HU194794B - Granulated fertilizer containing melamine - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya nitrogéntartalmú, granulált műtrágyakészítmény, mely 3-5 mm-es részecskékből áll, és amelynek törőszilárdsága nagyobb mint 450 g. A ké- szítmény nitrogénforrásként 40-90 tömeg°/o mennyiségű, 400 /cm-nél kisebb részecskékből álló melamint, a melaminnak valamely ásványi savval képzett sóját és 10-60 tömeg°/o, vízben oldódó kötőanyagot - előnyösen karbamidot - tartalmaz. -1-FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a nitrogen-containing granular fertilizer composition consisting of 3-5 mm particles having a fracture strength greater than 450 g. The composition comprises, as a nitrogen source, 40-90% w / w melamine, having a particle size of less than 400 / cm, a salt of melamine with a mineral acid and a water-soluble binder of 10-60% w / v, preferably urea. -1-

Description

A találmány tárgya granulált műtrágyakészítmény, valamint eljárás a készítmény előállítására. Részletesebben, a találmány 3-5 mm szemcsenagyságú, granulált műtrágyakészítményre vonatkozik, melyekben a granulált szemcsék szilárdsága, mérete és súlya alkalmas arra, hogy a készítményt a talajra vagy a talajba mechanikus úton adagolják. A szóban forgó műtrágyakészítményt finom szemcsés részecskék új kombinációja alkotja, azaz egy szemcsés nitrogénforrás - így melamin, a melaminnak valamely ásványi savval alkotott sója -, valamint egy vízoldható, nitrogéntartalmú kötőanyag, előnyösen karbamid.The present invention relates to a granular fertilizer composition and to a process for its preparation. More particularly, the present invention relates to a granular fertilizer composition having a grain size of 3 to 5 mm, wherein the strength, size and weight of the granular particles are suitable for mechanical application to or into the soil. The fertilizer composition in question consists of a novel combination of fine particulate matter, i.e. a particulate nitrogen source such as melamine, a mineral acid salt of melamine, and a water soluble nitrogenous binder, preferably urea.

Nitrogénforrásként a gyakorlatban leginkább ammóniát, ammónium-nitrátot és karbamidot használnak. Ezek vízben jól oldódnak, így könnyen kilúgozódnak és a bennük lévő nitrogén rövid idő alatt felszabadul. Emiatt azonban olyan növényeknél, melyek lassan fejlődnek, meg kell ismételni a műtrágyával való kezelést, vagy a műtrágya egyszeri alkalmazásakor nagyobb kilúgozódási veszteséggel kell számolni. Ezért számos olyan műtrágyát fejlesztettek ki, melyekből a nitrogén lassan szabadul fel. Az ilyen típusú anyagoknál a nitrogéntartalom valamivel kisebb, ugyanakkor a nitrogénfelszabadulás bizonyos mértékig szabályozható.In practice, ammonia, ammonium nitrate and urea are the most common sources of nitrogen. They are highly soluble in water, so they are easily leached and the nitrogen in them is released in a short time. For this reason, however, plants that are slow-growing need to repeat the fertilizer treatment or have a higher leaching loss when applying the fertilizer once. Therefore, many fertilizers have been developed which release nitrogen slowly. For this type of material, the nitrogen content is slightly lower, but the nitrogen release can be controlled to some extent.

A melamin és sói potenciális nitrogénforrásnak tekinthetők. A melamin 66,6 tömeg%-a nitrogén, így azoknak a műtrágyáknak, melyek melamint tartalmaznak, a tömegegységre vonatkoztatott nitrogéntartalma jelentős. Azonban ez az anyag a karbamidnál jóval drágább és a kereskedelemben csak finom kristályos porként kapható, melynek felhasználása korlátozott. Az ipar igen finom kristályos melamint állít elő, mivel például a melamin-formaldehid gyanta előállításához vagy tűzálló festékek előállításához kis részecskeméretű melaminra van szükség.Melamine and its salts are considered as potential sources of nitrogen. 66.6% by weight of melamine is nitrogen, so fertilizers containing melamine have a high nitrogen content per unit mass. However, this material is much more expensive than urea and is commercially available only as a fine crystalline powder with limited use. The industry produces very fine crystalline melamine since small particle size melamine is required to produce, for example, melamine-formaldehyde resin or refractory dyes.

Egy kereskedelemben kapható melamin jellegzetes szitaelemzési adatai (U. S. Standard szitasoron mérve) a következők:Typical screening data for a commercially available melamine (as measured by U.S. Standard Screening Line) are as follows:

Szitaelemzés Visszamaradt anyag szita lyukbőség (mm) tömeg°/oSieve Analysis Residual mesh mesh size (mm) weight ° / o

0,37 0-0,10.37 0-0.1

0,37-0,29 0-0,10.37-0.29 0-0.1

0,29-0,25 0-0,30.29-0.25 0-0.3

0,25-0,18 0,5-5,00.25-0.18 0.5-5.0

0,18-0,15 1,0-5,00.18-0.15 1.0-5.0

0,15-0,07 13-300.15-0.07 13-30

0,07-0,04 13-300.07-0.04 13-30

0,04 alatt 40-60Below 0.04, 40-60

Az említett, finom részecskeeloszlású melamin műtrágyázásra sok esetben használhatatlan, mivel a talaj felszínéről a finom port már gyenge szellő is elfújja; ha levegőből, így repülőgépről vagy helikopterről szórják ki az anyagot, akkor az az adott területről könnyen elsodródik, mechanikus műtrágyázó készülék alkalmazása esetén pedig a készítmény könnyen eltörni a szállító és elosztó vezetéket. A felsorolt nehézségek miatt a kereskedelemben kapható szilárd melamin mezőgazdasági felhasználásra nem előnyös.The aforementioned fine particle size melamine is in many cases useless for fertilization, since fine dust is already blown off the surface of the soil by a slight breeze; if the material is ejected from the air such as an airplane or helicopter, it is easily drifted out of the area and, if a mechanical fertilizer is used, the composition can easily break the transport and distribution lines. Due to the above difficulties, commercially available solid melamine is not advantageous for agricultural use.

Továbbá a 3.034.062. számú NSZK-beli szabadalmi leírás, valamint a C. A. 90,21456. sz. referátuma szerint a melamin csak tisztított állapotban, a fitotoxikus szenynyeződések eltávolítása után használható műtrágyá2 zásnál nitrogénforrásként. Az említett tisztítás többszöri átkristályosítást jelent, és ez költségnövekedést eredményez.Additionally, 3.034.062. U.S. Patent No. 5,198; s. According to his review, melamine can be used as a nitrogen source in fertilization only in purified state after removal of phytotoxic impurities. This purification involves multiple recrystallization and results in an increase in cost.

Almássy-Máté-Zádor: „Műtrágyák” című könyve lassú és gyors hatású komponensekből álló kevert műtrágyákat ír le. Nem említi azonban a melamint mint lassú, nyújtott hatású nitrogénfonást, és nem említi azt sem, hogy az alkalmazott gyorsan kioldódó komponens a másik kötőanyagaként szolgálna.Almássy-Máté-Zádor's book "Fertilizers" describes mixed fertilizers with slow and fast acting components. However, it does not mention melamine as a slow, sustained action nitrogen spinning, nor does it mention that the fast dissolving component used serves as a binder for the other.

A találmány célja olyan nyújtott hatású műtrágyakészítmény előállítása, melynél a granulálás előtt a nitrogénforrásból, azaz a melaminból vagy melaminsóból a fitotoxikus szennyeződéseket nem kell eltávolítani, továbbá amely készítmény alkalmazásakor a tiszta, finom szemcsés melamin műtrágyaként történő felhasználásakor fellépő nehézségek nem tapasztalhatók. További cél olyan kötőanyag kiválasztása, mely biztosítja, hogy a granulátum illetve a melamin részecskéi a talajban ne tapadjanak össze, azért, hogy a nitrogénforrás a talajban lévő nedvesség, illetve mikroorganizmusok számára könnyen hozzáférhető legyen. Ezt a célt vízben oldódó, nitrogéntartalmú kötőanyag alkalmazásával elérhetjük. Előnyösen alkalmazható kötőanyag a karbamid, mely a talajba jutva nedvesség hatására könynyen elbomlik, lehetővé téve a melamin finom részecskéinek nedvesség vagy mikroorganizmusok hatására történő elbomlását.It is an object of the present invention to provide a sustained release fertilizer composition which does not require removal of phytotoxic impurities from the nitrogen source, i.e., melamine or melamine salt, prior to granulation, and which has no difficulty in using pure fine granular melamine as fertilizer. A further object is to select a binder that ensures that the granulate and melamine particles do not adhere to the soil, so that the nitrogen source is readily accessible to soil moisture or microorganisms. This object can be achieved by using a water-soluble nitrogen-containing binder. A preferred binder is urea, which when readily absorbed into the soil is readily degraded by moisture, allowing the fine particles of melamine to be degraded by moisture or microorganisms.

A találmány szerinti granulált műtrágyakészítmény, mint a fentiekben már említettük, nitrogénforrásként melamint vagy melaminsót és kötőanyagot tartalmaz. A nitrogénforrásra jellemző, hogy annak részecskemérete nem nagyobb, mint 1,68 mm szitalyukbőség, továbbá 20 °C-on pH 7-es vízben rosszul oldódik, előzetes átkristályosítás nélkül használható, valamint a talajban a növények növekedéséhez szükséges átalakulása lassan megy végbe. A készítményben a kötőanyagnak legalább olyan mennyiségben kell jelen lennie, mely a nitrogénforrás finom kristályaiból vagy por formájú részecskéiből álló granulált szemcséket kívánt szilárdságúvá teszi. Előnyös, ha ez egy könnyen oldódó anyag és így a granulátumkészítménynek a talajba való juttatása után nem gátolja azt, hogy a nitrogénforrás a vízzel és a mikroorganizmusokkal érintkezésbe kerüljön. A kötőanyagot úgy választjuk ki, hogy az a talajjal kompatibilis (összeférhető) legyen, valamint a kötőanyagnak a talajban visszamaradt része iners, biológiailag elbontható, talajjavító vagy növények számára tápértékét jelentő anyag legyen.The granular fertilizer composition of the present invention, as mentioned above, contains melamine or melamine salt and a binder as the nitrogen source. The nitrogen source is characterized by a particle size of no more than 1.68 mm mesh size, poor solubility in water at pH 7 at 20 ° C, use without prior recrystallization, and a slow transformation of the soil for plant growth. The binder must be present in the composition in an amount at least such as to render the granular particles of fine nitrogen or powder particles of the nitrogen source of the desired strength. It is preferred that this is a readily soluble material and thus does not prevent the nitrogen source from coming into contact with water and microorganisms once the granular composition has been applied to the soil. The binder is selected so that it is compatible with the soil and the remainder of the binder in the soil is inert, biodegradable, soil enhancer or plant nutritional.

A találmány szerinti granulált készítmény 40-90 tömeg°/o szemcsés nitrogénforrást és 10-60 tömeg% kötőanyagot tartalmaz.The granular composition of the present invention contains 40-90% by weight of particulate nitrogen and 10-60% by weight of binder.

Előnyös, ha a készítmény 40-65 tömeg°/o nitrogénforrást és 35-60 tömeg°/o kötőanyagot tartalmaz. A találmány szerinti készítmény igen előnyös változatai a 67 tömeg% melamint és 33 tömeg°/o karbamidot, illetve 80 tömeg% melamint és 20 tömeg% karbamidot tartalmazó készítmények.It is preferred that the composition contains 40-65 wt.% Nitrogen source and 35-60 wt.% Binder. Very preferred variants of the composition according to the invention are compositions containing 67% by weight of melamine and 33% by weight of urea, or 80% by weight of melamine and 20% by weight of urea.

A készítményben a rosszul vagy gyengén oldódó nitrogénforrás a melamin, a melamin valamely ásványi savval képzett sója, mely sók előnyösen nitrátok, ortofoszfátok, ortofoszfát-dihidrátok és szulfitok, vagy ezen sók keverékei. Ezeket az anyagokat az jellemzi, hogy pH 7-es vízben 20 °C-on rosszul vagy gyengén oldódnak és a talajban lassan olyan módosulattá alakulnak át, melynek nitrogéntartalmát a növény növekedése során fel tudja használni.The poorly or poorly soluble nitrogen source in the composition is melamine, a salt of melamine with a mineral acid, preferably salts of nitrates, orthophosphates, orthophosphate dihydrates and sulfites, or mixtures of these salts. These substances are characterized by poor or poor solubility in water at pH 7 at 20 ° C and are slowly transformed into soil modifications that can be used by the plant to grow nitrogen.

194 794194,794

Mivel a kereskedelemben kapható melamin részecskemérete általában kisebb az 1,68 mm szitalyukbőségnek (U. S. Standard szitasor) megfelelő méretnél, többnyire pedig kisebb a 0,37 mm szitalyukbőségnek megfelelő méretnél is, így ezt a nagyon finom, porszerű anyagot kötőanyag segítségével agglomerálhatjuk.Because commercially available melamine generally has a particle size of less than 1.68 mm (U.S. Standard Sieve Line) and generally smaller than 0.37 mm, this very fine powdery material can be agglomerated with a binder.

Előnyös, ha a választott kötőanyag vagy annak maradéka semleges, vagy biológiailag lebontható, vagy talajkondicionáló, esetleg bizonyos növényi tápértékkel rendelkező anyag.Preferably, the binder or residue selected is inert or biodegradable, or soil conditioning, or may have some plant nutritional value.

A felhasznált kötőanyagnak olyannak kell lennie, hogy az a granulált szemcséknek - hőkezelés után legalább 454 g törőszilárdságot biztosítson. Ezt úgy határozzuk meg, hogy véletlenszerűen kiválasztunk 10 db szemcsét, melyeknek mérete 3 mm és 4 mm közé esik, s a kapott eredményeket átlagoljuk. Előnyösen azonban a törőszilárdság legalább 680 g, még előnyösebben 908 g, vagy nagyobb. A 454 g körüli törőszilárdság megfelel a szokásos módon pelletizált karbamidénak; ez a szilárdság a legtöbb általánosan elterjedt alkalmazás céljára megfelel, beleértve a szóróberendezéseket, a vető-műtrágyázó gépeket, valamint a repülőgéppel és helikopterrel végzett műtrágyázást.The binder used must be such that, when heat-treated, the granular particles provide a minimum breaking strength of 454 g. This is determined by randomly selecting 10 particles having a size between 3 mm and 4 mm and averaging the results obtained. Preferably, however, the breaking strength is at least 680 g, more preferably 908 g or more. A tensile strength of about 454 g corresponds to conventionally pelletized urea; this strength is suitable for most common applications, including sprayers, seed fertilizer machines, and airplane and helicopter fertilization.

A kötőanyag lehet például a karbamid, az ammónium-szulfát, az ammónium-nitrát, az ammóniumfoszfát és az ammónium-klorid.Examples of binders include urea, ammonium sulfate, ammonium nitrate, ammonium phosphate, and ammonium chloride.

A legelőnyösebbek azok a kötőanyagok, melyek a növények számára egyben tápanyagot is jelentenek, mint pl. a karbamid.Most preferred are binders that also provide nutrients for plants, such as, for example. urea.

A granulált műtrágyakészítmény előállításának első lépéseként 40-90 tömeg% mennyiségű, a fentiekben felsorolt nitrogénfonások egyikét 10-60 tömeg% menynyiségű kötőanyaggal elegyítjük, ezután az elegyet vízzel vagy a kötőanyag vizes oldatával bepermetezzük és a megnedvesített elegyet agglomeráljuk (tömörítjük) és szárítjuk. Az agglomerátumot szitálással osztályozzuk, hogy olyan terméket kapjunk, melyben az agglomerált szemcsék mérete 3 mm és 5 mm közé esik. A mérethatár fölé eső részecskék megfelelő méretre megőrölhetők, a mérethatár alattiakat pedig vissza lehet vezetni a folyamatba.As a first step in the preparation of the granular fertilizer composition, 40-90% by weight of one of the nitrogen spinning agents listed above is mixed with 10-60% by weight of binder, then the mixture is sprayed with water or an aqueous binder solution and agglomerated (dried). The agglomerate is screened to obtain a product in which the agglomerated particles are between 3 mm and 5 mm in size. Particles above the size limit can be ground to a suitable size, and particles below the size limit can be recycled to the process.

A granulált műtrágya előállítására szolgáló eljárás másik megvalósítása a fentiekben leírt keverési, permetezési, agglomerálási és szárítási műveletek után és azokon túlmenően tartalmaz egy hőkezelési műveletet is a megfelelő törőszilárdság elérése céljából. Az eljárásnál az agglomerátumot előnyösen 93 °C alatti hőfokon szárítjuk és 135 °C és 149 °C közötti hőmérsékleten hőkezeljük. Ezen eljárás másik előnyös megvalósítási módja szerint 50-80 tömegrész melamint keverünk 50-20 tömegrész karbamiddal. Ha a melaminból és karbamidból készült granulátumot 135 °C és 149 °C közötti hőmérsékleten hőkezeljük, akkor rendszerint 1000 g vagy annál nagyobb törőszilárdság érhető el.Another embodiment of the process for producing granular fertilizer, after and in addition to the mixing, spraying, agglomeration and drying operations described above, also comprises a heat treatment operation to obtain the appropriate breaking strength. Preferably, the agglomerate is dried at a temperature below 93 ° C and heat treated at a temperature between 135 ° C and 149 ° C. In another preferred embodiment of this process, 50-80 parts by weight of melamine are mixed with 50-20 parts by weight of urea. When the granules made of melamine and urea are heated at temperatures between 135 ° C and 149 ° C, a breaking strength of 1000 g or more is usually achieved.

Az egyik előnyös agglomerálási eljárásban a melaminport. 5-25 tömeg% por alakú karbamiddal keverjük össze. Az így kapott porkeveréket azután valamilyen agglomeráló berendezésben, pl. egy forgó lemezen vagy forgó dobban lepermetezzük vízzel vagy karbamid vizes oldatával. Ha a kötőanyag oldatával permetezünk, a részecskéken bevonat képződik. Ha a permetezőszer víz, akkor a karbamid vagy feloldódik, vagy megnedvesedik és ragadós lesz, és mindkét esetben olyan bevonatot képez a porszerű melaminrészecskéken, ami elegendő az agglomerálódáshoz. Az agglomerátumot megszárítjuk és lehűtjük, így egy kemény, összetett készítményt kapunk, melynek részecskemérete 3 mm-től 5 mm-ig terjed. Az összetett készítménynek jó a törőszilárdsága és gyakorlatilag nem poríik.One preferred agglomeration process is melamine powder. 5-25% by weight with powdered urea. The powder mixture thus obtained is then agglomerated, e.g. spray on a rotating plate or rotary drum with water or an aqueous solution of urea. When sprayed with a binder solution, the particles form a coating. When the spray agent is water, the urea will either dissolve or wetted and become sticky, and in both cases will form a coating on the powdered melamine particles sufficient to agglomerate. The agglomerate is dried and cooled to give a hard composite composition having a particle size of 3 mm to 5 mm. The composite composition has good breaking strength and is practically non-dustable.

A szokásos agglomerálási módszerek bármelyike használható.Any of the conventional agglomeration methods may be used.

A szóban forgó műtrágya előállítható szemcse alakban is. A szemcse előállítása során a megolvasztott kötőanyaghoz, előnyösen a karbamidhoz melaminport adunk, így a melaminpor részecskéi sűrű szuszpenziót képeznek az olvasztott karbamidban. Ennek az olvadék-szuszpenziónak a cseppjeit ejtőtomyon átvezetve szilárdítjuk meg, a szokásos módon. Bár a szemcsék előállításához nitrogéntartalma és jó vízoldhatósága folytán előnyösen alkalmazható a karbamid, továbbá azért is, mert a melamin egy kissé oldódik az olvasztott karbamidban, de egyéb anyagok is használhatók e célra, például a kén.The fertilizer in question can also be in the form of granules. During the manufacture of the granule, melamine powder is added to the molten binder, preferably urea, so that the particles of melamine powder form a dense suspension in the molten urea. Drops of this molten suspension are solidified by passing through a drum, in the usual manner. Although urea is preferred for the production of granules due to its nitrogen content and good water solubility, and also because melamine is slightly soluble in molten urea, other materials such as sulfur may be used.

Karbamiddal kötött szemcsék esetén a készítmény előnyösen legalább 33 tömeg°/o karbamidot tartalmaz. Kevesebb karbamid jelenlétében nehéz folyékony szuszpenziót készíteni. A szemcse karbamidtartalma előnyösen 35-60 tömeg%, még előnyösebben 40-50 tömeg%.For urea bound granules, the composition preferably contains at least 33% by weight of urea. It is difficult to prepare a liquid suspension in the presence of less urea. The urea content of the granule is preferably 35-60% by weight, more preferably 40-50% by weight.

Bár az előnyösen alkalmazható granulált készítményeket agglomerálással és szemcsézéssel állítják elő, kielégítő termékeket tudunk előállítani más módszerekkel is, például extrudálási eljárásokkal, préseléssel és aprítással.-Például melaminport vagy por alakú me· laminsót összekeverhetünk por alakú kötőanyaggal. A keveréket magas hőmérsékleten préseljük, hogy a gyanta hőkezelése végbemenjen, és a kapott terméket a kívánt méretű részecskékké aprítjuk, vagy pedig a préselt, hőkezelt tömböt lemezekké alakítják át. Szükség esetén szitálással és visszavezetéssel alakítjuk ki a kívánt szemcseméretű granulátumot.Although preferred granular formulations are prepared by agglomeration and granulation, satisfactory products can also be obtained by other methods, such as extrusion processes, compression and shredding. For example, melamine powder or powdered metallic salt may be mixed with a powder binder. The mixture is pressed at high temperature to effect heat treatment of the resin, and the product obtained is comminuted to particles of the desired size, or the pressed, heat-treated block is converted into sheets. If necessary, a granulate of the desired particle size is formed by sieving and recycling.

A fentiek szerint előállított granulált készítmények nem porlódnak és alkalmasak arra, hogy modem mechanikus eszközök segítségéveljuttassuk a talajra vagy talajba.The granular formulations prepared as described above are non-dusting and are suitable for delivery to or by modem mechanical means.

A jól oldódó kötőanyagok - mint például a karbamid vagy a sók, mint például az ammónium-nitrát - lehetővé teszik, hogy a kötőanyag- és hatóanyag-részecskék gyorsan szétváljanak a talajban, s így szabaddá válnak a finom eloszlású melamin- vagy egyéb részecskék. Ez kívánatos lehet, ha az összetett készítmény nemcsak melamint tartalmaz nitrogénforrásként, hanem egy jól oldódó, gyorsan bomló nitrogéntartalmú anyagot is. Ha lassú bomlást kívánunk elérni, akkor rendszerint olyan kötőanyagot alkalmazunk, mely a talajban lassabban veszíti el kötőerejét.Highly soluble binders, such as urea or salts such as ammonium nitrate, allow binder and drug particles to separate rapidly in the soil, thereby liberating finely divided melamine or other particles. This may be desirable if the compound formulation contains not only melamine as a nitrogen source, but also a highly soluble, rapidly decomposing nitrogenous material. If a slow decomposition is to be achieved, a binder which loses its binder slower in the soil is usually used.

A karbamid előnyös kötőanyag-agglomerátumok vagy -szemcsék előállításához, mert azon túlmenően, hogy lehetővé teszi a kényelmes alkalmazáshoz szükséges megfelelő méretű, szilárdságú és tömegű szemcsék előállítását, a karbamid jól oldódik, s így értékes, gyorsan felszabaduló tápanyagot jelent a növény számára. Ha olyan por alakú nitrogénforrással használjuk, mely gyengén vagy rosszul oldódik, és a talajban lassan alakul át hasznos módosulattá, gyors feloldódása folytán szabaddá teszi a rosszul oldódó nitrogénforrás finom részecskéit, melyek azután a talajban lassan feloldódnak, vagy biológiai úton lebomlanak.Urea is preferred for the preparation of binder agglomerates or granules because, in addition to providing particles of appropriate size, strength and weight for convenient application, urea is highly soluble and thus provides a valuable, fast-release nutrient for the plant. When used with a powdered nitrogen source that is poorly or poorly soluble and slowly converts into a useful modification in the soil, its rapid dissolution will release fine particles of the poorly soluble nitrogen source, which will then slowly dissolve or biodegrade in the soil.

Olyaij agglomerátumok előállításához, melyeket egy termesztési idényben csak egyszer alkalmaznak, az agglomerátum kötőanyagként előnyösen gyorsan bomló nitrogéntartalmú anyagot használunk, általában ammóniumsót vagy karbamidot. Ilyen só típusú kötőanyagok például: az ammónium-szulfát, az ammónium-foszfát, a kálium-foszfátok, a kálium-nitrát, az ammónium-klorid. Agglomerált összetett készítmény előállításához használva az ilyen só típusú kötőanyag mennyisége az agglomerátumra vonatkoztatva 15-40 tömeg%, előnyösen 20-33 tömeg%.For the preparation of agglomerates which are used only once in a growing season, the agglomerate binder is preferably a rapidly decomposing nitrogenous material, usually an ammonium salt or urea. Examples of such salt binders are ammonium sulfate, ammonium phosphate, potassium phosphates, potassium nitrate, ammonium chloride. When used in the preparation of an agglomerated composite composition, the amount of such a salt-type binder is 15-40% by weight, preferably 20-33% by weight of the agglomerate.

Ezen túlmenően egyéb anyagok is bevihetők a találmány szerinti granulált műtrágyakészítménybe. Ezek lehetnek nyomelemek, mint például cink, magnézium, vas és bőr.In addition, other materials may be included in the granular fertilizer composition of the present invention. These include trace elements such as zinc, magnesium, iron and leather.

A találmány szerinti összetett műtrágya-granulátumok alkalmazásának egyik előnye, hogy „nitrogén/ hektár”-ban kifejezve, a műtrágyázási gyakorlatban szokásosnál sokkal kisebb mennyiséget kell felhasználni belőlük. Ha kevesebb aktív anyag szükséges a talaj kezeléséhez, az alkalmazás megkönnyítése céljából bizonyos esetekben kívánatos lehet valamely inaktív töltőanyag bekeverése is. Bármilyen hagyományos töltőanyagot használhatunk, például gipszet, agyagot, homokot, őrölt tengeri kagylóhéjat, őrölt dolomitot vagy mészkövet.One advantage of using the compound fertilizer granules of the present invention is that they need to be used in much smaller amounts than usual in fertilizer practice, expressed in "nitrogen / hectare". If less active material is required to treat the soil, it may in some cases be desirable to incorporate an inactive filler to facilitate application. Any conventional filler may be used, such as gypsum, clay, sand, ground sea shells, ground dolomite or limestone.

A találmány szerinti granulált műtrágyakészítmények használatának egy másik fontos előnye, hogy lassú bomlásuk miatt egy termesztési idényben csak egyszer kell használni őket. Ráadásul az első alkalmazás után a nitrogén két termesztési idényen át oldódik ki a talajba. Következésképp a második és a további termesztési idényekben még kisebb mennyiséget kell alkalmazni azonos eredmények eléréséhez, mint az első alkalmazás során.Another important advantage of using the granular fertilizer compositions of the present invention is that they need to be used only once per growing season due to their slow decomposition. In addition, after the first application, nitrogen is leached into the soil after two growing seasons. Consequently, in the second and subsequent growing seasons, an even smaller amount must be used to achieve the same results as in the first application.

Vizsgálataink azt mutatták, hogy azonos eredmény eléréséhez kevesebb mint feleannyi találmány szerinti készítmény szükséges, mintha műtrágyaként ammónium-szulfátot tartalmazó oldatot használnánk.Our studies have shown that less than half of the compositions of the present invention are required to achieve the same result, as if using a solution containing ammonium sulfate as a fertilizer.

További előny, hogy ha a nitrogénműtrágyarigény zömét vagy egészét a jelen találmány szerinti nitrogénműtrágya-forrásból elégítjük ki, akkor az alkalmazott nitrogén egységnyi súlyára és egységnyi termőfelületre számítva lényegesen megnövekszik a mezőgazdasági termékegységek hozama. A mezőgazdasági termékegység lehet valamely mag, gyümölcs, virág, gyökér, növényi rost, gumó vagy hasonló. Továbbá nyilvánvaló, hogy a fentiekben leírt alkalmazással a termelőegységek nagyobb összterméseredményt adnak a szokásos műtrágyázási gyakorlathoz képest, mely nagyobb mennyiségű nitrogénműtrágya alkalmazását igényli.It is a further advantage that, if most or all of the nitrogen fertilizer demand is met from the nitrogen fertilizer source of the present invention, the yield of agricultural product units per unit weight of nitrogen applied per unit area of production is significantly increased. The agricultural product unit may be a seed, fruit, flower, root, vegetable fiber, tuber or the like. Furthermore, it is obvious that, with the application described above, the production units give a higher overall yield compared to the usual fertilization practice, which requires the use of a larger amount of nitrogen fertilizer.

A találmány szerinti készítménnyel való kezelés lényegében mindenféle terménynél alkalmazható, de leginkább azoknál, ahol nem az egész növényt, csak a termését takarítják be. Ilyen termények például az étkezési gabonafélék, takarmányfélék, hüvelyesek, rostnövények, gyökérfélék, citrusfélék, gumós növények, olajnövények, beleértve a csonthéjasokat, olajos gyümölcsöket és magvakat, főzelékfélék, dinnyefélék, fákon, tőkén és bokrokon termő gyümölcsök és virágok. Étkezési gabonafélék, például a búza, a rozs és a rizs. Takarmányfélék, például a kukorica, zab, árpa, cirok. Hüvelyesek például a szójabab, földimogyoró, bab és borsó. Rostnövények például a gyapot, kender és juta. Gyökérfélék, például az édesburgonya és a cukorrépa. Citrusfélék, például a narancs, mandarin, grape-fruit, citrom és lime (= apró citromfajta). Gumós növény, például a burgonya. Olajos növény, például a len, pórsáí rány, napraforgó és a ricinus. Főzeléknövény, például a li mabab, zöldbab, fehérrépa, sárgarépa, csemegekukorica uborka, hagyma és paradicsom. Dinnyefélék, például: kantalupdinnye, sárgadinnye és görögdinnye. Fán terme gyümölcsök, például az alma, őszibarack, körte, cseresznye és szilva. Tőkén termő növény, például a szőlő. Bokron termő növények közé tartozik a bogyós növényei sokféle fajtája, például a málna és az áfonya. Csonthéjas termésű növények, például a mandula, mogyoró, kikoridió és a dió. Mindezeket csak példáknak szántuk.The treatment with the composition of the present invention can be applied to essentially all crops, but most particularly where not the whole plant is harvested except for its crop. Examples of such crops are edible cereals, fodder crops, legumes, fiber plants, roots, citrus fruits, tubers, oil plants including stone fruits, oily fruits and seeds, vegetables, melons, trees, fruits and flowers. Edible cereals such as wheat, rye and rice. Forage crops such as corn, oats, barley, sorghum. Examples of legumes include soybeans, peanuts, beans and peas. Fibers include cotton, hemp and jute. Root crops such as sweet potatoes and sugar beet. Citrus fruits such as oranges, mandarins, grape fruits, lemons and limes (= tiny lemons). Tuberous plant such as potatoes. Oily plants such as flax, leeches, sunflower and castor. Vegetables such as li mabab, green beans, turnips, carrots, sweet corn cucumbers, onions and tomatoes. Melons such as cantaloupe, melon and watermelon. Tree produce fruits such as apples, peaches, pears, cherries and plums. A plant that is a capital plant, such as grapes. Bush crops include many varieties of berry plants, such as raspberries and blueberries. Stone-fruit plants, such as almonds, hazelnuts, chicory and nuts. All of these are intended as examples only.

Az alábbi példák a találmány további magyarázatául szolgálnak. Ezen példákban minden részarány és % tömegrészt, illetve tömegszázalékot jelent és minden hőmérsékletértéket Celsius-fokban adtunk meg, hacsak nincs kifejezetten másképp feltüntetve.The following examples further illustrate the invention. In these examples, all percentages and percentages are by weight and percent by weight, and all temperatures are given in degrees Celsius unless otherwise stated.

A vizsgálatoknál a Melamine Chemicals, Inc., Donaldsonville (Louisiana) kereskedelmi forgalomban kapható melamingyártmányát használtuk. Ez finom, fehér, kristályos por, szitaelemzési adatai lényegében megegyeznek a kereskedelmi forgalomban kapható melaminra a fentiekben megadott értékekkel. Tisztasági foka körülbelül 99,9%, az alábbi előírásokkal: maximális nedvességtartalom 0,1%, maximális hamutartalom 0,01%, sűrűség körülbelül 1,57 g/ml.A commercially available melamine formulation from Melamine Chemicals, Inc., Donaldsonville, Louisiana, was used for the studies. This fine white crystalline powder has essentially the same screening data for commercially available melamine as given above. It has a purity of about 99.9%, with the following specifications: maximum moisture content 0.1%, maximum ash content 0.01%, density approximately 1.57 g / ml.

Amint az itt következő néhány példából látható, előnyös, ha a törőszilárdság 454 g, vagy annál nagyobb. Az alkalmazás megkönnyítése céljából még előnyösebb az 1362 g-os vagy nagyobb törőszilárdság. A granulátumok sűrűsége 0,64 g/cm³, vagy annál nagyobb legyen. A sűrűség, a törőszilárdság és a részecskeméret előnyös kombinációja sokoldalúvá teszi és megkönnyíti a felhasználást. Ha a melamin-karbamid granulátumok hőkezelését 135 °C és 149 °C között végezzük, akkor általában 1000 g-os vagy nagyobb törőszilárdságot érünk el.As shown in the following few examples, it is preferred that the tensile strength be 454 g or more. For ease of application, a breaking strength of 1362 g or more is preferred. The granules should have a density of 0.64 g / cm ³ or more. The advantageous combination of density, breaking strength and particle size makes it versatile and easier to use. When the melamine urea granules are heat treated at 135 ° C to 149 ° C, tensile strengths of 1000 g or more are generally achieved.

/. példa/. example

Karbamid kötőanyaggal készült melaminaggregátumMelamine aggregate with urea binder

Három különböző összetételű granulátumot készítettünk, eltérő karbamid- és melamintartalommal; a karbamid kötőanyagként szolgált. Mindhárom készítményt 23 cm átmérőjű tálcás agglomerátorban állítottuk elő. Először megőröltük a karbamidot, majd elkevertük a melaminporral homogén keverékké. A porkeveréket beadagoltuk a tálcás agglomerátorba és lepermeteztük karbamidnak közel telített, vizes oldatával. Az agglomerátum az oldatból körülbelül 7 tömeg% karbamidot vett fel (szárított állapotra számítva). A karbamidtartalom fennmaradó része a karbamid-melamin porkeverék karbamidpor tartalmából származik. Megmértük a különböző összetételű granulátumok, valamint - összehasonlításként - egy karbamidműtrágya-készítmény törőszilárdságát.Three granules of different compositions were prepared with different urea and melamine contents; urea served as a binder. All three formulations were prepared in a 23 cm diameter agglomeration tray. First, the urea was ground and then blended to form a homogeneous mixture with the melamine powder. The powder mixture was added to the tray agglomerator and sprayed with a near saturated aqueous solution of urea. The agglomerate absorbed about 7% by weight of urea from the solution (based on the dried state). The remainder of the urea content is derived from the urea powder content of the urea-melamine powder blend. The breaking strength of the granules of different compositions and, for comparison, of a urea fertilizer composition was measured.

Az alábbi táblázat a készítmények összetételét, valamint a törőszilárdság-értékeket tartalmazza.The table below shows the composition of the formulations and the breaking strength values.

1. készítmény Preparation 1 2. készítmény Preparation 2 3.készít- mény 3.készít- outcome karbamid- szemcse* urea- * grains Karbamidtartalom (%) Urea content (%) 12 12 17 17 27 27 100’ 100 ' Melamintartalom (%) Melamine content (%) 88 88 83 83 73 73 0 0 Törőszilárdság (g) Breaking strength (g) 863 863 1318 1318 1364 1364 500 500 Karbamidból származó From urea nitrogéntartalom (%) nitrogen content (%) 8,6 8.6 12,4 12.4 20,3 20.3 100 100

•jelenleg használatos karbamidkészítmény.• currently used urea preparation.

2. példaExample 2

Hőkezelt melamingranulátumHeat-treated melamine granulate

A granulátumadagot 67 rész kristályos melaminból és 33 rész karbamidból állítottuk elő. A granulátumot egy 46 cm átmérőjű tárcsás pelletizátorban készítettük. Először megőröltük a karbamidot, majd elkevertük a melaminnal homogén keverékké. Ezt a keveréket beadagoltuk a pelletizátorba és lepermeteztük vízzel. A granulátumot 94 °C-on körülbelül 20 percen át szárítottuk, majd egy további hőkezelési műveletet hajtottunk végre laboratóriumi szárítószekrényben 149 °Con, 3 percen át. Lehűtés után mértük a törőszilárdságot és a vízben való szétbomlás sebességét. Ezek az értékek az alábbi 1. táblázatban szerepelnek.The granule dose was prepared from 67 parts of crystalline melamine and 33 parts of urea. The granules were prepared in a 46 cm diameter pelletizer. First, the urea was ground and then blended to form a homogeneous mixture with melamine. This mixture was added to the pelletizer and sprayed with water. The granulate was dried at 94 ° C for about 20 minutes and then subjected to a further heat treatment in a laboratory oven at 149 ° C for 3 minutes. After cooling, the breaking strength and the rate of degradation in water were measured. These values are shown in Table 1 below.

I. táblázatTable I

Törőszilárdság Szétbomláshoz (g) szükséges idő vízbenBreaking strength Time required for decomposition (g) in water

1. példa szántott granulátum 600 azonnalExample 1 plowed granules 600 immediately

2. példa hőkezelt granulátum 2400 20-30 másodpercExample 2 heat-treated granules 2400 for 20-30 seconds

Az alábbi példa mutatja az idő és a hőmérséklet közötti összefüggést a hőkezelési műveletben.The following example shows the relationship between time and temperature in the heat treatment operation.

3. példaExample 3

Hőkezelt melamingranulátumHeat-treated melamine granulate

A 2. példa szerint előállított granulátumot különálló adagokban hevítettük 104 °C, 149 °C, illetve 172 °C hőmérsékleten, különböző időtartamokig. Lehűtés után mértük a törőszilárdságot. Az eredmények a II. táblázatban láthatók. 172 °C-on a törőszilárdság 6 perces hevítés után éri el a maximumát. 149 °C-on a maximális törőszilárdság eléréséhez 11 perces hevítés szükséges. Az ipari gyártásban, ahol a fenti példákban használt laboratóriumi szárítószekrény helyett áramoltatott levegővel működő szárítókat vagy kemencéket használnak, rövidebb szárítási és hőkezelési idők érhetők el.The granules prepared in Example 2 were heated in separate portions at 104 ° C, 149 ° C and 172 ° C, for various periods of time. After cooling, the fracture strength was measured. The results are shown in Table II. are shown in the table. At 172 ° C, the breaking strength reaches its maximum after 6 minutes of heating. At 149 ° C, heating for 11 minutes is required to achieve maximum breaking strength. In industrial production, where air-dried dryers or ovens are used instead of the laboratory oven used in the above examples, shorter drying and heat treatment times are achieved.

II. táblázatII. spreadsheet

Hőmérséklet °c Temperature ° C Hevítés (perc) heating (minute) Törőszilárdság (g) breaking (G) 104 °C 104 ° C 20 20 560 560 149 °C 149 ° C 4 4 350 350 5 5 881 881 6 6 978 978 7 7 1333 1333 8 8 1290 1290 9 9 1530 1530 10 10 1480 1480 11 11 1780 1780 12 12 1300 1300 13 13 1640 1640 14 14 1445 1445 15 15 1530 1530 20 20 1454 1454 172 °C 172 ° C 4 4 763 763 5 5 1125 1125 6 6 1340 1340 7 7 1200 1200 8 8 825 825

4. példaExample 4

Karbamidporral agglomerált melamin; vizes permetezésMelamine agglomerated with urea powder; water spraying

Egy adag agglomerált granulátumot készítettünk az 1. példában leírt tálcás agglomerátorban azzal a különbséggel, hogy a karbamid teljes mennyiségét por alakjában adtuk hozzá, a permetezéshez csak vizet használtunk. Az eredményként kapott összetett készítmény 80% melamint és 20% karbamidot tartalmazott, s miután a részecskeméretet szitálással 3-4 mm-re állítottuk be, 953 g-os törőszilárdság értéket mértünk az 1. példában megadott módszerrel.A portion of the agglomerated granulate was prepared in the tray agglomerator of Example 1, except that the total amount of urea was added in powder form, using only water for spraying. The resulting composite composition contained 80% melamine and 20% urea, and after adjusting the particle size to 3-4 mm by sieving, a breaking strength of 953 g was measured by the method of Example 1.

5. példaExample 5

Más műtrágya-alapanyagokkal agglomerált melaminMelamine agglomerated with other fertilizer ingredients

Melamint, ammónium-foszfátot és kálium-kloridot kevertünk össze 70:15:15 tömegarányban. A keveréket beadagoltuk egy 40 cm-es tálcás agglomerátorba és lepermeteztük 30% szárazanyag-tartalmú lignin-szulfonát oldattal. A szárított, szitált granulátum törésszilárdsága a 3-4 mm-es mérettartományban 1000 g, kötőanyag-tartalma 3% volt.Melamine, ammonium phosphate and potassium chloride were mixed in a weight ratio of 70:15:15. The mixture was added to a 40 cm tray agglomerator and sprayed with a 30% solids lignin sulfonate solution. The dried screened granules had a breaking strength of 1000 g and a binder content of 3% in the size range of 3-4 mm.

6. példaExample 6

Szilárd karbamidba ágyazott melaminMelamine embedded in solid urea

Melamin- és karbamidport kevertünk össze 63-37 arányban. A keveréket addig hevítettük, míg olvadékszuszpenziót kaptunk. Az olvadékot azután hűtőlemezre öntöttük; egy vastag és egy vékony réteget képeztünk ily módon. Kihűlés után a vékony réteget lemezkékké aprítottuk.Melamine and urea powder were mixed in a ratio of 63-37. The mixture was heated until a slurry was obtained. The melt was then poured onto a cooling plate; a thick and a thin layer were formed in this way. After cooling, the thin layer was cut into flakes.

A körülbelül 4 mm-es vastag réteget granulátummá aprítottuk. A 3-4 mm-es granulátum törőszilárdsága rendkívül magas: 2500 g volt.The approximately 4 mm thick layer was crushed to a granulate. The 3-4 mm granules had an extremely high breaking strength of 2500 g.

7. példaExample 7

Préselt melamin-karbamid készítményPressed melamine-urea preparation

Melamin-karbamid porkeveréket készítettünk a 7. példa szerinti módon. Ezt a keveréket 138 °C-ra fűtött, 35 atm nyomású etázsprésbe helyeztük 5 percre. A kapott körülbelül 4 mm vastag, forró lemezt kivettük a présből és hűlni hagytuk. A lehűlt lemezt granuláltuk; a 3-4 mm-es granulátum törőszilárdsága 2500 gramm volt.A melamine-urea powder mixture was prepared as in Example 7. This mixture was placed in a vinegar press at 35 atm and heated to 138 ° C for 5 minutes. The resulting hot plate, about 4 mm thick, was removed from the press and allowed to cool. The cooled plate was granulated; the 3-4 mm granules had a breaking strength of 2500 grams.

8. példaExample 8

60:40 arányú melamin-karbamid szemcse60:40 Melamine Urea Granules

Az összetett melaminszemcsét úgy készítettük, hogy 40 rész karbamidot 60 rész melaminnal keverve hevítettünk egy alumíniumkannában, elektromos fűtőszalaggal. 135 °C-on sűrű szuszpenzió képződött. Ezután lyukakat vágtunk a kanna alján, hogy a szuszpenzió kicsepeghessen. A negyedik emelet magasságából leeső és megszilárduló szemcséket a földre terített műanyag fólián fogtuk fel.The composite melamine grain was prepared by heating 40 parts of urea with 60 parts of melamine in an aluminum can with an electric heating tape. At 135 ° C a thick slurry formed. Holes were then cut in the bottom of the can to allow the suspension to drain. The particles falling and solidifying from the height of the fourth floor were captured on a plastic film laid on the ground.

A nagyobb szemcsék nem tudtak lehűlni a földet érésig, ezért szétmorzsolódtak. A kisebbek azonban lehűltek és megszilárdultak, ezeket összegyűjtöttük szilárdsági vizsgálat céljából. Igen jó szilárdsági eredményeket értünk el, bár ezeket nem mértük. A törőszilárdságok hasonlók lehetnek a 7. példában szereplő granulátuméhoz.Larger particles could not cool down to the ground, so they crumbled. However, the smaller ones cooled and solidified and were collected for strength testing. Very good strength results were obtained, although these were not measured. The breaking strengths may be similar to the granules of Example 7.

9. példaExample 9

Préselt melamin-karbamid-formaldehid készítmény g karbamidot, 70 g melamint és 15 ml 27%-os formaldehidoldatot összekevertünk és 149 °C-on, 35 atm nyomáson vastag lemezt préseltünk belőle, majd felaprítottuk. A 3-4 mm-es szemcsék törőszilárdsága 680 gramm volt.Compressed Melamine-Urea Formaldehyde Composition A mixture of g of urea, 70 g of melamine and 15 ml of a 27% formaldehyde solution was pressed at a temperature of 149 ° C at 35 atm and shredded. The 3-4 mm granules had a breaking strength of 680 grams.

10. példaExample 10

Melamin-karbamid agglomerátumok szántóföldi kísérletekhezMelamine-urea agglomerates for field trials

Szántóföldi kísérletek céljára 7200 kg melamin/karbamid összetett készítményt állítottunk elő 1,2 mm átmérőjű tálcás agglomerátorokban. Az egyes készítményekben a melamin és karbamid aránya 80/20, 75/25, illetve 67/33 volt. A készítmények tömegének körülbelül 7%-át a vizes kötőanyagoldat formájában hozzáadott karbamid tette ki; a karbamidtartalom fennmaradó része a karbamidporból származott, amit az agglomerálás előtt kevertünk el a melaminporral.For field trials, 7200 kg of melamine / urea composite were prepared in 1.2 mm diameter agglomerators. The ratio of melamine to urea in each formulation was 80/20, 75/25 and 67/33, respectively. About 7% by weight of the formulations were urea in the form of an aqueous binder solution; the remainder of the urea content was derived from urea powder, which was mixed with melamine powder prior to agglomeration.

A fenti példákban a granulált műtrágyakészítményeket a kereskedelmi forgalomban kapható, finom kristályos melaminból állítottuk elő. Hasonló granulált műtrágyakészítmények állíthatók elő lényegében azonos módon a melamin hidrolízistermékeiből, úgymint ammelin, ammelid és cianursav, valamint ezeknek és a melaminnak a sóiból. A sók közül előnyösen alkalmazható a salétromsav és melamin reakcióterméke.In the examples above, the granular fertilizer compositions were prepared from commercially available fine crystalline melamine. Similar granular fertilizer formulations can be prepared in substantially the same manner from hydrolysis products of melamine, such as, for example, Amelin, Amelide, and Cyanuric Acid, and their salts and melamine. Among the salts, the reaction product of nitric acid and melamine is preferred.

/1. példa/ 1st example

Kukoricán végzett kísérletek melamin-karbamid agglomerátumokkal; a különböző alkalmazási módok értékeléseExperiments on maize with melamine-urea agglomerates; evaluation of the different applications

Összesen 16 hektárnyi homokos, laza agyag és üledékes talajt kezeltünk különböző mennyiségű melaminagglomerátummal, hektáronként eltérő nitrogénmennyiséget adagolva. Az 1. példa szerint készített melamin-karbamid agglomerátumokat használtunk, melyeknek összetétele a következő: 67 rész melamin és 33 rész karbamid kötőanyag, 75 rész melamin és 25 rész karbamid kötőanyag, illetve 80 rész melamin és 20 rész karbamid kötőanyag. A készítményeket sikeresen alkalmaztuk különböző módszerekkel: 1. kiszórás Barber szórógéppel; 2. kiszórás Barber szórógéppel, majd beszántás a talajba; 3. légi alkalmazás, repülőgéppel; 4. bevitel a talajba a vetés során.A total of 16 hectares of sandy loose clay and sedimentary soils were treated with different amounts of melamine agglomerate with varying amounts of nitrogen per hectare. The melamine-urea agglomerates prepared according to Example 1 were composed of 67 parts of melamine and 33 parts of urea binder, 75 parts of melamine and 25 parts of urea binder, and 80 parts of melamine and 20 parts of urea binder. The formulations were successfully applied by various methods: 1. Barber spraying; 2. spraying with a Barber spreader and then plowing into the soil; 3. aerial application, by airplane; 4. input into soil during sowing.

A kapott eredményeket a III. táblázatban foglaltuk össze.The results obtained are shown in Table III. are summarized in Table.

III. táblázatIII. spreadsheet

Kísérletek kukoricával - az alkalmazási mód hatásaExperiments on maize - effects of the route of administration

Nitrogén (kg/hektár) Nitrogen (Kg / ha) Melamin/ karbamid melamine / urea Alkalmazási mód application mode Csövek száma/ 100 növény Number of tubes / 100 plants Átl. csőszám/ növény Avg. Tube / plant 157-168 157-168 75/25 75/25 1. First 155 155 1,55 1.55 157-168 157-168 75/25 75/25 2. Second 147 147 1,47 1.47 157-168 157-168 75/25 75/25 3. Third 155 155 1,55 1.55 168 168 80/20 80/20 4. 4th 153 153 1,53 1.53 0 0 (kontroll) (Control) - - 132 132 1,32 1.32 448 448 UN-32 UN-32 ** ** 129 129 1,29 1.29 448* 448 * * * 145 145 1,45 1.45

* Szokásos mutrágyázási gyakorlat, többszöri alkalmazás egy idény során.* Usual fertilization practice, multiple applications in a single season.

*· összesen 448 kg nitrogén UN-32 műtrágya alakjában, egy idény során többszöri alkalmazással, hogy szimuláljuk a szokásos mutrágyázási gyakorlatot.* · A total of 448 kg of nitrogen in the form of UN-32 fertilizer, with multiple applications over a season to simulate standard fertilization practices.

A példákban szereplő kukoricát, mely összehasonlí tás tárgyát képezi, minden esetben lényegében azonos időben vagy legalábbis 1 héten belül vetettük el.The maize in the examples, which is the subject of the comparison, was in each case sown at substantially the same time or for at least 1 week.

A (2) módszerrel - kiszórás, majd beszántás - műtrágyázott helyeken a kukorica zöld és erőteljesen egészséges volt. A csak kiszórással műtrágyázott területeken - (1) és (3) módszer - a levélzet zöld és sárga színű volt. de zöldebb, mint a (4) módszerrel (vetés utáni kezelés) műtrágyázott kukoricáé, amely sárga volt.In method (2) - spreading and then plowing - in the fertilized areas the corn was green and strongly healthy. In areas fertilized only by spraying - Methods (1) and (3) - the foliage was green and yellow. but greener than corn fertilized by method (4) (post-seed treatment), which was yellow.

Hogy felbecsüljük a terméseredményt, ami az évnek csak egy későbbi szakában lett volna mérhető, felvettük a csövek számát a következő módosítással: a teljes csöveket 1-nek számítottuk, a kis csöveket 1/2-nek, a korcs csöveket pedig 0-nak. Az így kapott számot a ÍV. táblázatban „effektív csőszám”-ként tüntettük fel.To estimate the yield, which could only be measured later in the year, we took the number of tubes with the following modification: total tubes were counted as 1, small tubes were counted as 1/2, and mucus tubes were counted as 0. The resulting number is the AR. in Table 1 is indicated as "effective tube number".

IV. táblázatARC. spreadsheet

Kísérletek kukoricával - Az alkalmazási mód hatásaExperiments on maize - Effects of the route of administration

Nitrogén (kg/hektár) Nitrogen (Kg / ha) Melamin/ karbamid melamine / urea Alkalmazási mód application mode Eftekliv csőszám/ 100 m“ Eftekliv tubing / 100 m “ Növények száma/ 100 m Number of plants / 100 m Átlagos effektív csőszám/növény Average effective tube / plant 157-168 157-168 75/25 75/25 (1) (1) 359 359 357 357 1,0 1.0 157-168 157-168 75/25 75/25 (2) (2) 387 387 413 413 0,94*«* * 0.94 "* 157-168 157-168 75/25 75/25 (3) (3) 395 395 377 377 1,05 1.05 168 168 80/20 80/20 (4) (4) 196.5 196.5 439,5 439.5 0,45 0.45 0 0 (kontroll) (Control) - - 133 133 311,5 311.5 0,43 0.43 448 448 UN-32 UN-32 (1) (1) 408 408 419,5 419.5 0,97 0.97 448 448 « « 477 477 521 521 0,92 0.92

•Szokásos mutrágyázási gyakorlat: egy idény során többszöri alkalmazás.• Normal fertilization practice: multiple applications during a season.

** A teljes csöveket l-nek, a kis csöveket 1/2-nek, a korcs csöveket 0-nak számítottuk.** Total tubes were counted as l, small tubes were counted as 1/2, and freak tubes were counted as 0.

*** Ugyancsak érdekes a csövek mérete: 168 kg/hektár nitrogén esetén, amit*** Also interesting is the size of the pipes: 168 kg / ha nitrogen, which

25/75 összetételű melamin/karbamid pellet alakjában alkalmaztunk, a csövek átmérője: 5 1/2-6 cm. A szokásos mutrágyázási gyakorlattal kapott csövek átmérője: 4 1/2-5 cm.It was used in the form of 25/75 melamine / urea pellets with a tube diameter of 5 1 / 2-6 cm. The diameter of the tubes obtained by standard fertilization practice is 4 1 / 2-5 cm.

A további értékeléshez két kísérleti területről begyűjtöttük a kukoricanövényeket és lemértük őket, felvettük a csőszámot és lemértük a csövek súlyát. Az első terület 75/25 arányú melamin-karbamid agglomerátummal volt műtrágyázva oly módon, hogy az agglomerátumot kiszórtuk, majd beletárcsáztuk a talajba. A második terület a helyi műtrágyázás! gyakorlat szerint 448 kg/hektár nitrogénnel volt műtrágyázva. A szokásos műtrágyázást gyakorlat szerint évenként és hektáronként összesen 390-450 kg nitrogént alkalmaznak, három lépésben. Először a korai szakaszban 224 kg/ hektár nitrogént alkalmaznak vízmentes ammónia alakjában. Másodszor 448 kg/hektár 16-20-0 (monoammónium-foszfát ah.pú) műtrágyát használnak. Harmadszor egy karbamidot és ammónium-nitrátot tartalmazó, UN-32 jelű műtrágyát alkalmaznak, szóróöntöző rendszereken keresztül. Az eredményeket azFor further evaluation, maize plants were collected from two experimental areas and weighed, tube number and tube weight was measured. The first area was fertilized with 75/25 melamine-urea agglomerate by scattering the agglomerate and then plating it into the soil. The second area is local fertilization! According to practice, 448 kg / ha were fertilized with nitrogen. Conventional fertilization uses a total of 390-450 kg of nitrogen per year and hectare in three steps. For the first time, 224 kg / ha nitrogen in the form of anhydrous ammonia is used in the early stages. Second, 448 kg / ha of fertilizer 16-20-0 (monoammonium phosphate ah.pú) is used. Third, UN-32 fertilizer containing urea and ammonium nitrate is applied via spray irrigation systems. The results are

V. táblázat ta-calmazza. Minden leszedett minta éretlen volt.Table V. Table. All samples taken were immature.

-611-611

Ν = nitrogénΝ = nitrogen

V. táblázatTable V.

A kukoricára gyakorolt hatás vizsgálata éretlen állapotbanInvestigation of the effect on maize in immature state

Műtrágyázás módja fertilization way Minta sor- száma Sample row- number Mintavételi eljárás sampling process Növények száma Plants number súlya its weight Csövek száma Pipes number súlya its weight A csővek súlyának aránya a növények súlyához The weight ratio of the tubes to the weight of the plants 168 kg N/hektár-nak megfelelő 75/25- 75 / 25- equivalent to 168 kg N / ha 1 1 Véletlenszerű” Random" 10 10 17.7 kg 17.7 kg 20 20 8,4 8.4 0,475 0.475 ős melamin-karbamid agglomerátum ki- ancient melamine-urea agglomerate out- 2 2 Véletlenszerű¹’Random ¹ ' 10 10 16,1 kg 16.1 kg 20 20 7,3 7.3 0,45 0.45 szórva és betárcsázva scattered and dialed 3 3 Egy 15 m-es sorból mind kiszedve All out of a 15m row 58 58 55,3 kg 55.3 kg 59 59 21,5 21.5 0,39 0.39 263 kg N/hektár-nak megfelelő 75/25-ös agglomerátum kiszórva és betárcsázva 75/25 agglomerate of 263 kg N / ha dispersed and discarded 4 4 Egy 15 m-es sorból mind kiszedve All out of a 15m row 69 69 55,3 kg 55.3 kg 73 73 22,5 22.5 0,41 0.41 168 kg N/hektár-nak megfelelő 75/25-ös agglomerátum kiszórva Sprayed 75/25 agglomerate corresponding to 168 kg N / ha 5 5 Egy 15 m-es sorból mind kiszedve All out of a 15m row 64 64 60,8 kg 60.8 kg 67 67 21,5 21.5 0,35 0.35 Szokásos műtrágyázást gyakorlat. Usual fertilization practice. 1 1 Véletlenszerű” Random" 10 10 18.6 kg 18.6 kg 20 20 6,35 6.35 0,34 0.34 390-450 kg N/hektár 390-450 kg N / ha 2 2 Véletlenszerű” Random" 10 10 18,6 kg 18.6 kg 20 20 7,5 7.5 0,40 0.40 3 3 Egy 15 m-es sorból From a 15 m row 79 79 64,4 kg 64.4 kg 77 77 21,3 21.3 0,33 0.33

mind kiszedve ¹¹A véletlenszerű mintavételi eljárásnál 2 csövet tartalmazó, nagy növényeket választottunk a sorok végén lévő nyílt helyekről, ahol a lehető legkisebb a többi növénnyel folytatott verseny.all harvested ¹¹ In the random sampling procedure, large plants containing 2 tubes were selected from open spaces at the end of the rows, with the least competition with other plants.

12. példaExample 12

Melamin ásványi savas sói karbamid kötőanyaggalMineral acid salts of melamine with urea binder

Három különböző melamin-sót állítottunk elő az alábbi eljárással;Three different melamine salts were prepared by the following procedure;

a) 37,8 g (0,3 mól) melamint 500 ml forrásban lévő vízben feloldottunk,a) 37.8 g (0.3 mol) of melamine were dissolved in 500 ml of boiling water,

b) a forró oldathoz 0,3-0,3 mól kénsavat, salétromsavat, illetve orto-foszforsavat adtunk, így csapadék képződött,b) 0.3 to 0.3 moles of sulfuric acid, nitric acid and orthophosphoric acid were added to the hot solution to form a precipitate,

c) a fonalást további 5 percig folytattuk, majd - lehűtés után - a csapadékot kiszűrtük,c) the spinning was continued for another 5 minutes and then, after cooling, the precipitate was filtered off,

d) három órán át 100°C-on szárítottuk,(d) dried at 100 ° C for three hours,

e) a száraz anyagot mértük (a kiindulási anyagok több mint 80%-a reagált egymással),(e) dry matter was measured (more than 80% of starting materials reacted),

Waring-keverőbe helyeztük a nagyobb darabok felaprítása céljából.It was placed in a Waring mixer to chop larger pieces.

Az így előállított száraz por formájú só azonos nagyságú vagy kisebb részekből állt, mint a kereskedelemben kapható melamin.The dry powder salt so formed consisted of portions of the same size or smaller as commercially available melamine.

Mindhárom fenti melaminsót, külön-külön, azonos mennyiségű karbamiddal elegyítettük, tálcás (40 cm) agglomerátorba adagoltuk, és telített karbamidoldattal lepermeteztük. A granulátumot ezután 2 órán át, 107 °C-on szárítottuk, majd levegőn szobahőmérsékletűre lehűtöttük.Each of the three melamine salts mentioned above was separately mixed with an equal amount of urea, added to a tray (40 cm) agglomerator and sprayed with a saturated urea solution. The granulate was then dried for 2 hours at 107 ° C and then cooled in air to room temperature.

A 2,4 mm lyukbőségű szitán fennmaradó granulátum törőszilárdsága az alábbiak szerint alakult (10 mérés átlagértéke):The breaking strength of the granules remaining on the 2.4 mm sieve was as follows (mean value of 10 measurements):

Savval alkotott Granulátum melaminsó törőszilárdsága (g)Breaking strength of acid granulate melamine salt (g)

kénsav sulfuric acid 793 793 salétromsav nitric 777 777 foszforsav phosphoric acid 817 817

13. példaExample 13

Melamin ammöniumsó kötőanyaggalMelamine with ammonium salt binder

Pellet formájú granulátumot állítottunk elő ammónium-nitrát és monoammónium-foszfát (vízoldható) kötőanyag felhasználásával.Granules in the form of pellets were prepared using ammonium nitrate and monoammonium phosphate (water soluble) binder.

Alumíniumedényben megolvasztottunk 10 g am30 móniuln-nitrátot, majd 10 g szemcsézett melamint adtunk hozzá. Az elegyet, homogenizálás céljából kevertük, majd a melegítést megszüntettük és szobahőmérsékletűre hagytuk kihűlni. A megszilárdult anyagot dörzscsészében és kézi mozsártörőben felaprítottuk, szitáltuk és a 2,8 és 2,4 mm lyukbőségű szitán fennmaradó granulátumok törőszilárdságát meghatároztuk.10 g of ammonium nitrate were melted in an aluminum vessel and 10 g of granulated melamine was added. The mixture was stirred for homogenization, then the heating was stopped and allowed to cool to room temperature. The solidified material was chopped in a mortar and hand pestle, sieved, and the breaking granules remaining on the 2.8 and 2.4 mm mesh screen were determined.

Az eljárást monoammónium-foszfáttal is megismételtük.The procedure was repeated with monoammonium phosphate.

Kötőanyag Granulátum törőszilárdsága (g) ammónium-nitrát >3.000 monoammónium-foszfát 2.493Binder Granule breaking strength (g) ammonium nitrate> 3,000 monoammonium phosphate 2,493

14. példaExample 14

A 2. példában leírt eljárással olyan granulátumot állítottunk elő, mely 65 rész kristályos melamint, kötőanyagként pedig 15 rész karbamidot és 20 rész ammónium-szulfátot tartalmazott. Vizsgálataink azt mutatták, hogy az így előállított granulátumkészítmény hasonló tulajdonságú volt mint a 2. példa szerinti.In the same manner as in Example 2, granules containing 65 parts of crystalline melamine and 15 parts of urea and 20 parts of ammonium sulfate as a binder were prepared. Our tests showed that the granule composition thus produced had similar properties to that of Example 2.

Claims (7)

Szabadalmi igénypontokClaims 50 1. A talajba vagy talajra mechanikus úton juttatható, melamint tartalmazó, nitrogéntartalmú granulált műtrágyakészítmény, amely 3-5 mm-es részecskékből áll, és amelynek törőszilárdsága nagyobb, mint 450 g, azzal jellemezve, hogy nitrogénforrásként 40-90 tö55 meg°/o, 400 pm-rtél kisebb részecskékből álló melaminnak valamely ásványi savval képzett sóját, és 10-60 tömeg% vízoldható, nitrogéntartalmú kötőanyagot előnyösen karbamidot - tartalmaz.1. A nitrogenous granular fertilizer composition comprising melamine, which is mechanically delivered to or into the soil, consisting of particles of 3-5 mm and having a breaking strength of more than 450 g, characterized in that the source of nitrogen is 40-90 to 55 ppm. Containing a mineral acid salt of melamine having a particle size of less than 400 µm and 10-60% by weight of a water-soluble nitrogen-containing binder, preferably urea. 2. Az 1. igénypont szerinti műtrágyakészítmény, az60 zal jellemezve, hogy 40-67 tömeg°/o nitrogénfonást ésA fertilizer composition according to claim 1, characterized in that it has a nitrogen spinning rate of 40-67% by weight and 33-60 tömeg% vízoldható kötőanyagot tartalmaz.Contains 33-60% by weight of water soluble binder. 3. Az 1. igénypont szerinti műtrágyakészítmény, azzal jellemezve, hogy 40-65 tömeg°/o nitrogénfonást és 35-60 tömeg°/o vizoldható kötőanyagot tartalmaz.Fertilizer composition according to claim 1, characterized in that it contains 40-65% by weight of nitrogen spun and 35-60% by weight of water-soluble binder. 6565 4. A 3. igénypont szerinti műtrágyakészítmény, az-713A fertilizer composition according to claim 3, which is a compound of claim-713 194 794 zal jellemezve, hogy a nitrogénfonásként melamint és vízoldható kötőanyagként karbamidot tartalmaz.It is characterized in that it contains melamine as nitrogen spinning and urea as a water-soluble binder. 5. Az 1. igénypont szerinti műtrágyakészítmény, azzal jellemezve, hogy vízoldható kötőanyagként ammónium-szulfátot, ammónium-foszfátot vagy karbami- 5 dót tartalmaz.5. The fertilizer composition of claim 1, wherein the water-soluble binder comprises ammonium sulfate, ammonium phosphate or urea. 6. Az 1. igénypont szerinti műtrágyakészítmény, a zal jellemezve, hogy 60-85 tömeg% melamint és 15-4 tömeg°/o vízoldható kötőanyagot tartalmaz.6. A fertilizer composition according to claim 1, characterized in that it comprises 60-85% by weight of melamine and 15-4% by weight of water-soluble binder. 7. Az 1. igénypont szerinti műtrágyakészítmény, a. zal jellemezve, hogy 67-80 tömeg°/o melamint és 20-3 tömeg°/o vízoldható kötőanyagot tartalmaz.The fertilizer composition of claim 1, a. characterized in that it contains 67-80% by weight of melamine and 20-3% by weight of water-soluble binder. (Rajz nincs)(No drawing)