FR3112553A1 - Non-stick coating based on fluoropolymer with improved thermal conductivity properties - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un revêtement anti-adhésif présentant une conductivité thermique améliorée comprenant au moins une couche primaire renfermant un fluoropolymère et une ou plusieurs couches de finition, caractérisé en ce que : - la dernière couche de finition comprend de 0 à 3% en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson, - la ou les couches primaires comprennent entre 5 % et 30% en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson, - la ou les éventuelle(s) couche(s) de finition autres que la dernière comprenne(nt) entre 0,5% et 20% en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson. L’invention est également relative à un article, par exemple culinaire, comprenant un tel revêtement et à son procédé de fabrication.The present invention relates to a non-stick coating having improved thermal conductivity comprising at least one primer layer containing a fluoropolymer and one or more finishing layers, characterized in that: - the last finishing layer comprises from 0 to 3% by weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles relative to the total weight of said layer after baking, - the primary layer(s) comprise between 5% and 30% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles based on the total weight of said layer after curing, - the possible finishing layer(s) other than the last comprises(s) between 0.5% and 20% by dry weight of inorganic particles comprising a carbur re transition metal and / or a transition metal nitride and / or a metal oxide and / or diamond particles relative to the total weight of said layer after baking. The invention also relates to an article, for example culinary, comprising such a coating and to its method of manufacture.
Description
La présente invention concerne un revêtement de la surface d’un article culinaire aux propriétés de conductivité thermique améliorées.The present invention relates to a coating of the surface of a cookware with improved thermal conductivity properties.
Le domaine visé est celui des articles culinaires et plus spécifiquement des poêles. Le présent concept est relatif à la mise au point d’un revêtement anti-adhésif fluoré incorporant des charges conductrices, présentant une conductivité thermique élevée (particules de Nitrure de Bore cubique, particules de diamant, particules métalliques etc.) dans différentes couches du revêtement anti-adhésif de façon à rendre le revêtement plus conducteur thermiquement.The target area is that of cookware and more specifically frying pans. The present concept relates to the development of a fluorinated non-stick coating incorporating conductive fillers, having a high thermal conductivity (particles of cubic Boron Nitride, diamond particles, metallic particles etc.) in different layers of the coating non-stick so as to make the coating more thermally conductive.
Les revêtements anti-adhésifs fluorés, de par le caractère isolant du revêtement polymère, ne permettent pas une conduction thermique optimale. Ainsi, une partie de l’énergie apportée à l’article de cuisson est dissipée dans le revêtement isolant au lieu d’être transmise directement à l’aliment à cuire. De plus, le revêtement ne conduisant pas la chaleur, on peut imaginer la formation locale de points chauds au niveau de la zone en contact avec l’élément chauffant. Ces points chauds sont défavorables pour la cuisson mais également pour la durée de vie de l’article culinaire.Fluorinated non-stick coatings, due to the insulating nature of the polymer coating, do not allow optimal thermal conduction. Thus, part of the energy supplied to the cooking item is dissipated in the insulating coating instead of being transmitted directly to the food to be cooked. In addition, the coating does not conduct heat, one can imagine the local formation of hot spots at the level of the zone in contact with the heating element. These hot spots are unfavorable for cooking but also for the life of the cookware.
Les inventeurs ont cherché à améliorer la conduction thermique d’un revêtement anti-adhésif fluoré. L’objectif est d’améliorer la diffusion thermique des revêtements lors de la cuisson des aliments pour une cuisson homogène.The inventors sought to improve the thermal conduction of a fluorinated non-stick coating. The objective is to improve the thermal diffusion of the coatings when cooking food for even cooking.
L’utilisation de charges métalliques classiques de taille micrométrique est une solution pour répondre au problème posé.The use of conventional metal fillers of micrometric size is a solution to address the problem posed.
Les inventeurs ont observé que l’incorporation dans les formulations fluorées de polyalcoxyde métallique tel que le nitrure de bore cubique (CBN), avait pour effet d’améliorer la conduction thermique du revêtement destiné à être appliqué sur un support métallique et se présentant sous la forme d'au moins un film continu ayant une épaisseur entre 2 et 100 µm, ce qui augmente nettement l’homogénéité thermique de l’article final durant l’utilisation.The inventors observed that the incorporation in the fluorinated formulations of metal polyalkoxide such as cubic boron nitride (CBN), had the effect of improving the thermal conduction of the coating intended to be applied on a metal support and presented under the forms at least one continuous film having a thickness between 2 and 100 µm, which significantly increases the thermal homogeneity of the final article during use.
Un premier objet de l’invention concerne un revêtement anti-adhésif présentant une conductivité thermique améliorée comprenant au moins une couche primaire renfermant un fluoropolymère et une ou plusieurs couches de finition, caractérisées en ce que :A first object of the invention relates to a non-stick coating having improved thermal conductivity comprising at least one primer layer containing a fluoropolymer and one or more finishing layers, characterized in that:
- la dernière couche de finition comprend de 0 à 3 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson,- the final topcoat comprises 0 to 3% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles with respect to the total weight of said layer after baking,
- la ou les couches primaires comprennent entre 5 % et 30 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson,- the primary layer or layers comprise between 5% and 30% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles with respect to to the total weight of said layer after baking,
- la ou les éventuelle(s) couche(s) de finition autres que la dernière comprenne(nt) entre 0,5 % et 20 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson.- the optional topcoat(s) other than the last one(s) comprise(s) between 0.5% and 20% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a metal nitride transition and / or a metal oxide and / or diamond particles relative to the total weight of said layer after baking.
Un autre objet de l’invention concerne un article culinaire revêtu par un revêtement conforme à l'invention.Another object of the invention relates to a culinary article coated with a coating in accordance with the invention.
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de réalisation d'un revêtement selon l’invention sur un support, comprenant les étapes suivantes :Another object of the invention relates to a process for producing a coating according to the invention on a support, comprising the following steps:
(a) on incorpore, de manière homogène, à toutes les couches primaires ou de finition autres que la dernière des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant,(a) inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles,
(b) on applique éventuellement sur le support une sous-couche dure,(b) optionally applying a hard undercoat to the support,
(c) on applique, sur le support ou la sous-couche dure, au moins une couche primaire préparée à l’étape (a),(c) at least one primer layer prepared in step (a) is applied to the support or the hard undercoat,
(d) on applique éventuellement sur la dernière couche primaire une ou plusieurs couches intermédiaires, par exemple un ou plusieurs décors,(d) one or more intermediate layers, for example one or more decorations, are optionally applied to the last primary layer,
(e) on applique, sur la dernière couche intermédiaire ou la dernière couche primaire, la ou les couches de finition, puis(e) the finishing coat or coats are applied to the last intermediate coat or the last primer coat, then
(f) on fritte l'ensemble des couches à 400-420°C.(f) all the layers are sintered at 400-420°C.
DEFINITIONSDEFINITIONS
Par le terme « couche », il faut comprendre au sens de la présente invention une couche continue ou discontinue. Une couche continue (ou appelée également couche monolithique) est un tout unique formant un aplat total recouvrant complètement la surface sur laquelle elle est posée. Une couche discontinue (ou couche non monolithique) peut comprendre plusieurs parties n’étant pas ainsi un tout unique.By the term “layer”, it is necessary to understand within the meaning of the present invention a continuous or discontinuous layer. A continuous layer (or also called monolithic layer) is a single whole forming a total solid color completely covering the surface on which it is placed. A discontinuous layer (or non-monolithic layer) can include several parts, thus not being a single whole.
On entend par « couche primaire », « couche d’accroche » ou « primaire d’accroche » toutes les couches de la première couche appliquée directement sur le support, éventuellement préparé mécaniquement ou traité par une sous-couche (il est préférable que cette couche soit bien adhérente au support et apporte toutes ses propriétés mécaniques au revêtement : dureté, résistance à la rayure) à la dernière couche avant la première couche de décor.The term “primer coat”, “bond coat” or “bond primer” is understood to mean all the layers of the first coat applied directly to the support, possibly prepared mechanically or treated with an undercoat (it is preferable that this layer is well adherent to the support and brings all its mechanical properties to the coating: hardness, scratch resistance) to the last layer before the first layer of decoration.
On entend par « couche intermédiaire » toute couche entre les couches primaires et les couches de finition.By “intermediate layer” is meant any layer between the primer layers and the finishing layers.
On entend par « décor » ou « couche de décor » une ou plusieurs couches continues ou discontinues comprenant une composition pigmentaire. Le décor peut se présenter sous la forme d’un ou plusieurs motifs, d’une ou plusieurs couleurs. Un décor est visible pour l’utilisateur distinctement à l’œil nu et à distance classique d’utilisation de l’article ménager.The term "decor" or "decor layer" means one or more continuous or discontinuous layers comprising a pigmentary composition. The decor can be in the form of one or more patterns, one or more colors. A decoration is clearly visible to the user with the naked eye and at a conventional distance of use of the household item.
On entend par « couche de finition » ou « finish » une couche de surface continue et transparente, cette couche laissant une visibilité parfaite des couches sous-jacentes tout en les protégeant d’agressions mécaniques et conférant au revêtement ses propriétés antiadhérentes. Les couches de finition sont les couches appliquées en dernier.The term "finishing coat" or "finish" means a continuous and transparent surface layer, this layer leaving perfect visibility of the underlying layers while protecting them from mechanical aggression and giving the coating its non-stick properties. Top coats are the coats applied last.
Dans les domaines d'applications envisagées pour la présente invention, dans le cas d’un article culinaire, les conditions optimales sont atteintes lorsque le revêtement est constitué d’au moins une couche de ladite composition fluorée, éventuellement séchage de ladite couche fluorée à une température comprise entre 40 et 90°C ; et cuisson dudit article revêtu issu à une température comprise entre 150°C et 420°C.In the fields of application envisaged for the present invention, in the case of a culinary article, the optimum conditions are reached when the coating consists of at least one layer of said fluorinated composition, optionally drying of said fluorinated layer at a temperature between 40 and 90°C; and curing said resulting coated article at a temperature between 150°C and 420°C.
Par l’expression « article ménager », il faut comprendre les articles culinaires et les articles électroménagers.By the expression “household article”, we must understand cookware and household appliances.
Les articles électroménagers visés ici sont destinés à produire de la chaleur.The household appliances referred to here are intended to produce heat.
Par l’expression « article culinaire », il faut comprendre au sens de la présente invention un objet destiné à cuisiner. Pour ce faire, il est destiné à recevoir un traitement thermique.By the expression “cooking article”, it is necessary to understand within the meaning of the present invention an object intended for cooking. To do this, it is intended to receive a heat treatment.
Par l’expression « objet destiné à recevoir un traitement thermique », il faut comprendre au sens de la présente invention un objet qui sera chauffé par un système extérieur de chauffage tels que des poêles, des casseroles, des sauteuses, des woks, des grilles de barbecues et qui est apte à transmettre l'énergie calorifique apportée par ce système extérieur de chauffage à un matériau ou aliment au contact dudit objet.By the expression "object intended to receive a heat treatment", it is necessary to understand within the meaning of the present invention an object which will be heated by an external heating system such as pans, saucepans, sauté pans, woks, grills barbecues and which is able to transmit the calorific energy provided by this external heating system to a material or food in contact with said object.
Par l’expression « objet destiné à produire de la chaleur », il faut comprendre au sens de la présente invention un objet chauffant possédant son propre système de chauffage tels que des fers à repasser, des lisseurs à cheveux, des centrales vapeur, des bouilloires ou des appareils électriques destinés à cuisiner.By the expression "object intended to produce heat", it is necessary to understand within the meaning of the present invention a heating object having its own heating system such as irons, hair straighteners, steam generators, kettles or electrical appliances for cooking.
On entend par « revêtement à base de fluoropolymère » un revêtement qui comprend un ou plusieurs fluoropolymère(s) dans une ou plusieurs de ses couches.The term “fluoropolymer-based coating” is understood to mean a coating which comprises one or more fluoropolymer(s) in one or more of its layers.
On entend par « particules » des éléments de petite taille de forme aléatoire, caractérisés en particulier par leur d50.The term “particles” is understood to mean small-sized elements of random shape, characterized in particular by their d50.
Par d50, on entend, au sens de la présente invention, la dimension telle que 50 % en volume de la population est constitué de particules de taille inférieure à ladite dimension (médiane de la répartition particulaire).By d50 is meant, within the meaning of the present invention, the dimension such that 50% by volume of the population consists of particles of size less than said dimension (median of the particle distribution).
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Un premier objet de l’invention concerne un revêtement anti-adhésif présentant une conductivité thermique améliorée comprenant au moins une couche primaire renfermant un fluoropolymère et une ou plusieurs couches de finition, caractérisé en ce que :A first object of the invention relates to a non-stick coating having improved thermal conductivity comprising at least one primer layer containing a fluoropolymer and one or more finishing layers, characterized in that:
- la dernière couche de finition comprend de 0 à 3 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson,- the final topcoat comprises 0 to 3% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles with respect to the total weight of said layer after baking,
- la ou les couches primaires comprennent entre 5 % et 30 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson,- the primary layer or layers comprise between 5% and 30% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles with respect to to the total weight of said layer after baking,
- la ou les éventuelle(s) couche(s) de finition autres que la dernière comprenne(nt) entre 0,5 % et 20 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson.- the optional topcoat(s) other than the last one(s) comprise(s) between 0.5% and 20% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a metal nitride transition and / or a metal oxide and / or diamond particles relative to the total weight of said layer after baking.
Avantageusement, la dernière couche de finition ne comprend pas de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde d’aluminium et/ou des particules de diamant.Advantageously, the last finishing layer does not comprise inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or an aluminum oxide and/or diamond particles.
Avantageusement, la dernière couche de finition présente une épaisseur inférieure à 10 µm. Dans le cas d’un article culinaire par exemple, cette couche de finition sans charge doit être la plus fine possible pour éviter qu’elle n’isole les couches sous-jacentes à conductivité thermique élevée.Advantageously, the last finishing layer has a thickness of less than 10 μm. In the case of a cookware, for example, this filler-free finishing layer must be as thin as possible to prevent it from isolating the underlying layers with high thermal conductivity.
De manière particulièrement préférée, toutes les couches primaires et de finition comprennent des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique.Most preferably, all primers and topcoats comprise inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide.
De manière particulièrement préférée, toutes les couches primaires et de finition comprennent des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition.Most preferably, all primers and topcoats comprise inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride.
Avantageusement, le revêtement selon l’invention présente une épaisseur entre 2 et 100 µm.Advantageously, the coating according to the invention has a thickness between 2 and 100 μm.
Selon un mode de réalisation préféré, le revêtement consiste en deux couches primaires et une seule couche de finition appliquée sur la deuxième couche primaire.According to a preferred embodiment, the coating consists of two primer coats and a single finishing coat applied to the second primer coat.
Le revêtement selon l’invention peut comprendre entre la ou les couche(s) primaire(s) et la ou les couche(s) de finition une ou plusieurs couches intermédiaires, continues ou discontinues, par exemple un ou plusieurs décors, de préférence sous forme de motifs. Chaque décor peut se présenter sous forme de motifs géométriques différents.The coating according to the invention may comprise between the primer layer(s) and the finishing layer(s) one or more intermediate, continuous or discontinuous layers, for example one or more decorations, preferably under form of patterns. Each decor can be in the form of different geometric patterns.
La ou les couche(s) intermédiaire(s) peut(peuvent) comprendre des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant.The intermediate layer(s) may comprise inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles.
De préférence, le métal de transition est l'un au moins des éléments choisis parmi B, Ni, Ti, Zr ou Hf. De manière particulièrement préférée, les particules inorganiques comprennent du nitrure de bore.Preferably, the transition metal is at least one of the elements chosen from B, Ni, Ti, Zr or Hf. Particularly preferably, the inorganic particles comprise boron nitride.
Le ou les fluoropolymères peuvent se présenter sous forme de poudre ou de dispersion aqueuse.The fluoropolymer(s) can be in the form of a powder or an aqueous dispersion.
Avantageusement, le ou les fluoropolymères peuvent être choisis dans le groupe comprenant le polytétrafluoroéthylène (PTFE), les copolymères de tétrafluoroéthylène et de perfluoropropylvinyléther (PFA), les copolymères de tétrafluoroéthylène et d’hexafluoropropène (FEP), le polyfluorure de vinylidène (PVDF), les copolymères de tétrafluoroéthylène et de polyméthylvinyléther (MVA), les terpolymères de tétrafluoroéthylène, de polyméthylvinyléther et de fluoroalkylvinyléther (TFE/PMVE/FAVE), l’éthylène tétrafluoroéthylène (ETFE), et leurs mélanges.Advantageously, the fluoropolymer(s) can be chosen from the group comprising polytetrafluoroethylene (PTFE), copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoropropylvinylether (PFA), copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropene (FEP), polyvinylidene fluoride (PVDF), copolymers of tetrafluoroethylene and polymethylvinylether (MVA), terpolymers of tetrafluoroethylene, polymethylvinylether and fluoroalkylvinylether (TFE/PMVE/FAVE), ethylene tetrafluoroethylene (ETFE), and mixtures thereof.
De manière avantageuse, le ou les fluoropolymères peuvent être choisis parmi le polytétrafluoroéthylène (PTFE), les copolymères de tétrafluoroéthylène et de perfluoropropylvinyléther (PFA), les copolymères de tétrafluoroéthylène et d’hexafluoropropène (FEP), un mélange de PTFE et de PFA (PTFE/PFA), un mélange de PTFE et de FEP (PTFE/FEP).Advantageously, the fluoropolymer(s) can be chosen from polytetrafluoroethylene (PTFE), copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoropropylvinylether (PFA), copolymers of tetrafluoroethylene and hexafluoropropene (FEP), a mixture of PTFE and PFA (PTFE /PFA), a mixture of PTFE and FEP (PTFE/FEP).
De manière particulièrement préférée, le fluoropolymère est le PTFE.Particularly preferably, the fluoropolymer is PTFE.
De préférence, le ou les fluoropolymère(s) peuvent représenter de 10 à 99 % en masse, de préférence de 50 à 98 % en masse, de la masse totale en sec de la composition de revêtement antiadhésif.Preferably, the fluoropolymer(s) can represent from 10 to 99% by mass, preferably from 50 to 98% by mass, of the total dry mass of the non-stick coating composition.
Avantageusement, la proportion de fluoropolymère(s) dans chaque couche primaire est comprise entre 30 % et 80 %, préférentiellement entre 40 % et 70 % en poids sec par rapport au poids total de ladite couche primaire.Advantageously, the proportion of fluoropolymer(s) in each primer layer is between 30% and 80%, preferably between 40% and 70% by dry weight relative to the total weight of said primer layer.
Avantageusement, la proportion de particules inorganiques dans chaque couche de finition autre que la dernière est comprise entre 5 et 15 % en poids sec par rapport au poids total de ladite couche après cuisson.Advantageously, the proportion of inorganic particles in each finishing layer other than the last is between 5 and 15% by dry weight relative to the total weight of said layer after curing.
Avantageusement, la proportion de particules inorganiques dans chaque couche primaire est comprise entre 5 % et 30 % en poids sec par rapport au poids total de ladite couche après cuisson.Advantageously, the proportion of inorganic particles in each primer layer is between 5% and 30% by dry weight relative to the total weight of said layer after curing.
De préférence, le diamètre moyen d50 des particules inorganiques est compris entre 0,01 et 50 µm. Ces particules sont avantageusement en un matériau présentant une conductivité thermique égale ou supérieure à 10 W.m-1.K-º1 et une masse volumique d’au plus 3,9 g/cm3.Preferably, the mean diameter d50 of the inorganic particles is between 0.01 and 50 μm. These particles are advantageously made of a material having a thermal conductivity equal to or greater than 10 Wm-1.K-º1 and a density of at most 3.9 g/cm 3 .
Avantageusement, le diamètre moyen d50 des particules inorganiques est compris entre 0,01 et 50 µm, avantageusement encore entre 5 et 15 µm.Advantageously, the mean diameter d50 of the inorganic particles is between 0.01 and 50 μm, advantageously again between 5 and 15 μm.
Les particules, qui peuvent être ou non d’une même espèce chimique, peuvent être de tailles identiques ou différentes. Il est ainsi rendu possible d’avoir des particules de natures chimiques différentes et de tailles différentes.The particles, which may or may not be of the same chemical species, may be of the same or different sizes. It is thus made possible to have particles of different chemical natures and of different sizes.
Avantageusement, les particules inorganiques d’un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition sont choisies parmi les particules de nitrure de bore cubique ou CBN, les particules de carbure de silicium, les particules de carbure de bore, les particules de nitrure d’aluminium, les particules de nitrure de silicium et leurs mélanges.Advantageously, the inorganic particles of a transition metal carbide and/or a transition metal nitride are chosen from particles of cubic boron nitride or CBN, particles of silicon carbide, particles of boron carbide, aluminum nitride particles, silicon nitride particles and mixtures thereof.
Avantageusement, les particules de diamant peuvent être des particules de type « diamond like carbon » ou DLC.Advantageously, the diamond particles can be particles of “diamond like carbon” or DLC type.
De manière avantageuse, les particules dispersées dans la matrice du revêtement fluoré selon l’invention peuvent être choisies parmi les particules de diamant ; les particules de nitrure de bore cubique ou CBN ; les particules de type « diamond like carbon » ou DLC, les particules de carbure de silicium, les particules de carbure de bore, les particules de nitrure d’aluminium, les particules de nitrure de silicium, et/ou un oxyde d’aluminium et leurs mélanges.Advantageously, the particles dispersed in the matrix of the fluorinated coating according to the invention can be chosen from diamond particles; cubic boron nitride or CBN particles; particles of the “diamond like carbon” or DLC type, particles of silicon carbide, particles of boron carbide, particles of aluminum nitride, particles of silicon nitride, and/or an aluminum oxide and their mixtures.
On entend par « diamond like carbon », abrégé DLC, au sens de l’invention, une structure amorphe avec des liaisons tétraédriques de même type que la structure du diamant.The term "diamond like carbon", abbreviated DLC, in the sense of the invention, means an amorphous structure with tetrahedral bonds of the same type as the structure of diamond.
De préférence, le revêtement selon l’invention comprend une ou plusieurs couches de finition appliquée(s) sur la dernière couche intermédiaire ou la dernière couche primaire, de préférence constituée(s) d’un ou plusieurs fluoropolymères et éventuellement desdites particules inorganiques, étant ici rappelé que la dernière couche de finition peut ne pas comprendre de particules inorganiques.Preferably, the coating according to the invention comprises one or more finishing coats applied to the last intermediate coat or the last primer coat, preferably consisting of one or more fluoropolymers and optionally of said inorganic particles, being reminded here that the last coat of finish may not include inorganic particles.
Selon un premier mode de réalisation, le revêtement selon l’invention comprend plusieurs couches primaires, de préférence deux.According to a first embodiment, the coating according to the invention comprises several primer layers, preferably two.
Les couches primaires sont appliquées directement sur le support ou une sous-couche est intercalée entre le support et la première couche primaire.The primers are applied directly to the support or an undercoat is interposed between the support and the first primer.
Cette sous-couche peut être une sous-couche dure ou une base dure, de préférence dépourvue de fluoropolymère, par exemple une base dure émail.This undercoat can be a hard undercoat or a hard base, preferably devoid of fluoropolymer, for example an enamel hard base.
Cette sous-couche peut être continue ou discontinue.This underlayer can be continuous or discontinuous.
La réalisation d'une sous-couche dure ou d'une base dure entre le support et le revêtement antiadhésif permet non seulement de renforcer mécaniquement le revêtement antiadhésif (notamment en termes de dureté), mais également de lui conférer une résistance élevée à la rayure et de permettre une conductivité thermique suffisante entre la surface métallique et le revêtement fluoré.The production of a hard undercoat or a hard base between the support and the non-stick coating not only makes it possible to mechanically reinforce the non-stick coating (especially in terms of hardness), but also to give it a high resistance to scratching. and to allow sufficient thermal conductivity between the metallic surface and the fluorinated coating.
La sous-couche ou la base dure forme une barrière qui empêche que les rayures n'atteignent la surface du support.The undercoat or hard base forms a barrier that prevents scratches from reaching the substrate surface.
On connaît des sous-couches dures formées par un polymère tel que le polyamide imide (PAI) et/ou l'oxy-1,4-phénylène-oxy-1,4 phénylène-carbonyle-1,4-phénylène (PEEK), comme l'enseignent les demandes internationales WO 00/54895 et WO 00/54896 au nom de la demanderesse.Hard underlayers are known formed by a polymer such as polyamide imide (PAI) and/or oxy-1,4-phenylene-oxy-1,4 phenylene-carbonyl-1,4-phenylene (PEEK), as taught in international applications WO 00/54895 and WO 00/54896 in the name of the applicant.
Par ailleurs, on connaît des bases dures métalliques ou en alumine. Si la base dure est formée d'alumine, elle peut être déposée, par pulvérisation thermique, sur le support, constitué en l'occurrence par la face intérieure du fond de l'article. Dans le cas particulier d'un support en aluminium ou en alliage d'aluminium, une base dure d'alumine peut également être formée directement à partir du support par oxydation anodique de celui-ci.Furthermore, hard metal or alumina bases are known. If the hard base is formed of alumina, it can be deposited, by thermal spraying, on the support, consisting in this case of the inner face of the bottom of the article. In the particular case of an aluminum or aluminum alloy support, a hard alumina base can also be formed directly from the support by anodic oxidation of the latter.
Le brevet EP 2 211 671 au nom de la demanderesse enseigne une base dure rugueuse en émail discontinue.Patent EP 2,211,671 in the name of the applicant teaches a rough base in discontinuous enamel.
Cette base dure est une couche d'émail rugueuse comportant moins de 50 ppm de plomb et moins de 50 ppm de cadmium et est une couche discontinue comprenant une dispersion superficielle de gouttes d'émail réparties de manière homogène sur la face intérieure de l'article, avec un taux de recouvrement de la face intérieure compris entre 40 % et 80 %, une densité surfacique comprise entre 300 gouttes/mm2et 2 000 gouttes/mm2, et une taille de gouttes comprise entre 2 pm et 50 µm, ladite couche d'émail présentant les caractéristiques suivantes :This hard base is a rough enamel layer comprising less than 50 ppm of lead and less than 50 ppm of cadmium and is a discontinuous layer comprising a surface dispersion of enamel drops distributed in a homogeneous manner on the interior face of the article , with a coverage rate of the inner face of between 40% and 80%, a surface density of between 300 drops/mm 2 and 2,000 drops/mm 2 , and a droplet size of between 2 μm and 50 μm, said enamel layer with the following characteristics:
- une dureté supérieure à celle du métal ou de l'alliage métallique constitutif du support,- a hardness greater than that of the metal or metal alloy constituting the support,
- un point de fusion compris entre celui du métal ou de l'alliage métallique constitutif du support et celui de la (ou des) résine(s) frittées du revêtement antiadhésif, et- a melting point between that of the metal or metal alloy constituting the support and that of the sintered resin(s) of the non-stick coating, and
- une rugosité de surface Ra comprise entre 2 µm et 50 pm.- a surface roughness Ra of between 2 μm and 50 μm.
De préférence, le point de fusion de la base dure est compris entre une température qui est supérieure de 50°C à la température de fusion la plus élevée des résines frittées du revêtement antiadhésif, et une température inférieure de 10°C à la température de fusion du métal ou de l'alliage métallique constitutif du support.Preferably, the melting point of the hard base is between a temperature which is 50° C. higher than the highest melting temperature of the sintered resins of the non-stick coating, and a temperature 10° C. lower than the temperature of melting of the metal or of the metal alloy constituting the support.
Par rugosité de surface Ra, on entend, au sens de la présente invention, l'écart moyen arithmétique entre les creux et les pics de la surface par rapport à la ligne médiane (ou moyenne), cet écart étant estimé selon la Norme ISO 4287.By surface roughness Ra, is meant, within the meaning of the present invention, the arithmetic mean difference between the hollows and the peaks of the surface with respect to the center line (or mean), this difference being estimated according to the ISO 4287 standard. .
On observe qu'une telle base dure disposée entre le support et le revêtement antiadhésif, conduit à une amélioration significative des performances physiques, chimiques et mécaniques du revêtement antiadhésif.It is observed that such a hard base placed between the support and the non-stick coating leads to a significant improvement in the physical, chemical and mechanical performance of the non-stick coating.
Ainsi, la résistance à l'abrasion est multipliée par au moins cinq par rapport au même revêtement antiadhésif sans base dure émaillée, tout en conservant ses propriétés antiadhésives.Thus, the abrasion resistance is multiplied by at least five times compared to the same non-stick coating without enameled hard base, while maintaining its non-stick properties.
La sous-couche ou base dure peut être continue ou discontinue.The underlayer or hard base can be continuous or discontinuous.
Une base dure émail présente des propriétés conductrices intrinsèques. Elle peut donc comprendre ou non des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant.A hard enamel base exhibits intrinsic conductive properties. It may therefore comprise or not inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles.
Lorsque la sous-couche est constituée d’un polymère (par exemple PAI et/ou PEEK), elle comprend des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant pour compenser l’effet isolant intrinsèque des polymères.When the underlayer consists of a polymer (for example PAI and/or PEEK), it comprises inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/ or diamond particles to compensate for the intrinsic insulating effect of the polymers.
De préférence, le revêtement selon l’invention comprend dans l’ordre suivant à partir d’une des faces du substrat de l’article culinaire : deux couches primaires et une couche de finition.Preferably, the coating according to the invention comprises in the following order, starting from one of the faces of the substrate of the cookware: two primer layers and a finishing layer.
Avantageusement, l'épaisseur de chaque couche primaire est inférieure à 20 µm, préférentiellement inférieure ou égale à 15 µm.Advantageously, the thickness of each primer layer is less than 20 μm, preferably less than or equal to 15 μm.
De préférence, l'épaisseur de la première couche primaire est comprise entre 5 et 15 µm, de manière particulièrement préférée elle est de l’ordre de 10 µm.Preferably, the thickness of the first primer layer is between 5 and 15 μm, particularly preferably it is of the order of 10 μm.
De préférence, l'épaisseur de la deuxième couche primaire est comprise entre 10 et 20 µm, de manière particulièrement préférée elle est de l’ordre de 15 µm.Preferably, the thickness of the second primer layer is between 10 and 20 μm, particularly preferably it is of the order of 15 μm.
De préférence, l'épaisseur de la dernière couche de finition est inférieure à 10 µm.Preferably, the thickness of the last finishing layer is less than 10 μm.
De préférence, l'épaisseur de la ou des couche(s) de finition autre(s) que la dernière est comprise entre 15 µm et 30 µm. Elle dépend avantageusement de la taille des particules inorganiques qu’elle(elles) comprend(comprennent). Elle est toujours supérieure à la taille des particules inorganiques qu’elle(elles) comprend(comprennent). Le ratio épaisseur de la couche de finition : taille des particules inorganiques est compris entre 40% et 80%.Preferably, the thickness of the finishing layer(s) other than the last is between 15 μm and 30 μm. It advantageously depends on the size of the inorganic particles that it (they) comprises. It is always greater than the size of the inorganic particles it (they) include(include). The ratio thickness of the topcoat: size of the inorganic particles is between 40% and 80%.
Lorsque le revêtement de l’invention comprend plusieurs couches primaires, au moins l’une est continue. Lorsque le revêtement de l’invention comprend une seule couche primaire, elle est continue.When the coating of the invention comprises several primary layers, at least one is continuous. When the coating of the invention comprises a single primer layer, it is continuous.
Les couches de finition sont continues.Top coats are continuous.
Un autre objet de l’invention concerne un article culinaire revêtu par un revêtement conforme à l'invention.Another object of the invention relates to a culinary article coated with a coating in accordance with the invention.
L’article culinaire de l’invention comprend un substrat, de préférence métallique, recouvert d’un revêtement selon l’invention.The culinary article of the invention comprises a substrate, preferably metallic, covered with a coating according to the invention.
Avantageusement, le support de l'article peut être en plastique, en matériau métallique, en verre, en céramique ou en terre cuite. A titre de supports métalliques utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut avantageusement citer les supports en aluminium ou alliage d’aluminium anodisé ou non, ou en aluminium ou alliage d'aluminium poli, sablé, traité chimiquement ou en acier inoxydable poli, brossé ou microbillé, ou en fonte de fer ou d’aluminium, ou en titane ou en cuivre martelé ou poli.Advantageously, the article support can be made of plastic, metallic material, glass, ceramic or terracotta. As metal supports that can be used in the context of the present invention, mention may advantageously be made of supports made of aluminum or anodized or non-anodized aluminum alloy, or of polished, sandblasted, chemically treated aluminum or aluminum alloy or polished stainless steel. , brushed or bead blasted, or in cast iron or aluminium, or in titanium or hammered or polished copper.
A titre de supports métalliques utilisables dans le cadre de la présente invention pour des articles culinaires, on peut notamment citer les supports présentant :As metal supports that can be used in the context of the present invention for cookware, mention may in particular be made of supports having:
- une structure monocouche en aluminium anodisé ou non, ou en aluminium poli, brossé ou microbillé, sablé, traité chimiquement, ou en fonte d’aluminium, ou en acier inoxydable poli, brossé ou microbillé, ou en fonte, ou en cuivre martelé ou poli ; ou- a single-layer structure in anodized or non-anodized aluminum, or in polished, brushed or microblasted, sandblasted, chemically treated aluminum, or in cast aluminum, or in polished, brushed or microblasted stainless steel, or in cast iron, or in hammered copper or polite ; Or
- une structure multicouches, en partie ou en totalité, comprenant de l’extérieur vers l’intérieur les couches suivantes acier inoxydable/aluminium/acier inoxydable ou encore acier inoxydable/aluminium/cuivre/aluminium/acier inoxydable, ou encore une calotte d’aluminium de fonderie, d’aluminium ou d’alliages d’aluminium doublée d’un fond extérieur en acier inoxydable.- a multilayer structure, in part or in whole, comprising from the outside towards the inside the following layers stainless steel/aluminum/stainless steel or even stainless steel/aluminum/copper/aluminum/stainless steel, or even a cap of Cast aluminum, aluminum or aluminum alloys lined with a stainless steel outer bottom.
A titre d’exemples d’articles ménagers utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut notamment citer les cuves de friteuse, les poêlons ou caquelons pour fondue ou raclette, la cuve d’une friteuse ou d’une machine à pain, le bol d’un «blender», les plaques d’un fer à lisser et les semelles de fer à repasser.By way of examples of household items that can be used in the context of the present invention, mention may in particular be made of deep fryer vats, skillets or caquelons for fondue or raclette, the vat of a deep fryer or a bread machine, the bowl of a " blender ", the plates of a straightening iron and the soleplates of an iron.
Pour une meilleure adhérence du revêtement, la surface du support peut être traitée de façon à augmenter sa surface spécifique par exemple par sablage, brossage ou traitement chimique ; pour de l’aluminium ce traitement peut être fait par anodisation (création d’une structure tubulaire d’alumine), par attaque chimique, par sablage… Les autres substrats métalliques peuvent également être polis, sablés, brossés, microbillés.For better adhesion of the coating, the surface of the support can be treated so as to increase its specific surface, for example by sandblasting, brushing or chemical treatment; for aluminium, this treatment can be done by anodization (creation of a tubular alumina structure), by chemical attack, by sandblasting, etc. The other metal substrates can also be polished, sandblasted, brushed, bead-blasted.
La ou les couche(s) primaire(s) peuvent comprendre une résine d’accroche, en particulier quand le substrat est traité mécaniquement.The primary layer(s) may include a bonding resin, in particular when the substrate is mechanically treated.
De préférence, la ou les résine(s) d’accroche est(sont) choisie(s) dans le groupe constitué de polyamide imides (PAI), polyether imides (PEI), polyamides (PA), polyimides (PI), polyethercétones (PEK), polyetherethercétones (PEEK), polyarylethercétones (PAEK), polyethersulphones (PES), and polyphenylene sulfide (PPS), polybenzimidazoles (PBI), tanins.Preferably, the tie resin(s) is (are) chosen from the group consisting of polyamide imides (PAI), polyether imides (PEI), polyamides (PA), polyimides (PI), polyetherketones ( PEK), polyetheretherketones (PEEK), polyaryletherketones (PAEK), polyethersulphones (PES), and polyphenylene sulfide (PPS), polybenzimidazoles (PBI), tannins.
Avantageusement, l’article selon l’invention est un article culinaire et le revêtement selon l’invention recouvre le substrat sur la face recevant les aliments.Advantageously, the article according to the invention is a culinary article and the coating according to the invention covers the substrate on the face receiving the food.
Avantageusement, l’article selon l’invention est un fer à lisser et le revêtement selon l’invention recouvre ses plaques.Advantageously, the article according to the invention is a hair straightener and the coating according to the invention covers its plates.
Avantageusement, l’article selon l’invention est un fer à repasser et le revêtement selon l’invention recouvre sa semelle.Advantageously, the article according to the invention is an iron and the coating according to the invention covers its sole.
De manière avantageuse, l'article est un article culinaire dont l’une des faces du support constitue une face interne concave destinée à être en contact avec des aliments placés à l’intérieur dudit article et l’autre face du support de l'article est une face externe convexe destinée à être en contact avec une source de chaleur.Advantageously, the article is a culinary article of which one of the faces of the support constitutes a concave internal face intended to be in contact with food placed inside said article and the other face of the support of the article is a convex outer face intended to be in contact with a heat source.
De préférence, ledit article ménager est un article culinaire, de préférence choisi dans le groupe constitué de casserole, poêle, fait-tout, wok, sauteuse, crêpière, grill, plancha, appareil à raclette, marmite, cocotte, et ledit revêtement est destiné à être mis en contact avec les aliments.Preferably, said household item is a culinary item, preferably chosen from the group consisting of saucepan, frying pan, stewpot, wok, sauté pan, crepe maker, grill, plancha, raclette grill, pot, casserole dish, and said coating is intended to come into contact with food.
Dans les domaines d'applications envisagées pour la présente invention, un article à chauffer du type article culinaire ou un article chauffant du type fer à repasser est typiquement utilisé dans une gamme de températures comprise entre 10°C et 300°C.In the fields of application envisaged for the present invention, an article to be heated of the cooking utensil type or a heating article of the iron type is typically used in a range of temperatures comprised between 10° C. and 300° C.
Le revêtement selon l’invention, en particulier les couches primaires, peut comprendre, en outre, au moins une charge structurante et/ou au moins un pigment.The coating according to the invention, in particular the primary layers, may also comprise at least one structuring filler and/or at least one pigment.
Le pigment peut être choisi parmi le mica enrobé ou non, le dioxyde de titane, les oxydes mixtes de cuivre-chrome-manganèse, de cuivre-chrome, de chrome-antimoine-titane, d’étain-zinc-titane, les spinelles, les aluminosilicates, les oxydes de fer, le noir de carbone, le rouge de pérylène, les paillettes, les pigments interférentiels, les pigments thermochromes, les pigments magnétiques ou magnétisables, les sels de cobalt, le titanate de nickel 15 et leurs mélanges.The pigment can be chosen from coated or uncoated mica, titanium dioxide, mixed oxides of copper-chromium-manganese, copper-chromium, chromium-antimony-titanium, tin-zinc-titanium, spinels, aluminosilicates, iron oxides, carbon black, perylene red, flakes, interference pigments, thermochromic pigments, magnetic or magnetizable pigments, cobalt salts, nickel titanate and mixtures thereof.
La charge structurante peut être choisie parmi : les oxydes métalliques tels que l'alumine, l’oxyde de zinc, l’oxyde de cuivre, l’oxyde de fer, la silice, la zircone, le mica, les argiles tels que la montmorillonite, la sépiolite, la gypsite, la kaolinite et la laponite, le dioxyde de zinc, le quartz, et le phosphate de zirconium, ces charges se présentant sous forme de poudre ou de suspensions colloïdales.The structuring filler can be chosen from: metal oxides such as alumina, zinc oxide, copper oxide, iron oxide, silica, zirconia, mica, clays such as montmorillonite , sepiolite, gypsite, kaolinite and laponite, zinc dioxide, quartz, and zirconium phosphate, these fillers being in the form of powder or colloidal suspensions.
Avantageusement, la charge structurante est une poudre ou une suspension colloïdale d’alumine ou de silice.Advantageously, the structuring filler is a powder or a colloidal suspension of alumina or silica.
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de réalisation d'un revêtement sur un support, comprenant les étapes suivantes :Another object of the invention relates to a process for producing a coating on a support, comprising the following steps:
(a) on incorpore, de manière homogène, à toutes les couches primaires ou de finition autres que la dernière des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant,(a) inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles,
(b) on applique éventuellement sur le support une sous-couche dure,(b) optionally applying a hard undercoat to the support,
(c) on applique, sur le support ou la sous-couche dure, au moins une couche primaire préparée à l’étape (a),(c) at least one primer layer prepared in step (a) is applied to the support or the hard undercoat,
(d) on applique éventuellement sur la dernière couche primaire une ou plusieurs couches intermédiaires, par exemple un ou plusieurs décors,(d) one or more intermediate layers, for example one or more decorations, are optionally applied to the last primary layer,
(e) on applique, sur la dernière couche intermédiaire ou la dernière couche primaire, la ou les couches de finition, puis(e) the finishing coat or coats are applied to the last intermediate coat or the last primer coat, then
(f) on fritte l'ensemble des couches à 400-420°C.(f) all the layers are sintered at 400-420°C.
Le procédé selon l’invention peut comprendre avant l’étape b) une étape de traitement de surface du support pour améliorer l’accrochage des couches.The method according to the invention may comprise before step b) a surface treatment step of the support to improve the adhesion of the layers.
Un tel traitement de surface peut par exemple consister en un traitement chimique (par exemple par décapage chimique) ou en un traitement mécanique (par exemple par brossage ou sablage), ou encore une combinaison de ces traitements. Ce traitement de surface peut être avantageusement suivi d’un éventuel dégraissage et/ou dépoussiérage.Such a surface treatment can for example consist of a chemical treatment (for example by chemical pickling) or of a mechanical treatment (for example by brushing or sanding), or even a combination of these treatments. This surface treatment can advantageously be followed by a possible degreasing and/or dust removal.
L’étape c) peut être réalisée soit par contact (tampographie ou sérigraphie, rouleau) soit par pulvérisation (spray sous forme de dispersion).Step c) can be carried out either by contact (pad printing or screen printing, roller) or by spraying (spray in the form of a dispersion).
Avantageusement, on dépose en outre, sur la première couche primaire et préalablement à l'application de la ou des couches intermédiaire(s) ou de finition, une seconde couche primaire préparée à l’étape (c).Advantageously, a second primer coat prepared in step (c) is also deposited on the first primer coat and prior to the application of the intermediate or finishing coat(s).
EXEMPLES DE REALISATIONEXAMPLES OF REALIZATION
MATERIAUX/COMPOSANTS UTILISESMATERIALS/COMPONENTS USED
Supports utilisés : Supports en aluminium lisses simplement dégraissésSupports used: Smooth aluminum supports simply degreased
Amines utilisées :Amines used:
- Triéthylamine / RN-CAS : 121-44-8- Triethylamine / RN-CAS: 121-44-8
- Ammoniaque en phase aqueuse à 10 %- Ammonia in aqueous phase at 10%
Résines polymères hétérocycliques utilisées :Heterocyclic polymer resins used:
- résine polyamide-imide (PAI) à 29 % d’extrait sec dans la N-éthylpyrrolidone (NEP), commercialisée par HUNTSMAN sous la marque RHODEFTAL 210 et dont le degré de polymérisation est de l'ordre de 10 à 15- polyamide-imide resin (PAI) with 29% dry extract in N-ethylpyrrolidone (NEP), marketed by HUNTSMAN under the trade name RHODEFTAL 210 and whose degree of polymerization is of the order of 10 to 15
Solvants aprotiques polaires étiquetés (c’est-à-dire toxiques au sens de la présente invention) :Labeled polar aprotic solvents (i.e. toxic within the meaning of the present invention):
- N-éthylpyrrolidone (NEP) de chez BASF- N-ethylpyrrolidone (NEP) from BASF
Résine acrylique utilisée : « Rohagit® » SD15 : solution de polymère acrylique à 30 % en phase aqueuseAcrylic resin used: "Rohagit®" SD15: 30% acrylic polymer solution in aqueous phase
Alcool utilisé : Mono-propylène glycol (PPG)Alcohol used: Mono-propylene glycol (PPG)
Hydroxyde d'ammonium NH4OH (d=0,9)Ammonium hydroxide NH4OH (d=0.9)
Dispersions de résines fluorées utilisées :Dispersions of fluorinated resins used:
- PTFE à 60 % d’extrait sec- PTFE with 60% dry extract
- FEP à 55 % d’extrait sec- FEP with 55% dry extract
- PFA à 50 % d’extrait sec- PFA with 50% dry extract
Charges utilisées :Fillers used:
- LUDOX AM 30 : silice colloïdale non modifiée en surface avec une surface spécifique de 220 m²/g environ et qui se présente sous forme de dispersion aqueuse de nanoparticules avec un extrait sec de 30 %- LUDOX AM 30: non-surface-modified colloidal silica with a specific surface area of approximately 220 m²/g and which comes in the form of an aqueous dispersion of nanoparticles with a dry extract of 30%
- Alumine colloïdale à 50 % en phase aqueuse- 50% colloidal alumina in aqueous phase
- Alumine sphérique d50 = 25 µm à 100 %- Spherical alumina d50 = 25 µm at 100%
- Alumine CAHPF 240 d50 = 45-50 µm de Alteo à 100 %- Alumina CAHPF 240 d50 = 45-50 µm from Alteo at 100%
- Derusol N/25L ; Noir de carbone dispersion aqueuse de nanoparticules avec un extrait sec de 25 %- Derusol N/25L; Carbon black aqueous dispersion of nanoparticles with a dry extract of 25%
Utilisation d’un grade poudre blanche de Nitrure de Bore (HBN) de la société H.C. CARBON de grade MECHANO COND 6P4 présentant les caractéristiques du tableau suivant.Use of a white Boron Nitride (HBN) powder grade from H.C. CARBON of MECHANO COND 6P4 grade with the characteristics of the following table.
pureAlumina
pure
Acier inoxydableStainless steel
Stainless steel
99%Aluminum
99%
TESTS UTILISESTESTS USED
A - Détermination de l’extrait sec d’une composition aqueuse de semi-fini ou de primaireA - Determination of the dry extract of an aqueous semi-finished or primer composition
PRINCIPEPRINCIPLE
L’extrait sec d’un produit est la partie solide résiduelle restant après évaporation des matières volatiles qu’il contient. La température et la durée de séchage jouent un grand rôle car les solvants à point d’ébullition élevé, les fractions de monomères, les diluants réactifs et les sous-produits de réaction (selon leur degré de rétention) quittent très lentement le film en formation. Il est donc très important de définir de façon très conventionnelle des conditions de séchage normalisées, aussi proches que possible de la pratique.The dry extract of a product is the residual solid part remaining after evaporation of the volatile materials it contains. Drying temperature and time play a big role because high boiling point solvents, monomer fractions, reactive diluents and reaction by-products (depending on their degree of retention) leave the forming film very slowly. . It is therefore very important to define in a very conventional way standardized drying conditions, as close as possible to practice.
MODE OPERATOIREOPERATING MODE
Pour mesurer cet extrait sec, on procède de la manière suivante :To measure this dry extract, proceed as follows:
on pèse une coupelle en aluminium : m0 = masse de la coupelle ;an aluminum cup is weighed: m0 = mass of the cup;
on dispose entre 0,5 g et 3 g de produit à étudier dans cette coupelle ;between 0.5 g and 3 g of product to be studied are placed in this dish;
on pèse la coupelle remplie : m1 = masse de la coupelle remplie ;the filled cup is weighed: m1 = mass of the filled cup;
on place la coupelle dans une étuve à 210°C pendant deux heures ;the dish is placed in an oven at 210° C. for two hours;
après étuvage et après refroidissement, on pèse la coupelle : m2 = masse de la coupelle remplie après étuvage et refroidissement ;after steaming and after cooling, the cup is weighed: m2 = mass of the cup filled after steaming and cooling;
l’extrait sec est donné par la formule (1) ci-dessous :the dry extract is given by formula (1) below:
Extrait sec = 100*[(m2-m0)/(m1-m0)]Dry extract = 100*[(m2-m0)/(m1-m0)]
B - Evaluation de la viscosité d’un mélange aqueux de semi-fini ou d’une composition de primaire en phase aqueuseB - Evaluation of the viscosity of an aqueous semi-finished mixture or of a primer composition in aqueous phase
Il s’agit d’évaluer la stabilité de la viscosité d’une composition de mélange aqueux de semi-fini (sans PTFE) ou de primaire (avec PTFE et charges) appliqué par pulvérisation en mesurant les temps d’écoulement selon la norme DIN EN ISO 2433 / ASTM D5125 au moyen d’une coupe 2,5 ou d’une coupe 4 :It is a question of evaluating the stability of the viscosity of an aqueous mixture composition of semi-finished (without PTFE) or primer (with PTFE and fillers) applied by spraying by measuring the flow times according to the DIN standard. EN ISO 2433 / ASTM D5125 by means of a 2.5 cut or a 4 cut:
la viscosité correspond au temps d’écoulement continu exprimé en secondes du volume de la coupe à travers l’orifice calibré. Le choix de la coupe est fait en fonction de la viscosité supposée du produit.the viscosity corresponds to the continuous flow time expressed in seconds of the volume of the cup through the calibrated orifice. The choice of cut is made according to the assumed viscosity of the product.
C - Evaluation de l’adhérence d’une couche de semi-fini ou de primaire sur un substrat en aluminium lisseC - Evaluation of the adhesion of a semi-finished or primer layer on a smooth aluminum substrate
On effectue un test par quadrillage selon la norme ISO 2409, suivi d’une immersion de l’article revêtu pendant 18 heures (consistant en une alternance de 3 cycles de 3 heures dans de l’eau bouillante et de 3 cycles de 3 heures dans l’huile à 200°C). Puis, on observe si le revêtement antiadhésif présente ou non un décollement. La cotation est la suivante :A grid test is carried out according to the ISO 2409 standard, followed by immersion of the coated article for 18 hours (consisting of an alternation of 3 cycles of 3 hours in boiling water and 3 cycles of 3 hours in oil at 200°C). Then, it is observed whether or not the non-stick coating exhibits detachment. The quotation is as follows:
- aucun carré ne doit être décollé pour obtenir une cotation de 100 (adhérence excellente) ;- no square must be peeled off to obtain a rating of 100 (excellent adhesion);
- en cas de décollement, la valeur relevée est égale à la cotation de 100 diminuée du nombre de carrés décollés.- in the event of detachment, the value recorded is equal to the quotation of 100 minus the number of detachable squares.
D - Mesure de la conductivité thermique des revêtements fluorésD - Measurement of thermal conductivity of fluorinated coatings
6 couches de films minces fluorées sont frittées entre deux pastilles d’aluminium calibrées.6 layers of fluorinated thin films are sintered between two calibrated aluminum pellets.
Epaisseur globale des 6 couches fluorées ≥ 100µmOverall thickness of the 6 fluorinated layers ≥ 100µm
4 éprouvettes/ essai4 specimens/ test
Caractérisation des propriétés thermiques du revêtement en couches minces multicouches :Characterization of the thermal properties of the multilayer thin film coating:
Mesure de la masse volumique ρ du matériau [kg/m3] par une méthode de dilatométrieMeasurement of the density ρ of the material [kg/m3] by a dilatometry method
Mesure de la capacité thermique Cp [J/kg.K] par une méthode calorimétrique.Measurement of the heat capacity Cp [J/kg.K] by a calorimetric method.
Mesure de la diffusivité thermique α [m2/s]: Propriété du matériau à conduire plus ou moins rapidement la chaleurMeasurement of thermal diffusivity α [m 2 /s]: Property of the material to conduct heat more or less quickly
→ Ce qui permet de calculer la conductivité thermique λ [W/m.K] en fonction de 3 températures choisies : 25°C, 100°C, 190°C→ Which makes it possible to calculate the thermal conductivity λ [W/m.K] according to 3 chosen temperatures: 25°C, 100°C, 190°C
λ (T) = α (T) . ρ (T) . Cp (T)λ(T) = α(T). ρ(T) . Cp(T)
→Valeur de la conductivité thermique la + élevée → revêtement le plus conducteur→Highest thermal conductivity value → most conductive coating
EXEMPLES DE FORMULATIONSEXAMPLES OF FORMULATIONS
On utilise un grade poudre blanche de Nitrure de Bore (HBN) de la société H.C. CARBON de grade MECHANO COND 6P4 avec les caractéristiques données dans le tableau 1.A white Boron Nitride (HBN) powder grade from H.C. CARBON of MECHANO COND 6P4 grade is used with the characteristics given in Table 1.
Le protocole a de particulier que l’enduction du revêtement est réalisée sur une poêle avec deux revêtements différents, l’un sur chaque moitié de la surface intérieure de la poêle : une moitié de la poêle est revêtue avec un revêtement chargé avec le HBN (moitié B) et l’autre moitié avec un revêtement non chargé (moitié A).The protocol is unique in that the coating of the pan is carried out on a pan with two different coatings, one on each half of the interior surface of the pan: one half of the pan is coated with a coating loaded with HBN ( half B) and the other half with an unfilled coating (half A).
Les formulations de chacune des 3 couches de revêtement sont rassemblées ci-dessous.The formulations of each of the 3 coating layers are collected below.
Préparation d’un mélange aqueux de semi-fini SF1 à base de résine polyamide-imide PAIPreparation of an aqueous mixture of semi-finished SF1 based on polyamide-imide resin PAI
On réalise un mélange aqueux de semi-fini SF1 comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées en g pour 1 000 g de composition liquide :An aqueous mixture of semi-finished SF1 comprising the following compounds is produced, their respective amounts being indicated in g per 1000 g of liquid composition:
résine PAI à 29 % d’extrait sec dans NEP : 327,9 gPAI resin with 29% dry extract in NEP: 327.9 g
solvant aprotique polaire N-éthylpyrrolidone : 117,7 gpolar aprotic solvent N-ethylpyrrolidone: 117.7 g
triéthylamine : 32,8 gtriethylamine: 32.8 g
eau déminéralisée : 521,6 gdemineralized water: 521.6 g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
La mise en solution de la PAI comporte une étape de broyage de la PAI, le broyage est réalisé dans un broyeur à billes de marque Discontimill®, à température ambiante pendant une durée pouvant varier entre 2 et 5 heures, des composés susmentionnés.The dissolving of the PAI comprises a step of grinding the PAI, the grinding is carried out in a Discontimill® brand ball mill, at ambient temperature for a period which can vary between 2 and 5 hours, of the aforementioned compounds.
Dans le mélange SF1,In the SF1 mixture,
Les propriétés du mélange aqueux ainsi obtenu SF1 sont les suivantes :The properties of the aqueous mixture thus obtained SF1 are as follows:
extrait sec théorique : 9,5 %,theoretical dry extract: 9.5%,
extrait sec mesuré dans la solution : 9,3 %,dry extract measured in the solution: 9.3%,
il s’agit d’une solution de couleur jaune translucide et très visqueuse,it is a translucent and very viscous yellow solution,
Viscosité (en coupe 4 selon la norme DIN EN ISO 2433 / ASTM D5125) : 130 s.Viscosity (in cup 4 according to DIN EN ISO 2433 / ASTM D5125 standard): 130 s.
EXEMPLE 1 : SELON L’INVENTION MOITIE BEXAMPLE 1: ACCORDING TO THE INVENTION HALF B
1A - composition aqueuse de primaire chargée avec du nitrure de Bore cubique (NiB) selon l’invention (P1-1) enduite en première couche sur la moitié B de la poêle1A - aqueous composition of primer loaded with cubic boron nitride (NiB) according to the invention (P1-1) coated in the first layer on half B of the pan
On réalise une composition aqueuse de primaire P1-1 d’accrochage comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées ci-dessous en g pour 100 g de composition liquide :An aqueous composition of primer P1-1 for attachment is produced comprising the following compounds, their respective amounts being indicated below in g per 100 g of liquid composition:
Dispersion PTFE (60 % extrait sec) : 215,09 gPTFE dispersion (60% solids): 215.09 g
Dispersion Noir de carbone (25 % extrait sec) : 36 gDispersion Carbon black (25% dry extract): 36 g
Semi-fini SF 1 (9,5 % extrait sec) : 376 gSemi-finished SF 1 (9.5% dry extract): 376 g
Système tensioactif non-ionique à base d'alkylphénol éthoxylé (13 %) : 41,73 gNon-ionic surfactant system based on ethoxylated alkylphenol (13%): 41.73 g
Nitrure de Bore (HBN) grade MECHANO COND 6P4 : 90,91 gBoron nitride (HBN) grade MECHANO COND 6P4: 90.91 g
Silice colloïdale (30 % sec) : 142 gColloidal silica (30% dry): 142 g
Solution ammoniacale : 9,91 gAmmonia solution: 9.91 g
Eau déminéralisée : 88,36 gDemineralized water: 88.36 g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition de primaire P1-1 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the primer composition P1-1 thus obtained are as follows:
- Extrait sec théorique dans la composition : 31,3 %- Theoretical dry extract in the composition: 31.3%
- Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 48 s- Viscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 48 s
- Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le P1-1 en humide = 9,1 %- Boron Nitride (HBN) rate in wet P1-1 = 9.1%
- Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le film fritté de P1-1 = 29,1 %- Boron Nitride (HBN) content in the sintered film of P1-1 = 29.1%
L’épaisseur de ce premier primaire P1-1 est comprise entre 4 à 6 µmThe thickness of this first P1-1 primer is between 4 to 6 µm
1B - composition aqueuse de primaire chargé avec du nitrure de Bore cubique (NiB) selon l’invention (P2-1) enduite en deuxième couche sur la moitié B de la poêle1B - aqueous composition of primer loaded with cubic boron nitride (NiB) according to the invention (P2-1) coated as a second layer on half B of the pan
On réalise une composition aqueuse de primaire P2-1 d’accrochage comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées ci-dessous en g pour 100 g de composition liquide :An aqueous composition of primer P2-1 for attachment is produced comprising the following compounds, their respective amounts being indicated below in g per 100 g of liquid composition:
Dispersion PTFE (60 % extrait sec) : 270,79 gPTFE dispersion (60% solids): 270.79 g
Dispersion PFA (50 % extrait sec) : 74,81 gPFA dispersion (50% dry extract): 74.81 g
Dispersion Noir de carbone (25 % extrait sec) : 34,44 gDispersion Carbon black (25% dry extract): 34.44 g
Semi-fini SF 1 (9,5 % extrait sec) : 136,96 gSemi-finished SF 1 (9.5% dry extract): 136.96 g
Système tensioactif non-ionique à base d'alkylphénol éthoxylé (13 %) : 70,24 gNon-ionic surfactant system based on ethoxylated alkylphenol (13%): 70.24 g
Nitrure de Bore (HBN) grade MECHANO COND 6P4 : 101,03 gBoron nitride (HBN) grade MECHANO COND 6P4: 101.03 g
Silice colloïdale (30 % sec) : 24,08 gColloidal silica (30% dry): 24.08 g
Monopropylene glycol : 13,43 gMonopropylene glycol: 13.43g
Eau déminéralisée : 274,22 gDemineralized water: 274.22 g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition de primaire P2-1 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the primer composition P2-1 thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 33,9 %Theoretical dry extract in the composition: 33.9%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 52 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 52 s
Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le P2-1 en humide = 10,1 %Boron Nitride (HBN) content in wet P2-1 = 10.1%
Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le film fritté de P2-1 = 29,8 %Boron Nitride (HBN) content in the sintered film of P2-1 = 29.8%
L’épaisseur de ce second primaire P2-1 est comprise entre 6 à 8 µm.The thickness of this second P2-1 primer is between 6 and 8 µm.
1C - composition aqueuse de finish chargé avec du nitrure de Bore cubique (NiB) selon l’invention (F1) enduit en troisième couche sur la moitié B de l’article culinaire1C - aqueous finish composition loaded with cubic boron nitride (NiB) according to the invention (F1) coated in the third layer on half B of the cookware
Dispersion PTFE (60 % sec) : 778,92 gPTFE dispersion (60% dry): 778.92 g
Agents d’étalements (tensio-actifs) : 93,50 gSpreading agents (surfactants): 93.50 g
Nitrure de Bore (HBN) grade MECHANO COND 6P4 : 83,49 gBoron nitride (HBN) grade MECHANO COND 6P4: 83.49 g
Eau : 28,66 gWater: 28.66g
Solution ammoniacale : 1,47 gAmmonia solution: 1.47 g
Propylène Glycol : 13,96 gPropylene Glycol: 13.96g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition du finish F1 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the composition of the finish F1 thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 55,8 %Theoretical dry extract in the composition: 55.8%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 42 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 42 s
Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le finish F1 en humide = 9,1 %Boron Nitride (HBN) content in the wet F1 finish = 9.1%
Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le film fritté de F1 = 16,3 %Boron Nitride (HBN) content in the sintered film of F1 = 16.3%
L’épaisseur de cette couche de finition F1 est comprise entre 15 à 20 µm.The thickness of this topcoat F1 is between 15 to 20 µm.
1D - composition aqueuse de finish non chargé selon l’invention (F2) enduit en quatrième et dernière couche sur la moitié B de l’article culinaire1D - aqueous composition of unfilled finish according to the invention (F2) coated in the fourth and final layer on half B of the cookware
Dispersion PTFE (60% sec) : 849,88 gPTFE dispersion (60% dry): 849.88 g
Agents d’étalements (tensio-actifs) : 102,01 gSpreading agents (surfactants): 102.01 g
Eau : 31,27gWater: 31.27g
Solution ammoniacale : 1,60 gAmmonia solution: 1.60 g
Propylène Glycol : 15,23 gPropylene Glycol: 15.23g
Total : 1 000 gTotal: 1000g
Les propriétés de la composition du finish F2 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the composition of the finish F2 thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 52.3%Theoretical dry extract in the composition: 52.3%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 45 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 45 s
L’épaisseur de ce finish F2 est comprise entre 12 à15 µm.The thickness of this F2 finish is between 12 to 15 µm.
EXEMPLE 2 : COMPARATIF MOITIE AEXAMPLE 2: COMPARATIVE HALF A
2A - composition aqueuse de primaire (P1-2) enduite en première couche sur la moitié A de la poêle2A - aqueous composition of primer (P1-2) coated in the first coat on half A of the pan
On réalise une composition aqueuse de primaire P1-2 d’accrochage comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées ci-dessous en g pour 100 g de composition liquide :An aqueous composition of primer P1-2 for attachment is produced comprising the following compounds, their respective amounts being indicated below in g per 100 g of liquid composition:
Dispersion PTFE (60 % extrait sec) : 262,1 gPTFE dispersion (60% solids): 262.1 g
Dispersion Noir de carbone (25 % extrait sec) : 43,9 gDispersion Carbon black (25% dry extract): 43.9 g
Semi-fini SF 1 (9,5 % extrait sec) : 458,1 gSemi-finished SF 1 (9.5% dry extract): 458.1 g
Système tensioactif non-ionique à base d'alkylphénol éthoxylé (13 %) : 50,8 gNon-ionic surfactant system based on ethoxylated alkylphenol (13%): 50.8 g
Silice colloïdale (30 % sec) : 173,0 gColloidal silica (30% dry): 173.0 g
Solution ammoniacale : 12,1 gAmmonia solution: 12.1 g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition de primaire P1-2 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the primer composition P1-2 thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 27 %Theoretical dry extract in the composition: 27%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 45 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 45 s
L’épaisseur de ce premier primaire P1-2 est comprise entre 4 à 6 µm.The thickness of this first P1-2 primer is between 4 and 6 µm.
2B - composition aqueuse de primaire (P2-2) enduit en seconde couche sur la moitié A de la poêle2B - aqueous composition of primer (P2-2) coated as a second coat on half A of the pan
On réalise une composition aqueuse de primaire P2-2 d’accrochage comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées ci-dessous en g pour 100 g de composition liquide :An aqueous composition of primer P2-2 for attachment is prepared comprising the following compounds, their respective amounts being indicated below in g per 100 g of liquid composition:
Dispersion PTFE (60 % extrait sec) : 375,2 gPTFE dispersion (60% solids): 375.2 g
Dispersion PFA (50 % extrait sec) : 103,7 gPFA dispersion (50% dry extract): 103.7 g
Dispersion Noir de carbone (25 % extrait sec) : 47,7 gDispersion Carbon black (25% dry extract): 47.7 g
Semi-fini SF 1 (9,5 % extrait sec) : 189,8 gSemi-finished SF 1 (9.5% dry extract): 189.8 g
Système tensioactif non-ionique à base d'alkylphénol éthoxylé (13 %) : 97,3 gNon-ionic surfactant system based on ethoxylated alkylphenol (13%): 97.3 g
Silice colloïdale (30 % sec) : 33,4 gColloidal silica (30% dry): 33.4 g
Eau déminéralisée : 152,9 gDemineralized water: 152.9 g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition de primaire P2-2 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the P2-2 primer composition thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 33,0Theoretical dry extract in the composition: 33.0
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 52 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 52 s
L’épaisseur de cette seconde couche primaire P2-2 est comprise entre 6 à 8 µm.The thickness of this second primary layer P2-2 is between 6 and 8 µm.
2C - composition aqueuse de finish (F2) enduite en dernier sur la moitié A de la poêle2C - aqueous finish composition (F2) coated last on half A of the pan
Dispersion PTFE (60 % sec) : 849,9 gPTFE dispersion (60% dry): 849.9 g
Agents d’étalements (tensio-actifs) : 102,0 gSpreading agents (surfactants): 102.0 g
Eau : 31,3 gWater: 31.3g
Solution ammoniacale : 1,60 gAmmonia solution: 1.60 g
Propylène Glycol : 15,2 gPropylene Glycol: 15.2g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition du finish F2 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the composition of the finish F2 thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 51,4 %Theoretical dry extract in the composition: 51.4%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 42 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 42 s
L’épaisseur de cette couche de finition F2 est comprise entre 15 à 20 µm.The thickness of this topcoat F2 is between 15 to 20 µm.
EXEMPLE 3 : SELON L’INVENTION MOITIE BEXAMPLE 3: ACCORDING TO THE INVENTION HALF B
3A - composition aqueuse de primaire chargé avec de l’alumine sphérique selon l’invention (P3-1) enduite en première couche sur la moitié B de la poêle3A - aqueous composition of primer loaded with spherical alumina according to the invention (P3-1) coated in the first coat on half B of the pan
On réalise une composition aqueuse de primaire P3-1 d’accrochage comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées ci-dessous en g pour 100 g de composition liquide :An aqueous composition of primer P3-1 for attachment is produced comprising the following compounds, their respective amounts being indicated below in g per 100 g of liquid composition:
Dispersion PTFE (60 % extrait sec) : 224,69 gPTFE dispersion (60% solids): 224.69 g
Dispersion Noir de carbone (25 % extrait sec) : 37,61 gDispersion Carbon black (25% dry extract): 37.61 g
Semi-fini SF 1 (9,5 % extrait sec) : 392,78 gSemi-finished SF 1 (9.5% dry extract): 392.78 g
Système tensioactif non-ionique à base d'alkylphénol éthoxylé (13 %) : 43,59 gNon-ionic surfactant system based on ethoxylated alkylphenol (13%): 43.59 g
Alumine sphérique d50 = 25 µm : 50,33 gSpherical alumina d50 = 25 µm: 50.33 g
Silice colloïdale (30% sec) : 148,34 gColloidal silica (30% dry): 148.34 g
Solution ammoniacale : 10,35 gAmmonia solution: 10.35 g
Eau déminéralisée : 92,31 gDemineralised water: 92.31 g
TOTAL : 1 000 gTOTAL: 1000g
Les propriétés de la composition de primaire P3-1 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the P3-1 primer composition thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 28,3 %Theoretical dry extract in the composition: 28.3%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 50 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 50 s
Taux d’alumine sphérique dans le P3-1 en humide = 5,3 %Spherical alumina content in wet P3-1 = 5.3%
Taux d’alumine sphérique dans le film fritté de P3-1 = 17,9 %Spherical alumina content in the sintered film of P3-1 = 17.9%
L’épaisseur de ce premier primaire P3-1 est comprise entre 8 à 10 µmThe thickness of this first P3-1 primer is between 8 and 10 µm
3B - composition aqueuse de primaire chargé avec du nitrure de Bore cubique (NiB) selon l’invention (P3-2) enduite en deuxième couche sur la moitié B de la poêle3B - aqueous composition of primer loaded with cubic boron nitride (NiB) according to the invention (P3-2) coated as a second layer on half B of the pan
On réalise une composition aqueuse de primaire P3-2 d’accrochage comportant les composés suivants, leurs quantités respectives étant indiquées ci-dessous en g pour 100 g de composition liquide :An aqueous composition of primer P3-2 for attachment is prepared comprising the following compounds, their respective amounts being indicated below in g per 100 g of liquid composition:
Dispersion PTFE (60 % extrait sec) : 252,2 gPTFE dispersion (60% solids): 252.2 g
Dispersion PFA (50 % extrait sec) : 69,7 gPFA dispersion (50% dry extract): 69.7 g
Dispersion Noir de carbone (25 % extrait sec) : 46,1 gDispersion Carbon black (25% dry extract): 46.1 g
Semi-fini SF 1 (9,5 % extrait sec) : 175,8 gSemi-finished SF 1 (9.5% dry extract): 175.8 g
Système tensioactif non-ionique à base d'alkylphénol éthoxylé (13 %) : 65,4 gNon-ionic surfactant system based on ethoxylated alkylphenol (13%): 65.4 g
Nitrure de Bore (HBN) grade MECHANO COND 6P4 : 100,5 gBoron Nitride (HBN) grade MECHANO COND 6P4: 100.5 g
Silice colloïdale (30 % sec) : 22,4 gColloidal silica (30% dry): 22.4 g
Monopropylene glycol : 12,5 gMonopropylene glycol: 12.5g
Eau déminéralisée : 255,4 gDeionized water: 255.4 g
Total : 1 000 gTotal: 1000g
Les propriétés de la composition de primaire P3-2 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the P3-2 primer composition thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 33,2 %Theoretical dry extract in the composition: 33.2%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 51 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 51 s
Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le P2-1 en humide = 10,0 %Boron Nitride (HBN) content in wet P2-1 = 10.0%
Taux de Nitrure de Bore (HBN) dans le film fritté de P2-1 = 30,4 %Boron Nitride (HBN) content in the sintered film of P2-1 = 30.4%
L’épaisseur de ce second primaire P3-2 est comprise entre 8 à 10 µmThe thickness of this second P3-2 primer is between 8 and 10 µm
3C - composition aqueuse de finish non chargé selon l’invention (F1) enduit en troisième et dernière couche sur la moitié B de l’article culinaire3C - aqueous composition of unfilled finish according to the invention (F1) coated in the third and final layer on half B of the cookware
Dispersion PTFE (60% sec) : 849,88 gPTFE dispersion (60% dry): 849.88 g
Agents d’étalements (tensio-actifs) : 102,01 gSpreading agents (surfactants): 102.01 g
Eau : 31,27 gWater: 31.27g
Solution ammoniacale : 1,60 gAmmonia solution: 1.60 g
Propylène Glycol : 15,23 gPropylene Glycol: 15.23g
Total : 1 000 gTotal: 1000g
Les propriétés de la composition du finish F1 ainsi obtenue sont les suivantes :The properties of the composition of the finish F1 thus obtained are as follows:
Extrait sec théorique dans la composition : 52.3 %Theoretical dry extract in the composition: 52.3%
Viscosité (en coupe 2,5 selon la norme DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) : 45 sViscosity (in cup 2.5 according to DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 45 s
L’épaisseur de ce finish F1 est comprise entre 12 à15 µm.The thickness of this F1 finish is between 12 to 15 µm.
EXEMPLES DE PERFORMANCE PRODUIT : Résultat de cuisson sur une viande blancheEXAMPLES OF PRODUCT PERFORMANCE: Cooking result on white meat
Le protocole a de particulier que la cuisson est réalisée sur une poêle qui a deux revêtements : la moitié de la poêle, décrite moitié B dans les exemples, est revêtue avec un revêtement chargé (description de l’exemple 1 et de l’exemple 3) et l’autre moitié avec un revêtement non chargé décrit moitié A (description de l’exemple 2). Pour la cuisson, les échantillons sont placés à cheval sur les deux revêtements. Cela permet de mettre facilement en évidence des différences et de palier à la variabilité de la matière première.The protocol has in particular that the cooking is carried out on a frying pan which has two coatings: half of the frying pan, described half B in the examples, is coated with a loaded coating (description of example 1 and example 3 ) and the other half with an unfilled coating described half A (description of example 2). For firing, the samples are placed astride the two coatings. This makes it easy to highlight differences and to compensate for the variability of the raw material.
Avant la mise en place de l’échantillon dans la poêle, les morceaux de viandes sont préalablement pesés et calibrés pour atteindre un poids de 100 g.Before placing the sample in the pan, the pieces of meat are first weighed and calibrated to reach a weight of 100 g.
Les cuissons sont réalisées en suivant un protocole précis : lorsque la poêle atteint la température souhaitée (correspondant à la préchauffe), deux échantillons de viande sont placés aux extrémités (un échantillon positionné en haut de la poêle, l’autre en bas). Le chronomètre est alors enclenché et le temps de retournement des échantillons de viande a été fixé par la littérature scientifique à la moitié du temps total de cuisson. Il est à noter que la puissance de chauffe 8 était plus représentative pour distinguer les différences au niveau des revêtements. La température initiale de la poêle n’a pas d’influence sur l’expérience. Pour ces expériences, elle a été établie à 200°C. Enfin, la durée de cuisson était de trois minutes.Cooking is carried out following a precise protocol: when the pan reaches the desired temperature (corresponding to preheating), two samples of meat are placed at the ends (one sample positioned at the top of the pan, the other at the bottom). The stopwatch is then started and the time for turning the meat samples has been set by the scientific literature at half the total cooking time. It should be noted that the heating power 8 was more representative to distinguish the differences in the coatings. The initial temperature of the pan has no influence on the experiment. For these experiments, it was set at 200°C. Finally, the cooking time was three minutes.
On observe à l’œil nu des différences de coloration très perceptibles sur la viande blanche, entre le PTFE chargé (description des exemples en moitié B) et non chargé (description des exemples en moitié A).We observe with the naked eye very perceptible differences in coloring on the white meat, between filled PTFE (description of the examples in half B) and unfilled (description of the examples in half A).
A temps de cuisson identique, le revêtement chargé HBN apporte sur la moitié B de l’article culinaire (exemple 1) une coloration plus avancée que le revêtement sans charge conductrice déposé sur la moitié A de l’article culinaire (exemple 2).At the same cooking time, the HBN-loaded coating provides half B of the cookware (example 1) with a more advanced coloring than the coating without conductive filler deposited on half A of the cookware (example 2).
A temps de cuisson identique, le revêtement chargé NiB et alumine apporte sur la moitié B de l’article culinaire (exemple 3) une coloration plus avancée que le revêtement sans charge conductrice déposé sur la moitié A de l’article culinaire (exemple 2).At the same cooking time, the NiB and alumina filled coating provides half B of the cookware (example 3) with a more advanced coloration than the coating without conductive filler deposited on half A of the cookware (example 2) .
Résultats des mesures des propriétés thermiquesResults of thermal property measurements
Pour les mesures de conductivité thermique et de masse volumique, des éprouvettes spécifiques ont dues être mise au point.For thermal conductivity and density measurements, specific specimens had to be developed.
Des rondelles aluminium poli a des caractéristiques thermiques connues. Ces rondelles sont référencées et leur poids est connu.Polished aluminum washers have known thermal characteristics. These washers are referenced and their weight is known.
Elles sont revêtues avec 3 couches de revêtement fluoré (soit exemple 1, soit exemple 2, soit exemple 3), assemblées deux par deux et cuites sous une presse de manière à former un sandwich alu/revêtement/alu.They are coated with 3 layers of fluorinated coating (either example 1, or example 2, or example 3), assembled two by two and baked under a press so as to form an aluminium/coating/alu sandwich.
Le bilan de ces résultats résumé dans le tableau ci-dessous, montre que la conductivité thermique du film polymérique de revêtement anti-adhésif fluoré chargé avec des particules conductrices de Nitrure de Bore (HBN) t.q. défini dans l’exemple 1 présente une conductivité thermique très nettement supérieure à celle de son homologue sans charges conductrices, t.q. défini dans l’exemple 2.The summary of these results, summarized in the table below, shows that the thermal conductivity of the polymeric film of fluorinated non-stick coating loaded with conductive particles of Boron Nitride (HBN) t.q. defined in example 1 has a thermal conductivity very clearly higher than that of its counterpart without conductive fillers, t.q. defined in Example 2.
exemple 2 (non chargé)Half A
example 2 (not loaded)
Incertitude 0,0150.148
Uncertainty 0.015
exemple 1 (chargé en NiB)Half B
example 1 (charged with NiB)
Incertitude 0,0450.450
Uncertainty 0.045
exemple 3 (chargé en Alumine et en NiB)Half B
Example 3 (loaded with Alumina and NiB)
Incertitude 0,0230.207
Uncertainty 0.023
Moitié A (exemple 2, revêtement non chargé)Difference between Half B (Example 1, NiB filled coating) and
Half A (example 2, unfilled coating)
Les meilleurs résultats présentent une augmentation d'au-moins 50 % à 210 % de la conductivité thermique sur un film polymérique de revêtement anti-adhésif fluoré chargé avec des particules conductrices de Nitrure de Bore (HBN) à des taux massiques :The best results show an increase of at least 50% to 210% in the thermal conductivity on a polymeric film of fluorinated non-stick coating loaded with conductive particles of Boron Nitride (HBN) at mass rates:
- compris entre 10 % à 30 % dans le revêtement de primaires et de préférence de 20 % à 30 % dans le revêtement de primaires.- between 10% to 30% in the primer coating and preferably from 20% to 30% in the primer coating.
- compris entre 10 % à 20 % dans le revêtement de finishs et de préférence de 5 % à 15 % dans le revêtement de finishs.- comprised between 10% to 20% in the coating of finishes and preferably from 5% to 15% in the coating of finishes.
Claims (14)
- la dernière couche de finition comprend de 0 à 3 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson,
- la ou les couches primaires comprennent entre 5 % et 30 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson,
- la ou les éventuelle(s) couche(s) de finition autres que la dernière comprenne(nt) entre 0,5 % et 20 % en poids sec de particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant par rapport au poids total de ladite couche après cuisson.Non-stick coating having improved thermal conductivity comprising at least one primer layer containing a fluoropolymer and one or more finishing layers, characterized in that:
- the final topcoat comprises 0 to 3% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles with respect to the total weight of said layer after baking,
- the primary layer or layers comprise between 5% and 30% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles with respect to to the total weight of said layer after baking,
- the optional topcoat(s) other than the last one(s) comprise(s) between 0.5% and 20% by dry weight of inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a metal nitride transition and / or a metal oxide and / or diamond particles relative to the total weight of said layer after baking.
(a) on incorpore, de manière homogène, à toutes les couches primaires ou de finition autres que la dernière des particules inorganiques comprenant un carbure de métal de transition et/ou un nitrure de métal de transition et/ou un oxyde métallique et/ou des particules de diamant,
(b) on applique éventuellement sur le support une sous-couche dure,
(c) on applique, sur le support ou la sous-couche dure, au moins une couche primaire préparée à l’étape (a),
(d) on applique éventuellement sur la dernière couche primaire une ou plusieurs couches intermédiaires, par exemple un ou plusieurs décors,
(e) on applique, sur la dernière couche intermédiaire ou la dernière couche primaire, la ou les couches de finition puis
(f) on fritte l'ensemble des couches à 400-420°C.Process for producing a coating according to any one of Claims 1 to 11 on a support, comprising the following steps:
(a) inorganic particles comprising a transition metal carbide and/or a transition metal nitride and/or a metal oxide and/or diamond particles,
(b) optionally applying a hard undercoat to the support,
(c) at least one primer layer prepared in step (a) is applied to the support or the hard undercoat,
(d) one or more intermediate layers, for example one or more decorations, are optionally applied to the last primary layer,
(e) the finishing coat or coats are applied to the last intermediate coat or the last primer coat, then
(f) all the layers are sintered at 400-420°C.
Process according to Claim 13, characterized in that a chemical or physical treatment of the support is carried out, prior to stage (b).
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