ITFI20090262A1 - HIGH EFFICIENCY SOLUTION-LIQUID EXTRACTION AND PROCEDURE - Google Patents

Description

DISPOSITIVO E PROCEDIMENTO DI ESTRAZIONE SOLIDO-LIQUIDO AD ALTA HIGH SOLID-LIQUID EXTRACTION DEVICE AND PROCEDURE

EFFICIENZA EFFICIENCY

DESCRIZIONE DESCRIPTION

La presente invenzione riguarda il settore dei sistemi di estrazione di principi attivi da matrici solide, ed in particolare ha ad oggetto un nuovo dispositivo estrattore ad alta efficienza e relativo procedimento di estrazione. The present invention relates to the sector of systems for extracting active ingredients from solid matrices, and in particular it relates to a new high-efficiency extractor device and relative extraction procedure.

L'obiettivo generale di un processo di estrazione di principi attivi da matrici solide consiste nel massimizzare l’efficienza estrattiva del processo in termini di percentuale di principi estratti, minimizzando i tempi di estrazione ed al contempo semplificando l’allontanamento del solvente utilizzato per l’estrazione dalle sostanze estratte e dalla matrice solida esausta. The general objective of a process of extraction of active principles from solid matrices is to maximize the extraction efficiency of the process in terms of percentage of extracted principles, minimizing the extraction times and at the same time simplifying the removal of the solvent used for extraction from the extracted substances and the exhausted solid matrix.

Le principali tecniche di estrazione attualmente impiegate, lasciando da parte sistemi meccanici a bassa resa quali la pressatura, prevedono l'impiego di solventi organici quali idrocarburi (n-esano, etere di petrolio etc.), acetone, alcoli e solventi clorurati. I solventi organici impiegati, pur assicurando un'efficienza elevata in termini di resa estrattiva, comportano una serie di inconvenienti. Quasi tutti i solventi organici impiegabili sono tossici o nocivi per l'uomo, infiammabili e ad alto impatto ambientale. La necessità di operare in sicurezza durante il processo di estrazione e di assicurarsi che il contenuto di solvente residuo presente nell'estratto sia inferiore ai restrittivi limiti previsti dalle normative vigenti, in modo particolare con riferimento ai prodotti destinati all'alimentazione umana, comporta un sensibile incremento dei costi di produzione che vanno a sommarsi ai costi necessari per l'acquisto e lo smaltimento, sia dei solventi impiegati, sia della matrice esausta che à ̈ considerata, nella quasi totalità dei casi, un rifiuto speciale. The main extraction techniques currently used, leaving aside low-yield mechanical systems such as pressing, involve the use of organic solvents such as hydrocarbons (n-hexane, petroleum ether, etc.), acetone, alcohols and chlorinated solvents. The organic solvents used, while ensuring a high efficiency in terms of extraction yield, entail a series of drawbacks. Almost all the organic solvents that can be used are toxic or harmful to humans, flammable and have a high environmental impact. The need to operate safely during the extraction process and to ensure that the residual solvent content present in the extract is lower than the restrictive limits set by current regulations, especially with reference to products intended for human consumption, involves a significant increase in production costs which add up to the costs necessary for the purchase and disposal of both the solvents used and the exhausted matrix which is considered, in almost all cases, a special waste.

Inoltre, fatta eccezione per sistemi di estrazione SFE (facenti cioà ̈ uso di fluidi supercritici, vale a dire in condizioni di temperatura e pressione al di sopra del unto critico), durante il processo di estrazione e/o durante il successivo trattamento di “work-up†finalizzato all'isolamento dell'estratto dal solvente impiegato nel processo, à ̈ necessario operare alla temperatura di evaporazione del solvente, esponendo le sostanze estratte a possibili fenomeni di degradazione termica. In molti casi, per ovviare a tale inconveniente à ̈ necessario addirittura ripiegare sui già citati processi di estrazione in assenza di solventi (mediante pressione a freddo), con conseguente perdita in termini di resa estrattiva. Furthermore, with the exception of SFE extraction systems (that is, using supercritical fluids, i.e. in conditions of temperature and pressure above the critical oil), during the extraction process and / or during the subsequent treatment of â € œwork-upâ € aimed at isolating the extract from the solvent used in the process, it is necessary to operate at the evaporation temperature of the solvent, exposing the extracted substances to possible phenomena of thermal degradation. In many cases, to overcome this drawback it is even necessary to fall back on the aforementioned extraction processes in the absence of solvents (by cold pressure), with consequent loss in terms of extraction yield.

Lo scopo della presente invenzione à ̈ quello di fornire un dispositivo ed un procedimento di estrazione solido-liquido i quali consentano di ovviare alle problematiche sopra esposte, in particolare conseguendo una elevata resa estrattiva pur impiegando solventi non dannosi per la salute dell'operatore ed a basso impatto ambientale. The purpose of the present invention is to provide a device and a process for solid-liquid extraction which allow to overcome the problems set out above, in particular by achieving a high extraction yield while using solvents that are not harmful to the health of the operator and to low environmental impact.

Un ulteriore scopo della presente invenzione à ̈ quello di fornire un dispositivo ed un procedimento del tipo summenzionato i quali realizzino un sensibile abbattimento dei costi di processo rispetto ai sistemi noti. A further object of the present invention is to provide a device and a process of the aforementioned type which achieve a significant reduction in process costs with respect to known systems.

Tali scopi vengono raggiunti dal dispositivo e dal procedimento di estrazione solido-liquido ad alta efficienza secondo la presente invenzione, le cui caratteristiche essenziali sono definite rispettivamente dalle rivendicazioni 1 e 11 annesse. These objects are achieved by the device and by the high efficiency solid-liquid extraction process according to the present invention, the essential characteristics of which are defined respectively by the annexed claims 1 and 11.

Secondo l'invenzione si prevede in pratica di effettuare estrazioni solido-liquido di principi attivi o di generiche sostanze non chimicamente legate da matrici solide mediante l’impiego di idrocarburi alogenati quali ad esempio clorofluorocarburi (CFC), idrofluorocarburi (HFC) o idroclorofluorocarburi (HCFC), in alternativa all'impiego dei solventi organici normalmente utilizzati nei processi di estrazione. According to the invention, it is envisaged in practice to carry out solid-liquid extractions of active ingredients or generic substances that are not chemically linked from solid matrices by using halogenated hydrocarbons such as chlorofluorocarbons (CFCs), hydrofluorocarbons (HFCs) or hydrochlorofluorocarbons ( HCFC), as an alternative to the use of organic solvents normally used in extraction processes.

Gli HFC come l'1,1,1,2-Tetrafluoroetano (R134a), normalmente impiegati negli attuali impianti di refrigerazione, presentano in particolare il vantaggio di essere non infiammabili, non tossici né nocivi per inalazione ed ingestione ed al tempo stesso non dannosi per lo strato di ozono. Si à ̈ inoltre riscontrata, dalle prove effettuate, una vantaggiosa affinità chimica verso diversi tipi di sostanze, in particolare gli oli vegetali. Inoltre l'1,1,1,2-Tetrafluoroetano ed alcuni altri HFC, pur essendo gassosi a temperatura e pressione ambiente, possono essere facilmente liquefatti a pressioni non elevate in modo tale da poter essere impiegati allo stato liquido, presentando al contempo l'indubbio vantaggio di poter essere facilmente allontanati dalle sostanze estratte e dalla matrice esausta al termine del processo di estrazione. HFCs such as 1,1,1,2-Tetrafluoroethane (R134a), normally used in current refrigeration systems, have in particular the advantage of being non-flammable, non-toxic or harmful by inhalation and ingestion and at the same time not harmful to the ozone layer. It was also found, from the tests carried out, an advantageous chemical affinity towards different types of substances, in particular vegetable oils. Furthermore, 1,1,1,2-Tetrafluoroethane and some other HFCs, despite being gaseous at ambient temperature and pressure, can be easily liquefied at low pressures so that they can be used in the liquid state, while presenting the undoubted advantage of being able to be easily removed from the extracted substances and from the exhausted matrix at the end of the extraction process.

Tali vantaggi vengono coniugati, secondo l'invenzione, con un impiego relativamente contenuto (nonostante la scarsa solubilità delle sostanze da estrarre) di volume di solvente in rapporto alla massa delle matrici solide da trattare, così da controllare in modo sorprendentemente efficace i costi di produzione. These advantages are combined, according to the invention, with a relatively limited use (despite the poor solubility of the substances to be extracted) of the volume of solvent in relation to the mass of the solid matrices to be treated, so as to control the costs of production.

Viene di conseguenza assicurata un'estrazione pressoché esaustiva beneficiando dei vantaggi sopra menzionati ed al tempo stesso in tempi brevi rispetto alle principali tecniche estrattive attualmente impiegate. Per raggiungere tale obiettivo si sfrutta in maniera opportuna il passaggio di stato da liquido a vapore e viceversa, con una tecnica che prevede l'utilizzo di piccole quantità di solvente, quantità paragonabili in volume alla matrice da sottoporre ad estrazione, continuamente rigenerate durante il processo di estrazione in modo tale da presentare il massimo potere estraente ogniqualvolta vengono fatte percolare attraverso la matrice solida da trattare. Consequently, an almost exhaustive extraction is ensured, benefiting from the advantages mentioned above and at the same time in a short time compared to the main extraction techniques currently used. To achieve this goal, the transition of state from liquid to vapor and vice versa is appropriately exploited, with a technique that involves the use of small quantities of solvent, quantities comparable in volume to the matrix to be extracted, continuously regenerated during the process. extraction in such a way as to present the maximum extracting power every time they are percolated through the solid matrix to be treated.

La possibilità di rigenerare il solvente durante il processo estrattivo à ̈ già stata prospettata da estrattori di tipo noto (estrattori noti come "Soxhlet"), utilizzando tuttavia i tradizionali solventi organici che, oltre a presentare i notevoli svantaggi elencati in precedenza, sono liquidi a temperatura e pressione ambiente, e prevedono dunque costi elevati e tempi relativamente lunghi per ottenere l’evaporazione del solvente e la sua successiva ricondensazione. The possibility of regenerating the solvent during the extraction process has already been proposed by known type extractors (extractors known as "Soxhlet"), however using the traditional organic solvents which, in addition to having the significant disadvantages listed above, are liquid to ambient temperature and pressure, and therefore require high costs and relatively long times to obtain the evaporation of the solvent and its subsequent recondensation.

Al contrario, nell'ambito della soluzione qui proposta, l'evaporazione del solvente si attua semplicemente convogliando quest'ultimo in una camera di espansione dove tale evaporazione avviene repentinamente, ed altrettanto velocemente il solvente à ̈ ricondensato grazie all’ausilio di compressori. Inoltre, a differenza di quanto avviene durante un processo estrattivo che implica l’utilizzo del Soxhlet, e che prevede quindi di operare alla temperatura di evaporazione del solvente, nel presente caso il processo può essere condotto a temperatura ambiente o sub-ambiente, valori tali da evitare, nella maggior parte dei casi, spiacevoli fenomeni di degradazione termica delle sostanze estratte. On the contrary, in the context of the solution proposed here, the evaporation of the solvent takes place simply by conveying the latter into an expansion chamber where this evaporation occurs suddenly, and just as quickly the solvent is recondensed thanks to the help of compressors. Furthermore, unlike what happens during an extraction process that involves the use of Soxhlet, and which therefore involves operating at the evaporation temperature of the solvent, in the present case the process can be carried out at room or sub-ambient temperature, values such as to avoid, in most cases, unpleasant phenomena of thermal degradation of the extracted substances.

Altre caratteristiche e vantaggi del dispositivo e procedimento secondo l'invenzione risulteranno più chiaramente dalla descrizione che segue di una sua forma realizzativa, fatta a titolo esemplificativo e non limitativo, con riferimento ai disegni annessi in cui: Other characteristics and advantages of the device and method according to the invention will become clearer from the following description of an embodiment thereof, given by way of non-limiting example, with reference to the attached drawings in which:

- la figura 1 rappresenta uno schema impiantistico funzionale del dispositivo estrattore secondo l'invenzione; - figure 1 represents a functional plant design of the extractor device according to the invention;

- la figura 2 rappresenta schematicamente, in vista assonometrica e in spaccato, una camera di espansione d'uso nel dispositivo di figura 1; e Figure 2 schematically represents, in an axonometric and cut-away view, an expansion chamber for use in the device of Figure 1; And

- la figura 3 Ã ̈ una sezione assiale della camera di espansione di figura 2. - figure 3 is an axial section of the expansion chamber of figure 2.

Con riferimento a dette figure, il dispositivo secondo l'invenzione comprende una camera di estrazione 1, ad esempio di struttura cilindrica, munita di un cestello estraibile 10, schematicamente rappresentato ed adibito al contenimento della matrice solida da trattare. Nella parte inferiore della camera 1 si raccoglie il solvente necessario al processo di estrazione, nonché il solvente saturo che percola dalla matrice durante i vari cicli del processo estrattivo, come si vedrà più avanti. With reference to said figures, the device according to the invention comprises an extraction chamber 1, for example of cylindrical structure, equipped with an extractable basket 10, schematically represented and used to contain the solid matrix to be treated. The solvent necessary for the extraction process is collected in the lower part of chamber 1, as well as the saturated solvent that percolates from the matrix during the various cycles of the extraction process, as will be seen later.

Mezzi di riscaldamento quali una cartuccia riscaldante 11 disposta entro la camera 1 nella sua parte inferiore, oppure una fascia riscaldante esterna, sono previsti per impostare i valori ottimali di temperatura e, indirettamente, di pressione per ottimizzare la resa del processo estrattivo. La camera à ̈ poi corredata di un manometro 15 per il controllo di pressione ed à ̈ associata ad una pompa 13 (ad esempio una pompa a vuoto rotativa) per l'eliminazione dei gas incondensabili la cui presenza andrebbe a disturbare il risultato del processo estrattivo. Questi ultimi, infatti, mescolandosi al solvente, andrebbero ad inficiarne la purezza falsando inoltre la lettura della pressione nei vari corpi del dispositivo. Heating means such as a heating cartridge 11 arranged inside the chamber 1 in its lower part, or an external heating band, are provided to set the optimum temperature and, indirectly, pressure values to optimize the yield of the extraction process. The chamber is then equipped with a pressure gauge 15 for pressure control and is associated with a pump 13 (for example a rotary vacuum pump) for the elimination of non-condensable gases whose presence would disturb the result of the extraction process. . The latter, in fact, when mixed with the solvent, would affect its purity and also falsify the pressure reading in the various bodies of the device.

Il collegamento idraulico della camera 1 con il resto del dispositivo si realizza mediante due ingressi, un ingresso principale I1 nella parte inferiore, ed un ingresso secondario I2 in alto, in corrispondenza del carrello estraibile 10 ed in modo che il fluido in ingresso risulti intercettato dalla matrice solida ospitata dal carrello 10. Un'uscita U Ã ̈ poi prevista nella parte inferiore della camera. The hydraulic connection of chamber 1 with the rest of the device is made by means of two inlets, a main inlet I1 in the lower part, and a secondary inlet I2 at the top, in correspondence with the extractable trolley 10 and so that the incoming fluid is intercepted by the solid matrix housed by trolley 10. An exit U is then provided in the lower part of the chamber.

L'ingresso principale I1, intercettato da una valvola manuale 8, adduce alla camera di estrazione 1 solvente da un serbatoio 2 di stoccaggio del solvente, a sua volta dotato di manometro di controllo 16. L'ingresso secondario I2 adduce invece solvente ricondensato e rigenerato, secondo quanto risulterà chiaro tra breve. Il solvente utilizzato à ̈ un qualsiasi idrocarburo alogenato preferibilmente scelto nella classe dei clorofluorocarburi (CFC), idrofluorocarburi (HFC) e degli idroclorofluorocarburi (HCFC), preferibilmente un idrofluorocarburo (HFC) liquefacibile a pressioni non elevate (valore limite indicativo della tensione di vapore, a temperatura ambiente, di circa 15 atm), quale l'1,1,1,2-Tetrafluoroetano (R134a). The main inlet I1, intercepted by a manual valve 8, leads to the extraction chamber 1 solvent from a solvent storage tank 2, in turn equipped with a control pressure gauge 16. The secondary inlet I2 instead supplies recondensed and regenerated solvent , as will become clear shortly. The solvent used is any halogenated hydrocarbon, preferably selected from the class of chlorofluorocarbons (CFC), hydrofluorocarbons (HFC) and hydrochlorofluorocarbons (HCFC), preferably a hydrofluorocarbon (HFC) liquefiable at low pressures (limit value indicative of the vapor pressure, at room temperature, of about 15 atm), such as 1,1,1,2-Tetrafluoroethane (R134a).

L'uscita U collega, attraverso una linea di mandata M1, la camera di estrazione 1 ad una camera di espansione 3, a sua volta costituita da una struttura genericamente cilindrica. Tale collegamento à ̈ intercettato da un'elettrovalvola 6, da un riduttore di pressione 7 e da un dispositivo di laminazione (tubo capillare) non rappresentato. The outlet U connects, through a delivery line M1, the extraction chamber 1 to an expansion chamber 3, in turn constituted by a generically cylindrical structure. This connection is intercepted by a solenoid valve 6, by a pressure reducer 7 and by a lamination device (capillary tube) not shown.

La camera di espansione 3, su cui si tornerà in dettaglio più oltre, à ̈ associata ad un trasduttore 12 che funge da sonda per il monitoraggio in continuo della pressione, fornendo un segnale di controllo ad un'unita di gestione 14 (ad esempio un controllore a logica programmabile PLC o un'unità a microprocessore) in grado di comandare, in risposta a detto segnale, l'apertura dell'elettrovalvola 6, automatizzando di conseguenza l’immissione della opportuna quantità di solvente all'interno della camera di espansione 3. Il trasduttore 12 può anche, ed analogamente, assumere la forma di un sensore di temperatura. The expansion chamber 3, which we will return to in detail later, is associated with a transducer 12 which acts as a probe for continuous pressure monitoring, providing a control signal to a management unit 14 (for example a PLC programmable logic controller or a microprocessor unit) able to command, in response to said signal, the opening of the solenoid valve 6, thus automating the introduction of the appropriate quantity of solvent into the expansion chamber 3. The transducer 12 can also, and similarly, take the form of a temperature sensor.

In uscita dalla camera di espansione 3, a valle di un filtro deidratante 17, e lungo una linea di mandata di vapore M2-M3, si trova un sistema di compressore 4 e condensatore 5 con relativi trasduttore di pressione 18 e valvola ad una via 19. La linea di mandata del vapore M2-M3, a valle del condensatore 5, torna linea di mandata di liquido M4 e conduce ad una valvola a tre vie 9, dalla quale si diparte un ramo che riporta all'ingresso secondario I2 della camera di estrazione 1, ed un ramo che opera un collegamento con il serbatoio 2 di stoccaggio del solvente. Anche il compressore 4 opera sotto il controllo dell'unità di gestione 14 ed à ̈ preferibilmente del tipo a pistone oscillante senza necessità di lubrificazione quale un modello della serie 500 prodotto dalla ditta Gardner Denver Thomas (www.thomaspumps.com). At the outlet from the expansion chamber 3, downstream of a dehydrating filter 17, and along a steam delivery line M2-M3, there is a compressor 4 and condenser 5 system with relative pressure transducer 18 and one-way valve 19 . The steam delivery line M2-M3, downstream of the condenser 5, returns to the liquid delivery line M4 and leads to a three-way valve 9, from which a branch branches off which leads back to the secondary inlet I2 of the extraction 1, and a branch which operates a connection with the solvent storage tank 2. Compressor 4 also operates under the control of management unit 14 and is preferably of the oscillating piston type without the need for lubrication such as a model of the 500 series produced by Gardner Denver Thomas (www.thomaspumps.com).

Al di là di questo schema di processo semplificato, à ̈ da notare che, secondo l'invenzione, il condensatore 5 à ̈ in realtà integrato nella camera di espansione 3, alla quale si torna nel dettaglio con riferimento adesso in particolare alle figure 2 e 3, da cui risulta più chiaramente la reale configurazione del dispositivo e dei relativi collegamenti. Beyond this simplified process scheme, it should be noted that, according to the invention, the capacitor 5 is actually integrated in the expansion chamber 3, to which we return in detail with reference now in particular to figures 2 and 3, which shows the real configuration of the device and the relative connections more clearly.

La camera di espansione consta di un vero e proprio corpo di espansione 31, a sua volta cilindrico, avvolto da un mantello esterno 32 in modo da definire, appunto tra la superficie esterna del corpo 31 e il suddetto mantello, un'intercapedine di condensazione 33 che materializza in pratica il già citato condensatore 5. La linea di mandata M1 del solvente proveniente dalla camera di estrazione 1 à ̈ materializzata da un condotto assiale di ingresso 34 che sbocca all'interno del corpo 31 terminando con un ugello 35 di erogazione del solvente. L'ugello di erogazione del solvente à ̈ atto a spargere quest'ultimo lungo le pareti interne del corpo di espansione 31, al fine di favorirne l'evaporazione. The expansion chamber consists of a real expansion body 31, in turn cylindrical, wrapped in an external shell 32 so as to define, precisely between the external surface of the body 31 and the aforementioned shell, a condensation gap 33 which materializes in practice the aforementioned condenser 5. The delivery line M1 of the solvent coming from the extraction chamber 1 is materialized by an axial inlet duct 34 which opens into the body 31 ending with a solvent dispensing nozzle 35 . The solvent dispensing nozzle is able to spread the solvent along the internal walls of the expansion body 31, in order to favor its evaporation.

Un condotto assiale di uscita 36 mette l'intercapedine di condensazione 33 in comunicazione con l'esterno e rappresenta la linea M4 di mandata alla camera di estrazione 1 del gas condensato, e dunque riportato allo stato liquido all'interno della suddetta intercapedine di condensazione. An axial outlet duct 36 puts the condensation gap 33 in communication with the outside and represents the delivery line M4 to the extraction chamber 1 of the condensed gas, and therefore returned to the liquid state inside the aforementioned condensation gap.

Il compressore 4, non rappresentato in figura 2, à ̈ collegato alla camera 3 attraverso la già citata linea M2, definita da un condotto di aspirazione 37, su cui si nota il già citato filtro 17, posizionato adiacentemente al condotto assiale di ingresso 34 (M1) e che attinge dall'interno del corpo 31. Il condotto assiale di ingresso 35 ed il condotto di aspirazione 37 sono solidali ad un tappo 39 che chiude superiormente il corpo 31 in modo rimovibile, a mezzo di adeguati elementi di tenuta. L'uscita dello stesso compressore afferisce infine all'intercapedine di condensazione 33, con un ingresso radiale 38 ricavato sul mantello 32 che materializza la linea di mandata del vapore (sovrassaturo) nel tratto M3 a valle del compressore. The compressor 4, not shown in figure 2, is connected to the chamber 3 through the aforementioned line M2, defined by an intake duct 37, on which the aforementioned filter 17 can be seen, positioned adjacent to the axial inlet duct 34 ( M1) and which draws from the inside of the body 31. The axial inlet duct 35 and the suction duct 37 are integral with a plug 39 which closes the body 31 in a removable way, by means of suitable sealing elements. The outlet of the same compressor finally affects the condensation gap 33, with a radial inlet 38 obtained on the shell 32 which materializes the (super saturated) steam delivery line in the section M3 downstream of the compressor.

Il dispositivo estrattore secondo l'invenzione opera nella seguente maniera. La matrice solida da trattare viene posta all’interno del cestello 10 alloggiato nella camera di estrazione 1. Dopo aver eliminato tutti i gas incondensabili all’interno dell'intero sistema con la pompa a vuoto 13, una quantità opportuna di solvente, inizialmente alloggiato nel serbatoio di stoccaggio 2 e mantenuto sotto pressione allo stato liquido, viene fatto affluire, mediante l'apertura della valvola manuale 8, all'interno della camera di estrazione 1, nella zona immediatamente sottostante il cestello 10 contenente la matrice solida. The extractor device according to the invention operates in the following manner. The solid matrix to be treated is placed inside the basket 10 housed in the extraction chamber 1. After having eliminated all the incondensable gases inside the entire system with the vacuum pump 13, an appropriate quantity of solvent, initially housed in the storage tank 2 and kept under pressure in the liquid state, it is made to flow, by opening the manual valve 8, into the extraction chamber 1, in the area immediately below the basket 10 containing the solid matrix.

Dopo avere atteso il tempo necessario affinché la cartuccia riscaldante 11 raggiunga i valori di temperatura e pressione stabiliti, in seguito all'apertura temporizzata dell'elettrovalvola 6 ed all'ausilio del regolatore di pressione 7, un'opportuna quantità di solvente viene immessa nella camera di espansione 3 e, attraverso l'ugello 35, spruzzata e fatta fluire lungo le pareti interne del corpo di espansione 31. In questa fase il solvente evapora e viene aspirato dal compressore 4, attraverso il condotto 37 (linea M2), per essere poi reimmesso in forma sovrassatura nell'intercapedine di condensazione 33 attraverso l'ingresso radiale 38 del mantello 32. Dall'intercapedine, che funge come detto da condensatore 5, il vapore ricondensato viene spinto e reimmesso in forma liquida nella camera di estrazione 1 attraverso l'ingresso secondario I2. After having waited the time necessary for the heating cartridge 11 to reach the set temperature and pressure values, following the timed opening of the solenoid valve 6 and the aid of the pressure regulator 7, an appropriate quantity of solvent is introduced into the expansion chamber 3 and, through the nozzle 35, sprayed and made to flow along the internal walls of the expansion body 31. In this phase the solvent evaporates and is sucked by the compressor 4, through the duct 37 (line M2), to be then re-introduced in an oversaturated form into the condensation cavity 33 through the radial inlet 38 of the shell 32. From the cavity, which acts as a condenser 5, the recondensed vapor is pushed and re-introduced in liquid form into the extraction chamber 1 through the 'secondary entrance I2.

Il solvente viene così a contatto con la matrice solida percolando attraverso la stessa e saturandosi dei principi estraibili, per poi accumularsi nella parte inferiore della camera 1. Il ciclo appena descritto viene ripetuto il numero di volte necessario a rendere la matrice esausta. The solvent is thus in contact with the solid matrix by percolating through it and saturating itself with the extractable principles, and then accumulating in the lower part of chamber 1. The cycle just described is repeated the number of times necessary to make the matrix exhausted.

Ciclo dopo ciclo i principi attivi estratti, solubilizzati dal solvente, vengono rilasciati all'interno del corpo di espansione 31 all'atto dell'evaporazione del solvente che in tal modo ne risulterà rigenerato e con il massimo potere estraente, potere che si mantiene inalterato durante ogni ciclo estrattivo. Al termine del processo estrattivo, per una durata che viene ottimizzata di volta in volta a seconda delle circostanze (tra cui natura della matrice solida, superficie di contatto, eventuali pretrattamenti effettuati sulla matrice, condizioni di temperatura e pressione ecc.), il solvente, completamente rigenerato e pronto per essere utilizzato per un nuovo processo estrattivo, à ̈ deviato per mezzo della valvola a tre vie 9 direttamente al serbatoio di stoccaggio del solvente 2. Cycle after cycle, the active ingredients extracted, solubilized by the solvent, are released inside the expansion body 31 upon evaporation of the solvent which in this way will be regenerated and with the maximum extracting power, a power that remains unchanged during each extraction cycle. At the end of the extraction process, for a duration that is optimized from time to time depending on the circumstances (including nature of the solid matrix, contact surface, any pre-treatments carried out on the matrix, temperature and pressure conditions, etc.), the solvent, completely regenerated and ready to be used for a new extraction process, it is diverted by means of the three-way valve 9 directly to the solvent storage tank 2.

I principi estratti, privati del solvente impiegato durante il processo estrattivo, sono recuperati tal quali dall'interno del corpo di espansione 31, sul fondo dello stesso ove si sono depositati, accedendo ad esso dall'alto previa rimozione del tappo di chiusura 39. Può anche, ad esempio, essere previsto un rubinetto, non rappresentato, per spillare quelle sostanze che si presentano allo stato liquido, l'uscita essendo facilitata dalla presenza di una pressione residua che può essere mantenuta allo scopo nel corpo di espansione. La matrice solida esausta, privata sia dei principi estratti sia del solvente impiegato durante l'estrazione, viene rimossa dal cassetto 10 della camera di estrazione 1 per essere sostituita con una matrice vergine in vista di un nuovo processo di estrazione. The extracted principles, deprived of the solvent used during the extraction process, are recovered as they are from the inside of the expansion body 31, on the bottom of the same where they are deposited, by accessing it from above after removing the closing cap 39. It can also, for example, a tap, not shown, may be provided for tapping those substances which occur in the liquid state, the outlet being facilitated by the presence of a residual pressure which can be maintained for this purpose in the expansion body. The exhausted solid matrix, deprived of both the extracted principles and the solvent used during the extraction, is removed from the drawer 10 of the extraction chamber 1 to be replaced with a virgin matrix in view of a new extraction process.

Il fatto che il condensatore 5 a valle del compressore 4 sia realizzato attraverso un mantello posto esternamente al corpo 31 della camera di espansione 3, le cui pareti risentono del brusco abbassamento della temperatura che si verifica all'atto dell'evaporazione del solvente al suo interno, oltre a consentire il processo di condensazione del gas sovrassaturo proveniente dal compressore 4, contribuisce a compensare l'abbassamento di temperatura della camera di espansione 3 massimizzando in tal modo l'efficienza del compressore 4, evitando l'impiego di un sistema riscaldante aggiuntivo all'interno della camera di espansione e consentendo altresì di condurre l'intero processo di estrazione a temperatura pressoché costante. La possibilità di compensare l'abbassamento di temperatura che si verifica durante l'evaporazione del solvente sfruttando il calore accumulato dal gas in seguito al processo di compressione e di successiva liquefazione dello stesso permette inoltre di abbattere notevolmente i costi di gestione dell'intero processo. The fact that the condenser 5 downstream of the compressor 4 is made through a shell placed externally to the body 31 of the expansion chamber 3, the walls of which are affected by the sudden lowering of the temperature that occurs when the solvent evaporates inside it , in addition to allowing the condensation process of the super-saturated gas coming from the compressor 4, it helps to compensate for the lowering of the temperature of the expansion chamber 3 thus maximizing the efficiency of the compressor 4, avoiding the use of an additional heating system inside the expansion chamber and also allowing the entire extraction process to be carried out at an almost constant temperature. The possibility of compensating for the lowering of temperature that occurs during the evaporation of the solvent by exploiting the heat accumulated by the gas following the compression process and subsequent liquefaction of the same also allows to significantly reduce the management costs of the entire process.

E' utile ribadire come il volume totale di solvente che viene fatto percolare attraverso la matrice solida sia somma ed effetto del numero totale di cicli di rigenerazione della medesima, ridotta quantità di solvente inizialmente caricato nella parte inferiore del corpo di estrazione. Considerando la scarsa solubilità negli idrocarburi alogenati di molte sostanze sottoposte al processo di estrazione, la possibilità di utilizzare una quantità di solvente numericamente paragonabile (quantomeno a livello ordine di grandezza), in volume, alla massa di matrice solida, rigenerandola in continuazione e in tempi relativamente brevi, rappresenta un fondamentale vantaggio del dispositivo di estrazione secondo l'invenzione, che rende economicamente vantaggioso l'impiego di questa classe di composti quali solventi da impiegare in un processo estrattivo. It is useful to reiterate how the total volume of solvent that is percolated through the solid matrix is the sum and effect of the total number of regeneration cycles of the same, reduced quantity of solvent initially loaded in the lower part of the extraction body. Considering the poor solubility in halogenated hydrocarbons of many substances subjected to the extraction process, the possibility of using a quantity of solvent numerically comparable (at least at an order of magnitude level), in volume, to the solid matrix mass, regenerating it continuously and in time relatively short, represents a fundamental advantage of the extraction device according to the invention, which makes it economically advantageous to use this class of compounds as solvents to be used in an extraction process.

Altro aspetto da sottolineare à ̈ legato all'utilizzo di un corpo di espansione, separato dal corpo di estrazione, come mezzo per allontanare l'estratto dal corpo di estrazione. La presenza del corpo di espansione separato, oltre a rappresentare una fondamentale differenziazione rispetto all'estrattore Soxhlet, offre due significativi vantaggi. In primo luogo, come già sottolineato, si ha la possibilità di sfruttare l'abbassamento di temperatura che si verifica all'atto del processo di evaporazione per ottenere la condensazione del gas sovrassaturo proveniente dal compressore. In secondo luogo, si allontana l'estratto durante l'intero processo di estrazione dal corpo di estrazione. Spesso infatti i processi di estrazione sono condotti a valori di temperatura superiori rispetto alla temperatura ambiente (in genere non superiori ai 50°C) al fine di velocizzare il processo ed ottimizzare la resa estrattiva. La presenza di un mezzo riscaldante disposto nella parte inferiore del corpo di estrazione consente il raggiungimento dei valori di temperatura desiderati, impregnando in tal modo la matrice solida di solvente e consentendo di conseguenza di condurre l'estrazione alla temperatura desiderata. Al tempo stesso il continuo passaggio del solvente saturo che percola dalla matrice solida nel corpo di espansione, realizza il rilascio dell'estratto in un ambiente a temperatura inferiore alla temperatura ambiente, evitando eventuali spiacevoli fenomeni di degradazione termica delle sostanze estratte. Another aspect to underline is linked to the use of an expansion body, separated from the extraction body, as a means to remove the extract from the extraction body. The presence of the separate expansion body, in addition to representing a fundamental differentiation from the Soxhlet extractor, offers two significant advantages. In the first place, as already pointed out, it is possible to exploit the lowering of temperature that occurs during the evaporation process to obtain the condensation of the super-saturated gas coming from the compressor. Secondly, it moves the extract away during the entire extraction process from the extraction body. In fact, the extraction processes are often carried out at temperatures higher than the ambient temperature (generally not higher than 50 ° C) in order to speed up the process and optimize the extraction yield. The presence of a heating medium arranged in the lower part of the extraction body allows the desired temperature values to be reached, thus impregnating the solid matrix with solvent and consequently allowing the extraction to be carried out at the desired temperature. At the same time, the continuous passage of the saturated solvent that percolates from the solid matrix into the expansion body, releases the extract in an environment at a temperature lower than the ambient temperature, avoiding any unpleasant phenomena of thermal degradation of the extracted substances.

Come menzionato, il funzionamento del dispositivo à ̈ automatizzato mediante l'utilizzo di un PLC o equivalenti, la cui implementazione e configurazione risulteranno ovvie per un tecnico del ramo sulla base delle esigenze funzionali e di controllo sopra evidenziate. Anche il complesso della sistemazione circuitale del dispositivo, al di là dello schema di massima descritto ed illustrato, potrà andare incontro a varianti costruttive secondo quanto ovvio nell'ambito delle conoscenze acquisite nell'impiantistica di questo genere di trovati. Quando si parla di cicli di percolazione, ovviamente non si intende che il procedimento debba essere necessariamente discontinuo. Con gli opportuni controlli il procedimento potrà anzi essere gestito in modo da risultare pressoché continuo. As mentioned, the operation of the device is automated through the use of a PLC or equivalent, the implementation and configuration of which will be obvious to a person skilled in the art on the basis of the functional and control needs highlighted above. Even the complex of the circuit arrangement of the device, beyond the general scheme described and illustrated, may undergo construction variations according to what is obvious in the context of the knowledge acquired in the plant design of this kind of invention. When we talk about percolation cycles, obviously we do not mean that the process must necessarily be discontinuous. On the contrary, with the appropriate controls, the procedure can be managed in such a way as to be almost continuous.

La presente invenzione à ̈ stata fin qui descritta con riferimento a una forma preferita di realizzazione. È da intendersi che possano esistere altre forme di realizzazione che afferiscono al medesimo nucleo inventivo, come definito dall’ambito di protezione delle rivendicazioni qui di seguito riportate. In particolare, la configurazione della camera di espansione potrà avvalersi di differenti soluzioni costruttive per porre l'intercapedine di condensazione in rapporto di scambio termico con uno o più corpi di espansione. Questi ultimi potranno ad esempio assumere la forma di un fascio tubiero, così da aumentare, ove necessario, la superficie di scambio termico. The present invention has been described up to now with reference to a preferred embodiment. It is to be understood that other embodiments may exist which refer to the same inventive nucleus, as defined by the protection scope of the claims reported below. In particular, the configuration of the expansion chamber can make use of different construction solutions to place the condensation cavity in a heat exchange relationship with one or more expansion bodies. The latter can, for example, take the form of a tube bundle, so as to increase, where necessary, the heat exchange surface.

Claims (18)

RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo estrattore di un principio attivo da una matrice solida utilizzando un solvente, comprendente una camera di estrazione alloggiante detta matrice solida, mezzi di alimentazione di detto solvente a detta camera di estrazione, e mezzi di rigenerazione del solvente atti a prelevare solvente saturo di detto principio attivo da detta camera di estrazione e a reimmettere in essa lo stesso solvente rigenerato, detti mezzi di rigenerazione comprendendo mezzi di evaporazione, compressione e ricondensazione del solvente, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di evaporazione comprendono una camera di espansione del solvente, entro cui si raccoglie detto principio attivo, detti mezzi di ricondensazione comprendendo un'intercapedine di condensazione del solvente ricavata in rapporto di scambio termico con detta camera di espansione per sfruttare l'abbassamento di temperatura che si verifica all'atto dell'evaporazione del solvente entro detta camera di espansione. CLAIMS 1. Device for extracting an active principle from a solid matrix using a solvent, comprising an extraction chamber housing said solid matrix, means for feeding said solvent to said extraction chamber, and means for regenerating the solvent suitable for withdrawing solvent saturated with said active principle from said extraction chamber and to reintroduce the same regenerated solvent therein, said regeneration means comprising means for evaporation, compression and recondensation of the solvent, characterized in that said evaporation means comprise a solvent expansion chamber, within which said active principle is collected, said recondensation means comprising a condensation gap of the solvent obtained in a heat exchange ratio with said expansion chamber to exploit the lowering of temperature that occurs upon evaporation of the solvent within said chamber expansion. 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, in cui detta camera di espansione comprende almeno un corpo di espansione e mezzi di erogazione del solvente proveniente da detta camera di estrazione, atti a distribuire il solvente su una superficie interna di detto almeno un corpo. 2. Device according to claim 1, wherein said expansion chamber comprises at least one expansion body and means for delivering the solvent coming from said extraction chamber, adapted to distribute the solvent on an internal surface of said at least one body. 3. Dispositivo secondo la rivendicazione 2, in cui detta intercapedine di condensazione à ̈ definita da un mantello disposto sull'esterno di un corpo di condensazione, detto mantello prevedendo un ingresso per l'immissione nell'intercapedine di solvente allo stato di gas sovrassaturo proveniente da detti mezzi di compressione e un'uscita per la mandata del solvente rigenerato e ricondensato a detta camera di estrazione. 3. Device according to claim 2, wherein said condensation gap is defined by a jacket arranged on the outside of a condensation body, said jacket providing an inlet for the introduction into the jacket of solvent in the state of super-saturated gas coming from said compression means and an outlet for delivery of the regenerated and recondensed solvent to said extraction chamber. 4. Dispositivo secondo la rivendicazione 3, in cui detto ingresso di detta intercapedine à ̈ posizionato in prossimità di un'estremità superiore di detto corpo di condensazione e detta uscita à ̈ posizionata in prossimità di un'estremità inferiore di detto corpo. 4. Device according to claim 3, wherein said inlet of said interspace is positioned in proximity to an upper end of said condensing body and said outlet is positioned in proximity to a lower end of said body. 5. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 2 a 4, in cui detti mezzi di erogazione sono associati ad un ingresso di detto almeno un corpo ricavato assialmente ad un'estremità superiore dello stesso, un'uscita per addurre il solvente evaporato da detto corpo a detti mezzi di compressione essendo a sua volta ricavata in prossimità ad un'estremità superiore dell'almeno un corpo. 5. Device according to any one of claims 2 to 4, wherein said dispensing means are associated with an inlet of said at least one body axially obtained at an upper end of the same, an outlet for supplying the evaporated solvent from said body said compression means being in turn formed in proximity to an upper end of the at least one body. 6. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 2 a 5, in cui detto corpo ha una struttura cilindrica. 6. Device according to any one of claims 2 to 5, wherein said body has a cylindrical structure. 7. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, comprendente mezzi di gestione a controllo logico programmabile atti a controllare detti mezzi di compressione e l'immissione di detto solvente saturo in detta camera di espansione in risposta ad un segnale di pressione o temperatura rilevato in continuo entro la stessa camera di espansione. 7. Device according to any one of the preceding claims, comprising programmable logic control management means adapted to control said compression means and the introduction of said saturated solvent into said expansion chamber in response to a continuously detected pressure or temperature signal within the same expansion chamber. 8. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detti mezzi di alimentazione di detto solvente a detta camera di estrazione comprendono un serbatoio di accumulo del solvente, detti mezzi di rigenerazione del solvente comprendendo mezzi di deviazione del solvente rigenerato a detto serbatoio di accumulo. Device according to any one of the preceding claims, wherein said means for feeding said solvent to said extraction chamber comprise a solvent storage tank, said solvent regeneration means comprising means for diverting the regenerated solvent to said storage tank . 9. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta camera di estrazione à ̈ munita di un contenitore estraibile adibito al contenimento di detta matrice solida, e di mezzi riscaldanti disposti in prossimità di un'estremità inferiore della camera, la camera di estrazione essendo inoltre associata a mezzi a pompa per l'eliminazione di gas incondensabili eventualmente presenti all'interno. 9. Device according to any one of the preceding claims, in which said extraction chamber is equipped with an extractable container used to contain said solid matrix, and with heating means arranged near a lower end of the chamber, the extraction chamber being moreover associated with pump means for the elimination of any incondensable gases present inside. 10. Dispositivo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta camera di estrazione presenta due ingressi, un ingresso principale del solvente addotto da detti mezzi di alimentazione del solvente, disposto inferiormente, ed un ingresso secondario del solvente addotto da detti mezzi di rigenerazione, disposto superiormente in corrispondenza di detto contenitore estraibile in modo che il fluido in ingresso risulti intercettato da detta matrice solida, la camera di estrazione presentando inoltre un'uscita nella parte inferiore. 10. Device according to any one of the preceding claims, wherein said extraction chamber has two inlets, a main inlet for the solvent supplied by said solvent supply means, arranged at the bottom, and a secondary inlet for the solvent supplied by said regeneration means, arranged above in correspondence with said removable container so that the incoming fluid is intercepted by said solid matrix, the extraction chamber also having an outlet in the lower part. 11. Procedimento di estrazione di un principio attivo da una matrice solida utilizzando una successione di cicli di percolazione di una quantità di solvente in detta matrice solida, ciascuno di detti cicli prevedendo una rigenerazione di detta quantità di solvente saturo di detto principio attivo, attraverso evaporazione, compressione e successiva ricondensazione, per il riutilizzo nel ciclo successivo, caratterizzato dal fatto che detto solvente à ̈ scelto nella classe degli idrocarburi alogenati quali ad esempio idrofluorocarburi, clorofluorocarburi e idroclorofluorocarburi, e dal fatto che detta ricondensazione viene realizzata sfruttando l'abbassamento di temperatura che si verifica all'atto di detta evaporazione del solvente. 11. Extraction process of an active principle from a solid matrix using a succession of percolation cycles of a quantity of solvent in said solid matrix, each of said cycles providing for a regeneration of said quantity of solvent saturated with said active principle, through evaporation , compression and subsequent recondensation, for reuse in the next cycle, characterized by the fact that said solvent is selected from the class of halogenated hydrocarbons such as for example hydrofluorocarbons, chlorofluorocarbons and hydrochlorofluorocarbons, and by the fact that said recondensation is carried out by exploiting the lowering of temperature which occurs upon said evaporation of the solvent. 12. Procedimento secondo la rivendicazione 11, in cui detta ricondensazione à ̈ realizzata in un'intercapedine in rapporto di scambio termico con almeno un corpo di una camera di espansione in cui avviene detta evaporazione. 12. Process according to claim 11, wherein said recondensation is carried out in a cavity in a heat exchange relationship with at least one body of an expansion chamber in which said evaporation takes place. 13. Procedimento secondo la rivendicazione 12, in cui entro detto almeno un corpo il solvente saturo di detto principio attivo proveniente da detta percolazione viene distribuito sulla pareti interne del corpo medesimo. 13. Process according to claim 12, in which within said at least one body the saturated solvent of said active principle coming from said percolation is distributed on the internal walls of the same body. 14. Procedimento secondo la rivendicazione 12 o 13, in cui detta compressione e l'immissione di detto solvente saturo in detta camera di espansione sono controllate in risposta ad un segnale di pressione o temperatura rilevato in continuo entro la stessa camera di espansione. The method according to claim 12 or 13, wherein said compression and the introduction of said saturated solvent into said expansion chamber are controlled in response to a continuously detected pressure or temperature signal within the same expansion chamber. 15. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 14, in cui quando detta matrice solida à ̈ esausta il solvente rigenerato viene deviato verso un serbatoio di accumulo del solvente. 15. Process according to any one of claims 11 to 14, wherein when said solid matrix is exhausted, the regenerated solvent is diverted to a solvent storage tank. 16. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 15, in cui detto solvente à ̈ un idrofluorocarburo (HFC) liquefacibile a pressioni non elevate, avente cioà ̈ un valore limite indicativo della tensione di vapore, a temperatura ambiente, di circa 15 atm. 16. Process according to any one of claims 11 to 15, wherein said solvent is a hydrofluorocarbon (HFC) liquefiable at low pressures, that is, having a limit value indicative of the vapor pressure, at room temperature, of about 15 atm. . 17. Procedimento secondo la rivendicazione 16, in cui detto solvente à ̈ 1,1,1,2-Tetrafluoroetano noto con la denominazione commerciale di R134a. 17. Process according to claim 16, wherein said solvent is 1,1,1,2-Tetrafluoroethane known by the trade name of R134a. 18. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 11 a 17, in cui detta quantità di solvente, in volume, à ̈ nello stesso ordine di grandezza della massa di detta matrice solida.18. Process according to any one of claims 11 to 17, wherein said quantity of solvent, by volume, is in the same order of magnitude as the mass of said solid matrix.