FR3100332A1 - Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules - Google Patents
Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules Download PDFInfo
- Publication number
- FR3100332A1 FR3100332A1 FR1909601A FR1909601A FR3100332A1 FR 3100332 A1 FR3100332 A1 FR 3100332A1 FR 1909601 A FR1909601 A FR 1909601A FR 1909601 A FR1909601 A FR 1909601A FR 3100332 A1 FR3100332 A1 FR 3100332A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- intensity
- image
- polarizability
- phase
- optical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 90
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 75
- 238000005286 illumination Methods 0.000 claims description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 9
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 39
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 25
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 12
- 101001126085 Homo sapiens Piwi-like protein 1 Proteins 0.000 description 11
- 102100029364 Piwi-like protein 1 Human genes 0.000 description 11
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 11
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 10
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000005305 interferometry Methods 0.000 description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 7
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 6
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 3
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 3
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 3
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 3
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 3
- 238000012634 optical imaging Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 238000004624 confocal microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000009647 digital holographic microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004422 calculation algorithm Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 238000000609 electron-beam lithography Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000054 nanosphere lithography Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 238000002198 surface plasmon resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000001931 thermography Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
- G01N21/45—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length using interferometric methods; using Schlieren methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
- G01N15/1434—Optical arrangements
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0038—Investigating nanoparticles
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N2015/1006—Investigating individual particles for cytology
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/10—Investigating individual particles
- G01N15/14—Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
- G01N15/1434—Optical arrangements
- G01N2015/1454—Optical arrangements using phase shift or interference, e.g. for improving contrast
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/062—LED's
- G01N2201/0627—Use of several LED's for spectral resolution
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Méthode de mesure de propriétés optiques La présente description concerne une méthode de mesure de propriétés optiques de particules et permet par exemple la détermination quantitative de la polarisabilité complexe dipolaire d’au moins une particule présente dans un échantillon. La présente description porte également sur un dispositif de caractérisation optique d’au moins une particule présente dans un échantillon. Figure 1
Description
La présente description concerne une méthode et un dispositif de caractérisation optique de particules et concerne en particulier la détermination de la polarisabilité optique dipolaire complexe de particules de tailles nanométriques et micrométriques et des sections efficaces d’absorption, d’extinction ou de diffusion.
Etat de la technique
Certaines particules, telles que par exemple les nanoparticules (NPs) métalliques, présentent des effets de résonances plasmoniques localisées autour de la gamme visible /infrarouge et ont été largement étudiées pour des applications en nanophotonique comme par exemple le confinement de la lumière ou la génération de chaleur à l'échelle nanométrique pour des applications en catalyse, biomédecine ou biodétection. Récemment, des matériaux alternatifs pour les particules ont été proposés, que ce soit en plasmonique ou pour l’étude des résonances de Mie. Ces matériaux comprennent par exemple des alliages, des matériaux semi-conducteurs, des oxydes, des nitrures et des diélectriques.
Un défi majeur consiste à quantifier les propriétés optiques de l’ensemble de ces particules, telles que leur polarisabilité et sections efficaces de diffusion, d’absorption et d’extinction, qui sont reliées à la façon dont les électrons oscillent dans les particules en présence de lumière, et à comparer ces réponses optiques entre elles. Ce problème reste entier aujourd’hui que ce soit en plasmonique, en nanophotonique et pour la recherche et la caractérisation actives de nouveaux matériaux.
Pour estimer quantitativement les propriétés optiques d’un matériau, ou d’une particule, e.g., sa capacité à exalter le champ proche optique, ou à générer de la chaleur, reliées respectivement à la section efficace de diffusion et à la section efficace d’absorption, des modèles analytiques peuvent être utilisés dans le cas de géométries simples, ou des simulations numériques dans le cas de géométries ou d’environnements complexes. Cependant, une particule constituée d’un certain matériau sera modélisée au moyen de sa permittivité optique macroscopique, généralement mesurée sur couches minces dudit matériau constituant la particule. Cette approche s’est révélée efficace pour la caractérisation de NPs en or, mais peut ne pas convenir si les particules sont constituées d’autres matériaux, qui présentent des effets de surface dominants ou des oxydations de surface.
Expérimentalement, la caractérisation optique de NPs consiste généralement à mesurer une section efficace d’extinction, comme décrit par exemple dans l’article [A. Arbouetet al., Direct Measurement of the Single-Metal-Cluster Optical Absorption,Phys. Rev . Lett .(2004), 93, p. 127401].
Cependant, pour une caractérisation complète des propriétés optiques de particules, on cherche également à déterminer les sections efficaces de diffusion et d'absorption. Ces deux dernières grandeurs physiques sont plus difficiles d'accès et les méthodes proposées pour la mesure de chacune de ces grandeurs physiques requièrent en général des systèmes différents, parfois complexes et souvent basés sur des approximations (particules petites devant la longueur d’onde par exemple).
De façon intéressante, la polarisabilité optique dipolaire complexe α est définie par la relation :
où est le moment dipolaire électrique, est la permittivité du vide, et l'amplitude complexe du champ électrique de la lumière incidente, et est un paramètre plus fondamental de caractérisation d’une particule dipolaire, à partir duquel l’ensemble des sections efficaces peuvent être déterminées selon les équations :
où est l'indice optique de l'environnement de la particule, et est le vecteur d’onde et s’exprime selon l’équation :
où λ0est la longueur d'onde de la lumière dans le vide.
Ainsi, la mesure de la polarisabilité complexe peut fournir toutes les informations relatives aux propriétés optiques d’une particule. En outre, elle ne quantifie pas seulement l'amplitude de l'oscillation des électrons dans la particule, mais aussi leur phase, une quantité physique importante en plasmonique.
Des travaux antérieurs visant à déterminer la polarisabilité dipolaire de NPs ont été rapportés.
Davis et al. [B.J. Daviset al . ,“Robust determination of the anisotropic polarizability of nanoparticles using coherent confocal microscopy”,Journal of the Optical Society of America A(2008), 25, pps. 2102-2113], par exemple, ont montré une méthode de détermination de la polarisabilité anisotrope par microscopie confocale cohérente. Cette méthode permet d’estimer à la fois la polarisabilité complexe et la position d’une NP. Cependant, la méthode décrite est complexe tant du point de vue de la configuration expérimentale utilisée que du fait de la procédure d'extraction de la polarisabilité. Plus précisément, la méthode expérimentale est basée sur l’utilisation d’un microscope confocal et la méthode d'extraction de la polarisabilité utilise un algorithme d'inversion pour optimiser l'estimation de la polarisabilité à partir des données mesurées.
La présente description propose une méthode de caractérisation optique complète de particules, permettant notamment une mesure quantitative de la polarisabilité dipolaire complexe et des sections efficaces d’absorption de diffusion et d’extinction, sans aucune connaissance préalable sur leur composition et leur géométrie et avec un montage expérimental plus simple que ceux proposés dans l’état de l’art.
Selon un premier aspect, la présente description concerne une méthode de caractérisation optique de particules.
La méthode selon l'invention permet par exemple la détermination quantitative de la polarisabilité optique complexe dipolaire d’au moins une particule présente dans un échantillon.
Selon un premier aspect de la présente description, la méthode comprend :
- le positionnement de l’échantillon dans l’espace objet d’un système optique ;
- l’éclairage dudit échantillon au moyen d’un faisceau lumineux ;
- l’acquisition d’au moins une image en phase et d’au moins une image en intensité de ladite au moins une particule éclairée par le faisceau lumineux, l’acquisition étant faite dans un plan d’analyse agencé dans l’espace image du système optique ;
- la détermination d’au moins une propriété optique de ladite au moins une particule à partir desdites acquisitions desdites au moins une image en phase et en intensité.
Par « particule », on comprend dans la présente description et dans les revendications un objet confiné dans les trois dimensions de l'espace et contenu dans le champ de vue du système optique. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la particule est une nanoparticule (NP) ou une microparticule. Par exemple, toutes les dimensions de la particule peuvent être comprises entre 10 nm et 500 nm. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la particule est de nature biologique (végétale, animale, procaryote, eukaryote, unicellulaire, multicellulaire) ou inerte (métallique, diélectrique, minérale, semiconductrice). Par exemple, la particule peut être un organisme vivant, tel qu’une bactérie, ou un objet inerte, tel qu’une particule métallique comme par exemple une nanoparticule d'or.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la méthode selon l’invention peut s’appliquer à des particules isolées et/ou regroupées pour former, par exemple, un agglomérat ou un réseau régulier ou non de particules.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, l’au moins une particule est présente dans l’échantillon sous la forme d’une suspension ou déposée sur un substrat, tel qu’une lamelle de verre. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, l’échantillon comprend une pluralité de particules, dont certaines sont présentes sous la forme d’une suspension et d’autres sont déposées sur un substrat.
Par images en phase et en intensité, on comprend une répartition spatiale bidimensionnelle respectivement de la phase et de l’intensité du champ électromagnétique dans ledit plan d’analyse.
La phase du champ électromagnétique en un point du plan d’analyse est comprise au sens large dans la présente description et comprend généralement toute quantité reliée à la dite phase, comme toute quantité proportionnelle à la différence de marche (ou « ddm », ou OPD, selon l’appellation anglo-saxonne, pour Optical Path Difference) subie par un rayon transmis ou réfléchi par l’échantillon et incident au dit point en présence de la particule caractérisée, en comparaison du cas où la particule est absente, ou toute quantité proportionnelle au gradient local du front d’onde optique.
Les déposants ont montré qu’il était possible d’obtenir par une méthode expérimentale simple, une caractérisation quantitative et complète de particules comprenant notamment la détermination d’une propriété optique dont l’une au moins parmi la polarisabilité complexe et les trois sections efficaces.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, ladite propriété optique comprend au moins l’une de la polarisabilité dipolaire complexe, la section efficace d’absorption, la section efficace de diffusion, la section efficace d’extinction.
Par « polarisabilité », dans les revendications et la description, on entend la polarisabilité optique complexe dipolaire. De façon générale, la polarisabilité est un scalaire défini par l'équation (1). La mesure d’un seul scalaire pour la polarisabilité peut convenir par exemple aux particules isotropes. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la particule considérée n’est pas isotrope et la méthode de l’invention vise à déterminer un tenseur de polarisabilité optique dipolaire. La méthode peut alors comprendre la détermination d’autant de mesures scalaires qu’il y a de composantes dans le tenseur. De telles composantes du tenseur de polarisabilité sont associées à des dimensions de l’espace dans lequel la polarisabilité de la particule est considérée. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, lorsque l’on considère, par exemple, le cas d’une particule possédant une polarisabilité pouvant s’exprimer comme un tenseur comportant 4 composantes dans un repère orthogonal , les composantes du tenseur peuvent être mesurées par la méthode, en variant l'orientation de la polarisation linéaire du faisceau lumineux éclairant l’échantillon via un polariseur (polariseur en illumination), et en variant l'orientation d'un polariseur linéaire placé entre l’échantillon et l’espace image du système optique (polariseur en détection), par exemple juste en amont de l’espace image du système optique. Par exemple, pour obtenir le terme scalaire (resp. , la méthode comprend l’orientation des deux polariseurs (en illumination et détection) suivant la même direction (resp. ), et la détermination de la polarisabilité dans cette condition. Pour obtenir le terme diagonal (resp. , l'échantillon est illuminé avec une lumière polarisée suivant (resp. ), le polariseur en détection est orienté suivant l'autre direction (resp. ), et la polarisabilité est déterminée dans cette condition.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la méthode comprend l’acquisition d’une image en phase et d’une image en intensité de façon simultanée. Une telle simultanéité peut par exemple permettre d’accélérer le temps de mesure de la méthode de l’invention, et peut s’avérer pratique dans le cas de particules dont les propriétés optiques évoluent dans le temps. Alternativement, mais de façon toutefois combinable, l’acquisition d’au moins une image en phase et d’au moins une image en intensité peut ne pas être simultanée. Par exemple, dans le cas où la propriété optique de la particule varie peu ou pas du tout au cours du temps, une telle simultanéité n’est pas requise.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le plan d’analyse est conjugué optiquement avec le plan de l’échantillon. Une défocalisation, c'est à dire une mesure dans un plan qui s'écarte du plan d’analyse, n'affecte cependant pas la justesse de la mesure, car la valeur mesurée des propriétés optiques telles que la polarisabilité et les sections efficaces est indépendante de la mise au point. .
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le système optique comprend un système optique en transmission. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le système optique comprend un système optique en réflexion.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, l’éclairage de l'échantillon est au moins partiellement spatialement cohérent et obtenu à partir d’une source lumineuse non cohérente, par exemple une LED, une lampe à filament, une lampe à plasma entretenu par laser (LDLS). Un dispositif permettant l'ajustement de l'ouverture numérique de l'éclairage peut par exemple contribuer à faire varier le degré de cohérence spatial de l'éclairage. Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, l’éclairage comprend une illumination de Köhler.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la détermination de la propriété optique comprend un traitement effectué à partir des acquisitions desdites au moins une image en phase et en intensité. Un tel traitement peut par exemple comprendre le traitement mathématique d’une image en phase et d’une image en intensité, pour aboutir à la production d’une image de combinaison, i.e., une image combinant des informations reliées à la phase et à l’intensité.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la détermination de l’au moins une propriété optique comprend une sommation de pixels d’une telle image de combinaison, dans un champ donné de ladite image de combinaison. L’image de combinaison peut comprendre des tâches d’Airy, correspondant à la détection d’autant de particules présentes dans l’échantillon.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la sommation de pixels s’effectue sur une zone restreinte de l'image de combinaison, comprenant une tâche d’Airy, par exemple la zone minimale permettant de recouvrir l’ensemble des anneaux de diffraction de la tâche d’Airy.
Dans la mesure où tous les anneaux de diffraction de la tâche d’Airy sont contenus dans la zone de l’image de combinaison sur laquelle se fait la sommation de pixels, la méthode pourra offrir une détermination précise de l’au moins une propriété optique. Lorsque la sommation se fait sur une zone contenant plusieurs tâches d’Airy correspondant à autant de particules, alors l’ensemble desdites particules pourra être considéré en tant que système multiple. La méthode permet de déterminer la polarisabilité et les sections efficaces d’un tel système multiple, car la polarisabilité et les sections efficaces sont additives.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, l’acquisition d’au moins une image en phase et d’au moins une image en intensité est réalisée par interférométrie à décalage quadrilatéral. L’interférométrie à décalage quadrilatéral permet, en une seule mesure, une détermination quantitative de la phase et de l'intensité avec une haute résolution et une sensibilité élevée.
D’autres méthodes sont envisageables pour la formation des images en phase et en intensité : les plus communes concernent la famille des microscopies holographiques avec des géométries "hors axe" (DHM pour Digital Holographic Microscopy, Hilbert Phase Microscopy, ) ou "common path" (Fourier Phase Microscopy, Diffraction Phase Microscopy) ; on peut aussi utiliser des méthodes de type "phase-shifting interferometry" ; enfin, il existe aussi une technique non interférométrique basée sur l'équation du transport d'intensité (TIE microscopy).
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la méthode comprend en outre la variation de l’ouverture numérique dudit système optique et l’acquisition d’une pluralité d’images en intensité et/ou d’images en phase aux différentes ouvertures numériques. Par exemple, le système optique peut comprendre un iris, dont la rotation permet de faire varier l’ouverture numérique du système optique. Acquérir des images en intensité et en phase à différentes ouvertures numériques et les moyenner permet de réduire l'extension spatiale des anneaux de diffraction d’une tâche d’Airy, et donc d'intégrer une zone de l'image (e.g., en effectuant une sommation de pixels de l’image) comprenant la tâche d’Airy moins étalée, et de gagner ainsi en rapport signal sur bruit. Cela peut par exemple permettre d’étudier des particules très proches les unes des autres et comportant des anneaux d’Airy qui se chevaucheraient sans un tel moyennage. De plus, lorsqu’une image de combinaison est produite à partir d’une acquisition d’une image en phase et d’une acquisition d’une image en intensité, un gain de peut être obtenu dans le rapport signal sur bruit, où est le nombre d’images de combinaison produites aux différentes ouvertures numériques.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, la méthode comprend en outre l’acquisition d’une pluralité d’images en intensité et/ou d’images en phase pour une pluralité de mises au point du système optique. Par exemple, lorsque le système optique comprend un objectif de microscope, la mise au point peut être modifiée en changeant la distance entre l’échantillon et l’objectif du microscope vers des distances hors-focus. Acquérir des images en intensité et en phase pour différentes mises au points et les moyenner permet de réduire l'extension spatiale des anneaux de diffraction d’une tâche d’Airy, et donc d'intégrer une zone de l'image (e.g., en effectuant une sommation de pixels de l’image) comprenant la tâche d’Airy moins étalée, et de gagner ainsi en rapport signal sur bruit. Cela peut par exemple permettre d’étudier des particules très proches les unes des autres et comportant des anneaux d’Airy qui se chevaucheraient sans un tel moyennage. Par exemple, lorsqu’une image de combinaison est produite à partir d’une acquisition d’une image en phase et d’une acquisition d’une image en intensité, un gain de peut être obtenu dans le rapport signal sur bruit, où est le nombre d’images de combinaison produites aux différentes mises au point.
Selon un deuxième aspect, la présente description concerne un dispositif de caractérisation optique d’au moins une particule présente dans un échantillon comprenant :
- une source lumineuse pour la formation d’un faisceau d’éclairage dudit échantillon ; - un système optique, l’échantillon étant, en opération, positionné dans un espace objet dudit système optique ;
- des moyens d’acquisition d’au moins une image en phase et d’au moins une image en intensité de ladite au moins une particule éclairée par le faisceau lumineux, l’acquisition étant faite dans un plan d’analyse situé dans l’espace image du système optique.
- une unité de calcul configurée pour la détermination d’au moins une propriété optique de ladite au moins une particule à partir desdites acquisitions desdites au moins une image en phase et en intensité.
Par exemple, la source lumineuse peut être un dispositif de Köhler. Une illumination de Köhler comportant une LED ou une lampe à filament est utilisée pour illuminer un échantillon avec un faisceau lumineux contrôlé en taille et en ouverture numérique. Différentes couleurs de LEDs sont utilisées pour sélectionner la plage de longueur d’onde d’illumination. Une telle longueur d'onde peut être alternativement variée en utilisant une source de lumière blanche et un monochromateur.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, les moyens d’acquisition comprennent un interféromètre à décalage quadrilatéral.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le plan d’analyse est conjugué optiquement avec le plan de l’échantillon ou faiblement défocalisé.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le système optique comprend un objectif de microscope.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le système optique comprend des moyens permettant de varier l'ouverture numérique de l'illumination et ladite unité de calcul est configurée pour la détermination de ladite au moins une propriété optique à partir d’une pluralité d’images en phase et en intensité acquises pour une pluralité d’ouvertures numériques. Par exemple, le système optique peut comprendre un iris, dont la rotation permet de faire varier l’ouverture numérique du système optique.
Selon un ou plusieurs exemples de réalisation, le système optique comprend des moyens permettant de varier la mise au point et ladite unité de calcul est configurée pour la détermination dudit au moins une propriété optique à partir d’une pluralité d’images en phase et en intensité acquises pour une pluralité de mises au point.
Les formes de réalisation décrites ci-dessus ne sont pas exhaustives. Notamment, il est entendu que des formes de réalisation supplémentaires peuvent être envisagées sur la base de différentes combinaisons des formes de réalisation explicitement décrites. Sauf spécification contraire dans la présente description, il sera apparent pour l’homme du métier que toutes les formes de réalisation décrites ci-dessus peuvent être combinées entre elles. Par exemple, sauf spécification contraire, toutes les caractéristiques des formes de réalisation décrites ci-dessus, quelles que soient les formes de réalisation de la méthode ou du dispositif auxquelles elles se réfèrent, peuvent être combinées avec ou remplacées par d’autres caractéristiques d’autres formes de réalisation.
Des formes de réalisation selon les aspects référencés ci-dessus ainsi que des avantages supplémentaires apparaîtront à la lecture de la description détaillée suivante et des revendications annexées.
Brève description des figures
Description détaillée
Dans la description détaillée suivante des formes de réalisation de la présente invention, de nombreux détails spécifiques sont exposés afin de fournir une compréhension plus approfondie de la présente description. Cependant, il apparaîtra à l’homme du métier que la présente description peut être mise en œuvre sans ces détails spécifiques. Dans d’autres cas, des caractéristiques bien connues n’ont pas été décrites en détail pour éviter de compliquer inutilement la description.
Par ailleurs, le terme « comprendre » signifie la même chose que « inclure », « contenir », et est inclusif ou ouvert et n’exclut pas d’autres éléments non décrits ou représentés. En outre, dans la présente description, le terme « environ » est synonyme de (signifie la même chose que) une marge inférieure et/ou supérieure de 10%, par exemple 5%, de la valeur respective.
La présente description décrit des exemples de traitement d’images d'intensité et de front d'onde (ou PIWI, pour « Processing of Intensity and Wavefront Images ») de particules sous éclairage.
Dans les exemples décrits ci-dessous, une technique d'imagerie de phase quantitative appelée interférométrie à décalage quadrilatéral (ou QLSI, pour « Quadriwave Lateral Shearing Interferometry) est utilisée, car elle permet à la fois une imagerie à haute résolution, une sensibilité élevée et une mesure de phase quantitative. Toutefois, d’autres techniques d’imagerie peuvent être utilisées dans des exemples de méthodes selon l’invention.
Dans une première partie, le principe de base de QLSI est introduit. Dans une deuxième partie, il est expliqué comment utiliser PIWI pour récupérer la polarisabilité complexe de NPs simples. En particulier, il est montré que les mesures sont indépendantes de la mise au point, de l'ouverture numérique, et ne sont pas affectées par la limite de diffraction, ce qui rend les mesures particulièrement robustes et précises. Dans une troisième partie, les résultats sur les NPs en or (sphères et bâtonnets) et diélectriques sont présentés et discutés. Les mesures sont appuyées par des calculs théoriques et des simulations numériques. Une quatrième partie est consacrée à la caractérisation de couches denses de NPs, pour lesquelles un traitement d’images PIWI est également capable de récupérer une polarisabilité complexe effective.
Première partie :
L'interférométrie
à décalage
quadri
latéral (QLSI)
-
Principe de base
de la QLSI
L'interférométrie à décalage quadrilatéral (QLSI) est une technique optique capable de cartographier en une seule acquisition interférométrique non seulement l'intensité mais également le gradient de phase d'un faisceau lumineux donné en deux dimensions. Cartographier la phase d'un faisceau lumineux revient à cartographier le profil du front d'onde du faisceau lumineux ou, de manière équivalente, la différence de chemin optique (OPD) créée par un objet à l'étude. Une caméra de détection de front d'onde QLSI consiste en un réseau de diffraction bidimensionnel (2D) (généralement appelé masque de Hartmann modifié, MHM) situé à une distance millimétrique d'une caméra classique (cf. [J. Primotet al., “Extended Hartmann Test Based on the Pseudoguiding Property of a Hartmann Mask Completed by a Phase Chessboard",Applied Optics(2000), 39, p. 5715]). Grâce au réseau, le front d'onde est reproduit en quatre copies identiques mais légèrement décalées, interférant les unes avec les autres, entraînant la formation d'un interférogramme sur le capteur de la caméra. L’interférogramme est traité numériquement en temps réel (environ 1 image par seconde) pour récupérer les profils d'intensité et de front d’onde de la lumière incidente. La nature interférométrique des mesures rend cette technique extrêmement sensible. La caméra QLSI utilisée dans les exemples expérimentaux présentés ci-après comprend un réimageur Sid4 Element de Phasics© associée à un capteur Zyla© 5.5 sCMOS et présente une sensibilité de 0,1 nm Hz- 1/2. Il est important de noter que l’interférométrie QLSI bénéficie des avantages d'une mesure interférométrique sans souffrir de ses inconvénients : aucun faisceau de référence n’est requis comme pour d'autres techniques interférométriques, ni aucun alignement complexe sensible aux perturbations externes. Le positionnement relatif du MHM par rapport à la caméra est effectué une fois pour toutes et n'est pas sensible aux perturbations externes telles que la variation de température, la dérive mécanique ou le flux d'air.
Plusieurs applications basées sur l’utilisation de QLSI, telles que l’imagerie cellulaire, l’imagerie thermique, et l’imagerie de matériaux 2D [S. Khadir etal., “Optical Imaging and Characterization of Graphene and Other 2D Materials Using Quantitative Phase Microscopy", ACS Photonics(2017), 4, p. 3130] sont déjà décrites. La métrologie sur NP apparaît comme une nouvelle application du QLSI et plus généralement de l’imagerie de phase quantitative.
La configuration expérimentale combinant une caméra QLSI et un microscope optique est illustrée à la Figure 1. Une illumination de Köhler a été utilisée pour éclairer l’échantillon avec une onde optique contrôlée (zone éclairée et ouverture numérique contrôlées). 17 LEDs de couleurs différentes ont été utilisées pour faire varier la longueur d’onde de l’éclairage et effectuer les mesures spectrales (405, 420, 430, 455, 470, 505, 530, 565, 590, 617, 625, 665, 680, 700, 730, 780, 850 nm). Dans chaque mesure, une image de référence a tout d’abord été prise sur une zone dégagée (sans aucun objet), avant d’acquérir une image avec l’objet d'intérêt dans le champ de vision, ce qui correspond à l'approche conventionnelle en QLSI, destinée à éliminer toute imperfection du faisceau lumineux entrant. Le coefficient complexe de transmission normalisé s’exprime selon l’équation 6 suivante, en fonction du coefficient complexe de transmission de l'échantillon sans particule et du coefficient complexe de transmission de l'échantillon en présence de la particule d'intérêt, i.e., :
Dans la section suivante, il est expliqué comment un traitement d'une image de , c'est-à-dire un traitement des images d'intensité et de front d'onde (un traitement PIWI), peut être exécuté pour déterminer la polarisabilité complexe de particules de toute nature.
Deuxième partie -
traitement
PIWI pour déterminer la polarisabilité d'une particule
-
Description du modèle théorique
La polarisabilité dipolaire complexe d'une NP est définie par l’équation 7 :
où est l'amplitude complexe du moment dipolaire électrique de la NP et est l'amplitude complexe du champ électrique local. La NP est placée près d'une interface entre deux milieux semi-infinis, le milieu de la nanoparticule et le milieu du substrat, caractérisés respectivement par leurs indices de réfraction et . Pour interpréter les images d'OPD et d’intensité et en extraire la polarisabilité complexe (en utilisant l’équation 6), il faut d’abord modéliser quantitativement les images de la NP, en intensité et en phase, au microscope optique. À cette fin, un modèle quantitatif a récemment été publié, permettant de calculer le champ électrique complexe d’un dipôle oscillant au niveau du plan image d’un microscope [Khadir et al., " Quantitative model of the image of a radiating dipole through a microscope", Journal of the Optical Society of America A 36, 478-484 (2019)]. En utilisant ce modèle, une relation simple entre la polarisabilité complexe d'une particule et la fonction peut être déduite :
où est le coefficient complexe de transmission normalisé et et sont les indices de réfractions respectivement de l'environnement de la particule et du substrat.
Ainsi, on peut récupérer les parties réelle et imaginaire de la polarisabilité de toute particule unique en tant que fonctions de et en utilisant les relations suivantes :
Les deux mesures de et de sont donc suffisantes pour déterminer la polarisabilité complexe. En pratique, il s'agit d'une somme de pixels sur la zone contenant l'image de la particule. Aucune hypothèse n'est nécessaire concernant la nature (diélectrique ou métallique) ou la forme de la particule. Seule est requise la connaissance préalable des indices de réfraction du milieu, et , ainsi que de la longueur d'onde d'éclairement .
Troisième partie
-
Résultats expérimentaux
-
Nan
osphères
d'or
Afin d'illustrer l'applicabilité du formalisme et de la méthode décrits précédemment, cette section présente des mesures sur des NPs (nanosphères d'or) métalliques et isotropes dans un milieu homogène. Ce cas simple permet de comparer facilement les mesures avec des calculs théoriques utilisant la théorie de Mie.
Des nanosphères d'or de 100 nm de diamètre ont été dispersées sur un substrat de verre puis recouvertes de glycérol ( , proche de l'indice du substrat de verre) afin d'obtenir un milieu homogène. Les mesures ont été effectuées avec une longueur d'onde incidente de nm. Comme la NP est isotrope, la polarisabilité ne dépend pas de l'état de polarisation de la lumière incidente et constitue une quantité physique scalaire.
La Figure 2A montre les images d'OPD et d'intensité mesurées et la Figure 2B leurs profils respectifs. La taille de la particule étant inférieure à la limite de diffraction, son image s'apparente à une tâche d’Airy. La détermination des parties réelle et imaginaire de la polarisabilité selon les équations 9 et 10, comprend la sommation numérique des pixels d'une combinaison d'images OPD et d'intensité. Bien que, théoriquement, cette somme de pixels doive être effectuée sur une zone infiniment grande, il suffit expérimentalement de faire la somme, par exemple, sur un disque de rayon choisi de manière à contenir tous les anneaux de diffraction. Dans le cas présent, la polarisabilité mesurée est α = (-2,03 ± 0,26)·106+ i (3,25± 0,26)·106nm3. La valeur calculée en utilisant la théorie de Mie, i.e., selon l’équation :
où a1est le coefficient de Mie dipolaire, est αth= -1,59·106+ i 3,55·106nm3, en accord avec les mesures. La légère différence entre les valeurs expérimentales et théoriques peut être expliquée par la dispersion en taille des NP colloïdales utilisées.
Dans ce qui suit, des mesures spectrales de la polarisabilité complexe de la même NP d'or à 100 nm sur toute la plage visible sont présentées. Des images d'intensité et d'OPD de la NP ont été enregistrées par QLSI pour un ensemble de longueurs d’onde d’illumination différentes. Pour chaque longueur d’onde, la polarisabilité complexe a été extraite. Les mesures ont été effectuées dans un milieu homogène (NP recouvert de glycérol sur un substrat de verre) et les résultats comparés à la polarisabilité calculée en utilisant la théorie de Mie. Les parties réelles, imaginaires et l'argument de la polarisabilité sont illustrés aux Figures. 3a à 3c, respectivement. Les spectres de polarisabilité mesurés reproduisent bien ceux calculés. La partie imaginaire (section proportionnelle à l'extinction) présente un pic autour nm, ce qui correspond à la longueur d'onde de la résonance localisée du plasmon de surface (LSPR). Cette résonance est associée à une transition abrupte des valeurs de Re (α) et Arg (α).
Particules métalliq
ues v
ersu
s particules diélectriques
Dans cette section, la capacité du traitement PIWI à discriminer des NP de composition différente est démontrée, ainsi que l’effet de la dispersion de taille de NP sur les polarisabilités mesurées. Des expériences ont été menées sur des nanoparticules d'or et de polystyrène dispersés de manière aléatoire sur le même substrat de verre. Les NPs proviennent de solutions colloïdales commerciales supposées être de forme et de taille monodisperses (nanosphères de 100 nm de diamètre pour l’or et de 200 nm pour le polystyrène). L'échantillon a été analysé par traitement PIWI pour déterminer la polarisabilité d'un ensemble de NPs sélectionnées de manière aléatoire. Les mesures ont ensuite été corrélées avec des images au microscope électronique à balayage (SEM), ce qui a permis de confirmer la nature des NPs ainsi que leurs tailles et morphologies réelles. Les résultats sont présentés dans la Figure 4. Les polarisabilités mesurées sont présentées sur le plan complexe (partie imaginaire par rapport à la partie réelle de la polarisabilité) dans la Figure 4a. Chaque point correspond à une NP. Les carrés noirs correspondent au polystyrène et les cercles grisés correspondent à l'or, comme déterminé par SEM. Des exemples d'images SEM en corrélation avec des images d'OPD et d'intensité sont présentés sur les Figures 4c, 4d et 4e, respectivement. Le contraste des NPs en polystyrène (indiqué par des flèches sur les images MEB) est inférieur à celui de l'or (indiqué par un ergot). On peut observer que les NPs en or et en polystyrène occupent deux domaines distincts du plan complexe (Figure 4a), associés à différentes dispersions des valeurs de polarisabilité. Dans le cas de l'or, la dispersion ne provient pas d'erreurs de mesure. Elle provient principalement de la dispersion dans les diamètres de NP, qui varient de 110 nm à 140 nm selon les mesures au Microscope Electronique à Balayage (MEB). Cette conclusion est confirmée par le graphe de la Figure. 4b de l'évolution de la partie imaginaire de la polarisabilité en fonction du diamètre des nanosphères d'or, qui traduit une bonne corrélation. Ces mesures sont étayées par des simulations DDA (Discrete Dipole Approximation, ligne continue sur la Figure. 5b), technique numérique appropriée pour prendre en compte l'effet d'un substrat. Pour les NPs en polystyrène, la dispersion des mesures rapportée dans la Figure 5a est beaucoup plus large, ce qui s'explique par une dispersion importante en taille mais également en forme des particules, comme le révèlent les mesures au MEB. Ces résultats illustrent l’utilité du traitement PIWI et du travail dans le plan complexe de la polarisabilité pour distinguer différents types de nanoparticules et quantifier leur dispersion morphologique.
Indépendance de la mise au point
(focus)
Dans cette section est démontré, contre-intuitivement, que le changement de mise au point du microscope n’affecte pas l’estimation de la polarisabilité complexe. En d'autres termes, les intégrations ou sommations de pixels des images d'une NP suivant les équations 9 et 10 sont indépendantes de la mise au point. Ceci peut être montré de manière théorique et les mesures confirment cette prédiction. L’effet du defocus sur la détermination de la polarisabilité d’une NP d’or à 100 nm a été déterminé en acquérant des images d'OPD et d’intensité à différentes positions , comme illustré à la Figure 5a. Comme prévu par la théorie, les images OPD et d'intensité dépendent fortement de la mise au point. Néanmoins, les parties réelles et imaginaires extraites de la polarisabilité pour chaque position de illustrées par la Figure 5b, ne montrent aucune dépendance vis-à-vis du defocus plus grande que les barres d'erreur.
Cette observation offre un moyen d’améliorer la précision des mesures de polarisabilité en faisant la moyenne d'une série d'images d'intensité et d'OPD prises à différentes positions (comme la moyenne de la série d'images présentée dans la Figure. 5a). Puisque toutes ces images donnent la même estimation α, leur moyenne donne toujours la même estimation, mais avec au moins deux avantages. Tout d'abord, un gain de est obtenu dans le rapport signal sur bruit, où est le nombre d'images. Le second avantage est que la moyenne des images réduit l’extension spatiale des anneaux de diffraction de la tâche d'Airy, permettant ainsi la somme des pixels sur une zone réduite. Cela permet par exemple d’étudier des nanoparticules plus proches les unes des autres et comportant des anneaux d’Airy qui se chevaucheraient sans un tel moyennage. Dans le cas de la Figure 5, en utilisant cette méthode, la barre d'erreur de Re (α) a diminué de 4·10- 3 à 1,7·10-3(en unité de λ3) lorsque la moyenne des polarisabilités est effectuée à différentes positions z.
Indépendance de l'ouverture numérique
Dans cette section, il est expérimentalement démontré que modifier l’ouverture numérique (ON) de l’objectif du microscope n’affecte pas l’estimation de la polarisabilité complexe. Cet effet est également prédit par la théorie. Pour étudier expérimentalement l’effet de l'ON, des images d'OPD et d’intensité de NP d’or à 100 nm ont été enregistrées pour différentes valeurs d’ON à l’aide d’un objectif de microscope avec une variation d'ON de 0,6 à 1,3 (voir FIG. 6A). De toute évidence, le schéma de diffraction dépend fortement de l'ON utilisée. Néanmoins, l'ON n'affecte pas la polarisabilité complexe déterminée à partir des images, comme indiqué sur la Figure 6b.
Le cas des nanoparticules anisotropes
Cette section est consacrée à la mesure de la polarisabilité complexe de NPs ayant des formes anisotropes. Dans ce cas, les propriétés optiques de la NP dépendent de la polarisation de la lumière incidente. Ainsi, la polarisabilité de la NP n'est plus scalaire, mais correspond à un tenseur 2x2.
Des nanobâtonnets d’or fabriqués sur un substrat de verre, comme indiqué sur la Figure 7a ont été étudiés. Les positions des nanobâtonnets sont aléatoires mais elles ont la même orientation. La densité de nanobâtonnets est relativement faible afin d’obtenir une séparation importante et de permettre la caractérisation de nanobâtonnets isolés. L'illumination étant à incidence normale, la méthode de mesure est concentrée dans ce cas à la mesure de la polarisabilité dans le plan. Pour la forme considérée, deux polarisations sont privilégiées : une le long du grand axe et une autre le long du petit axe du nanobâtonnet. Ainsi, les valeurs propres de la polarisabilité dans le plan peuvent être extraites, selon l’expression suivante :
Pour ce faire, la lumière d’éclairage a été polarisée le long du grand axe (respectivement, de l’axe court) et les images d'OPD et d’intensité ont été enregistrées et traitées pour extraire (respectivement ). Les Figures 7b à 7d montrent les spectres de parties réelles, imaginaires, et arguments de la polarisabilité le long des axes long et court des nanobâtonnets. À des fins de comparaison, les polarisabilités calculées à l'aide de la méthode DDA ont été tracées sur les mêmes graphiques, ce qui montre également un bon accord avec les expériences.
Ces résultats montrent qu’un traitement PIWI est également apte à caractériser des structures plus complexes que des sphères.
Traitement
PIWI pour déterminer la polarisabilité d'une distribution dense de nanoparticules
Dans la section précédente, des NPs clairsemées, séparées par des distances beaucoup plus grandes que la limite de diffraction optique, ont été considérées, ce qui a permis d'étudier des NP uniques. En pratique, les applications n'impliquent pas toujours des NP isolées mais des distributions parfois denses et uniformes, réalisées par exemple par lithographie par faisceau d'électrons, par lithographie micellaire à copolymère bloc, par lithographie par nanosphères, etc. Dans ce cas, la couche de NPs peut être vue comme un support 2D efficace caractérisé par une polarisabilité 2D effective qui a la dimension d'une longueur (et non d'un volume). La caractérisation des systèmes 2D est plus facile et plus courante dans la littérature que l’étude d’une seule NP. En particulier, des mesures basées sur la transmission et la réflexion combinées à des équations de Fresnel modifiées ont déjà été rapportées dans la littérature pour caractériser les propriétés optiques des couches. [C.L. Hollowayet al.,“A discussion on the interpretation and characterization of metafilms/metasurfaces: The two-dimensional equivalent of metamaterials”,Metamaterials(2009) 3, p. 100], [A. Mendoza-Galvánet al.,“Optical response of supported gold nanodisks”, Optics Express(2011), 19, p. 12093], [R. Ogieret al.,“Near-Complete Photo Spin Selectivity in a Metasurface of Anisotropic Plasmonic Antennas”,Physical Review X 5(2015), 5, p. 041019], [G. Lavigne et al., “Susceptibility Derivation and Experimental Demonstration of Refracting Metasurfaces Without Spurious Diffraction”,IEEE Transactions on Antennas and Propagation(2018), 66, p. 1321]. Dans la prochaine section, il est démontré que l’interférométrie QLSI est également capable de caractériser une polarisabilité .
Description du modèle théorique
Les bases théoriques du traitement PIWI permettent de remonter à la polarisabilité linéaire effective d'une distribution dense de NPs.
Ici, la distribution de NPs est considérée comme une couche uniforme et infiniment mince placée à l'interface entre deux milieux caractérisés par leurs indices de réfraction et . La couche 2D de NPs est décrite via sa polarisabilité complexe surfacique définie par l'équation :
où est l'amplitude complexe du vecteur de polarisation surfacique induite par la distribution 2D des NPs et est l'amplitude du champ électrique incident. La dimension de est une longueur [m] et est liée à la polarisabilité effective d'une seule NP par , où est la densité surfacique de NPs. Dans ce cas, n'est pas nécessairement la polarisabilité de la NP isolée, notamment si les NPs sont très proches les unes des autres et présentent un couplage optique en champ proche. La quantité mesurée dans ce cas est plutôt une polarisabilité effective de NP dans la couche.
Ce système peut être modélisé à l'aide d'équations de Fresnel modifiées. Un tel modèle a précédemment été utilisé pour déterminer la conductivité optique complexe 2D ( ) de matériaux 2D (graphène et MoS2(cf. [S. Khadir etal., “Optical Imaging and Characterization of Graphene and Other 2D Materials Using Quantitative Phase Microscopy", ACS Photonics(2017), 4, p. 3130]). Une conductivité 2D est une autre quantité physique pouvant être utilisée pour caractériser un matériau 2D. Elle est définie comme suit , où est le courant électronique 2D densité, et est le champ électrique total à l'interface. Ces formalismes considèrent une illumination incidente normale et est contenu dans la couche 2D. La conductivité optique complexe et la polarisabilité sont équivalentes, car elles sont liées par . En cas d'incidence normale, le coefficient de transmission d'un tel système est lié à la polarisabilité complexe comme décrit dans l’article [S. Khadir etal., “Optical Imaging and Characterization of Graphene and Other 2D Materials Using Quantitative Phase Microscopy", ACS Photonics(2017), 4, p. 3130], par l’équation :
En normalisant cette quantité par la transmission en l'absence de la couche, à savoir :
on obtient l’équation 16 suivante :
Ainsi, la polarisabilité complexe peut être exprimée en fonction du coefficient de transmission normalisé mesuré par QLSI, selon l’équation
où
et où et sont les images de transmission et OPD mesurées.
Comme , la polarisabilité effective d'une seule NP (qui prend en compte le couplage entre les NP dans la couche) peut être exprimée selon :
En utilisant l’équation 19, les parties réelles et imaginaires de peuvent être exprimées en fonction des quantités mesurées par QLSI, T et δl :
Résultats expérimentaux
Les mesures ont été effectuées sur une distribution dense de nanobâtonnets d'or déposés sur un substrat de verre, comme indiqué sur l'image SEM de la figure 9. La densité surfacique des NPs est π = 1.9·10-5nm- 2. Les mesures ont été effectuées pour les deux états de polarisation : le long des axes long et court du nanobâtonnet. Les parties réelles et imaginaires effectives estimées et l'argument de la polarisabilité utilisant le formalisme décrit ci-dessus sont illustrés aux Fig. 9 b, c et d respectivement. La Figure 9c montre que la partie imaginaire (proportionnelle à la section efficace d'extinction) reproduit bien les pics de résonance du plasmon le long des axes court et long du nanobâtonnet. Ces résonances sont représentées par une transition abrupte pour la partie réelle et l'argument de la polarisabilité. Ici aussi, les résultats expérimentaux sont comparés à la polarisabilité calculée pour un seul nanobâtonnet obtenue par DDA (les mêmes courbes de simulation que celle de la section précédente). L'accord est assez bon, montrant que la polarisabilité effective déterminée ici est équivalente à celle mesurée sur une NP isolé dans la section précédente. Toutefois, les valeurs de polarisabilité dans le cas d’une distribution dense de NPs sont légèrement supérieures à celles de NPs isolées, ce qui peut être attribué à la contribution du couplage optique en champ proche entre les NP.
Claims (11)
- Méthode de caractérisation optique d’au moins une particule présente dans un échantillon comprenant :
- l’éclairage dudit échantillon au moyen d’un faisceau lumineux, l’échantillon étant positionné dans l’espace objet d’un système optique ;
- l’acquisition d’au moins une image en phase et d’au moins une image en intensité de ladite au moins une particule éclairée par le faisceau lumineux, l’acquisition étant faite dans un plan d’analyse agencé dans l’espace image du système optique ; et
- la détermination d’au moins une propriété optique de ladite au moins une particule à partir desdites acquisitions desdites au moins une image en phase et en intensité. - Méthode selon la revendication 1, dans laquelle ladite propriété optique comprend au moins l’une de la polarisabilité dipolaire complexe, la section efficace d’absorption, la section efficace de diffusion, la section efficace d’extinction.
- Méthode selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans laquelle l’au moins une particule est une nanoparticule ou une microparticule.
- Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’au moins une image d’intensité et/ou l’au moins une image de phase sont produites au moyen d’un interféromètre à décalage quadrilatéral.
- Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre l’acquisition d’une pluralité d’images en intensité et en phase à différentes ouvertures numériques.
- Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant l’acquisition d’une pluralité d’images en intensité et en phase pour une pluralité de mises au point du système optique.
- Dispositif de caractérisation optique d’au moins une particule présente dans un échantillon comprenant :
- une source lumineuse pour la formation d’un faisceau d’éclairage dudit échantillon ;
- un système optique, l’échantillon étant positionné, en opération, dans l’espace objet dudit système optique ;
- des moyens d’acquisition d’au moins une image en phase et d’au moins une image en intensité de ladite au moins une particule éclairée par le faisceau lumineux, l’acquisition étant faite dans un plan d’analyse agencé dans l’espace image dudit système optique ; et
- une unité de calcul configurée pour la détermination d’au moins une propriété optique de ladite au moins une particule à partir desdites acquisitions desdites au moins une image en phase et en intensité. - Dispositif selon la revendication 7, dans lequel les moyens d’acquisition comprennent un interféromètre à décalage quadrilatéral.
- Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 ou 8, dans lequel le système optique comprend un objectif de microscope.
- Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, dans lequel le système optique comprend une ouverture numérique variable et ladite unité de calcul est configurée pour la détermination de ladite au moins une propriété optique à partir d’une pluralité d’images en phase et en intensité acquises pour une pluralité d’ouvertures numériques.
- Dispositif selon l’une quelconque des revendications 7 à 10, dans lequel ladite unité de calcul est configurée pour la détermination de ladite au moins une propriété optique à partir d’une pluralité d’images en phase et en intensité acquises pour une pluralité de mises au point.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1909601A FR3100332A1 (fr) | 2019-08-30 | 2019-08-30 | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules |
FR1912525A FR3100335B1 (fr) | 2019-08-30 | 2019-11-07 | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules |
PCT/EP2020/073892 WO2021037935A1 (fr) | 2019-08-30 | 2020-08-26 | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules |
US17/753,210 US20220283070A1 (en) | 2019-08-30 | 2020-08-26 | Method and device for the optical characterization of particles |
EP20771211.8A EP4022280A1 (fr) | 2019-08-30 | 2020-08-26 | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1909601 | 2019-08-30 | ||
FR1909601A FR3100332A1 (fr) | 2019-08-30 | 2019-08-30 | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR3100332A1 true FR3100332A1 (fr) | 2021-03-05 |
Family
ID=74730979
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR1909601A Pending FR3100332A1 (fr) | 2019-08-30 | 2019-08-30 | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
FR (1) | FR3100332A1 (fr) |
-
2019
- 2019-08-30 FR FR1909601A patent/FR3100332A1/fr active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3274694B1 (fr) | Procédé de détermination de l'état d'une cellule | |
EP3274689B1 (fr) | Procédé et dispositif d'analyse de particules | |
FR2998047A1 (fr) | Procede de mesure des variations d'epaisseur d'une couche d'une structure semi-conductrice multicouche | |
WO2009080998A2 (fr) | Microscope a plasmon de surface a haute resolution avec interferometre heterodyne en polarisation radiale | |
EP2915009B1 (fr) | Système d'imagerie holographique auto-référencé | |
EP3388779A1 (fr) | Systeme et procede de metrologie optique en super resolution a l'echelle nanometrique en champ lointain | |
Maurer et al. | Upgrading a microscope with a spiral phase plate | |
FR3017743A1 (fr) | Dispositif et appareil electrochimique et procedes mettant en œuvre un tel appareil | |
EP4022280A1 (fr) | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules | |
FR3046238A1 (fr) | Procede d’observation d’un echantillon par imagerie sans lentille | |
FR3100335A1 (fr) | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules | |
EP3513171B1 (fr) | Dispositif optique de caractérisation d'un échantillon | |
EP2912475A1 (fr) | Procede de detection de conditions de turbulence utilisant l'interaction d'un faisceau laser avec un film mince photochromique et dispositif mettant en uvre ledit procede | |
FR3111998A1 (fr) | Procédé de mise au point pour système d'imagerie holographique | |
FR3100332A1 (fr) | Méthode et dispositif de caractérisation optique de particules | |
FR3076618A1 (fr) | Procede et systeme d'inspection optique d'un substrat | |
FR2859781A1 (fr) | Utilisation de la transformee de fourier optique pour le controle dimensionnel en microelectronique | |
Jeong et al. | Fourier-domain holography in photorefractive quantum-well films | |
WO2011042674A1 (fr) | Procede et systeme d'analyse structurelle d'un objet par mesure de front d'onde | |
WO2024146891A1 (fr) | Système optique | |
WO2024003470A1 (fr) | Dispositif d'amplification d'un signal en imagerie de phase quantitative autoreferencee | |
FR3100339A1 (fr) | Méthode de détection de l’ interaction de molécules cibles avec des particules | |
WO2014016416A1 (fr) | Dispositif de determination d'un ensemble de donnees spatiales d'epaisseur d'une couche mince a la surface d'un substrat, par mesure d'emission infra-rouge | |
WO2015044611A1 (fr) | Micro-spectrometre a ondes evanescentes | |
Nolte et al. | Interference microscopy |