FR3107595A1 - Method and device for determining a physicochemical parameter of a surfactant formulation - Google Patents

Method and device for determining a physicochemical parameter of a surfactant formulation Download PDF

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Abstract

L’invention concerne un procédé et un dispositif mettant en contact deux phases liquides immiscibles (2, 3) et la formulation tensioactive dans un récipient (1), et on mesure optiquement, en faisant varier le paramètre physico-chimique, la présence de gouttes (5) dans au moins une des deux phases liquides (2, 3). Si aucune goutte n’est détectée optiquement alors cette valeur du paramètre physico-chimique permet de minimiser la tension interfaciale entre les deux liquides. Figure 2 à publierThe invention relates to a method and a device bringing into contact two immiscible liquid phases (2, 3) and the surfactant formulation in a container (1), and the presence of drops is optically measured, by varying the physicochemical parameter. (5) in at least one of the two liquid phases (2, 3). If no drop is detected optically, then this value of the physicochemical parameter makes it possible to minimize the interfacial tension between the two liquids. Figure 2 to publish

Description

Procédé et dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactiveMethod and device for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation

La présente invention concerne le domaine de la détermination d’une formulation tensioactive. Plus particulièrement, la présente invention concerne la détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive, notamment pour la récupération assistée d’hydrocarbures.The present invention relates to the field of determining a surfactant formulation. More particularly, the present invention relates to the determination of a physico-chemical parameter of a surfactant formulation, in particular for the enhanced recovery of hydrocarbons.

Dans différents procédés physico-chimiques liquide-liquide en présence d’une émulsion de petites gouttes voire une microémulsion, il est important de déterminer une formulation tensioactive optimale, notamment en termes de tension interfaciale, afin d’améliorer les procédés associés.In different liquid-liquid physico-chemical processes in the presence of an emulsion of small drops or even a microemulsion, it is important to determine an optimal surfactant formulation, particularly in terms of interfacial tension, in order to improve the associated processes.

Un exemple d’un tel procédé est la récupération assistée des hydrocarbures. Au début de l’exploitation d’un réservoir pétrolier, la pression régnant dans le gisement suffit à produire les hydrocarbures en place. Cependant, au cours du temps, la pression dans le réservoir chute et n’est plus suffisante pour expulser le pétrole de la roche-réservoir. Après cette récupération primaire, il devient nécessaire de compenser cette chute de pression en injectant soit de l’eau soit du gaz dans le réservoir. Cette étape de la production porte le nom de récupération secondaire, mais le taux de récupération des hydrocarbures en place plafonne à 30%. L’industrie pétrolière a développé des techniques de récupération améliorée (ou assistée) du pétrole (EOR de l’anglais «Enhanced Oil Recovery»). Ces techniques, dites de récupération tertiaire, visent à modifier la mobilité et/ou la saturation du pétrole en place dans la roche-réservoir. Parmi ces techniques de récupération améliorée, on distingue notamment l’EOR-CO2qui consiste en l’injection de CO2dans le réservoir, et l’EOR Chimique qui consiste à injecter des solutions de tensio-actifs, de micro-émulsions, ou des solutions aqueuses de polymères, tels que le polyacrylamide, le xanthane (l’injection de ces solutions de polymères porte le nom anglais de « polymer flooding »).An example of such a process is enhanced oil recovery. At the beginning of the exploitation of an oil reservoir, the pressure prevailing in the deposit is sufficient to produce the hydrocarbons in place. However, over time, the pressure in the reservoir drops and is no longer sufficient to expel oil from the reservoir rock. After this primary recovery, it becomes necessary to compensate for this pressure drop by injecting either water or gas into the reservoir. This stage of production is called secondary recovery, but the rate of recovery of hydrocarbons in place is capped at 30%. The oil industry has developed enhanced (or enhanced) oil recovery (EOR) techniques. These techniques, known as tertiary recovery, aim to modify the mobility and/or saturation of the oil in place in the reservoir rock. Among these improved recovery techniques, there are in particular EOR-CO 2 which consists of injecting CO 2 into the tank, and Chemical EOR which consists of injecting solutions of surfactants, micro-emulsions, or aqueous solutions of polymers, such as polyacrylamide, xanthan (the injection of these polymer solutions bears the English name of “polymer flooding”).

L’un des objectifs de l’EOR est l’optimisation des opérations de manière à produire un maximum d’huile en place dans le réservoir, pour cela, il est important de déterminer la formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale entre l’eau et l’huile.One of the objectives of the EOR is the optimization of the operations so as to produce a maximum of oil in place in the tank, for this it is important to determine the surfactant formulation which minimizes the interfacial tension between the water and oil.

Par exemple, on peut chercher à déterminer la salinité optimale d’une formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale entre les deux liquides considérés. L’optimisation de la salinité de cette formulation tensioactive se fait classiquement dans un laboratoire par deux méthodes successives : le scan de salinité (pouvant être traduit par test de variation de la salinité) et l’expérimentation coreflood (test d’injection dans un échantillon de roche). Le scan de salinité permet de déterminer la salinité optimale (S*) de la formulation, et ensuite cette formulation optimale est testée en coreflood. La détermination de la salinité optimale se fait par l’observation d’une microémulsion Winsor III dans les tubes utilisés pour le scan de salinité. Cette détermination visuelle peut être difficile pour différentes raisons, telle que la formation d’une phase de microémulsion WIII de très faible volume difficilement observable.For example, one can seek to determine the optimal salinity of a surfactant formulation which minimizes the interfacial tension between the two liquids considered. The optimization of the salinity of this surfactant formulation is conventionally done in a laboratory by two successive methods: the salinity scan (which can be translated by salinity variation test) and the coreflood experiment (test of injection into a sample Rock). The salinity scan makes it possible to determine the optimal salinity (S*) of the formulation, and then this optimal formulation is tested in coreflood. The determination of the optimal salinity is done by observing a Winsor III microemulsion in the tubes used for the salinity scan. This visual determination can be difficult for various reasons, such as the formation of a WIII microemulsion phase of very low volume which is difficult to observe.

Ce type de méthode classique est décrit notamment dans les documents suivants:This type of classic method is described in particular in the following documents:

Jean-Louis SALAGER, Raquel ANTÓN, José María ANDÉREZ, Jean-Marie AUBRY, Formulation des microémulsions par la méthode du HLD, Techniques de l’Ingénieur, 2001, Vol. Génie des Procédés J2, Chapter 157, 1-20Jean-Louis SALAGER, Raquel ANTÓN, José María ANDÉREZ, Jean-Marie AUBRY, Formulation of microemulsions by the HLD method, Engineering Techniques, 2001, Vol. Process Engineering J2, Chapter 157, 1-20

Fukumoto, Ayako, Dalmazzone, Christine, Frot, Didier, Barré, Loïc, Noïk, Christine, Investigation on Physical Properties and Morphologies of Microemulsions formed with Sodium Dodecyl Benzenesulfonate, Isobutanol, Brine, and Decane, Using Several Experimental Techniques, Energy & Fuels 2016 v.30 no.6 pp. 4690-4698.Fukumoto, Ayako, Dalmazzone, Christine, Frot, Didier, Barré, Loïc, Noïk, Christine, Investigation on Physical Properties and Morphologies of Microemulsions formed with Sodium Dodecyl Benzenesulfonate, Isobutanol, Brine, and Decane, Using Several Experimental Techniques, Energy & Fuels 2016 v.30 no.6 pp. 4690-4698.

La présente invention a pour but de déterminer de manière rapide et automatique la valeur optimale d’un paramètre physico-chimique (par exemple la salinité, la température, la pression) d’une formulation tensioactive. Pour cela, l’invention concerne un procédé et un dispositif mettant en contact deux phases liquides immiscibles et la formulation tensioactive dans un récipient, et on mesure optiquement, en faisant varier le paramètre physico-chimique, la présence de gouttes dans au moins une des deux phases liquides. Si aucune goutte n’est détectée optiquement alors cette valeur du paramètre physico-chimique permet de minimiser la tension interfaciale entre les deux liquides.The aim of the present invention is to quickly and automatically determine the optimum value of a physico-chemical parameter (for example salinity, temperature, pressure) of a surfactant formulation. For this, the invention relates to a method and a device bringing two immiscible liquid phases and the surfactant formulation into contact in a container, and optically measuring, by varying the physico-chemical parameter, the presence of drops in at least one of the two liquid phases. If no drop is detected optically then this value of the physico-chemical parameter makes it possible to minimize the interfacial tension between the two liquids.

L’invention concerne un procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive afin de minimiser la tension interfaciale entre un premier liquide et un deuxième liquide, ledit premier liquide étant non miscible avec ledit deuxième liquide et ledit premier liquide comportant des gouttes dudit deuxième liquide dans ledit premier liquide. Pour ce procédé, on met en œuvre les étapes suivantes:The invention relates to a method for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation in order to minimize the interfacial tension between a first liquid and a second liquid, said first liquid being immiscible with said second liquid and said first liquid comprising drops of said second liquid in said first liquid. For this process, the following steps are implemented:

  1. On injecte lesdits premier et deuxième liquides ainsi que la formulation tensioactive avec une valeur prédéterminée dudit paramètre physico-chimique dans un récipient;Said first and second liquids as well as the surfactant formulation with a predetermined value of said physico-chemical parameter are injected into a container;
  2. On réalise une mesure optique d’au moins ledit premier liquide au sein dudit récipient pour déterminer la présence de gouttes dudit deuxième liquide; etAn optical measurement of at least said first liquid within said container is carried out to determine the presence of drops of said second liquid; And
  3. Si ladite mesure optique dans ledit premier liquide détermine la présence de gouttes dans ledit premier liquide, alors on fait varier ladite valeur dudit paramètre physico-chimique de ladite formulation tensioactive au sein dudit récipient et on réitère l’étape de mesure optique, sinon ledit paramètre physico-chimique de ladite formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale est le paramètre physico-chimique pour lequel ladite mesure optique dans ledit premier liquide ne détermine la présence d’aucune goutte dudit deuxième liquide dans ledit premier liquide au sein dudit récipient.If said optical measurement in said first liquid determines the presence of drops in said first liquid, then said value of said physico-chemical parameter of said surfactant formulation within said container is varied and the optical measurement step is repeated, otherwise said parameter physico-chemical of said surfactant formulation which minimizes the interfacial tension is the physico-chemical parameter for which said optical measurement in said first liquid does not determine the presence of any drop of said second liquid in said first liquid within said container.

Selon un mode de réalisation, ledit paramètre physico-chimique est choisi parmi la température, la pression, l’emploi d’un co-solvant, la salinité de ladite formulation tensioactive, notamment la salinité en NaCl.According to one embodiment, said physico-chemical parameter is chosen from temperature, pressure, the use of a co-solvent, the salinity of said surfactant formulation, in particular the NaCl salinity.

De préférence, ledit premier liquide est une phase aqueuse et ledit deuxième liquide est une phase organique.Preferably, said first liquid is an aqueous phase and said second liquid is an organic phase.

Avantageusement, ledit récipient est un tube à essai.Advantageously, said container is a test tube.

Conformément à une mise en œuvre, on réalise ladite mesure optique par analyse de l’intensité lumineuse diffusée dans ledit récipient, notamment par diffusion de lumière DL.In accordance with one implementation, said optical measurement is carried out by analyzing the light intensity diffused in said container, in particular by DL light scattering.

Selon un aspect, on fait varier ledit paramètre physico-chimique de manière strictement croissante ou strictement décroissante.According to one aspect, said physico-chemical parameter is varied in a strictly increasing or strictly decreasing manner.

Selon une caractéristique, on déduit de ladite mesure optique la présence d’une phase bicontinue du type Winsor III à l’interface desdits premier et deuxième liquides.According to one characteristic, the presence of a bicontinuous phase of the Winsor III type at the interface of said first and second liquids is deduced from said optical measurement.

Selon un mode de réalisation, on place ledit récipient dans un bain liquide transparent, dont on contrôle la température.According to one embodiment, said container is placed in a transparent liquid bath, the temperature of which is controlled.

De plus, l’invention concerne un dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive afin de minimiser la tension interfaciale entre un premier liquide et un deuxième liquide, ledit premier liquide étant non miscible avec ledit deuxième liquide et ledit premier liquide comportant des gouttes dudit deuxième liquide dans ledit premier liquide, caractérisé en ce que ledit dispositif comprend un récipient, des moyens d’injection desdits premier et deuxième liquides ainsi que ladite formulation tensioactive avec une valeur prédéterminée dudit paramètre physico-chimique dans ledit récipient, des moyens de mesure optique d’au moins ledit premier liquide au sein dudit récipient pour déterminer la présence de gouttes dudit deuxième liquide, des moyens de variation de la valeur dudit paramètre physico-chimique de ladite formulation tensioactive, ledit dispositif étant apte à mettre en œuvre le procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive selon l’une des caractéristiques précédentes.Furthermore, the invention relates to a device for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation in order to minimize the interfacial tension between a first liquid and a second liquid, said first liquid being immiscible with said second liquid and said first liquid comprising drops of said second liquid in said first liquid, characterized in that said device comprises a container, means for injecting said first and second liquids as well as said surfactant formulation with a predetermined value of said physico-chemical parameter in said container , means for optical measurement of at least said first liquid within said container to determine the presence of drops of said second liquid, means for varying the value of said physico-chemical parameter of said surfactant formulation, said device being able to put implements the method for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation according to one of the preceding characteristics.

Avantageusement, ledit récipient est un tube à essai.Advantageously, said container is a test tube.

Selon un mode de réalisation, ledit moyen de mesure optique est une mesure de l’intensité lumineuse diffusée dans ledit récipient, notamment par diffusion de lumière DL.According to one embodiment, said optical measuring means is a measurement of the light intensity diffused in said container, in particular by light scattering DL.

Conformément à une mise en œuvre, le dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique comporte en outre un bain de liquide transparent, dans lequel est plongé ledit récipient, et des moyens de contrôle de la température dudit bain de liquide transparent.According to one implementation, the device for determining a physico-chemical parameter further comprises a transparent liquid bath, in which said container is immersed, and means for controlling the temperature of said transparent liquid bath.

En outre, l’invention concerne l’utilisation du procédé selon l’une des caractéristiques précédentes, et/ou du dispositif selon l’une des caractéristiques précédentes, pour la formulation d’une composition aqueuse injectée dans une formation souterraine dans une opération de récupération assistée des hydrocarbures.Furthermore, the invention relates to the use of the method according to one of the preceding characteristics, and/or of the device according to one of the preceding characteristics, for the formulation of an aqueous composition injected into an underground formation in a enhanced oil recovery.

D'autres caractéristiques et avantages du procédé et du dispositif selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.Other characteristics and advantages of the method and of the device according to the invention will appear on reading the following description of non-limiting examples of embodiments, with reference to the appended figures and described below.

Liste des figuresList of Figures

La figure 1 illustre l’évolution des phases dans le récipient lorsqu’on fait varier le paramètre physico-chimique.Figure 1 illustrates the evolution of the phases in the container when the physico-chemical parameter is varied.

La figure 2 illustre le dispositif selon un mode de réalisation de l’invention, pour un exemple dans lequel le premier liquide comporte des gouttes dispersées du deuxième liquide.FIG. 2 illustrates the device according to one embodiment of the invention, for an example in which the first liquid comprises dispersed drops of the second liquid.

La figure 3 illustre le dispositif selon un mode de réalisation de l’invention, pour lequel un exemple dans lequel le premier liquide ne comporte aucune goutte dispersée du deuxième liquide.FIG. 3 illustrates the device according to one embodiment of the invention, for which an example in which the first liquid does not comprise any dispersed drop of the second liquid.

La figure 4 illustre les étapes du phénomène de coalescence.Figure 4 illustrates the stages of the coalescence phenomenon.

La figure 5 illustre le mouvement de type diffusion brownienne d’une goutte dans le premier liquide à proximité d’une interface liquide-liquide.Figure 5 illustrates the Brownian diffusion-like motion of a drop in the first liquid near a liquid-liquid interface.

La figure 6 illustre le mouvement de type diffusion brownienne d’une goutte dans le premier liquide à proximité d’une interface liquide - phase bicontinue du type Winsor III.Figure 6 illustrates the Brownian diffusion type motion of a drop in the first liquid near a Winsor III liquid-bicontinuous phase interface.

La présente invention concerne un procédé et un dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive afin de minimiser la tension interfaciale entre deux liquides, appelés respectivement premier liquide et deuxième liquide. Les deux liquides sont non miscibles. La formulation tensioactive a pour but de réduire la tension interfaciale entre les deux liquides, en étant injecté dans au moins un des deux liquides. Une telle formulation tensioactive peut comprendre des polymères, des sels, etc. De plus, initialement, un des deux liquides comporte des gouttes de l’autre liquide, notamment sous forme de micro-gouttes ou de micro-émulsions.The present invention relates to a method and a device for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation in order to minimize the interfacial tension between two liquids, respectively called first liquid and second liquid. The two liquids are immiscible. The purpose of the surfactant formulation is to reduce the interfacial tension between the two liquids, by being injected into at least one of the two liquids. Such a surfactant formulation may include polymers, salts, etc. Moreover, initially, one of the two liquids comprises drops of the other liquid, in particular in the form of micro-drops or micro-emulsions.

Le paramètre physico-chimique est une paramètre de la formulation tensioactive que l’on peut faire varier, et qui a une influence sur la tension interfaciale entre les deux liquides. De manière non limitative, le paramètre physico-chimique peut être la salinité (par exemple la salinité en NaCl), la température, la pression, l’emploi d’un co-solvant (par exemple un alcool), etc.The physico-chemical parameter is a parameter of the surfactant formulation that can be varied, and which has an influence on the interfacial tension between the two liquids. In a non-limiting way, the physico-chemical parameter can be the salinity (for example the salinity in NaCl), the temperature, the pressure, the use of a co-solvent (for example an alcohol), etc.

Les deux liquides peuvent être de tous types.Both liquids can be of any type.

De préférence, le premier liquide peut être une phase aqueuse et le deuxième liquide est une phase organique, c’est-à-dire une huile, par exemple une huile issue d’une exploitation d’une formation souterraine. Cette mise en œuvre est particulièrement adaptée à la détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive pour une application en récupération assistée des hydrocarbures (EOR).Preferably, the first liquid can be an aqueous phase and the second liquid is an organic phase, that is to say an oil, for example an oil resulting from the exploitation of an underground formation. This implementation is particularly suitable for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation for an application in enhanced hydrocarbon recovery (EOR).

L’invention met en œuvre le phénomène de phagocytage des gouttes du deuxième liquide présentes dans le premier liquide par une phase bicontinue de type Winsor III.The invention implements the phenomenon of phagocytosis of the drops of the second liquid present in the first liquid by a bicontinuous phase of the Winsor III type.

La figure 1 illustre, schématiquement, différents états dans lequel se trouvent deux liquides non miscibles en présence d’une formulation tensioactive, en faisant varier un paramètre P physico-chimique de la formulation tensioactive (la variation du paramètre P représentée par la flèche horizontale, est strictement croissante ou décroissante). Sur cette figure sont représentés cinq récipients 1, par exemple des tubes à essai, dans lesquels sont représentés deux liquides, respectivement le premier liquide 2, et le deuxième liquide 3. Dans ces récipients 1, on injecte aussi la formulation tensioactive.FIG. 1 schematically illustrates the different states in which two immiscible liquids are found in the presence of a surfactant formulation, by varying a physico-chemical parameter P of the surfactant formulation (the variation of the parameter P represented by the horizontal arrow, is strictly increasing or decreasing). This figure shows five containers 1, for example test tubes, in which are shown two liquids, respectively the first liquid 2 and the second liquid 3. In these containers 1, the surfactant formulation is also injected.

Pour le premier récipient 1 (en partant de la gauche), avec une première valeur du paramètre physico-chimique P, on observe des gouttes 5 dispersées du deuxième liquide au sein du premier liquide 2. Il s’agit d’une microémulsion du type Winsor I W1.For the first container 1 (starting from the left), with a first value of the physico-chemical parameter P, dispersed drops 5 of the second liquid are observed within the first liquid 2. This is a microemulsion of the type Winsor I W1.

Pour le deuxième récipient (en partant de la gauche), avec une deuxième valeur du paramètre physico-chimique P, on observe toujours des gouttes 5 dispersées du deuxième liquide au sein du premier liquide 2 mais en moins grande quantité, ainsi que la création d’une nouvelle phase 4. Il s’agit d’une phase bi-continue (qui comporte à la fois le premier liquide et le deuxième liquide). Cette phase bi-continue est du type Winsor III W3. Le type Winsor III désigne un système triphasique dans lequel une phase intermédiaire riche en surfactant (tensioactif) se forme entre les deux liquides. Cette microémulsion est formée de feuillets des premier et deuxième liquides intriqués, sans micelles ni phase continue prépondérante.For the second container (starting from the left), with a second value of the physico-chemical parameter P, we still observe dispersed drops 5 of the second liquid within the first liquid 2 but in less quantity, as well as the creation of a new phase 4. This is a bi-continuous phase (which includes both the first liquid and the second liquid). This bi-continuous phase is of the Winsor III W3 type. Winsor type III refers to a three-phase system in which an intermediate phase rich in surfactant (surfactant) forms between the two liquids. This microemulsion is formed of sheets of the first and second entangled liquids, without micelles or preponderant continuous phase.

Pour le troisième récipient (en partant de la gauche), avec une troisième valeur du paramètre physico-chimique P, on observe aucune goutte dispersée du deuxième liquide au sein du premier liquide 2, et une augmentation du volume de la phase bi-continue 4 de type Winsor III W3.For the third container (starting from the left), with a third value of the physico-chemical parameter P, no dispersed drop of the second liquid is observed within the first liquid 2, and an increase in the volume of the bi-continuous phase 4 type Winsor III W3.

Pour le quatrième récipient (en partant de la gauche), avec une quatrième valeur du paramètre physico-chimique P, on observe aucune goutte dispersée du deuxième liquide au sein du premier liquide 2, une réduction de la phase bi-continue de type Winsor III W3. En revanche, on observe la formation de gouttes 6 dispersées du premier liquide au sein du deuxième liquide 3.For the fourth container (starting from the left), with a fourth value of the physico-chemical parameter P, no dispersed drop of the second liquid is observed within the first liquid 2, a reduction of the Winsor III type bi-continuous phase W3. On the other hand, the formation of dispersed drops 6 of the first liquid within the second liquid 3 is observed.

Pour le cinquième récipient (en partant de la gauche), avec une cinquième valeur du paramètre physico-chimique P, on n’observe aucune goutte dispersée du deuxième liquide au sein du premier liquide 2, une disparition de la phase bi-continue de type Winsor III, et une augmentation du nombre de gouttes 6 dispersées du premier liquide au sein du deuxième liquide 3. Il s’agit d’une microémulsion du type Winsor II W2.For the fifth container (starting from the left), with a fifth value of the physico-chemical parameter P, no dispersed drop of the second liquid is observed within the first liquid 2, a disappearance of the bi-continuous phase of the type Winsor III, and an increase in the number of drops 6 dispersed from the first liquid within the second liquid 3. This is a microemulsion of the Winsor II W2 type.

Ainsi, en faisant varier le paramètre physico-chimique P, on passe d’une émulsion Winsor I à une émulsion Winsor II, en passant par l’apparition et la disparition d’une phase bi-continue de type Winsor III. Le paramètre physico-chimique optimal (en termes de minimisation de la tension interfaciale entre les deux liquides) est le paramètre P* (récipient au centre), il correspond au cas où aucune goutte n’est présente dans le premier liquide et aucune goutte n’est présente dans le deuxième liquide.Thus, by varying the physico-chemical parameter P, we pass from a Winsor I emulsion to a Winsor II emulsion, passing through the appearance and disappearance of a bi-continuous phase of the Winsor III type. The optimal physico-chemical parameter (in terms of minimizing the interfacial tension between the two liquids) is the parameter P* (receptacle in the center), it corresponds to the case where no drop is present in the first liquid and no drop n is present in the second liquid.

La coalescence est le phénomène par lequel deux substances identiques (notamment les deux liquides), mais dispersées, ont tendance à se réunir. La figure 4 illustre, schématiquement, le phénomène de coalescence dans le cas d’une goutte 7 présente dans le liquide L1, la goutte 7 étant de même nature que le liquide L2. Dans un premier temps (figure de gauche), la goutte 7, soumise à une force, se déplace vers l’interface correspondant à sa nature physique; c’est le processus de crémage ou de sédimentation. La goutte 7 est soumise à une force F qui vaut avec g la gravité, v le volume de la goutte 7 et Δρ la différence de masse volumique entre la goutte dispersée 7 et la phase continue L1. Ensuite (deuxième figure en partant de la gauche), l’hydrodynamique qu’il faut considérer a changé et il faut drainer le film du liquide L1, dans laquelle se meut la goutte 7. Enfin (troisième figure en partant de la gauche), la rupture du film de liquide L1 se produit, et la goutte 7 se vide dans une phase continue de même nature, ici le liquide L2. Il se forme alors (troisième figure en partant de la gauche) une interface perturbée. Puis, au bout d’un certain temps (figure de droite), l’interface revient à l’équilibre en étant plane. Ce phénomène de coalescence est valide pour des gouttes assez grosses (de diamètre supérieur ou égal à 1 µm).Coalescence is the phenomenon by which two identical substances (in particular the two liquids), but dispersed, tend to come together. FIG. 4 schematically illustrates the phenomenon of coalescence in the case of a drop 7 present in the liquid L1, the drop 7 being of the same nature as the liquid L2. Initially (figure on the left), the drop 7, subjected to a force, moves towards the interface corresponding to its physical nature; it is the process of creaming or sedimentation. Drop 7 is subjected to a force F which is equal to with g the gravity, v the volume of the drop 7 and Δρ the difference in density between the dispersed drop 7 and the continuous phase L 1 . Then (second figure from the left), the hydrodynamics that must be considered have changed and the film of liquid L1 must be drained, in which the drop 7 is moving. Finally (third figure from the left), the rupture of the film of liquid L1 occurs, and the drop 7 empties into a continuous phase of the same nature, here the liquid L2. A disturbed interface then forms (third figure from the left). Then, after a certain time (figure on the right), the interface returns to equilibrium while being flat. This phenomenon of coalescence is valid for fairly large drops (with a diameter greater than or equal to 1 µm).

Pour des gouttes plus petites, le crémage ne se fait plus car la goutte s’éloigne plus rapidement de tout point de l’espace, sous l’effet de la diffusion brownienne, qu’elle ne se dirige vers la phase de même nature. Dans la suite de la description, on appelle petites gouttes, des gouttes de diamètre inférieur ou égal à 100 nm et celles des microémulsions. En outre, l’énergie nécessaire pour réaliser la rupture du film du liquide est plus importante. La figure 5 illustre ce phénomène, une petite goutte 7, de même nature que le liquide L2, qui est soumis à un mouvement M de type diffusion brownienne, ne va pas s’intégrer dans le liquide L2, car bien qu’elle se rapproche de l’interface, elle n’y séjourne pas suffisamment longtemps pour drainer le film de liquide qui la sépare de la phase continue dans laquelle elle pourrait coalescer. La figure de droite illustre la situation finale, dans laquelle la petite goutte 7 reste disjointe du liquide L2.For smaller drops, creaming no longer occurs because the drop moves away more quickly from any point in space, under the effect of Brownian diffusion, than it goes towards the phase of the same nature. In the remainder of the description, small drops are called drops with a diameter of less than or equal to 100 nm and those of microemulsions. In addition, the energy required to achieve the rupture of the film of the liquid is greater. FIG. 5 illustrates this phenomenon, a small drop 7, of the same nature as the liquid L2, which is subjected to a movement M of the Brownian diffusion type, will not be integrated into the liquid L2, because although it approaches from the interface, it does not stay there long enough to drain the liquid film which separates it from the continuous phase in which it could coalesce. The figure on the right illustrates the final situation, in which the small drop 7 remains separated from the liquid L2.

Le phagocytage concerne le captage par la phase bi-continue des petites gouttes présentes dans le premier liquide. Etant donné que la phase bi-continue comprend les deux liquides, la goutte de petite taille, soumise à un mouvement de diffusion brownienne, se rapproche de la phase bi-continue, et est captée par la phase bi-continue (il n’existe pas de film de liquide à traverser). La figure 6 illustre ce phénomène, une petite goutte 7, de même nature que le liquide L2 est soumis à un mouvement M de type diffusion brownienne. Etant donné qu’une phase bi-continue 4 est formée entre le liquide L1 et le liquide L2, il se produit le phénomène de phagocytage. Ainsi, en situation finale (figure de droite), la petite goutte 7 est incluse dans la phase bi-continue 4.Phagocytosis concerns the capture by the bi-continuous phase of the small drops present in the first liquid. Given that the bi-continuous phase includes the two liquids, the drop of small size, subjected to a movement of Brownian diffusion, approaches the bi-continuous phase, and is captured by the bi-continuous phase (there is no no film of liquid to cross). FIG. 6 illustrates this phenomenon, a small drop 7, of the same nature as the liquid L2, is subjected to a movement M of the Brownian diffusion type. Since a bi-continuous phase 4 is formed between the liquid L1 and the liquid L2, the phenomenon of phagocytosis occurs. Thus, in the final situation (right figure), the small drop 7 is included in the bi-continuous phase 4.

Le procédé selon l’invention met en œuvre les étapes suivantes:The method according to the invention implements the following steps:

  1. On injecte dans un récipient, les deux liquides et la formulation tensioactive avec une valeur prédéterminée du paramètre physico-chimique, afin de former un système biphasique, dans lequel le premier liquide comporte des gouttes du deuxième liquide, en particulier des petites gouttes;The two liquids and the surfactant formulation with a predetermined value of the physico-chemical parameter are injected into a container, in order to form a two-phase system, in which the first liquid comprises drops of the second liquid, in particular small drops;
  2. On réalise une mesure optique d’au moins le premier liquide au sein du récipient pour déterminer la présence de gouttes du deuxième liquide dans le premier liquide; etAn optical measurement of at least the first liquid within the container is carried out to determine the presence of drops of the second liquid in the first liquid; And
  3. Si la mesure optique détermine la présence de gouttes au sein du premier liquide, alors on fait varier la valeur du paramètre physico-chimique au sein du récipient et on réitère l’étape b) de mesure optique, et sinon (si la mesure optique ne détecte aucune goutte au sein du premier liquide) le paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale est le paramètre physico-chimique pour lequel la mesure dans le premier liquide ne détermine la présence d’aucune goutte du deuxième liquide au sein du premier liquide (c’est-à-dire la dernière valeur du paramètre physico-chimique considérée).If the optical measurement determines the presence of drops within the first liquid, then the value of the physico-chemical parameter within the container is varied and step b) of optical measurement is repeated, and if not (if the optical measurement does not detects no drop within the first liquid) the physico-chemical parameter of the surfactant formulation which minimizes the interfacial tension is the physico-chemical parameter for which the measurement in the first liquid does not determine the presence of any drop of the second liquid within of the first liquid (that is to say the last value of the physico-chemical parameter considered).

Le procédé selon l’invention permet de déterminer le paramètre physico-chimique optimal P* de la figure 1. En effet, ce paramètre physico-chimique optimal P* correspond à la situation pour laquelle le premier liquide ne comporte aucune goutte de deuxième liquide et le deuxième liquide ne contient aucune goutte du premier liquide. L’invention permet de mettre en œuvre uniquement les trois premières étapes de la figure 1, jusqu’à l’obtention du paramètre P*.The method according to the invention makes it possible to determine the optimal physico-chemical parameter P* of FIG. 1. Indeed, this optimal physico-chemical parameter P* corresponds to the situation for which the first liquid does not comprise any drop of second liquid and the second liquid contains no drops of the first liquid. The invention makes it possible to implement only the first three steps of FIG. 1, until the parameter P* is obtained.

Ainsi, l’invention concerne un procédé qui détermine le paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive qui permet le phagocytage de toutes les gouttes du deuxième liquide présentes au sein du premier liquide, par une phase bi-continue. En effet, la détermination de la présence d’aucune goutte du deuxième liquide au sein du premier liquide traduit la présence d’une phase bi-continue du type Winsor III présentant la tension interfaciale la plus faible qu’il puisse être envisagée pour ce système physico-chimique.Thus, the invention relates to a method which determines the physico-chemical parameter of the surfactant formulation which allows the phagocytosis of all the drops of the second liquid present within the first liquid, by a bi-continuous phase. Indeed, the determination of the presence of any drop of the second liquid within the first liquid reflects the presence of a bi-continuous phase of the Winsor III type having the lowest interfacial tension that can be envisaged for this system. physico-chemical.

Selon un mode de réalisation, après avoir préparé le récipient avec la formulation physico-chimique et le paramètre physico-chimique considéré, on peut laisser s’équilibrer les systèmes à température constante pendant une durée prédéterminée, qui dépend des liquides considérés. Ainsi, le système est thermodynamiquement stable avant la mesure optique.According to one embodiment, after having prepared the container with the physico-chemical formulation and the physico-chemical parameter considered, the systems can be allowed to equilibrate at constant temperature for a predetermined period, which depends on the liquids considered. Thus, the system is thermodynamically stable before the optical measurement.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, on peut réaliser la mesure optique par analyse de l’intensité lumineuse diffusée par le premier liquide dans le récipient. En effet, l’intensité lumineuse diffusée varie de manière importante entre la présence et l’absence de gouttes dans le premier liquide, en particulier lorsque le premier liquide est une phase aqueuse. Selon une option de réalisation de cette mise en œuvre, on peut utiliser la méthode DL (Diffusion de Lumière). Cette méthode DL permet la détection de petites gouttes. Alternativement, d’autres méthodes peuvent être appliquées, comme la mesure de l’intensité lumineuse absorbée ou transmise.In accordance with one implementation of the invention, the optical measurement can be carried out by analyzing the light intensity diffused by the first liquid in the container. Indeed, the scattered light intensity varies significantly between the presence and absence of drops in the first liquid, in particular when the first liquid is an aqueous phase. According to an embodiment option of this implementation, the DL (Light Diffusion) method can be used. This DL method allows the detection of small drops. Alternatively, other methods can be applied, such as measuring the absorbed or transmitted light intensity.

Selon un mode de réalisation de l’invention, on peut également réaliser une mesure optique au sein du deuxième liquide. Cette deuxième mesure optique du deuxième liquide permet de déterminer la présence ou l’absence de gouttes du premier liquide au sein du deuxième liquide. Cette deuxième mesure peut notamment être envisagée lorsque le deuxième liquide n’est pas trop opaque. Pour ce mode de réalisation, le paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale entre les deux liquides, est celui pour lequel les deux mesures optiques ne détectent aucune goutte. Ainsi, il est possible de déterminer de manière plus précise le paramètre physico-chimique optimal.According to one embodiment of the invention, an optical measurement can also be carried out within the second liquid. This second optical measurement of the second liquid makes it possible to determine the presence or absence of drops of the first liquid within the second liquid. This second measurement can in particular be considered when the second liquid is not too opaque. For this embodiment, the physico-chemical parameter of the surfactant formulation which minimizes the interfacial tension between the two liquids is that for which the two optical measurements do not detect any drop. Thus, it is possible to more accurately determine the optimal physico-chemical parameter.

De préférence, on peut faire varier la valeur du paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive de manière strictement croissante ou décroissante. En d’autres termes, à chaque itération des étapes de mesure optique, on fait varier progressivement le paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive : soit on fait augmenter la valeur du paramètre physico-chimique, soit on fait diminuer la valeur du paramètre physico-chimique. Ainsi, on peut réaliser un balayage de la valeur du paramètre physico-chimique conformément à la figure 1, ce qui permet de faciliter la détermination de la valeur optimale du paramètre physico-chimique.Preferably, the value of the physico-chemical parameter of the surfactant formulation can be varied in a strictly increasing or decreasing manner. In other words, at each iteration of the optical measurement steps, the physico-chemical parameter of the surfactant formulation is gradually varied: either the value of the physico-chemical parameter is increased, or the value of the physico-chemical parameter is decreased. -chemical. Thus, it is possible to carry out a scan of the value of the physico-chemical parameter in accordance with FIG. 1, which makes it possible to facilitate the determination of the optimum value of the physico-chemical parameter.

De manière avantageuse, la variation de la valeur du paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive peut être identique à chaque itération. En d’autres termes, le paramètre physico-chimique peut varier graduellement à chaque itération.Advantageously, the variation in the value of the physico-chemical parameter of the surfactant formulation can be identical at each iteration. In other words, the physico-chemical parameter can vary gradually at each iteration.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, le récipient peut être plongé dans un bain liquide transparent (selon un exemple non limitatif le bain liquide peut comprendre de l’eau), dont la température est contrôlée. Ainsi, il est possible de régler la température («thermostater») du contenu du récipient. De cette manière, il est simple d’automatiser les rampes en température lorsqu’on désire faire varier la température en tant que paramètre physico-chimique. De plus, il s’agit d’un moyen simple qui permet de minimiser les gradients de température dans le récipient (meilleure homogénéisation de la température au sein du récipient). En outre, pour le mode de réalisation pour lequel le récipient est en verre, l’interface verre-liquide présente l’avantage de minimiser l’écart d’indice de réfraction, donc de réduire les réflexions et diffusions parasites (notamment pour le cas des récipients usagés), ce qui favorise la mesure optique et par conséquent la détection de la présence de gouttes. Ce mode de réalisation permet en outre d’utiliser des récipients ayant un grade de qualité optique non maximale, ce qui permet de réduire les coûts.In accordance with one implementation of the invention, the container can be immersed in a transparent liquid bath (according to a non-limiting example the liquid bath can comprise water), the temperature of which is controlled. Thus, it is possible to regulate the temperature (“thermostat”) of the contents of the container. In this way, it is easy to automate the temperature ramps when you want to vary the temperature as a physico-chemical parameter. In addition, it is a simple means which makes it possible to minimize the temperature gradients in the container (better homogenization of the temperature within the container). In addition, for the embodiment for which the container is made of glass, the glass-liquid interface has the advantage of minimizing the difference in refractive index, therefore of reducing parasitic reflections and diffusions (in particular for the case used containers), which facilitates optical measurement and therefore the detection of the presence of drops. This embodiment also makes it possible to use containers having a non-maximum optical quality grade, which makes it possible to reduce costs.

L’invention concerne également un dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive. Selon l’invention, un tel dispositif comprend:The invention also relates to a device for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation. According to the invention, such a device comprises:

  • Un récipient, par exemple un tube à essai, apte à contenir les deux liquides et la formulation tensioactive,A container, for example a test tube, capable of containing the two liquids and the surfactant formulation,
  • Des moyens d’injection des deux liquides ainsi que la formulation tensioactive dans le récipient, afin de mettre en contact les deux liquides dans le récipient,Means for injecting the two liquids as well as the surfactant formulation into the container, in order to bring the two liquids into contact in the container,
  • Des moyens de mesure optique d’au moins le premier liquide au sein du récipient pour déterminer la présence de gouttes du deuxième liquide au sein du premier liquide,Means for optical measurement of at least the first liquid within the container to determine the presence of drops of the second liquid within the first liquid,
  • Des moyens de variation de la valeur du paramètre physico-chique de la formulation tensioactive.Means for varying the value of the physico-chic parameter of the surfactant formulation.

Le dispositif selon l’invention est apte à mettre en œuvre le procédé selon l’une quelconque des variantes ou des combinaisons de variantes telles que décrites ci-dessus.The device according to the invention is capable of implementing the method according to any one of the variants or combinations of variants as described above.

Selon un mode de réalisation de l’invention, le moyen de mesure optique peut être un moyen de mesure de l’intensité lumineuse diffusée au sein du premier liquide présent dans le récipient. Il peut consister en des moyens de mesure par la méthode DL (Diffusion de Lumière) ou toute méthode analogue.According to one embodiment of the invention, the optical measuring means can be a means for measuring the light intensity diffused within the first liquid present in the container. It may consist of means of measurement by the DL (Light Diffusion) method or any analogous method.

De préférence, le récipient peut être transparent afin de réaliser les mesures optiques, il peut être par exemple en verre ou en quartz.Preferably, the container may be transparent in order to carry out the optical measurements, it may for example be made of glass or quartz.

En fonction du paramètre physico-chimique considéré, les moyens de variation de la valeur du paramètre physico-chimique peuvent être de différents types, par exemple:Depending on the physico-chemical parameter considered, the means for varying the value of the physico-chemical parameter can be of different types, for example:

  • Des moyens de chauffage du récipient, notamment si le paramètre physico-chimique est la température,Means for heating the container, in particular if the physico-chemical parameter is the temperature,
  • Des moyens de mise sous pression du récipient, notamment si le paramètre physico-chimique est la pression,Means for pressurizing the container, especially if the physico-chemical parameter is pressure,
  • Des moyens d’injection d’au moins un composé de la formulation tensioactive, notamment si le paramètre physico-chimique est la salinité, etc.Means for injecting at least one compound of the surfactant formulation, in particular if the physico-chemical parameter is salinity, etc.

Selon un mode de réalisation, le dispositif peut comporter des seconds moyens de mesure optique du deuxième liquide au sein du récipient pour déterminer la présence de gouttes du premier liquide au sein du deuxième liquide. Les moyens de mesure optique peuvent être identiques pour les deux mesures. Pour ce mode de réalisation, le paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale entre les deux liquides, est celui pour lequel les deux mesures optiques ne détectent aucune goutte. Ainsi, il est possible de déterminer de manière plus précise le paramètre physico-chimique optimal.According to one embodiment, the device may comprise second means for optical measurement of the second liquid within the container to determine the presence of drops of the first liquid within the second liquid. The optical measurement means can be identical for the two measurements. For this embodiment, the physico-chemical parameter of the surfactant formulation which minimizes the interfacial tension between the two liquids is that for which the two optical measurements do not detect any drop. Thus, it is possible to more accurately determine the optimal physico-chemical parameter.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, le dispositif peut comprendre des moyens de commande du dispositif. Ces moyens de commande peuvent contrôler notamment les moyens de mesure optique et les moyens de variation de la valeur du paramètre physico-chimique, de manière à automatiser la détermination du paramètre physico-chimique optimal. En outre, les moyens de commande peuvent comprendre des moyens d’enregistrement et/ou des moyens d’affichage des mesures optiques. Les moyens de commande peuvent notamment être des moyens informatiques, tels qu’un ordinateur.In accordance with one implementation of the invention, the device may comprise means for controlling the device. These control means can in particular control the means for optical measurement and the means for varying the value of the physico-chemical parameter, so as to automate the determination of the optimal physico-chemical parameter. Furthermore, the control means may comprise means for recording and/or means for displaying the optical measurements. The control means may in particular be computer means, such as a computer.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, le dispositif peut comprendre un bain liquide transparent (selon un exemple non limitatif le bain liquide peut comprendre de l’eau) dans lequel le récipient peut être plongé, la température du bain liquide pouvant être contrôlée par des moyens de contrôle de la température du bain liquide. Ainsi, il est possible de régler la température («thermostater») du contenu du récipient. De cette manière, il est simple d’automatiser les rampes en température lorsqu’on désire faire varier la température en tant que paramètre physico-chimique. De plus, il s’agit d’un moyen simple qui permet de minimiser les gradients de température dans le récipient (meilleure homogénéisation de la température au sein du récipient). En outre, pour le mode de réalisation pour lequel le récipient est en verre, l’interface verre-liquide présente l’avantage de minimiser l’écart d’indice de réfraction, donc de réduire les réflexions et diffusions parasites (notamment pour le cas des récipients usagés), ce qui favorise la mesure optique et par conséquent la détection de la présence de gouttes. Ce mode de réalisation permet en outre d’utiliser des récipients ayant un grade de qualité optique non maximale, ce qui permet de réduire les coûts.According to one implementation of the invention, the device can comprise a transparent liquid bath (according to a non-limiting example the liquid bath can comprise water) in which the container can be immersed, the temperature of the liquid bath possibly being controlled by means for controlling the temperature of the liquid bath. Thus, it is possible to regulate the temperature (“thermostat”) of the contents of the container. In this way, it is easy to automate the temperature ramps when you want to vary the temperature as a physico-chemical parameter. In addition, it is a simple means which makes it possible to minimize the temperature gradients in the container (better homogenization of the temperature within the container). In addition, for the embodiment for which the container is made of glass, the glass-liquid interface has the advantage of minimizing the difference in refractive index, therefore of reducing parasitic reflections and diffusions (in particular for the case used containers), which facilitates optical measurement and therefore the detection of the presence of drops. This embodiment also makes it possible to use containers having a non-maximum optical quality grade, which makes it possible to reduce costs.

Les figures 2 et 3 illustrent, schématiquement et de manière non limitative, le dispositif selon un mode de réalisation de l’invention. Le dispositif comporte un récipient 1, et des moyens de mesures optiques 7. Sur ces figures, les moyens de mesures optiques 7 sont représentés en un seul élément, alternativement, ils peuvent comprendre deux éléments distincts: une source lumineuse et un détecteur lumineux, qui peuvent par exemple être placés de part et d’autre du récipient 1. Le récipient 1 comporte le premier liquide 2 et le deuxième liquide 3 ainsi que la formulation tensioactive. Les moyens de mesure optiques 7 peuvent émettre et recevoir des signaux lumineux (représentés par des flèches en pointillés) en direction du/depuis le premier liquide 2.Figures 2 and 3 illustrate, schematically and in a non-limiting manner, the device according to one embodiment of the invention. The device comprises a container 1, and optical measurement means 7. In these figures, the optical measurement means 7 are represented in a single element, alternatively, they can comprise two separate elements: a light source and a light detector, which can for example be placed on either side of the container 1. The container 1 comprises the first liquid 2 and the second liquid 3 as well as the surfactant formulation. The optical measuring means 7 can emit and receive light signals (represented by dotted arrows) in the direction of/from the first liquid 2.

La figure 2 illustre l’utilisation du dispositif dans le cas pour lequel le premier liquide 2 comporte des gouttes 5 du deuxième liquide (cette figure 2 correspond à la première situation de la figure 1). Pour cette figure, le moyen de mesure optique 7 détecte les gouttes 5. Par conséquent, on fait varier le paramètre physico-chimique et on réitère la mesure optique.Figure 2 illustrates the use of the device in the case for which the first liquid 2 comprises drops 5 of the second liquid (this figure 2 corresponds to the first situation of figure 1). For this figure, the optical measurement means 7 detects the drops 5. Consequently, the physico-chemical parameter is varied and the optical measurement is repeated.

La figure 3 illustre l’utilisation du dispositif après plusieurs itérations, dans lequel le récipient 1 comporte trois phases: le premier liquide 2, la phase bi-continue 4, et le deuxième liquide 3. Le premier liquide 2 et le deuxième liquide 3 ne comportent aucune goutte: toutes les gouttes ont été phagocytées dans la phase bi-continue 4. Cette figure 3 correspond à la troisième situation de la figure 1. Pour cette figure, le moyen de mesure optique 7 ne détecte aucune goutte dans le premier liquide 2. Par conséquent, le paramètre physico-chimique qui minimise la tension interfaciale est celui qui permet d’obtenir la situation de la figure 3.FIG. 3 illustrates the use of the device after several iterations, in which the container 1 comprises three phases: the first liquid 2, the bi-continuous phase 4, and the second liquid 3. The first liquid 2 and the second liquid 3 do not contain no drops: all the drops have been phagocytosed in the bi-continuous phase 4. This figure 3 corresponds to the third situation of figure 1. For this figure, the optical measuring means 7 does not detect any drop in the first liquid 2 Therefore, the physico-chemical parameter which minimizes the interfacial tension is the one which allows to obtain the situation of figure 3.

En outre, la présente invention concerne l’application du procédé et/ou dispositif selon l’une quelconque des variantes ou des combinaison de variantes décrites précédemment pour la formulation d’une composition aqueuse injectée dans une formation souterraine dans une opération de récupération assistée des hydrocarbures.Furthermore, the present invention relates to the application of the method and/or device according to any one of the variants or combinations of variants described previously for the formulation of an aqueous composition injected into an underground formation in an operation for the enhanced recovery of hydrocarbons.

Pour cette application, on peut:For this application, you can:

  • dans un premier temps déterminer les premier et deuxième liquides, en prélevant de l’eau et de l’huile présentes dans la formation souterraine,first determine the first and second liquids, by taking water and oil present in the underground formation,
  • on choisit un type de formulation tensioactive en fonction notamment de l’eau et l’huile prélevées,a type of surfactant formulation is chosen depending in particular on the water and oil sampled,
  • on optimise la formulation tensioactive au moyen du procédé et/ou du dispositif selon l’invention, afin de déterminer le paramètre physico-chimique de la formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale, etthe surfactant formulation is optimized by means of the method and/or the device according to the invention, in order to determine the physico-chemical parameter of the surfactant formulation which minimizes the interfacial tension, and
  • on injecte dans la formation souterraine une solution aqueuse comprenant la formulation tensioactive optimisée pour récupérer davantage d’hydrocarbures.an aqueous solution comprising the optimized surfactant formulation is injected into the underground formation to recover more hydrocarbons.

Claims (12)

Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive afin de minimiser la tension interfaciale entre un premier liquide (2) et un deuxième liquide (3), ledit premier liquide (2) étant non miscible avec ledit deuxième liquide (3) et ledit premier liquide (2) comportant des gouttes dudit deuxième liquide (5) dans ledit premier liquide (2), caractérisé en ce qu’on met en œuvre les étapes suivantes:
  1. On injecte lesdits premier et deuxième liquides (2, 3) ainsi que la formulation tensioactive avec une valeur prédéterminée dudit paramètre physico-chimique dans un récipient (1);
  2. On réalise une mesure optique d’au moins ledit premier liquide (2) au sein dudit récipient (1) pour déterminer la présence de gouttes dudit deuxième liquide (5); et
  3. Si ladite mesure optique dans ledit premier liquide (2) détermine la présence de gouttes (5) dans ledit premier liquide, alors on fait varier ladite valeur dudit paramètre physico-chimique de ladite formulation tensioactive au sein dudit récipient (1) et on réitère l’étape de mesure optique, sinon ledit paramètre physico-chimique de ladite formulation tensioactive qui minimise la tension interfaciale est le paramètre physico-chimique pour lequel ladite mesure optique dans ledit premier liquide (2) ne détermine la présence d’aucune goutte dudit deuxième liquide (5) dans ledit premier liquide (2) au sein dudit récipient (1).
Method for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation in order to minimize the interfacial tension between a first liquid (2) and a second liquid (3), said first liquid (2) being immiscible with said second liquid ( 3) and said first liquid (2) comprising drops of said second liquid (5) in said first liquid (2), characterized in that the following steps are implemented:
  1. Said first and second liquids (2, 3) as well as the surfactant formulation with a predetermined value of said physico-chemical parameter are injected into a container (1);
  2. An optical measurement is carried out of at least said first liquid (2) within said container (1) to determine the presence of drops of said second liquid (5); And
  3. If said optical measurement in said first liquid (2) determines the presence of drops (5) in said first liquid, then said value of said physico-chemical parameter of said surfactant formulation is varied within said container (1) and the optical measurement step, otherwise said physico-chemical parameter of said surfactant formulation which minimizes the interfacial tension is the physico-chemical parameter for which said optical measurement in said first liquid (2) does not determine the presence of any drop of said second liquid (5) in said first liquid (2) within said container (1).
Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique selon la revendication 1, dans lequel ledit paramètre physico-chimique est choisi parmi la température, la pression, l’emploi d’un co-solvant, la salinité de ladite formulation tensioactive, notamment la salinité en NaCl.Method for determining a physico-chemical parameter according to Claim 1, in which the said physico-chemical parameter is chosen from among the temperature, the pressure, the use of a co-solvent, the salinity of the said surfactant formulation, in particular the salinity in NaCl. Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ledit premier liquide (2) est une phase aqueuse et ledit deuxième liquide (3) est une phase organique.Method for determining a physico-chemical parameter according to one of the preceding claims, in which the said first liquid (2) is an aqueous phase and the said second liquid (3) is an organic phase. Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ledit récipient (1) est un tube à essai.Method for determining a physico-chemical parameter according to one of the preceding claims, in which the said container (1) is a test tube. Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications précédentes, dans lequel on réalise ladite mesure optique par analyse de l’intensité lumineuse diffusée dans ledit récipient, notamment par diffusion de lumière DL.Method for determining a physico-chemical parameter according to one of the preceding claims, in which the said optical measurement is carried out by analyzing the light intensity diffused in the said container, in particular by DL light scattering. Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications précédentes, dans lequel on fait varier ledit paramètre physico-chimique de manière strictement croissante ou strictement décroissante.Method for determining a physico-chemical parameter according to one of the preceding claims, in which said physico-chemical parameter is varied in a strictly increasing or strictly decreasing manner. Procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications précédentes, dans lequel on place ledit récipient (1) dans un bain liquide transparent, dont on contrôle la température.Method for determining a physico-chemical parameter according to one of the preceding claims, in which the said container (1) is placed in a transparent liquid bath, the temperature of which is controlled. Dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive afin de minimiser la tension interfaciale entre un premier liquide (2) et un deuxième liquide (3), ledit premier liquide (2) étant non miscible avec ledit deuxième liquide (3) et ledit premier liquide (2) comportant des gouttes dudit deuxième liquide (5) dans ledit premier liquide (2), caractérisé en ce que ledit dispositif comprend un récipient (1), des moyens d’injection desdits premier et deuxième liquides (2, 3) ainsi que ladite formulation tensioactive avec une valeur prédéterminée dudit paramètre physico-chimique dans ledit récipient, des moyens de mesure optique (7) d’au moins ledit premier liquide (2) au sein dudit récipient (1) pour déterminer la présence de gouttes dudit deuxième liquide (5), des moyens de variation de la valeur dudit paramètre physico-chimique de ladite formulation tensioactive, ledit dispositif étant apte à mettre en œuvre le procédé de détermination d’un paramètre physico-chimique d’une formulation tensioactive selon l’une des revendications précédentes.Device for determining a physico-chemical parameter of a surfactant formulation in order to minimize the interfacial tension between a first liquid (2) and a second liquid (3), said first liquid (2) being immiscible with said second liquid ( 3) and said first liquid (2) comprising drops of said second liquid (5) in said first liquid (2), characterized in that said device comprises a container (1), means for injecting said first and second liquids ( 2, 3) as well as said surfactant formulation with a predetermined value of said physico-chemical parameter in said container, optical measuring means (7) of at least said first liquid (2) within said container (1) to determine the presence of drops of said second liquid (5), means for varying the value of said physico-chemical parameter of said surfactant formulation, said device being able to implement the method for determining a physico-chemical parameter of a formulation surfactant according to one of the preceding claims. Dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique selon la revendication 8, dans lequel ledit récipient (1) est un tube à essai.Device for determining a physico-chemical parameter according to claim 8, wherein said container (1) is a test tube. Dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications 8 ou 9, dans lequel ledit moyen de mesure optique (7) est une mesure de l’intensité lumineuse diffusée dans ledit récipient, notamment par diffusion de lumière DL.Device for determining a physico-chemical parameter according to one of Claims 8 or 9, in which the said optical measuring means (7) is a measurement of the light intensity diffused in the said container, in particular by DL light scattering. Dispositif de détermination d’un paramètre physico-chimique selon l’une des revendications 8 à 10 comportant en outre un bain de liquide transparent, dans lequel est plongé ledit récipient (1), et des moyens de contrôle de la température dudit bain de liquide transparent.Device for determining a physico-chemical parameter according to one of Claims 8 to 10 further comprising a bath of transparent liquid, in which said container (1) is immersed, and means for controlling the temperature of said bath of liquid transparent. Utilisation du procédé selon l’une des revendications 1 à 7, et/ou du dispositif selon l’une des revendications 8 à 11, pour la formulation d’une composition aqueuse injectée dans une formation souterraine dans une opération de récupération assistée des hydrocarbures.Use of the method according to one of Claims 1 to 7, and/or of the device according to one of Claims 8 to 11, for the formulation of an aqueous composition injected into an underground formation in an enhanced hydrocarbon recovery operation.
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