IT201800007392A1

IT201800007392A1 - Processo per produrre un filo di seta

Info

Publication number: IT201800007392A1
Application number: IT102018000007392A
Authority: IT
Priority date: 2018-07-20
Filing date: 2018-07-20
Publication date: 2020-01-20

Description

Descrizione dell’invenzione industriale dal titolo “PROCESSO PER PRODURRE UN FILO DI SETA”

DESCRIZIONE

Ambito dell’invenzione

[0001] La presente invenzione si riferisce a un metodo per produrre filo di seta destinato, in particolare, all’industria tessile.

Brevi cenni alla tecnica nota – Problema tecnico

[0002] Come noto, il filo di seta viene prodotto a partire dai bozzoli che il baco da seta (Bombyx Mori o Bombice del Gelso) costruisce per proteggersi durante la propria metamorfosi. Per costruire il bozzolo, il baco da seta secerne e modella una bava fibra di seta grezza, cioè un filamento doppio continuo costituito da due fili di fibroina, una proteina fibrosa che sarà poi il costituente principale della seta per uso tessile, avvolti da una sorta di guaina di sericina, una sostanza proteica gommosa con proprietà cementanti.

[0003] Per ottenere il filo di seta, i bozzoli vengono sottoposti, tra le altre operazioni di filanda, alla trattura, che consiste nel dipanamento del filamento dal bozzolo, previa maceratura, cioè ammorbidimento della matrice di sericina con acqua calda. Durante la trattura, molti bozzoli si rompono e dànno luogo a scarti difficilmente riutilizzabili per un prodotto di qualità, circostanza che limita la resa del procedimento.

[0004] Inoltre, la sericina deve essere rimossa dai fili di fibroina attraverso un’operazione nota come sgommatura, ottenendo fili di seta tanto più pregiati quanto minore è il residuo di sericina.

[0005] I procedimenti convenzionali per ottenere filo di seta per tessitura, cioè costituito essenzialmente dalla sola fibroina, prevedono quindi numerose fasi di lavorazione e quindi costi elevati, oltre a dar luogo a una notevole produzione di scarti.

[0006] Inoltre, con i procedimenti convenzionali si ottiene una qualità non uniforme e/o non facilmente riproducibile del filo, a causa delle diverse caratteristiche dei bozzoli utilizzati, se allevati, selvatico, di recupero o cascami. Tale mancanza di uniformità può causare rotture del semilavorato durante le operazioni cui è successivamente sottoposto il filo di seta, quali stribbiatura, roccatura, torcitura e tessitura.

[0007] CN 104726952 A descrive un metodo per preparare una fibra composite di seta, in cui della seta di partenza viene trattata con una soluzione alcalina, tipicamente una soluzione di Na2CO3, quindi lavata e privata della sericina presente, ottenendo un materiale proteico che viene trattato in una soluzione acquosa di Cloruro di Calcio per ottenere una soluzione filabile, che viene sottoposta a electrospinning da cui si ottiene la fibra composita. Il documento è silente circa le modalità di esecuzione di quest’ultima fase.

[0008] CN 107237003 A descrive un metodo per ottenere una fibra artificiale sottoponendo a elettrofilatura, in determinate combinazioni operative, una viscosa perfezionata preparata a partire da bozzoli di baco da seta privati della sericina, attraverso una complicata sequenza di trattamenti per ottenere un concentrato proteico filabile.

[0009] JP 2017-141532 descrive un metodo per produrre nanofibre di fibroina attraverso sfibratura di una composizione che la contiene mediante polverizzazione a umido, ottenendo una sospensione densa, cui viene aggiunto un composto promotore di allineamento molecolare, e attraverso elettrofilatura della sospensione.

[0010] JP 2013-096037 descrive un metodo per produrre fibre polipeptidiche artificiali di diametro dell’ordine di 1 µm o inferiore, mediante elettrofilatura di polipeptidi da proteine naturali. In una forma realizzativa, le fibre prodotte vengono depositate, durante l’elettrofilatura, su un cilindro girevole in modo da formare una sorta di tessuto non tessuto avvolto sulla superficie del cilindro, la cui produzione si completa mediante successivo allontanamento del solvente.

Sintesi dell’invenzione

[0011] È quindi scopo della presente invenzione fornire un procedimento per ottenere filo di seta per l’industria tessile che preveda un numero limitato di fasi rispetto ai convenzionali procedimenti di filanda.

[0012] È inoltre scopo dell’invenzione fornire un siffatto procedimento che comporti costi di produzione inferiori rispetto ai procedimenti convenzionali.

[0013] È altresì scopo dell’invenzione fornire un siffatto procedimento che permetta di ottenere filo di seta di qualità più uniforme e più facilmente predeterminabile rispetto ai procedimenti convenzionali, in particolare una qualità che sia sostanzialmente indipendente dalla natura del bozzolo di partenza.

[0014] Questi e altri scopi sono raggiunti da un procedimento come da rivendicazione 1. Forme realizzative preferenziali del procedimento sono definite dalle rivendicazioni dipendenti e/o da combinazioni di queste ultime, quando possibili.

[0015] Secondo l’invenzione, un procedimento per produrre un filo di seta per impiego tessile comprende le fasi di:

- predisposizione di una quantità di fibroina grezza; - dissoluzione di detta fibroina grezza in un solvente, in modo da formare una soluzione colloidale o gel di fibroina e solvente;

- disposizione di una testa di estrusione e di un corpo di avvolgimento a una distanza predeterminata l’una dall’altro e a una differenza di potenziale predeterminata l’una rispetto all’altro, in modo da stabilire un campo elettrico tra detta testa di estrusione e detto corpo di avvolgimento,

detto procedimento prevedendo una fase di elettrofilatura comprendente contemporanee fasi di produzione di filo comprendenti:

- mantenimento di detto corpo di avvolgimento in rotazione attorno a un proprio asse di rotazione; - estrusione di detto gel mediante elettrofilatura attraverso detta testa di estrusione a una velocità di estrusione predeterminata;

- convogliamento di detto gel estruso verso detto corpo di avvolgimento in rotazione, sotto l’azione di detto campo elettrico,

in modo che detto solvente evapori e detto gel estruso si trasformi in un filo di detta fibroina; - avvolgimento di detto filo su detto corpo di avvolgimento.

[0016] In questo processo, la materia prima non si limita a fibra di seta grezza dipanata direttamente dai bozzoli, come nei tradizionali processi di filanda, ma può comprendere fibroina di provenienza diversa, per esempio da scarti dell’industria serica, cioè cascami di vario genere, o da seta di riciclo. In quest’ultimo caso può essere prevista una fase di lavaggio preliminare.

[0017] La trasformazione della materia prima in una sostanza estrudibile, assieme alla fase di elettrofilatura, permette di evitare le delicate classiche operazioni di filanda, con cui la fibra grezza di seta che costituisce il bozzolo viene trasformata il filo di seta (fibroina). In particolare, il processo secondo l’invenzione permette di evitare l’operazione di trattura, sopra ricordata, cioè di dipanamento del filamento dal bozzolo, spesso accompagnato da rottura del filamento e produzione di scarto.

[0018] Oltre a semplificare il processo, quanto sopra consente di produrre un filo di seta che ha caratteristiche fisiche e meccaniche più facilmente e precisamente predeterminabili attraverso un’opportuna scelta dei parametri operativi dell’elettrofilatura, come descritto nel seguito. Inoltre, il procedimento secondo l’invenzione consente di ottenere fili di seta aventi diametro e caratteristiche di resistenza meccanica molto più regolari lungo la propria lunghezza, rispetto a quanto prodotto dipanando il bozzolo, cioè da quanto in ultima analisi prodotto direttamente dal baco da seta.

[0019] Tale maggiore regolarità del filo diminuisce notevolmente la frequenza delle rotture anche nelle operazioni successive all’ottenimento del filo stesso, quali stribbiatura, roccatura, torcitura e infine tessitura. Gli aspetti sopra evidenziati, e in particolare quest’ultimo, configurano il prodotto ottenuto attraverso il procedimento qui descritto come particolarmente idoneo per sostenere cicli di lavorazione fortemente automatizzati e quindi produzioni di massa, aprendo nuove prospettive all’impiego della seta in campo tessile, grazie anche a una diminuzione dei costi di produzione associati.

[0020] La fase di disposizione della testa di estrusione e del corpo di avvolgimento a una differenza di potenziale predeterminata può comprendere una fase di connessione della testa di estrusione e della superficie di avvolgimento con i poli rispettivamente positivo e negativo di un generatore di tensione continua.

[0021] Anche nel presente procedimento, tuttavia, la materia prima può essere ricavata direttamente da bozzoli, che possono essere bozzoli allevati o bozzoli selvatici, o anche cascami come bozzoli frantumati. In tal caso, vantaggiosamente, la fase di predisposizione di una quantità di fibroina grezza comprende una fase di estrazione della fibroina grezza da una materia prima comprendente una frazione di fibroina e una frazione di sericina, ottenendo la fibroina grezza come fibroina estratta.

[0022] La fase di estrazione della fibroina permette di trasformare la materia prima in un materiale intermedio, la fibroina grezza, che ha caratteristiche assegnate e uniformi, indipendentemente dall’origine e dalla qualità della materia stessa, in particolare, indipendentemente dal fatto che tale materia prima sia costituita da bozzoli allevati, bozzoli selvatici, scarti di lavorazione come frammenti di bozzoli, seta di recupero e così via.

[0023] Dal punto di vista del processo, quanto sopra permette di eliminare le onerose operazioni di controllo preliminare di qualità dei bozzoli. Inoltre, il procedimento permette di riqualificare possibili fonti di fibroina come scarti di produzione e bozzoli selvatici. Questi ultimi, in particolare, nei processi di filanda dànno luogo a seta di qualità inferiore.

[0024] In una forma realizzativa vantaggiosa, la testa di estrusione ha una pluralità di orifizî di estrusione, per cui nella fase di estrusione si formano altrettante bave di gel estruso, ciascuna attraverso un rispettivo orifizio, nella fase di convogliamento si formano altrettanti fili di fibroina, ciascuno a partire da una rispettiva bava, e nella fase di avvolgimento i fili della fibroina si avvolgono sostanzialmente paralleli sul corpo di avvolgimento girevole. In particolare, la pluralità di orifizî comprende da 2 a 15 orifizî.

[0025] In questo modo, si ottiene direttamente dalla filatura un filo multibava, che ha il vantaggio di non dover essere successivamente binato con altri filamenti per ottenere le dimensioni idonee per l’industria tessile, tipicamente 18-20 dtex, tali da conferire la resistenza meccanica necessaria per sostenere le lavorazioni dell’industria tessile, nonché la lucentezza desiderata. Inoltre, ottenere il filo multibava direttamente sul corpo di avvolgimento, rocca o rocchetto o bobina o altro, dell’elettrofilatura evita di ricorrere a svolgimento del filo singolo da questo al suo accoppiamento con altri fili singoli prima dell’avvolgimento finale. Tuttavia, se la testa di estrusione comprende un solo orifizio di estrusione, il procedimento può prevedere dette fasi di svolgimento di fili singoli, loro accoppiamento e avvolgimento finale come fili multipli.

[0026] In una forma realizzativa vantaggiosa, è prevista una fase di predisposizione di mezzi di evaporazione del solvente tra la testa di estrusione e il corpo di avvolgimento, in particolare I mezzi di evaporazione del solvente possono essere mezzi di irraggiamento, in particolare almeno una lampada all’infrarosso, e durante la fase di elettrofilatura essi sono azionati con una potenza predeterminata.

[0027] Vantaggiosamente, la differenza di potenziale imposta tra durante le fasi contemporanee di produzione è compresa tra 5 kV e 100 kV, preferibilmente tra 10 kV e 50 kV. La velocità di estrusione può essere compresa tra 70 m/min e 250 m/min. In particolare, la testa di estrusione è provvista di una filiera in cui l’ugello o ago di estrusione ha dimensioni, in particolare diametro, comprese tra 1 e 2 mm, in particolare 1,29 mm (16 Gauge). Vantaggiosamente, l’intensità del campo elettrico, la velocità di estrusione e le dimensioni ella filiera sono scelte in modo da ottenere un filo estruso di seta di diametro compreso tra 1 µm e 100 µm, idoneo per l’impiego in campo tessile, in primo luogo adatto a tollerare le condizioni di note operazioni come torcitura, roccatura, tessitura.

[0028] In una forma realizzativa, la testa di estrusione e l’elemento di raccolta si spostano relativamente l’uno rispetto all’altro, lungo la direzione dell’asse longitudinale, in modo alternativo tra una prima e una seconda posizione relativa limite, in modo da avvolgere il filo prodotto in modo uniforme lungo l’elemento di raccolta.

[0029] Vantaggiosamente, è prevista una fase di trattamento del filo ottenuto con una sostanza in grado di allontanare eventuali tracce del solvente, tipicamente metanolo o etanolo.

[0030] La materia prima può comprendere una pluralità di bozzoli prodotti da bachi da seta, e in tal caso la fase di predisposizione della materia prima comprende preferibilmente, prima di estrarre la fibroina, una fase di frantumazione dei bozzoli e una fase di separazione dei bachi da seta dai frammenti dei bozzoli. Per esempio, la separazione dei bachi da seta può avvenire mediante vibrovagliatura.

[0031] Vantaggiosamente, la fase di predisposizione della fibroina prevede una fase di polverizzazione della stessa, quale che ne sia la provenienza.

[0032] La fase di estrazione può comprendere almeno una fase di trattamento della materia prima a una temperatura predeterminata per un tempo di trattamento predeterminato, in presenza di un fluido di estrazione della sericina, e una fase di raccolta della sericina in fase soluzione con tale fluido di estrazione. Il fluido di estrazione può essere un mezzo acquoso, cioè contenente acqua allo stato liquido, per esempio può essere acqua sostanzialmente pura, una soluzione acquosa di un acido per favorire l’idrolisi della sericina, o una soluzione acquosa di un tensioattivo, per esempio acqua e sapone, o eventualmente enzimi. In alternativa, o in aggiunta, il fluido di estrazione può essere vapor d’acqua, preferibilmente prossimo al punto di saturazione. La temperatura di questi trattamenti viene vantaggiosamente scelta in dipendenza dal tipo di fluido di estrazione impiegato, ed è tipicamente compresa tra 60°C e 110°C.

[0033] Preferibilmente, il solvente utilizzato nella fase di dissoluzione e formazione di un gel è una soluzione acquosa di un agente di solubilizzazione, in particolare, scelto tra acido formico, polietilenossido, o una loro combinazione. Tale solvente ha lo scopo di promuovere, oltre alla dissoluzione della fibroina nel mezzo acquoso, la formazione di fibre, aumentando la viscosità della soluzione. In particolare, il solvente è un solvente acquoso, per esempio acqua pura. La fase di dissoluzione è preferibilmente eseguita a una temperatura compresa tra 60°C e 90°C. Preferibilmente, le proporzioni tra il solvente e la fibroina grezza, come rapporto in peso, sono comprese tra il 7:1 e 16:1.

[0034] Al fine di ottenere dimensioni e caratteristiche di resistenza meccanica desiderate, in particolare resistenza a rottura superiore a 600 Mpa e allungamento a rottura superiore al 20%, possono essere previste più sequenze consecutive di fasi di dissoluzione della fibroina e di estrusione per elettrofilatura.

[0035] Il corpo di avvolgimento può essere una rocca o un rocchetto, ed è scelto in base alle lavorazioni successive o ai limiti del processo descritto.

Breve descrizione dei disegni

[0036] L’invenzione verrà di seguito illustrata con la descrizione che segue di sue forme realizzative, fatta a titolo esemplificativo e non limitativo, con riferimento ai disegni annessi in cui:

- la figura 1 è un diagramma a blocchi di un procedimento secondo l’invenzione;

- le figure 2 e 3 sono viste schematiche, rispettivamente laterale e dall’alto, di un’apparecchiatura per eseguire la fase di elettrofilatura del procedimento di figura 1;

- la figura 4 mostra una testa di estrusione provvista di una pluralità di orifizi di estrusione;

- la figura 5 è un diagramma a blocchi di un procedimento secondo una forma realizzativa, in cui la materia prima è ricavata da bozzoli o loro frammenti, e da altre fonti eterogenee.

Descrizione di forme realizzative preferite

[0037] Con riferimento alla figura 1, un procedimento per produrre un filo di seta 20 per impiego tessile, comprende una fase 100 di predisposizione di una quantità di fibroina grezza 12 di qualsiasi provenienza, e una successiva fase 130 di dissoluzione della fibroina grezza 12. Per la fase 130 di dissoluzione, la fibroina viene portata in contatto con un solvente 13 che, oltre a sciogliere la fibroina, è anche in grado di formare con essa una miscela 14 che ha viscosità, conducibilità elettrica e tensione superficiale idonee per sostenere un processo di elettrofilatura o electrospinning. Il solvente 13 può essere per esempio una soluzione acquosa di acido formico o di polietilenossido, cioè polietilenglicole. In particolare, il rapporto in peso tra il solvente 13 e la fibroina grezza 12 è compreso tra 7:1 e 16:1.

[0038] Il procedimento comprende inoltre una fase 150 di predisposizione di un’apparecchiatura di elettrofilatura 1, mostrata schematicamente nelle figure 2 e 3, comprendente un estrusore 50, provvisto di una testa di estrusione 51 realizzata in un materiale conduttore, tipicamente in un materiale metallico. L’estrusore 50 è vantaggiosamente configurato per estrudere una portata della miscela 14, predeterminabile da un operatore scegliendo la velocità di estrusione u, preferibilmente compresa tra 70 m/min e 250 m/min. L’estrusore 50 può comprendere, a monte della testa di estrusione 51, una camera 53 preferibilmente cilindrica configurata per ricevere la miscela 14, e provvista al proprio interno di un elemento di spinta 54, che può essere per esempio una vite girevole, non mostrata, o un pistone o stantuffo 54 traslante con una velocità di traslazione Va uguale alla velocità di estrusione u.

[0039] L’apparecchiatura di elettrofilatura 1 comprende inoltre un corpo di avvolgimento 70. Il corpo di avvolgimento può avere la forma di un solido di rotazione, tipicamente un cilindro 70, girevole attorno a un proprio asse longitudinale 79 e provvisto di una superficie di avvolgimento 71 realizzata in un materiale conduttore, tipicamente un materiale metallico, avente raggio r0 che è anche il valore iniziale del raggio r dell’avvolgimento di filo 20.

[0040] Nella forma realizzativa mostrata, il corpo di avvolgimento 70 è calettato su un albero folle 72. Per far ruotare il corpo di avvolgimento 70, è previsto un rullo motore 65 di raggio R appoggiato sul corpo di avvolgimento stesso 71, a sua volta azionato in rotazione da un motore 64, per esempio un motore brushless.

[0041] In una forma realizzativa, il corpo di avvolgimento 70 è montato su un carrello 66 disposto per compiere una traslazione za in modo alternativo parallelamente all’asse di rotazione 79 del corpo di avvolgimento 70. In questa maniera, il filo può essere avvolto in modo uniforme sul corpo di avvolgimento stesso, formando per esempio una rocca 70. Il movimento alternativo del carrello 66 viene indotto da un motore passo-passo 67, che aziona una ruota 67’ impegnantesi con una cremagliera 68 solidale al carrello 66, e segue una legge di moto variabile per evitare accumulo e carenze di materiale avvolto lungo il sul corpo di avvolgimento 70. Nella forma realizzativa mostrata, sul carrello 66 sono disposti tanto il corpo di avvolgimento 70 che il rullo motore 65.

[0042] La testa di estrusione 51 è disposta a una distanza predeterminata L dall’asse 79 del corpo di avvolgimento 70. Vantaggiosamente, l’apparecchiatura comprende mezzi 91 per variare tale distanza L, avvicinando/allontanando tra loro la testa di estrusione 51 e la superficie di avvolgimento 71.

[0043] L’apparecchiatura di elettrofilatura 1 comprende inoltre un generatore 60 di tensione continua configurato per fornire ai propri poli 61,62 una tensione costante V, anch’essa vantaggiosamente predeterminabile dall’operatore, e compresa preferibilmente tra 5 KV e 100 KV, più preferibilmente tra 10 kV e 50 kV. I poli 61,62 sono rispettivamente collegati a terminali elettrici 56,76 rispettivamente della testa di estrusione 51 dell’estrusore 50 e della superficie di avvolgimento 71 del corpo di avvolgimento 70, in modo da stabilire tra la testa di estrusione 51 e la superficie di avvolgimento 71 una differenza di potenziale sostanzialmente uguale a V, per cui tra la testa di estrusione 51 e la superficie di avvolgimento 71 si stabilisce un campo elettrico 40 dipendente dalla differenza di potenziale V e dalla distanza L.

[0044] In particolare, il terminale elettrico 76 della superficie di avvolgimento 71 comprende una porzione mobile solidale alla superfice di avvolgimento 71 e una porzione fissa solidale a un supporto 73 del corpo di avvolgimento, la porzione mobile o la porzione fissa essendo rispettivamente, o viceversa, un anello e una pluralità di spazzole disposte in modo noto per mantenersi in contatto con l’anello anche durante la rotazione del corpo di avvolgimento 70, permettendo di mantenere una continuità elettrica tra la superficie di avvolgimento girevole 71 e la porzione fissa del terminale 76 e, quindi, il polo 62 del generatore 60.

[0045] Tra la testa di estrusione 51 e il corpo di avvolgimento 70 possono essere disposti mezzi di evaporazione 80 del solvente, tipicamente mezzi di irraggiamento azionabili con una potenza predeterminata da parte dell’operatore. In particolare, i mezzi di irraggiamento possono comprendere una o preferibilmente almeno due lampade all’infrarosso, per esempio, in una forma realizzativa non mostrata, in posizione contrapposta l’una all’altra rispetto al filo 20 in formazione.

[0046] Il procedimento per produrre il filo di seta 20 prevede una fase 200 di elettrofilatura vera e propria, in cui sono previste fasi tra loro contemporanee di mantenimento 210 del corpo di avvolgimento 70 in rotazione attorno all’asse 79, ad opera del rullo motore 65 che ruota a una velocità angolare Ω predeterminabile dall’operatore; una fase di estrusione 220 del gel 14 attraverso la testa di estrusione 51 a una velocità di estrusione predeterminata v; una fase di convogliamento 230 del gel estruso 14 verso la superficie di avvolgimento 71 in rotazione, sotto l’azione del campo elettrico 61, durante la quale il solvente 13 evapora in modo sostanzialmente quantitativo sotto l’azione dei mezzi di evaporazione 80, se presenti, e il gel estruso 14 si trasforma in un filo 20 di fibroina; e una fase di avvolgimento 240 del filo di fibroina 20 sulla superficie di avvolgimento 71 del corpo di avvolgimento 70.

[0047] In una forma realizzativa, come mostrato in figura 4, la testa di estrusione 51 è provvista di una pluralità di orifizî di estrusione 52, in particolare da 2 a 15 orifizî di estrusione 52, per esempio disposti in una schiera o in più schiere sfalsate. In tal modo, nella fase di estrusione 220, sopra descritta si formi una pluralità di bave 15 di gel 14, ciascuna estrusa attraverso un rispettivo orifizio 52 e quindi nella fase di convogliamento 230 si formi una pluralità di fili 20 di fibroina, ciascuno a partire da una rispettiva bava 15. Nella fase di avvolgimento 240, i fili 20 della fibroina si avvolgono sostanzialmente paralleli sul corpo di avvolgimento 70 in rotazione.

[0048] Come anticipato, al procedere della fase di elettrofilatura 200, aumenta il raggio r dell’avvolgimento di filo 20 sulla superficie di avvolgimento 71. Per mantenere costante la velocità di avvolgimento Vp = ωr, è necessario che, al procedere della filatura, diminuisca la velocità angolare ω del corpo di avvolgimento 70. D’altra parte, la costanza della velocità di avvolgimento Vp è garantita dalla presenza del rullo motore 65, essendo vera la relazione Vp = ωr = ΩR, in cui la velocità angolare Ω e il raggio R del rullo sono mantenuti costanti.

[0049] Inoltre, l’aumento del raggio r dell’avvolgimento comporta un aumento della resistenza elettrica tra la testa di estrusione 51 e l’avvolgimento di filo 20. Infatti, all’aumentare del raggio r, varia il potenziale elettrico e la posizione relativa tra la testa di estrusione 51 e il punto di raccolta sul il corpo di avvolgimento, in particolare, in altezza.

[0050] Per compensare tali effetti, durante l’esecuzione della fase di elettrofilatura 200, si può prevedere di far variare l’altezza relativa tra la testa di estrusione 51 e il corpo di avvolgimento 70, preferibilmente si può prevedere un supporto 73 elastico ovvero montato elasticamente sul carrello 66, che ceda verticalmente con l’aumento del peso del corpo di avvolgimento 70, secondo una legge predeterminata, per esempio, attraverso le condizioni di vincolo sul carrello 66, cioè attraverso la scelta di opportune componenti elastica 82 e viscosa 83 di tale sospensione.

[0051] È anche possibile far variare la distanza L preferibilmente facendo compere una traslazione zr al corpo di avvolgimento 70 perpendicolarmente al proprio asse di rotazione 79, per esempio impiegando mezzi elastici di traslazione, per una correzione della posizione verticale o quota relativa del corpo di avvolgimento 70, attraverso un attuatore di spostamento 91.

[0052] In alternativa, o in aggiunta a quanto sopra, per compensare l’aumento del raggio r, si può prevedere di far variare la tensione V secondo una funzione V=V(r) predefinita del raggio r della rocca in formazione.

[0053] Per mantenere costante la velocità di raccolta Vp, e per un valore predeterminato Af della sezione del filo, la velocità di traslazione Va dello stantuffo 54 al variare del raggio r dell’avvolgimento sulla rocca 70 può seguire la relazione:

dove, riassumendo il significato dei simboli:

- R = raggio del rullo motore, mm;

- r = raggio della rocca, variabile durante l’avvolgimento, mm;

- As = area della sezione dello stantuffo, mm<2>;

- Va = velocità di traslazione dello stantuffo, m/s; - Ω = velocità angolare del rullo motore, rad/s;

- Vp = ΩR velocità di raccolta, m/s;

- L = distanza tra ugello e centro della rocca, mm, - Af = area della sezione del filo, mm<\>;

e, inoltre:

- k≤1 coefficiente correttivo adimensionale per tenere conto dello stiramento del filo in formazione 15-20 dovuto al campo elettrico 61 e all’evaporazione del solvente 13 durante il trasferimento dall’ugello di estrusione 51 al corpo di avvolgimento 70; nell’esempio descritto più avanti si assume k=0,3.

[0054] Con riferimento alla figura 5, il procedimento può prevedere come materia prima bozzoli 10 prodotti da bachi da seta, per esempio bozzoli interi coltivati o selvatici, come in uso nel convenzionale processo di filanda, oppure anche frammenti 10 ed altri cascami quali scarti di vagliatura preliminare dei bozzoli o scarti di produzione veri e propri. In questo caso, una frazione di fibroina, nella forma di un filo doppio come prodotto dal baco da seta, è sostanzialmente inglobata in una frazione di sericina che forma una matrice come in un materiale composito artificiale. In tal caso, la fase di predisposizione 100 di una quantità di fibroina grezza 12 comprende una fase di estrazione 120 di fibroina grezza 12 dalla materia prima 10 comprendente bozzoli di vario tipo e frammenti di bozzoli, in cui è quindi prevista una separazione della fibroina dalla sericina, ottenendo fibroina grezza 12 e un residuo 19 a base di sericina.

[0055] La fase di estrazione della fibroina dai bozzoli 10, o loro frammenti, e comunque di separazione della fibroina come fibroina grezza 12 dalla sericina 19, può essere eseguita mediante un trattamento a caldo 120 della materia prima 10, tipicamente a una temperatura compresa tra 60°C e 110°C per un tempo predeterminato, con un fluido di estrazione 16 o 17 in grado di sciogliere la sericina 19 per fusione e/o dissoluzione, cui segue una raccolta 122 della sericina come residuo 19 in fase soluzione assieme al fluido di estrazione utilizzato 16 o 17. Il fluido di estrazione può essere un liquido 16 comprendente acqua, tipicamente acqua calda 16 oppure una soluzione acquosa 16 di un acido o di un tensioattivo. Il fluido di estrazione può anche essere vapor d’acqua 17, preferibilmente prossimo al punto di saturazione.

[0056] Sempre con riferimento alla figura 5, la sequenza delle fasi di dissoluzione 130 e di estrusione 200, nell’ordine, può essere ripetuta più volte, fino ad ottenere un diametro e/o una caratteristica meccanica desiderata del filo estruso 20 di seta.

[0057] Sempre con riferimento alla figura 5, nel caso di ottenimento della fibroina grezza 12 da bozzoli 10 di vario genere, può essere altresì prevista, prima della fase di estrazione 120 della fibroina grezza 12, una fase di frantumazione 112 dei bozzoli 10 e una fase di separazione 114 di bachi da seta da frammenti ottenuti dei bozzoli, che può essere compiuta per mezzo di un vaglio vibrante o vibrovaglio, e può essere seguita da una fase di polverizzazione della fibroina. In quanto facoltative, le fasi 112, 114 sono riportate tratteggiate nello schema a blocchi di figura 5.

Esempio

Preparazione della soluzione (gel) per elettrofilatura [0058] È stata preparata una soluzione di polietilenossido (PEO) in acqua al 5% in peso, aggiungendo 0,30 g di PEO in 6 ml di acqua, in un flacone di scintillazione da 20 ml, mescolando e lasciando riposare fino a completa dissoluzione del PEO. 5 ml della soluzione di tale PEO sono stati aggiunti a 20 ml di una soluzione di fibroina in acqua all’8% in peso/V, ottenendo così una miscela acquosa di fibroina e PEO. Tale miscela è stata mantenuta in agitazione fino a ottenere un aspetto omogeneo.

Preparazione del dispositivo di elettrofilatura [0059] 10 ml della miscela per elettrofilatura in una siringa da 10 ml con uno stantuffo di sezione As pari a 125 mm<2 >e un ugello di materiale conduttore da 16 gauge, cioè 1,29 mm di diametro. Lo stantuffo della siringa è stato collegato a un attuatore disposto per causarne un moto traslatorio secondo l’asse della siringa. A una distanza L di 100 mm dall’ugello è stata disposta girevole attorno al proprio asse una rocca di raccolta, quale corpo di avvolgimento, avente superficie di avvolgimento in materiale conduttore di raggio r = 60 mm.

[0060] I morsetti positivo e negativo di un generatore di tensione continua sono stati connessi rispettivamente all’ugello e a delle spazzole striscianti applicate ai bordi della superficie di raccolta della rocca. La rocca è calettata su un albero folle; per farla ruotare, è previsto un rullo motore di raggio R appoggiato sulla rocca stessa, azionato in rotazione da un motore brushless.

Estrusione ed elettrofilatura

[0061] Il gruppo comprendente la rocca e il rullo motore è stato messo in movimento facendo ruotare il rullo motore a una velocità angolare Ω tale che la velocità di raccolta Vp = ΩR fosse 1,67 m/min. È stato altresì azionato il moto traslatorio del gruppo stesso. Quindi, l’apparato è stato messo in tensione con il generatore a una tensione di 35 KV, in modo da ottenere una corrente poco superiore a 0 Ohm.

[0062] Predisposto quanto sopra, è stato azionato l’attuatore della siringa a una velocità Va di 0,05 mm/min, estrudendo in tal modo la miscela contenente la fibroina attraverso l’ugello e formando il cd. Cono di Taylor, con inizio dell’elettrofilatura, per una portata volumetrica di 0,01 ml/min di miscela in uscita dalla siringa. Tale velocità è stata scelta in vista di ottenere un filo di diametro df = 15 µm, corrispondente a un’area della sezione Af = 1,77 10<-4 >mm<2>, secondo la correlazione [1].

[0063] Lungo il percorso tra l’ugello di estrusione e la rocca, il filo è stato irradiato, in questo caso con radiazione infrarossa prodotta da una lampada, in modo da far evaporare sostanzialmente tutto il solvente e ottenere un filo sostanzialmente asciutto. Inoltre, per favorire l’evaporazione del solvente, l’apparato è stato disposto e utilizzato in un ambiente con umidità controllata.

[0064] Il filo ottenuto è stato quindi immerso in una soluzione di metanolo in acqua per 20’ e poi incubato in acqua per alcune ore, allo scopo di rimuovere ogni traccia di PEO, cui ha fatto seguito una fase di essiccazione finale sotto cappa.

[0065] Sono stati raccolti diversi metri di filo singolo di circa 15 µm di diametro, in buon accordo con le previsioni della correlazione [1]. Sono state misurate le proprietà fisiche e meccaniche del filo rilevanti per l’impiego nell’industria tessile, per abbigliamento o composito. Tali proprietà sono risultate dello stesso ordine o superiori a quelle del filo di seta convenzionale.

[0066] La descrizione di cui sopra di forme realizzative ed esempi è in grado di mostrare l’invenzione dal punto di vista concettuale in modo che altri, utilizzando la tecnica nota, potranno modificare e/o adattare in varie applicazioni tali forme realizzative specifiche senza ulteriori ricerche e senza allontanarsi dal concetto inventivo, e, pertanto, si intende che tali adattamenti e modifiche saranno considerabili come equivalenti delle forme realizzative specifiche. I mezzi e i materiali per realizzare le varie funzioni descritte potranno essere di varia natura senza per questo uscire dall’ambito dell’invenzione. S’intende che le espressioni o la terminologia utilizzate hanno scopo puramente descrittivo e, per questo, non limitativo.

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Un procedimento per produrre un filo di seta (20) per impiego tessile, comprendente le fasi di: - predisposizione (100) di una quantità di fibroina grezza (12) - dissoluzione (130) di detta fibroina grezza (12) in un solvente (13), in modo da formare una miscela colloidale o gel (14) di fibroina e solvente; - predisposizione (150) di una testa di estrusione (51) e di un corpo di avvolgimento (70) a una distanza predeterminata (L) l’una dall’altro e a una differenza di potenziale (V) predeterminata l’una rispetto all’altro, in modo da stabilire un campo elettrico (61) tra detta testa di estrusione (51) e detto corpo di avvolgimento (70), detto procedimento prevedendo una fase di elettrofilatura (200) comprendente fasi contemporanee di: - mantenimento (210) di detto corpo di avvolgimento (70) in rotazione attorno a un proprio asse di rotazione (71); - estrusione (220) di detto gel (14) mediante elettrofilatura attraverso detta testa di estrusione (51) a una velocità di estrusione predeterminata (v); - convogliamento (230) di detto gel estruso (14) verso detto corpo di avvolgimento (70) in rotazione, sotto l’azione di detto campo elettrico (61), in modo che detto solvente evapori e detto gel estruso (14) si trasformi in un filo (20) di detta fibroina; - avvolgimento (240) di detto filo (20) su detto corpo di avvolgimento (70).
2. Il procedimento come da rivendicazione 1, in cui detta fase di predisposizione (100) di una quantità di fibroina grezza (12) comprende una fase di: - estrazione (120) di detta fibroina grezza (12) da una materia prima (10) comprendente una frazione di fibroina (11) e una frazione di sericina (19), ottenendo detta fibroina grezza come fibroina estratta (12).
3. Il procedimento come da rivendicazione 1, in cui detta testa di estrusione (51) ha una pluralità di orifizî di estrusione (52), in particolare da 2 a 15 orifizî di estrusione (52), in modo che - in detta fase di estrusione (220) si formi una pluralità di bave (15) di detto gel estruso (14), ciascuna bava (15) essendo estrusa attraverso un rispettivo orifizio (52) di detta pluralità di orifizî; - in detta fase di convogliamento (230) si formi una pluralità di fili (20) di detta fibroina, ciascuno a partire da una rispettiva bava (15) di detta pluralità di bave; - in detta fase di avvolgimento (240) detti fili (20) di detta fibroina si avvolgano sostanzialmente paralleli su detto corpo di avvolgimento (70) girevole.
4. Il procedimento come da rivendicazione 1, in cui è prevista una fase di predisposizione (160) di mezzi di evaporazione (80) di detto solvente tra detta testa di estrusione (51) e detto corpo di avvolgimento (70), in particolare detti mezzi di evaporazione di detto solvente comprendono mezzi di irraggiamento (80), in particolare almeno una lampada all’infrarosso (80), e durante detta fase di elettrofilatura (200) detti mezzi di irraggiamento (80) sono azionati con una potenza predeterminata.
5. Il procedimento come da rivendicazione 1, in cui detta differenza di potenziale (V) è compresa tra 5 KV e 100 KV, in particolare tra 10 kV e 50 kV, e detta velocità di estrusione (v) è compresa tra 70 m/min e 250 m/min.
6. Il procedimento come da rivendicazione 2, in cui detta materia prima (10) comprende una pluralità di bozzoli, e detta fase di predisposizione (110) di detta materia prima (10) comprende, prima di detta fase di estrazione (120) di detta fibroina grezza (12), una fase di frantumazione (110) di detti bozzoli e una fase di separazione (111) di bachi da seta da frammenti ottenuti di detti bozzoli, in particolare, eseguita mediante vibrovagliatura.
7. Il procedimento come da rivendicazione 2, in cui detta fase di estrazione (120) comprende almeno una fase di trattamento (120) di detta materia prima (10) a una temperatura di trattamento predeterminata per un tempo predeterminato in presenza di un fluido di estrazione (16,17) di detta sericina (19), e una fase di raccolta (122) di detta sericina (19) in fase soluzione con detto fluido di estrazione (16,17).
8. Il procedimento come da rivendicazione 7, in cui detto fluido di estrazione (16,17) comprende acqua, ed è scelto tra: - acqua sostanzialmente pura (16); - una soluzione acquosa di un acido (16); - una soluzione acquosa di un tensioattivo (16); - vapore saturo (17), in cui detta temperatura di trattamento dipende da detto fluido di estrazione (16,17).
9. Il procedimento come da rivendicazione 1, in cui detto solvente (23) è scelto tra una soluzione acquosa di acido formico e una soluzione di polietilenossido o una loro combinazione, in particolare, il rapporto in peso tra detto solvente e detta fibroina grezza è compreso tra 7:1 e 16:1.
10. Il procedimento come da rivendicazione 1, in cui una sequenza di dette fasi di dissoluzione (130) e di elettrofilatura (200), nell’ordine, è ripetuta più volte, fino ad ottenere un diametro e/o una caratteristica meccanica desiderata di detto filo estruso (20) di seta.