FR3075230A1 - Composition pour sauce de couchage papetiere - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une composition pour sauce de couchage papetière comprenant un copolymère d'acide acrylique épaississant, un matériau minéral sous forme de particules, un agent liant et de l'eau. L'invention concerne également l'utilisation de cette composition pour la préparation de papier ou de carton en améliorant la rétention d'eau de la sauce de couchage.
Description
COMPOSITION POUR SAUCE DE COUCHAGE PAPETIÈRE
DESCRIPTION
L’invention concerne une composition pour sauce de couchage papetière comprenant un copolymère d’acide acrylique épaississant, un matériau minéral sous forme de particules, un agent liant et de l’eau. L’invention concerne également l’utilisation de cette composition pour la préparation de papier ou de carton en améliorant la rétention d’eau de la sauce de couchage.
Le copolymère de la composition selon l’invention permet d’améliorer la viscosité sous faible gradient de cisaillement, tout en améliorant la rétention d’eau au sein de la composition utilisée.
On connaît des copolymères épaississants utilisés pour la préparation de sauces de couchage papetières.
Outre l’amélioration des propriétés finales du papier préparé au moyen de ces sauces de couchage, il est également nécessaire d’améliorer les conditions de préparation et les conditions de mise en œuvre de ces compositions.
De plus, ces compositions doivent avoir des viscosités sous différents gradients de cisaillement qui permettent de les utiliser efficacement, en particulier lors de leur application à la surface d’une feuille de papier. Ces compositions doivent avoir une viscosité apparente, donc sous faible gradient de cisaillement, qui soit bien adaptée à une application efficace.
Par ailleurs, augmenter les viscosités sous haut et bas gradients de cisaillement peut avoir des conséquences sur le phénomène de migration de l’eau et des substances hydrosolubles à travers le papier. Cette migration doit être réduite le plus possible, en particulier afin d’éviter une évolution de la rhéologie de la sauce de couchage non-utilisée et recyclée dans le procédé de couchage. Il est donc nécessaire de bien contrôler la rétention d’eau de la sauce de couchage.
De plus, la viscosité des compositions doit être contrôlée et permettre qu’elles puissent être pompées ou filtrées facilement, notamment dans les circuits d’alimentation des procédés de couchage du papier.
Ces compositions doivent également permettre de limiter, voire d’éviter, la formation de mousses ou d’éclaboussures. Elles doivent également limiter ou éviter la sédimentation des particules utilisées.
La compatibilité des différents constituants d’une sauce de couchage papetière doit également être prise en compte. Notamment, il est important que le copolymère épaississant et le latex liant utilisés aient une bonne compatibilité.
Les agents polymériques utilisés comme agents épaississants ne permettent pas toujours d’apporter de solution satisfaisante à ces différents problèmes.
Il existe donc un besoin de disposer d’agents épaississants améliorés pour fournir des compositions de préparation de sauces de couchage papetières.
Par ailleurs, et notamment pour des raisons environnementales, il existe également un fort besoin de pouvoir disposer de compositions de préparation de sauces de couchage papetières ne comprenant pas ou peu d’acide méthacrylique, tout en offrant des performances maintenues ou améliorées par rapport aux compositions connues. En effet, rutilisation d’acide méthacrylique, notamment d’acide méthacrylique majoritairement préparé à partir de cyanhydrine d’acétone qui est un composé hautement toxique, devrait être limitée autant que faire se peut.
La composition aqueuse de préparation d’une sauce de couchage papetière selon l’invention permet d’apporter une solution à tout ou partie des problèmes des compositions de l’état de la technique.
Ainsi, l’invention fournit une composition aqueuse de préparation d’une sauce de couchage papetière comprenant :
a) au moins un copolymère préparé par réaction de polymérisation :
(al) d’au moins un composé (al) choisi parmi :
- au moins un composé (al-1) choisi parmi acide acrylique seul, un sel d’acide acrylique seul et leurs combinaisons réciproques et
- au moins un composé (al-1) combiné à un composé (al-2) choisi parmi acide méthacrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs combinaisons réciproques, en une proportion en poids (al-1) / (al-2) supérieure à 0,15, (a2) d’au moins un ester d’un acide (a2) choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide crotonique, acide maléique, anhydride maléique et (a3) d’au moins un composé (a3) choisi parmi acide
2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique, méthacrylate de 2-sulfoéthyl, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate, leurs sels et leurs combinaisons,
b) au moins un matériau minéral sous forme de particules,
c) au moins un agent liant et
d) de l’eau.
De manière préférée selon l’invention, le monomère (al) est le seul monomère (al-1), en particulier le seul acide acrylique. En combinaison, le monomère (al-1) préféré est également l’acide acrylique.
Le monomère (al-2) préféré selon l’invention est l’acide méthacrylique.
De manière particulièrement préférée, la proportion en poids (al-1) / (al-2) est supérieure à 0,2 ou à 0,5, plus particulièrement préférée, supérieure à 1 ou à 2.
De manière encore plus particulièrement préférée, la proportion en poids (al-1) / (al-2) est supérieure à 5 ou à 8, encore plus préférentiellement supérieure à 10 ou à 15.
De manière bien plus préférée, la proportion en poids (al-1) / (al-2) est supérieure à 20 ou à 35, également plus préférentiellement supérieure à 50 ou à 80.
Selon l’invention, la proportion en poids (al-1) / (al-2) peut aller de 0,2 à 80, de préférence de 0,5 à 50, plus préférentiellement de 1 à 35, bien plus préférentiellement de 2 à 20, encore plus préférentiellement de 5 à 15 ou de 8 à 10.
De manière également préférée selon l’invention, la quantité en masse de monomère (al-1) est supérieure à la quantité en masse de monomère (al-2), de préférence la quantité en masse de monomère (al-1) est au moins 1,5 fois, 2 fois, 3 fois, 4 fois, 5 fois, 8 fois, 10 fois supérieure à la quantité en masse de monomère (al-2).
Le monomère (a2) préféré selon l’invention est choisi parmi styrène, vinyleaprolactam, acrylate d’alkyle, en particulier acrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement acrylate de Ci-C4-alkyl, plus préférentiellement acrylate de méthyle, acrylate d’éthyle, acrylate de propyle, acrylate d’isobutyle, acrylate de n-butyle, méthacrylate d’alkyle, en particulier méthacrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement méthacrylate de Ci-C4-alkyl, plus préférentiellement méthacrylate de méthyle, méthacrylate d’éthyle, méthacrylate de propyle, méthacrylate d’isobutyle, méthacrylate de n-butyle, acrylate d’aryle, de préférence phénylacrylate, benzylacrylate, phénoxyéthylacrylate, méthacrylate d’aryle, de préférence phénylméthacrylate, benzylméthacrylate, phénoxyéthylméthacrylate et leurs combinaisons, de préférence acrylate d’éthyle ou acrylate de butyle, plus préférentiellement acrylate d’éthyle.
Le monomère (a2) plus préféré selon l’invention est choisi parmi acrylate de méthyle, acrylate d’éthyle, acrylate d’isobutyle, acrylate de n-butyle, méthacrylate de méthyle, plus préférentiellement acrylate méthyle ou acrylate de d’éthyle.
Les sels de monomère (a3) préférés sont les sels de sodium et d’ammonium. Le monomère (a3) préféré selon l’invention est l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (AMPS) ou ses sels de sodium ou d’ammonium.
Selon l’invention, le copolymère (a) peut être préparé par une réaction de polymérisation mettant également en œuvre au moins un monomère (a4) qui est un composé de formule (I):
R'-COEMOPVR2 (I) dans laquelle :
- m et n, identiques ou différents, représentent indépendamment 0 ou un nombre entier ou décimal inférieur à 150, m ou n est différent de 0,
- OE représente un groupement CH2CH2O,
- OP représente indépendamment un groupement choisi parmi CH(CH3)CH2O et CH2CH(CH3)O,
- R1 représente un groupement comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence un groupement choisi parmi acrylate, méthacrylate, acryluréthane, méthacryluréthane, vinyl, allyl, méthallyl et isoprényl, plus préférentiellement un groupement méthacrylate,
- R2 représente un groupement hydrocarboné linéaire, ramifié ou cyclique, saturé, insaturé ou aromatique comprenant de 6 à 40 atomes de carbone, de préférence un groupement C6-C40-alkyl, linéaire ou ramifié, de préférence un groupement Cs-C3o-alkyl, linéaire ou ramifié, un groupement Cô-C40-aryl, de préférence un groupement Cs-C3o-aryl, par exemple un groupement tristyrylphényl.
De manière préférée selon l’invention, le monomère (a4) est un composé de formule (I) dans laquelle :
m représente un nombre entier ou décimal allant de 20 à 40 et n est nul ou m et n représentent indépendamment un nombre entier ou décimal allant de 5 à 100 ou le rapport massique m/n va de 90/10 à 70/30.
De manière plus préférée selon l’invention, le monomère (a4) est un composé de formule (I) dans laquelle :
m représente un nombre entier ou décimal allant de 20 à 40 et n est nul, m et n représentent indépendamment un nombre entier ou décimal allant de 5 à 100 et le rapport massique m/n va de 90/10 à 70/30.
Selon l’invention, le copolymère (a) peut être préparé par une réaction de polymérisation mettant également en œuvre au moins un monomère (a5) choisi parmi :
acrylate de polyalkylèneglycol, de préférence acrylate de polyéthylèneglycol ou acrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, méthacrylate de polyalkylèneglycol, de préférence méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, allylpolyalkylèneglycol, de préférence allylpolyéthylèneglycol ou allylpolyéthylènepolypropylèneglycol, méthallylpolyalkylèneglycol, de préférence méthallylpolyéthylèneglycol ou méthallylpolyéthylènepolypropylèneglycol,
3-méthyl-3-buten-l-ylpolyalkylèneglycol, de préférence 3-méthyl-3-buten-lylpolyéthylèneglycol ou 3-méthyl-3-buten- 1-ylpolyéthylènepolypropylèneglycol.
Le monomère (a5) préféré selon l’invention est un méthacrylate de polyalkylèneglycol, plus préférentiellement méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol.
Selon l’invention, le copolymère (a) peut être préparé par une réaction de polymérisation mettant également en œuvre au moins un monomère (a6) réticulant ou au moins un monomère comprenant au moins deux insaturations oléfiniques.
Des exemples de monomère (a6) selon l’invention sont des monomères insaturés réticulants, par exemple des monomères aromatiques polyinsaturés comme divinylbenzene, divinyl naphthalène et trivinylbenzene, des monomères alicycliques polyinsaturés par exemple 1,2,4-trivinylcyclohexane, esters d’acide phthalique difonctionnels comme diallyl phthalate, éthers polyalkenyl tels triallyl pentaerythritol, diallyl pentaerythritol, diallyl sucrose, octaallyl sucrose et triméthylolpropane diallyl éther, esters polyinsaturés de polyalcohols ou de polyacides comme 1,6-hexanediol di(méth)acrylate, tétraméthylène tri(méth)acrylate, allyl acrylate, diallyl itaconate, diallyl fumarate, diallyl maléate, triméthylolpropane tri(méth)acrylate, triméthylolpropane di(méth)acrylate, poly(alkylèneoxy) glycol di(méth)acrylates et polyéthylène glycol di(méth)acrylate, alkylène bisacrylamides comme méthylènebisacrylamide et propylène bisacrylamide, dérivés hydroxy ou carboxy de méthylène bis-acrylamide comme Ν,Ν'-bisméthylol méthylène bisacrylamide, polyalkylèneglycol di(méth)acrylates comme éthylèneglycol di(méth)acrylate, diéthylèneglycol di(méth)acrylate, triéthylèneglycol di(méth)acrylate, allyl méthacrylate, éthylène glycol diméthacrylate, butylène glycol diméthacrylate, pentaérythritol di-, tri- et tetra-acrylates, poly(alkylèneoxy)glycol di(méth)acrylates tels polyéthylène glycol diacrylates, bisphenol A diacrylates, butanediol diméthacrylate, 2,2-diméthylpropanediol diméthacrylate, phénylène diacrylate et leurs mélanges.
Les proportions des différents monomères mis en œuvre lors de la préparation du copolymère (a) peuvent varier dans des proportions assez larges.
De manière préférée, le copolymère (a) comprend :
de 20 à 69 % en masse de monomère (al), de 30 à 79 % en masse de monomère (a2) et de 1 à 5 % en masse de monomère (a3).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 20 à 69 % en masse de monomère (al), de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3) et de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 20 à 69 % en masse de monomère (al), de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3) et de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 30 à 79 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 15 à 69 % en masse de monomère (al), de 29 à 83 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4) et de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
Le copolymère (a) peut également comprendre :
de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 29 à 78 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
Outre le copolymère (a), la composition selon l’invention comprend au moins un matériau minéral sous forme de particules.
De manière préférée selon l’invention, les particules de matériau minéral ont une taille inférieure à 50 pm ou bien une taille allant de 0,05 pm à 50 pm. De manière plus préférée selon l’invention, les particules de matériau minéral ont une taille inférieure à 10 pm ou inférieure à 5 pm. De manière bien plus préférée selon l’invention, les particules de matériau minéral ont une taille inférieure à 2 pm ou inférieure à 1 pm voire inférieure à 0,5 pm.
Également de manière préférée selon l’invention, le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille allant de 0,05 pm à 50 pm ou inférieure à μπι, est égal à 60 % en poids ou égal à 70 % en poids.
De manière également préférée selon l’invention, le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille allant de 0,05 pm à 50 pm ou inférieure à 50 pm, est égal à 80 % en poids ou égal à 90 % en poids.
De manière plus préférée selon l’invention, le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille inférieure à 10 pm ou pour une taille inférieure à 5 pm, est égal à 60 % en poids ou égal à 70 % en poids.
De manière également plus préférée selon l’invention, le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille inférieure à 10 pm ou pour une taille inférieure à 5 pm, est égal à 80 % en poids ou égal à 90 % en poids.
De manière bien plus préférée selon l’invention, le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille inférieure à 2 pm ou inférieure à 1 pm voire inférieure à 0,5 pm, est égal à 60 % en poids ou égal à 70 % en poids.
De manière également bien plus préférée selon l’invention, le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille inférieure à 2 pm ou inférieure à 1 pm voire inférieure à 0,5 pm, est égal à 80 % en poids ou égal à 90 % en poids.
La composition selon l’invention peut comprendre un seul matériau minéral (b) ou deux ou trois matériaux minéraux (b). De manière préférée, la composition selon l’invention comprend un ou deux matériaux minéraux (b).
De manière préférée selon l’invention, le matériau minéral (b) est synthétique ou d’origine naturelle. De manière plus préférée, il est choisi parmi les carbonates de métal alcalinoterreux, de préférence carbonate de calcium (carbonate de calcium naturel ou carbonate de calcium précipité), carbonate de strontium, carbonate de magnésium, carbonate de baryum, dolomie, kaolin, dioxyde de titane, talc, chaux, sulfate de calcium, sulfate de baryum, silices.
Plus préférentiellement, le matériau minéral (b) est du carbonate de calcium (carbonate de calcium naturel ou carbonate de calcium précipité) ou du kaolin ou leurs combinaisons.
Outre le copolymère (a) et le matériau minéral (b), la composition selon l’invention comprend au moins un agent liant (c). De manière préférée, l’agent liant (c) est un agent liant naturel comme l’amidon, la carboxymethyl cellulose (CMC), des hydroxyethyl celluloses, l’alcool polyvinylique (PV-OH), la caséine, des protéines, des alginates. De manière également préférée, l’agent liant (c) est un agent liant synthétique comme un latex, de préférence choisi parmi un polymère styrène-butadiène, un polymère styrène-acrylique, un polymère styrène-acétate, plus préférentiellement un polymère styrène-butadiène. De manière également préférée, l’agent liant (c) est une combinaison d’au moins un agent liant naturel et d’au moins un agent liant synthétique.
Les proportions des différents composants de la composition selon l’invention peuvent varier dans une certaine mesure. De manière préférée, la composition selon l’invention comprend :
de 0,02 à 2 % sec en masse de copolymère (a), de 30 à 75 % sec en masse de matériau minéral (b), de 2 à 25 % sec en masse d’agent liant (c) et de 22,98 à 44,98 % en masse d’eau.
Outre ces quatre composants essentiels, la composition selon l’invention peut également comprendre au moins un adjuvant, en particulier au moins un adjuvant choisi parmi agents dispersants, agents anti-mousse, agents biocides, agents colorants, agents lubrifiants et agents azurants optiques.
La composition selon l’invention possède plusieurs propriétés avantageuses pour la préparation de sauces de couchage papetières. Ces propriétés sont particulièrement efficaces pour la préparation de papier ou de carton.
Ainsi, l’invention fournit également une méthode de préparation de papier ou de carton comprenant l’utilisation d’une composition aqueuse selon l’invention. De préférence, cette composition est mise en œuvre lors d’une ou plusieurs étapes de couchage du papier ou de carton.
Les sauces de couchage papetières préparées selon l’invention sont particulièrement avantageuses lors de la préparation d’une couche de revêtement primaire (pre-couche) ou lors de la préparation d’une couche de revêtement final de papier (top-couche) ou encore d’une simple couche.
De plus, lors de la mise en œuvre de la méthode de préparation de papier ou de carton comprenant l’utilisation d’une composition aqueuse selon l’invention, la rétention d’eau de la composition lors du couchage du papier est améliorée. De préférence la rétention d’eau de la composition est améliorée de 50 à 400 % en volume par rapport à l’absence de copolymère (a).
Également lors de la mise en œuvre de la méthode de préparation de papier ou de carton comprenant rutilisation d’une composition aqueuse selon l’invention, la viscosité de la composition est contrôlée grâce aux propriétés du copolymère (a). De manière préférée, la méthode selon l’invention comprend l’utilisation d’une composition selon l’invention qui possède une viscosité sous faible cisaillement (viscosité Brookfield à 100 tr/min) suffisante et compatible pour le procédé de couchage et supérieure à celle de la composition en l’absence de copolymère. De manière plus préférée, la viscosité sous faible cisaillement (viscosité Brookfield à 100 tr/min) va de 150 à 3 500 mPa.s.
De manière préférée lors de la mise en œuvre de la composition selon l’invention pour la préparation de papier ou de carton, la composition est déposée à la surface du papier ou du carton lors d’au moins une étape de couchage avec une dépose après séchage de 5 à 50 g/m2, plus préférentiellement de 8 à 40 g/m2.
La dépose peut être assurée par un procédé de couchage à lame ou à crayon, par une presse à transfert de film, une lame d’air, une presse encolleuse ou un couchage à rideau.
Les exemples qui suivent permettent d’illustrer les différents aspects de l’invention, en particulier la préparation et la caractérisation de compositions de sauces de couchage papetières selon l’invention puis de les comparer à des compositions de sauces de couchage papetières comparatives ne comprenant pas d’agent épaississant polymérique ou bien contenant un produit épaississant commercial connu.
EXEMPLES
Exemple 1 : préparation et caractérisation de copolymères selon l’invention
Toutes les réactions de synthèse de copolymères (a) des compositions pour sauces de couchage papetières selon l’invention ont été réalisées dans un réacteur cylindrique en verre d’un volume utile de 1 L équipé d’une agitation mécanique de type ancre et d’un système de chauffage par bain d’huile. Une agitation est maintenue pendant toute la durée de la synthèse.
À l’aide d’une étuve chauffée à 110°C, on mesure l’extrait sec des produits synthétisés. On place 1 g de produit dans l’étuve pendant 1 heure. La différence de masse avant et après séchage permet de déterminer l’extrait sec.
Préparation et caractérisation du copolymère (PI) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 725 g d’eau désionisée et de 1,15 g de bicarbonate de soude.
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 136,43 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1 et 204,99 g d’acrylate d’éthyle (a2).
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 1,0 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 10 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,1 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 10 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 7,5 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,15 g de persulfate d’ammonium dissout dans 20 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 1 heure en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (PI) à 28,4 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P2) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 440 g d’eau désionisée, de 3,45 g de sodium dodecyl sulfate et de 0,43 g de bicarbonate de soude.
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 116 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 198 g d’acrylate d’éthyle (a2), 1,12 g de sodium dodecyl sulfate, 0,14 g de bicarbonate de soude et 150 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 1,0 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 10 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,1 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 10 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 11,43 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,15 g de persulfate d’ammonium dissout dans 20 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparait lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P2) à 32,7 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P3) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 440 g d’eau désionisée, et de 3,45 g de sodium dodecyl sulfate.
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 116 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 198 g d’acrylate d’éthyle (a2), 1,12 g de sodium dodecyl sulfate et 150 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 1,0 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 10 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,1 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 10 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 11,43 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures et 15 minutes, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparait lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P3) à 32,5 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P4) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 456,16 g d’eau désionisée et de 3,45 g de sodium dodecyl sulfate.
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 62,96 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 96,71 g, de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 153,59 g d’acrylate d’éthyle (a2), 1,585 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle linéaire en C22, m = 25 et n = 0 (méthacrylate de docosanol (C22) -OE25), 1,12 g de sodium dodecyl sulfate et 160,37 g d’eau désionisée. Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,979 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 5 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,098 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 2 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 11,4 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,15 g de persulfate d’ammonium dissout dans 20 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 1 heure en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P4) à 32,3 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P5) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 456,16 g d’eau désionisée, de 1,15 g de bicarbonate de soude et de 3,45 g de sodium dodecyl sulfate.
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 134,92 g de monomère (al-1 ) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 1,1095 g de monomère (a 1-2) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 177,19 g d’acrylate d’éthyle (a2), 1,585 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle linéaire en C22, m = 25 et n = 0 (méthacrylate de docosanol (C22) -OE25), 1,12 g de sodium dodecyl sulfate et 160,37 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,979 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 5 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,098 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 2 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 11,4 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,15 g de persulfate d’ammonium dissout dans 20 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 1 heure en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P5) à 31,7 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P6) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 458,75 g d’eau désionisée, de 6,46 g de sodium dodecyl sulfate et de 5,41 g d’alcool tridécylique tri-éthoxylé (Rhodasurf ID030, Solvay).
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 103,66 g de monomère (al-1 ) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 20,11 g de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 158,06 g d’acrylate d’éthyle (a2), 21,05 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle issu d’un alcool de Guerbet en Ci6, m = 25 et n = 0 (méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25,), 2,26 g de sodium dodecyl sulfate, 0,065 g de dodecyl mercaptan et 136,72 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,917 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,092 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 19,39 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 5,28 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,101 g de persulfate d’ammonium dissout dans 51,5 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P6) à 30,1 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P7) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 458,75 g d’eau désionisée, de 6,46 g de sodium dodecyl sulfate et de 5,41 g d’alcool tridécylique tri-éthoxylé (Rhodasurf ID030, Solvay).
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 82,93 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 40,84 g de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 158,06 g d’acrylate d’éthyle (a2), 21,05 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle issu d’un alcool de Guerbet en Ci6, m = 25 et n = 0 (méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25,), 2,26 g de sodium dodecyl sulfate, 0,065 g de dodecyl mercaptan et 136,72 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,917 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,092 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 19,39 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 5,28 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,101 g de persulfate d’ammonium dissout dans 51,5 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparait lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P7) à 30,1 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P8) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 475 g d’eau désionisée, de 6,46 g de sodium dodecyl sulfate et de 5,41 g d’alcool tridécylique tri-éthoxylé (Rhodasurf ID030, Solvay).
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 28,84 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 102,97 g de monomère (a 1-2) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 143,93 g d’acrylate d’éthyle (a2), 12,69 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle issu d’un alcool de Guerbet en Ci6, m = 25 et n = 0 (méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25,), 2,26 g de sodium dodecyl sulfate, 139,76 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,92 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,092 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 5,28 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,101 g de persulfate d’ammonium dissout dans 51,5 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C.
Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P8) à 30,4 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Préparation et caractérisation du copolymère (P9) selon l’invention
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 475 g d’eau désionisée, de 6,46 g de sodium dodecyl sulfate et de 5,41 g d’alcool tridécylique tri-éthoxylé (Rhodasurf ID030, Solvay).
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 28,84 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 102,97 g de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 1, 143,93 g d’acrylate d’éthyle (a2), 12,69 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle linéaire en Cis, m = 25 et n = 0, 2,26 g de sodium dodecyl sulfate, 139,76 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,92 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,092 g de métabisulfite de 5 sodium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 5,28 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de 10 polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,101 g de persulfate d’ammonium dissout dans 51,5 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C.
Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère (P9) à 29,9 % en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 1.
Copolymère | Monomère (quantité - % en poids) | |||
(al) | (a2) | (a3) | (a4) | |
PI | AA (39,52) | AE (59,39) | AMPS (1,09) | - |
P2 | AA (36,28) | AE (61,93) | AMPS (1,79) | - |
P3 | AA (36,28) | AE (61,93) | AMPS (1,79) | - |
P4 | AA (19,64) AMA (30,17) | AE (47,92) | AMPS (1,78) | méthacrylate de docosanol (C22) -OE25 (0,49) |
P5 | AA (42,10) AMA (0,35) | AE (55,28) | AMPS (1,78) | méthacrylate de docosanol (C22) -OE25 (0,49) |
P6 | AA (33,93) AMA (6,58) | AE (51,73) | AMPS (0,86) | méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25 (6,90) |
P7 | AA (27,14) AMA (13,37) | AE (51,73) | AMPS (0,86) | méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25 (6,90) |
P8 | AA (9,91) AMA (35,38) | AE (49,45) | AMPS (0,91) | méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25 (4,35) |
P9 | AA (9,91) AMA (35,38) | AE (49,45) | AMPS (0,91) | méthacrylate d’alcool linéaire en C18-OE25 (4,35) |
AA : acide acrylique AMA : acide méthacrylique AE : méthacrylate d’éthyle Tableau 1
Exemple 2 : préparation et caractérisation de copolymères comparatifs
Préparation et caractérisation du copolymère comparatif (PCI)
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 475 g d’eau désionisée, de 6,46 g de sodium dodecyl sulfate et de 5,41 g d’alcool tridécylique tri-éthoxylé (Rhodasurf ID030, Solvay).
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 28,84 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 2, 102,97 g de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 2, 143,93 g d’acrylate d’éthyle (a2), 12,69 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente un groupement alkyle issu d’un alcool de Guerbet en Ci6, m = 25 et n = 0, 2,26 g de sodium dodecyl sulfate, 139,76 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,92 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,092 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
Les réactifs des 3 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation. Le milieu réactionnel est ensuite maintenu à 76°C ± 2°C pendant 2 heures.
0,101 g de persulfate d’ammonium dissout dans 51,5 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C.
Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer.
On constate un enrochement du réacteur d’une quantité de 100 g. Il s’est avéré impossible d’obtenir le copolymère comparatif (PCI).
Préparation et caractérisation du copolymère comparatif (PC2)
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 475 g d’eau désionisée, de 6,46 g de sodium dodecyl sulfate et de 5,41 g d’alcool tridécylique tri-éthoxylé (Rhodasurf ID030, Solvay).
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 28,84 g de monomère (al-1) selon les proportions présentées dans le tableau 2, 102,97 g de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 2, 143,93 g d’acrylate d’éthyle (a2), 12,69 g de monomère (a4) de formule (I) dans laquelle R1 représente un groupement méthacrylate, R2 représente une combinaison de groupements alkyles linéaires en Ci6 et Cis, m = 25 et n = 0, 2,26 g de sodium dodecyl sulfate, 139,76 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,92 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,092 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 4,85 g d’eau désionisée.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
Les réactifs des 3 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation. Le milieu réactionnel est ensuite maintenu à 76°C ± 2°C pendant 2 heures.
0,101 g de persulfate d’ammonium dissout dans 51,5 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 5 minutes en maintenant la température à 76°C ± 2°C.
Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer.
On constate un enrochement du réacteur d’une quantité de 100 g. Il s’est avéré impossible d’obtenir le copolymère comparatif (PC2).
Préparation et caractérisation du copolymère comparatif (PC3)
Dans le réacteur en verre, on introduit une charge initiale composée de 451,28 g d’eau désionisée et de 3,45 g de sodium dodecyl sulfate.
Dans un premier récipient, de type bêcher en verre, on pèse 116,04 g de monomère (al-2) selon les proportions présentées dans le tableau 2, 198,55 g d’acrylate d’éthyle (a2), 1,12 g de sodium dodecyl sulfate et 161,01 g d’eau désionisée.
Dans un second récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,979 g de persulfate d’ammonium que l’on dissout dans 5 g d’eau désionisée.
Dans un troisième récipient, de type bêcher en verre, on pèse 0,098 g de métabisulfite de sodium que l’on dissout dans 2 g d’eau désionisée.
Dans un quatrième récipient, de type seringue jetable, on pèse 11,4 g de sel de sodium de l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique (a3) à 50 % en poids dans l’eau.
On chauffe le contenu du réacteur à une température de 76°C ± 2°C.
En deux heures, les réactifs des 4 récipients sont introduits dans le réacteur de polymérisation à une température de 76°C ± 2°C.
0,114 g de persulfate d’ammonium dissout dans 20 g d’eau désionisée sont ensuite ajoutés en 1 heure en maintenant la température à 76°C ± 2°C. Pour finir, on cuit pendant 1 heure avant de laisser le milieu refroidir puis de le filtrer. Aucun enrochement n’apparaît lors de la préparation du copolymère.
On obtient un copolymère comparatif (PC3) à 31,0% en poids d’extrait sec dont la composition est détaillée dans le tableau 2.
Copolymère comparatif | Monomère (quantité - % en poids) | |||
(al) | (a2) | (a3) | (a4) | |
PCI | AA (10,00) AMA (35,70) | AE (49,90) | - | méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25 (4,40) |
PC2 | AA (10,00) AMA (35,70) | AE (49,90) | - | méthacrylate d’alcool de Guerbet en C16-OE25 (4,40) |
PC3 | AMA (36,22) | AE (62,00) | AMPS (1,78) | - |
AA : acide acrylique AMA : acide méthacrylique AE : méthacrylate d’éthyle
Tableau 2
Exemple 3 : préparation et caractérisation de compositions pour sauces de couchage papetières selon l’invention et comparatives
On met en œuvre les polymères selon l’invention ou des polymères de l’état de la technique en combinaison avec les produits suivants dans des compositions aqueuses pour sauces de couchage papetières :
pigment CaCO3 comme matériau minéral : produits Hydrocarb 60, Hydrocarb 90 ou Hydrocarb 95 (Omya), à 78 % en poids dans l’eau, agent liant : latex DL 1066 (Trinseo), à 55 % en poids dans l’eau, agent liant : amidon Stabilys A30 (Roquette), à 25 % en poids dans l’eau, alcool polyvinylique comme agent activateur d’azuration optique : (PV-OH) Mowiol 4-98 (Chang Chung Petrochemical), à 25 % en poids dans l’eau.
Les proportions (g, sec pour sec) des constituants des compositions pour sauces de couchage papetières sont présentées dans le tableau 3.
L’extrait sec des sauces de couchage papetières est mesuré à sec à l’aide d’une balance micro-ondes de marque CEM. On dépose sur un papier de verre une masse déterminée entre 1 et 4 g de sauce de couchage. Puis, la balance sèche cette masse par micro-ondes.
La balance arrête le séchage lorsque le poids ne varie plus pendant 10 s. La différence de poids est exprimée en % ce qui détermine l’extrait sec.
Le pH est mesuré à 25°C au moyen d’un pH-mètre de marque WTW équipé d’une électrode conventionnelle couplée à une sonde de température.
À l’aide d’un viscosimètre analogique, on mesure la viscosité Brookfield des compositions préparées à 100 tr/min et à 25°C. Le mobile est choisi en fonction de la viscosité de la composition considérée afin d’être dans la plage d’utilisation optimale du rhéomètre.
La viscosité capillaire ACAV à 106 s1 est mesurée au moyen d’un viscosimètre capillaire ACAV A2 d’ACA.
La rétention d'eau est déterminée grâce à un appareil AAGWR Gradek. H comprend une chambre de mesure dans laquelle on dispose un papier test (Test Blotter Paper Gradek), recouvert par une toile plastique perforée (Test Filter PCTE Gradek - 2 pm). On introduit ensuite dans la chambre 10 mL de sauce de couchage. L'appareil AAGWR permet d'exercer une pression (1,5 bar) sur la sauce de couchage, conduisant tout ou partie de l'eau et des substances hydrosolubles contenues dans la sauce à traverser la toile plastique perforée et à migrer dans le papier test. On applique une pression de 1,5 bar pendant 90 s. La différence entre le poids du papier test avant la mesure (PO) et après la mesure (PI) donne la quantité d'eau et de substances hydrosolubles contenues dans la sauce de couchage qui ont migrés dans le papier test au cours de la mesure. La valeur relative d'augmentation de la rétention d'eau est égale à 1 250 x (PI - PO) / PO.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 3.
Composition | ||||||||
selon l’invention | comparative | |||||||
Cl | C2 | C3 | C4 | C5 | CCI | CC2 | CC3 | |
(a) polymère PI | 0,12 | |||||||
(a) polymère P2 | 0,4 | |||||||
(a) polymère P3 | 0,4 | |||||||
(a) polymère P6 | 0,2 | |||||||
(a) polymère P7 | 0,2 | |||||||
polymère PC 3 | 0,4 | |||||||
(b) Hydrocarb 60 | 100 | 100 | ||||||
(b) Hydrocarb 90 | 100 | 100 | 20 | 20 | 100 | 20 | ||
(b) Hydrocarb 95 | 80 | 80 | 80 | |||||
(c) latex DL 1066 | 7 | 8 | 8 | 7 | 7 | 7 | 8 | 7 |
(c) Stabilys A30 | 1 | 1 | 1 | |||||
Mowiol PV-OH 4/98 | 1 | 0,5 | 0,5 | 1 | 0,5 | |||
extrait sec (% en poids) | 71 | 63 | 63 | 67,1 | 67,1 | 71 | 63 | 67,1 |
pH après ajout NaOH 12,5 % en poids dans l’eau | 9,2 | 8,5 | 8,5 | 8,8 | 8,8 | 9,2 | 8,5 | 8,8 |
viscosité Brookfield @ 100 tr/min (mPa.s) | 710 | 1 270 | 1 140 | 2515 | 2 230 | 285 | 1 110 | 380 |
viscosité Acav HSV @ 106 s-1 (mPa.s) | 126 | 79 | 76 | 82 | 53 | |||
rétention d’eau AAGWR (2pm-l,5b- 90s) (g/m2) | 113 | 78 | 78 | 110 | 107 | 350 | 88 | 211 |
Tab | eau 3 |
Par rapport à la composition comparative (CCI) ne comprenant pas d’agent épaississant, on constate que la présence du polymère (PI) en faible quantité dans la composition (Cl) 5 selon l’invention permet de contrôler la viscosité à haut gradient de cisaillement ainsi que la viscosité à faible gradient de cisaillement. Le polymère (PI) apporte également une bonne rétention d’eau à la sauce de couchage papetière.
Par rapport à la composition comparative (CC2) qui comprend un agent épaississant préparé à partir d’acide méthacrylique et sans acide acrylique, la présence des polymères 10 (P2) et (P3) permet également d’améliorer ces propriétés.
Par rapport à la composition comparative (CC3) ne comprenant pas d’agent épaississant, la présence des polymères (P6) et (P7) permet également d’apporter de bonnes propriétés.
Claims (21)
- REVENDICATIONS1. Composition aqueuse de préparation d’une sauce de couchage papetière comprenant :a) au moins un copolymère préparé par réaction de polymérisation :(al) d’au moins un composé (al) choisi parmi :- au moins un composé (al-1) choisi parmi acide acrylique seul, un sel d’acide acrylique seul et leurs combinaisons réciproques et- au moins un composé (al-1) combiné à un composé (al-2) choisi parmi acide méthacrylique, un sel d’acide méthacrylique et leurs combinaisons réciproques, en une proportion en poids (al-1) / (al-2) supérieure à 0,15, (a2) d’au moins un ester d’un acide (a2) choisi parmi acide acrylique, acide méthacrylique, acide itaconique, acide crotonique, acide maléique, anhydride maléique et (a3) d’au moins un composé (a3) choisi parmi acide 2-acrylamido-2méthylpropane sulfonique, méthacrylate de 2-sulfoéthyl, méthallyl sulfonate de sodium, styrène sulfonate, leurs sels et leurs combinaisons,b) au moins un matériau minéral sous forme de particules,c) au moins un agent liant etd) de l’eau.
- 2. Composition selon la revendication 1 pour laquelle :le monomère (al) est le seul monomère (al-1 ), de préférence le seul acide acrylique ou le monomère (al-1) est l’acide acrylique ou- le monomère (a 1-2) est l’acide méthacrylique ou- la proportion en poids (al-1) / (al-2) est supérieure à 0,2 ou à 0,5, de préférence supérieure à 1 ou à 2, plus préférentiellement supérieure à 5 ou à 8, encore plus préférentiellement supérieure à 10 ou à 15, bien plus préférentiellement supérieure à 20 ou à 35, également plus préférentiellement supérieure à 50 ou à 80 ou la proportion en poids (al-1) / (al-2) va de 0,2 à 80, de préférence de 0,5 à 50, plus préférentiellement de 1 à 35, bien plus préférentiellement de 2 à 20, encore plus préférentiellement de 5 à 15 ou de 8 à 10 ou- le monomère (a2) est choisi parmi styrène, vinylcaprolactam, acrylate d’alkyle, en particulier acrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement acrylate de Ci-Cé-alkyl, plus préférentiellement acrylate de méthyle, acrylate d’éthyle, acrylate de propyle, acrylate d’isobutyle, acrylate de n-butyle, méthacrylate d’alkyle, en particulier méthacrylate de Ci-Cio-alkyl, préférentiellement méthacrylate de Ci-Cé-alkyl, plus préférentiellement méthacrylate de méthyle, méthacrylate d’éthyle, méthacrylate de propyle, méthacrylate d’isobutyle, méthacrylate de n-butyle, acrylate d’aryle, de préférence phénylacrylate, benzylacrylate, phénoxyéthylacrylate, méthacrylate d’aryle, de préférence phénylméthacrylate, benzylméthacrylate, phénoxyéthylméthacrylate et leurs combinaisons, de préférence acrylate de méthyle, acrylate d’éthyle, acrylate d’isobutyle, acrylate de n-butyle, méthacrylate de méthyle, plus préférentiellement acrylate de méthyle ou acrylate d’éthyle ou le monomère (a3) est l’acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique.
- 3. Composition selon l’une des revendications 1 ou 2 pour laquelle le copolymère (a) est préparé par une réaction de polymérisation mettant également en œuvre :(a4) au moins un composé de formule (I) :R'-(OE)ra-(OP)n-R2 (I) dans laquelle :- m et n, identiques ou différents, représentent indépendamment 0 ou un nombre entier ou décimal inférieur à 150, m ou n est différent de 0,- OE représente un groupement CH2CH2O,- OP représente indépendamment un groupement choisi parmi CH(CH3)CH2O et CH2CH(CH3)O,- R1 représente un groupement comprenant au moins une insaturation oléfinique polymérisable, de préférence un groupement choisi parmi acrylate, méthacrylate, acryluréthane, méthacryluréthane, vinyl, allyl, méthallyl et isoprényl, plus préférentiellement un groupement méthacrylate,- R2 représente un groupement hydrocarboné linéaire, ramifié ou cyclique, saturé, insaturé ou aromatique comprenant de 6 à 40 atomes de carbone, de préférence un groupement C6-C4o-alkyl, linéaire ou ramifié, de préférence un groupement Cs-C3o-alkyl, linéaire ou ramifié, un groupement C6-C4o-aryl, de préférence un groupement Cs-Cso-aryl, par exemple un groupement tristyrylphényl ou (a5) au moins un monomère choisi parmi :- acrylate de polyalkylèneglycol, de préférence acrylate de polyéthylèneglycol ou acrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, méthacrylate de polyalkylèneglycol, de préférence méthacrylate de polyéthylèneglycol ou méthacrylate de polyéthylènepolypropylèneglycol, allylpolyalkylèneglycol, de préférence allylpolyéthylèneglycol ou allylpolyéthylènepolypropylèneglycol,- méthallylpolyalkylèneglycol, de préférence méthallylpolyéthylèneglycol ou méthallylpolyéthylènepolypropylèneglycol,- 3-méthyl-3-buten-l-ylpolyalkylèneglycol, de préférence 3-méthyl-3- buten-1 -ylpolyéthylèneglycol ou 3 -méthyl-3 -buten-1 ylpolyéthylènepolypropylèneglycol ou (a6) au moins un monomère réticulant ou au moins un monomère comprenant au moins deux insaturations oléfiniques.
- 4. Composition selon l’une des revendications 1 à 3 pour laquelle :- la quantité en masse de monomère (al-1) est supérieure à la quantité en masse de monomère (a 1-2), de préférence la quantité en masse de monomère (al-1) est au moins 1,5 fois, 2 fois, 3 fois, 4 fois, 5 fois, 8 fois, 10 fois supérieure à la quantité en masse de monomère (al-2) ou le monomère (a4) est un composé de formule (I) dans laquelle :o m représente un nombre entier ou décimal allant de 20 à 40 et n est nul ou o m et n représentent indépendamment un nombre entier ou décimal allant de 5 à 100 ou o le rapport massique m/n va de 90/10 à 70/30.
- 5. Composition selon l’une des revendications 1 à 4 pour laquelle le copolymère comprend :- de 20 à 69 % en masse de monomère (al),- de 30 à 79 % en masse de monomère (a2) et- de 1 à 5 % en masse de monomère (a3).
- 6. Composition selon l’une des revendications 3 à 5 pour laquelle le copolymère comprend :de 20 à 69 % en masse de monomère (al),- de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2),- de 1 à 5 % en masse de monomère (a3) et de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4).
- 7. Composition selon l’une des revendications 3 à 6 pour laquelle le copolymère comprend :de 20 à 69 % en masse de monomère (al),- de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3) et- de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5).
- 8. Composition selon l’une des revendications 3 à 7 pour laquelle le copolymère comprend :- de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 30 à 79 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
- 9. Composition selon l’une des revendications 3 à 8 pour laquelle le copolymère comprend :- de 15 à 69 % en masse de monomère (al),- de 29 à 83 % en masse de monomère (a2),- de 1 à 5 % en masse de monomère (a3),- de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4) et de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5).
- 10. Composition selon l’une des revendications 3 à pour laquelle le copolymère comprend :de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3),- de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
- 11. Composition selon l’une des revendications 3 à 10 pour laquelle le copolymère comprend :de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al),- de 29,5 à 78,5 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3),- de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5) et de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
- 12. Composition selon l’une des revendications 3 à 11 pour laquelle le copolymère comprend :- de 19,9 à 68,9 % en masse de monomère (al), de 29 à 78 % en masse de monomère (a2), de 1 à 5 % en masse de monomère (a3), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a4), de 0,5 à 30 % en masse de monomère (a5) et- de 0,1 à 5 % en masse de monomère (a6).
- 13. Composition selon l’une des revendications 1 à 12 pour laquelle :les particules de matériau minéral ont une taille inférieure à 50 pm ou bien une taille allant de 0,05 pm à 50 pm ou bien une taille inférieure à 10 pm, de préférence inférieure à 5 pm ou à 2 pm, plus préférentiellement inférieure à 1 pm ou inférieure à 0,5 pm ou le diamètre équivalent sphérique des particules de matériau minéral, pour une taille allant de 0,05 pm à 50 pm ou inférieure à 50 pm, de préférence pour une taille inférieure à 10 pm, plus préférentiellement inférieure à 5 pm ou à 2 pm, encore plus préférentiellement inférieure à 1 pm ou inférieure à 0,5 pm, est égal à 60 % en poids ou égal à 70 % en poids ou encore égal à 80 % en poids ou bien encore égal à 90 % en poids.
- 14. Composition selon l’une des revendications 1 à 13 pour laquelle :- un seul matériau minéral (b) ou deux ou trois matériaux minéraux (b) sont mis en œuvre ou le matériau minéral (b) est synthétique ou d’origine naturelle, de préférence choisi parmi les carbonates de métal alcalino-terreux, de préférence carbonate de calcium (carbonate de calcium naturel ou carbonate de calcium précipité), carbonate de strontium, carbonate de magnésium, carbonate de baryum, dolomie, kaolin, dioxyde de titane, talc, chaux, sulfate de calcium, sulfate de baryum, silices, plus préférentiellement carbonate de calcium (carbonate de calcium naturel ou carbonate de calcium précipité) ou kaolin.
- 15. Composition selon l’une des revendications 1 à 14 pour laquelle l’agent liant (c) est un agent liant naturel comme l’amidon, la carboxymethyl cellulose (CMC), des hydroxyethyl celluloses, l’alcool polyvinylique (PV-OH), la caséine, des protéines, des alginates, ou un agent liant synthétique comme un latex, de préférence choisi parmi un polymère styrènebutadiène, un polymère styrène-acrylique, un polymère styrène-acétate, plus préférentiellement un polymère styrène-butadiène.
- 16. Composition selon l’une des revendications 1 à 15 comprenant :de 0,02 à 2 % sec en masse de copolymère (a),- de 30 à 75 % sec en masse de matériau minéral (b),- de 2 à 25 % sec en masse d’agent liant (c) et de 22,98 à 44,98 % en masse d’eau.
- 17. Composition selon l’une des revendications 1 à 16 comprenant également au moins un adjuvant, en particulier au moins un adjuvant choisi parmi agents dispersants, agents antimousse, agents biocides, agents colorants, agents lubrifiants et agents azurants optiques.
- 18. Méthode de préparation de papier ou de carton comprenant l’utilisation d’une composition aqueuse selon l’une des revendications 1 à 17, de préférence cette composition est mise en œuvre lors d’une ou plusieurs étapes de couchage du papier ou de carton.
- 19. Méthode selon la revendication 18 pour laquelle la rétention d’eau de la composition 5 lors du couchage du papier est améliorée, de préférence la rétention d’eau de la composition est améliorée de 50 à 400 % en volume par rapport à l’absence de copolymère (a).
- 20. Méthode selon l’une des revendications 18 ou 19 pour laquelle la composition possède 10 une viscosité sous faible cisaillement (viscosité Brookfield à 100 tr/min) suffisante et compatible pour le procédé de couchage et supérieure à celle de la composition en l’absence de copolymère, de préférence une viscosité sous faible cisaillement allant de 150 à 3 500 mPa.s (viscosité Brookfield à 100 tr/min).15
- 21. Méthode selon l’une des revendications 18 à 20 pour laquelle la composition est déposée à la surface du papier ou du carton lors d’au moins une étape de couchage avec une dépose après séchage de 5 à 50 g/m2, préférentiellement de 8 à 40 g/m2.
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