ITMN20110022A1 - PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF VEGETABLE OILS FROM VARIOUS OLEOSE MATRICES WITH ETHANOL - Google Patents

PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF VEGETABLE OILS FROM VARIOUS OLEOSE MATRICES WITH ETHANOL Download PDF

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ITMN20110022A1
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oily
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Emiliano Bassi
Gianluigi Marchetti
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Bassi S R L E
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Description

D E S C R IZ I O N E DESCRIPTION

di invenzione industriale avente per titolo: of industrial invention entitled:

PROCEDIMENTO PER LA ESTRAZIONE DI OLI VEGETALI DA MATRICI OLEOSE VARIE CON ETANOLO PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF VEGETABLE OILS FROM VARIOUS OIL MATRICES WITH ETHANOL

II presente trovato ha come oggetto un procedimento, adatto anche per i piccoli impianti, per la estrazione di oli vegetali da matrici oleose varie utilizzando etanolo e/o bio-etanolo come solvente. The present invention relates to a process, also suitable for small plants, for the extraction of vegetable oils from various oily matrices using ethanol and / or bio-ethanol as solvent.

La promozione dell'uso di energia prodotta da fonti rinnovabili è uno degli obiettivi della politica energetica e ambientale dell'Llnione Europea. Una criticità emersa nella produzione di bioenergia, soprattutto quando questa proviene dall'uso di bioliquidi, è legato all'andamento dei prezzi della biomassa che, in determinate condizioni, rendono critica la finanziabilità e sostenibilità degli impianti. Tra i bioliquidi si annoverano: -gli Oli Vegetali (OV) generici, in genere usati per la produzione di biodiesel; - gli Oli Vegetali Puri (OVP), destinati alla produzione energetica diretta come combustibile per motori. The promotion of the use of energy produced from renewable sources is one of the objectives of the energy and environmental policy of the European Union. A criticality that emerged in the production of bioenergy, especially when it comes from the use of bioliquids, is linked to the trend in biomass prices which, under certain conditions, make the financing and sustainability of the plants critical. The bioliquids include: - generic vegetable oils (OV), generally used for the production of biodiesel; - Pure Vegetable Oils (OVP), intended for direct energy production as fuel for engines.

Gli oli vegetali (OV) vengono separati dalla matrice proteica che li contiene mediante processi di estrazione, che possono essere del tipo: - meccanico, normalmente a pressione, e; - chimico tramite solvente, di solito esano. LOV, se estratto con il solvente, quindi con 'estrazione chimica tramite solvente', o più semplicemente 'estrazione tramite solvente', non viene solo filtrato ma anche raffinato; si tratta di un olio che risulta adatto per applicazioni industriali, tendenzialmente usi energetici, e alimentari. L'estrazione chimica tramite solvente viene, a causa delle complessità impiantistiche e di sicurezza e quindi di costi di investimento, di norma realizzata solamente in grossi impianti industriali. Vegetable oils (OV) are separated from the protein matrix that contains them by extraction processes, which can be of the following type: - mechanical, normally pressure, and; - chemical by solvent, usually hexane. LOV, if extracted with the solvent, therefore with 'chemical extraction by solvent', or more simply 'extraction by solvent', is not only filtered but also refined; it is an oil that is suitable for industrial applications, tendentially energy uses, and food. Chemical extraction using a solvent is usually carried out only in large industrial plants, due to the complexities of the plant and of safety and therefore of investment costs.

Il processo produttivo degli Oli Vegetali Puri (OVP), destinati alla produzione energetica, risulta essere semplice se comparato al precedente e quindi adatto alla produzione delocalizzata, o decentralizzata, direttamente nelle aree di produzione delle matrici oleose utilizzate. Nella totalità dei piccoli impianti decentralizzati inseriti in sistemi produttivi detti a 'filiera corta' l'attuale tecnologia estrattiva adottata è legata, in larga parte, a processi e schemi semplici con investimenti e costi di gestione contenuti; un esempio di processo tradizionale è schematizzato nella Fig. 1 dei disegni allegati. In accordo a questo schema le matrici oleose varie (MOV) lavorate (1), ad esempio il girasole, la colza, la soia, eccetera ... dopo aver passato una fase di pretrattamento, mediante eventuale essiccamento pulizia, macinazione, riscaldamento, condizionamento, eccetera, passano alla successiva fase di estrazione (2) per spremitura continua in opportune presse meccaniche dove si ha l'estrazione di una parte di olio, variabile dal 65 al 70%, e la produzione di una frazione solida (3), chiamato anche 'panello', contenente ancora il 30-35% dell'olio iniziale contenuto nella MOV lavorata. Non riuscendo ad estrarre, in modo economico, l'olio residuo, si preferisce valorizzare il panello (3) stesso come alimento zootecnico. Sempre in accordo allo schema di processo riportato in Fig. 1, l'OVP (4) estratto subirà una serie di trattamenti di purificazione, soprattutto fisici, prima del suo uso diretto come combustibile. The production process of Pure Vegetable Oils (OVP), intended for energy production, is simple if compared to the previous one and therefore suitable for delocalized or decentralized production directly in the production areas of the oil matrices used. In all of the small decentralized plants inserted in production systems called 'short chain', the current extraction technology adopted is largely linked to simple processes and schemes with low investments and management costs; an example of a traditional process is schematized in Fig. 1 of the attached drawings. According to this scheme, the various oil matrices (MOV) processed (1), for example sunflower, rapeseed, soybeans, etc. after having passed a pre-treatment phase, by means of possible drying, cleaning, grinding, heating, conditioning , etc., pass to the subsequent extraction phase (2) by continuous squeezing in suitable mechanical presses where there is the extraction of a part of oil, variable from 65 to 70%, and the production of a solid fraction (3), called also 'cake', still containing 30-35% of the initial oil contained in the processed MOV. Not being able to extract the residual oil in an economic way, it is preferred to enhance the cake (3) itself as a zootechnical food. Again in accordance with the process scheme shown in Fig. 1, the extracted OVP (4) will undergo a series of purification treatments, especially physical, before its direct use as a fuel.

I normali processi di estrazione per sola pressione, quindi quei processi adottati da tutti i piccoli impianti decentralizzati, non garantiscono, in determinate condizioni, come ad esempio: -prezzo del seme troppo elevato; -basso contenuto di olio nel seme; l'estrazione di OVP a valori economicamente idonei per il recupero dell'investimento. The normal extraction processes by pressure only, therefore those processes adopted by all small decentralized plants, do not guarantee, under certain conditions, such as: - too high a seed price; - low oil content in the seed; the extraction of OVPs at economically suitable values for the recovery of the investment.

Poter recuperare la maggior parte dell'OVP residuo che rimane nel panello con l'estrazione tramite solvente, con rese di estrazione totale dell'OVP che possono raggiungere anche il 90% e oltre, permetterebbe una maggiore economicità e sostenibilità all'impianto. Negli impianti industriali, che presentano condizioni di investimento e gestione completamente diversi rispetto al piccolo impianto, l'estrazione degli OV da MOV avviene, normalmente, per azione combinata 'estrazione meccanica estrazione tramite solvente'. Il processo di estrazione dei lipidi dalla MOV tramite solvente, quindi una estrazione solido/liquido (S/L), è governato da una serie di leggi chimico/fisiche dipendenti da molteplici fattori che non è il caso di analizzare in questo testo in quanto tecnica nota. Il modello generale, dell'estrazione S/L, prevede che quando un solvente viene aggiunto ad un solido che contiene un soluto avvengono una sequenza di condizioni e/o effetti, ad esempio quelli diffusivi, di concentrazione, di separazione, che portano, alla fine, ad avere una soluzione arricchita di soluto separata dai solidi inerti. La sequenza di 'Aggiunte di solvente>Diffusione>Separazione' (A>D>S) può essere ripetuta finché si considera soddisfacente la resa di Being able to recover most of the residual OVP that remains in the cake with solvent extraction, with total OVP extraction yields that can reach up to 90% or more, would allow the plant to be more cost-effective and sustainable. In industrial plants, which have completely different investment and management conditions compared to small plants, the extraction of OVs from MOV normally takes place by combined action 'mechanical extraction extraction by solvent'. The process of extraction of lipids from MOV by solvent, therefore a solid / liquid extraction (S / L), is governed by a series of chemical / physical laws dependent on multiple factors that it is not the case to analyze in this text as a technique Note. The general model of S / L extraction predicts that when a solvent is added to a solid that contains a solute, a sequence of conditions and / or effects occur, such as diffusive, concentration, separation, which lead to the end, to have a solute enriched solution separated from the inert solids. The sequence of 'Solvent Additions> Diffusion> Separation' (A> D> S) can be repeated until the yield of

tradizionale per l'estrazione di OV la frazione 'solido' sono i costituenti, o struttura, della MOV, il 'soluto' è l'OV, il 'solvente', normalmente, è l'esano, la soluzione arricchita di soluto, quindi la miscela "OV+esano (solvente)" è la 'miscella', mentre i solidi inerti sono le 'farine', o 'panello disoleato'. traditional for the extraction of OV the 'solid' fraction are the constituents, or structure, of the MOV, the 'solute' is the OV, the 'solvent', normally, is the hexane, the solution enriched with solute, therefore the mixture "OV + hexane (solvent)" is the 'miscella', while the inert solids are the 'flours', or 'oil-free cake'.

Un esempio di schema tecnologico adottato negli impianti industriali di estrazione degli OV tramite solvente è schematizzato nella Fig. 2 dei disegni allegati. In accordo a questo schema le MOV lavorate (5), normalmente semi di oleaginose come il girasole, la colza, la soia, eccetera dopo aver passato una fase di pretrattamento, mediante eventuale essiccamento pulizia, schiacciatura e/o macinazione, riscaldamento, condizionamento, eccetera, passano alla successiva fase di estrazione (6) in apparecchiature chiamate 'estrattori' dove si ripetono, in modo discontinuo e/o continuo, la sequenza descritta precedentemente 'A>D>S', con una configurazione dei flussi di tipo "in controcorrente". L'estrazione in controcorrente consiste nel condurre una serie di estrazioni successive in cui la 'miscella' (OV esano) viene arricchita in modo progressivo di OV (soluto) ceduto dal 'panello' che diventerà sempre più disoleato. Al termine del ciclo la miscella (7) uscirà dall'estrattore (6) con la massima concentrazione di OV mentre il panello (8) uscirà dall'estrattore (6) con la minima concentrazione di OV; quindi disoleato. La massima concentrazione di OV ottenibile nella miscella (7) è necessariamente legata alla massima concentrazione di OV presente nella MOV lavorata. An example of a technological scheme adopted in industrial plants for the extraction of OVs using solvent is schematized in Fig. 2 of the attached drawings. According to this scheme, the processed MOVs (5), normally oilseed seeds such as sunflower, rapeseed, soybeans, etc. after having passed a pre-treatment phase, by means of possible drying, cleaning, crushing and / or grinding, heating, conditioning, etc., they pass to the next extraction phase (6) in equipment called 'extractors' where the sequence described above 'A> D> S' is repeated, in a discontinuous and / or continuous way, with a configuration of the "in against the tide ". The counter-current extraction consists in carrying out a series of successive extractions in which the 'miscella' (OV hexane) is progressively enriched with OV (solute) released by the 'cake' which will become more and more oil-free. At the end of the cycle the miscella (7) will leave the extractor (6) with the maximum concentration of OV while the cake (8) will exit the extractor (6) with the minimum concentration of OV; therefore de-oiled. The maximum concentration of OV obtainable in the miscella (7) is necessarily linked to the maximum concentration of OV present in the processed MOV.

L'esano contenuto nella miscella (7) in uscita dall'estrattore (6), viene recuperato separandolo dall'OV estratto tramite un processo di distillazione (9), condensazione e ricircolo (10) all'estrattore (6) stesso. Sempre in accordo allo schema di processo riportato in Fig. 2, l'OV (11) estratto e separato dall'esano passa agli stadi successivi (raffinazione, stoccaggio, eccetera). L'esano contenuto nel panello disoleato imbibito di solvente (8), in uscita dall'estrattore (6), viene recuperato tramite un processo di evaporazione, condensazione e ricircolo (10) all'estrattore (6) stesso. Il panello disoleato, desolventato ed essiccato (13), chiamato anche 'farina', in uscita dal desolventatore/essiccatore (12), può avere utilizzi diversi; nella mangimistica o anche come combustibile. The hexane contained in the miscella (7) coming out of the extractor (6), is recovered by separating it from the extracted OV through a process of distillation (9), condensation and recirculation (10) to the extractor (6) itself. Again in accordance with the process scheme shown in Fig. 2, the OV (11) extracted and separated from the hexane passes to the following stages (refining, storage, etc.). The hexane contained in the de-oiled cake soaked in solvent (8), leaving the extractor (6), is recovered through a process of evaporation, condensation and recirculation (10) to the extractor (6) itself. The de-oiled, desolvented and dried cake (13), also called 'flour', coming out of the desolventer / dryer (12), can have different uses; in animal feed or even as a fuel.

I solventi attualmente considerati e utilizzati, soprattutto il n-esano, non permettono, per diversi motivi, una loro facile applicabilità in moduli di estrazione di ridotta capacità come quelli che potrebbero essere affiancati ad impianti decentralizzati in modo da aumentarne la economicità e sostenibilità di esercizio. Negli impianti industriali di estrazione con solvente degli OV si parla di investimenti ripagabili negli anni solamente quando sì considerano capacità di materia prima lavorata sproporzionata se comparata con le capacità di materia prima lavorata dagli impianti decentralizzati. The solvents currently considered and used, especially n-hexane, do not allow, for various reasons, their easy applicability in low capacity extraction modules such as those that could be placed side by side with decentralized plants in order to increase their cost-effectiveness and operating sustainability. . In industrial solvent extraction plants for OVs, we speak of repayable investments over the years only when we consider the capacity of processed raw material to be disproportionate when compared with the capacity of raw material processed by decentralized plants.

Descrizione dell'invenzione Description of the invention

II problema alla base della presente invenzione è quello di mettere a disposizione un procedimento per la estrazione di Oli Vegetali Puri (OVP) da matrici oleose varie (MOV) funzionalmente concepito per superare i limiti sopra esposti con riferimento alla tecnica nota citata. The problem underlying the present invention is that of providing a process for the extraction of Pure Vegetable Oils (OVP) from various oil matrices (MOVs) functionally conceived to overcome the limits set out above with reference to the cited known technique.

Le caratteristiche dell'invenzione sono riassunte e schematizzate nelle rivendicazioni; gli oggetti e vantaggi della stessa risulteranno inoltre dalla descrizione che segue relativa a forme di esecuzione scelte a solo titolo di esempio con particolare riferimento alle allegate tavole di disegni in cui: • la figura 1 illustra uno schema a blocchi di un procedimento di estrazione di OV da MOV mediante spremitura meccanica realizzato secondo la tecnica nota, The characteristics of the invention are summarized and schematized in the claims; the objects and advantages of the same will also result from the following description relating to embodiments chosen by way of example only with particular reference to the attached drawing tables in which: • Figure 1 illustrates a block diagram of an OV extraction process from MOV by mechanical squeezing made according to the known technique,

• la figura 2 illustra uno schema a blocchi di un procedimento di estrazione di OV da MOV mediante estrazione chimica con solvente realizzato secondo la tecnica nota, • Figure 2 illustrates a block diagram of a process of extraction of OV from MOV by chemical extraction with solvent carried out according to the known technique,

• la figura 3 illustra lo schema del dispositivo sperimentale di estrazione di OVP da MOV a mezzo del quale l'invenzione è stata attuata in laboratorio, • figure 3 illustrates the scheme of the experimental device for the extraction of OVP from MOV by means of which the invention was implemented in the laboratory,

• la figura 4 illustra uno schema a blocchi di un procedimento di estrazione di OVP da MOV realizzato secondo la presente invenzione, Modo preferito di realizzazione dell'invenzione • figure 4 illustrates a block diagram of a procedure for extracting OVP from MOV carried out according to the present invention, Preferred way of carrying out the invention

Tramite un dispositivo sperimentale, complessivamente schematizzato in Fig. 3, è stata condotta un indagine sulla estrazione di OVP da MOV secondo la presente invenzione. Le indagini sono state condotte prevalentemente, come MOV, su semi di girasole anche se esso è analogamente utilizzabile per qualsiasi MOV come, ad esempio, semi di colza, semi di soia, germe di mais, germe di grano, semi di Jatropha curcas, macro e micro alghe essiccate, eccetera. An investigation on the extraction of OVP from MOV according to the present invention was carried out by means of an experimental device, schematized as a whole in Fig. 3. The investigations were mainly conducted, as MOV, on sunflower seeds although it is similarly usable for any MOV such as, for example, rapeseed, soybean, corn germ, wheat germ, Jatropha curcas seeds, macro and dried micro algae, etc.

La matrice oleosa (MO) utilizzata una volta pretrattata (14), mediante schiacciatura/macinazione in una pressa meccanica a vite continua con lo scopo di portarla alle dimensioni idonee per le fasi successive, è stata trasferita all'interno di un sistema di estrazione (15) composto da un numero "n" di celle di estrazione formate: -da un fondo filtrante in modo da trattenere il solido e separare la frazione liquida (solvente+OVP) o 'miscella'; - da un sistema per mantenere la cella di estrazione sempre piena di solvente a contatto con la parte solida e permettere, contemporaneamente, il passaggio del solvente; - da una camicia di termostatazione operante ad una temperatura massima appena inferiore al punto di ebollizione del solvente usato. Come solvente di estrazione si è optato per l'acool etilico, etanolo (EtOH), denaturato commerciale così come si può usare anche del bio-etanolo, anche denaturato, in modo da avere una unità estrattiva di OVP in pieno rispetto agli obiettivi di miglioramento e conservazione ambientale. The oily matrix (MO) used once pre-treated (14), by crushing / grinding in a continuous screw mechanical press with the aim of bringing it to the right size for the subsequent phases, was transferred into an extraction system ( 15) composed of a number "n" of extraction cells formed: - by a filtering bottom in order to retain the solid and separate the liquid fraction (solvent + OVP) or 'miscella'; - by a system to keep the extraction cell always full of solvent in contact with the solid part and to allow, at the same time, the passage of the solvent; - by a thermostating jacket operating at a maximum temperature just below the boiling point of the solvent used. As extraction solvent, ethyl alcohol, ethanol (EtOH), commercial denatured, was opted for, as well as bio-ethanol, even denatured, in order to have an OVP extraction unit in full compliance with the improvement objectives. and environmental conservation.

Lo schema di estrazione sperimentale adottato è stato: - di tipo "in controcorrente" e composto da un certo numero 'η' di celle di estrazione poste in cascata; - con il flusso del solvente, EtOH (16), che alimenta la l.a cella di estrazione per arrivare, dopo 'n' passaggi attraverso la MO da trattare contenuto nelle 'n' celle di estrazione, quindi arricchendosi progressivamente di OVP (soluto), come miscella (OVP+EtOH) (17) nell'imbuto di raccolta e separazione (18). La concentrazione dell'OVP nella miscella è legata a diversi fattori relativi, soprattutto, alla MO trattata (14); - con la separazione in più fasi, nell'imbuto di raccolta e separazione (18), della miscella (17) essendo il peso specifico dell'EtOH (circa 0,79 kg/l), inferiore al peso specifico all'OVP (circa 0,92 kg/l). Dalla miscella (17) si separano la fase OVP (19), che tende a raccogliersi sul fondo e la fase EtOH (20) che tende a galleggiare sulla fase OVP (19). Durante la separazione si ha una terza fase, che si colloca fisicamente fra la fase OVP (19) e la fase EtOH (20), composta da una frazione "Non Oleica" (NO) (21) caratterizzata da una alto contenuto di fosfolipidi, acidi grassi liberi, eccetera; in quantità nettamente maggiore rispetto a quelli contenuti nelle frazioni OVP (19) e EtOH (20). L'estrazione dell'OVP con EtOH ed loro successivo contatto intimo e prolungato vanno a compiere un'azione di pre-purificazione sull'OVP estratto. Mediante il rubinetto di fondo (22) si estraggono le 3 fasi distinte: - la frazione OVP (23); la frazione NO (24), ricca di fosfolipidi, acidi grassi liberi, eccetera, oltre che di EtOH; - la frazione EtOH (25) che viene ricircolata al contenitore dell'EtOH (16) che alimenta gli estrattori (15); -con il recupero dell'EtOH (26), mediante dealcolazione termica (27) e quindi per evaporazione, contenuta nella matrice oleosa disoleata ed imbibita di EtOH (28), proveniente dagli estrattori. The experimental extraction scheme adopted was: - of the "counter-current" type and composed of a certain number 'η' of extraction cells placed in cascade; - with the flow of the solvent, EtOH (16), which feeds the 1st extraction cell to arrive, after 'n' passages through the OM to be treated, contained in the 'n' extraction cells, thus progressively enriching with OVP (solute), as miscella (OVP + EtOH) (17) in the collection and separation funnel (18). The concentration of the OVP in the mixture is linked to various factors relating, above all, to the treated MO (14); - with the separation in several phases, in the collection and separation funnel (18), of the miscella (17) since the specific weight of EtOH (about 0.79 kg / l), lower than the specific weight of the OVP (about 0.92 kg / l). The OVP phase (19) separates from the miscella (17), which tends to collect on the bottom and the EtOH phase (20) which tends to float on the OVP phase (19). During the separation there is a third phase, which is physically located between the OVP phase (19) and the EtOH phase (20), composed of a "Non-Oleic" (NO) fraction (21) characterized by a high content of phospholipids, free fatty acids, etc.; in much greater quantities than those contained in the OVP (19) and EtOH (20) fractions. The extraction of the OVP with EtOH and their subsequent intimate and prolonged contact perform a pre-purification action on the extracted OVP. The 3 distinct phases are extracted by means of the bottom tap (22): - the OVP fraction (23); the NO fraction (24), rich in phospholipids, free fatty acids, etc., as well as EtOH; - the EtOH fraction (25) which is recirculated to the EtOH container (16) which feeds the extractors (15); -with the recovery of EtOH (26), by thermal dealcoholation (27) and then by evaporation, contained in the oil-free matrix soaked in EtOH (28), coming from the extractors.

Sulla base dei risultati ottenuti nelle prove di laboratorio sopra descritte è stato messo a punto un processo per l'estrazione di OVP da MOV mediante estrazione chimica tramite EtOH, come riportato, a titolo di esempio ma senza limitazione, nello schema di processo in Fig. 4. On the basis of the results obtained in the laboratory tests described above, a process was developed for the extraction of OVP from MOV by chemical extraction using EtOH, as reported, by way of example but without limitation, in the process scheme in Fig. 4.

Le caratteristiche del solvente EtOH, il processo di estrazione, la fase di separazione del soluto estratto dall'EtOH e la separazione dei prodotti della pre-purificazione, frazione NO (24), Fig. 3, la fase di dealcolazione e essiccamento e il recupero e ricircolo dell'EtOH stesso individuate secondo la presente invenzione, permettono il trasferimento dell'applicazione in impianti di piccola taglia, che soddisfano le esigenze degli impianti di estrazione OVP decentralizzati ed alloggiabili anche in container. The characteristics of the EtOH solvent, the extraction process, the separation step of the solute extracted from the EtOH and the separation of the pre-purification products, NO fraction (24), Fig. 3, the dealcoholation and drying step and the recovery and recirculation of the EtOH itself identified according to the present invention, allow the transfer of the application to small-sized plants, which meet the needs of decentralized OVP extraction plants and can also be housed in containers.

Sempre in accordo allo schema di processo riportato in Fig. 4, la MOV (29) che entra in lavorazione passa alla fase di pretrattamento (30) nella quale può subire eventuali operazioni di essiccamento, pulizia, schiacciatura e/o macinazione, riscaldamento, condizionamento, eccetera, in funzione dello stato fisico in cui entra in lavorazione. Normalmente i semi di oleaginose dovranno subire una riduzione delle dimensioni mediante schiacciatura e/o macinazione quando, viceversa, le alghe e, soprattutto, le microalghe sono già di natura dimensionalmente estremamente fini. Terminata la fase di pretrattamento (30), la MOV pretrattata (31) passa alla fase di estrazione (32) utilizzando EtOH (33) come solvente. L'alimentazione dell'EtOH (34) all'estrattore (32), opportunamente regolata, proviene dal serbatoio di raccolta (33) dove vanno a confluire tutti i vari flussi di EtOH provenienti dall'impianto; ivi incluso l'EtOH di rabbocco (35) quando necessario. Again in accordance with the process diagram shown in Fig. 4, the MOV (29) that enters the process passes to the pre-treatment phase (30) in which it can undergo any drying, cleaning, crushing and / or grinding, heating, conditioning operations. , etc., depending on the physical state in which it enters the process. Normally the oilseed seeds will have to undergo a reduction in size by crushing and / or grinding when, vice versa, the algae and, above all, the microalgae are already extremely fine in nature. At the end of the pretreatment step (30), the pretreated MOV (31) passes to the extraction step (32) using EtOH (33) as solvent. The feeding of EtOH (34) to the extractor (32), suitably regulated, comes from the collection tank (33) where all the various EtOH streams coming from the plant converge; including top-up EtOH (35) when needed.

Essendo la configurazione dei flussi nell'impianto di estrazione (32) del tipo "in controcorrente", al termine del ciclo di estrazione la miscella (OVP+EtOH) (36) uscirà dall'estrattore (32) con la massima concentrazione di OVP mentre la parte solida, panello (37), uscirà dall'estrattore (32) con una concentrazione ridotta e/o minima di OVP; quindi parzialmente e/o totalmente disoleato. Since the configuration of the flows in the extraction plant (32) is of the "counter-current" type, at the end of the extraction cycle the miscella (OVP + EtOH) (36) will leave the extractor (32) with the maximum concentration of OVP while the solid part, panel (37), will come out of the extractor (32) with a reduced and / or minimal concentration of OVP; therefore partially and / or totally de-oiled.

L'immiscibilità dell'OVP (soluto) nell'EtOH (solvente) e la differenza di peso specifico dei due liquidi permettono di separare e recuperare le singole fasi dalla miscella (36) non per distillazione, come nel caso della miscella OV+esano (9) di Fig. 2, ma tramite un processo fisico di separazione, statico, di fasi (38); come nel caso dell'imbuto separatore (18) di Fig 3. La sostituzione della linea di distillazione (9), Fig. 2, con il separatore, statico, di fasi (38) comporta una serie di vantaggi notevoli ed in linea con la filosofia di impianti di piccola taglia; risparmio sull'investimento, riduzione della superficie necessaria al collocamento dell'apparecchiatura, gestione e manutenzione più semplice, riduzione dei consumi energetici. The immiscibility of the OVP (solute) in the EtOH (solvent) and the difference in specific weight of the two liquids allow to separate and recover the single phases from the miscella (36) not by distillation, as in the case of the OV + hexane ( 9) of Fig. 2, but through a physical process of separation, static, of phases (38); as in the case of the separator funnel (18) of Fig 3. The replacement of the distillation line (9), Fig. 2, with the static phase separator (38) entails a series of notable advantages and in line with the philosophy of small plants; savings on investment, reduction of the surface necessary for placing the equipment, simpler management and maintenance, reduction of energy consumption.

Una serie di lamiere inclinate opportunamente disposte all'interno del separatore di fasi (38), permettono di ridurre ulteriormente il volume dell'apparecchiatura aumentando la velocità di separazione. La frazione EtOH (39) separata, di peso specifico inferiore all'OVP, si dispone sullo strato di OVP e lascia in modo continuo il separatore di fasi (38), spostato dalla miscella (36) che entra nel separatore di fasi stesso. L'EtOH (39) ritorna al serbatoio di raccolta (33) che alimenta l'estrattore (32). Sempre in accordo allo schema di processo riportato in Fig. 4, l'OVP (40) estratto e separato dall'EtOH passa, dopo estrazione in modo continuo dal separatore di fasi (38), agli stadi successivi. A series of inclined plates suitably arranged inside the phase separator (38), allow to further reduce the volume of the equipment by increasing the separation speed. The separated EtOH fraction (39), having a specific weight lower than the OVP, is disposed on the OVP layer and continuously leaves the phase separator (38), displaced by the mixture (36) which enters the phase separator itself. The EtOH (39) returns to the collection tank (33) which feeds the extractor (32). Again in accordance with the process scheme shown in Fig. 4, the OVP (40) extracted and separated from EtOH passes, after continuous extraction from the phase separator (38), to the subsequent stages.

L'EtOH trattenuto nel panello, parzialmente/totalmente disoleato (37), in uscita dall'estrattore (32), viene recuperato, tramite un processo di evaporazione, in un apparecchio atto a compiere, normalmente, la doppia funzione di dealcolatore ed essiccatore (41). I vapori di EtOH (42) sviluppati dal processo di dealcolazione/essiccamento (41) sono recuperati, condensti (43) e inviati, sottoforma di EtOH liquido (44), al serbatoio di raccolta (33) che alimenta l'estrattore (32). Il condensatore a miscela (43) viene alimentato dall'EtOH (45) proveniente dal serbatoio di raccolta EtOH (33) che ne condensa i vapori, di EtOH (42), recuperandone il calore sensibile di condensazione altrimenti disperdo. Il panello disoleato, dealcolato ed essiccato (46), chiamato anche 'farina', in uscita dal dealcolatore /essiccatore (41) può avere utilizzi diversi; dalla mangimistica o come combustibile. Eventuali tracce di EtOH non ne inibiscono l'uso, come sottoprodotto, nella mangimistica. The EtOH retained in the panel, partially / totally de-oiled (37), coming out of the extractor (32), is recovered, through an evaporation process, in an apparatus able to perform, normally, the double function of dealcooler and dryer ( 41). The EtOH vapors (42) developed by the dealcoholation / drying process (41) are recovered, condensed (43) and sent, in the form of liquid EtOH (44), to the collection tank (33) which feeds the extractor (32) . The mixture condenser (43) is fed by the EtOH (45) coming from the EtOH collection tank (33) which condenses the EtOH vapors (42), recovering the sensible heat of condensation otherwise dispersed. The de-oiled, dealcoholated and dried cake (46), also called 'flour', leaving the dealcooler / dryer (41) can have different uses; from feed or as fuel. Any traces of EtOH do not inhibit its use, as a by-product, in animal feed.

La frazione 'Non Oleica' (NO) (47), ricca in fosfolipidi, acidi grassi liberi, eccetera, separatasi all'interno del separatore, statico, di fasi (38), analogamente come nell'imbuto separatore (18), Fig. 3, può essere addizionata (48), parzialmente/totalmente, alla farina o estratta tal quale e divenire un sottoprodotto (49) da cui ricavare e valorizzare i singoli componenti: fosfolipidi, acidi grassi liberi, eccetera. The 'Non-Oleic' (NO) fraction (47), rich in phospholipids, free fatty acids, etc., separated inside the static phase separator (38), similarly as in the separating funnel (18), Fig. 3, can be added (48), partially / totally, to the flour or extracted as it is and become a by-product (49) from which to obtain and enhance the individual components: phospholipids, free fatty acids, etc.

La presente invenzione risolve quindi il problema sopra lamentato, con riferimento alla tecnica nota citata, mediante l'apporto dei seguenti vantaggi: -sistema di: -t-'estrazione chimica mediante il solvente EtOH'; separazione della miscella mediante sistema fisico anziché un sistema energivoro come la distillazione e; dealcolazione del panello, molto più gestibili e 'amici dell'ambiente', quindi con meno impatto ambientale e riduzione dei consumi energetici, rispetto a quelli utilizzati attualmente; -effetto di pre-purificazione dell'EtOH sull'OV estratto; -possibilità di usare il panello disoleato, residuo, nell'alimentazione zootecnica senza tracce dei solventi attualmente in uso; -riduzione della superficie necessaria per le varie apparecchiature. La possibilità di ridurre il numero delle apparecchiature, fasi di processo e quant'altro ad esso connesso, permette di installare l'impianto di estrazione di O V da MOV anche in superfici limitate come può essere quella di un container e/o ed essere dislocata presso gli attuali impianti di produzione delocalizzati di OVP che operano mediante spremitura meccanica e che non riescono ad estrarre l'OVP in modo efficace e in modo competitivo alle richieste di mercato. The present invention therefore solves the above-mentioned problem, with reference to the cited prior art, by providing the following advantages: -system of: -t-'chemical extraction by means of the solvent EtOH'; separation of the miscella by physical system instead of an energy-intensive system such as distillation and; alcohol control of the cake, much more manageable and 'environmentally friendly', therefore with less environmental impact and reduced energy consumption, compared to those currently used; - pre-purification effect of EtOH on the extracted OV; -possibility of using the residual oil-free expeller in zootechnical feeding without traces of the solvents currently in use; -reduction of the surface necessary for the various equipment. The possibility of reducing the number of equipment, process phases and anything else connected to it, allows you to install the O V extraction system from MOV even in limited areas such as that of a container and / or and be located at OVP's current delocalized production plants that operate by mechanical pressing and that are unable to extract the OVP effectively and competitively to market demands.

Claims (10)

RIVENDICAZIONI 1. Procedimento adatto anche per i piccoli impianti, per la estrazione di oli vegetali da matrici oleose varie con etanolo e/o bio-etanolo come solvente, comprendente le fasi di: - trattamento di detta matrice oleosa con etanolo ed estrazione dalla stessa di una miscella comprendente oltre che l'etanolo anche detto olio vegetale, e; - trattamento di detta miscella per ottenere dalla stessa detto olio vegetale mediante processo di separazione fisica di detta miscella; caratterizzato dal fatto che detto trattamento di detta matrice oleosa comprende un processo di pretrattamento di detta matrice oleosa alfine di avere le condizioni idonee per il trattamento successivo, seguito da un processo di estrazione con etanolo per ottenere, da detta matrice oleosa, detta miscella ed una matrice oleosa disoleata ad elevato contenuto di etanolo. CLAIMS 1. Procedure also suitable for small plants, for the extraction of vegetable oils from various oily matrices with ethanol and / or bio-ethanol as solvent, comprising the steps of: - treatment of said oil matrix with ethanol and extraction from it of a a mixture comprising in addition to ethanol also said vegetable oil, and; - treatment of said miscella to obtain said vegetable oil from it by means of a physical separation process of said miscella; characterized in that said treatment of said oil matrix comprises a pre-treatment process of said oil matrix in order to have the suitable conditions for the subsequent treatment, followed by an extraction process with ethanol to obtain, from said oil matrix, said miscella and a de-oiled oily matrix with high ethanol content. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui la fase di pretrattamento di detta matrice oleosa comprende una schiacciatura e/o macinazione in presenza di condizioni dimensionali non idonee. 2. Process according to claim 1, in which the pretreatment step of said oily matrix comprises crushing and / or grinding in the presence of unsuitable dimensional conditions. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui la matrice oleosa ottenuta da detto pretrattamento è sottoposta a estrazione con etanolo e/o bio-etanolo. 3. Process according to claim 1 or 2, wherein the oily matrix obtained from said pretreatment is subjected to extraction with ethanol and / or bio-ethanol. 4. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui da detta matrice oleosa disoleata ad elevato contenuto di etanolo è sottoposta ad allontanamento totale dell'etanolo, dealcolazione, sottoforma di vapore mediante trattamento termico. 4. Process according to one or more of the preceding claims, wherein from said oily de-oiled matrix with a high content of ethanol is subjected to total removal of ethanol, dealcoholation, in the form of vapor by means of thermal treatment. 5. Procedimento secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, in cui detta miscella ottenuta da detto processo di estrazione di olio vegetale mediante etanolo è alimentata direttamente al separatore di fasi statico, ove si ottiene la separazione distinta di più fasi. 5. Process according to one or more of the preceding claims, wherein said mixture obtained from said process of extraction of vegetable oil by means of ethanol is fed directly to the static phase separator, where the distinct separation of several phases is obtained. 6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, in cui da detto processo di separazioni di fasi si ottiene una frazione di solo Olio Vegetale Puro e/o una frazione di solo etanolo e/o una frazione 'Non Oleosa'. 6. Process according to claim 5, wherein from said phase separation process a fraction of pure vegetable oil only and / or a fraction of ethanol only and / or a 'non-oily' fraction is obtained. 7. Procedimento secondo la rivendicazione 5 o 6, in cui detta frazione di solo Olio Vegetale Puro, una volta estratto dal separatore di fasi statico, viene impiego, come bioliquido, nella produzione di bioenergia. 7. Process according to claim 5 or 6, in which said fraction of pure vegetable oil only, once extracted from the static phase separator, is used, as a bioliquid, in the production of bioenergy. 8. Procedimento secondo la rivendicazione da 5 a 7, in cui in detto separatore di fasi statico sono inserite una serie di lamiere inclinate opportunamente disposte atte a favorire la separazione delle fasi. 8. Process according to claim 5 to 7, wherein a series of suitably arranged inclined plates are inserted in said static phase separator to facilitate phase separation. 9. Impianto fisso e/o containerizzabile adatto per la estrazione di oli vegetali a partire da matrici oleose varie, comprendente mezzi per trattare dette matrici oleose ed estrarre dalle stesse mediante etanolo una miscella comprendente detti oli vegetali, e mezzi per trattare detta miscella per ottenere dalla stessa detti oli vegetali mediante processo di separazione statico di fasi, caratterizzato dal fatto che detti mezzi per trattare dette matrici oleose comprendono dispositivi per pretrattare dette matrici oleose alfine di avere le condizioni idonee per il trattamento successivo, ed un dispositivo di estrazione con etanolo per ottenere, da detta matrice oleosa, detta miscella ed una matrice oleosa disoleata ad elevato contenuto di etanolo. 9. Fixed and / or containerizable plant suitable for the extraction of vegetable oils starting from various oily matrices, comprising means for treating said oil matrices and extracting from them by means of ethanol a mixture comprising said vegetable oils, and means for treating said mixture to obtain said vegetable oils by means of a static phase separation process, characterized in that said means for treating said oil matrices comprise devices for pretreating said oil matrices in order to have the suitable conditions for the subsequent treatment, and an extraction device with ethanol for obtain, from said oily matrix, said miscella and a de-oiled oily matrix with a high content of ethanol. 10. Impianto secondo la rivendicazione 9, in cui sono previsti mezzi e dispositivi configurati e predisposti per operare secondo il procedimento di una o più delle rivendicazioni da 1 a 8.10. Plant according to claim 9, in which means and devices are provided which are configured and arranged to operate according to the method of one or more of claims 1 to 8.
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