HU188743B - Method and apparatus for the continuous growth of the monocrystals - Google Patents

Abstract

A találmány szerinti berendezés lényege, hogy a tégelyben alul furattal ellátott, a tégely belső terét két részre osztó betét hengere van, a fedölemezen oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos furat vt n, melyhez felülről egy célszerűen vízhűtéses tölcsér, a tölcsérhez pedig egy állandóan rezgésben tartott, előnyösen kvarcüvegcső csatlakozik. -1-The core of the device according to the invention is that there is a cylinder with two holes in the jar with a bore in the bottom, the inner space of the jar, and a second tapered hollow tapered nose on the side of the lid plate, preferably a water-cooled funnel from above and a permanently vibrated funnel on the funnel. , preferably a quartz glass tube is connected. -1-

Description

(57) KIVONAT(57) EXTRAS

Az egykristály növesztését egy fémhengerrel két részre osztott tégelyben végzik, a belső és a külső részben elhelyezett olvadékot a tégely alsó részén elkészített furaton át egymással közlekedtetik. A tégely belső nővesztő terében az egykristály növesztését, a tégely külső adagoló terében pedig a kiinduló anyag folyamatos adagolását végzik.The growth of the single crystal is carried out in a crucible with two metal cylinders, the melt inside and outside being transported through a hole made in the lower part of the crucible. A single crystal is grown in the inner growth space of the crucible, and the starting material is continuously added to the outer feed space of the crucible.

A találmány szerinti berendezés lényege, hogy a tégelyben alul furattal ellátott, a tégely belső terét két részre osztó betét hengere van, a fedölemezen oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos furat van, melyhez felülről egy célszerűen vízhűtéses tölcsér, a tölcsérhez pedig egy állandóan rezgésben tartott, előnyösen kvarcüvegcső csatlakozik.The apparatus according to the invention comprises a cylinder with a bottom bore which divides the inside of the crucible into two cylinders, a second tapering tapered bore on the top plate, preferably a water-cooled funnel at the top and a continuously vibrating funnel for the funnel. preferably a quartz glass tube is connected.

-1188 743-1188,743

A találmány tárgya eljárás és berendezés egykristályok folyamatos növesztésére.The present invention relates to a method and apparatus for continuous growth of single crystals.

A találmány a kristályoknak olvadékból történő növesztésének arra az esetére vonatkozik, amikor a magkristályt az olvadékba mártva azt lassan kihúzzuk, miközben a magra új kristály nő, különös tekintettel arra az esetre, amikor az egykristálynövesztéssel egyidőben a csökkenő olvadék mennyiségét a kiinduló anyaggal pótoljuk.The present invention relates to the case where the crystal is grown from a melt when the core crystal is dipped into the melt and is slowly withdrawn while the core crystals grow, especially when the amount of melt is replaced with the starting material at the same time as the single crystal.

Az ismert Czochralski rendszerű kristálynövesztő berendezések, melyekben a kristály egy magkristályra nő, egy hermetikusan zárt kamrát tartalmaznak, melynek fala vízzel hűtött. A kamra belsejében, annak alsó részén egy tégely helyezkedik el, melynek vertikális tengelye a kamra vertikális tengelyével esik egybe. A tégely egy, a tengelye körül forgatható tartón helyezkedik el, melynek bevezetése a kamrába gázzáró tömítésen keresztül történik és a tégely tengelye a kamra tengelyével egybeesik. A tégely körül egy hőszigetelővel ellátott fűtőtest helyezkedik el. A kamrában felül egy függőleges tengely körül forgó rúd helyezkedik el, melynek tengelye szintén a tégely tengelyével esik egybe, A felső tengely bevezetése a kamrába szintén gáztömített módon történik és tengelyirányban elmozdítható. A tengely alsó végéhez csatlakozik a magkristály tartó, felső vége pedig egy a tengelyt forgató és függőleges irányú elmozdulást biztosító szerkezethez csatlakozik.The known Czochralski system of crystal growth, in which the crystal grows to a core crystal, comprises a hermetically sealed chamber, the wall of which is chilled with water. Inside the chamber, on the lower part thereof, is a crucible whose vertical axis coincides with the vertical axis of the chamber. The crucible is located on a holder rotatable about its axis, which is introduced into the chamber through a gas-tight seal and the axis of the crucible coincides with the axis of the chamber. There is a radiator with a heat insulator around the crucible. At the top of the chamber is a rod which rotates about a vertical axis, the axis of which also coincides with the axis of the crucible. The upper shaft is also introduced into the chamber in a gas-tight manner and can be displaced axially. The lower end of the shaft is connected to the core crystal holder and the upper end is connected to a mechanism for rotating the shaft and providing vertical movement.

Az egykristálynövesztés menete a következő. A kiinduló anyagot a tégelyben megolvasztjuk. Ebbe mártjuk bele az egykristálymagot annyira, hogy az az olvadékkal éppen érintkezzék. A magkristálynak az olvadékkal érintkező végéből egy kis rész leolvasztása után a hőmérsékletet addig kell csökkenteni, hogy a magkristályból több ne olvadjon le. Ezután a húzórudat a magkristállyal együtt lassan felfelé kell húzni, miközben a magkristályra új kristály nő.The procedure for single crystal growth is as follows. The starting material is melted in the crucible. We dip the single crystal core into it so that it is just in contact with the melt. After defrosting a small portion of the seed crystalline end, the temperature must be lowered so that no more of the seed crystal melts. The pull rod and the seed crystal should then be pulled up slowly while a new crystal grows on the seed crystal.

Előre meghatározott tulajdonsággal és kristályszerkezettel rendelkező egykristály csak komplikált körülmények és feltételek mellett növeszthető, mint pl. megfelelő stabilitás biztosítása, a növekvő kristályban és az olvadékban kialakuló hőmérsékletosztás tengelyszimmetriája, megfelelő növekedési sebesség és megfelelő alakú növekedési front, ill. kellő átméröstabilitás.A single crystal having a predetermined property and crystal structure can only be grown under complicated conditions and conditions, such as. providing adequate stability, axial symmetry of temperature distribution in the growing crystal and melt, proper growth rate, and well-shaped growth front, respectively. sufficient diameter stability.

Bár az ismert egykristálynövesztésre szolgáló berendezések, melyekben a növesztés Czochralski módszerrel történik, más módszerekhez viszonyítva, lehetővé teszik a jóminőségű (megfelelő szerkezetű, kristálytani orientációjú stb.) egykristályok növesztését, hátrányuk, hogy az olvadékszint, ennek következtében a növekedési front is e tégelyhez képest, ill. a fűtőtesthez képest lefelé mozog, ami az olvadék és a kristály hőmérsékleteloszlását a növesztés közben megváltoztatja, ennek következtében instabilitáshoz vezet.Although the known single crystal growth devices, in which growth is done by the Czochralski method, allow the growth of good quality single crystals (of good structure, crystalline orientation, etc.), they have the disadvantage that the melting level and hence the growth front respectively. it moves downward relative to the radiator, which alters the temperature distribution of the melt and crystal during growth, resulting in instability.

Az olvadékszint-csökkenéssel járó hátrány kiküszöbölésére léteznek olyan növesztő berendezések, melyekben a tégelytartó rúd függőleges irányban elmozdítható, és az olvadékszintcsökkenés a tégely folyamatos emelésével kiegyenlíthető, ily módon a növekedési front helyzete a fűtőtesthez képest nem változik.To counteract the disadvantage associated with melt level reduction, there are growth devices in which the bracket bar can be moved vertically and compensated for by decreasing the melt level continuously so that the position of the growth front relative to the heater does not change.

Még ilyen berendezések sem alkalmasak a növekvő kristályban a hőmérsékleteloszlás megfelelő stabilizálására, mivel az olvadék mellett szabaddá váló tégelyfal változó hőárnyékolást, ill. utánfűtést eredményez.Even such devices are not capable of adequately stabilizing the temperature distribution in the growing crystal, since the crucible wall which is exposed to the melt is subject to varying heat shading or temperature. results in reheating.

Az előzőekben leírt ismert berendezések nem teszik lehetővé tetszőleges méretű, ill. térfogatú kristályok növesztését, mivel a kristály térfogata a tégely térfogatán keresztül korlátozott.The known devices described above do not allow any size and / or size. growth of crystals of volume because the volume of the crystal is limited through the volume of the crucible.

Ebben a vonatkozásban tág alkalmazási tere van az olyan berendezéseknek, melyekben a kiinduló anyagot az olvadékhoz folyamatosan adagolni lehet. Az elrendezés, ill. a konstrukció lehetővé teszi a függőleges irányban mozdulatlan tégely számára az anyag befogadását és annak olvadék állapotban a növekvő kristályhoz jutását. Az olvadéknak a tégelyben való helyzete ily módon stabil, ezáltal a tégelyben és a növekvő kristályban a hőmérsékleteloszlás állandó.In this regard, there is a wide range of applications in which the starting material can be continuously added to the melt. The layout or design. the construction allows the crucible, which is immobile in the vertical direction, to receive the material and obtain it in the molten state to the growing crystal. The position of the melt in the crucible is thus stable so that the temperature distribution in the crucible and the growing crystal is constant.

Egy ilyen berendezéssel szemben támasztott legfontosabb követelmény az, hogy rendelkezzen egy olyan adagolási lehetőséggel, melynek segítségével a Kiinduló anyag az olvadékba juttatható egy nagy kristály előállításához szükséges tetszőleges hosszú időn keresztül, és ezáltal a kristály növekedési körülményeit hátrányosan ne befolyásolja.The most important requirement for such an apparatus is to have a dosing facility which allows the starting material to be introduced into the melt for any length of time necessary to produce a large crystal without adversely affecting the growth conditions of the crystal.

A kristálynövesztés közbeni folyamatos táplálás egy ismert megoldása az, hogy a kristálynövesztéssel egyidőben a tégely a saját tengelye körül forog és fentről függőlegesen lefelé a kiinduló anyagból készült polikristályos rudat nyomnak az olvadékba. Ennél a megoldásnál a polikristályos rúd tengelye a tégely falához köze! esik, a magkristály tartó tengelye pedig a tégely átmérője mentén a poiikristáiyos rúddal ellentétes irányban a rúd átmérőjének megfelelő távolsággal el van tolva. Ennek az elrendezésnek két lényeges hátránya van. Az elrendezés nem tengelyszimmetrikus, ezért a tégely hőmérsékleteloszlása nem felel meg a kristálynövesztés feltételeinek, másrészt a növesztés idejét a polikristályos rúd térfogata szabja meg.A known solution for continuous feeding during crystal growth is that at the same time as the crystal is growing, the crucible rotates about its own axis and presses the polycrystalline rod of the starting material vertically downwards from the top into the melt. In this solution, the axis of the polycrystalline rod is close to the wall of the crucible! and the core axis of the crystal is offset along the diameter of the crucible in a direction opposite to the polycrystalline rod by a distance corresponding to the diameter of the rod. This arrangement has two major drawbacks. The arrangement is not axially symmetrical, so the temperature distribution of the crucible does not meet the conditions for crystal growth, and on the other hand, the growth time is determined by the volume of the polycrystalline rod.

Ismert továbbá olyan elrendezés, melynél a tégely mozdulatlan és két egymással összekötött edényből áll, mely egy közös, vagy két független fűtőtesttel rendelkezik. Az egyik tégelybe táplálják a kiinduló anyagot, a másikból húzzák a kristályt. Ennek az elrendezésnek a hátránya az, hogy nem lehet tengelyszimmetrikus hőmérsékleteloszlást létrehozni, ill. az aszimetrikus hőmérsékleteloszlást forgatás útján kiküszöbölni.It is also known to have an arrangement in which the crucible is stationary and has two interconnected vessels having a common or two independent heaters. They feed the starting material into one of the jars and draw the crystal from the other. The disadvantage of this arrangement is that it is not possible to create or distribute an axisymmetric temperature distribution. eliminate asymmetric temperature distribution by rotation.

A DE-PS 1 188 040, KI. 120 2, 1965, olyan berendezés leírását tartalmazza, melynél az olvadék utántöltése egy körkeresztmetszetü rúd segítségéve! történik, melyet a hengeres tégely fenekén koaxiálisén kialakított nyíláson keresztül alulról lehet feltolni. Egy ilyen berendezésnek a gyakorlatban csak nagyon korlátozott alkalmazási lehetősége van, mivel a berendezés megbízhatósága nagyon csekély. A rúd és a tégelyen kialakított nyílás legkisebb méreteltérése, melyet az olvadásponton kell biztosítani, az olvadék kifolyásához vagy a rúd beszoruld sához vezet. Ezen felül csak olyan olvadék-tégelyanyag párosításához alkalmazható, ahol az olvadék nem nedvesíti a tégelyt.A DE-PS 1 188 040, KI. 120 2, 1965, describes a device where the melt is refilled by means of a circular bar! This can be pushed from below through a coaxial opening at the bottom of the cylindrical crucible. In practice, such a device has only a very limited application because the reliability of the device is very low. The smallest dimension difference between the rod and the opening in the crucible, which must be provided at the melting point, leads to the melt leaking out or the rod becoming jammed. In addition, it can only be used for pairing a melting crucible where the melt does not wet the crucible.

Az US-PS 2 892 739 (KI 148- 1.5, 1959) leírásban ismertetett berendezés két hengeres edényből 5 álló tégelyt tartalmaz, melyek koaxiálisán egymásban oly módon vannak elhelyezve, hogy egymáshoz képest a két tégely a magasságkülönbségüknek megfelelő függőleges irányban, másrészt a két edény átmérőjének különbségével radiális irányban 10 elmozdulhat és közöttük egy gyűrűalakú üreg van, melyben a töltetet adagolják. A belső edény fenekén nyílások vannak, amelyen keresztül az olvadék a gyűrűalakú üregből a belső edénybe átfolyik.The apparatus described in U.S. Pat. No. 2,892,739 (KI 148-1.5, 1959) comprises five cylindrical vessels which are coaxially arranged with each other in a vertical direction corresponding to their height difference and the two vessels. with a difference in diameter, it can move radially 10 and there is an annular cavity between them in which the charge is fed. The bottom of the inner vessel has openings through which the melt flows from the annular cavity to the inner vessel.

A gyűrűalakú üreg fölött vertikális eső helyezkedik 15 el, melyen keresztül az elaprított töltetet adagolják.Above the annular cavity there is vertical rain 15 through which the shredded charge is fed.

A tégely egy állványon helyezkedik el, mely a tégely tengelyével egybeeső, tengely körül elforduló rúddal van mereven összekötve. A tégely körül koncentrikusan egy hengeres oldalfütés helyezkedik el. 20 A magtaríó tengelye a tégely tengelyével egybeesik.The crucible is located on a rack which is rigidly connected to a rod coinciding with the axis of the crucible and pivoting about the axis. Concentrated around the crucible is a cylindrical side heater. 20 The axis of the grain container coincides with the axis of the crucible.

A berendezés a következőképpen működik.The unit operates as follows.

A tégelyben elhelyezkedő kiindulóanyag megolvasztása után a magkristályt az olvadékkal érintkezésbe hozzuk. A inagkristály végének leolvasztása ²⁵ és a helyes egyensúlyi hőmérséklet beállása után megkezdhető az egykristály növesztés! folyamata.After melting the starting material in the crucible, the core crystal is brought into contact with the melt. After defrosting the end of the crystal ²⁵ and setting the correct equilibrium temperature, single crystal growth can begin! process.

A húzás megkezdésével egyidőben az aprított kiinduló anyagot elkezdik adagolni a függőleges cső _3θ felső végébe. A függőleges csőből a töltet a forgó ^J tégely gyűrűalakú üregébe kerül és ott a körgyűrű mentén egyenletesen eloszlik. Az olvadékba került részecskék megolvadnak és az olvadék a gyűrűalakú üregből a belső edénybe áramlik, és ezáltal ₃₅ az ottlévő olvadék folyamatos ellátása megvalósul.At the same time as drawing begins, the comminuted starting material is added to the upper end _{3θ of} the vertical tube. From the vertical tube, the charge is introduced into the annular cavity of the rotating crucible ^J and distributed evenly along the annular ring. Particles into the melt and the melt in the melt flow into the inner annular cavity vessel, thereby continuously supplying ₃₅ the melt ottlévő realized.

Egy ilyen konstrukció szavatolja a hőmérsékleteloszlás tengelyszimmetriáját a növekvő kristály körül. A növekvő kristály és az utántöltés azonos tömegsebességénél a konstrukció a növekedési ₄₀ front állandó helyzetét is szavatolja és ebből következően a hőmérsékleteloszlás stabilitása is megvalósul mind a kristályban mind az olvadékban.Such a construction guarantees axial symmetry of temperature distribution around the growing crystal. At the same mass velocity of the growing crystal and the refill, the construction also guarantees a constant position of the growth front ₄₀ and consequently the stability of the temperature distribution is achieved both in the crystal and in the melt.

A leírt berendezés legfőbb hátránya azonban az, hogy a belső tégely lyukacsos fenekén át a hőmér- 45 sékletgradiens következtében mindig kialakuló olvadékáramlás az adagolt port a belső tégelybe, és így a szilárdolvadék határfelületre viheti.However, the main drawback of the described apparatus is that the melt flow which is always formed through the perforated bottom of the inner jar as a result of the temperature gradient can transport the metered powder into the inner jar and thus transfer to the solid melt interface.

Ismert ezenkívül egy olyan berendezés, mely lapos, körben karimával rendelkező tégelyt használ. 50 A karimát és a tégely belső részét két külön, ellenállásfütésü kályhával fűtik. A port a jóval olvadáspont fölé fűtött karimába adagolják, ahonnan az olvadt állapotban a karimára fúrt perforáción keresztül csurog a tégely belsejébe. A módszer bizto- ⁵⁵ sítja a hengersziminelrikus hőmérsékletoszlást és a por gyors megolvadását, ezért jól alkalmazható bizonyos egykristályok folyamatos növesztésére. Alkalmazhatósági körét azonban lényegesen leszűkíti, hogy a tégely belseje és a karima külön fűtése miatt csak ellenállásfűtésű kályhával valósítható meg, így magas olvadáspontú anyagok növesztésére eleve alkalmatlan.In addition, a device using a flat, round flange crucible is known. 50 The flange and the inside of the crucible are heated with two separate heating stoves. The powder is introduced into a heated flange well above the melting point, from where it drips into the inside of the crucible through a perforation drilled into the flange. The method bizto- ⁵⁵ hengersziminelrikus hőmérsékletoszlást ensure the rapid melting of the powder and, therefore, well suited for a continuous rising of certain crystals. However, its scope of application is considerably narrowed by the fact that due to the separate heating of the inside of the crucible and the flange, it can only be realized with a resistance heating stove, and thus it is not suitable for growing high melting materials.

További hátránya, hogy nem zárja ki annak lehe43 tőségét, hogy a por a perforáción keresztül még megolvadása előtt a belső térrészbe juthasson.A further disadvantage is that it does not exclude the possibility that the powder may enter the interior before permeation through the perforation.

A találmánnyal célunk a fentiekben vázolt valamennyi nehézség egyidejű kiküszöbölése és olyan eljárás és berendezés kidolgozása, amely alkalmas egykristályok folyamatos növesztésére. Az eljárás során az egykristályok hosszúságát és a növesztés közben létrejövő hőmérsékleteloszlás időbeli stabilitását úgy növeljük, hogy az olvadékszintet a kihúzott anyag folyamatos növesztés közbeni utánadagolásával állandó értéken tartjuk.It is an object of the present invention to eliminate all the difficulties outlined above and to provide a method and apparatus for the continuous growth of single crystals. In the process, the length of the single crystals and the temporal stability of the temperature distribution during growth are increased by keeping the melt level constant by the continuous addition of the extracted material during growth.

A találmánnyal megoldandó feladatot ennek megfelelően az olvadékszint állandó értéken történő tartásában jelölhetjük meg.Accordingly, the problem to be solved by the present invention may be indicated by keeping the melt level constant.

A találmány alapja az a felismerés, hogy a kitűzött feladat egyszerűen megoldódik, ha az egykristály növesztést egy fémhengerrel két részre osztott tégelyben végezzük. A belső és a külső részben elhelyezett olvadékot a fémhenger alsó részén elkészített furaton át egymással közlekedtetjük. A tégely belső növesztő terében az egykristály növesztését, a tégely külső adagoló terében pedig a kiinduló anyag folyamatos adagolását végezzük.The invention is based on the discovery that the object of the invention is simply solved by performing single crystal growth in a crucible divided by two metal cylinders. The inner and outer parts of the melt are transported to each other through a hole made in the lower part of the metal cylinder. Single crystal growth in the inner growth space of the crucible and continuous addition of the starting material in the outer dosing space of the crucible.

A találmány szerinti eljárás tehát olyan ismert eljárás továbbfejlesztése, amely alkalmas egykristályok folyamatos növesztésére. Az eljárás során egy fűtőtesttel ellátott tégelyben elhelyezett anyagot megolvadásig hevítünk. Majd felülről egy húzórúdri erősített magkristályt előre meghatározott sebességű forgatás közben az olvadékkal érintkezésbe hozzuk. Ezután a magkristály és az olvadék között hőmérsékleti egyensúlyt hozunk létre. A hőmérsékleti egyensúly beállása után a húzórudat egy előre meghatározott sebességgel az olvadékból kifelé húzzuk, miáltal az egykristály növesztését elindítjuk.The process of the present invention is thus an improvement on a known process suitable for continuous growth of single crystals. The process involves heating the material in a crucible with a radiator until it is melted. Then, from above, a tensile rod reinforced core crystal is brought into contact with the melt during a predetermined rotation. A temperature equilibrium is then established between the core crystal and the melt. After the temperature equilibrium is reached, the pull rod is pulled out of the melt at a predetermined rate, thereby initiating the growth of the single crystal.

A továbbfejlesztés, vagyis a találmány abban van, hogy a növesztést egy fémhengerrel koncentrikusan két részre osztott tégelyben végezzük. (A henger a tégely fenéklapján áll.) A belső és a külső részben elhelyezett olvadékot a henger alsó részén elkészített furaton át egymással közlekedtetjük. A kiindulási anyagot a furattal ellentétes oldalon folyamatosan adagoljuk a. tégely külső terébe. Mivel az adagolási térben az olvadékáramlásnak érintő irányú komponense nincs, a port a lyukkal átellenes oldalon adagolva kizárhatjuk annak lehetőségét, hogy a még meg nem olvadt port az áramlás a belső térrészbe sodorja.A further development, i.e. the invention, is that the growth is carried out concentricly in a crucible divided by a metal cylinder. (The cylinder is located on the bottom of the crucible.) The molten material inside and outside is transported to each other through a hole in the bottom of the cylinder. The starting material is continuously added to the side opposite the bore. into the outer space of the crucible. Since there is no tangential component of the melt flow in the metering space, the addition of the powder on the side opposite the hole can exclude the possibility that the unmelted powder is driven into the interior by the flow.

A találmány értelmében célszerű, ha a szemcsézett kiinduló anyagot egy állandóan rezgésben tartott kvarcüvegcső és vízhűtéses tölcsér segítségével adagoljuk.According to the invention, it is expedient to add the granular starting material by means of a continuously vibrated quartz glass tube and a water-cooled funnel.

A találmány szerinti berendezés olyan ismert berendezés továbbfejlesztése, amelynek az olvadék befogadására tégelye, a tégelyt közrefogó alaplemezből, hengerből és furattal ellátott fedőlemezből álló hőszigetelése, továbbá a hőszigetelést közrefogó, pl. indukciós fűtőteste, valamint pl. kerámia húzórúdja, a húzórudat közrefogó, pl. platina béléssel ellátott utánfűtője és az utánfutó körül támasztó hengere van.The apparatus of the present invention is an improvement of a known apparatus for melting a crucible, for insulating the crucible with a base plate, a cylinder and a borehole with a bore, and for insulating the crucible, e.g. induction heater; ceramic tension bar, the tension bar enclosing, e.g. It has a platinum liner after heater and a roller support around the trailer.

A továbbfejlesztés, vagyis a találmány abbanFurther development, that is, the invention therein

188 743 van, hogy a tégelyben alul furattal ellátott, a tégely belső terét koncentrikusan két részre osztó betét hengere van. A fedőlemezen oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos furat van, melyhez felülről egy célszerűen vízhűtéses tölcsér és a tölcsérhez pedig egy állandó rezgésben tartott, előnyösen kvarcüvegcső csatlakozik..188,743 is provided with a cylinder having a cylinder having a bore at the bottom which divides the inside of the crucible concentricly into two parts. The cover plate has a second, tapered, tapered bore at its side, to which a preferably water-cooled funnel is connected at the top and a continuously vibrated, preferably quartz glass tube is connected to the funnel.

A találmány szerinti berendezést részletesebben rajz alapján ismertetjük. A berendezésnek a 22 olvadék befogására, például irídiumból készített 20 tégelye, továbbá a 20 tégelyt közrefogó 24 alaplemezből, 23 hengerből és középen megfelelő átmérőjű furattal ellátott 18 fedőlemezből álló hőszigetelése van. A 12 fedőlemez alumínium-dioxidból van. A hőszigetelést például indukciós 19 fűtőtest veszi körül, melyre egy indukciós tápforrás van kapcsolva. Az olvadékhoz felülről például kerámia 11 húzórúd csatlakozik, melynek végére koncentrikusan az olvadékkal megegyező összetételű magkristály van erősítve. A 11 húzórudat például platina 12 béléssel ellátott 13 utánfűtő fogja közre, mely alul a 18 fedőlemezre támaszkodik. A 13 utánfűtő körül egy támasztó 14 henger van.The device according to the invention will be described in more detail on the basis of the drawing. The apparatus has a heat seal consisting of a crucible 20 for melting, for example, iridium, and a base plate 24 enclosing the crucible 20, a cylinder 23 and a cover plate 18 having a hole of appropriate diameter in the center. The topsheet 12 is made of aluminum. The thermal insulation is surrounded, for example, by an induction heater 19 to which an induction power source is connected. For example, a ceramic tension bar 11 is connected to the melt from above, at the end of which is concentricly attached a core crystal of the same composition as the melt. The draw bar 11 is surrounded, for example, by a reheater 13 provided with a platinum lining 12, which rests on the cover plate 18 at the bottom. A support roll 14 is provided around the after heater 13.

A találmány szerinti berendezést az különbözteti meg a hasonlójellegű ismeri berendezésektől, hogy a 20 tégelyben alul 29 furattal ellátott, a 20 tégely belső terét két részre osztó, betét 21 hengere van. A betét 21 henger a 20 tégelyt két részre osztva, a belső térben levő 22 olvadékból az egykristályhúzás, a külső térben pedig a kiinduló anyag folyamatos adagolása történik. A középen furattal ellátott fedőlemezen oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos 25 furat van. A kúpos 25 furathoz felülről egy célszerűen vízhűtéses 17 tölcsér, és a 17 tölcsérhez pedig egy állandóan rezgésben tartott, előnyösen 15 kvarcüvegcső csatlakozik. Az olvadék kívánt hőfokon történő tartását az indukciós fűtőtest biztosítja, amely megfelelő átmérőjű, pl. rézcsőből készített tekercs.The apparatus according to the invention is distinguished from similar known apparatuses by the fact that the jar 20 has a cylinder 21 with a bore 29, which divides the inner space of the jar 20 into two parts. The insert roller 21 divides the crucible 20 into two parts, the single-crystal drawing from the melt 22 in the interior and the continuous addition of the starting material in the outer space. The cover plate with a hole in the center has a second tapered hole 25 at the bottom which is tapered below. The conical bore 25 is connected from above with a preferably water-cooled funnel 17 and the funnel 17 is connected to a continuously vibrated, preferably quartz glass tube 15. Keeping the melt at the desired temperature is ensured by an induction heater having a suitable diameter, e.g. copper tube coil.

A kristálynövesztés menete a következő. Az anyag megolvasztása után a 21 betéthengeren belüli térrész középpontjában felülről egy magkristályt mártunk, és ezt a Czochralski-féle módszernek megfelelően, forgatva felfelé húzzuk. A kristálynövesztés kezdetével egyidőben az utánadagolásra szánt anyagot por formájában a növesztő kamrán kívülről, 15 kvarcüvegcsőben a 20 tégelyhez vezetjük és a 21 betéthenger palástján levő 29 furattal átellenes oldalon a külső térrészbe szórjuk.The procedure for crystal growth is as follows. After melting the material, a core crystal was dipped from above at the center of the space inside the insert roller 21 and pulled upward in accordance with the Czochralski method. At the same time as crystal growth begins, the material to be dispensed is powdered from the outside of the growth chamber into a crucible 20 in a quartz glass tube 15 and sprayed into the outer space on a side opposite to the hole 29 on the periphery of the liner.

Az időegység alatt adagolt por tömege az időegység alatt kikristályosított olvadék tömegével egyezik meg. A 21 betéthenger megakadályozza, hogy a por megolvadása előtt a kristályhoz jusson, a külső térrészben kialakult áramlás pedig gyors keveredését és megolvadását biztosítja. A 29 furaton keresztül a külső 27 adagoló-térrészből a belső 26 növesztőtérbe mindig éppen annyi 22 olvadék áramlik, amennyi ott az olvadékszint állandóságát biztosítja. A növesztést így tetszőleges ideig, állandó hőmérsékleteloszlás mellett folytathatjuk.The weight of powder added per unit time is the weight of the melt crystallized per unit time. The liner roller 21 prevents the powder from reaching the crystal prior to melting, and the flow in the outer space ensures rapid mixing and melting. Through the bore 29, there is always as much melt 22 flowing from the outer dosing space portion 27 to the inner growth space 26 as to maintain the level of the melt there. Growth can thus be continued for any period of time with a constant temperature distribution.

A tengelyszimmetrikus elrendezés a hőmérsékleteloszlást is tengelyszimmetrikussá teszi, ha a fűtés egyenletességéről gondoskodunk. Az aszimmetri4 kusan adagolt por hatása a hengerszimmetriára elhanyagolható. A szimmetria a 20 tégely forgatásával tovább növelhető.The axial symmetrical arrangement also makes the temperature distribution axially symmetrical if the heating is uniform. The effect of the asymmetric powder on the cylinder symmetry is negligible. The symmetry can be further increased by rotating the crucible 20.

A 17 tölcsér vízzel való hűtése lehetővé teszi, hogy azt az ábrán látható közelségbe vihessük a 18 fedőlemez furatához, így a 17 tölcsér biztosítja a por alakú 31 kristályos anyag sugarának pontos irányíthatóságát és kis szórási szögét. Mivel a 17 tclcsér a 13 utánfűtőn kívül és a 18 fedőlemez felett helyezkedik el, ezért hatása a 31 kristálymag 26 növesztőtér hőmérsékleteloszlásának szimmetriájára elhanyagolható. A 21 kristályanyagot a 26 növesztőtéren kívül elhelyezett rezgő 15 kvarcüvegcsövön átjuttatjuk a 17 tölcsérbe. A 16 kristályt a 11 kerámia húzórúd segítségével a 13 utánfűtőbe húzzuk.Cooling the funnel 17 with water allows it to be brought close to the hole in the cover plate 18 shown in the figure, so that the funnel 17 provides precise control and a small spray angle of the powdered crystalline material 31. Because the trough 17 is located outside the after heater 13 and above the cover plate 18, its effect on the temperature distribution symmetry of the crystal core 31 growth space 26 is negligible. The crystalline material 21 is transferred to the funnel 17 via a vibrating quartz glass tube 15 located outside the growth space 26. The crystal 16 is pulled into the after-heater 13 by means of the ceramic pull rod 11.

A találmány elvben minden olyan anyagú egykristály növesztésére alkalmas, amely a hagyományos Czochralski-féle módszerrel növeszthető. Konkrét alkalmazhatósági vizsgálat NaCI és LiTrO₃ egykristályok növesztésén mutatjuk be. A felhasznált tégely méretei — 0 55 mm, magasság 55 mm - az általánosan használt laboratóriumi méretekhez igazodtak. A henger magassága 55 mm, átmérője 33 mm, a lyuk átmérője 5 mm volt. A fűtést 450 KHz frekvenciájú RF generátor biztosította.The invention is in principle suitable for growing a single crystal of any material which can be grown by the conventional Czochralski method. Specific applicability assay is shown for growth of NaCl and LiTrO ₃ single crystals. The dimensions of the crucible used - 0 55 mm, height 55 mm - were adapted to commonly used laboratory sizes. The cylinder had a height of 55 mm, a diameter of 33 mm and a diameter of 5 mm. The heating was provided by a 450 KHz RF generator.

A berendezésben a találmány szerinti eljárással LiTaO₃ és NaCI egykristályokat növesztettünk, 15 — 20 mm átmérővel és 60— 100 mm hosszúsággá··In the apparatus, single crystals of LiTaO ₃ and NaCl were grown in the apparatus according to the invention, with a diameter of 15 to 20 mm and a length of 60 to 100 mm.

A találmány szerinti eljárás és berendezés előnyeit az alábbiakban foglalhatjuk össze:The advantages of the method and apparatus of the invention may be summarized as follows:

- Mivel a tégely feltöltése két növesztés között feleslegessé válik, a megszilárdult töltet felfűtése és lehűtése közben fellépő hőtágulása a tégelyt nem rongálja, így a rendkívül drága alapanyagú (ír, Pt) és magas előállítási költségű tégely élettartama jelentősen megnövekszik.- Since filling the crucible between two growths is unnecessary, the thermal expansion of the solid during the heating and cooling of the solid filling does not damage the crucible, thus extending the lifetime of the extremely expensive raw material (Irish, Pt) and high production cost.

- Az adagolás és kristály növekedési sebességének szinkronizálása miatt a növesztés során az olvadékszint nem csökken, és így a kristálynövekedés állandó, optimalizálható körülmények között zajlik.Because of the synchrony between dosing and crystal growth rate, the melt level does not decrease during growth, so that crystal growth occurs under constant, optimizable conditions.

— A tégely mérete a hagyományos módszerhez képest jelentősen csökkenthető, és geometriája hidrodinamikai szempontból optimalizálható.- The size of the crucible can be significantly reduced compared to the conventional method and its geometry can be optimized hydrodynamically.

- A töltet folyamatos utánadagolása következtében a kristály hossza megnövelhető.- Due to the continuous refill of the charge, the length of the crystal can be increased.

Szabadalmi igénypontokClaims

Claims (3)

1. Eljárás egykristályok folyamatos növesztésére, melynek során egy fűtőtesttel ellátott tégelyben elhelyezett anyagot megolvadásig hevítünk, majd felülről egy húzórúdra erősített magkristályt előre meghatározott sebességű forgatás közben az olvadékkal érintkezésbe hozzuk, ezután a magkristály és az olvadék között hőmérsékleti egyensúlyt hozunk létre, a hőmérsékleti egyensúly beállása után a húzórudat egy előre meghatározott sebességgel az olvadékból felfelé húzzuk, miáltal az egykristály1. A method for continuously growing single crystals by heating a material contained in a crucible with a heater to melt, then contacting the core crystal from above with a tensile rod at a predetermined rate of rotation, then equilibrating the temperature of the core crystal and the melt, after that, the pull rod is pulled upward from the melt at a predetermined rate, so that the single crystal 188 743 növesztését elindítjuk, azzal jellemezve, hogy a növesztést egy fémhengerrel koncentrikusan két részre osztott tégelyben végezzük, a belső és a külső részben elhelyezett olvadékot a henger alsó részén elkészített furaton át egymással közlekedtetjük, a 5 kiindulási anyagot a furattal ellentétes oldalon folyamatosan adagoljuk a tégely külső terébe.188 743 growth is started, characterized in that the growth is carried out concentricly in a crucible with a metal cylinder, the molten material inside and outside is transported through a hole made in the lower part of the cylinder, the starting material 5 is continuously fed into the crucible. outside. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szemcsézett kiinduló anyagot egy állandóan rezgésben tartott kvarcüvegcső és vízhűtéses 10 tölcsér segítségével adagoljuk.A process according to claim 1, wherein the particulate starting material is added by means of a continuously vibrated quartz glass tube and a water-cooled funnel 10. 3. Berendezés egykristályok folyamatos növesztésére, előnyösen az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, amelynek az olvadék befogadására tégelye, a tégelyt közrefogó alaplemezből, hengerből és furattal ellátott fedőlemezből álló hőszigetelése, továbbá a hőszigetelést közrefogó, pl. indukciós fűtőteste, valamint pl. kerámia húzórúdja, a húzórudat közrefogó, pl. platina béléssel ellátott utánfűtője és az utánfutó körül támasztó hengere van, azzal jellemezve, hogy a tégelyben alul furattal (29) ellátott, a tégely belső terét koncentrikusan két részre osztó betét hengere (21) van, a fedőlemezen (18) oldalt egy második alul összeszűkülő kúpos furat (25) van, melyhez felülről egy célszerűen vízhűtéses tölcsér (17) és a tölcsérhez (17) pedig egy állandóan rezgésben tartott, előnyösen kvarcüvegcső (15) csatlakozik.Apparatus for continuous growth of single crystals, preferably for carrying out a process according to claim 1 or 2, which comprises a crucible for melting, heat insulating the base of the crucible, a cylinder and a bore with a bore, and heat insulating, e.g. induction heater; ceramic tension bar, the tension bar enclosing, e.g. having a platinum liner after-heater and a support roller around the trailer, characterized in that the jar has a cylinder (21) with a bore (29) which divides the inside of the jar concentricly, a second lower taper on the top plate (18) a conical bore (25) to which is connected from above a preferably water-cooled funnel (17) and to the funnel (17) a continuously vibrated, preferably quartz glass tube (15). 1 db ábra1 figure -5188 743-5188 743