FR3019276A1 - Procede et dispositif de suivi de la derive en temperature d'enceintes thermostatiques ou climatiques - Google Patents

Abstract

Pour assurer le suivi de la dérive en température d'enceintes thermostatiques ou climatiques, comportant un volume utile destiné à recevoir des produits à conserver dans la dite enceinte, on dispose dans l'enceinte un témoin d'environnement, apte à mesurer la température de l'enceinte à l'endroit de placement de ce témoin d'environnement, et la dérive est mesurée au moyen d'un témoin d'environnement qui enregistre les variations des valeurs de température mesurées. Le témoin d' environnement comporte au moins un capteur de température fournissant un signal de température, associé à des moyens d'amortissement des variations dudit signal de température, placé dans l'enceinte à l'écart du volume utile ou au moins à distance des produits contenus dans l'enceinte. On enregistre les variations de la température mesurée par ledit capteur en fonction du temps, on détermine la dérive de la température du témoin d'environnement en fonction du temps, et on compare ladite dérive à des seuils minimum et maximum prédéterminés en fonction de la cartographie de l' enceinte.

Description

Procédé et dispositif de suivi de la dérive en température d'enceintes thermostatiques ou climatiques La présente invention concerne un nouveau procédé de suivi de la dérive en température d'enceintes thermostatiques ou climatiques, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.

Une enceinte thermostatique ou climatique est un espace clos dans lequel un ou plusieurs paramètres d'environnement sont contrôlés. Dans une enceinte thermostatique, on contrôle principalement la valeur de la température de l'air. Les enceintes thermostatiques servent ordinairement à conserver des produits (stockage des produits pharmaceutiques, chaîne du froid pour la production et la distribution des denrées alimentaires...). Dans une enceinte climatique, on contrôle à la fois les valeurs de la température et de l'humidité de l'air. Les enceintes climatiques sont par exemple utilisées dans l'industrie pour des essais thermo-hygrométriques, c'est-à-dire sous conditions contrôlées en température et humidité séchage, accélération de vieillissement, test de stabilité, etc.

Dans l'industrie pharmaceutique, les médicaments ou les principes actifs séjournent régulièrement dans une enceinte climatique dans le but de tester leur stabilité à long terme et leur résistance au vieillissement avant leur mise sur le marché.

Par la suite dans ce document, on utilisera le terme « enceinte » dans un sens général couvrant les enceintes thermostatiques et les enceintes climatiques. On sait que la plupart des matériaux et un grand nombre de matériels subissent les effets conjugués de la 30 température et de l'humidité de l'air, et il est donc important de connaître les valeurs de ces paramètres et de leurs variations éventuelles dans le temps, pour évaluer l'incidence qu'ils peuvent avoir sur lesdits produits, matériaux ou matériels. Pour rendre reproductibles les facteurs de conditionnement préalables et les essais, il convient 5 d'utiliser des enceintes créant des atmosphères bien contrôlées. Le domaine très étendu des essais dépendant de la nature même des matériaux, des matériels et de leurs utilisations, conduit à l'utilisation d'une grande 10 variété d'enceintes à régulation (température et/ou humidité fixe ou variable), de dimensions diverses. La caractérisation d'une enceinte consiste à évaluer ses caractéristiques de fonctionnement. Elle 15 permet au constructeur de communiquer des performances définies selon des conditions conventionnelles et reproductibles. Elle permet aux utilisateurs de connaitre les performances réelles de l'enceinte utilisée. Par des mesures périodiques ou ponctuelles, on peut s'assurer que 20 l'enceinte conserve ses performances dans le temps. La vérification d'une enceinte a pour but de comparer les résultats obtenus lors de cette vérification à des erreurs maximales tolérées (EMT) définies selon des spécifications issues des méthodes d'essais, des normes 25 ou des données constructeur. Lors de cette vérification, on réalise une cartographie de l'enceinte. La cartographie d'une enceinte permet à un instant donné d'avoir un relevé en température et/ou en humidité de cette enceinte. Ces 30 valeurs doivent être conformes aux exigences posées dans les normes inhérentes au domaine d'application. Les cartographies d'enceintes climatiques et thermostatiques doivent répondre aux normes française FD X15-140 ou internationale CEI 60068-3. 35 La cartographie permet de vérifier la satisfaction de l'enceinte aux exigences spécifiées. En fonction de la spécificité d'un essai sur un matériel bien déterminé, elle permet de s'assurer de l'adéquation de l'enceinte aux exigences de l'essai. La cartographie fournit donc un relevé à un instant donné, mais ne permet pas de déterminer les performances réelles de l'enceinte entre deux relevés. Les performances réelles d'une enceinte entre deux caractérisations nécessitent donc de faire l'objet d'un suivi, dont le but est d'avoir une traçabilité et de permettre une action corrective en cas d'alerte. Ce suivi peut éventuellement être réalisé grâce à une chaîne de mesure indépendante du système de régulation de l'enceinte, comportant un témoin d'environnement placé dans l'enceinte.

Par ailleurs, la fréquence des cartographies n'est pas imposée par la législation dans la plupart des industries. Chaque entreprise définit ses propres fréquences de contrôle, qui peuvent varier d'un an à 5 ans. Cependant chaque entreprise est tenue d'assurer un suivi permettant d'apporter la preuve de la conformité de l'enceinte entre deux cartographies, ou de remédier à toute anomalie. Cependant, l'industrie pharmaceutique en particulier règlemente un suivi du comportement des enceintes frigorifiques dans le temps, ce suivi s'appuyant sur un document répertorié de l'ordre national des pharmaciens «Recommandations de gestion des produits de santé soumis à la chaîne du froid entre +2°C et +8°C à l'officine » (édition de décembre 2009) §.5 ; suivi des températures. Ce document établit les conditions suivantes de ce suivi : 1. Vérification de l'enceinte suivant la norme FDX 15-140 (ou CEI 60068-3), 2. Étalonnage de deux capteurs de température se trouvant dans l'enceinte, 3. Exploitation des résultats du constat d'étalonnage des 2 capteurs (voir 2. ci- dessus) 4. Positionnement des capteurs de température dans l'enceinte suivant les deux températures extrêmes déduites des résultats du constat de vérification (voir 1. ci-dessus). 5. Modification des EMT des témoins d'environnement, en fonction de l'incertitude de ceux-ci, l'incertitude étant calculée en fonction des résultats du certificat d'étalonnage de chaque capteur (voir 2. ci- dessus). En pratique, cependant, rares sont les industriels qui utilisent deux capteurs pour assurer le suivi des enceintes. La plupart se contentent d'utiliser un seul capteur servant de témoin d'environnement, ce qui réduit le coût financier, par une économie sur l'achat d'un second capteur et de son étalonnage par un organisme accrédité (dans le cas de la France, la COFRAC - COmité FRançais d'Accréditation). Dans ce cas, le capteur est étalonné, positionné de préférence vers le centre de l'enceinte, puis on enregistre sa dérive dans le temps, par exemple en le reliant à un calculateur qui permet un suivi en continu. Mais cette méthode utilisant un seul capteur ne tient pas compte des défauts d'homogénéité de température de l'enceinte et, comme cela sera expliqué plus en détail par la suite, peut conduire à considérer l'enceinte conforme, la température du témoin d'environnement restant, suite à une dérive de température de l'enceinte, dans la fourchette admissible définies par les EMT, alors que certaines zones de l'enceinte se trouvent portées à des températures excédant les tolérances. Cette méthode ne permet donc pas en pratique d'assurer un suivi apportant la preuve de la conformité de l'enceinte entre deux cartographies, ou de remédier à toute anomalie pouvant survenir pendant l'utilisation de l'enceinte.

Comparativement, la méthode «Recommandations de gestion des produits de santé soumis à la chaîne du froid entre +2°C et +8°C à l'officine » permet de tenir compte des défauts d'homogénéité de l'enceinte, grâce à l'utilisation de deux témoins d'environnement, placés alors respectivement dans des zones de l'enceinte présentant des températures extrêmes par rapport à la température moyenne de l'enceinte. Dans ce cas, une dérive de la régulation de température de l'enceinte amènerait forcément l'un ou l'autre capteur à signaler le passage à la limite de tolérance, et donc à assurer que l'enceinte reste globalement, en tous points, à une température respectant les EMT prescrites. Cette méthode remplirait donc les fonctions requises, mais reste cependant fragile du fait de la difficulté à respecter scrupuleusement les emplacements requis des deux capteurs dans l'enceinte, tout en évitant qu'ils subissent l'influence des échantillons conservés, conduisant à des difficultés de respecter un écartement minimal entre les capteurs et les échantillons (préconisation dans la norme FDX 15140 de 50 mm minimum). De plus, il est impératif que les deux capteurs utilisés comme témoin d'environnement soient équivalents en incertitude à ceux utilisés pour la vérification de l'enceinte. Par ailleurs, on considère dans cette méthode qu'il n'y a pas d'influence de la charge de l'enceinte sur l'emplacement du point chaud et du point froid où les deux capteurs sont respectivement placés, ce qui n'est pas assuré. Et enfin, on considère que le temps de réponse des deux capteurs est identique aux capteurs utilisés lors de la caractérisation (la norme FDX 15140 impose d'utiliser pour une cartographie des capteurs dont le diamètre est inférieur à 5 mm, or les capteurs de ce type étant fragile, ils ne sont pas utilisé en général comme témoin d'environnement). Ces diverses incertitudes, liées aux caractéristiques des capteurs utilisés comme témoin d'environnement et à leur positionnement, font que cette méthode n'est pas non plus la panacée. Elle risque de déclencher des alarmes intempestives, par exemple provoquées par le simple fait qu'un produit introduit dans l'enceinte à une température excédant l'EMT puisse venir au contact d'un des capteurs témoin d'environnement et générer facilement un signal de dérive apparente, uniquement due à cet événement ponctuel, alors que l'enceinte reste cependant dans les normes d'utilisation.

De plus, comme déjà indiqué, elle implique un coût important, et sa mise en oeuvre en milieu industriel, où il peut y avoir de nombreuses enceintes, pourrait être rédhibitoire, du fait de la nécessité d'avoir deux capteurs étalonnés dans chaque enceinte, impliquant le coût propre de ces capteurs et le coût de leur étalonnage. On connaît par ailleurs, par US 2003/0111458, une méthode de contrôle dynamique de la température d'une chambre thermostatée, utilisant un premier capteur de température associé à une boucle de régulation permettant de fournir une température constante dans la chambre, et un ou plusieurs autres capteurs associés à une seconde boucle de régulation permettant de réajuster de façon dynamique la consigne de température à la première boucle de régulation. Mais ce système, qui est un système de régulation, mais pas un système de suivi, ne permet pas de mesurer la dérive éventuelle de la chambre. Le dispositif est de plus coûteux car nécessitant deux boucles de régulation, et de préférence plusieurs capteurs associés à la seconde boucle de régulation pour fournir une indication de température moyenne de la chambre. On connait aussi, par US2005/0056033, une chambre froide pour usage alimentaire, destinée à répondre aux exigences de la norme HACCP, et ses différents dispositifs de contrôle d'humidité et de température sont décrits. Un capteur de température de l'atmosphère de l'enceinte relié à un système de contrôle permet de déclencher des alarmes de température haute ou basse, et un délai avant alarme est prévu car le capteur de température n'est pas muni d'un dispositif permettant d'amortir les variations rapides de température. Un autre capteur a pour fonction de mesurer la température des aliments, et permet également de générer des enregistrements et des alarmes. Ce dispositif complexe nécessite donc deux capteurs de température distincts, et ne permet pas de répondre aux impératifs du suivi de la dérive en température rencontrés notamment dans l'utilisation des enceintes dans le domaine de la santé et de la pharmacie. La présente invention a pour but de résoudre les problèmes évoqués ci-dessus, et vise en particulier à permettre le suivi de la dérive en température d'enceintes thermostatiques ou climatiques, pour répondre de manière simple et peu onéreuse aux impératifs normatifs et réglementaires. L'invention vise aussi à fournir en complément un moyen de suivi de la dérive de l'humidité relative d'une enceinte climatique.

Avec ces objectifs en vue, l'invention a pour objet un procédé de suivi de la dérive en température d'enceintes thermostatiques ou climatiques, comportant un volume utile destiné à recevoir les produits à conserver dans la dite enceinte, procédé selon lequel on utilise une chaîne de mesure comportant un témoin d'environnement disposé dans l'enceinte, apte à mesurer la température de l'enceinte à l'endroit de placement de ce témoin d'environnement, et la dérive est déterminée par la chaîne de mesure qui enregistre les variations des valeurs de température mesurées. Selon l'invention, le procédé est caractérisé en ce que le témoin d'environnement comporte au moins un capteur de température fournissant un signal de température, associé à des moyens d'amortissement des variations dudit signal de température, ledit capteur étant disposé dans l'enceinte à l'écart du volume utile ou au moins à distance des produits contenus dans l'enceinte, on enregistre les variations dudit signal de température en fonction du temps, on détermine la dérive de la température du témoin d'environnement en fonction du temps, et on compare ladite dérive à des seuils minimum et maximum prédéterminés en fonction d'une cartographie de l'enceinte.

Selon un premier mode de mise en oeuvre, on utilise comme moyen d'amortissement une masse thermique dans laquelle est placé le capteur de température, cette masse thermique étant disposée dans l'enceinte à l'écart du volume utile ou au moins à distance des produits contenus dans l'enceint suivant les préconisations de la norme applicable. On enregistre les variations de la température mesurée par ledit témoin d'environnement en fonction du temps, on peut ainsi déterminer la dérive de celui-ci en fonction du temps, et on compare ladite dérive à des seuils minimum et maximum prédéterminés en fonction de la cartographie de l'enceinte. Alternativement à l'amortissement des variations du signal du témoin d'environnement au moyen d'une masse 35 thermique, cet amortissement peut être réalisé par d'autres moyens connus de l'homme de l'art, par exemple au moyen d'un lissage du signal du témoin d'environnement, électronique ou par logiciel, effectué par la chaîne de mesure, qui peut alors se substituer à ou compléter la masse thermique. Cette alternative sera particulièrement utilisée dans le cas où le procédé est mis en oeuvre pour le suivi de la dérive en température d'une enceinte climatique où on effectue également le suivi de la dérive de l'humidité relatif. En effet, dans ce cas, le capteur composant le témoin d'environnement est un hygromètre capacitif et ne peut par définition être placé dans une masse thermique. La dite cartographie est réalisée lors d'une étape préalable, de manière classique, mais en utilisant le témoin d'environnement défini ci-dessus à l'emplacement qui sera le sien par la suite, lors de l'utilisation courante de l'enceinte et du suivi de la dérive en température, associé aux autres capteurs de température disposés aux différents points de mesure. Ainsi, on obtient une valeur de référence du signal fourni par le capteur, associée à l'ensemble des valeurs mesurées dans les divers points de mesure de l'enceinte définis pour réaliser la cartographie, selon les méthodes connues de cartographie. On détermine alors les seuils minimum et maximum par référence à la valeur Tr de température mesurée du témoin d'environnement lors de la cartographie selon par exemple l'une des normes suivantes : 1. Lorsque la cartographie est réalisée suivant la norme FDX 15140 : - le seuil minimum étant égal à Tr diminué de l'écart entre la valeur (moyenne moins son incertitude élargie) la plus basse observée pour les différents capteurs lors de la cartographie et la limite inférieure de l'erreur maximale tolérée EMT, - le seuil maximum étant égal à Tr augmenté de l'écart entre la valeur (moyenne plus son incertitude élargie) la plus haute observée pour les différents capteurs lors de la cartographie de l'erreur maximale tolérée. 2. lorsque la cartographie norme CEI 60068-3 : - le seuil minimum étant et la limite supérieure est réalisée suivant la égal à Tr diminué de l'écart entre la moyenne de tous les capteurs moins l'incertitude élargie de l'enceinte et la limite inférieure de l'erreur maximale tolérée EMT, - le seuil maximum étant égal à Tr augmenté de l'écart entre la moyenne de tous les capteurs plus l'incertitude élargie de l'enceinte et la limite supérieure de l'erreur maximale tolérée.

Si la valeur de la température mesurée par le capteur du témoin d'environnement en cours d'utilisation de l'enceinte vient à passer sous le seuil minimum ou au-dessus du seuil maximum, une alarme se déclenche, signifiant qu'il y a un risque que la température passe en-deçà de l'EMT mini dans la zone la plus froide de l'enceinte, ou au-delà de l'EMT maxi dans la zone la plus chaude. Contrairement aux procédés selon l'art antérieur, en particulier le procédé utilisant un seul capteur comme témoin d'environnement, on est donc certain que, s'il n'y a pas d'alarme, la dérive de température à l'intérieur de l'enceinte est toujours restée, en toute zone, en-deçà de l'EMT. La méthode selon l'invention est basée sur l'observation de la dérive du témoin d'environnement et non sur la valeur absolue de sa température. En effet, ce qui importe est d'assurer un contrôle probant et un encadrement de la dérive, de manière à assurer que, en tout point du volume utile de l'enceinte, la température ne sortira pas de l'intervalle déterminé par les écarts maximaux tolérés EMT sans que cela soit signalé.

Le procédé selon l'invention permet donc d'assurer un suivi permettant d'apporter la preuve de la conformité de l'enceinte entre deux cartographies, ou de remédier à toute anomalie détectée.

Le but de la masse thermique, et/ou du lissage électronique ou logiciel, le cas échéant, est d'amortir le témoin d'environnement, c'est-à-dire de soustraire le capteur à l'influence de variations relativement brusques de températures et de courte durée, telles que celles que le capteur pourraient subir par exemple suite à l'introduction dans l'enceinte, d'un produit à une température plus élevée ou plus basse que les températures autorisées pour l'enceinte, ou suite à un contact direct avec un tel produit. La masse thermique, et/ou le lissage électronique ou logiciel, le cas échéant, permettra ainsi de bien visualiser la dérive de l'enceinte et non son instabilité. A cet effet, les dimensions de cette masse thermique, ou le calcul du lissage, seront déterminés de manière que la valeur du témoin d'environnement, après amortissement, ne présente pas de variations instantanées importantes, par exemple supérieures à 0.2°C. La nature de la masse thermique est déterminée notamment en fonction de la température de l'enceinte surveillée. Elle peut être constituée d'un flacon rempli de liquide dans lequel le capteur est immergé, par exemple un volume de 100 ml, voire 250 ml, voire 500 ml, voir 1 1, voire plus d'un litre, en fonction de l'amplitude des variations de températures de l'enceinte. On utilisera par exemple de l'eau, lorsque la température moyenne de l'enceinte est de l'ordre de +5°C. Pour des températures négatives, on utilisera préférentiellement de l'alcool, et de préférence de l'huile pour des températures supérieures à 10°C environ. On pourrait également utiliser un cylindre métallique plein dans lequel on insère le capteur, ce qui pourrait satisfaire les mêmes exigences sur une large gamme de température, ou tout autre moyen approprié. Dans le cas d'un lissage électronique ou logiciel du signal du témoin d'environnement, le nombre de valeurs instantanées moyenné peut être par exemple de 2 valeurs, de préférence 5 valeurs, de préférence 20 valeurs, de préférence plus de 20 valeurs, en fonction de l'amplitude des variations de températures de l'enceinte.

Préférentiellement, le témoin d'environnement sera placé hors du volume utile de l'enceinte. Le volume utile est défini comme étant la partie du volume intérieur de l'enceinte dans laquelle les conditions d'environnement spécifiées sont maintenues dans les erreurs maximales tolérées (EMT), c'est-à-dire le volume pouvant normalement être utilisé pour stocker les produits, échantillons, etc. dans l'enceinte dans les conditions requises. Pour déterminer ce volume utile, les constructeurs d'enceintes préconisent généralement un dégagement des matériels à stocker d'environ 10% dans chaque dimension (largeur/hauteur/profondeur) par rapport aux parois de l'enceinte. Le volume utile peut être plus réduit si les valeurs de températures mesurées lors de la cartographie montrent des zones nuisibles à la bonne conservation des produits. Dans ce cas, le volume utile sera prédéterminé pour satisfaire les exigences de conservation. Préférentiellement encore, on placera le témoin d'environnement en un point de l'enceinte où les variations de températures enregistrées lors de la cartographie sont les plus faibles, donc en un point présentant la meilleure stabilité thermique. Dans le cas où un positionnement hors du volume utile s'avèrerait impossible, le témoin d'environnement sera placé de manière à pouvoir respecter un dégagement suffisant, par exemple au moins 5 centimètres autour de lui, les utilisateurs étant tenus de respecter ce dégagement lors du placement des produits dans l'enceinte.

Le procédé selon l'invention présente plusieurs avantages par rapport aux méthodes antérieures : - Il nécessite l'achat d'un seul capteur pour constituer le témoin d'environnement. - Il n'y a pas besoin d'étalonner ce capteur puisque le suivi du comportement de l'enceinte s'effectue par une détection de dérive de température et non en valeur absolue. La cartographie reprenant la moyenne des valeurs du témoin d'environnement permettra le calcul des EMT du témoin d'environnement. - L'incertitude du capteur importe peu. Par contre sa dérive devra être faible afin d'éviter un déclenchement intempestif des alarmes, qui serait dû à la dérive du capteur et non à la dérive de l'enceinte. - Facilité de mise en place et de maintien de la 20 localisation du témoin d'environnement puisqu'il est situé hors charge utile. - La charge de l'enceinte n'influencera pas les résultats du témoin d'environnement parce ce qu'il est situé à l'écart du volume utile. 25 Le capteur de température utilisé est préférentiellement une sonde platine standard. On peut utiliser également une sonde numérique, une sonde à thermistance, ou d'autres types de sondes connues de 30 l'homme de l'art. Par contre, les thermocouples sont à éviter car ils présentent un plus grand risque de dérive dans le temps. La méthode selon l'invention peut également être mise en oeuvre avec deux, voire plus de deux témoins 35 d'environnement, en particulier lorsqu'on veut appliquer la méthode à une enceinte pré-équipée de plusieurs capteurs. On peut alors, de manière non limitative, Soit utiliser la méthode indépendamment sur deux ou plusieurs capteurs, Soit utiliser la méthode en prenant comme valeur du témoin d'environnement la moyenne de deux ou plusieurs capteurs, Soit utiliser un capteur comme témoin d'environnement, comparer en temps réel l'écart entre ce capteur et un autre capteur et générer une alarme en cas de dérive de cet écart, signalant une défaillance de l'un ou l'autre capteur. On notera que le procédé selon l'invention peut aussi être utilisé pour suivre en complément la dérive du degré hygrométrique d'une enceinte climatique. Il suffit alors d'utiliser un capteur approprié, par exemple un hygromètre capacitif. L'invention a aussi pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé décrit précédemment, caractérisé en ce que le témoin d'environnement comporte une masse thermique dans laquelle est placé un capteur de température, des moyens pour enregistrer le signal fourni par ledit capteur, des moyens de calcul pour déterminer en permanence la dérive dudit signal et des moyens de signalisation pour fournir une alerte si la dite dérive devient supérieure à une valeur prédéterminée en fonction d'une cartographie de l'enceinte. Pour l'hygrométrie le témoin d'environnement comporte un hygromètre capacitif, des moyens pour enregistrer le signal fourni par ledit capteur et des moyens pour en amortir les variations par un lissage électronique ou logiciel, c'est à dire des moyens de calcul pour le lissage du signal et des moyens de calcul pour déterminer en permanence la dérive dudit signal, et des moyens de signalisation pour fournir une alerte si la dite dérive devient supérieure à une valeur prédéterminée en fonction d'une cartographie de l'enceinte. La masse thermique comporte préférentiellement un liquide contenu dans un flacon et dans lequel le capteur est immergé, le liquide étant de préférence choisi parmi l'eau, l'alcool, l'huile, en fonction de la température de l'enceinte.

D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront dans la description qui va être faite d'un exemple de mise en oeuvre de l'invention. On se reportera aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est une vue schématique en perspective d'une enceinte thermique, montrant la position des capteurs de températures pour réaliser une cartographie de l'enceinte, - la figure 2 illustre l'évolution de la température mesurée par les capteurs pendant l'essai, - la figure 3 illustre les températures moyennes de chaque capteur et leur incertitude élargie associée, - la figure 4 représente les résultats numériques d'un essai suivant la norme FDX 15140 - la figure 5 représente les résultats numériques d'un essai suivant la norme CEI 60068-3. La figure 6 représente un exemple d'enregistrement des valeurs du témoin d'environnement L'enceinte thermique représentée figure 1 à titre d'exemple est une enceinte d'un volume inférieur à 2m3 nécessitant neuf capteurs selon la norme FDX15140. Elle a une forme générale parallélépipédique, cette forme n'étant nullement limitative. Une telle enceinte peut être par exemple un réfrigérateur ou une chambre froide, dont les dimensions peuvent typiquement être de l'ordre de quelques décimètres à plusieurs mètres, voire plusieurs dizaines de mètres. Dans l'exemple, on a utilisé neuf capteurs de température, huit capteurs H3C101 à H3C108 étant disposés dans l'enceinte respectivement aux points 01 à 08 situés dans chaque angle de l'enceinte environ à 10% de la profondeur, 10% de la largeur et 10% de la hauteur (et au moins 50 mm) de chaque paroi intérieure, et un neuvième capteur H3C109 situé au point 09 au centre de l'enceinte. Sur le graphique de la figure 2, les différents tracés représentent les évolutions des températures mesurées par les neuf capteurs H3C101 à H3C109 en fonction du temps au cours de l'essai. On remarque sur ce 15 graphique l'instabilité de l'enceinte c'est-à-dire que les températures fluctuent dans le temps. La figure 3 représente une cartographie de l'enceinte, c'est-à-dire la température moyenne de chacun des neuf capteurs, avec l'incertitude élargie associée 20 pour chaque capteur. Cette cartographie montre l'homogénéité de l'enceinte, et ce sont ces valeurs qui déterminent la conformité ou non de l'enceinte selon les critères imposés par précitée. 25 Sur exemple par la norme FDX 15-140 les deux figures 2 et 3, les lignes horizontales situées respectivement à 2°C et 8°C correspondent aux erreurs maximales tolérées EMT, soit 3°C en dessous et au dessus de la valeur de base de 5°C. Si la valeur fournie par l'un des capteurs, 30 correspondant à sa température moyenne associée à son incertitude élargie, dépasse l'EMT positif ou négatif, l'enceinte est déclarée non conforme, selon les critères imposés par la norme FDX 15-140. Selon la norme CEI 60068-3, le critère de non-35 conformité défini pour une enceinte est différent. En effet, selon cette norme, on prend en compte la température moyenne de l'enceinte (moyenne des neuf capteurs) associée à l'incertitude élargie de l'enceinte (dépendant des neuf capteurs) et le résultat doit être compris entre les deux EMT, négative et positive.cf figure 5. Dans cet exemple, l'enceinte est conforme avec une marge d'environ + 1°C et - 2 °C suivant la norme FDX 15140 et avec une marge d'environ + 0°C et - 2°C suivant la norme CEI 60068.

Si, conformément aux méthodes connues antérieurement mentionnées au début de ce mémoire, un seul capteur servant de témoin d'environnement est positionné au centre de l'enceinte, sa valeur correspond à celle du capteur « H3C109 » positionné au point 09 au centre de l'enceinte lors de cet essai. Dans ces conditions, en cas d'une dérive de l'enceinte par exemple de +3°C pour une température de base de 5°C, et alors que le témoin d'environnement se trouve originellement à une température moyenne de 4,5°C, cette dérive fera passer le témoin d'environnement de 4,5°C à 7,5°C. Les EMT définies par l'utilisateur étant de 5°C +/- 3°C, l'enceinte sera alors considérée comme étant conforme. Pourtant, la température du point 02 situé en haut à gauche de l'enceinte, correspondant à la position du capteur H3C102, passera d'environ 6.5°C à 9.5°C, donc à une valeur non conforme, contrairement à l'indication tirée de la mesure effectuée par le témoin d'environnement.

Cet exemple montre que cette méthode antérieure ne tient pas compte de l'homogénéité de l'enceinte. Elle ne permet donc pas d'assurer un suivi permettant d'apporter la preuve de la conformité de l'enceinte pendant la période s'étendant entre deux cartographies, ou de remédier à toute anomalie.

On notera incidemment que la méthode selon les «Recommandations de gestion des produits de santé » en officine de pharmacie tiendrait compte au moins partiellement de l'homogénéité. Dans le cas de la cartographie ci-dessus, le positionnement des deux capteurs constituant le témoin d'environnement serait alors pour l'un au point où était placé le capteur H3C102 indiquant la température la plus élevée, et pour l'autre au point où était placé le capteur H3C109 indiquant la température la plus basse. Une dérive de - 1°C et -2°C de l'enceinte ferait alors sonner l'alarme. Mais, comme déjà indiqué, cette méthode nécessite l'utilisation de deux capteurs comme témoin d'environnement, et nécessite également un étalonnage périodique de ces deux capteurs, augmentant fortement les coûts d'exploitation des enceintes. La méthode selon l'invention permet d'assurer un suivi fiable des dérives de températures, en utilisant comme témoin de température un seul capteur, et de plus sans besoin de l'étalonner, puisque la valeur absolue de son signal de température n'a pas d'importance, seules les variations de son signal de température étant utilisées.

Cette méthode va maintenant être détaillée dans l'exemple illustré par les figures 2 à 6, avec des mesures effectués sur une enceinte thermostatique destinée à la conservation des réactifs dans un hôpital, ces réactifs devant être conditionnées dans une enceinte respectant une température de 5°C, +/- 3 °C. Dans cet exemple, pour réaliser la cartographie de l'enceinte, on a placé neuf capteurs. La figure 6 indique les résultats numériques de la cartographie. La figure 2 représente l'évolution des températures mesurées pour chaque capteur pendant les mesures, d'où on a tiré le tableau figure 6 et la cartographie de la figure 3 indiquant les températures moyennes de chaque capteur et les incertitudes élargies associées. Pour la mise en oeuvre de l'invention, on a utilisé comme témoin d'environnement un seul capteur constitué d'une sonde platine standard, ce capteur étant placé dans une masse thermique formée d'un flacon de 250 ml rempli d'eau et placé à l'écart du volume utile de l'enceinte. Le témoin d'environnement a été placé au point 03 (cf. figure 1) correspondant à l'emplacement du capteur H3C103, à savoir en haut à droite au fond de l'enceinte. Comme on le voit sur la cartographie de la figure 4, la valeur de la température moyenne mesurée en ce point 03 lors de la cartographie était de 6.1°C ; par contre le témoin d'environnement indique une valeur de 4.5°C. On constate donc une erreur du témoin d'environnement d'environ 1.6°C, cette erreur n'impactant pas la méthode. Les alarmes installées sur le logiciel donnant la température du témoin d'environnement se déclencheraient, selon l'art antérieur, lorsque la valeur est inférieure à 2°C ou supérieur à 8°C (cf. figure 6). En cas d'une dérive de la température de la chambre de 2°C vers le bas, le témoin d'environnement indiquera cette dérive en passant d'une valeur de 4.5°C à 2.5°C. Aucune alarme ne se déclenche alors puisque la valeur n'est pas inférieure à celle de l'EMT négatif 2°C. Les valeurs obtenues lors de la cartographie pour les capteurs H3C101 à H3C109, sont à la limite légèrement supérieures à 2°C, donc conformes. Par contre, lors d'une dérive de 3°C vers le haut, le témoin d'environnement indiquera cette dérive en passant d'une valeur de 4.5°C à 7.5°C comme indiquée ci-dessus. H3C101 à H3C109 passent dans des valeurs comprises entre 8,39°C (pour H3C109) et 9,42°C (pour H3C102). On constate donc que, en cas d'une telle dérive, le suivi assuré par le témoin d'environnement, tel que les laboratoires l'utilisent selon l'art antérieur, ne permet pas de déclencher une alarme bien que certains emplacements du volume utile sont hors tolérance du fabriquant et peuvent nuire aux produits stockés dans l'enceinte).

La méthode selon l'invention utilisant les propriétés de la masse thermique permettra d'amortir le témoin d'environnement et de visualiser la dérive de la chambre et non son instabilité. La figure 6 illustre l'évolution de la valeur du témoin d'environnement alors qu'il a été plongé dans la masse thermique et positionné dans l'enceinte. Le graphique montre le relevé du témoin d'environnement, la cartographie étant réalisée après la date du 22 novembre mentionnée sur le graphique.

Sur la figure 6 les traits en pointillé représentent les valeurs auxquelles les alarmes se déclenchaient avec la méthode antérieure à savoir au-delà de 8°C et en deçà de 2°C. Ayant donc placé le témoin d'environnement au point 03, la valeur du témoin d'environnement est de 4.5°C comme le montre le graphique de la figure 6, avec une très faible instabilité. Les deux traits pleins horizontaux représentent les valeurs auxquelles les alarmes s'enclenchent selon l'invention à savoir environ 2.5°C et 5.5°C. Ces valeurs sont déterminées suivant la cartographie réalisée avec la norme FDX 15140 (Figure 4) de la manière suivante : La température minimale de l'enceinte est à l'emplacement du capteur H3C109, avec une valeur moyenne de 5.39 °C et une incertitude de 1.35 °C ; pour assurer que l'enceinte à ce point ne passe pas en dessous de EMT mini à 2°C, on doit donc accepter une dérive maximale vers le bas de (5.39-1.35)- 2.00 = 2.04°C arrondie à 2.0°C vers le bas. L'alarme va se déclencher pour une valeur inférieure : 4.5°C-2.0°C= 2.5°C.

La température maximale de l'enceinte est à l'emplacement du capteur H3C102, avec une valeur moyenne en ce point de 6.42 °C et une incertitude de 0.59°C. ; pour assurer que l'enceinte à ce point ne passe pas au dessus de EMT maxi à 8°C, on doit donc accepter une dérive maximale vers le haut de 8 -(6.42+0.59) = 0.99°C soit d'environ 1.0°C vers le haut. L'alarme va se déclencher pour une valeur supérieure : 4.5°C+1.0°C= 5.5°C.

Si la cartographie est réalisée suivant la norme CEI 60068-3 (figure 5) alors les valeurs d'enclenchement d'alarme seront déterminées de la manière suivante : La température minimale de l'enceinte est la moyenne de tous les capteurs moins l'incertitude élargie de l'enceinte soit 5.93°C - 2.06°C = 3.87; pour assurer que l'enceinte ne passe pas en dessous de EMT mini à 2°C, on doit donc accepter une dérive maximale vers le bas de (5.93-2.06)- 2.00 = 1.87°C arrondie à 1.9°C vers le bas. L'alarme va se déclencher pour une valeur inférieure : 4.5°C-1.9°C= 2.4°C. La température maximale de l'enceinte est la moyenne de tous les capteurs plus l'incertitude élargie de l'enceinte soit 5.93°C + 2.06°C = 7.99; pour assurer que l'enceinte ne passe pas au-dessus de EMT maxi à 8°C, on doit donc accepter une dérive maximale vers le haut de 8 -(5.93 + 2.06) = 0.01°C soit d'environ 0.0°C vers le haut. L'alarme va se déclencher pour une valeur supérieure : 4.5°C+0.0°C= 4.5°C. On voit bien dans cet exemple, que selon cette norme, l'enceinte est à la limite de sa conformité, et la moindre dérive de température vers le haut entraînera une non-conformité. Il serait nécessaire de baisser la valeur de consigne de cette enceinte et de refaire la cartographie.

Comme on le voit de ce qui précède, le dispositif et le procédé selon l'invention permettent, avec l'utilisation d'un seul capteur, et sans besoin d'étalonner celui-ci, et en suivant seulement ses dérives après avoir déterminé par cartographie les seuils tolérés de cette dérive, d'assurer que la dérive de l'enceinte ne pourra excéder les EMT d'usage, sans que cela soit signalé. La même méthode pourra être utilisée par transposition pour le suivi de l'humidité relative, en complément du suivi en température, dans des enceintes W climatiques, le capteur de température étant alors remplacé à cette fin par un hygromètre capacitif, et l'amortissement résultant de l'utilisation de la masse thermique sera alors remplacé par un lissage électronique ou logiciel.

15 Dans le cas ou plusieurs témoins d'environnement sont installés dans l'enceinte, on pourra définir les seuils d'alarme pour chacun d'eux de la même manière que ci-dessus.

Claims (16)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de suivi de la dérive en température d'enceintes thermostatiques ou climatiques, comportant un volume utile destiné à recevoir des produits à conserver dans la dite enceinte, procédé selon lequel on utilise une chaîne de mesure comportant un témoin d'environnement disposé dans l'enceinte, apte à mesurer la température de l'enceinte à l'endroit de placement de ce témoin d'environnement, et la dérive est déterminée par la chaîne de mesure qui enregistre les variations des valeurs de température mesurées, caractérisé en ce que le témoin d'environnement comporte au moins un capteur de température fournissant un signal de température, associé à des moyens d'amortissement des variations dudit signal de température, ledit capteur étant disposé dans l'enceinte à l'écart du volume utile ou au moins à distance des produits contenus dans l'enceinte, on enregistre les variations dudit signal de température en fonction du temps, on détermine la dérive de la température du témoin d'environnement en fonction du temps, et on compare ladite dérive à des seuils minimum et maximum prédéterminés en fonction d'une cartographie de l'enceinte.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on utilise comme moyen d'amortissement une masse thermique dans laquelle est placé le capteur.
3. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel 30 l'amortissement des variations dudit signal de température est effectué par la chaîne de mesure par un lissage électronique ou logiciel.
4. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on détermine les seuils minimum et maximum par référence à la valeur Tr de la température moyenne mesurée du témoin 5 d'environnement lors d'une étape préalable au cours de laquelle on réalise une cartographie de l'enceinte suivant la norme française FDX 15140, en utilisant ledit témoin d'environnement à l'emplacement qui sera le sien par la suite lors de l'utilisation courante de l'enceinte 10 et du suivi de la dérive en température, associé à d'autres capteurs de températures disposés en différents points de mesure, - le seuil minimum étant égal à Tr diminué de l'écart entre la valeur, moyenne diminuée de son 15 incertitude élargie, la plus basse observée pour les différents capteurs lors de la cartographie et la limite inférieure de l'erreur maximale tolérée (EMT), - le seuil maximum étant égal à Tr augmenté de l'écart entre la valeur, moyenne augmentée de son 20 incertitude élargie, la plus haute observée pour les différents capteurs lors de la cartographie et la limite supérieure de l'erreur maximale tolérée.
5. 5. Procédé selon l'une quelconque des 25 revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on détermine les seuils minimum et maximum par référence à la valeur Tr de la température moyenne mesurée du témoin d'environnement lors d'une étape préalable au cours de laquelle on réalise une cartographie de l'enceinte 30 suivant la norme internationale CEI 60068-3, en utilisant ledit témoin d'environnement à l'emplacement qui sera le sien par la suite lors de l'utilisation courante de l'enceinte et du suivi de la dérive en température, associé à d'autres capteurs de température disposés en 35 différents points de mesures,- le seuil minimum étant égal à Tr diminué de l'écart entre la moyenne de tous les capteurs moins l'incertitude élargie de l'enceinte et la limite inférieure de l'erreur maximale tolérée EMT, - le seuil maximum étant égal à Tr augmenté de l'écart entre la moyenne de tous les capteurs plus l'incertitude élargie de l'enceinte et la limite supérieure de l'erreur maximale tolérée.
6. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on place le témoin d'environnement en un point de l'enceinte présentant la meilleure stabilité thermique.
7. 7. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la masse thermique comporte un liquide contenu dans un flacon et dans lequel le capteur est immergé.
8. 8. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre pour le suivi de la dérive en 20 température d'une enceinte climatique et on effectue également le suivi de la dérive de l'humidité relative.
9. 9. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le témoin 25 d'environnement comporte une masse thermique dans laquelle un capteur de température est placé, et en ce qu'il comporte des moyens pour enregistrer le signal fourni par ledit capteur, des moyens de calcul pour déterminer en permanence la dérive dudit signal et des 30 moyens de signalisation pour fournir une alerte si la dite dérive devient supérieure à une valeur prédéterminée en fonction de la cartographie de l'enceinte.
10. 10. Dispositif selon la revendication 9, 35 caractérisé en ce que la masse thermique comporte unliquide contenu dans un flacon et dans lequel le capteur est immergé.
11. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que le liquide est choisi parmi l'eau, l'alcool, l'huile, en fonction de la température de l'enceinte.
12. 12. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le capteur de température utilisé est une sonde platine standard, une sonde numérique, ou une sonde à thermistance.
13. 13. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour enregistrer le signal fourni par ledit capteur et des moyens pour en amortir les variations par un lissage électronique ou logiciel, des moyens de calcul pour déterminer en permanence la dérive dudit signal et des moyens de signalisation pour fournir une alerte si la dite dérive devient supérieure à une valeur prédéterminée en fonction de la cartographie de l'enceinte.
14. 14. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que le capteur de température utilisé est une sonde platine standard, une sonde numérique, ou une sonde à thermistance et en ce que le capteur d'hygrométrie utilisé est un hygromètre capacitif.
15. 15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 9 à 14, dans lequel plusieurs capteurs sont utilisés pour réaliser les témoins d'environnement.
16. 16. Dispositif selon la revendication 15, dans lequel l'ensemble des capteurs de l'enceinte est utilisé pour réaliser les témoins d'environnement.5