HU196034B - Process for producing phosholipide concentrates - Google Patents

Process for producing phosholipide concentrates Download PDF

Info

Publication number
HU196034B
HU196034B HU92784A HU92784A HU196034B HU 196034 B HU196034 B HU 196034B HU 92784 A HU92784 A HU 92784A HU 92784 A HU92784 A HU 92784A HU 196034 B HU196034 B HU 196034B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
oil
phosphatide
phase
lecithin
separated
Prior art date
Application number
HU92784A
Other languages
Hungarian (hu)
Other versions
HUT37876A (en
Inventor
Ferencne Fabics
Attila Borodi
Jozsef Peredi
Jozsefne Kolloros
Jozsef Palcso
Jozsef Szep
Peter Barati
Original Assignee
Noevenyolajipari Mososzergyart
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Noevenyolajipari Mososzergyart filed Critical Noevenyolajipari Mososzergyart
Priority to HU92784A priority Critical patent/HU196034B/en
Publication of HUT37876A publication Critical patent/HUT37876A/en
Publication of HU196034B publication Critical patent/HU196034B/en

Links

Landscapes

  • Edible Oils And Fats (AREA)

Abstract

0.1-5 vol.% of the initial phosphate containing material is mixed with 50-100 vol.% aq. ethanol at 10-90 deg. C to produce an emulsion, which after a 1-72 hour settling period is filtered off. The filtrate is either evaporated or extracted to produce an oil phase and an aq. phase containing impurities. The oil phase is left to settle down and the resulting lecithin concentrate is used as emulsifier in food or cosmetic industries.

Description

A találmány tárgya eljárás foszfatid-koncentrátumok előállítására a szójaolaj és a napraforgóolaj tisztítása során képződött vizes fázisból.The present invention relates to a process for the preparation of phosphatide concentrates from the aqueous phase formed during the purification of soybean oil and sunflower oil.

A foszfatidok hio!ógiai.lag igen értékes foszforvegyületek, amelyek részint biológiai hatásuk, részint emulgeáló hatásuk miatt számos területen nyernek alkalmazást. Kémiailag a foszfatidok csoportja kolin-, kojamin-, acetál-, szerfn-, inozit- és sztingo-foszfatidokra bontható, jellegzetes képviselőjük, a levitán például koJin báziní foszfolipoid; amely főleg tojássárgáb.tii, növényi olajos magvakban, valamint agyszövetben lordul elő. Λζ olajfinomítás során nyert foszfaüd-elegy összetétele a nyersanyagtól függ, a szójafoszfalid |>cldáiil hozzávetőlegesen az alíibbi összetétellel jellemezhető:Phosphatides are highly valuable phosphorus compounds which are widely used in many applications because of their biological action and partly their emulsifying action. Chemically, the class of phosphatides is a representative representative of choline, coyamine, acetal, serine, inositol, and stingophosphatides, such as levine basin phospholipoid on levitan; which mainly occurs in egg yolk, vegetable oil seeds and brain tissue. Λζ the composition of the phosphate mixture obtained from the oil refining depends on the raw material, soybean phosphide is more or less characterized by its sub-composition:

V7Í lecitin, t'é. kefalin, t'í foszfoinozit, t% egyéb foszfatid.V7Í lecithin, t'é. Kephalin, Phosphoinositol,% other phosphatide.

(Tekintette! arra, hogy az egyes komponenseket csak később különítették d egymástól, gyakran az egész foszfatid-el egyet ^leeitin'-nek mondják.)(Given that the individual components were only separated from one another later on, they are often referred to as ^ leeitin 'with the whole phosphatide.)

A lecitin, illetve, a lecitin tartalmú fos/.fatíd-elegyek (koncén Iratom ok) különböző élettani hatásait a mezőgazdaságban már régen hasznosítják. így bebizonyosodott, hogy a borjúnevelés során a lecitin adagolása a zsiradékok felszívódását és hasznosítását fokozza (Séilcn - öle — Fette Wachse 102 5/1976).The various physiological effects of lecithin and of the lecithin-containing fos / .fatid mixtures (Concentrate Iratom) have long been exploited in agriculture. Thus, the administration of lecithin during calf rearing has been shown to enhance fat absorption and utilization (Séilcn - öle - Fette Wachse 102 5/1976).

Kurelccz V.. Pered J„ Farkas B. cs Bareza O. (Baromfiipar, 1966, 23 1--23b) arról számoltak be, hogy a foszfatidok adagolása a tojótáphoz a tojáshozamot lényegesen javítja.Kurelccz V. Pered J 'Wolf B. cs. Bareza O. (Poultry Industry, 1966, 23 1--23b) reported that the addition of phosphatides to egg feed significantly improves egg yield.

A foszfatidoknak értékes gyógyhatásúi is vannak; az idegrendszerre és az anyagcserére gyakorolt kedvező hatása miatt a lecitin roborál ószerek hatóanyagaként keríti kiszerelésre; a 2.931.818. sz. USA-beli szabadalmi leírás a lecitin vasodé presszor hatását említi.Phosphatides also have valuable healing properties; because of its beneficial effects on the nervous system and metabolism, lecithin is formulated as an active ingredient in roborous ointments; a 2,931,818. s. U.S. Pat.

A lecitint azonban cnwjgeáló hatása miatt a kozmetikai ipar, az élelmiszeripar is szívesen használja fel, nagy előnye, hogy természetes emulgeátor.However, because of its cognitive action, lecithin is also readily used by the cosmetics industry, the food industry, with the great advantage of being a natural emulsifier.

A lecitint (az egyszerűség kedvéért az alábbiakban a foszfatid-clcgyet így nevezzük) először tojássárgából izolálták, de ma már világszerte majdnem egyedüli forrása a szójabab. A lecitin előállítása során az extrahált szójaolajhoz vizet adnak, az olajban lévő nyálkaanyagok, a foszfatidok, proteinek,színező anyagok stb. a vizes fázisban gyűlnek össze. Ulepítés után ez a zagy elválasztható a tisztított olajtól. A zagyot kímélő körülmények között szárítják, majd hűtik (W. van Nicuwenhuyzcn; Lecithin Produktion and Properties; J.Am Oil Chcmists’ Soc., 53,4 26 /1976/). Igényesebb terméknek szánt, lecitin csak különleges finomítás vagy Irakdonálási lépésekkel nyerhető (P.M. Scocca: Utiíization of Lecithin; J. Am Oil Chemists· 53 428 /1976/).Lecithin (for the sake of simplicity, hereafter called phosphatide clcgy) was first isolated from egg yolk, but today it is almost the only source in the world for soybeans. In the production of lecithin, water is added to the extracted soybean oil, mucilages in the oil, phosphatides, proteins, coloring agents, etc. they accumulate in the aqueous phase. After sedimentation, this slurry can be separated from the purified oil. The slurry is dried under gentle conditions and then cooled (W. van Nicuwenhuyzcn; Lecithin Production and Properties; J.Am. Oil Chcmists' Soc., 53.4 26 (1976)). Lecithin, which is intended for a more demanding product, can only be obtained by special refining or Iraqisation steps (P. M. Scocca, J. Am Oil Chemists, 53, 428 (1976)).

A lentiek szerint előállított, de nem finomított termék mezőgazdasági célokra minden további nélkül alkalmazható, humán vonatkozásban azonban kevésbe, tekintettel arra, hogy íze rendszerint kesernyés, szaga kellemetlen, színe sötét. A termék nagy mennyiségű triglicerideket is tartalmaz, ami például emulgcálószcrkéiiti alkalmazást majdnem lehetetlenné teszi, Íriszen a trigliceridek csökkentik az emulgeáló képességet. A termék nem homogén, hosszabb állás során szétválik, és a kivált olaj gyorsan avasodik.Although not refined, the product described below, but not refined, can be used for agricultural purposes, but to a lesser degree in human terms, since its taste is usually bitter, its smell unpleasant and its color dark. The product also contains a large amount of triglycerides which, for example, makes it almost impossible to use emulsifying agents. Thus, triglycerides reduce the emulsifying ability. The product is not homogeneous, separates over an extended period of time, and the precipitated oil rapidly rots.

Mindezeken felül tartalmazhat a termék héj- és daraszemcséket, fehérjét, amelyek szintén növelik a gyors romlás lehetőségét.In addition, the product may contain peel and meal particles, proteins, which also increase the likelihood of rapid deterioration.

A fenti hátrányok miatt a foszfatidok humán célú felhasználása eredeti formájában korlátozott. Csak olyan helyen használhatók fel, ahol csak kis mennyiség szükséges, így az említett tulajdonságok nem zavarnak. Nem használhatók viszont igen jó ízű és szagú élelmiszerkülönlegességek (csokoládé) esetében, ahol biológiai és emulgeáló hatása miatt nagyobb mennyiség szükséges. Az élelmiszeripar szániára az eredeti ízzel, szaggal, triglicerid-tartalommal rendelkező sűrítmény ritkán alkalmazható.Due to the above disadvantages, the use of phosphatides for human use in its original form is limited. They can only be used in places where only a small amount is needed, so that the mentioned properties do not interfere. However, they should not be used in foods with very good taste and smell (chocolate), which require higher amounts due to their biological and emulsifying properties. Concentrates with the original taste, smell and triglyceride content can rarely be used for food industry sansan.

A fenti okokból számos eljárás született a foszfatidok finomítására, így az acetonos eljárás, amelynek során az acetonban nem oldódó foszfatidokat acetonnal kicsapják, míg a trigliceridek oldatban maradnak, savas vagy lúgos lúdrolízis, enzimes lebontás, hidrogénperoxidos halványítás.For these reasons, many processes have been developed to refine phosphatides, such as the acetone process, in which the phosphatides insoluble in acetone are precipitated with acetone while the triglycerides remain in solution, acid or alkaline lyolysis, enzymatic degradation, hydrogen peroxide fading.

Az említett módszerek közös hátránya, hogy a problémát tökéletesen nem oldják meg.A common disadvantage of these methods is that the problem is not completely solved.

A 2.718.797. NSZK szabadalmi leírás szerint olajtmtalmú nyers leciünt 50 C körüli hőmérsékleten 1-3 szénatomos alkanollal, amely 85-96 tfX-os, extrahálnak, majd az extrahált kivonatot alumínium-oxiddal kezelik. A termék gyógyászati felhasználásra alkalmas.No. 2,718,797. According to the German Patent, crude lecithin oil-containing lecithin is extracted at a temperature of about 50 ° C with 1 to 3 carbon atoms in the range of 85 to 96 tfX, and the extracted extract is then treated with alumina. The product is suitable for medicinal use.

A találmány célja a Fenti hátrányok kiküszöbölése és olyan eljárás kidolgozása volt, amellyel humán alkalmazásra (étkezési célra) alkalmas foszfatid-konccntrátum iíllitható elő egyszerű technológiával.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention was to overcome the above disadvantages and to provide a process for the production of phosphatide concentrate for human (edible) use by simple technology.

Λ találmány azon a felismerésen alapul, hogy a vizes etilalkohol a foszJatidokra nézve szelektív oldószer. A víz/etanol arányának megváltoztatásával az elegy oldóképcsscgc a foszfatidok, a szín-, szag- és ízanyagok és a trigliceridek vonatkozásában igen széles határokon belül változik. Kevesebb etanolt tartalmazó oldószer-elegy esetén trigliceridek nem oldódnak ki a kiinduláfl nyers foszfatid elegyből, és kevés színanyag kíséretében csak bizonyos foszfatid komponensekre korlátozódik a kioldás. Az etanol hozzáadásának további hatása, hogy hígítja az elegyet, így a szilárd szennyeződések kiülepedését, vagy leszűrését teszi lehetővé, másrészt elpárologtatása során eltávolítja a kellemetlen szagú és ízű illóanyagokat.The invention is based on the discovery that aqueous ethyl alcohol is a selective solvent for phosphatides. By varying the water / ethanol ratio, the solubility of the mixture varies within a very wide range of phosphatides, colors, odors and flavors and triglycerides. In a solvent mixture containing less ethanol, triglycerides do not dissolve in the starting crude phosphatide mixture and, with few dyes, are restricted to certain phosphatide components. A further effect of adding ethanol is to dilute the mixture, thereby allowing the settling or filtering of solid impurities, and, on the other hand, to remove volatile odors and odors during evaporation.

A tiszta foszfatidok kinyerésére irányuló kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy ha a nyers foszfatid elegyet (a következőkben az egyszerűség kedvéért: a nyers lecitint) vizes etanollal elkeverjük, emulgeáljuk, majd az emulziót pihentetjük, az emulzió három fázisra iilepszik szét; az alsó fázis főleg a szennyezőket tartalmazza. A.középső és a felső fázis egy-egy több koniponensű rendszert alkot: a felső fázis etanolt, vizet és foszfatidokat, a középső fázis (olajos fázis) etanolt, vizet, olajat és az alkoholban nem oldható foszfatid frakciókat tartalmazza.In our attempts to obtain pure phosphatides, it has been found that when the crude phosphatide mixture (for the sake of simplicity: crude lecithin) is mixed with aqueous ethanol, emulsified, and then the emulsion is relaxed for three phases; the lower phase consists mainly of impurities. A.The middle and upper phases form a system of several conic components, the upper phase comprising ethanol, water and phosphatides, the middle phase (oil phase) containing ethanol, water, oil and the alcohol-insoluble phosphatide fractions.

A találmány tárgya tehát eljárás foszfatid koncentrátumok előállítására szójaolaj és napraforgóolaj feldolgozása során képződő vizes üledékből, amelyre jellemző, hogy a foszfatid-tartalmú kiindulási anyagot — tömegére számítva - 15 tőmegrész, 65-80 tf%-os, vizes etanollal 10-90 °Cam, előnyösen nyers napraforgó lecitinből 30 °C-on,ill. nyers szója lecitinből 80 °C-on extraháljuk, a kapott emulziót vagy ismert módon víz- és aldószcnnentesít>The present invention relates to a process for the preparation of phosphatide concentrates from aqueous sediment formed during the processing of soybean oil and sunflower oil, characterized in that the phosphatide-containing starting material is 15 parts by weight, 65-80% by volume with 10-90 ° C aqueous ethanol, preferably from raw sunflower lecithin at 30 ° C, respectively. extracted from crude soya lecithin at 80 ° C, emulsifying the resulting emulsion or water and algae in a known manner>

196.034196 034

Jük, Vagy 1-72 órán át állni hagyjuk, majd a felső fázist elválasztjuk, adott esetben az extrakciót és a ftlsö fázis elválasztjuk, adott esetben az ©xtrakdót és a felső fázis elválasztását egyszer vagy többször megismételjük, az elválasztott felső fázisokat egyesítve vagy külön-külön részben vagy teljesen oldószermentesjtjük; kívánt esetben pedig az extrakció során keletkezett olajos középső fázist a szennyezéseket tartalmazó alsó fázistól elválasztjuk, részoen bepárojjuk, ülepítjük, a felülúszó olajos részt elválasztjuk és a maradékot - adott esetben étolaj adagolása után - kívánt esetben víz. és alkoholmentesre pároljuk.They are left to stand for 1-72 hours and then the upper phase is separated, optionally the extraction and the upper phase are separated, optionally the extractor and the upper phase are separated once or more, the separated upper phases being combined or separated. separating the solvent completely or partially; optionally separating the oily middle phase from the extraction from the lower phase containing impurities, partially evaporating it, settling it, separating the supernatant oil and optionally water after addition of edible oil. and evaporate to alcohol.

A találmány szerinti eljárás kiindulási anyaga a szójaolaj és a napraforgóolaj tisztítása során keletkező vizes zagy, vagy az annak feldolgozásával nyert nyers lecitin. A kiindulási anyagot 65-80 tf%-os, vizes etanollal erélyes keverés közben emulgeáljuk. A keverés történhet szobahőmérsékleten, vagy fűthető keverőedény felhasználásakor a 90 °C-ot meg nem haladó hőfokon, előnyösen 30—60 ’u-on. Tapasztalataink szerint a szükséges keverési idő 10-60 perc. A keletkezett emulziót vagy oldószer- és vízmente sítjük, vagy állni hagyjuk, hogy a három fázis szétváljon. A pihentetés időtartama 1-72 óra, célszerűen megválasztott körülmények között már 3 órás állás kellő szétválást eredményez. Szeparátorral a szétválást gyorsíthatjuk.The starting material of the process according to the invention is the aqueous slurry from the purification of soybean oil and sunflower oil, or crude lecithin obtained by processing it. The starting material was emulsified with 65-80% v / v aqueous ethanol under vigorous stirring. The mixing may take place at room temperature or, if a heated mixing vessel is used, at a temperature not exceeding 90 ° C, preferably 30-60 '. In our experience, the required mixing time is 10-60 minutes. The resulting emulsion is either de-solvented or water-free or allowed to stand to separate the three phases. The resting time is 1 to 72 hours, and preferably 3 hours in the chosen conditions will result in sufficient separation. With a separator we can speed up the separation.

A felső fázist, amely főleg oldószert, tehát vizes etanolt és a- benne oldott foszfatidokat tartalmazza, előnyösen leszívással elválasztjuk a rendszer többi részétől. Az extrakciót célszerűen ismételjük, mégpedig az első extrakciónál használt víz/alkohd elegygyel, összesen 1-5-ször, előnyösen kétszer extraháljuk az anyagot,The upper phase, which mainly contains a solvent, i.e. aqueous ethanol and phosphatides dissolved therein, is preferably separated by suction from the rest of the system. The extraction is conveniently repeated with the water / alcohol mixture used for the first extraction, a total of 1-5 times, preferably twice,

A kapott extraktumokat vagy egyesítve, vagy külön-külön, részben vagy teljesen bepárolhatjuk. Bepárlás előtt az extraktumot szűrhetjük, adott esetben szűrés előtt a színezőanyagok eltávolítása céljából 0,1-3 s% mennyiségű derítőanyaggal, igy derítőfölddel vagy aktív szénnel kezeljük. A bepáilás mértéke a felhasználási céltól függ. Olyan felhasználási ferület esetén, ahol az oldószer jelenléte nem zavar, sőt esetleg előnyös (ledtintartalmú erősítőszerek) az extraktumot nem, vagy csak a kívánt mértékben pároljuk be.The resulting extracts may be combined or separately, partially or completely evaporated. Prior to evaporation, the extract may be filtered, optionally before treatment with 0.1-3% by weight of bleaching agent such as bleaching earth or activated carbon to remove colorants. The degree of efflorescence depends on the intended use. For applications where the presence of the solvent does not interfere, it may even be advantageous (ledin-containing enhancers) to not or only evaporate the extract to the desired extent.

Az oldószermentesítésre minden olyan módszer vagy berendezés alkalmas - akár atmoszférikus, akár vákuum alatt működő berendezés - amelyben az anyagot 80 °C-nál nagyobb hőhatás nem éri. Megfelelő erre a célra például a vákuum-filmbepátló. A bepárolt anyag viszkózus vagy pasztaszerű állagú, konzisztenciáját azonban étolajok vagy étzsírok, illetve egyéb gliceridek hozzáadásával meg lehet változtatni. Olyan esetekben tehát, ahol a tiigliceddek jelenléte nem zavar, bepáilás előtt vagy alatt az elegyhez, illetve bepáilás után a termékhez finomított étolajat vagy étzsíit adagolhatunk. A bepárlás előtt vagy közben végzett gliceiid adagolásnak az a járulékos előnye, hogy a zsiradék a tennék oldószervisszataxtó képességét jelentősen csökkenti, így a bepáilás ideje és energiaszükséglete csökken.Any method or equipment, either atmospheric or vacuum, in which the material is not exposed to heat above 80 ° C is suitable for solvent removal. For example, a vacuum film inhibitor is suitable for this purpose. The concentrated material is of a viscous or paste-like consistency, however, its consistency may be changed by the addition of edible oils or fats or other glycerides. Thus, in cases where the presence of tigly digesters is not disturbing, refined edible oil or an edible oil may be added to the mixture before or during toasting or to the product after toasting. The added advantage of adding glycidide before or during evaporation is that the fat significantly reduces the product's ability to solubilize, thereby reducing the time and energy required for fueling.

A kinyert tiszta ledtint célszerűen védőgáz légkörben, sötét, hűvös lielyen tároljuk. Az oldószert visszanyerjük és újból felhasználjuk.The recovered pure ledtine is conveniently stored in a shielding gas atmosphere in a dark cool shell. The solvent is recovered and reused.

Az egyszeres vagy többszörös extrakció után maradt középső olajos fázist az alsó fázistól (amely csak a szennyeződéseket tartalmazza) elválasztjuk és addig pároljuk be, míg a víz/ülóanyag tartalma 12-15 t%-Ot tesz ki. Ezt a sűrítményt 1-72 órán át 0-80 eC-on, előnyösen mintegy 30 c-on ülepítjük. A pihentetés közben az olaj legnagyobb része relülúszik, Az olajos részt elválasztjuk és a foszfatidokat tartalmazó alsó részt - adott esetben szintén étolaj adagolása mellett - oldószermentesítjük. Étolaj adagolása nélkül a kapott termék 70-80 t% foszfatidot tartalmaz, ég élelmiszeripari célokra megfelelő tisztaságú. A találmányt az alábbi példákkal közelebbről ismertetjük.The middle oily phase remaining after the single or multiple extraction is separated from the lower phase (containing only impurities) and evaporated until the water / sediment content is 12-15%. This concentrate was pelleted from 1 to 72 hours at 0 to 80 e C, preferably about 30 ° C. During resting, most of the oil is relapsed. The oily portion is separated and the lower portion containing phosphatides, optionally with the addition of cooking oil, is de-solvented. Without the addition of edible oil, the product obtained contains 70-80% by weight of phosphatide and is of a purity sufficient for food purposes. The invention is further illustrated by the following examples.

1. példa literes gömblombikba 1 kg nyers szójalecitínt mérünk be, amelynek összetétele;EXAMPLE 1 A 1 L round bottom flask was charged with 1 kg of crude soya lecithin of the composition;

foszfatidok 60,421% olaj 37,02t% víz és illóanyagok 1,00 t% egyéb 1,561%phosphatides 60,421% oil 37,02t% water and volatiles 1,00% other 1,561%

A lecitinhez 2 liter 70 tf%-os vizes etanolt adunk és az elegyet 80 óC-on 30 percen át erélyesen keverjük. Utána a kapott szuszpenziót 3 órán át állni hagyjuk, A leszívást követően újabb 2 liter 70 tf%-os etanolt adunk a lombikba, és az elegyet 80 ’C-on megint 30 percen át keverjük. Három órás pihentetés után a felső fázist leszívatjuk. Ezt az extrakciót és a felső fázis elkülönítését összesen négyszer el· végezzük. A négy extraktumot külön-külön szűrjük, majd nitrogén áramban max, 80 °C-on bepároljuk.Aqueous ethanol was added to the lecithin of 70% by volume of 2 liters and the mixture was vigorously stirred for 30 minutes at 80 o C. The suspension was allowed to stand for 3 hours. After aspiration, another 2 L of 70% ethanol was added to the flask and the mixture was stirred at 80 ° C again for 30 minutes. After three hours of rest, the upper phase is aspirated. This extraction and separation of the upper phase is performed four times in total. The four extracts were filtered separately and concentrated in a stream of nitrogen at 80 ° C.

Az alábbi kitermeléseket kapjuk;The following yields are obtained;

mennyisége, g quantity, g lévő foszfatidol phosphatidol 1 1 65,0 65.0 58,0 58.0 2 2 64,0 64.0 57,0 57.0 3 3 50,0 50.0 36,0 36.0 4 4 180 180 14,7 14.7

4Q A négy frakció egyesítésével kapott termék összetétele az alábbi:4Q The product obtained by combining the four fractions is as follows:

foszfatidil-kolin 251% foszfatidil-inozit 61% foszfatidil-etanolamin 151% egyéb foszfatidok kb. 35 t%phosphatidylcholine 251% phosphatidylinositol 61% phosphatidyl ethanolamine 151% other phosphatides ca. 35%

A négyszeres extrakció után visszamaradt anyagot, amely vizet és illóanyagokat 27 tf% mennyiségben tartalmaz, 1 éjszakán át pihentetjük, majd a szennyeződéseket tartalmazó alsó fázistól (amely az osszmennyiségnek mintegy 10 tf%-a) leszívatjuk. A tiszta barna színű oldatot addig pároljuk be, míg víz- és illó50 anyag-tartalma 13 tf%-ot tesz Jól. Ezt a sűrítményt 1 éjszakán át állni hagyjuk, amikoris az olaj az anyag tetején kiválik. Az olajos fázist eltávolítjuk, és az alsó részt tovább pároljuk. Így kb. 70 t% foszfatidot tartalmazó 350 g finomított terméket kapunk.The residue after the four-fold extraction, containing 27% (v / v) water and volatiles, is left overnight and drained of the bottom contaminant (about 10% v / v). Evaporate the clear brown solution until the water and volatile matter content is 13% v / v. This concentrate was allowed to stand overnight, when the oil precipitated on top of the material. The oily phase is removed and the lower portion is further evaporated. Thus, approx. 350 g of refined product are obtained containing 70% by weight of phosphatide.

55 2. példa 55 Example 2

100 g nyers napraforgó ledtint (összetétel foszfatidok olaj víz egyéb100 g of raw sunflower ledtin (composition phosphatides oil water other

58,2 t% 40,0 t% 0,5 t% l3t%)58.2t% 40.0t% 0.5t% 13t%)

196.034196 034

200 ml 70 tf%-os vizes etanollal 30 “C-on 30 percen át keverjük, majd 3 órás pihentetés után a felső fázist leszívatjuk. Az extrakciót még egyszgr megismételjük. Az extraktumokat szűrés után beparolva az alábbi hozamot kapjuk:After stirring for 3 hours, the supernatant is filtered off with suction. The extraction is repeated once more. The extracts were evaporated after filtration to give the following yield:

1. extraktból 5,15 g anyag, amely 3,10 g foszfatídot, és aFrom extract 1, 5.15 g of material, which is 3.10 g of phosphatide, and a

2. extraktumból 3,60 g anyag, amely 2,40 g foszfatidot tartalmaz.From extract 2, 3.60 g of material containing 2.40 g of phosphatide.

A kétszeres extrakció után visszamaradt, vizet és illóanyagokat 30 tf% mennyiségben tartalmazó anyagot 1 éjszakán át pihentetjük, majd a szennyeződéseket tartalmazó alsó fázisról leszívatjuk. A tiszta oldatot addig pároljuk be, míg víz- és illóanyag-tartalma 13 tf%-ra csökken. Ezt a sűrítményt 1 éjszakán át állni hagyjuk. A felső (olajos) réteget elválasztjuk és az elsó fázist 0 1%-nál kisebb víztartalomra bepároljuk. 35 g termékhez jutunk, amely 70 t% foszfatidot tartalmaz.After extraction twice, water and volatile material (30% by volume) was left overnight and drained from the bottom phase containing impurities. Evaporate the clear solution until the water and volatile matter are reduced to 13% (v / v). This concentrate was allowed to stand overnight. The upper (oily) layer is separated and the first phase is concentrated to a water content of less than 0%. 35 g of product are obtained containing 70% by weight of phosphatide.

3. pédaExample 3

1000 g nyers szójalecitint (összetétel; foszfatid 60,42t% olaj . 37,O2t% víz és illóanyag 1,0 t% egyéb 1,56 t% az 1. példában leírtak szerint kétszer 2000—2000 ml 70 tf%*os etanollal extrahálunk. A két extraktumot egyesítjük és 1% deritőföld (perlit) hozzáadásával derítjük. A derített extraktumhoz 100 g flnomított napraforgóolajat adunk, és a kapott emulziót nitrogénáramban bepároljük. 230 g terméket kapunk, amelynek összetétele az alábbi:1000 g of crude soybean lecithin (composition; phosphatide 60.42% oil. 37.0% water and volatile 1.0% other 1.56% by weight as described in Example 1 are extracted twice with 2000-2000 ml 70% ethanol). The two extracts were combined and clarified by the addition of 1% of perlite (100 g of sunflower oil) and the resulting emulsion was concentrated under a stream of nitrogen to give 230 g of product having the following composition:

triglicerid 59 kolin-foszfatidek 201% ínozit-foszfatídek 31% foszfatid-etanolamin 81% egyéb foszfatid 10 t%triglyceride 59 choline phosphatides 201% inosite phosphatides 31% phosphatide ethanolamine 81% other phosphatides 10% by weight

A kapott termék aranysátga színű, jól kezelhető folyékony anyag.The product obtained is a golden-yellow liquid which is well-manageable.

A kétszeres extrakció után visszamaradó, vizet és dióanyagokat 30 tf% mennyiségben tartalmazó anyagot 60 °C-on 1 éjszakán át pihentetjük. A középső fázist elválasztjuk, 6 napon keresztül 30 °C-on ülepítjük. A felülúszó olajos fázist elválasztjuk és az alsó, foszfútidban dús fázist bepárolás nélkül hasznosítjuk. A termék tömege 500 g, összetétele az alábbi: foszfatid 541% víz és illóanyag 30 t% olaj o 161%After extraction twice, water and nuts containing 30% (v / v) were rested at 60 ° C overnight. The middle phase was separated and pelleted for 6 days at 30 ° C. The supernatant oil phase was separated and the lower phosphatide-rich phase recovered without evaporation. Products weight 500 g with the following composition: phosphatide 541% water and volatile 30% oil o 161%

A termék 40 °C-on folyékony, jól kezelhető, kellemes illatú, szép színű, fényes. A tiigliceiidek jelenléte folytán a foszfatidok stabilak. A termék az édességiparban, csokoládéféleségek előállításában emulgeátorként alkalmazható.The product is liquid at 40 ° C, it is easy to handle, has a pleasant smell, has a nice color and is shiny. Due to the presence of thiglycerides, the phosphatides are stable. The product can be used as an emulsifier in the confectionery industry for the production of chocolate.

4. példaExample 4

A 4. példában a találmány szerinti eljárás ipari megvalósítását mutatjuk be, a csatolt rajz alapján,Example 4 illustrates an industrial embodiment of the process of the invention, based on the accompanying drawing,

A napi 6 tétel gyártásához szükséges 2,4 t előmelegített technikai lecitint szivattyú segítségével az 1 tartályba nyomatjuk. A 2 tartályba 70 t%-os etanolt készítünk. Egy tétel gyártásához az 1 tartályból 400 kg lecitint, a 2 tartályból pedig 800 liter etanolt juttatunk a keverővei ellátott autoklávba. A keverő megindítása után megkezdjük az autokláv fűtését, és egyidejűleg bekapcsoljuk a 14 hűtőt, amelyben az elpárolgott oldószer kondenzálódik.The 2.4 t preheated technical lecithin required to produce 6 batches per day is pumped into the container 1 by means of a pump. 70 ml of ethanol is prepared in the container 2. To produce a batch, 400 kg of lecithin from tank 1 and 800 liters of ethanol from tank 2 are introduced into the autoclave with stirrer. After the stirrer is started, heating of the autoclave is started, and at the same time the condenser 14 is turned on, in which the evaporated solvent condenses.

Az elegyet 70 °C-ra melegítjük és ezen a hőfokon 2 órán át keverjük. Utána az elegyet a 8 tartályok egyikébe továbbítjuk. Egy-egy tartályba a napi 5 tétel keverékét vezetjük.The mixture was heated to 70 ° C and stirred at this temperature for 2 hours. The mixture is then transferred to one of the containers 8. A mixture of 5 batches per day is introduced into each container.

Három napi ülepítés után a szétvált fázisokat elkülönítjük. Az alján lévő mechanikai szennyeződést a 8 tartályból a 9 tartályba leengedjük. A középső olajos fázisbál 800 litert a 4 autoklávba nyomatjuk, ahol melegítjük és állandó keverés mellett csökírentett nyomáson (100 Hgmm) a vizet és az alkoholt kidesztilláljuk. A víz- és alkoholmentesített lecitint az autoklávból konténerbe engedjük.After three days of settling, the separated phases are separated. The mechanical dirt at the bottom is drained from the container 8 to the container 9. The middle oil phase ball is pressed into a 4 liter autoclave where it is heated and the water and alcohol are distilled off under reduced pressure (100 mm Hg) with constant stirring. The water and alcohol-free lecithin are released from the autoclave into a container.

Bepárlás alatt a pára a vízzel hűtött 14 kondenzátorban lecsapódik és a 15 szedőben gyűlik össze, ahonnan a regenerált alkohol 7 tartályába kerül. A középső fázis bepáilását naponta háromszor végezzük, azaz két tétel után egyszer lepárolunk.During evaporation, the condensation condenses in the water-cooled condenser 14 and collects in the receiver 15, where it is transferred to the container 7 of the recovered alcohol. The middle phase is evaporated three times a day, ie once after two batches.

A 8 tartályban a középső fázisból kivált, felülúszó olajréteget a 10 tartályba leengedjük.In the tank 8, the supernatant oil layer separated from the middle phase is lowered into the tank 10.

A felső (alkoholos) fázis - legkisebb sűrűsége következtében a tartály felső részében gyűlik össze — a 12 és 6 tartályokon keresztül az 5 desztilláló üstbe nyomatjuk, ahol melegítés közben az alkoholt csökkentett nyomáson ledesztiUáJjuk. Az alkohol a 15 szedőbe és onnan a regenerált alkohol 7 tartályába kerül. A desztiUálás folyamatos; az oldat betáplálását az elpárolt alkohol mennyiségétől függően szabályozzuk. 3750 liter lecitin-oldat bevezetése után a desztillációt leállítjuk, és a lehűlt üstből légköri nyomáson 750 liter lecitin-koncentrátumot távolítjuk el,The upper (alcoholic) phase, due to its low density, collects in the upper part of the container and is pressed through the containers 12 and 6 into the distillation vessel 5 where, during heating, the alcohol is distilled off under reduced pressure. The alcohol enters the receiver 15 and from there into the container 7 of the reconstituted alcohol. The distillation is continuous; the feed of the solution is controlled depending on the amount of alcohol evaporated. After the addition of 3750 liters of lecithin solution, the distillation is stopped and 750 liters of lecithin concentrate is removed from the cooled vessel at atmospheric pressure,

Claims (1)

1. Eljárás foszfatid koncentrátumok előállítására nyers napraforgó és nyers szója lecitinből, azzal jellemezve, hogy a foszfatid-tartalmú kiindulási anyagot - egységnyi tömegére vonatkoztatva 1- 5 tömegrész, 65-80 tf%-os vizes etanollal, 10-90 °C-on, előnyösen nyers napraforgó ledtin kiindulási anyagnál 30 °C-on, ill. nyers szója lecitín kiindulási anyagnál 80 °C-on elkeverjük, a kapott emulziót vagy ismert módon víZ- és oldószermentesítjük, vagy 1—72 órán át állni hagyjuk, majd a felső fázist elválasztjuk, adott esetben az extrakciót és a felső fázis elkülönítését egyszer vagy többször megismételjük, majd adott esetben az elválasztott felső fázisokat egyesítve vagy külön-külön előnyösen légritkított térben részben vagy teljesen bepároljük, kívánt esetben pedig az extrakció során keletkezett középső olajos fázist a szenynyeződéseket tartalmazó alsó fázistól elválasztjuk, áÚni hagyjuk, részben bepároljuk, ülepítjük, a felülúszó olajos részt elválasztjuk és a· maradékot - adott esetben étolaj vagy ételzsír hozzáadásával - vízr és alkoholmentesre pároljuk.A process for the preparation of phosphatide concentrates from crude sunflower and crude soybean lecithin, characterized in that the phosphatide-containing starting material - from 1 to 5 parts by weight of aqueous ethanol at 65-80% by volume at 10-90 ° C, preferably raw sunflower ledtin starting material at 30 ° C or 10 ° C, respectively. The crude soy lecithin starting material is stirred at 80 ° C, the emulsion obtained is either de-watered and solvent-free, or allowed to stand for 1 to 72 hours, and the upper phase is separated off, optionally once or several times. repeating, optionally partially or completely evaporating the separated upper phases together or separately, preferably in an airtight space, and if desired separating the middle oil phase from the extraction from the lower soil containing impurities, allowing the mixture to evaporate, partially evaporating, Separate and evaporate · the residue, optionally with the addition of cooking oil or edible fat, to water and alcohol-free.
HU92784A 1984-03-08 1984-03-08 Process for producing phosholipide concentrates HU196034B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU92784A HU196034B (en) 1984-03-08 1984-03-08 Process for producing phosholipide concentrates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU92784A HU196034B (en) 1984-03-08 1984-03-08 Process for producing phosholipide concentrates

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT37876A HUT37876A (en) 1986-03-28
HU196034B true HU196034B (en) 1988-09-28

Family

ID=10952079

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU92784A HU196034B (en) 1984-03-08 1984-03-08 Process for producing phosholipide concentrates

Country Status (1)

Country Link
HU (1) HU196034B (en)

Also Published As

Publication number Publication date
HUT37876A (en) 1986-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0870840B1 (en) Process for manufacturing vegetable lysolecithins
US7494679B2 (en) Method and apparatus for processing vegetable oil miscella, method for conditioning a polymeric microfiltration membrane, membrane, and lecithin product
EP2697345B1 (en) A process for the isolation of a phospholipid
US6740778B2 (en) Method for the preparation of oleanolic acid and/or maslinic acid
EP2308954B1 (en) Method for production of highly pure phospholipid, and highly pure sphingomyelin and plasmalogen-type glycerophospholipid produced by the method
EP0703918B1 (en) Process for obtaining highly purified phosphatidylcholine
JP2003505007A (en) Water extraction process for selective removal of phospholipids from egg yolk
JPH06296473A (en) Preparation of powdery article based on egg and reduced in fat and cholesterol
US7122216B2 (en) Vegetable oil extraction methods
WO1991003946A1 (en) Extraction of fresh liquid egg yolk
JP3289165B2 (en) Method for producing egg yolk oil containing docosahexaenoic acid
JPS5951253B2 (en) Method for producing phosphatidylcholine containing almost no oil
KR970007568B1 (en) Process for enrichment of fat with regard to polyunsaturated fatty acids and phospholipids and application of such enriched fat
JPH08325192A (en) Production of phospholipid containing docosahexaenoic acid
HU196034B (en) Process for producing phosholipide concentrates
US6441209B1 (en) Method for treating organic acid-treated phosphatides
Morrison Sunflower lecithin
US20040161520A1 (en) Process for removing oil and/or sugar from lecithin
JPH0416477B2 (en)
JPH0543710B2 (en)
KR100472912B1 (en) Fabrication method of lekithos lecithin
RU2039793C1 (en) Method for production of fish fat
JPS6219820B2 (en)
HU202405B (en) Process for producing purum phospholipides and pharmaceutical compositions containing them
HU178973B (en) Process for improving the characteristics of raw proteins of animal origin

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee