FR3003580A1 - WET-NON-WOVEN COMPRISING CELLULOSE NANOFIBRILLES - Google Patents

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Abstract

Non-tissé par voie humide comprenant des fibres naturelles et/ou synthétiques, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, en poids par rapport au poids dudit non-tissé , entre 0.1 et 20 % de nanofibrilles de cellulose.Wet nonwoven comprising natural and / or synthetic fibers, characterized in that it further comprises, by weight relative to the weight of said nonwoven, between 0.1 and 20% of cellulose nanofibrils.

Description

NON-TISSE PAR VOIE HUMIDE COMPRENANT DES NANOFIBRILLES DE CELLULOSE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un non-tissé par voie humide comprenant des fibres synthétiques et/ou naturelles ainsi que des nanofibrilles de cellulose. Les domaines d'utilisation de la présente invention concernent notamment la santé, le médical, le chirurgical, l'hygiène (lingettes, bandes dépilatoire...), le textile (habillement), le géotextile, les matériaux de construction, la décoration (papier peints), l'automobile, la filtration, l'agriculture, le mobilier, les loisirs, l'usage domestique.The invention relates to a wet nonwoven fabric comprising synthetic and / or natural fibers as well as cellulose nanofibrils. The fields of use of the present invention relate in particular to health, medical, surgical, hygiene (wipes, hair removal strips, etc.), textiles (clothing), geotextile, building materials, decoration ( wallpapers), automobiles, filtration, agriculture, furniture, leisure, domestic use.

ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE Un support non-tissé est caractérisé par l'enchevêtrement de fibres individuelles formant un voile ou une nappe cohérent(e). De manière générale, il comprend des fibres synthétiques et éventuellement naturelles. Ces dernières peuvent être orientées aléatoirement ou plus régulièrement en fonction du mode de réalisation mis en oeuvre pour fabriquer le non-tissé. Les quatre procédés de fabrication suivants sont couramment utilisés dans l'industrie : - la voie sèche (cardage) ; - le flux d'air (« air laid ») ; - la voie fondue (filière) ; et - la voie humide (ou voie papetière). La cohésion du non-tissé peut être conférée lors de sa fabrication mais aussi lors d'une étape ultérieure. Cette consolidation peut être réalisée mécaniquement (aiguilletage), thermiquement, ou chimiquement (incorporation d'un liant chimique) par exemple. Les non-tissés se distinguent des supports fibreux de type papier en ce qu'ils comprennent des fibres longues alors que les fibres constituant le papier sont plus courtes.PRIOR ART A nonwoven support is characterized by the entanglement of individual fibers forming a web or a coherent web (e). In general, it comprises synthetic and possibly natural fibers. These can be oriented randomly or more regularly depending on the embodiment used to manufacture the nonwoven. The following four manufacturing processes are commonly used in industry: - the dry process (carding); - the airflow ("ugly air"); - the melted route (die); and - the wet way (or paper route). The cohesion of the nonwoven can be conferred during its manufacture but also at a later stage. This consolidation can be carried out mechanically (needling), thermally, or chemically (incorporation of a chemical binder) for example. Nonwovens are distinguished from paper-like fibrous supports in that they comprise long fibers while the fibers constituting the paper are shorter.

Néanmoins, l'art antérieur comprend également des non-tissés à base de fibres cellulosiques courtes. Ces derniers sont généralement fabriqués par voie humide. Quoi qu'il en soit, de manière générale, eu égard à la présence de fibres synthétiques longues, un non-tissé ne comprend pas autant de liaisons hydrogène qui confèrent au papier une certaine résistance. Par conséquent, les propriétés mécaniques des non-tissés dépendent non seulement de la nature et de la quantité des fibres mises en oeuvre, mais également du mode de réalisation. A cet égard, une étape d'hydroliage, d'aiguilletage ou la présence d'un agent liant peuvent améliorer la cohésion du non-tissé à grammage égal. Le Demandeur a mis au point un nouveau non-tissé dont les propriétés de résistance sont améliorées par rapport aux non-tissés de l'art antérieur, et ce sans pour autant augmenter son poids ou le rapport entre son poids par unité de surface et son épaisseur. EXPOSE DE L'INVENTION Le Demandeur a découvert que l'incorporation d'une faible quantité de nanofibrilles de cellulose (NFC) dans le non-tissé selon l'invention permet d'améliorer les propriétés mécaniques par rapport aux non-tissés de l'art antérieur de même poids et épaisseur. Plus précisément, l'objet de la présente invention concerne un non-tissé par voie humide comprenant des fibres naturelles et/ou synthétiques. Il comprend en outre, en poids par rapport au poids dudit non-tissé, entre 0.1 et 20 % de nanofibrilles de cellulose. De manière générale, le non-tissé selon l'invention présente une résistance à la traction (norme ISO 1924-2) dans le sens machine supérieure à 5 Nm/g. Elle est avantageusement comprise entre 5 et 12 Nm/g. En outre, sa résistance à la déchirure (la norme ISO 1974 - 1990 E) dans le sens machine est généralement supérieure à 5 mNm2/g. Elle est avantageusement comprise entre 5 et 15 mNm2/g. Selon un autre mode de réalisation particulier, le non-tissé par voie humide peut comprendre, en poids par rapport au poids dudit non-tissé jusqu'à 99 % de fibres naturelles, avantageusement jusqu'à 90%, ou entre 39.9 et 90 %, et plus avantageusement encore entre 59.9 et 80 %.Nevertheless, the prior art also comprises nonwovens based on short cellulosic fibers. These are usually made wet. However, in general, with regard to the presence of long synthetic fibers, a nonwoven does not include as many hydrogen bonds that give the paper some resistance. Consequently, the mechanical properties of the nonwovens depend not only on the nature and quantity of the fibers used, but also on the embodiment. In this respect, a hydrolysis, needling or the presence of a binder may improve the cohesion of the nonwoven of equal weight. The Applicant has developed a new nonwoven whose resistance properties are improved compared to the nonwovens of the prior art, without increasing its weight or the ratio between its weight per unit area and its thickness. SUMMARY OF THE INVENTION The Applicant has discovered that the incorporation of a small amount of cellulose nanofibrils (NFC) into the nonwoven according to the invention makes it possible to improve the mechanical properties compared to the nonwovens of the invention. prior art of the same weight and thickness. More specifically, the subject of the present invention relates to a wet nonwoven comprising natural and / or synthetic fibers. It further comprises, by weight relative to the weight of said nonwoven, between 0.1 and 20% of cellulose nanofibrils. In general, the nonwoven according to the invention has a tensile strength (ISO 1924-2) in the machine direction greater than 5 Nm / g. It is advantageously between 5 and 12 Nm / g. In addition, its tear strength (ISO 1974 - 1990 E) in the machine direction is generally greater than 5 mNm2 / g. It is advantageously between 5 and 15 mNm2 / g. According to another particular embodiment, the wet nonwoven may comprise, by weight relative to the weight of said nonwoven, up to 99% of natural fibers, advantageously up to 90%, or between 39.9 and 90% and more preferably between 59.9 and 80%.

En outre, de manière avantageuse, il peut comprendre jusqu'à 97% de fibres synthétiques, préférentiellement jusqu'à 60%, plus avantageusement entre 19.9 et 60 %, plus avantageusement encore entre 19.9 et 40 %.In addition, it may advantageously comprise up to 97% synthetic fibers, preferably up to 60%, more preferably between 19.9 and 60%, more preferably between 19.9 and 40%.

De manière avantageuse, le non-tissé comprend entre 0.1 et 10 % de nanofibrilles de cellulose, plus avantageusement entre 1 et 5 %. Il comprend avantageusement entre 1 et 20 % de nanofibrilles de cellulose lorsqu'il comprend jusqu'à 99% de fibres naturelles, ce qui ne veut pas pour autant dire que le non-tissé est nécessairement dépourvu de fibres synthétiques. Il comprend avantageusement entre 3 et 20 % de nanofibrilles de cellulose lorsqu'il comprend jusqu'à 97% de fibres synthétiques, ce qui ne veut pas pour autant dire que le non-tissé est nécessairement dépourvu de fibres naturelles.Advantageously, the nonwoven comprises between 0.1 and 10% of cellulose nanofibrils, more advantageously between 1 and 5%. It advantageously comprises between 1 and 20% of cellulose nanofibrils when it comprises up to 99% of natural fibers, which does not mean that the nonwoven is necessarily free of synthetic fibers. It advantageously comprises between 3 and 20% of cellulose nanofibrils when it comprises up to 97% of synthetic fibers, which does not mean that the nonwoven is necessarily devoid of natural fibers.

Le non-tissé objet de l'invention est avantageusement constitué de x% de fibres naturelles, de y % de fibres synthétiques, et de z % de NFC. Font également partie de la présente invention, tous les pourcentages intermédiaires résultant d'au moins deux valeurs supérieure et/ou inférieure des fourchettes indiquées ci-dessus, de manière à ce que x+y+z = 100. En d'autres termes, ces pourcentages divulguent explicitement un non-tissé par voie humide comprenant 80% de fibres naturelles, 5 % de NFC et 15% de fibres synthétiques. De la même manière, le non-tissé comprenant 30% de fibres naturelles, 60% de fibres synthétiques et 10% de NFC est explicitement divulgué. Selon un mode de réalisation particulier, le non-tissé peut être dépourvu de fibres synthétiques. Dans ce cas, les fibres naturelles sont un mélange de fibres courtes et de fibres longues.The nonwoven object of the invention is advantageously composed of x% of natural fibers, y% of synthetic fibers, and z% of NFC. Also included in the present invention are all intermediate percentages resulting from at least two higher and / or lower ranges of the above ranges, such that x + y + z = 100. In other words, these percentages explicitly disclose a wet nonwoven comprising 80% natural fibers, 5% NFC and 15% synthetic fibers. In the same way, the nonwoven comprising 30% natural fibers, 60% synthetic fibers and 10% NFC is explicitly disclosed. According to a particular embodiment, the nonwoven may be free of synthetic fibers. In this case, the natural fibers are a mixture of short fibers and long fibers.

Par « non-tissé par voie humide », on entend un non-tissé obtenu à partir d'une suspension aqueuse de fibres et nanofibrilles de cellulose. Cette suspension peut également comprendre au moins un tensio-actif. Elle peut alors se présenter sous la forme d'une mousse.35 Comme déjà dit, un non-tissé comprend des fibres entrelacées et arrangées aléatoirement ou plus régulièrement. Les fibres peuvent être maintenues ensemble au moyen d'un agent liant, d'un adhésif, de chaleur ou de pression, ou par aiguilletage par exemple.By "nonwoven wet" is meant a nonwoven obtained from an aqueous suspension of cellulose fibers and nanofibrils. This suspension may also comprise at least one surfactant. It can then be in the form of a foam. As already mentioned, a nonwoven comprises intertwined fibers arranged randomly or more regularly. The fibers may be held together by means of a binder, an adhesive, heat or pressure, or by needling, for example.

Dans le cadre de la présente invention, les fibres synthétiques présentent un rapport longueur/diamètre relativement élevé, par exemple de l'ordre de 600/1. Il peut être compris entre 100 et 1000. La longueur des fibres synthétiques est avantageusement comprise entre 0.1 cm et 4 cm, avantageusement entre 0.3 et 3 cm. Leur diamètre ou épaisseur peut être compris(e) entre 2 et 40 micromètres, avantageusement entre 10 et 20. En outre, des fibres synthétiques de longueurs et diamètres différents peuvent être utilisées dans le même non-tissé. Les fibres synthétiques, terme englobant également les fibres minérales, peuvent notamment être choisies dans le groupe comprenant : - les fibres synthétiques dérivées de cellulose, par exemple la viscose, la rayonne, ou le lyocell, l'acétate de cellulose ; - les fibres de verre ; - les fibres polymériques synthétiques ; - leurs mélanges. Selon un mode de réalisation préféré, les fibres polymériques synthétiques sont choisies dans le groupe comprenant les fibres de polyamide, polyaramide, polyéthylène, polypropylène, polyester, polychlorure de vinyle, et leurs mélanges.In the context of the present invention, the synthetic fibers have a relatively long length / diameter ratio, for example of the order of 600/1. It may be between 100 and 1000. The length of the synthetic fibers is advantageously between 0.1 cm and 4 cm, advantageously between 0.3 and 3 cm. Their diameter or thickness can be between 2 and 40 micrometers, advantageously between 10 and 20. In addition, synthetic fibers of different lengths and diameters can be used in the same nonwoven. Synthetic fibers, a term also encompassing mineral fibers, may especially be chosen from the group comprising: synthetic fibers derived from cellulose, for example viscose, rayon, or lyocell, cellulose acetate; - glass fibers; synthetic polymer fibers; - their mixtures. According to a preferred embodiment, the synthetic polymeric fibers are chosen from the group comprising polyamide, polyaramid, polyethylene, polypropylene, polyester and polyvinyl chloride fibers, and their mixtures.

Les fibres naturelles sont avantageusement choisies dans le groupe comprenant les fibres naturelles à base de cellulose, par exemple les fibres issues de la pâte de bois, les fibres de coton, de sisal, d'abaca, de kenaf, de jute, les fibres de bagasse, les fibres de chanvre, les fibres de lin et leurs mélanges. Selon leur origine, ces fibres naturelles peuvent être courtes (cellulose) ou longues (bagasse, chanvre, lin). Selon un mode de réalisation particulier, les fibres naturelles, et plus particulièrement les fibres cellulosiques, peuvent être des fibres blanchies. Par fibres blanchies, on entend que la suspension de fibres, ou pâte, a subi un traitement de blanchiment selon les techniques faisant partie des connaissances de l'homme du métier.The natural fibers are advantageously chosen from the group comprising natural fibers based on cellulose, for example fibers derived from wood pulp, cotton fibers, sisal fibers, abaca fibers, kenaf fibers, jute fibers, bagasse, hemp fibers, flax fibers and mixtures thereof. Depending on their origin, these natural fibers can be short (cellulose) or long (bagasse, hemp, linen). According to a particular embodiment, the natural fibers, and more particularly the cellulosic fibers, may be bleached fibers. Bleached fibers are understood to mean that the suspension of fibers, or paste, has undergone a bleaching treatment according to the techniques forming part of the knowledge of those skilled in the art.

En outre, selon un autre mode de réalisation particulier, les fibres naturelles, et plus particulièrement les fibres cellulosiques, sont avantageusement raffinées à moins de 21° SR, encore plus avantageusement entre 10 et 20 °SR.In addition, according to another particular embodiment, the natural fibers, and more particularly the cellulosic fibers, are advantageously refined to less than 21 ° SR, more advantageously between 10 and 20 ° SR.

Le raffinage correspond à un indice d'égouttage, il est exprimé en degrés Schopper- Riegler ()SR). Plus le raffinage de la pâte (suspension de fibres naturelles) est important, plus la rétention d'eau est importante. Un papier dont la pâte a été peu raffinée présente de faibles propriétés de résistance, comme par exemple le papier buvard. Le raffinage permet de ramifier les fibres.The refining corresponds to a freeness index, it is expressed in degrees Schopper-Riegler () SR). The more refined the dough (suspension of natural fibers) is, the more water retention is important. A paper whose pulp has been poorly refined has low strength properties, such as blotting paper. Refining makes it possible to branch the fibers.

Le raffinage permet d'hydrater et de fibriller les fibres de cellulose, augmentant la surface spécifique des fibres, et donc une augmentation des liaisons hydrogènes entre fibres. Cette augmentation se traduit par une amélioration des propriétés mécaniques du matériau fibreux.Refining hydrates and fibrils the cellulose fibers, increasing the specific surface area of the fibers, and thus increasing the hydrogen bonds between fibers. This increase results in an improvement of the mechanical properties of the fibrous material.

De manière générale, dans l'industrie papetière, les fibres sont raffinées entre 25 et 90 ° SR, en moyenne entre 50 et 60 °SR. En ce qui concerne les nanofibrilles de cellulose (NFC), il s'agit de nanofibre dont le diamètre, ou épaisseur, est avantageusement compris entre 5 et 100 nanomètres, plus avantageusement de l'ordre de 20 nanomètres. En outre, la longueur des nanofibrilles est inférieure à 1 micromètre. Elle est avantageusement comprise entre 0.1 et 1 micromètre, plus avantageusement entre 400 et 500 nanomètres.Generally, in the paper industry, the fibers are refined between 25 and 90 ° SR, on average between 50 and 60 ° SR. As regards cellulose nanofibrils (NFC), it is a nanofiber whose diameter, or thickness, is advantageously between 5 and 100 nanometers, more preferably of the order of 20 nanometers. In addition, the length of the nanofibrils is less than 1 micrometer. It is advantageously between 0.1 and 1 micrometer, more advantageously between 400 and 500 nanometers.

Les nanofibrilles de cellulose peuvent notamment être préparées à partir d'une pâte à dissoudre (i.e. : dissolving pulp) issue de bois résineux, de fibres longues (softwood cellulose pulp), ou d'un mélange de pin et d'épicéa. Cette pâte à dissoudre peut subir le traitement suivant afin d'obtenir des nanofibrilles de cellulose : - premier raffinage à 25 °SR ; - traitement enzymatique à 50 °C en présence d'endoglucanase ; - second raffinage à 80 °SR ; - plusieurs passages dans un homogénéiseur.35 Les fibres synthétiques sont issues de matériaux synthétiques, c'est-à-dire des matériaux fabriqués par l'homme. Toutefois, ces matériaux synthétiques peuvent être biodégradables et/ou compostables.In particular, cellulose nanofibrils can be prepared from dissolving pulp from softwood, softwood pulp pulp, or a mixture of pine and spruce. This dissolving paste can be subjected to the following treatment in order to obtain cellulose nanofibrils: - first refining at 25 ° SR; enzymatic treatment at 50 ° C in the presence of endoglucanase; - second refining at 80 ° SR; - Several passes in a homogenizer. Synthetic fibers are derived from synthetic materials, that is to say materials made by man. However, these synthetic materials can be biodegradable and / or compostable.

Les fibres synthétiques biodégradables/compostables peuvent notamment être choisies dans le groupe comprenant les polyesters de type PLA (poly acide lactique), PHA / PHB (polyhydroxyalkanoate / polyhydroxybutyrate), et PCL (polycaprolactone) ; l'alcool polyvinylique ; l'acétate de cellulose ; et leurs mélanges.The biodegradable / compostable synthetic fibers may in particular be chosen from the group comprising polyesters of the PLA (poly lactic acid), PHA / PHB (polyhydroxyalkanoate / polyhydroxybutyrate) and PCL (polycaprolactone) type; polyvinyl alcohol; cellulose acetate; and their mixtures.

Ainsi, selon la nature de ces constituants, le non-tissé objet de l'invention peut être biodégradable et/ou compostable. Les fibres synthétiques et/ou les fibres naturelles et/ou les nanofibrilles de cellulose peuvent être issues des filières de recyclage respectives.Thus, depending on the nature of these constituents, the nonwoven object of the invention may be biodegradable and / or compostable. The synthetic fibers and / or the natural fibers and / or the cellulose nanofibrils can come from the respective recycling channels.

Selon un mode de réalisation particulier, le non-tissé objet de l'invention peut également comprendre des additifs tels que les pigments, les charges minérales (titane, carbonate de calcium, kaolin...) les agents liant, les agents de résistance, les agents dispersant, et les agents de rétention. Ces additifs sont préférentiellement introduits par imprégnation du non-tissé avec une solution comprenant au moins un additif. Ils peuvent également être introduits dans la suspension aqueuse de fibres. L'agent de rétention est avantageusement un polymère cationique. L'homme du métier saura choisir le composé adéquat. Il est introduit dans la suspension aqueuse de fibres.According to one particular embodiment, the nonwoven which is the subject of the invention may also comprise additives such as pigments, mineral fillers (titanium, calcium carbonate, kaolin, etc.), binding agents, resistance agents, dispersants, and retention agents. These additives are preferably introduced by impregnating the nonwoven with a solution comprising at least one additive. They can also be introduced into the aqueous suspension of fibers. The retention agent is advantageously a cationic polymer. The person skilled in the art will know how to choose the appropriate compound. It is introduced into the aqueous suspension of fibers.

Il représente avantageusement entre 0.01% et 2 % en poids sec de la suspension (100g à 20kg par tonne de fibres/NFC). L'agent liant peut notamment être choisi dans le groupe comprenant les liants à base polyacryliques, polystyrène acryliques, polyvinyl acétate, polyvinyl acrylique, polystyrène butadiènes, polyéthylène acétate de vinyle, polychlorure de vinyle, alcool polyvinylique et ses dérivés (éthylène alcool polyvinylique), polyéthylène chlorure de vinyle, polyuréthane, polyamides, polyoléfines (polyéthylène et polypropylène), polyesters, élastomère d'origine naturel, urée formaldéhyde, mélamine formaldéhyde, phénol formaldéhyde, polymère issu de l'amidon, et leurs mélanges.It advantageously represents between 0.01% and 2% by dry weight of the suspension (100g to 20kg per tonne of fiber / NFC). The binding agent may in particular be chosen from the group comprising binders based on polyacrylic, acrylic polystyrene, polyvinyl acetate, polyvinyl acrylic, polystyrene butadiene, polyethylene vinyl acetate, polyvinyl chloride, polyvinyl alcohol and its derivatives (ethylene polyvinyl alcohol), polyethylene vinyl chloride, polyurethane, polyamides, polyolefins (polyethylene and polypropylene), polyesters, elastomers of natural origin, urea formaldehyde, melamine formaldehyde, phenol formaldehyde, polymer derived from starch, and mixtures thereof.

Ces additifs représentent avantageusement entre 5 et 95 parts en poids, pour 100 parts en poids du non-tissé, plus avantageusement encore entre 20 et 60 parts en poids.These additives advantageously represent between 5 and 95 parts by weight, per 100 parts by weight of the nonwoven, more advantageously still between 20 and 60 parts by weight.

De manière générale, le non-tissé objet de l'invention peut présenter un grammage avantageusement compris entre 5 et 1000 g/m2, plus avantageusement entre 40 et 160 g/m2.In general, the nonwoven object of the invention may have a grammage advantageously between 5 and 1000 g / m2, more preferably between 40 and 160 g / m2.

S'agissant du rapport entre l'épaisseur et le poids par unité de surface (grammage) du non-tissé, communément désigné « main », il est avantageusement compris entre 2 et 6 cm3/g, avantageusement de l'ordre de 4.5 en-12/g.With regard to the ratio between the thickness and the weight per unit area (basis weight) of the nonwoven, commonly referred to as "hand", it is advantageously between 2 and 6 cm 3 / g, advantageously of the order of 4.5%. -12 / g.

En général, l'épaisseur du non-tissé augmente avec le grammage alors que la main reste avantageusement constante. Selon un mode de réalisation particulier, le non-tissé selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs couches de compositions identiques ou non.In general, the thickness of the nonwoven increases with the weight while the hand remains advantageously constant. According to a particular embodiment, the nonwoven according to the invention may comprise one or more layers of identical or different compositions.

De manière avantageuse, il présente une perméabilité à l'air (liée à la porosité) supérieure à 50 L/m2/s, avantageusement comprise entre 500 et 2000 L/m2/s. La présente invention concerne également un procédé de fabrication du non-tissé décrit ci-avant, selon lequel, sur une machine papetière : on dépose, par voie humide, une suspension de fibres synthétiques et/ou naturelles sur une toile ; optionnellement, on sèche le non-tissé ainsi obtenu ; optionnellement, on imprègne le non-tissé avec une solution comprenant au moins un additif et on sèche le non-tissé ainsi obtenu ; caractérisé en ce que les nanofibrilles de cellulose sont introduites avant, pendant ou après le dépôt des fibres synthétiques et/ou naturelles. Selon un mode de réalisation particulier, la suspension de fibres synthétiques peut également comprendre au moins un tensio-actif. Il s'agit donc d'une suspension pouvant se présenter sous forme de mousse. Plus précisément, il s'agit d'une mousse comprenant des fibres en suspension. Les NFC peuvent être ajoutées, sous la forme d'une suspension dans l'eau : - dans la caisse de tête, avant, pendant ou après le dépôt des fibres synthétiques et/ou naturelles, ou - après la formation du non-tissé, lors d'une étape de couchage (« coating »), imprégnation ou traitement de surface. Cette étape est donc effectuée avant, pendant ou après l'éventuelle imprégnation du non-tissé avec une suspension comprenant au moins un agent liant. Toutefois, selon un mode de réalisation particulier, l'introduction de NFC peut également être réalisée lors d'une étape d'imprégnation du non-tissé avec une suspension comprenant au moins un agent liant. La suspension de NFC peut également comprendre au moins un tensio-actif. Elle peut donc se présenter sous forme de mousse. Par suspension dans l'eau, on entend donc également une suspension sous forme de mousse. Plus précisément, il s'agit d'une 10 mousse comprenant des NFC en suspension. Les techniques de couchage connues de l'homme du métier incluent en outre le size-press, le metering-size-press, le couchage foulard, le couchage barre, le couchage « Champion », le couchage lame d'air, le couchage lame raclante, le couchage lame 15 glissante, le couchage rideau simple couche et multi couche, le couchage par rouleau transfert (reverse roll coating), le couchage par spray, le couchage par atomisation, le couchage par méthode LAS (Liquid Application System), le couchage par léchage (kiss coating), le couchage mousse et tout procédé de traitement de surface par enduction. 20 Les NFC, les fibres synthétiques et/ou naturelles représentent avantageusement de 0.01 à 1 % en poids par rapport au poids de la suspension de fibres synthétiques et/ou naturelles, avantageusement entre 0.01 et 0.1%. 25 Le non-tissé par voie humide objet de l'invention peut notamment trouver une application dans les domaines d'utilisation de la santé, du médical, du chirurgical, de l'hygiène (lingettes, bandes dépilatoire...), du textile (habillement), du géotextile, des matériaux de construction, de la décoration (papier peints), de l'automobile, de la filtration, de l'agriculture, du mobilier, des loisirs, de l'usage domestique. 30 L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des figures et exemples suivants donnés afin d'illustrer l'invention et non de manière limitative. FIGURES 35 La figure 1 représente la résistance à la traction de non-tissés selon l'invention en fonction du grammage, par rapport à un non-tissé de l'art antérieur de l'exemple 1.Advantageously, it has an air permeability (related to porosity) greater than 50 L / m 2 / s, advantageously between 500 and 2000 L / m 2 / s. The present invention also relates to a process for manufacturing the nonwoven described above, according to which, on a paper machine: a wet slurry of synthetic and / or natural fibers is deposited on a fabric; optionally, the nonwoven thus obtained is dried; optionally, the nonwoven is impregnated with a solution comprising at least one additive and the nonwoven thus obtained is dried; characterized in that the cellulose nanofibrils are introduced before, during or after the deposition of the synthetic and / or natural fibers. According to a particular embodiment, the suspension of synthetic fibers may also comprise at least one surfactant. It is therefore a suspension that can be in the form of foam. More specifically, it is a foam comprising suspended fibers. NFCs can be added in the form of a suspension in water: - in the headbox, before, during or after the deposition of the synthetic and / or natural fibers, or - after formation of the nonwoven, during a coating step, impregnation or surface treatment. This step is therefore performed before, during or after the optional impregnation of the nonwoven with a suspension comprising at least one binding agent. However, according to a particular embodiment, the introduction of NFC can also be carried out during a step of impregnating the nonwoven with a suspension comprising at least one binding agent. The NFC suspension may also comprise at least one surfactant. It can therefore be in the form of foam. By suspension in water, therefore also means a suspension in the form of foam. More specifically, it is a foam comprising NFCs in suspension. Sleeping techniques known to those skilled in the art also include the size-press, the metering-size-press, the scarf coating, the bar coater, the Champion coating, the air-knife coating and the blade coating. scraping, sliding film coating, single layer and multilayer curtain coating, reverse roll coating, spray coating, spray coating, liquid application system (LAS) coating, kiss coating, foam coating and any surface treatment process by coating. The NFC, the synthetic and / or natural fibers advantageously represent from 0.01 to 1% by weight relative to the weight of the suspension of synthetic and / or natural fibers, advantageously between 0.01 and 0.1%. The nonwoven fabric which is the subject of the invention may especially find application in the fields of health, medical, surgical, hygiene (wipes, hair removal strips, etc.), textiles (clothing), geotextile, building materials, decoration (wallpaper), automobiles, filtration, agriculture, furniture, leisure, domestic use. The invention and the advantages thereof will become more apparent from the following figures and examples given in order to illustrate the invention and not in a limiting manner. FIGURES FIG. 1 shows the tensile strength of nonwovens according to the invention as a function of grammage, with respect to a nonwoven of the prior art of Example 1.

La figure 2 représente la résistance à la déchirure de non-tissés selon l'invention en fonction du grammage, par rapport à un non-tissé de l'art antérieur de l'exemple 1. La figure 3 représente la perméabilité de non-tissés selon l'invention en fonction du grammage, par rapport à un non-tissé de l'art antérieur de l'exemple 1.FIG. 2 shows the tear resistance of nonwovens according to the invention as a function of grammage, with respect to a nonwoven of the prior art of example 1. FIG. 3 represents the permeability of nonwovens according to the invention as a function of the grammage, with respect to a nonwoven of the prior art of Example 1.

EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION Exemple 1 : Treize non-tissés par voie humide ont été préparés à partir des compositions du tableau 1, et selon les techniques classiques de préparation d'un non-tissé par voie humide. Tableau 1 : Compositions des 13 non-tissés par voie humide préparés. Exemple grammage fibres fibres NFC résistance à la résistance à la (g/m2) naturelles synthétiques (% en traction MD déchirure MD (% en poids) (% en poids) (Nm/g) (mNm2/g) poids) 1 43 cellulose(a) Polyester(b) 6.15 7.98 37 0 5.21 6.91 (AA) 81% 19% 32 5.17 6.41 2 43 cellulose polyester 6.97 8.82 37 1 7.4 7.89 (INV) 81% 19% 32 6.45 7.36 3 43 cellulose polyester 8.76 9.68 37 2.5 7.16 9.31 (INV) 81% 19% 32 6.27 7.73 43 10.37 14.72 4 37 cellulose polyester 8.34 10.81 5 (INV) 32 81% 19% 8.47 10.59 21 7.75 9.43 (a) les 81% de fibres représentent 27 % de pulpe (pâte) de cellulose CELBI PP high dry FSC (cellulose pulp), 28 % de pulpe (pâte) de cellulose JOUTSENO PINE 90 PEF, et 26 % de pulpe (pâte) de cellulose ALABAMA RIVER softwood (b) fibres de DACRON (10 mm 1.7 dtex) issues du recyclage du polyester 20 MD : dans le sens machine AA : non-tissé par voie humide selon l'art antérieur INV : non-tissé par voie humide selon l'invention La fabrication des 13 non-tissés des exemples 1-4 a été réalisée sur une machine classique pour la préparation de non-tissés par voie humide. Sa vitesse de fonctionnement est de 20 m/min. 400 mètres linéaires de 50 cm de large de chacun des 13 essais (exemples 1-4) ont été produits.EXAMPLES OF CARRYING OUT THE INVENTION Example 1: Thirteen wet nonwovens were prepared from the compositions of Table 1, and according to conventional techniques for the preparation of a wet nonwoven. Table 1: Compositions of the 13 wet nonwovens prepared. Example fiber weight NFC fiber resistance strength (g / m2) natural synthetic (% tensile MD tear MD (% by weight) (% by weight) (Nm / g) (mNm2 / g) weight 1 43 cellulose (a) Polyester (b) 6.15 7.98 37 0 5.21 6.91 (AA) 81% 19% 32 5.17 6.41 2 43 cellulose polyester 6.97 8.82 37 1 7.4 7.89 (INV) 81% 19% 32 6.45 7.36 3 43 cellulose polyester 8.76 9.68 37 2.5 7.16 9.31 (INV) 81% 19% 32 6.27 7.73 43 10.37 14.72 4 37 cellulose polyester 8.34 10.81 5 (INV) 32 81% 19% 8.47 10.59 21 7.75 9.43 (a) the 81% of fibers represent 27% of pulp ( pulp) cellulose CELBI PP high dry FSC (cellulose pulp), 28% pulp (pulp) cellulose JOUTSENO PINE 90 PEF, and 26% cellulose pulp (pulp) cellulose ALABAMA RIVER softwood (b) DACRON fibers (10 mm 1.7 dtex) resulting from the recycling of the polyester MD: in the machine direction AA: wet nonwoven according to the prior art INV: nonwoven wet according to the invention The manufacture of the nonwovens of the examples 1 -4 was performed on a conventional machine for the preparation of nonwovens wet. Its operating speed is 20 m / min. 400 linear meters of 50 cm wide of each of the 13 tests (Examples 1-4) were produced.

Les non-tissés ont été fabriqués à partir d'une suspension comprenant 0.7% en poids de nanofibrilles de cellulose, de fibres naturelles et de fibres synthétiques, par rapport au poids total de la suspension. Les fibres cellulosiques (sous forme de feuille pâte à papier : 40 kg) sont tout d'abord introduites dans le pulpeur pendant 10 min. Les fibres synthétiques sont ensuite ajoutées (9 kg), ainsi que les NFC à 2 % d'extrait sec soit respectivement pour 1%, 2.5 % et 5 % : 22.7 litres (soit 0.45 kg ramené en sec), 56.8 litres (soit 1.13 kg ramené en sec) et 113.5 litres (soit 2.27 kg ramené en sec). 243 ml de Kymene sont ensuite ajoutés (agent pour la résistance à l'état humide), ainsi que 19 ml d'Hydroperm (agent dispersant). Le volume total de la suspension est ramené à 6436 litres (soit environ 0.7 % en poids de fibres et nanofibrilles de cellulose, i.e. : 7 g/1). Ces non-tissés ont été préparés selon les étapes suivantes : dépôt, par voie humide, d'une suspension de fibres synthétiques et naturelles, et de NFC sur une toile de manière à former un non-tissé ; séchage du non-tissé ainsi obtenu. Les propriétés de résistance à la traction, de résistance à la déchirure, et de perméabilité à l'air ont ensuite été mesurées. 30 Résistance à la traction (figure 1) De manière générale, à grammage égal, l'incorporation de NFC permet d'améliorer la résistance à la traction. En effet, le non-tissé de l'art antérieur de 43 g/m2 présente des propriétés similaires aux non-tissés par voie humide de 32 g/m2 de l'invention (exemple 1 vs exemples 2-4 à 32 g/m2). Lorsque 5% de NFC sont introduits, l'amélioration de la résistance à la traction est de 70% en moyenne pour les non-tissés de 32 à 43 g/m2. Le non-tissé de l'invention de 21 g/m2 comprenant 5 % de NFC (exemple 4) présente une résistance à la traction similaire à celle du non-tissé de 32 g/m2 de l'art antérieur (exemple 1) Résistance à la déchirure (figure 2) La présence de NFC permet d'améliorer la résistance à la déchirure. Par exemple, elle est augmentée de 100 % pour un non-tissé de 43 g/m2 comprenant 5% de NFC (exemple 1 vs exemple 4). En outre, le non-tissé de 32 g/m2 de l'invention comprenant 2.5% de NFC présente des propriétés similaires à celles d'un non-tissé de l'art antérieur de 43 g/m2 (exemple 1 vs exemple 3). Le non-tissé de l'invention de 21 g/m2 comprenant 5 % de NFC (exemple 4) présente une résistance à la déchirure similaire à celle du non-tissé de 32 g/m2 de l'art antérieur (exemple 1) Perméabilité à l'air (figure 3) La perméabilité à l'air de non-tissés selon l'invention comprenant des NFC diminue par rapport à celle des non-tissés de l'art antérieur. Toutefois, cette diminution est inférieure à 10% lorsque le non-tissé comprend de 1 à 5% de NFC et présente un grammage compris entre 32 et 43 g/m2. En ce qui concerne le non-tissé par voie humide comprenant 5 % de NFC et présentant un grammage de 21 g/m2, la porosité est nettement supérieure à celle du non-tissé de l'art antérieur de 32 g/m2. Par conséquent, l'introduction de NFC n'est pas contraire au maintien d'une structure non-tissée ouverte. Conclusions Ces exemples montrent que l'introduction de NFC permet de maintenir les propriétés mécaniques d'un non-tissé par voie humide tout en diminuant son grammage, permettant ainsi de réduire la quantité de fibres naturelles et synthétiques nécessaires (de l'ordre de 25% dans ce cas). Exemple 2 : Trois non-tissés par voie humide ont été préparés à partir des compostions du tableau 2 ; et selon les techniques classiques de préparation d'un non-tissé par voie humide. Tableau 2 : compositions des 3 non-tissés par voie humide préparés Exemple grammage fibres fibres NFC résistance à la résistance à la (g/m2) naturelles synthétiques (% en traction MD déchirure MD (% en poids) (% en poids) (Nm/g) (mNm2/g) poids) lb 60,2 cellulose Polyacide 0 0 (non 0.21 (AA) 0% lactique(c) mesurable) 100% 2b 65.6 cellulose Polyacide 9 9.6 5.83 (INV) 0% lactique(c) 91% 3b 71.7 cellulose Polyacide 16 13.24 10.72 (INV) 0 % lactique(c) 84% (c) fibres de Polyacide lactique (PLA) (6 mm, 1.7 dtex) MD : dans le sens machine AA : non-tissé par voie humide selon l'art antérieur INV : non-tissé par voie humide selon l'invention La fabrication des 3 non-tissés des exemples lb à 3b a été réalisée sur une formette du type FRANCK bien connu de l'homme du métier. Un agent de rétention (PERCOL 1830 de BASF) a été utilisé à 0.2 % en poids sec par rapport au poids sec de fibre. Il a été utilisé respectivement 2 g de fibres de PLA pour l'exemple lb, 2 g de fibres de PLA et 0.2 g de NFC pour l'exemple 2b ainsi que 2 g de fibres de PLA et 0.4 g de NFC pour l'exemple 3b.The nonwovens were made from a suspension comprising 0.7% by weight of cellulose nanofibrils, natural fibers and synthetic fibers, relative to the total weight of the suspension. The cellulosic fibers (in the form of a pulp sheet: 40 kg) are first introduced into the pulper for 10 minutes. The synthetic fibers are then added (9 kg), as well as the NFC 2% dry extract respectively for 1%, 2.5% and 5%: 22.7 liters (or 0.45 kg brought back in dry), 56.8 liters (ie 1.13 kg brought back to dry) and 113.5 liters (ie 2.27 kg brought back in sec). 243 ml of Kymene are then added (agent for wet strength), as well as 19 ml of Hydroperm (dispersing agent). The total volume of the suspension is reduced to 6436 liters (ie about 0.7% by weight of cellulose fibers and nanofibrils, i.e., 7 g / l). These nonwovens were prepared according to the following steps: deposition, wet, of a suspension of synthetic and natural fibers, and NFC on a fabric so as to form a nonwoven; drying the nonwoven thus obtained. The properties of tensile strength, tear resistance, and air permeability were then measured. Tensile Strength (FIG. 1) In general, at equal weight, the incorporation of NFC makes it possible to improve the tensile strength. Indeed, the nonwoven of the prior art of 43 g / m2 has properties similar to wet nonwovens of 32 g / m 2 of the invention (Example 1 vs Examples 2-4 to 32 g / m 2 ). When 5% NFC is introduced, the improvement in tensile strength is 70% on average for nonwovens from 32 to 43 g / m2. The nonwoven fabric of the invention of 21 g / m2 comprising 5% NFC (Example 4) has a tensile strength similar to that of the nonwoven of 32 g / m 2 of the prior art (Example 1) Resistance tearing (Figure 2) The presence of NFC improves the tear resistance. For example, it is increased by 100% for a nonwoven of 43 g / m2 comprising 5% of NFC (Example 1 vs Example 4). In addition, the nonwoven of 32 g / m2 of the invention comprising 2.5% NFC has properties similar to those of a nonwoven of the prior art of 43 g / m2 (Example 1 vs Example 3) . The nonwoven fabric of the invention of 21 g / m2 comprising 5% NFC (Example 4) has a tear strength similar to that of the nonwoven of 32 g / m 2 of the prior art (Example 1) Permeability in air (Figure 3) The air permeability of nonwovens according to the invention comprising NFC decreases compared to that of the nonwovens of the prior art. However, this decrease is less than 10% when the nonwoven comprises from 1 to 5% of NFC and has a basis weight of between 32 and 43 g / m2. With regard to the wet nonwoven comprising 5% NFC and having a basis weight of 21 g / m 2, the porosity is significantly higher than that of the nonwoven of the prior art of 32 g / m 2. Therefore, the introduction of NFC is not contrary to maintaining an open nonwoven structure. Conclusions These examples show that the introduction of NFC makes it possible to maintain the mechanical properties of a nonwoven wet while reducing its basis weight, thereby reducing the amount of natural and synthetic fibers required (of the order of 25%). % in that case). Example 2: Three wet nonwovens were prepared from the compositions of Table 2; and according to conventional techniques for preparing a wet nonwoven. Table 2: Compositions of the 3 wet nonwovens prepared Example fiber weight NFC fibers resistance to resistance (g / m2) natural synthetic (% MD tensile tear MD (% by weight) (% by weight) (Nm / g) (mNm2 / g) weight) lb 60.2 cellulose Polyacide 0 0 (non 0.21 (AA) 0% lactic (c) measurable) 100% 2b 65.6 cellulose Polyacid 9 9.6 5.83 (INV) 0% lactic (c) 91% 3b 71.7 Cellulose Polyacid 16 13.24 10.72 (INV) 0% Lactic (c) 84% (c) Lactic Acid Polyacid (PLA) fibers (6 mm, 1.7 dtex) MD: in machine direction AA: nonwoven per lane Wet according to the prior art INV: non-woven wet according to the invention The manufacture of the 3 nonwovens of Examples lb to 3b was performed on a form of the FRANCK type well known to those skilled in the art. A retention agent (PERCOL 1830 from BASF) was used at 0.2% dry weight based on the dry weight of fiber. 2 g of PLA fibers for example lb, 2 g of PLA fibers and 0.2 g of NFC for example 2b and 2 g of PLA fibers and 0.4 g of NFC were used respectively for the example 3b.

La quantité d'agent de rétention a été ajustée en fonction de la quantité de fibres (PLA et NFC) utilisées afin d'obtenir une quantité égale à 0.2 % du non-tissé. Les formettes ainsi obtenues sont séchées sur glaceuse entre deux toile pendant 5 minutes.The amount of retention agent was adjusted according to the amount of fibers (PLA and NFC) used to obtain an amount equal to 0.2% of the nonwoven. The forms thus obtained are dried on ice-cold between two sheets for 5 minutes.

Les propriétés de résistance à la traction, de résistance à la déchirure, et de perméabilité à l'air ont ensuite été mesurées (Cf. Tableau 2 et 3). Tableau 3 : perméabilité à l'air des non-tissés lb, 2b et 3b échantillon lb (AA) 2b (INV) 3b (INV Porosité Textest à Non mesurable 1058 299 200 Pa (1/m2/s) Résistance à la traction On constate que l'ajout de NFC dans le mélange de fibres synthétiques permet d'augmenter de façon considérable les propriétés mécaniques du non-tissé et notamment la résistance à la traction. En effet un non-tissé constitué uniquement de fibres synthétiques (ici du PLA) n'a aucune cohésion mécanique, les fibres synthétiques ne pouvant générer de liaisons entre elles dans le procédé de fabrication de non-tissé par voie humide (voie dite papetière). Dès lors la résistance à la traction ne peut être mesurée. En ajoutant 10 % de NFC par rapport à la quantité de fibres synthétiques (exemple lb), il est possible de générer des liaisons entres les fibres synthétiques grâce au NFC et d'atteindre des valeurs de résistance à la traction remarquable : respectivement 9.6 Nm/g pour l'exemple 2b et 13.24 Nm/g pour l'exemple 3b. Résistance à la déchirure De même que pour la traction, la résistance à la déchirure a été augmentée de façon conséquente. Le non-tissé lb ne contenant pas de NFC présente une valeur de déchirure relativement faible : 0.21 mNm2/g. L'incorporation de respectivement 10 % et 20 % de NFC dans les non-tissés 2b et 3b a permis d'augmenter la résistance à la déchirure à des valeurs respective de 5.83 mNm2/g et 10.72 mNm2/g, soit respectivement 2700 % et 5100 % d'augmentation par rapport au non-tissé initial.The properties of tensile strength, tear resistance, and air permeability were then measured (see Table 2 and 3). Table 3: air permeability of the nonwovens 1b, 2b and 3b sample lb (AA) 2b (INV) 3b (INV Porosity Textest to Not measurable 1058 299 200 Pa (1 / m2 / s) Tensile Strength notes that the addition of NFC in the synthetic fiber mixture considerably increases the mechanical properties of the nonwoven and in particular the tensile strength, because a non-woven material consisting solely of synthetic fibers (here PLA ) has no mechanical cohesion, the synthetic fibers can not generate bonds between them in the process of manufacturing of nonwoven wet (so-called paper pathway) .Therefore the tensile strength can not be measured. 10% NFC relative to the amount of synthetic fibers (example 1b), it is possible to generate bonds between the synthetic fibers thanks to NFC and achieve remarkable tensile strength values: 9.6 Nm / g respectively for example 2b and 13.24 Nm / g for example 3b. Tear resistance As with traction, the tear resistance has been significantly increased. The non-woven lb containing no NFC has a relatively low tear value: 0.21 mNm2 / g. The incorporation of respectively 10% and 20% of NFC into the nonwovens 2b and 3b enabled the tear resistance to be increased to respective values of 5.83 mNm2 / g and 10.72 mNm2 / g, respectively 2700% and 5100% increase compared to the initial nonwoven.

Perméabilité à l'air Le non-tissé produit uniquement avec des fibres de PLA (exemple la) n'a pas pu être mesuré par l'appareil de mesure de perméabilité à l'air (textest), ce dernier étant détruit lors du passage de l'air dans l'échantillon. Par contre les non-tissés contenant des NFC ont pu être mesurés et présente des valeurs supérieures à 50 1/m2/s et donc dans la gamme d'un non-tissé classique, notamment pour l'exemple 2b avec une valeur de 1058 1/m2/s.Air permeability The non-woven produced only with PLA fibers (example la) could not be measured by the air permeability meter (textest), the latter being destroyed during the passage air in the sample. On the other hand, nonwovens containing NFCs could be measured and had values greater than 50 l / m 2 / s and therefore in the range of a conventional nonwoven, especially for example 2b with a value of 1058. / m2 / s.

Conclusions Ces exemples montrent que l'introduction de NFC dans un mélange de fibres constituées uniquement de fibres synthétiques permet de générer une cohésion entres les fibres synthétiques permettant ainsi la production d'un voile de non-tissé. L'augmentation de la quantité de NFC augmente aussi les propriétés mécaniques d'un non-tissé par voie humide. Cela permet donc de réduire la quantité de fibres synthétiques nécessaires. La recherche menant à ces résultats a reçu le financement du septième programme cadre de la Communauté Européenne conformément à l'accord de subvention 15 n°228802.Conclusions These examples show that the introduction of NFC into a fiber mixture consisting solely of synthetic fibers makes it possible to generate a cohesion between the synthetic fibers, thus enabling the production of a fleece of nonwoven. Increasing the amount of NFC also increases the mechanical properties of a wet nonwoven. This therefore reduces the amount of synthetic fibers required. The research leading to these results received funding from the Seventh Framework Program of the European Community in accordance with Grant Agreement No 228802.

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