ITCS20120003A1 - Macchina per la deposizione controllata su fibre ottiche di materiali in fase liquida, polimerici, non polimerici, fotosensibili e non, anche in soluzione. - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

Macchina per la deposizione controllata su fibre ottiche di materiali in fase liquida, polimerici, non polimerici, fotosensibili e non, anche in soluzione.

Riassunto

La presente invenzione riguarda la realizzazione di un dispositivo e di un procedimento atti alla deposizione di materiali in fase liquida, polimerici e non, in soluzione, tramite rotazione sulla terminazione di fibre ottiche.

La tecnica à ̈ mutuata dal processo detto “Spin Coating†, utilizzato per la realizzazione di film analoghi su substrati estesi, tipicamente nell’ordine dei cm<2>. Lo spin coating di soluzioni polimeriche e non, à ̈ una tecnica di deposizione su di un substrato bloccato su un disco rotante. Tale tecnica à ̈ ampiamente utilizzata per la realizzazione di film organici su substrati planari e sfrutta la forza centrifuga, la tensione superficiale e l’evaporazione uniforme del solvente eventualmente contenuto nella soluzione polimerica da depositare. Nel processo di spin coating il substrato viene prima ricoperto dalla soluzione polimerica, successivamente viene accelerato ad una opportuna velocità di rotazione, restandovi per un tempo prestabilito. Durante la rotazione, in particolare nella fase di accelerazione, la parte eccedente di soluzione viene espulsa dal substrato dal movimento rotazionale (forza centrifuga). Lo spessore finale del film à ̈ determinabile sulla base delle proprietà del polimero e del solvente, dalla velocità e dalla durata della rotazione[1,2], risultando, invece, indipendente dalla dimensione del substrato e dalla quantità della soluzione inizialmente depositata [3]. Durante la rotazione, il film continua ad assottigliarsi lentamente fino a raggiungere uno spessore di equilibrio facendo si che lo spessore finale sia dovuto essenzialmente all’ evaporazione del solvente, secondo la legge [2]:

1

é 3 æ<υ>0 ù 3

<h f = c 0ê ç ÷>ö

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<ê>ë<2>à ̈(1 −c÷<eú>

0 )ω2

à ̧<ú>û

Ove: hfà ̈ lo spessore finale del film, c0à ̈ la concentrazione iniziale della soluzione, Î1⁄20= η/Ï Ã ̈ la viscosità cinematica iniziale della soluzione, Ï e η sono la densità e la viscosità della soluzione, ω à ̈ la velocità di rotazione, e rappresenta la velocità di evaporazione del solvente.

La tecnica sopra descritta à ̈ utilizzata per depositare materiali polimerici e non su substrati planari estesi, tipicamente nell’ordine dei cm<2>. Oggetto del brevetto à ̈ invece la deposizione dello stesso tipo di materiali sulla terminazione della fibra ottica, che ha dimensione tipica nell’ordine dei 100 µm<2>, il che richiede l’adozione di particolari accorgimenti per ridurre al minimo gli effetti di bordo e per il sistema di fissaggio del campione (fibra ottica) al piatto. Per ottenere la deposizione voluta si à ̈ reso necessario concepire un piatto rotante con particolari caratteristiche: sono stati realizzati tre fori passanti di diametro pari a 150 micron, 260 micron e 300 micron rispettivamente, in modo da potervi alloggiare sia le fibre ottiche standard monomodali (di diametro complessivo pari a 125 micron) con e senza rivestimento protettivo (Cladding, che comporta un diametro complessivo di 250 micron) sia alcuni tipi di fibre multimodali (di diametro pari a 300 micron). I tre fori realizzati sono equi stanziati sia tra loro che dal centro del piatto rotante, realizzato in materiale plastico (p. es. nylon, PTFE) o metallico (p. es. alluminio, rame, acciaio). La distanza dei fori dal centro del piatto di alluminio à ̈ scelta in modo opportuno per garantire al contempo che essi si trovino sufficientemente distanti dal bordo del piatto stesso e dal suo centro ove la velocità di rotazione à ̈ nulla. Si à ̈ scelto, dunque, di realizzare i tre fori equi-distanziati di almeno 2 cm disposti sulla circonferenza di raggio 3 cm, concentrica al piatto rotante. Tali dati sono da considerarsi indicativi e non vincolanti.

La fibra ottica da “rivestire†viene inserita e bloccata nel foro di diametro appropriato, facendo emergere la sua terminazione dalla superficie del piatto. L’altezza della fibra che emerge dal piatto deve essere scelta in modo tale da evitare sia un ristagno del materiale sia che la parte emergente di fibra, esposta all’aria, non si spezzi o vibri eccessivamente durante la rotazione.

Successivamente, si immette la soluzione polimerica sul disco rotante assicurandosi di ricoprire completamente la punta della fibra da rivestire. La scelta del materiale da depositare à ̈ ricaduta su un elettro-resist di tono positivo (ZEP 520A, ZEON Chemicals) poiché tale materiale, normalmente depositato per spin coating su substrati planari, à ̈ ampiamente impiegato in lavorazioni di nanoelettronica per realizzare appropriati coatings.

* ;Contesto dell’invenzione ;E’, a questo punto, opportuno fare alcune distinzioni tra la presente invenzione ed alcune invenzioni simili. ;Secondo la nostra migliore conoscenza, tra le procedure riportate nei brevetti per la deposizione di sottili strati nanometrici su fibra ottica, vi sono le tecniche Langmuir-Blodgett (LB) [4] e Ionic Self Assembly Monolayer (ISAM) [5] (anche detta Electrostatic Self Assembly Monolayer (ESAM) o Layerby-Layer (LbL)). Tuttavia non à ̈ riportata alcuna invenzione in cui sia presentato un dispositivo che permetta di depositare film di spessore nanometrico sulla terminazione di una fibra ottica, tramite la tecnica dello spin coating. ;La tecnica dello spin coating à ̈ molto semplice e veloce rispetto alla tecnica LB o ISAM. Infatti, queste due tecniche prevedono la deposizione di uno strato molecolare alla volta. Ciascuno strato molecolare à ̈ spesso pochi nanometri. Sebbene questo fornisca un controllo estremamente preciso dello spessore dello strato depositato, tuttavia per raggiungere spessori di film dell’ordine delle centinaia di nanometri, utilizzati ad esempio nella litografia classica o a fascio elettronico, à ̈ necessario depositare decine di strati monomolecolari con un conseguente dispendio di tempo e di risorse. La tecnica LB richiede un’apparecchiatura sofisticata e di uso non immediato e semplice. La tecnica ISAM, invece, pur non necessitando di apparecchiatura complessa à ̈ tuttavia lenta e richiede comunque una più complicata preparazione delle soluzioni, nonché un maggiore controllo delle condizioni di tali soluzioni, dal momento che una piccola variazione del pH può influenzare notevolmente le caratteristiche degli strati depositati con conseguenti problemi di riproducibilità. ;;*

Descrizione dettagliata dell’invenzione Oggetto dell’invenzione à ̈ la realizzazione di una macchina dedicata alla deposizione su fibra ottica di materiali polimerici e non, in soluzione, che superi gli inconvenienti e risolva i problemi inerenti le tecniche sopra descritte. Con tale invenzione à ̈ possibile integrare materiali polimerici e non con le fibre ottiche monomodali e multimodali in modo da poter realizzare nuovi dispositivi interamente in fibra ottica.

Risulta, quindi, oggetto della presente invenzione una macchina dedicata alla deposizione su fibra ottica, che sia dotata di un piatto rotante adatto alla deposizione di film sottili ed uniformi, di materiale polimerico e non, in soluzione, sulla terminazione di una fibra ottica propriamente alloggiata nel piatto stesso.

Preferibilmente secondo l’invenzione, il supporto rotante della macchina in cui alloggiare la fibra ottica à ̈ a sezione circolare con un diametro scelto opportunamente per realizzare sul piatto stesso dei fori equi-distanziati tra loro, adeguatamente distanti dal centro e dal bordo del piatto rotante. Preferibilmente secondo l’invenzione, detto supporto à ̈ a sezione circolare ed à ̈ forato, in punti equidistanziati, ad una distanza dal centro di rotazione tale da eliminare gli effetti della presenza del bordo del piatto sulla forma della superficie libera del film.

Preferibilmente secondo l’invenzione, detti fori sono a sezione circolare e di diametri atti all’ alloggiamento di fibre ottiche di diverso spessore. Preferibilmente secondo l’invenzione, i rivestimenti realizzabili secondo tale invenzione sono di materiale polimerico e non, di spessore compreso nella gamma che va da alcuni fino alle centinaia di nanometri.

L’invenzione verrà ora descritta, a titolo illustrativo ma non limitativo, per la deposizione sulla terminazione di una fibra ottica monomodale standard, facendo particolare riferimento alle figure allegate, in cui:

La figura 1, mostra la schematizzazione del posizionamento della fibra ottica all’interno del piatto dello spin coater. Da tale figura si evince anche la realizzazione, nella parte inferiore del piatto, di una camera atta a contenere la parte di fibra ottica fuoriuscente dal fondo del piatto stesso.

La figura 2, mostra a titolo di esempio, un’immagine al microscopio ottico della punta di una fibra ottica monomodale standard ricoperta da uno strato di materiale elettro-sensibile, ottenuta facendo ruotare il piatto dello spin coater (in cui à ̈ inserita la fibra ottica) ad una velocità pari a 2000 giri/min per 30 secondi.

La figura 3, mostra, a titolo di esempio, la misura di spessore, tramite profilometro ottico, di un film sottile realizzato facendo ruotare il piatto dello spin coater (in cui à ̈ inserita la fibra ottica) ad una velocità pari a 6000 giri/min per 30 secondi.

La figura 4, mostra, a titolo di esempio, la misura di spessore, tramite profilometro ottico, di un film sottile realizzato facendo ruotare il piatto dello spin coater (in cui à ̈ inserita la fibra ottica) ad una velocità pari a 2000 giri/min per 30 secondi.

La figura 5, mostra, a titolo di esempio, la misura di spessore, tramite profilometro ottico, di un doppio rivestimento realizzato applicando due volte la procedura descritta nel seguito della relazione brevettuale.

La figura 6 mostra, a titolo di esempio, la misura di spessore eseguita per due film ottenuti su due diverse fibre ottiche monomodali standard, adoperando la stessa velocità di rotazione di 2000 giri/min per un tempo pari a 30 secondi.

Si riporta di seguito il caso particolare del processo di deposizione su fibra ottica applicato alle fibre ottiche monomodali standard. Il diametro del nucleo della fibra (Corning SMF-28) à ̈ pari a 9 micron, il diametro comprendente il mantello à ̈ di 125 micron. Il rivestimento esterno protettivo in acrilato porta ad un diametro complessivo di circa 250 micron.

La procedura di deposizione consiste in cinque passi: 1)la fibra ottica, privata del rivestimento protettivo viene tagliata tramite una taglierina di precisione, in modo da ottenere una terminazione piana, su cui depositare il materiale desiderato;

2)la fibra ottica viene successivamente alloggiata e bloccata nel foro presente nel piatto con la terminazione piana, fuoriuscente dal piatto come mostrato in figura 1;

3)la fibra ottica viene immersa nella soluzione polimerica da depositare;

4)il piatto, con la fibra ottica inserita al suo interno, viene portato alla velocità di rotazione voluta per un determinato tempo;

5)il film sottile, ottenuto sulla terminazione piana della fibra ottica, viene termicamente curato tramite l’utilizzo di un hot plate per evitare che parte del solvente sia ancora presente nel rivestimento.

Dunque, la fibra ottica viene tagliata ad una terminazione (dopo aver rimosso il coating protettivo per una lunghezza di circa 2 cm, tramite una apposita stripper) con una taglierina di precisione per fibre ottiche, per ottenere una superficie piana avendo cura di lasciare un tratto privo di rivestimento di circa 5-7 mm dalla terminazione piana.

Il piatto rotante della macchina (10 cm di diametro ed 1 cm di spessore) à ̈ stato forato a circa 3 cm dal centro per ospitare la fibra ottica. Il foro realizzato ha un diametro di 0.260 mm, in modo da poter alloggiare la fibra ottica, fissandola sul suo rivestimento plastico al lato inferiore del piatto dello spin coater, tramite apposito sistema di bloccaggio. La fibra à ̈ inserita in posizione verticale all'interno del foro, come mostrato in figura 1, mantenendo, al di fuori del piatto, l’estremità piana da ricoprire per una lunghezza di circa 0.500-0.750 mm.

La punta della fibra à ̈ stata ricoperta da uno strato di elettro-resist (ZEP 520A, ZEON Chemicals) facendo ruotare il piatto ad una velocità costante compresa tra 2000 giri/min e 6000 giri/min, a seconda dello spessore desiderato per una durata di circa 30 secondi; successivamente, il rivestimento depositato sulla punta della fibra à ̈ stato curato termicamente a 180°C per 2 minuti, tramite l’utilizzo di una hot plate.

Un esempio di deposizione sulla terminazione della fibra ottica à ̈ mostrata in figura 2 (velocità di rotazione pari a 2000 giri/min, tempo di rotazione pari a 30 sec.). Al fine di validare il processo, si à ̈ forato il film, tramite un laser ad eccimeri (con lunghezza d’onda operativa pari a 248 nm), per poterne stimare lo spessore con un profilometro ottico (Veeco, Wyko 9.100 NT); a seconda della velocità utilizzata si sono ottenuti spessori compresi tra 100 nm (come mostrato in figura 3) e 200 nm (come mostrato in figura 4); inoltre, il diametro della zona di spessore uniforme, attorno al centro della fibra ottica, risulta essere di circa 45 micron (come mostrato nelle figure 3,4,5,6); applicando lo stesso procedimento due volte, à ̈ risultato possibile ottenere spessori doppi come mostrato in figura 5 (velocità di rotazione, in entrambi i casi, pari a 2000 giri/min).

Inoltre, al fine di testare la riproducibilità del processo la misura di spessore à ̈ stata eseguita anche per due film ottenuti su due diverse fibre ottiche monomodali standard, adoperando la velocità di rotazione di 2000 giri/min per un tempo pari a 30 secondi. Come si evince dalle figure 6a e 6b i due film presentano pressoché lo stesso spessore.

Quindi, con tale invenzione à ̈ possibile ottenere rivestimenti polimerici uniformi e ripetibili sulla terminazione di fibre ottiche ed à ̈ inoltre possibile variare significativamente gli spessori ottenibili variando la sola velocità di rotazione, il tempo di rotazione, oppure entrambi, oppure applicando più volte il procedimento sopra descritto.

RIFERIMENTI

[1] Emslie A., Bonner F., and Peck L., "Flow of a Viscous Liquid on a Rotating Disk," Journal of Applied Physics, Vol. 29, p. 858, (1958).

[2] Meyerhofer D., "Characteristics of Resist Films Produced by Spinning," Journal of Applied Physics, Vol. 49, p. 3993, (1978).

[3] Lai J.H., “An investigation of spin coating of electron resist†Polim. Eng. Sci. 19, 1117-1121, (1979).

[4] James et al. U.S. Pat. No. 0002606 A1 depositato in data 1/2005.

[5] Wang et al. U.S. Pat. 7,336,861 B2 depositato in data 26/02/2008.

Claims (4)

1. RIVENDICAZIONI Sebbene l’invenzione sia stata descritta in termini di esemplificazioni preferite, gli esperti nello stato dell’arte riconosceranno che l’invenzione può essere messa in pratica con opportune modifiche nello spirito e nello scopo delle seguenti rivendicazioni. Avendo descritto la nostra invenzione, ciò che noi rivendichiamo come nuovo e desideriamo sia assicurato con questa relazione brevettale à ̈ quanto segue: 1. Macchina per la deposizione controllata di materiali in fase liquida, polimerici, non polimerici, fotosensibili e non, anche in soluzione sulla terminazione di fibre ottiche in genere.
2. 2. Macchina, secondo la rivendicazione 1, che comprende un piatto rotante dotato di fori passanti, di diametro opportuno, atti all’alloggiamento delle fibre ottiche.
3. 3. Macchina, secondo le rivendicazioni 1 e 2, che comprende un piatto rotante dotato di fori passanti, con diametri atti all’ alloggiamento di fibre ottiche di differenti spessori, distanziati dal centro del piatto e dal bordo dello stesso in modo da evitare il centro di rotazione dove la forza centrifuga à ̈ nulla, e il bordo del piatto rotante dove può verificarsi una deformazione della superficie del film.
4. 4. Macchina dedicata alla deposizione di film sottili sulla terminazione della fibra ottica, il cui piatto rotante integra nella parte inferiore una camera con funzione di contenitore del tratto di fibra ottica eccedente e fuoriuscente dal fondo del piatto stesso.