FR3084372A1 - PROCESS FOR THE TREATMENT OF A HEAVY HYDROCARBON LOAD COMPRISING HYDROTREATMENT IN A FIXED BED, TWO DEASPHALTAGES AND A HYDROCRACKING IN A BOTTLE OF ASPHALT - Google Patents

PROCESS FOR THE TREATMENT OF A HEAVY HYDROCARBON LOAD COMPRISING HYDROTREATMENT IN A FIXED BED, TWO DEASPHALTAGES AND A HYDROCRACKING IN A BOTTLE OF ASPHALT Download PDF

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de production de bases de combustibles comportant un enchaînement d'étapes spécifique comportant une étape d'hydrotraitement en lit fixe, une étape de désasphaltage d'une fraction lourde issue de l'étape d'hydrotraitement lit fixe, une étape d'hydrocraquage en lit fixe de la fraction DAO, une étape d'hydrocraquage en lit bouillonnant de la fraction asphalte et une étape de désasphaltage d'une fraction lourde issue de l'étape d'hydrocraquage en lit bouillonnant.The present invention relates to a fuel base production process comprising a specific sequence of steps comprising a fixed bed hydrotreatment step, a step for deasphalting a heavy fraction resulting from the fixed bed hydrotreatment step, a hydrocracking step in a fixed bed of the DAO fraction, a hydrocracking step in a bubbling bed of the asphalt fraction and a step of deasphalting a heavy fraction resulting from the hydrocracking step in a bubbling bed.

Description

Domaine de l'inventionField of the invention

La présente invention concerne le traitement des fractions lourdes d'hydrocarbures contenant entre autre des impuretés soufrées, des métaux et des asphaltènes. Elle concerne plus particulièrement un procédé de traitement de charges lourdes pétrolières de type résidu atmosphérique et/ou résidu sous vide pour la production de combustibles ou de bases de combustibles pour le transport ou la production d’énergie à teneur réduite en impuretés, et la production de distillais utilisables pour la pétrochimie et le transport, et dont les rendements peuvent être ajustés du fait de la flexibilité apportée par l’invention.The present invention relates to the treatment of heavy fractions of hydrocarbons containing inter alia sulfur impurities, metals and asphaltenes. It relates more particularly to a process for treating heavy petroleum charges of the atmospheric residue and / or vacuum residue type for the production of fuels or fuel bases for the transport or production of energy with reduced content of impurities, and the production distillates usable for petrochemicals and transport, and whose yields can be adjusted due to the flexibility provided by the invention.

Contexte généralGeneral context

Les fractions utilisables comme combustibles marins ou bases de combustibles marins, par exemple des fiouls de soute ou des bases de fiouls de soute, doivent présenter une teneur réduite en impuretés, notamment en soufre, et répondre aux exigences de qualité des combustibles marins décrites dans la norme ISO 8217.The fractions which can be used as marine fuels or bases of marine fuels, for example bunker oil or bunker oil bases, must have a reduced content of impurities, in particular sulfur, and meet the quality requirements of marine fuels described in ISO 8217 standard.

La spécification concernant le soufre s'attache en outre désormais aux émissions de SOx (Annexe VI de la convention MARPOL de l’Organisation Maritime Internationale) et se traduit par une recommandation en teneur en soufre inférieure ou égale à 0,5% poids en dehors des Zones de Contrôle des Emissions de Soufre (ZCES ou Emissions Control Areas / ECA en anglais) à l’horizon 2020-2025, et inférieure ou égale à 0,1% poids dans les ZCES.The sulfur specification now also relates to SOx emissions (Annex VI of the MARPOL convention of the International Maritime Organization) and results in a recommendation for sulfur content less than or equal to 0.5% by weight outside. Sulfur Emission Control Zones (ZCES or Emissions Control Areas / ECA) by 2020-2025, and less than or equal to 0.1% by weight in the ZCES.

Dans le domaine du traitement des fractions lourdes d'hydrocarbures, les procédés d’hydrotraitement et d’hydrocraquage permettent de réduire la teneur en impuretés tout en permettant une conversion plus ou moins poussée de la charge en produits plus légers.In the field of the treatment of heavy hydrocarbon fractions, the hydrotreatment and hydrocracking processes make it possible to reduce the content of impurities while allowing a more or less extensive conversion of the charge into lighter products.

Ces impuretés peuvent être des métaux, du soufre ou des oxydes de soufre, de l’azote, du carbone de Conradson. Les fractions lourdes d'hydrocarbures peuvent aussi contenir des asphaltènes, notamment des insolubles à l'heptane, également appelée asphaltènes C7. Les asphaltènes C7 sont des composés connus pour inhiber la conversion de coupes résiduelles, à la fois par leur aptitude à former des résidus hydrocarbonés lourds, communément appelés coke, et par leur tendance à produire des sédiments qui limitent fortement l'opérabilité des unités d'hydrotraitement et d'hydroconversionThese impurities can be metals, sulfur or sulfur oxides, nitrogen, Conradson carbon. The heavy hydrocarbon fractions can also contain asphaltenes, in particular heptane insoluble, also called C 7 asphaltenes. C 7 asphaltenes are compounds known to inhibit the conversion of residual cuts, both by their ability to form heavy hydrocarbon residues, commonly called coke, and by their tendency to produce sediments which greatly limit the operability of the d units. hydrotreating and hydroconversion

Une autre recommandation très contraignante de la norme ISO 8217 est la teneur en sédiments après vieillissement selon la norme ISO 10307-2 (également connue sous le nom d’IP390) qui doit être inférieure ou égale à 0,1%. Cette teneur en sédiments après vieillissement est beaucoup plus contraignante que la teneur en sédiments selon ISO 10307-1 (connue sous le nom d’IP375). En plus des sédiments existants dans la coupe lourde en sortie du procédé (mesurés selon ISO 10307-1 également connue sous le nom d’IP375), il y a également, selon les conditions de conversion, des sédiments qualifiés de sédiments potentiels. Ces sédiments apparaissent généralement après un traitement physique, chimique et/ou thermique.Another very restrictive recommendation of ISO 8217 is the sediment content after aging according to ISO 10307-2 (also known as IP390) which must be less than or equal to 0.1%. This sediment content after aging is much more restrictive than the sediment content according to ISO 10307-1 (known as IP375). In addition to the sediments existing in the heavy cut at the end of the process (measured according to ISO 10307-1 also known as IP375), there are also, depending on the conversion conditions, sediments qualified as potential sediments. These sediments generally appear after physical, chemical and / or heat treatment.

Dans les procédés de traitement de fractions lourdes d'hydrocarbures, il est connu de réaliser des opérations de désasphaltage. Le désasphaltage permet de séparer une fraction asphalte riche en asphaltènes d’une fraction huile désasphaltée, appelée DAO pour “DeAsphalted Oil” selon la terminologie anglo-saxonne, à teneur fortement réduite en asphaltènes facilitant ainsi sa valorisation par craquage catalytique ou hydrocraquage. Par exemple, le brevet FR 2 753 983 décrit un procédé de conversion d’une fraction lourde d’hydrocarbures comportant une étape d’hydrotraitement en lit fixe, suivie d’une étape de désasphaltage du résidu sous vide obtenu après distillation atmosphérique et sous vide de l’effluent issu de l’hydrotraitement, la DAO étant ensuite envoyée à une étape d’hydrotraitement en lit bouillonnant. Un problème rencontré réside dans la valorisation de la fraction asphalte qui est souvent considéré comme un déchet, il y a donc un intérêt à convertir cette fraction en d’autres produits de meilleures valeurs ou à limiter le rendement en asphalte. Le brevet US 7 214 308 décrit un procédé de conversion dans lequel une charge résiduelle est traitée dans une étape de désasphaltage puis une fraction DAO est envoyée vers une étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant et une fraction asphalte est envoyée dans une autre étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Selon cette mise en oeuvre, le rendement en asphalte est important et les produits résultants de l’étape d’hydrocraquage de l’asphalte en lit bouillonnant sont peu purifiés, la valorisation en combustible marin à basse teneur en soufre de la fraction lourde n’est pas possible par exemple.In processes for treating heavy hydrocarbon fractions, it is known to carry out deasphalting operations. Deasphalting makes it possible to separate an asphaltene-rich asphalt fraction from a deasphalted oil fraction, called DAO for “DeAsphalted Oil” according to English terminology, with a highly reduced content of asphaltenes thereby facilitating its recovery by catalytic cracking or hydrocracking. For example, patent FR 2 753 983 describes a process for converting a heavy fraction of hydrocarbons comprising a hydrotreatment step in a fixed bed, followed by a step of deasphalting the vacuum residue obtained after atmospheric and vacuum distillation effluent from hydrotreatment, the DAO then being sent to a hydrotreatment stage in a bubbling bed. A problem encountered lies in the recovery of the asphalt fraction which is often considered as waste, there is therefore an interest in converting this fraction into other products of better values or in limiting the yield of asphalt. US Pat. No. 7,214,308 describes a conversion process in which a residual charge is treated in a deasphalting step then a DAO fraction is sent to a hydrocracking step in a bubbling bed and an asphalt fraction is sent in another step of hydrocracking in a bubbling bed. According to this implementation, the asphalt yield is high and the products resulting from the hydrocracking step of the asphalt in a bubbling bed are not very purified, the valorization in low-sulfur marine fuel of the heavy fraction does not is not possible for example.

La présente invention vise à surmonter les problèmes de l’art antérieur exposés ci-dessus, et notamment à fournir un procédé permettant une production flexible de bases de combustibles, en particulier de combustibles marins ou des bases de combustibles marins, par exemple des fiouls de soute ou base de fiouls de soute, à teneur réduite en impuretés, notamment en soufre, et répondant aux exigences de qualité des combustibles marins décrites dans la norme ISO 8217, couplée à une réduction de la fraction asphalte et une meilleure valorisation de celle-ci, en vue d’augmenter la rentabilité du procédé par rapport aux procédés connus. Par production flexible on entend une production où la conversion peut être ajustée (le taux de conversion), et par conséquent le rapport entre produits légers et produits lourds.The present invention aims to overcome the problems of the prior art set out above, and in particular to provide a method allowing flexible production of fuel bases, in particular marine fuels or bases of marine fuels, for example fuel oils. bunker or bunker fuel base, reduced in impurities, in particular sulfur, and meeting the quality requirements of marine fuels described in standard ISO 8217, coupled with a reduction of the asphalt fraction and a better valorization of this , in order to increase the profitability of the process compared to known processes. By flexible production is meant a production where the conversion can be adjusted (the conversion rate), and therefore the ratio between light and heavy products.

Un objectif du procédé selon l’invention est la co-production de distillais utilisables pour la pétrochimie et le transport, par exemple des distillais du type naphta, kérosène et/ou diesel.One objective of the process according to the invention is the co-production of distillates usable for petrochemicals and transport, for example distillates of the naphtha, kerosene and / or diesel type.

Ainsi, la demanderesse a mis au point un nouveau procédé de production de bases de combustibles comportant un enchaînement d’étapes spécifique comportant une étape d’hydrotraitement en lit fixe de manière à réduire les impuretés des produits issus du procédé et notamment la teneur en asphaltènes, une étape de désasphaltage d’une fraction lourde issue de l’étape d’hydrotraitement en lit fixe pour produire une fraction DAO et une fraction asphalte, une étape d’hydrocraquage en lit fixe de la fraction DAO, une étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant et une étape de désasphaltage de la fraction lourde issue de l’étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant.Thus, the applicant has developed a new process for the production of fuel bases comprising a specific sequence of steps comprising a hydrotreatment step in a fixed bed so as to reduce the impurities of the products resulting from the process and in particular the content of asphaltenes , a step of deasphalting a heavy fraction from the hydrotreating step in a fixed bed to produce a DAO fraction and an asphalt fraction, a hydrocracking step in a fixed bed of the DAO fraction, a hydrocracking step in bubbling bed and a step of deasphalting of the heavy fraction resulting from the hydrocracking step in bubbling bed.

La présente invention présente les avantages suivants :The present invention has the following advantages:

- une flexibilité sur les rendements en produits issus de la conversion de la charge lourde initiale et utilisables en tant que combustibles, tels que des combustibles marins ou base de combustibles marins comme des fiouls de soute ou des bases de fiouls de soute, grâce notamment à un recyclage optionnel de la fraction non convertie issue de l’étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant en amont de cette étape ou en en amont du désasphaltage.- flexibility in the yields of products resulting from the conversion of the initial heavy load and usable as fuels, such as marine fuels or based on marine fuels such as bunker fuels or bunker fuel bases, thanks in particular to optional recycling of the unconverted fraction from the hydrocracking step in a bubbling bed upstream of this step or upstream of the deasphalting.

- une étape de précipitation et de séparation des sédiments sur une coupe lourde issu de l’étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant de la fraction asphalte, ceci permettant d’obtenir une base combustible et notamment une base combustible marin à teneur réduite en sédiments.a step of precipitation and separation of the sediments on a heavy section resulting from the hydrocracking step in a bubbling bed of the asphalt fraction, this making it possible to obtain a combustible base and in particular a marine fuel base with reduced sediment content.

Résumé de l'inventionSummary of the invention

L’objet de la présente invention concerne donc un procédé de traitement d’une charge hydrocarbonée ayant une teneur en soufre d'au moins 0,1 % poids, une température initiale d'ébullition d'au moins 340°C et une température thaïe d'ébullition d'au moins 600°C, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :The object of the present invention therefore relates to a process for treating a hydrocarbon feedstock having a sulfur content of at least 0.1% by weight, an initial boiling temperature of at least 340 ° C and a Thai temperature. boiling at least 600 ° C, said process comprising the following steps:

a) une étape d’hydrotraitement réalisée dans un réacteur en lit fixe dans laquelle la charge hydrocarbonée, en présence d’hydrogène, est mis en contact avec un catalyseur d’hydrotraitement,a) a hydrotreatment step carried out in a fixed bed reactor in which the hydrocarbon feedstock, in the presence of hydrogen, is brought into contact with a hydrotreatment catalyst,

b) une étape de séparation de l’effluent issu de l’étape d’hydrotraitement a) en au moins une fraction légère et une fraction lourde contenant des composés bouillant à au moins 350°C,b) a step for separating the effluent from the hydrotreatment step a) into at least one light fraction and one heavy fraction containing compounds boiling at at least 350 ° C.,

c) une étape de désasphaltage d’une fraction lourde issue de l’étape de séparation b) au moyen d’un solvant ou d’un mélange de solvants permettant d’obtenir d’une part une fraction comprenant de l’asphalte, et d’autre part une fraction comprenant de l’huile désasphaltée,c) a step for deasphalting a heavy fraction resulting from the separation step b) using a solvent or a mixture of solvents making it possible, on the one hand, to obtain a fraction comprising asphalt, and on the other hand, a fraction comprising deasphalted oil,

d) une étape d’hydrocraquage d’au moins une partie de la fraction comprenant l’huile désasphaltée issue de l’étape c) réalisée dans au moins un réacteur en lit fixe en présence d’un catalyseur d’hydrocraquage et d’hydrogène,d) a hydrocracking step of at least part of the fraction comprising the deasphalted oil resulting from step c) carried out in at least one reactor in a fixed bed in the presence of a hydrocracking catalyst and of hydrogen ,

e) une étape optionnelle de séparation de l’effluent issu de l’étape d) en au moins une fraction gazeuse et une fraction liquide lourde contenant des composés bouillant à au moins 350°C,e) an optional step for separating the effluent from step d) into at least one gaseous fraction and one heavy liquid fraction containing compounds boiling at at least 350 ° C.,

f) une étape d’hydrocraquage d’au moins une partie de la fraction comprenant de l’asphalte issue de l’étape c) réalisée dans au moins un réacteur en lit bouillonnant en présence d’un catalyseur d’hydrocraquage et d’hydrogène,f) a hydrocracking step of at least part of the fraction comprising asphalt from step c) carried out in at least one bubbling bed reactor in the presence of a hydrocracking catalyst and hydrogen ,

g) une étape de séparation de l’effluent issu de l’étape f) en au moins une fraction gazeuse et une fraction liquide lourde contenant des composés bouillant à au moins 350°C,g) a step for separating the effluent from step f) into at least one gaseous fraction and one heavy liquid fraction containing compounds boiling at at least 350 ° C.,

h) une étape de désasphaltage d’une fraction lourde issue de l’étape de séparation b) au moyen d’un solvant ou d’un mélange de solvants permettant d’obtenir d’une part une fraction comprenant de l’asphalte et du solvant ou du mélange de solvants, et d’autre part une fraction comprenant de l’huile désasphaltée.h) a step for deasphalting a heavy fraction resulting from the separation step b) by means of a solvent or a mixture of solvents making it possible, on the one hand, to obtain a fraction comprising asphalt and solvent or mixture of solvents, and on the other hand a fraction comprising deasphalted oil.

Avantageusement l’enchaînement selon l’invention permet la réduction de la teneur en asphaltènes lors de l’étape d’hydrotraitement en lit fixe permet de réduire la quantité d’asphalte produite lors du désasphaltage. De plus, l’étape d’hydrotraitement en lit fixe permet la réduction de la teneur en soufre et ainsi de réduire également la teneur en soufre des produits issus de l’étape d’hydrocraquage de la DAO en lit fixe et des produits issus de l’étape en aval d’hydrocraquage de la fraction asphalte en lit bouillonnant.Advantageously, the sequence according to the invention allows the reduction of the asphaltenes content during the hydrotreatment step in a fixed bed makes it possible to reduce the amount of asphalt produced during deasphalting. In addition, the hydrotreatment step in a fixed bed allows the reduction of the sulfur content and thus also reduces the sulfur content of the products from the hydrocracking step of the DAO in fixed bed and of the products from the downstream hydrocracking step of the asphalt fraction in a bubbling bed.

Avantageusement, le recyclage optionnel d’une partie de la fraction lourde non convertie en amont du désasphaltage permet d’accroitre le rendement en huile désasphaltée DAO et ainsi la production de distillais lors de l’hydrocraquage en lit fixe.Advantageously, the optional recycling of a portion of the heavy fraction not converted upstream of the deasphalting makes it possible to increase the yield of deasphalted DAO oil and thus the production of distillates during hydrocracking in a fixed bed.

Avantageusement, le recyclage optionnel d’une partie de la fraction lourde non convertie en amont l’étape d’hydrocraquage en lit bouillonnant de la fraction asphalte permet d’accroitre la production de produits plus légers.Advantageously, the optional recycling of part of the heavy fraction not converted upstream of the hydrocracking stage in a bubbling bed of the asphalt fraction makes it possible to increase the production of lighter products.

En outre, un objet de l’invention est une étape optionnelle j) de séparation de ladite fraction hydrocarbonée liquide à teneur réduite en sédiments issue de l’étape i) de la coupe de distillât ou de l’agent oxydant introduit lors de l’étape de précipitation des sédiments h).In addition, an object of the invention is an optional step j) of separation of said liquid hydrocarbon fraction with reduced sediment content resulting from step i) of the distillate cut or of the oxidizing agent introduced during the sediment precipitation step h).

Selon une mise en œuvre, au moins une partie d’une fraction lourde comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C issus de l’étape b) de séparation de l’effluent de l’étape a) d’hydrotraitement est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage.According to one implementation, at least part of a heavy fraction comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C. from step b) of separation of the effluent from step a) of hydrotreating is sent to step d) of hydrocracking.

Selon une mise en œuvre, au moins une partie d’une fraction lourde comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C issus de l’étape e) de séparation de l’effluent de l’étape d) d’hydrocraquage est renvoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage.According to one implementation, at least part of a heavy fraction comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C. from step e) of separation of the effluent from step d) of hydrocracking is returned to step d) hydrocracking.

Selon une mise en œuvre, au moins une partie d’une fraction lourde comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C issus de l’étape g) de séparation de l’effluent de l’étape f) d’hydrocraquage est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage.According to one implementation, at least part of a heavy fraction comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C. from step g) of separation of the effluent from step f) of hydrocracking is sent to step d) hydrocracking.

Selon une mise en œuvre, le solvant utilisé à l’étape c) est un solvant apolaire composé d'hydrocarbure(s) saturé(s) comprenant un nombre de carbone supérieur ou égal à 3, de préférence compris entre 3 et 4.According to one implementation, the solvent used in step c) is an apolar solvent composed of saturated hydrocarbon (s) comprising a carbon number greater than or equal to 3, preferably between 3 and 4.

Selon une mise en œuvre, une partie du solvant est injectée en un premier point dans une colonne d’extraction tandis que l’autre partie du solvant est injecté en un deuxième point situé plus bas que le premier point dans la colonne d’extraction.According to one implementation, part of the solvent is injected at a first point in an extraction column while the other part of the solvent is injected at a second point located lower than the first point in the extraction column.

Selon une mise en œuvre, la charge hydrocarbonée est choisie parmi les résidus atmosphériques, les résidus sous vide issus de distillation directe, des pétroles bruts, des pétroles bruts étêtés, des sables bitumineux ou leurs dérivés, des schistes bitumineux ou leurs dérivés, des huiles de roche mère ou leurs dérivés, pris seuls ou en mélange.According to one implementation, the hydrocarbon feedstock is chosen from atmospheric residues, vacuum residues from direct distillation, crude oils, headless crude oils, oil sands or their derivatives, oil shales or their derivatives, oils of parent rock or their derivatives, taken alone or in a mixture.

Selon une mise en oeuvre, l'étape c) de désasphaltage est mise en oeuvre en conditions subcritiques pour ledit solvant.According to one implementation, step c) of deasphalting is carried out under subcritical conditions for said solvent.

Selon une mise en oeuvre, l'étape c) est mise en oeuvre à une température de désasphaltage comprise entre 50 et 350°C et une pression compriseentre 0,1 et 6 MPa.According to one implementation, step c) is implemented at a deasphalting temperature between 50 and 350 ° C and a pressure between 0.1 and 6 MPa.

D’autres objets et avantages de l’invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit d’exemples de réalisations particuliers de l’invention, donnés à titre d’exemples non limitatifs, la description étant faite en référence aux figures annexées décrites ci-après.Other objects and advantages of the invention will appear on reading the following description of examples of particular embodiments of the invention, given by way of nonlimiting examples, the description being given with reference to the appended figures described below. -after.

Brève description de la figureBrief description of the figure

La figure 1 est une vue schématique du procédé selon une mise en oeuvre de l'invention.Figure 1 is a schematic view of the method according to an implementation of the invention.

La figure 2 est une variante de la mise en oeuvre du procédé selon l’invention représenté à la figure 1.FIG. 2 is a variant of the implementation of the method according to the invention shown in FIG. 1.

La figure 3 est une variante de la mise en oeuvre du procédé selon l’invention représenté à la figure 1.FIG. 3 is a variant of the implementation of the method according to the invention shown in FIG. 1.

Description de l'inventionDescription of the invention

II est précisé que, dans toute cette description, l’expression « compris(e) entre ... et... >> doit s’entendre comme incluant les bornes citées.It is specified that, throughout this description, the expression "comprised between ... and ..." must be understood as including the bounds cited.

Dans le sens de la présente invention, les différents modes de réalisation présentés peuvent être utilisés seul ou en combinaison les uns avec les autres, sans limitation de combinaison.In the sense of the present invention, the various embodiments presented can be used alone or in combination with each other, without limitation of combination.

Dans la suite de la description, il est fait référence à la figure 1 qui illustre un exemple de mise en oeuvre du procédé de traitement de charges hydrocarbonées lourdes selon l’invention. La mention des éléments référencés à la figure 1 dans la suite de la description permet une meilleure compréhension de l’invention, sans que celle-ci ne se limite à l’exemple particulier illustré à la figure 1.In the following description, reference is made to FIG. 1 which illustrates an example of implementation of the process for treating heavy hydrocarbon charges according to the invention. The mention of the elements referenced in Figure 1 in the following description allows a better understanding of the invention, without it being limited to the particular example illustrated in Figure 1.

Tel que représenté à la figure 1, le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes :As shown in FIG. 1, the method according to the invention comprises the following steps:

- une étape a) d’hydrotraitement de la charge hydrocarbonée initiale 1 en présence d’un gaz riche en hydrogène 2, et éventuellement d’une co-charge 3, réalisée dans un réacteur en lit fixe comportant un catalyseur d’hydrotraitement ;a step a) of hydrotreating the initial hydrocarbon feedstock 1 in the presence of a hydrogen-rich gas 2, and optionally of a co-feed 3, carried out in a fixed bed reactor comprising a hydrotreatment catalyst;

- une étape b) de séparation de l’effluent 4 issu de l’étape d’hydrotraitement a) permettant d’obtenir au moins une fraction légère 5 et une fraction lourde 7 contenant des composés bouillant à au moins 350°C, et éventudlement une fraction lourde 6 comprenant au moins 80% de composé bouillant entre 350 et 540°C ;a step b) of separation of the effluent 4 resulting from the hydrotreatment step a) making it possible to obtain at least a light fraction 5 and a heavy fraction 7 containing compounds boiling at at least 350 ° C., and optionally a heavy fraction 6 comprising at least 80% of compound boiling between 350 and 540 ° C;

- une étape c) de désasphaltage de la fraction lourde 7 issue de l’étape b) de séparation, en mélange avec un solvant ou une combinaison de solvants 8, permettant d’obtenir au moins une fraction comportant de l’huile désasphaltée (DAO) 11 et du solvant ou du mélange de solvants, et une fraction 10 comportant de l’asphalte et du solvant ou du mélange de solvants, éventuellement soutirée à l’aide d’un fluxant 9 ;a step c) of deasphalting of the heavy fraction 7 resulting from step b) of separation, in mixture with a solvent or a combination of solvents 8, making it possible to obtain at least one fraction comprising deasphalted oil (DAO) ) 11 and solvent or mixture of solvents, and a fraction 10 comprising asphalt and solvent or mixture of solvents, optionally withdrawn using a fluxing agent 9;

- une étape d) d’hydrocraquage de la DAO 11 et de la DAO 31, en présence d’un gaz riche en hydrogène 12 et éventuellement d’une co charge 13 et/ou d’une fraction 6 issu de l’étape b) et/ou d’une fraction 18 issu de l’étape e) et/ou une fraction 24 issu de l’étape g), réalisée dans au moins un réacteur en lit fixe comportant un catalyseur d’hydrocraquage ;a step d) of hydrocracking DAO 11 and DAO 31, in the presence of a gas rich in hydrogen 12 and optionally a co-charge 13 and / or a fraction 6 from step b ) and / or a fraction 18 from step e) and / or a fraction 24 from step g), produced in at least one fixed-bed reactor comprising a hydrocracking catalyst;

- une étape e) de séparation de l’effluent 14 issu de l’étape d) d’hydrocraquage permettant d’obtenir au moins une fraction gazeuse 15 et une fraction liquide lourde 16 comprenant au moins 80% de composé bouillant entre 350 et 540°C, de manière optionnelle une partie de la fraction 16 peut être envoyée à l’étape c) de désasphaltage via la ligne 17 et/ou à l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe via la ligne 18 et/ou à l’étape h) de désasphaltage via la ligne 32;a step e) of separation of the effluent 14 from step d) of hydrocracking, making it possible to obtain at least one gaseous fraction 15 and a heavy liquid fraction 16 comprising at least 80% of boiling compound between 350 and 540 ° C, optionally part of the fraction 16 can be sent to step c) of deasphalting via line 17 and / or to step d) of hydrocracking in a fixed bed via line 18 and / or to step h) deasphalting via line 32;

- une étape f) d’hydrocraquage l’asphalte 10, en présence d’un gaz riche en hydrogène 19 et éventuellement d’une co charge 20 et/ou d’une fraction 26 issu de l’étape g), réalisée dans au moins un réacteur en lit bouillonnant comportant un catalyseur d’hydrocraquage ;a step f) of hydrocracking the asphalt 10, in the presence of a hydrogen-rich gas 19 and optionally a co-charge 20 and / or a fraction 26 from step g), carried out in at at least one bubbling bed reactor comprising a hydrocracking catalyst;

- une étape g) de séparation de l’effluent 21 issu de l’étape f) d’hydrocraquage permettant d’obtenir au moins une fraction gazeuse 22 et une fraction lourde 25 contenant des composés bouillant à au moins 350°C,et éventuellement une fraction lourde 23 comprenant au moins 80% de composé bouillant entre 350 et 540°C , de manière optionnelle une partie de la fraction 23 peut être envoyée à l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe via la ligne 24 et/ou une partie de la fraction 25 peut être envoyée à l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant via la ligne 26 et/ou à l’étape c) de désasphaltage via la ligne 27;a step g) of separation of the effluent 21 resulting from step f) of hydrocracking, making it possible to obtain at least one gaseous fraction 22 and a heavy fraction 25 containing compounds boiling at at least 350 ° C., and optionally a heavy fraction 23 comprising at least 80% of compound boiling between 350 and 540 ° C., optionally part of the fraction 23 can be sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed via line 24 and / or part of the fraction 25 can be sent to step f) of hydrocracking in a bubbling bed via line 26 and / or to step c) of deasphalting via line 27;

- une étape h) de désasphaltage de la fraction lourde 25 issue de l’étape g) de séparation et éventuellement une fraction 32 issue de l’étape e) de séparation, en mélange avec un solvant ou une combinaison de solvants 28, permettant d’obtenir au moins une fraction comportant de l’huile désasphaltée (DAO) 31, et une fraction 30 comportant de l’asphalte, éventuellement soutirée à l’aide d’un fluxant 29.a step h) of deasphalting the heavy fraction 25 from step g) of separation and optionally a fraction 32 from step e) of separation, mixed with a solvent or a combination of solvents 28, allowing d '' obtain at least a fraction comprising deasphalted oil (DAO) 31, and a fraction 30 comprising asphalt, possibly withdrawn using a fluxing agent 29.

Des variantes de mises en œuvre sont présentés figures 2 et 3, seuls les éléments qui diffèrent de la mise en œuvre de la figure 1 sont décrits ci-après.Variant implementations are shown in Figures 2 and 3, only the elements that differ from the implementation in Figure 1 are described below.

La figure 2 présente une variante de la figure 1 dans laquelle l’effluent 14 issu de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et l’effluent 21 issu de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant sont traités dans une étape g) de séparation commune à ces deux effluents. De manière optionnelle une partie de la fraction 23 peut être envoyée à l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe via la ligne 24 et/ou à l’étape c) de désasphaltage via la ligne 34 et/ou à l’étape h) de désasphaltage via la ligne 36.FIG. 2 presents a variant of FIG. 1 in which the effluent 14 from step d) of hydrocracking in a fixed bed and the effluent 21 from step f) of hydrocracking in a bubbling bed are treated in a step g) of separation common to these two effluents. Optionally, part of the fraction 23 can be sent to step d) hydrocracking in a fixed bed via line 24 and / or to step c) deasphalting via line 34 and / or to step h) deasphalting via line 36.

La figure 3 présente une variante de la figure 1 dans laquelle l’effluent 4 issu de l’étape a) d’hydrotraitement en lit fixe et l’effluent 14 issu de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe sont traités dans une étape b) de séparation commune à ces deux effluents. Par séparation commune dans les figures 2 et 3, il est entendu qu’au moins une partie des équipements de séparation (ballon(s), colonne(s), etc.) et de préférence la totalité sont communs.FIG. 3 presents a variant of FIG. 1 in which the effluent 4 from step a) of hydrotreating in a fixed bed and the effluent 14 from step d) of hydrocracking in a fixed bed are treated in a step b) of separation common to these two effluents. By common separation in Figures 2 and 3, it is understood that at least part of the separation equipment (tank (s), column (s), etc.) and preferably all of them are common.

Les figures 1, 2 et 3 sont des exemples non limitatif de mise en œuvre de l’invention. Seules les principales étapes sont représentées sur lesdites figures, il est entendu que tous les équipements nécessaires au fonctionnement sont présents (ballons, pompes, compresseurs, échangeurs, fours, colonnes, etc.). Seuls les principaux flux contenant les hydrocarbures sont représentés, mais il est entendu que des flux de gaz riche en hydrogène (appoint ou recycle) peuvent être injectés en entrée de chaque réacteur ou lit catalytique ou entre deux réacteurs ou deux lits catalytiques. Des moyens bien connus de l’homme du métier de purification et de recyclage d’hydrogène sont également mis en œuvre.Figures 1, 2 and 3 are non-limiting examples of implementation of the invention. Only the main steps are shown in said figures, it is understood that all the equipment necessary for operation is present (tanks, pumps, compressors, exchangers, ovens, columns, etc.). Only the main flows containing the hydrocarbons are shown, but it is understood that flows of hydrogen-rich gas (make-up or recycle) can be injected at the inlet of each reactor or catalytic bed or between two reactors or two catalytic beds. Means well known to those skilled in the art of hydrogen purification and recycling are also used.

La charge traitée et les différentes étapes du procédé selon l’invention sont à présent décrites plus en détail ci-dessous.The charge treated and the various stages of the process according to the invention are now described in more detail below.

La chargeLoad

La charge 1 traitée dans le procédé selon l’invention est une charge hydrocarbonée contenant des asphaltènes, et notamment présentant une teneur en asphaltènes C7 d'au moins 1,0 % poids, de préférence d’au moins 2,0 % poids par rapport au poids de la charge.The feedstock 1 treated in the process according to the invention is a hydrocarbon feedstock containing asphaltenes, and in particular having a C7 asphaltene content of at least 1.0% by weight, preferably at least 2.0% by weight relative to the weight of the load.

La charge 1 a une température initiale d'ébullition d'au moins 340°C et une température finale d'ébullition d’au moins 600°C.Charge 1 has an initial boiling temperature of at least 340 ° C and a final boiling temperature of at least 600 ° C.

La charge hydrocarbonée 1 peut être choisie parmi les résidus atmosphériques, les résidus sous vide issus de distillation directe, des pétroles bruts, des pétroles bruts étêtés, des sables bitumineux ou leurs dérivés, des schistes bitumineux ou leurs dérivés, des huiles de roche mère ou leurs dérivés, pris seuls ou en mélange. Dans la présente invention, les charges traitées sont de préférence des résidus atmosphériques ou des résidus sous vide, ou des mélanges de ces résidus, et plus préférentiellement des résidus sous vide.The hydrocarbon feedstock 1 can be chosen from atmospheric residues, vacuum residues from direct distillation, crude oils, headless crude oils, bituminous sands or their derivatives, bituminous shales or their derivatives, mother rock oils or their derivatives, taken alone or as a mixture. In the present invention, the feedstocks treated are preferably atmospheric residues or vacuum residues, or mixtures of these residues, and more preferably vacuum residues.

La charge hydrocarbonée traitée dans le procédé selon l’invention peut contenir entre autre des impuretés soufrées. La teneur en soufre peut être d’au moins 0,1% en poids, d’au moins 0,5% en poids, préférentiellement d’au moins 1,0 % en poids, plus préférentiellement d’au moins 2,0% en poids par rapport au poids de la charge.The hydrocarbon feedstock treated in the process according to the invention may contain, among other things, sulfur impurities. The sulfur content may be at least 0.1% by weight, at least 0.5% by weight, preferably at least 1.0% by weight, more preferably at least 2.0% by weight relative to the weight of the load.

La charge hydrocarbonée traitée dans le procédé peut contenir entre autre des métaux. La teneur en nickel + vanadium peut-être d’au moins 10 ppm, de préférence d’au moins 30 ppm par rapport au poids de la charge.The hydrocarbon feedstock treated in the process may contain, among other metals. The nickel + vanadium content may be at least 10 ppm, preferably at least 30 ppm relative to the weight of the filler.

La charge hydrocarbonée traitée dans le procédé peut contenir entre autre du carbone Conradson. La teneur en carbone Conradson peut être d’au moins 2,0% poids, de préférence d’au moins 5,0% poids par rapport au poids de la charge.The hydrocarbon feedstock treated in the process may contain, among other things, Conradson carbon. The Conradson carbon content can be at least 2.0% by weight, preferably at least 5.0% by weight relative to the weight of the filler.

Ces charges peuvent avantageusement être utilisées telles quelles. Alternativement, elles peuvent être diluées par une co-charge 3. La co-charge 3, différente de la charge hydrocarbonée initiale 1, est introduite avec celle-ci de manière à diluer la charge hydrocarbonée initiale. Cette co-charge 3 peut être une fraction hydrocarbonée ou un mélange de fractions hydrocarbonées plus légères, pouvant être de préférence choisies parmi les produits issus d’un procédé de craquage catalytique en lit fluide (FCC ou « Fluid Catalytic Cracking » selon la terminologie anglo-saxonne), notamment une coupe légère (LCO ou « light cycle oil » selon la terminologie anglo-saxonne), une coupe lourde (HCO ou « heavy cycle oil » selon la terminologie anglo-saxonne), une huile décantée, un résidu de FCC. Cette co-charge 3 peut également être une fraction gazole atmosphérique ou une fraction gazole sous vide, obtenue par distillation atmosphérique ou sous vide d’un pétrole brut ou d’un effluent d’un procédé de conversion tel la cokéfaction ou la viscoréduction. Cette co-charge 3 peut aussi être une huile désasphaltée, obtenue par désasphaltage d’un résidu issu de la distillation atmosphérique ou sous vide d’un pétrole brut ou d’un effluent d’un procédé de conversion. La co-charge 3 peut aussi avantageusement être une ou plusieurs coupes issues du procédé de liquéfaction du charbon ou de la biomasse, des extraits aromatiques, ou toutes autres coupes hydrocarbonées, ou encore des charges non pétrolières comme de l’huile de pyrolyse. La charge hydrocarbonée lourde 1 selon l’invention peut représenter au moins 50%, préférentiellement 70%, plus préférentiellement au moins 80%, et encore plus préférentiellement au moins 90% en poids de la charge hydrocarbonée totale, c’est-à-dire de la charge hydrocarbonée lourde initiale 1 telle que définie plus haut et la co-charge 3, traitée par le procédé selon l’invention.These charges can advantageously be used as such. Alternatively, they can be diluted by a co-charge 3. The co-charge 3, different from the initial hydrocarbon charge 1, is introduced with the latter so as to dilute the initial hydrocarbon charge. This co-charge 3 can be a hydrocarbon fraction or a mixture of lighter hydrocarbon fractions, which can preferably be chosen from products resulting from a catalytic cracking process in a fluid bed (FCC or "Fluid Catalytic Cracking" according to English terminology). -saxonne), in particular a light cut (LCO or "light cycle oil" according to the English terminology), a heavy cut (HCO or "heavy cycle oil" according to the English terminology), a decanted oil, a residue of FCC. This co-charge 3 can also be an atmospheric diesel fraction or a vacuum diesel fraction, obtained by atmospheric or vacuum distillation of crude oil or an effluent from a conversion process such as coking or visbreaking. This co-charge 3 can also be a deasphalted oil, obtained by deasphalting a residue from atmospheric or vacuum distillation of crude oil or an effluent from a conversion process. The co-charge 3 can also advantageously be one or more cuts resulting from the liquefaction process of coal or biomass, aromatic extracts, or any other hydrocarbon cuts, or even non-petroleum fillers such as pyrolysis oil. The heavy hydrocarbon feedstock 1 according to the invention can represent at least 50%, preferably 70%, more preferably at least 80%, and even more preferably at least 90% by weight of the total hydrocarbon feedstock, that is to say of the initial heavy hydrocarbon feedstock 1 as defined above and the co-feedstock 3, treated by the process according to the invention.

Dans certains cas on peut introduire la co-charge 3 en aval du premier lit catalytique de l’étape a) d’hydrotraitement en lit fixe ou des suivants. On peut également introduire une cocharge 13 en amont ou en aval du premier lit catalytique ou des suivants de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe, ou encore introduire une co-charge 20 en amont ou en aval du premier lit catalytique ou des suivants de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant ; les co-charges 13 et 20 étant des coupes hydrocarbonées de types tels que ceux cités cidessus pour la co-charge 3. De manière très préférée, la co-charge 13 comporte du gazole sous vide et la co-charge 20 comporte une coupe issue d’un procédé de craquage catalytique en lit fluide.In certain cases, it is possible to introduce the co-charge 3 downstream of the first catalytic bed of step a) of hydrotreatment in a fixed bed or of the following. It is also possible to introduce a co-charge 13 upstream or downstream of the first catalytic bed or of the following stages of step d) of hydrocracking in a fixed bed, or else to introduce a co-charge 20 upstream or downstream of the first catalytic bed or those following from step f) of hydrocracking in a bubbling bed; the co-charges 13 and 20 being hydrocarbon cuts of types such as those mentioned above for the co-charge 3. Very preferably, the co-charge 13 comprises diesel fuel under vacuum and the co-charge 20 comprises a cut from of a fluid bed catalytic cracking process.

Etape a) d’hydrotraitementStep a) of hydrotreatment

Conformément à l’invention, le procédé comprend une étape a) d’hydrotraitement réalisée dans un réacteur en lit fixe dans laquelle au moins une charge lourde hydrocarbonée initiale 1, éventuellement mélangée à une co-charge 3, est mise en contact avec un catalyseur d’hydrotraitement, en présence d’hydrogène et permet l’obtention d’un effluent 4.According to the invention, the process comprises a hydrotreatment stage a) carried out in a fixed bed reactor in which at least one initial heavy hydrocarbon feedstock 1, optionally mixed with a co-feedstock 3, is brought into contact with a catalyst hydrotreatment, in the presence of hydrogen and makes it possible to obtain an effluent 4.

On entend par hydrotraitement, couramment appelé « HDT >>, les traitements catalytiques avec apport d’hydrogène permettant de raffiner, c’est-à-dire de réduire sensiblement la teneur en métaux, soufre et autres impuretés, les charges hydrocarbonées, tout en améliorant le rapport hydrogène sur carbone de la charge et en transformant la charge plus ou moins partiellement en coupes plus légères. L’hydrotraitement comprend notamment des réactions d’hydrodésulfuration (couramment appelé « HDS »), des réactions d’hydrodésazotation (couramment appelé « HDN >>) et des réactions d’hydrodémétallation (couramment appelé « HDM »), accompagnées de réactions d’hydrogénation, d’hydrodéoxygénation, d’hydrodéaromatisation, d’hydroisomérisation, d’hydrodéalkylation, d’hydrocraquage, d’hydrodéasphaltage et de la réduction du carbone Conradson.Hydrotreatment, commonly known as "HDT", is understood to mean catalytic treatments with the addition of hydrogen making it possible to refine, that is to say significantly reducing the content of metals, sulfur and other impurities, the hydrocarbon charges, while improving the hydrogen to carbon ratio of the charge and transforming the charge more or less partially into lighter cuts. Hydrotreatment notably includes hydrodesulfurization reactions (commonly called “HDS”), hydrodesulfurization reactions (commonly called “HDN”) and hydrodemetallization reactions (commonly called “HDM”), accompanied by reactions of hydrogenation, hydrodeoxygenation, hydrodearomatization, hydroisomerization, hydrodealkylation, hydrocracking, hydrodeasphalting and carbon reduction Conradson.

Selon une mise en œuvre de l’invention, l’étape a) d’hydrotraitement comprend une première étape a1) d’hydrodémétallation (HDM) réalisée dans une ou plusieurs zones d’hydrodémétallation en lits fixes et une deuxième étape a2) subséquente d’hydrodésulfuration (HDS) réalisée dans une ou plusieurs zones d’hydrodésulfuration en lits fixes. Au cours de ladite première étape a1) d’hydrodémétallation, la charge et de l’hydrogène sont mis en contact sur un catalyseur d’hydrodémétallation, dans des conditions d’hydrodémétallation, puis au cours de ladite deuxième étape a2) d’hydrodésulfuration, l’effluent de la première étape a1) d’hydrodémétallation est mis en contact avec un catalyseur d’hydrodésulfuration, dans des conditions d’hydrodésulfuration. Ce procédé, connu sous le nom de HYVAHL-FTM, est par exemple décrit dans le brevet US 5417846.According to an implementation of the invention, step a) of hydrotreatment comprises a first step a1) of hydrodemetallization (HDM) carried out in one or more hydrodemetallization zones in fixed beds and a second step a2) subsequent to hydrodesulfurization (HDS) carried out in one or more hydrodesulfurization zones in fixed beds. During said first hydrodemetallization step a1), the charge and hydrogen are brought into contact on a hydrodemetallization catalyst, under hydrodemetallization conditions, then during said second hydrodesulfurization step a2), the effluent from the first hydrodemetallization step a1) is brought into contact with a hydrodesulfurization catalyst, under hydrodesulfurization conditions. This process, known under the name of HYVAHL-FTM, is for example described in the patent US 5417846.

Selon une mise en œuvre de l’invention, lorsque la charge contient plus de 70 ppm, voire plus de 150 ppm de métaux et/ou lorsque que la charge comprend des impuretés telles que des dérivés de fer, des réacteurs permutables sont mise en œuvre (technologie « PRS >>, pour « Permutable Reactor System >> selon la terminologie anglo-saxonne), tel que décrit dans le brevet FR2681871. Ces réacteurs permutables sont généralement des lits fixes situés en amont de la section d’HDM en lit fixe.According to an implementation of the invention, when the feed contains more than 70 ppm, or even more than 150 ppm of metals and / or when the feed comprises impurities such as iron derivatives, switchable reactors are used ("PRS" technology, for "Permutable Reactor System" according to English terminology), as described in patent FR2681871. These swappable reactors are generally fixed beds located upstream of the fixed bed HDM section.

Selon une mise en œuvre de l’invention, au moins un réacteur de l’étape a) d’hydrotraitement, et de préférences les réacteurs permutables, est(sont) équipé(s) d’un dispositif de filtration et de distribution, par exemple un dispositif tel que ceux décrits dans les demandes de brevets FR3043339 et FR3051375.According to an implementation of the invention, at least one reactor from step a) of hydrotreatment, and preferably the permutable reactors, is (are) equipped with a filtration and distribution device, by example a device such as those described in patent applications FR3043339 and FR3051375.

L’homme du métier comprend aisément que, dans l’étape d’HDM, on effectue des réactions d’HDM mais parallèlement aussi une partie des autres réactions d’hydrotraitement et notamment d’HDS. De même, dans l’étape d’HDS, on effectue des réactions d’HDS mais parallèlement aussi une partie des autres réactions d’hydrotraitement et notamment d’HDM. L’homme du métier comprend que l’étape d’HDM commence là où commence l’étape d’hydrotraitement, soit là où la concentration en métaux est maximale. L’homme du métier comprend que l’étape d’HDS se termine là où se termine l’étape d’hydrotraitement, soit là où l’élimination du soufre est la plus difficile. Entre l’étape d’HDM et l’étape d’HDS, l’homme du métier définit parfois une zone de transition dans laquelle se produisent tous les types de réaction d’hydrotraitement.Those skilled in the art can easily understand that, in the HDM stage, HDM reactions are carried out but also in parallel some of the other hydrotreatment reactions and in particular HDS. Likewise, in the HDS stage, HDS reactions are carried out, but also part of the other hydrotreatment reactions, in particular HDM. Those skilled in the art understand that the HDM stage begins where the hydrotreatment stage begins, that is, where the metal concentration is highest. Those skilled in the art understand that the HDS stage ends where the hydrotreatment stage ends, where the removal of sulfur is most difficult. Between the HDM stage and the HDS stage, the skilled person sometimes defines a transition zone in which all types of hydrotreatment reaction take place.

L’étape a) d’hydrotraitement selon l’invention est mise en œuvre dans des conditions d’hydrotraitement. Elle peut avantageusement être mise en œuvre à une température comprise entre 300°C et 450°C, de préférence entre350°C et 420°C et sous une pression absolue comprise entre 5 MPa et 35 MPa, de préférence entre 11 MPa et 20 MPa. La température est habituellement ajustée en fonction du niveau souhaité d’hydrotraitement et de la durée du traitement visée. Le plus souvent, la vitesse spatiale de la charge hydrocarbonée, couramment appelée WH, et qui se définit comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur, peut être comprise dans une gamme allant de 0,1 h-1 à 5,0 h1, préférentiellement de 0,1 h-1 à 2,0 h1, et plus préférentiellement de 0,1 h-1 à 1,0 h’1. La quantité d’hydrogène mélangée à la charge peut être comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1500 Nm3/m3. L’étape a) d’hydrotraitement peut être effectuée industriellement dans un ou plusieurs réacteurs en lit fixe à courant descendant de liquide.The hydrotreatment stage a) according to the invention is carried out under hydrotreatment conditions. It can advantageously be implemented at a temperature between 300 ° C and 450 ° C, preferably between 350 ° C and 420 ° C and under an absolute pressure between 5 MPa and 35 MPa, preferably between 11 MPa and 20 MPa . The temperature is usually adjusted according to the desired level of hydrotreatment and the duration of the targeted treatment. Most often, the space velocity of the hydrocarbon feedstock, commonly called WH, and which is defined as the volumetric flow rate of the feedstock divided by the total volume of the catalyst, can be included in a range going from 0.1 h -1 at 5.0 h 1 , preferably from 0.1 h -1 to 2.0 h 1 , and more preferably from 0.1 h -1 to 1.0 h ' 1 . The quantity of hydrogen mixed with the feed can be between 100 and 5000 normal cubic meters (Nm 3 ) per cubic meter (m 3 ) of liquid feed, preferably between 200 Nm 3 / m 3 and 2000 Nm 3 / m 3 , and more preferably between 300 Nm 3 / m 3 and 1500 Nm 3 / m 3 . The hydrotreatment stage a) can be carried out industrially in one or more reactors in a fixed bed with a downflow of liquid.

Les catalyseurs d’hydrotraitement utilisés sont de préférence des catalyseurs connus. Il peut s’agir de catalyseurs granulaires comprenant, sur un support, au moins un métal ou composé comprenant un métal (un oxyde, un sulfure etc.) ayant une fonction hydrodéshydrogénante. Ces catalyseurs peuvent avantageusement être des catalyseurs comprenant au moins un métal du groupe VIII, choisi généralement dans le groupe constitué par le nickel et le cobalt, et/ou au moins un métal du groupe VIB, de préférence du molybdène et/ou du tungstène. On peut employer par exemple un catalyseur comprenant de 0,5% à 10,0% en poids de nickel par rapport au poids total du catalyseur, de préférence de 1,0% à 5,0% en poids de nickel (exprimé en oxyde de nickel NiO), et de 1,0% à 30,0% en poids de molybdène par rapport au poids total du catalyseur, de préférence de 5,0% à 20,0% en poids de molybdène (exprimé en oxyde de molybdène Mo03) sur un support minéral. Ce support peut par exemple être choisi dans le groupe constitué par l’alumine, la silice, les silices-alumines, la magnésie, les argiles et les mélanges d’au moins deux de ces minéraux. Avantageusement, ce support peut renfermer d’autres composés dopants, notamment des oxydes choisis dans le groupe constitué par l’oxyde de bore, la zircone, la cérine, l’oxyde de titane, l’anhydride phosphorique et un mélange de ces oxydes. On utilise le plus souvent un support d’alumine et très souvent un support d’alumine dopée avec du phosphore et éventuellement du bore. Lorsque l’anhydride phosphorique P2O5 est présent, sa concentration est inférieure à 10,0% en poids. Lorsque le trioxyde de bore B2O5 est présent, sa concentration est inférieure à 10,0% en poids. L’alumine utilisée peut être une alumine γ (gamma) ou η (êta). Ce catalyseur est le plus souvent sous forme d’extrudés. La teneur totale en oxydes de métaux des groupes VIB et VIII peut être de 5,0% à 40,0% en poids par rapport au poids total du catalyseur, et en général de 7,0% à 30,0% en poids et le rapport pondéral exprimé en oxyde métallique entre métal (ou métaux) du groupe VIB sur métal (ou métaux) du groupe VIII est en général compris entre 20 et 1, et le plus souvent entre 10 et 2.The hydrotreatment catalysts used are preferably known catalysts. They may be granular catalysts comprising, on a support, at least one metal or compound comprising a metal (an oxide, a sulphide etc.) having a hydrodehydrogenating function. These catalysts can advantageously be catalysts comprising at least one metal from group VIII, generally chosen from the group consisting of nickel and cobalt, and / or at least one metal from group VIB, preferably molybdenum and / or tungsten. It is possible, for example, to use a catalyst comprising from 0.5% to 10.0% by weight of nickel relative to the total weight of the catalyst, preferably from 1.0% to 5.0% by weight of nickel (expressed as oxide nickel NiO), and from 1.0% to 30.0% by weight of molybdenum relative to the total weight of the catalyst, preferably from 5.0% to 20.0% by weight of molybdenum (expressed as molybdenum oxide Mo0 3 ) on a mineral support. This support can for example be chosen from the group consisting of alumina, silica, silica-aluminas, magnesia, clays and mixtures of at least two of these minerals. Advantageously, this support can contain other doping compounds, in particular oxides chosen from the group consisting of boron oxide, zirconia, cerine, titanium oxide, phosphoric anhydride and a mixture of these oxides. Most often an alumina support is used and very often an alumina support doped with phosphorus and possibly boron. When phosphoric anhydride P 2 O 5 is present, its concentration is less than 10.0% by weight. When boron trioxide B 2 O 5 is present, its concentration is less than 10.0% by weight. The alumina used can be a γ (gamma) or η (eta) alumina. This catalyst is most often in the form of extrudates. The total content of metal oxides of groups VIB and VIII can be from 5.0% to 40.0% by weight relative to the total weight of the catalyst, and in general from 7.0% to 30.0% by weight and the weight ratio expressed as metal oxide between metal (or metals) of group VIB on metal (or metals) of group VIII is generally between 20 and 1, and most often between 10 and 2.

Dans la présente description, les groupes d'éléments chimiques sont donnés selon la classification CAS (CRC Handbook of Chemistry and Physics, éditeur CRC press, rédacteur en chef D.R. Lide, 81ème édition, 2000-2001). Par exemple, le groupe VIII selon la classification CAS correspond aux métaux des colonnes 8, 9 et 10 selon la nouvelle classification IUPAC.In the present description, the groups of chemical elements are given according to the CAS classification (CRC Handbook of Chemistry and Physics, CRC press editor, editor-in-chief D.R. Lide, 81st edition, 2000-2001). For example, group VIII according to the CAS classification corresponds to the metals in columns 8, 9 and 10 according to the new IUPAC classification.

Dans le cas d’une étape d’hydrotraitement incluant une étape d’HDM puis une étape d’HDS, on utilise de préférence des catalyseurs spécifiques adaptés à chaque étape.In the case of a hydrotreatment step including an HDM step and then an HDS step, use is preferably made of specific catalysts adapted to each step.

Des catalyseurs utilisables dans l’étape d’HDM sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 5221656, US 5827421, US 7119045, US 5622616 et US 5089463. On utilise de préférence des catalyseurs d’HDM dans les réacteurs permutables.Catalysts which can be used in the HDM step are for example indicated in patent documents EP 0113297, EP 0113284, US 5221656, US 5827421, US 7119045, US 5622616 and US 5089463. HDM catalysts are preferably used in swappable reactors.

Des catalyseurs utilisables dans l’étape d’HDS sont par exemple indiqués dans les documents de brevets EP 0113297, EP 0113284, US 6589908, US 4818743 ou US 6332976.Catalysts which can be used in the HDS stage are for example indicated in patent documents EP 0113297, EP 0113284, US 6589908, US 4818743 or US 6332976.

On peut également utiliser un catalyseur mixte, actif en HDM et en HDS, à la fois pour la section d’HDM et pour la section d’HDS tel que décrit dans le document de brevet FR 2940143.It is also possible to use a mixed catalyst, active in HDM and in HDS, both for the HDM section and for the HDS section as described in patent document FR 2940143.

Préalablement à l’injection de la charge 1 à l’étape a), les catalyseurs utilisés dans le procédé selon la présente invention sont de préférence soumis à un traitement de sulfuration in-situ ou ex-situ.Prior to the injection of feedstock 1 in step a), the catalysts used in the process according to the present invention are preferably subjected to an in situ or ex situ sulfurization treatment.

Etape b) de séparationSeparation step b)

Le procédé selon l’invention comprend une étape de séparation b) de l’effluent issu de l’étape a) d’hydrotraitement en au moins une fraction légère 5 et une fraction lourde 7 contenant des composés bouillant à au moins 350°C,et éventuellement une fraction lourde 6 comprenant au moins 80% de composé bouillant entre 350 et 540°C.The process according to the invention comprises a step b) for separating the effluent from step a) of hydrotreatment into at least one light fraction 5 and one heavy fraction 7 containing compounds boiling at at least 350 ° C., and optionally a heavy fraction 6 comprising at least 80% of compound boiling between 350 and 540 ° C.

Par fraction légère, on entend une fraction d’hydrocarbures dans laquelle au moins 80% des composés ont un point d’ébullition inférieur à 350°C. Une telle fraction légère contient des bases de combustibles.By light fraction is meant a hydrocarbon fraction in which at least 80% of the compounds have a boiling point below 350 ° C. Such a light fraction contains fuel bases.

Par fraction lourde contenant des composés bouillant à au moins 350°C, on entend une fraction d’hydrocarbures dans laquelle au moins 50% des composés ont un point d’ébullition supérieur ou égal à 350°C, et de préférence dans laquelle au moins 80% des composés ont un point d’ébullition supérieur ou égal à 350°C.By heavy fraction containing compounds boiling at at least 350 ° C, is meant a hydrocarbon fraction in which at least 50% of the compounds have a boiling point greater than or equal to 350 ° C, and preferably in which at least 80% of the compounds have a boiling point greater than or equal to 350 ° C.

De préférence, la fraction légère 5 obtenue lors de l’étape b) de séparation comprend une phase gazeuse et au moins une fraction légère d’hydrocarbures de type naphta, kérosène et/ou diesel. De manière préférée, la fraction lourde 7 comprend une fraction distillât sous vide et une fraction résidu sous vide et/ou une fraction résidu atmosphérique. De manière plus préférée, une fraction lourde 6 comprenant au moins 80% de composé bouillant entre 350 et 540°C est soutirée en plus de la fracton lourde 7 qui comprend une fraction résidu sous vide contenant au moins 70% de composés bouillant au-delà de 540°C.Preferably, the light fraction 5 obtained during step b) of separation comprises a gas phase and at least one light fraction of naphtha, kerosene and / or diesel type hydrocarbons. Preferably, the heavy fraction 7 comprises a vacuum distillate fraction and a vacuum residue fraction and / or an atmospheric residue fraction. More preferably, a heavy fraction 6 comprising at least 80% of compound boiling between 350 and 540 ° C. is withdrawn in addition to the heavy fraction 7 which comprises a fraction residue under vacuum containing at least 70% of compounds boiling beyond 540 ° C.

L’étape b) de séparation peut être mise en oeuvre selon toute méthode connue et tous moyens connus de l’homme du métier. Cette méthode peut être choisie parmi une séparation haute ou basse pression, une distillation haute ou basse pression, un stripage haute ou basse pression, et les combinaisons de ces différentes méthodes pouvant opérer à différentes pressions et températures.Step b) of separation can be implemented according to any known method and any means known to those skilled in the art. This method can be chosen from high or low pressure separation, high or low pressure distillation, high or low pressure stripping, and the combinations of these different methods can operate at different pressures and temperatures.

La séparation est de préférence effectuée dans une section de fractionnement qui peut d’abord comprendre un séparateur haute pression haute température (HPHT), et éventuellement un séparateur haute pression basse température (HPBT), suivi ensuite éventuellement d’une section de distillation atmosphérique et/ou d’une section de distillation sous vide. L’effluent 4 issu de l’étape a) d’hydrotraitement est de préférence d’abord envoyé dans un séparateur HPHT permettant d’obtenir une fraction légère et une fraction lourde contenant majoritairement des composés bouillants à au moins 350°C. La séparation HPHT n’est pas faite selon un point de coupe précis, elle s’apparente plutôt à une séparation de type instantané (ou flash selon la terminologie anglo-saxonne). Le point de coupe de la séparation se situe avantageusement entre 200°C et 400°C. La fraction légère issue du séparateur HPHT peut ensuite être partiellement condensée dans un séparateur HPBT de manière à obtenir une fraction gaz contenant de l’hydrogène et une fraction liquide contenant des distillais.The separation is preferably carried out in a fractionation section which can firstly comprise a high temperature high pressure separator (HPHT), and optionally a low temperature high pressure separator (HPBT), then optionally followed by an atmospheric distillation section and / or a vacuum distillation section. The effluent 4 from step a) of hydrotreatment is preferably first sent to an HPHT separator making it possible to obtain a light fraction and a heavy fraction containing mainly boiling compounds at at least 350 ° C. The HPHT separation is not done according to a precise cutting point, it is rather similar to an instantaneous (or flash type separation according to English terminology). The cutting point of the separation is advantageously between 200 ° C and 400 ° C. The light fraction from the HPHT separator can then be partially condensed in an HPBT separator so as to obtain a gas fraction containing hydrogen and a liquid fraction containing distillates.

De préférence, ladite fraction lourde issue du séparateur HPHT, de préférence en mélange avec la dite fraction liquide contentant des distillais issue du séparateur HPBT, peut ensuite être fractionnée par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique, contenant de préférence au moins une fraction légère d’hydrocarbures de type naphta, kérosène et/ou diesel, et une fraction résidu atmosphérique. Au moins une partie de la fraction résidu atmosphérique peut également être fractionnée par distillation sous vide en une fraction distillât sous vide, contenant de préférence du gazole sous vide, et une fraction résidu sous vide. Au moins une partie 7 de la fraction résidu sous vide et/ou de la fraction résidu atmosphérique sont avantageusement envoyées dans l’étape c) de désasphaltage. Une partie de la fraction résidu sous vide et/ou de la fraction résidu atmosphérique peut ou peuvent également être utilisée(s) directement comme base de combustibles, notamment base de fioul, par exemple comme base de fioul à basse teneur en soufre. Une partie de la fraction résidu sous vide et/ou de la fraction résidu atmosphérique peut ou peuvent également être envoyée(s) vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé FCC. Une partie de la fraction gazole sous vide 6 peut également être utilisée directement comme base de combustible, notamment comme base de combustible à basse teneur en soufre. Une partie de la fraction gazole sous vide peut également être envoyée vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé FCC ou un procédé d’hydrocraquage en lit fixe. De préférence, au moins une partie, et de manière très préférée la totalité de la fraction gazole sous vide 6 est envoyé vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe.Preferably, said heavy fraction from the HPHT separator, preferably in admixture with said liquid fraction containing distillates from the HPBT separator, can then be fractionated by atmospheric distillation into at least one atmospheric distillate fraction, preferably containing at least one fraction. light of naphtha, kerosene and / or diesel type hydrocarbons, and an atmospheric residue fraction. At least part of the atmospheric residue fraction can also be fractionated by vacuum distillation into a vacuum distillate fraction, preferably containing gas oil under vacuum, and a vacuum residue fraction. At least part 7 of the vacuum residue fraction and / or of the atmospheric residue fraction are advantageously sent to step c) of deasphalting. Part of the vacuum residue fraction and / or the atmospheric residue fraction can or can also be used directly as fuel base, in particular fuel oil base, for example as fuel oil base with low sulfur content. Part of the vacuum residue fraction and / or the atmospheric residue fraction can or can also be sent to another conversion process, in particular an FCC process. Part of the vacuum diesel fraction 6 can also be used directly as a fuel base, in particular as a low sulfur fuel base. Part of the vacuum diesel fraction can also be sent to another conversion process, in particular an FCC process or a hydrocracking process in a fixed bed. Preferably, at least part, and very preferably all of the vacuum diesel fraction 6 is sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed.

Les fractions gazeuses issues de l’étape de séparation b) subissent de préférence un traitement de purification pour récupérer l’hydrogène et le recycler vers les réacteurs d’hydrotraitement de l’étape a) et/ou d’hydrocraquage de l’étape d) et/ou d’hydrocraquage en lit bouillonnant f). La présence de l’étape de séparation b) entre l’étape a) d’hydrotraitement et d’une part l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et d’autre part l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant, permet de façon avantageuse de disposer de trois circuits d’hydrogène indépendants, un relié à l’hydrotraitement de l’étape a), un relié à l’hydrocraquage de l’étape d) et un autre relié à l’hydrocraquage de l’étape f), et qui, selon le besoin, peuvent être reliés l’un à l’autre. L’appoint d’hydrogène peut se faire au niveau de l’étape a) d’hydrotraitement et/ou au niveau l’étape d) d’hydrocraquage et/ou au niveau de l’étape f) d’hydrocraquage. L’hydrogène de recyclage peut alimenter l’étape a) d’hydrotraitement et/ou l’étape d) d’hydrocraquage et/ou l’étape f) d’hydrocraquage. Un compresseur peut éventuellement être en commun à deux ou trois circuits d’hydrogène. Le fait de pouvoir relier les deux ou les trois circuits d’hydrogène permet une optimisation de la gestion d’hydrogène et de limiter les investissements en terme de compresseurs et/ou unités de purification des effluents gazeux. Différents modes de réalisation de la gestion d’hydrogène utilisable dans la présente invention sont décrits dans la demande de brevet FR 2957607.The gaseous fractions resulting from the separation stage b) preferably undergo a purification treatment to recover the hydrogen and recycle it to the hydrotreatment reactors of stage a) and / or of hydrocracking of stage d ) and / or hydrocracking in a bubbling bed f). The presence of the separation step b) between step a) of hydrotreatment and on the one hand step d) of hydrocracking in a fixed bed and on the other hand step f) of hydrocracking in bed boiling, advantageously provides three independent hydrogen circuits, one connected to the hydrotreatment of step a), one connected to the hydrocracking of step d) and another connected to the hydrocracking of step f), and which, if necessary, can be connected to each other. The hydrogen can be topped up in step a) of hydrotreating and / or in step d) of hydrocracking and / or in step f) of hydrocracking. The recycled hydrogen can be supplied to stage a) of hydrotreating and / or stage d) of hydrocracking and / or stage f) of hydrocracking. A compressor can optionally be in common with two or three hydrogen circuits. Being able to connect the two or three hydrogen circuits allows optimization of the hydrogen management and limits investments in terms of compressors and / or gaseous effluent purification units. Different embodiments of the hydrogen management usable in the present invention are described in patent application FR 2957607.

La fraction légère 5 obtenue à l’issue de l’étape b) de séparation, qui comprend des hydrocarbures de type naphta, kérosène et/ou diesel, peut être valorisée selon les méthodes bien connues de l’homme du métier. Les produits obtenus peuvent être intégrés à des formulations de combustibles, typiquement des carburants (aussi appelé « pools >> carburants selon la terminologie anglo-saxonne) ou subir des étapes de raffinage supplémentaires.The light fraction 5 obtained at the end of step b) of separation, which comprises hydrocarbons of the naphtha, kerosene and / or diesel type, can be recovered according to methods well known to those skilled in the art. The products obtained can be incorporated into fuel formulations, typically fuels (also called "pools" fuels according to English terminology) or undergo additional refining steps.

Le(s) fraction(s) naphta, kérosène, gazole de la fraction légère 5 et le gazole sous vide de la fraction lourde 6 peuvent être soumises à un ou plusieurs traitements, par exemple hydrotraitement, hydrocraquage, isomérisation, reformage catalytique, craquage catalytique ou thermique, pour les amener de façon séparée ou en mélange aux spécifications requises qui peuvent porter sur la teneur en soufre, sur le point de fumée, sur l’indice d’octane, de cétane, et autres.The naphtha, kerosene, light fraction 5 diesel fraction and the heavy fraction 6 vacuum diesel fuel can be subjected to one or more treatments, for example hydrotreating, hydrocracking, isomerization, catalytic reforming, catalytic cracking or thermal, to bring them separately or as a mixture to the required specifications which may relate to the sulfur content, the smoke point, the octane number, cetane number, and others.

La fraction légère 5 obtenue à l’issue de l’étape b) peut être utilisée au moins en partie pour former la coupe de distillât 28 selon l’invention utilisée dans l’étape h) de précipitation des sédiments.The light fraction 5 obtained at the end of step b) can be used at least in part to form the distillate cut 28 according to the invention used in step h) for precipitating sediments.

Etape c) de désasphaltageStep c) deasphalting

Conformément au procédé selon l’invention, la fraction lourde 7 issue de l’étape b) de séparation et contenant des composés bouillant à au moins 350°C est soumise à une étape c) de désasphaltage au moyen d’un solvant ou d’un mélange de solvants 8 permettant d’obtenir d’une part une fraction 10 comprenant de l’asphalte, et d’autre part une fraction 11 comprenant de la DAO. Il s’agit donc d’une opération d’extraction liquide-liquide au moyen d’au moins un solvant hydrocarboné 8.In accordance with the process according to the invention, the heavy fraction 7 resulting from step b) of separation and containing compounds boiling at at least 350 ° C. is subjected to a step c) of deasphalting by means of a solvent or a mixture of solvents 8 making it possible on the one hand to obtain a fraction 10 comprising asphalt, and on the other hand a fraction 11 comprising DAO. It is therefore a liquid-liquid extraction operation using at least one hydrocarbon solvent 8.

Selon une mise en œuvre de l’invention une partie minoritaire de la charge 1 peut être injectée directement en entrée de l’étape c) de désasphaltage, cette partie court-circuitant l’étape a) d’hydrotraitement et l’étape b) de séparation.According to an implementation of the invention, a minority part of the charge 1 can be injected directly at the input of step c) of deasphalting, this part bypassing step a) of hydrotreatment and step b) of seperation.

L’étape c) de désasphaltage est réalisée de préférence dans des conditions spécifiques permettant d'obtenir une DAO 11 de qualité, de préférence à faible teneur en asphaltènes et un asphalte 10 de qualité, de préférence assez peu visqueux et avec un point de ramollissement modéré.The deasphalting step c) is preferably carried out under specific conditions making it possible to obtain a quality DAO 11, preferably with a low asphaltene content and a quality asphalt 10, preferably relatively low in viscosity and with a softening point. moderate.

L'étape c) de désasphaltage est de préférence réalisée en une seule étape, par mise en contact de la charge de désasphaltage, i.e. la fraction lourde 7 issue de l’étape b), éventuellement accompagnée d’une partie de la charge hydrocarbonée lourde initiale 1, avec un solvant ou un mélange de solvants 8 contenant des hydrocarbures, de manière à obtenir une fraction 10 comportant de l’asphalte et une fraction 11 comportant la DAO, l'étape c) étant mise en œuvre avantageusement dans les conditions subcritiques, c’est-àdire des conditions en dessous du point critique, pour le solvant ou le mélange de solvants 8 utilisé. Un solvant apolaire ou un mélange de solvants apolaires ou un mélange de solvants polaire(s) et apolaire(s) peut être utilisé.The deasphalting step c) is preferably carried out in a single step, by bringing the deasphalting charge into contact, ie the heavy fraction 7 resulting from step b), optionally accompanied by a portion of the heavy hydrocarbon charge initial 1, with a solvent or a mixture of solvents 8 containing hydrocarbons, so as to obtain a fraction 10 comprising asphalt and a fraction 11 comprising DAO, step c) being advantageously carried out under subcritical conditions , i.e. conditions below the critical point, for the solvent or mixture of solvents 8 used. A non-polar solvent or a mixture of non-polar solvents or a mixture of polar and non-polar solvents can be used.

L'étape c) peut être réalisée dans une colonne d'extraction ou extracteur, ou dans un mélangeur-décanteur. L’étape c) est de préférence réalisée dans une colonne d’extraction contenant des contacteurs liquide-liquide (éléments de garnissage et/ou plateaux, etc.) placés dans une ou plusieurs zones. De préférence, le solvant ou le mélange de solvants 8 selon l'invention est introduit dans la colonne d'extraction à deux niveaux différents. De préférence, la charge de désasphaltage est introduite dans une colonne d'extraction à un seul niveau d'introduction, généralement en mélange avec au moins une partie du solvant ou du mélange de solvants 8 et généralement en dessous d’une première zone de contacteurs liquide-liquide. De préférence, l’autre partie du solvant ou mélange de solvants 8 est injectée plus bas que la charge de désasphaltage, généralement en dessous d’une seconde zone de contacteurs liquide-liquide, la charge de désasphaltage étant injectée au-dessus de cette seconde zone de contacteurs.Step c) can be carried out in an extraction column or extractor, or in a mixer-settler. Step c) is preferably carried out in an extraction column containing liquid-liquid contactors (packing elements and / or trays, etc.) placed in one or more zones. Preferably, the solvent or mixture of solvents 8 according to the invention is introduced into the extraction column at two different levels. Preferably, the deasphalting charge is introduced into an extraction column at a single introduction level, generally in admixture with at least part of the solvent or of the solvent mixture 8 and generally below a first contactor zone. liquid-liquid. Preferably, the other part of the solvent or mixture of solvents 8 is injected lower than the deasphalting charge, generally below a second zone of liquid-liquid contactors, the deasphalting charge being injected above this second. contactor area.

L'étape c) est mise en œuvre en conditions subcritiques pour ledit solvant ou mélange de solvants 8. L'étape c) est mise en œuvre à une température avantageusement comprise entre 50 et 350°C, de préférence entre 80 et 320°C,de manière plus préférée entre 120 et310°C, de manière encore plus préférée entre 150 et 300°C, et à une pression avantageusement comprise entre 0,1 et 6 MPa, de préférence entre 1 et 6 MPa, de manière plus préférée entre 2 et 5 MPa.Step c) is carried out under subcritical conditions for said solvent or mixture of solvents 8. Step c) is carried out at a temperature advantageously between 50 and 350 ° C, preferably between 80 and 320 ° C , more preferably between 120 and 310 ° C, even more preferably between 150 and 300 ° C, and at a pressure advantageously between 0.1 and 6 MPa, preferably between 1 and 6 MPa, more preferably between 2 and 5 MPa.

Le rapport de volume du solvant ou du mélange de solvants 8 sur la masse de fraction lourde 7 issue de l’étape b) est généralement compris entre 1/1 et 12/1, de préférence entre 2/1 à 9/1 exprimé en litres par kilogrammes. Ce rapport inclus la totalité du solvant ou mélange de solvants pouvant être divisée en plusieurs points d’injection.The volume ratio of the solvent or of the mixture of solvents 8 to the mass of heavy fraction 7 resulting from step b) is generally between 1/1 and 12/1, preferably between 2/1 to 9/1 expressed in liters per kilogram. This report includes all of the solvent or mixture of solvents that can be divided into several injection points.

Le solvant polaire utilisé peut être choisi parmi les solvants aromatiques purs ou napthénoaromatiques, les solvants polaires comportant des hétéro-éléments, ou leur mélange. Le solvant aromatique est avantageusement choisi parmi les hydrocarbures monoaromatiques, de préférence le benzène, le toluène ou les xylènes seuls ou en mélange; les diaromatiques ou polyaromatiques; les hydrocarbures naphténo-hydrocarbures aromatiques tels que la tétraline ou l'indane; les hydrocarbures aromatiques hétéroatomiques (oxygénés, azotés, soufrés) ou tout autre famille de composés présentant un caractère plus polaire que les hydrocarbures saturés comme par exemple le diméthylsulfoxyde (DMSO), le diméthylformamide (DMF), le tétrahydrofurane (THF). Le solvant polaire utilisé à l’étape de désasphlatage du procédé selon l'invention peut être une coupe riche en aromatiques. Les coupes riches en aromatiques selon l'invention peuvent être par exemple des coupes issues du FCC telles que l'essence lourde ou le LCO , ou issues d’unités de pétrochimie ou de raffineries. Citons également les coupes dérivées du charbon, de la biomasse ou de mélange biomasse/charbon avec éventuellement une charge pétrolière résiduelle après conversion thermochimique avec ou sans hydrogène, avec ou sans catalyseur. De manière préférée, le solvant polaire utilisé est un hydrocarbure monoaromatique pur ou en mélange avec un hydrocarbure aromatique.The polar solvent used can be chosen from pure aromatic or naphthenoaromatic solvents, polar solvents comprising hetero-elements, or a mixture thereof. The aromatic solvent is advantageously chosen from monoaromatic hydrocarbons, preferably benzene, toluene or xylenes alone or as a mixture; diaromatics or polyaromatics; naphtheno-aromatic hydrocarbons such as tetralin or indane; heteroatomic aromatic hydrocarbons (oxygenated, nitrogenous, sulfur) or any other family of compounds having a more polar character than saturated hydrocarbons such as, for example, dimethyl sulfoxide (DMSO), dimethylformamide (DMF), tetrahydrofuran (THF). The polar solvent used in the deaphosphorization step of the process according to the invention can be a cut rich in aromatics. The aromatic-rich cuts according to the invention can be, for example, cuts originating from the FCC such as heavy petrol or LCO, or originating from petrochemical or refinery units. Mention should also be made of cuts derived from coal, from biomass or from a biomass / coal mixture with possibly a residual petroleum charge after thermochemical conversion with or without hydrogen, with or without catalyst. Preferably, the polar solvent used is a monoaromatic hydrocarbon, pure or in admixture with an aromatic hydrocarbon.

Selon une mise en œuvre de désasphaltage sélectif comportant une combinaison de solvants polaire(s) et apolaire(s), une partie ou la totalité d’un mélange de solvants polaire(s) et apolaire(s) est injecté en un premier point tandis qu’un solvant ou l’autre partie dudit mélange de solvant(s) polaire et apolaire est injecté en un deuxième point. Selon cette mise en œuvre, de préférence, un solvant polaire plus lourd que le solvant apolaire est injecté dans le point le plus bas.According to an implementation of selective deasphalting comprising a combination of polar and non-polar solvents, part or all of a mixture of polar and non-polar solvents is injected at a first point while that a solvent or the other part of said mixture of polar and non-polar solvent (s) is injected at a second point. According to this implementation, preferably, a polar solvent heavier than the non-polar solvent is injected into the lowest point.

Le solvant apolaire utilisé est de préférence un solvant composé d'hydrocarbure(s) saturé(s) comprenant un nombre de carbone supérieur ou égal à 3, de préférence compris entre 3 et 5. Ces solvants sont utilisés purs ou en mélange (par exemple: mélange d'alcanes et /ou de cycloalcanes ou bien de coupes pétrolières légères type naphta).The non-polar solvent used is preferably a solvent composed of saturated hydrocarbon (s) comprising a carbon number greater than or equal to 3, preferably between 3 and 5. These solvents are used pure or as a mixture (for example : mixture of alkanes and / or cycloalkanes or else light petroleum cuts such as naphtha).

De manière préférée, le solvant 8 utilisé à l’étape c) est un solvant apolaire composé à au moins 80% en volume d'hydrocarbure(s) saturé(s) comprenant un nombre de carbone supérieur ou égal à 3, de préférence compris entre 3 et 4, ceci de manière à obtenir un asphalte assez peu visqueux et avec un point de ramollissement modéré pour faciliter l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant et notamment le pompage à haute pression de la fraction asphalte.Preferably, the solvent 8 used in step c) is an apolar solvent composed of at least 80% by volume of saturated hydrocarbon (s) comprising a carbon number greater than or equal to 3, preferably included between 3 and 4, this so as to obtain an asphalt that is not very viscous and with a moderate softening point to facilitate step f) of hydrocracking in a bubbling bed and in particular the high pressure pumping of the asphalt fraction.

Le choix des conditions de température et de pression de l'extraction combiné au choix de la nature des solvants 8 dans l'étape c) de désasphaltage permettent d'ajuster les performances d'extraction. L'étape c) peut permettre, grâce à ces conditions de désasphaltage spécifiques, de précipiter dans la fraction 10 asphalte un maximum des structures polaires de type résines lourdes et asphaltènes, ce qui permet d’obtenir une fraction 10 asphalte avec un rendement amélioré, généralement supérieur à 50%, voire supérieur à 70% par rapport à la quantité de composés bouillant au-delà de 540°C en entrée de l’étape c) de désasphaltage. De plus, le point de ramollissement de l’asphalte est modéré, généralement inférieur à 90°C, voire inférieur à 70°C ; de même la viscosité est modérée, généralement inférieur à 20000 cSt à 100°C, voire hférieur à 10000 cSt à 100°C. La faible viscosité de l’asphalte est nécessaire pour assurer sa pompabilité à haute pression dans l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Le rendement élevé en asphalte permet d’obtenir davantage de produits de conversion en sortie de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Dans le même temps, la fraction 11 DAO est obtenue avec un rendement modérée, généralement inférieur à 50%, voire inférieure à 30% par rapport à la quantité de composés bouillant au-delà de 540°C en entrée de létape c) de désasphaltage, de grande pureté et contient très peu d’asphaltènes, généralement moins de 500 ppm d’asphaltènes C7, voire moins de 300 ppm d’asphaltènes C7.The choice of the temperature and pressure conditions of the extraction combined with the choice of the nature of the solvents 8 in step c) of deasphalting make it possible to adjust the extraction performance. Step c) can make it possible, thanks to these specific deasphalting conditions, to precipitate in the asphalt fraction 10 a maximum of the polar structures of the heavy resins and asphaltenes type, which makes it possible to obtain an asphalt fraction with an improved yield, generally greater than 50%, or even greater than 70% relative to the amount of compounds boiling above 540 ° C. at the input of step c) of deasphalting. In addition, the softening point of the asphalt is moderate, generally less than 90 ° C, even less than 70 ° C; similarly, the viscosity is moderate, generally less than 20,000 cSt at 100 ° C, or even less than 10,000 cSt at 100 ° C. The low viscosity of the asphalt is necessary to ensure its pumpability at high pressure in step f) of hydrocracking in a bubbling bed. The high asphalt yield makes it possible to obtain more conversion products at the end of the hydrocracking stage f) in a bubbling bed. At the same time, the fraction 11 DAO is obtained with a moderate yield, generally less than 50%, or even less than 30% relative to the amount of compounds boiling above 540 ° C at the input of step c) deasphalting. , of high purity and contains very little asphaltenes, generally less than 500 ppm of C7 asphaltenes, or even less than 300 ppm of C7 asphaltenes.

En tête de la colonne d'extraction ou du mélangeur-décanteur, de préférence au-dessus de la zone de contacteur(s) liquide-liquide située à la position la plus haute, on récupère une fraction qui comprend la DAO 11 et une partie du solvant ou du mélange de solvants.At the head of the extraction column or of the mixer-settler, preferably above the zone of liquid-liquid contactor (s) located at the highest position, a fraction is recovered which comprises the DAO 11 and a part solvent or mixture of solvents.

En fond de la colonne d'extraction ou du mélangeur-décanteur, de préférence dessous de la zone de contacteur(s) située à la position la plus basse, on récupère une fraction 10 qui comprend de l’asphalte et une partie du solvant ou mélange de solvants.At the bottom of the extraction column or of the mixer-settler, preferably below the zone of contactor (s) located at the lowest position, a fraction 10 is recovered which comprises asphalt and part of the solvent or mixture of solvents.

Selon une mise en œuvre, un fluxant 9 de soutirage est injecté à l’étape c) pour être mélangé avec la fraction 10 comportant l’asphalte pour soutirer plus facilement ladite fraction. De manière préférée, l’injection d’un fluxant 9 de soutirage n’est pas nécessaire.According to one implementation, a drawing flux 9 is injected in step c) to be mixed with the fraction 10 comprising the asphalt to more easily withdraw said fraction. Preferably, the injection of a drawing flux 9 is not necessary.

Le fluxant utilisé peut être tout solvant ou mélange de solvants pouvant solubiliser ou disperser l'asphalte. Le fluxant peut être un solvant polaire choisi parmi les hydrocarbures monoaromatiques, de préférence le benzène, le toluène ou le xylène; les diaromatiques ou polyaromatiques; les hydrocarbures naphténo-hydrocarbures aromatiques tels que la tétraline ou l'indane; les hydrocarbures aromatiques hétéroatomiques; les solvants polaires à poids moléculaire correspondant à des températures d'ébullition comprises par exemple entre 200°C et 600°C telles que un LCO (light cycleoil de FCC), un HCO (Heavy cycle oil de FCC), slurry de FCC, HCGO (heavy coker gas-oil), ou un extrait aromatique ou une coupe extra-aromatique extraite d'une chaîne huile, les coupes VGO issues d'une conversion de fractions résiduelles et/ou de charbon et/ou de biomasse. Le rapport de volume de fluxant sur la masse de l'asphalte est déterminé de manière à ce que le mélange puisse être facilement soutiré.The fluxing agent used can be any solvent or mixture of solvents which can dissolve or disperse the asphalt. The fluxing agent can be a polar solvent chosen from monoaromatic hydrocarbons, preferably benzene, toluene or xylene; diaromatics or polyaromatics; naphtheno-aromatic hydrocarbons such as tetralin or indane; heteroatomic aromatic hydrocarbons; polar molecular weight solvents corresponding to boiling temperatures of, for example, between 200 ° C. and 600 ° C. such as an LCO (light cycleoil from FCC), an HCO (Heavy cycle oil from FCC), slurry from FCC, HCGO (heavy coker gas oil), or an aromatic extract or an extra-aromatic cut extracted from an oil chain, VGO cuts resulting from a conversion of residual fractions and / or carbon and / or biomass. The ratio of volume of flux to mass of asphalt is determined so that the mixture can be easily drawn off.

Le solvant ou mélange de solvants 8 peut être constitué d’un appoint et/ou d’une partie recyclée lors d’étapes de séparation. Ces appoints sont nécessaires pour compenser les pertes de solvant dans la fraction 10 comportant l’asphalte et/ou dans la fraction comportant la DAO 11. Ces pertes sont faibles mais ne peuvent être évitées du fait des étapes de séparation imparfaites par définition.The solvent or mixture of solvents 8 can be made up and / or a part recycled during separation steps. These top-ups are necessary to compensate for the losses of solvent in the fraction 10 comprising the asphalt and / or in the fraction comprising the DAO 11. These losses are small but cannot be avoided because of the imperfect separation steps by definition.

L’étape c) de désasphaltage comprend une sous étape intégrée de séparation de la fraction comprenant la DAO et du solvant ou du mélange de solvants. La fraction comprenant de la DAO issue de l’extraction est soumise à une sous étape de séparation permettant d’obtenir d’une part une DAO 11 et d’autre part le solvant ou le mélange de solvants introduit lors de l’étape c) de désasphaltage. Le solvant ou le mélange de solvants récupéré peut être recyclé dans l’étape c) de désasphaltage.Step c) deasphalting includes an integrated sub-step for separating the fraction comprising the DAO and the solvent or mixture of solvents. The fraction comprising DAO resulting from the extraction is subjected to a separation sub-step making it possible to obtain on the one hand a DAO 11 and on the other hand the solvent or the mixture of solvents introduced during step c) deasphalting. The solvent or mixture of solvents recovered can be recycled in step c) of deasphalting.

Cette sous étape de séparation intégrée permettant de séparer la DAO 11 et le solvant ou le mélange de solvants peut mettre en œuvre tous les équipements nécessaires connus de l’homme du métier (ballons séparateurs, colonnes de distillation ou de stripage, échangeurs de chaleur, fours, pompes, compresseurs, etc.).This integrated separation sub-step making it possible to separate the DAO 11 and the solvent or the mixture of solvents can implement all the necessary equipment known to those skilled in the art (separator flasks, distillation or stripping columns, heat exchangers, ovens, pumps, compressors, etc.).

Au moins une partie de la DAO 11 est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe. De manière optionnelle, une partie de la DAO peut également être utilisée directement comme base de combustible, notamment comme base de combustible à basse teneur en soufre. Une partie de la DAO peut également être envoyée vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé FCC.At least part of the DAO 11 is sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed. Optionally, part of the DAO can also be used directly as a fuel base, in particular as a low sulfur fuel base. A part of the CAD can also be sent to another conversion process, in particular an FCC process.

L’étape c) de désasphaltage comprend une autre sous étape intégrée de séparation de la fraction comprenant l’asphalte et du solvant ou du mélange de solvants. La fraction comprenant de l’asphalte issue de l’extraction est soumise à une sous étape de séparation permettant d’obtenir d’une part l’asphalte 10 et d’autre part le solvant ou le mélange de solvants introduit lors de l’étape c) de désasphaltage. Le solvant ou le mélange de solvants récupéré peut être recyclé dans l’étape c) de désasphaltage.Step c) deasphalting includes another integrated sub-step for separating the fraction comprising the asphalt and the solvent or mixture of solvents. The fraction comprising asphalt from the extraction is subjected to a separation sub-step making it possible to obtain on the one hand the asphalt 10 and on the other hand the solvent or the mixture of solvents introduced during the step c) deasphalting. The solvent or mixture of solvents recovered can be recycled in step c) of deasphalting.

Au moins une partie de l’asphalte 10 est envoyée vers l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant. De manière optionnelle, une partie de l’asphalte peut également être utilisée directement comme base de combustible, notamment comme base de combustible à basse teneur en soufre. Une partie de l’asphalte peut également être envoyée vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé de cokéfaction. Une partie de l’asphalte peut également servir de base pour la fabrication de bitumes.At least part of the asphalt 10 is sent to step f) of hydrocracking in a bubbling bed. Optionally, part of the asphalt can also be used directly as a fuel base, in particular as a low sulfur fuel base. Part of the asphalt can also be sent to another conversion process, including a coking process. Part of the asphalt can also be used as a base for the production of bitumens.

Etape d) d’hydrocraquage en lit fixeStage d) hydrocracking in a fixed bed

Conformément à l'invention, à l’issue de l’étape c) de désasphaltage, au moins une partie de la fraction 11 DAO obtenue à l’étape c) est envoyée dans l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe, et permet l’obtention d’un effluent 14.In accordance with the invention, at the end of step c) of deasphalting, at least part of the fraction 11 DAO obtained in step c) is sent in step d) of hydrocracking in a fixed bed, and allows the production of an effluent 14.

De l’hydrogène 12 peut également être injecté en amont des différents lit catalytiques composant le(s) réacteur(s) d’hydrocraquage. Parallèlement aux réactions d’hydrocraquage désirées dans cette étape, il se produit également tout type de réaction d’hydrotraitement (HDM, HDS, HDN, etc...). Des réactions d’hydrocraquage conduisant à la formation de distillais atmosphériques ont lieu avec un taux de conversion du distillât sous vide en distillât atmosphérique qui est généralement supérieur à 30%, typiquement entre 30 et 50% pour un hydrocraquage doux et supérieur à 80% pour un hydrocraquage poussé. Des conditions spécifiques, de température notamment, et/ou l’utilisation d’un ou plusieurs catalyseurs spécifiques, permettent de favoriser les réactions d’hydrocraquage désirées.Hydrogen 12 can also be injected upstream of the various catalytic beds composing the hydrocracking reactor (s). In addition to the hydrocracking reactions desired in this step, there also occurs any type of hydrotreatment reaction (HDM, HDS, HDN, etc.). Hydrocracking reactions leading to the formation of atmospheric distillates take place with a conversion rate of the distillate under vacuum into atmospheric distillate which is generally greater than 30%, typically between 30 and 50% for a mild hydrocracking and greater than 80% for extensive hydrocracking. Specific conditions, in particular of temperature, and / or the use of one or more specific catalysts make it possible to favor the desired hydrocracking reactions.

L’étape d) d’hydrocraquage selon l’invention est mise en œuvre dans des conditions d’hydrocraquage. Elle peut avantageusement être mise en œuvre à une température comprise entre 340°C et 480°C, de préférence entre350°C et 430°C et sous une pression absolue comprise entre 5 MPa et 25 MPa, de préférence entre 8 MPa et 20 MPa, de manière préférée entre 10 MPa et 18 MPa. La température est habituellement ajustée en fonction du niveau souhaité d’hydrotraitement et de la durée du traitement visée. Le plus souvent, la vitesse spatiale de la charge hydrocarbonée, couramment appelée WH, et qui se définit comme étant le débit volumétrique de la charge divisé par le volume total du catalyseur, peut être comprise dans une gamme allant de 0,1 h-1 à 3,0 h’1, préférentiellement de 0,2 h-1 à 2,0 h’1, et plus préférentiellement de 0,25 h-1 à 1,0 h’1. La quantité d’hydrogène mélangée à la charge peut être comprise entre 100 et 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, préférentiellement entre 200 Nm3/m3 et 2000 Nm3/m3, et plus préférentiellement entre 300 Nm3/m3 et 1500 Nm3/m3. L’étape d) d’hydrocraquage peut être effectuée industriellement dans au moins un réacteur à courant descendant de liquide.Hydrocracking step d) according to the invention is carried out under hydrocracking conditions. It can advantageously be implemented at a temperature between 340 ° C and 480 ° C, preferably between 350 ° C and 430 ° C and under an absolute pressure between 5 MPa and 25 MPa, preferably between 8 MPa and 20 MPa , preferably between 10 MPa and 18 MPa. The temperature is usually adjusted according to the desired level of hydrotreatment and the duration of the targeted treatment. Most often, the space velocity of the hydrocarbon feedstock, commonly called WH, and which is defined as the volumetric flow rate of the feedstock divided by the total volume of the catalyst, can be included in a range going from 0.1 h -1 at 3.0 h ' 1 , preferably from 0.2 h -1 to 2.0 h' 1 , and more preferably from 0.25 h -1 to 1.0 h ' 1 . The quantity of hydrogen mixed with the feed can be between 100 and 5000 normal cubic meters (Nm 3 ) per cubic meter (m 3 ) of liquid feed, preferably between 200 Nm 3 / m 3 and 2000 Nm 3 / m 3 , and more preferably between 300 Nm 3 / m 3 and 1500 Nm 3 / m 3 . Hydrocracking step d) can be carried out industrially in at least one reactor with a liquid downdraft.

L’étape d) d’hydrocraquage comprend généralement deux sections catalytiques en série, une section catalytique amont d’hydrotraitement de manière à limiter la désactivation de la section catalytique aval d’hydrocraquage. Cette section d’hydrotraitement vise notamment à réduire significativement la teneur en azote de la charge, l’azote étant un inhibiteur de la fonction acide des catalyseurs bi fonctionnels de la section catalytique d’hydrocraquage. L’étape d) d’hydrocraquage peut également comprendre une deuxième section catalytique d’hydrocraquage traitant au moins une coupe lourde issue d’une étape de séparation.The hydrocracking step d) generally comprises two catalytic sections in series, an upstream hydrotreating catalytic section so as to limit the deactivation of the downstream hydrocracking catalytic section. This hydrotreating section aims in particular to significantly reduce the nitrogen content of the feed, nitrogen being an inhibitor of the acid function of the bi-functional catalysts of the hydrocracking catalytic section. The hydrocracking step d) may also include a second hydrocracking catalytic section treating at least one heavy cut resulting from a separation step.

Les catalyseurs dans l’étape d) d’hydrocraquage utilisés peuvent être des catalyseurs d’hydrotraitement et d’hydrocraquage.The catalysts in hydrocracking step d) used can be hydrotreating and hydrocracking catalysts.

Les catalyseurs d’hydrotraitement utilisés peuvent être des catalyseurs d’hydrotraitement constitués d’un support de type oxyde inorganique (de préférence une alumine) et d’une phase active comprenant des éléments chimiques issues des groupe VIII (Ni, Co, etc.) et groupe VI (Mo, etc.) de la classification périodique.The hydrotreatment catalysts used can be hydrotreatment catalysts consisting of an inorganic oxide type support (preferably an alumina) and an active phase comprising chemical elements from group VIII (Ni, Co, etc.) and group VI (Mo, etc.) of the periodic table.

Les catalyseurs d’hydrocraquage peuvent être de manière avantageuse des catalyseurs bifonctionnels, ayant une phase hydrogénante afin de pouvoir hydrogéner les aromatiques et réaliser l'équilibre entre les composés saturés et les oléfines correspondantes et une phase acide qui permet de promouvoir les réactions d'hydroisomérisation et d’hydrocraquage. La fonction acide est avantageusement apportée par des supports de grandes surfaces (généralement 100 à 800 m2.g_1) présentant une acidité superficielle, telles que les alumines halogénées (chlorées ou fluorées notamment), les combinaisons d'oxydes de bore et d'aluminium, les silice-alumines amorphes et les zéolithes. La fonction hydrogénante est avantageusement apportée soit par un ou plusieurs métaux du groupe VIII de la classification périodique des éléments, tels que fer, cobalt, nickel, ruthénium, rhodium, palladium, osmium, iridium et platine, soit par une association d'au moins un métal du groupe VIB de la classification périodique tels que molybdène et tungstène et au moins un métal non noble du groupe VIII (tels que nickel et cobalt). De préférence, le catalyseur bifonctionnel utilisé comprend au moins un métal choisi dans le groupe formé par les métaux des groupes VIII et VIB, pris seuls ou en mélange, et un support comprenant 10 à 90% poids d'une zéolithe et 90 à 10% poids d'oxydes inorganiques. Le métal du groupe VIB utilisé est de préférence choisi parmi le tungstène et le molybdène et le métal du groupe VIII est de préférence choisi parmi le nickel et le cobalt. Selon une autre variante préférée, des catalyseurs monofonctionnels et des catalyseurs bi-fonctionnel de type alumine, silicealumine amorphe ou zéolitique peuvent être utilisés en mélange ou en couches successives.The hydrocracking catalysts can advantageously be bifunctional catalysts, having a hydrogenating phase in order to be able to hydrogenate the aromatics and to achieve the balance between the saturated compounds and the corresponding olefins and an acid phase which makes it possible to promote the hydroisomerization reactions. and hydrocracking. The acid function is advantageously provided by supports of large surfaces (generally 100 to 800 m 2 .g _1 ) having a surface acidity, such as halogenated aluminas (chlorinated or fluorinated in particular), combinations of boron and aluminum, amorphous silica-aluminas and zeolites. The hydrogenating function is advantageously provided either by one or more metals from group VIII of the periodic table of elements, such as iron, cobalt, nickel, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum, or by a combination of at least a metal from group VIB of the periodic table such as molybdenum and tungsten and at least one non-noble metal from group VIII (such as nickel and cobalt). Preferably, the bifunctional catalyst used comprises at least one metal chosen from the group formed by the metals of groups VIII and VIB, taken alone or as a mixture, and a support comprising 10 to 90% by weight of a zeolite and 90 to 10% weight of inorganic oxides. The group VIB metal used is preferably chosen from tungsten and molybdenum and the group VIII metal is preferably chosen from nickel and cobalt. According to another preferred variant, monofunctional catalysts and bi-functional catalysts of the alumina, amorphous or zeolitic silico-alumina type can be used in a mixture or in successive layers.

De préférence, le volume catalytique mis en oeuvre lors de la seconde étape d) d’hydrocraquage est constitué d’au moins 30% de catalyseurs d’hydrocraquage de type bi fonctionnel.Preferably, the catalytic volume used during the second hydrocracking step d) consists of at least 30% of hydrocracking catalysts of the bi-functional type.

De manière optionnelle, une co-charge 13 peut être injectée en amont de n’importe quel lit catalytique de la section d) d’hydrocraquage. Cette co-charge est typiquement un distillât sous vide issu de distillation directe ou issu d’un procédé de conversion, ou une huile désasphaltée.Optionally, a co-charge 13 can be injected upstream of any catalytic bed of the hydrocracking section d). This co-charge is typically a vacuum distillate from direct distillation or from a conversion process, or a deasphalted oil.

De manière optionnelle, une coupe lourde 6 issue de l’étape b) de séparation et comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C peut également être injectée en amont de n’importe quel lit catalytique de l’étape d) d’hydrocraquage. De manière préférée, la coupe lourde 6 préalablement purifiée dans l’étape a) est directement injectée en entrée de la section catalytique aval d’hydrocraquage.Optionally, a heavy cut 6 from step b) of separation and comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C. can also be injected upstream of any catalytic bed of step d ) hydrocracking. Preferably, the heavy section 6 previously purified in step a) is directly injected at the inlet of the downstream hydrocracking catalytic section.

De manière optionnelle, une coupe lourde 24 issue de l’étape g) de séparation et comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C peut également être injectée en amont de n’importe quel lit catalytique de l’étape d) d’hydrocraquage.Optionally, a heavy section 24 resulting from step g) of separation and comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C. can also be injected upstream of any catalytic bed of step d ) hydrocracking.

De manière optionnelle, l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe peut être réalisée selon un mode de type une étape avec recycle, au moins une partie de la coupe lourde 18 étant recyclée en amont de la section catalytique amont d’hydrotraitement de l’étape d) ou en amont de la section catalytique aval d’hydrocraquage de l’étape d), ceci de manière à accroître la conversion.Optionally, step d) of hydrocracking in a fixed bed can be carried out according to a one-step type type with recycle, at least part of the heavy cut 18 being recycled upstream of the upstream catalytic hydrotreating section of step d) or upstream of the downstream hydrocracking catalytic section of step d), this so as to increase the conversion.

De manière optionnelle, l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe peut être réalisée selon un mode de type deux étapes avec recycle, au moins une partie de la coupe lourde 18 étant recyclée en amont d’une deuxième section catalytique d’hydrocraquage de l’étape d), ceci de manière à accroître la conversion globale.Optionally, step d) of hydrocracking in a fixed bed can be carried out according to a two-stage type mode with recycle, at least part of the heavy cut 18 being recycled upstream of a second catalytic hydrocracking section. from step d), this in order to increase the overall conversion.

Dans une variante de réalisation, l’effluent 14 issu de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe est envoyé dans une étape b) de séparation.In an alternative embodiment, the effluent 14 from step d) of hydrocracking in a fixed bed is sent in a step b) of separation.

Etape e) optionnelle de séparation de l’effluent d’hydrocraquage en lit fixeStep e) optional separation of the hydrocracking effluent in a fixed bed

L’effluent obtenu à l’issue de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe comprend une fraction liquide d’hydrocarbures et une fraction gazeuse. Ledit effluent est avantageusement séparé dans au moins un ballon séparateur en au moins une fraction gazeuse 15 et au moins une fraction liquide lourde 16. Ledit effluent peut être séparé à l’aide des dispositifs de séparation bien connus de l’homme du métier, notamment à l’aide d’un ou plusieurs ballons séparateurs pouvant opérer à différentes pressions et températures, éventuellement associés à un moyen de stripage à la vapeur ou à l’hydrogène et à une ou plusieurs colonnes de distillation. Lesdits séparateurs peuvent par exemple être des séparateurs haute pression haute température (HPHT) et/ou des séparateurs haute pression basse température (HPBT).The effluent obtained at the end of step d) of hydrocracking in a fixed bed comprises a liquid fraction of hydrocarbons and a gaseous fraction. Said effluent is advantageously separated in at least one separator flask into at least one gaseous fraction 15 and at least one heavy liquid fraction 16. Said effluent can be separated using separation devices well known to those skilled in the art, in particular using one or more separator flasks which can operate at different pressures and temperatures, possibly associated with a steam or hydrogen stripping means and one or more distillation columns. Said separators can for example be high temperature high pressure separators (HPHT) and / or low temperature high pressure separators (HPBT).

La fraction gazeuse contient des gaz, notamment H2, H2S, NH3, et des hydrocarbures en C1-C4. Après un éventuel refroidissement, cette fraction gazeuse est de préférence traitée dans un moyen de purification d’hydrogène de façon à récupérer l’hydrogène non consommé lors de l’étape d) d’hydrocraquage. Le moyen de purification d’hydrogène, qui peut être commun avec celui traitant les fractions gazeuses issues de la séparation des effluents des étapes a) d’hydrotraitement et f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant, peut être un lavage aux amines, une membrane, un système de type PSA, ou plusieurs de ces moyens disposés en série.The gaseous fraction contains gases, in particular H2, H2S, NH3, and C1-C4 hydrocarbons. After possible cooling, this gaseous fraction is preferably treated in a hydrogen purification means so as to recover the hydrogen not consumed during step d) of hydrocracking. The hydrogen purification means, which can be common with that treating the gaseous fractions resulting from the separation of the effluents from steps a) of hydrotreatment and f) of hydrocracking in a bubbling bed, can be an amine wash, a membrane , a PSA type system, or more of these means arranged in series.

L’hydrogène purifié peut alors avantageusement être recyclé dans le procédé selon l’invention. L’hydrogène peut être recyclé en entrée et/ou à différents endroits de l’étape a) d’hydrotraitement et/ou de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et/ou de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Le recyclage de l’hydrogène peut éventuellement se faire par une recompression ou une détente pour atteindre la pression nécessaire en entrée des étapes a), d) ou f).The purified hydrogen can then advantageously be recycled in the process according to the invention. The hydrogen can be recycled at the inlet and / or at different locations in step a) of hydrotreating and / or of step d) of hydrocracking in a fixed bed and / or of step f) of hydrocracking in a bubbling bed. The recycling of hydrogen can possibly be done by recompression or expansion to reach the pressure required at the input of steps a), d) or f).

Dans un mode de réalisation préféré, la seconde étape de séparation e) comprend en plus de la séparation gaz-liquide ou de la succession de dispositifs de séparation, au moins une distillation atmosphérique, dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation est (sont) fractionnée(s) par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique (flux non représenté(s) sur les figures) et au moins une fraction lourde désulfurée 16 constituée du distillât sous vide non converti. La ou les fraction(s) distillat(s) atmosphérique(s) peut (peuvent) contenir des bases carburants (naphta, kérosène et/ou diesel) valorisables commercialement, par exemple en raffinerie pour la production de carburants automobile et d’aviation. Les fractions de type kérosène et/ou diesel peuvent aussi être utilisées comme bases dans un pool de type distillât pour la marine ou comme fluxants dans un pool fioul ou fioul de soute de type résiduel (selon I ISO8217). La fraction non convertie de type distillât sous vide peut avantageusement être valorisée comme combustible marin ayant une teneur en soufre inférieure à 0,5 ou 0,1%, notamment comme base dans un pool de type distillât pour la marine ayant une teneur en soufre inférieure à 0,5 ou 0,1% ou comme fluxants dans un pool fioul ou fioul de soute de type résiduel (selon I ISO8217).In a preferred embodiment, the second separation step e) comprises, in addition to the gas-liquid separation or the succession of separation devices, at least one atmospheric distillation, in which the hydrocarbon fraction (s) ) liquid (s) obtained after separation is (are) fractionated by atmospheric distillation into at least one atmospheric distillate fraction (flow not shown in the figures) and at least one heavy desulfurized fraction 16 consisting of unconverted vacuum distillate. The atmospheric distillate fraction (s) may contain fuel bases (naphtha, kerosene and / or diesel) which can be commercially recovered, for example in a refinery for the production of automotive and aviation fuels. The kerosene and / or diesel type fractions can also be used as bases in a marine distillate type pool or as fluxing agents in a residual type fuel oil or bunker oil pool (according to I ISO8217). The unconverted fraction of the vacuum distillate type can advantageously be used as marine fuel having a sulfur content of less than 0.5 or 0.1%, in particular as a base in a pool of distillate type for the marine sector with a lower sulfur content. at 0.5 or 0.1% or as fluxing agents in a residual fuel oil or bunker fuel pool (according to I ISO8217).

De manière optionnelle, au moins une partie de la fraction non convertie de type distillât sous vide 18 est recyclée vers l’étape d) d’hydrocraquage, et selon cette variante il peut être nécessaire de réaliser une purge constituée de fraction non convertie de type distillât sous vide 16 de manière à déconcentrer les espèces polyaromatiques et limiter la désactivation du catalyseur d’hydrocraquage de l’étape d). Afin de limiter la purge et ainsi accroître la conversion globale, il peut être avantageux de réaliser de manière optionnelle cette purge en envoyant au moins une partie de la fraction non convertie de type distillât sous vide 17 en entrée de l’étape c) de désasphaltage de manière à éliminer au moins en partie les espèces polyaromatiques dans la fraction asphalte 10.Optionally, at least part of the unconverted fraction of the vacuum distillate type 18 is recycled to step d) of hydrocracking, and according to this variant it may be necessary to carry out a purge consisting of unconverted fraction of the type vacuum distillate 16 so as to deconcentrate the polyaromatic species and limit the deactivation of the hydrocracking catalyst of step d). In order to limit the purging and thus increase the overall conversion, it may be advantageous to optionally carry out this purging by sending at least part of the unconverted fraction of the vacuum distillate type 17 at the input of the deasphalting step c) so as to at least partially eliminate the polyaromatic species in the asphalt fraction 10.

Etape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnantStep f) of hydrocracking in a bubbling bed

Conformément au procédé selon l’invention, une étape d’hydrocraquage f) d’au moins une partie de la fraction asphalte 10 issue de l’étape c) de désasphaltage est réalisée dans au moins un réacteur en lit bouillonnant en présence d’un catalyseur d’hydrocraquage et d’hydrogène 19.In accordance with the method according to the invention, a hydrocracking step f) of at least part of the asphalt fraction 10 resulting from step c) of deasphalting is carried out in at least one bubbling bed reactor in the presence of a hydrocracking and hydrogen catalyst 19.

Au moins une partie de la fraction asphalte 10 issue de l’étape c) de désasphaltage est ainsi envoyée à une étape f) d’hydrocraquage qui est réalisée dans au moins un réacteur, avantageusement deux réacteurs, contenant au moins un catalyseur d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Le catalyseur d’hydrocraquage est avantageusement un catalyseur supporté. Ledit réacteur peut fonctionner à courant ascendant de liquide et de gaz. L’objectif principal de l’hydrocraquage est de convertir la charge d’hydrocraquage, qui est une charge hydrocarbonée lourde, en coupes plus légères tout en la raffinant partiellement.At least part of the asphalt fraction 10 from step d) of deasphalting is thus sent to a hydrocracking step f) which is carried out in at least one reactor, advantageously two reactors, containing at least one hydrocracking catalyst. in a bubbling bed. The hydrocracking catalyst is advantageously a supported catalyst. Said reactor can operate with an updraft of liquid and gas. The main purpose of hydrocracking is to convert the hydrocracking filler, which is a heavy hydrocarbon filler, into lighter cuts while partially refining it.

Selon une mise en œuvre, une partie minoritaire de la charge hydrocarbonée initiale 1 peut être injectée directement en entrée de l’étape d’hydrocraquage f) en lit bouillonnant, en mélange avec au moins une partie de la fraction asphalte 10 issue de l’étape c), sans que cette partie de la charge hydrocarbonée lourde initiale 1 n’ait été traitée dans l’étape a) d’hydrotraitement et l’étape c) de désasphaltage. Ce mode de réalisation peut s’apparenter à un court-circuit partiel de l’étape a) d’hydrotraitement et de l’étape c) de désasphaltage.According to one implementation, a minority portion of the initial hydrocarbon feedstock 1 can be injected directly at the inlet of the hydrocracking step f) in a bubbling bed, mixed with at least a portion of the asphalt fraction 10 originating from the step c), without this part of the initial heavy hydrocarbon feedstock 1 having been treated in step a) of hydrotreatment and step c) of deasphalting. This embodiment can be seen as a partial short circuit of step a) of hydrotreatment and of step c) of deasphalting.

Selon une mise en œuvre, une co-charge 20 peut être injectée en entrée du premier réacteur en lit bouillonnant ou du(des) suivant(s).According to one implementation, a co-charge 20 can be injected at the inlet of the first reactor in a bubbling bed or of the following one (s).

Selon une mise en œuvre, une fraction lourde 26 issue de l’étape g) de séparation peut être injectée en entrée du premier réacteur en lit bouillonnant ou du(des) suivant(s).According to one implementation, a heavy fraction 26 originating from step g) of separation can be injected at the inlet of the first reactor in a bubbling bed or of the following one (s).

L’hydrogène 19 nécessaire à la réaction d’hydrocraquage est apporté en entrée de l’étape d’hydrocraquage f). Dans le cas où l’étape d’hydrocraquage dispose de plusieurs réacteurs en lit bouillonnant, de l’hydrogène peut être injecté en entrée de chaque réacteur. L’hydrogène injecté peut être un flux d’appoint et/ou un flux de recyclage.The hydrogen 19 necessary for the hydrocracking reaction is supplied at the input of the hydrocracking step f). In the case where the hydrocracking stage has several boiling bed reactors, hydrogen can be injected at the inlet of each reactor. The hydrogen injected can be a make-up flow and / or a recycling flow.

La technologie en lit bouillonnant est bien connue de l’homme du métier. Seules les principales conditions opératoires sont décrites ici. Les technologies à lits bouillonnants utilisent classiquement des catalyseurs supportés sous forme d’extrudés dont le diamètre est généralement de l’ordre de 1 millimètre ou moins. Les catalyseurs restent à l’intérieur des réacteurs et ne sont pas évacués avec les produits, sauf lors des phases d’appoint et de soutirage de catalyseurs nécessaires pour maintenir l’activité catalytique. Les niveaux de température peuvent être élevés afin d’obtenir des conversions élevées tout en minimisant les quantités de catalyseurs mises en oeuvre. L’activité catalytique peut être maintenue constante grâce au remplacement en ligne du catalyseur. Il n’est donc pas nécessaire d’arrêter l’unité pour changer le catalyseur usagé, ni d’augmenter les températures de réaction le long du cycle pour compenser la désactivation. De plus, le fait de travailler à des conditions opératoires constantes permet avantageusement d’obtenir des rendements et des qualités de produits constants le long du cycle. Aussi, du fait que le catalyseur est maintenu en agitation par un recyclage important de liquide, la perte de charge sur le réacteur reste faible et constante.Bubble bed technology is well known to those of skill in the art. Only the main operating conditions are described here. The bubbling bed technologies conventionally use supported catalysts in the form of extrudates whose diameter is generally of the order of 1 millimeter or less. The catalysts remain inside the reactors and are not removed with the products, except during the make-up and withdrawal phases of catalysts necessary to maintain the catalytic activity. The temperature levels can be raised in order to obtain high conversions while minimizing the quantities of catalysts used. The catalytic activity can be kept constant by in-line replacement of the catalyst. There is therefore no need to stop the unit to change the spent catalyst, or increase the reaction temperatures along the cycle to compensate for deactivation. In addition, the fact of working at constant operating conditions advantageously makes it possible to obtain constant yields and product qualities throughout the cycle. Also, because the catalyst is kept in agitation by a significant recycling of liquid, the pressure drop on the reactor remains low and constant.

Les conditions de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant peuvent être des conditions classiques d’hydrocraquage en lit bouillonnant d’une charge hydrocarbonée. On opère avantageusement sous une pression absolue comprise entre 2,5 MPa et 35,0 MPa, préférentiellement entre 5,0 MPa et 25,0 MPa, plus préférentiellement entre 6 MPa et 20 MPa, et encore plus préférentiellement entre 11 MPa et 20 MPa. On opère avantageusement à une température comprise entre 330°C et 540°C, préférentiellement entre 350°C et 500°C. La vitesse spatiale réacteurs (VVHr) et la pression partielle d’hydrogène sont des paramètres que l’on fixe en fonction des caractéristiques du produit à traiter et de la conversion souhaitée. La VVHr qui se définit comme étant le débit volumétrique de la charge de l’étape d’hydrocraquage divisé par le volume total du réacteur se situe généralement dans une gamme allant de 0,1 h-1 à 10,0 h-1, préférentiellement de 0,1 h-1 à 5,0 h-1 et plus préférentiellement de 0,1 h-1 à 1,0 h’1. La quantité d’hydrogène mélangée à la charge de l’étape d’hydrocraquage est habituellement de 50 à 5000 normaux mètres cube (Nm3) par mètre cube (m3) de charge liquide, le plus souvent de 100 Nm3/m3 à 1500 Nm3/m3 et de préférence de 200 Nm3/m3 à 1200 Nm3/m3.The conditions of step f) of hydrocracking in a bubbling bed can be conventional conditions of hydrocracking in a bubbling bed of a hydrocarbon feed. It is advantageously operated under an absolute pressure of between 2.5 MPa and 35.0 MPa, preferably between 5.0 MPa and 25.0 MPa, more preferably between 6 MPa and 20 MPa, and even more preferably between 11 MPa and 20 MPa . It is advantageous to operate at a temperature between 330 ° C and 540 ° C, preferably between 350 ° C and 500 ° C. The reactor space velocity (VVHr) and the partial pressure of hydrogen are parameters that are set according to the characteristics of the product to be treated and the desired conversion. The VVHr which is defined as being the volumetric flow rate of the charge of the hydrocracking stage divided by the total volume of the reactor is generally in a range going from 0.1 h -1 to 10.0 h -1 , preferably from 0.1 h -1 to 5.0 h -1 and more preferably from 0.1 h -1 to 1.0 h ' 1 . The quantity of hydrogen mixed with the charge of the hydrocracking step is usually 50 to 5000 normal cubic meters (Nm 3 ) per cubic meter (m 3 ) of liquid charge, most often 100 Nm 3 / m 3 at 1500 Nm 3 / m 3 and preferably from 200 Nm 3 / m 3 to 1200 Nm 3 / m 3 .

On peut utiliser un catalyseur granulaire classique d’hydrocraquage comprenant, sur un support minéral, au moins un métal ou composé comportant un métal (-oxyde, sulfure etc.) ayant une fonction hydro-déshydrogénante. Ce catalyseur peut être un catalyseur comprenant des métaux du groupe VIII, par exemple du nickel et/ou du cobalt, le plus souvent en association avec au moins un métal du groupe VIB, par exemple du molybdène et/ou du tungstène. On peut par exemple employer un catalyseur comprenant de 0,5% à 10,0% en poids de nickel par rapport au poids total du catalyseur, et de préférence de 1,0% à 5,0% en poids de nickel (exprimé en oxyde de nickel NiO) et de 1,0% à 30,0% en poids de molybdène par rapport au poids total du catalyseur, de préférence de 5,0% à 20,0% en poids de molybdène (exprimé en oxyde de molybdène Mo03) sur un support minéral. Ce support peut par exemple être choisi dans le groupe constitué par l’alumine, la silice, les silices-alumines, la magnésie, les argiles et les mélanges d’au moins deux de ces minéraux. Ce support peut également renfermer d’autres composés et par exemple des oxydes choisis dans le groupe constitué par l’oxyde de bore, la zircone, l’oxyde de titane, l’anhydride phosphorique. On utilise le plus souvent un support d’alumine et très souvent un support d’alumine dopée avec du phosphore et éventuellement du bore. Lorsque l’anhydride phosphorique P2O5 est présent, sa concentration est habituellement inférieure à 20% en poids et le plus souvent inférieure à 10% en poids. Lorsque le trioxyde de bore B2O3 est présent, sa concentration est habituellement inférieure à 10% en poids. L’alumine utilisée est habituellement une alumine y (gamma) ou η (êta). Ce catalyseur peut être sous forme d’extrudés. La teneur totale en oxydes de métaux des groupes VI et VIII peut être comprise entre 5% et 40% en poids, de préférence entre 7% et 30% en poids, et le rapport pondéral exprimé en oxyde métallique entre métal (ou métaux) du groupe VI sur métal (ou métaux) du groupe VIII est compris entre 20 et 1, de préférence entre 10 et 2.A conventional granular hydrocracking catalyst can be used comprising, on an inorganic support, at least one metal or compound comprising a metal (-oxide, sulfide etc.) having a hydro-dehydrogenating function. This catalyst can be a catalyst comprising metals from group VIII, for example nickel and / or cobalt, most often in combination with at least one metal from group VIB, for example molybdenum and / or tungsten. One can for example use a catalyst comprising from 0.5% to 10.0% by weight of nickel relative to the total weight of the catalyst, and preferably from 1.0% to 5.0% by weight of nickel (expressed in nickel oxide NiO) and from 1.0% to 30.0% by weight of molybdenum relative to the total weight of the catalyst, preferably from 5.0% to 20.0% by weight of molybdenum (expressed as molybdenum oxide Mo0 3 ) on a mineral support. This support can for example be chosen from the group consisting of alumina, silica, silica-aluminas, magnesia, clays and mixtures of at least two of these minerals. This support can also contain other compounds and for example oxides chosen from the group consisting of boron oxide, zirconia, titanium oxide, phosphoric anhydride. Most often an alumina support is used and very often an alumina support doped with phosphorus and possibly boron. When phosphoric anhydride P 2 O 5 is present, its concentration is usually less than 20% by weight and most often less than 10% by weight. When boron trioxide B 2 O 3 is present, its concentration is usually less than 10% by weight. The alumina used is usually an alumina y (gamma) or η (eta). This catalyst can be in the form of extrudates. The total content of oxides of metals from groups VI and VIII can be between 5% and 40% by weight, preferably between 7% and 30% by weight, and the weight ratio expressed as metal oxide between metal (or metals) of the group VI on metal (or metals) of group VIII is between 20 and 1, preferably between 10 and 2.

Le catalyseur usagé peut être en partie remplacé par du catalyseur frais, généralement par soutirage en bas du réacteur et introduction en haut du réacteur de catalyseur frais ou neuf à intervalle de temps régulier, c’est-à-dire par exemple par bouffée ou de façon continue ou quasi continue. On peut également introduire le catalyseur par le bas et le soutirer par le haut du réacteur. On peut par exemple introduire du catalyseur frais tous les jours. Le taux de remplacement du catalyseur usé par du catalyseur frais peut être par exemple d’environ 0,05 kg à environ 10 kg par mètre cube de charge de l’étape d’hydrocraquage. Ce soutirage et ce remplacement sont effectués à l’aide de dispositifs permettant le fonctionnement continu de cette étape d’hydrocraquage. Le réacteur d’hydrocraquage comporte habituellement une pompe de recirculation permettant le maintien du catalyseur en lit bouillonnant par recyclage continu d’au moins une partie du liquide soutiré en tête du réacteur et réinjecté en bas du réacteur. Il est également possible d’envoyer le catalyseur usé soutiré du réacteur dans une zone de régénération dans laquelle on élimine le carbone et le soufre qu’il renferme avant sa réinjection dans l’étape f) d’hydrocraquage.The used catalyst can be partly replaced by fresh catalyst, generally by drawing off at the bottom of the reactor and introduction at the top of the reactor of fresh or new catalyst at regular time interval, that is to say for example by puff or continuously or almost continuously. The catalyst can also be introduced from the bottom and withdrawn from the top of the reactor. One can for example introduce fresh catalyst every day. The rate of replacement of the spent catalyst with fresh catalyst can be, for example, from approximately 0.05 kg to approximately 10 kg per cubic meter of load of the hydrocracking step. This racking and replacement is carried out using devices allowing the continuous operation of this hydrocracking step. The hydrocracking reactor usually includes a recirculation pump allowing the catalyst to be maintained in a bubbling bed by continuous recycling of at least part of the liquid drawn off at the head of the reactor and reinjected at the bottom of the reactor. It is also possible to send the spent catalyst withdrawn from the reactor to a regeneration zone in which the carbon and the sulfur which it contains are eliminated before its reinjection in step f) of hydrocracking.

L’étape f) d’hydrocraquage selon le procédé de l’invention peut être mise en oeuvre dans les conditions du procédé H-OIL® tel que décrit par exemple dans le brevet US 6270654B.Step f) of hydrocracking according to the process of the invention can be carried out under the conditions of the H-OIL® process as described for example in US patent 6270654B.

L’hydrocraquage en lit bouillonnant peut se faire dans un seul réacteur ou dans plusieurs réacteurs, de préférence deux, disposés en série. Le fait d’utiliser au moins deux réacteurs en lit bouillonnant en série permet d’obtenir des produits de meilleure qualité et avec un meilleur rendement. De plus, l’hydrocraquage en deux réacteurs permet d’avoir une opérabilité améliorée au niveau de la flexibilité des conditions opératoires et du système catalytique. De préférence, la température du deuxième réacteur en lit bouillonnant est au moins 5°C plus élevée que celle du premier réacteur en lit bouillonnant. La pression du deuxième réacteur peut être de 0,1 MPa à 1,0 MPa plus faible que pour le premier réacteur pour permettre l’écoulement d’au moins une partie de l’effluent issue de la première étape sans qu’un pompage soit nécessaire. Les différentes conditions opératoires en termes de température dans les deux réacteurs d’hydrocraquage sont sélectionnées pour pouvoir contrôler l’hydrogénation et la conversion de la charge de l’étape d’hydrocraquage en produits souhaités dans chaque réacteur.The bubbling bed hydrocracking can be carried out in a single reactor or in several reactors, preferably two, arranged in series. Using at least two bubbling bed reactors in series results in better quality and more efficient products. In addition, hydrocracking in two reactors provides improved operability in terms of the flexibility of the operating conditions and the catalytic system. Preferably, the temperature of the second bubbling bed reactor is at least 5 ° C higher than that of the first bubbling bed reactor. The pressure of the second reactor can be 0.1 MPa to 1.0 MPa lower than for the first reactor to allow the flow of at least part of the effluent from the first stage without pumping being necessary. The different operating conditions in terms of temperature in the two hydrocracking reactors are selected in order to be able to control the hydrogenation and the conversion of the charge of the hydrocracking step into the desired products in each reactor.

Dans le cas où l’étape f) d’hydrocraquage est réalisée en deux sous-étapes (f,) et (f2) dans deux réacteurs disposés en série, l’effluent obtenu à l’issue de la première sous-étape fi) peut éventuellement être soumis à une étape de séparation de la fraction légère et de la fraction lourde, et au moins une partie, de préférence la totalité, de ladite fraction lourde peut être traitée dans la seconde sous-étape f2) d’hydrocraquage. Cette séparation est avantageusement faite dans un séparateur inter-étage, tel que décrit par exemple dans le brevet US 6270654B, et permet notamment d’éviter le sur-craquage de la fraction légère dans le deuxième réacteur d’hydrocraquage. Il est également possible de transférer en totalité ou en partie le catalyseur usagé soutiré du réacteur de la première sous-étape (fi) d’hydrocraquage, opérant à plus basse température, directement au réacteur de la deuxième sous-étape (f2), opérant à une température plus élevée, ou de transférer en totalité ou en partie le catalyseur usagé soutiré du réacteur de la deuxième sous-étape (f2) directement au réacteur de la première sous-étape (f,). Ce système de cascade est par exemple décrit dans le brevet US 4816841 B.In the case where the hydrocracking step f) is carried out in two sub-steps (f,) and (f 2 ) in two reactors arranged in series, the effluent obtained at the end of the first sub-step fi ) can optionally be subjected to a step of separation of the light fraction and the heavy fraction, and at least part, preferably all, of said heavy fraction can be treated in the second hydrocracking sub-step f 2 ) . This separation is advantageously made in an inter-stage separator, as described for example in US Pat. No. 6,270,654B, and in particular makes it possible to avoid over-cracking of the light fraction in the second hydrocracking reactor. It is also possible to transfer all or part of the spent catalyst withdrawn from the reactor of the first hydrocracking sub-step (fi), operating at a lower temperature, directly to the reactor of the second sub-step (f 2 ), operating at a higher temperature, or transferring all or part of the spent catalyst withdrawn from the reactor of the second sub-step (f 2 ) directly to the reactor of the first sub-step (f,). This cascade system is for example described in US Pat. No. 4,816,841 B.

L’étape d'hydrocraquage peut aussi se faire avec plusieurs réacteurs en parallèle (généralement deux) dans le cas de grosse capacité. L’étape d’hydrocraquage peut ainsi comporter plusieurs étages en série, éventuellement séparés d’un séparateur inter-étage, chaque étage étant constitué de un ou plusieurs réacteurs en parallèle.The hydrocracking stage can also be carried out with several reactors in parallel (generally two) in the case of large capacity. The hydrocracking step can thus comprise several stages in series, possibly separated by an inter-stage separator, each stage consisting of one or more reactors in parallel.

Étape g) de séparation de l’effluent d’hydrocraquage en lit bouillonnantStep g) of separation of the hydrocracking effluent in a bubbling bed

Conformément à l’invention, le procédé comprend en outre une étape g) de séparation de l’effluent 21 issu de l’étape f) d’hydrocraquage en une fraction gazeuse 22 et au moins une fraction liquide lourde 25.According to the invention, the method further comprises a step g) of separating the effluent 21 from step f) of hydrocracking into a gaseous fraction 22 and at least one heavy liquid fraction 25.

L’effluent 21 obtenu à l’issue de l’étape f) d’hydrocraquage comprend au moins une fraction liquide lourde 25 et une fraction gazeuse 22 contenant les gaz, notamment H2, H2S, NH3, et des hydrocarbures en CrC4 (c’est-à-dire comprenant de 1 à 4 atomes de carbone). La fraction liquide lourde est une fraction liquide hydrocarbonée contenant des composés bouillant à au moins 350°C, en particulier une fradion liquide d’hydrocarbures dans laquelle au moins 50% des composés ont un point d’ébullition supérieur ou égal à 350°C, et de préférence dans laquelle au moins 80% des composés ont un point d’ébullition supérieur ou égal à 350°C.The effluent 21 obtained at the end of step f) of hydrocracking comprises at least one heavy liquid fraction 25 and a gaseous fraction 22 containing the gases, in particular H 2 , H 2 S, NH 3 , and hydrocarbons in CrC 4 (that is to say comprising from 1 to 4 carbon atoms). The heavy liquid fraction is a liquid hydrocarbon fraction containing compounds boiling at at least 350 ° C., in particular a liquid fradion of hydrocarbons in which at least 50% of the compounds have a boiling point greater than or equal to 350 ° C., and preferably in which at least 80% of the compounds have a boiling point greater than or equal to 350 ° C.

La fraction gazeuse 22 peut être séparée de l’effluent 21 à l’aide des dispositifs de séparation bien connus de l’homme du métier, notamment à l’aide d’un ou plusieurs ballons séparateurs pouvant opérer à différentes pressions et températures, éventuellement associés à un moyen de stripage à la vapeur ou à l’hydrogène et à une ou plusieurs colonnes de distillation. L’effluent 21 obtenu à l’issue de l’étape f) d’hydrocraquage est avantageusement séparé dans au moins un ballon séparateur en au moins une fraction gazeuse 22 et au moins une fraction liquide lourde 25. Ces séparateurs peuvent par exemple être des séparateurs haute pression haute température (HPHT) et/ou des séparateurs haute pression basse température (HPBT).The gaseous fraction 22 can be separated from the effluent 21 using separation devices well known to those skilled in the art, in particular using one or more separating flasks which can operate at different pressures and temperatures, possibly associated with a steam or hydrogen stripping means and one or more distillation columns. The effluent 21 obtained at the end of hydrocracking step f) is advantageously separated in at least one separator flask into at least one gaseous fraction 22 and at least one heavy liquid fraction 25. These separators can for example be high temperature high pressure separators (HPHT) and / or high temperature low pressure separators (HPBT).

Après un éventuel refroidissement, cette fraction gazeuse 22 est de préférence traitée dans un moyen de purification d’hydrogène de façon à récupérer l’hydrogène non consommé lors des réactions d’hydrocraquage. Le moyen de purification d’hydrogène, qui peut être commun avec celui traitant les fractions gazeuses issues de la séparation des effluents des étapes a) d’hydrotraitement et d) d’hydrocraquage en lit fixe, peut être un lavage aux amines, une membrane, un système de type PSA, ou plusieurs de ces moyens disposés en série.After possible cooling, this gaseous fraction 22 is preferably treated in a hydrogen purification means so as to recover the hydrogen not consumed during the hydrocracking reactions. The hydrogen purification means, which may be common with that treating the gaseous fractions resulting from the separation of the effluents from steps a) of hydrotreatment and d) of hydrocracking in a fixed bed, can be an amine wash, a membrane , a PSA type system, or more of these means arranged in series.

L’hydrogène purifié peut alors avantageusement être recyclé dans le procédé selon l’invention. L’hydrogène peut être recyclé en entrée et/ou à différents endroits de l’étape a) d’hydrotraitement et/ou de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et/ou de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Le recyclage de l’hydrogène peut éventuellement se faire par une recompression ou une détente pour atteindre la pression nécessaire en entrée des étapes a), d) ou f).The purified hydrogen can then advantageously be recycled in the process according to the invention. The hydrogen can be recycled at the inlet and / or at different locations in step a) of hydrotreating and / or of step d) of hydrocracking in a fixed bed and / or of step f) of hydrocracking in a bubbling bed. The recycling of hydrogen can possibly be done by recompression or expansion to reach the pressure required at the input of steps a), d) or f).

L’étape g) de séparation peut comprendre également une distillation atmosphérique et/ou une distillation sous vide. Avantageusement, l’étape de séparation g) comprend en outre au moins une distillation atmosphérique, dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation est (sont) fractionnée(s) par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique et au moins une fraction résidu atmosphérique. La fraction distillât atmosphérique peut contenir des bases de combustibles (naphta, kérosène et/ou diesel) valorisables commercialement directement ou après d’éventuelle(s) étape(s) d’hydrotraitement, par exemple en raffinerie pour la production de carburants dans les domaines de l’automobile et de l’aviation. Le naphta peut également être valorisé en pétrochimie.The separation step g) can also include atmospheric distillation and / or vacuum distillation. Advantageously, the separation step g) further comprises at least one atmospheric distillation, in which the liquid hydrocarbon fraction (s) obtained after separation is (are) fractionated by atmospheric distillation into at least one atmospheric distillate fraction and at least one atmospheric residue fraction. The atmospheric distillate fraction may contain fuel bases (naphtha, kerosene and / or diesel) which can be recovered commercially directly or after any hydrotreatment step (s), for example in a refinery for the production of fuels in the fields automotive and aviation. Naphtha can also be used in petrochemicals.

L’étape de séparation g) du procédé selon l’invention peut comprendre en outre au moins une distillation sous vide dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation et/ou la fraction résidu atmosphérique obtenue après distillation atmosphérique est (sont) fractionnée(s) par distillation sous vide en au moins une fraction distillât sous vide 23 et au moins une fraction résidu sous vide. De manière préférée, l’étapeThe separation step g) of the process according to the invention can also comprise at least one vacuum distillation in which the liquid hydrocarbon fraction (s) obtained after separation and / or the atmospheric residue fraction obtained after atmospheric distillation is (are) fractionated by vacuum distillation into at least one vacuum distillate fraction 23 and at least one residue vacuum residue. Preferably, the step

g) de séparation comprend tout d’abord une distillation atmosphérique, dans laquelle la ou les fraction(s) hydrocarbonée(s) liquide(s) obtenue(s) après séparation est (sont) fractionnée(s) par distillation atmosphérique en au moins une fraction distillât atmosphérique et au moins une fraction résidu atmosphérique, puis une distillation sous vide dans laquelle la fraction résidu atmosphérique obtenue après distillation atmosphérique est fractionnée par distillation sous vide en au moins une fraction distillât sous vide et au moins une fraction résidu sous vide. La fraction distillât sous vide contient typiquement des fractions de type gazole sous vide.g) separation comprises first of all an atmospheric distillation, in which the liquid hydrocarbon fraction (s) obtained after separation is (are) fractionated by atmospheric distillation into at least an atmospheric distillate fraction and at least one atmospheric residue fraction, then a vacuum distillation in which the atmospheric residue fraction obtained after atmospheric distillation is fractionated by vacuum distillation into at least one vacuum distillate fraction and at least one residue vacuum residue. The vacuum distillate fraction typically contains vacuum type diesel fractions.

Au moins une partie de la fraction résidu atmosphérique et/ou une partie de la fraction résidu sous vide peut être recyclée dans l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant via la ligne 26 et/ou dans l’étape c) de désasphaltage via la ligne 27.At least part of the atmospheric residue fraction and / or part of the vacuum residue fraction can be recycled in step f) of hydrocracking in a bubbling bed via line 26 and / or in step c) of deasphalting via line 27.

Au moins une partie de la fraction distillât sous vide peut être envoyée dans l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe via la ligne 24.At least part of the vacuum distillate fraction can be sent in step d) of hydrocracking in a fixed bed via line 24.

La fraction distillât atmosphérique (flux non représenté) obtenue à l’issue de l’étape g) peut être utilisée au moins en partie pour former la coupe de distillât 28 selon l’invention utilisée dans l’étape h) de précipitation des sédiments.The atmospheric distillate fraction (stream not shown) obtained at the end of step g) can be used at least in part to form the distillate cup 28 according to the invention used in step h) for precipitating sediments.

Etape h) de désasphaltageStep h) deasphalting

Conformément au procédé selon l’invention, la fraction liquide lourde 25 issue de l’étape g) de séparation et contenant des composés bouillant à au moins 350°C est soumise à une étape h) de désasphaltage au moyen d’un solvant ou d’un mélange de solvants 28 permettant d’obtenir d’une part une fraction 30 comprenant de l’asphalte, et d’autre part une fraction 31 comprenant de la DAO. Il s’agit donc d’une opération d’extraction liquide-liquide au moyen d’au moins un solvant hydrocarboné 28.In accordance with the process according to the invention, the heavy liquid fraction 25 resulting from step g) of separation and containing compounds boiling at at least 350 ° C. is subjected to a step h) of deasphalting by means of a solvent or d 'A mixture of solvents 28 making it possible on the one hand to obtain a fraction 30 comprising asphalt, and on the other hand a fraction 31 comprising DAO. It is therefore a liquid-liquid extraction operation using at least one hydrocarbon solvent 28.

L’étape h) de désasphaltage est réalisée de préférence dans des conditions spécifiques permettant d'obtenir une fraction DAO 31 de qualité, de préférence à faible teneur en asphaltènes et un asphalte 30 de qualité, de préférence assez peu visqueux et avec un point de ramollissement modéré.The deasphalting step h) is preferably carried out under specific conditions making it possible to obtain a quality DAO fraction 31, preferably with a low asphaltene content and a quality asphalt 30, preferably not very viscous and with a point of moderate softening.

L'étape h) de désasphaltage est de préférence réalisée en une seule étape, par mise en contact de la charge de désasphaltage, Le. la fraction lourde 25 issue de l’étape g), avec un solvant ou un mélange de solvants 28 contenant des hydrocarbures, de manière à obtenir une fraction 30 comportant de l’asphalte et une fraction 31 comportant la DAO, l'étape h) étant mise en œuvre avantageusement dans les conditions subcritiques, c’est-à-dire des conditions en dessous du point critique, pour le solvant ou le mélange de solvants 28 utilisé. Un solvant apolaire ou un mélange de solvants apolaires ou un mélange de solvants polaire(s) et apolaire(s) peut être utilisé.The deasphalting step h) is preferably carried out in a single step, by bringing the deasphalting charge, Le, into contact. the heavy fraction 25 resulting from stage g), with a solvent or a mixture of solvents 28 containing hydrocarbons, so as to obtain a fraction 30 comprising asphalt and a fraction 31 comprising DAO, stage h) being advantageously implemented under the subcritical conditions, that is to say conditions below the critical point, for the solvent or mixture of solvents 28 used. A non-polar solvent or a mixture of non-polar solvents or a mixture of polar and non-polar solvents can be used.

L'étape h) peut être réalisée dans une colonne d'extraction ou extracteur, ou dans un mélangeur-décanteur. L’étape h) est de préférence réalisée dans une colonne d’extraction contenant des contacteurs liquide-liquide (éléments de garnissage et/ou plateaux, etc.) placés dans une ou plusieurs zones. De préférence, le solvant ou le mélange de solvants 28 selon l'invention est introduit dans la colonne d'extraction à deux niveaux différents. De préférence, la charge de désasphaltage est introduite dans une colonne d'extraction à un seul niveau d'introduction, généralement en mélange avec au moins une partie du solvant ou du mélange de solvants h8 et généralement en dessous d’une première zone de contacteurs liquide-liquide. De préférence, l’autre partie du solvant ou mélange de solvants h8 est injectée plus bas que la charge de désasphaltage, généralement en dessous d’une seconde zone de contacteurs liquide-liquide, la charge de désasphaltage étant injectée au-dessus de cette seconde zone de contacteurs.Step h) can be carried out in an extraction column or extractor, or in a mixer-settler. Step h) is preferably carried out in an extraction column containing liquid-liquid contactors (packing elements and / or trays, etc.) placed in one or more zones. Preferably, the solvent or mixture of solvents 28 according to the invention is introduced into the extraction column at two different levels. Preferably, the deasphalting charge is introduced into an extraction column at a single introduction level, generally in mixture with at least part of the solvent or of the mixture of solvents h8 and generally below a first contactor zone. liquid-liquid. Preferably, the other part of the solvent or mixture of solvents h8 is injected lower than the deasphalting charge, generally below a second zone of liquid-liquid contactors, the deasphalting charge being injected above this second. contactor area.

L'étape h) est mise en œuvre en conditions subcritiques pour ledit solvant ou mélange de solvants 28. L'étape h) est mise en œuvre à une température avantageusement comprise entre 50 et 350°C, de préférence entre 80 et 320°C,de manière plus préférée entre 120 et310°C, de manière encore plus préférée entre 150 et 300°C, et à une pression avantageusement comprise entre 0,1 et 6 MPa, de préférence entre 1 et 6 MPa, de manière plus préférée entre 2 et 5 MPa.Step h) is carried out under subcritical conditions for said solvent or mixture of solvents 28. Step h) is carried out at a temperature advantageously between 50 and 350 ° C, preferably between 80 and 320 ° C , more preferably between 120 and 310 ° C, even more preferably between 150 and 300 ° C, and at a pressure advantageously between 0.1 and 6 MPa, preferably between 1 and 6 MPa, more preferably between 2 and 5 MPa.

Le rapport de volume du solvant ou du mélange de solvants 28 sur la masse de fraction lourde 25 issue de l’étape g) est généralement compris entre 1/1 et 10/1, de préférence entre 2/1 à 8/1 exprimé en litres par kilogrammes. Ce rapport inclus la totalité du solvant ou mélange de solvants pouvant être divisée en plusieurs points d’injection.The volume ratio of the solvent or of the mixture of solvents 28 to the mass of heavy fraction 25 resulting from step g) is generally between 1/1 and 10/1, preferably between 2/1 to 8/1 expressed in liters per kilogram. This report includes all of the solvent or mixture of solvents that can be divided into several injection points.

Le solvant polaire utilisé peut être choisi parmi les solvants aromatiques purs ou napthénoaromatiques, les solvants polaires comportant des hétéro-éléments, ou leur mélange. Le solvant aromatique est avantageusement choisi parmi les hydrocarbures monoaromatiques, de préférence le benzène, le toluène ou les xylènes seuls ou en mélange; les diaromatiques ou polyaromatiques; les hydrocarbures naphténo-hydrocarbures aromatiques tels que la tétraline ou l'indane; les hydrocarbures aromatiques hétéroatomiques (oxygénés, azotés, soufrés) ou tout autre famille de composés présentant un caractère plus polaire que les hydrocarbures saturés comme par exemple le diméthylsulfoxyde (DMSO), le diméthylformamide (DMF), le tétrahydrofurane (THF). Le solvant polaire utilisé à l’étape de désasphlatage du procédé selon l'invention peut être une coupe riche en aromatiques. Les coupes riches en aromatiques selon l'invention peuvent être par exemple des coupes issues du FCC telles que l'essence lourde ou le LCO , ou issues d’unités de pétrochimie ou de raffineries. Citons également les coupes dérivées du charbon, de la biomasse ou de mélange biomasse/charbon avec éventuellement une charge pétrolière résiduelle après conversion thermochimique avec ou sans hydrogène, avec ou sans catalyseur. De manière préférée, le solvant polaire utilisé est un hydrocarbure monoaromatique pur ou en mélange avec un hydrocarbure aromatique.The polar solvent used can be chosen from pure aromatic or naphthenoaromatic solvents, polar solvents comprising hetero-elements, or a mixture thereof. The aromatic solvent is advantageously chosen from monoaromatic hydrocarbons, preferably benzene, toluene or xylenes alone or as a mixture; diaromatics or polyaromatics; naphtheno-aromatic hydrocarbons such as tetralin or indane; heteroatomic aromatic hydrocarbons (oxygenated, nitrogenous, sulfur) or any other family of compounds having a more polar character than saturated hydrocarbons such as, for example, dimethyl sulfoxide (DMSO), dimethylformamide (DMF), tetrahydrofuran (THF). The polar solvent used in the deaphosphorization step of the process according to the invention can be a cut rich in aromatics. The aromatic-rich cuts according to the invention can be, for example, cuts originating from the FCC such as heavy petrol or LCO, or originating from petrochemical or refinery units. Mention should also be made of cuts derived from coal, from biomass or from a biomass / coal mixture with possibly a residual petroleum charge after thermochemical conversion with or without hydrogen, with or without catalyst. Preferably, the polar solvent used is a monoaromatic hydrocarbon, pure or in admixture with an aromatic hydrocarbon.

Selon une mise en œuvre de désasphaltage sélectif comportant une combinaison de solvants polaire(s) et apolaire(s), une partie ou la totalité d’un mélange de solvants polaire(s) et apolaire(s) est injecté en un premier point tandis qu’un solvant ou l’autre partie dudit mélange de solvant(s) polaire et apolaire est injecté en un deuxième point. Selon cette mise en oeuvre, de préférence, un solvant polaire plus lourd que le solvant apolaire est injecté dans le point le plus bas.According to an implementation of selective deasphalting comprising a combination of polar and non-polar solvents, part or all of a mixture of polar and non-polar solvents is injected at a first point while that a solvent or the other part of said mixture of polar and non-polar solvent (s) is injected at a second point. According to this implementation, preferably, a polar solvent heavier than the non-polar solvent is injected at the lowest point.

Le solvant apolaire utilisé est de préférence un solvant composé d'hydrocarbure(s) saturé(s) comprenant un nombre de carbone supérieur ou égal à 3, de préférence compris entre 3 et 5. Ces solvants sont utilisés purs ou en mélange (par exemple: mélange d'alcanes et /ou de cycloalcanes ou bien de coupes pétrolières légères type naphta).The non-polar solvent used is preferably a solvent composed of saturated hydrocarbon (s) comprising a carbon number greater than or equal to 3, preferably between 3 and 5. These solvents are used pure or as a mixture (for example : mixture of alkanes and / or cycloalkanes or else light petroleum cuts such as naphtha).

De manière préférée, le solvant 28 utilisé à l’étape c) est un solvant apolaire composé à au moins 80% en volume d'hydrocarbure(s) saturé(s) comprenant un nombre de carbone supérieur ou égal à 3, de préférence compris entre 3 et 5, ceci de manière à obtenir une fraction DAO 31 avec un rendement élevé et un asphalte relativement peu visqueux pour faciliter le pompage et la valorisation de la fraction asphalte 30. La fraction asphalte 30 peut également être utilisée directement comme base de combustible, notamment comme base de combustible à basse teneur en soufre. Une partie de l’asphalte 30 peut également être envoyée vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé de cokéfaction. Une partie de l’asphalte 30 peut également servir de base pour la fabrication de bitumes.Preferably, the solvent 28 used in step c) is an apolar solvent composed of at least 80% by volume of saturated hydrocarbon (s) comprising a carbon number greater than or equal to 3, preferably included between 3 and 5, this so as to obtain a DAO fraction 31 with a high yield and a relatively low-viscosity asphalt to facilitate pumping and recovery of the asphalt fraction 30. The asphalt fraction 30 can also be used directly as a fuel base , especially as a fuel base with low sulfur content. Part of the asphalt 30 can also be sent to another conversion process, in particular a coking process. Part of the asphalt 30 can also serve as a base for the manufacture of bitumens.

Le choix des conditions de température et de pression de l'extraction combiné au choix de la nature des solvants 28 dans l'étape h) de désasphaltage permettent d'ajuster les performances d'extraction. L'étape h) peut permettre, grâce à ces conditions de désasphaltage spécifiques, de précipiter dans la fraction 30 asphalte un maximum des structures polaires de type résines lourdes et asphaltènes, ce qui permet d’obtenir une fraction 30 asphalte avec un rendement amélioré, généralement supérieur à 40%, voire supérieur à 45% par rapport à la quantité de composés bouillant au-delà de 540°C en entrée de l’étape h) de désasphaltage. De plus, le point de ramollissement de l’asphalte est compris entre 50 et 220°C, de préférence entre 70 et 160°C; de même la viscosité est généralement inférieur à 30000 cSt à 200°C, voire inférieur à 10000 cSt à 200°C. Dans le même temps, la fraction 31 DAO est obtenue avec un rendement modérée, généralement supérieure à 40%, voire supérieure à 45% par rapport à la quantité de composés bouillant au-delà de 540°C en entrée de l’étape g) de désasphaltage. La fraction 31 contient peu d’asphaltènes, généralement moins de 1000 ppm d’asphaltènes C7, voire moins de 500 ppm d’asphaltènes C7.The choice of extraction temperature and pressure conditions combined with the choice of the nature of the solvents 28 in step h) of deasphalting make it possible to adjust the extraction performance. Step h) can make it possible, thanks to these specific deasphalting conditions, to precipitate in the asphalt fraction a maximum of polar structures of the heavy resins and asphaltenes type, which makes it possible to obtain an asphalt fraction with an improved yield, generally greater than 40%, or even greater than 45% relative to the amount of compounds boiling above 540 ° C. at the input of step h) of deasphalting. In addition, the softening point of the asphalt is between 50 and 220 ° C, preferably between 70 and 160 ° C; similarly, the viscosity is generally less than 30,000 cSt at 200 ° C, or even less than 10,000 cSt at 200 ° C. At the same time, the fraction 31 DAO is obtained with a moderate yield, generally greater than 40%, or even greater than 45% relative to the amount of compounds boiling above 540 ° C. at the input of step g) deasphalting. Fraction 31 contains few asphaltenes, generally less than 1000 ppm of C7 asphaltenes, or even less than 500 ppm of C7 asphaltenes.

En tête de la colonne d'extraction ou du mélangeur-décanteur, de préférence au-dessus de la zone de contacteur(s) liquide-liquide située à la position la plus haute, on récupère une fraction qui comprend la DAO 31 et une partie du solvant ou du mélange de solvants.At the head of the extraction column or of the mixer-settler, preferably above the zone of liquid-liquid contactor (s) located at the highest position, a fraction is recovered which comprises the DAO 31 and a part solvent or mixture of solvents.

En fond de la colonne d'extraction ou du mélangeur-décanteur, de préférence dessous de la zone de contacteur(s) située à la position la plus basse, on récupère une fraction 30 qui comprend de l’asphalte et une partie du solvant ou mélange de solvants.At the bottom of the extraction column or of the mixer-settler, preferably below the zone of contactor (s) situated at the lowest position, a fraction 30 is recovered which comprises asphalt and part of the solvent or mixture of solvents.

Selon une mise en œuvre, un fluxant 29 de soutirage est injecté à l’étape h) pour être mélangé avec la fraction 30 comportant l’asphalte pour soutirer plus facilement ladite fraction. De manière préférée, l’injection d’un fluxant 29 de soutirage n’est pas nécessaire.According to one implementation, a drawing flux 29 is injected in step h) to be mixed with the fraction 30 comprising the asphalt to more easily withdraw said fraction. Preferably, the injection of a drawing flux 29 is not necessary.

Le fluxant utilisé peut être tout solvant ou mélange de solvants pouvant solubiliser ou disperser l'asphalte. Le fluxant peut être un solvant polaire choisi parmi les hydrocarbures monoaromatiques, de préférence le benzène, le toluène ou le xylène; les diaromatiques ou polyaromatiques; les hydrocarbures naphténo-hydrocarbures aromatiques tels que la tétraline ou l'indane; les hydrocarbures aromatiques hétéroatomiques; les solvants polaires à poids moléculaire correspondant à des températures d'ébullition comprises par exemple entre 200°C et 600°C telles que un LCO (light cycleoil de FCC), un HCO (Heavy cycle oil de FCC), slurry de FCC, HCGO (heavy coker gas-oil), ou un extrait aromatique ou une coupe extra-aromatique extraite d'une chaîne huile, les coupes VGO issues d'une conversion de fractions résiduelles et/ou de charbon et/ou de biomasse. Le rapport de volume de fluxant sur la masse de l'asphalte est déterminé de manière à ce que le mélange puisse être facilement soutiré.The fluxing agent used can be any solvent or mixture of solvents which can dissolve or disperse the asphalt. The fluxing agent can be a polar solvent chosen from monoaromatic hydrocarbons, preferably benzene, toluene or xylene; diaromatics or polyaromatics; naphtheno-aromatic hydrocarbons such as tetralin or indane; heteroatomic aromatic hydrocarbons; polar molecular weight solvents corresponding to boiling temperatures of, for example, between 200 ° C. and 600 ° C. such as an LCO (light cycleoil from FCC), an HCO (Heavy cycle oil from FCC), slurry from FCC, HCGO (heavy coker gas oil), or an aromatic extract or an extra-aromatic cut extracted from an oil chain, VGO cuts resulting from a conversion of residual fractions and / or carbon and / or biomass. The ratio of volume of flux to mass of asphalt is determined so that the mixture can be easily drawn off.

Le solvant ou mélange de solvants 28 peut être constitué d’un appoint et/ou d’une partie recyclée lors d’étapes de séparation. Ces appoints sont nécessaires pour compenser les pertes de solvant dans la fraction 30 comportant l’asphalte et/ou dans la fraction comportant la DAO 31. Ces pertes sont faibles mais ne peuvent être évitées du fait des étapes de séparation imparfaites par définition.The solvent or mixture of solvents 28 can consist of a make-up and / or of a part recycled during separation steps. These additions are necessary to compensate for the losses of solvent in the fraction 30 comprising the asphalt and / or in the fraction comprising the DAO 31. These losses are small but cannot be avoided because of the imperfect separation steps by definition.

L’étape h) de désasphaltage comprend une sous étape intégrée de séparation de la fraction comprenant la DAO 31 et du solvant ou du mélange de solvants. La fraction comprenant de la DAO 31 issue de l’extraction est soumise à une sous étape de séparation permettant d’obtenir d’une part une DAO 31 et d’autre part le solvant ou le mélange de solvants introduit lors de l’étape h) de désasphaltage. Le solvant ou le mélange de solvants récupéré peut être recyclé dans l’étape h) de désasphaltage.Step h) of deasphalting includes an integrated sub-step for separating the fraction comprising DAO 31 and the solvent or mixture of solvents. The fraction comprising DAO 31 resulting from the extraction is subjected to a separation sub-step making it possible to obtain on the one hand a DAO 31 and on the other hand the solvent or the mixture of solvents introduced during step h ) deasphalting. The solvent or mixture of solvents recovered can be recycled in step h) of deasphalting.

Cette sous étape de séparation intégrée permettant de séparer la DAO 31 et le solvant ou le mélange de solvants peut mettre en oeuvre tous les équipements nécessaires connus de l’homme du métier (ballons séparateurs, colonnes de distillation ou de stripage, échangeurs de chaleur, fours, pompes, compresseurs, etc.).This integrated separation sub-step making it possible to separate the DAO 31 and the solvent or the mixture of solvents can use all the necessary equipment known to those skilled in the art (separator flasks, distillation or stripping columns, heat exchangers, ovens, pumps, compressors, etc.).

Au moins une partie de la DAO 31 est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe. De manière optionnelle, une partie de la DAO peut également être utilisée directement comme base de combustible, notamment comme base de combustible à basse teneur en soufre. Une partie de la DAO peut également être envoyée vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé FCC.At least part of the DAO 31 is sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed. Optionally, part of the DAO can also be used directly as a fuel base, in particular as a low sulfur fuel base. A part of the CAD can also be sent to another conversion process, in particular an FCC process.

L’étape h) de désasphaltage comprend une autre sous étape intégrée de séparation de la fraction comprenant l’asphalte et du solvant ou du mélange de solvants. La fraction comprenant de l’asphalte issue de l’extraction est soumise à une sous étape de séparation permettant d’obtenir d’une part l’asphalte 30 et d’autre part le solvant ou le mélange de solvants introduit lors de l’étape h) de désasphaltage. Le solvant ou le mélange de solvants récupéré peut être recyclé dans l’étape h) de désasphaltage.Step h) of deasphalting includes another integrated sub-step of separation of the fraction comprising the asphalt and the solvent or mixture of solvents. The fraction comprising asphalt from the extraction is subjected to a separation sub-step making it possible to obtain on the one hand the asphalt and on the other hand the solvent or the mixture of solvents introduced during the step h) deasphalting. The solvent or mixture of solvents recovered can be recycled in step h) of deasphalting.

L’asphalte 30 peut être utilisée directement comme base de combustible ou base de fioul, notamment comme base de fioul à basse teneur en soufre. Une partie de l’asphalte peut également être envoyée vers un autre procédé de conversion, notamment un procédé de cokéfaction. Une partie de l’asphalte peut également servir de base pour la fabrication de bitumes.Asphalt 30 can be used directly as a fuel base or fuel oil base, in particular as a fuel oil base with a low sulfur content. Part of the asphalt can also be sent to another conversion process, including a coking process. Part of the asphalt can also be used as a base for the production of bitumens.

ExemplesExamples

Les exemples ci-dessous illustrent l’invention sans en limiter la portée.The examples below illustrate the invention without limiting its scope.

Exemple 1 (conforme à l’invention)Example 1 (according to the invention)

Un résidu sous vide ayant les caractéristiques présentées dans le Tableau 1 et issue de la distillation d’un pétrole brut subit une étape a) d’hydrotraitement dans les conditions présentées dans le Tableau 2.A vacuum residue having the characteristics presented in Table 1 and resulting from the distillation of a crude oil undergoes a hydrotreatment step a) under the conditions presented in Table 2.

Tableau 1 : Propriété de la charge résidu sous videTable 1: Property of the vacuum residue charge

Teneur en soufre Sulfur content % poids % weight 2,7 2.7 Teneur en azote Nitrogen content PPm ppm 5800 5800 Teneur en asphaltènes C7 Asphaltenes C7 content % poids % weight 3,9 3.9 Teneur en métaux Metal content PPm ppm 203 203 Composés bouillant au-delà de 540°C Compounds boiling above 540 ° C % poids % weight 82 82 Densité à 15°C Density at 15 ° C - - 1,003 1,003

Tableau 2 : Conditions de l’étape a) d’hydrotraitementTable 2: Conditions of step a) of hydrotreatment

Température Temperature °C ° C 370 370 Pression partielle d’hydrogène Partial hydrogen pressure MPa MPa 15 15 Catalyseurs H DM et H DS H DM and H DS catalysts - - NiCoMo sur Alumine NiCoMo on alumina Vitesse spatiale ‘WH’ Spatial speed ‘WH’ h’1 h ' 1 0,18 0.18 Couverture hydrogène ‘H2/HC’ par rapport à la charge de l’étape a)Hydrogen coverage 'H 2 / HC' with respect to the charge in step a) Nm3 H2/m3 Nm 3 H 2 / m 3 1000 1000

L’effluent issu de l’étape a) d’hydrotraitement subit une étape b) de séparation permettant de 10 récupérer des gaz et des produits liquides selon la répartition donnée dans le Tableau 3.The effluent from step a) of hydrotreatment undergoes a separation step b) making it possible to recover gases and liquid products according to the distribution given in Table 3.

L’étape b) de séparation comporte une distillation atmosphérique suivie d’une distillation sous vide.Step b) of separation comprises an atmospheric distillation followed by a vacuum distillation.

Tableau 3 : Rendements (% poids / charge) de l’étape a) d’hydrotraitement et après l’étape b) de séparationTable 3: Yields (% w / w) of step a) of hydrotreatment and after step b) of separation

NH3 + H2S NH3 + H2S 2,36 2.36 C1-C4 C1-C4 0,51 0.51 Fraction essence Essence fraction PI-180°C PI-180 ° C 0,5 0.5 Fraction gazole Diesel fraction 180-350 °C 180-350 ° C 4,00 4.00 Fraction gazole sous vide Diesel fraction under vacuum 350-540 °C 350-540 ° C 22,82 22.82 Fraction résidu sous vide Vacuum residue fraction 540 °C+ 540 ° C + 70,69 70.69 Somme Sum 100,88 100.88

La teneur en asphaltènes C7 dans l’effluent liquide (sommes des coupes PI-180, 180-350, 350-540 et 540 °C+) en sortie de l’étape a) d’hydrotaitement est de 1% poids.The content of asphaltenes C7 in the liquid effluent (sums of cuts PI-180, 180-350, 350-540 and 540 ° C +) at the outlet of step a) of hydrotreating is 1% by weight.

La coupe PI-180°C, la coupe 180-350°C et la coupe S0-540°C sont regroupées de manière à obtenir une fraction de type distillât sous vide (PI-540°C) comprenant au moins 80% de composé bouillant entre 350 et 540°C. Cette fracticn de type distillât sous vide est envoyée vers une étape d) d’hydrocraquage en lit fixe.The PI-180 ° C cut, the 180-350 ° C cut and the S0-540 ° C cut are combined so as to obtain a fraction of vacuum distillate type (PI-540 ° C) comprising at least 80% of compound boiling between 350 and 540 ° C. This vacuum distillate type fraction is sent to a step d) of hydrocracking in a fixed bed.

La fraction de type résidu sous vide (540°C+) contenant au moins 70% de composés bouillant au-delà de 540°C est soumise à une étapec) de désasphaltage dont les conditions sont donnée dans le Tableau 4, à l’issue de ladite étape c) on obtient une fraction d’huile désasphaltée (notée DAO) et une fraction asphalte encore appelé Pitch.The fraction of the vacuum residue type (540 ° C. +) containing at least 70% of compounds boiling above 540 ° C. is subjected to a deasphalting step (c), the conditions of which are given in Table 4, at the end of said step c) a fraction of deasphalted oil (denoted DAO) and an asphalt fraction also called Pitch are obtained.

Tableau 4 : Conditions de l’étape c) de désasphaltageTable 4: Conditions of step c) deasphalting

Température tête extracteur Extractor head temperature °C ° C 80 80 Température fond d’extracteur Extractor bottom temperature °C ° C 60 60 Pression totale Total pressure MPa MPa 4.1 4.1 Solvant Solvent - - Propane Propane Ratio volumique Solvant / Charge Solvent / Filler volume ratio V / V V / V 8 8 Rendement DAO par rapport à la charge étape c) CAD yield compared to the load step c) % poids % weight 47 47 Rendement Pitch par rapport à la charge étape c) Pitch yield compared to the load step c) % poids % weight 53 53

La fraction DAO est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe tandis que la fractionThe DAO fraction is sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed while the fraction

Pitch est envoyée vers l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant.Pitch is sent to step f) of hydrocracking in a bubbling bed.

La fraction de distillât sous vide issue de l’étape a) d’hydrotraitement et obtenue à l’étape b) de séparation, les fractions DAO issues des étape c) et h) de désasphaltage et la fraction de type distillât sous vide issue de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant et obtenue à l’étape g) de séparation, sont envoyées en mélange vers une étape d) d’hydrocraquage en lit 5 fixe dont les conditions sont résumés dans le Tableau 5.The vacuum distillate fraction from step a) of hydrotreatment and obtained in separation step b), the DAO fractions from steps c) and h) of deasphalting and the vacuum distillate type fraction from step f) of hydrocracking in a bubbling bed and obtained in step g) of separation, are sent as a mixture to a step d) of hydrocracking in a fixed bed, the conditions of which are summarized in Table 5.

Cette étape d) d’hydrocraquage en lit fixe comporte une zone catalytique d’hydrotraitement suivie d’une zone catalytique d’hydrocraquage.This fixed bed hydrocracking step d) comprises a hydrotreating catalytic zone followed by a hydrocracking catalytic zone.

Tableau 5 : Conditions de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixeTable 5: Conditions of stage d) hydrocracking in a fixed bed

Température zone hydrotraitement Hydrotreatment zone temperature °C ° C 382 382 Catalyseur zone hydrotraitement Hydrotreating zone catalyst - - NiMo sur Alumine NiMo on alumina Vitesse spatiale ‘WH’ zone hydrotraitement Spatial velocity ‘WH’ hydrotreating area h’1 h ' 1 0,85 0.85 Température zone hydrocraquage Hydrocracking zone temperature °C ° C 380 380 Catalyseur zone hydrocraquage Hydrocracking zone catalyst NiMo sur Alumine + zeolithe NiMo on Alumina + zeolite Vitesse spatiale ‘WH’ zone hydrocraquage Spatial speed ‘WH’ hydrocracking zone h’1 h ' 1 0,9 0.9 Pression partielle d’hydrogène Partial hydrogen pressure MPa MPa 15 15 Couverture hydrogène ‘H2/HC’ par rapport à la charge de l’étape d) Hydrogen coverage ‘H2 / HC’ compared to the charge in step d) Nm3 H2/m3 Nm 3 H 2 / m 3 1000 1000

L’effluent issu de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe subit une étape e) de séparation 10 permettant de récupérer des gaz et des produits liquides dont les rendements exprimés en pourcentage poids par rapport à la charge de l’étape d) sont présentés dans le Tableau 6.The effluent from step d) of hydrocracking in a fixed bed undergoes a step e) of separation 10 making it possible to recover gases and liquid products whose yields expressed in percentage by weight relative to the feed of step d ) are shown in Table 6.

L’étape e) de séparation comporte une distillation atmosphérique.Step e) of separation involves atmospheric distillation.

Tableau 6 : Rendements (% poids I charge étape d)) de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et après l’étape e) de séparationTable 6: Yields (% by weight I charge step d)) of step d) of hydrocracking in a fixed bed and after step e) of separation

NH3+H2S NH3 + H2S 0,70 0.70 C1-C4 C1-C4 4,04 4.04 Fraction essence Essence fraction PI-180°C PI-180 ° C 38,85 38.85 Faction gazole Diesel faction 180-350 °C 180-350 ° C 40,33 40.33 Fraction gazole sous vide Diesel fraction under vacuum 350-540 °C 350-540 ° C 14,18 14.18 Fraction résidu sous vide Vacuum residue fraction 540 °C+ 540 ° C + 4,20 4.20 Somme Sum 102,30 102.30

En pratique les fractions gazole sous vide et résidu sous vide non pas été séparées lors de l’étape e) et les rendements sont déduits des analyses de la fraction résidu 5 atmosphérique 350° C+.In practice, the vacuum diesel fraction and the vacuum residue are not separated during step e) and the yields are deduced from the analyzes of the atmospheric residue fraction 350 ° C. +.

A l’issue de l’étape e) de séparation de l’effluent de l’étape d) d’hydrocraquage, on obtient de très haut rendements en distillais atmosphériques qui peuvent être envoyés vers les pools carburants.At the end of step e) of separation of the effluent from step d) of hydrocracking, very high yields of atmospheric distillates are obtained which can be sent to the fuel pools.

Les conditions opératoires de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant réalisée sur la fraction pitch issue de l’étape c) de désasphaltage sont présentés Tableau 7 :The operating conditions of step f) of hydrocracking in a bubbling bed carried out on the pitch fraction resulting from step c) of deasphalting are presented in Table 7:

Tableau 7 : Conditions de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnantTable 7: Conditions of step f) of hydrocracking in a bubbling bed

Température réacteurs Reactor temperature °C ° C 420 420 Catalyseurs catalysts - - NiMo sur Alumine NiMo on alumina Vitesse spatiale réacteurs ‘VVHr’ Reactor space speed ‘VVHr’ h’1 h ' 1 0,18 0.18 Pression partielle d’hydrogène Partial hydrogen pressure MPa MPa 16 16 Couverture hydrogène ‘H2/HC’ par rapport à la charge de l’étape f) Hydrogen coverage ‘H2 / HC’ compared to the charge of step f) Nm3 H2/m3 Nm3 H2 / m3 650 650

L’effluent issu de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant subit une étape g) de séparation permettant de récupéré des gaz et des produits liquides dont les rendements sont exprimés en pourcentage pois par rapport à la charge de l’étape f) (cf. Tableau 8). L’étape g) 15 de séparation comporte une distillation atmosphérique suivie d’une distillation sous vide.The effluent from step f) of hydrocracking in a bubbling bed undergoes a step g) of separation making it possible to recover gases and liquid products, the yields of which are expressed in percentage pea relative to the feed of step f ) (see Table 8). Separation step g) 15 comprises atmospheric distillation followed by vacuum distillation.

Tableau 8 : Rendements (% poids I charge étape f)) de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant et après l’étape g) de séparationTable 8: Yields (% by weight of charge step f)) of step f) of hydrocracking in a bubbling bed and after step g) of separation

NH3 + H2S NH3 + H2S 1,03 1.03 C1-C4 C1-C4 4,26 4.26 Fraction essence Essence fraction PI-180°C PI-180 ° C 9,61 9.61 Faction gazole Diesel faction 180-350 °C 180-350 ° C 30,64 30.64 Fraction gazole sous vide Diesel fraction under vacuum 350-540 °C 350-540 ° C 34,69 34.69 Fraction résidu sous vide Vacuum residue fraction 540 °C+ 540 ° C + 21,6 21.6 Somme Sum 101,83 101.83

Les distillais atmosphériques de type essence PI-180°C et gazole 180-350°C peuvent être envoyés vers des pools carburants via un hydrotraitement. La fraction 350-540°C de type 5 distillât sous vide issue de l’étape g) de séparation est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe tel que mentionné précédemment. La fraction 540°C+ de type résidu sous vide contient des sédiments existants à une teneur de 0.8% poids (mesurés selon la norme IP375) et des sédiments après vieillissement à une teneur de 1.5% poids (mesurés selon la norme IP390). Cette fraction 540°C+ issue de l’étape g) de séparation est 10 envoyée vers une étape h) de désasphaltage à l’issue de laquelle on obtient une fraction d’huile désasphaltée ou ‘DAO’ et une fraction asphalte ou ‘Pitch’.Atmospheric distillates of the petrol type PI-180 ° C and diesel fuel 180-350 ° C can be sent to fuel pools via hydrotreatment. The 350-540 ° C fraction of type 5 vacuum distillate from step g) of separation is sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed as mentioned above. The 540 ° C + fraction of the vacuum residue type contains existing sediments at a content of 0.8% by weight (measured according to standard IP375) and sediments after aging at a content of 1.5% by weight (measured according to standard IP390). This fraction 540 ° C + from step g) of separation is sent to a step h) of deasphalting at the end of which a fraction of deasphalted oil or 'DAO' and an asphalt fraction or 'Pitch' is obtained .

Tableau 9 : Conditions de l’étape h) de désasphaltageTable 9: Conditions of step h) deasphalting

Température tête extracteur Extractor head temperature °C ° C 120 120 Température fond d’extracteur Extractor bottom temperature °C ° C 80 80 Pression totale Total pressure MPa MPa 5.2 5.2 Solvant Solvent - - Butane Butane Ratio volumique Solvant / Charge Solvent / Filler volume ratio V / V V / V 5 5 Rendement DAO par rapport à la charge de l’étape h) CAD yield compared to the load of step h) % poids % weight 50 50 Rendement Pitch par rapport à la charge de l’étape h) Pitch yield compared to the load of step h) % poids % weight 50 50

La fraction DAO est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe tandis que la fraction Pitch est valorisée comme fioul après mélangé avec une huile de coupe légère de type LCO et une huile de coupe lourde de type HCO dans les proportions massiques 50/20/30 pour la fraction pitch.The DAO fraction is sent to step d) of hydrocracking in a fixed bed while the Pitch fraction is valued as fuel oil after mixing with a light cutting oil of LCO type and a heavy cutting oil of HCO type in mass proportions 50/20/30 for the pitch fraction.

En prenant en compte l’ensemble du schéma, le taux de conversion des composés bouillant au-delà de 540°C présents initialement dans la chaige de départ est de 91,8% en poids.Taking into account the whole scheme, the conversion rate of the compounds boiling above 540 ° C present initially in the starting chaige is 91.8% by weight.

L’exemple 1 mettant en œuvre le procédé selon l’invention permet d’obtenir un taux de conversion de la fraction résidu sous vide en distillats particulièrement élevé du fait notamment de la conversion des asphaltènes lors de l’étape a) d’hydrotraitement ce qui permet un rendement accrue en DAO et un rendement réduit en pitch, la DAO étant fortement convertie lors de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe (tableau 6). L’hydrotraitement lors de l’étape a) en amont de l’étape c) de désalphatage permet d’obtenir un pitch à teneur réduit en impuretés ce qui réduit avantageusement l’empoisonnement du catalyseur lors de de l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant. Ledit catalyseur est ainsi plus actif lors de sa mise en œuvre dans les réactions d’hydrocraquage tout en permettant l’obtention de produits de conversion à teneur réduite en impuretés. Enfin l’étape h) de désasphaltage permet de récupérer une autre fraction DAO qui après hydrocraquage lors de l’étape d) permet d’obtenir davantage de distillats.Example 1 implementing the process according to the invention makes it possible to obtain a particularly high degree of conversion of the residue fraction under vacuum into distillates due in particular to the conversion of asphaltenes during step a) of hydrotreatment. which allows an increased yield of DAO and a reduced yield of pitch, the DAO being strongly converted during step d) of hydrocracking in a fixed bed (Table 6). The hydrotreatment during step a) upstream of the dealpumping step c) makes it possible to obtain a pitch with a reduced content of impurities, which advantageously reduces poisoning of the catalyst during step f) of hydrocracking in a bubbling bed. Said catalyst is thus more active during its implementation in hydrocracking reactions while allowing the production of conversion products with a reduced content of impurities. Finally, step h) of deasphalting makes it possible to recover another DAO fraction which, after hydrocracking during step d), makes it possible to obtain more distillates.

Exemple 2 (non conforme à l’invention)Example 2 (not in accordance with the invention)

L’exemple 2 non conforme à l’invention consiste à enchaîner uniquement les étapes a) d’hydrotraitement, b) de séparation et c) de désasphaltage dans les mêmes conditions que dans l’exemple 1 et avec la même charge.Example 2 not in accordance with the invention consists in linking only steps a) of hydrotreatment, b) of separation and c) of deasphalting under the same conditions as in Example 1 and with the same load.

L’étape d) d’hydrocraquage est réalisée en traitant la fraction de type distillât sous vide issue de l’étape b) de séparation (PI-540 identique à l’exemple 1) et la fraction huile désasphaltée issue de l’étape c) de désasphaltage (DAO identique à l’exemple 1). Les conditions opératoires de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe sont identiques dans l’exemple 3 et l’exemple 1. L’effluent de l’étape d) est séparé dans l’étape e) de séparation.Hydrocracking step d) is carried out by treating the vacuum distillate type fraction from separation step b) (PI-540 identical to Example 1) and the deasphalted oil fraction from step c ) deasphalting (CAD identical to Example 1). The operating conditions of step d) of hydrocracking in a fixed bed are identical in Example 3 and Example 1. The effluent from step d) is separated in step e) of separation.

Tableau 10 : Rendements (% poids / charge étape d)) de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et après l’étape e) de séparation dans l’exemple 2Table 10: Yields (% weight / load step d)) of step d) of hydrocracking in a fixed bed and after step e) of separation in Example 2

NH3+H2S NH3 + H2S 0,62 0.62 C1-C4 C1-C4 4,57 4.57 PI-180°C PI-180 ° C 44,92 44.92 180-350 °C 180-350 ° C 38,65 38.65 350-540 °C 350-540 ° C 7,43 7.43 540 °C+ 540 ° C + 5,11 5.11 Somme Sum 102,41 102,41

En prenant en compte l’ensemble du schéma selon l’exemple 2, le taux de conversion des composés bouillant au-delà de 540°C présents initiàement dans la charge de départ est de 50,5% en poids ce qui est très inférieur au taux obtenu avec le procédé selon l’invention du fait de l’absence de l’étape g) d’hydrocraquage en lit bouillonnant.Taking into account the whole scheme according to Example 2, the conversion rate of the compounds boiling above 540 ° C. present initially in the starting charge is 50.5% by weight, which is much lower than the rate obtained with the process according to the invention due to the absence of step g) of hydrocracking in a bubbling bed.

Exemple 3 (non conforme à l’invention)Example 3 (not in accordance with the invention)

L’exemple 3 non conforme à l’invention consiste à enchaîner uniquement les étapes c), f) et g) dans les mêmes conditions que dans l’exemple 1 et avec la même charge. L’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe est uniquement réalisée en traitant la fraction DAO issue de l’étape c) de désasphaltage et la fraction de type distillât sous vide de l’étape f) 10 d’hydrocraquage en lit bouillonnant.Example 3, which is not in accordance with the invention, consists in linking only steps c), f) and g) under the same conditions as in Example 1 and with the same load. Step d) hydrocracking in a fixed bed is only carried out by treating the DAO fraction resulting from step c) of deasphalting and the vacuum distillate type fraction of step f) 10 of hydrocracking in bubbling bed.

Tableau 11 : Rendements étape c) de désasphaltage dans l’exemple 3Table 11: Yields step c) of deasphalting in example 3

Rendement DAO par rapport à la charge de l’étape c) CAD yield compared to the load of step c) % poids % weight 39 39 Rendement Pitch par rapport à la charge de l’étape c) Pitch yield compared to the load of step c) % poids % weight 61 61

Le rendement en DAO chute de 8% poids par rapport à l’exemple 1 du fait de la teneur accrue en asphaltènes C7 en entrée de l’étape c).The DAO yield drops by 8% by weight relative to Example 1 due to the increased content of C7 asphaltenes at the input of step c).

Tableau 12 : Rendements (% poids / charge étape f)) de l’étape f) d’hydrocraquage selon l’exemple 3Table 12: Yields (% weight / load step f)) of step f) of hydrocracking according to Example 3

NH3 + H2S NH3 + H2S 2,93 2.93 C1-C4 C1-C4 4,14 4.14 PI-180°C PI-180 ° C 9,3 9.3 180-350 °C 180-350 ° C 30,2 30.2 350-540 °C 350-540 ° C 33,55 33,55 540 °C+ 540 ° C + 22,1 22.1 Somme Sum 102,22 102.22

Tableau 13 : Rendements (% poids / charge étape d)) de l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe et après l’étape e) de séparation dans l’exemple 3Table 13: Yields (% weight / charge step d)) of step d) of hydrocracking in a fixed bed and after step e) of separation in Example 3

NH3+H2S NH3 + H2S 2,02 2.02 C1-C4 C1-C4 4,79 4.79 PI-180°C PI-180 ° C 46,87 46.87 180-350 °C 180-350 ° C 38,40 38.40 350-540 °C 350-540 ° C 4,92 4.92 540 °C+ 540 ° C + 5J5 5J5 Somme Sum 102,41 102,41

En prenant en compte l’ensemble du schéma selon l’exemple 2, le taux de conversion des composés bouillant au-delà de 540°C présents initiàement dans la charge de départ est 5 de 79,6% en poids ce qui est inférieur au taux obtenu avec le procédé selon l’invention. De plus, les produits obtenus contiennent davantage d’impuretés, notamment des impuretés soufrées, du fait de l’absence de l’étape a) d’hydrotraitement. De fait, la consommation de catalyseurs lors de l’étape f) est accrue.Taking into account the whole scheme according to Example 2, the conversion rate of the compounds boiling above 540 ° C. present initially in the starting charge is 5 of 79.6% by weight which is lower than the rate obtained with the process according to the invention. In addition, the products obtained contain more impurities, in particular sulfur impurities, due to the absence of step a) of hydrotreatment. In fact, the consumption of catalysts during step f) is increased.

Claims (13)

REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement d’une charge hydrocarbonée (1) ayant une teneur en soufre d'au moins 0,1 % poids, une température initiale d'ébullition d'au moins 340°C et une température finale d'ébullition d'au moins 600°C, bdit procédé comprenant les étapes suivantes :1. Process for treating a hydrocarbon feedstock (1) having a sulfur content of at least 0.1% by weight, an initial boiling temperature of at least 340 ° C and a final boiling temperature of at least 600 ° C, bdit process comprising the following steps: a) une étape d’hydrotraitement réalisée dans un réacteur en lit fixe dans laquelle la charge hydrocarbonée, en présence d’hydrogène, est mis en contact avec un catalyseur d’hydrotraitement, permettant l’obtention d’un effluent (4),a) a hydrotreatment step carried out in a fixed bed reactor in which the hydrocarbon feedstock, in the presence of hydrogen, is brought into contact with a hydrotreatment catalyst, making it possible to obtain an effluent (4), b) une étape de séparation de l’effluent (4) issu de l’étape d’hydrotraitement a) en au moins une fraction légère (5) et une fraction lourde (7) contenant des composés bouillant à au moins 350°C,b) a step for separating the effluent (4) from the hydrotreatment step a) into at least one light fraction (5) and one heavy fraction (7) containing compounds boiling at at least 350 ° C, c) une étape de désasphaltage d’une fraction lourde issue de l’étape de séparation b) au moyen d’un solvant (8) ou d’un mélange de solvants permettant d’obtenir une fraction (10) comprenant de l’asphalte, et une fraction comprenant de l’huile désasphaltée (11),c) a step for deasphalting a heavy fraction resulting from the separation step b) using a solvent (8) or a mixture of solvents making it possible to obtain a fraction (10) comprising asphalt , and a fraction comprising deasphalted oil (11), d) une étape d’hydrocraquage d’au moins une partie de la fraction (11) issue de l’étape c) réalisée dans au moins un réacteur en lit fixe en présence d’un catalyseur d’hydrocraquage et d’hydrogène, permettant l’obtention d’un effluent (14),d) a hydrocracking step of at least part of the fraction (11) resulting from step c) carried out in at least one reactor in a fixed bed in the presence of a hydrocracking catalyst and of hydrogen, allowing obtaining an effluent (14), e) étape de e) séparation de l’effluent issu de l’étape d) en au moins une fraction gazeuse (15) et une fraction liquide lourde (16) contenant des composés bouillant à au moins 350°C,e) step of e) separation of the effluent from step d) into at least one gaseous fraction (15) and a heavy liquid fraction (16) containing compounds boiling at at least 350 ° C, f) une étape d’hydrocraquage d’au moins une partie de la fraction (10) issue de l’étape c) réalisée dans au moins un réacteur en lit bouillonnant en présence d’un catalyseur d’hydrocraquage et d’hydrogène, permettant l’obtention d’un effluent (21),f) a hydrocracking step of at least part of the fraction (10) resulting from step c) carried out in at least one reactor in a bubbling bed in the presence of a hydrocracking catalyst and of hydrogen, allowing obtaining an effluent (21), g) une étape de séparation de l’effluent (21) issu de l’étape f) en au moins une fraction gazeuse (22) et une fraction liquide lourde (25) contenant des composés bouillant à au moins 350°C,g) a step for separating the effluent (21) from step f) into at least one gaseous fraction (22) and a heavy liquid fraction (25) containing compounds boiling at at least 350 ° C, h) une étape de désasphaltage d’une fraction liquide lourde (25) issue de l’étape g), par mise en contact de ladite fraction (25) avec un solvant (28) ou un mélange de solvants (28) permettant d’obtenir une fraction (30) comprenant de l’asphalte, et une fraction (31) comprenant de l’huile désasphaltée.h) a step for deasphalting a heavy liquid fraction (25) resulting from step g), by bringing said fraction (25) into contact with a solvent (28) or a mixture of solvents (28) making it possible to obtaining a fraction (30) comprising asphalt, and a fraction (31) comprising deasphalted oil. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel une partie de la fraction lourde obtenue (25) à l’étape g) est recyclé à l’étape c) de désasphaltage.2. Method according to claim 1 wherein part of the heavy fraction obtained (25) in step g) is recycled to step c) deasphalting. 3. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel une partie de la fraction lourde (25) obtenue à l’étape g) est recyclé à l’étape f) d’hydrocraquage en lit bouillonnant.3. Method according to any one of the preceding claims in which part of the heavy fraction (25) obtained in step g) is recycled to step f) of hydrocracking in a bubbling bed. 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel l’étape g) met en œuvre une distillation sous vide et permet l’obtention d’une fraction distillât sous vide (23).4. Method according to any one of the preceding claims, in which step g) implements vacuum distillation and makes it possible to obtain a vacuum distillate fraction (23). 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel une partie de la fraction distillât sous vide (23) est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage en lit fixe.5. The method of claim 4 wherein a portion of the vacuum distillate fraction (23) is sent to step d) hydrocracking in a fixed bed. 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel au moins une partie d’une fraction lourde (7) issus de l’étape b) de séparation est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage.6. Method according to any one of the preceding claims, in which at least part of a heavy fraction (7) from step b) of separation is sent to step d) of hydrocracking. 7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel au moins une partie d’une fraction lourde (16) comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C issus de l’étape e) de séparaticn est renvoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage.7. Method according to any one of the preceding claims, in which at least part of a heavy fraction (16) comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C from step e) of separation is returned. towards step d) of hydrocracking. 8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel au moins une partie d’une fraction lourde (25) comprenant au moins 80% de composés bouillant entre 350 et 540°C issus de l’étape g) de séparaticn de l’effluent de l’étape f) d’hydrocraquage est envoyée vers l’étape d) d’hydrocraquage.8. Method according to any one of the preceding claims, in which at least part of a heavy fraction (25) comprising at least 80% of compounds boiling between 350 and 540 ° C originating from stage g) of separation of the the effluent from step f) of hydrocracking is sent to step d) of hydrocracking. 9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel le solvant ou mélange de solvant utilisé à l’étape c) et/ou h) est un solvant apolaire composé d'hydrocarbure(s) saturé(s) comprenant un nombre de carbone supérieur ou égal à 3, de préférence compris entre 3 et 4.9. Method according to any one of the preceding claims, in which the solvent or mixture of solvents used in step c) and / or h) is an apolar solvent composed of saturated hydrocarbon (s) comprising a number of carbon greater than or equal to 3, preferably between 3 and 4. 10. Procédé la revendication 9 dans lequel l'étape c) et/ou h) de désasphaltage est mise en œuvre en conditions subcritiques pour ledit solvant ou mélange de solvant.10. The method of claim 9 wherein step d) and / or h) of deasphalting is carried out under subcritical conditions for said solvent or mixture of solvent. 11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 9 et 10 dans lequel à l’étape c) et/ou h) une partie du solvant est injectée en un premier point dans une colonne d’extraction et une autre partie du solvant est injecté en un deuxième point situé plus bas que le premier point dans la colonne d’extraction.11. Method according to any one of claims 9 and 10 wherein in step c) and / or h) part of the solvent is injected at a first point in an extraction column and another part of the solvent is injected at a second point located lower than the first point in the extraction column. 55 12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel l'étape c) et/ou h) est mise en œuvre à une température de désasphaltage comprise entre 50 et 350°C et une pression comprise entre 0,1 et 6,0MPa.12. Method according to any one of the preceding claims, in which step c) and / or h) is carried out at a deasphalting temperature between 50 and 350 ° C and a pressure between 0.1 and 6, 0MPa. 13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel la charge hydrocarbonée est choisie parmi les résidus atmosphériques, les résidus sous vide 10 issus de distillation directe, des pétroles bruts, des pétroles bruts étêtés, des sables bitumineux ou leurs dérivés, des schistes bitumineux ou leurs dérivés, des huiles de roche mère ou leurs dérivés, pris seuls ou en mélange.13. Process according to any one of the preceding claims, in which the hydrocarbon feedstock is chosen from atmospheric residues, vacuum residues from direct distillation, crude oils, headless crude oils, bituminous sands or their derivatives, bituminous shales or their derivatives, mother rock oils or their derivatives, taken alone or as a mixture.
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