattro moduli, che mostra da sinistra a destra i quattro moduli in diverse fasi di assemblaggio della cella di misura e del sensore; fig. 5 is a perspective view from above of the device with four modules, showing from left to right the four modules in different stages of assembly of the measuring cell and the sensor;
la fig.6 mostra in prospettiva il corpo inferiore di un modulo con la sua piastra riscaldante superiore, dove si evidenziano in trasparenza i condotti di ingresso ed uscita del campione e la cella di misura con la sua guarnizione di tenuta; la fig. 7 è un’altra vista in trasparenza in diversa prospettiva della stessa piastra riscaldante che mostra la sporgenza cilindrica forata della base inferiore del modulo che delimita la cella di misura su cui è attivo il sensore; Fig. 6 shows in perspective the lower body of a module with its upper heating plate, where the sample inlet and outlet ducts and the measuring cell with its sealing gasket are shown in transparency; fig. 7 is another transparent view in a different perspective of the same heating plate showing the perforated cylindrical protrusion of the lower base of the module that delimits the measuring cell on which the sensor is active;
la fig. 8 mostra la configurazione completa di una rete di strumenti con comunicazione USB, ZigBee, Bluetooth per lavoro in modalità statiche e due set dinamiche per interfaccia con flusso di campione spinto da micro pompa per aria e liquidi; fig. 8 shows the complete configuration of a network of instruments with USB communication, ZigBee, Bluetooth for working in static mode and two dynamic sets for interface with sample flow pushed by micro pump for air and liquids;
la fig. 9 è lo schema elettronico della scheda principale – Stm32FrecV0_4L fig. 9 is the electronic diagram of the main board - Stm32FrecV0_4L
Descrizione particolareggiata dell’invenzione. Detailed description of the invention.
Con riferimento alle figure 1 e 2, in una preferita forma di realizzazione, data a titolo illustrativo ma non limitativo, con 2 è indicato nel suo complesso il dispositivo oggetto del trovato, che ha la forma di un contenitore parallelepipedo che può avere dimensioni molto ridotte (ad esempio 130mm x 60mmx 25mm), un peso di circa 150 gr nel cui interno sono alloggiate l’elettronica, la strumentazione e la batteria di alimentazione per il funzionamento del dispositivo che può essere alimentata con cavo USB. With reference to Figures 1 and 2, in a preferred embodiment, given by way of illustration but not of limitation, with 2 the device according to the invention is indicated as a whole, which has the shape of a parallelepiped container which can have very small dimensions. (for example 130mm x 60mmx 25mm), a weight of about 150 gr which houses the electronics, the instruments and the power supply battery for the operation of the device which can be powered with a USB cable.
Tale dispositivo può essere usato per applicazioni ambientali, agroalimentari e biomediche. This device can be used for environmental, agri-food and biomedical applications.
La particolare configurazione del sistema, che può ospitare fino a quattro moduli 3, ne consente un uso versatile, potendo variare il numero di microbilance a cristalli di quarzo montate su ciascuno dispositivo, con due range di misura per migliorare la sensibilità, come qui di seguito indicato: The particular configuration of the system, which can accommodate up to four modules 3, allows a versatile use, being able to vary the number of quartz crystal microbalances mounted on each device, with two measurement ranges to improve sensitivity, as below indicated:
<•>Range 1: 1kHz fino a 999kHz <•> Range 1: 1kHz up to 999kHz
• Range 2: 1MHz fino a 40MHz • Range 2: 1MHz up to 40MHz
La funzione del dispositivo 2 è quella di rilevare, previa taratura del sensore 6 di ciascun modulo 3, che si trova posizionato in una propria apposita sede a contatto con una cella di misura 14, la concentrazione di inquinanti nell’acqua e/o nell’aria, nonché il superamento dei loro valori di legge. The function of the device 2 is to detect, after calibration of the sensor 6 of each module 3, which is positioned in its own special seat in contact with a measuring cell 14, the concentration of pollutants in the water and / or in the air, as well as exceeding their legal values.
Le figg. 3 e 4 mostrano, secondo una preferita forma realizzativa fatta a titolo esemplificativo, ma non limitativo, gli elementi che compongono un singolo modulo 3. Figs. 3 and 4 show, according to a preferred embodiment given by way of non-limiting example, the elements that make up a single module 3.
Come si può vedere, un modulo 3 comprende un contenitore inferiore 8, che viene fissato sulla faccia superiore del dispositivo 2. Sulla faccia superiore del contenitore 8 è ricavata una sede rettangolare 10, da cui sporge un corto manicotto cilindrico 15 che si inserisce, con l’interposizione di una guarnizione di tenuta o “O-ring” 16, all’interno di un foro passante 14, praticato in una piastra riscaldante 12, una volta che questa viene inserita in detta sede 10, appoggiandosi direttamente sulla faccia superiore del detto corpo 8. As can be seen, a module 3 comprises a lower container 8, which is fixed on the upper face of the device 2. A rectangular seat 10 is formed on the upper face of the container 8, from which protrudes a short cylindrical sleeve 15 which is inserted, with the interposition of a sealing gasket or "O-ring" 16, inside a through hole 14, made in a heating plate 12, once this is inserted in said seat 10, resting directly on the upper face of said body 8.
La piastra riscaldante 12 è dotata di un sistema per il controllo della temperatura in un range compreso tra 25 e 50°C, utile per l’intensificazione dei segnali di frequenza di determinati biomediatori. The heating plate 12 is equipped with a system for controlling the temperature in a range between 25 and 50 ° C, useful for intensifying the frequency signals of certain biomediators.
Come si vede in fig.3, ogni sensore piezoelettrico 6, una volta selezionato, viene posizionato nel suo modulo 3 sulla rispettiva piastra riscaldante 12, con l’interposizione di un O-ring 16, in modo da chiudere il corrispondente foro passante 14. Essendo in asse con l’O-ring 16, il sensore 6 viene premuto su quest’ultimo da un elemento di pressione costituito da un tappo 24, che agisce su un pistone 26 guidato all’interno della sede circolare 30 di un coperchio anulare 28, concentrico a detto foro 14. As can be seen in fig. 3, each piezoelectric sensor 6, once selected, is positioned in its module 3 on the respective heating plate 12, with the interposition of an O-ring 16, so as to close the corresponding through hole 14. Being in axis with the O-ring 16, the sensor 6 is pressed onto the latter by a pressure element consisting of a plug 24, which acts on a piston 26 guided inside the circular seat 30 of an annular cover 28 , concentric with said hole 14.
In particolare, il tappo 24, avvitandosi nella sede 30 del coperchio 28, esercita una pressione costante sullo stelo cilindrico 32 del pistone 26 guidato all’interno dello stesso tappo. Quando il pistone 26 preme sul sensore 6, questo si appoggia a tenuta sulla guarnizione 16 chiudendo il foro 14, in modo da definire un vano o cella di misura, di dimensioni micrometriche, che indicheremo con lo stesso riferimento 14, dove fanno capo i raccordi di ingresso e di uscita 18 e 20 del circuito di alimentazione del flusso del campione da analizzare, sia in forma liquida che gassosa. A titolo indicativo ogni cella di misura ha preferibilmente un volume di 25 microlitri. In particular, the cap 24, screwing into the seat 30 of the cover 28, exerts a constant pressure on the cylindrical stem 32 of the piston 26 guided inside the same cap. When the piston 26 presses on the sensor 6, it rests hermetically on the gasket 16 closing the hole 14, so as to define a compartment or measuring cell, of micrometric dimensions, which we will indicate with the same reference 14, where the fittings head. inlet and outlet 18 and 20 of the circuit for feeding the flow of the sample to be analyzed, both in liquid and gaseous form. As an indication, each measuring cell preferably has a volume of 25 microliters.
I segnali elettrici generati dai singoli sensori piezoelettrici 6 vengono trasmessi all’interno del dispositivo 2 attraverso separate linee 36 per essere singolarmente digitalizzati ed elaborati, il che permette di effettuare, in modo continuativo, misure simultanee e multiparametriche su un numero elevato di campioni. The electrical signals generated by the individual piezoelectric sensors 6 are transmitted inside the device 2 through separate lines 36 to be individually digitized and processed, which allows simultaneous and multiparametric measurements to be carried out continuously on a large number of samples.
Secondo un’altra caratteristica del trovato, il dispositivo 2 è dotato di una micro-pompa 34, con valori tra 150 e 250 microlitri, per alimentare i diversi moduli che sono collegati in serie fra loro, come si vede in fig. 1a. According to another feature of the invention, the device 2 is equipped with a micro-pump 34, with values between 150 and 250 microliters, to feed the different modules that are connected in series with each other, as seen in fig. 1a.
Il dispositivo 2 può lavorare in modalità statica e/o dinamica: la prima consiste nell’uso di microbilance al quarzo 6 poste a diretto contatto con il mezzo circostante dopo aver asportato il tappo 24; mentre la seconda, consiste nell’uso delle celle di misura 14 a flusso, per liquidi o gas (fino ad un massimo di 4 celle per dispositivo). Device 2 can work in static and / or dynamic mode: the first consists in the use of quartz microbalances 6 placed in direct contact with the surrounding medium after having removed the cap 24; while the second consists in the use of flow measurement cells 14, for liquids or gases (up to a maximum of 4 cells per device).
Le celle sono fabbricate con un polimero inerte con il quale il materiale biologico non può in alcun modo interagire. Il flusso può variare tra 100 e 250 microlitri per minuto. The cells are manufactured with an inert polymer with which the biological material cannot interact in any way. The flow can vary between 100 and 250 microliters per minute.
Nella tabella sono elencati alcuni dei principali inquinanti studiati nella ricerca di base ed applicata. Le microbilance a cristalli di quarzo rendono possibile l’analisi simultanea di più campioni e, grazie alla modularità del dispositivo, è possibile analizzare uno stesso campione, mediante biomediatori diversi, per rilevare inquinanti diversi. The table lists some of the main pollutants studied in basic and applied research. The quartz crystal microbalances make it possible to simultaneously analyze multiple samples and, thanks to the modularity of the device, it is possible to analyze the same sample, using different biomediators, to detect different pollutants.
Pesticidi Organofosfati, Carbammati, Organophosphate Pesticides, Carbamates,
Atrazine, Carbofurani Idrocarburi Fenantrene Atrazine, Carbofurans Hydrocarbons Phenanthrene
policromatici Fluorantene polychromatic Fluoranthene
Pirene Pyrene
Benz[a]antracene Benz [a] anthracene
Crisene Benz[e]acefenantrilene (o Benzo[b]fluorantene Benzo[k]fluorantene Benzo[a]pirene Benzo[e]pirene Benzo[ghi]perilene Indeno[1,2,3-cd]pirene Microrganismi Coliformi (Escherichia coli) Agenti patogeni Micotossine Chrysene Benz [e] acephenanthrylene (or Benzo [b] fluoranthene Benzo [k] fluoranthene Benzo [a] pyrene Benzo [e] pyrene Benzo [ghe] perylene Indeno [1,2,3-cd] pyrene Coliform microorganisms (Escherichia coli) Pathogens Mycotoxins
Secondo una ulteriore caratteristica vantaggiosa, il dispositivo 2 può essere messo in rete con altri dispositivi simili collegando, mediante un protocollo standard come ZigBee (un ricetrasmettitore di nodo ZigBee è installato in ogni dispositivo, come si vede in fig. 8), fino ad un massimo di 100 strumenti, per arrivare ad una applicazione massima e massiccia di 800 microbilance a cristalli. According to a further advantageous feature, the device 2 can be networked with other similar devices by connecting, by means of a standard protocol such as ZigBee (a ZigBee node transceiver is installed in each device, as seen in fig. 8), up to a maximum of 100 instruments, to reach a maximum and massive application of 800 crystal microbalances.
Analizziamo ora, con riferimento alla figura 9, il Sistema Elettronico e, a seguire, il Sistema Sofware. Let us now analyze, with reference to figure 9, the Electronic System and, subsequently, the Software System.
Sistema Elettronico: Electronic system:
Il dispositivo oggetto dell’invenzione utilizza un unico sistema elettronico per avere tutte le funzionalità con bassi consumi e piccole dimensioni. Detto sistema è dotato di LEDs per verificare il corretto funzionamento del dispositivo e di un microprocessore che lavora con un micro-controllore a 32 bits che è il cervello del sistema, incaricato della sincronizzazione del pilotaggio degli accessori, della misura di frequenza, della conversione e del trattamento dei dati risultanti che dovranno essere inviati alla memoria microSD e/o PC. Il sistema, per essere programmato, utilizza il protocollo di comunicazione seriale RS-232 con porta virtuale USB; la comunicazione con l’esterno verso dispositivi mobili quali laptop o smartphone, invece, avviene mediante un modulo Bluetooth. In più, il dispositivo dispone di un modulo ZigBee per connettere in rete più strumenti ed è dotato infine di un modulo GSM per inviare il dato in remoto. Per l’immagazzinamento, si usa una micro-USB per il salvataggio dei dati provenienti dai sensori predisposti. The device object of the invention uses a single electronic system to have all the functions with low consumption and small dimensions. This system is equipped with LEDs to check the correct operation of the device and a microprocessor that works with a 32-bit micro-controller which is the brain of the system, in charge of the synchronization of the driving of the accessories, of the frequency measurement, of the conversion and the processing of the resulting data to be sent to the microSD memory and / or PC. To be programmed, the system uses the RS-232 serial communication protocol with virtual USB port; communication with the outside to mobile devices such as laptops or smartphones, on the other hand, takes place via a Bluetooth module. In addition, the device has a ZigBee module to connect multiple instruments to the network and is finally equipped with a GSM module to send the data remotely. For storage, a micro-USB is used to save data from the predisposed sensors.
Sistema Software: Software System:
I segnali elettrici provenienti da ogni sensore, opportunamente amplificati e digitalizzati, sono inviati ad un analizzatore di dati, che provvede alla loro rappresentazione. The electrical signals coming from each sensor, suitably amplified and digitized, are sent to a data analyzer, which provides their representation.
Il sistema software consente la digitalizzazione dei segnali elettrici ottenuti, quindi l’elaborazione dei dati mediante un computer che ne consente la visualizzazione sottoforma di grafici o fogli di calcolo. The software system allows the digitization of the electrical signals obtained, then the processing of the data using a computer that allows them to be viewed in the form of graphs or spreadsheets.
Il software è diviso in tre componenti: The software is divided into three components:
a) Firmware Microprocessore: è dedicato al funzionamento del dispositivo attraverso la programmazione del microprocessore, realizzato in linguaggio di macchina (Assembler), il quale stabilisce la comunicazione tra tutti i moduli del dispositivo. a) Microprocessor firmware: is dedicated to the operation of the device through the programming of the microprocessor, made in machine language (Assembler), which establishes the communication between all the modules of the device.
b) Software PC: consente il trasferimento dei dati dal dispositivo al computer, la visualizzazione delle curve di frequenza di ogni biomediatore ed i diversi parametri di frequenza (frequenza iniziale - fo, frequenza variabile-fv, frequenza massima-fm),che sono correlati alla curva di taratura fatta previamente. b) PC software: allows the transfer of data from the device to the computer, the display of the frequency curves of each biomediator and the different frequency parameters (initial frequency - fo, variable frequency-fv, maximum frequency-fm), which are correlated to the previously made calibration curve.
c) Software PC con algoritmi e-lerning: è un software di tipo intelligente sviluppato combinando la logica Fuzzy con reti neurali di tipo self-organizing. Consente il trattamento dei dati separandoli in gruppi, in modo tale da avere risposte in una matrice dimensionale. Il tipo di architettura utilizzata è NFC (Neuro-Fuzzy Classifiers). Il funzionamento del software permette che dall’ingresso dei risultati provenienti dalla misurazione si ottenga una uscita classificata. c) PC software with e-lerning algorithms: it is an intelligent software developed by combining Fuzzy logic with self-organizing neural networks. It allows the processing of data by separating them into groups, in such a way as to have answers in a dimensional matrix. The type of architecture used is NFC (Neuro-Fuzzy Classifiers). The operation of the software allows a classified output to be obtained from the input of the results from the measurement.
Innovazioni presentate dal dispositivo: Innovations presented by the device:
Mappatura fino ad un massimo di 800 sensori, sia per l’aria che per campioni liquidi. Utilizzo di luci di emissione a diversa lunghezza d’onda e possibilità di effettuare analisi multiparametriche. Mapping up to a maximum of 800 sensors, both for air and liquid samples. Use of emission lights with different wavelengths and the possibility of carrying out multiparametric analyzes.
Analisi simultanea di più campioni. Simultaneous analysis of multiple samples.
Utilizzo di materiali fotonici insiti nel sistema, per la eccitazione/amplificazione della fluorescenza. Use of photonic materials inherent in the system, for the excitation / amplification of the fluorescence.
Miniaturizzazione rispetto ai tipici sistemi di analisi in fluorescenza di DNA, RNA etc., con riduzione della complessità di utilizzo del dispositivo. Miniaturization compared to the typical fluorescence analysis systems of DNA, RNA etc., with reduction of the complexity of use of the device.
Caratteristiche: Features:
Piccole dimensioni (130mm x 60mmx 25mm ) Portatile (peso 150 gr) Small size (130mm x 60mmx 25mm) Portable (weight 150 gr)
Autonomo (batterie), autoalimentazione PC Dotato di memorizzazione dati micro SD Controllo in remoto (connessione al computer) Misure simultanee su più campioni. Autonomous (batteries), PC self-powered. Equipped with micro SD data storage. Remote control (connection to computer). Simultaneous measurements on multiple samples.
Versatilità grazie all’interconnettività (USB, ZigBee, Bluetooth) con diversi dispositivi (PC, Smartphone, o tra strumenti dello stesso tipo). Versatility thanks to interconnectivity (USB, ZigBee, Bluetooth) with different devices (PC, Smartphone, or between instruments of the same type).
Riproducibilità e affidabilità delle letture Rapidità dei tempi di analisi Reproducibility and reliability of readings Rapid analysis times
Riduzione dei costi di analisi Reduction of analysis costs
Campi di Applicazione Fields of Application
Specificamente sviluppato per l’analisi di inquinanti che possono nuocere alla salute umana. Il sensore trova impiego in campo medico, biologico, tossicologico e farmacologico. L’impiego in campo biosensoristico è innovativo. Specifically developed for the analysis of pollutants that can harm human health. The sensor is used in the medical, biological, toxicological and pharmacological fields. The use in the biosensory field is innovative.
Claims (15)
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Applications Claiming Priority (1)
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| Title |
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| JIANG JING ET AL: "Smartphone based portable bacteria pre-concentrating microfluidic sensor and impedance sensing system", SENSORS AND ACTUATORS B: CHEMICAL: INTERNATIONAL JOURNAL DEVOTED TO RESEARCH AND DEVELOPMENT OF PHYSICAL AND CHEMICAL TRANSDUCERS, ELSEVIER BV, NL, vol. 193, 17 December 2013 (2013-12-17), pages 653 - 659, XP028818823, ISSN: 0925-4005, DOI: 10.1016/J.SNB.2013.11.103 * |
| VIVIANA SCOGNAMIGLIO ET AL: "Biosensors for effective environmental and agrifood protection and commercialization: from research to market", MICROCHIMICA ACTA ; AN INTERNATIONAL JOURNAL ON MICRO AND TRACEANALYSIS, SPRINGER-VERLAG, VI, vol. 170, no. 3-4, 12 March 2010 (2010-03-12), pages 215 - 225, XP019852557, ISSN: 1436-5073 * |
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