FR3132912A1 - Poudre d’alliage, procédé de fabrication d’une pièce à base de cet alliage et pièce ainsi obtenue. - Google Patents

Poudre d’alliage, procédé de fabrication d’une pièce à base de cet alliage et pièce ainsi obtenue. Download PDF

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Jean-Marie Piette Romaric
Pierre Jacques COLAS Cédric
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Abstract

L’invention concerne une poudre d’alliage à base de titane, qui comprend en pourcentages massiques, 32,0 à 33,5 % d’aluminium, 4,50 à 5,10 % de niobium, 2,40 à 2,70 % de chrome, 0 à 0,1 % de fer, 0 à 0,025 % de silicium, 0 à 100 ppm de carbone, 0 à 100 ppm d’azote, 0 à 1000 ppm de dioxygène, 0 à 50 ppm de dihydrogène et 0 à 500 ppm d’impuretés inévitables, le reste étant constitué par du titane, et qui présente une granulométrie D10 comprise entre 3 et 10 µm, une granulométrie D90 comprise entre 20 et 40 µm et une granulométrie D50 comprise entre 10 et 25 µm, les valeurs des granulométries D10, D50 et D90 ayant été mesurées par diffraction laser selon la norme ISO 13322-2. L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce utilisant cette poudre et une pièce ainsi obtenue. Figure pour l’abrégé : 2

Description

Poudre d’alliage, procédé de fabrication d’une pièce à base de cet alliage et pièce ainsi obtenue.
L’invention concerne une poudre d’alliage à base de titane particulièrement destinée à être utilisée dans un procédé de fabrication par moulage par injection de métal.
L’invention concerne également un tel procédé de fabrication utilisant cette poudre, ainsi qu’une pièce, notamment pour l’aéronautique fabriquée par ce procédé.
 ETAT DE LA TECHNIQUE
Dans un turboréacteur, les gaz d’échappement générés par la chambre de combustion peuvent atteindre des températures élevées, supérieure à 1200°C, voire 1600°C. Les pièces du turboréacteur, en contact avec ces gaz d’échappement, telles que les aubes de turbine par exemple, doivent ainsi être capables de conserver leurs propriétés mécaniques à ces températures élevées.
A cet effet, il est connu de fabriquer certaines pièces du turboréacteur en « superalliage». Les superalliages, typiquement à base de nickel, constituent une famille d’alliages métalliques à haute résistance pouvant travailler à des températures relativement proches de leurs points de fusion (typiquement 0,7 à 0,9 fois leurs températures de fusion). Néanmoins, ces alliages sont très denses, et leur masse limite le rendement des turbines.
L’alliage intermétallique TiAl 48-2-2 issu de fonderie a été utilisé pour la fabrication de certaines pièces de turbine. En effet, les pièces en TiAl peuvent travailler jusqu’à 700 °C en gardant une bonne tenue mécanique en fluage, en fatigue et en traction, ainsi qu’une bonne résistance à la corrosion et à l’oxydation. En outre, l’alliage intermétallique TiAl présente l’avantage d’être moins dense qu’un superalliage à base nickel.
Toutefois, il reste difficile d’obtenir des pièces en TiAl aux bonnes dimensions par les procédés traditionnels de fonderie, notamment lorsqu’il s’agit de pièces complexes, telles qu’un distributeur de turbine ou des aubes de turbine avec des canaux interne ou des pièces d’habillage. La méthode qui consiste à partir d’un lopin de TiAl, entraîne une perte importante de matière et donc un surcoût inutile.
On connait également d’après l’état de la technique, le moulage par injection de poudre métallique, (connu sous la dénomination anglaise de « MIM » pour «Metal Injection Molding»). Ce procédé peut être avantageusement utilisé pour la fabrication de pièces de turbomachine complexes au dimensionnel souhaité.
Plusieurs matériaux sont disponibles commercialement pour la fabrication de pièces de turbomachine par le procédé MIM.
L’Inconel 718 à base Nickel, par exemple, est couramment utilisé, mais la pièce obtenue ne peut pas travailler au-delà de 650 °C ce qui est une température trop faible pour une utilisation dans la chambre de combustion ou au niveau de la turbine. En outre, ce matériau est relativement massif.
L’Hastelloy X est un autre matériau disponible qui permet la fabrication de pièces pouvant travailler jusqu’à 950 °C. Toutefois, ses propriétés mécaniques sont limitées et il ne peut être utilisé que pour des pièces très peu chargées.
Enfin, le René 77, permet d’obtenir des pièces pouvant travailler jusqu’à 1000 °C en subissant de fortes contraintes en fatigue et en fluage. Toutefois, ce matériau étant également un alliage à base Nickel, la pièce obtenue est relativement massive.
Il existe donc un besoin de résoudre les problèmes précités.
BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION
Un but de l’invention est donc de proposer une solution permettant d’obtenir des pièces complexes, telles que, par exemple, les distributeurs de turbine ou les aubes de turbine avec des canaux internes, de dimensionnel contrôlé, réalisées en un matériau d’alliage qui ait les mêmes propriétés que le TiAl de fonderie, à savoir une bonne tenue en traction, en fatigue, en fluage et en oxydation/corrosion jusqu’à 700 °C, tout en étant beaucoup moins massif que les alliages à base Nickel et qui de plus, puisse être utilisé dans un procédé de moulage MIM.
Un autre but de l’invention est d’obtenir des pièces pour l’aéronautique présentant un bon état de surface.
A cet effet, l’invention propose une poudre d’alliage à base de titane, caractérisée en ce qu’elle comprend, en pourcentages massiques, 32,0 à 33,5 % d’aluminium, 4,50 à 5,10 % de niobium, 2,40 à 2,70 % de chrome, 0 à 0,1 % de fer, 0 à 0,025 % de silicium, 0 à 100 ppm de carbone, 0 à 100 ppm d’azote, 0 à 1000 ppm de dioxygène, 0 à 50 ppm de dihydrogène et 0 à 500 ppm d’impuretés inévitables, le reste étant constitué par du titane, et en ce qu’elle présente:
- une granulométrie D10 comprise entre 3 et 10 µm,
- une granulométrie D90 comprise entre 20 et 40 µm et,
- une granulométrie D50 comprise entre 10 et 25 µm,
les valeurs des granulométries D10, D50 et D90 ayant été mesurées par diffraction laser selon la norme ISO 13322-2.
La composition chimique et la granulométrie de cette poudre d’alliage sont choisies pour que ladite poudre d’alliage puisse être utilisée dans un procédé de moulage par injection de poudre et pour obtenir, à l’issu du procédé, une pièce d’alliage ayant une bonne tenue en traction, en fatigue, en fluage et une bonne résistance à la corrosion et à l’oxydation jusqu’à 700 °C tout en étant moins massif qu’un alliage à base nickel.
L’invention propose également un procédé de fabrication d’une pièce, notamment pour l’aéronautique, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
- une étape de mélange de la poudre d’alliage à base de titane selon l’invention avec au moins un liant plastique,
- une étape de granulation de ce mélange, de façon à obtenir des granulés de mélange d’alliage et de plastique
- une étape de moulage par injection des granulés de mélange dans un moule, pour l’obtention d’une pièce crue,
- une étape de déliantage pour l’obtention d’une pièce déliantée,
- une étape de frittage de la pièce déliantée pour obtenir une pièce frittée.
Ce procédé permet d’obtenir, à partir de la poudre d’alliage décrite ci-dessus, des pièces complexes, de dimensionnel contrôlé et présentant un bon état de surface.
Ce procédé permet également d’obtenir des pièces ayant une bonne tenue en traction, en fatigue, en fluage et une bonne résistance à la corrosion et à l’oxydation jusqu’à 700 °C, tout en étant moins massives qu’une pièce réalisée dans un alliage à base nickel.
Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l'invention, prises seules ou en combinaison :
- le procédé comprend en outre une étape de compactage isostatique à chaud qui consiste en un traitement thermique à une température comprise entre 1175 °C et 1195 °C, préférentiellement une température de 1185 °C, pendant une durée comprise entre 1 heures et 5 heures, de préférence pendant 3 heures sous une pression comprise entre 125 MPa et 150 MPa, cette étape étant réalisée après l’étape E6 de frittage,
- le procédé comprend en outre une étape de trempe de la pièce frittée qui consiste en un traitement thermique de la pièce frittée à une température comprise entre 1140°C et 1160°C pendant 3 heures, sous une pression comprise entre 125 MPa et 150 MPa, pendant les deux premières heures puis sous une pression comprise entre 100 MPa et 125 MPa pendant la dernière heure, cette étape étant réalisée après l’étape de frittage ou après l’étape de compactage isostatique à chaud,
- le taux de charge volumique en alliage des granulés de mélange d’alliage et de plastique est compris entre 50% et 75% et la fluidité à chaud desdits granulés est comprise entre 60 cm3/10min et 85 cm3/10min à une température comprise entre 190 °C et 230 °C, et en ce que la température d’injection lors de l’étape de moulage est comprise entre 160°C et 200°C, la mesure de la fluidité à chaud étant effectuée selon la norme ISO 1133-1,
- le diamètre des granulés de mélange d’alliage et de plastique est compris entre 1 mm et 5 mm,
- l’étape de déliantage comporte elle-même deux étapes successives : une première étape de déliantage primaire de nature chimique de la pièce crue de façon à obtenir une pièce partiellement déliantée, et une deuxième étape de déliantage thermique de la pièce partiellement déliantée pour l’obtention d’une pièce déliantée,
- l’étape de déliantage primaire est un déliantage catalytique sous azote, en présence de vapeurs d’acide nitrique, pendant une durée comprise entre 2 et 10 heures, le débit des vapeurs d’acide nitrique étant compris entre 2mL/min et 5 mL/min, la température étant comprise entre 100 °C et 150 °C,
- l’étape de déliantage primaire est un déliantage par solvant à l’eau déminéralisée, sous agitation de l’eau, la température de l’eau étant comprise entre 20 °C et 100 °C pendant une durée comprise entre 100 h et 400 h,
- l’étape de déliantage thermique est réalisée sous argon par deux paliers de température successifs, le premier palier de température étant compris entre 250 °C et 450 °C pendant 100 minutes à 300 minutes, le second pallier de température étant compris entre 350 °C et 550 °C pendant 100 minutes à 300 minutes,
- l’étape de frittage de la pièce déliantée est réalisée par l’application d’une température comprise entre 1400 °C et 1450 °C pendant une durée comprise entre 2 heures et 6 heures sous une atmosphère d’argon.
L’invention concerne enfin une pièce en alliage à base titane, notamment pour l’aéronautique, caractérisée en ce qu’elle est fabriquée par le procédé de fabrication tel que décrit ci-dessus.
Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l'invention, prises seules ou en combinaison :
- la pièce comprend en pourcentages massiques, entre 32,0 et 33,5% d’aluminium, entre 4,50 et 5,10 % de niobium, entre 2,40 et 2,70 % de chrome, moins de 0,1 % de fer, moins de 2000 ppm de dioxygène, moins de 0,025 % de silicium, moins de 350 ppm de carbone, moins de 200 ppm d’azote, moins de 100 ppm de dihydrogène et moins de 500 ppm d’impuretés inévitables, le reste étant constitué par du titane, et en ce qu’elle présente en outre une microstructure duplex à faiblement duplex avec entre 10 % et 60 % de grains lamellaires multiphasés et entre 90 % et 40 % de grains gamma.
- la pièce est une aube de turbine ou un distributeur de turbine.
 BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la représente une vue au microscope électronique d’une pièce en TiAl 48-2-2 issue de fonderie après une série de traitements thermiques.
- la représente de manière schématique, les différentes étapes du procédé de fabrication conforme à l’invention.
- la est une vue au microscope électronique d’une pièce obtenue à l’issue de l’étape de frittage du procédé de fabrication conforme à l’invention.
- la est une vue au microscope électronique d’une pièce obtenue à l’issue de l’étape de compactage isostatique à chaud (CIC) et de l’étape de trempe du procédé de fabrication conforme à l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION
L’alliage TiAl 48-2-2 issu de fonderie comprend, en pourcentage massique, entre 32,0 % et 33,5 % d’aluminium, entre 4,50 % et 5,10 % de niobium, entre 2,40 % et 2,70 % de chrome, moins de 0,10 % de fer, moins de 0,015 % de carbone, moins de 0,02 % d’azote, moins de 0,01 % d’hydrogène, entre 0,04 % et 0,13 % de dioxygène, moins de 0,05 % d’autres éléments qui constituent des impuretés inévitables, le restant étant constitué par du titane qui est la base de l’alliage.
La est une représentation d’une microstructure de TiAl 48-2-2 issue de fonderie, de microstructure duplex, obtenue après une série de traitements thermiques, sur laquelle on peut voir, en gris, des grains lamellaires biphasés et, en blanc, des grains monophasés gamma. Le terme « duplex » signifie que la microstructure comprend deux types de phases.
L’alliage intermétallique TiAl 48-2-2 présente des propriétés mécaniques et chimiques intéressantes pour des applications dans le domaine des turbomachines. Les pièces en TiAl 48-2-2 gardent une bonne tenue mécanique en fluage, en fatigue et en traction, ainsi qu’une bonne résistance à la corrosion et à l’oxydation jusqu’à 700 °C. En outre, l’alliage TiAl est moins dense qu’un superalliage à base nickel.
D’autre part, le moulage par injection de poudre métallique permet d’obtenir des pièces de forme complexe avec un excellent état de surface et de contrôler finement les dimensions desdites pièces. Le moulage par injection de poudre métallique est en outre un procédé qui se distingue par sa rapidité de mise en œuvre.
L’invention porte sur une poudre d’alliage et sur un procédé dont les paramètres ont été choisis pour obtenir, à partir de la poudre d’alliage et à l’issue du procédé, des pièces qui combinent avantageusement les propriétés d’une pièce d’alliage TiAl 48-2-2 et celles d’une pièce issue d’un procédé de moulage par injection de poudre métallique.
Le procédé MIM est un procédé de moulage de pièces par injection dans un moule d’un mélange de poudre métallique et de liant plastique. La tenue de la pièce injectée est assurée par le liant plastique. Le liant plastique est retiré lors d’étapes ultérieures, dites étapes de déliantage. La pièce déliantée est fragile, car elle est très poreuse. Une étape supplémentaire de frittage est nécessaire au cours de laquelle on lie les grains de poudre métallique entre eux.
Poudre d’alliage de type Titane Aluminium utilisable en moulage par injection de poudre métallique
L’invention porte sur une poudre d’alliage métallique à base titane. La composition chimique et la granulométrie de la poudre d’alliage ont été choisies afin de permettre son utilisation dans un procédé de moulage par injection de métal (MIM) et d’obtenir, à l’issu du procédé, une pièce d’alliage à base titane dont la composition chimique est proche de celles de l’alliage TiAl 48-2-2 de fonderie et dont les propriétés mécaniques sont améliorées.
Composition chimique de la poudre
Même si le liant plastique est presque entièrement retiré lors des étapes de déliantage décrites ci-dessus, des résidus de ce liant plastique imprègnent le matériau métallique. Les taux d’azote, de dioxygène et de carbone sont plus importants dans la pièce moulée issue du procédé de moulage par injection de poudre que dans la poudre ayant été injectée au début du procédé.
Or, les taux de carbone, d’azote et de dioxygène donnés dans la spécification du TiAl 48-2-2 sont relativement bas au regard des propriétés mécaniques attendues. Un taux de carbone élevé entraîne, par exemple, la formation de carbures au niveau des joints de grains qui bloquent le grossissement et le déplacement desdits grains. La pièce est alors moins ductile et elle risque de casser en cours d’utilisation. Des taux élevés de dioxygène et d’azote engendrent également une baisse de la ductilité de la pièce et une casse rapide en fatigue et en traction.
Les taux des différents éléments de la poudre d’alliage de l’invention, en particulier les taux d’azote, de dioxygène et de carbone, ont donc été choisis en conséquence.
La poudre d’alliage conforme à l’invention comprend, en pourcentages massiques, 32,0 à 33,5 % d’aluminium, 4,50 à 5,10 % de niobium, 2,40 à 2,70 % de chrome, 0 à 0,1 % de fer, 0 à 0,025 % de silicium, 0 à 100 ppm de carbone, 0 à 100 ppm d’azote, 0 à 1000 ppm de dioxygène, 0 à 50 ppm de dihydrogène, 0 à 500 ppm d’impuretés inévitables, le reste étant constitué par du titane.
On définit comme « impuretés inévitables », les éléments qui ne sont pas ajoutés de manière intentionnelle dans la composition de la poudre et qui sont apportés par d’autres éléments. A titre d’impuretés inévitables, on peut citer par exemple l’yttrium qui peut venir des creusets utilisés pour l’atomisation de la poudre.
Granulométrie de la poudre
La granulométrie de la poudre a été choisie pour que la poudre puisse être utilisée dans le procédé de fabrication décrit ci-après, notamment lors des étapes d’injection et de frittage.
La mise en œuvre du procédé de moulage par injection de poudre nécessite un contrôle de la taille des grains de poudre pour garantir une bonne injection du mélange de poudre d’alliage et de liant plastique dans le moule de la pièce. En effet, des grains de poudre d’alliage de faible dimension induisent une grande interface de contact entre la poudre d’alliage et le liant plastique au sein du mélange de poudre d’alliage et de liant plastique et donc des frottements importants lors de l’injection dudit mélange dans le moule de la pièce. A l’inverse, des grains de poudre d’alliage de taille trop importante sont plus difficilement emportés par le liant plastique au cours de ladite injection et peuvent donc conduire à une pièce injectée non homogène.
En outre, la granulométrie est importante pour obtenir un bon frittage, étape au cours de laquelle les grains vont diffuser et se lier les uns aux autres de sorte à supprimer leurs interfaces et ainsi abaisser leur entropie. De la poudre fine sera ainsi plus facilement frittable car en se regroupant, les petits grains de poudre réduiront plus fortement leurs interfaces et leurs surfaces, faisant baisser leur entropie de façon importante.
La taille des grains de la poudre d’alliage de l’invention a donc été définie par une gamme de valeurs acceptables pour les granulométries D10, D50 et D90 de ladite poudre d’alliage.
La granulométrie D10 correspond à 10 % de passant. Autrement dit, 10 % en nombre des grains de la poudre d’alliage ont un diamètre inférieur à D10. De la même manière, les granulométries D50 et D90 correspondent respectivement à 50% et 90 % de passant.
La granulométrie D10 de la poudre d’alliage conforme à l’invention est comprise entre 3 et 10 µm. La granulométrie D50 est quant à elle comprise entre 10 et 25 µm. Enfin, la granulométrie D90 est comprise entre 20 et 40 µm.
Les valeurs des granulométries D10, D50 et D90 ont été mesurées selon la norme ISO 13322-2. Cette norme prévoit la mesure par diffraction laser.
Préparation de la poudre
La poudre d’alliage à base titane qui fait l’objet de l’invention peut par exemple être obtenue à partir des éléments de base de l’alliage TiAl 48-2-2, par un procédé d’atomisation de poudre. Le procédé d’atomisation permet de fournir la composition chimique et la granulométrie de la poudre d’alliage obtenue. En outre, il permet d’assurer une bonne morphologie de la poudre, majoritairement sphérique. Enfin, il permet de limiter les risques de pollution.
Procédé de moulage par injection de poudre métallique
L’invention porte également sur un procédé de fabrication d’une pièce notamment pour l’aéronautique, qui utilise la poudre d’alliage à base de titane, définie ci-dessus.
D’une manière générale, ce procédé comprend des étapes successives de mélange, de granulation, de moulage par injection, de déliantage chimique, de déliantage thermique, de frittage et de trempe. Ces étapes sont décrites plus en détail ci-après en référence à la .
Mélange.
Dans une première étape E1 de mélange, on mélange la poudre d’alliage à base de titane 1 conforme à l’invention avec au moins un liant plastique 2, préférentiellement deux liants plastiques. Ce liant 2 est par exemple du polyéthylène (PE) ou du polyéthylène glycol (PEG) ou un mélange des deux. Lors de l’étape E1 de mélange, la température est fixée à une valeur telle que le plastique soit pâteux pour permettre un bon mélange. La température dépend de la composition du plastique, elle est par exemple comprise entre 50 °C et 150 °C. Durant l’étape de mélange E1, la poudre d’alliage à base titane 1 et le liant plastique 2 sont mélangés dans des proportions choisies de sorte à obtenir, à l’issue de l’étape E2 de granulation décrite ci-dessous, des granulés de mélange d’alliage et de plastique 3 présentant une fluidité à chaud garantissant une injection efficace desdits granulés 3 lors de l’étape E3 de moulage. Le mélange de poudre d’alliage 1 et du au moins un liant plastique 2 comprend préférentiellement, en pourcentage volumique, entre 50 % et 75 % de poudre d’alliage 1 et entre 50 % et 25 % de liant plastique 2, de sorte que les granulés de mélange 3 présentent une fluidité à chaud comprise entre 60 cm3/10min et 85 cm3/10min à une température comprise entre 190 °C et 230 °C, la mesure de la fluidité à chaud étant effectuée selon la norme ISO 1133-1.
Granulation.
Dans une deuxième étape E2 de granulation du mélange de la poudre d’alliage et du au moins un liant plastique, on fait passer le mélange issu de l’étape E1 dans une extrudeuse pour obtenir des granulés 3 de mélange d’alliage et de plastique, connus de l’homme du métier sous l’appellation anglaise de « feedstock ». La forme et la taille des granulés de mélange d’alliage et de plastique 3 sont fixées par le paramétrage de l’extrudeuse. Les granulés de mélange d’alliage et de plastique 3 sont par exemple des cylindres dont le diamètre de la base est préférentiellement compris entre 1 mm et 5 mm.
Moulage.
Dans une troisième étape E3 de moulage, on injecte les granulés 3 de mélange d’alliage et de plastique dans le moule de la pièce à fabriquer, la température d’injection étant comprise entre 160 °C et 200 °C. En-dessous de 160°C, le mélange est trop solide et il ne rentre pas dans le moule. Au-dessus de 200°C, le mélange est trop liquide, la poudre d’alliage et le liant plastique se séparent et la poudre d’alliage n’est pas emportée. Les autres paramètres, tels que la vitesse d’injection, la pression d’injection, le temps de maintien après l’injection ou le temps d’injection dépendent de la pièce à injecter.
Suite à l’étape E3 de moulage, on obtient une pièce crue 4, également appelée « pièce verte », qui est une pièce de poudre d’alliage et de plastique mélangés (grains d’alliage en suspension dans le plastique). Le réglage des paramètres du moulage permet d’obtenir une pièce sans porosités. Le liant plastique assure la tenue de la pièce.
Déliantage.
Le « déliantage » permet de retirer le liant plastique de la pièce crue 4 obtenue précédemment.
On réalise successivement deux étapes de déliantage, l’un chimique, l’autre thermique.
Déliantage primaire.
Le déliantage primaire E4 est un déliantage de nature chimique. Le déliantage primaire E4 permet d’obtenir une pièce partiellement déliantée 5.
Ce déliantage peut être au choix : un déliantage à l’aide d’un solvant E4B, ou préférentiellement un déliantage catalytique E4A. Ce dernier présente l’avantage d’être plus rapide.
Le déliantage catalytique E4A consiste à vaporiser puis brûler le liant plastique par l’injection de vapeurs d’acide dans un four.
Le déliantage catalytique est réalisé par exemple à une température comprise entre 100°C et 150 °C pendant 2 à 10 heures, sous une atmosphère d’azote, en présence de vapeurs d’acide nitrique, le flux d’acide nitrique étant compris de préférence entre 2 mL/min et 5 mL/min.
Le déliantage E4B à l’aide d’un solvant consiste à baigner la pièce crue 4 dans un bain dudit solvant, de façon à dissoudre le plastique.
Le déliantage E4B est par exemple un déliantage à l’eau, la pièce crue 4 étant immergée pendant 100 heures à 400 heures dans un bain d’eau déminéralisée sous agitation à une température comprise entre 20 °C et 100 C, préférentiellement de l’ordre de 60 °C.
A l’issue de l’étape de déliantage chimique E4, on obtient la pièce partiellement déliantée 5, le déliantage chimique ayant permis d’enlever plus de 95 % du liant plastique.
Déliantage thermique.
Le déliantage thermique E5 est de préférence réalisé par l’application successive de deux paliers de température, sous une atmosphère d’argon, à la pièce partiellement déliantée. Au cours du premier pallier, on applique une température comprise entre 250 °C et 450 ° C pendant 100 minutes à 300 minutes. Au cours du second palier, on applique une température comprise entre 350 °C et 550 ° C pendant 100 à 300 minutes.
A l’issue de l’étape de déliantage thermique (E5), on obtient une pièce déliantée ou « pièce brune » 6, le déliantage thermique ayant permis d’enlever le liant plastique restant (c’est-à-dire les moins de 5% restants).
La pièce déliantée 6 issue des étapes de déliantage primaire E4 et thermique E5 est une pièce de mêmes dimensions que la pièce crue 4. Toutefois, contrairement à la pièce crue 4, la pièce déliantée 6 est très poreuse car on a enlevé le liant plastique, la densité de la pièce déliantée 6 est comprise entre 50 % et 75 % de la densité d’une pièce d’alliage TiAl issue de fonderie. En outre, la pièce déliantée 6 est très fragile car le liant plastique qui assurait la tenue de la pièce a été retiré.
Frittage.
Au cours d’une étape E6, on réalise le frittage de la pièce déliantée 6. Le frittage consiste à soumettre la pièce déliantée 6 à une température proche du point de fusion de la poudre d’alliage de façon à ce que les grains de poudre se lient entre eux. Au cours du frittage, la pièce se rétracte et sa densité augmente.
Le frittage est mis en œuvre dans un four, de préférence à une température comprise entre 1400 °C et 1450 °C pendant 2 à 6 heures sous atmosphère d’argon.
Préférentiellement, l’étape de déliantage thermique E5 et l’étape de frittage E6 sont réalisées dans un même four, car la pièce déliantée 6 est fragile.
A l’issue de l’étape de frittage E6, on obtient une pièce frittée plus compacte 7, dont la densité est préférentiellement supérieure à 95 % de la densité d’un alliage TiAl de fonderie classique. Les dimensions de la pièce frittée 7 sont inférieures à celles de la pièce déliantée ou pièce brune 6. On observe typiquement une diminution de taille comprise entre 14 et 18 %.
La est une vue au microscope électronique d’une pièce obtenue à l’issue de l’étape de frittage du procédé conforme à l’invention. On observe une microstructure en forme d’aiguilles caractéristique d’un alliage à base titane, les grains sont liés et le matériau est relativement dense. Toutefois, le matériau comprend également des résidus de porosité (voir les petites tâches rondes et noires) qui peuvent nuire aux propriétés mécaniques de la pièce finale. Des traitements thermiques peuvent être mis en œuvre pour éliminer lesdits résidus de porosité.
En outre, la pièce frittée en alliage à base titane 7 comprend, en pourcentages massiques, entre 32,0 % et 33,5% d’aluminium, entre 4,50 % et 5,10 % de niobium, entre 2,40 % et 2,70 % de chrome, moins de 0,1 % de fer, moins de 2000 ppm de dioxygène, moins de 0,025 % de silicium, moins de 350 ppm de carbone, moins de 200 ppm d’azote, moins de 100 ppm de dihydrogène et moins de 500 ppm d’impuretés inévitables.
La composition chimique de la pièce frittée 7 est très proche de celle de la poudre d’alliage initiale. Seuls les taux de carbone, de dioxygène et d’azote augmentent significativement au cours du procédé MIM.
A titre d’exemple, si la poudre d’alliage 1 comprend 970 ppm de dioxygène, 90 ppm d’azote et 70 ppm de carbone, la pièce frittée 7 obtenue à l’issue du procédé conforme à l’invention à partir de la poudre d’alliage 1 comprend 1600 ppm de dioxygène, 120 ppm d’azote et 340 ppm de carbone.
Les éléments carbone, oxygène et azote supplémentaires sont des résidus du liant plastique qui a imprégné le matériau métallique. Or, des taux trop importants desdits éléments peuvent avoir un impact négatif sur les propriétés mécaniques de la pièce d’alliage issue du procédé MIM. La poudre d’alliage 1 doit présenter des taux de carbone, de dioxygène et d’azote très inférieurs à ceux du TiAl 48-2-2 visé.
Compactage isostatique à chaud.
On peut optionnellement mettre en œuvre une étape E7 de compactage isostatique à chaud de la pièce frittée afin de reboucher les porosités résiduelles, notamment si la densité de la pièce frittée est inférieure à 95 % de la densité de l’alliage TiAl de fonderie. L’étape de compactage isostatique à chaud E7 permet d’augmenter la densité de la pièce 7 issue du frittage jusqu’à 100 % de la densité du TiAl de fonderie et d’améliorer les propriétés mécaniques de ladite pièce. En outre, l’étape de compactage isostatique à chaud E7 permet de réduire la dispersion dimensionnelle des pièces issues du procédé de moulage par injection de poudre métallique.
Au cours de l’étape E7 de compactage isostatique à chaud, on applique conjointement une pression et une température élevées sous une atmosphère inerte. On applique par exemple une température comprise entre 1175 °C et 1195 °C, préférentiellement une température de 1185 °C, et une pression comprise entre 125 MPa et 150 MPa, préférentiellement comprise entre 132 et 140 MPa pendant une durée comprise entre 1 heures et 5 heures, de préférence pendant 3 heures, sous une atmosphère inerte, par exemple une atmosphère d’hélium ou sous vide, préférentiellement une atmosphère d’argon.
Trempe.
Enfin, on met en œuvre une étape E8 de traitement thermique de trempe. Le traitement thermique de trempe consiste à chauffer la pièce à une température de mise en solution des bons éléments d’alliage que constituent le titane et l’aluminium suffisamment longtemps pour permettre la remise en solution desdits éléments et leur diffusion dans le solide cristallin. La pièce est ensuite refroidie relativement rapidement afin que lesdits bons éléments d’alliage reprécipitent. Cette étape permet d’obtenir une pièce finale avec les propriétés mécaniques et chimiques attendues.
L’étape de traitement thermique de trempe E8 est menée préférentiellement à une température de 1150 °C pendant 3 heures. Si on a préalablement mis en œuvre l’étape (E7) de compactage isostatique à chaud, la température est abaissée de 1185 °C à 1150 °C en maintenant une atmosphère inerte. Parallèlement à l’application de cette température, on applique une pression comprise entre 125 MPa et 150 MPa, préférentiellement comprise entre 132 et 140 MPa pendant deux heures, puis une pression comprise entre 100 et 125 MPa, préférentiellement comprise entre 115 MPa et 125 MPa pendant une heure. La pièce est finalement refroidie à une vitesse comprise entre 11 °C /min et 70 °C /min jusqu’à atteindre la température comprise entre 690 °C et 710 °C, préférentiellement une température de 700 °C. Durant toute l’étape de traitement thermique de tempe E8 qui comprend la chauffe puis le refroidissement de la pièce, on maintient une atmosphère inerte, par exemple une atmosphère d’argon, le refroidissement étant réalisé à pression atmosphérique.
La est une vue au microscope électronique d’une pièce obtenue à l’issue des étapes E7 et E8 du procédé conforme à l’invention. On reconnait la microstructure en aiguilles, mais on ne distingue plus de taches. L’étape E7 de compactage isostatique à chaud a donc permis de reboucher les dernières porosités et d’obtenir un matériau complètement sain.
Pièces obtenues par le procédé
L’invention porte également sur des pièces obtenues à partir du procédé de fabrication utilisant la poudre d’alliage conforme à l’invention.
Lesdites pièces sont des pièces d’alliage à base titane comprenant notamment, en pourcentages massiques, moins de 350 ppm de carbone, moins de 200 ppm d’azote et moins de 2000 ppm de dioxygène, les compositions chimiques étant mesurées par analyse élémentaire, par exemple par spectrométrie à plasma à couplage inductif. Les propriétés des pièces présentant lesdites compositions en carbone, en azote et en dioxygène sont comparables voire supérieures à celles des pièces en TiAl issues de fonderie.
Sur la qui représente une pièce réalisée en TiAl issu de fonderie, on peut voir que celle-ci présente une microstructure duplex avec des grains lamellaires biphasées et des grains monophasés gamma.
Au contraire et comme on peut le voir sur la , les pièces obtenues à partir du procédé de fabrication utilisant la poudre d’alliage conforme à l’invention présentent une microstructure multiphasée duplex à faiblement duplex avec entre 10 % et 60 % de grains lamellaires multiphasés et entre 90 % et 40 % de grains gamma ce qui leur apporte une meilleure résistance en traction et en fatigue qu’une pièce TiAl issue de fonderie. En effet, pour des températures comprises entre 0 °C et 800 °C, la contrainte limite entrainant la rupture en traction Rmdes pièces obtenues à partir du procédé de fabrication utilisant ladite poudre est supérieure à 250 MPa. La limite d’élasticité avec 0,2 % de déformation plastique résiduelle desdites pièces Rp0,2est atteinte pour une contrainte supérieure à 150 MPa. Le gain en fatigue et en élasticité (avec 0,2 % de déformation plastique) est d’au moins 10 % par rapport à une pièce en TiAl issue de fonderie jusqu’à 700 °C.
L’invention trouve une application particulière dans la fabrication de pièces pour l’aéronautique, telles que par exemple des aubes de turbine, y compris des aubes avec des canaux internes, des distributeurs de turbine ou des pièces d’habillage qui sont soumises à de fortes contraintes, doivent résister à la corrosion, et sont utilisées à des températures élevées supérieures à 600°C.

Claims (14)

  1. Poudre d’alliage (1) à base de titane, caractérisée en ce qu’elle comprend, en pourcentages massiques, 32,0 à 33,5 % d’aluminium, 4,50 à 5,10 % de niobium, 2,40 à 2,70 % de chrome, 0 à 0,1 % de fer, 0 à 0,025 % de silicium, 0 à 100 ppm de carbone, 0 à 100 ppm d’azote, 0 à 1000 ppm de dioxygène, 0 à 50 ppm de dihydrogène et 0 à 500 ppm d’impuretés inévitables, le reste étant constitué par du titane, et en ce qu’elle présente:
    - une granulométrie D10 comprise entre 3 et 10 µm,
    - une granulométrie D90 comprise entre 20 et 40 µm et,
    - une granulométrie D50 comprise entre 10 et 25 µm,
    les valeurs des granulométries D10, D50 et D90 ayant été mesurées par diffraction laser selon la norme ISO 13322-2.
  2. Procédé de fabrication d’une pièce, notamment pour l’aéronautique, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
    - une étape (E1) de mélange de la poudre d’alliage à base de titane selon la revendication 1 avec au moins un liant plastique (2),
    - une étape (E2) de granulation de ce mélange, de façon à obtenir des granulés (3) de mélange d’alliage et de plastique
    - une étape (E3) de moulage par injection des granulés de mélange (3) dans un moule, pour l’obtention d’une pièce crue (4),
    - une étape (E4A, E4B, E5) de déliantage pour l’obtention d’une pièce déliantée (6),
    - une étape (E6) de frittage de la pièce déliantée pour obtenir une pièce frittée (7).
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape (E7) de compactage isostatique à chaud qui consiste en un traitement thermique à une température comprise entre 1175 °C et 1195 °C, préférentiellement à une température de 1185 °C pendant une durée comprise entre 1 heure et 5 heures, de préférence pendant 3 heures sous une pression comprise entre 125 MPa et 150 MPa, cette étape étant réalisée après l’étape (E6) de frittage.
  4. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une étape (E8) de trempe de la pièce frittée (7) qui consiste en un traitement thermique de la pièce frittée (7) à une température comprise entre 1140°C et 1160°C pendant 3 heures, sous une pression comprise entre 125 et 150 MPa, pendant les deux premières heures puis sous une pression comprise entre 100 et 125 MPa pendant la dernière heure, cette étape étant réalisée après l’étape (E6) de frittage ou après l’étape de compactage isostatique à chaud (E7).
  5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 4 caractérisé en ce que le taux de charge volumique en alliage des granulés de mélange d’alliage et de plastique (3) est compris entre 50% et 75% et la fluidité à chaud desdits granulés (3) est comprise entre 60 cm3/10min et 85 cm3/10min à une température comprise entre 190 °C et 230 °C, et en ce que la température d’injection lors de l’étape (E3) de moulage est comprise entre 160°C et 200°C, la mesure de la fluidité à chaud étant effectuée selon la norme ISO 1133-1.
  6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 5 caractérisé en ce que le diamètre des granulés de mélange d’alliage et de plastique est compris entre 1 mm et 5 mm.
  7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 6 caractérisé en ce que l’étape de déliantage (E4A, E4B, E5) comporte elle-même deux étapes successives : une première étape (E4A, E4B) de déliantage primaire de nature chimique de la pièce crue (4) de façon à obtenir une pièce partiellement déliantée (5), et une deuxième étape (E5) de déliantage thermique de la pièce partiellement déliantée (5) pour l’obtention d’une pièce déliantée,
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l’étape de déliantage primaire est un déliantage catalytique (E4A) sous azote, en présence de vapeurs d’acide nitrique, pendant une durée comprise entre 2 et 10 heures, le débit des vapeurs d’acide nitrique étant compris entre 2mL/min et 5 mL/min, la température étant comprise entre 100 et 150 °C.
  9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l’étape de déliantage primaire est un déliantage par solvant à l’eau déminéralisée (E4B), sous agitation de l’eau, la température de l’eau étant comprise entre 20 et 100 °C pendant une durée comprise entre 100 et 400 h.
  10. Procédé selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que l’étape (E5) de déliantage thermique est réalisée sous argon par deux paliers de température successifs, le premier palier de température étant compris entre 250°C et 450 °C pendant 100 à 300 minutes, le second pallier de température étant compris entre 350°C et 550° C pendant 100 à 300 minutes.
  11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 10, caractérisé en ce que l’étape (E6) de frittage de la pièce déliantée est réalisée par l’application d’une température comprise entre 1400 et 1450 °C pendant une durée comprise entre 2 et 6 heures sous une atmosphère d’argon.
  12. Pièce en alliage à base titane, notamment pour l’aéronautique, caractérisée en ce qu’elle est fabriquée par le procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 2 à 11.
  13. Pièce selon la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle comprend, en pourcentages massiques, entre 32,0 et 33,5% d’aluminium, entre 4,50 et 5,10 % de niobium, entre 2,40 et 2,70 % de chrome, moins de 0,1 % de fer, moins de 2000 ppm de dioxygène, moins de 0,025 % de silicium, moins de 350 ppm de carbone, moins de 200 ppm d’azote, moins de 100 ppm de dihydrogène et moins de 500 ppm d’impuretés inévitables, le reste étant constitué par du titane, et en ce qu’elle présente en outre une microstructure duplex à faiblement duplex avec entre 10 % et 60 % de grains lamellaires multiphasés et entre 90 % et 40 % de grains gamma.
  14. Pièce selon la revendication 12 ou 13, caractérisée en ce qu'elle est une aube de turbine ou un distributeur de turbine.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080066288A1 (en) * 2006-09-08 2008-03-20 General Electric Company Method for applying a high temperature anti-fretting wear coating
WO2016083724A1 (fr) * 2014-11-25 2016-06-02 Snecma Procede de fabrication de pieces tridimensionnelles en alliage d'aluminium et de titane
US20190255608A1 (en) * 2018-02-21 2019-08-22 Honeywell International Inc. Methods for additively manufacturing turbine engine components via binder jet printing with titanium aluminide alloys
CN111394720A (zh) * 2020-05-11 2020-07-10 济南大学 一种钛铝基激光熔覆粉末及激光熔覆方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080066288A1 (en) * 2006-09-08 2008-03-20 General Electric Company Method for applying a high temperature anti-fretting wear coating
WO2016083724A1 (fr) * 2014-11-25 2016-06-02 Snecma Procede de fabrication de pieces tridimensionnelles en alliage d'aluminium et de titane
US20190255608A1 (en) * 2018-02-21 2019-08-22 Honeywell International Inc. Methods for additively manufacturing turbine engine components via binder jet printing with titanium aluminide alloys
CN111394720A (zh) * 2020-05-11 2020-07-10 济南大学 一种钛铝基激光熔覆粉末及激光熔覆方法

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