IT9021748A1 - Leghe polimeriche a base di polietilentereftalato e polietilene ad alta densita' con elevata resistenza all'urto. - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione industriale
La presente invenzione si riferisce a leghe polimeriche dotate di elevata resistenza all'urto e tenacità, essenzialmente costituite da un poliestere aromatico, un elastomero, e contenenti dal 5 al 12% in peso di almeno un polietilene ad elevata densità. Lo sviluppo di leghe a base di PET ed HDPE ad elevata tenacità riveste un estremo interesse dato che, potenzialmente, apre la strada all'impiego di materiali di riciclo di tipo industriale (sfridi) ed urbano (imballaggio) nella produzione di materiali adatti ad applicazioni di tipo semistrutturale (per esempio settore trasporti ecc.).
E' noto che i poliesteri da soli, in particolare il polietilentereftalato (PET) e il polibutilentereftalato (PBT), sono polimeri fragili e dotati di scarsissima resistenza all'urto.
E' pure noto che materiali a base di poliesteri possono essere tenacizzati mediante additivizione di una vasta gamma di elastomeri. Così ad esempio sono noti sistemi elastomerici tenacizzanti a base di copolimeri dell'etilene con monomeri acrilici e portanti funzionalità di tipo anidridico (pat. JP 62167351) o epossidico (pat. EP 0/341/731 A2, pat. WO 85/03718).
Sistemi tenacizzati contenenti elastomeri parzialmente reticolati sono stati ottenuti per reazione nel fuso di due sistemi elastomerici del tipo etilene/esteri acrilici contenenti rispettivamente funzionalità epossidica e anidridica, (M. Hert J.C. Jannel e P. Robert, The Sixth Annusi Meeting, PPS, Aprii 17-20, 1990 Nice, France; Pat. WO 89/05838; Pat. EP 0/342/067 Al). Per quanto riguarda mescole di poliesteri aromatici con politeni, la loro semplice miscelazione in assenza di agenti compatibilizzanti , porta a materiali che mostrano marcati fenomeni di smiscelazione a causa dell’elevata incompatibilità fra i due componenti. I materiali posseggono inoltre scarse caratteristiche fisico-meccaniche. Miscele contenenti basse concentrazioni di LLDPE sono invece impiegate al fine di facilitare la cristallizzazione del PET (J.L. Throne, Advances in Polymer Techonology , Voi. 8, No. 2, 131-146 (1988).
Le leghe a base di PET ed HDPE, fino ad oggi sviluppate, presentano in genere valori di resistenza all 'urto piuttosto bassi anche utilizzando come agenti compatibilizzanti sistemi elastomerici quali gomme stirene-etilene-butenestirene (SEBS), gomme etilene-propilene-dieni (EPDM), gomme etilene acetato di vinile (In-Mau Chen e Chii-Ming Shiah, Plastics Eiiineering, ottobre, 1989), 33-35; Pat. GB 2122627).
Costituiscono pertanto lo scopo della presente invenzione leghe polimeriche a base di poliesteri e politene ad alta densità (HDPE) che consentono il superamento degli inconvenienti dell’arte nota ai quali si è prima accennato.
In particolare costituiscono lo scopo della presente invenzione leghe polimeriche estremamente tenaci e ad elevata resistenza all'urto contenenti un poliestere aromatico, preferibilmente PET in quantità compresa tra il 65 e il 73% in peso, il rimanente essendo costituito da polietilene ad elevata densità e da un elastomero.
Pertanto, e secondo un primo aspetto, la presente invenzione riguarda leghe polimeriche essenzialmente costituite da tre componenti polimerici oltre che da altri componenti di seguito elencati e precisamente da:
1) almeno un poliestere aromatico in quantità compresa tra il 65% e il 73% in peso rispetto alla quantità totale dei tre componenti polimerici;
2) almeno un politene ad alta densità e in quantità compresa tra il 5% e il 12% in peso rispetto alla sommma dei tre componenti polimerici ;
3) almeno un copolimero dell'etilene con esteri (met)-acrilici , dotato di caratteristiche elastomeriche e in quantità comprese tra il 25 e il 15% in peso rispetto alla somma dei tre componenti polimerici;
4) un catalizzatore tipico per facilitare l'apertura dell'anello epossidico, in quantità in peso compreso fra lo 0.05 e lo 1% del totale della lega, in particolare animine terziarie con un numero di atomi di carbonio compreso fra 15 e 50;
5) opzionalmente cariche minerali, materiali di rinforzo fibrosi, agenti nucleanti usuali per il PET, agenti stabilizzanti ed antifiamma, ecc .
Fra i poliesteri che meglio si adattano alla preparazione delle leghe polimeriche secondo la presente invenzione citiamo il polietilentereftalato (PET), il polibutilentereftalato (PBT), come pure la miscela di entrambi o il prodotto di policondensazione tra l'acido tereftalico e una miscela di glicol etilenico e butilenico (PET-PBT), anche se il polietilentereftalato è nettamente da preferire per le caratteristiche fisiche e meccaniche delle leghe da esso ottenute conformemente alla presente invenzione.
Per gli scopi della presente invenzione è inoltre preferibile un poliestere o meglio ancora un PET avente viscosità intrinseca compresa tra 0,6 e 0,8 dl/g (misurata in clorofenolo a 25°C).
Tra i politeni ad alta densità sono particolarmente adatti agli scopi della presente invenzione quelli aventi un MFI compreso tra 10 e 30 g/10', misurata a 190°C con un carico di 2,16 Kg/cm2.
Tra i copolimeri elastomerici a base etilenica e contenenti esteri (met)-acrilici sono particolarmente preferiti i terpolimeri dell'etilene contenenti dal 65,5% all'89,5% in moli di unità etileniche dal 10% al 24,5% in moli di etilacrilati e dallo 0,5% al 10% in moli di glicidilmetacrilato. Costituiscono una lega polimerica preferenziale, quella contenente rispettivamente il 70% in peso di PET, il rimanente 30% essendo costituito dall'elastomero e dal politene ed essendo la quantità di politene compresa tra il 5 e il 12% in peso del totale dei tre componenti.
Tutte le percentuali finora riportate sono ovviamente riferite alla somma dei tre componenti polimerici prima elencati. Ovviamente le caratteristiche dei singoli componenti polimerici (viscosità intrinseca del PET, MFI del politene e composizione del polimero elastomerico) sono quelle prima citate.
Sono ovviamente compresi negli scopi della presente invenzione i manufatti ottenuti dalle leghe polimeriche stesse.
Come verrà dimostrato negli esempi che seguono, nella tabella e nei grafici allegati, le leghe polimeriche della presente invenzione posseggono un set di proprietà fisiche e meccaniche che li differenziano nettamente sia dalle leghe a tre componenti (rispettivamente poliestere, politene, e polimero elastomerico) dell'arte nota prima citata che dalle leghe binarie poliestere-politene o poliestere-elastomeri ..
Ciò è dovuto sia alla scelta dei singoli componenti della lega polimerica (ad esempio un PET con viscosità intrinseca compresa tra 0,6 e 0,8 dl/g, un politene con MFI compreso tra 10 e 30 g/10' e un elastomero a base etilenica con la composizione prima citata, che alle quantità reciproche dei tre componenti polimerici, che devono essere rigorosamente mantenute nei limiti precedentemente riportati .
La miscelazione di tutti i componenti la lega polimerica può essere effettuato in tutti i modi conosciuti allo stato dell’arte.
Costituisce metodo preferenziale la formazione di leghe polimeriche per estrusione allo stato fuso e in un unico stadio di tutti i componenti la lega stessa.
Operando nel modo sopra riportato si ottengono dei materiali polimerici che mostrano un incremento netto della loro resistenza all'impatto rispetto alle leghe binarie corrispondenti. Ciò sottolinea l'esistenza di un effetto sinergico fra i vari componenti di partenza, tale da portare all'ottenimento di materiali aventi caratteristiche migliori di quelle previste da una semplice media pesata delle proprietà (figura n. 1).
Infatti analizzando la tabella 1 che riporta i dati tecnologici delle leghe ottenute secondo quanto descritto negli esempi sotto riportati si nota che le leghe ternarie (PET+ elastomero HDPE) ottenute a partire da quantità dei singoli componenti comprese nei valori sopra riportati e con le caratteristiche dei singoli componenti sopra elencate (HDPE con MFI=25; PET con viscosità intrinseca=0 ,74 dl/g ecc.) (Vedi prova n. e 15) mostrano valori di IZOD nettamente superiori a quelli della lega binaria PET-gomma (confronto con prove n. 2 e 3).
Gli stessi sorprendenti risultati sono evidenziati nella tabella n. 2 che riporta i valori di sforzo e snervamento e a rottura e quelli di deformazione e rottura.
Gli esempi sperimentali che seguono vengono riportati a scopo illustrativo e non debbono essere intesi come limitativi degli scopi della presente invenzione .
Tutte le preparazioni descritte negli esempi furono eseguite con l'ausilio di un estrusore del tipo a due viti corotanti (Berstoff), munito di un sistema di dosaggio gravimetrico e alimentazione per liquidi, configurato in modo da avere due zone di alimentazione per solidi (una principale ed una posizionata circa a metà della macchina) e profilo delle viti idoneo a favorire un'intima miscelazione fra i componenti.
In tutte le prove fu utilizzato il seguente profilo termico:
ZONA N. 1 2 3 4 5 6 7 TESTA
T'C 30 260 265 270 270 275 280 285
Le prove qui riportate sono state eseguite impostando una velocità della vite di 200 giri/min., per i sistemi contenenti HDPE e di 300 giri/min. per quelli con la sola gomma. L'utilizzo di una velocità maggiore, nei sistemi contenenti HDPE, porta ad un lieve decremento nel valore IZ0D (circa 10 unità). Un effetto opposto lo si osserva nei materiali contenenti solamente le gomme.
ESEMPIO N. 1
In un estrusore, con le caratteristiche sopra citate, furono alimentati: nella prima zona di alimentazione il 45% in peso, sull'alimentazione totale, di una miscela di PET (IV=0,74 dl/g) con additivi (talco 0.3# e ΑΝ0Χ 20 0.2%, quantità in peso rispetto al PET); il 15# in peso, sull'alimentazione totale, di una gomma avente la seguente composizione monomerica molare: etilene 83#, acrilato di etile l4%, glicidilmetacrilato 3#) (Tg=-40°C;η =600Pa.s a γ =100 sec-1 e T=270"C) addizionata, mediante preventiva miscelazione, con una quantità pari allo 0,3# in peso sulla gomma di n ,n-dimetil-stearilammina.
Nella seconda zona di alimentazione fu alimentato il restante 40% (in peso sul totale) di PET additivato come sopra descritto.
Portata totale: 10 Kg/h, numero di giri: 300 rpm, temperatura del fuso: 301°C, pressione di testa: 15-17 bar.
Dati relativi alle proprietà meccaniche del materiale ottenuto sono riportate nelle Tabb . 1 e 2. ESEMPIO N. 2+4
Con metodologie e condizioni analoghe a quelle descritte nell'esempio n. 1 furono preparati campioni diversi modificando le alimentazioni relative :
Dati relativi alle proprietà meccaniche dei materiali ottenuti sono riportate nelle Tabb. 1 e 2. ESEMPI N. 5+8
Con modalità analoghe a quelle descritte nell'esempio n. l e utilizzando il PET additivato nel modo ivi descritto, sono state eseguite le seguenti prove:
Tutte le prove qui riportate sono state eseguite con una portata totale di 10-12 Kg/h e una velocità della vite di 200 rpm.
Dati relativi alle proprietà meccaniche dei materiali ottenuti sono riportate nella Tab. 1.
ESEMPIO N. 9+16
Con modalità analoghe a quelle descritte nell'esempio n. 1 e utilizzando il PET additivato nel modo ivi descritto, sono state eseguite le seguenti prove:
Dati relativi alle proprietà meccaniche dei materiali ottenuti sono riportate nelle Tabb. 1 e 2. Tutte le prove sono state eseguite con portate di 10-12 Kg/h e con velocità delle viti di 200 rpm.
L'insieme delle caratteristiche delle miscele descritte negli esempi da 1 a 16 sono servite a costituire i grafici della fig. 1.
Infatti nella fig.l sono evidenziati gli andamenti del valore della resistenza all'urto IZOD misurato in j/m (ordinate), a seconda delle composizioni utilizzate negli esempi da 1 a 16 e riassunte nella tabella 1, e precisamente: il valore di resistenza all'urto Izod (ordinate) in funzione della percentuale di gomma (ascissa) in una miscela binaria PET-gomma (simboloQ );
il valore di resistenza all'urto (ordinate) in funzione della percentuale di politene avente un MFI di 49/10' in una miscela binaria PET-PE (simbolo x); il valore di resistenza all'urto (ordinata) in funzione della quantità di politene avente MFI=4 g/10' in una miscela ternaria PET-gomma-PE in cui la somma gomma+PE è mantenuta costante e uguale al 30% in peso sul totale della composizione (simbolo Δ ); il valore di resistenza all'urto (ordinate) in funzione della percentuale di politene avente:
MFI= 25 g/10' in una miscela ternaria PET-gomma-PE in cui la somma gomma PE è mantenuta costante e uguale al 30% in peso sul totale della composizione polimerica (simbolo ).
Nella figura sono evidenti gli ottimi risultati ottenuti nel caso della miscela ternaria PET-gomma-PE contenente dal 4 al 12% di PE.
TABELLA NΦ 1
Nota : Flessione secondo ASTM D790
Urto IZOD secondo ASTM D 256
x)= PET (70%) gomma (30%)
*= PET (70%) gomma (25%) HDPE (5%) ;*= PET (70%) gomma (20%) HDPE (10%)
RIVENDICAZIONI
1) Composizioni polimeriche, preparate per estrusione del fuso in un'unico stadio essenzialmente costituite da:
a) almeno un poliestere aromatico in quantità compresa tra il 65% e il 73% in peso
Claims (9)
- x)= PET (70%) gomma (30%) *= PET (70%) gomma (25%) HDPE (5%) *= PET (70%) gomma (20%) HDPE (10%) RIVENDICAZIONI 1) Composizioni polimeriche, preparate per estrusione del fuso in un'unico stadio essenzialmente costituite da: a) almeno un poliestere aromatico in quantità compresa tra il 65% e il 73% in peso rispetto alla quantità totale dei componenti polimerici; b) almeno un politene ad alta densità (HDPE) e in quantità comprese tra il 5% e il 12% in peso rispetto alla quantità totale dei componenti polimerici; c) almeno un copolimero dell’etilene con esteri (met )acrilici dotato di caratteristiche elastomeriche e in quantità comprese tra il 25 e il 15 % in peso rispetto alla quantità totale dei componenti polimerici; d) un catalizzatore tipico per facilitare l'apertura dello anello epossidico in quantità compresa tra lo 0,05 e l’1% in peso rispetto alla quantità totale dei componenti polimerici; e caratterizzate dal fatto che il poliestere ha una viscosità intrinseca compresa tra 0,6 e 0,8 dl/g (misurata a 25°C in cloro fenolo), e il politene ad alta densità ha un MFI (Melt flow index) compreso tra 10 e 30 g/10' misurato a 190°C con un carico di 2,16 Kg/cm<2 >.
- 2) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1 caratterizzate dal fatto che possono opzionalmente contenere cariche minerali, materiali di rinforzo fibrosi, agenti nucleanti usuali per il poliestere, agenti stabilizzanti e antifiamma.
- 3) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1, caratterizzate dal fatto che il poliestere è il polietilentereftalato (PET).
- 4) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1 caratterizzate dal fatto che il poliestere è il polibutilenteref talato (PBT) .
- 5) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1 caratterizzate dal fatto che il poliestere è un prodotto di policondensazione tra l'acido tereftalico e una miscela di glicoletilenico e glicolbutilenico.
- 6) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1 caratterizzate dal fatto che il copolimero elastomerico a base etilenica è preferibilmente un terpolimero costituito da etilene, da un etilacrilato e da un glicidilacrilato .
- 7) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 6 caratterizzate dal fatto che il copolimero elastomerico a base etilenica è un terpolimero dell’etilene contenente dal 65,5% all'89,5% in moli di unità etileniche, dal 10% al 24,5% in moli di etilacrilato e dallo 0,5% al 10% in moli di glicidilacrilato.
- 8) Composizioni polimeriche secondo la rivendicazione 1 caratterizzate dal fatto di contenere rispettivamente il 70% in peso di PET rispetto alla quantità totale dei polimeri, tra il 5 e il 12% in peso di HDPE, il rimanente a 100 del totale dei polimeri essendo costituito da un terpolimero contenente dal 65,5% all '89,5% in moli di unità etileniche, dal 10% al 24,5% in moli di etilacrilato e dallo 0,5% al 10% in moli di glicidilmetacrilato.
- 9) Manufatti ottenuti dalle leghe polimeriche delle rivendicazioni precedenti.
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