FR3015278A1

FR3015278A1 - Macerat huileux de patiron ( cucurbita maxima ) pour un usage cosmetique

Info

Publication number: FR3015278A1
Application number: FR1303051A
Authority: FR
Inventors: Valerie Cauche; Valerie Marcadet; Julien Rochais; Julien Campion
Original assignee: Laboratoires Lea SAS
Current assignee: Laboratoires Lea SAS
Priority date: 2013-12-20
Filing date: 2013-12-20
Publication date: 2015-06-26
Anticipated expiration: 2033-12-20
Also published as: FR3015278B1

Abstract

L'invention concerne un macérât huileux de potiron. L'invention se caractérise en ce que le macérât comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%. L'invention concerne également le procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron selon l'invention ainsi que les utilisations cosmétiques d'un tel macérât huileux de potiron selon l'invention.

Description

MACERAT HUILEUX DE POTIRON (CUCURBITA MAXIMA) POUR UN USAGE COSMETIQUE L'invention concerne un macérât huileux de potiron, son 5 procédé de préparation et ses applications cosmétiques. Les cucurbitacées constituent une famille de plantes dicotylédones annuelles répandues dans tous les pays du monde dont les fruits comestibles tels que les courges, citrouilles, potirons (Cucurbita), melons, concombres (Cucurmis), pastèques 10 (Citrullus), calebasses (Lagenaria) sont largement consommés. Ces plantes sont notamment communément connues pour leurs vertus thérapeutiques bénéfiques, même si certaines variétés non comestibles telles que la bryone (Bryonia) ou le concombre d'âne (Echallium) s'avèrent toxiques. 15 Elles ont ainsi donné lieu à de multiples recherches botaniques, pharmacochimiques et à des applications thérapeutiques diverses ainsi qu'à des publications et autres demandes de brevets. Ces recherches se sont toutefois heurtées à la complexité 20 chimique de ces plantes et en conséquence à l'instabilité des résultats recueillis, en raison de la variété infinie des différentes espèces étudiées, non seulement, l'une par rapport à l'autre, mais encore dans chaque espèce suivant la variation des sources, des saisons, des années, des terrains ensemencés, 25 des façons culturales. Dans le cadre de l'invention, on s'intéresse aux variétés du genre Cucurbita et plus particulièrement aux espèces Cucurbita maxima telles que les potirons, potimarrons, giraumons et kabochas. 30 Les potirons sont des plantes herbacées annuelles largement cultivées dans tous les pays chauds et tempérés. Ils se récoltent à complète maturité et peuvent se conserver sans difficulté de six mois à un an dans un endroit frais et sec. Ils sont très légers en calories, concentrés en 35 micronutriments, riches naturellement en béta-carotène, et leur densité nutritionnelle élevée en fait un légume à consommer régulièrement. La consommation de 150 grammes de potiron permet par exemple de couvrir la totalité des besoins quotidiens en provitamine. On s'intéresse encore plus particulièrement au potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) ou potimarron, cultivé en Extrême-Orient depuis des temps très anciens et importé en France par George Ohsawa, fondateur de la macrobiotique dans les années 1960. Le potimarron est un cas à part caractéristique des bienfaits contenus dans les légumes. En effet, comparativement aux autres légumes et au potiron courant, il a une teneur en matière sèche, et donc en matière nutritive 2 à 3 fois plus élevée. En outre, non seulement, il est riche en calcium, magnésium, phosphore, beaucoup plus que le potiron courant, mais surtout il contient 2 fois plus de béta-carotène que la carotte par exemple, à savoir 17,5 mg de béta-carotène pour 100 de potimarron (Jean-Michel Lecerf, Science de la Nutrition, décembre 2002). Le béta-carotène est le plus important des 700 caroténoïdes présents dans les aliments, à côté du lycopène. Il possède des effets bien spécifiques en jouant un rôle de protection des épithéliums. C'est aussi un anti-radicalaire contribuant à la lutte contre le stress oxydatif. En outre, c'est le précurseur de la vitamine A, le seul de tous les caroténoïdes, d'où son surnom de provitamine A, très utile pour la vision. Elle intervient également dans les processus de cicatrisation des plaies et protège la peau des agressions extérieures comme le soleil. De manière générale, il est connu que les extraits de cucurbitacés et notamment de potimarron sont utilisés dans des médicaments et cosmétiques pour leurs propriétés anti- inflammatoire, analgésique, cicatrisante, antipyrétique, antiallergique, kératolytique, ainsi que comme assouplissant cutané et pour leur fort pouvoir pénétrant cutané. On connait par exemple le document FR2522500 qui divulgue l'utilisation de la pulpe du potiron de Chine pour préparer 35 des médicaments et cosmétiques.

Toutefois, seule la pulpe, débarrassée de l'écorce et des pépins du potiron et réduite en purée, est utilisée sous cette forme ou sous la forme d'un gel (par addition de substances gélifiantes connues telles que les carbopol par exemple) ou 5 encore est lyophilisée pour donner naissance à une poudre partiellement soluble. Alternativement, la pulpe peut être traitée dans de l'eau puis filtrée, et l'eau ainsi recueillie ne contenant qu'une partie seulement des principes actifs contenus dans la pulpe, peut être utilisée pour la préparation 10 des gels. De plus, la composition de la pulpe étant explicitement décrite dans FR2522500, rien ne décrit ni ne suggère que la pulpe contient des caroténoïdes. Enfin, la pulpe non débactérisée est potentiellement 15 contaminée par des bactéries, des levures et des moisissures. Bien qu'il n'existe pas de normes caractérisant les limites microbiologiques en cosmétique, les caractéristiques microbiologiques d'une telle pulpe non débactérisée ne garantissent pas la sécurité des produits et ne devraient pas 20 être compatibles avec un bon usage cosmétique. On connait plus particulièrement le document W09200085 qui divulgue un lyophilisat d'extrait total de potiron doux hybride obtenu à partir d'une variété sélectionnée depuis 12 ans par hybridations successives et élevée sous contrat de 25 culture biologique. Toutefois, ce potiron cueilli à maturité, lavé, broyé avec écorce, pulpe et pépins, et lyophilisé selon un procédé classique, est rendu bactériologiquement stable par irradiation au rayonnement gamma de manière à éliminer la 30 flore microbiologique, ce qui n'est pas autorisé en cosmétique biologique. Or, comme décrit dans le document FR2760366, le potiron étant une plante annuelle, la lyophilisation et l'irradiation décrites dans W09200085 constituent les procédés les plus 35 efficaces pour conserver les principes actifs et ne peuvent donc être contournées, le lyophilisat irradié demeurant la forme la plus principes. De plus, comme lyophilisat présente le 5 l'eau, peu soluble dans mentionné dans FR2760366, un tel défaut majeur d'être insoluble dans l'éthanol et le méthanol, modérément adaptée à la récupération ultérieure de ces soluble dans l'éther et les huiles et partiellement soluble dans le chloroforme. Le lyophilisat ainsi obtenu administré sous forme pharmaceutique, dermopharmaceutique, cosmétique présente ainsi l'inconvénient d'une activité aléatoire due à 10 son insolubilité relative ainsi qu'un inconfort d'administration des formulations cosmétiques, les grains de poudre du lyophilisat broyé étant ressentis sur la peau. Une solution a ainsi été proposée par FR2760366 pour remédier au manque de solubilité d'un tel lyophilisat obtenu 15 selon W09200085 en réalisant sa transformation par hydrolyse en produit dérivé exempt de toute matière insoluble telle que la cellulose ou tout autre débris cellulaire. Le procédé de fabrication d'un produit très soluble ainsi divulgué dans FR2760366 est toutefois complexe à mettre en 20 oeuvre. Le lyophilisat est d'abord progressivement hydraté sous agitation, la température étant peu à peu portée à environ 80°C pendant 30 minutes pour permettre l'hydratation des molécules gênant la mise en solution de l'extrait de potiron. Une hydrolyse sous l'action de plusieurs enzymes agissant dans 25 des conditions déterminées de pH et de température ajustées avant leur addition est ensuite réalisée. Le produit obtenu appelé jus d'hydrolyse se présente sous forme d'une phase liquide dans laquelle une fraction importante (plus de 50% de l'extrait sec) d'indigérés reste en suspension. Sous cette 30 forme, il ne se prête pas au stockage, à la conservation, ni même à une mise en oeuvre efficace. Ce jus d'hydrolyse est alors traité afin d'obtenir une poudre par séparation physique du jus d'hydrolyse, concentration du surnageant et séchage de l'hydrolysat total. La poudre ainsi fabriquée possède toutes 35 les propriétés du lyophilisat de potiron mentionné dans W09200085 en offrant en outre l'avantage d'être très soluble dans l'eau et les produits hydrophiles. Toutefois, le lyophilisat utilisé est rendu bactériologiquement stable par irradiation au rayonnement 5 gamma, ce qui n'est pas autorisé en cosmétique biologique. De plus, un tel procédé complexe à mettre oeuvre permet d'obtenir une poudre qui est plus soluble dans des solutions aqueuses ou hydrophiles. Considérant ce qui précède, il est important de noter que 10 bien qu'il n'existe pas de normes caractérisant les limites microbiologiques en cosmétique, les caractéristiques microbiologiques de la poudre de lyophilisat de potiron doux non débactérisée par ionisation (technique interdite en cosmétique biologique) ne garantissent pas la sécurité des compatibles avec un bon 15 produits et ne devraient pas être usage cosmétique. De plus, des d'un tel essais de débactérisation lyophilisat de potiron doux selon l'art antérieur par méthode thermique réalisés par le Demandeur n'ont pas permis d'obtenir 20 des résultats convaincants. La poudre ainsi obtenue présente une couleur très foncée due à une réaction de brunissement du type réaction de Maillard, par réaction entre les sucres et les acides aminés du potiron à température élevée. Un problème que se propose de résoudre l'invention est de 25 développer des produits à base d'un extrait de potiron qui soient utilisables en cosmétique biologique, faciles à mettre en oeuvre, en préservant l'ensemble des constantes physico-chimiques et des propriétés bénéfiques du potiron tout en permettant de réaliser des produits faciles à conserver, 30 stocker et exploiter. Les produits réalisés sont parfaitement solubilisés et conviennent à un usage cosmétique topique sans risque d'inconfort lors de leur application sur la peau. De plus, les produits ainsi développés respectent la 35 charte qui définit les principes fondamentaux de la cosmétique écologique et biologique suivant un cahier des charges certifié par Cosmos. Ils respectent plus particulièrement des critères de qualité correspondant aux méthodes d'analyses ISO 21149, ISO 18415 et ISO 16212 et les limites microbiologiques ont été fixées à une teneur en bactéries aérobies mésophiles inférieure à 100 UFC/g, et une teneur en levures et moisissures totales inférieure à 100 UFC/g pour garantir la sécurité des produits. L'invention a donc pour premier objet un macérât huileux de potiron, caractérisé en ce qu'il comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%. De plus, l'invention a pour deuxième objet un procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes selon lesquelles : - on mélange un lyophilisat d'extrait de potiron, préférentiellement de potiron doux d'Hokkaido, et un excipient huileux stable et neutre, préférentiellement une huile végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléïque, l'huile d'amande douce et l'huile de noyau d'abricot, dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30% à température ambiante, sous agitation ; - on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux à température ambiante pendant au moins 5 jours ; et - on filtre pour obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potiron doux d'Hokkaido. Enfin, l'invention a pour troisième objet l'utilisation cosmétique d'un macérât huileux selon l'invention pour protéger la peau humaine des effets des radicaux libres, pour renforcer les défenses naturelles de la peau et la protéger contre les agressions extérieures et pour améliorer l'éclat du teint et lutter contre les signes cutanés de fatigue et de stress d'une peau terne et fatiguée. L'invention et les avantages qui en découlent seront mieux 35 compris à la lecture de la description et des modes de réalisation non limitatifs qui suivent, rédigée au regard de la figure 1 annexée, qui représente l'effet anti-radicalaire d'un macérat huileux de lyophilisat d'extrait de potimarron selon l'invention par réduction du diphényl-picrylhydrazyl (test au DPPH).

Dans cette description, à moins qu'il ne soit spécifié autrement, il est entendu que, lorsqu'un intervalle est donné, il inclut les bornes supérieure et inférieure dudit intervalle. Le macérât huileux de potiron selon l'invention comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%, préférentiellement de 1 à 20%, et encore plus préférentiellement de 10%. Avantageusement, il est plus facile de mettre en oeuvre des petites quantités de lyophilisat d'extrait de potiron dans l'excipient huileux que des quantités de lyophilisat pour un rapport supérieur à 30%. Le lyophilisat est ainsi parfaitement dispersé de sorte à ce que les molécules liposolubles qu'il contient migrent dans l'excipient huileux. C'est le cas des caroténoïdes. Le macérât huileux selon l'invention convient donc à un usage cosmétique topique sans risque d'inconfort lors de son application sur la peau. Un excipient huileux stable et neutre selon l'invention est un excipient qui permet d'extraire des substances actives du lyophilisat de potiron, telles que les caroténoïdes solubles dans l'huile, qui n'a pas d'effet direct sur l'organisme et qui n'interfère pas avec l'effet des substances actives extraites du lyophilisat de potiron, en particulier les caroténoïdes. Avantageusement, l'excipient huileux est un vecteur qui permet la pénétration à travers les couches supérieures de l'épiderme. De plus, il permet la conservation des propriétés du lyophilisat de potiron et de l'aspect en termes de limpidité, couleur et odeur du macérât pendant une durée comprise entre 1 jour et plusieurs mois, par exemple 2 voire 12 à 24 mois.

Préférentiellement, l'excipient huileux stable et neutre selon l'invention est une huile végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléïque, l'huile d'amande douce, l'huile de noyau d'abricot, encore plus préférentiellement l'huile de tournesol oléique biologique avantageusement désodorisée. Selon l'invention, un extrait de potiron (Cucurbita maxima) désigne un extrait qui peut être obtenu à partir des différentes espèces de Cucurbita maxima telles que les 10 potirons, potimarrons, giraumons et kabochas. Préférentiellement, l'extrait de potiron est un extrait de potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) ou potimarron. Le potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne) ou 15 potimarron est un légume connu dont la culture se développe en diverses régions. Avantageusement, le potimarron est cultivé sous contrat de culture biologique à la ferme de Sainte Marthe, au coeur de la Sologne, en région Centre, dans un territoire protégé, entouré 20 de la forêt de Bruadan. L'extrait de potiron, préférentiellement de potimarron, selon l'invention est un extrait total de potiron cueilli à maturité, lavé et ébouté, puis découpé, par exemple en cubes d'environ 1 cm de côté, avec écorce, pulpe et pépins. 25 L'extrait de potiron utilisé selon l'invention est préférentiellement débarrassé des pépins après le lavage et l'éboutage. Un tel extrait de potiron, une fois lavé, ébouté et découpé, est surgelé frais, par exemple à une température 30 comprise entre -25°C et -35°C. Un extrait de potiron est frais selon l'invention, lorsqu'il est avantageusement surgelé immédiatement ou peu de temps après avoir été cueilli, lavé et surtout ébouté et découpé. Par exemple, l'extrait de potiron est surgelé dans un 35 délai de 15 secondes après découpe, les cubes sortant sur un convoyeur qui alimente directement le tunnel de surgélation, avantageusement dans un délai maximum de par exemple 12 heures après découpe, sous peine de se dégrader et de perdre une partie de ses caractéristiques physico-chimiques, par exemple sa concentration en caroténoïdes.

Cette étape de surgélation est l'étape essentielle du procédé classique de lyophilisation qui consiste à ôter l'eau d'un produit à l'aide d'une surgélation puis d'une évaporation sous vide de la glace sans la faire fondre, permettant le stockage et la conservation du potiron sans altérer ses propriétés issues de ses caractéristiques physico-chimiques, avantageusement pendant une durée comprise entre 1 jour et plusieurs mois, par exemple 12 voire 24 mois. A titre d'exemple illustratif, à partir d'un lot de potimarron cultivé sous contrat de culture biologique à la ferme de Sainte Marthe et récolté en 2012, le rendement en poids de lyophilisat de potimarron obtenu par rapport au poids de potimarron mis en oeuvre est de l'ordre de 20%. De même, à titre d'exemple illustratif, un tel lyophilisat d'extrait de potimarron présente un dosage en caroténoïdes 20 totaux d'au moins 0,400 mg par g de lyophilisat, le dosage étant réalisé selon la méthode AFNOR NF-ISO 9910 de juin 1993. Par comparaison, à partir d'un lot de potiron courant, le rendement en poids de lyophilisat de potiron courant est de l'ordre de 10%. Le potiron courant contient donc plus d'eau, 25 environ 2 fois plus, que le potimarron. De plus, le dosage en caroténoïdes totaux d'un tel lyophilisat de potiron courant réalisé dans les mêmes conditions est de 0,009 mg/g lyophilisat, soit beaucoup moins élevé, au moins 40 fois, que le dosage en caroténoïdes du 30 lyophilisat de potimarron. Toutefois, un tel lyophilisat de potimarron présente les caractéristiques microbiologiques suivantes : - germes aérobies mésophiles supérieurs à 150 UFC (Unité Formant une Colonie)/g, alors que la limite définie selon les 35 les critères de qualité cosmétique biologique du Demandeur est inférieure à 100 UFC/g ; - germes levures et moisissures inférieurs à 50 UFC/g, conforme à la limite de qualité cosmétique biologique définie par le Demandeur comme étant inférieure à 100 UFC/g ; et - germes spécifiés (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia 5 coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans) - absence / 0,1g, conforme aux critères de qualité cosmétique biologique définis par le Demandeur comme étant absence / 0,1g. Les caractéristiques microbiolgiques d'un tel lyophilisat de potimarron sont ainsi non conformes pour un usage 10 cosmétique par rapport aux limites définies selon les critères de qualité cosmétique biologique du Demandeur, n'autorisant par exemple pas l'utilisation de conservateurs très puissants du type parabène, à cause de la présence de germes aérobies mésophiles supérieurs à 100 UFC/g. 15 A titre comparatif, il en est de même pour le lyophilisat de potiron courant : - germes aérobies mésophiles : > 15000 UFC/g, la limite cosmétique définie étant < 100 UFC/g ; - germes levures et moisissures : < 650 UFC/g, la limite 20 cosmétique définie étant < 100 UFC/g ; et - germes spécifiés (Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Candida albicans) : présence de Staphylococcus aureus alors que les critères de qualité cosmétique biologique définis par le Demandeur sont absence / 25 0,1g. Le lyophilisat de potiron courant n'est donc pas non plus conforme pour un usage cosmétique selon les critères de qualité cosmétique biologique du Demandeur à cause de la présence de germes aérobies mésophiles, levures, moisissures 30 et germes spécifiés. Aussi, il est important de noter que le macérât huileux de potiron selon l'invention comprend un lyophilisat d'extrait de potiron qui n'est pas débactérisé. Le lyophilisat d'extrait de potiron n'est donc pas débactérisé par ionisation, par exemple 35 par irradiation au rayonnement gamma comme dans l'art antérieur cité, car ces techniques ne sont pas compatibles avec un usage cosmétique, avantageusement biologique. De même, des essais de débactérisation d'un tel lyophilisat de potiron par méthode thermique réalisés par le Demandeur n'ont pas permis d'obtenir des résultats convaincants. La poudre ainsi obtenue présente une couleur très foncée due à la réaction de brunissement de type Maillard, par réaction entre les sucres et les acides aminés du potiron à température élevée.

Toutefois, de manière surprenante, des essais de macération de lyophilisat d'extrait de potiron, préférentiellement de potimarron, dans un excipient huileux stable et neutre telle que par exemple l'huile de tournesol oléique biologique, mis en oeuvre par le Demandeur ont permis d'extraire les substances d'intérêt du lyophilisat telles que les caroténoïdes et d'obtenir une formulation compatible avec une application sur la peau dont les caractéristiques microbiologiques sont conformes avec un usage cosmétique selon les critères de qualité définis par le Demandeur.

Aussi, le dosage des caroténoïdes du macérât huileux de potiron selon l'invention est d'au moins 2 ppm, soit 0,002 mg de caroténoïdes par g de lyophilisat, avec un extrait de potiron courant, et avantageusement d'au moins 10 ppm, encore plus avantageusement d'au moins 25 ppm, 40 ppm voire 80 ppm avec un extrait de potimarron. Un tel macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron, selon l'invention est ainsi utilisable en cosmétique, avantageusement biologique, alors que les lyophilisats de potimarron ou de potiron courant ne sont pas conformes à un tel usage selon les critères de qualité définis par le Demandeur. Un autre objet de l'invention concerne un procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron, selon l'invention.

Il comprend les étapes suivantes selon lesquelles : - on mélange un lyophilisat d'extrait de potiron, préférentiellement de potimarron, et un excipient huileux stable et neutre, préférentiellement une huile végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléique, l'huile d'amande douce et l'huile de noyau d'abricot, encore plus préférentiellement l'huile de tournesol oléique biologique désodorisée, dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%, préférentiellement de 1 à 20%, et encore plus préférentiellement de 10%, à température ambiante, 10 sous agitation ; - on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux à température ambiante pendant au moins 5 jours ; et - on filtre pour obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron. 15 Par température ambiante selon l'invention, on désigne une température comprise entre 15 et 35°C, l'agitation réalisée pouvant entraîner un échauffement mécanique jusqu'à 45°C. Préférentiellement, on mélange le lyophilisat de potiron et l'excipient huileux pendant 5 à 25 minutes, avantageusement 20 au moins 15 minutes, sous agitation manuelle ou mécanique, préférentiellement sous agitation mécanique comprise entre 1500 et 1900 tours/minute, par exemple 1700 tours/minute. La macération sous agitation permet de créer un mouvement et d'éviter les zones de saturation du solvant huileux en 25 périphérie du lyophilisat. L'agitation apporte ainsi du solvant huileux moins saturé qui va extraire à son tour, notamment les caroténoïdes. L'agitation mécanique, par exemple à 1700 tours/minute, permet avantageusement une dispersion plus fine du lyophilisat 30 dans l'huile support et augmente la surface de contact. La concentration en caroténoïdes extraits est par conséquent plus élevée. Toutefois, la durée d'agitation et le régime d'agitation doivent être contrôlés de manière à limiter la présence de 35 particules fines inférieures à 10 pm dans le macérât qui peuvent se déposer dans le temps au fond du récipient du macérât. A cet effet, on mélange avantageusement le lyophilisat et l'excipient huileux pendant au moins 5 minutes, par exemple 15 5 minutes, au maximum 25 minutes, sous agitation mécanique comprise entre 1500 et 1900 tours/minute, par exemple 1700 tours/minute, au départ puis à fréquence régulière tous les 1 à 3 jours, par exemple tous les 2 jours, au cours de la macération. 10 Préférentiellement, on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux pendant au moins 7 jours, encore plus préférentiellement pendant au moins 10 jours à 20 jours, au maximum 40 jours. La durée de macération joue également un rôle sur les 15 substances extraites, notamment sur la concentration en caroténoïdes extraits, et permet ainsi d'obtenir un macérât d'une couleur orange plus ou moins soutenue. Le passage des caroténoïdes dans l'excipient huileux est progressif dans le temps, et ce jusqu'à une saturation. Par 20 exemple, à 7 jours le taux de caroténoïdes extraits dans l'huile est moins élevé qu'à 10 jours. A l'issue de la macération, on filtre préférentiellement le mélange à l'aide d'un filtre de taille 1 mm, par exemple avec un tamis, pour éliminer les débris végétaux suivi d'une 25 filtration à 10 pm pour éliminer les particules en suspension et obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron. Le macérât huileux de potiron, préférentiellement de potimarron, ainsi obtenu est limpide à légèrement voilé, de 30 couleur orangée, avantageusement stable en termes d'aspect, de couleur et d'odeur. A titre d'exemple illustratif du procédé selon l'invention et des avantages relatifs à sa mise en oeuvre, le Demandeur a comparé les conditions opératoires présentées dans le tableau 35 1 ci-dessous, réalisés à partir de lyophilisat d'extrait de potimarron ou de lyophilisat d'extrait de potiron courant, chaque extrait étant débarrassé des pépins. Dans chaque condition, on réalise une macération de lyophilisat de potimarron ou de potiron courant dans de 5 l'huile de tournesol oléique biologique désodorisée dans un rapport (poids/poids) de 10%. Les conditions A à C concernent un macérât huileux à base de lyophilisat de potimarron cultivé sous contrat de culture biologique à la ferme de Sainte Marthe, alors que la condition 10 D concerne un macérât huileux à base de lyophilisat de potiron courant. Le type d'agitation, la fréquence d'agitation et la durée de macération sont ainsi évalués au regard des 4 conditions mises en oeuvre de manière à déterminer leur impact sur le 15 macérât huileux obtenu et plus particulièrement sa concentration en caroténoïdes totaux extraits. Pour chaque condition, à l'issue de la macération, une filtration grossière du mélange à l'aide d'un filtre (tamis) de taille 1 mm suivie d'une filtration à 10 pm pour obtenir le 20 macérat huileux selon l'invention sont réalisées. Tableau 1 : Condition A- B- C- D- Lot B3213XA Lot B3199XA Lot B3274SA Lot 13052013 Macérât réalisé 10% lyophilisat de potimarron 10% lyophilisat de potimarron 10% lyophilisat de potimarron 10% lyphilisat de potiron courant Type d'agitation manuelle agitation agitation agitation mécanique mécanique mécanique 17000 tours/min 17000 tours/min 17000 tours/min Durée et 15 min au début 15 min au début 15 min au début 15 min au début Fréquence de + 15 min tous + 15 min tous l'agitation les 3j les 3j Durée de la 7j 10j 10j 10j macération Filtration Oui Oui Oui Oui grossière de taille 1 mm puis filtration à 10 pm Dosage en 27,9 85,7 42 2,39 caroténoïdes totaux (ppm) du macérât Couleur du Orange Orangé soutenu Orange moins Jaune macérât soutenu que B légèrement mais plus que A orangé Sur la base des résultats obtenus et répertoriés dans le tableau 1 ci-dessus, quelles que soient les conditions opératoires choisies, l'intérêt de préférentiellement réaliser un macérât huileux à base de potimarron plutôt que de potiron 5 courant pour obtenir une concentration en caroténoïdes supérieure pour obtenir un effet comsétique amélioré est confirmé, la concentration en caroténoïdes étant au moins 11 fois plus importante (condition A par rapport à D), et jusqu'à au moins 35 fois plus importante (condition B par rapport à 10 D). En effet, il est déjà connu que la concentration en caroténoïdes du lyophilisat de potiron courant est beaucoup plus faible que la concentration en caroténoïdes du lyophilisat de potimarron. D'après ces résultats, on peut également remarquer que le 15 type d'agitation ainsi que la durée de macération jouent un rôle important sur la concentration de caroténoïdes extraits. En effet, il est plus avantageux dans le procédé selon l'invention de réaliser un mélange sous agitation mécanique, par exemple à 1700 tours/minute, plutôt qu'une agitation 20 manuelle, ainsi qu'une macération d'une durée de 10 jours plutôt que de 7 jours (conditions B et C par rapport à A). De même, il est également plus avantageux dans le procédé selon l'invention de réaliser un mélange sous agitation mécanique, par exemple à 1700 tours/minute, à fréquence 25 régulière, par exemple tous les 3 jours, au cours de la macération pour augmenter la concentration en caroténoïdes extraits, à savoir plus de 2 fois (condition B par rapport à C) . En fonction de la concentration en caroténoïdes extraits, 30 le macérât huileux obtenu présente un aspect limpide de couleur plus ou moins orangée (conditions A à D), stable au cours du temps. La conservation de ces paramètres est liée au stockage du macérât à l'abri de la lumière et des phénomènes d'oxydation dus à la chaleur. 35 En conclusion, comme illustré par les résultats du tableau 1 ci-dessus, la mise en oeuvre du procédé selon l'invention permet l'obtention d'un macérât huileux de lyophilisat de potiron comprenant une concentration efficace en caroténoïdes d'au moins 2 ppm avec un extrait de potiron courant, préférentiellement d'au moins 25 ppm, encore plus préférentiellement d'au moins 40 ppm, voire d'au moins 80 ppm avec un extrait de potimarron, et utilisable en cosmétique. A cet effet, un autre objet de l'invention concerne l'utilisation cosmétique d'un macérât huileux de potiron selon l'invention.

Le macérât huileux selon l'invention peut être utilisé en tant que tel directement sur la peau ou dans la composition de produit cosmétique formulé pour être appliqué topiquement sur la peau. En effet, sur la base d'un test d'innocuité réalisé par le Demandeur, un macérât huileux selon l'invention obtenu selon les conditions B répertoriées dans le tableau 1 ci-avant, appliqué pur, est considéré comme non irritant après 48 heures consécutives d'application sous pansement occlusif de type Finn Chambers® chez 11 volontaires.

A titre d'exemple non limitatif de composition cosmétique utilisable selon l'invention, on peut citer les formes galéniques telles que gel, crème, lotion, émulsion, baume, huile, beurre, huile gélifiée. A titre d'illustration, il est mentionné ci-dessous un exemple de formulation d'une émulsion incorporant un macérât huileux de potimarron (lyophilisat d'extrait de potimarron et huile de tournesol oléique biologique désodorisée dans un rapport de 10%) selon l'invention : Eau osmosée 60,17% Humectant 4% Gélifiants 1,9% Agent chélatant 0,2% Emulsionnants 6% Facteurs de consistance 3% Emollients 10% Poudre de toucher 1% Macérât de potimarron selon l'invention 5% Extrait de clémentine 2% Extrait d'acérola 1% Antioxydant 0,1% Conservateur 1% Actifs éclat du teint et hydratant 1,05% Alcool 3% Parfum 0,5% Ajusteur de pH 0,08% Avantageusement, le macérât huileux selon l'invention et les produits cosmétiques ainsi développés respectent la charte qui définit les principes fondamentaux de la cosmétique 15 écologique et biologique suivant un cahier des charges certifié par Cosmos. Ils respectent plus particulièrement les critères de qualité correspondant aux méthodes d'analyses ISO 21149, ISO 18415 et ISO 16212 pour garantir la sécurité des produits. 20 Par sa concentration en caroténoïdes, le macérât huileux selon l'invention est notamment utilisé pour protéger la peau humaine des effets des radicaux libres. En effet, les caroténoïdes sont capables de prévenir et d'interrompre les procédés de peroxydation en neutralisant 25 l'oxygène singulet et les radicaux libres. Les caroténoïdes neutralisent l'oxygène singulet en captant son énergie d'activation sans modification chimique (Diplock A.T., Antioxidation and disease prevention - Molec. Aspects, Med. vol. 15, 1994, p. 293-376). Une molécule de béta-carotène 30 semble capable d'inactiver plusieurs centaines de molécules d'oxygène singulet (Urban Th. et al., Oxydants et antioxydants : effets biologiques et perspectives thérapeuthiques - Ann. Chir. 49, n°5, 1995, 427-434). A ce titre, l'invention est illustrée ci-après, par le 35 test d'activité anti-radicalaire par réduction du diphénylpicrylhydrazyl (test au DPPH) d'un macérat huileux de lyophilisat d'extrait de potimarron (référencé B3199XA dans le tableau 1 ci-avant, à 85,7 ppm de caroténoïdes), selon l'invention, réalisé en laboratoire. L'activité anti-radicalaire d'un macérât huileux obtenu selon les conditions B répertoriées dans le tableau 1 ci-avant, stocké à température ambiante à l'abri de la lumière, est plus particulièrement évaluée dans cet essai. Le diphényl-picrylhydrazyl (DPPH) est un radical libre stable de couleur violette absorbant à 540 nm. Un composé anti-radicalaire est capable de piéger le radical DPPH en lui cédant un proton ce qui entraine sa décoloration. L'activité anti-radicalaire d'un élément d'essai est proportionnelle à la diminution de la coloration du DPPH. L'activité anti-radicalaire du macérât huileux selon l'invention est étudiée sur une gamme de 5 dilutions, tel que répertorié dans le tableau 2 de résultats ci-dessous. La vitamine E, anti-radicalaire reconnu, est utilisé en tant que contrôle positif de 74 à 1,48 pg/ml en éthanol, une solution de DPPH à 100 pmol/L en éthanol étant utilisée en tant que contrôle négatif. L'expression et l'interprétation des résultats reposent sur le pourcentage de réduction du DPPH calculé selon la formule : % de décoloration - x100 , avec : Abs ech : Absorbance de l'élément d'essai ; et Abs ref : Absorbance du solvant. La concentration d'élément d'essai donnant 50% de réduction du DPPH est déterminée (CI50) ; elle est le reflet de 30 son activité anti-radicalaire. L'efficacité anti-radicalaire du macérât huileux selon l'invention est ainsi déterminée vis-à-vis du radical libre utilisé : le DPPH.

De manière à valider le test, l'élément de référence doit présenter une C150 inférieure ou égale à 30 pg/ml. La vitamine E utilisée en référence présente une C150 < 30 pg/ml, ce qui permet de valider le test.

Les résultats obtenus sont répertoriés dans le tableau 2 ci-dessous. Tableau 2 : Concentration Absorbance % de CI50 Ecart réduction moyennetype (n=4) du DPPH Vitamine E 74 0,09 0,001 85 18,7 pg/ml pg/ml 37 0,092 0,001 84 7,4 0,418 0,007 29 1,48 0,628 0,018 -6 0 0,59 0,009 Macérât 37 0,089 0,02 85 18,5 huileux selon mg/ml l'invention (Lot B3199XA) mg/ml 18,5 0,297 0,06 50 9,3 0,504 0,018 14 4,6 0,565 0,012 4 2,3 0,598 0,017 -1 0 0,59 0,009 La CI50 du macérât huileux selon l'invention est de 18,5 mg/ml. Ainsi, dans les conditions de test utilisées, l'élément d'essai à savoir un macérât huileux de lyophilisat d'extrait de potimarron selon l'invention présente un effet antiradicalaire. De plus, le phénomène observé est dose dépendant et l'effet anti-radicalaire augmente avec la concentration en macérât huileux selon l'invention, et de fait avec la concentration en caroténoïdes. Le pouvoir anti-radicalaire du macérât huileux selon l'invention sur la base des résultats du test réalisé est plus particulièrement illustré dans la figure 1 qui met en évidence 20 l'effet dose-dépendant. Des résultats semblables ont été obtenus avec un macérât huileux selon l'invention, obtenu selon les conditions C répertoriées dans le tableau 1 ci-avant (référencé B3274SA dans le tableau 1 ci-avant, à 42 ppm de caroténoïdes). En 25 effet, la 0150 d'un tel macérât huileux selon l'invention est de 21,76 mg/ml. Le pouvoir anti-radicalaire d'un macérât huileux de potimarron selon l'invention à 42 ppm de caroténoïdes est ainsi très proche (même si légèrement inférieur) de celui du macérât huileux de potimarron selon l'invention à 85,7 ppm de caroténoïdes.

Les radicaux libres sont connus comme étant l'un des principaux responsables du vieillissement cutané. Ils sont générés par la lumière, la pollution, la fumée... Ils attaquent plus particulièrement les cellules de la peau, jouent un rôle dans la formation des rides et autres ridules et engendrent ainsi un vieillissement prématuré. Le macérât huileux de potiron selon l'invention présentant une activité anti-radicalaire est ainsi utilisé pour renforcer les défenses naturelles de la peau et la protéger contre les agressions extérieures ainsi que pour améliorer l'éclat du teint et lutter contre les signes cutanés de fatigue et de stress d'une peau terne et fatiguée. Le macérât huileux selon l'invention permet donc de revitaliser, repulper, redynamiser la peau en renforçant la résistance de la peau aux agressions extérieures, en particulier de protéger la peau contre les méfaits des rayonnements UV. Par agressions extérieures, on entend les agressions que peut produire l'environnement. A titre d'exemple non limitatif, on peut citer des 25 agressions telles que la pollution, les rayonnements UV, en particulier UVB, liés par exemple à une surexposition au soleil, les produits à caractère irritant tels que les tensioactifs, les conservateurs ou les parfums, les agressions mécaniques telles que les abrasions, le rasage ou l'épilation. 30 Par pollution, on entend aussi bien la pollution « extérieure » due par exemple aux particules de diesel, à l'ozone ou aux métaux lourds, que la pollution « intérieure » qui peut être due notamment aux émissions de solvants de peintures, de colles, ou de papier-peints (tels que toluène, 35 styrène, xylène ou benzaldéhyde), ou bien encore à la fumée de cigarette.

Le macérât huileux selon l'invention est également utilisé dans des soins cosmétiques de la peau pour redonner l'énergie et l'éclat à une peau terne et fatiguée. La peau désigne plus particulièrement la peau du visage, 5 notamment le contour des yeux et la bouche, le nez, le front, le cou, les mains, ainsi que la peau de l'ensemble du reste du corps. Une peau est dite terne et fatiguée lorsque la couleur de la peau devient inégale, l'épiderme est plus fin et rêche et 10 reflète moins bien la lumière en raison de l'affaissement progressif et de la perte de fermeté du derme. Le teint devient terne, moins uniforme, et la carnation moins rosée. La peau est aussi moins lisse et les signes de fatigue et de stress sont plus marqués.

15 Le macérât huileux selon l'invention présentant un effet anti-radicalaire permet ainsi de lutter contre les signes cutanés de fatigue, de stress et de vieillissement prématuré. Les signes cutanés de fatigue, de stress et veillissement prématuré selon l'invention désignent plus particulièrement 20 mais ne se limitent pas à, toutes les manifestations visibles sur la peau causées par la fatigue et le stress telles que les rides, les ridules, les crevasses, les poches sous les yeux, les cernes, le relâchement des tissus cutanés et sous-cutanés, la perte d'élasticité cutanée et l'atonie, la perte de fermeté 25 et de tonicité, et l'atrophie dermique. Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux modes de réalisation et aux exemples présentés ci-dessus et l'homme du métier, grâce à des opérations de routine, pourra être amené à réaliser d'autres modes de réalisation non décrits 30 explicitement, qui entrent dans le cadre large de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS1. Macérât huileux de potiron, caractérisé en ce qu'il comprend un lyophilisat d'extrait de potiron (Cucurbita 5 maxima) et un excipient huileux stable et neutre dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30%.
2. Macérât huileux de potiron selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'excipient huileux est une huile 10 végétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléique, l'huile d'amande douce et l'huile de noyau d'abricot, préférentiellement l'huile de tournesol oléique biologique désodorisée. 15
3. Macérât huileux de potiron selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'extrait de potiron est un extrait de potiron doux d'Hokkaido (Cucurbita maxima Duchesne).
4. Macérât huileux de potiron selon l'une des 20 revendications précédentes, caractérisé en ce que le lyophilisat n'est pas débactérisé.
5. Macérât huileux de potiron selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend 25 une concentration en caroténoïdes d'au moins 2 ppm.
6. Macérât huileux de potiron selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend une concentration en caroténoïdes d'au moins 25 ppm. 30
7. Procédé de préparation d'un macérât huileux de potiron selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes selon lesquelles : - on mélange un lyophilisat d'extrait de potiron, 35 préférentiellement de potiron doux d'Hokkaido, et un excipient huileux stable et neutre, préférentiellement une huilevégétale choisie parmi l'huile de tournesol oléique, l'huile de tournesol non oléïque, l'huile d'amande douce et l'huile de noyau d'abricot, dans un rapport (poids/poids) de 0,5 à 30% à température ambiante, sous agitation ; - on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux à température ambiante pendant au moins 5 jours ; et - on filtre pour obtenir un macérât huileux de potiron, préférentiellement de potiron doux d'Hokkaido.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on mélange le lyophilisat et l'excipient huileux pendant 5 à 25 minutes sous agitation mécanique comprise entre 1500 et 1900 tours/minute.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on mélange le lyophilisat et l'excipient huileux pendant au moins 15 minutes sous agitation mécanique à 1700 tours/minute au départ puis à fréquence régulière tous les 1 à 3 jours au cours de la macération.
10. Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce qu'on laisse macérer le lyophilisat et l'excipient huileux pendant au moins 10 jours.
11. Procédé selon l'une des revendications 7 à 10, caractérisé en ce qu'on filtre le mélange à l'aide d'un filtre de taille 1 mm pour éliminer les débris végétaux suivi d'une filtration à 10 pm pour éliminer les particules en suspension et obtenir un macérât huileux de potiron de couleur orangée.
12. Utilisation cosmétique d'un macérât huileux selon l'une des revendications 1 à 6 pour protéger la peau humaine des effets des radicaux libres.
13. Utilisation cosmétique d'un macérât huileux selon l'une des revendications 1 à 6 présentant une activité anti-radicalaire pour renforcer les défenses naturelles de la peau et la protéger contre les agressions extérieures.
14. Utilisation cosmétique d'un macérât huileux selon l'une des revendications 1 à 6 présentant une activité antiradicalaire pour améliorer l'éclat du teint et lutter contre les signes cutanés de fatigue et de stress d'une peau terne et fatiguée.10