ITMI20090410A1 - Leghe getter non evaporabili adatte particolarmente per l'assorbimento di idrogeno - Google Patents

Leghe getter non evaporabili adatte particolarmente per l'assorbimento di idrogeno Download PDF

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ITMI20090410A1
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hydrogen
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Alberto Coda
Andrea Conte
Alessio Corazza
Costanza Dragoni
Alessandro Gallitognotta
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Description

“LEGHE GETTER NON EVAPORABILI ADATTE PARTICOLARMENTE
PER L’ASSORBIMENTO DI IDROGENO”
La presente applicazione si riferisce a nuove leghe getter che presentano una più elevata capacità di idrogeno, ad un metodo per assorbire l’idrogeno con tali leghe ed a dispositivi sensibili alla presenza di idrogeno che sfruttano tali leghe per la sua rimozione
Le leghe oggetto dell’invenzione risultano essere particolarmente utili per tutte quelle applicazioni che richiedono l’assorbimento di elevate quantità di idrogeno anche se utilizzate ad elevate temperature.
Tra le applicazioni maggiormente interessanti per questi nuovi materiali assorbitori vi sono i collettori solari con particolare riferimento ai tubi ricevitori che sono parte integrante di tali sistemi, le lampade per illuminazione, le pompe per ultra alto vuoto e la purificazione di gas.
L’utilizzo di materiali getter per la rimozione di idrogeno in queste applicazioni è già noto, ma le soluzioni attualmente sviluppate ed in uso non sono in grado di soddisfare le richieste imposte dai continui sviluppi tecnologici che impongono limiti e vincoli sempre più stringenti.
In particolare nel settore dei tubi ricevitori per collettori solari la presenza di idrogeno è dannosa in quanto aumenta la conduzione di calore dal corpo centrale, nel quale scorre un fluido per asportare calore, verso l’esterno del tubo ricevitore, degradandone progressivamente l’efficienza. Le tematiche legate alla presenza di idrogeno sono particolarmente rilevanti in quanto il fluido stesso che scorre nel corpo centrale tipicamente comprende oli che ad alta temperatura decomponendosi lo producono.
Anche nelle nuove generazioni di tubi ricevitori, che sfruttano un diverso materiale per asportare il calore, le tematiche legate alla presenza di idrogeno ed il conseguente degrado delle caratteristiche sono di particolare rilevanza.
Una delle soluzioni maggiormente efficaci per la rimozione di idrogeno è descritta nel brevetto EP 0869195 B a nome della richiedente, e prevede l’utilizzo di leghe Zirconio-Cobalto-A dove A può arrivare massimo al 10% ed è scelto tra Ittrio, Lantanio e altre terre rare. In particolare è risultata particolarmente apprezzata la lega con le seguenti percentuali in peso: Zr 80,8 % - Co 14,2% - A5%, commercializzata dalla richiedente con il nome di St787<®>.
Un problema addizionale che si ha nei tubi ricevitori per collettori solari è legato alle elevate temperature che si raggiungono all’interno, che portano il materiale getter a lavorare in condizioni sfavorevoli in merito alla capacità di assorbimento di idrogeno, capacità che è inversamente proporzionale alla temperatura di utilizzo. A tal riguardo nel settore sono stati sviluppati alcuni accorgimenti tecnici, come quello descritto nel brevetto US 6832608 che descrivono soluzioni particolari per alloggiare il materiale getter all’interno del collettore solare, aventi lo scopo di schermare il materiale getter dalla radiazione solare e dalle parti a più alta temperatura all’interno del collettore.
L’utilizzo della summenzionata lega getter e di soluzioni schermanti è in grado di soddisfare le richieste attualmente presenti nel campo dei tubi ricevitori per collettori solari, ma non è in grado di garantire i requisiti richiesti per le nuove generazioni di tubi ricevitori, sia in termini di temperatura di esercizio, che si stima possa essere superiore a 500°C, sia in termini di capacità di idrogeno alla temperatura massima di utilizzo all’interno del tubo ricevitore del collettore, che, in assenza di soluzioni schermanti efficaci può riavvicinarsi alla temperatura di esercizio del tubo.
Un altro settore applicativo dove viene richiesta l’efficace rimozione di idrogeno è nelle lampade per illuminazione, con particolare riferimento alla lampade a scarica ad alogenuri metallici dove la presenza di idrogeno anche a bassi livelli degrada significativamente le caratteristiche della lampada; maggiori ragguagli in merito ai fenomeni di degrado sono rinvenibili nella pubblicazione di domanda di brevetto W003/029502 relativa ad un diverso materiale per l’assorbimento di idrogeno.
In questo particolare ambito applicativo riveste particolare importanza non solo la capacità del materiale di assorbire efficacemente idrogeno ad alte temperature, ma, per alcune lampade, anche la bassa temperatura di attivazione del materiale in merito all’assorbimento di altre specie gassose, rispetto a leghe NEG convenzionali. Infatti risulta desiderabile avere dei materiali in grado di attivarsi a temperature non superiori a 300 °C, in quanto questo consente una più semplice integrazione del processo di attivazione del materiale getter con il processo produttivo della lampada.
Un'altra richiesta per il materiale getter presente in alcuni tipi di lampade è essere in grado di assorbire idrogeno ad alta temperatura in presenza di azoto o di una atmosfera ricca di azoto.
Un altro campo di applicazione che può beneficiare dell’impiego di leghe getter in grado di assorbire l’idrogeno ad alte temperature è quello delle pompe getter. Questa tipologia di pompe è descritta in vari brevetti, quali US 5324172 e US 6149392, entrambi a nome della richiedente.
Poter far lavorare il materiale getter della pompa ad elevata temperatura aumenta le prestazioni della stessa in termini di capacità di assorbimento nei confronti di altri gas; in particolare uno dei gas che verrebbero più efficacemente rimossi dalla pompa è il metano.
Un altro campo applicativo che beneficia dei vantaggi di un materiale getter in grado di assorbire H2ad alta temperatura è quello della purificazione dei gas utilizzati nell’industria dei semiconduttori. Infatti, soprattutto quando sono richiesti flussi elevati, tipicamente superiori a qualche l/min, è necessario che il materiale getter lavori ad elevate temperature per possedere una sufficiente capacità per la rimozione di inquinanti gassosi quali H20, 02, CH4, CO, C02. Chiaramente questa condizione è sfavorevole per Γ assorbimento di H2, tanto è vero che sono state implementate delle soluzioni per far lavorare il sistema di purificazione con un gradiente di temperatura. Tipicamente la parte inferiore della cartuccia contenente il materiale getter viene raffreddata o comunque fatta operare a temperature più basse rispetto alla parte superiore, proprio per favorire Tassorbimento di H2. Questo tipo di soluzione è per l’appunto descritta nel brevetto US 5238469.
Scopo della presente invenzione è quindi fornire un nuovo materiale getter non evaporabile in grado di superare gli inconvenienti tuttora presenti nella tecnica nota, in particolare in grado di presentare una minore pressione di equilibrio di H2ad elevata temperatura. Inoltre, taluni di questi materiali presentano anche altri vantaggi secondari quali esibire una minore temperatura di attivazione rispetto a leghe getter comunemente impiegate nel settore e riuscire ad operare anche in una atmosfera di azoto o ricca in azoto.
Questi scopi vengono ottenuti con una lega getter non evaporabile comprendente un primo elemento costituito da ittrio od una miscela ittrio equivalente ed un secondo elemento scelto tra Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag, in cui la percentuale atomica di detto primo elemento è:
• compresa tra il 65 ed il 98% nel caso in cui detto secondo elemento è scelto tra Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi;
· compresa tra il 50 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è Ag; o • compresa tra il 30 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è B. In una realizzazione preferita la percentuale del secondo elemento è almeno il 5% atomico ed ancora più preferita almeno T8%.
Con miscela ittrio equivalente si intende una miscela avente un preponderante contenuto di ittrio, di almeno il 95% atomico, con la parte rimanente costituita essenzialmente da terre rare, con l’eventuale presenza di tracce di altri elementi, in cui il contributo complessivo delle tracce degli altri elementi è tipicamente non superiore ad 1% atomico.
Dal punto di vista delle prestazioni delle leghe oggetto della presente invenzione, risultano essere preferite le leghe getter realizzate utilizzando come primo elemento Tittrio, fatta salva la presenza inevitabile di altri elementi a livelli di tracce.
Questa definizione tiene conto del fatto che Tittrio tipicamente disponibile non è puro ma può contenere anche altri elementi, quali appunto le summenzionate terre rare, senza che la loro presenza alteri significativamente il comportamento, perlomeno per quanto concerne la presente invenzione.
L’invenzione verrà inoltre illustrata nel dettaglio con riferimento alle figure da 1 a 7 che mostrano diverse possibili forme di dispositivi getter realizzati con le leghe dell'invenzione. In tali figure le dimensioni e rapporti dimensionali possono non essere corretti ai fini di migliorare la leggibilità delle stesse, e la raffigurazione dei vari elementi ha mero scopo esemplificativo per modalità di impiego delle leghe oggetto della presente invenzione.
L’utilizzo di alcune leghe binarie e ternarie a base di ittrio per l’assorbimento di idrogeno è descritto nel brevetto GB 1248184: in tale documento vengono mostrate composizioni binarie e ternarie differenti rispetto a quelle oggetto della presente invenzione. In particolare, per quanto concerne le composizioni binarie, vengono descritte leghe di ittrio con un secondo elemento scelto tra Zr, Ti, Nb, Hf, Mo, Ta, W, V, tra l’altro senza dettagliare in maniera significativa i rapporti utili alla realizzazione dell’invenzione per le composizioni binarie; infatti in tale brevetto viene specificato un contenuto di ittrio variabile tra il 5 ed il 99%. Un’altra differenza fondamentale tra quanto insegnato in questo brevetto e l’oggetto della nostra invenzione, è che tale riferimento insegna ad utilizzare elementi che non formano composti intermetallici con Tittrio, differentemente dagli elementi utilizzati nella presente invenzione.
Invece nella domanda di brevetto intemazionale WO 03/029502 vengono descritti due tipi diversi di leghe binarie di ittrio, in particolare ittrio-vanadio ed ittrio- stagno.
Le leghe dell'invenzione possono essere prodotte per fusione a partire dagli elementi puri, preferibilmente in polveri o pezzi, nei rapporti atomici desiderati. La fusione deve essere realizzata in atmosfera controllata, per esempio sotto vuoto o gas inerte (preferito è l’argon), per evitare l'ossidazione della lega in preparazione.
Le leghe dell'invenzione possono essere impiegate in forma di dispositivi getter realizzati con un corpo unico di lega. Le figure da 1 a 3 mostrano dispositivi di questo tipo. Le figure 1 e 2 mostrano, rispettivamente, un cilindretto, 10, ed una tavoletta, 20, realizzati per tranciatura di un foglio di lega di spessore opportuno oppure ottenuti per compressione di polveri di lega. Per l’impiego pratico i dispositivi devono essere disposti in una posizione fissa nel contenitore da mantenere libero da idrogeno. I dispositivi 10 e 20 potrebbero essere fissati direttamente ad una superficie interna del contenitore, per esempio per saldatura a punti quando detta superficie è in metallo. In alternativa, dispositivi di tipo 10 o 20 possono essere posizionati nel contenitore per mezzo di opportuni supporti; il montaggio sul supporto può essere realizzato per saldatura o compressione meccanica. La figura 3 mostra un'altra possibile forma di realizzazione di dispositivo getter, 30, in cui si impiega un corpo discreto di lega dell'invenzione, in particolare per quelle leghe che hanno caratteristiche di elevata plasticità. In questo caso la lega è prodotta in forma di nastro, dal quale si tagliano spezzoni 31 di dimensioni desiderate; lo spezzone viene ripiegato nella zona 32 intorno al supporto 33 in forma di un filo metallico. Il supporto 33 può essere lineare, ma preferibilmente presenta anse 34, 34’, 34”, che aiutano la localizzazione dello spezzone 31; il mantenimento della forma dello spezzone può essere assicurato con uno o più punti di saldatura (non mostrati in figura) nella zona di sovrapposizione 35, ma anche una semplice compressione durante la ripiegatura intorno al supporto 33 può essere sufficiente, data la plasticità di queste leghe.
In alternativa, altri dispositivi getter possono essere realizzati impiegando polveri delle leghe dell'invenzione. Nel caso dell'impiego di polveri, queste hanno preferibilmente granulometria inferiore a 500 pm, e ancor più preferibilmente compresa tra 0 e 125 pm.
Dispositivi basati su polveri sono rappresentati nelle figure da 4 a 7. La figura 4 mostra in spaccato un dispositivo 40, avente la forma di una pastiglia 41, in cui è inserito il supporto 42; un dispositivo di questo tipo può essere realizzato per esempio per compressione di polveri in uno stampo, avendo predisposto il supporto nello stampo prima di versarvi le polveri. Alternativamente il supporto 42 può essere saldato alla pastiglia 41. La figura 5 mostra un dispositivo 50 costituito da polveri di una lega dell'invenzione, 51, compresse in un contenitore metallico 52; il dispositivo 50 può essere fissato ad un supporto (non mostrato in figura) per esempio per saldatura dello stesso al contenitore 52. Infine, le figure 6 e 7 mostrano differenti viste di un’altra possibile forma realizzativa di un dispositivo getter dell'invenzione. Questo tipo di dispositivo è costituito da un supporto 60, formato a partire da una lamina di metallo 61 : nella lamina viene prima praticata per stampaggio in un’apposita forma (non mostrata) una depressione 62, dopodiché una parte del fondo della depressione viene rimossa per tranciatura, ottenendo un foro 63; il supporto viene mantenuto nella forma di stampaggio e la depressione viene riempita con polveri di lega, che vengono poi compresse in loco ottenendo il dispositivo 70 (visto in sezione lungo la linea A-A’ della figura 6) in cui il pacchetto di polveri, 71, presenta due superfici esposte, 72 e 73, per l’assorbimento di gas.
In tutti i dispositivi dell’invenzione i supporti, i contenitori ed ogni eventuale altra parte metallica non costituita da una lega dell’invenzione sono realizzati con metalli aventi bassa tensione di vapore, come per esempio tungsteno, tantalio, niobio o molibdeno, nickel, ferro nichelato o acciaio per impedire che queste parti evaporino a causa dell'alta temperatura di esercizio a cui detti dispositivi sono esposti.
Le leghe dell’ invenzione possono anche venire utilizzate per la produzione di bersagli da utilizzare nella tecnica di sputtering che ne causa l’evaporazione su opportune superi! ci.
Tali bersagli possono venir prodotti mediante varie tecniche, ad esempio mediante sinterizzazione o pressosinterizzazione delle polveri.
La tecnica di sputtering per il deposito di film sottili di materiale getter risulta particolarmente vantaggiosa se applicata alla produzione di supporti con del materiale getter integrato da utilizzare per la produzione di dispositivi microelettronici quali quelli descritti nei brevetti US 7180163 ed US 6897551, entrambi a nome della richiedente.
A questo riguardo è importante chiarire che nel settore vengono comunemente indicate e referenziate con il termine NEG leghe che non evaporano in conseguenza del processo di attivazione, differentemente dai cosiddetti getter evaporabili, quali, ad esempio, getter a base di bario ed alluminio descritti nella domanda di brevetto intemazionale pubblicata W02000/007209, a nome della richiedente. Tipicamente i processi evaporativi di queste leghe avvengono in maniera molto rapida ed incontrollata; infatti a volte ci si riferisce a tali materiali anche come "flash getters".
Quindi dire che le leghe getter della presente invenzione, definibili come NEG in ragione del fatto che non evaporano come conseguenza del processo di attivazione, si possono depositare in processi come lo sputtering, ossia in processi PVD (dall’inglese Physical Vapor Deposition), non è una contraddizione alla luce del summenzionato significato del termine NEG nel settore.
Gli inventori hanno scoperto che le leghe oggetto dell’invenzione sono particolarmente vantaggiose alTintemo di talune applicazioni, in ragione di vincoli o particolari caratteristiche che sono richieste.
In particolare nel caso dei tubi ricevitori per collettori solari risulta preferito l’utilizzo di leghe in grado di assorbire idrogeno anche a temperature di utilizzo particolarmente elevate, arrivando in taluni casi anche a 600°C; in questo tipo di applicazioni risulta essere preferito l’impiego della lega Y-Si.
Mentre nel caso delle lampade risulta essere particolarmente vantaggioso l’uso di leghe Y-B, Y-Ge, Y- Si, ovviamente con i livelli di ittrio o della miscela ittrio equivalente precedentemente specificati. Gli inventori hanno anche osservato che leghe Y-Pb, Y-Sb, Y-Cd, Y-Tl pur possedendo caratteristiche interessanti in termini di assorbimento di idrogeno, sono molto meno accettabili nella specifica applicazione per le tematiche di impatto ambientale legato al loro utilizzo, soprattutto in una applicazione industriale a larga diffusione. Considerazioni invece legate al costo rendono meno interessante per questa applicazione la lega Y-Pd.
Nell’ambito della purificazione dei gas, con particolare riferimento alla rimozione di impurezze da un flusso di azoto, risulta essere importante la capacità di assorbire H2ad alte temperature: in questo caso risulta essere preferito l’impiego di leghe Y-Sb, Y-Pb, Y-B e Y-Pd.
Nel settore delle pompe getter la richiesta è di assorbire efficacemente l’idrogeno operando ad elevate temperature, specificatamente 200-400°C, in maniera tale che il materiale getter sia in grado di assorbire efficacemente le altre impurezze gassose eventualmente presenti nella camera da evacuare. In questo caso tutte le leghe oggetto della presente invenzione presentano caratteristiche che sono vantaggiose in questa applicazione, risultando particolarmente apprezzate quelle che presentano una bassa temperature di attivazione. Specificatamente preferite sono quindi le leghe Y-Ge, Y-Si.
In un suo secondo aspetto l’invenzione consiste in un metodo per la rimozione di idrogeno da dispostivi sensibili alla sua presenza mediante una lega getter non evaporabile comprendente un primo elemento costituito da ittrio od una miscela ittrio equivalente ed un secondo elemento scelto tra Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag, in cui la percentuale atomica di detto primo elemento è:
• compresa tra il 65 ed il 98% nel caso in cui detto secondo elemento è scelto tra Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi;
· compresa tra il 50 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è Ag; o • compresa tra il 30 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è B. Il metodo dell’ invenzione trova applicazione sia utilizzando la lega getter in forma di polvere, di polveri compresse in pillole, laminate su opportuni fogli metallici o alloggiate dentro opportuni contenitori, sia in forma di film sottili, tipicamente aventi spessore di qualche micron.
La tecnica preferita per la produzione di tali film sottili è per sputtering di opportuni bersagli di lega, tipicamente sinterizzata o pressosinterizzata. Questi film di materiali getter possono essere depositati direttamente su una superficie interna del dispositivo sensibile alla presenza di idrogeno, oppure su un supporto utilizzato nella produzione di tale dispositivo sensibile, in cui il materiale getter si troverà, ovviamente, rivolto verso la superficie interna del dispositivo, e quindi a contatto con l’atmosfera interna del dispositivo.
Le considerazioni precedentemente esposte in merito al posizionamento del materiale getter oggetto della presente invenzione, sono di natura generale e si applicano al suo impiego indipendentemente dalla particolare modalità di impiego del materiale o della particolare struttura del suo contenitore.
In un suo terzo aspetto l’invenzione consiste in un dispositivo sensibile alla presenza di idrogeno contenente una lega getter non evaporabile comprendente un primo elemento costituito da ittrio od una miscela ittrio equivalente ed un secondo secondo elemento scelto tra Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag, in cui la percentuale atomica di detto primo elemento è:
• compresa tra il 65 ed il 98% nel caso in cui detto secondo elemento è scelto tra Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi;
• compresa tra il 50 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è Ag; o • compresa tra il 30 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è B. Nel caso in cui il dispositivo sensibile sia un collettore solare risulta essere particolaremente preferito Timpiego della lega avente come secondo elemento il silicio.
L’invenzione verrà ulteriormente illustrata dai seguenti esempi. Questi esempi non limitativi illustrano alcune forme realizzative destinate ad insegnare agli esperti del ramo come mettere in pratica l’invenzione ed a rappresentare il modo migliore considerato per la realizzazione dell’invenzione.
Esempio 1
Diversi campioni di lega sono stati preparati partendo da ittrio puro ed un secondo elemento in un forno ad arco in presenza di argon, in cui la temperatura della fusione dipende dallo specifico tipo di lega prodotta ed è stata fatta variare tra 1200°C e 1500°C.
Il processo di fusione produce dei lingotti che successivamente sono stati macinati in polveri setacciate per avere una granulometria inferiore a 150 pm.
Infine 150 milligrammi di lega sono stati pressati in apposti contenitori anulari; in particolare, secondo quanto sopra descritto, sono stati preparati i campioni 1-9 e i campioni comparativi cl - c3 questi ultimi non operando nelle condizioni dell’invenzione; in particolare il campione comparativo cl è inerente ad una lega ottenuta in un intervallo composizionale differente, mentre c2 e c3 sono ottenuti con composizioni chimicamente diverse.
La descrizione di tali campioni è riportata nella tabella 1 :
Tabella 1
Campione Composizione Percentuale Atomica Campione 1 Y-B Y=92 B=8 Campione 2 Y-Pd Y=92 Pd=8
Campione 3 Y-Ge Y= 92 Ge=8
Campione 4 Y-Sb Y=92 Sb=8
Campione 5 Y-Si Y=92 Si=8
Campione 6 Y-In Y=92 In=8
Campione 7 Y-Pb Y=92 Pb= 8
Campione 8 Y-Bi Y=92 Bi=8
Campione 9 Y-Ag Y=92 Ag=8
Campione cl Y-Si Y=59 Si =41
Campione c2 Zr-CO-MM Zr=80, Co=15 A=5 Campione c3 Zr-Fe-Y Zr=70 Fe=15 Y=15
Le polveri di lega pressate nei contenitori, sono poi state caratterizzate in diversi esperimenti.
Esempio 2
I precedenti campioni sono stati caratterizzati per la loro capacità di assorbire idrogeno essendo mantenuti a 200°C.
In particolare in tabella 2 vengono riportate le quantità di idrogeno assorbite, espresse in hPa*l/g prima che la pressione misurata nello spettrometro salga oltre IO<'4>hPa: tale dato quindi fornisce una caratterizzazione sperimentale della capacità totale della lega.
Tabella 2
Campione Composizione Quantità di idrogeno assorbita (hPa*l/g) con pressione di equilibrio di H2 < IO<'4>hPa Campione 1 Y-B 247
Campione 2 Y-Pd 228
Campione 3 Y-Ge 216
Campione 4 Y-Sb 214
Campione 5 Y-Si 211
Campione 6 Y-In 191
Campione 7 Y-Pb 177
Campione 8 Y-Bi 174
La caratterizzazione dei campioni comparativi ha dato risultati particolarmente negativi: in particolare con il campione comparativo cl, lega Y(59%)-Si(41%), ha mostrato una pressione di equilibrio di circa 1 hPa.
Il campione c2, ossia un campione di lega St787, molto apprezzata nel settore tecnico per le sue caratteristiche, non riesce a scendere sotto i IO<'3>Torr quando esposta ad una quantità di H2di circa 130 hPa*l/g.
Esempio 3
In questo esperimento si vanno ad esplorare le caratteristiche dei campioni in merito alla loro capacità di assorbire H2in un flusso di gas azoto. Tale gas risulta essere critico in quanto si può avere una interazione del materiale getter con T azoto stesso con conseguente riduzione della capacità per H2.
I campioni sono stati testati a 400°C, esponendoli ad un flusso gassoso (di circa 120 cc/min a pressione atmosferica) di N2contenente 1% di H2e misurando con un gascromatografo l’abilità del getter a ridurre la concentrazione di idrogeno nel set-up sperimentale.
I risultati di capacità, cioè di quantità totale di idrogeno rimossa dal getter prima della sua saturazione, misurate nelle condizioni di prova sono riportati in tabella 3
Tabella 3
Campione Composizione Capacità (hPa*l/g) Campione 1 Y-B 170
Campione 2 Y-Pd 146
Campione 3 Y-Ge 159
Campione 4 Y-Sb 210
Campione 5 Y-Si 148
Campione 7 Y-Pb 173
Campione 8 Y-Bi 131
Campione 9 Y-Ag 118
Campione c3 Zr-Fe-Y 112
In questo caso si è preferito fare un confronto tra le leghe oggetto dell’invenzione con il campione comparativo c3, che corrisponde alla lega commercializzata dalla richiedente con il nome di St777 ®, che è una lega attualmente apprezzata nel settore.
Esempio 4
In questo esperimento viene analizzata la capacità dei campioni di assorbire un diverso gas, CO a 25°C, dopo un processo di attivazione a temperatura ridotta, ossia 200°C. I risultati ottenuti sono mostrati in tabella 4.
Campione Composizione Quantità di CO assorbita a 25°C (hPa*l/g) Campione 1 Y-B 8,3
Campione 2 Y-Pd 0,5
Campione 3 Y-Ge 4,8
Campione 4 Y-Sb 18,9
Campione 5 Y-Si 1,3
Campione 6 Y-In 0,7
Campione 8 Y-Bi 1,2
Esempio 5
In questo esempio viene caratterizzata la pressione di equilibrio di idrogeno del campione 5, realizzato con la lega Y-Si a diverse temperature, dopo aver fatto assorbire al campione una quantità significativa di idrogeno, ossia 130 hPa*l/g. I risultati ottenuti sono riportati in tabella 5. _ _
Campione Temperatura Pressione di equilibrio di H2(Torr)
(°C)
Campione 5: Y-Si 500 < IO<'4>
Campione 5: Y-Si 550 -IO<'4>
Campione 5: Y-Si 600 -IO<'3>
Esempio 6
I campioni prodotti sono inoltre stati caratterizzati con un diffrattometro a raggi X per una valutazione della fasi principali presente nella lega.
I risultati ottenuti sono riportati in tabella 6
Tabella 2
Campione Composizione Fase
Campione 1 Y-B Y-YB2
Campione 2 Y-Pd Y-Y5Pd2
Campione 3 Y-Ge Y-Y5Ge3
Campione 4 Y-Sb Y-Y3Sb
Campione 5 Y-Si Y-Y5SÌ3
Campione 6 Y-In Y-Y2In
Campione 7 Y-Pb Y-Y5Pb3
Campione 8 Y-Bi Y-Y5BÌ3
Come si può osservare dai risultati delTesempio 2, i materiali oggetto dell’invenzione sono in grado di garantire una bassa pressione di equilibrio di H2operando a 200°C anche dopo aver assorbito quantità significative di H2, in particolare sono tutti in grado di garantire pressioni inferiori a IO<'4>hPa dopo aver assorbito 130 hPa 1/g di idrogeno.
L’esempio 3 mostra che le leghe oggetto dell’invenzione se usate in una atmosfera di azoto hanno almeno il 20% di capacità in più rispetto alla lega ST 777<®>, che può essere presa come riferimento del settore, tranne la Y-Ag che ha caratteristiche comparabili e comunque leggermente superiori.
L’esempio 4 mostra la capacità delle leghe oggetto della presente invenzione di assorbire CO, anche se attivate a bassa temperatura.
L’esempio 5 mostra come le leghe dell’invenzione, con particolare riferimento alla Y-Si, siano in grado di assorbire efficacemente l’idrogeno anche a temperature molto elevate. Ed anche a 600°C presentano comunque una discreta capacità, ancorché ridotta.
L’esempio 6 mostra come le leghe oggetto della presente invenzione siano costituite da almeno una fase interni etallica del secondo elemento della lega con l’ittrio.
Quindi i precedenti esperimenti mostrano come vi sia una forte dipendenza delle caratteristiche della lega di ittrio o miscela ittrio equivalente con un secondo elemento, sia dalla natura chimica del secondo elemento, sia dai rapporti atomici tra il primo ed il secondo componente.

Claims (14)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Lega getter non evaporabile comprendente un primo elemento costituito da ittrio od una miscela ittrio equivalente ed un secondo elemento scelto tra Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag, in cui la percentuale atomica di detto primo elemento è: • compresa tra il 65 ed il 98% nel caso in cui detto secondo elemento è scelto tra Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi; • compresa tra il 50 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è Ag; o • compresa tra il 30 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è B.
  2. 2. Lega getter secondo la rivendicazione 1 in cui la percentuale atomica del secondo elemento è almeno il 5%
  3. 3. Lega getter secondo la rivendicazione 2 in cui la percentuale atomica del secondo elemento è almeno T8%
  4. 4. Lega getter secondo la rivendicazione 1 in cui detto primo elemento è costituito essenzialmente da ittrio.
  5. 5. Lega getter secondo la rivendicazione 1 in cui detta miscela ittrio equivalente comprende almeno il 95% atomico di ittrio, e la rimanente parte è costituita essenzialmente da terre rare.
  6. 6. Metodo per la rimozione di idrogeno da dispositivi sensibili alla sua presenza mediante una lega getter non evaporabile comprendente un primo elemento costituito da ittrio od una miscela ittrio equivalente ed un secondo elemento scelto tra Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag, in cui la percentuale atomica di detto primo elemento è: • compresa tra il 65 ed il 98% nel caso in cui detto secondo elemento è scelto tra Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi; • compresa tra il 50 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è Ag; o • compresa tra il 30 ed il 98% nel caso in cui detto elemento è B.
  7. 7. Metodo secondo la rivendicazione 6 in cui detta lega getter è presente in forma di film sottile.
  8. 8. Metodo secondo la rivendicazione 6 in cui detto film è prodotto per sputtering.
  9. 9. Collettore solare caratterizzato dal fatto di contenere una lega getter secondo la rivendicazione 1.
  10. 10. Collettore solare secondo la rivendicazione 8 in cui detto secondo elemento è silicio.
  11. 11. Lampada per illuminazione caratterizzata dal fatto di contenere una lega getter secondo la rivendicazione 1.
  12. 12. Lampada secondo la rivendicazione 11 in cui detto secondo elemento è scelto tra Si, B, Ge.
  13. 13. Pompa getter caratterizzata dal fatto di contenere una lega getter secondo la rivendicazione 1.
  14. 14. Sistema di purificazione di gas caratterizzato dal fatto di contenere una lega getter secondo la rivendicazione 1.
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