ITMI952525A1 - POLYOLEFINIC COMPOSITIONS AND FILMS BLOWN BY THEM OBTAINED - Google Patents
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Abstract
COMPOSIZIONI POLIOLEFINICHE COMPRENDENTI:A) UNA COMPOSIZIONE POLIOLEFINICA STEROFASICA COMPRENDENTE A SUA VOLTA UNA FRAZIONE (A1) INSOLUBILE IN XILENE A TEMPERATURA AMBIENTE E UNA FRAZIONE (A2) SOLUBILE IN XILENE A TEMPERATURA AMBIENTE; E B) UN POLIMERO PROPILENICO RAMIFICATO.DETTE COMPOSIZIONIRISULTANO PARTICOLARMENTE PROCESSABILI QUANDO IMPIEGATE SUL PROCESSO DI PREPARAZIONE DI FILM SOFFIATI. I FILM OTTENUTI DA DETTO PROCESSO INOLTRE SONO CARATTERIZZATI DA OTTIME PROPRIETA' MECCANICHE.POLYOLEFINIC COMPOSITIONS INCLUDING: A) A STEROPHASIC POLYOLEFINIC COMPOSITION INCLUDING IN ITSELF A XYLENE INSOLUBLE IN XYLENE AT ROOM TEMPERATURE AND A FRACTION (A2) SOLUBLE IN XYLENE AT ROOM TEMPERATURE; AND B) A BRANCHED PROPYLENE POLYMER. SUCH COMPOSITIONS ARE PARTICULARLY PROCESSABLE WHEN USED ON THE PROCESS OF BLOWN FILM PREPARATION. THE FILMS OBTAINED FROM THAT PROCESS ARE ALSO CHARACTERIZED BY EXCELLENT MECHANICAL PROPERTIES.
Description
Descrizione dell'invenzione industriale Description of the industrial invention
La presente invenzione riguarda composizioni poliolefiniche particolarmente adatte all'impiego nella preparazione di film soffiati con migliorate caratteristiche meccaniche. In particolare la presente invenzione riguarda composizioni poliolefiniche comprendenti: (A) una composizione poliolefinica eterofasica comprendente a sua volta una frazione (Al) insolubile in xilene e una frazione (A2) solubile in xilene, e B) un polimero propilenico ramificato. The present invention relates to polyolefin compositions particularly suitable for use in the preparation of blown films with improved mechanical characteristics. In particular, the present invention relates to polyolefin compositions comprising: (A) a heterophasic polyolefin composition comprising in turn a fraction (Al) insoluble in xylene and a fraction (A2) soluble in xylene, and B) a branched propylene polymer.
La presente invenzione riguarda inoltre un processo per la preparazione di film soffiati, aventi migliorate caratteristiche meccaniche, comprendente l'impiego di dette composizioni. The present invention also relates to a process for the preparation of blown films, having improved mechanical characteristics, comprising the use of said compositions.
Un ulteriore aspetto della presente invenzione riguarda inoltre i film soffiati ottenuti da dette composizioni. A further aspect of the present invention also relates to the blown films obtained from said compositions.
Il settore dei film soffiati costituisce una parte sempre più rilevante nel campo dei film poliolefinici. I film ottenuti tramite soffiatura infatti possiedono una forma tubolare che li rende particolarmente vantaggiosi nella produzione di secchi per svariati usi (sacchi per rifiuti urbani, sacchi utilizzati nello stoccaggio di materiali industriali, per cibi surgelati, sacchetti da trasporto ecc.). La struttura tubolare infatti permette di ridurre, rispetto all'impiego di film piani, il numero di saldature necessarie alla formazione del sacco con conseguente semplificazione del processo. Inoltre, la versatilità della tecnica del film soffiato permette, variando semplicemente i parametri di insufflaggio dell'aria, di ottenere film tubulari di diverse dimensioni evitando quindi di conferire le dimensioni appropriate ai film mediante rifilatura come invece necessario nella tecnica di estrusione in testa piana . The blown film sector constitutes an increasingly important part in the field of polyolefin films. The films obtained by blowing in fact have a tubular shape which makes them particularly advantageous in the production of buckets for various uses (bags for urban waste, bags used in the storage of industrial materials, for frozen foods, transport bags, etc.). In fact, the tubular structure allows to reduce, compared to the use of flat films, the number of welds necessary for the formation of the bag with consequent simplification of the process. Furthermore, the versatility of the blown film technique allows, by simply varying the air blowing parameters, to obtain tubular films of different sizes, thus avoiding to give the appropriate dimensions to the films by trimming as is instead necessary in the flat head extrusion technique.
Il materiale poliolefinico prevalentemente usato nella produzione dei film soffiati è il polietilene, inteso come LDPE, LLDPE o loro miscele, in quanto dotato di caratteristiche allo stato fuso che permettono di ottenere film con elevate produttività, e in un intervallo di spessore molto ampio, senza compromettere la stabilità della bolla. (A) fronte di queste ottime caratteristiche di processabilità i film a base polietilenica presentano caratteristiche meccaniche non altrettanto buone che rendono necessario, in alcune particolari applicazioni quali per esempio sacchi utilizzati nello stoccaggio di materiali industriali, l'utilizzo di film tubulari di spessore alquanto elevato (180-200μ) con conseguente aumento dei costi. Spessori minori infatti, non potrebbero consentire il riempimento dei sacchi con materiale a temperature superiori a quella ambiente senza subire deformazioni che compromettano la stabilità delle pile costituite dai sacchi sovrapposti. Lo stesso problema di stabilità può essere riscontrato nello stoccaggio durante la stagione estiva quando le temperature ambientali possono essere tali da portare alla deformazione dei sacchi. The polyolefin material mainly used in the production of blown films is polyethylene, intended as LDPE, LLDPE or their mixtures, as it has characteristics in the molten state that allow to obtain films with high productivity, and in a very wide thickness range, without compromise the stability of the bubble. (A) in view of these excellent processability characteristics, polyethylene-based films have mechanical characteristics that are not as good which make it necessary, in some particular applications such as bags used in the storage of industrial materials, to use tubular films of rather high thickness (180-200μ) with a consequent increase in costs. In fact, lower thicknesses could not allow the filling of the bags with material at temperatures higher than the ambient one without undergoing deformations that compromise the stability of the stacks constituted by the stacked bags. The same stability problem can be found in storage during the summer season when ambient temperatures can be such as to lead to deformation of the bags.
D'altra parte l'impiego in queste applicazioni di film soffiati ottenuti da polimeri a base polipropilenica risulta particolarmente difficoltoso date le scarse caratteristiche di processabilità del polipropilene che danno luogo a frequenti rotture della bolla o comunque ad un eccessivo orientamento del film che comporta una resistenza all'urto così bassa da renderlo inutilizzabile. On the other hand, the use in these applications of blown films obtained from polypropylene-based polymers is particularly difficult given the poor processability characteristics of the polypropylene which give rise to frequent breakage of the bubble or in any case to an excessive orientation of the film which involves resistance impact so low as to make it unusable.
E' quindi avvertita l'esigenza di avere a disposizione un materiale poliolefinico che abbia allo stesso tempo una buona processabilità sulle linee di produzione di film soffiati e sia in grado di fornire film con caratteristiche meccaniche tali da permettere una riduzione di spessore rispetto ai film a base polietilenica. The need is therefore felt to have a polyolefin material available which at the same time has good processability on blown film production lines and is able to provide films with mechanical characteristics such as to allow a reduction in thickness compared to films polyethylene base.
Si è ora sorprendentemente trovato che composizioni poliolefiniche comprendenti:· It has now surprisingly been found that polyolefin compositions comprising:
(A) una composizione poliolefinica avente: (A) a polyolefin composition having:
(Al) una frazione insolubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un (co)polimero propilenico sostanzialmente lineare, e (A1) a xylene insoluble fraction at room temperature comprising a substantially linear propylene (co) polymer, and
(A2) una frazione solubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un copolimero dell'etilene sostanzialmente lineare; e, (A2) a xylene-soluble fraction at room temperature comprising a substantially linear ethylene copolymer; And,
(B) un polimero propilenico avente un indice di ramificazione inferiore a 1, sono in grado di soddisfare tale esigenza. Dette composizioni sono caratterizzate dal fatto di comprendere : (B) a propylene polymer having a branching index lower than 1, are able to satisfy this need. Said compositions are characterized by the fact that they include:
(A) da 50 a 99% di una composizione poliolefinica avente: (A) from 50 to 99% of a polyolefin composition having:
(Al) 35-80 parti in peso di una frazione insolubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un omopolimero sostanzialmente lineare del propilene e/o un copolimero sostanzialmente lineare del propilene con etilene e/o un'altra α-olefina CH2=CHRI, dove R1 è un radicale alchilico avente 2-10 atomi di carbonio, contenente più del 85% in peso di unità derivanti dal propilene; e, (Al) 35-80 parts by weight of an insoluble fraction in xylene at room temperature comprising a substantially linear homopolymer of propylene and / or a substantially linear copolymer of propylene with ethylene and / or another α-olefin CH2 = CHRI, where R1 is an alkyl radical having 2-10 carbon atoms, containing more than 85% by weight of units deriving from propylene; And,
(A2) 20-65 parti in peso di una frazione solubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un copolimero amorfo sostanzialmente lineare dell'etilene con propilene e/o un'altra α-oìefina CH2=CHRI, dove R1 ha il significato sopra descritto, eventualmente contenente proporzioni minori di un diene, contenente più del 15% in peso di unità derivanti dall'etilene; e, (A2) 20-65 parts by weight of a xylene-soluble fraction at room temperature comprising a substantially linear amorphous copolymer of ethylene with propylene and / or another α-oephine CH2 = CHRI, where R1 has the meaning described above, possibly containing minor proportions of a diene, containing more than 15% by weight of units deriving from ethylene; And,
(B) da 1 a 50% in peso di un polimero propilenico avente indice di ramificazione inferiore a 1. (B) from 1 to 50% by weight of a propylene polymer having a branching index lower than 1.
La composizione poliolefinica eterofasica (A) può essere convenientemente preparata mediante polimerizzazione sequenziale operando in almeno due stadi; in un primo stadio viene preparato un omopolimero e/o un copolimero cristallino del propilene avente un indice isotattico superiore a 85 ed in un secondo stadio miscele di etilene, propilene e/o un'ar-olefina CH2=CHRI vengono polimerizzate a dare un copolimero prevalentemente amorfo. Preferibilmente la composizione (A) è presente in quantitativi che vanno da 70 a 99% più preferibilmente da 80 a 95% in peso rispetto al totale di (A)+(B). The heterophasic polyolefin composition (A) can be conveniently prepared by sequential polymerization operating in at least two stages; in a first stage a homopolymer and / or a crystalline copolymer of propylene having an isotactic index higher than 85 is prepared and in a second stage mixtures of ethylene, propylene and / or an ar-olefin CH2 = CHRI are polymerized to give a copolymer predominantly amorphous. Preferably the composition (A) is present in quantities ranging from 70 to 99%, more preferably from 80 to 95% by weight with respect to the total of (A) + (B).
Preferibilmente la frazione ((Al) insolubile in xilene comprende un omopolimero sostanzialmente lineare del propilene, e/o un copolimero sostanzialmente lineare del propilene, preferibilmente con etilene, contenente più del 90% in peso di unità derivanti dal propilene. La quantità della frazione (Al) è preferibilmente compresa tra 40 e 75 parti in peso più preferibilmente tra 50 e 70 parti in peso. Preferably the xylene insoluble fraction ((Al) comprises a substantially linear homopolymer of propylene, and / or a substantially linear copolymer of propylene, preferably with ethylene, containing more than 90% by weight of units deriving from propylene. A1) is preferably between 40 and 75 parts by weight, more preferably between 50 and 70 parts by weight.
Preferibilmente la frazione (A2) solubile in xilene comprende un copolimero dell'etilene con propilene, eventualmente contenente proporzioni minori di un diene, contenente più del 20% in peso di unità derivanti dall'etilene ed avente preferibilmente viscosità intrinseca compresa tra 1,5 e 4 dl/g. La quantità di frazione (A2) solubile in xilene è preferibilmente compresa tra 25 e 60, più preferibilmente tra 30 e 50 parti in peso. Preferably the xylene-soluble fraction (A2) comprises a copolymer of ethylene with propylene, optionally containing minor proportions of a diene, containing more than 20% by weight of units deriving from ethylene and preferably having intrinsic viscosity between 1.5 and 4 dl / g. The amount of fraction (A2) soluble in xylene is preferably between 25 and 60, more preferably between 30 and 50 parts by weight.
Esempi di composizioni poliolefiniche eterofasiche e loro metodi di preparazione sono descritti in USP 4521566, EP-A-400333, EP-A-472946, la cui descrizione viene qui inglobata per riferimento. Examples of heterophasic polyolefin compositions and their preparation methods are described in USP 4521566, EP-A-400333, EP-A-472946, the description of which is incorporated herein by reference.
Un aspetto particolarmente preferito dell'invenzione è costituito dalle composizioni poliolefiniche comprendenti (A) e (B) come sopra descritti in cui la composizione (A) è ottenuta miscelando: A particularly preferred aspect of the invention is constituted by the polyolefin compositions comprising (A) and (B) as described above in which the composition (A) is obtained by mixing:
(A') una prima composizione poliolefinica eterofasica avente: (A ') a first heterophasic polyolefin composition having:
(A'1) 75-95% in peso di una frazione insolubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un omopolimero sostanzialmente lineare del propilene o un copolimero sostanzialmente lineare del propilene con etilene e/o un'altra α-olefina CH2=CHRI; dove R1 è un radicale alchilico avente 2-10 atomi di carbonio, contenente più del 85% in peso di unità derivanti dal propilene; e, (A1) 75-95% by weight of a fraction insoluble in xylene at room temperature comprising a substantially linear homopolymer of propylene or a substantially linear copolymer of propylene with ethylene and / or another α-olefin CH2 = CHRI; where R1 is an alkyl radical having 2-10 carbon atoms, containing more than 85% by weight of units deriving from propylene; And,
(A'2) da 5 a 25% in peso di una frazione solubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un copolimero amorfo sostanzialmente lineare dell'etilene con propilene e/o un'altra α-olefina CH2=CHRI, dove R1 ha il significato sopra descritto, eventualmente contenente proporzioni minori di un diene, contenente più del 15% in peso di unità derivanti dall'etilene; e, (A'2) from 5 to 25% by weight of a fraction soluble in xylene at room temperature comprising a substantially linear amorphous copolymer of ethylene with propylene and / or another α-olefin CH2 = CHRI, where R1 has the meaning described above, possibly containing minor proportions of a diene, containing more than 15% by weight of units deriving from ethylene; And,
(A") una seconda composizione poliolefinica eterofasica comprendente : (A ") a second heterophasic polyolefin composition comprising:
(A"l) da 30 a 75% in peso di una frazione insolubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un omopolimero sostanzialmente lineare del propilene o un copolimero sostanzialmente lineare del propilene con etilene e/o un'altra α-olefina CH2=CHR·'·, dove R1 è un radicale alchilico avente 2-10 atomi di carbonio, contenente più del 85% in peso di unità derivanti dal propilene; e, (A "1) from 30 to 75% by weight of a fraction insoluble in xylene at room temperature comprising a substantially linear homopolymer of propylene or a substantially linear copolymer of propylene with ethylene and / or another α-olefin CH2 = CHR · ', Where R1 is an alkyl radical having 2-10 carbon atoms, containing more than 85% by weight of units deriving from propylene; and,
{A"2) da 25 a 70% in peso di una frazione solubile in xilene a temperatura ambiente comprendente un copolimero amorfo sostanzialmente lineare dell'etilene con propilene e/o un'altra α-olefina CH2=CHRI, dove R1 ha il significato sopra descritto, eventualmente contenente proporzioni minori di un diene, contenente più del 15%, preferibilmente tra 15 e 40%, in peso di unità derivanti dall'etilene. Il totale di (A'1) e (A"l) essendo compreso tra 35 e 80 parti in peso, mentre il totale di (A'2) e (A"2) essendo compreso tra 20 e 65 parti in peso. {A "2) from 25 to 70% by weight of a fraction soluble in xylene at room temperature comprising a substantially linear amorphous copolymer of ethylene with propylene and / or another α-olefin CH2 = CHRI, where R1 has the meaning described above, possibly containing minor proportions of a diene, containing more than 15%, preferably between 15 and 40%, by weight of units deriving from ethylene. The total of (A'1) and (A "l) being between 35 and 80 parts by weight, while the total of (A'2) and (A "2) being comprised between 20 and 65 parts by weight.
Le composizioni eterofasiche (A') e (A") possono essere preparate in accordo a quanto descritto precedentemente per la composizione A. Esempi di composizioni poliolefiniche eterofasiche (A') e loro metodi di preparazione sono descritti nel già citato USP 4521566, mentre esempi di composizioni poliolefiniche eterofasiche {A") e loro metodi di preparazione sono descritti nei già citati EP-A-400333 e EP-A-472946. The heterophasic compositions (A ') and (A ") can be prepared according to what previously described for composition A. Examples of heterophasic polyolefin compositions (A') and their preparation methods are described in the aforementioned USP 4521566, while examples of heterophasic polyolefin compositions (A ") and their preparation methods are described in the aforementioned EP-A-400333 and EP-A-472946.
Il componente (B) della presente invenzione può essere un qualsiasi polimero propilenico avente indice di ramificazione inferiore a 1, preferibilmente compreso tra 0,1 e 0,9 e, più preferibilmente tra 0,2 e 0,7. Generalmente detti polimeri hanno melt strenght compresa tra 5 e 40 cN, preferibilmente tra 10 e 35 cN e, più preferibilmente tra 15 e 30 cN. Component (B) of the present invention can be any propylene polymer having a branching index lower than 1, preferably between 0.1 and 0.9 and, more preferably, between 0.2 and 0.7. Generally said polymers have melt strength between 5 and 40 cN, preferably between 10 and 35 cN and, more preferably between 15 and 30 cN.
Il termine "polimero propilenico" riferito al componente (B) della presente invenzione comprende propilene omopolimero o copolimeri del propilene contenenti fino a 40% in peso, preferibilmente tra 1 e 30%, più preferibilmente tra 2 e 20%, di etilene e/o un'altra α-olefina CH2=CHR1, dove R1 ha il significato sopra descritto. The term "propylene polymer" referred to component (B) of the present invention comprises propylene homopolymer or copolymers of propylene containing up to 40% by weight, preferably between 1 and 30%, more preferably between 2 and 20%, of ethylene and / or another α-olefin CH2 = CHR1, where R1 has the meaning described above.
L'indice di ramificazione (g) del componente (B) della presente invenzione è definito come il rapporto [η] Br/[η] Lin dove [η]Br e [η]Lin sono rispettivamente la viscosità intrinseca (determinata in tetraidronaftalene (THN) a 135°C) di un polimero ramificato e di un corrispondente lineare aventi lo stesso peso molecolare (Mw). The branching index (g) of component (B) of the present invention is defined as the ratio [η] Br / [η] Lin where [η] Br and [η] Lin are the intrinsic viscosity (determined in tetrahydronaphthalene ( THN) at 135 ° C) of a branched polymer and a linear correspondent having the same molecular weight (Mw).
Il polimero propilenico ramificato che costituisce il componente (B) della presente invenzione può essere preparato secondo varie tecniche partendo dai corrispondenti polimeri lineari. In particolare, può essere preparato sottoponendo un polimero lineare ad un processo di modifica controllato che avviene tramite radicali liberi generati da iniziatori perossidici o tramite radiazioni. Esempi di tali processi e dei prodotti ottenuti sono descritti nei brevetti statunitensi USP 4916198, USP 5047446, e USP 5047485 le cui descrizioni si intendono incorporate per riferimento. The branched propylene polymer which constitutes component (B) of the present invention can be prepared according to various techniques starting from the corresponding linear polymers. In particular, it can be prepared by subjecting a linear polymer to a controlled modification process that occurs through free radicals generated by peroxidic initiators or by radiation. Examples of such processes and of the products obtained are described in US patents USP 4916198, USP 5047446, and USP 5047485, the descriptions of which are intended as incorporated by reference.
Le composizioni della presente invenzione possono essere preparate impiegando tecnologie note nell'arte quali la miscelazione meccanica dei due componenti (A) e (B) mediante miscelatori interni tipo Banbury aventi alto potere omogeneizzante o anche direttamente in estrusore. The compositions of the present invention can be prepared using technologies known in the art such as the mechanical mixing of the two components (A) and (B) by means of internal Banbury-type mixers having high homogenizing power or even directly in the extruder.
Qualora vengano impiegate le composizioni (A') e (A") precedentemente descritte, queste possono essere miscelate a parte a formare la composizione poliolefinica (A) della presente invenzione. Alternativamente, le composizione (A') e (A") e il componente B possono essere miscelati insieme, in un miscelatore o direttamente in estrusore, per formare la composizione (A)+(B) della presente invenzione. If the compositions (A ') and (A ") described above are used, these can be mixed separately to form the polyolefin composition (A) of the present invention. Alternatively, the compositions (A') and (A") and the component B can be mixed together, in a mixer or directly in the extruder, to form the composition (A) + (B) of the present invention.
Come precedentemente descritto, le composizioni della presente invenzione sono impiegate nel processo di preparazione di film soffiati, mono o multistrato, da cui si ottengono film aventi migliorate caratteristiche meccaniche. Detti film possono essere preparati con i processi e le relative apparecchiature generalmente impiegati nella tecnica dei film soffiati secondo quanto noto agli esperti nel settore. As previously described, the compositions of the present invention are used in the process of preparing blown films, mono or multilayer, from which films having improved mechanical characteristics are obtained. Said films can be prepared with the processes and relative equipment generally used in the blown film technique according to what is known to those skilled in the art.
Ovviamente le composizioni secondo l'invenzione possono contenere additivi atti ad impartire specifiche proprietà agli articoli alla cui produzione è destinata la composizione. Obviously, the compositions according to the invention can contain additives capable of imparting specific properties to the articles for which the composition is intended to be produced.
Additivi utilizzabili sono quelli convenzionalmente impiegati nelle composizioni polimeriche termoplastiche quali, ad esempio, stabilizzanti, antiossidanti, anti-corrosivi, antislip, antiblocking etc. Usable additives are those conventionally used in thermoplastic polymeric compositions such as, for example, stabilizers, antioxidants, anti-corrosives, antislip, antiblocking etc.
Le composizioni dell'invenzione possono inoltre contenere cariche inorganiche o organiche, anche polimeriche. I suddetti additivi e cariche possono essere impiegati in quantità convenzionali, come noto agli esperti nel campo o come facilmente determinato dalle prove di routine, generalmente fino al 5% in peso della composizione finale. The compositions of the invention can also contain inorganic or organic fillers, including polymeric ones. The above additives and fillers can be used in conventional amounts, as known to those skilled in the art or as easily determined by routine tests, generally up to 5% by weight of the final composition.
Le eventuali additivazioni non modificano gli intervalli ponderali descritti per i componenti della presente invenzione che sono da intendersi come rapporti ponderali relativi tra i componenti (Al), (A2), (B), oppure (A'1), (A'2), (A"l), (A"2) e (B). Any additives do not modify the weight ranges described for the components of the present invention which are to be understood as relative weight ratios between the components (Al), (A2), (B), or (A'1), (A'2) , (A "1), (A" 2) and (B).
Quando impiegate nel processo per la preparazione di film soffiati le composizioni della presente invenzione risultano sorprendentemente processabili. Infatti, le composizioni A+B hanno permesso un aumento della portata dell'estrusore senza che si siano verificati problemi di instabilità di bolla. In conseguenza di ciò è stata riscontrata una produttività, nelle stesse condizioni di processo, superiore di circa il 25% rispetto a quella delle composizioni in cui il componente B è assente e sostanzialmente in linea con le produttività ottenute impiegando LDPE; in particolare si è visto che, a parità di condizioni, il rapporto tra la produttività ottenuta impiegando le composizioni dell'invenzione e la produttività ottenuta con LDPE è pari o superiore a 0,9. When used in the process for the preparation of blown films, the compositions of the present invention are surprisingly processable. In fact, compositions A + B allowed an increase in the extruder capacity without bubble instability problems. As a consequence of this, a productivity was found, under the same process conditions, about 25% higher than that of the compositions in which component B is absent and substantially in line with the productivity obtained using LDPE; in particular it has been seen that, under the same conditions, the ratio between the productivity obtained using the compositions of the invention and the productivity obtained with LDPE is equal to or greater than 0.9.
I film soffiati ottenuti dalle composizioni (A)+B) secondo la presente invenzione presentano delle caratteristiche meccaniche migliorate sia rispetto ai film ottenuti da LDPE che rispetto ai film ottenuti dalle composizioni in cui il componente B è assente. In particolare detti film presentano una resistenza alla deformazione (riportata negli esempi come Actual Force che esprime la forza richiesta per produrre lo snervamento ad una certa temperatura) molto maggiore sia rispetto ai film da LDPE aventi spessore maggiore che rispetto ai film ottenuti dalle sole composizioni (A). I film dell'invenzione inoltre, per valori di Dart test superiori a 500 g che costituisce il limite di sicurezza per applicazioni tipo sacchi industriali, possiedono anche migliorate caratteristiche in termini di moduli tensili, e carico a snervamento. The blown films obtained from compositions (A) + B) according to the present invention have improved mechanical characteristics both with respect to films obtained from LDPE and with respect to films obtained from compositions in which component B is absent. In particular, said films have a resistance to deformation (reported in the examples as Actual Force which expresses the force required to produce yield at a certain temperature) much greater than both LDPE films having a greater thickness and than films obtained from compositions alone ( TO). Moreover, the films of the invention, for Dart test values higher than 500 g which constitutes the safety limit for applications such as industrial bags, also have improved characteristics in terms of tensile modulus, and yield strength.
ESEMPI EXAMPLES
Le proprietà indicate sono state determinate secondo i metodi seguenti: The properties shown were determined according to the following methods:
Composizione dei polimeri: percentuale in peso dei vari monomeri determinata mediante I.R.; Composition of the polymers: percentage by weight of the various monomers determined by I.R .;
Insolubile in xilene: 2 g di polimero vengono disciolti in 250 cm3 di xilene a 135 °C sotto agitazione. Dopo 20 minuti la soluzione viene lasciata raffreddare mantenendo l'agitazione fino a raggiungere la temperatura di 25 °C. Dopo 30 minuti il polimero insolubile precipitato viene separato mediante filtrazione. Dalla soluzione viene allontanato il solvente mediante evaporazione in corrente di azoto ed il residuo viene essiccato sotto vuoto a 80 °C fino a quando il peso risulta costante. In questo modo viene calcolata la percentuale di polimero solubile in xilene a 25 °C e, conseguentemente, viene determinata la percentuale di polimero insolubile; Insoluble in xylene: 2 g of polymer are dissolved in 250 cm3 of xylene at 135 ° C under stirring. After 20 minutes the solution is left to cool while maintaining stirring until reaching the temperature of 25 ° C. After 30 minutes the precipitated insoluble polymer is separated by filtration. The solvent is removed from the solution by evaporation in a nitrogen stream and the residue is dried under vacuum at 80 ° C until the weight is constant. In this way the percentage of polymer soluble in xylene at 25 ° C is calculated and, consequently, the percentage of insoluble polymer is determined;
Melt strenght: Il metodo consiste nel misurare la resistenza di un "filo" di polimero fuso operando ad una specifica velocità di stiro. Il polimero viene estruso a 200°C attraverso una fenditura circolare con diametro di Imm; Il polimero viene quindi stirato ad una accelerazione costante di 0,0012 cm/sec2 misurando la resistenza offerta mediante uno strumento di misurazione della forza del materiale fuso (Rheotens melt tension instrument modello 2001 prodotto dalla Gottfert) che registra la forza come funzione dello stiramento. La prova viene protratta fino alla rottura e il valore massimo misurato corrisponde alla melt strenght. Melt strenght: The method consists in measuring the resistance of a "wire" of melted polymer by operating at a specific drawing speed. The polymer is extruded at 200 ° C through a circular slit with a diameter of Imm; The polymer is then stretched at a constant acceleration of 0.0012 cm / sec2 by measuring the resistance offered by means of a melt strength measuring instrument (Rheotens melt tension instrument model 2001 produced by Gottfert) which records the force as a function of stretching. The test is continued until failure and the maximum measured value corresponds to the melt strength.
Entalpia di fusione: ASTM D 3418-82; Enthalpy of melting: ASTM D 3418-82;
Densità : ASTM D 1505; Density: ASTM D 1505;
Melt Index E (MIE): ASTM D 1238, condizione E; Melt Index E (MIE): ASTM D 1238, condition E;
Melt Index F (MIF): ASTM D 1238, condizione F; Melt Index F (MIF): ASTM D 1238, condition F;
Melt Index L (MILl: ASTM D 1238, condizione L; Melt Index L (MILl: ASTM D 1238, condition L;
F/E: rapporto tra il Melt Index F ed il Melt Index E; Elmendorf Tear Strenoth: ASTM D 1922, determinata sia nella direzione della macchina (MD) che in direzione trasversale (TD); F / E: ratio between the Melt Index F and the Melt Index E; Elmendorf Tear Strenoth: ASTM D 1922, determined both in the machine direction (MD) and in the transverse direction (TD);
Allungamento a snervamento: ASTM D 882 Elongation at yield: ASTM D 882
Carico a snervamento; ASTM D 882 Strength at yield; ASTM D 882
Modulo Tensile: ASTM D 882 Tensile module: ASTM D 882
Carico effettivo a snervamento: Prove di trazione effettuate secondo ASTM D 882 riportando i valori del carico a snervamento (espressi in N) non normalizzati a spessore. ESEMPIO 1 Effective yield strength: Tensile tests carried out according to ASTM D 882 reporting the values of the yield strength (expressed in N) not normalized to thickness. EXAMPLE 1
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμπιè stato preparato utilizzando una linea comprendente un estrusore Dolci KR40 monovite con omogeneizzatore Maddock avente le seguenti caratteristiche: L/D = 26; Compression rate = 1,5. La composizione impiegata (pellettizzata), era costituita dal 90% di una composizione (A) contenente: A blown film with a thickness of ΙΟΟμπι was prepared using a line comprising a Dolci KR40 single screw extruder with Maddock homogenizer having the following characteristics: L / D = 26; Compression rate = 1.5. The composition used (pelletized), was constituted by 90% of a composition (A) containing:
(A'1) circa 88% di una frazione insolubile in xilene contenente un omopolimero del propilene con indice di isotatticità superiore a 90; (A1) about 88% of a xylene-insoluble fraction containing a propylene homopolymer with an isotacticity index greater than 90;
(A'2) circa 12% di una frazione solubile in xilene contenente un copolimero etilene-propilene, contenente circa il 5% di etilene; (A'2) about 12% of a xylene-soluble fraction containing an ethylene-propylene copolymer, containing about 5% ethylene;
(A"l) il 35% di una frazione insolubile in xilene contenente un copolimero propilene-etilene contenente circa il 3% di etilene; (A "1) 35% of a xylene insoluble fraction containing a propylene-ethylene copolymer containing about 3% ethylene;
(A"2) circa il 65% di una frazione solubile in xillene contenente un copolimero etilene-propilene, contenente circa il 30% di etilene; dove la somma di A'1 e A"1 è uguale a 63 parti in peso e la somma di A'2 e A"2 è uguale a 27 parti in peso; (A "2) about 65% of a xylene-soluble fraction containing an ethylene-propylene copolymer, containing about 30% ethylene; where the sum of A'1 and A" 1 is equal to 63 parts by weight and the sum of A'2 and A "2 is equal to 27 parts by weight;
e da 10% del componente (B) comprendente un omopolimero del propilene avente un indice di ramificazione di 0,56, una melt strenght di 23cN e un melt index (MIL) di 5 dg/min. and 10% of component (B) comprising a propylene homopolymer having a branching index of 0.56, a melt strength of 23cN and a melt index (MIL) of 5 dg / min.
Le condizioni di estrusione impiegate erano le seguenti: Temp. Barrei 190-220°C; Temp. Testa 220°C; Rapporto di soffiatura 2,5; Velocità dell'estrusore 100 rpm. Apertura della fenditura l,2mm. The extrusion conditions used were the following: Temp. Barrei 190-220 ° C; Head Temp. 220 ° C; Blowing ratio 2.5; Extruder speed 100 rpm. Slit opening l, 2mm.
I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 2 di confronto EXAMPLE 2 for comparison
Un film soffiato dello spessore di 100/im è stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell' esempio 1. E' stata impiegata la stessa composizione dell'esempio 1 (pellettizzata) rimpiazzando il quantitativo del componente (B) assente con la composizione A". I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. A blown film with a thickness of 100 / µm was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. The same composition as in Example 1 (pelletized) was used, replacing the quantity of component (B) absent with the composition A ". The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 3 EXAMPLE 3
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμm è stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell'esempio 1. E' stata impiegata una composizione in forma di dry-blend) contenente 96% della composizione (A) dell'esempio 1 e 4% del componente {B) dell'esempio 1. I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. A blown film with a thickness of ΙΟΟμm was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. A composition in the form of dry-blend) containing 96% of the composition (A) of Example 1 and 4 was used % of component {B) of example 1. The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 4 EXAMPLE 4
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμπιè stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell'esempio 1. E' stata impiegata la stessa composizione dell'esempio 1 (in forma di dry-blend) contenente 92% della composizione (A) e 8% del componente (B). I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. ESEMPIO 5 A blown film with a thickness of ΙΟΟμπι was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. The same composition as in Example 1 (in the form of dry-blend) containing 92% of the composition (A) and 8% of component (B). The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1. EXAMPLE 5
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμm è stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell' esempio 1. E' stata impiegata una composizione (in forma dry-blend) contenente 96% della composizione (A) dell'esempio 1 e 4% di un componente (B) avente un indice di ramificazione di 0,56, una melt strenght di 23cN e un melt index (MIL) di 2 dg/min. I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. A blown film with a thickness of ΙΟΟμm was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. A composition (in dry-blend form) containing 96% of the composition (A) of Example 1 and 4 was used % of a component (B) having a branching index of 0.56, a melt strength of 23cN and a melt index (MIL) of 2 dg / min. The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 6 EXAMPLE 6
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμm è stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell' esempio 1. E' stata impiegata una composizione (in forma di dry-blend) contenente 92% della composizione (A) dell'esempio 1 e 8% di un componente (B) avente un indice di ramificazione di 0,56, una melt strenght di 23cN e un melt index (MIL) di 2 dg/min. I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. A blown film with a thickness of ΙΟΟμm was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. A composition (in the form of dry-blend) containing 92% of the composition (A) of Example 1 was used and 8% of a component (B) having a branching index of 0.56, a melt strength of 23cN and a melt index (MIL) of 2 dg / min. The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 7 di confronto EXAMPLE 7 for comparison
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμm è stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell' esempio 1. E' stata impiegata la stessa composizione dell'esempio 1 (in forma di dry-blend) rimpiazzando il quantitativo del componente (B) assente con la composizione A". I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. A blown film with a thickness of ΙΟΟμm was produced using the equipment and the conditions described in example 1. The same composition as in example 1 (in the form of dry-blend) was used, replacing the quantity of component (B) absent with composition A ". The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 8 EXAMPLE 8
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμπιè stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell'esempio 1. La composizione impiegata era costituita dal 90% di una composizione (A) contenente: A blown film with a thickness of ΙΟΟμπι was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. The composition used was constituted by 90% of a composition (A) containing:
(ΑΊ ) circa 88% di una frazione insolubile in xilene contenente un omopolimero del propilene con indice di isotatticità superiore a 90,-(A'2) circa 12% di una frazione solubile in xilene contenente un copolimero etilene-propilene, contenente circa il 5% di etilene,· (ΑΊ) about 88% of a xylene-insoluble fraction containing a propylene homopolymer with an isotacticity index greater than 90, - (A'2) about 12% of a xylene-soluble fraction containing an ethylene-propylene copolymer, containing about 5% ethylene,
(A"l) il 37% di una frazione insolubile in xilene contenente un copolimero propilene-etilene contenente circa il 3% di etilene (A "l) 37% of a xylene insoluble fraction containing a propylene-ethylene copolymer containing about 3% ethylene
(A"2) circa il 63% di una frazione solubile in xilene contenente un copolimero etilene-propilene, contenente circa il 30% di etilene; dove la somma di A'I e A"1 è uguale a 64 parti in peso e la somma di A'2 e A"2 è uguale a 26 parti in peso; (A "2) about 63% of a xylene-soluble fraction containing an ethylene-propylene copolymer, containing about 30% ethylene; where the sum of A'I and A" 1 is equal to 64 parts by weight and the sum of A'2 and A "2 is equal to 26 parts by weight;
e da 10% del componente (B) comprendente un omopolimero del propilene avente un indice di ramificazione di 0,56, una melt strenght di 23cN e un MIL di 5 dg/min. I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. ESEMPIO 9 (di confronto) and 10% of component (B) comprising a propylene homopolymer having a branching index of 0.56, a melt strength of 23cN and a MIL of 5 dg / min. The results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1. EXAMPLE 9 (for comparison)
Un film soffiato dello spessore di ΙΟΟμιη è stato prodotto impiegando l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell'esempio 1. E' stata impiegata la stessa composizione dell'esempio 8 rimpiazzando il quantitativo del componente (B) assente con la composizione A". I risultati delle prove a cui è stato sottoposto il film sono riportati in tabella 1. A blown film with a thickness of ΙΟΟμιη was produced using the apparatus and the conditions described in Example 1. The same composition as in Example 8 was used by replacing the amount of component (B) absent with composition A ". the results of the tests to which the film was subjected are shown in table 1.
ESEMPIO 10 EXAMPLE 10
Un film dello spessore di 140/im è stato ottenuto impiegando la composizione dell'esempio 8 e l'apparecchiatura e le condizioni. descritte nell'esempio 1 ma usando un rapporto di soffiatura di 2. Il film così ottenuto è stato sottoposto a test meccanici alle temperature di 50 e 75°C per valutare il comportamento di sacchi prodotti da detto film quando sottoposti a riempimento con materiali caldi, e/o stoccaggio alle temperature estive. I risultati sono riportati in tabella 2. ESEMPIO 11 (di confronto) A 140 / µm thick film was obtained using the composition of Example 8 and the equipment and conditions. described in example 1 but using a blowing ratio of 2. The film thus obtained was subjected to mechanical tests at temperatures of 50 and 75 ° C to evaluate the behavior of bags produced from said film when filled with hot materials, and / or storage at summer temperatures. The results are reported in table 2. EXAMPLE 11 (for comparison)
Un film dello spessore di 140μm è stato ottenuto impiegando la composizione dell'esempio 9 di confronto, l'apparecchiatura e le condizioni descritte nell'esempio 1 ma usando un rapporto di soffiatura di 2. I risultati dei test meccanici a 50 e 70°C sono riportati in tabella 2. A film with a thickness of 140μm was obtained using the composition of the comparative Example 9, the apparatus and the conditions described in the Example 1 but using a blow ratio of 2. The results of the mechanical tests at 50 and 70 ° C are shown in table 2.
ESEMPIO 12 (di confronto) EXAMPLE 12 (comparison)
Un film monostrato dello spessore di Ι80μm è stato ottenuto impiegando un blend costituito da 80% LDPE e 20% LLDPE modificato con 1-butene. I risultati dei test meccanici a 50 e 70°C sono riportati in Tabella 2. A monolayer film with a thickness of Ι80μm was obtained using a blend consisting of 80% LDPE and 20% LLDPE modified with 1-butene. The results of the mechanical tests at 50 and 70 ° C are shown in Table 2.
ESEMPIO 13 (di confronto) EXAMPLE 13 (for comparison)
Un film tristrato dello spessore di 200μm costituito da LDPE/LLDPE/LDPE denominato "Hot Filling" commercializzato da BONAR è stato sottoposto ai test meccanici a 50 e 70°C come per gli esempi precedenti. I risultati sono riportati in tabella 2. A three-layer film with a thickness of 200μm made up of LDPE / LLDPE / LDPE called "Hot Filling" marketed by BONAR was subjected to mechanical tests at 50 and 70 ° C as for the previous examples. The results are reported in table 2.
ESEMPIO 14 EXAMPLE 14
Una serie di prove volte a stabilire la massima produttività del processo di preparazione del film in soffiato in dipendenza delle composizioni usate sono state effettuate con le composizioni sotto indicate ed impiegando un estrusore Dolci con rapporto L/D = 30, Compression Rate >2,5 e apertura della fenditura compresa tra 0,8 e 1,2 in dipendenza di spessori dei film compresi tra 100 e 150μm. A series of tests aimed at establishing the maximum productivity of the blown film preparation process depending on the compositions used were carried out with the compositions indicated below and using a Dolci extruder with ratio L / D = 30, Compression Rate> 2.5 and opening of the slit between 0.8 and 1.2 depending on film thicknesses between 100 and 150μm.
La massima produttività è stata calcolata in base alla velocità massima applicabile all'estrusore a cui corrispondeva una bolla ancora stabile. The maximum productivity was calculated based on the maximum speed applicable to the extruder which corresponded to a still stable bubble.
I seguenti risultati sono stati ottenuti: The following results were obtained:
Composizione Produttività (Kg/h) Composition Productivity (Kg / h)
ESEMPIO 2 (Conf) 120 EXAMPLE 2 (Conf) 120
ESEMPIO 1 155 EXAMPLE 1 155
LDPE 165 LDPE 165
Claims (11)
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