HU199232B - Process for producing stabilized aqueous plant protective dispersion - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás stabilizált vizes nővényvédószer diszperzió előállítására.

A kereskedelmi növényvédő szerek a folyékony hordozóanyagként alkalmazott viz, valamint a hatóanyag, a nedvesítő- és diszpergálószer és habzásgátló anyag mellett általában duzzndöszert is tartalmaznak. Ezek szerepe, hogy növeljék a diszperzió tárolási stabilitását és megakadályozzák a szedimenlációt.

A 29 24 403. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat növényvédő szer diszperziók előállítását ismerteti az anyag golyós malomban végzett nedves őrlésével. Ez úgy történik, hogy a komponenseket egy keverő edényben összekeverik és a keveréket golyós malomban őrlik. Az eddig ismert eljárásoknál a duzzasztószert, például poliszacharidot, aluminium-szilikátot, xantán-gumit vagy más hasonló anyagot koncentrált vizes oldat formájában adták az igy előállított keverékhez (például az 1 542 637. és 1 555 615., valamint 1 493 462. számú nagybritanniai szabadalmi leírások).

Az ilyen eljárásmód jelentős hátránya, hogy az alkalmazott duzzadószer-oldat a csekély duzzadószer-koncentráció ellenére is erősen viszkózus, és így nehezen kezelhető. Természetes anyagokból. így poliszacharidból nyert oldatok hajlamosak az igen gyors penészesedésre, ami az oldatot felhasználhatatlanná teszi. Igen hátrányos továbbá az a tény, hogy a golyós malomban végzett nedves őrlés során a duzzadószer stabilizáló hatása csökken vagy teljesen elvesz.

A vizes duzzadószer oldatok nemkívánatos hatása, hogy hígítják a növényvédő szer diszperziót. Nagy hatóanyagtartalmú diszperzió előállításához ezt a hígító hatást a nedves őrlésnél erősen koncentrált hatóanyag diszperziók alkalmazásával kell kiegyensúlyozni. Nagy hatóanyagtartalmú diszperziók őrlésénél, különösen 70-100 °C közötti olvadáspontú hatóanyagok esetén, agglomeráció képződés és összesülés következik be, ami az őrlési folyamatot teljesen leállíthatja. Ha 100 °C feletti olvadáspontú hatóanyagot, például izoproturont vagy karbendazimot használunk, gyakran kapunk meg nem őrölhető viszkózus diszperzió koncentrátumot.

Különösen nehézkes a duzzadószer egyszerű hozzákeveréssel történő alkalmazása, mivel így nem érhető el jó eloszlás a hatóanyag diszperzióban. Ennek oka, hogy a duzzadószert igen alacsony, a növényvédő szer . diszperzióra vonatkoztatva mintegy 0,1 tömegX mennyiségben alkalmazzuk. így 4 t növényvédő szer diszperzióhoz csak 4 kg duzzadószert adagolunk. A duzzadószereknek a vizes diszperzióba történő bekeverése sorén ezért könnyen lép fel csomósodás, illetve a duzzadószer könnyen a keverő berendezésre tapad.

A találmány feledata, hogy olyan eljárást dolgozzunk ki, a duzzadószer adagolására, amely kiküszöböli a fenti hátrányokat.

Meglepő módon azt találtuk, hogy a duzzadószer a szokásos őrlési műveletekkel hozzáadható a nővényvédószer diszperzióhoz, és kitűnő tulajdonságokkal rendelkező növényvédószer diszperzió állítható elő, ha az őrlési művelethez kolloid malmot használunk.

A találmány tárgya tehát eljárás stabilizált vizes növényvédő szer diszperzió előállítására, oly módon, hogy a vizes növényvédő szer diszperzióhoz kolloid malomban szilárd duzzndöszert keverünk.

Kolloid malomként alkalmazható például a fogas tárcsás, a korund tárcsás vagy a nedves vágó malom (D. Seidel: Maschinenmarkt, Würzburg 85 /1979/ 44. oldal:), előnyösen a fogas tárcsás malom. A kolloid malmokat eddig csak a növényvédő szer hatóanyagok előapritásához használták. A találmány szerinti eljárás során azonban nem beszélhetünk a valóságos őrlési folyamatról, mivel a diszperzióban a hatóanyag már finoman őrölt állapotban van.

A találmány szerinti eljárás során a növényvédő szer diszperziót célszerűen egy megfelelő feltéten, előnyösen tölcsér alakú feltéten keresztül úgy vezetjük be a kolloid malomba, hogy a diszperzió a szívóhatás következtében egy tölcsér alakú bemélyedést, továbbiakban trombét képezzen. Ebbe a trombéba adagoljuk a duzzadószert szilárd formában. Ehhez a szokásos adagoló berendezéseket, pédául a Gericke cég által gyártott berendezéseket használjuk.

A kolloid malmon áthaladva a diszperzió és a duzzadószer a fellépő magas nyíróerök hatására erőteljesen összekeverednek. Ennek során a duzzadószer a kívánt mértékben eloszlik.

Az így előállított növényvédő szer diszperzió nagy stabilitást és optimális eloszlást mutat, és változás nélkül tárolható.

Vizes növényvédő szer diszperzióként felhasználható minden szokásos diszperzió, amelyek elóállíthatók például a fent idézett 29 24 403. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat alapján golyós malomban végzett nedves őrléssel.

Ezek a diszperziók a szokásos nedvesítő, tapadásjavjtó, emulgeáló és diszpergáló szereket, valamint további adalékanyagként habzásgátlókat, tartósítószereket és más hasonlókat tartalmazanak.

Nedvesltőszerként alkalmazhatók például a polietoxilezett alkil-fenolok, polietoxilezett oleil- vagy sztearil-aminok, alkil- vagy alkil— fenil-szulfonátok.

Diszpergálószerként alkalmazhatók például a Iignin-szulfonsav-nátriumsó, 2,2’-dinaftil-meten-6,6'-diszulfonsav-nátriumsó, dibutil-naftalin-szulfonsav-nátriumsó, oleil-metil-taurinsav-nátriumsó, Na-lauril-éter-foszfát, a poligligkol-éter (nonil-fenil, etilén3

HU 199232 Β •1

-oxid és formaldehid keverékéből), Na-szulfit és maleinsav-anhidrid kondenzációs termékei (21 32 405. számú német szövetségi köztársasögbeli szabadalmi leírás) vagy a krezol, formaldehid és nátrium-szulfit kondenzációs termékei.

Emulgeáló szerként alkalmazhatók például az alkíl-aril-szulfonsav-kálciumsók, zsirsav-poliglikol-észl.er, alkil-aril-poliglikoi-éter, zsiralkohol-poliglikol-cter, polietoxilezett oleil- vagy sztearil-aminok, propilén-oxid-etilén-oxid kondenzációs termékek, alkil-poliéler, szorbitán-zsirsav-észter, alkil-aril-propilén-oxid-etilén-oxid kondenzációs termékek és más hasonló anyagok.

A diszperzióban bármely szokásos hatóanyag felhasználható. Példaként említhető a karbendazim, izoproturon, linuron, endoszulfán, monolinuron.

Duzzadószerként felhasználható minden szokásos duzzadószer, így a poliszacharidok, például a megfelelő természetes anyagokból a Xanthomonas baktériumokkal előállított poliszacharidok, valamint aluminium-szilikétok, például montmorillionitok vagy bentonitok, így a Hectorit, továbbá a xantángurai vagy aliginátok. Előnyösen a poliszacharidokat alkalmazzuk. Ezeket a szokásos mennyiségben, a növényvédő szer diszperzióra vonatkoztatva 0,01-1 tömegX, előnyösen 0,04-0,3 tömegX koncentrációban használjuk.

A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről:

/. példa

99,9 tömegrész alábbi összetételű vizes karbendazim diszperziót [karbendazim: 2-(meloxi-karbonil-aminol-benzimidazol) tömegX hatóanyag tömegX diszpergálószer (szulfoborostyánkósav-félészter-nátriumsó, előállítva egy nonil-fenol, etilén—oxid, és formaldehid bázisú poliglikol-éter, valamint nátrium-szulfit és maleinsav-anhidrid reakciójával) (HOE S 1728, Hoechst AG), tömegX Na-lignin-szulfonát (Vanisperse, Borregard), tömegX habzásgátló (SE 2, Wacker-Chemie), tömegX alkil-poliglikol-glikoléler (PEG

200, Hoechst AG), tömegX etilénglikol, tömegX viz;

amelyet golyós malomban finomra poritunk, egy fogas tárcsás malomba (PUC-malom. Probst-Clnsen) vezetünk egy tölcsér formájú feltéten keresztül, mig a diszperzióban trombe képződik. A troml»» közepére egy Gericke adagoló berendezéssel 0,1 tömegrész szilárd poliszáéharidot (Rhodopol 23) vezetünk mintegy 2 perc alatt, és a két komponenst a malomban alaposan elkeverjük.

A kapott növényvédő szer diszperzió 50 °C hőmérsékleten 3 hónapon túl stabil.

2. példa

99,95 töniegrész alábbi összetételű vizes izoproturon diszperziót (izoproturon: N-(4-izopropil-fenil)-N,N’-dimetil-karbamid)

46,5 tömegX hatóanyag, tömegX diszpergálószer (krezol, formaldehid és nátrium-hidrogén-szulfát kondenzációs terméke) (Keserve C, Hoechst AG), tömegX Na-lauril-éter-foszfát (Forlanil P, Henkel), l tömegX habzásgátló (SE 2), tömegX etilénglikol,

0,05 tömegX konzerválószer (Bronidox L, Henkel),

33,45 tömegX víz;

az 1. példában leírt módon egy PUC-malomban 0,05 tömegrész Kelzan S poliszachariddal keverünk össze. A kapott diszperzió 50 °C hőmérsékleten 3 hónapon túl stabil.

Összehasonlító példa

Az 1. példa szerinti vizes karbendazim diszperzióból 99,9 tömegrészt keretes keverővei intenziven kcvertetünk. Egy adagoló berendezésen keresztül 2 perc alatt 0,1 tömegrész szilárd poliszacharidot (Rhodopol 23, Rhone Poulenc) adagolunk hozzá. A diszperzióban azonnal csomósodás észlelhető, és a duzzadószer a keveróre tapad.

Az elkeverés után kapott diszperzióban 1 hónap/50 °C tárolás után jelentős mennyiségű üledék képződik, amely mintegy 90 tömegX karbendazimot tartalmaz. A kiülepedett hatóanyag intenzív kevertetéssel sem vihető újból diszperzióba.

Claims (6)

1. Eljárás stabilizált vizes növényvédő szer diszperzió előállítására, azzal jellemezve, hogy a vizes növényvédő szer diszperzióhoz 3 kolloid malomban szilárd duzzadószert keverünk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a növényvédő szer diszperziót egy kolloid malomba vezetjük be, mig 10 egy trombe képződik, és a duzzadószert ebbe a trombéba adagoljuk. ¹

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kolloid malomként fogas tárcsás, korund tárcsás vagy nedves 15 vágó malmot használunk.

4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fogas tárcsás malmot használunk.

5. Az 1-4. igénypontok bármelyike sze- 20 rinti eljárás, azzal jellemezve, hogy duzzadószerként poliszacharidot, aluminium-szilikálot, xantán-gumit, arab-gumit vagy alginátot használunk.

6. Az 1-5. igénypontok bármelyike sze- 25 rinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a teljes növényvédő szer diszperzióra vonatkoztatva 0,01-1 tőmeg% duzzadószert alkalmazunk.