FR3131222A1 - Device for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation - Google Patents

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FR3131222A1
FR3131222A1 FR2114438A FR2114438A FR3131222A1 FR 3131222 A1 FR3131222 A1 FR 3131222A1 FR 2114438 A FR2114438 A FR 2114438A FR 2114438 A FR2114438 A FR 2114438A FR 3131222 A1 FR3131222 A1 FR 3131222A1
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separation
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conduit
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outlet
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FR2114438A
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Inventor
Samuel Marre
Olivier Nguyen
Cyril Aymonier
Farah EL MASRI
Charles BONNIN
Ghislain BERGEOT
Lena BRUNET-ERRARD
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Institut Polytechnique de Bordeaux
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Universite de Bordeaux
Institut Polytechnique de Bordeaux
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Abstract

Dispositif de séparation d’un mélange de fluides par distillation microfluidique L’invention concerne un dispositif (20) de séparation d’un mélange de fluides par capillarité, du type comportant : un conduit (26) de séparation ; une première (64) et une seconde (66) sorties de fluide, ménagées aux extrémités du conduit ; et une entrée (68) de fluide ; le conduit comportant : un premier canal (40) apte à guider un flux de liquide par capillarité ; un deuxième canal (42) apte à guider un flux de gaz, les premier et deuxième canaux étant délimités par une interface (60) permettant des échanges de matière entre lesdits flux. Le premier canal comprend une surface de fond (46) et une pluralité de plots (44) en saillie ; et chaque plot comprend une extrémité (48), les extrémités des plots formant une surface continue avec l’interface (60). Figure pour l'abrégé : Figure 3Device for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation The invention relates to a device (20) for separating a mixture of fluids by capillarity, of the type comprising: a conduit (26) for separation; first (64) and second (66) fluid outlets at the ends of the conduit; and a fluid inlet (68); the conduit comprising: a first channel (40) able to guide a flow of liquid by capillarity; a second channel (42) able to guide a flow of gas, the first and second channels being delimited by an interface (60) allowing exchanges of material between said flows. The first channel includes a bottom surface (46) and a plurality of projecting studs (44); and each pad includes an end (48), the ends of the pads forming a continuous surface with the interface (60). Figure for abstract: Figure 3

Description

Dispositif de séparation d’un mélange de fluides par distillation microfluidiqueDevice for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation

La présente invention concerne un dispositif de séparation d’un mélange de fluides par distillation microfluidique, du type comportant : un conduit de séparation fluidique, s’étendant entre une première et une seconde extrémités ; une première et une seconde sorties de fluide, ménagées respectivement à la première et à la seconde extrémités du conduit de séparation ; une entrée de fluide ménagée respectivement à une première distance de la première sortie et à une seconde distance de la seconde sortie, chacune des première et seconde distances étant non nulle ; le conduit de séparation comportant : un premier canal comprenant une pluralité de reliefs formant un réseau apte à guider un premier flux de liquide par capillarité, de l’une vers l’autre des première et seconde extrémités ; un deuxième canal apte à guider un deuxième flux de gaz de l’une vers l’autre des première et seconde extrémités, les premier et deuxième canaux étant délimités par une interface s’étendant selon une direction de guidage desdits flux et permettant des échanges de matière entre lesdits flux ;une dimension de l’interface perpendiculairement à la direction de guidage des flux étant inférieure ou égale à 10 mm.The present invention relates to a device for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation, of the type comprising: a fluid separation conduit, extending between a first and a second end; a first and a second fluid outlet, provided respectively at the first and second ends of the separation conduit; a fluid inlet provided respectively at a first distance from the first outlet and at a second distance from the second outlet, each of the first and second distances being non-zero; the separation conduit comprising: a first channel comprising a plurality of reliefs forming a network capable of guiding a first flow of liquid by capillarity, from one towards the other of the first and second ends; a second channel capable of guiding a second flow of gas from one towards the other of the first and second ends, the first and second channels being delimited by an interface extending in a direction of guiding said flows and allowing exchanges of material between said flows; a dimension of the interface perpendicular to the direction of guiding the flows being less than or equal to 10 mm.

Le terme « distillation microfluidique » se réfère aux dispositifs de distillation réalisés à une échelle à laquelle la gravité devient moins importante que les forces de capillarité s’exerçant sur les fluides.The term “microfluidic distillation” refers to distillation devices made on a scale at which gravity becomes less important than the capillary forces acting on the fluids.

Il est courant de séparer des mélanges liquides par distillation. Cependant, la distillation requiert des volumes importants qui ne sont pas compatibles avec tous les besoins. C’est le cas, entre autres, des applications microfluidiques.It is common to separate liquid mixtures by distillation. However, distillation requires large volumes which are not compatible with all needs. This is the case, among others, for microfluidic applications.

Le document US2008/0275653 se rapporte à un dispositif de microdistillation flash, dans lequel le milieu à analyser est partiellement évaporé, puis séparé à l’aide d’un système capillaire qui retient la phase liquide. Les flux liquide et gazeux circulent à co-courant. Un tel dispositif peut conduire à des performances insuffisantes en termes de séparation.Document US2008/0275653 relates to a flash microdistillation device, in which the medium to be analyzed is partially evaporated, then separated using a capillary system which retains the liquid phase. The liquid and gas flows circulate in co-current. Such a device can lead to insufficient performance in terms of separation.

Les travaux de K.F. Lamet. al.,« On-chip microscale distillation for acetone-water separation », 14th International Conference on Miniaturized Systems for Chemistry and Life Science, 7 octobre 2010, Groningen, NL, montrent un dispositif de distillation microfluidique comprenant deux zones parallèles, l’une des deux zones comportant un maillage de micropiliers aptes à retenir la phase liquide par capillarité. Un tel aménagement permet un écoulement des flux liquide et gazeux à contre-courant, favorable à la séparation des composés, mais présente une faible interface d’échange entre les flux.The work of KF Lam et. al. , “On-chip microscale distillation for acetone-water separation” , 14th International Conference on Miniaturized Systems for Chemistry and Life Science, October 7, 2010, Groningen, NL, show a microfluidic distillation device comprising two parallel zones, one of the two zones comprising a mesh of micropillars capable of retaining the liquid phase by capillarity. Such an arrangement allows a flow of liquid and gaseous flows in counter-current, favorable to the separation of the compounds, but presents a weak exchange interface between the flows.

La présente invention a pour but d’améliorer les dispositifs existants en favorisant l’échange de matière entre les flux liquide et gaz, pour une meilleure séparation des composés du milieu traité.The present invention aims to improve existing devices by promoting the exchange of material between the liquid and gas flows, for better separation of compounds from the treated medium.

A cet effet, l’invention a pour objet un dispositif de séparation du type précité, dans lequel : le premier canal comprend une surface de fond ; la pluralité de reliefs comprend une pluralité de plots en saillie par rapport à la surface de fond ; et chaque plot comprend une extrémité libre opposée à la surface de fond, les extrémités libres de la pluralité de plots formant une surface sensiblement continue avec l’interface entre les premier et deuxième canaux.To this end, the subject of the invention is a separation device of the aforementioned type, in which: the first channel comprises a bottom surface; the plurality of reliefs comprises a plurality of studs projecting relative to the bottom surface; and each pad comprises a free end opposite the bottom surface, the free ends of the plurality of pads forming a substantially continuous surface with the interface between the first and second channels.

Suivant d’autres aspects avantageux de l’invention, le dispositif de séparation comporte l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toutes les combinaisons techniquement possibles :According to other advantageous aspects of the invention, the separation device comprises one or more of the following characteristics, taken individually or in all technically possible combinations:

- l’interface entre les premier et deuxième canaux est sensiblement plane ;- the interface between the first and second channels is substantially flat;

- chacun de la pluralité de plots présente une forme sensiblement tronconique ;- each of the plurality of pads has a substantially frustoconical shape;

- une dimension du conduit de séparation, perpendiculairement à l’interface entre les premier et deuxième canaux, est inférieure à 75%, préférentiellement inférieure à 50%, plus préférentiellement inférieure à 15%, de la dimension de l’interface perpendiculairement à la direction de guidage des flux ;- a dimension of the separation conduit, perpendicular to the interface between the first and second channels, is less than 75%, preferably less than 50%, more preferably less than 15%, of the dimension of the interface perpendicular to the direction flow guidance;

- le deuxième canal comprend une paroi sensiblement lisse en vis-à-vis de la paroi de fond du premier canal ;- the second channel comprises a substantially smooth wall facing the bottom wall of the first channel;

- la première distance entre l’entrée de fluide et la première sortie représente entre 1/3 et 2/3 d’une distance entre les première et deuxième sorties ;- the first distance between the fluid inlet and the first outlet represents between 1/3 and 2/3 of a distance between the first and second outlets;

- le conduit de séparation s’étend de manière sensiblement rectiligne entre les première et seconde sorties ;- the separation conduit extends in a substantially rectilinear manner between the first and second outlets;

- le dispositif de séparation est configuré de sorte que l’interface entre les premier et deuxième canaux soit disposée sensiblement horizontalement ;- the separation device is configured so that the interface between the first and second channels is arranged substantially horizontally;

- le dispositif de séparation comprend en outre un organe de chauffage à proximité de la première sortie et un organe de refroidissement à proximité de la seconde sortie, de sorte à créer un gradient de température entre les première et seconde sorties.- the separation device further comprises a heating member near the first outlet and a cooling member near the second outlet, so as to create a temperature gradient between the first and second outlets.

L’invention se rapporte en outre à une installation de séparation d’un mélange de fluides par distillation microfluidique, comportant : un dispositif de distillation microfluidique tel que décrit ci-dessus ; une canule d’entrée de fluide, reliée à l’entrée dudit dispositif ; et une première et une seconde canules de sortie de fluide, reliées respectivement à la première et à la seconde sorties dudit dispositif.The invention further relates to an installation for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation, comprising: a microfluidic distillation device as described above; a fluid inlet cannula, connected to the inlet of said device; and a first and a second fluid outlet cannulae, connected respectively to the first and second outlets of said device.

L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple non limitatif et faite en se référant aux dessins sur lesquels :The invention will be better understood on reading the description which follows, given solely by way of non-limiting example and made with reference to the drawings in which:

la est une représentation schématique d’une installation de séparation de fluides selon un mode de réalisation de l’invention ; there is a schematic representation of a fluid separation installation according to one embodiment of the invention;

la est une vue latérale, en coupe partielle, d’un dispositif de séparation faisant partie de l’installation de la ; there is a side view, in partial section, of a separation device forming part of the installation of the ;

la est une vue de détail, en section, du dispositif de la ; et there is a detailed view, in section, of the device of the ; And

la est une vue de détail, en coupe, du dispositif de la . there is a detailed view, in section, of the device of the .

La est une représentation schématique d’une installation 10 de séparation de fluides selon un mode de réalisation de l’invention.There is a schematic representation of a fluid separation installation 10 according to one embodiment of the invention.

Plus précisément, l’installation 10 est une installation de distillation microfluidique, pour la séparation d’un mélange de fluides au moyen d’un gradient de température et de phénomènes de capillarité.More precisely, installation 10 is a microfluidic distillation installation, for the separation of a mixture of fluids by means of a temperature gradient and capillarity phenomena.

L’installation 10 comporte : un dispositif 12 de distillation microfluidique selon un mode de réalisation de l’invention ; une canule 14 d’entrée de fluide ; et une première 16 et une seconde 18 canules de sortie de fluide.The installation 10 comprises: a microfluidic distillation device 12 according to one embodiment of the invention; a fluid inlet cannula 14; and a first 16 and a second 18 fluid outlet cannulas.

Le dispositif 12 de distillation microfluidique, représenté plus en détail sur la , comporte : une colonne 20 de distillation microfluidique selon un mode de réalisation de l’invention ; un support 22 ; et un module thermique 24.The microfluidic distillation device 12, shown in more detail on the , comprises: a microfluidic distillation column 20 according to one embodiment of the invention; a support 22; and a thermal module 24.

Les figures 3 et 4 montrent des vues de détail, en coupe, de la colonne 20 de distillation microfluidique.Figures 3 and 4 show detailed sectional views of the microfluidic distillation column 20.

Dans la description qui suit, on considère une base orthonormée (X, Y, Z) associée à la colonne 20, au dispositif 12 et à l’installation 10, la direction Z représentant la verticale. La tient compte uniquement de la direction X mais pas des directions Y et Z.In the description which follows, we consider an orthonormal base (X, Y, Z) associated with the column 20, the device 12 and the installation 10, the direction Z representing the vertical. There only takes into account the X direction but not the Y and Z directions.

La colonne 20 comporte un conduit 26 de séparation fluidique. Le conduit 26 s’étend entre une première 27 et une seconde 28 extrémités, visibles sur la .Column 20 includes a fluid separation conduit 26. The conduit 26 extends between a first 27 and a second 28 ends, visible on the .

Dans le mode de réalisation représenté, le conduit 26 est sensiblement rectiligne et s’étend selon la direction X. Une longueur du conduit 26 entre les première et seconde extrémités est de l’ordre de quelques centimètres, par exemple entre 5 et 10 centimètres. En variante non représentée, le conduit de séparation fluidique présente une forme non rectiligne avec par exemple une ou des portions recourbées. Le conduit a par exemple une forme en S ou en serpentin afin d’augmenter sa longueur totale.In the embodiment shown, the conduit 26 is substantially rectilinear and extends in the direction X. A length of the conduit 26 between the first and second ends is of the order of a few centimeters, for example between 5 and 10 centimeters. In a variant not shown, the fluid separation conduit has a non-rectilinear shape with, for example, one or more curved portions. The conduit has, for example, an S or serpentine shape to increase its total length.

Dans le mode de réalisation représenté, la colonne 20 comporte un bloc inférieur 30 et un bloc supérieur 32 assemblés l’un à l’autre. Chacun desdits blocs s’étend sensiblement selon la direction X. Les blocs inférieur 30 et supérieur 32 sont en contact l’un avec l’autre au niveau d’une surface de jonction 34, 36 s’étendant dans un plan (X, Y). Le bloc supérieur 32 est placé sur le bloc inférieur 30 selon la verticale Z.In the embodiment shown, column 20 comprises a lower block 30 and an upper block 32 assembled together. Each of said blocks extends substantially in the direction ). The upper block 32 is placed on the lower block 30 along the vertical Z.

Dans le mode de réalisation représenté, le conduit 26 est formé par l’assemblage d’un canal inférieur 40, ménagé dans le bloc inférieur 30, et d’un canal supérieur 42, ménagé dans le bloc supérieur 32.In the embodiment shown, the conduit 26 is formed by the assembly of a lower channel 40, provided in the lower block 30, and an upper channel 42, provided in the upper block 32.

Le canal inférieur 40 comprend une pluralité de reliefs 44 formant un réseau apte à guider un flux de liquide par capillarité.The lower channel 40 comprises a plurality of reliefs 44 forming a network capable of guiding a flow of liquid by capillarity.

Plus précisément, le canal inférieur 40 comprend une surface de fond 46 et une pluralité de plots 44, en saillie par rapport à ladite surface de fond et formant ladite pluralité de reliefs.More precisely, the lower channel 40 comprises a bottom surface 46 and a plurality of pads 44, projecting relative to said bottom surface and forming said plurality of reliefs.

La surface de fond 46 s’étend selon un plan (X, Y) parallèle à la surface de jonction 34 du bloc inférieur 30. Chaque plot comprend une extrémité libre 48 opposée à la surface de fond 46. De préférence, les plots 44 ont des hauteurs 49 sensiblement égales entre elles, la hauteur d’un plot 44 étant mesurée entre la surface de fond 46 et l’extrémité libre 48. Dans le mode de réalisation représenté, les extrémités libres 48 de la pluralité de plots 44 sont planes et sensiblement coplanaires à la surface de jonction 34 du bloc inférieur 30.The bottom surface 46 extends along a plane (X, Y) parallel to the junction surface 34 of the lower block 30. Each pad comprises a free end 48 opposite the bottom surface 46. Preferably, the pads 44 have heights 49 substantially equal to each other, the height of a stud 44 being measured between the bottom surface 46 and the free end 48. In the embodiment shown, the free ends 48 of the plurality of studs 44 are flat and substantially coplanar with the junction surface 34 of the lower block 30.

La forme des plots 44 et la distance entre lesdits plots est destinée à permettre un écoulement de liquide par capillarité entre lesdits plots, et plus précisément à la formation de ménisques à faible rayon de courbure, comme détaillé ci-après.The shape of the pads 44 and the distance between said pads is intended to allow a flow of liquid by capillarity between said pads, and more precisely to the formation of menisci with a small radius of curvature, as detailed below.

Dans le mode de réalisation représenté, chaque plot 44 présente une forme sensiblement tronconique, chaque extrémité libre 48 ayant notamment un contour circulaire. En variante non représentée, chaque plot a par exemple une forme cylindrique de base circulaire ou polygonale, ou encore une forme de cône, tronqué ou non, de base polygonale telle qu’une forme de pyramide tronquée.In the embodiment shown, each stud 44 has a substantially frustoconical shape, each free end 48 having in particular a circular outline. As a variant not shown, each pad has for example a cylindrical shape with a circular or polygonal base, or else a cone shape, truncated or not, with a polygonal base such as a truncated pyramid shape.

Dans le mode de réalisation représenté, comme visible sur la , les plots 44 sont alignés selon un maillage carré disposé à 45° par rapport aux axes X et Y. Chaque plot 44 éloigné d’un bord du canal inférieur 40 est en contact avec quatre plots adjacents dudit maillage. En variantes non représentées, le maillage carré est disposé selon les axes X et Y, ou encore le maillage présente un motif de losange non carré.In the embodiment shown, as visible on the , the pads 44 are aligned according to a square mesh arranged at 45° relative to the X and Y axes. Each pad 44 remote from an edge of the lower channel 40 is in contact with four adjacent pads of said mesh. In variants not shown, the square mesh is arranged along the X and Y axes, or the mesh has a non-square diamond pattern.

Une distance 50 de centre à centre entre deux plots 44 alignés selon X ou selon Y est inférieure à 500 µm pour permettre l’écoulement de liquide par capillarité entre lesdits plots. De préférence, la distance 50 est comprise entre 50 µm et 500 µm. Dans le mode de réalisation représenté, la distance 50 est de l’ordre de 150 µm.A distance 50 from center to center between two pads 44 aligned along X or along Y is less than 500 µm to allow the flow of liquid by capillary action between said pads. Preferably, the distance 50 is between 50 µm and 500 µm. In the embodiment shown, the distance 50 is of the order of 150 µm.

Dans le mode de réalisation représenté, le bloc inférieur 30 est formé de silicium cristallin et le canal inférieur 40 est formé par gravure chimique dans ledit bloc inférieur. La forme des plots 44 est conditionnée par la structure de type diamant du cristal de silicium. En variante, le canal inférieur est par exemple formé par gravure plasma dans un substrat adapté.In the embodiment shown, the lower block 30 is formed of crystalline silicon and the lower channel 40 is formed by chemical etching in said lower block. The shape of the pads 44 is conditioned by the diamond-type structure of the silicon crystal. Alternatively, the lower channel is for example formed by plasma etching in a suitable substrate.

Le canal supérieur 42 comprend une surface supérieure 52 s’étendant sensiblement selon un plan (X, Y) parallèle à la surface de jonction 36 du bloc supérieur 32. Dans le mode de réalisation représenté, le canal supérieur 42 présente des parois lisses et sans aspérités, avec une profondeur 54 entre la surface supérieure 52 et la surface de jonction 36.The upper channel 42 comprises an upper surface 52 extending substantially along a plane (X, Y) parallel to the junction surface 36 of the upper block 32. In the embodiment shown, the upper channel 42 has smooth walls and without asperities, with a depth 54 between the upper surface 52 and the junction surface 36.

Dans le mode de réalisation représenté, afin de laisser visible l’intérieur du conduit 26 de séparation, le bloc supérieur 32 est formé d’un matériau transparent tel que du Pyrex. Le canal supérieur 42 est formé par gravure dans ledit bloc supérieur.In the embodiment shown, in order to leave the interior of the separation conduit 26 visible, the upper block 32 is formed of a transparent material such as Pyrex. The upper channel 42 is formed by etching in said upper block.

Le canal inférieur 40 et le canal supérieur 42 présentent une même largeur 56 selon Y, ladite largeur étant constante selon X. Les canaux inférieur et supérieur sont ainsi assemblables pour former le conduit 26, comme visible sur la . Dans ledit conduit 26, les canaux inférieur 40 et supérieur 42 sont délimités par une interface 60, coplanaire des extrémités libres 48 des plots 44 du canal inférieur.The lower channel 40 and the upper channel 42 have the same width 56 along Y, said width being constant along X. The lower and upper channels can thus be assembled to form the conduit 26, as visible on the . In said conduit 26, the lower 40 and upper 42 channels are delimited by an interface 60, coplanar with the free ends 48 of the pads 44 of the lower channel.

Le conduit 26 de séparation présente ainsi une hauteur 62 totale selon Z, égale à la somme de la profondeur 54 du canal supérieur et de la hauteur 49 des plots du canal inférieur.The separation conduit 26 thus has a total height 62 along Z, equal to the sum of the depth 54 of the upper channel and the height 49 of the pads of the lower channel.

De préférence, la hauteur 62 totale du conduit 26 est inférieure à 75%, plus préférentiellement inférieure à 50%, encore plus préférentiellement inférieure à 15%, de la largeur 56 dudit conduit. Ladite largeur 56 est notamment inférieure ou égale à 1 cm, plus préférentiellement inférieure ou égale à 5 mm. Ladite largeur 56 est par exemple de l’ordre de 1 mm.Preferably, the total height 62 of the conduit 26 is less than 75%, more preferably less than 50%, even more preferably less than 15%, of the width 56 of said conduit. Said width 56 is in particular less than or equal to 1 cm, more preferably less than or equal to 5 mm. Said width 56 is for example of the order of 1 mm.

La colonne 20 comporte en outre : une première 64 et une seconde 66 sorties ; et une entrée 68 de fluide. Lesdites sorties et ladite entrée ouvrent sur le conduit 26 de séparation.Column 20 further comprises: a first 64 and a second 66 outlets; and a fluid inlet 68. Said outlets and said inlet open onto the separation conduit 26.

Les première 64 et seconde 66 sorties de fluide, visibles sur la , sont ménagées respectivement à la première 27 et à la seconde extrémités 28 du conduit 26 de séparation.The first 64 and second 66 fluid outlets, visible on the , are provided respectively at the first 27 and at the second ends 28 of the separation conduit 26.

L’entrée 68 de fluide, visible sur la , est ménagée respectivement à une première distance 70 de la première sortie 64 et à une seconde distance 72 de la seconde sortie 66.The fluid inlet 68, visible on the , is provided respectively at a first distance 70 from the first outlet 64 and at a second distance 72 from the second outlet 66.

Chacune des première 70 et seconde 72 distances est non nulle. De préférence, un ratio entre les première et seconde distances est compris entre 0,5 et 2 et est préférentiellement proche de 1.Each of the first 70 and second 72 distances is non-zero. Preferably, a ratio between the first and second distances is between 0.5 and 2 and is preferably close to 1.

Dans le mode de réalisation représenté, comme visible sur la , l’entrée 68 est matérialisée par une rainure formée dans le bloc supérieur 32 et débouchant dans le canal supérieur 42. D’autres configurations sont possibles en variantes non représentées, telle qu’une rainure formée dans le bloc inférieur 30 et débouchant dans le canal inférieur.In the embodiment shown, as visible on the , the inlet 68 is materialized by a groove formed in the upper block 32 and opening into the upper channel 42. Other configurations are possible in variants not shown, such as a groove formed in the lower block 30 and opening into the lower channel.

Dans l’installation 10 de la , la canule d’entrée 14 est reliée à l’entrée 68 de la colonne 20 ; et les première 16 et seconde 18 canules de sortie sont reliées respectivement à la première 64 et à la seconde 66 sorties de la colonne 20.In installation 10 of the , the inlet cannula 14 is connected to the inlet 68 of column 20; and the first 16 and second 18 outlet cannulas are connected respectively to the first 64 and the second 66 outlets of column 20.

Le support 22 et le module thermique 24 du dispositif 12 de distillation microfluidique vont maintenant être décrits.The support 22 and the thermal module 24 of the microfluidic distillation device 12 will now be described.

Le support 22 comporte une première 80 et une seconde 82 mâchoires de serrage et un socle 84.The support 22 comprises a first 80 and a second 82 clamping jaws and a base 84.

Les première 80 et seconde 82 mâchoires de serrage sont disposées de part et d’autre de la colonne 20, respectivement au niveau de la première 27 et de la seconde 28 extrémités du conduit 26. Les première 80 et seconde 82 mâchoires de serrage permettent d’assembler les canules 14, 16, 18 à l’entrée 68 et aux sorties 64, 68 de la colonne 20.The first 80 and second 82 clamping jaws are arranged on either side of the column 20, respectively at the level of the first 27 and the second 28 ends of the conduit 26. The first 80 and second 82 clamping jaws allow assemble the cannulas 14, 16, 18 at the inlet 68 and at the outlets 64, 68 of column 20.

Le socle 84 est formé d’un matériau isolant thermique. Ledit socle est disposé sous les mâchoires 80, 82 de serrage. Le socle est fixé auxdites mâchoires 80, 82 ou, alternativement, les mâchoires 80, 82 sont posées sans fixation sur ledit socle 84.The base 84 is made of a thermal insulating material. Said base is arranged under the clamping jaws 80, 82. The base is fixed to said jaws 80, 82 or, alternatively, the jaws 80, 82 are placed without fixing on said base 84.

Le socle 84 comporte une première 86 et une seconde 88 gorges s’étendant selon Y, disposées sous la colonne 20, respectivement en vis-à-vis de la première 27 et de la seconde 28 extrémités du conduit 26.The base 84 comprises a first 86 and a second 88 grooves extending along Y, arranged under the column 20, respectively opposite the first 27 and the second 28 ends of the conduit 26.

Le module thermique 24 comporte un diffuseur thermique 90, une source chaude 92 et une source froide 94.The thermal module 24 includes a thermal diffuser 90, a hot source 92 and a cold source 94.

Le diffuseur thermique 90 comporte une plaque 95 formée d’un matériau thermiquement conducteur, tel que l’aluminium. Ladite plaque 95 est disposée sous la colonne 20, en contact avec le bloc inférieur 30. La plaque 95 s’étend selon X entre une première et une seconde extrémités, respectivement en vis-à-vis de la première 27 et de la seconde 28 extrémités du conduit 26.The thermal diffuser 90 comprises a plate 95 formed of a thermally conductive material, such as aluminum. Said plate 95 is placed under the column 20, in contact with the lower block 30. The plate 95 extends along X between a first and a second end, respectively opposite the first 27 and the second 28 ends of conduit 26.

De manière optionnelle, la plaque 95 comporte des orifices 96 distribués selon X et permettant d’accueillir un thermocouple.Optionally, the plate 95 has orifices 96 distributed along X and making it possible to accommodate a thermocouple.

La source chaude 92 est disposée dans la première gorge 86 et est apte à fournir de la chaleur à la colonne 20. La source chaude est par exemple une résistance électrique chauffante.The hot source 92 is placed in the first groove 86 and is capable of supplying heat to the column 20. The hot source is for example an electrical heating resistance.

La source froide 94 est disposée dans la seconde gorge 88 et est apte à refroidir la colonne 20. La source froide est par exemple un circuit d’eau froide passant par la seconde gorge 88.The cold source 94 is placed in the second groove 88 and is capable of cooling the column 20. The cold source is for example a cold water circuit passing through the second groove 88.

Le diffuseur thermique 90 comporte en outre : un premier barreau 97 thermiquement conducteur, s’étendant selon Y et disposé entre la source chaude 92 et la première extrémité de la plaque 95 ; et un second barreau 98 thermiquement conducteur, s’étendant selon Y et disposé entre la source froide 94 et la seconde extrémité de la plaque 95.The thermal diffuser 90 further comprises: a first thermally conductive bar 97, extending along Y and disposed between the hot source 92 and the first end of the plate 95; and a second thermally conductive bar 98, extending along Y and placed between the cold source 94 and the second end of the plate 95.

Un procédé de fonctionnement de l’installation 10 va maintenant être décrit dans le cas d’un mélange de liquides.An operating method of the installation 10 will now be described in the case of a mixture of liquids.

La source chaude 92 et la source froide 94 du module thermique 24 du dispositif 12 de distillation microfluidique sont mises en fonctionnement, de manière à créer un gradient thermique entre la première et la seconde extrémités de la plaque 95.The hot source 92 and the cold source 94 of the thermal module 24 of the microfluidic distillation device 12 are put into operation, so as to create a thermal gradient between the first and the second ends of the plate 95.

La colonne 20 étant au contact de ladite plaque 95, il se forme donc dans le conduit 26 de séparation : une zone chaude 100 ( ) ou zone d’évaporation, proche de la première extrémité 27 ; et une zone froide 102, ou zone de condensation, proche de la seconde extrémité 28.The column 20 being in contact with said plate 95, it is therefore formed in the separation conduit 26: a hot zone 100 ( ) or evaporation zone, close to the first end 27; and a cold zone 102, or condensation zone, close to the second end 28.

Un mélange liquide de composés à séparer est alors injecté au niveau de l’entrée 68 de la colonne 20.A liquid mixture of compounds to be separated is then injected at inlet 68 of column 20.

En raison du phénomène de capillarité entre les plots 44, le liquide se répartit préférentiellement le long du canal inférieur 40.Due to the phenomenon of capillarity between the pads 44, the liquid is distributed preferentially along the lower channel 40.

Arrivé au contact de la zone chaude 100, le mélange liquide est partiellement vaporisé. Le gaz ainsi formé crée un flux 104 dans le canal supérieur 42, en direction de la zone froide 102. Au contact de ladite zone froide, le gaz est partiellement condensé et alimente à nouveau un flux 106 de liquide dans le canal inférieur 40 en direction de la zone chaude 100.Arriving in contact with hot zone 100, the liquid mixture is partially vaporized. The gas thus formed creates a flow 104 in the upper channel 42, towards the cold zone 102. On contact with said cold zone, the gas is partially condensed and again feeds a flow 106 of liquid in the lower channel 40 towards of hot zone 100.

Le flux 106 de liquide et le flux 104 de gaz circulent donc à contre-courant à l’intérieur du conduit 26, respectivement dans le canal inférieur 40 et dans le canal supérieur 42.The flow 106 of liquid and the flow 104 of gas therefore circulate countercurrent inside the conduit 26, respectively in the lower channel 40 and in the upper channel 42.

La taille et l’espacement réduits entre les plots 44 permet à la phase liquide de former, entre lesdits plots, une pluralité de ménisques de faible rayon de courbure. Une différence de pression de l’ordre de quelques mbars est ainsi créée entre la phase liquide et la phase gazeuse. Cette différence de pression permet de maintenir stable l’interface gaz/liquide et favorise le fonctionnement à contre-courant.The reduced size and spacing between the pads 44 allows the liquid phase to form, between said pads, a plurality of menisci with a small radius of curvature. A pressure difference of the order of a few mbars is thus created between the liquid phase and the gas phase. This pressure difference keeps the gas/liquid interface stable and promotes counter-current operation.

La surface d’échange liquide/gaz s’étend sensiblement sur l’interface 60 entre les canaux inférieur 40 et supérieur 42. La largeur 56 importante de l’interface 60, comparativement à la hauteur 62 totale du conduit 26, favorise également les échanges de matière entre les phases liquide et gazeuse.The liquid/gas exchange surface extends substantially over the interface 60 between the lower 40 and upper 42 channels. The significant width 56 of the interface 60, compared to the total height 62 of the conduit 26, also promotes exchanges. of matter between the liquid and gas phases.

Un distillat 108 ( ) est récupéré au niveau de la seconde sortie 66, par la seconde canule de sortie 18. Un résidu 110 de distillation est récupéré au niveau de la première sortie 64, par la première canule de sortie 16.A distillate 108 ( ) is recovered at the second outlet 66, by the second outlet cannula 18. A distillation residue 110 is recovered at the first outlet 64, by the first outlet cannula 16.

Avec un débit d’alimentation faible au niveau de l’entrée 68, ledit débit étant de l’ordre de 30 à 300 µL/heure, la colonne 20 et l’installation 10 permettent d’obtenir des séparations correspondant à une hauteur de plateau théorique d’environ 3 cm.With a low supply flow rate at the inlet 68, said flow rate being of the order of 30 to 300 µL/hour, the column 20 and the installation 10 make it possible to obtain separations corresponding to a plate height theoretical about 3 cm.

La largeur importante 56 du conduit 26, comparativement à sa hauteur 62, permet à l’interface 60 de présenter une aire élevée par rapport à la hauteur 49 du canal inférieur 40. Une aire interfaciale importante comparativement à la profondeur du canal améliore la performance de la colonne en diminuant la hauteur de plateau théorique.The large width 56 of the conduit 26, compared to its height 62, allows the interface 60 to have a high area compared to the height 49 of the lower channel 40. A large interfacial area compared to the depth of the channel improves the performance of the column by reducing the theoretical plate height.

En outre, la largeur importante 56 permet de limiter les pertes de charge liées au déplacement de la phase liquide entre les plots 44. Il est donc possible de travailler à des débits supérieurs à ceux de l’état de la technique, tout en demeurant dans une plage de stabilité du système.In addition, the large width 56 makes it possible to limit the pressure losses linked to the movement of the liquid phase between the pads 44. It is therefore possible to work at flow rates higher than those of the state of the art, while remaining within a range of system stability.

Claims (10)

Dispositif (12, 20) de séparation d’un mélange de fluides par distillation microfluidique, ledit dispositif comprenant : un conduit (26) de séparation fluidique, s’étendant entre une première et une seconde extrémités ; une première (64) et une seconde (66) sorties de fluide, ménagées respectivement à la première et à la seconde extrémités du conduit de séparation ; une entrée (68) de fluide ménagée respectivement à une première distance (70) de la première sortie et à une seconde distance (72) de la seconde sortie, chacune des première et seconde distances étant non nulle ;
le conduit de séparation comportant : un premier canal (40) comprenant une pluralité de reliefs (44) formant un réseau apte à guider un premier flux de liquide par capillarité, de l’une vers l’autre des première et seconde extrémités ; un deuxième canal (42) apte à guider un deuxième flux de gaz de l’une vers l’autre des première et seconde extrémités, les premier et deuxième canaux étant délimités par une interface (60) s’étendant selon une direction (X) de guidage desdits flux et permettant des échanges de matière entre lesdits flux ;
une dimension (56) de l’interface perpendiculairement à la direction de guidage des flux étant inférieure ou égale à 10 mm ;
le dispositif de séparation étant caractérisé en ce que : le premier canal comprend une surface de fond (46) ; la pluralité de reliefs comprend une pluralité de plots (44) en saillie par rapport à la surface de fond ; et chaque plot comprend une extrémité libre (48) opposée à la surface de fond, les extrémités libres de la pluralité de plots formant une surface sensiblement continue avec l’interface (60) entre les premier et deuxième canaux.
Device (12, 20) for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation, said device comprising: a fluid separation conduit (26), extending between a first and a second end; a first (64) and a second (66) fluid outlets, provided respectively at the first and second ends of the separation conduit; a fluid inlet (68) provided respectively at a first distance (70) from the first outlet and at a second distance (72) from the second outlet, each of the first and second distances being non-zero;
the separation conduit comprising: a first channel (40) comprising a plurality of reliefs (44) forming a network capable of guiding a first flow of liquid by capillarity, from one towards the other of the first and second ends; a second channel (42) capable of guiding a second gas flow from one to the other of the first and second ends, the first and second channels being delimited by an interface (60) extending in a direction (X) guiding said flows and allowing exchanges of material between said flows;
a dimension (56) of the interface perpendicular to the direction of flow guidance being less than or equal to 10 mm;
the separation device being characterized in that: the first channel comprises a bottom surface (46); the plurality of reliefs comprises a plurality of studs (44) projecting relative to the bottom surface; and each pad comprises a free end (48) opposite the bottom surface, the free ends of the plurality of pads forming a substantially continuous surface with the interface (60) between the first and second channels.
Dispositif de séparation selon la revendication 1, dans lequel l’interface (60) entre les premier et deuxième canaux est sensiblement plane.Separation device according to claim 1, wherein the interface (60) between the first and second channels is substantially planar. Dispositif de séparation selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel chacun (44) de la pluralité de plots présente une forme sensiblement tronconique.Separation device according to claim 1 or claim 2, in which each (44) of the plurality of pads has a substantially frustoconical shape. Dispositif de séparation selon l’une des revendications précédentes, dans lequel une dimension (62) du conduit de séparation, perpendiculairement à l’interface (60) entre les premier et deuxième canaux, est inférieure à 75%, préférentiellement inférieure à 50%, plus préférentiellement inférieure à 15%, de la dimension (56) de l’interface perpendiculairement à la direction (X) de guidage des flux.Separation device according to one of the preceding claims, in which a dimension (62) of the separation conduit, perpendicular to the interface (60) between the first and second channels, is less than 75%, preferably less than 50%, more preferably less than 15%, of the dimension (56) of the interface perpendicular to the direction (X) of guiding the flows. Dispositif de séparation selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le deuxième canal comprend une paroi (52) sensiblement lisse en vis-à-vis de la paroi de fond (46) du premier canal.Separation device according to one of the preceding claims, in which the second channel comprises a substantially smooth wall (52) facing the bottom wall (46) of the first channel. Dispositif de séparation selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la première distance (70) entre l’entrée (68) de fluide et la première sortie (64) représente entre 1/3 et 2/3 d’une distance entre les première et deuxième sorties.Separation device according to one of the preceding claims, in which the first distance (70) between the fluid inlet (68) and the first outlet (64) represents between 1/3 and 2/3 of a distance between the first and second exits. Dispositif de séparation selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le conduit (26) de séparation s’étend de manière sensiblement rectiligne entre les première (64) et seconde (66) sorties.Separation device according to one of the preceding claims, in which the separation conduit (26) extends in a substantially rectilinear manner between the first (64) and second (66) outlets. Dispositif de séparation selon l’une des revendications précédentes, configuré de sorte que l’interface (60) entre les premier et deuxième canaux soit disposée sensiblement horizontalement.Separation device according to one of the preceding claims, configured so that the interface (60) between the first and second channels is arranged substantially horizontally. Dispositif (12) de séparation selon l’une des revendications précédentes, comprenant en outre un organe de chauffage (92) à proximité de la première sortie (64) et un organe de refroidissement (92) à proximité de la seconde sortie (66), de sorte à créer un gradient de température entre les première et seconde sorties.Separation device (12) according to one of the preceding claims, further comprising a heating member (92) near the first outlet (64) and a cooling member (92) near the second outlet (66). , so as to create a temperature gradient between the first and second outlets. Installation (10) de séparation d’un mélange de fluides par distillation microfluidique, comportant : un dispositif (12) de distillation microfluidique selon l’une des revendications précédentes ; une canule (14) d’entrée de fluide, reliée à l’entrée (68) dudit dispositif ; et une première (16) et une seconde (18) canules de sortie de fluide, reliées respectivement à la première (64) et à la seconde (66) sorties dudit dispositif.Installation (10) for separating a mixture of fluids by microfluidic distillation, comprising: a microfluidic distillation device (12) according to one of the preceding claims; a fluid inlet cannula (14), connected to the inlet (68) of said device; and a first (16) and a second (18) fluid outlet cannulas, connected respectively to the first (64) and the second (66) outlets of said device.
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