FR3104176A1 - Nitriding hardening process - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un procédé de durcissement de pièces en acier nitrurable, dans lequel une pièce en acier nitrurable est soumise à un durcissement initial par austénitisation et trempe, suivi d'un revenu, puis d'un traitement de nitruration en deux étapes successives. La première étape est un traitement à faible potentiel de nitruration, KN, (inférieur au potentiel de nitruration pour lequel une couche de combinaison se forme à la surface de la pièce en acier) afin de décarburer en surface la pièce en acier. La seconde étape est un traitement à fort potentiel de nitruration, supérieur ou égal au potentiel de nitruration pour lequel une couche de combinaison se forme à la surface de la pièce en acier.The invention relates to a process for hardening nitriding steel parts, in which a nitriding steel part is subjected to an initial hardening by austenitization and quenching, followed by tempering, then a nitriding treatment in two successive steps. The first step is a treatment with low nitriding potential, KN, (lower than the nitriding potential for which a combination layer forms on the surface of the steel part) in order to decarburize the steel part on the surface. The second step is a treatment with a high nitriding potential, greater than or equal to the nitriding potential for which a combination layer forms on the surface of the steel part.
Description
La présente invention concerne généralement le domaine du durcissement de pièces en acier et plus particulièrement celui de la nitruration.The present invention generally relates to the field of the hardening of steel parts and more particularly that of nitriding.
Etat de la techniqueState of the art
Les traitements de nitruration sont des traitements thermochimiques permettant l’introduction par diffusion d’azote au niveau de la surface des pièces pour réaliser un renforcement mécanique superficiel, en améliorant typiquement la dureté et la tenue en fatigue.Nitriding treatments are thermochemical treatments allowing the introduction by diffusion of nitrogen at the level of the surface of the parts to carry out a superficial mechanical reinforcement, typically improving hardness and fatigue resistance.
Les traitements de nitruration sont conventionnellement réalisés sur des aciers alliés préalablement traités par austénitisation, trempe, et revenu à des températures supérieures à 600°C. Cela permet de réaliser ensuite une nitruration des aciers à une température inférieure (conventionnellement inférieure d’au moins 30°C) sans affecter l’état structural sous-jacent.Nitriding treatments are conventionally carried out on alloy steels previously treated by austenitization, quenching and tempering at temperatures above 600°C. This allows subsequent nitriding of the steels at a lower temperature (conventionally lower by at least 30°C) without affecting the underlying structural state.
Concrètement, dans les traitements de nitruration usuels, l’acier est nitruré à une température de l’ordre de 480°C à 550°C dans une atmosphère contenant de l’ammoniac, lequel cède de l’azote à la surface de l’acier. L’azote ainsi adsorbé provoque la formation, en surface, d’une couche appelée couche de combinaison et constituée de nitrures de fer, à partir de laquelle les atomes d’azote diffusent en direction du cœur de la pièce pour former la couche de diffusion. La cinétique d'adsorption de l'azote à la surface de l'acier, et l'épaisseur des couches de combinaison et de diffusion dépendent du potentiel de nitruration, noté KN, appliqué lors du traitement de nitruration.Concretely, in the usual nitriding treatments, the steel is nitrided at a temperature of the order of 480°C to 550°C in an atmosphere containing ammonia, which yields nitrogen to the surface of the steel. The nitrogen thus adsorbed causes the formation, on the surface, of a layer called the combination layer and made up of iron nitrides, from which the nitrogen atoms diffuse towards the heart of the part to form the diffusion layer. . The nitrogen adsorption kinetics on the surface of the steel, and the thickness of the combination and diffusion layers depend on the nitriding potential, denoted K N , applied during the nitriding treatment.
Comme on le sait, la nitruration gazeuse des aciers faiblement alliés engendre une précipitation intergranulaire (PIG) de cémentite alliée suivant le mécanisme suivant:As is known, the gas nitriding of low alloy steels generates an intergranular precipitation (PIG) of alloyed cementite according to the following mechanism:
- substitution des carbures par des nitrures;substitution of carbides by nitrides;
- diffusion du carbone qui se retrouve en solution solide;diffusion of the carbon which is found in solid solution;
- précipitation aux joints de grains avec les éléments d’alliage principalement (Cr, Mo, V).precipitation at grain boundaries with mainly alloying elements (Cr, Mo, V).
Cette précipitation apparaît sous forme de liserés de cémentite appelés généralement «cheveux d’anges», ou encore «seaguls» en anglais. Il s’agit d’une phase fragilisante à la surface de la pièce, qui altère donc les propriétés mécaniques de la couche nitrurée. Pour cette raison, les critères de taille et forme des cheveux d’ange sont définis dans les spécifications de nitruration gazeuse.This precipitation appears in the form of cementite edging generally called "angel's hair", or "seaguls" in English. This is an embrittling phase on the surface of the part, which therefore alters the mechanical properties of the nitrided layer. For this reason, the size and shape criteria for angel hair are defined in the gas nitriding specifications.
Il serait souhaitable de disposer d’un procédé de nitruration permettant de diminuer la formation de cheveux d’ange, et ce sans modifier significativement la dureté superficielle des aciers ainsi traités.It would be desirable to have a nitriding process to reduce the formation of angel hair, and this without significantly modifying the surface hardness of the steels treated in this way.
Description générale de l’inventionGeneral description of the invention
Avec cet objectif en tête, la présente invention propose un procédé de durcissement par nitruration gazeuse, dans lequel une pièce en acier nitrurable, ou une partie de celle-ci, est soumise à un durcissement initial par austénitisation et trempe, suivi d’un revenu intermédiaire, puis d’un traitement de nitruration en deux étapes successives.With this object in mind, the present invention provides a hardening process by gas nitriding, in which a part of nitriding steel, or a part thereof, is subjected to an initial hardening by austenitization and quenching, followed by tempering. intermediate, then a nitriding treatment in two successive stages.
Le présent procédé est adapté à la nitruration des aciers dits nitrurables, donc des aciers alliés, et plus particulièrement des aciers faiblement alliés.The present process is suitable for the nitriding of so-called nitridable steels, therefore alloy steels, and more particularly low-alloy steels.
Selon l’invention, la première étape est un traitement à faible potentiel de nitruration, réalisé à un potentiel de nitruration KNinférieur au potentiel de nitruration KNpour lequel une couche de combinaison se forme à la surface de la pièce en acier. En opérant à un tel potentiel de nitruration la pièce à traiter se trouve dans des conditions faiblement nitrurantes et favorisant la décarburation. On peut ainsi parler de décarburation en conditions nitrurantes. Les conditions expérimentales mises en œuvre lors de la première étape sont telles qu'une nitruration de la surface est amorcée simultanément à la décarburation de celle-ci. La première étape est conduite jusqu’à atteindre le degré de décarburation souhaité.According to the invention, the first step is a low nitriding potential treatment, carried out at a nitriding potential K N lower than the nitriding potential K N for which a combination layer is formed on the surface of the steel part. By operating at such a nitriding potential, the part to be treated is in weakly nitriding conditions and favoring decarburization. One can thus speak of decarburization under nitriding conditions. The experimental conditions implemented during the first stage are such that nitriding of the surface is initiated simultaneously with the decarburization of the latter. The first step is carried out until the desired degree of decarburization is reached.
La seconde étape est un traitement à fort potentiel de nitruration, réalisé à un potentiel de nitruration KNsupérieur ou égal au potentiel de nitruration pour lequel une couche de combinaison se forme à la surface de la pièce en acier. La seconde étape est conduite jusqu’à atteindre la profondeur de nitruration souhaitée.The second step is a high nitriding potential treatment, carried out at a nitriding potential K N greater than or equal to the nitriding potential for which a combination layer is formed on the surface of the steel part. The second step is carried out until the desired depth of nitriding is reached.
Conventionnellement, le potentiel de nitruration se définit de la manière suivante:Conventionally, the nitriding potential is defined as follows:
oùp NH3 etp H2 représentent respectivement les pressions partielles en ammoniac et en dihydrogène appliquées au cours du traitement de nitruration. Plus le potentiel de nitruration KNest élevé et plus la quantité d'azote adsorbée à la surface de l'acier est importante, ce qui résulte en la formation d'une couche de combinaison épaisse. Au contraire, lorsque le potentiel de nitruration KNest trop faible, les nitrures de fer ne vont pas se former, ce qui résulte en l'absence de formation d'une couche de combinaison. Il est alors possible de définir un potentiel de nitruration KNlimite au-delà duquel la couche de combinaison se forme.where p NH3 and p H2 respectively represent the partial pressures of ammonia and dihydrogen applied during the nitriding treatment. The higher the K N nitriding potential, the greater the amount of nitrogen adsorbed on the steel surface, which results in the formation of a thick combination layer. On the contrary, when the nitriding potential K N is too low, iron nitrides will not form, which results in the absence of formation of a combination layer. It is then possible to define a limit nitriding potential K N beyond which the combination layer is formed.
On notera que l'absence de formation d'une couche de combinaison permet de maximiser le gradient de potentiel carbone dirigé vers la surface ainsi qu'une évacuation vers l'atmosphère des atomes de carbone résultant de la substitution des carbures en nitrures; c’est la décarburation. En l'absence de couche de combinaison, les atomes de carbone ne sont pas piégés aux joints de grains par précipitation sous la forme de cémentite intergranulaire.It will be noted that the absence of formation of a combination layer makes it possible to maximize the gradient of carbon potential directed towards the surface as well as an evacuation towards the atmosphere of the carbon atoms resulting from the substitution of the carbides into nitrides; it is decarburization. In the absence of a combination layer, the carbon atoms are not trapped at the grain boundaries by precipitation in the form of intergranular cementite.
La première étape du présent traitement de nitruration se déroule donc dans des conditions nitrurantes favorisant la décarburation, ce qui va à l’opposé des méthodes conventionnelles, qui préconisent au contraire un démarrage du traitement à un potentiel de nitruration à KNélevé pour favoriser la formation rapide d'une couche de combinaison qui pourra par la suite alimenter la couche de diffusion. En effet, pour l’homme du métier une décarburation (élimination des atomes de carbone libérés vers l'atmosphère) est conventionnellement associée à une fragilisation de la couche supérieure de l'acier et à une diminution de sa dureté, et doit donc être évitée.The first stage of the present nitriding treatment therefore takes place under nitriding conditions favoring decarburization, which goes against conventional methods, which on the contrary recommend starting the treatment at a nitriding potential at high K N to promote the rapid formation of a combination layer which can subsequently feed the diffusion layer. Indeed, for those skilled in the art, decarburization (elimination of carbon atoms released into the atmosphere) is conventionally associated with embrittlement of the upper layer of steel and a reduction in its hardness, and must therefore be avoided. .
La deuxième étape du traitement de nitruration du présent procédé s’opère à fort potentiel de nitruration, de manière à former une couche de combinaison. Cette étape permet de saturer en azote la couche superficielle de la pièce en acier traitée (ou la partie de la pièce en acier traitée) en vue de maximiser la dureté superficielle attendue suite à un traitement de nitruration. La couche de combinaison pourra être enlevée à la fin du traitement de nitruration, notamment par usinage/rectification.The second stage of the nitriding treatment of the present process takes place at high nitriding potential, so as to form a combination layer. This step makes it possible to saturate the surface layer of the treated steel part (or the part of the treated steel part) with nitrogen in order to maximize the surface hardness expected following a nitriding treatment. The combination layer can be removed at the end of the nitriding treatment, in particular by machining/grinding.
Le traitement de nitruration objet de la seconde étape du traitement de nitruration du présent procédé correspond à ce qui se fait conventionnellement lors d'un durcissement d'acier par nitruration. Cependant, contrairement à ce qu'il se passe pour des aciers soumis à un traitement conventionnel, la diffusion des atomes d'azote au sein de la pièce en acier traitée par le procédé selon l'invention est facilitée par l'élimination préalable des atomes de carbone.The nitriding treatment which is the subject of the second stage of the nitriding treatment of the present process corresponds to what is done conventionally during hardening of steel by nitriding. However, contrary to what happens for steels subjected to conventional treatment, the diffusion of nitrogen atoms within the steel part treated by the process according to the invention is facilitated by the prior elimination of the atoms of carbon.
Des premiers essais ont permis de valider le principe du procédé selon l’invention. La couche de diffusion ainsi obtenue à la surface d'une pièce en acier traitée selon le procédé présente une dureté de surface du même ordre de grandeur que celle obtenue par un traitement conventionnel. Mais la pièce contient moins de cémentite précipitée aux joints de grains du fait de l'élimination préalable des atomes de carbone.Initial tests made it possible to validate the principle of the process according to the invention. The diffusion layer thus obtained on the surface of a steel part treated according to the method has a surface hardness of the same order of magnitude as that obtained by a conventional treatment. But the part contains less cementite precipitated at the grain boundaries due to the prior elimination of the carbon atoms.
On appréciera ainsi que la pièce traitée selon le procédé présente, en surface, une microstructure plus «saine», avec moins de précipitations intergranulaires, permettant des performances en fatigue flexion et fatigue de contact accrues. La microstructure de la couche de surface est donc généralement moins fragile.It will thus be appreciated that the part treated according to the method has, on the surface, a “healthier” microstructure, with less intergranular precipitation, allowing increased performance in bending fatigue and contact fatigue. The microstructure of the surface layer is therefore generally less fragile.
Il a en outre été observé de manière surprenante que la réalisation de la décarburation en conditions nitrurantes, conformément à la première étape, n'entraîne pas de diminution significative des contraintes résiduelles au sein de l'acier traité, et donc pas d'augmentation de la fragilité de la pièce.It has also been surprisingly observed that carrying out the decarburization under nitriding conditions, in accordance with the first step, does not lead to a significant reduction in the residual stresses within the treated steel, and therefore no increase in the fragility of the piece.
Selon un mode de réalisation privilégié, la première étape du traitement de nitruration est réalisée en conditions nitrurantes non oxydantes afin de ne pas induire d'augmentation de la fragilité de la pièce en acier soumise au procédé selon l'invention. Les durées des première et deuxième étapes sont adaptées en fonction des besoins. Une augmentation de la durée de traitement entraine, pour la première étape, une décarburation accrue et pour la deuxième étape une augmentation de la profondeur de nitruration.According to a preferred embodiment, the first stage of the nitriding treatment is carried out under non-oxidizing nitriding conditions so as not to induce an increase in the fragility of the steel part subjected to the method according to the invention. The durations of the first and second stages are adapted according to the needs. An increase in the duration of treatment leads, for the first step, to increased decarburization and, for the second step, to an increase in the depth of nitriding.
Dans certaines variantes, les première et deuxième étapes peuvent avoir une durée sensiblement égale.In some variants, the first and second steps may have a substantially equal duration.
De manière générale, des essais à différentes températures et différents potentiels nitrurants pour des compositions d’acier données permettent le calibrage du procédé.In general, tests at different temperatures and different nitriding potentials for given steel compositions allow the calibration of the process.
Pour la première étape et/ou la deuxième étape du traitement de nitruration, les températures de travail sont généralement entre 480 et 580°C, de préférence entre 500 et 550°C. On peut notamment réaliser l’ensemble de la nitruration (les deux étapes) à une même température, dite température de nitruration.For the first stage and/or the second stage of the nitriding treatment, the working temperatures are generally between 480 and 580°C, preferably between 500 and 550°C. In particular, all of the nitriding (the two stages) can be carried out at the same temperature, called the nitriding temperature.
Le traitement de nitruration est avantageusement réalisé dans un même four. Ainsi, les deux étapes y sont avantageusement enchainées sans traitement ni manipulation intermédiaire de la pièce en acier à traiter. Cela est particulièrement avantageux sur le plan de la mise en œuvre.The nitriding treatment is advantageously carried out in the same oven. Thus, the two steps are advantageously linked together therein without treatment or intermediate manipulation of the steel part to be treated. This is particularly advantageous from the point of view of implementation.
Le contrôle du potentiel nitrurant dans le four se fait en ajustant le débit d’alimentation en ammoniac en fonction de la concentration d’hydrogène mesurée au moyen d’une sonde.The nitriding potential in the furnace is controlled by adjusting the ammonia feed rate according to the hydrogen concentration measured by means of a probe.
Les potentiels de nitruration faible et fort sont déterminés pour une température donnée et un alliage donné. Cette détermination se fait expérimentalement et sur base du diagramme de Lehrer. Pour des aciers faiblement alliés, le potentiel de nitruration KNpour la première étape peut être compris entre 0,15 et 0,6. Le potentiel de nitruration KNpour la deuxième étape peut être compris entre 2 et 4.The low and high nitriding potentials are determined for a given temperature and a given alloy. This determination is made experimentally and on the basis of the Lehrer diagram. For low alloy steels, the nitriding potential K N for the first step can be between 0.15 and 0.6. The nitriding potential K N for the second step can be between 2 and 4.
De manière générale, le rapport entre le KNfort et le KNfaible peut être supérieur à 10, à 15 ou à 20.In general, the ratio between strong K N and weak K N can be greater than 10, 15 or 20.
Dans le présent texte, on entend par «acier faiblement allié» un acier pour lequel aucun élément d’alliage n’est présent en une teneur massique supérieure à 5,00%. En d’autres termes, dans un acier faiblement allié, chacun des éléments chimiques autres que le fer est présent en une teneur massique inférieure ou égale à 5,00%.In this text, “low alloy steel” means a steel for which no alloying element is present in a mass content greater than 5.00%. In other words, in a low alloy steel, each of the chemical elements other than iron is present in a mass content less than or equal to 5.00%.
Le procédé selon l’invention est adapté pour le traitement des pièces en acier nitrurable. Il s’agit typiquement d’aciers faiblement alliés contenant des éléments permettant la formation de nitrure, comme le chrome, le molybdène, le vanadium et l’aluminium. La teneur en carbone est préférablement de 0,15 à 0,9%m.The process according to the invention is suitable for the treatment of nitridable steel parts. They are typically low alloy steels containing elements allowing the formation of nitride, such as chromium, molybdenum, vanadium and aluminum. The carbon content is preferably 0.15 to 0.9 wt%.
En particulier, la pièce est en acier nitrurable comprenant de 0,15 à 0,9 %m de carbone et un ou plusieurs éléments d’alliage choisis parmi la liste comprenant: chrome, nickel, molybdène, vanadium, aluminium, silicium et manganèse. Par exemple, les éléments d’alliage sont présents dans les proportions suivantes: Chrome 1 à 4%m; Nickel 0,5 à 4%m; Molybdène à0,2 à 4%m; Vanadium 0,10 à 2%m; Aluminium 0,5 à 3%m; Silicium 0,4 à 1,5%m; et/ou Manganèse 1 à 2%m.In particular, the part is made of nitridable steel comprising from 0.15 to 0.9% m of carbon and one or more alloying elements chosen from the list comprising: chromium, nickel, molybdenum, vanadium, aluminium, silicon and manganese. For example, the alloying elements are present in the following proportions: Chromium 1 to 4% m; Nickel 0.5 to 4%m; Molybdenum at 0.2 to 4 wt%; Vanadium 0.10 to 2%m; Aluminum 0.5 to 3%m; Silicon 0.4 to 1.5% m; and/or Manganese 1 to 2% m.
Le présent procédé a été particulièrement développé pour les nuances d’acier CrMoV (aussi noté CDV), en particulier 32CrMoV13.This process has been particularly developed for CrMoV steel grades (also denoted CDV), in particular 32CrMoV13.
L’invention trouve particulièrement application pour le traitement de pièces en aéronautique et automobile, du type dentures et pignonnerie, cannelures, pistes bagues et éléments roulant de roulement, entre autres, pour leur permettre de résister aux sollicitations mécaniques auxquelles elles sont soumises, qui ont la particularité d’être concentrées essentiellement en surface (fatigue flexion, fatigue de contact, fretting, usure, …).The invention finds particular application for the treatment of parts in aeronautics and automobiles, of the toothing and pinion type, splines, raceways and rolling rolling elements, among others, to enable them to resist the mechanical stresses to which they are subjected, which have the particularity of being mainly concentrated on the surface (bending fatigue, contact fatigue, fretting, wear, etc.).
Description détaillée à l’aide des figuresDetailed description using figures
D’autres particularités et caractéristiques de l’invention ressortiront de la description détaillée d'au moins un mode de réalisation avantageux présenté ci-dessous, à titre d’illustration, en se référant aux dessins annexés. Ceux-ci montrent:Other particularities and characteristics of the invention will emerge from the detailed description of at least one advantageous embodiment presented below, by way of illustration, with reference to the appended drawings. These show:
On décrira ici une variante du présent procédé de durcissement de pièces en acier nitrurable, en relation avec l’application aux aciers faiblement alliés.A variant of the present process for hardening nitridable steel parts will be described here, in relation to the application to low-alloy steels.
Le présent procédé respecte le déroulé traditionnel en trois étapes: durcissement initial, revenu, traitement de nitruration.The present process respects the traditional sequence in three stages: initial hardening, tempering, nitriding treatment.
Ainsi la pièce en acier à traiter (ou une partie de celle-ci) subit d’abord un traitement de durcissement initial, par austénitisation et trempe. La pièce à traiter est portée à une température d’austénitisation pendant une durée prédéterminée, puis subit une trempe (refroidissement rapide contrôlé) pour induire une microstructure de type martensitique. S’ensuit une phase de revenu, dans laquelle la pièce est chauffée à une température de revenu, généralement supérieure à 600°C, pendant une durée prédéterminée. Cette phase de revenu permet un adoucissement de la pièce (abaissement de la dureté) et un ajustement des caractéristiques de traction et de résilience, caractéristiques contrôlées en fonction des applications visées et compatibles avec les usinages. Enfin, le traitement de nitruration est effectué afin d'augmenter la dureté de surface de la pièce en acier considérée.Thus the steel part to be treated (or part of it) first undergoes an initial hardening treatment, by austenitization and quenching. The part to be treated is brought to an austenitizing temperature for a predetermined time, then undergoes quenching (controlled rapid cooling) to induce a martensitic-type microstructure. This is followed by a tempering phase, in which the part is heated to a tempering temperature, generally above 600°C, for a predetermined time. This tempering phase softens the part (lowering the hardness) and adjusts the tensile and resilience characteristics, characteristics controlled according to the targeted applications and compatible with the machining. Finally, the nitriding treatment is carried out in order to increase the surface hardness of the steel part under consideration.
On rappelle ici que la nitruration gazeuse est classiquement effectuée à des températures comprises entre 480 et 550°C en appliquant un potentiel de nitruration KNsupérieur au potentiel de nitruration limite de formation de la couche de combinaison. Ce potentiel KNest en règle générale dix fois supérieur au potentiel limite. Cela permet d'assurer la formation d'une couche de combinaison épaisse qui empêche une décarburation de la surface de la pièce en acier et constitue un réservoir d'atomes d'azote qui vont ensuite diffuser pour former la couche de diffusion. L'absence de décarburation s'accompagne d'une précipitation des atomes de carbone aux joints de grains sous forme de liserés de cémentite.It is recalled here that the gaseous nitriding is conventionally carried out at temperatures between 480 and 550° C. by applying a nitriding potential K N greater than the limiting nitriding potential for the formation of the combination layer. This potential K N is generally ten times greater than the limit potential. This makes it possible to ensure the formation of a thick combination layer which prevents decarburization of the surface of the steel part and constitutes a reservoir of nitrogen atoms which will then diffuse to form the diffusion layer. The absence of decarburization is accompanied by a precipitation of carbon atoms at the grain boundaries in the form of cementite borders.
Contrairement au procédé classique, le procédé selon l’invention met en œuvre une nitruration dans des conditions permettant dans un premier temps l'absence de formation de la couche de combinaison puis la saturation de la couche superficielle par des atomes d'azote.Unlike the conventional process, the process according to the invention implements nitriding under conditions allowing initially the absence of formation of the combination layer and then the saturation of the surface layer by nitrogen atoms.
Le principe de la solution technique consiste donc ici à appliquer un traitement de nitruration en deux étapes :The principle of the technical solution here therefore consists in applying a two-step nitriding treatment:
- la première étape est une nitruration réalisée dans des conditions ne conduisant pas à la formation d'une couche de combinaison, de sorte à promouvoir la décarburation de surface de la pièce. La première étape est conduite à faible KNpour atteindre le degré de décarburation désiré. Pour des aciers faiblement alliés, cette étape de nitruration peut être réalisée à des températures comprises entre 480 et 580 °C, le potentiel de nitruration appliqué étant compris entre 0,2 et 0,6.the first step is a nitriding carried out under conditions that do not lead to the formation of a combination layer, so as to promote the surface decarburization of the part. The first step is conducted at low K N to achieve the desired degree of decarburization. For low-alloy steels, this nitriding step can be carried out at temperatures between 480 and 580° C., the nitriding potential applied being between 0.2 and 0.6.
- la seconde étape est une nitruration réalisée dans des conditions dans lesquelles se forme la couche de combinaison, c’est-à-dire à fort KN, et donc obtenir la saturation de la surface de l'acier traité par des atomes d'azote. La seconde étape est conduite pour atteindre le degré de nitruration désiré. Pour les aciers faiblement alliés, cette étape de nitruration peut être réalisée à des températures comprises entre 480 et 580°C, le potentiel de nitruration appliqué étant compris entre 2 et 4.the second step is nitriding carried out under conditions in which the combination layer is formed, that is to say at high K N , and therefore obtain saturation of the surface of the steel treated with nitrogen atoms . The second step is carried out to achieve the desired degree of nitriding. For low alloy steels, this nitriding step can be carried out at temperatures between 480 and 580°C, the nitriding potential applied being between 2 and 4.
Une telle modification de gamme du potentiel de nitruration KNappliqué au cours de la première étape induit les effets suivants:Such a range modification of the nitriding potential K N applied during the first step induces the following effects:
- l'absence de formation d'une couche de combinaison permet une décarburation de la couche superficielle de la pièce en acier soumise au traitement.the absence of formation of a combination layer allows decarburization of the surface layer of the steel part subjected to the treatment.
- la diminution de la quantité de liserés de cémentite en surface due à une moindre teneur en carbures de la couche superficielle.the decrease in the amount of cementite edging on the surface due to a lower carbide content in the surface layer.
- la réduction de la précipitation se fait sans dégradation sensible de la dureté de la couche superficielle.the reduction in precipitation takes place without significant degradation of the hardness of the surface layer.
- la réduction de la quantité de liserés dans la couche superficielle permet une microstructure plus saine, avec des performances en fatigue flexion et fatigue de contact accrues.reducing the amount of edging in the surface layer allows for a healthier microstructure, with improved performance in bending fatigue and contact fatigue.
Exemple:Example:
Quatre mêmes éprouvettes référencées A, B, C et D en acier 32CrMoV13 ont d’abord subi un durcissement initial par traitement thermique en phase austénitique à 920 °CC pendant 1 à 2 heures, suivi d’une trempe à l’huile, avant d'être soumises à un revenu au-dessus de 600°C durant environ 2 heures.Four same specimens referenced A, B, C and D in 32CrMoV13 steel first underwent initial hardening by heat treatment in the austenitic phase at 920°C for 1 to 2 hours, followed by quenching in oil, before tempering. be subjected to tempering above 600°C for approximately 2 hours.
Les éprouvettes A, B, C et D, ainsi obtenues ont ensuite été soumises à des traitements de nitruration différents, notamment (A) selon le procédé de nitruration conventionnel réalisé à un potentiel de nitruration bien supérieur au potentiel limite KN limde formation de la couche de combinaison, (B) selon un procédé de nitruration réalisé à un potentiel de nitruration légèrement supérieur à ce potentiel limite KNlim, (C) selon un procédé de nitruration réalisé à un potentiel de nitruration inférieur à ce potentiel limite KNlimet (D) selon un procédé de nitruration conforme au procédé présenté ci-avant de double nitruration. Ces différents traitements ont été effectués dans un four de nitruration à la température de 550°C et sont détaillés au Tableau 1.The test specimens A, B, C and D, thus obtained, were then subjected to different nitriding treatments, in particular (A) according to the conventional nitriding process carried out at a nitriding potential well above the limit potential K N lim of formation of the combination layer, (B) according to a nitriding process carried out at a nitriding potential slightly higher than this limit potential K Nlim , (C) according to a nitriding process carried out at a nitriding potential lower than this limit potential K Nlim and (D) according to a nitriding process in accordance with the process presented above for double nitriding. These different treatments were carried out in a nitriding furnace at a temperature of 550°C and are detailed in Table 1.
A cette température, et pour l'acier ici considéré, l'acier 32CrMoV13, le potentiel de nitruration théorique limite KNlimau-delà duquel une couche de combinaison se forme est d’environ 0,3. Ce potentiel de nitruration théorique limite a été déterminé expérimentalement et correspond à la transition de phases α/γ’ (formation de la couche de combinaison comprenant des nitrures de fer sous forme allotropique γ’ à partir des ferrites de forme allotropique α constituant la martensite obtenue après l'étape de revenu) pour cette composition d’acier et cette température, et en considération du diagramme de Lehrer. En théorie, en dessous de ce KNlimite, aucune couche de combinaison ne doit se former. Dans le contexte de l’invention, l’absence de couche de combinaison n’est pas l’objectif, mais est en théorie l’indicateur d’une décarburation possible de la surface de la pièce.At this temperature, and for the steel considered here, 32CrMoV13 steel, the theoretical limit nitriding potential K Nlim beyond which a combination layer is formed is approximately 0.3. This limiting theoretical nitriding potential has been determined experimentally and corresponds to the α/γ' phase transition (formation of the combination layer comprising iron nitrides in the γ' allotropic form from the ferrites of the α allotropic form constituting the martensite obtained after the tempering step) for this steel composition and this temperature, and in consideration of the Lehrer diagram. In theory, below this K N limit, no combination layer should form. In the context of the invention, the absence of a combination layer is not the objective, but is in theory the indicator of possible decarburization of the surface of the part.
On remarquera que seule l’éprouvette D a été traitée conformément au présent procédé, soit un traitement de nitruration en deux étapes. L'éprouvette a été soumise à une première nitruration avec un potentiel de nitruration KNde 0,2 durant 60 heures, puis à une seconde nitruration avec un potentiel de nitruration KNde 3 durant 60 heures.It will be noted that only specimen D was treated in accordance with the present process, ie a two-step nitriding treatment. The specimen was subjected to a first nitriding with a nitriding potential K N of 0.2 for 60 hours, then to a second nitriding with a nitriding potential K N of 3 for 60 hours.
Les traitements de nitruration ont été réalisés dans un four horizontal de nitruration gazeuse avec convection forcée. Le contrôle de l’atmosphère nitrurante (ammoniac + ammoniac dissocié) est assuré via la régulation du potentiel de nitruration KN: les débits d’ammoniac et d’ammoniac dissocié sont ajustés en fonction du calcul de KN, basé sur une mesure de pression partielle de di-hydrogène.The nitriding treatments were carried out in a horizontal gas nitriding furnace with forced convection. The control of the nitriding atmosphere (ammonia + dissociated ammonia) is ensured via the regulation of the nitriding potential K N : the flow rates of ammonia and dissociated ammonia are adjusted according to the calculation of K N , based on a measurement of partial pressure of di-hydrogen.
Les deux étapes du traitement de nitruration appliqué à l'éprouvette D ont été réalisées directement à la suite l'une de l'autre dans le même four de nitruration, la transition entre la première et la seconde étape se faisant par changement de la valeur de consigne du système de régulation du potentiel de nitruration. Le refroidissement est assuré en fin de nitruration par une convection d’azote circulant dans le four et refroidi sur un échangeur interne.The two stages of the nitriding treatment applied to specimen D were carried out directly one after the other in the same nitriding furnace, the transition between the first and the second stage taking place by changing the value set point of the nitriding potential regulation system. Cooling is ensured at the end of nitriding by nitrogen convection circulating in the oven and cooled on an internal heat exchanger.
Les duretés de surface obtenues à l’issue de la nitruration pour les quatre éprouvettes A, B, C et D, ainsi que le nombre de liserés de cémentite à 100µm formés au cours du traitement de nitruration et l'aire de ces liserés de cémentite sont reportées au Tableau 2. Le nombre de liserés et les aires sont déterminés à fort grossissement par analyse d’image.The surface hardnesses obtained at the end of the nitriding for the four specimens A, B, C and D, as well as the number of cementite borders at 100 µm formed during the nitriding treatment and the area of these cementite borders are reported in Table 2. The number of borders and the areas are determined at high magnification by image analysis.
Comme on peut le voir sur la figure 1, les profils de dureté sont semblables entre l’échantillon A et D. Les figures 2 et 3 indiquent une forte diminution du nombre de liserés de cémentite précipitées aux joints de grains ainsi que de l'aire de ces liserés de cémentite lorsque le traitement de nitruration a été réalisé pour tout (échantillon C) ou partie (échantillon D) à un potentiel de nitruration pour lequel la couche de combinaison ne se forme pas.As can be seen in figure 1, the hardness profiles are similar between sample A and D. Figures 2 and 3 indicate a strong decrease in the number of cementite edgings precipitated at the grain boundaries as well as in the area of these cementite edgings when the nitriding treatment has been carried out for all (sample C) or part (sample D) at a nitriding potential for which the combination layer does not form.
La figure 4 présente des clichés de microscopie obtenus avec un grossissement x100 de la surface des échantillons A, B, C et D. Les empreintes Vickers visibles sur ces clichés matérialisent les profondeurs 100, 300 et 500 µm. Les échantillons C et D présentent une forte diminution du nombre de liserés de cémentite intergranulaire sur les 200 premiers micromètres d'épaisseur, contrairement à ce qui est visible pour les échantillons A et B.Figure 4 shows microscopy images obtained with x100 magnification of the surface of samples A, B, C and D. The Vickers fingerprints visible on these images materialize the depths 100, 300 and 500 μm. Samples C and D show a strong decrease in the number of intergranular cementite borders over the first 200 micrometers of thickness, contrary to what is visible for samples A and B.
Sur la Fig. 4 on distingue facilement la couche de combinaison sur les échantillons A, B et D. On remarquera pour l’échantillon D que la surface de la pièce comprend, à l’extérieur, la couche de combinaison, puis la couche de diffusion. Les liserés sont supprimés sur une partie de l’épaisseur de la couche de diffusion.In Fig. 4 we can easily distinguish the combination layer on samples A, B and D. We will notice for sample D that the surface of the part includes, on the outside, the combination layer, then the diffusion layer. The borders are removed on part of the thickness of the diffusion layer.
En pratique, la couche de combinaison est éliminée des pièces traitées par usinage (rectification).In practice, the combination layer is eliminated from the parts treated by machining (grinding).
Le procédé selon l’invention permet donc d’atteindre des duretés de surface similaires à celles obtenues par le procédé conventionnel, tout en diminuant drastiquement la précipitation de cémentite intergranulaire.The process according to the invention therefore makes it possible to achieve surface hardnesses similar to those obtained by the conventional process, while drastically reducing the precipitation of intergranular cementite.
Claims (12)
- la première étape est un traitement dit à faible potentiel de nitruration, réalisé à un potentiel de nitruration inférieur au potentiel de nitruration pour lequel une couche de combinaison se forme à la surface de la pièce en acier afin de décarburer en surface la pièce en acier, respectivement une partie de celle-ci;
- la seconde étape est un traitement dit à fort potentiel de nitruration, réalisé à un potentiel de nitruration supérieur ou égal au potentiel de nitruration pour lequel une couche de combinaison se forme à la surface de la pièce en acier.
- the first step is a so-called low nitriding potential treatment, carried out at a nitriding potential lower than the nitriding potential for which a combination layer forms on the surface of the steel part in order to decarburize the steel part on the surface, respectively a part thereof;
- the second step is a so-called high nitriding potential treatment, carried out at a nitriding potential greater than or equal to the nitriding potential for which a combination layer is formed on the surface of the steel part.
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