FR3084008A1 - INDUCTION WELDING PROCESS USING CONDUCTIVE AND / OR MAGNETIC COMPOSITE POLYMER FILM - Google Patents
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- B29C66/40—General aspects of joining substantially flat articles, e.g. plates, sheets or web-like materials; Making flat seams in tubular or hollow articles; Joining single elements to substantially flat surfaces
- B29C66/41—Joining substantially flat articles ; Making flat seams in tubular or hollow articles
- B29C66/45—Joining of substantially the whole surface of the articles
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2071/00—Use of polyethers, e.g. PEEK, i.e. polyether-etherketone or PEK, i.e. polyetherketone or derivatives thereof, as moulding material
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/06—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts
- B29K2105/12—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts of short lengths, e.g. chopped filaments, staple fibres or bristles
- B29K2105/122—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts of short lengths, e.g. chopped filaments, staple fibres or bristles microfibres or nanofibers
Abstract
L'invention est relative à un procédé d'assemblage d'au moins deux pièces polymères thermoplastiques mettant en œuvre un film composite comprenant au moins un matériau polymère thermoplastique et des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques, ledit procédé étant effectué par soudage par induction, à l'utilisation dudit film composite pour le soudage d'au moins deux pièces polymères thermoplastiques, et audit film composite.The invention relates to a method of assembling at least two thermoplastic polymer parts using a composite film comprising at least one thermoplastic polymer material and electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles, said method being carried out by welding by induction, with the use of said composite film for welding at least two thermoplastic polymer parts, and with said composite film.
Description
PROCÉDÉ DE SOUDAGE PAR I NDUCTI ON METTANT EN ŒUVRE UN Fl LM POLYMÈRE COMPOSITE CONDUCTEUR ET/ OU MAGNÉTIQUEI NDUCTI WELDING PROCESS USING CONDUCTIVE AND / OR MAGNETIC COMPOSITE POLYMER FL LM
L’invention est relative à un procédé d’assemblage d’au moins deux pièces polymères thermoplastiques mettant en œuvre un film composite comprenant au moins un matériau polymère thermoplastique et des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques, ledit procédé étant effectué par soudage par induction, à l’utilisation dudit film composite pour le soudage d’au moins deux pièces polymères thermoplastiques, et audit film composite.The invention relates to a process for assembling at least two thermoplastic polymer parts using a composite film comprising at least one thermoplastic polymer material and electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles, said process being carried out by welding by induction, using said composite film for welding at least two thermoplastic polymer parts, and said composite film.
L’invention s’applique typiquement mais non exclusivement aux techniques d’assemblage de pièces polymères, notamment aux techniques d’assemblage de pièces polymères thermoplastiques.The invention applies typically but not exclusively to techniques for assembling polymeric parts, in particular to techniques for assembling thermoplastic polymeric parts.
Les technologies d’assemblage de pièces polymères sont diverses, telles que le collage, notamment à l’aide d’adhésifs ou de colles, les techniques d’assemblage mécanique telles le clipsage, le perçage, le rivetage ou l’emboîtement, ou le soudage tel que le soudage par transfert thermique, par friction, ou par rayonnement tel que le soudage par induction.The technologies for assembling polymer parts are various, such as bonding, in particular using adhesives or glues, mechanical assembly techniques such as clipping, drilling, riveting or nesting, or welding such as heat transfer, friction welding, or radiation welding such as induction welding.
Le soudage est particulièrement approprié dans le cas de polymères thermoplastiques puisque ceux-ci possèdent des caractéristiques rhéologiques lors de la fusion (pour les polymères semi-cristallins) ou de ramollissement (pour les polymères amorphes) suffisantes pour permettre une interpénétration des couches superficielles nécessaire à leur liaison. Le soudage consiste à chauffer une couche de surface de deux pièces à assembler pour les « ramollir >> et favoriser leur interpénétration en les assemblant lors du refroidissement.Welding is particularly suitable in the case of thermoplastic polymers since these have rheological characteristics during melting (for semi-crystalline polymers) or softening (for amorphous polymers) sufficient to allow interpenetration of the surface layers necessary for their bond. Welding consists of heating a surface layer of two parts to be assembled to "soften" them and favor their interpenetration by assembling them during cooling.
Il est connu d’effectuer du soudage par induction en plaçant un filament conducteur ou ferromagnétique sous forme de grillage au niveau de l’interface entre deux pièces polymères thermoplastiques électriquement isolantes, et en chauffant l’ensemble par induction. L’ensemble est ainsi mis dans un champ électromagnétique, sous l’effet de courants de Foucault. Le filament s’échauffe, transmet la chaleur au polymère thermoplastique à son contact, et provoque la fusion de l’interface. Toutefois, cette technique présente un certain nombre d’inconvénients. Tout d’abord, la présence de la grille au sein de la pièce finale peut créer un point de fracture(s) lors de sollicitations mécaniques. De plus, le soudage n’est pas optimisé puisque la fusion est réalisée localement, au voisinage proche du grillage, induisant une fragilité de la soudure et/ou une faible adhérence des pièces à assembler sur toute la surface de recouvrement de celles-ci. Enfin, cette technique ne permet pas d’obtenir une pièce finale ayant des propriétés structurales homogènes, de par l’épaisseur non négligeable du grillage par rapport à la soudure formée.It is known to perform induction welding by placing a conductive or ferromagnetic filament in the form of a mesh at the interface between two electrically insulating thermoplastic polymer parts, and by heating the assembly by induction. The whole is thus placed in an electromagnetic field, under the effect of eddy currents. The filament heats up, transmits heat to the thermoplastic polymer on contact, and causes the interface to melt. However, this technique has a number of drawbacks. First, the presence of the grid within the final part can create a fracture point (s) during mechanical stresses. In addition, the welding is not optimized since the fusion is carried out locally, in the close vicinity of the mesh, inducing a brittleness of the weld and / or a low adhesion of the parts to be assembled over the entire covering surface thereof. Finally, this technique does not make it possible to obtain a final part having homogeneous structural properties, due to the non-negligible thickness of the mesh compared to the weld formed.
Une autre technique repose sur l’utilisation d’une presse et d’une bobine pour générer un courant de Foucault dans des pièces polymères thermoplastiques renforcées de fibres de carbone. La fibre de carbone réchauffe la pièce jusqu’à faire fondre le polymère thermoplastique, qui peut être une résine de type polysulfure de phénylène (PPS), polyétheréthercétone (PEEK) ou polyétherimide (PEI). Deux pièces polymères thermoplastiques renforcées peuvent ainsi être unies sans préparation de surface, par déplacement de la bobine le long du cordon de soudure. Toutefois, cette technique ne peut pas être utilisée pour assembler des pièces thermoplastiques non renforcées ou électriquement isolantes.Another technique is based on the use of a press and a coil to generate an eddy current in thermoplastic polymer parts reinforced with carbon fibers. The carbon fiber heats the part until it melts the thermoplastic polymer, which can be a resin of the phenylene polysulphide (PPS), polyetheretherketone (PEEK) or polyetherimide (PEI) type. Two reinforced thermoplastic polymer parts can thus be united without surface preparation, by displacement of the coil along the weld bead. However, this technique cannot be used to assemble non-reinforced or electrically insulating thermoplastic parts.
Par ailleurs, la demande japonaise JPH0911411A décrit l’assemblage de deux pièces en résine thermoplastique de type acrylonitrile butadiène styrène (ABS) comprenant une étape de préparation par coextrusion d’une première couche de résine thermoplastique ABS revêtue d’une deuxième couche comprenant une résine ABS et 40% en volume de fibres de fer, suivie d’une étape de dépôt d’une troisième couche de résine thermoplastique ABS sur la deuxième couche, et d’une étape de soudage par induction afin d’assembler les première et troisième couches en résine thermoplastique ABS. Toutefois, le soudage par induction requiert l’utilisation d’une grande quantité de particules magnétiques, induisant une perte des propriétés mécaniques des pièces à assembler.Furthermore, Japanese application JPH0911411A describes the assembly of two pieces of thermoplastic resin of acrylonitrile butadiene styrene (ABS) type comprising a step of preparation by coextrusion of a first layer of ABS thermoplastic resin coated with a second layer comprising a resin ABS and 40% by volume of iron fibers, followed by a step of depositing a third layer of thermoplastic ABS resin on the second layer, and a step of induction welding in order to assemble the first and third layers in ABS thermoplastic resin. However, induction welding requires the use of a large amount of magnetic particles, causing a loss of the mechanical properties of the parts to be assembled.
Ainsi, le but de la présente invention est de pallier tout ou partie des inconvénients de l’art antérieur précité. En particulier, le but de la présente invention est de fournir un procédé d’assemblage de pièces polymères thermoplastiques permettant de conserver les propriétés mécaniques desdites pièces, tout en limitant le poids de la pièce finale, et en obtenant une soudure complète, homogène et robuste.Thus, the object of the present invention is to overcome all or part of the drawbacks of the above-mentioned prior art. In particular, the aim of the present invention is to provide a method of assembling thermoplastic polymer parts allowing the mechanical properties of said parts to be preserved, while limiting the weight of the final part, and obtaining a complete, homogeneous and robust weld. .
Ce but est atteint par l’invention qui va être décrite ci-après.This object is achieved by the invention which will be described below.
L’invention a donc pour premier objet un procédé d’assemblage d’au moins deux pièces polymères thermoplastiques h et P2, la première pièce h ayant une surface Si et la deuxième pièce P2 ayant une surface S2, ledit procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes :The invention therefore has as a first object a method of assembling at least two thermoplastic polymer parts h and P 2 , the first part h having a surface Si and the second part P 2 having a surface S 2 , said method being characterized in that it comprises at least the following steps:
1) appliquer un film composite F sur la surface Si de la première pièce Pi, afin de former une première pièce Pi revêtue dudit film F, ledit film comprenant au moins un matériau polymère thermoplastique et des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques, lesdites nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques représentant une quantité inférieure à 10% en volume environ, par rapport au volume total dudit film composite F,1) applying a composite film F to the surface Si of the first part Pi, in order to form a first part Pi coated with said film F, said film comprising at least one thermoplastic polymeric material and electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles, said electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles representing an amount of less than approximately 10% by volume, relative to the total volume of said composite film F,
2) déposer la deuxième pièce P2 sur la première pièce ΡΊ revêtue dudit film F, pour former un ensemble P-|/F/P2,2) deposit the second part P 2 on the first part Ρ Ί coated with said film F, to form an assembly P- | / F / P 2 ,
3) souder par induction l’ensemble Pi/F/P2, ledit film F étant obtenu selon au moins les étapes suivantes :3) induction welding the assembly Pi / F / P 2 , said film F being obtained according to at least the following steps:
i) une étape de préparation d’une suspension comprenant au moins un solvant et des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques, ii) une étape de mélange d’une poudre d’un matériau polymère thermoplastique de granulométrie inférieure ou égale à 50 pm environ avec la suspension préparée à l’étape i) pour obtenir une suspension résultante, iii) une étape de séchage de la suspension résultante, et iv) une étape de traitement thermique à une température supérieure ou égale à la température de fusion dudit matériau polymère thermoplastique lorsque celui-ci est sous forme semi-cristalline, ou supérieure ou égale à sa température de transition vitreuse lorsque celui-ci est sous forme amorphe.i) a step of preparing a suspension comprising at least one solvent and electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles, ii) a step of mixing a powder of a thermoplastic polymer material with a particle size of 50 µm or less approximately with the suspension prepared in step i) to obtain a resulting suspension, iii) a step of drying the resulting suspension, and iv) a step of heat treatment at a temperature greater than or equal to the melting point of said polymeric material thermoplastic when the latter is in semi-crystalline form, or greater than or equal to its glass transition temperature when the latter is in amorphous form.
Ainsi, le procédé de l’invention permet d’assembler au moins deux pièces polymères thermoplastiques tout en conservant les propriétés mécaniques desdites pièces, en limitant le poids de la pièce finale et en obtenant une soudure complète, homogène et robuste. En particulier, le film F est faiblement chargé en nanoparticules magnétiques et/ou électriquement conductrices, induisant une conservation des propriétés mécaniques desdites pièces et dudit film. Par ailleurs, l’utilisation de nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques permet d’obtenir une soudure robuste, complète et homogène.Thus, the method of the invention makes it possible to assemble at least two thermoplastic polymer parts while retaining the mechanical properties of said parts, limiting the weight of the final part and obtaining a complete, homogeneous and robust weld. In particular, the film F is weakly loaded with magnetic and / or electrically conductive nanoparticles, inducing conservation of the mechanical properties of said parts and of said film. Furthermore, the use of electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles makes it possible to obtain a robust, complete and homogeneous weld.
En outre, les inventeurs de la présente demande ont découvert que l’utilisation de quantités volumiques inférieures à 10% environ de nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques permet d’obtenir un film composite capable de chauffer par induction, alors qu’il faut au moins 15 à 20% en volume de particules électriquement conductrices et/ou magnétiques sous forme de particules sphériques, de flocons, ou de poudre, pour pouvoir obtenir un chauffage par induction équivalent. Cependant, avec de telles proportions volumiques élevées, une dégradation des propriétés mécaniques du film est observée, induisant une soudure fragile entre les deux pièces.In addition, the inventors of the present application have discovered that the use of volume quantities of less than about 10% of electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles makes it possible to obtain a composite film capable of heating by induction, whereas it is necessary to at least 15 to 20% by volume of electrically conductive and / or magnetic particles in the form of spherical particles, flakes, or powder, in order to be able to obtain equivalent induction heating. However, with such high volume proportions, a degradation of the mechanical properties of the film is observed, inducing a fragile weld between the two parts.
Dans la présente invention, l’expression « nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques >> signifie que les nanoparticules sont électriquement conductrices, magnétiques, ou électriquement conductrices et magnétiques.In the present invention, the expression "electrically conductive and / or magnetic nanoparticles" means that the nanoparticles are electrically conductive, magnetic, or electrically conductive and magnetic.
Dans la présente invention, l’expression « nanoparticules électriquement conductrices >> signifie que les nanoparticules ont une conductivité électrique d’au moins 10 S/m environ, de préférence d’au moins 1 O4 S/m environ, et de préférence encore d’au moins 107S/m environ, à 25°C.In the present invention, the expression “electrically conductive nanoparticles” means that the nanoparticles have an electrical conductivity of at least 10 S / m approximately, preferably of at least 1 O 4 S / m, and more preferably at least about 10 7 S / m, at 25 ° C.
Les nanoparticules magnétiques possèdent de préférence un cycle hystérésis magnétique. En particulier, elles peuvent être des nanoparticules ferromagnétiques ou ferrimagnétiques.The magnetic nanoparticles preferably have a magnetic hysteresis cycle. In particular, they can be ferromagnetic or ferrimagnetic nanoparticles.
Les nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques utilisées dans le procédé de l’invention sont capables de chauffer en présence d’un champ électromagnétique (i.e. par induction).The electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles used in the process of the invention are capable of heating in the presence of an electromagnetic field (i.e. by induction).
En particulier, les nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques peuvent chauffer selon deux modes de chauffage, notamment grâce à l’énergie dissipée par effet joule des courants de Foucault de conducteurs, et grâce à l’énergie dissipée par hystérésis en faisant varier la polarité magnétique. L’énergie dissipée par effet joule est d’autant plus importante que les particules créent un réseau percolant conducteur, avec une dissipation supplémentaire aux résistances de contact entre les nanoparticules filiformes.In particular, the electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles can heat according to two heating modes, in particular thanks to the energy dissipated by the Joule effect of eddy currents of conductors, and thanks to the energy dissipated by hysteresis by varying the magnetic polarity. The energy dissipated by the Joule effect is all the more important since the particles create a percolating conductive network, with an additional dissipation at the contact resistances between the filiform nanoparticles.
Dans la présente invention, l’expression « nanoparticules >> signifie des particules ayant au moins une de leurs dimensions de taille nanométrique (10’ 9 mètre), de préférence ayant au moins une de leurs dimensions d’au plus 800 nm environ (nanomètres), et de préférence encore d’au plus 500 nm environ.In the present invention, the expression “nanoparticles” means particles having at least one of their dimensions of nanometric size (10 ' 9 meters), preferably having at least one of their dimensions of at most 800 nm approximately (nanometers ), and more preferably at most about 500 nm.
Plus particulièrement, les nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques présentent :More particularly, the electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles exhibit:
- une longueur (LJ, s'étendant selon une direction principale d'allongement,- a length (LJ, extending in a main direction of elongation,
- deux dimensions (DJ et (D2), dites dimensions orthogonales, s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions orthogonales (D15 D2) étant inférieures à ladite longueur (LJ et de préférence inférieures à 500 nm, ettwo dimensions (DJ and (D 2 ), called orthogonal dimensions, extending in two transverse directions orthogonal to one another and orthogonal to said main direction of elongation, said orthogonal dimensions (D 15 D 2 ) being less than said length ( LJ and preferably less than 500 nm, and
- deux rapports (R) et (F2), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (LJ et chacune des deux dimensions orthogonales (DJ et (D2), lesdits facteurs de forme (R, F2) étant supérieurs à 50.- two ratios (R) and (F 2 ), called form factors, between said length (LJ and each of the two orthogonal dimensions (DJ and (D 2 ), said form factors (R, F 2 ) being greater than 50 .
L’expression « facteur de forme » signifie le rapport entre la longueur (LJ d'une nanoparticule filiforme électriquement conductrice et/ou magnétique, et l'une des deux dimensions orthogonales (D15 D2) de ladite nanoparticule filiforme électriquement conductrice et/ou magnétique.The expression “form factor” means the ratio between the length (LJ of an electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticle and one of the two orthogonal dimensions (D 15 D 2 ) of said electrically conductive filiform nanoparticle and / or magnetic.
En considérant plusieurs nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques selon l’invention, le terme « dimension >> signifie la dimension moyenne en nombre de l’ensemble des nanoparticules d’une population donnée, cette dimension étant classiquement déterminée par des méthodes bien connues de l’homme du métier.Considering several electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles according to the invention, the term "dimension" means the average dimension in number of all the nanoparticles of a given population, this dimension being conventionally determined by well known methods of the skilled person.
La dimension de la ou des nanoparticules selon l’invention peut être par exemple déterminée par microscopie, notamment par microscope électronique à balayage (MEB) ou microscopie électrique (MET).The size of the nanoparticle (s) according to the invention can for example be determined by microscopy, in particular by scanning electron microscope (SEM) or electric microscopy (TEM).
Étape i)Step i)
Dans la présente invention, l’expression « suspension >> signifie une dispersion d'un solide (poudre) insoluble (ou pratiquement insoluble) et finement divisé dans un milieu liquide. C'est donc un système hétérogène constitué d'une phase continue externe liquide (solvant) et d'une phase interne solide.In the present invention, the expression "suspension" means a dispersion of an insoluble (or practically insoluble) solid (powder) and finely divided in a liquid medium. It is therefore a heterogeneous system consisting of a continuous external liquid phase (solvent) and a solid internal phase.
Le solvant de l’étape i) peut être choisi parmi les solvants hydrocarbonés tels que les alcanes, les alcènes, le toluène ou le xylène, les solvants oxygénés tels que les alcools, les cétones, les esters, le diméthylformamide (DMF) ou le diméthylsulfoxyde (DMSO), les solvants chlorés, l’eau, et leurs mélanges.The solvent of step i) can be chosen from hydrocarbon solvents such as alkanes, alkenes, toluene or xylene, oxygenated solvents such as alcohols, ketones, esters, dimethylformamide (DMF) or dimethyl sulfoxide (DMSO), chlorinated solvents, water, and mixtures thereof.
Le solvant de l’étape i) est de préférence un solvant que l’on peut aisément évaporer, afin de faciliter le séchage de l’étape iii).The solvent of step i) is preferably a solvent which can be easily evaporated, in order to facilitate the drying of step iii).
Le solvant de l’étape i) particulièrement préféré est un alcool tel que l’éthanol.The solvent of step i) which is particularly preferred is an alcohol such as ethanol.
Le solvant de l’étape i) est généralement inerte vis-à-vis des nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques, et du matériau polymère thermoplastique.The solvent of step i) is generally inert with respect to the electrically conductive and / or magnetic nanoparticles, and to the thermoplastic polymer material.
La suspension formée à l’étape i) peut comprendre de 0,01% à 2% en volume environ, et de préférence de 0,06% à 0,5% en volume environ desdites nanoparticules, par rapport au volume total de la suspension.The suspension formed in step i) may comprise from 0.01% to 2% by volume approximately, and preferably from 0.06% to 0.5% by volume approximately of said nanoparticles, relative to the total volume of the suspension .
Les nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques peuvent comprendre au moins un métal choisi parmi le nickel, l’argent, le fer, et le cobalt, ou au moins un alliage métallique à base d’au moins un métal choisi parmi le nickel, l’argent, le fer, le cobalt, le cuivre et le manganèse.The electrically conductive and / or magnetic nanoparticles can comprise at least one metal chosen from nickel, silver, iron, and cobalt, or at least one metal alloy based on at least one metal chosen from nickel, l , iron, cobalt, copper and manganese.
Selon une forme de réalisation particulièrement préférée, les nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques sont choisis parmi des nanoparticules de nickel (0), des nanoparticules d’argent (0), des nanoparticules à base d’oxyde(s) de fer telles que des nanoparticules de Ρθ3θ4, CuFe2O4, SrFei20i9, Co2Ba2Fei2022! Mg2Ba2Fei2O22! ZniMgiBa2Fei2O22! Zn1CoiBa2Fei2 022, des nanoparticules d’un alliage contenant du fer et/ou du nickel tel que l’acier, l’acier inoxydable, le permalloy, et des nanoparticules d’un alliage de Heusler.According to a particularly preferred embodiment, the electrically conductive and / or magnetic nanoparticles are chosen from nickel nanoparticles (0), silver nanoparticles (0), nanoparticles based on iron oxide (s) such as nanoparticles of Ρθ3θ 4 , CuFe 2 O 4 , SrFei 2 0i9, Co2Ba 2 Fei2022! Mg2Ba2Fei2O22! ZniMgiBa2Fei2O22! Zn 1 CoiBa 2 Fei2 0 2 2, nanoparticles of an alloy containing iron and / or nickel such as steel, stainless steel, permalloy, and nanoparticles of a Heusler alloy.
Selon une forme de réalisation préférée, les deux dimensions orthogonales (D15 D2) d'une nanoparticule filiforme électriquement conductrice et/ou magnétique sont le diamètre (D) de sa section droite transversale. On parle alors de « nano-bâtonnet >> ou de « nano-fil >>.According to a preferred embodiment, the two orthogonal dimensions (D 15 D 2 ) of an electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticle are the diameter (D) of its cross section. We then speak of a “nano-stick” or of a “nano-thread”.
Une nanoparticule filiforme électriquement conductrice et/ou magnétique peut être un « ruban >> dans lequel les deux dimensions orthogonales de la nanoparticule selon l'invention sont sa largeur (L2) (première dimension orthogonale) et son épaisseur (E) (deuxième dimension orthogonale).An electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticle can be a "ribbon" in which the two orthogonal dimensions of the nanoparticle according to the invention are its width (L 2 ) (first orthogonal dimension) and its thickness (E) (second dimension orthogonal).
Plus particulièrement, des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques selon l'invention sont caractérisées par l'une au moins des caractéristiques suivantes :More particularly, electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles according to the invention are characterized by at least one of the following characteristics:
- les deux dimensions orthogonales (D15 D2) des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques vont de 50 nm à 250 nm environ, et de préférence de 100 nm à 200 nm environ ;the two orthogonal dimensions (D 15 D 2 ) of the electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles range from approximately 50 nm to 250 nm, and preferably from approximately 100 nm to 200 nm;
- la longueur (LJ va de 1 pm à 150 pm environ, et de préférence de 25 pm à 70 pm environ ;- the length (LJ ranges from 1 μm to approximately 150 μm, and preferably from 25 μm to approximately 70 μm;
- les facteurs de forme (h, F2) sont supérieurs ou égaux à 100 environ, de préférence vont de 100 à 400 environ, de préférence encore de 100 à 300 environ, et de préférence encore de l’ordre de 200.the form factors (h, F 2 ) are greater than or equal to approximately 100, preferably range from approximately 100 to 400, more preferably still from approximately 100 to 300, and more preferably still on the order of 200.
Selon une forme de réalisation préférée, la suspension de l’étape i) ne comprend pas de pigment et/ou de colorant. En effet, les pigments (e.g. charges inorganiques) et/ou colorants généralement utilisés peuvent altérer les propriétés mécaniques du film composite F.According to a preferred embodiment, the suspension from step i) does not comprise any pigment and / or dye. In fact, the pigments (e.g. inorganic fillers) and / or dyes generally used can alter the mechanical properties of the composite film F.
L’étape i) peut être effectuée à l’aide d’une agitation mécanique et/ou d’ultrasons, notamment à une fréquence allant de 20 kHz à 170 kHz environ, et à une puissance pouvant aller de 5 W à 500 W environ par puise de 5 secondes.Step i) can be carried out using mechanical agitation and / or ultrasound, in particular at a frequency ranging from approximately 20 kHz to 170 kHz, and at a power ranging from 5 W to approximately 500 W in 5 second increments.
Selon une forme de réalisation particulièrement préférée de l’invention, les nanoparticules filiformes magnétiques, notamment ayant une conductivité électrique à 25°C, allant de 10 S/m à 107 S/m environ, sont préférées. Cela permet d’obtenir un chauffage par induction optimisé lors de l’étape 3).According to a particularly preferred embodiment of the invention, magnetic filiform nanoparticles, in particular having an electrical conductivity at 25 ° C, ranging from 10 S / m to 10 7 S / m approximately, are preferred. This provides optimized induction heating in step 3).
Étape ii)Step ii)
Le matériau polymère thermoplastique (de l’étape ii) et/ou du film composite F) peut être choisi parmi les polyaryléthercétones (PAEK) tels que les polyétheréthercétones (PEEK), les polyéthercétonecétones (PEKK), les polyétheréthercétonecétones (PEEKK), les polyéthercétones (PEK), ou les polyéthercétoneéthercétonecétones (PEKEKK) ; les polysulfures de phénylène (PPS) ; les polyétherimides (PEI) ; les polyéthersulfones (PES) ; les polysulfones (PS) ; les polyamides (PA) tels que le nylon ; les polyimides (PI) ; les polyamide-imides (PAI) ; les polycarbonates (PC) ; les polyfluorures de vinylidène (PVdF) ; les copolymères de polyfluorure de vinylidène et de trifluoroéthylène [P(VdF-TrFE)] ou d’hexafluoropropène [P(VdF-HFP)] ; et leurs mélanges.The thermoplastic polymer material (from step ii) and / or from the composite film F) can be chosen from polyaryletherketones (PAEK) such as polyetheretherketones (PEEK), polyetherketone ketones (PEKK), polyetheretherketone ketones (PEEKK), polyetherketones (PEK), or polyetherketoneetherketoneketones (PEKEKK); phenylene polysulfides (PPS); polyetherimides (PEI); polyethersulfones (PES); polysulfones (PS); polyamides (PA) such as nylon; polyimides (PI); polyamide-imides (PAI); polycarbonates (PC); polyvinylidene fluorides (PVdF); copolymers of polyvinylidene fluoride and trifluoroethylene [P (VdF-TrFE)] or hexafluoropropene [P (VdF-HFP)]; and their mixtures.
Le matériau polymère thermoplastique de l’étape ii) est de préférence choisi parmi les polyétheréthercétones (PEEK), les polyéthercétonecétones (PEKK), les polysulfures de phénylène (PPS), et les polyamides (PA).The thermoplastic polymer material of step ii) is preferably chosen from polyetheretherketones (PEEK), polyetherketetonketones (PEKK), phenylene polysulfides (PPS), and polyamides (PA).
La suspension résultante préparée à l’étape ii) peut présenter une viscosité allant de 1 Pa.s à 33 Pa.s environ, et de préférence allant de 1 Pa.s à 10 Pa.s environ, à 25°C.The resulting suspension prepared in step ii) may have a viscosity ranging from 1 Pa.s to approximately 33 Pa.s, and preferably ranging from 1 Pa.s to approximately 10 Pa.s, at 25 ° C.
Sauf indications contraires, les valeurs de viscosité données dans la présente demande, et en particulier la valeur de viscosité de la suspension résultante, ont été déterminées à 25°C, à une fréquence de cisaillement de 0,5 rad.s-1 et mesurées à l’aide d’un rhéomètre rotatif vendu sous la dénomination commerciale ARES par la société Rheometric Scientific équipé d'une cellule de Couette. La durée de mesure rhéologique correspondant à une déformation allant de 0 à 30% est d’environ 300 secondes.Unless otherwise indicated, the viscosity values given in the present application, and in particular the viscosity value of the resulting suspension, were determined at 25 ° C, at a shear frequency of 0.5 rad.s -1 and measured using a rotary rheometer sold under the trade name ARES by the company Rheometric Scientific equipped with a Duvet cell. The rheological measurement time corresponding to a deformation ranging from 0 to 30% is approximately 300 seconds.
La viscosité de la suspension résultante de l’étape ii) est typiquement suffisante pour pouvoir former un film composite avec une épaisseur homogène, et pas trop importante pour pouvoir conduire à un film capable de chauffer par induction.The viscosity of the suspension resulting from step ii) is typically sufficient to be able to form a composite film with a homogeneous thickness, and not too great to be able to lead to a film capable of heating by induction.
Au cours de l’étape ii), la viscosité de la suspension résultante peut être ajustée en ajoutant une quantité appropriée d’un solvant identique à celui utilisé lors de l’étape ii).During step ii), the viscosity of the resulting suspension can be adjusted by adding an appropriate amount of solvent identical to that used in step ii).
La suspension résultante obtenue à l’issue de l’étape ii) comprend de préférence de 7% à 20% en volume environ, et de préférence encore de 7% à 12% en volume environ dudit matériau polymère thermoplastique, par rapport au volume total de la suspension résultante.The resulting suspension obtained at the end of step ii) preferably comprises from 7% to 20% by volume approximately, and more preferably from 7% to 12% by volume approximately of said thermoplastic polymer material, relative to the total volume of the resulting suspension.
L’étape ii) conduit à une suspension résultante. Ainsi, le matériau polymère thermoplastique utilisée dans l’étape ii) n’est pas soluble dans le solvant de la suspension résultante.Step ii) leads to a resulting suspension. Thus, the thermoplastic polymer material used in step ii) is not soluble in the solvent of the resulting suspension.
La granulométrie du matériau polymère thermoplastique est inférieure ou égale à 50 pm environ. En d’autres termes, le matériau polymère thermoplastique est sous la forme de particules, notamment de particules unitaires ou d’agrégats de particules unitaires, de dimension inférieure ou égale à 50 pm environ. Cette granulométrie est particulièrement adaptée si l’on souhaite obtenir une dispersion homogène dudit matériau polymère thermoplastique dans le film F, notamment lorsque le film F présente une épaisseur de l’ordre de 50 pm.The particle size of the thermoplastic polymer material is less than or equal to about 50 μm. In other words, the thermoplastic polymer material is in the form of particles, in particular of unit particles or of aggregates of unit particles, of dimension less than or equal to approximately 50 μm. This particle size is particularly suitable if it is desired to obtain a homogeneous dispersion of said thermoplastic polymer material in the film F, in particular when the film F has a thickness of the order of 50 μm.
En considérant plusieurs particules de matériau polymère thermoplastique, le terme « dimension >> signifie la dimension moyenne en nombre de l’ensemble des particules d’une population donnée, cette dimension étant classiquement déterminée par des méthodes bien connues de l’homme du métier.When considering several particles of thermoplastic polymer material, the term "dimension" means the number-average size of all the particles of a given population, this dimension being conventionally determined by methods well known to those skilled in the art.
La dimension de la ou des particules de matériau polymère thermoplastique selon l’invention peut être par exemple déterminée par microscopie, notamment par microscope électronique à balayage (MEB)The size of the particle or particles of thermoplastic polymer material according to the invention can for example be determined by microscopy, in particular by scanning electron microscope (SEM)
Le matériau polymère thermoplastique présente de préférence une granulométrie inférieure ou égale à 30 pm environ, et de préférence encore inférieure ou égale à 20 pm environ.The thermoplastic polymer material preferably has a particle size less than or equal to approximately 30 μm, and more preferably still less than or equal to approximately 20 μm.
Dans la suspension résultante de l’étape ii), le rapport de la masse de solvant sur la masse de matières solides totales (i.e. masse de matériau polymère thermoplastique + masse des nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques) peut aller de 0,5 à 8, et de préférence de 0,5 à 4 environ.In the suspension resulting from step ii), the ratio of the mass of solvent to the mass of total solid matter (ie mass of thermoplastic polymer material + mass of electrically conductive and / or magnetic nanoparticles) can range from 0.5 to 8, and preferably from 0.5 to 4 approximately.
L’étape ii) peut être effectuée à l’aide d’une agitation mécanique et/ou d’ultrasons, notamment à une fréquence allant de 20 kHz à 170 kHz environ, et à une puissance pouvant aller de 5 W à 500 W environ par puise de 5 secondes.Step ii) can be carried out using mechanical agitation and / or ultrasound, in particular at a frequency ranging from approximately 20 kHz to 170 kHz, and at a power ranging from approximately 5 W to 500 W in 5 second increments.
Cette étape ii) peut permettre d’éviter l’utilisation de méthodes de mélange décrites dans l’art antérieur comprenant le mélange par voie fondue. En effet, comme expliqué ci-dessus, ces méthodes (e.g. extrusion, injection par moulage, moulage à chaud, etc...) mettent en œuvre le matériau polymère thermoplastique à l’état fondu et induisent des coûts de production élevés, ainsi qu’une dégradation des propriétés des particules électriquement conductrices et/ou magnétiques.This step ii) can make it possible to avoid the use of mixing methods described in the prior art comprising melt mixing. In fact, as explained above, these methods (eg extrusion, injection by molding, hot molding, etc.) use the thermoplastic polymer material in the molten state and induce high production costs, as well as 'a degradation of the properties of electrically conductive and / or magnetic particles.
Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, la suspension de l’étape ii) est uniquement constituée du matériau polymère thermoplastique, du solvant et des particules électriquement conductrices et/ou magnétiques.According to a preferred embodiment of the invention, the suspension from step ii) consists solely of the thermoplastic polymer material, the solvent and the electrically conductive and / or magnetic particles.
Étape iii)Step iii)
L’étape iii) permet de former un matériau composite solide comprenant le matériau polymère thermoplastique et les nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques.Step iii) makes it possible to form a solid composite material comprising the thermoplastic polymer material and the electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles.
En d’autres termes, le séchage iii) permet d’évaporer le solvant de la suspension résultante de l’étape ii).In other words, drying iii) allows the solvent to evaporate from the suspension resulting from step ii).
La durée et la température de séchage utilisées lors de l’étape iii) sont adaptées à la nature de la suspension résultante de l’étape ii) (i.e. type de matériau polymère thermoplastique, de solvant, etc...).The drying time and temperature used during step iii) are adapted to the nature of the suspension resulting from step ii) (i.e. type of thermoplastic polymer material, solvent, etc.).
L’étape iii) peut être effectuée à une température allant de 25°C à 180°C environ, notamment dans une étuve.Step iii) can be carried out at a temperature ranging from approximately 25 ° C. to 180 ° C., in particular in an oven.
L’étape iii) peut durer de 15 min à 15 h environ, et de préférence de 15 min à 1 h environ.Step iii) can last from 15 min to about 3 hrs, and preferably from 15 min to about 1 hr.
L’étape iii) permet notamment de conduire à une poudre agglomérée dans laquelle les particules électriquement conductrices et/ou magnétiques sont enchevêtrées dans la poudre de matériau polymère thermoplastique. Cette poudre agglomérée comprend un mélange homogène de poudres de particules électriquement conductrices et/ou magnétiques, et de matériau polymère thermoplastique. Elle ne comprend alors plus de solvant.Step iii) makes it possible in particular to lead to an agglomerated powder in which the electrically conductive and / or magnetic particles are entangled in the powder of thermoplastic polymer material. This agglomerated powder comprises a homogeneous mixture of powders of electrically conductive and / or magnetic particles, and of thermoplastic polymer material. It then no longer comprises solvent.
L’étape iii) peut être effectuée soit en déposant la suspension résultante de l’étape ii) sur un support, et en laissant évaporer le solvant, afin de former une couche composite sur le support ; soit en évaporant directement le solvant de la suspension résultante de l’étape ii), notamment au moyen d’un appareil approprié tel qu’un évaporateur rotatif, afin de former une poudre composite.Step iii) can be carried out either by depositing the suspension resulting from step ii) on a support, and allowing the solvent to evaporate, in order to form a composite layer on the support; either by evaporating the solvent directly from the suspension resulting from step ii), in particular by means of a suitable device such as a rotary evaporator, in order to form a composite powder.
En d’autres termes, le matériau composite solide obtenu à l’issue de l’étape iii) peut être soit sous la forme d’une couche composite sur le support, soit sous la forme d’une poudre composite.In other words, the solid composite material obtained at the end of step iii) may be either in the form of a composite layer on the support, or in the form of a composite powder.
Le support peut être un support antiadhésif.The support can be a non-stick support.
Dans la présente invention, l’expression « support antiadhésif >> signifie un support ayant pour fonction de limiter l'adhérence du film composite formé à l’étape iv) sur ledit support, afin de faciliter la séparation et le retrait ultérieur dudit film composite F du support antiadhésif.In the present invention, the expression “non-stick support” means a support having the function of limiting the adhesion of the composite film formed in step iv) on said support, in order to facilitate the separation and subsequent removal of said composite film. F of the non-stick support.
Le support antiadhésif peut être une feuille en polyimide telle que par exemple celle commercialisée sous la référence Upilex®, ou une feuille de métal qui a été rendue antiadhésive par un traitement adapté, notamment à l’aide d’un agent de démoulage tel que par exemple celui commercialisé sous la référence Cirex Si041 WB® par Sicomin.The non-stick support can be a polyimide sheet such as for example that sold under the reference Upilex®, or a metal sheet which has been made non-stick by a suitable treatment, in particular using a release agent such as by example that marketed under the reference Cirex Si041 WB® by Sicomin.
Selon une forme de réalisation préférée de l’invention, le dépôt de la suspension résultante de l’étape ii) sur le support peut être effectué selon les sous-étapes suivantes :According to a preferred embodiment of the invention, the deposition of the suspension resulting from step ii) on the support can be carried out according to the following substeps:
iii-a) introduire la suspension résultante de l’étape ii) dans un réservoir comprenant une buse d’injection dans sa partie inférieure, et le maintien de la suspension sous agitation mécanique, iii-b) appliquer la suspension résultante sur le support, à l’aide de ladite buse d’injection et d’une racle (e.g. lame souple d’acier) située à la sortie de la buse.iii-a) introducing the suspension resulting from step ii) into a reservoir comprising an injection nozzle in its lower part, and keeping the suspension under mechanical agitation, iii-b) applying the resulting suspension to the support, using said injection nozzle and a doctor blade (eg flexible steel blade) located at the outlet of the nozzle.
À l’issue de la sous-étape iii-b), une couche de suspension déposée sur le support peut être formée.At the end of sub-step iii-b), a layer of suspension deposited on the support can be formed.
La racle peut être ajustée en hauteur par rapport au support, afin de former une couche de suspension plus ou moins épaisse déposée sur ledit support.The doctor blade can be adjusted in height relative to the support, in order to form a more or less thick suspension layer deposited on said support.
La couche de suspension peut se présenter sous la forme d’une couche de dimension finie ou d’une couche continue.The suspension layer may be in the form of a finite dimension layer or a continuous layer.
Pour former une couche de suspension continue, les sous-étapes iii-a) et iii-b) peuvent être réalisées simultanément.To form a continuous suspension layer, sub-steps iii-a) and iii-b) can be carried out simultaneously.
En outre, la sous-étape iii-b) peut être mise en œuvre à l’aide d’un rouleau permettant de faire défiler en continu le support au niveau de la buse d’injection et sous la racle, à une vitesse donnée.In addition, sub-step iii-b) can be implemented using a roller making it possible to continuously scroll the support at the injection nozzle and under the doctor blade, at a given speed.
Selon cette forme de réalisation préférée de l’invention, la suspension de la sous-étape iii-a) présente une viscosité allant de préférence de 1 Pa.s à 10 Pa.s environ.According to this preferred embodiment of the invention, the suspension of sub-step iii-a) has a viscosity preferably ranging from 1 Pa.s to 10 Pa.s approximately.
Étape iv)Step iv)
La température supérieure ou égale à la température de fusion ou de transition vitreuse est de préférence 10 à 20°C environ au-dessus de ladite température de fusion ou de transition vitreuse.The temperature greater than or equal to the melting or glass transition temperature is preferably approximately 10 to 20 ° C above said melting or glass transition temperature.
L’étape iv) peut en particulier être réalisée à une température allant de 200°C à 400°C environ.Step iv) can in particular be carried out at a temperature ranging from 200 ° C. to 400 ° C. approximately.
L’étape iv) peut durer de 5 min à 1 heure environ, et de préférence de 5 à 1 5 min environ.Stage iv) can last from 5 min to 1 hour approximately, and preferably from 5 to 1 5 min approximately.
Sans cette étape iv) de traitement thermique à une température supérieure ou égale à la température de fusion du matériau polymère thermoplastique lorsque celui-ci est sous forme semi-cristalline ou supérieure ou égale à sa température de transition vitreuse lorsque celui-ci est sous forme amorphe, la fusion n’est pas atteinte et seule une couche sédimentée de particules électriquement conductrices et/ou magnétiques, et de matériau polymère thermoplastique en poudre est obtenue, conduisant à une couche d’un matériau qui s’effrite et qui ne peut donc pas être utilisée pour assembler deux pièces polymères thermoplastiques.Without this step iv) of heat treatment at a temperature greater than or equal to the melting temperature of the thermoplastic polymer material when the latter is in semi-crystalline form or greater than or equal to its glass transition temperature when the latter is in the form amorphous, fusion is not achieved and only a sedimented layer of electrically conductive and / or magnetic particles and of powdered thermoplastic polymer material is obtained, leading to a layer of a material which crumbles and which therefore cannot not be used to join two thermoplastic polymer parts.
Lorsque l’étape de séchage iii) est effectuée en déposant la suspension résultante de l’étape ii) sur un support, et en laissant évaporer le solvant, afin de former une couche composite sur le support ; l’étape iv) est de préférence réalisée en introduisant la couche composite sur le support dans un four, notamment un four conventionnel ou un four à infrarouge. La couche composite après traitement thermique est alors sous la forme d’un film (la mise en forme est effectuée avant le traitement thermique).When the drying step iii) is carried out by depositing the suspension resulting from step ii) on a support, and allowing the solvent to evaporate, in order to form a composite layer on the support; step iv) is preferably carried out by introducing the composite layer onto the support in an oven, in particular a conventional oven or an infrared oven. The composite layer after heat treatment is then in the form of a film (the shaping is carried out before the heat treatment).
Lorsque l’étape de séchage iii) est effectuée en évaporant directement le solvant de la suspension résultante de l’étape ii), afin de former une poudre composite ; l’étape iv) est de préférence réalisée par pressage à chaud de ladite poudre composite. Un film est alors obtenu (la mise en forme est effectuée simultanément pendant le traitement thermique).When the drying step iii) is carried out by evaporating the solvent directly from the suspension resulting from step ii), in order to form a composite powder; step iv) is preferably carried out by hot pressing of said composite powder. A film is then obtained (the shaping is carried out simultaneously during the heat treatment).
Le pressage à chaud est de préférence effectué à une pression allant de 0,21 à 50 MPa environ, et de préférence encore de 0,3 à 1 MPa environ.The hot pressing is preferably carried out at a pressure ranging from 0.21 to 50 MPa approximately, and more preferably from 0.3 to 1 MPa approximately.
Lorsqu’un support est utilisé dans les étapes iii) et iv), le procédé peut comprendre en outre une étape supplémentaire v) de retrait du film composite F du support.When a support is used in steps iii) and iv), the method can also comprise an additional step v) of removing the composite film F from the support.
Cette étape v) peut être réalisée à l’aide d’un rouleau de récupération.This step v) can be carried out using a recovery roller.
Les étapes iii) et iv) mettant en œuvre un support sont préférées. Cela permet d’obtenir un film ayant des propriétés mécaniques optimisées.Steps iii) and iv) implementing a support are preferred. This provides a film with optimized mechanical properties.
Ainsi, les étapes i) à iv), et éventuellement v) de préparation du film composite F permettent d’obtenir en peu d’étapes un film composite à base d’un matériau polymère thermoplastique et de nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques. En particulier, ces étapes sont différentes de celles de l’art antérieur qui mettent en œuvre au moins une étape de mélange d’un matériau thermoplastique à l’état fondu avec des particules électriquement conductrices et/ou magnétiques ou toute étape de mise en forme telles que l’extrusion ou le moulage par injection, qui aurait pour conséquence de dégrader ses propriétés de chauffage par induction, par exemple en perdant la conduction électrique du film par orientation des particules.Thus, steps i) to iv), and optionally v) of preparation of the composite film F make it possible to obtain, in a few steps, a composite film based on a thermoplastic polymer material and on electrically conductive and / or magnetic nanoparticles. In particular, these steps are different from those of the prior art which use at least one step of mixing a thermoplastic material in the molten state with electrically conductive and / or magnetic particles or any shaping step. such as extrusion or injection molding, which would degrade its induction heating properties, for example by losing the electrical conduction of the film by orientation of the particles.
Dans un mode de réalisation particulier, le film composite F obtenu à l’issue de l’étape iv) ou v) comprend au moins 0,1% en volume environ de nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques, de préférence de 1 à 8% en volume environ de nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques, et de préférence encore de 2 à 6% en volume environ de nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques, par rapport au volume total dudit film composite F. L’utilisation de ces petites quantités de nanoparticules permet de conduire à un film composite faiblement chargé, garantissant à la fois une soudure robuste et une conservation de ses propriétés mécaniques et de celles des pièces assemblées.In a particular embodiment, the composite film F obtained at the end of step iv) or v) comprises at least 0.1% by volume approximately of electrically conductive and / or magnetic nanoparticles, preferably from 1 to 8 % by volume of approximately electrically conductive and / or magnetic nanoparticles, and preferably still from 2 to 6% by volume approximately of electrically conductive and / or magnetic nanoparticles, relative to the total volume of said composite film F. The use of these small quantities of nanoparticles leads to a weakly loaded composite film, guaranteeing both a robust weld and a conservation of its mechanical properties and those of the assembled parts.
Le film composite F peut être sous la forme d’un film, d’un ruban, ou d’une feuille, continu ou de dimensions finies.The composite film F can be in the form of a film, a ribbon, or a sheet, continuous or of finite dimensions.
L’épaisseur du film composite F peut aller de 10 pm à 150 pm environ, et de préférence de 50 pm à 100 pm environ.The thickness of the composite film F can range from 10 μm to approximately 150 μm, and preferably from 50 μm to approximately 100 μm.
Au-dessous de 10 pm, le film peut ne pas être capable de chauffer par induction et/ou de former une liaison suffisamment robuste entre les deux pièces à assembler, et au-dessus de 150 pm le coût de production du film composite devient élevé et/ou la pièce finale présente des propriétés hétérogènes, en particulier dans le cas de pièces renforcées par des fibres.Below 10 µm, the film may not be able to heat by induction and / or form a sufficiently robust bond between the two parts to be joined, and above 150 µm the production cost of the composite film becomes high. and / or the final part has heterogeneous properties, in particular in the case of parts reinforced with fibers.
Lorsque la suspension de l’étape i) comprend en outre des particules électriquement conductrices et/ou magnétiques différentes, notamment en termes de forme, des nanoparticules filiformes électriquement conductrices et/ou magnétiques, le film composite F obtenu à l’étape iv) ou v) peut comprendre de 0,5% à 8%, et de préférence de 0,2% à 4% environ en volume desdites particules, par rapport au volume total du film composite F.When the suspension from step i) also comprises different electrically conductive and / or magnetic particles, in particular in terms of shape, electrically conductive and / or magnetic filiform nanoparticles, the composite film F obtained in step iv) or v) may comprise from 0.5% to 8%, and preferably from 0.2% to approximately 4% by volume of said particles, relative to the total volume of the composite film F.
Le film composite F obtenu selon le procédé de l’invention ne comprend pas de préférence de pigment et/ou de colorant. En effet, les pigments et/ou colorants généralement utilisés peuvent altérer ses propriétés mécaniques.The composite film F obtained according to the method of the invention preferably does not comprise a pigment and / or dye. In fact, the pigments and / or dyes generally used can alter its mechanical properties.
Le film composite F obtenu selon le procédé de l’invention est de préférence en contact physique direct avec les première et deuxième pièces polymères thermoplastiques ΡΊ et P2.The composite film F obtained according to the process of the invention is preferably in direct physical contact with the first and second thermoplastic polymer parts Ρ Ί and P 2 .
Étape 1 )Step 1 )
Lorsque le film est obtenu à l’issue de l’étape iv) ou v), celui-ci est appliqué sur la surface Si de la première pièce ΡΊ, afin de former une première pièce Pi revêtue dudit film F.When the film is obtained at the end of step iv) or v), it is applied to the surface Si of the first part Ρ Ί , in order to form a first part Pi coated with said film F.
La première pièce ΡΊ peut être une pièce polymère thermoplastique électriquement isolante, semi-conductrice ou électriquement conductrice.The first part Ρ Ί can be an electrically insulating, semi-conductive or electrically conductive thermoplastic polymer part.
Dans l’invention, l’expression « pièce électriquement isolante >> signifie une pièce présentant une résistivité de surface strictement supérieure à 100 Ohms/carré environ, et de préférence supérieure à 10000 Ohms/carré environ, à 25°C.In the invention, the expression “electrically insulating part” means a part having a surface resistivity strictly greater than approximately 100 ohms / square, and preferably greater than approximately 10,000 ohms / square, at 25 ° C.
Dans l’invention, l’expression « pièce électriquement conductrice >> signifie une pièce présentant une conductivité transverse ou volumique supérieure ou égale à 0,1 S/m environ, de préférence supérieure ou égale à 10 S/m environ, et de préférence encore supérieure ou égale à 100 S/m environ, à 25°C.In the invention, the expression “electrically conductive part” means a part having a transverse or volume conductivity greater than or equal to approximately 0.1 S / m, preferably greater than or equal to approximately 10 S / m, and preferably still greater than or equal to about 100 S / m, at 25 ° C.
La première pièce ΡΊ peut comprendre au moins un matériau polymère thermoplastique, notamment choisi parmi les polyaryléthercétones (PAEK) tels que les polyétheréthercétones (PEEK), les polyéthercétonecétones (PEKK), les polyétheréthercétonecétones (PEEKK), les polyéthercétones (PEK), ou les polyéthercétoneéthercétonecétones (PEKEKK) ; les polysulfures de phénylène (PPS) ; les polyétherimides (PEI) ; les polyéthersulfones (PES) ; les polysulfones (PS) ; les polyamides (PA) tels que le nylon ; les polyimides (PI) ; les polyamide-imides (PAI) ; les polycarbonates (PC) ; les polyfluorures de vinylidène (PVdF) ; les copolymères de polyfluorure de vinylidène et de trifluoroéthylène [P(VdF-TrFE)] ou d’hexafluoropropène [P(VdF-HFP)] ; et leurs mélanges.The first part Ρ Ί may comprise at least one thermoplastic polymer material, in particular chosen from polyaryletherketones (PAEK) such as polyetheretherketones (PEEK), polyetherketone ketones (PEKK), polyetheretherketone ketones (PEEKK), polyetherketones (PEK), polyetherketoneetherketoneketones (PEKEKK); phenylene polysulfides (PPS); polyetherimides (PEI); polyethersulfones (PES); polysulfones (PS); polyamides (PA) such as nylon; polyimides (PI); polyamide-imides (PAI); polycarbonates (PC); polyvinylidene fluorides (PVdF); copolymers of polyvinylidene fluoride and trifluoroethylene [P (VdF-TrFE)] or hexafluoropropene [P (VdF-HFP)]; and their mixtures.
La première pièce Pt peut comprendre en outre un élément de renfort tel que des fibres de carbone, ou des fibres de verre.The first part Pt may further comprise a reinforcing element such as carbon fibers, or glass fibers.
L’étape 1) peut être effectuée par application manuelle, ou par placement automatisé.Step 1) can be performed by manual application, or by automated placement.
Étape 2)2nd step)
L’étape 2) consiste à déposer la deuxième pièce P2 sur la première pièce Pi revêtue dudit film F. À l’issue de l’étape 2), la surface S2 de la deuxième pièce P2 est en contact avec ledit film F.Step 2) consists of depositing the second part P 2 on the first part Pi coated with said film F. At the end of step 2), the surface S 2 of the second part P 2 is in contact with said film F.
En d’autres termes, le film composite F est interposé entre les première et deuxième pièces.In other words, the composite film F is interposed between the first and second parts.
La deuxième pièce P2 peut être une pièce polymère thermoplastique électriquement isolante, semi-conductrice ou électriquement conductrice.The second part P 2 can be an electrically insulating, semi-conductive or electrically conductive thermoplastic polymer part.
La deuxième pièce P2 peut comprendre au moins un matériau polymère thermoplastique, notamment choisi parmi les polyaryléthercétones (PAEK) tels que les polyétheréthercétones (PEEK), les polyéthercétonecétones (PEKK), les polyétheréthercétonecétones (PEEKK), les polyéthercétones (PEK), ou les polyéthercétoneéthercétonecétones (PEKEKK) ; les polysulfures de phénylène (PPS) ; les polyétherimides (PEI) ; les polyéthersulfones (PES) ; les polysulfones (PS) ; les polyamides (PA) tels que le nylon ; les polyimides (PI) ; les polyamide-imides (PAI) ; les polycarbonates (PC) ; les polyfluorures de vinylidène (PVdF) ; les copolymères de polyfluorure de vinylidène et de trifluoroéthylène [P(VdF-TrFE)] ou d’hexafluoropropène [P(VdF-HFP)] ; et leurs mélanges.The second part P 2 may comprise at least one thermoplastic polymer material, in particular chosen from polyaryletherketones (PAEK) such as polyetheretherketones (PEEK), polyetherketone ketones (PEKK), polyetheretherketone ketones (PEEKK), polyetherketones (PEK), or polyetherketoneetherketoneketones (PEKEKK); phenylene polysulfides (PPS); polyetherimides (PEI); polyethersulfones (PES); polysulfones (PS); polyamides (PA) such as nylon; polyimides (PI); polyamide-imides (PAI); polycarbonates (PC); polyvinylidene fluorides (PVdF); copolymers of polyvinylidene fluoride and trifluoroethylene [P (VdF-TrFE)] or hexafluoropropene [P (VdF-HFP)]; and their mixtures.
La deuxième pièce P2 peut comprendre en outre un élément de renfort tel que des fibres de carbone, ou des fibres de verre.The second part P 2 may further comprise a reinforcing element such as carbon fibers, or glass fibers.
L’étape 2) peut être effectuée manuellement, ou par placement automatisé.Step 2) can be done manually, or by automated placement.
Étape 3)Step 3)
L’étape 3) consiste à chauffer localement le film composite F, et ainsi l’interface entre la première pièce et la deuxième pièce afin d’obtenir une liaison entre elles.Step 3) consists in locally heating the composite film F, and thus the interface between the first part and the second part in order to obtain a connection between them.
L’étape 3) est effectuée en présence d’un champ électromagnétique.Step 3) is carried out in the presence of an electromagnetic field.
L’étape 3) de soudage par induction peut être effectuée à une fréquence allant de 1kHz à 100 MHz environ, de préférence de 50 kHz à 1 MHz environ, et de préférence encore de 50 kHz à 100 kHz environ.Step 3) of induction welding can be carried out at a frequency ranging from 1 kHz to approximately 100 MHz, preferably from 50 kHz to approximately 1 MHz, and more preferably from 50 kHz to approximately 100 kHz.
L’étape 3) peut être effectuée à une puissance allant de 0,5 à 20 kW environ, et de préférence de 1 à 5 kW environ.Step 3) can be carried out at a power ranging from approximately 0.5 to 20 kW, and preferably from 1 to 5 kW approximately.
L’étape 3) met typiquement en œuvre une ou plusieurs bobines d’induction.Step 3) typically implements one or more induction coils.
Lors de l’étape 3), l’ensemble P1/F/P2 peut être placé dans une bobine d’induction ou dans le voisinage d’une bobine d’induction.In step 3), the P1 / F / P2 assembly can be placed in an induction coil or in the vicinity of an induction coil.
À l’issue de l’étape 3), les pièces sont soudées l’une à l’autre, et il n’y a plus ou peu d’interface différentiée entre les première et deuxième pièces assemblées.At the end of step 3), the parts are welded together, and there is little or no differentiated interface between the first and second assembled parts.
Le soudage ne nécessite généralement aucune préparation des surfaces Si et S2 préalablement aux étapes 1) et 2).Welding generally does not require any preparation of the surfaces Si and S 2 before steps 1) and 2).
Le procédé peut comprendre en outre entre les étapes 1) et 2), une étape Γ) de consolidation du film F avec la pièce ΡΊ, notamment par chauffage de l’ensemble (pièce ΡΊ + film F), à une température supérieure ou égale à la température de fusion dudit matériau polymère thermoplastique lorsque celuici est sous forme semi-cristalline, ou supérieure ou égale à sa température de transition vitreuse lorsque celui-ci est sous forme amorphe.The method can also comprise, between steps 1) and 2), a step Γ) of consolidation of the film F with the part Ρ Ί , in particular by heating the assembly (part Ρ Ί + film F), to a higher temperature. or equal to the melting temperature of said thermoplastic polymer material when it is in semi-crystalline form, or greater than or equal to its glass transition temperature when the latter is in amorphous form.
L’étape Γ) peut être effectuée dans un autoclave.Step Γ) can be carried out in an autoclave.
Cette étape Γ) peut favoriser l’adhésion du film F à la pièce P15 avant l’étape 2).This step Γ) can promote the adhesion of the film F to the part P 15 before step 2).
L’invention a pour deuxième objet l’utilisation d’un film composite F obtenu selon un procédé tel que défini dans le premier objet de l’invention pour le soudage d’au moins deux pièces polymères thermoplastiques, notamment par induction.The second object of the invention is the use of a composite film F obtained according to a process as defined in the first object of the invention for the welding of at least two thermoplastic polymer parts, in particular by induction.
Les pièces thermoplastiques peuvent être des pièces ΡΊ et P2 telles que définies dans le premier objet de l’invention.The thermoplastic parts can be parts Ρ Ί and P 2 as defined in the first subject of the invention.
Le film composite F est tel que défini dans le premier objet de l’invention.The composite film F is as defined in the first subject of the invention.
L’invention a pour troisième objet un film composite F mis en oeuvre dans un procédé tel que défini dans le premier objet de l’invention, caractérisé en ce que les nanoparticules filiformes sont magnétiques, ou magnétiques et électriquement conductrices.The third object of the invention is a composite film F used in a process as defined in the first subject of the invention, characterized in that the filiform nanoparticles are magnetic, or magnetic and electrically conductive.
Le film composite F, le matériau polymère thermoplastique et les nanoparticules filiformes magnétiques ou magnétiques et électriquement conductrices dudit film sont tels que définis dans le premier objet de l’invention.The composite film F, the thermoplastic polymer material and the magnetic or magnetic and electrically conductive nanoparticles of said film are as defined in the first object of the invention.
EXEMPLESEXAMPLES
Les matières premières utilisées dans les exemples, sont listées ci-après :The raw materials used in the examples are listed below:
- résine polyéthercétonecétone (PEKK), PEKK 7002, Arkéma, poudre de granulométrie de 20 à 30 pm environ,- polyetherketetonketone resin (PEKK), PEKK 7002, Arkema, powder with a particle size of approximately 20 to 30 μm,
- Ethanol, Sigma-Aldrich,- Ethanol, Sigma-Aldrich,
- support antiadhésif : feuille de métal rendue antiadhésive à l’aide d’un agent de démoulage Cirex Si041 WB® de Sicomin,- non-stick support: metal sheet made non-stick using a release agent Cirex Si041 WB® from Sicomin,
- particules sphériques de nickel de 3 pm de diamètre, Sigma-Aldrich.- spherical nickel particles 3 µm in diameter, Sigma-Aldrich.
Sauf indications contraires, toutes ces matières premières ont été utilisées telles que reçues des fabricants.Unless otherwise indicated, all these raw materials were used as received from the manufacturers.
EXEMPLE 1EXAMPLE 1
Préparation d’un film composite selon les étapes i) à v) du procédé conforme à l’inventionPreparation of a composite film according to steps i) to v) of the process according to the invention
Une suspension de 55 ml comprenant 6,14 g de nano-fils de nickel dans de l’éthanol a été préparée. Les nano-fils de nickel ont été préalablement préparés selon un procédé tel que décrit par Soumare Y. et al., 2011, Solid State Communications, 151, 284-288. Les nano-fils de nickel obtenus présentent une longueur allant de 10 à 100 pm environ, et un diamètre allant de 100 à 300 nm environ.A 55 ml suspension comprising 6.14 g of nickel nanowires in ethanol was prepared. The nickel nanowires were previously prepared according to a process as described by Soumare Y. et al., 2011, Solid State Communications, 151, 284-288. The nickel nanowires obtained have a length ranging from 10 to 100 μm approximately, and a diameter ranging from 100 to 300 nm approximately.
La suspension de nano-fils de nickel a été mélangée avec 17 g de matériau polymère thermoplastique PEKK à l’aide d’une agitation mécanique (hélice à 100 tours par minute) et d’ultrasons à une fréquence de 50 kHz et une puissance de 25 W par puise de 5 secondes. Une suspension homogène comprenant de l’éthanol, le matériau PEKK, et les nano-fils de nickel a ainsi été obtenue. La suspension présentait une viscosité de 5 Pa.s environ.The suspension of nickel nanowires was mixed with 17 g of PEKK thermoplastic polymer material using mechanical stirring (propeller at 100 revolutions per minute) and ultrasound at a frequency of 50 kHz and a power of 25 W per 5 second pulse. A homogeneous suspension comprising ethanol, the PEKK material, and the nickel nanowires was thus obtained. The suspension had a viscosity of approximately 5 Pa.s.
L’appareil à ultrasons utilisé est vendu sous la dénomination com merciale Vibracell 65115 par Fisherbioblock.The ultrasound device used is sold under the trade name Vibracell 65115 by Fisherbioblock.
La suspension a été introduite dans un réservoir comprenant une buse d’injection dans sa partie inférieure, et a été appliquée sur le support antiadhésif à l’aide de ladite buse d’injection, et d’une racle située à la sortie de ladite buse.The suspension was introduced into a reservoir comprising an injection nozzle in its lower part, and was applied to the non-stick support using said injection nozzle, and a doctor blade located at the outlet of said nozzle. .
Pour former une couche de suspension continue, un rouleau permettant de faire défiler en continu le support antiadhésif au niveau de la buse d’injection et sous la racle, a été utilisé. La vitesse du rouleau était de 2 cm/seconde environ.To form a continuous suspension layer, a roller was used to continuously scroll the non-stick support at the injection nozzle and under the doctor blade. The roller speed was about 2 cm / second.
La couche de suspension a ensuite été séchée à une température de 150°C environ et traitée thermiquement dans un four conventionnel à une température de 350°C environ pendant 5 minutes environ pour former un film composite déposé sur ledit support antiadhésif. Ledit film composite a ensuite été décollé du support antiadhésif pour former un film composite Ft comprenant du PEEK et 5% en volume de nano-fils de nickel. Il présente une résistivité électrique initiale de 500 ohm/carré environ. Le film obtenu Fj présente une épaisseur de 50 pm environ.The suspension layer was then dried at a temperature of approximately 150 ° C. and heat treated in a conventional oven at a temperature of approximately 350 ° C. for approximately 5 minutes to form a composite film deposited on said non-stick support. Said composite film was then peeled off from the non-stick support to form an Ft composite film comprising PEEK and 5% by volume of nickel nanowires. It has an initial electrical resistivity of around 500 ohm / square. The film obtained Fj has a thickness of approximately 50 μm.
La figure 1 est une représentation schématique du dispositif utilisé pour réaliser les étapes i) à iv) du procédé conforme au premier objet de l’invention.Figure 1 is a schematic representation of the device used to perform steps i) to iv) of the process according to the first object of the invention.
Ledit dispositif comprend un rouleau 1 qui permet de faire défiler en continu un support antiadhésif 2. Une suspension homogène comprenant au moins un matériau polymère thermoplastique et des nanoparticules électriquement conductrices et/ou magnétiques est introduite dans un réservoir 3 comprenant une buse d’injection 4 dans sa partie inférieure, et est maintenue sous agitation mécanique. Cette suspension est appliquée sur le support antiadhésif 2 à l’aide de ladite buse 4, et d’une racle 5 située à la sortie de la buse 4 pour former une couche de suspension 6 déposée sur le support antiadhésif. Cette couche est séchée dans un séchoir 7. La récupération des vapeurs peut être réalisée à l’aide d’un système 8 de ventilation et de condensation pour la récupération du solvant. Puis la couche de suspension séchée est traitée thermiquement dans un four 9 à une température supérieure ou égale à la température de fusion du matériau polymère thermoplastique pour former un film composite 10. Le dispositif peut comprendre également un rouleau de récupération 11.Said device comprises a roller 1 which makes it possible to continuously scroll a non-stick support 2. A homogeneous suspension comprising at least one thermoplastic polymer material and electrically conductive and / or magnetic nanoparticles is introduced into a reservoir 3 comprising an injection nozzle 4 in its lower part, and is kept under mechanical agitation. This suspension is applied to the non-stick support 2 using said nozzle 4, and a doctor blade 5 located at the outlet of the nozzle 4 to form a layer of suspension 6 deposited on the non-stick support. This layer is dried in a dryer 7. The recovery of the vapors can be carried out using a ventilation and condensation system 8 for the recovery of the solvent. Then the dried suspension layer is heat treated in an oven 9 at a temperature greater than or equal to the melting temperature of the thermoplastic polymer material to form a composite film 10. The device can also comprise a recovery roller 11.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
Etude du chauffage par induction du film compositeStudy of the induction heating of the composite film
Des essais de chauffage par induction ont été effectués à l’aide d’un banc de chauffage par induction basse tension, à une fréquence allant de 1kHz à 100 MHz environ, et une puissance allant de 0,5 à 20 kW environ. Pour ce faire, un film composite tel que préparé dans l’exemple 1 a été appliqué sur une première pièce R de PEEK de dimensions : 50 mm x 10 mm x 2 mm. Puis, une deuxième pièce P2 de PEEK de dimensions identiques à la première pièce a été déposée sur le film composite. L’ensemble P1/F1/P2 a été placé au centre d’un inducteur de forme bobine.Induction heating tests were carried out using a low-voltage induction heating bench, at a frequency ranging from approximately 1 kHz to 100 MHz, and a power ranging from approximately 0.5 to 20 kW. To do this, a composite film as prepared in Example 1 was applied to a first piece R of PEEK of dimensions: 50 mm × 10 mm × 2 mm. Then, a second piece P 2 of PEEK of dimensions identical to the first piece was deposited on the composite film. The P1 / F1 / P2 assembly was placed in the center of a coil-shaped inductor.
La figure 2 montre l’assemblage des pièces ΡΊ et P2 au moyen du film composite F. Si et S2 désignent respectivement les surfaces de ΡΊ et P2 qui vont permettre de réaliser les étapes 1) et 2) du procédé conforme à l’invention.FIG. 2 shows the assembly of the parts Ρ Ί and P 2 by means of the composite film F. If and S 2 respectively designate the surfaces of Ρ Ί and P 2 which will allow steps 1) and 2) of the conforming process to be carried out to the invention.
À titre comparatif, le chauffage par induction mettant en œuvre un film composite FA comprenant des particules sphériques de nickel à la place des nano-fils de nickel en proportions identiques (5% en volume) a été testé.By way of comparison, induction heating using a composite film F A comprising spherical nickel particles in place of nickel nanowires in identical proportions (5% by volume) was tested.
Les résultats montrent une augmentation nette de la puissance consommée sur le banc de chauffage lorsque le film composite Ft est utilisé (procédé conforme à l’invention). A contrario, la mise en œuvre d’un film composite FA ne permet pas d’augmenter significativement la puissance consommée (procédé non conforme à l’invention).The results show a net increase in the power consumed on the heating bench when the composite film Ft is used (process according to the invention). Conversely, the use of a composite film F A does not make it possible to significantly increase the power consumed (process not in accordance with the invention).
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