FR3110568A1 - THREE-DIMENSIONAL MICROFLUIDIC CHIP, METHOD FOR MANUFACTURING SUCH A CHIP AND USE FOR THE SEPARATION OF PARTICLES IN COLLOIDAL SOLUTIONS - Google Patents
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Abstract
La présente invention a pour objet une puce microfluidique tridimensionnelle (1), notamment destinée à filtrer des solutions à haute valeur ajoutée produites en très faibles quantités. La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d’une telle puce microfluidique tridimensionnelle. Figure pour l’abrégé : FIG. 2 .The present invention relates to a three-dimensional microfluidic chip (1), in particular intended for filtering solutions with high added value produced in very small quantities. A subject of the present invention is also a method of manufacturing such a three-dimensional microfluidic chip. Figure for the abstract: FIG. 2.
Description
La présente invention concerne de manière générale le domaine des puces microfluidiques, notamment destinées à filtrer des solutions à haute valeur ajoutée produites en très faibles quantités.The present invention generally relates to the field of microfluidic chips, in particular intended to filter solutions with high added value produced in very small quantities.
Dans le domaine de la filtration, il est connu de l’homme du métier d’utiliser des filtres à membrane dans tous les domaines industriels (chimie, biologie, pharmacie, agro-alimentaire, traitement de l'eau….) en particulier pour faire de la séparation, donc d’enlever des particules de la suspension colloïdale. Généralement au cours de la filtration, le liquide passe dans un milieu poreux dont la taille des pores est plus petite que la taille des objets transportés.In the field of filtration, it is known to those skilled in the art to use membrane filters in all industrial fields (chemistry, biology, pharmacy, food processing, water treatment, etc.) in particular for make separation, therefore to remove particles from the colloidal suspension. Generally during filtration, the liquid passes through a porous medium whose pore size is smaller than the size of the objects transported.
Malgré leur efficacité dans un grand nombre de cas, ces procédés de filtration souffrent de plusieurs inconvénients.Despite their effectiveness in a large number of cases, these filtration methods suffer from several drawbacks.
Tout d’abord tous les filtres sans exception s’encrassent au moins partiellement1- 4. On observe ainsi que, très rapidement, les particules obstruent tous les pores (colmatage) et ensuite il se forme un "gâteau de filtration", c’est-à-dire une assemblée concentrée de particules, principalement à l’entrée du filtre mais aussi au sein du filtre. Ce gâteau « filtre » à son tour les particules plus petites qui ne peuvent pas être retenues habituellement par le filtre. Ce procédé appelé communément auto-filtration ne permet pas d’être très sélectif dans les tailles de particules à retenir ou à faire passer. Cependant, une certaine sélectivité peut être obtenue mais cela nécessite de passer la même suspension quelques dizaines de fois dans un même filtre qui se colmate progressivement ou dans plusieurs filtres successifs de porosités différentes, comme illustré par
Par ailleurs, le procédé de filtration habituellement utilisé dans le milieu industriel implique de travailler à minima avec plusieurs millilitres de suspension, ce qui n’est pas adapté à la filtration de suspensions à haute valeur ajoutée qui sont produites en très faibles quantités.Furthermore, the filtration process usually used in the industrial environment involves working with at least several milliliters of suspension, which is not suitable for the filtration of high value-added suspensions which are produced in very small quantities.
Afin de pallier les inconvénients cités et d’être en mesure de pouvoir filtrer de très faibles volumes de solutions (en particulier des volumes de l’ordre de 10 µL à 100 µL), les Déposants ont cherché à appliquer les potentialités de la microfluidique qui est parfaitement adaptée pour traiter de tels volumes de solutions (qui sont de deux ordres de grandeur inférieurs à ce qui est accessible avec la filtration classique), en s’appuyant sur ses précédents travaux5-9sur le transport particulaire dans les milieux poreux et les progrès de la lithographie douce.In order to overcome the drawbacks mentioned and to be able to filter very small volumes of solutions (in particular volumes of the order of 10 μL to 100 μL), the Applicants have sought to apply the potentialities of microfluidics which is perfectly suited to handle such volumes of solutions (which are two orders of magnitude lower than what is accessible with conventional filtration), building on his previous work 5-9 on particulate transport in porous media and advances in soft lithography.
Plus particulièrement, les Déposants ont mis au point une puce microfluidique tridimensionnelle pour filtrer un liquide contenant des particules en suspension, ladite puce microfluidique comprenant au moins un canal d’écoulement pour recevoir le liquide à filtrer, ce dernier présentant une largeur l et une longueur L et comprenant un support lisse en matériau minéral, étant revêtu d’une première couche continue et uniforme en un premier polymère thermodurcissable. Ce canal d’écoulement comprend :
- une zone d’entrée comprenant un canal d’injection pour introduire ladite solution à filtrer dans ledit canal d’écoulement et un canal de largeur l, de longueur L0et de hauteur H0,
- au moins une première zone filtrante, de largeur l et présentant une longueur L1, ladite première zone filtrante étant en communication fluidique avec ladite zone d’entrée,
- une zone de sortie comprenant un canal d’éjection pour extraire hors dudit canal d’écoulement ledit liquide une fois filtré. Ce canal d’éjection de largeur l présente une longueur L3et une hauteur H0, et est en communication fluidique avec la première zone filtrante,
- une pluralité de plots (ou obstacles) en un premier polymère thermodurcissable, lesdits plots présentant une hauteur H1comprise entre 0,05 µm et 30 µm et étant régulièrement espacés d’une distance d1comprise entre 1 et 500 µm,
- une deuxième couche continue et uniforme en un deuxième polymère thermodurcissable, identique ou différent du premier polymère thermodurcissable, ladite deuxième couche comprenant une première partie soutenue par les plots de largeur l, de longueur L1et d’épaisseur e1= H0-H1, et une deuxième partie disposée sur ladite première partie de largeur l, de longueur L1+ L0et d’épaisseur e’1 comprise entre 2 mm et 3 mm, la deuxième partie se prolongeant dans la zone d’entrée de manière à en recouvrir ledit canal d’entrée.More particularly, the Applicants have developed a three-dimensional microfluidic chip for filtering a liquid containing particles in suspension, said microfluidic chip comprising at least one flow channel for receiving the liquid to be filtered, the latter having a width l and a length L and comprising a smooth support made of mineral material, being coated with a first continuous and uniform layer of a first thermosetting polymer. This flow channel includes:
- an inlet zone comprising an injection channel for introducing said solution to be filtered into said flow channel and a channel of width l, of length L 0 and of height H 0 ,
- at least one first filtering zone, of width l and having a length L 1 , said first filtering zone being in fluid communication with said inlet zone,
- an outlet zone comprising an ejection channel for extracting said liquid from said flow channel once filtered. This ejection channel of width l has a length L 3 and a height H 0 , and is in fluid communication with the first filtering zone,
- a plurality of studs (or obstacles) made of a first thermosetting polymer, said studs having a height H 1 of between 0.05 μm and 30 μm and being regularly spaced by a distance d 1 of between 1 and 500 μm,
- a second continuous and uniform layer of a second thermosetting polymer, identical to or different from the first thermosetting polymer, said second layer comprising a first part supported by the pads of width l, of length L 1 and of thickness e 1 = H 0 - H 1 , and a second part arranged on said first part of width l, of length L 1 +L 0 and of thickness e'1 of between 2 mm and 3 mm, the second part extending into the entry zone of so as to cover said inlet channel.
Dans le cadre de la présente invention, on pourra utiliser à titre de support lisse en matériau minéral du verre, ou une plaquette de silicium (on utilise usuellement le terme «wafer» en anglais) de silicium, mais il est également possible, dans le cadre de la présente invention d’utiliser des matériaux polymériques.In the context of the present invention, glass or a silicon wafer (the term " wafer " in English is usually used) of silicon may be used as a smooth support in mineral material, but it is also possible, in the scope of the present invention to use polymeric materials.
Les plots peuvent avoir une section présentant n’importe quelle forme (carré, losange, triangle, voire même quelconque). Dans le cas d’une section de forme circulaire, le diamètre des plots sera avantageusement compris entre 1 et plusieurs centaines de microns.The studs can have a section with any shape (square, diamond, triangle, or even any). In the case of a circular section, the diameter of the studs will advantageously be between 1 and several hundred microns.
De manière avantageuse, la hauteur H1des plots la première zone filtrante peut être comprise entre 0,1 µm et 5 µm, de préférence entre 0,2 et 2 µm.Advantageously, the height H 1 of the studs the first filtering zone can be between 0.1 μm and 5 μm, preferably between 0.2 and 2 μm.
De manière avantageuse, la surface efficace de ladite première zone filtrante peut être comprise entre 0,01 et 0,1 mm².Advantageously, the effective surface of said first filtering zone can be between 0.01 and 0.1 mm².
De manière avantageuse, chaque canal d’écoulement peut comprendre en outre, entre la première zone filtrante et la zone de sortie :
- une zone intermédiaire comprenant un canal intermédiaire présentant une largeur l, une longueur L12et une hauteur H0, la zone intermédiaire étant en communication fluidique avec la première zone filtrante, et
- une deuxième zone filtrante, de largeur l et présentant une longueur L2, la deuxième zone filtrante étant en communication fluidique avec la zone intermédiaire et la zone de sortie, la deuxième zone filtrante comprenant successivement à partir de ladite première couche en premier polymère thermodurcissable :
- une pluralité de plots comprenant un premier polymère thermodurcissable, lesdits plots présentant une hauteur H2comprise entre 0,05 µm et 10 µm et étant régulièrement espacés d’une distance d2comprise entre 1 et 500 µm,
- une deuxième couche continue et uniforme comprenant un deuxième polymère thermodurcissable, identique ou différent du premier polymère thermodurcissable, ladite deuxième couche comprenant une première partie soutenue par les plots et présentant une largeur l, une longueur L2et une épaisseur e2= H0-H2, et une deuxième partie disposée sur la première partie et présentant une largeur l, une longueur L2+L3et une épaisseur e’2= e’1.
- an intermediate zone comprising an intermediate channel having a width l, a length L 12 and a height H 0 , the intermediate zone being in fluid communication with the first filtering zone, and
- a second filtering zone, of width l and having a length L 2 , the second filtering zone being in fluid communication with the intermediate zone and the outlet zone, the second filtering zone successively comprising from said first layer of first thermosetting polymer :
- a plurality of studs comprising a first thermosetting polymer, said studs having a height H 2 of between 0.05 μm and 10 μm and being regularly spaced by a distance d 2 of between 1 and 500 μm,
- a second continuous and uniform layer comprising a second thermosetting polymer, identical to or different from the first thermosetting polymer, said second layer comprising a first part supported by the studs and having a width l, a length L 2 and a thickness e 2 = H 0 - H 2 , and a second part arranged on the first part and having a width l, a length L 2 +L 3 and a thickness e′ 2 =e′ 1 .
De manière avantageuse, la hauteur H2des plots de la deuxième zone filtrante peut être comprise entre 0,05 µm et 1 µm.Advantageously, the height H 2 of the pads of the second filtering zone can be between 0.05 μm and 1 μm.
Selon un premier mode de réalisation de la présente invention, les premier et deuxième polymères thermodurcissables peuvent être identiques, et de préférence constitués de polydiméthylsiloxane (connu sous l’acronyme PDMS).According to a first embodiment of the present invention, the first and second thermosetting polymers can be identical, and preferably consist of polydimethylsiloxane (known by the acronym PDMS).
Selon un deuxième mode de réalisation de la présente invention, les premier et deuxième polymères thermodurcissables peuvent être différents, et de préférence le premier polymère thermodurcissable est une résine NOA (connu sous l’acronyme en anglais désignant «Norland Optical Adhesive») et le deuxième polymère thermodurcissable est du PDMS.According to a second embodiment of the present invention, the first and second thermosetting polymers can be different, and preferably the first thermosetting polymer is a NOA resin (known by the acronym in English designating " Norland Optical Adhesive ") and the second thermosetting polymer is PDMS.
Contrairement aux filtres classiques à porosité unique, la puce microfluidique selon l’invention peut constituer un filtre à porosités multiples avec différentes tailles de pores submicroniques si la puce selon l’invention contient notamment au moins deux zones filtrantes. Dans ce cas, la porosité du filtre est graduelle de telle sorte que les objets micrométriques et nanométriques soient effectivement séparés.Unlike conventional single-porosity filters, the microfluidic chip according to the invention can constitute a multi-porosity filter with different sizes of submicronic pores if the chip according to the invention contains in particular at least two filtering zones. In this case, the porosity of the filter is gradual so that micrometric and nanometric objects are effectively separated.
De manière préférée, la première zone filtrante et/ou la deuxième zone filtrante (le cas échéant) peuvent comporter un couloir muni d’un convergent, pour permettre la capture des particules de diamètre compris entre 4 µm et 50 µm. De préférence, la première zone filtrante et/ou la deuxième zone filtrante peuvent comporter en outre un divergent disposé en série et en aval du convergent, dans le sens de l’écoulement du liquide dans la puce microfluidique tridimensionnelle.Preferably, the first filtering zone and/or the second filtering zone (if applicable) may comprise a corridor provided with a convergent, to allow the capture of particles with a diameter of between 4 μm and 50 μm. Preferably, the first filtering zone and/or the second filtering zone may further comprise a divergent arranged in series and downstream of the convergent, in the direction of the flow of the liquid in the three-dimensional microfluidic chip.
La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d’une puce microfluidique tridimensionnelle (ou filtre) selon l’invention, dans lequel la réalisation de la première zone filtrante comprend les étapes suivantes :
- A) dépôt par étalement puis centrifugation (en anglais, cette technique est usuellement désignée par les termes «spin- coating»), sur une première plaquette en verre ou en silicium de largeur l, d’une couche d’une composition de première résine photosensible d’épaisseur H1comprise 0,05 µm et 20 µm, la première résine photosensible étant une résine négative si l’épaisseur H1est comprise entre 0,05 µm et 0,5 µm ou une résine positive si l’épaisseur H1est comprise entre 0,5 µm et 20 µm;
- B) dépôt par étalement puis centrifugation, sur une deuxième plaquette en verre ou en silicium de largeur l, d’une couche d’une deuxième résine photosensible positive d’épaisseur e1 comprise entre 20 µm et 100 µm ;
- C) évaporation par chauffage du ou des solvants contenus dans la composition de première résine photosensible et dans ladite composition de deuxième résine photosensible ;
- D) disposition sur la couche de première résine photosensible d’un premier masque de longueur L1comprenant un motif sous forme d’une pluralité d’ouvertures ;
- E) disposition sur la couche de deuxième résine photosensible d’un deuxième masque comprenant une ouverture unique disposée au centre de la couche de deuxième résine photosensible, sur une bande de largeur l et de longueur L1,
- F) exposition de chacune des zones des couches de première résine photosensible et de deuxième résine photosensible non couvertes par les premier et deuxième masques respectivement, à des rayonnements de longueur d’onde inférieure à 450 nm (pour chacune des couches, on utilise des longueurs d’onde différentes de rayonnement), de manière qu’au niveau desdites zones ainsi exposées la deuxième résine photosensible positive soit ramollie et que la première résine photosensible soit aussi ramollie s’il s’agit d’une résine positive ou durcie s’il s’agit d’une résine négative ;
- G) enlèvement des premier et deuxième masques des première et deuxièmes plaquettes ainsi revêtues et traitées, qui sont ensuite introduites dans un bain de développement (par exemple du PGMEA (propylène glycol monométhyléther) dans le cas de résines positives ou de l’acétone dans le cas inverse), de manière à éliminer toutes les parties ramollies exposées aux UV de la deuxième résine et le cas échéant de la première résine s’il s’agit d’une résine positive, et la partie non durcie et non exposée aux UV de la première résine s’il s’agit d’une résine négative ;
- H) obtention d’un premier moule consistant en une première plaquette revêtue d’une couche de première résine photosensible comprenant des trous de profondeur H1au centre de la ladite couche de première résine photosensible, sur une bande de largeur l et de longueur L1, et obtention d’un deuxième moule consistant en une deuxième plaquette revêtue d’une couche de deuxième résine photosensible comprenant une ouverture centrale non recouverte d’épaisseur e1sur une bande de largeur l et de longueur L1;
- I) introduction de chacun des premier et deuxième moules dans un récipient et mise en forme par moulage, dans chacun desdits premier et deuxième moules d’un premier polymère thermodurcissable à l’état liquide, de manière se conformer à la forme du moule et dudit récipient dans lequel est déposé chaque moule; puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C (et de préférence à une température de l’ordre de 65°C ) pour obtenir dans le premier moule une première partie solidifiée correspondant à la première couche munie de la pluralité de plots de la première zone filtrante, et dans le deuxième moule une deuxième partie solidifiée correspondant à une deuxième couche ;
- J) enlèvement hors des premier et deuxième moules de la première partie solidifiée et de la deuxième partie solidifiée respectivement ; puis
- K) application de la première partie solidifiée sur un support en verre et application de la deuxième partie solidifiée sur ladite première partie solidifiée ;
- L) exposition de l’ensemble ainsi formé à un plasma d’air pour faire adhérer ensemble la première partie solidifiée au support en verre et la deuxième partie solidifiée à la première partie solidifiée.The present invention also relates to a method for manufacturing a three-dimensional microfluidic chip (or filter) according to the invention, in which the production of the first filtering zone comprises the following steps:
- A) deposition by spreading then centrifugation (in English, this technique is usually designated by the terms " spin- coating "), on a first glass or silicon wafer of width l, of a layer of a composition of first photosensitive resin with a thickness H 1 of between 0.05 μm and 20 μm, the first photosensitive resin being a negative resin if the thickness H 1 is between 0.05 μm and 0.5 μm or a positive resin if the thickness H 1 is between 0.5 µm and 20 µm;
- B) deposition by spreading and then centrifugation, on a second glass or silicon wafer of width l, of a layer of a second positive photoresist of thickness e1 of between 20 μm and 100 μm;
- C) evaporation by heating of the solvent(s) contained in the first photosensitive resin composition and in said second photosensitive resin composition;
- D) arrangement on the layer of first photoresist of a first mask of length L 1 comprising a pattern in the form of a plurality of openings;
- E) arrangement on the layer of second photosensitive resin of a second mask comprising a single opening arranged in the center of the layer of second photosensitive resin, on a strip of width l and length L1,
- F) exposure of each of the zones of the layers of first photoresist and second photoresist not covered by the first and second masks respectively, to radiation with a wavelength of less than 450 nm (for each of the layers, different wavelengths of radiation), so that at said zones thus exposed the second positive photoresist is softened and the first photoresist is also softened if it is a positive resin or hardened if it is a negative resin;
- G) removal of the first and second masks from the first and second wafers thus coated and treated, which are then introduced into a development bath (for example PGMEA (propylene glycol monomethyl ether) in the case of positive resins or acetone in the opposite case), so as to eliminate all the softened parts exposed to UV from the second resin and, where appropriate, from the first resin if it is a positive resin, and the unhardened part not exposed to UV the first resist if it is a negative resist;
- H) obtaining a first mold consisting of a first wafer coated with a layer of first photosensitive resin comprising holes of depth H 1 in the center of said layer of first photosensitive resin, over a strip of width l and of length L 1 , and obtaining a second mold consisting of a second wafer coated with a layer of second photosensitive resin comprising an uncovered central opening of thickness e 1 over a strip of width l and length L 1 ;
- I) introduction of each of the first and second molds into a container and shaping by molding, in each of said first and second molds, of a first thermosetting polymer in the liquid state, so as to conform to the shape of the mold and said container in which each mold is deposited; then heating to a temperature of between 60 and 80°C (and preferably at a temperature of the order of 65°C) to obtain, in the first mold, a first solidified part corresponding to the first layer provided with the plurality of studs of the first filter zone, and in the second mold a second solidified part corresponding to a second layer;
- J) removal from the first and second molds of the first solidified part and the second solidified part respectively; Then
- K) application of the first solidified part on a glass support and application of the second solidified part on said first solidified part;
- L) exposure of the assembly thus formed to an air plasma to cause the first solidified part to adhere together to the glass support and the second solidified part to the first solidified part.
Le procédé selon l’invention est un procédé dit de « lithographie douce» permettant d’agencer les pores (c’est-à-dire les espaces entre les plots dans chacune des zones filtrantes) dans le filtre (c’est-à-dire la puce microfluidique tridimensionnelle selon l’invention) tout en contrôlant leur taille et forme (comme illustré sur
Par résine négative, on entend, au sens de la présente invention, un type de résine photosensible pour laquelle la partie exposée aux rayonnements UV devient insoluble au révélateur, tandis que la partie de résine photosensible non exposée reste soluble.By negative resin is meant, within the meaning of the present invention, a type of photosensitive resin for which the part exposed to UV radiation becomes insoluble in the developer, while the part of unexposed photosensitive resin remains soluble.
A contrario, on entend par résine positive, au sens de la présente invention, un type de résine photosensible pour laquelle la partie exposée aux rayonnements UV/lumière devient soluble au révélateur et où la partie de résine photosensible non exposée reste insoluble. On the other hand, by positive resin is meant, within the meaning of the present invention, a type of photosensitive resin for which the part exposed to UV radiation/light becomes soluble in the developer and where the part of unexposed photosensitive resin remains insoluble.
De manière avantageuse, lors de l’étape D de disposition sur la couche de première résine photosensible d’un premier masque, on pourra utiliser un masque dont les ouvertures présentent une forme circulaire avec un diamètre compris entre 1 mm et 1,5 mm (correspondant aux diamètres des tubes d’injection standard). Mais il est possible d’utiliser des masques dont les ouvertures ont une forme différente.Advantageously, during step D of arrangement on the layer of first photosensitive resin of a first mask, it is possible to use a mask whose openings have a circular shape with a diameter of between 1 mm and 1.5 mm ( corresponding to the diameters of standard injection tubes). But it is possible to use masks whose openings have a different shape.
De manière avantageuse, l’étape C d’évaporation par chauffage du ou des solvants pourra être réalisée sur une plaque chauffante ou dans un four, à une température comprise entre 65°C et 95°C.Advantageously, step C of evaporation by heating the solvent(s) can be carried out on a hot plate or in an oven, at a temperature between 65°C and 95°C.
De manière avantageuse, le chauffage lors de l’étape I pourra être réalisée pendant une durée comprise entre 1 h et 2 heures, et de préférence de l’ordre de 1,5 heures pour une température de l’ordre de 65°C.Advantageously, the heating during step I can be carried out for a period of between 1 h and 2 hours, and preferably of the order of 1.5 hours for a temperature of the order of 65°C.
Selon le premier mode de réalisation de la présente invention (voir ci-dessus), on utilise comme seul polymère thermodurcissable (premier polymère thermodurcissable) du PDMS.According to the first embodiment of the present invention (see above), PDMS is used as the only thermosetting polymer (first thermosetting polymer).
Selon le deuxième mode de réalisation de la présente invention (voir ci-dessus), on pourra remplacer dans le procédé selon l’invention l’étape K par les sous-étapes alternatives suivantes :
- K’) une sous-étape de contremoulage dudit premier polymère thermodurcissable sur la première partie solidifiée, puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C en tant que température préférentielle pour obtenir un contre-moule que l’on sépare de la première partie solidifiée et que l’on introduit dans un récipient; de préférence, le chauffage sera réalisé à une température de 65°C ;
- K’’) mise en forme par moulage dans le contre-moule d’un deuxième polymère thermodurcissable à l’état liquide, de manière se conformer à la forme du contre-moule et du récipient, puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C (et de préférence à une température de l’ordre de de 65°C) pour obtenir une première partie solidifiée en deuxième polymère thermodurcissable ; de préférence, le chauffage sera réalisé à une température de 65°C.
- K′) a sub-step of counter-molding said first thermosetting polymer on the first solidified part, then heating to a temperature of between 60 and 80° C. as the preferred temperature to obtain a counter-mold which is separated from the first solidified part and which is introduced into a container; preferably, the heating will be carried out at a temperature of 65° C.;
- K'') shaping by molding in the counter-mold of a second thermosetting polymer in the liquid state, so as to conform to the shape of the counter-mold and of the container, then heating to a temperature between 60 and 80° C. (and preferably at a temperature of the order of 65° C.) to obtain a first part solidified in second thermosetting polymer; preferably, the heating will be carried out at a temperature of 65°C.
De manière avantageuse, le chauffage lors de l’étape K’’ selon le deuxième mode de réalisation du procédé selon l’invention, pourra être réalisé pendant une durée comprise entre 1 h et 2 heures, et de préférence de l’ordre de 1,5 heures.Advantageously, the heating during step K′ according to the second embodiment of the process according to the invention, can be carried out for a period of between 1 h and 2 hours, and preferably of the order of 1 ,5 hours.
De manière avantageuse, dans le deuxième mode de réalisation selon l’invention, on pourra utiliser à titre de premier polymère thermodurcissable du PDMS, et une résine NOA à titre de deuxième polymère thermodurcissable, ou inversement (c’est-à-dire en d’autres termes une résine NOA à titre de premier polymère thermodurcissable et du PDMS à titre de deuxième polymère thermodurcissable).Advantageously, in the second embodiment according to the invention, it is possible to use PDMS as the first thermosetting polymer, and an NOA resin as the second thermosetting polymer, or vice versa (that is to say in d in other words, a NOA resin as the first thermosetting polymer and PDMS as the second thermosetting polymer).
La deuxième zone filtrante est réalisée de manière similaire à la première zone filtrante.The second filter zone is made in a manner similar to the first filter zone.
La présente invention a encore pour objet l’utilisation de la puce microfluidique selon l’invention pour la séparation de particules de différentes tailles dans des solutions colloïdales, et en particulier lorsque ces particules présentent des tailles variant entre 0,05 µm et 20 µm.The present invention also relates to the use of the microfluidic chip according to the invention for the separation of particles of different sizes in colloidal solutions, and in particular when these particles have sizes varying between 0.05 μm and 20 μm.
La puce microfluidique selon l’invention peut en particulier être utilisée dans le domaine de la santé, par exemple pour la filtration d’agrégats de protéines altérant la qualité de solutions biomédicales (directement réalisée dans des seringues pré-remplies), mais aussi pour l’analyse fine d’une eau.The microfluidic chip according to the invention can in particular be used in the health field, for example for the filtration of protein aggregates altering the quality of biomedical solutions (directly carried out in pre-filled syringes), but also for the detailed analysis of water.
D’autres avantages et particularités de la présente invention résulteront de la description qui va suivre, donnée à titre d’exemple non limitatif et faite en référence aux figures annexées et aux exemples :
- une zone d’entrée 30 comprenant un canal d’injection 300 pour introduire le liquide 2 à filtrer dans le canal d’écoulement 3) et un canal horizontal 301 de largeur l, de longueur L0et de hauteur H0,
- une première zone filtrante 31, de largeur l et présentant une longueur L1, qui est en communication fluidique avec la zone d’entrée 30,
- une zone intermédiaire 312 comprenant un canal intermédiaire 3120 et présentant une largeur l, une longueur L12et une hauteur H0, cette zone intermédiaire 312 étant en communication fluidique avec la première zone filtrante 31, et
- une deuxième zone filtrante 32 de largeur l et présentant une longueur L2, la deuxième zone filtrante 33 étant en communication fluidique avec la zone intermédiaire 312 ;
- une zone de sortie 33 comprenant un canal d’éjection pour extraire hors du canal d’écoulement 3 le liquide 2 une fois filtré et un canal de sortie 33 de largeur l et présentant une longueur L3et une hauteur H0, la zone de sortie 33 étant en communication fluidique avec la zone intermédiaire 312.
- an inlet zone 30 comprising an injection channel 300 for introducing the liquid 2 to be filtered into the flow channel 3) and a horizontal channel 301 of width l, of length L 0 and of height H 0 ,
- a first filtering zone 31, of width l and having a length L 1 , which is in fluid communication with the inlet zone 30,
- an intermediate zone 312 comprising an intermediate channel 3120 and having a width l, a length L 12 and a height H 0 , this intermediate zone 312 being in fluid communication with the first filtering zone 31, and
- a second filter zone 32 of width l and having a length L 2 , the second filter zone 33 being in fluid communication with the intermediate zone 312;
- an outlet zone 33 comprising an ejection channel for extracting the liquid 2 from the flow channel 3 once filtered and an outlet channel 33 of width l and having a length L 3 and a height H 0 , the zone of outlet 33 being in fluid communication with intermediate zone 312.
D’après
- une pluralité de plots 310 en un premier polymère thermodurcissable, les 310 présentant une hauteur H1comprise entre 0,05 µm et 30 µm (de préférence entre 0,1 µm et 5 µm, et mieux entre 0,2 et 2 µm) et étant régulièrement espacés d’une distance d1comprise entre 1 et 500 µm,
- une deuxième couche 311 continue et uniforme en un deuxième polymère thermodurcissable, identique ou différent du premier polymère thermodurcissable, la deuxième couche 311 comprenant une première partie 3110 soutenue par lesdits plots 310 de largeur l, de longueur L1et d’épaisseur e1= H0-H1, et une deuxième partie 3111 disposée sur la première partie 3110 de largeur l , de longueur L1+ L0et d’épaisseur e’1comprise entre 2 mm et 3 mm, la deuxième partie 3111 se prolongeant dans ladite zone d’entrée 30 de manière à en recouvrir le canal d’entrée.According to
- a plurality of pads 310 in a first thermosetting polymer, the 310 having a height H 1 of between 0.05 μm and 30 μm (preferably between 0.1 μm and 5 μm, and better still between 0.2 and 2 μm) and being regularly spaced by a distance d 1 of between 1 and 500 µm,
- a second continuous and uniform layer 311 in a second thermosetting polymer, identical to or different from the first thermosetting polymer, the second layer 311 comprising a first part 3110 supported by said pads 310 of width l, length L 1 and thickness e 1 = H 0 -H 1 , and a second part 3111 disposed on the first part 3110 of width l , of length L 1 +L 0 and of thickness e' 1 of between 2 mm and 3 mm, the second part 3111 extending in said entry zone 30 so as to cover the entry channel.
D’après
- une pluralité de plots 320 comprenant un premier polymère thermodurcissable, les présentant une hauteur H2comprise entre 0,05 µm et 10 µm et étant régulièrement espacés d’une distance d2comprise entre 1 et 500 µm,
- une deuxième couche 321 continue et uniforme comprenant un deuxième polymère thermodurcissable, identique ou différent du premier polymère thermodurcissable, ladite deuxième couche 32) comprenant une première partie 3210 soutenue par lesdits plots (320) et présentant une largeur l, une longueur L2et une épaisseur e2= H0-H2, et une deuxième partie 3211 disposée sur la première partie 3210 et présentant une largeur l, une longueur L2+L3et une épaisseur e’2= e’1.
- a plurality of studs 320 comprising a first thermosetting polymer, having a height H 2 of between 0.05 μm and 10 μm and being regularly spaced by a distance d 2 of between 1 and 500 μm,
- a second continuous and uniform layer 321 comprising a second thermosetting polymer, identical to or different from the first thermosetting polymer, said second layer 32) comprising a first part 3210 supported by said studs (320) and having a width l, a length L 2 and a thickness e 2 =H 0 -H 2 , and a second part 3211 arranged on the first part 3210 and having a width l, a length L 2 +L 3 and a thickness e′ 2 =e′ 1 .
Les figures
Selon un premier mode de réalisation du procédé selon l’invention, la zone filtrante telle que schématisée sur
- A) dépôt par étalement puis centrifugation, sur une première plaquette 50 en verre ou en silicium de largeur l, d’une couche d’une composition de première résine photosensible 51 d’épaisseur H1comprise 0,05 µm et 20 µm, la première résine photosensible étant une résine négative si l’on souhaite déposer une épaisseur de résine H1comprise entre 0,05 µm et 0,5 µm ou une résine positive si l’on souhaite déposer une épaisseur de résine H1comprise entre 0,5 µm et 20 µm ; cette étape est illustrée par le schéma situé du côté gauche de
- B) dépôt par étalement puis centrifugation, sur une deuxième plaquette 60 en verre ou en silicium de largeur l, d’une couche d’une deuxième résine photosensible positive 61 d’épaisseur e1comprise entre 20 µm et 100 µm (cette étape est illustrée par le schéma situé du côté droit de
- C) évaporation par chauffage du ou des solvants contenus dans ladite composition de première résine photosensible et dans ladite composition de deuxième résine photosensible (étape non représentée sur les figures) ;
- D) disposition sur la couche de première résine photosensible 51 d’un premier masque de longueur L1comprenant un motif sous forme d’une pluralité d’ouvertures (étape non représentée sur les figures) ;
- E) disposition sur la couche de deuxième résine photosensible 61 d’un deuxième masque comprenant une ouverture unique disposée au centre de la ladite couche de deuxième résine photosensible 61, sur une bande de largeur l et de longueur L1(étape non représentée sur les figures),
- F) exposition de chacune des zones des couches de première résine photosensible 51 et de deuxième résine photosensible 61 non couvertes par les premier et deuxième masques respectivement, à des rayonnements de longueur d’onde inférieure à 450 nm, de manière qu’au niveau des zones ainsi exposées la deuxième résine photosensible positive soit ramollie et que la première résine photosensible soit ramollie s’il s’agit d’une résine positive ou durcie s’il s’agit d’une résine négative (étape non représentée sur les figures);
- G) enlèvement des premier et deuxième masques des première et deuxièmes plaquettes 50, 60 ainsi revêtues et traitées, qui sont ensuite introduites dans un bain de développement, de manière à éliminer toutes les parties ramollies exposées aux UV de la deuxième résine et le cas échéant de la première résine s’il s’agit d’une résine positive, et la partie non durcie et non exposée aux UV de la première résine s’il s’agit d’une résine négative (étape non représentée sur les figures) ;
- H) obtention d’un premier moule 5 consistant en une première plaquette 50 revêtue d’une couche de première résine photosensible 51 comprenant des creux de hauteur H1au centre de la ladite couche de première résine photosensible 51, sur une bande de largeur l et de longueur L1, et obtention d’un deuxième moule 6 consistant en une deuxième plaquette 60) revêtue d’une couche de deuxième résine photosensible 61 comprenant une ouverture centrale non recouverte d’épaisseur e1 sur une bande de largeur l et de longueur L1(étape non représentée sur les figures);
- I) introduction de chacun des moules 5, 6 dans un récipient et mise en forme par moulage, dans chacun de ces moules 5, 6 d’un premier polymère thermodurcissable à l’état liquide, de manière à se conformer à la forme du moule et du récipient dans lequel est déposé chaque moule 5, 6 ; puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C pour obtenir dans le premier moule 5 une première partie solidifiée 5’ correspondant à la première couche 41 munie de la pluralité de plots 310 de la première zone filtrante 31, et dans le deuxième moule 6 une deuxième partie solidifiée 6’ correspondant à une deuxième couche 311 (étape non représentée sur les figures) ;
- J) enlèvement hors des premier et deuxième moules 5, 6 de la première partie solidifiée 5’ et de la deuxième partie solidifiée 6’ respectivement (cette étape est illustrée par
- K) application de ladite première partie solidifiée 5’ sur un support en verre 41, et application de ladite deuxième partie solidifiée 6’ sur la première partie solidifiée 5’ (cette étape est illustrée par
- L) exposition de l’ensemble ainsi formé à un plasma d’air faire adhérer ensemble la première partie solidifiée 5’ au support en verre 41 et la deuxième partie solidifiée 6’ à la première partie solidifiée 5’ (étape non représentée sur les figures).According to a first embodiment of the method according to the invention, the filtering zone as schematized on
- A) deposition by spreading and then centrifugation, on a first glass or silicon wafer 50 of width l, of a layer of a first photosensitive resin composition 51 of thickness H 1 comprised between 0.05 μm and 20 μm, the first photosensitive resin being a negative resin if it is desired to deposit a thickness of resin H 1 comprised between 0.05 μm and 0.5 μm or a positive resin if it is desired to deposit a thickness of resin H 1 comprised between 0 .5 µm and 20 µm; this step is illustrated by the diagram located on the left side of
- B) deposition by spreading and then centrifugation, on a second glass or silicon wafer 60 of width l, of a layer of a second positive photosensitive resin 61 of thickness e 1 of between 20 μm and 100 μm (this step is illustrated by the diagram located on the right side of
- C) evaporation by heating of the solvent(s) contained in said first photosensitive resin composition and in said second photosensitive resin composition (step not shown in the figures);
- D) arrangement on the layer of first photoresist 51 of a first mask of length L 1 comprising a pattern in the form of a plurality of openings (step not shown in the figures);
- E) arrangement on the layer of second photosensitive resin 61 of a second mask comprising a single opening arranged in the center of said second photosensitive resin layer 61, on a strip of width l and length L 1 (step not shown on the figures),
- F) exposure of each of the zones of the layers of first photoresist 51 and of second photoresist 61 not covered by the first and second masks respectively, to radiation of wavelength less than 450 nm, so that at the level of the areas thus exposed the second positive photoresist is softened and that the first photoresist is softened if it is a positive resin or hardened if it is a negative resin (step not shown in the figures );
- G) removal of the first and second masks from the first and second wafers 50, 60 thus coated and treated, which are then introduced into a development bath, so as to eliminate all the softened parts exposed to UV from the second resin and the case appropriate of the first resin if it is a positive resin, and the uncured part and not exposed to UV of the first resin if it is a negative resin (step not shown in the figures) ;
- H) obtaining a first mold 5 consisting of a first wafer 50 coated with a layer of first photosensitive resin 51 comprising hollows of height H 1 in the center of said layer of first photosensitive resin 51, over a strip of width l and of length L 1 , and obtaining a second mold 6 consisting of a second wafer 60) coated with a layer of second photosensitive resin 61 comprising an uncovered central opening of thickness e1 on a strip of width l and length L 1 (step not shown in the figures);
- I) introduction of each of the molds 5, 6 into a container and shaping by molding, in each of these molds 5, 6, of a first thermosetting polymer in the liquid state, so as to conform to the shape of the mold and the container in which each mold 5, 6 is deposited; then heating to a temperature between 60 and 80° C. to obtain in the first mold 5 a first solidified part 5' corresponding to the first layer 41 provided with the plurality of studs 310 of the first filtering zone 31, and in the second mold 6 a second solidified part 6' corresponding to a second layer 311 (step not shown in the figures);
- J) removal from the first and second molds 5, 6 of the first solidified part 5' and of the second solidified part 6' respectively (this step is illustrated by
- K) application of said first solidified part 5' on a glass support 41, and application of said second solidified part 6' on the first solidified part 5' (this step is illustrated by
- L) exposure of the assembly thus formed to an air plasma to cause the first solidified part 5' to adhere together to the glass support 41 and the second solidified part 6' to the first solidified part 5' (step not shown in the figures).
Dans ce premier mode de réalisation, on utilise avantageusement du PDMS à titre de polymère thermodurcissable.In this first embodiment, PDMS is advantageously used as thermosetting polymer.
Selon un deuxième mode de réalisation du procédé selon l’invention, illustré par
- K’) contremoulage du premier polymère thermodurcissable (notamment du PDMS) sur la première partie solidifiée 5’, puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C, pour obtenir un contre-moule 5’’ (cette étape est illustrée par [Fig 10], partie A), que l’on sépare ensuite de la première partie solidifiée 5’ (cette étape est illustrée par [Fig 10], partie B) et que l’on introduit dans un récipient (étape non représentée sur les figures) ;
- K’’) mise en forme par moulage dans ledit contre-moule 5’’ d’un deuxième polymère thermodurcissable (notamment du NOA) à l’état liquide, de manière se conformer à la forme du contre-moule 5’’ et du récipient , puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C pour obtenir une première partie solidifiée 5’ en un deuxième polymère thermodurcissable (notamment du NOA) (étape non représentée sur les figures) ;
- L) application de la première partie solidifiée 5’ dans le contre moule 5’’ sur un support en verre 40 (la partie NOA étant appliquée sur le verre 40) (cette étape est illustrée par [Fig 11], partie C) , puis le contre moule 5’’ en PDMS est séparé de la partie 41 en NOA (cette étape est illustrée par [Fig 11], partie D) ; puis enfin application de lad= deuxième partie solidifiée 6’ sur la première partie solidifiée 5’ (cette étape est illustrée par [Fig 12]).
- K′) counter-molding of the first thermosetting polymer (in particular PDMS) on the first solidified part 5′, then heating to a temperature between 60 and 80° C., to obtain a 5″ counter-mold (this step is illustrated by [ Fig 10], part A), which is then separated from the first solidified part 5' (this step is illustrated by [Fig 10], part B) and which is introduced into a container (step not shown in the figures);
- K'') shaping by molding in said 5'' counter-mold of a second thermosetting polymer (in particular NOA) in the liquid state, so as to conform to the shape of the 5'' counter-mold and of the container, then heating to a temperature between 60 and 80° C. to obtain a first solidified part 5' made of a second thermosetting polymer (in particular NOA) (step not shown in the figures);
- L) application of the first solidified part 5' in the counter mold 5'' on a glass support 40 (the NOA part being applied to the glass 40) (this step is illustrated by [Fig 11], part C), then the 5″ PDMS counter-mold is separated from the NOA part 41 (this step is illustrated by [Fig 11], part D); then finally application of lad= second solidified part 6' on the first solidified part 5' (this step is illustrated by [Fig 12]).
Dans le deuxième mode de réalisation illustré sur
EXEMPLESEXAMPLES
EXEMPLE 1EXAMPLE 1 : utilisation: use d’un premier exemple de puceof a first example of a chip microfluidiquemicrofluidics selon l’invention à 6 canaux d’écoulement pour la filtration d’according to the invention with 6 flow channels for the filtration of un volume de 0,5 ml d’une suspension constituée de particules sphériques en polystyrène de deux tailles différentes (20 µm et 1 µm)a volume of 0.5 ml of a suspension made up of spherical polystyrene particles of two different sizes (20 µm and 1 µm)
On teste en filtration la puce microfluidique selon l’invention représentée sur les figures 13 et 14.
Cette puce (ou filtre) microfluidique a été testée avec une suspension de faible volume (0,5 ml) comportant des particules modèles se présentant sous forme de particules sphériques en polystyrène se répartissant en deux tailles différentes ; 20 µm et 1 µm, volume de la suspension 0,5 ml.This microfluidic chip (or filter) was tested with a low-volume suspension (0.5 ml) comprising model particles in the form of spherical polystyrene particles distributed in two different sizes; 20 µm and 1 µm, suspension volume 0.5 ml.
EXEMPLE 2 :utilisation d’un deuxième exemple de puce microfluidique selon l’invention à 6 canaux d’écoulement pour la filtration d’ un volume de 0,5 ml d’une suspension constituée de particules sphériques en polystyrène de deux tailles différentes (20 µm et 1 µm ) EXAMPLE 2 : use of a second example of microfluidic chip according to the invention with 6 flow channels for the filtration of a volume of 0.5 ml of a suspension consisting of spherical polystyrene particles of two different sizes (20 µm and 1 µm )
On teste en filtration la puce microfluidique selon l’invention dont un canal d’écoulement est représenté sur
Cette puce microfluidique a été testée avec la même suspension de particules sphériques en polystyrène qu’à l’exemple 1.This microfluidic chip was tested with the same suspension of spherical polystyrene particles as in example 1.
Dans cette configuration, l’ensemble des particules de la suspension à filtrer a tendance à passer dans le couloir plutôt que sous la marche de la zone filtrante 31, car la résistance hydrodynamique liée à l’écoulement y est plus faible. Les grosses particules continuent ensuite à s’accumuler dans les couloirs, permettant de la sorte de retarder, voire même d’éviter le colmatage total de la zone filtrante au niveau des plots 311, tout en permettant en même temps le passage des plus petites particules sous ces obstacles. Par conséquent, avec ce deuxième exemple de filtre microfluidique selon l’invention, on limite significativement le colmatage, en le localisant, ainsi que l’auto-filtration des plus petites particules par les grosses.In this configuration, all the particles of the suspension to be filtered tend to pass in the corridor rather than under the step of the filtering zone 31, because the hydrodynamic resistance linked to the flow is lower there. The large particles then continue to accumulate in the corridors, thus making it possible to delay, or even to avoid, the total clogging of the filtering zone at the level of the studs 311, while at the same time allowing the passage of the smallest particles. under these obstacles. Consequently, with this second example of microfluidic filter according to the invention, the clogging is significantly limited, by localizing it, as well as the self-filtration of the smallest particles by the large ones.
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Claims (14)
- une zone d’entrée (30) comprenant un canal d’injection (300) pour introduire ledit liquide (2) à filtrer dans ledit canal d’écoulement (3) et un canal d’entrée (301) de largeur l, de longueur L0et de hauteur H0,
- au moins une première zone filtrante (31), de largeur l et présentant une longueur L1, ladite première zone filtrante (31) étant en communication fluidique avec ladite zone d’entrée (30),
- une zone de sortie (33) comprenant un canal d’éjection pour extraire hors dudit canal d’écoulement (3) ledit liquide (2) une fois filtré et un canal de sortie (33) de largeur l et présentant une longueur L3et une hauteur H0, ladite zone de sortie (33) étant en communication fluidique avec ladite au moins première zone filtrante (31),
ladite puce microfluidique (1) étant caractérisée en ce que ladite première zone filtrante (31) comprend successivement à partir de ladite première couche (41) en un premier polymère thermodurcissable:
- une pluralité de plots (310) en un premier polymère thermodurcissable, lesdits plots (310) présentant une hauteur H1comprise entre 0,05 µm et 30 µm et étant régulièrement espacés d’une distance d1comprise entre 1 et 500 µm,
- une deuxième couche (311) continue et uniforme en un deuxième polymère thermodurcissable, identique ou différent du premier polymère thermodurcissable, ladite deuxième couche (311) comprenant une première partie (3110) soutenue par lesdits plots (310) de largeur l, de longueur L1et d’épaisseur e1= H0-H1, et une deuxième partie (3111) disposée sur ladite première partie (3110) de largeur l , de longueur L1+ L0et d’épaisseur e’1comprise entre 2 mm et 3mm, ladite deuxième partie (3111) se prolongeant dans ladite zone d’entrée (30) de manière à en recouvrir ledit canal d’entrée (301).Three-dimensional microfluidic chip (1) for filtering a liquid containing particles (20, 21) in suspension, said microfluidic chip (1) comprising at least one flow channel (3) for receiving said liquid (2) to be filtered, said (3) flow having a width l and a length L and comprising a smooth support (40) of mineral material, said smooth support (40) of mineral material being coated with a first continuous and uniform layer (41) in one first thermosetting polymer, each flow channel (3) comprising:
- an inlet zone (30) comprising an injection channel (300) for introducing said liquid (2) to be filtered into said flow channel (3) and an inlet channel (301) of width l, length L 0 and height H 0 ,
- at least one first filtering zone (31), of width l and having a length L 1 , said first filtering zone (31) being in fluid communication with said inlet zone (30),
- an outlet zone (33) comprising an ejection channel for extracting from said flow channel (3) said liquid (2) once filtered and an outlet channel (33) of width l and having a length L 3 and a height H 0 , said outlet zone (33) being in fluid communication with said at least first filtering zone (31),
said microfluidic chip (1) being characterized in that said first filtering zone (31) successively comprises from said first layer (41) of a first thermosetting polymer:
- a plurality of studs (310) made of a first thermosetting polymer, said studs (310) having a height H 1 of between 0.05 μm and 30 μm and being regularly spaced by a distance d 1 of between 1 and 500 μm,
- a second continuous and uniform layer (311) of a second thermosetting polymer, identical to or different from the first thermosetting polymer, said second layer (311) comprising a first part (3110) supported by said pads (310) of width l, of length L 1 and of thickness e 1 = H 0 -H 1 , and a second part (3111) arranged on said first part (3110) of width l , of length L 1 + L 0 and of thickness e' 1 comprised between 2 mm and 3 mm, said second part (3111) extending into said entry zone (30) so as to cover said entry channel (301).
- une zone intermédiaire (312) comprenant un canal intermédiaire (3120) présentant une largeur l, une longueur L12et une hauteur H0, ladite zone intermédiaire (312) étant en communication fluidique avec ladite première zone filtrante (31), et
- une deuxième zone filtrante (32), de largeur l et présentant une longueur L2, ladite deuxième zone filtrante (33) étant en communication fluidique avec ladite zone intermédiaire (312) et ladite zone de sortie (33), ladite deuxième zone filtrante (32) comprenant successivement à partir de ladite première couche (41) en premier polymère thermodurcissable :
- une pluralité de plots (320) comprenant un premier polymère thermodurcissable, lesdits plots (320) présentant une hauteur H2comprise entre 0,05 µm et 10 µm et étant régulièrement espacés d’une distance d2comprise entre 1 et 500 µm,
- une deuxième couche (321) continue et uniforme comprenant un deuxième polymère thermodurcissable, identique ou différent du premier polymère thermodurcissable, ladite deuxième couche (321) comprenant une première partie (3210) soutenue par lesdits plots (320) et présentant une largeur l, une longueur L2 et une épaisseur e2= H0-H2, et une deuxième partie (3211) disposée sur ladite première partie (3210) et présentant une largeur l, une longueur L2+L3et une épaisseur e’2= e’1.Three-dimensional microfluidic chip (1) according to any one of claims 1 and 2 3, in which each flow channel (3) further comprises, between said first filter zone (31) and said outlet zone (33):
- an intermediate zone (312) comprising an intermediate channel (3120) having a width l, a length L 12 and a height H 0 , said intermediate zone (312) being in fluid communication with said first filtering zone (31), and
- a second filter zone (32), of width l and having a length L 2 , said second filter zone (33) being in fluid communication with said intermediate zone (312) and said exit zone (33), said second filter zone (32) successively comprising from said first layer (41) of first thermosetting polymer:
- a plurality of studs (320) comprising a first thermosetting polymer, said studs (320) having a height H 2 of between 0.05 μm and 10 μm and being regularly spaced by a distance d 2 of between 1 and 500 μm,
- a second continuous and uniform layer (321) comprising a second thermosetting polymer, identical to or different from the first thermosetting polymer, said second layer (321) comprising a first part (3210) supported by said studs (320) and having a width l, a length L2 and a thickness e 2 =H 0 -H 2 , and a second part (3211) arranged on said first part (3210) and having a width l, a length L 2 +L 3 and a thickness e' 2 = e' 1 .
- A) dépôt par étalement puis centrifugation, sur une première plaquette (50) en verre ou en silicium de largeur l, d’une couche d’une composition de première résine photosensible (51) d’épaisseur H1comprise 0,05 µm et 20 µm, ladite première résine photosensible étant une résine négative si l’épaisseur H1est comprise entre 0,05 µm et 0,5 µm ou une résine positive si l’épaisseur H1est comprise entre 0,5 µm et 20 µm;
- B) dépôt par étalement puis centrifugation, sur une deuxième plaquette (60) en verre ou en silicium de largeur l, d’une couche d’une deuxième résine photosensible positive (61) d’épaisseur e1comprise entre 20 µm et 100 µm ;
- C) évaporation par chauffage du ou des solvants contenus dans ladite composition de première résine photosensible et dans ladite composition de deuxième résine photosensible;
- D) disposition sur ladite couche de première résine photosensible (51) d’un premier masque de longueur L1comprenant un motif sous forme d’une pluralité d’ouvertures;
- E) disposition sur ladite couche de deuxième résine photosensible (61) d’un deuxième masque comprenant une ouverture unique disposée au centre de la ladite couche de deuxième résine photosensible (61), sur une bande de largeur l et de longueur L1,
- F) exposition de chacune des zones des couches de première résine photosensible (51) et de deuxième résine photosensible (61) non couvertes par les premier et deuxième masques respectivement, à des rayonnements de longueur d’onde inférieure à 450 nm, de manière qu’au niveau desdites zones ainsi exposées la deuxième résine photosensible positive soit ramollie et que la première résine photosensible soit ramollie s’il s’agit d’une résine positive ou durcie s’il s’agit d’une résine négative ;
- G) enlèvement des premier et deuxième masques des première et deuxièmes plaquettes (50, 60) ainsi revêtues et traitées, qui sont ensuite introduites dans un bain de développement, de manière à éliminer toutes les parties ramollies exposées aux UV de la deuxième résine et le cas échéant de la première résine s’il s’agit d’une résine positive, et la partie non durcie et non exposée aux UV de la première résine s’il s’agit d’une résine négative ;
- H) obtention d’un premier moule (5) consistant en une première plaquette (50) revêtue d’une couche de première résine photosensible (51) comprenant des creux de hauteur H1au centre de la ladite couche de première résine photosensible (51), sur une bande de largeur l et de longueur L1, et obtention d’un deuxième moule (6) consistant en une deuxième plaquette (60) revêtue d’une couche de deuxième résine photosensible (61) comprenant une ouverture centrale non recouverte d’épaisseur e1sur une bande de largeur l et de longueur L1;
- I) introduction de chacun desdits premier et deuxième moules (5, 6) dans un récipient et mise en forme par moulage, dans chacun desdits premier et deuxième moules (5, 6) d’un premier polymère thermodurcissable à l’état liquide, de manière à se conformer à la forme du moule et dudit récipient dans lequel est déposé chaque moule (5, 6) ; puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C pour obtenir dans le premier moule (5) une première partie solidifiée (5’) correspondant à la première couche (41) munie de la pluralité de plots (310) de la première zone filtrante (31), et dans le deuxième moule (6) une deuxième partie solidifiée (6’) correspondant à une deuxième couche (311) ;
- J) enlèvement hors desdits premier et deuxième moules (5, 6) de la première partie solidifiée (5’) et de la deuxième partie solidifiée (6’) respectivement ; puis
- K) application de ladite première partie solidifiée (5’) sur un support en verre (41), et application de ladite deuxième partie solidifiée (6’) sur ladite première partie solidifiée (5’) ;
- L) exposition de l’ensemble ainsi formé à un plasma d’air faire adhérer ensemble la première partie solidifiée (5’) au support en verre (41) et la deuxième partie solidifiée (6’) à la première partie solidifiée (5’).Method for manufacturing a three-dimensional microfluidic chip (1) according to any one of Claims 1 to 9, in which the production of the first filtering zone (31) comprises the following steps:
- A) deposition by spreading and then centrifugation, on a first glass or silicon wafer (50) of width l, of a layer of a first photosensitive resin composition (51) of thickness H 1 included 0.05 μm and 20 μm, said first photosensitive resin being a negative resin if the thickness H 1 is between 0.05 μm and 0.5 μm or a positive resin if the thickness H 1 is between 0.5 μm and 20 μm ;
- B) deposition by spreading and then centrifugation, on a second glass or silicon wafer (60) of width l, of a layer of a second positive photoresist (61) of thickness e 1 of between 20 μm and 100 µm;
- C) evaporation by heating of the solvent(s) contained in said first photosensitive resin composition and in said second photosensitive resin composition;
- D) arrangement on said layer of first photosensitive resin (51) of a first mask of length L 1 comprising a pattern in the form of a plurality of openings;
- E) arrangement on said layer of second photosensitive resin (61) of a second mask comprising a single opening arranged in the center of said layer of second photosensitive resin (61), on a strip of width l and length L 1 ,
- F) exposure of each of the zones of the layers of first photoresist (51) and of second photoresist (61) not covered by the first and second masks respectively, to radiation of wavelength less than 450 nm, so that at said zones thus exposed the second positive photosensitive resin is softened and that the first photosensitive resin is softened if it is a positive resin or hardened if it is a negative resin;
- G) removal of the first and second masks from the first and second wafers (50, 60) thus coated and treated, which are then introduced into a development bath, so as to eliminate all the softened parts exposed to UV from the second resin and where applicable, the first resin if it is a positive resin, and the uncured and unexposed part of the first resin if it is a negative resin;
- H) obtaining a first mold (5) consisting of a first wafer (50) coated with a layer of first photosensitive resin (51) comprising hollows of height H 1 in the center of said layer of first photosensitive resin ( 51), on a strip of width l and length L 1 , and obtaining a second mold (6) consisting of a second wafer (60) coated with a layer of second photosensitive resin (61) comprising a central opening not covered with thickness e 1 on a strip of width l and length L 1 ;
- I) introduction of each of said first and second molds (5, 6) into a container and shaping by molding, in each of said first and second molds (5, 6) of a first thermosetting polymer in the liquid state, so as to conform to the shape of the mold and of said container in which each mold (5, 6) is deposited; then heating to a temperature of between 60 and 80°C to obtain in the first mold (5) a first solidified part (5') corresponding to the first layer (41) provided with the plurality of studs (310) of the first zone filter (31), and in the second mold (6) a second solidified part (6') corresponding to a second layer (311);
- J) removal from said first and second molds (5, 6) of the first solidified part (5') and of the second solidified part (6') respectively; Then
- K) application of said first solidified part (5') on a glass support (41), and application of said second solidified part (6') on said first solidified part (5');
- L) exposure of the assembly thus formed to an air plasma to cause the first solidified part (5') to adhere together to the glass support (41) and the second solidified part (6') to the first solidified part (5 ').
- K’) une sous-étape de contremoulage dudit premier polymère thermodurcissable sur ladite première partie solidifiée (5’), puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C, pour obtenir un contre-moule (5’’) que l’on sépare de ladite première partie solidifiée (5’) et que l’on introduit dans un récipient;
- K’’) mise en forme par moulage dans ledit contre-moule (5’’) d’un deuxième polymère thermodurcissable à l’état liquide, de manière se conformer à la forme du contre-moule (5’’) et dudit récipient , puis chauffage à une température comprise entre 60 et 80°C pour obtenir une première partie solidifiée (5’) en deuxième polymère thermodurcissable.Method for manufacturing the three-dimensional microfluidic chip (1) according to claim 9, in which step K is replaced by the following alternative sub-steps:
- K') a sub-step of counter-molding said first thermosetting polymer on said first solidified part (5'), then heating to a temperature between 60 and 80°C, to obtain a counter-mold (5'') that the 'one separates from said first solidified part (5') and introduces it into a container;
- K'') shaping by molding in said counter-mold (5'') of a second thermosetting polymer in the liquid state, so as to conform to the shape of the counter-mold (5'') and of said container, then heating to a temperature of between 60 and 80° C. to obtain a first solidified part (5') made of second thermosetting polymer.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2021234310A1 (en) | 2021-11-25 |
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