ITMI20080792A1 - Metodo per la funzionalizzazione di fibre naturali o sintetiche con nanoparticelle d argento - Google Patents
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Description
Descrizione del brevetto per invenzione industriale avente per titolo:
“METODO PER LA FUNZIONALIZZAZIONE DI FIBRE NATURALI O SINTETICHE CON NANOPARTICELLE D’ARGENTO”
La presente invenzione si riferisce ad un metodo semplificato per funzionalizzare la superficie di fibre naturali o sintetiche con nanoparticelle d’argento.
È noto da lungo tempo che gli ioni di alcuni metalli sono in grado di distruggere o inibire la riproduzione di organismi unicellulari come microbi e batteri; in particolare, il metallo i cui ioni sembrano avere le proprietà antibatteriche più marcate è l’argento. Questa caratteristica viene sfruttata per ottenere prodotti deodoranti (alcuni cattivi odori, per esempio negli abiti, sono dovuti a sottoprodotti del metabolismo di microrganismi) e, in particolare, prodotti con proprietà disinfettanti.
L’argento in forma di parti metalliche con dimensioni superiori al millimetro rilascia ioni troppo lentamente, e non risulta adatto agli scopi sopra citati. Viceversa sali o complessi d’argento in soluzione o, per esempio, impregnati in tessuti, hanno un rilascio troppo veloce di ioni, perdendo così rapidamente le loro proprietà antibatteriche.
È stato osservato in anni recenti che particelle d’argento metallico di dimensioni sub-micrometriche, e in particolare inferiori a 100 nanometri (nm), presentano un rilascio accelerato di ioni argento con un conseguente forte innalzamento dell’attività antibatterica; si ritiene che ciò sia dovuto alla loro elevata area superficiale (area per unità di peso) e alla conseguente elevata energia superficiale di questa forma d’argento, che causa un’instabilità chimica degli atomi in superficie maggiore che nel caso di parti metalliche di dimensioni visibili.
Sono stati proposti numerosi metodi per funzionalizzare corpi o sistemi con nanoparticelle d’argento; in particolare, la ricerca si è concentrata sulla funzionalizzazione di fibre o tessuti, che rappresentano la forma d’uso più semplice e conveniente per portare le nanoparticelle d’argento a contatto con parti del corpo umano.
La domanda di brevetto Coreana 10-2006-0047094 A descrive un metodo per la produzione di fibre polimeriche contenenti nanoparticelle d’argento che consiste nel: formare le nanoparticelle; ricoprirle con uno strato di ossido di silicio per impedirne l’ossidazione e l’aggregazione a formare particelle di dimensioni più grandi; mescolare sotto agitazione le nanoparticelle a polvere o pezzetti del polimero da funzionalizzare per ottenere una miscela meccanica il più possibile omogenea; infine, portare la miscela alla temperatura di fusione del polimero e ottenere le fibre funzionalizzate tramite filatura del fuso.
La domanda di brevetto US 2006/0202382 A1 descrive un metodo per funzionalizzare fibre sintetiche con nanoparticelle d’argento consistente nel produrre in una soluzione le nanoparticelle per reazione tra un sale d’argento ed un composto riducente in presenza di un agente disperdente (quest’ultimo avente lo scopo di impedire l’aggregazione e la crescita eccessiva delle nanoparticelle), in seguito dissolvere nella soluzione un polimero, e infine filare la soluzione densa così ottenuta.
La domanda di brevetto internazionale WO 2006/135128 A1 descrive un metodo per funzionalizzare con nanoparticelle d’argento in cui viene prodotta una sospensione acquosa di nanoparticelle applicando un’elevata differenza di potenziale (da 10.000 a 300.000 V DC) tra due elettrodi d’argento immersi in acqua, e facendo passare solo una bassa corrente tra i due elettrodi; in queste condizioni, gli inventori dichiarano di poter controllare le dimensioni delle nanoparticelle a valori inferiori a 5 nm. In seguito, nella sospensione acquosa così ottenuta vengono immerse le fibre da funzionalizzare e si causa l’adesione delle nanoparticelle alla superficie di queste con processi come il fissaggio termico, l’irraggiamento con alte frequenze, o simili.
La domanda di brevetto internazionale WO 2007/032001 A2 descrive un metodo di produzione di fibre funzionalizzate che prevede di produrre una soluzione di un sale d’argento in un solvente a base di polioli (es., glicol etilenico), introdurre polveri o scaglie del polimero da funzionalizzare nella soluzione, e sottoporre quest’ultima ad un trattamento con ultrasuoni, che causa la formazione di nanoparticelle d’argento sulla superficie del polimero; il polimero ricoperto così ottenuto viene poi filato a produrre fibre funzionalizzate.
Infine, la domanda di brevetto internazionale WO 2007/032567 A1 descrive un processo per la formazione di nanoparticelle d’argento che consiste nel vaporizzare una soluzione di un sale d’argento in una camera di un reattore termico, per far evaporare il solvente e causare la decomposizione del sale per formare le nanoparticelle; le nanoparticelle così prodotte vengono raccolte, mescolate a polveri o scaglie di un polimero, e la miscela viene filata a produrre fibre funzionalizzate.
Tutti i metodi citati hanno però alcuni svantaggi. In primo luogo, in quasi tutti i metodi descritti nei documenti citati (tranne WO 2006/135128 A1), una parte delle nanoparticelle d’argento resta inglobato all’interno della fibra invece che essere alla superficie della stessa, così da presentare un’attività ridotta di rilascio di ioni. Inoltre, questi metodi hanno il limite intrinseco di poter funzionalizzare con nanoparticelle d’argento solo fibre sintetiche; infatti la maggior parte dei metodi prima descritti prevede la produzione delle fibre con metodi applicabili solo a polimeri sintetici, mentre i processi per far aderire le nanoparticelle alle fibre in WO 2006/135128 A1 sono a loro volta applicabili solo a fibre sintetiche. Infine, tutti questi metodi risultano alquanto complessi (e di conseguenza costosi) e di non immediata applicazione nell’industria tessile, richiedendo modifiche e adattamenti delle procedure tipiche di quest’ultima.
Scopo della presente invenzione è di fornire un metodo per la funzionalizzazione con nanoparticelle d’argento di fibre tessili, che sia applicabile a fibre naturali o sintetiche, che comporti la presenza di dette nanoparticelle sulla sola superficie delle fibre, e che sia semplice da integrare nelle normali produzioni dell’industria tessile.
Questi scopi vengono ottenuti secondo la presente invenzione con un metodo consistente nel far avvenire una reazione tra ioni di argento e un composto riducente in una soluzione acquosa o idroalcolica in cui sono presenti le fibre tessili da funzionalizzare.
Nei metodi noti vengono prima prodotte le nanoparticelle di argento, le quali sono poi fatte aderire alle fibre tessili con vari metodi. Secondo la presente invenzione, invece, la formazione delle nanoparticelle e la loro adesione alla superficie delle fibre avvengono nella stessa operazione.
Col metodo dell’invenzione si possono funzionalizzare sia fibre naturali, per esempio cotone o lino, sia fibre sintetiche, per esempio viscosa, acetato (un derivato dell’acetilcellulosa) o poliesteri. Le fibre possono essere immerse nella soluzione in forma di fibre libere, in forma di filato o già in forma di tessuto. L’impiego nel metodo di fibre libere o filate consente la produzione successiva di tessuti comprendenti anche fili non funzionalizzati, controllando così la quantità di argento presente nel tessuto, mentre l’impiego di un tessuto dà il vantaggio di ottenere un prodotto praticamente finito alla fine del processo. Nel resto del testo e nelle rivendicazioni il termine fibre verrà impiegato per indicare indifferentemente fibre libere, filate o tessute, a meno che non sia diversamente specificato.
Nella soluzione in cui sono presenti le fibre viene fatta avvenire la reazione tra gli ioni argento, Ag<+>, e un composto riducente. Gli ioni Ag<+>possono derivare dalla dissociazione di un sale d’argento solubile in acqua, per esempio il perclorato, AgClO4, o preferibilmente il nitrato, AgNO3. Il composto riducente può essere per esempio acido ascorbico, uno zucchero riducente come glucosio o fruttosio, o un citrato, preferibilmente il citrato di sodio.
La soluzione che costituisce il mezzo di reazione del metodo dell’invenzione può essere ottenuta in vari modi. Per esempio, è possibile introdurre la quantità desiderata di acqua in un opportuno contenitore, fare sciogliere il primo reagente (generalmente il sale d’argento) nell’acqua, e aggiungere successivamente il riducente nella soluzione precedentemente ottenuta; in alternativa, è possibile preparare due soluzioni acquose separate, una del sale d’argento e l’altra del riducente, e in seguito aggiungere una delle due soluzioni all’altra, preferibilmente lentamente e sotto agitazione.
La concentrazione delle soluzioni viene predeterminata in modo differente a seconda che si impieghi una soluzione di un primo reagente a cui viene aggiunto il secondo reagente in forma solida, oppure che si impieghino due soluzioni.
Nel primo caso, è preferibile che il reagente già in soluzione sia il sale d’argento, e che a questa soluzione (contenente le fibre) venga aggiunto il composto riducente. Gli inventori hanno osservato che, quando si opera secondo questa modalità, la soluzione di partenza del sale d’argento deve avere una concentrazione compresa tra 10<-3>e 10<-2>M; per concentrazioni inferiori a 10<-3>M il ricoprimento delle fibre con nanoparticelle d’argento è molto basso, mentre per concentrazioni superiori a 10<-2>M all’aggiunta del riducente la soluzione diventa torbida e il deposito d’argento sulle fibre risulta formato da agglomerati e non da nanoparticelle.
Nel secondo caso (miscelazione di due soluzioni dei diversi reagenti), per la soluzione del sale d’argento si adottano gli stessi valori di concentrazione del caso precedente. La concentrazione della soluzione del riducente dipende dalla natura di quest’ultimo: nel caso del citrato si possono adottare concentrazioni comprese tra circa 10<-2>e 10<-1>M, nel caso dell’acido ascorbico concentrazioni dell’ordine di 10<-3>M, e nel caso degli zuccheri riducenti concentrazioni tra circa 10<-1>e 5 × 10<-1>M. Valori di concentrazione della soluzione del riducente inferiori a quelli indicati portano a velocità e rese di reazione troppo basse per essere di utilità industriale, mentre valori superiori hanno come conseguenza l’irrigidimento del tessuto trattato.
La velocità della reazione tra gli ioni argento e il riducente è trascurabile a temperatura ambiente; perché la reazione proceda con velocità utile per le applicazioni industriali, la soluzione deve essere riscaldata ad un valore di circa 50°C nel caso in cui il riducente sia l’acido ascorbico, e di circa 90°C nel caso in cui il riducente sia un citrato o uno zucchero riducente.
Le fibre possono essere introdotte nella soluzione in un qualsiasi momento precedente l’inizio della reazione. Per esempio, nel caso in cui si prepari una soluzione contenente sia gli ioni argento che il riducente, e questa venga poi portata alla temperatura necessaria per la reazione, sarà sufficiente introdurre le fibre nella soluzione prima del raggiungimento di detta temperatura; viceversa, nel caso in cui la reazione venga fatta avvenire aggiungendo lentamente un reagente (per esempio, il riducente in forma solida o di soluzione) ad una soluzione contenente l’altro reagente e già alla temperatura necessaria, le fibre dovranno essere già presenti in quest’ultima prima di detta aggiunta. Il rapporto in peso tra l’argento in soluzione e le fibre può variare, ma gli inventori hanno trovato che valori ottimali di questo rapporto sono nell’intorno di 2 g di argento per 100 g di fibre.
Opzionalmente, alla soluzione può essere aggiunto un ulteriore componente con funzioni di disperdente, per evitare che le nanoparticelle di argento si agglomerino formando particelle di dimensioni troppo grandi; questa funzione viene svolta in modo ottimale dallo ione citrato, che quindi può venir usato da solo (svolgendo in questo caso la doppia funzione di riducente e disperdente) o essere aggiunto come terzo componente nel caso in cui come riducente si usi l’acido ascorbico o uno zucchero. L’impiego dello ione citrato come riducente e disperdente in reazioni per la produzione di nanoparticelle era già stato descritto nell’articolo “A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold”, di J. Turkevich et al., Discuss. Faraday Soc. (1951), vol. 11, pagine 55-75, che però si riferiva alla formazione di sistemi colloidali di oro e non prevedeva la formazione delle nanoparticelle del metallo sulla superficie di fibre.
L’invenzione verrà ulteriormente illustrata con i seguenti esempi.
ESEMPIO 1
Viene effettuata una prova di produzione di nanoparticelle d’argento su fibre.
In un beaker si prepara una soluzione di concentrazione 2 × 10<-3>M di AgNO3(Aldrich), sciogliendo 340 mg del sale in un litro d’acqua. Nella soluzione si introducono 40 cm di filo di cotone avvolto su di un supporto di gomma in modo da mantenerlo ben teso. La soluzione di AgNO3viene portata a 90°C sotto leggera agitazione. A parte è stata preparata una soluzione di concentrazione 3,4 × 10<-2>M di citrato trisodico (Fluka), sciogliendo 1 g del sale in 0,1 l d’acqua; la soluzione di citrato viene aggiunta goccia a goccia a quella di nitrato. Si osserva inizialmente un lieve intorbidimento della soluzione risultante, che diventa in successione gialla, rossa, verde, fino a diventare del tutto torbida dopo l’aggiunta della soluzione di citrato. A questo punto la reazione viene interrotta raffreddando rapidamente la reazione mediante immersione del beaker in acqua fredda. Le fibre vengono estratte dal beaker, lavate con acqua distillata, asciugate e osservate al microscopio elettronico. L’osservazione al microscopio mostra che le fibre sono quasi completamente ricoperte di particelle d’argento di dimensioni inferiori a circa 100 nm, con qualche rara particella di dimensioni superiori.
ESEMPIO 2
Viene effettuata un’altra prova di produzione di nanoparticelle d’argento su fibre.
Si prepara una soluzione di concentrazione 1,42 × 10<-3>M di acido ascorbico (Aldrich), si mettono 10 ml di questa soluzione in un beaker e si scalda a 50°C sulla piastra di un agitatore magnetico; in questa soluzione si introduce un filo di cotone lungo 20 cm. A parte si prepara una seconda soluzione, ottenuta miscelando 10 ml di una soluzione 2 × 10<-3>M di AgNO3e 1 ml di una soluzione 3,5 × 10<-2>M di citrato trisodico. Questa seconda soluzione viene aggiunta goccia a goccia alla soluzione di acido ascorbico, mantenuta sotto agitazione, e si lascia reagire il sistema a temperatura costante per un’ora. Alla fine della prova si recuperano, lavano ed asciugano le fibre, che mostrano la presenza di particelle d’argento di dimensioni comprese tra circa 20 e 50 nm.
ESEMPIO 3
La prova dell’esempio 1 viene ripetuta, ma in questo caso alla soluzione di AgNO3viene aggiunto 1 g di fruttosio solido in tre dosaggi successivi rispettivamente di 250 mg, 250 mg e 500 mg. Alla fine della prova le fibre vengono recuperate dalla soluzione, lavate e asciugate, e al microscopio elettronico mostrano la presenza di particelle d’argento di dimensioni inferiori a 50 nm.
ESEMPIO 4
Vengono effettuate alcune prove di resistenza ai lavaggi da parte di fibre funzionalizzate col metodo dell’invenzione.
Viene preparata una soluzione acquosa di AgNO3sciogliendo 360 mg del sale in 1 l di acqua; di questa soluzione vengono prelevati 60 ml che vengono messi in un beaker. Un filo di cotone bianco lungo 150 cm viene avvolto su un O-ring di gomma, che viene poi immerso nella soluzione di AgNO3; la soluzione viene agitata delicatamente e portata a 93°C. Si aggiungono 3,6 ml di una soluzione di citrato trisodico 3,4 × 10<-2>M, agitando rapidamente; si lascia proseguire la reazione per 20 minuti. Si estrae l’O-ring dalla soluzione e si recupera il filo di cotone, che appare scuro. Il filo viene lavato e asciugato all’aria, e all’indagine al SEM mostra la ricopertura con nanoparticelle d’argento. Il filo viene tagliato in pezzi lunghi 9 cm. Tre di questi pezzi vengono sottoposti a prove di lavaggio con un detergente commerciale avente la composizione: tensioattivi anionici 5-15% in peso; tensioattivi non ionici inferiori al 5%; fosforo inferiore allo 0,5%; e additivi vari. I lavaggi vengono eseguiti secondo la norma AATCC “Standard for home laundering fabrics prior to flammability testing to diffentiate between durable and non-durable finishes”, utilizzando 0,2 ml di detergente in 10 ml di acqua per ogni lavaggio. I lavaggi vengono eseguiti a 35-40°C per 8 minuti, con velocità di rotazione di 100 giri al minuto; il primo pezzo viene lavato in queste condizioni per 18 minuti, il secondo per 90 minuti e il terzo per 180 minuti; i lavaggi per 90 e 180 minuti simulano rispettivamente cicli di 5 e 10 lavaggi. Dopo il lavaggio, ogni spezzone di filo sciacquato e lasciato asciugare all’aria per un giorno.
Viene poi misurato il caricamento residuo con argento dei tre pezzi di filo e di un pezzo di confronto, non sottoposto a lavaggi. Il caricamento residuo viene valutato col seguente metodo. Ogni pezzo di filo viene immerso in 30 ml di una soluzione di acido nitrico al 50% in volume per 90 minuti; in questo modo tutto l’argento presente sul filo passa in soluzione. La soluzione così ottenuta viene travasata in un matraccio e portata a 100 ml con acqua distillata. Da questa nuova soluzione sono prelevati 0,1 ml che vengono messi in un altro matraccio, viene aggiunto 1 ml di acido nitrico concentrato e il tutto viene portato a 100 ml con acqua distillata. Sulla soluzione così ottenuta viene effettuata un’analisi ICP-MS. I risultati delle prove, in termini di quantità di argento (in milligrammi d’argento per cm di filo) presente sui pezzi di filo dopo 0, 1, 5 e 10 lavaggi sono riportati in tabella 1.
Tabella 1
Come si nota dai risultati in tabella, anche dopo il decimo lavaggio è presente argento sul filo, che infatti appare ancora scuro all’ispezione visiva.
ESEMPIO 5
Viene effettuate una serie di prove qualitative per valutare le proprietà antibatteriche di diverse fibre funzionalizzate con il metodo dell’invenzione.
Il metodo utilizzato è quello della misura della “zona di inibizione” (ZOI, dall’inglese “Zone of Inhibition”), che consiste nell’introdurre il campione da valutare in una cultura batterica all’interno di una capsula di Petri, e valutare l’ampiezza in millimetri della zona circostante il campione libera da batteri.
Seguendo la procedura dell’esempio 1 vengono funzionalizzati fili di cotone, viscosa, acetato e poliestere. Da ognuno di questi fili vengono prelevati 4 campioni di lunghezza 1,5 cm. A parte sono state preparate culture batteriche dei seguenti quattro ceppi: Escherichia coli K12; Pseudomonas aeruginosa; Enterococcus faecium; e Staphylococcus aureus. Per ogni tipo di ceppo batterico vengono prodotte 8 culture ognuna all’interno di una capsula di Petri. Viene realizzata una matrice di prove, depositando un pezzo di ognuno dei fili funzionalizzati prima descritti in ognuna delle diverse culture batteriche, per un totale di 16 prove; viene anche depositato un filo di pari dimensioni e materiale di quelli citati, ma non funzionalizzato con nanoparticelle d’argento, in ognuna delle diverse culture, per ulteriori 16 prove di confronto. I risultati di queste prove vengono riportati in tabella 2, in cui i valori numerici indicano l’ampiezza della zona (in mm) attorno al campione in cui è stata inibita la crescita batterica, “Inv.” indica il filo ottenuto secondo l’invenzione e “Conf.” indica il filo di confronto, non funzionalizzato.
Tabella 2
ESEMPIO 6
Viene effettuate una serie di prove volte a misurare in modo quantitativo l’attività antibatterica di fibre funzionalizzate secondo il metodo l’invenzione.
Si predispongono due serie di provette sterili con tappo a vite (Falcon<TM>); le due serie verranno indicate nel seguito come serie a) e b), e sono costituite da quattro provette ognuna; si predispone poi anche un’altra provetta, indicata in seguito come c). In ogni provetta delle serie a) e b) si introducono 50 microlitri di inoculo, mentre in ogni provetta delle serie b) e nella provetta c) si introducono 6 cm di un filo funzionalizzato con nanoparticelle d’argento seguendo la procedura dell’esempio 1; in questo modo, le quattro provette della serie a) contengono l’inoculo ma non il filo funzionalizzato, e costituiscono quindi il controllo negativo della prova; le quattro provette della serie b) contengono sia inoculo che filo funzionalizzato, e il loro contenuto è rappresentativo della prova; infine la provetta c), contenente filo ma non inoculo, costituisce il controllo positivo della prova. Il campione di filo viene introdotto nelle provette della serie b) e nella c) in cappa a flusso, per garantire la maggior sterilità possibile del sistema in esame. In una provetta della serie a), una della serie b) e nella provetta c) immediatamente dopo l’introduzione di inoculo e/o filo funzionalizzato, si versano 20 ml di una soluzione salina neutralizzante allo 0,9%, allo scopo di “congelare” il numero di batteri presenti all’inizio della prova (tempo zero, t0); queste provette vengono poi subito tappate. Nelle restanti provette delle serie a) e b) si lascia invece evolvere la coltura batterica tramite incubazione a 37°C, rispettivamente per 1 h (t1), 6 h (t2) e 24 h (t3), neutralizzando il sistema con 20 ml di soluzione salina e tappando immediatamente la provetta ai tempi citati. Infine, le provette vengono aperte e il loro contenuto versato in piastre che contengono un terreno di coltura preparato a parte, denominato “Nutrient Broth”; questo terreno viene preparato a partire da 5 g di Bacto-peptone e 3 g di “Beef extract” diluiti a 1000 ml con acqua distillata, portando ad ebollizione per ottenere la dissoluzione completa dei componenti, regolando il pH a 6,8 con NaOH 1 N e infine sterilizzando la soluzione per 15 minuti. Le piastre ottenute vengono incubate per 24 h.
Alla fine di questo periodo si procede al calcolo della percentuale di riduzione del numero di batteri. Per il calcolo si usano sia una formula indicata nel protocollo AATCC-100, sia una formula tratta da un articolo di S. H. Jeong et al, J. Material Science (2003) 38 2199-2204.
Il risultato di queste prove per fibre funzionalizzate di cotone e poliestere nei confronti di colture di Escherichia coli e Staphylococcus aureus vengono riportati in tabella 3, in termini di riduzione dell’attività batterica nelle colture in cui è stato immesso il filo funzionalizzato rispetto a quelle senza filo funzionalizzato.
Tabella 3
I risultati nelle Tabelle 2 e 3 mostrano che le fibre funzionalizzate dell’invenzione sono in grado di inibire la crescita batterica, in particolar modo nel caso delle fibre di cotone e poliestere.
Claims (15)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la funzionalizzazione con nanoparticelle d’argento di fibre tessili applicabile a fibre naturali o sintetiche consistente nel far avvenire una reazione tra ioni di argento e un composto riducente in una soluzione acquosa in cui sono presenti le fibre tessili da funzionalizzare.
- 2. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui dette fibre tessili sono scelte tra cotone, lino, viscosa, acetato o poliesteri.
- 3. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui dette fibre tessili sono presenti in detta soluzione in forma di fibre libere, in forma di filato o in forma di tessuto.
- 4. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui gli ioni argento derivano dalla dissociazione di un sale d’argento solubile in acqua scelto tra il perclorato, AgClO4, e il nitrato, AgNO3.
- 5. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui il composto riducente è scelto tra un citrato, acido ascorbico o uno zucchero riducente.
- 6. Metodo secondo la rivendicazione 5, in cui il citrato è citrato trisodico.
- 7. Metodo secondo la rivendicazione 5, in cui lo zucchero riducente è glucosio o fruttosio.
- 8. Metodo secondo la rivendicazione 4, in cui detta soluzione viene ottenuta sciogliendo il sale d’argento in acqua e aggiungendo il composto riducente alla soluzione così ottenuta.
- 9. Metodo secondo la rivendicazione 4, in cui detta soluzione viene ottenuta sciogliendo il composto riducente in acqua e aggiungendo il sale d’argento alla soluzione così ottenuta.
- 10. Metodo secondo la rivendicazione 4, in cui vengono preparate due soluzioni acquose separate, una del sale d’argento e una del composto riducente, una delle quali viene successivamente addizionata all’altra.
- 11. Metodo secondo la rivendicazione 8, in cui la soluzione iniziale di sale d’argento ha una concentrazione compresa tra 10<-3>e 10<-2>M.
- 12. Metodo secondo la rivendicazione 10, in cui la soluzione di sale d’argento ha una concentrazione compresa tra 10<-3>e 10<-2>M e la concentrazione della soluzione del composto riducente ha una concentrazione compresa tra circa 10<-2>e 10<-1>M nel caso in cui il riducente sia un citrato, di circa 10<-3>M nel caso in cui il riducente sia l’acido ascorbico, e tra circa 10<-1>e 5 × 10<-1>M nel caso in cui il riducente sia uno zucchero.
- 13. Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui detta reazione avviene ad una temperatura di circa 90°C nel caso in cui il riducente sia un citrato o uno zucchero, e di circa 50°C nel caso in cui il riducente sia l’acido ascorbico.
- 14. Metodo secondo la rivendicazione 1 in cui, quando il composto riducente non è un citrato, durante la reazione viene aggiunto anche un componente disperdente per limitare la crescita di dette nanoparticelle.
- 15. Metodo secondo la rivendicazione 14 in cui detto componente disperdente è citrato trisodico.
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