HU199748B - Process for producing zeolite mixture of na/k/pc + nax type from perlite - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya eljárás Na(K)Pc+ + NaX típusú zeolit-keverék előállítására per- litből. A találmány szerinti eljárásra az jellemző, hogy a természetben előforduló SiO2-, A12O3-forrásként perlitet használnak és a vizes zagy Na- és/vagy K-hidroxid tartalmát 5—20 tömeg%, célszerűen 7—11 tömeg%, közötti értékre állítják be, majd a zagyot 8—48 órán át 10—70°C-on, előnyösen 20—40°C-on, állni hagyják — öregítik — és a szintézis-zagyot állandó keverés mellett 70—150°C-on, előnyö- sen 85—130°C-on, kristályosítják és az így képződött Na(K)Pc típusú zeolitot és vízüveget tartalmazó zagyhoz nátrium-aluminátot adnak olyan mennyiségben, hogy a szintézis-zagyban az oldott SiO2/Al2O3 mól arány 2,5 és 6 közötti, előnyösen 2,5 és 3,5 közötti érték legyen, a zagyot 10—70°C-on keverés nélkül 8—48 óráig öregítik, majd szükség esetén a szintézis-zagy pH-ját 13,4 és 14,0 közötti értékre állítják be és a szintézis-zagyot keverés nélkül 60—100°C-on, célszerűen 75—90°C-on kristályosítják és a kristályos terméket az anyalúgtól elválasztják. H U 199748 B A leírás terjedelme: 4 oldal, rajz nélkül -1-The present invention relates to a process for producing a zeolite mixture of the Na (K) Pc + + NaX type. The process according to the invention is characterized by the use of perlite as the naturally occurring source of SiO2, A12O3, and the content of aqueous and / or K-hydroxide in the aqueous slurry, ranging from 5 to 20% by weight, preferably from 7 to 11% by weight. the slurry is then allowed to stand for 8 to 48 hours at 10-70 ° C, preferably 20 to 40 ° C, aged - and the synthesis slurry at 70 ° C to 150 ° C with constant stirring, preferably 85 ° C. Crystallized at -130 [deg.] C. and sodium aluminate is added to the slurry containing the Na (K) Pc zeolite and water glass thus formed in an amount such that the ratio of dissolved SiO2 / Al2O3 mole in the synthesis slurry is between 2.5 and 6, preferably Between 2.5 and 3.5, the slurry is aged at 10-70 ° C without agitation for 8 to 48 hours, and the pH of the synthetic slurry is adjusted to between 13.4 and 14.0 if necessary, and the synthesis slurry without stirring at 60-100 ° C, preferably 75-90 ° C and crystalline product is separated from the mother liquor. H U 199748 B Scope of the description: 4 pages without drawing -1-

Description

A találmány tárgya eljárás Na(K)P_c+ + NaX típusú zeolit-keverék előállítására perlitből.The present invention relates to a process for the preparation of a zeolite mixture of Na (K) P _c ++ NaX from perlite.

A leírásban és az igénypontsorozatban a zeolitokkal kapcsolatban használt Na(K) jelölésen azt értjük, hogy az adott zeolit kicserélhető kationokként vagy kizárólag nátrium-ionokat, vagy nátrium-ionokat és kálium-ionokat tartalmaz.The term Na (K) used in connection with the zeolites as used herein and in the specification means that the particular zeolite contains only sodium ions or sodium ions and potassium ions as exchangeable cations.

A találmány címében szereplő „P_f“ és „X“ szimbólumok két, eltérő szerkezetű zeolit-típust jelölnek. (A NaP_c ismertebb neve: „fillipszit, a NaX-é: ,,faujazit“).The symbols "P _f " and "X" in the title of the invention refer to two different types of zeolite. (NaP _{c is} more commonly known as "fillipse, NaX is" faujazite ").

Köztudott, hogy alkálikus aluminát- és szilikát-tartalmú zagyok hidrotermális körülmények között végzett reagáltatásával a kémiai összetételtől, az alkalmazott hőmérséklettől és számos egyéb, a kristálygóc-képződést és növekedést befolyásoló tényezőtől függően különféle kristályos tektoszilikátok, köztük zeolitok előállítására nyílik lehetőség. A reakcióparaméterek megfelelő megválasztásával elérhető, hogy a termodinamikailag metastabilis, faujazit-szerkezetű Na(K)X és Na(K)Y, vagy a fillipszit-szerkezetű, termodinamikailag stabilis Na(K)P_c zeolitfázisok kristályosodjanak. A Na(K)Pc típusú zeolit csak részlegesen hidratált ionok cseréjét és a legkisebb méretű „vendég-molekulák (víz, ammónia stb.) felvételét teszi lehetővé, így megjelenése a Na(K)X vagy Na(K)Y típusú zeolitok kristályosításánál olyan zavaró körülmény lehet, amit feltétlenül el kell hárítani. Más esetekben viszont a céltermék maga a Na(K)P_c típusú zeolit.It is known that various crystalline tectosilicates, including zeolites, can be prepared by reacting alkaline aluminate- and silicate-containing slurries under hydrothermal conditions, depending on the chemical composition, the temperature employed and many other factors that influence crystal nucleation and growth. By appropriate choice of reaction parameters, the zeolite phases of the thermodynamically metastable Na (K) X and Na (K) Y with the faujazite structure or the Na (K) P _{c with the} phillipite structure crystallize. The Na (K) Pc type zeolite allows only the exchange of partially hydrated ions and uptake of the smallest "guest molecules (water, ammonia, etc.), so that its appearance in the crystallization of Na (K) X or Na (K) Y zeolites it can be a disturbing circumstance that must be eliminated. In other cases, the target product is the Na (K) P _c zeolite itself.

A legismertebb Na(K)X, illetve Na(K)Y típusú zeolitok szintézisét ismertető 2 882 244 és 2 130 007. sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások szerint kiindulási anyagként alkáli-alumínium-szilikát géleket és nagy fajlagos felületű szilicium-dioxidot használnak fel. Minthogy ezek a kiindulási anyagok igen költségesek, számos eljárást dolgoztak ki zeolitok előállítására a természetben előforduló, szilíciumot és alumíniumot tartalmazó ásványi anyagokból kiindulva. így például a 3 185 544 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint a Na(K)X típusú zeolitot rnetakaolinból kiindulva állítják elő, míg a 3 338 672 és 3 367 886 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint a Na(K)Y típusú zeolit előállítására egy kaolinból előállítható, spinéi szerkezetű alumínium-szilikátot (Satintone) használnak fel kiindulási anyagként. A Na(K)X szintézise rnetakaolinból még mindig viszonylag költséges, a Satintone-ból kiinduló eljárás pedig nem eredményez kellően tiszta terméket, mert az alumínium-oxid jelentős része feltáratlan marad.Nos. 2,882,244 and 2,130,007 describe the synthesis of the best known zeolites Na (K) X and Na (K) Y. U.S. Patent Nos. 4,119,119 and 5,119,115, which use alkali-aluminum silicate gels and high surface-specific silica as starting materials. Because of the high cost of these starting materials, many processes have been developed for the production of zeolites from naturally occurring minerals containing silicon and aluminum. For example, U.S. Pat. No. 3,185,544. U.S. Pat. No. 4,800,198 discloses that the Na (K) X type zeolite is prepared from rnetakaolin, while U.S. Pat. U.S. Pat. Synthesis of Na (K) X from rnetakaolin is still relatively expensive, and the process starting from Satintone does not produce a sufficiently pure product because a significant portion of alumina remains unexplored.

Mindkét esetben a céltermék mellett melléktermékként keletkezik Na(K)P_c típusú zeolit, ami a célterméket szennyezi.In both cases arises Na (K) _c P zeolite besides the target compound as a by-product, which contaminates the desired product.

Azt találtuk, hogy a perlit — ami a természetben a kaolinnál lényegesen nagyobb menynyiségben fordul elő — kedvező (8,5 és 9,5 kö2 zötti) Si0₂/Al₂0₃ modulusa következtében ideálisan használható fel kiindulási anyagként Na(K)P_c típusú zeolitok előállításához.It has been found that, due to its favorable modulus of Si0 ₂ / Al ₂ 0 ₃ , perlite, which occurs in much greater quantities than kaolin in nature, is ideally used as starting material for Na (K) P _c. type zeolites.

Célul tűztük ki, hogy a Na(K)P<? zeolit kristályosításakor képződő, Na(K)P_c-ből és vízüvegből álló zagyot közbenső termékként hasznosítsuk Na(K)P_c+NaX típusú zeolit-keverékek előállítására.We aimed to have Na (K) P <? formed zeolite crystallization, consisting of Na (R) P _c, and from water glass slurry as an intermediate recycle Na (K) P _c + NaX zeolite mixtures thereof.

A találmány alapja az a felismerés, hogy ha a zeolit szintézise során a zagyot keverjük a Na(K)Pc típusú zeolit képződik.The present invention is based on the discovery that upon mixing the slurry during the synthesis of the zeolite, a zeolite of the Na (K) Pc type is formed.

Továbbá ha az elsődlegesen képződő Na(K)P_c típusú zeolitot és vízüveget tartalmazó reakcióelegyhez nátrium-aluminátot adunk, a beadagolt nátrium-aluminát mennyiségétől, a hőmérséklettől függően — nem kevert rendszerben — Na(K)P_c+NaX zeolit-keverék képződik, amely a komponensek szétválasztása nélkül is közv’etlenül felhasználható az ilyen típusú zeolitok tipikus alkalmazási területein, például hordozóanyagokként, adszorbensekként stb.Furthermore, if primarily resulting Na (K) P _c, sodium aluminate was added to the reaction mixture containing zeolite A and sodium silicate, the added sodium aluminate quantity, depending on the temperature - Na (K) P _c + NaX formed zeolite mixture, - unmixed system which can be used directly in typical applications of these types of zeolites, such as carriers, adsorbents, etc., without separation of the components.

A találmány tárgya tehát eljárás Na(K)Pr+NaX típusú zeolitok előállítására természetben előforduló SiO₂- és A1₂O₃ forrást, nátrium-hidroxidot, vízben oldható nátriumsót és/vagy vízben oldható káliumsót tartalmazó vizes zagyból kiindulva.The present invention relates to a process for the preparation of zeolites of the Na (K) Pr + NaX type starting from an aqueous slurry containing naturally occurring sources of SiO ₂ and Al ₂ O ₃ , sodium hydroxide, water soluble sodium salt and / or water soluble potassium salt.

A találmány szerinti eljárásra az jellemző, hogy természetben előforduló SiO₂-, Al₂O₃r -forrásként perlitet használunk és a vizes zagy Na- és/vagy K-hidroxid-tartalmát 5—20 tömeg%, célszerűen 7—11 tömeg% közötti értékre állítjuk be, majd a zagyot 8—48 órán át 10—70°C-on, előnyösen 20—40°C-on állni hagyjuk (öregítjük) és a szintézis-zagyot állandó keverés mellett 70—150°C-on, előnyösen 85—130°C-on kristályosítjuk és az így képződött Na(K)Pc típusú zeolitot és vízüveget tartalmazó zagyhoz nátrium-aluminátot adunk olyan mennyiségben, hogy a szintézis-zagyban az oldott SiO₂/Al₂O₃ mól arányThe process according to the invention is characterized in that perlite is used as the naturally occurring source of SiO ₂ , Al ₂ O ₃ r and the Na and / or K-hydroxide content of the aqueous slurry is 5-20% by weight, preferably 7-11% by weight. and the slurry is aged (aged) for 8 to 48 hours at 10 to 70 ° C, preferably 20 to 40 ° C, and the synthesis slurry is stirred at 70 to 150 ° C, preferably It is crystallized at 85-130 ° C and sodium aluminate is added to the resulting slurry containing zeolite Na (K) Pc and water glass in an amount such that the soluble SiO ₂ / Al ₂ O ₃ mole ratio in the synthesis slurry is added.

2,5 és 6 közötti, előnyösen 2,5 és 3,5 közötti érték legyen, a zagyot 10—70°C-on keverés nélkül 8—48 óráig öregítjük, majd szükség esetén a szintézis-zagy pH-ját nátriumhidroxiddal 13,4 és 14,0 közötti értékre állítjuk be és a szintézis-zagyot keverés nélkül 60— 100°C-on, célszerűen 75—90°C-on kristályosítjuk és a kristályos terméket az anyalúgtól elválasztjuk.The slurry is aged at 10-70 [deg.] C. for 8 to 48 hours without stirring and then, if necessary, the pH of the synthesis slurry is adjusted to 13.4 with sodium hydroxide. and the synthesis slurry is crystallized without stirring at 60-100 ° C, preferably 75-90 ° C, and the crystalline product is separated from the mother liquor.

A találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagként célszerűen olyan duzzasztott perlitet használunk fel, amelynek legalább 90 tömeg%-a 5 μπι-nél kisebb méretű szemcsékből áll. Különösen előnyösen használhatjuk például a „Perfii kereskedelmi nevű terméket (gyártja a Koszig V., Nyírtelek).In the process according to the invention, it is expedient to use, as starting material, expanded perlite having at least 90% by weight of particles having a size of less than 5 µπι. Particularly preferred is, for example, the product "Perfil" (manufactured by Koszig V., Nyírtelek).

A kristálygóc-képződést meggyorsíthatjuk, ha a szintézis-zagyot a magasabb hőmérsékleten végzett kristályosítás előtt 8—48 órán át, előnyösen 8—24 órán át, 10—70°C-on, célszerűen 20—40°C-on,tartjuk. Ezt a műveletet a továbbiakban „öregítés“-nek nevezzük.Crystalline nucleation can be accelerated by maintaining the synthesis slurry at 8 to 48 hours, preferably 8 to 24 hours, at 10 to 70 ° C, preferably 20 to 40 ° C, prior to crystallization at elevated temperatures. This operation is hereinafter referred to as "aging."

-2HU 199748 Β-2HU 199748 Β

A találmány szerinti eljárás első műveleti lépésében Na(K)Pc típusú zeolit és vízüveg elegye képződik.In the first step of the process according to the invention, a mixture of zeolite Na (K) Pc and water glass is formed.

A második lépésben a nátrium-aluminát beadagolásával 2,5 és 6 közötti SiO₂/Al₂O₃ mól arányt állítunk be és a kristályosítást keverés nélkül végezzük, akkor a jelenlévő vízüveg főtömege NaX típusú zeolittá alakul.In the second step, by addition of sodium aluminate, the SiO ₂ / Al ₂ O ₃ molar ratio is adjusted to 2.5 to 6, and the crystallization is carried out without stirring and the bulk of the water glass present is converted to NaX zeolite.

A Na(K)P_c+NaX típusú zeolit-keverék elválasztása után, az alkálifém-hidroxid-tartalmú anyalúgot visszavezethetjük a szintézis elegybe.After separation of the zeolite mixture of Na (K) P _c + NaX, the alkali metal hydroxide-containing mother liquor can be recycled to the synthesis mixture.

Kívánt esetben a találmány szerint előállított zeolitokat vagy zeolit-keverékeket ioncserével más kationokat (például Ca²⁺, Co²⁺ stb. ionokat) tartalmazó zeolitokká alakíthatjuk.If desired, the zeolites or zeolite mixtures prepared according to the invention can be converted into zeolites containing other cations (e.g., Ca ²⁺ , Co ²⁺ , etc.) by ion exchange.

A találmány szerinti valamennyi eljárásváltozatra jellemző, hogy a perlit SiO₂, A1₂O₃ és R₂O (R=alkálifém) komponensein kívül jelenlévő szennyezői (például: Fe₂O₃, MgO, TiO₂ stb.), sőt a SiO₂ kvarc-fázisa is részben feltáratlan marad az alkalmazott műveleti körülmények között. A kristályosításkor képződött anyalúgok tiszták, alkáliföldfém- vagy egyéb fémszennyezést nem tartalmaznak.All embodiments of the present invention are characterized by the presence of impurities in the perlite other than the SiO ₂ , Al ₂ O ₃ and R ₂ O (R = alkali metal) components (e.g., Fe ₂ O ₃ , MgO, TiO ₂ , etc.) and even SiO _2. its quartz phase remains partially unexplored under the operating conditions used. The mother liquors formed during crystallization are pure and free of alkaline earth metal or other metal contamination.

A képződött Na(K)P_t típusú zeolit vízfelvevő képessége eléri a 18 tömeg%-ot, ami alig 4 t%-kai kisebb, mint a szárítás céljára általánosan felhasznált Na(K)A típusú zeolité. A Na(K)P_c típusú zeolit így csak vizet képes a szerkezetében megkötni, mert a permanens gázok (az argon kivételével) nem férnek be a zeolit szűk pórusaiba.The resulting Na (K) _Pt zeolite water absorption capacity reaches 18% by weight, which was less than 4% lower than for the commonly used drying Na (K) zeolite. The Na (K) P _c type zeolite can thus only bind water in its structure because the permanent gases (except for argon) cannot penetrate the narrow pores of the zeolite.

Az eljárással azonban Na(K)P_c+NaX zeolit-keveréket kapunk, ahol az NaX típus mennyisége a túlnyomó és így vízfelvevő képességében mindössze néhány %-kal marad el a NaX-étől, azt csaknem egyenértékűen helyettesíteni tudja.However, the process yields a mixture of Na (K) P _c + NaX zeolites, where the amount of the NaX type in its predominant and thus water uptake capacity is only a few percent lower than that of NaX, and can be almost equivalent.

A képződött elegy NaX típusú zeolit tartalma 70—80 tömeg% lehet.The resulting mixture may contain from 70 to 80% by weight of NaX-type zeolite.

A találmány szerinti eljárás lényeges előnye, hogy a nagy mennyiségben — viszonylag olcsón — rendelkezésre álló perlitet használja kiindulási anyagként és azt egyszerű eljárással értékes zeolit termékké alakítja.An important advantage of the process according to the invention is the use of a large amount of relatively low-cost perlite as a starting material and its simple conversion into a valuable zeolite product.

Eljárásunkat az alábbi példákkal mutatjuk be.The following examples illustrate our process.

1. példaExample 1

Kiindulási anyagként Perfii K—115-öt (a fovábbiakban: Perfii) használunk, amelynek kémiai összetétele a következő:The starting material used is Perfii K-115 (hereinafter Perfii), which has the following chemical composition:

SiO₂ 74 tömeg%SiO ₂ 74% by weight

Al₂O₃ + TiO₂ 12Al ₂ O ₃ + TiO ₂ 12

Fe₂O₃ 0,8Fe ₂ O ₃ 0.8

CaO 1,6 “CaO 1.6 "

MgO 1,6 “MgO 1.6 "

Na₂O 1,5Na ₂ O 1.5

K₂O 3,0K ₂ O 3.0

H₂O+ egyéb illő anyagok 1,5H ₂ O + other volatile substances 1.5

100 g vízmentes Perfii 1,22 mól SiO₂-ot, 0,125 mól Al₂O₃-ot és 0,147 mól Na₂O-j-K₂O-t tartalmaz.100 g of anhydrous Perfil contain 1.22 moles of SiO ₂ , 0.125 moles of Al ₂ O ₃ and 0.147 moles of Na ₂ O ₂ K ₂ O.

A Perfii szemcséinek 95 tömeg%-a 25 pm alatti szemcseméretü.95% by weight of Perfii granules have a particle size of less than 25 µm.

A 100 g Perfilhez 68,2 nátrium-hidroxidot68.2 Sodium hydroxide per 100 g of Perfil

1356,8 gvizet és 15,7 gnátrium-kloridot adunk. Ezután a zagyot összekeverjük, keverés nélkül 24 órát öregítjük, majd a 88°C-on végrehajtott 40 órás kristályosítás alatt a szintézis-zagyot folyamatosan keverjük. A zagy NaP, típusú zeolitot és vízüveget tartalmaz. Az így kapott intermediert tovább feldolgozzuk úgy,1356.8 g of water and 15.7 g of sodium chloride are added. The slurry was then stirred, aged for 24 hours without stirring, and then during 40 hours of crystallization at 88 ° C, the synthesis slurry was stirred continuously. The slurry contains NaP type zeolite and water glass. The intermediate thus obtained is further processed

29,5 gnátrium-kloridot és annyi vizes nátrium-aluminát oldatot adunk hozzá keverés mellett, hogy a zagyban a SiO₂/Al₂O₃ mól arány 3 legyen. A homogén zagyot keverés nélkül 6 órán át szobahőmérsékleten öregítjük, majd újból felkeverjük, és a pH-t szilárd nátrium-hidroxid óvatos beadagolásával 13,5 értékre állítjuk be (ehhez kb. 40 g nátrium-hidro.xidra van szükség). A zagyot ezután 18 órán át 88°C-on keverés nélkül kristályosítjuk.Sodium chloride (29.5 g) and an aqueous solution of sodium aluminate (aq.) Were added with stirring to give a SiO ₂ / Al ₂ O ₃ molar ratio of 3 in the slurry. The homogeneous slurry was aged without stirring for 6 hours at room temperature, then stirred again and the pH adjusted to 13.5 by careful addition of solid sodium hydroxide (about 40 g of sodium hydroxide was required). The slurry was then crystallized without stirring at 88 ° C for 18 hours.

A kristályzagyot leszűrjük, a szilárd anyagot forró vízzel addig mossuk, amíg a mosófolyadék pH-ja el nem éri a 10,5 értéket, majd a szilárd anyagot 90°C-on megszárítjuk.The crystalline slurry is filtered off, the solid is washed with hot water until the pH of the wash liquor is 10.5 and the solid is dried at 90 ° C.

116,0 NaP_f+NaX típusú zeolitot kapunk.116.0 NaP of zeolite _f + NaX was obtained.

2. példaExample 2

Az 1. példában közöltek szerint járunk el, de a kiindulási anyagokat kétszeres mennyiségben alkalmazzuk és az első öregítést 21 órán át végezzük. Ezután a zagy pH-ját kevés nátrium-hidroxid oldattal 13,0-ra állítjuk be. Na(K)P_f típusú zeolitot kapunk. A továbbiakban az 1. példában ismertetett módon járunk el, de a második öregítés műveletét nem alkalmazzuk.In the same manner as in Example 1, the starting materials were doubled and the first aging was carried out for 21 hours. The slurry was then adjusted to pH 13.0 with a little sodium hydroxide solution. Na (K) zeolite P _f is obtained. The procedure of Example 1 is followed, but the second aging process is not used.

A kapott végtermék 116 g Na(K)P, + NaX típusú zeolit, amelyet szárítóanyagként alkalmazunk.The final product obtained is 116 g of a zeolite of the Na (K) P + NaX type which is used as a desiccant.

Claims (3)

1. Eljárás Na(K)Pí + NaX típusú zeolit-keverék előállítására természetben előforduló SiO₂- és A1₂O₃ forrást, nátrium-hidroxidot, vízben oldható nátriumsót és/vagy káliumsót tartalmazó vizes zagyból kiindulva, azzal jellemezve, hogy természetben előforduló SiO₂, Al₂O₃-forrásként perlitet használunk és a perlitből és vízből álló zagy Na- és/vagy K-hidroxid-tartalmát 5—20 tömeg%, célszerűen 7— 11 tömeg% közötti értékre állítjuk be, majd a zagyot 8—48 órán át 10—70°C-on, előnyösen 20—40°C-on állni hagyjuk, öregítjük és a szintézis-zagyot állandó keverés mellett 70— 150°C-on előnyösen 85—130°C-on, kristályosítjuk és az így képződött Na(K)P_c típusú zeolitot és vízüveget tartalmazó zagyhoz nátrium-aluminátot adunk olyan mennyiségben, hogy a szintézis-zagyban az oldott SiO₂/Al₂O₃ mól arány 2,5 és 6 közötti, előnyösen 2,5 ésA process for the preparation of a zeolite mixture of Na (K) P1 + NaX starting from an aqueous slurry of naturally occurring SiO ₂ and Al ₂ O ₃ sources, sodium hydroxide, water soluble sodium salt and / or potassium salt, characterized in that _2, Al ₂ O ₃ -forrásként used perlite and perlite and the water slurry consisting of Na and / or K hydroxide content of 5-20% by weight, preferably 7 is adjusted to about 11 wt% and then the slurry is 8-48 The mixture is left to stand for 10 hours at 10-70 ° C, preferably 20-40 ° C, aged and the synthesis slurry crystallized under constant stirring at 70-150 ° C, preferably 85-130 ° C. resulting slurry containing Na (K) _c P-type zeolite and sodium silicate were added sodium aluminate in an amount such that the synthesis slurry in the dissolved SiO ₂ / Al ₂ O ₃ mole ratio is between 2.5 and 6, preferably 2.5 to 3,5 közötti érték legyen, a zagyot 10—70°C-on keverés nélkül 8—48 óráig öregítjük, majd 33.5, the slurry is aged at 10-70 ° C for 8 to 48 hours without agitation and then 3 -3HU 199748 Β szükség esetén a szintézis-zagy pH-ját nátriumhidroxiddal 13,4 és 14,0 közötti értékre állítjuk be és a szintézis-zagyot keverés nélkül 60—100°C-on, célszerűen 75—90°C-on, kristályosítjuk és a kristályos terméket az anyalúgtól eltávolítjuk.If necessary, adjust the pH of the synthesis slurry to between 13.4 and 14.0 with sodium hydroxide and crystallize the synthesis slurry without stirring at 60-100 ° C, preferably 75-90 ° C. and removing the crystalline product from the mother liquor. (Elsőbbsége: 1989.06.12.)(Priority: June 12, 1989) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként duzzasztott perlitet használunk.Process according to claim 1, characterized in that the starting material is expanded perlite. (Elsőbbsége: 1989.06.12.)(Priority: June 12, 1989) 5 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan duzzasztott perlitet használunk, amelynek legalább 90 tömeg%-a 5 pm-nél kisebb méretű szemcsékből áll.3. A process according to claim 2, wherein the expanded perlite comprises at least 90% by weight of particles less than 5 µm.