FR3100002A1 - Procédé pour décontaminer par laser pulsé une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux - Google Patents

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Abstract

Procédé pour décontaminer par laser pulsé une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux La présente demande est relative à un procédé pour décontaminer une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux, dans lequel on applique sur ladite surface, un faisceau de laser pulsé focalisé, de longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, à une fréquence comprise entre 100 et 500 kHz, à une énergie par pulse comprise entre 0,4 et 1 mJ, avec une durée de pulse comprise entre 100 et 300 ns, et une fluence énergétique supérieure ou égale à 10 J/cm2. Elle concerne également un dispositif pour la mise en œuvre de ce procédé. Figure pour l’abrégé : Fig.1

Description

Procédé pour décontaminer par laser pulsé une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux
La présente demande est relative à un procédé de décontamination d’une pièce métallique comprenant une couche d’oxydes de métaux à sa surface, à l’aide d’un laser pulsé. Plus précisément la présente demande est relative à un procédé pour décontaminer par laser pulsé une pièce métallique dont la surface comprend une couche d’oxydes de métaux formée à une température élevée, notamment au contact d’un fluide non inerte chimiquement. Elle concerne également un dispositif pour la mise en œuvre de ce procédé.
Le procédé selon l’invention peut être mis en œuvre dans différents domaines tels que le domaine nucléaire, chimique, pétrochimique ou encore maritime.
Les pièces métalliques en contact de façon plus ou moins prolongée avec un fluide non inerte chimiquement, ont tendance à développer à leur surface une couche d’oxydes de métaux pouvant se former et être favorisées par des températures élevées.
Par exemple, lors de l’exploitation d’installations nucléaires, les pièces métalliques, en particulier celles qui constituent ou qui sont présentes dans le circuit primaire de centrales nucléaires à eau pressurisée ou à eau bouillante, sont en contact avec un fluide non inerte chimiquement (le fluide caloporteur) dont la température est élevée et qui véhicule des éléments radioactifs. Ceci a pour conséquence de mener à la formation et à la fixation, à haute température, d’une couche d’oxydes de métaux à la surface de ces pièces dans laquelle des éléments radioactifs sont piégés et génèrent des débits d’équivalent de dose radioactive.
Ces pièces métalliques sur lesquelles se trouve cette couche d’oxydes de métaux, pouvant contenir des éléments radioactifs, doivent être décontaminées par exemple pour des raisons de maintenance notamment pour prolonger la durée d’utilisation de la pièce, ou encore pour permettre au système dans lequel la pièce se trouve de pouvoir continuer à fonctionner de façon optimale. Lorsque ces pièces se trouvent dans une installation nucléaire, cette décontamination est nécessaire pour permettre aux personnels d’intervention de pouvoir assurer la maintenance de ces pièces ou de celles se trouvant à proximité, ou encore de pouvoir les retirer du système dans lequel elles se trouvent en vue de leur remplacement, de sorte à limiter l’exposition humaine et environnementale à la radioactivité.
La couche d’oxydes de métaux ciblée par le procédé selon l’invention est composée d’une couche d’oxydes externe et d’une couche d’oxydes interne. La couche d’oxydes externe est constituée d’oxydes et/ou d’hydroxydes de métaux, formée par précipitation des ions en solution dans un fluide non inerte chimiquement. L’épaisseur de cette couche d’oxydes externe est généralement comprise entre 3 et 50 µm. La couche d’oxydes interne est constituée d’oxydes de métaux formés par oxydation du métal de base de la pièce métallique, son épaisseur est généralement comprise entre 1 et 6 µm. La couche interne étant adjacente et fortement liée au métal de base de la pièce, celle-ci est difficile à retirer sans endommager la pièce.
Différentes solutions ont été proposées pour décontaminer les pièces métalliques, en particulier présentes dans les installations nucléaires, et comprenant à leur surface une couche d’oxydes de métaux. On peut notamment faire référence aux procédés de décontamination par dissolution chimique ou encore par projection de particules abrasives de la couche d’oxydes de métaux activés radiologiquement. Cependant, ces procédés produisent des effluents radioactifs secondaires coûteux à traiter et surtout, peuvent présenter des inconvénients contraignants pour leur mise en œuvre voire préjudiciable à l’intégrité des pièces traitées. Par exemple la dissolution chimique provoque après son application des effets de ressuage ce qui a pour effet de recontaminer les surfaces décontaminées. De même, la projection de particules abrasives peut endommager la surface de la pièce : abrasion trop importante, dégradation de l’état de surface, incrustation de particules abrasives.
On peut aussi faire référence au document brevet EP0507641 B1 qui décrit un procédé de décontamination laser d’une pièce comprenant une couche d’oxydes de métaux par un faisceau laser pulsé émis en dehors de la zone contaminée et transporté jusqu’à la surface contaminée par différents moyens, dans lequel le faisceau laser appliqué présente une énergie par pulse de 0,3 à 5 joules, une durée de pulse de 10 à 30 ns et une densité d’énergie de 1 à 15 J/cm2. Les paramètres de mise en œuvre de ce procédé, ne permettent pas d’abraser efficacement une couche d’oxydes de métaux formée à une température élevée, en particulier la couche interne de ladite couche d’oxydes, sans endommager la pièce métallique. Pour limiter les risques d’endommager ladite pièce, le document décrit l’utilisation d’un gaz protecteur lors de la mise en œuvre du procédé pour réduire l’oxydation de la surface décapée. Cependant la présence de ce gaz a pour inconvénient de modifier les caractéristiques du plasma formé par l’interaction du faisceau laser avec la surface de la pièce métallique et a pour conséquence de modifier l’énergie reçue pouvant ainsi affecter l’efficacité de décontamination du procédé. De plus, la présence de ce gaz complexifie le procédé de décontamination, augmente le volume d’effluents radioactifs à traiter et en conséquence les coûts.
On peut aussi faire référence au document brevet EP 091646 A1 qui décrit un procédé de décontamination laser d’une pièce comprenant une fine couche d’oxydes de métaux, dont l’épaisseur est inférieure à 10 µm par application d’un faisceau laser pulsé émettant à environ 1600 nm, avec une énergie par pulse d’environ 0,3 J/pulse, une durée de pulse comprise entre 30 et 40 ns et une densité d’énergie de 8 à 9 J/cm2. Sachant que la couche d’oxydes de métaux fixée à une haute température peut aller jusqu’à une épaisseur totale supérieure à 50 µm, le procédé décrit dans ce brevet ne permet pas de décontaminer efficacement ladite couche. De plus ce procédé ne permet pas de focaliser le faisceau de lumière sur la surface de la pièce, ce qui ne permet pas de maîtriser la quantité d’énergie apportée, et donc de traiter la surface de la pièce de façon uniforme et d’éviter d’endommager la pièce.
Ainsi, pour pouvoir décontaminer efficacement une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes formée à haute température, il est nécessaire d’y apporter une densité d’énergie suffisamment élevée tout en veillant à contrôler cet apport d’énergie. En effet, un apport d’énergie mal contrôlé ou mal distribué va modifier les caractéristiques du plasma qui se forme au point d’impact du faisceau laser sur la surface, limitant l’efficacité du procédé de décontamination. D’autre part, une forte densité d’énergie, si elle est mal délivrée, peut s’avérer délétère pour la surface traitée (fusion du métal de base, modification de sa structure métallurgique et donc de ses propriétés, augmentation des contraintes résiduelles de surface, piégeage des particules radioactives dans la zone fondue).
En conséquence les solutions existantes ne permettent pas de décontaminer efficacement une pièce métallique à la surface de laquelle une couche d’oxydes de métaux a été fixée à haute température, sans endommager la pièce.
L’invention a ainsi pour objectif de décontaminer efficacement une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux, pouvant être formée à haute température par l’application d’un faisceau laser pulsé, sans endommager la pièce métallique.
Un premier objet de la présente invention propose un procédé pour décontaminer une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux, dans lequel on applique sur ladite surface, un faisceau de laser pulsé focalisé, de longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, à une fréquence comprise entre 100 et 500 kHz, à une énergie par pulse comprise entre 0,4 et 1 mJ, avec une durée de pulse comprise entre 100 et 300 ns, et une fluence énergétique supérieure ou égale à 10 J/cm2.
Un second objet de la présente invention concerne un dispositif pour la mise en œuvre d’un procédé selon le premier objet, comprenant un laser pulsé et focalisé apte à émettre une longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, ledit laser comprenant une tête d’irradiation qui comprend au moins un moyen de mesure de la distance focale entre ladite tête et la surface d’une pièce métallique et au moins un moyen de mesure de l’intensité lumineuse produite au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique.
Brève description des figures
La figure 1 représente le schéma d’un dispositif selon le second objet de la présente invention, vu de face.
La figure 2 représente le schéma d’un dispositif selon le second objet de la présente invention, vu de côté.
La figure 3 représente le schéma d’un dispositif selon le second objet de la présente invention, vu de côté, avec une variante de disposition de la tête d’irradiation du laser.
La figure 4 correspond à une vue en plan de la zone 2 (Z2), non soumise au procédé objet de l’invention, observée au microscope électronique avec un grossissement x600.
La figure 5 correspond à une vue en coupe de la zone 2 (Z2) observée au microscope électronique avec un grossissement x450, avec la surface de la pièce (1) et la couche d’oxydes (13).
La figure 6 représente le spectre d’analyse EDS de la zone Z2, non soumise au procédé de décontamination (avec en abscisses : l’énergie en keV des photons X émis qui représente la nature des éléments présents sur la surface analysée et en ordonnées le nombre de coups en cps/eV qui représente la quantité des éléments détectés (C : carbone, O : oxygène, K : potassium, Fe : fer, Ni : Nickel, Na : sodium, Si : silicium, Cl : chlore, Ca : calcium, Cr : chrome)).
La figure 7 correspond à une vue en coupe de la zone décontaminée (Z1) observée au microscope électronique avec un grossissement x450, avec la surface de la pièce (1).
La figure 8 représente le spectre d’analyse EDS de la zone Z1, soumise au procédé de décontamination (avec en abscisses : l’énergie en keV des photons X émis qui représente la nature des éléments présents sur la surface analysée et en ordonnées le nombre de coups en cps/eV qui représente la quantité des éléments détectés, (C : carbone, O : oxygène, Mn : manganèse, K : potassium, Fe : fer, Ni : Nickel, Na : sodium, Si : silicium, Cl : chlore, Ca : calcium, Cr : chrome)).
La figure 9 correspond à une vue en coupe de l’interface Z1-Z2 observée au microscope électronique avec un grossissement x600, avec la surface de la pièce (1) et la couche d’oxydes (13) présente sur la zone Z2.
Description détaillée
Le procédé selon la présente invention permet avantageusement de décontaminer une pièce métallique par application d’un faisceau laser avec des paramètres particuliers, permettant l’ablation de la couche d’oxydes de métaux, formée sur la surface de la pièce à une température élevée, dans lequel la couche interne de la couche d’oxydes est retirée sans endommager la pièce métallique sur laquelle elle est fixée. Plus précisément, le procédé selon la présente invention permet de délivrer une densité d’énergie suffisante pour retirer la couche d’oxydes formée à haute température sur la surface d’une pièce métallique, en particulier la couche d’oxydes interne de ladite couche, tout en limitant l’impact du faisceau laser sur la pièce et en évitant ainsi son endommagement. Le procédé permet également de décontaminer de façon homogène la pièce métallique et d’éviter une nouvelle contamination de la pièce métallique par les oxydes de métaux lors de la mise en œuvre du procédé.
Un premier objet de la présente invention concerne donc un procédé pour décontaminer une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux, dans lequel on applique sur ladite surface, un faisceau de laser pulsé focalisé, de longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, à une fréquence comprise entre 100 et 500 kHz, à une énergie par pulse comprise entre 0,4 et 1 mJ, avec une durée de pulse comprise entre 100 et 300 ns, et une fluence énergétique supérieure ou égale à 10 J/cm2.
De préférence, la couche d’oxydes de métaux est formée à la surface de la pièce à une température élevée, en particulier à une température supérieure ou égale à 250 degrés Celsius.
De préférence, la couche d’oxydes de métaux formée à la surface de la pièce à une température élevée comprend des éléments radioactifs.
Le faisceau laser mis en œuvre dans le procédé selon la présente invention présente une puissance comprise entre 100 et 200 W.
La pièce métallique peut être composée de tout matériau métallique, tel que différents types d’aciers inoxydables, les alliages à forte proportion de nickel, ou de cobalt tels que les Inconel®, ou encore les stellites. De préférence, la pièce métallique est en acier inoxydable. Cette pièce métallique peut correspondre à toute pièce métallique se trouvant dans n’importe quel système et dans lequel la pièce est en contact continu ou discontinu avec un fluide non inerte chimiquement. Selon un aspect préféré, la pièce métallique fait partie du circuit primaire ou auxiliaire d’une installation nucléaire à eau pressurisée ou à eau bouillante, et est en contact continu avec le fluide caloporteur de ladite installation. De façon encore préférée, la pièce métallique peut être tout ou partie d’un réservoir ou d’une canalisation de n’importe quelle forme présente au sein du circuit primaire ou auxiliaire de ladite installation.
Le procédé selon la présente invention peut être appliqué sur tout ou partie de la pièce métallique considérée, tels que la surface externe, interne et/ou les extrémités de la pièce. De préférence, le procédé est réalisé sur les embouts de tuyaux et/ou de coudes présents dans le circuit primaire et/ou auxiliaire d’une installation nucléaire à eau pressurisée ou à eau bouillante.
La couche d’oxydes métalliques qui se forme à la surface de la pièce métallique, à une température élevée, présente une structure duplex composée d’une couche interne adjacente à la surface de la pièce, compacte et liée au métal de base, composée d’oxydes de métaux natifs formés par l’oxydation du métal de la pièce et dont l’épaisseur est généralement comprise entre 1 et 6 µm, et d’une couche externe, discontinue, constituée par des cristallites d’oxydes éparses ou d’hydroxydes qui se forment par précipitation des ions en solution dans le fluide caloporteur lorsque leur limite de solubilité est atteinte, et dont l’épaisseur est généralement comprise entre 3 et 50 µm.
Lorsque la pièce métallique contaminée se trouve au sein d’une installation nucléaire et plus précisément dans le circuit primaire, les deux couches d’oxydes piègent des éléments radioactifs correspondant à des produits de corrosion activés après un séjour dans le cœur du réacteur, comme par exemple110mAg,58Co,60Co,137Cs,54Mn,124Sb,123mTe,63Ni,125Sb,51Cr etc, en particulier le60Co. La couche interne est réputée apporter la plus forte contribution aux débits d’équivalent de dose d’où l’intérêt de l’éliminer afin de limiter l’exposition humaine et environnementale, mais cette couche est la plus difficile à enlever notamment en évitant d’endommager la pièce.
Le type d’oxydes de métaux présents dans la couche d’oxydes de métaux, dépend non seulement du matériau dans lequel est composée la pièce mais aussi de la composition chimique du fluide non inerte chimiquement avec lequel la pièce est en contact.
On entend par « fluence énergétique », la quantité d’énergie délivrée à la surface de la pièce métallique par unité de surface, ou encore densité d’énergie.
On entend par « métal de base », le matériau métallique dans lequel la pièce métallique est constituée.
On entend par « tête d’irradiation du laser », une source de lumière cohérente générant un faisceau laser pulsé et un module optique pour focaliser ce faisceau et le diriger selon au moins un axe sur la surface de la pièce à décontaminer.
On entend par « haute température» ou « température élevée », une température supérieure ou égale à 250 degrés Celsius, de préférence comprise entre 250 et 370 °C, tel que 320°C.
On entend par « fluide non inerte chimiquement », un fluide ayant un pH acide ou basique, un comportement oxydant ou réducteur, de préférence le fluide non inerte chimiquement est le fluide contenu dans le circuit primaire et/ou auxiliaire d’une installation nucléaire à eau pressurisée ou à eau bouillante.
On entend par « formation d’une couche d’oxydes à chaud », le fait que la couche d’oxydes se forme à la surface d’une pièce métallique en présence d’un fluide non inerte chimiquement et à une température élevée, en particulier supérieure ou égale à 250 °C.
Dans le cadre de la présente invention on entend par « décontamination efficace » de la pièce métallique, le fait que l’épaisseur de la couche d’oxydes de métaux, dont la couche interne d’oxydes de métaux, est retirée ou ablatée entre 70 et 100%, de préférence entre 90 et 100%, de façon encore plus préférée 100%. L’efficacité de la décontamination peut être mesurée par exemple par microscope optique ou électronique à balayage pouvant être équipé d’une sonde pour la spectrométrie en dispersion d’énergie (EDS) ou par mesure du débit d’équivalent de dose de la surface lorsque la couche d’oxydes comprend des éléments radioactifs, par exemple grâce à la mesure du facteur de décontamination ou encore du facteur de réduction de débit de dose, avant et après application du procédé objet de l’invention, lorsque la couche d’oxydes comprend des éléments radioactifs.
Dans le cadre de la présente invention on entend par « sans endommager la pièce métallique » ou « innocuité du procédé », le fait que le procédé induit une perte d’épaisseur de la pièce métallique inférieure à 20 µm, de préférence inférieure à 10 µm, de préférence encore inférieure à 5 µm et/ou qu’il ne génère pas une rugosité de la surface de la pièce de plus de 1,5 fois la rugosité de surface initiale, de préférence qu’il génère une rugosité de surface (Sa) inférieure à 6,3 µm et/ou qu’il affecte la microstructure de la pièce métallique à moins de 20 µm et de préférence encore moins de 10 µm. L’affectation de la microstructure de la pièce métallique est détectée par exemple par une augmentation de la microdureté à sa surface. Les différents paramètres relatifs au niveau d’endommagement de la pièce métallique peuvent être mesurés par exemple par l’étude par profilométrie 2D ou 3D, par microscopie optique, par microscopie électronique à balayage pouvant être équipé d’une sonde pour la spectrométrie en dispersion d’énergie (EDS).
En particulier, le procédé selon la présente invention est mis en œuvre sous air. Plus particulièrement, le procédé selon la présente invention permet de décontaminer une pièce métallique comprenant à sa surface une couche interne d’oxydes de métaux. Selon un aspect particulièrement préféré, la couche interne d’oxydes de métaux a été formée à chaud. Cette couche interne est adjacente à la surface de la pièce, compacte et liée au métal de base, composée d’oxydes de métaux natifs formés par l’oxydation du métal de la pièce et dont l’épaisseur est généralement comprise entre 1 et 6 µm.
De préférence le procédé selon la présente invention permet d’appliquer à la surface de la pièce métallique une fluence énergétique comprise entre 10 et 80 J/cm2, de préférence encore entre 13 et 70 J/cm2, de façon encore préférée entre 20 et 60 J/cm2. L’Homme du métier saura déterminer la fluence à appliquer sur la surface de la pièce métallique en fonction du métal de base de la pièce et de la couche d’oxydes de métaux considérée.
Selon un aspect particulier, la présente invention concerne un procédé dans lequel la fluence énergétique est comprise entre 20 et 60 J/cm2.
De façon plus générale, l’Homme du métier saura adapter les différents paramètres du procédé selon la présente invention tels que la longueur d’onde, la fréquence, l’énergie par pulse et la durée par pulse en fonction du métal de base de la pièce, de la couche d’oxydes de métaux considérée et de la fluence énergétique à appliquer.
Selon un mode de réalisation préféré, le procédé selon la présente invention met en œuvre un faisceau de laser pulsé focalisé, à une longueur d’ondes comprise entre 1000 et 1100 nm, à une fréquence comprise entre 200 et 350 kHz, à une énergie par pulse comprise entre 0,4 et 1 mJ, avec une durée par pulse comprise entre 100 et 250 ns, et une fluence énergétique comprise entre 20 J/cm2et 60 J/cm2.
De préférence, le laser pulsé et focalisé mis en œuvre dans le cadre de la présente invention est un laser dont le milieu amplificateur est composé d’un grenat d'yttrium-aluminium dopé au néodyme communément appelé laser Nd : YAG.
En particulier, dans le procédé selon la présente invention, le laser pulsé est un Nd : YAG de longueur d’ondes de 1064 nm et le faisceau laser est focalisé sur une surface de diamètre inférieur à 150 µm, de préférence compris entre 40 et 80 µm. Le laser mis en œuvre dans le cadre de la présente invention est un laser pulsé, focalisé.
Selon un mode de réalisation encore plus préféré, le procédé selon la présente invention met en œuvre un faisceau de laser pulsé et focalisé de type Nd : YAG, de longueur d’ondes de 1064 nm, à une fréquence comprise entre 200 et 350 kHz, à une énergie par pulse comprise entre 0,4 et 1 mJ, avec une durée par pulse comprise entre 100 et 250 ns, et une fluence énergétique comprise entre 20 J/cm2et 60 J/cm2, ledit faisceau laser étant focalisé sur une surface de diamètre compris entre 40 et 80 µm.
En particulier, dans le procédé selon la présente invention, le faisceau laser est appliqué sur la surface de la pièce métallique avec un taux de recouvrement compris entre 5 et 90 %.
Avantageusement, le taux de recouvrement est compris entre 10 et 80%, de préférence entre 40 et 75%, par exemple 50% ou 60%.
Ce taux de recouvrement dépend du diamètre du spot laser, de la fréquence de pulse et de la vitesse de déplacement du spot laser sur la pièce. Ce taux de recouvrement correspond à la surface commune d’un spot avec les spots laser qui lui sont directement adjacents.
Dans le procédé selon la présente invention, la distance focale est maintenue constante par la mesure de la distance entre le dispositif de focalisation de la tête d’irradiation du laser et la surface de la pièce métallique par au moins un moyen de mesure de la distance focale, tel qu’un capteur de distance, couplé directement ou indirectement à la tête d’irradiation du laser. De préférence, le moyen de mesure est compris dans la tête d’irradiation du laser. Ce moyen peut par exemple être un capteur de distance mécanique ou un capteur de distance sans contact.
En particulier, la présente invention concerne un procédé, dans lequel la distance focale est maintenue à une valeur constante par au moins un moyen de mesure de la distance focale. De façon particulièrement avantageuse, la distance focale est maintenue à une valeur constante comprise entre 100 et 300 mm, de préférence entre 150 et 260 mm, par exemple 250 mm. Cette distance focale correspond à la distance entre le dispositif de focalisation de la tête d’irradiation du laser et la surface de la pièce métallique à décontaminer.
En particulier, la présente invention concerne un procédé, dans lequel au moins un moyen de mesure adapté, mesure une valeur d’intensité lumineuse produite au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique, et dans lequel le procédé s’arrête lorsqu’une valeur d’intensité lumineuse spécifique est atteinte ou dépassée. Le point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique est l’endroit où se forme le plasma résultat de l’interaction entre le faisceau laser et la matière. La valeur d’intensité lumineuse spécifique peut être définie en amont ou au cours du procédé, en fonction de l’efficacité et/ou de l’innocuité du procédé ciblé. Par exemple, cette valeur peut correspondre à la valeur d’intensité lumineuse produite par une pièce métallique similaire à celle traitée mais non contaminée pour s’assurer de l’efficacité et / ou de l’innocuité du procédé. Le moyen adapté pour mesurer l’intensité lumineuse peut par exemple être un capteur lumineux, une photodiode. Ce moyen adapté peut être couplé directement ou indirectement à la tête d’irradiation du laser. De préférence, le moyen de mesure de l’intensité lumineuse est compris dans la tête d’irradiation du laser.
La mise en œuvre du procédé selon la présente invention, génère des particules et des gaz qu’il est nécessaire de collecter afin d’éviter toute nouvelle contamination de la pièce métallique par les oxydes de métaux arrachés au métal de base. Il peut également être nécessaire de traiter les particules et les gaz générés lors de l’application du procédé afin de ne pas les remettre en suspension dans l’air ambiant. Cette nécessité est d’autant plus importante lorsque la couche d’oxydes comprend des éléments radioactifs afin de limiter les risques de contamination secondaire, humaine ou environnementale.
Pour ce faire, l’invention concerne en particulier un procédé selon le premier objet de l’invention dans lequel les particules et/ou gaz produits par le procédé sont aspirés et collectés par un système d’aspiration et de collecte disposé au plus proche de la surface de la pièce métallique sur laquelle le faisceau laser est appliqué. Plus précisément, ce système comprend une buse d’aspiration couplée à une unité d’aspiration et de filtration qui comprend un dispositif d’aspiration de l’air comprenant les particules et/ou gaz produits par le procédé, et un filtre de type « Très Haute Efficacité » (THE) pouvant être équipé d’un système de décolmatage.
Le système d’aspiration et de collecte peut être couplé directement ou indirectement à la tête d’irradiation du laser.
Sous l’impact du faisceau laser pulsé et focalisé, les particules et les gaz générés émettent un spectre lumineux selon des fréquences qui sont propres à chaque particule et/ou gaz générés.
Selon un aspect particulier du procédé selon l’invention, le système d’aspiration et de collecte comprend au moins un moyen apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz produits, ledit procédé étant arrêté ou modulé lorsqu’une ou plusieurs valeurs spécifiques d’intensité de fréquence sont atteintes ou dépassées.
Le moyen apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz produits permet ainsi de caractériser les produits arrachés à la surface contaminée, tel qu’un élément radioactif particulier comme le60Co, et ainsi de suivre le procédé de décontamination, en particulier son efficacité, afin de l’arrêter ou de moduler les paramètres du procédé en fonction des mesures. Ce moyen peut être de tout type connu tel que par exemple un spectromètre optique.
Le procédé selon la présente invention peut être mis en œuvre au sein du système dans lequel la pièce métallique se trouve à l’aide d’un bras robotisé commandé à distance, sur lequel se trouve la tête d’irradiation laser. Alternativement, le procédé peut être réalisé dans n’importe quelle enceinte ou compartiment apte à recevoir la pièce métallique après son retrait du système dans lequel elle se trouve.
Le faisceau laser pulsé et focalisé peut être appliqué directement sur la surface de la pièce métallique, notamment lorsque la tête d’irradiation laser est disposée dans un axe perpendiculaire à celui de ladite surface, ou ledit faisceau peut être appliqué indirectement sur la surface de la pièce métallique via au moins un miroir, compris dans la tête d’irradiation ou disposé entre la tête d’irradiation et ladite surface, apte à diriger le faisceau laser sur la surface de la pièce, notamment lorsque la tête d’irradiation laser n’est pas disposée dans un axe perpendiculaire à celui de ladite surface.
Le faisceau laser peut être appliqué une ou plusieurs fois de sorte à obtenir la décontamination efficace de la pièce métallique recherchée, sans endommager la pièce métallique. Le nombre de passages du faisceau laser sera dépendant de la pièce métallique considérée et en particulier de la couche d’oxydes de métaux à retirer. L’efficacité et l’innocuité du procédé, peuvent être suivies et analysées lors de l’application du procédé grâce au moyen de mesure de l’intensité lumineuse et au moyen apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz produits. Avantageusement, ces différents moyens peuvent être utilisés pour déterminer le nombre de passages nécessaires pour obtenir l’efficacité et l’innocuité souhaitées. Les surfaces ayant subi le procédé de décontamination peuvent également être observées, analysées par microscopie optique ou par microscopie électronique à balayage éventuellement couplée à une sonde pour la spectrométrie à dispersion d’énergie (EDS), ou par mesure du débit d’équivalent de dose de la surface de la pièce dans le cadre d’une couche d’oxydes comprenant des éléments radioactifs, afin de prouver l’efficacité et l’innocuité du procédé objet de l’invention.
Un second objet de la présente invention concerne un dispositif pour la mise en œuvre du procédé selon le premier objet de l’invention. Les éléments présents dans le dispositif selon l’invention et décrits en lien avec le procédé, présentent les mêmes caractéristiques que celles précédemment décrites. Plus précisément, le second objet de la présente invention concerne un dispositif pour la mise en œuvre d’un procédé selon le premier objet de l’invention, comprenant un laser pulsé et focalisé apte à émettre une longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, ledit laser comprenant une tête d’irradiation (12) qui comprend au moins un moyen de mesure de la distance focale (5) entre un dispositif de focalisation (4) de ladite tête et la surface d’une pièce métallique (1), et au moins un moyen de mesure de l’intensité lumineuse (6) produite au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique.
Le moyen de mesure de la distance focale (5) peut par exemple être un capteur de distance, par exemple un capteur de distance mécanique ou un capteur de distance sans contact. Ce moyen permet avantageusement de maintenir la distance focale entre le dispositif de focalisation de la tête d’irradiation du laser et la surface de la pièce métallique constante, en particulier comprise entre 100 et 300 mm, de préférence entre 150 et 260 mm, par exemple 250 mm.
Le point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique est l’endroit où se forme le plasma résultat de l’interaction entre le faisceau laser et la matière.
Le moyen de mesure (6) de l’intensité lumineuse peut par exemple être un capteur lumineux, une photodiode. Ce moyen peut être couplé directement ou indirectement à la tête d’irradiation du laser, de préférence ce moyen est compris dans la tête d’irradiation du laser. Ce moyen de mesure (6) permet avantageusement d’arrêter le procédé ou de moduler les paramètres de mise en œuvre du procédé laser, en fonction des valeurs d’intensité lumineuse mesurées et donc de l’efficacité et/ou de l’innocuité ciblées. Par exemple le procédé peut être arrêté lorsqu’une valeur d’intensité lumineuse spécifique, déterminée en amont ou au cours du procédé est atteinte ou dépassée. Le dispositif selon l’invention comprend un boîtier de commande (10) apte à régler, moduler les paramètres du procédé laser.
Selon un aspect particulier, le dispositif selon la présente invention comprend un système d’aspiration et de collecte (7) des particules et/ou gaz produits au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique (1), ledit système étant destiné à être disposé au plus proche de la surface de la pièce métallique sur laquelle le faisceau laser est appliqué.
Plus précisément, ce système comprend une buse d’aspiration couplée à une unité d’aspiration et de filtration (8) qui comprend un dispositif d’aspiration de l’air comprenant les particules et/ou gaz produits par le procédé, et un filtre de type THE pouvant être équipé d’un système de décolmatage.
Le système d’aspiration et de collecte (7) peut être couplé directement ou indirectement à la tête d’irradiation (12) du laser.
La Figure 1 représente le dispositif selon l’invention dans laquelle on distingue la source de lumière cohérente (2) qui génère un faisceau de lumière cohérente (3), lequel faisceau laser est focalisé par un dispositif de focalisation (4) sur la surface de la pièce à décontaminer (1), ces trois éléments faisant partie d’une tête d’irradiation laser (12). La Figure 1 représente également un moyen de mesure de la distance focale (5) qui permet de contrôler la distance entre le dispositif de focalisation (4) et la surface de la pièce à décontaminer (1). Le moyen de mesure (5) envoie un signal électrique à un boitier de commande (10), qui peut ordonner au porteur (par exemple un bras robotisé non représenté) de la tête d’irradiation laser (12) d’ajuster la distance entre le dispositif de focalisation (4) et la surface de la pièce à décontaminer (1) selon une distance de consigne. On distingue également dans la Figure 1, un moyen de mesure (6) de l’intensité lumineuse produite au niveau du point de focalisation du faisceau laser sur la surface de la pièce, un système d’aspiration et de collecte (7) des particules et/ou gaz produits par l’application du faisceau laser sur la surface de la pièce, une unité d’aspiration et de filtration (8) des particules et/ou gaz.
Sous l’impact du faisceau laser pulsé et focalisé, les particules et les gaz générés émettent un spectre lumineux selon des fréquences qui sont propres à chaque particule et/ou gaz générés par le procédé de décontamination.
Selon un aspect particulier du dispositif selon l’invention, le système d’aspiration et de collecte (7) comprend au moins un moyen (9) apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz produits.
De préférence, le moyen (9) est compris dans la buse d’aspiration du système d’aspiration et de collecte (7). Le moyen (9) apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz, permet de caractériser les produits arrachés à la surface contaminée, tel qu’un élément radioactif particulier comme le60Co, et ainsi de suivre le procédé de décontamination, en particulier son efficacité, afin de l’arrêter ou de moduler les paramètres du procédé lorsqu’une ou plusieurs valeurs spécifiques d’intensité de fréquence sont atteintes ou dépassées.
Par exemple ce moyen (9) peut permettre d’arrêter le procédé lorsqu’une valeur de fréquence lumineuse spécifique, correspondant à un taux de particules et/ou gaz produits, est inférieure ou égale ou supérieure à un taux déterminé en amont ou au cours du procédé. Ce moyen peut être de tout type connu tel que par exemple un spectromètre optique.
Le moyen (9) apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz est visible sur la Figure 2 qui représente une vue latérale du dispositif selon la présente invention. Ce moyen (9) peut envoyer un signal électrique au boîtier de commande (10), lequel boitier de commande (10) peut envoyer des ordres à la tête d’irradiation laser (12) et/ou au porteur (par exemple un bras robotisé non représenté) de la tête d’irradiation laser afin d’arrêter ou de moduler le procédé objet de l’invention.
Selon un mode de réalisation particulier, la tête d’irradiation (12) du dispositif selon l’invention comprend au moins un miroir (11) apte à diriger le faisceau laser en direction de la surface de la pièce métallique (1).
Ce mode de réalisation permet avantageusement de diriger le faisceau laser sur la surface de la pièce (1) lorsque la tête d’irradiation laser (12) n’est pas disposée dans un axe perpendiculaire à celui de ladite surface. Ce mode de réalisation est illustré sur la Figure 3, dans laquelle on distingue le miroir (11).
Le premier objet de la présente invention sera illustré par l’exemple ci-dessous, ce dernier n’ayant pas d’effet limitatif.
Exemple 1 : Essai relatif à la mise en œuvre du procédé selon la présente invention.
- Echantillons
Des échantillons représentatifs de la surface interne d’un tuyau présent dans le circuit primaire d’une installation nucléaire à eau pressurisée ont été étudiés.
Les échantillons étudiés sont des tronçons de pièces cylindriques issus d’un tuyau en acier inoxydable de nuance X2CrNi18.9 (304L), et possèdent un dépôt de magnétite homogène d’une épaisseur de 5 à 7 µm, déposé par voie électrolytique et simulant une couche d’oxydes de fer générée lors du fonctionnement.
La zone 1 (Z1) de l’échantillon correspond à la surface de la pièce soumise au procédé de décontamination et la zone 2 (Z2) correspond à la surface de la pièce non soumise au procédé.
- Conditions d’essais
Le procédé pour décontaminer une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux, a été mis en œuvre avec les conditions suivantes :
Laser pulsé, émettant à 1064 nm, d’une puissance de 100 W, avec une fréquence de 200 kHz, une durée de pulse de 190 ns, une énergie par pulse de 0,5 mJ, un taux de recouvrement de 50 % et une fluence de 23 J/cm².
- Résultats
a) Efficacité du procédé de décontamination
La microscopie électronique à balayage (MEB) couplée une analyse par spectrométrie à dispersion d’énergie (EDS) a été utilisée pour détecter l’oxyde présent en surface au niveau des zones 1 et 2.
On observe nettement les cristaux d’oxydes présents sur la zone 2 de l’échantillon, au microscope électronique, vue en plan avec un grossissement x600 (Figure 4), et la couche d’oxydes (13) à la surface de la pièce (1) vue en coupe avec un grossissement x450 (Figure 5).
L’analyse par spectrométrie à dispersion d’énergie (EDS) a été effectuée sur ces surfaces et permet de détecter les éléments constitutifs du matériau de base et les éléments présents en surface de ces zones.
L’analyse EDS de la zone 2, non soumise au procédé, permet d’observer la présence de raies sélectives du fer, du chrome, et du nickel attribuées au métal de base de la surface de la pièce métallique et celle de l’oxygène liée à la présence des oxydes formés en surface de l’échantillon (Figure 6).
En revanche, la couche d’oxydes n’est plus visible en microscopie électronique vue en coupe avec un grossissement x450 sur la zone 1 soumise au procédé de décontamination (Figure 7). Le procédé permet de retirer 100 % de la couche d’oxydes. Il n’y a pas de piégeage de fragments d’oxydes à la surface de la pièce traitée.
L’analyse EDS de la zone 1, soumise au procédé, permet d’observer la présence de raies sélective du fer, du chrome et du nickel attribuées au matériau de base, et la raie de l’oxygène qui est également présente mais avec une intensité moindre que celle détectée sur la surface oxydée. La majorité de la raie d’oxygène liée à l’oxydation de surface a disparu. Il ne reste que la raie de l’oxygène liée à la ré-oxydation naturelle liée à l’air atmosphérique ambiant, après application du procédé de décontamination par laser (Figure 8).
b) Innocuité du procédé
1) Perte d’épaisseur de l’échantillon
L’analyse au microscope électronique des coupes métallographiques de la surface des zones Z1 et Z2 a permis d’observer que ces deux zones présentent des irrégularités géométriques. Cependant, il n’y a pas de discontinuité entre la surface décontaminée (Z1) et celle qui ne l’est pas (Z2).
Aucune perte d’épaisseur n’est donc constatée au niveau de la surface décontaminée par rapport à la surface oxydée (Figure 9).
2) Rugosité
Des mesures de rugosité surfacique sont réalisées dans les deux zones Z1 et Z2 au moyen d’un profilomètre optique 3D (BRUKERT, Contour GT).
Les résultats de rugosité sont indiqués dans le tableau 1 ci-après.
Rugosité Sa (µm)
Zone 1 2,6
Zone 2 2,1
Tableau 1 : Paramètres de rugosité zone 1 et zone 2
Légende :
Sa : hauteur moyenne arithmétique du profil de la surface examinée. C’est l’extension du paramètre Ra à une surface.
La rugosité de la surface décontaminée n’est pas significativement affectée par le procédé de décontamination. Le paramètre Sa reste bien inférieur à 6,3 µm.
3) Microdureté
Des mesures de microdureté sous une charge de 25gr ont été réalisées sous la forme de filiations orientées perpendiculairement à la surface décapée (Z1) et à la surface non traitée (Z2). Les résultats de ces mesures sont présentés dans le tableau 2 ci-après.
Distance à la surface (μm)
Profil 20 40 60 80 100 120
Z1 193 208 202 212 211 211 Dureté HV0.025
Z2 211 212 210 212 211 212
Tableau 2 : Valeurs de microdureté sous la surface décontaminée
Les mesures réalisées mettent en évidence une légère chute de dureté sur les 20 premiers microns. Cette différence de dureté n’est pas significative, la dureté entre la surface et le cœur reste relativement constante. Le procédé n’affecte pas la microdureté de la surface traitée, la microstructure de la pièce n’est pas affectée par le procédé objet de l’invention.

Claims (11)

  1. Procédé pour décontaminer une pièce métallique comprenant à sa surface une couche d’oxydes de métaux, dans lequel on applique sur ladite surface, un faisceau de laser pulsé focalisé, de longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, à une fréquence comprise entre 100 et 500 kHz, à une énergie par pulse comprise entre 0,4 et 1 mJ, avec une durée de pulse comprise entre 100 et 300 ns, et une fluence énergétique supérieure ou égale à 10 J/cm2.
  2. Procédé selon l’une des revendications 1, dans lequel la fluence énergétique est comprise entre 20 et 60 J/cm2.
  3. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel le laser pulsé est un Nd : YAG de longueur d’ondes de 1064 nm et le faisceau laser est focalisé sur une surface de diamètre inférieur à 150 µm, de préférence compris entre 40 et 80 µm.
  4. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la distance focale est maintenue à une valeur constante par au moins un moyen de mesure de la distance focale.
  5. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel au moins un moyen de mesure adapté, mesure une valeur d’intensité lumineuse produite au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique, et dans lequel le procédé s’arrête lorsqu’une valeur d’intensité lumineuse spécifique est atteinte ou dépassée.
  6. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel les particules et/ou gaz produits par le procédé sont aspirés et collectés par un système d’aspiration et de collecte disposé au plus proche de la surface de la pièce métallique sur laquelle le faisceau laser est appliqué.
  7. Procédé selon la revendication 6 dans lequel le système d’aspiration et de collecte comprend au moins un moyen apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz produits, ledit procédé étant arrêté ou modulé lorsqu’une ou plusieurs valeurs spécifiques d’intensité de fréquence sont atteintes ou dépassées.
  8. Dispositif pour la mise en œuvre d’un procédé selon l’une des revendications 1 à 7, comprenant un laser pulsé et focalisé apte à émettre une longueur d’ondes comprise entre 750 et 1600 nm, ledit laser comprenant une tête d’irradiation (12) qui comprend au moins un moyen de mesure de la distance focale (5) entre un dispositif de focalisation (4) de ladite tête et la surface d’une pièce métallique (1), et au moins un moyen de mesure de l’intensité lumineuse (6) produite au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique.
  9. Dispositif selon la revendication 8, comprenant un système d’aspiration et de collecte (7) des particules et/ou gaz produits au point de focalisation du laser sur la surface de la pièce métallique (1), ledit système étant destiné à être disposé au plus proche de la surface de la pièce métallique sur laquelle le faisceau laser est appliqué.
  10. Dispositif selon l’une des revendications 8 ou 9, dans lequel système d’aspiration et de collecte (7) comprend au moins un moyen (9) apte à mesurer l’intensité des fréquences lumineuses émises par les particules et/ou gaz produits.
  11. Dispositif selon l’une des revendications 8 à 10 dans lequel, la tête d’irradiation (12) comprend au moins un miroir (11) apte à diriger le faisceau laser en direction de la surface de la pièce métallique (1).
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