FR3131921A1 - Mineral surface treatment and protection product - Google Patents

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FR3131921A1 FR2200406A FR2200406A FR3131921A1 FR 3131921 A1 FR3131921 A1 FR 3131921A1 FR 2200406 A FR2200406 A FR 2200406A FR 2200406 A FR2200406 A FR 2200406A FR 3131921 A1 FR3131921 A1 FR 3131921A1
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Abstract

L’invention concerne une composition de traitement et de protection de surfaces minérales, la composition comprenant, par rapport à son poids total, les composants suivants : (a) 45 à 55 % en poids d’une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane, de préférence une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif, de manière particulièrement préférée une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif comprenant de 40 à 60 % en poids d’huile comme agent modifiant par rapport à l’émulsion alkyde modifiée à l'uréthane, (b) 1 à 4 % en poids d’un ou de plusieurs agents matifiants organiques en poudre, de préférence un ou plusieurs agents matifiants en matériau thermodurci en poudre, (c) 0,01 à 0,2 % en poids d’un tensioactif fluoré non ionique éthoxylé soluble dans l'eau, de préférence à base de molécules à chaîne courte contenant 6 atomes de carbone fluorés, et (d) de l’eau.The invention relates to a composition for treating and protecting mineral surfaces, the composition comprising, based on its total weight, the following components: (a) 45 to 55% by weight of a urethane modified alkyd emulsion, preferably a self-emulsifying urethane-modified alkyd emulsion without surfactant, particularly preferably a self-emulsifying urethane-modified alkyd emulsion without surfactant comprising from 40 to 60% by weight of oil as modifying agent with respect to the urethane-modified alkyd emulsion, (b) 1 to 4% by weight of one or more powdered organic matting agents, preferably one or more powdered thermoset material matting agents, (c) 0.01 to 0.2% by weight of a water-soluble ethoxylated nonionic fluorinated surfactant, preferably based on short chain molecules containing 6 fluorinated carbon atoms, and (d) water.

Description

Produit de traitement et de protection de surfaces minéralesMineral surface treatment and protection product

La présente invention concerne un produit de traitement et de protection de surfaces minérales.The present invention relates to a product for treating and protecting mineral surfaces.

Etat de la techniqueState of the art

Bien qu’il existe de nombreux produits pour traiter, voire protéger la surface de matériaux minéraux notamment dans le domaine de la construction, bon nombre de ceux-ci n’apportent qu’une solution partielle, c’est-à-dire ils ne permettent pas de traiter toutes les surfaces (du moins avec les mêmes performances) ou encore ils ne protègent les surfaces que contre certaines causes de salissure ou de dégradation visuelle ou structurelle.Although there are many products for treating or even protecting the surface of mineral materials, particularly in the field of construction, many of these only provide a partial solution, that is to say they do not do not allow all surfaces to be treated (at least with the same performance) or they only protect surfaces against certain causes of dirt or visual or structural degradation.

De plus, le rendement des produits conventionnels exprimé en m2par quantité de produit est souvent modeste, par exemple bien en-dessous de 10 m2/l.In addition, the yield of conventional products expressed in m 2 per quantity of product is often modest, for example well below 10 m 2 /l.

Finalement, trop souvent ces produits dérivent largement de matières premières fossiles avec les impacts environnementaux et sanitaires qui y sont associés.Finally, too often these products are largely derived from fossil raw materials with the associated environmental and health impacts.

Objet de l'inventionObject of the invention

Un objet de la présente invention est par conséquent de proposer un produit de traitement et de protection de surfaces minérales qui présente de bonnes performances générales en termes de protection antitache, qui est approprié pour un grand nombre de surfaces minérales différentes, comme la pierre, le béton, la pierre artificielle, etc., qui permet un bon rendement à l’application et qui est de préférence majoritairement d’origine renouvelable, respectivement biosourcé.An object of the present invention is therefore to provide a product for treating and protecting mineral surfaces which has good general performance in terms of anti-stain protection, which is suitable for a large number of different mineral surfaces, such as stone, concrete, artificial stone, etc., which allows good performance in application and which is preferably mainly of renewable origin, respectively biosourced.

Description générale de l'inventionGeneral description of the invention

Afin de résoudre le problème mentionné ci-dessus, la présente invention propose dans un premier aspect, une composition de traitement et de protection de surfaces minérales, la composition comprenant, par rapport à son poids total, les composants suivants :In order to solve the problem mentioned above, the present invention proposes in a first aspect, a composition for treating and protecting mineral surfaces, the composition comprising, relative to its total weight, the following components:

a) 45 à 55 % en poids d’une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane, de préférence une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif, de manière particulièrement préférée une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif comprenant de 40 à 60 % en poids d’huile comme agent modifiant par rapport à l’émulsion alkyde modifiée à l'uréthane,a) 45 to 55% by weight of a urethane-modified alkyd emulsion, preferably a self-emulsified urethane-modified alkyd emulsion without surfactant, particularly preferably a self-emulsified urethane-modified alkyd emulsion without surfactant comprising 40 to 60% by weight of oil as modifying agent relative to the urethane-modified alkyd emulsion,

b) 1 à 4 % en poids d’un ou de plusieurs agents matifiants organiques en poudre, de préférence un ou plusieurs agents matifiants en matériau thermodurci en poudre,b) 1 to 4% by weight of one or more organic mattifying agents in powder form, preferably one or more mattifying agents in powdered thermoset material,

c) 0,01 à 0,2 % en poids d’un tensioactif fluoré non ionique éthoxylé soluble dans l'eau, de préférence à base de molécules à chaîne courte contenant 6 atomes de carbone fluorés, etc) 0.01 to 0.2% by weight of a water-soluble ethoxylated nonionic fluorinated surfactant, preferably based on short-chain molecules containing 6 fluorinated carbon atoms, and

d) de l’eau, jusqu’à 100 % en poids de la composition.d) water, up to 100% by weight of the composition.

De manière surprenante, bien que la composition soit utilisable sur un grand nombre de surfaces minérales différentes, comme la pierre, béton, pierre artificielle, etc., l’inventeur a pu montrer une efficacité très supérieure en termes de propriétés antitaches. Contrairement à la plupart des compositions de traitement et de protection de surfaces minérales conventionnelles ayant un extrait sec généralement compris entre 2 et 10 % en poids, les compositions selon l’invention présentent un extrait sec nettement plus important. En effet, les compositions selon l’invention ont généralement un extrait sec supérieur à 40 % en poids, de préférence supérieur à 45 % en poids, voire en particulier supérieur à 50 % en poids.Surprisingly, although the composition can be used on a large number of different mineral surfaces, such as stone, concrete, artificial stone, etc., the inventor was able to show much greater effectiveness in terms of anti-stain properties. Unlike most compositions for treating and protecting conventional mineral surfaces having a dry extract generally between 2 and 10% by weight, the compositions according to the invention have a significantly higher dry extract. Indeed, the compositions according to the invention generally have a dry extract greater than 40% by weight, preferably greater than 45% by weight, or in particular greater than 50% by weight.

De plus, l’aspect esthétique après traitement des surfaces minérales est généralement préservé, voire amélioré par les propriétés plutôt semi-filmogènes donnant un aspect incolore mate, voire satiné.In addition, the aesthetic appearance after treatment of mineral surfaces is generally preserved, or even improved, by the rather semi-film-forming properties giving a colorless matte or even satin appearance.

Après application et séchage, la combinaison des composants a) et composant b), c’est-à-dire la combinaison de l’émulsion alkyde modifiée à l'uréthane et l’agent matifiant contenu dans les compositions, outre l’effet intéressant sur l’aspect esthétique, offre même un effet antidérapant avantageux aux surfaces minérales traitées.After application and drying, the combination of components a) and component b), that is to say the combination of the alkyd emulsion modified with urethane and the mattifying agent contained in the compositions, in addition to the interesting effect on the aesthetic aspect, even offers an advantageous anti-slip effect on treated mineral surfaces.

Avantageusement, la composition selon l’invention comprend 48 à 52 % en poids de composant a), 1,5 à 2,5 % en poids de composant b) et 0,07 à 0,13 % en poids de composant c).Advantageously, the composition according to the invention comprises 48 to 52% by weight of component a), 1.5 to 2.5% by weight of component b) and 0.07 to 0.13% by weight of component c).

Un atout important des présentes compositions est qu’elles présentent un rendement à l’application important par comparaison aux compositions de traitement et de protection de surfaces minérales connues. Le rendement est généralement d’au moins 5 m2/l, de préférence d’au moins 10 m2/l, en particulier jusqu’à 20 m2/l, voire plus.An important advantage of the present compositions is that they have a high application yield compared to compositions for treating and protecting known mineral surfaces. The yield is generally at least 5 m 2 /l, preferably at least 10 m 2 /l, in particular up to 20 m 2 /l, or even more.

Un autre avantage notable des compositions de la présente invention est que leurs composants peuvent être en grande partie d’origine renouvelable. En effet, les compositions selon l’invention sont généralement biosourcées à plus de 35 % en poids, de préférence à plus de 40 % en poids, en particulier à plus de 45 % en poids, voire à plus de 50 % en poids, mesuré sur l’extrait sec.Another notable advantage of the compositions of the present invention is that their components can be largely of renewable origin. Indeed, the compositions according to the invention are generally biosourced at more than 35% by weight, preferably more than 40% by weight, in particular more than 45% by weight, or even more than 50% by weight, measured on the dry extract.

De plus, après application et séchage, les compositions de l’invention sont considéré comme revêtement anti-graffiti sacrificiel qui se dissout au nettoyage avec les graffitis pulvérisés.In addition, after application and drying, the compositions of the invention are considered as a sacrificial anti-graffiti coating which dissolves when cleaned with sprayed graffiti.

Finalement, les compositions selon l’invention présentent une excellente résistance à l’abrasion et, surtout, une excellente résistance aux tâches même après abrasion.Finally, the compositions according to the invention have excellent resistance to abrasion and, above all, excellent resistance to stains even after abrasion.

Le composant a), c’est-à-dire l’émulsion alkyde modifiée à l'uréthane est de préférence une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif. Il s’agira avantageusement d’une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif comprenant de 40 à 60 % en poids d’huile comme agent modifiant par rapport à l’émulsion alkyde modifiée à l'uréthane, par exemple des compositions telles que SYNAQUA®2070 ou SYNAQUA® 4856 proposées par la société ARKEMA, ou leurs mélanges.Component a), i.e. the urethane-modified alkyd emulsion is preferably a self-emulsified urethane-modified alkyd emulsion without surfactant. It will advantageously be a self-emulsified urethane-modified alkyd emulsion without surfactant comprising from 40 to 60% by weight of oil as a modifying agent relative to the urethane-modified alkyd emulsion, for example compositions such as SYNAQUA ® 2070 or SYNAQUA® 4856 offered by the company ARKEMA, or their mixtures.

Le composant b) pouvant comprendre ou être constitué d’un ou de plusieurs agents matifiants organiques en poudre, de préférence d’un ou de plusieurs agents matifiants en matériau thermodurci en poudre, en l’occurrence en matière plastique polycondensée. La granulométrie d50 de ces poudres est de préférence entre 2 et 12 µm, de manière davantage préférée entre 3 et 10 µm, en particulier entre 3,5 et 8 µm. La granulométrie d90 de ces poudres est de préférence entre 4 et 20 µm, de manière davantage préférée entre 5 et 18 µm, en particulier entre 6 et 15 µm. Des exemples particulièrement appropriés de composants b) sont le Deuteron® MK, le Deuteron® MK-F et le Deuteron® MK-F6 de la société DEUTERON GmbH, 28832 Achim, Allemagne, en particulier le Deuteron® MK.Component b) may comprise or consist of one or more organic mattifying agents in powder form, preferably one or more mattifying agents in powdered thermoset material, in this case in polycondensed plastic material. The particle size d50 of these powders is preferably between 2 and 12 µm, more preferably between 3 and 10 µm, in particular between 3.5 and 8 µm. The particle size d90 of these powders is preferably between 4 and 20 µm, more preferably between 5 and 18 µm, in particular between 6 and 15 µm. Particularly suitable examples of components b) are Deuteron® MK, Deuteron® MK-F and Deuteron® MK-F6 from DEUTERON GmbH, 28832 Achim, Germany, in particular Deuteron® MK.

Deuteron®Deuteron® MKMK MK-FMK-F MK-F6MK-F6 Densité en vrac env.Bulk density approx. 150150 150150 120120 g/lg/l Densité env.Density approx. 1,41.4 1,41.4 1,41.4 Granulométrie d50 env.Grain size d50 approx. 6,36.3 4,64.6 3,53.5 µmµm Granulométrie d90 env.Grain size d90 approx. 13,813.8 10,610.6 6,56.5 µmµm AspectAppearance Poudre blanche fineFine white powder

Comme composant c), on utilise au moins un tensioactif fluoré non ionique éthoxylé soluble dans l'eau, de préférence à base de molécules à chaîne courte contenant 6 atomes de carbone (per)fluorés. Ces composants sont généralement non-ioniques. Des exemples de tels composants sont notamment le Hexafor 672, le Hexafor® 675, le Hexafor® 676, le Hexafor® 678 ou le Hexafor® 678-W de la société Maflon, 24060 Castelli Calepio, Bergamo, Italie, en particulier le Hexafor® 678 ou le Hexafor® 678-W.As component c), at least one water-soluble ethoxylated nonionic fluorinated surfactant is used, preferably based on short-chain molecules containing 6 (per)fluorinated carbon atoms. These components are generally non-ionic. Examples of such components are in particular Hexafor 672, Hexafor® 675, Hexafor® 676, Hexafor® 678 or Hexafor® 678-W from the company Maflon, 24060 Castelli Calepio, Bergamo, Italy, in particular Hexafor® 678 or Hexafor® 678-W.

Un deuxième aspect de l’invention concerne un procédé de traitement et de protection de surfaces minérales, dans lequel une composition de traitement et de protection de surfaces minérales selon l’invention est appliquée sur une surface minérale à protéger et laissé sécher de préférence pendant au moins 15 minutes à 30 minutes, par exemple pendant 20 minutes à 20 °C. Une bonne efficacité sera en général atteinte en 48 heures et l’efficacité totale sera obtenue après 1 à 2 semaines. L’application peut se faire d’une manière connue en soi, mais elle se fait généralement au rouleau ou au pinceau, de préférence au rouleau.A second aspect of the invention relates to a method for treating and protecting mineral surfaces, in which a composition for treating and protecting mineral surfaces according to the invention is applied to a mineral surface to be protected and left to dry preferably for at least least 15 minutes to 30 minutes, for example for 20 minutes at 20°C. Good effectiveness will generally be achieved within 48 hours and full effectiveness will be obtained after 1 to 2 weeks. The application can be done in a manner known per se, but it is generally done with a roller or brush, preferably with a roller.

D'autres particularités et caractéristiques de l'invention ressortiront de la description détaillée de quelques exemples avantageux présentés ci-dessous, à titre d'illustration, en se référant aux photos annexées.Other particularities and characteristics of the invention will emerge from the detailed description of some advantageous examples presented below, by way of illustration, with reference to the attached photos.

Les et 2 montrent un test aux taches sans et après abrasion du support.THE and 2 show a stain test without and after abrasion of the support.

ExemplesExamples

Les compositions de traitement et de protection de surfaces minérales selon l’invention ont été soumises à différents tests de manière à évaluer leurs propriétés.The compositions for treating and protecting mineral surfaces according to the invention were subjected to various tests in order to evaluate their properties.

En l’occurrence, elles se caractérisent par les propriétés suivantes :In this case, they are characterized by the following properties:

  • Efficacité supérieure en antitaches à tous les produits testésSuperior anti-stain effectiveness to all products tested
  • Aspect esthétique incolore mate – satiné très légerAesthetic appearance colorless matte – very light satin
  • Très bon rendement 1 l = 5 à 20 m²Very good yield 1 l = 5 to 20 m²
  • Produit universel : pierre, béton, pierre artificielle, …Universal product: stone, concrete, artificial stone, etc.
  • Biosourcé de préférence à au moins environ 50 %, voire environ 53 %, sur l’extrait sec (hors eau). Avec eau, généralement à plus de 70 %Biosourced preferably at least around 50%, or even around 53%, on the dry extract (excluding water). With water, generally more than 70%
  • Très grande teneur en ingrédients actifs : environ 50 %Very high content of active ingredients: approximately 50%
  • Très gros extrait sec environ 23 à 24 %Very high dry extract approximately 23 to 24%
  • Propriétés antidérapantesAnti-slip properties
  • Très bonne résistance à l’abrasionVery good abrasion resistance
  • Application au rouleauRoller application
  • Antigraffiti sacrificielSacrificial antigraffiti

Tests aux tachesStain tests

Afin de tester l’efficacité antitache des compostions selon l’invention, des gouttes d’huile, d’eau et de vin rouge ont été déposées et laissées sur des supports en marbre poli, en marbre brut, en granit adouci, en granit brut, en pierre calcaire adouci et en pierre calcaire brut, pendant un jour et des évaluations (1 – taches très visibles à 5 pas de taches visibles) ont été réalisées aux moments indiqués dans le tableau suivant :In order to test the anti-stain effectiveness of the compositions according to the invention, drops of oil, water and red wine were deposited and left on supports made of polished marble, raw marble, honed granite, raw granite. , honed limestone and rough limestone, for one day and assessments (1 – very visible stains to 5 no visible stains) were carried out at the times indicated in the following table:

SUPPORTSUPPORT Marbre poliPolished marble Marbre brutRaw marble Granit adouciHoned granite Granit brutRaw granite Pierre calcaire adouciHoned limestone Pierre calcaire brutRaw limestone HUILEOIL 24H24H 55 55 55 55 55 55 4H4H 55 55 55 55 55 55 1H1H 55 55 55 55 55 55 15'15' 55 55 55 55 55 55 5'5' 55 55 55 55 55 55 1'1' 55 55 55 55 55 55 EAUWATER 24H24H 55 55 55 55 55 55 4H4H 55 55 55 55 55 55 1H1H 55 55 55 55 55 55 15'15' 55 55 55 55 55 55 5'5' 55 55 55 55 55 55 1'1' 55 55 55 55 55 55 VINWINE 24H24H 55 44 55 55 55 55 4H4H 55 55 55 55 55 55 1H1H 55 55 55 55 55 55 15'15' 55 55 55 55 55 55 5'5' 55 55 55 55 55 55 1'1' 55 55 55 55 55 55

On constate que tous les tests ont été un succès et les compositions selon l’invention protègent de manière très efficace les différents types de supports.It can be seen that all the tests were a success and the compositions according to the invention protect the different types of supports very effectively.

Mesures comparatives de glissances au penduleComparative pendulum slip measurements

Pour ce test qui est réalisé selon la norme EN13036-4:2011, on utilise la méthode de l’essai au pendule qui est un dispositif simple qui reproduit de manière fiable et précise le coefficient de frottement dynamique (CFD) d'un talon sur la surface d’un sol. Le talon d'une personne est la partie du pied qui commence à glisser en premier dans la plupart des situations de glissade au sol.For this test which is carried out according to standard EN13036-4:2011, we use the pendulum test method which is a simple device which reliably and precisely reproduces the coefficient of dynamic friction (CFD) of a heel on the surface of a ground. A person's heel is the part of the foot that begins to slide first in most ground sliding situations.

L'appareil est actionné par un bras oscillant qui vient frotter sur une surface plane. Le bras oscillant est monté avec un patin en caoutchouc qui vient frapper et glisser sur la surface selon une distance de contact prédéfinie.The device is operated by an oscillating arm which rubs on a flat surface. The swing arm is mounted with a rubber pad which strikes and slides on the surface at a predefined contact distance.

Le bras est placé en position horizontale avec une baguette. Une fois relâché, il bascule et dès qu'il frappe la surface, le frottement décélère le bras qui se déplace à une certaine distance et place la baguette sur une échelle de mesure. Plus la surface sera glissante, plus le bras oscillant ira loin.The arm is placed in a horizontal position with a wand. Once released, it swings and as soon as it hits the surface, the friction decelerates the arm which moves a certain distance and places the wand on a measuring scale. The slipperier the surface, the further the swing arm will go.

Valeurs moyennes de glissance au penduleAverage pendulum slip values SURFACE LISSE PIERRE CALCAIRESMOOTH LIMESTONE SURFACE Echantillon secDry sample Echantillon HumideWet Sample Echantillon non traitéUntreated sample 1818 11 Echantillon selon l’inventionSample according to the invention 2828 1818 Valeurs moyennes de glissance au penduleAverage pendulum slip values SURFACE BRUTE PIERRE CALCAIRELIMESTONE RAW SURFACE Echantillon secDry sample Echantillon HumideWet Sample Echantillon non traitéUntreated sample 2424 00 Echantillon selon l’inventionSample according to the invention 2727 2222

On constate que les résultats après traitement avec une composition selon l’invention sont généralement bons, avec un potentiel de glissement acceptable, et nettement meilleurs qu’en l’absence de traitement.It can be seen that the results after treatment with a composition according to the invention are generally good, with an acceptable slip potential, and significantly better than in the absence of treatment.

Tests aux taches après abrasionSpot tests after abrasion

Afin de tester l’efficacité antitache des compostions selon l’invention même après un certain temps après l’application, donc après une certaine usure par abrasion, des gouttes d’huile, d’eau et de vin rouge ont été déposées et laissées sur des supports en marbre poli, en marbre brut, en granit adouci, en granit brut, en pierre calcaire adouci et en pierre calcaire brut, pendant un jour et des évaluations (1 – taches très visibles à 5 pas de taches visibles) ont été réalisées aux moments indiqués dans le tableau suivant :In order to test the anti-stain effectiveness of the compositions according to the invention even after a certain time after application, therefore after a certain wear by abrasion, drops of oil, water and red wine were deposited and left on polished marble, rough marble, honed granite, rough granite, honed limestone and rough limestone supports, for one day and assessments (1 – very visible stains to 5 no visible stains) were made at the times indicated in the following table:

TACHESTASKS EXPOSITIONEXPOSURE AVANT ABRASIONBEFORE ABRASION ABRASION PAD TRAFIC 1000 cyclesABRASION PAD TRAFFIC 1000 cycles ABRASION BROSSE NETTOYAGE 200 cyclesABRASION BRUSH CLEANING 200 cycles EAUWATER 4h4h 55 55 55 1h1h 55 55 55 15 min15 mins 55 55 55 5 min5 min 55 55 55 HUILEOIL 24h24h 55 55 55 4h4h 55 55 55 1h1h 55 55 55 15 min15 mins 55 55 55 5 min5 min 55 55 55 VINWINE 24h24h 55 55 55 4h4h 55 55 55 1h1h 55 5*5* 55 15 min15 mins 55 5*5* 55 5 min5 min 55 5*5* 55 *très léger halo*very slight halo

L’application est illustrée à la sur une section sans abrasion (au centre), avec abrasion au pad (à gauche) et avec abrasion à la brosse (à droite) et la montre le résultat après 24 heures.The application is illustrated in on a section without abrasion (center), with pad abrasion (left) and with brush abrasion (right) and the shows the result after 24 hours.

On constate que tous les tests ont été un succès et les compositions selon l’invention protègent de manière très efficace même après les tests d’abrasion.It can be seen that all the tests were a success and the compositions according to the invention protect very effectively even after the abrasion tests.

Emission de composés organiques volatils (COV)Emission of volatile organic compounds (VOCs)

La chambre d'essai est en acier inoxydable. Un nettoyage de l'air en plusieurs étapes est effectué avant le chargement de la chambre, et une vérification à blanc de la chambre vide est effectuée.The test chamber is made of stainless steel. A multi-stage air cleaning is performed before loading the chamber, and a blank check of the empty chamber is performed.

Les paramètres de fonctionnement de la chambre sont tels que décrits dans la section méthode de test. (EN 16516, ISO 16000-9, méthode interne n° : 71M549811).The chamber operating parameters are as described in the test method section. (EN 16516, ISO 16000-9, internal method no.: 71M549811).

Tous les résultats des tests sont calculés en tant que taux d'émission spécifique et en tant que concentration dans l'air extrapolée dans la salle de référence européenne (EN 16516, AgBB, EMICODE, M1 et Indoor Air Comfort).All test results are calculated as a specific emission rate and as an extrapolated air concentration in the European reference room (EN 16516, AgBB, EMICODE, M1 and Indoor Air Comfort).

Les émissions de composés organiques volatils sont testées en prélevant un échantillon d'air de la sortie de la chambre d'essai à travers des tubes Tenax TA après la durée de stockage spécifiée dans la chambre d'essai ventilée. L'analyse est réalisée par ATD-GC/MS en utilisant une colonne HP-5 (30 m, 0,25 mm ID, film 0,25 µm).Emissions of volatile organic compounds are tested by collecting an air sample from the outlet of the test chamber through Tenax TA tubes after the specified storage time in the ventilated test chamber. The analysis is carried out by ATD-GC/MS using an HP-5 column (30 m, 0.25 mm ID, 0.25 µm film).

Les huit substances sont identifiées si elles sont présentes. La quantification au-dessus de 2 µg/m³ est effectuée à l'aide du signal TIC et des facteurs de réponse authentiques.The eight substances are identified if they are present. Quantification above 2 µg/m³ is performed using the TIC signal and authentic response factors.

Les composés organiques volatils totaux (TCOV) sont calculés en additionnant tous les COV individuels avec une concentration ≥ 2 µg/m³. Le TCOV est exprimé en équivalents toluène tel que défini dans la norme EN 16516 et similaire à la norme ISO 16000-6.Total volatile organic compounds (TCOV) are calculated by adding all individual VOCs with a concentration ≥ 2 µg/m³. The TVOC is expressed in toluene equivalents as defined in EN 16516 and similar to ISO 16000-6.

Préparation de l’échantillon d’essaiPreparation of test sample

L'échantillon a été homogénéisé et appliqué sur une plaque de verre.The sample was homogenized and applied to a glass plate.

Nombre de couches : 2 ; quantité d'application, g/m² : 100 ; temps de séchage, min : 20.Number of layers: 2; application quantity, g/m²: 100; drying time, min: 20.

Comparaison avec les valeurs limites de la règlementation française en matière de COVComparison with the limit values of French VOC regulations

CAS No.CAS No. Conc. à 28 jours de l’échantillon selon l’invention
µg/m³ Conc. 28 days from the sample according to the invention
µg/m³ Classe C
µg/m³Class C
µg/m³ Classe B
µg/m³Class B
µg/m³ Classe A
µg/m³Class A
µg/m³ Classe A+
µg/m³Class A+
µg/m³ TCOVTVOC -- 240240 > 2000> 2000 < 2000<2000 < 1500< 1500 < 1000<1000 FormaldéhydeFormaldehyde 50-00-050-00-0 2828 > 120> 120 < 120<120 < 60<60 < 10<10 AcétaldéhydeAcetaldehyde 75-07-075-07-0 < 3< 3 > 400> 400 < 400<400 < 300<300 < 200<200 ToluèneToluene 108-88-3108-88-3 < 2<2 > 600> 600 < 600<600 < 450<450 < 300<300 TétrachloroéthylèneTetrachlorethylene 127-18-4127-18-4 < 2<2 > 500> 500 < 500<500 < 350<350 < 250<250 EthylbenzèneEthylbenzene 100-41-4100-41-4 < 2<2 > 1500> 1500 < 1500< 1500 < 1000<1000 < 750<750 XylèneXylene 1330-20-71330-20-7 < 2<2 > 400> 400 < 400<400 < 300<300 < 200<200 StyrèneStyrene 100-42-5100-42-5 < 2<2 > 500> 500 < 500<500 < 350<350 < 250<250 2-Butoxyéthanol2-Butoxyethanol 111-76-2111-76-2 < 2<2 > 2000> 2000 < 2000<2000 < 1500< 1500 < 1000<1000 1,2,4-Triméthylbenzène1,2,4-Trimethylbenzene 95-63-695-63-6 < 2<2 > 2000> 2000 < 2000<2000 < 1500< 1500 < 1000<1000 1,4-Dichlorobenzène1,4-Dichlorobenzene 106-46-7106-46-7 < 2<2 > 120> 120 < 120<120 < 90<90 < 60<60

Comme on peut le constater le niveau des émissions de composés organiques volatils est très faible et les produits selon l’invention répondent au moins aux normes de la classe A pour l’étiquetage français des émissions en polluants volatils des produits de construction.As can be seen, the level of emissions of volatile organic compounds is very low and the products according to the invention meet at least the class A standards for the French labeling of emissions of volatile pollutants from construction products.

Biodégradabilité intrinsèque aérobie : Essai de disparition du carbone organique dissous (COD) (ZAHN-WELLENS) - OCDE 302 B -Aerobic intrinsic biodegradability: Test for disappearance of dissolved organic carbon (COD) (ZAHN-WELLENS) - OECD 302 B -

Principe : Un mélange contenant la substance d’essai, des substances nutritives minérales et une proportion relativement importante de boue activée en milieu aqueux est agité et aéré à 20-25°C à l’obscurité ou sous lumière diffuse pendant une durée pouvant atteindre 28 jours. Le processus de biodégradation est suivi par le dosage du Carbone Organique Dissous au cours du temps.Principle: A mixture containing the test substance, mineral nutrients and a relatively large proportion of aqueous activated sludge is stirred and aerated at 20-25°C in the dark or under diffused light for up to 28 days. The biodegradation process is followed by the dosage of Dissolved Organic Carbon over time.

Inoculum : Boue activée prélevée à la STEP de Rouen le 15/10/2021. Récupération des flocs bactériens après centrifugation et remise en suspension dans le milieu d’essai. Le rapport entre l’inoculum (en MES) et la substance d’essai (en COD) se situe entre 2,5:1 et 4,0:1 dans les flacons d’essai.Inoculum: Activated sludge taken from the Rouen STEP on 10/15/2021. Recovery of bacterial flocs after centrifugation and resuspension in the test medium. The ratio of inoculum (as MES) to test substance (as COD) is between 2.5:1 and 4.0:1 in the test vials.

Echantillon : selon la présente inventionSample: according to the present invention

- Mode de conservation : température ambiante- Storage method: room temperature

- Mode de préparation des solutions-tests : dilutions.- Method of preparing test solutions: dilutions.

Résultats : Taux de biodégradation en pourcentage en fonction du temps (données expérimentales) :Results: Percentage biodegradation rate as a function of time (experimental data):

JourDay 00 11 44 77 1414 2020 2727 2828 PlateauPlateau Témoin RéférenceReference indicator 00 < 10<10 16,116.1 85,985.9 97,497.4 97,397.3 100100 100100 100%100% E1 selon l’inventionE1 according to the invention 00 50,950.9 91,291.2 93,493.4 97,697.6 97,897.8 96,996.9 96,396.3 97%97% E2 selon l’inventionE2 according to the invention 00 50,250.2 91,591.5 93,593.5 97,597.5 97,897.8 97,397.3 97,397.3 97%97% Témoin toxicité (TOX)Toxicity indicator (TOX) 00 22,622.6 51,251.2 94,894.8 99,199.1 99,199.1 98,898.8 98,998.9 99%99% Témoin abiotique (ABIO)Abiotic control (ABIO) 00 < 10<10 < 10<10 < 10<10 < 10<10 < 10<10 < 10<10 < 10<10 < 10%<10%

E1 et E2 correspondent à deux concentrations d’essai répondant aux critères de début de test (réplicats).E1 and E2 correspond to two test concentrations meeting the test start criteria (replicates).

Les essais ont donc été réalisés en doublon avec des différences de résultats inférieures à 20% conformément aux critères de validité fixés par les lignes directrices de l'OCDE. Le témoin de toxicité (TOX) met en évidence une biodégradabilité supérieure à 35% indiquant une absence de toxicité de l’échantillon vis-à-vis de l’inoculum. Le témoin abiotique (ABIO) ne met en évidence aucune dégradation abiotique significative de l’échantillon dans les conditions du test (<10%).The tests were therefore carried out in duplicate with differences in results of less than 20% in accordance with the validity criteria set by the OECD guidelines. The toxicity control (TOX) highlights a biodegradability greater than 35% indicating an absence of toxicity of the sample with respect to the inoculum. The abiotic control (ABIO) does not demonstrate any significant abiotic degradation of the sample under the test conditions (<10%).

Les lignes directrices de l'OCDE ont fixé un seuil de 20% de biodégradation au-delà duquel la substance démontre une biodégradabilité primaire intrinsèque et un seuil de 70% au-delà duquel la substance démontre une biodégradabilité ultime intrinsèque. Pour cette analyse, on observe une biodégradation de la substance d’essai de 90% à 100% en 28 jours.The OECD guidelines have set a threshold of 20% biodegradation beyond which the substance demonstrates intrinsic primary biodegradability and a threshold of 70% beyond which the substance demonstrates intrinsic ultimate biodegradability. For this analysis, biodegradation of the test substance of 90% to 100% is observed in 28 days.

Les échantillons E1 et E2 utilisant des compositions selon l’invention ont fait preuve d’une « biodégradabilité ultime intrinsèque sans préadaptation » (et donc également d’une « biodégradabilité primaire intrinsèque ») selon les critères de l’OCDE extrapolés à un produit formulé ou en mélange.Samples E1 and E2 using compositions according to the invention demonstrated “intrinsic ultimate biodegradability without preadaptation” (and therefore also “intrinsic primary biodegradability”) according to OECD criteria extrapolated to a formulated product. or mixed.

En conclusion, les compositions de traitement et de protection de surfaces minérales selon la présente invention présentent une efficacité supérieure antitache, de bonnes propriétés antidérapantes, une très bonne résistance à l’abrasion, un très faible niveau d’émission de composés organiques volatils et une excellente biodégradabilité.In conclusion, the compositions for treating and protecting mineral surfaces according to the present invention have superior anti-stain effectiveness, good anti-slip properties, very good resistance to abrasion, a very low level of emission of volatile organic compounds and a excellent biodegradability.

Claims (6)

Composition de traitement et de protection de surfaces minérales, la composition comprenant, par rapport à son poids total, les composants suivants :
a) 45 à 55 % en poids d’une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane, de préférence une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif, de manière particulièrement préférée une émulsion alkyde modifiée à l'uréthane auto-émulsionnée sans tensioactif comprenant de 40 à 60 % en poids d’huile comme agent modifiant par rapport à l’émulsion alkyde modifiée à l'uréthane
b) 1 à 4 % en poids d’un ou de plusieurs agents matifiants organiques en poudre, de préférence un ou plusieurs agents matifiants en matériau thermodurci en poudre,
c) 0,01 à 0,2 % en poids d’un tensioactif fluoré non ionique éthoxylé soluble dans l'eau, de préférence à base de molécules à chaîne courte contenant 6 atomes de carbone fluorés, et
d) de l’eau.Composition for treating and protecting mineral surfaces, the composition comprising, relative to its total weight, the following components:
a) 45 to 55% by weight of a urethane-modified alkyd emulsion, preferably a self-emulsified urethane-modified alkyd emulsion without surfactant, particularly preferably a self-emulsified urethane-modified alkyd emulsion without surfactant comprising 40 to 60% by weight of oil as a modifying agent relative to the urethane-modified alkyd emulsion
b) 1 to 4% by weight of one or more organic mattifying agents in powder form, preferably one or more mattifying agents in powdered thermoset material,
c) 0.01 to 0.2% by weight of a water-soluble ethoxylated nonionic fluorinated surfactant, preferably based on short-chain molecules containing 6 fluorinated carbon atoms, and
d) water. Composition selon la revendication 1, comprenant 48 à 52 % en poids de composant a), 1,5 à 2,5 % en poids de composant b) et 0,07 à 0,13 % en poids de composant c).Composition according to claim 1, comprising 48 to 52% by weight of component a), 1.5 to 2.5% by weight of component b) and 0.07 to 0.13% by weight of component c). Composition selon la revendication 1 ou 2, ayant un extrait sec supérieur à 40 % en poids, de préférence supérieur à 45 % en poids, en particulier supérieur à 50 % en poids.Composition according to claim 1 or 2, having a dry extract greater than 40% by weight, preferably greater than 45% by weight, in particular greater than 50% by weight. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, qui est biosourcée à plus de 35 % en poids, de préférence à plus de 40 % en poids, en particulier à plus de 50 % en poids, mesuré sur l’extrait sec.Composition according to any one of claims 1 to 3, which is biosourced at more than 35% by weight, preferably at more than 40% by weight, in particular at more than 50% by weight, measured on the dry extract. Procédé de traitement et de protection de surfaces minérales, dans lequel une composition de traitement et de protection de surfaces minérales selon l’une quelconque des revendications 1 à 4 est appliquée sur une surface minérale à protéger et laissé sécher de préférence pendant au moins 15 à 30 minutes.Process for treating and protecting mineral surfaces, in which a composition for treating and protecting mineral surfaces according to any one of claims 1 to 4 is applied to a mineral surface to be protected and left to dry preferably for at least 15 to 30 minutes. Procédé de traitement et de protection de surfaces minérales selon la revendication 5, dans lequel l’application se fait au rouleau ou au pinceau, de préférence au rouleau.Process for treating and protecting mineral surfaces according to claim 5, in which the application is done by roller or brush, preferably by roller.
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