FR2998966A1 - PROBE FOR OPTICAL MEASUREMENTS IN TURBID ENVIRONMENT, AND OPTICAL MEASURING SYSTEM IMPLEMENTING THIS PROBE. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un dispositif sonde de mesure optique pour effectuer des mesures spectrométriques et/ou photométriques dans un fluide, comprenant un corps (2), au moins une première et une seconde branche (4, 5) s'étendant à l'extrémité dudit corps (2) dans son prolongement et délimitant une cavité de mesure, une pluralité de fibres optiques (23) insérées dans ledit corps (2), et des moyens optiques de couplage (11, 12, 22) aptes à transmettre de la lumière entre au moins une partie desdites fibres optiques (23) et la cavité de mesure. L'invention concerne aussi un système de mesure mettant en œuvre la sonde.The present invention relates to an optical measuring probe device for performing spectrometric and / or photometric measurements in a fluid, comprising a body (2), at least a first and a second limb (4, 5) extending at the end said body (2) in its extension and delimiting a measurement cavity, a plurality of optical fibers (23) inserted in said body (2), and optical coupling means (11, 12, 22) capable of transmitting light between at least a portion of said optical fibers (23) and the measuring cavity. The invention also relates to a measurement system implementing the probe.
Description
-1- « Sonde pour mesures optiques en milieu turbide, et système de mesure optique mettant en oeuvre cette sonde » Domaine technique La présente invention concerne une sonde pour effectuer des mesures optiques, notamment de diffusion, de spectroscopie Raman et de fluorescence, dans des fluides de nature plus ou moins complexe (fluides monophasique, ou multiphasiques tels que comprenant des particules en suspension, mousses ou émulsions...). Elle concerne également un système et des procédés de mesure mettant en oeuvre une telle sonde. Le domaine de l'invention est plus particulièrement mais de manière non limitative celui des techniques optiques de caractérisation de fluides. Etat de la technique antérieure La spectroscopie (UV, Visible, Infrarouge, Moyen Infrarouge et Raman), la fluorescence et plus généralement les mesures optiques de diffusion (par exemple de granulométrie) et d'absorbance sont des techniques couramment utilisées pour l'analyse des produits solides et liquides. Ces techniques permettent notamment la caractérisation de fluides complexes, tels que des mélanges liquide/liquide, liquide/solide, liquide/gaz, ou solide/gaz. Elles trouvent des applications dans des domaines variés, comme par exemple le contrôle des procédés de cristallisation, des dilutions, des mélanges colloïdaux, ou en biotechnologie, pour le suivi de la croissance de cellule, etc...The present invention relates to a probe for performing optical measurements, in particular for scattering, for Raman spectroscopy and for fluorescence measurements, in the case of optical measurements. fluids of a more or less complex nature (monophasic or multiphasic fluids such as comprising particles in suspension, foams or emulsions, etc.). It also relates to a system and measurement methods using such a probe. The field of the invention is more particularly, but not exclusively, that of optical fluid characterization techniques. STATE OF THE PRIOR ART Spectroscopy (UV, Visible, Infrared, Medium Infrared and Raman), fluorescence and more generally optical measurements of diffusion (for example particle size distribution) and of absorbance are commonly used techniques for the analysis of solid and liquid products. These techniques make it possible in particular to characterize complex fluids, such as liquid / liquid, liquid / solid, liquid / gas or solid / gas mixtures. They find applications in various fields, such as the control of crystallization processes, dilutions, colloidal mixtures, or in biotechnology, for monitoring cell growth, etc.
On distingue usuellement : - des techniques de caractérisation de type chimique, qui ont pour but notamment d'identifier ou de doser des composés ou des molécules. Il s'agit en général de techniques basées sur des analyses de type spectroscopique, fluorescence, Raman, ... - des techniques de caractérisation de type physique, qui ont pour but de caractériser des propriétés physique du milieu telles que la turbidité, ou la taille des particules (granulométrie laser). Les systèmes de caractérisation ou de mesure optique qui mettent en oeuvre ces techniques comprennent en général une ou plusieurs sources de -2- lumière, des moyens de détection (spectromètres, caméras, ...) et des sondes pour effectuer la prise de mesure dans le milieu à analyser. Ces sondes ont pour fonction d'illuminer ou d'irradier le milieu à analyser, et de collecter de la lumière issue de ce milieu selon des modalités (orientation, distance, ...) qui dépendent de l'application. Elles doivent en outre pouvoir s'insérer dans des équipements de production ou de laboratoire, en particulier lorsqu'elles sont utilisées pour effectuer un suivi ou un contrôle en ligne de production. On connaît ainsi différents types de sonde, avec des géométries et des 10 configurations optiques adaptées à des environnements de mesure particuliers et à des grandeurs recherchées spécifiques. Par exemple : - si le produit ou le fluide à analyser est très turbide, les mesures s'effectuent en général en rétrodiffusion. L'illumination du milieu et la collecte 15 de la lumière sont effectuées du même côté, et la mesure est donc effectuée avec un angle de 180 degré par rapport à la direction d'illumination ; - si le produit ou le fluide à analyser est clair, les mesures s'effectuent en général en transmission au travers d'une épaisseur de produit, avec un point de mesure faisant face à la source d'illumination. La mesure est donc 20 effectuée avec un angle de zéro degrés par rapport à la source d'illumination et avec un trajet optique adapté au niveau d'absorption du produit (typiquement 2 ou 5mm); - si la turbidité du produit ou du fluide à analyser change fortement durant le procédé, les deux techniques précédentes ne permettent pas de 25 suivre entièrement l'évolution du produit au cours du temps. Pour cela on utilise des sondes de transflexion : un miroir est placé en face de la source lumineuse et la mesure se fait proche de la source lumineuse à 180 degrés. Si le fluide est clair, la mesure se fait grâce à la réflexion sur le miroir. Si le fluide n'est pas clair, la mesure se fait directement en rétrodiffusion. Cette 30 technique a néanmoins l'inconvénient de ne pas permettre de distinguer si l'information vient plus du liquide ou du solide ; - pour caractériser la turbidité des fluides complexes, la mesure s'effectue en général avec un récepteur placé à un angle de 90 degrés par rapport à la source d'illumination ; -3- - pour caractériser des distributions ou mesurer des tailles de particule, on rencontre des configurations de sonde avec plusieurs récepteurs placés à différents angles par rapport à la source d'illumination (0, 5, 90, 160, 180, ... degrés) en fonction de la sensibilité recherchée aux petites ou aux grosses particules ; - des sondes avec plusieurs récepteurs placés à différents angles ou distances par rapport à la source d'illumination peuvent être utilisées pour effectuer des mesures de spectroscopie résolue spatialement. En utilisant la théorie de la diffusion multiple, par exemple, on peut alors déterminer les propriétés physiques à partir du calcul d'un coefficient de diffusion, en séparant ainsi l'effet chimique. Les configurations de sondes avec plusieurs détecteurs répartis à différents angles ont généralement une taille importante, ce qui rend leur mise en oeuvre difficile dans des environnements de production sur des conduites de petit diamètre ou dans des réacteurs ou des fermenteurs. En outre, les réacteurs ou des fermenteurs ont en général des ports permettant d'insérer de l'instrumentation qui ont un diamètre normalisé de 1 pouce (25,4 mm) ou 1/2 pouce (12,7 mm). L'utilisation de sondes de plus gros diamètre nécessite donc des adaptations onéreuses.We usually distinguish: - Chemical type characterization techniques, which aim in particular to identify or assay compounds or molecules. In general, these are techniques based on spectroscopic, fluorescence, Raman type analyzes, etc. - physical type characterization techniques, which are intended to characterize physical properties of the medium such as turbidity, or the particle size (laser particle size). The characterization or optical measurement systems which implement these techniques generally comprise one or more light sources, detection means (spectrometers, cameras, etc.) and probes for taking the measurement in one or more light sources. the environment to be analyzed. These probes have the function of illuminating or irradiating the medium to be analyzed, and of collecting light from this medium in terms (orientation, distance, ...) that depend on the application. They must also be able to fit into production or laboratory equipment, especially when used for on-line monitoring or control. Various types of probe are thus known, with geometries and optical configurations adapted to particular measurement environments and specific desired quantities. For example: - if the product or the fluid to be analyzed is very turbid, the measurements are generally carried out in backscatter. The illumination of the medium and the collection of light are performed on the same side, and the measurement is therefore made at an angle of 180 degrees with respect to the illumination direction; if the product or the fluid to be analyzed is clear, the measurements are generally made in transmission through a thickness of product, with a measurement point facing the illumination source. The measurement is therefore performed at an angle of zero degrees with respect to the illumination source and with an optical path adapted to the absorption level of the product (typically 2 or 5 mm); if the turbidity of the product or of the fluid to be analyzed changes significantly during the process, the two preceding techniques do not make it possible to fully follow the evolution of the product over time. For this purpose we use transflexion probes: a mirror is placed in front of the light source and the measurement is close to the light source at 180 degrees. If the fluid is clear, the measurement is done through reflection on the mirror. If the fluid is not clear, the measurement is done directly backscattering. This technique nevertheless has the disadvantage of not making it possible to distinguish whether the information comes from the liquid or the solid; to characterize the turbidity of complex fluids, the measurement is generally carried out with a receiver placed at a 90-degree angle with respect to the illumination source; For characterizing distributions or measuring particle sizes, probe configurations are encountered with several receivers placed at different angles to the illumination source (0, 5, 90, 160, 180, ...). degrees) depending on the desired sensitivity to small or large particles; probes with several receivers placed at different angles or distances from the illumination source can be used to perform spatially resolved spectroscopy measurements. By using the theory of multiple diffusion, for example, one can then determine the physical properties from the calculation of a diffusion coefficient, thus separating the chemical effect. The configurations of probes with several detectors distributed at different angles are generally large, which makes their implementation difficult in production environments on small diameter pipes or in reactors or fermenters. In addition, reactors or fermentors generally have ports for inserting instrumentation that have a standardized diameter of 1 inch (25.4 mm) or 1/2 inch (12.7 mm). The use of larger diameter probes therefore requires expensive adaptations.
On connaît également le document US 7,319,522 de Havard et al. qui décrit un système pour effectuer des mesures spectroscopiques et de turbidité. Ce document décrit deux configurations de sondes : - une première configuration avec une source de lumière et des détecteurs placés à l'extrémité de la sonde pour effectuer des mesures en 25 rétrodiffusion (180 degrés) dans des conditions de turbidité élevées ; et - une seconde configuration avec une zone de mesure en forme d'encoche latérale sur le corps de la sonde, et des détecteurs placés à 90 degrés et zéro degrés de la source de lumière, respectivement. Cette sonde présente plusieurs inconvénients : 30 - elle ne permet pas d'effectuer des mesures sans modification de la sonde dans une gamme très étendue de valeurs de turbidité ; - la zone de mesure en transmission n'est pas en bout de sonde, ce qui présente des inconvénients en termes d'encombrement. En outre cette configuration est propice à l'encrassement ; -4- - enfin, ce type de géométrie limite les possibilités de configuration de mesure, car il est difficile de multiplier les points de mesure avec une zone de mesure en forme d'encoche latérale sur le corps de la soude. De manière générale, les sondes connues sont limitées à des 5 configurations particulières de mesure, et nécessitent donc la mise en oeuvre de plusieurs sondes pour effectuer des mesures variées. Un objet de la présente invention est de proposer une sonde de mesure de faible encombrement, qui résolve des inconvénients de l'art antérieur. Un autre objet de la présente invention est de proposer une sonde de 10 mesure adaptée à des prises de mesures dans une large gamme de conditions de turbidité. Un autre objet de la présente invention est de proposer une sonde de mesure qui permette une grande variété de configurations de mesure, et qui puisse être reconfigurable. 15 Exposé de l'invention Ces objectifs sont atteints avec un dispositif sonde de mesure optique pour effectuer des mesures spectrométriques et/ou photométriques dans un fluide, comprenant un corps apte à être immergé dans ledit fluide, 20 caractérisé en ce qu'il comprend en outre : - au moins une première et une seconde branches s'étendant à l'extrémité dudit corps dans son prolongement et délimitant une cavité de mesure, - une pluralité de fibres optiques insérées dans ledit corps et aptes à être 25 reliées à des moyens optiques d'illumination et/ou de détection, - des moyens optiques de couplage aptes à transmettre de la lumière entre au moins une partie desdites fibres optiques et la cavité de mesure, comprenant (i) des premiers moyens optiques de couplage débouchant dans la cavité de mesure au niveau de la première branche, (ii) des seconds 30 moyens optiques de couplage débouchant dans la cavité de mesure au niveau de la seconde branche, et (iii) des troisièmes moyens optiques de couplage débouchant dans la cavité de mesure au niveau du fond de ladite cavité. Les fibres optiques peuvent être des fibres multimodes ou des fibres monomodes, selon les applications. Elles peuvent être toutes identiques, ou 35 différentes en fonction des signaux qu'elles doivent convoyer. Elles peuvent -5- être composées de fibres séparées et/ou, au moins partiellement, de fibres regroupées sous forme de faisceaux de fibres ou « bundle » en Anglais. La sonde selon l'invention peut comprendre en outre des moyens de connexion optique permettant de relier les fibres optiques aux moyens optiques d'illumination et/ou de détection. Ainsi, une même sonde peut facilement être reliée à différents sources de lumières et/ou différents détecteurs, selon différentes configurations. Cette souplesse d'utilisation est rendue possible par l'utilisation de fibres optiques pour déporter les composants actifs (sources et détecteurs) à l'extérieur de la sonde.US Pat. No. 7,319,522 to Havard et al. which describes a system for performing spectroscopic and turbidity measurements. This document describes two probe configurations: a first configuration with a light source and detectors placed at the end of the probe to perform backscattering measurements (180 degrees) under high turbidity conditions; and a second configuration with a lateral notch-shaped measurement area on the probe body, and detectors placed at 90 degrees and zero degrees of the light source, respectively. This probe has several drawbacks: it does not make it possible to carry out measurements without modification of the probe in a very wide range of turbidity values; - The transmission measurement area is not at the end of the probe, which has drawbacks in terms of size. In addition, this configuration is conducive to fouling; Finally, this type of geometry limits the possibilities of measuring configuration, since it is difficult to multiply the measuring points with a measuring zone in the form of a lateral notch on the body of the soda. In general, the known probes are limited to particular measurement configurations, and therefore require the use of several probes to perform various measurements. An object of the present invention is to provide a measurement probe of small size, which solves disadvantages of the prior art. Another object of the present invention is to provide a measurement probe suitable for taking measurements over a wide range of turbidity conditions. Another object of the present invention is to provide a measurement probe which allows a wide variety of measurement configurations, and which can be reconfigurable. SUMMARY OF THE INVENTION These objectives are achieved with an optical measuring probe device for performing spectrometric and / or photometric measurements in a fluid, comprising a body adapted to be immersed in said fluid, characterized in that it comprises furthermore: - at least a first and a second limb extending at the end of said body in its extension and delimiting a measurement cavity, - a plurality of optical fibers inserted in said body and able to be connected to optical means for illumination and / or detection, optical coupling means capable of transmitting light between at least a portion of said optical fibers and the measurement cavity, comprising (i) first optical coupling means opening into the cavity of measuring at the first branch, (ii) second optical coupling means opening into the measurement cavity at the second branch, and (iii) third optical coupling means opening into the measurement cavity at the bottom of said cavity. The optical fibers may be multimode fibers or monomode fibers, depending on the applications. They can all be identical, or different depending on the signals they must convey. They may be composed of separate fibers and / or, at least partially, of fibers grouped in the form of fiber bundles or "bundles" in English. The probe according to the invention may furthermore comprise optical connection means for connecting the optical fibers to the optical illumination and / or detection means. Thus, the same probe can easily be connected to different light sources and / or different detectors, according to different configurations. This flexibility of use is made possible by the use of optical fibers to move the active components (sources and detectors) outside the probe.
La sonde selon l'invention peut comprendre en outre des branches en forme d'ailettes permettant de contrôler un flux de liquide circulant dans la cavité de mesure, de telle sorte à le rendre sensiblement laminaire et à le comprimer pour diminuer l'effet parasite des bulles de gaz. La cavité de mesure est positionnée à l'extrémité du corps, entre les deux branches. Grâce à cette configuration, la sonde de l'invention est particulièrement bien adaptée pour effectuer des mesures dans un flux. Les perturbations du flux dans la zone de mesure dues à la présence du corps sont minimisées, par comparaison notamment avec des sondes de l'art antérieur avec une zone de mesure qui a la forme d'une encoche latérale.The probe according to the invention may further comprise fin-shaped branches making it possible to control a flow of liquid flowing in the measurement cavity, so as to make it substantially laminar and to compress it in order to reduce the parasitic effect of the gas bubbles. The measurement cavity is positioned at the end of the body, between the two branches. With this configuration, the probe of the invention is particularly well suited to perform measurements in a stream. The disturbances of the flow in the measurement zone due to the presence of the body are minimized, by comparison in particular with probes of the prior art with a measurement zone which has the shape of a lateral notch.
Cette configuration permet en outre d'optimiser la forme des branches pour maîtriser le flux dans la zone de mesure, et s'assurer que le fluide qui est mesuré est aussi représentatif que possible de l'ensemble du fluide circulant autour de la sonde. Enfin, configuration de sonde permet d'effectuer des mesures avec des arrêts de l'agitation du fluide, par exemple pour évaluer des temps de décantation ou de démixtion de phase. En effet, en considérant que les sondes sont en général disposées verticalement, avec des sondes classiques qui ont une zone de mesure en forme d'encoche latérale sur le corps de la sonde, un phénomène de dépôt apparaît sur la fenêtre située vers le bas du réacteur. Au contraire, avec la sonde selon l'invention, les particules peuvent circuler librement vers le bas du réacteur sans se déposer sur la sonde. En outre, des mesures peuvent être effectuées à différentes profondeur, par exemple en déplaçant la sonde, afin de calculer un gradient de diffusion/ absorption sans risque d'encrassement de cette sonde. -6- Suivant des modes de réalisation, le corps de la sonde selon l'invention peut avoir un diamètre inférieur à 26 mm, ou même inférieur à 16 mm. Ainsi, elle peut être conformée de telle sorte à pouvoir être insérée dans un port de fermenteur ou de bioréacteur de diamètre 1 pouce (2,54 cm), ou 5 même dans un port de diamètre 1/2 pouce (1,27 cm). La sonde selon l'invention peut ainsi être de faible diamètre et facilement intégrable dans un environnement de mesure, grâce notamment à l'utilisation des fibres optiques pour transporter les signaux et à la disposition en bout de la cavité de mesure. 10 La sonde selon l'invention peut comprendre un corps de section circulaire ou de toute autre section qui s'inscrit au besoin dans un diamètre réduit. Ce corps peut être de toute longueur. Il peut être par exemple très court, par exemple de l'ordre du centimètre, pour permettre des mesures dans un espace réduit tel qu'une conduite. Il peut également être allongé, avec par 15 exemple une longueur supérieure à dix centimètres, pour permettre une prise de mesures suffisamment éloignée d'une paroi pour éviter les perturbations dues à l'agitation contre cette paroi, ou pour permettre des mesures à différentes profondeurs en déplaçant la sonde. Suivant des modes de réalisation, la sonde selon l'invention peut avoir 20 une longueur de mesure dans la cavité de mesure qui est adaptée à la réalisation de mesures dans des milieux dont la turbidité est supérieure à 1000 UTN. Suivant des modes de réalisation, la sonde selon l'invention peut avoir une longueur de mesure dans la cavité de mesure qui est adaptée à la 25 réalisation de mesures dans des milieux dont la turbidité est supérieure à 10000 UTN. La longueur de mesure correspond à la longueur du parcours de la lumière dans le fluide, dans la cavité ou plus précisément entre les interfaces des premiers et des seconds moyens optiques de couplage avec le fluide. 30 On rappelle que l'UTN (Unité de Turbidité Néphélométrique, ou en langue anglaise NTU - Nephelometric Turbidity Unit -) est une unité de mesure normalisée de la turbidité obtenue par une technique néphélométrique, c'est-à-dire par une technique optique consistant à mesurer la lumière diffusée à 90 degrés d'angle par rapport à la lumière incidente. A titre d'exemple, une -7- eau trouble présente une turbidité de l'ordre de 50 UTN ou plus, et le lait présente une turbidité de l'ordre de 10 000 UTN. Sachant que l'intensité de la lumière diminue de manière exponentielle avec la distance de propagation dans un milieu turbide, pour pouvoir effectuer 5 des mesures dans des milieux de turbidité élevée, il est nécessaire de limiter les distances entre la source de lumière et les détecteurs. Or, pour pouvoir utiliser des distances de mesure faibles, il est nécessaire de pouvoir limiter la taille des sources de lumière et des détecteurs, pour des raisons d'encombrement mécanique et pour limiter les 10 angles solides de captation. Cela est rendu possible dans l'invention par l'utilisation des fibres optiques qui permettent de s'affranchir, au niveau de la sonde, des contraintes géométriques et d'encombrement liées aux sources et aux détecteurs. Suivant des modes de réalisation, la sonde selon l'invention peut être 15 utilisée dans des plages de turbidité très larges, de moins de 200 UTN à plus de 10 000 UTN. Cela est possible par exemple avec une cavité de mesure dont la longueur est de l'ordre de 2 à 5 mm. Dans le cas de très faible concentration en particules, les phénomènes se limite à de la diffusion simple. La sonde peut alors être utilisée pour effectuer 20 des mesures granulométrique par laser (Théorie de Fraunhofer et mie pour les particules supérieure à 100pm). Les fibres permettant une mesure à de nombreux différents angles. Suivant des modes de réalisation, la sonde selon l'invention peut avoir une longueur de mesure dans la cavité de mesure qui est variable le long des 25 première et seconde branches. Cette longueur de mesure variable permet de générer simultanément des trajets optiques de longueur différente dans le fluide. Elle peut être obtenue avec des première et seconde branches qui ne sont pas parallèles dans la cavité de mesure. 30 Suivant des modes de réalisation, les premiers et/ou les seconds moyens optiques de couplage peuvent inclure un réflecteur à angle droit et une fenêtre en matériau au moins partiellement transparent. Les fenêtres des premiers et/ou des seconds moyens optiques de couplage peuvent être d'épaisseur variable et/ou être insérées dans les 35 première et seconde branches de telle sorte que leurs faces respectives en -8- contact avec le fluide ne soient pas parallèles. Cela permet d'obtenir des longueurs de mesure variables selon la position relativement à leur surface. Suivant des modes de réalisation, les premiers, deuxièmes et/ou troisièmes moyens optiques de couplage peuvent inclure en outre : - au moins une lentille ou une microlentille de collimation ou focalisation ; - au moins un filtre, par exemple de type passe-bande ou coupe-bande (« notch ») placé devant au moins une partie des fibres optiques afin de bloquer des longueurs d'onde parasites (Laser Raman ou excitation UV). Ce ou ces filtre(s) peuvent notamment être inclus pour effectuer des mesures de spectroscopie Raman ou UV. Cette configuration permet une compacité maximale. Les fibres optiques peuvent suivre la forme du corps jusqu'à proximité immédiate de la cavité de mesure et il n'est pas nécessaire de leur imposer des rayons de courbure 15 faibles. En outre, les fenêtres transparentes peuvent être d'une épaisseur calibrée pour ajuster précisément la longueur de la zone de mesure dans le fluide, indépendamment de la longueur de la cavité de mesure entre les deux branches. La sonde peut en outre comprendre des moyens pour changer 20 facilement ces fenêtres. Suivant des modes de réalisation, le corps de la sonde selon l'invention peut comporter des parties séparables dont : - une première partie incluant les fibres optiques, et - une seconde partie comprenant les premières et secondes branches et 25 la cavité de mesure, et incluant les moyens optiques de couplage. De cette manière, des cavités de mesure avec des caractéristiques géométriques ou optiques différentes peuvent aisément être montées sur une même sonde, ou, alternativement, un faisceau de fibres optiques contrôlant une cavité de mesure peut être remplacé. 30 En outre, la sonde peut comprendre des moyens de fixation (au bioréacteur ou à la conduite par exemple) solidaires de la première partie. Dans ce cas, le corps peut se séparer simplement en deux parties. La sonde peut également comprendre des moyens de fixation (au bioréacteur ou à la conduite par exemple) solidaires de la seconde partie. 35 Dans ce cas, la première partie avec les fibres optiques peut être insérée dans -9- la seconde partie qui fait office de fourreau. Cela permet de changer la partie arrière d'une sonde en laissant la partie avec la cavité de mesure solidaire de l'enceinte ou de la conduite sur laquelle elle est fixée, par exemple pour effectuer d'autres types de mesure en minimisant les risques de contamination puisque l'étanchéité n'est pas rompue. Suivant des modes de réalisation, la sonde selon l'invention peut comprendre en outre une première fibre optique centrale ayant une extrémité couplée avec les premiers moyens optiques de couplage, et une seconde fibre optique centrale ayant une extrémité couplée avec les seconds moyens optiques de couplage, lesquelles premières et secondes fibres optiques centrales définissant un axe optique de mesure dans la cavité. Ces premières et secondes fibres optiques centrales peuvent par exemple être utilisées pour effectuer des mesures en transmission le long de l'axe optique.This configuration also makes it possible to optimize the shape of the branches to control the flow in the measurement zone, and to make sure that the fluid that is measured is as representative as possible of all the fluid circulating around the probe. Finally, probe configuration makes it possible to carry out measurements with stops of fluid agitation, for example to evaluate settling or phase separation times. Indeed, considering that the probes are generally arranged vertically, with conventional probes that have a measuring zone in the form of a lateral notch on the body of the probe, a deposit phenomenon appears on the window located down the reactor. On the contrary, with the probe according to the invention, the particles can flow freely towards the bottom of the reactor without being deposited on the probe. In addition, measurements can be made at different depths, for example by moving the probe, in order to calculate a diffusion / absorption gradient without risk of fouling of this probe. According to embodiments, the body of the probe according to the invention may have a diameter of less than 26 mm, or even less than 16 mm. Thus, it can be shaped so that it can be inserted into a fermentor or bioreactor port of diameter 1 inch (2.54 cm), or even in a diameter port 1/2 inch (1.27 cm) . The probe according to the invention can thus be of small diameter and easily integrable in a measurement environment, thanks in particular to the use of the optical fibers to transport the signals and to the disposition at the end of the measuring cavity. The probe according to the invention may comprise a body of circular section or of any other section that fits in a reduced diameter if necessary. This body can be of any length. It can be for example very short, for example of the order of a centimeter, to allow measurements in a small space such as a pipe. It can also be lengthened, for example with a length greater than ten centimeters, to allow a sufficiently distant measurement of a wall to avoid disturbances due to agitation against this wall, or to allow measurements at different depths. by moving the probe. According to embodiments, the probe according to the invention may have a measurement length in the measuring cavity which is suitable for carrying out measurements in media with turbidity greater than 1000 NTU. According to embodiments, the probe according to the invention may have a measuring length in the measurement cavity which is suitable for carrying out measurements in media with a turbidity greater than 10000 NTU. The measurement length corresponds to the length of the path of the light in the fluid, in the cavity or more precisely between the interfaces of the first and second optical coupling means with the fluid. It is recalled that the UTN (Nephelometric Turbidity Unit - NTU) is a standardized unit of measurement of turbidity obtained by a nephelometric technique, that is to say by an optical technique. consisting of measuring the light scattered at 90 degrees of angle with respect to the incident light. For example, a turbid water has a turbidity of about 50 NTU or more, and the milk has a turbidity of the order of 10,000 NTU. Knowing that the intensity of light decreases exponentially with the propagation distance in a turbid medium, in order to be able to measure in high turbidity media, it is necessary to limit the distances between the light source and the detectors. . However, in order to be able to use small measurement distances, it is necessary to be able to limit the size of the light sources and the detectors, for reasons of mechanical size and to limit the solid angles of capture. This is made possible in the invention by the use of optical fibers which make it possible to overcome, at the level of the probe, the geometric and congestion constraints related to sources and detectors. According to embodiments, the probe according to the invention can be used in very wide turbidity ranges, from less than 200 NTU to more than 10,000 NTU. This is possible for example with a measurement cavity whose length is of the order of 2 to 5 mm. In the case of very low concentration of particles, the phenomena is limited to simple diffusion. The probe can then be used to perform laser particle size measurements (Fraunhofer theory and particle size above 100 μm). Fibers for measuring at many different angles. According to embodiments, the probe according to the invention may have a measurement length in the measuring cavity which is variable along the first and second branches. This variable measuring length makes it possible to simultaneously generate optical paths of different length in the fluid. It can be obtained with first and second branches that are not parallel in the measuring cavity. In some embodiments, the first and / or second optical coupling means may include a right angle reflector and a window of at least partially transparent material. The windows of the first and / or second optical coupling means may be of variable thickness and / or be inserted into the first and second branches so that their respective faces in contact with the fluid are not parallel. . This makes it possible to obtain measurement lengths which vary according to the position relative to their surface. According to embodiments, the first, second and / or third optical coupling means may further include: at least one lens or a microlens of collimation or focusing; at least one filter, for example of the band-pass or notch type, placed in front of at least a portion of the optical fibers in order to block parasitic wavelengths (Raman laser or UV excitation). This or these filter (s) may in particular be included for performing Raman or UV spectroscopy measurements. This configuration allows maximum compactness. The optical fibers can follow the shape of the body to the immediate vicinity of the measuring cavity and it is not necessary to impose small radii of curvature on them. In addition, the transparent windows can be of a calibrated thickness to precisely adjust the length of the measurement zone in the fluid, regardless of the length of the measuring cavity between the two branches. The probe may further include means for easily changing these windows. According to embodiments, the body of the probe according to the invention may comprise separable parts including: a first part including the optical fibers, and a second part comprising the first and second branches and the measuring cavity, and including optical coupling means. In this way, measuring cavities with different geometrical or optical characteristics can easily be mounted on the same probe, or, alternatively, a bundle of optical fibers controlling a measurement cavity can be replaced. In addition, the probe may comprise fixing means (to the bioreactor or the pipe for example) integral with the first part. In this case, the body can simply separate into two parts. The probe may also comprise fixing means (to the bioreactor or the pipe for example) integral with the second part. In this case, the first part with the optical fibers can be inserted into the second part which serves as a sleeve. This makes it possible to change the rear part of a probe by leaving the part with the measuring cavity integral with the enclosure or the pipe on which it is fixed, for example to carry out other types of measurement while minimizing the risks of contamination since the seal is not broken. According to embodiments, the probe according to the invention may further comprise a first central optical fiber having an end coupled with the first optical coupling means, and a second central optical fiber having an end coupled with the second optical coupling means. , which first and second central optical fibers defining an optical measurement axis in the cavity. These first and second central optical fibers may for example be used to perform measurements in transmission along the optical axis.
La sonde selon l'invention peut comprendre en outre : - au moins une fibre optique latérale ayant une extrémité couplée avec les premiers moyens optiques de couplage et placée à proximité de l'extrémité de la première fibre optique centrale, et/ou - au moins une fibre optique latérale ayant une extrémité couplée avec 20 les seconds moyens optiques de couplage et placée à proximité de l'extrémité de la seconde fibre optique centrale. Une telle fibre optique latérale peut par exemple être utilisée pour effectuer des mesures en rétrodiffusion, à 180 degrés. La sonde selon l'invention peut comprendre en outre : 25 - au moins deux fibres optiques latérales ayant une extrémité couplée avec les premiers moyens optiques de couplage, lesquelles extrémités étant placées sensiblement à égale distance de l'extrémité de la première fibre optique centrale, et/ou - au moins deux fibres optiques latérales ayant une extrémité couplée 30 avec les premiers moyens optiques de couplage, lesquelles extrémités étant placées sensiblement à égale distance de l'extrémité de la seconde fibre optique centrale. De telles paires de fibres optiques latérales peuvent notamment être utilisées pour effectuer des mesures d'homogénéité en transmission ou en 35 rétrodiffusion. En effet, des différences de mesures aux mêmes angles et aux -10- mêmes distances relativement à une fibre d'illumination sont représentatives d'inhomogénéités présentes dans le fluide. Suivant des modes de réalisation, la sonde selon l'invention peut comprendre en outre : - une pluralité de fibres optiques ayant une extrémité couplée avec les troisièmes moyens optiques de couplage, lesquelles extrémités étant disposées selon au moins une ligne s'étendant entre la première et la seconde branches ; - une pluralité de fibres optiques ayant une extrémité couplée avec les 10 troisièmes moyens optiques de couplage, lesquelles extrémités étant disposées selon deux lignes s'étendant entre la première et la seconde branches. Les troisièmes moyens optiques de couplage peuvent comprendre en outre au moins une lentille cylindrique. 15 Les deux lignes peuvent être confondues ou côte à côte. Elles peuvent être sensiblement parallèles. Par rapport à une illumination issue d'une première ou d'une seconde fibre optique centrale, ces fibres optiques couplées avec les troisièmes moyens optiques de couplage peuvent être utilisées pour faire des mesures 20 avec des angles variables, dépendant de leur position. Elles peuvent également être utilisées pour faire de l'imagerie de particules dans le fluide en mouvement. Dans ce cas, certaines d'entre elles, éventuellement disposées selon une ligne, peuvent être couplées à une source de lumière pour éclairer le fluide. La sonde peut être utilisée alors pour faire 25 des mesures de turbidité, des mesures spectrales et de l'imagerie du milieu, par exemple en la couplant à deux ou plusieurs sources d'illumination. Ces fibres optiques avec une extrémité couplée avec les troisièmes moyens optiques de couplage peuvent êtres groupées sous forme de nappe pour maximiser le nombre de points de mesure. 30 Suivant un autre aspect, il est proposé un système de mesure optique comprenant une sonde selon l'invention, et des moyens optiques d'illumination et/ou de détection externes à la sonde et reliés aux fibres optiques de ladite sonde. Le système de mesure optique selon l'invention peut comprendre en 35 outre des moyens optiques de commutation aptes à relier des moyens -11- optiques d'illumination et/ou des moyens optiques de détection à différentes fibres optiques. Suivant des modes de réalisation, le système de mesure optique selon l'invention peut comprendre en outre au moins une source de lumière reliée à 5 une première fibre optique centrale, et des moyens de détection de l'un des types suivants : spectromètre, spectromètre Raman, caméra hyperspectrale (par exemple de type « push broom » ou à filtres) reliés à au moins l'une des fibres suivantes : seconde fibre optique centrale, fibre(s) optique(s) latérale(s), fibre(s) optique(s) couplée(s) avec les troisièmes moyens optiques 10 de couplage. Suivant des modes de réalisation, le système de mesure optique selon l'invention peut comprendre en outre une source de lumière reliée à au moins une fibre optique ayant une extrémité couplée avec les troisièmes moyens optiques de couplage, et un détecteur de l'un des types suivants : détecteur 15 matriciel, détecteur ligne, spectromètre multicanaux, relié à une pluralité de fibres optiques ayant une extrémité couplée avec lesdits troisièmes moyens optiques de couplage. Ainsi, la présente invention propose une sonde permettant de mesurer dans un encombrement réduit un échantillon de fluide sous différents angles 20 avec la possibilité de mettre en oeuvre différentes techniques optiques : Spectroscopie UV, visible, proche infrarouge, Raman ou de fluorescence, imagerie. Cette sonde permet notamment : - une plus grande robustesse de mesure. Par exemple, les mesures 25 peuvent être effectuées au choix par au moins trois canaux (en transmission, à 90 degrés et/ou en rétrodiffusion). Or certains de ces canaux (à 90 degrés et en rétrodiffusion notamment) sont moins sensibles au rayonnement primaire parasite, en particulier pour les mesures de fluorescence ou en spectroscopie Raman ; 30 - une grande flexibilité. Si la turbidité de l'échantillon est faible, la mesure en transmission donne le plus d'information. Si sa turbidité est élevée, ce sont les mesures à 90 degrés ou en rétrodiffusion qui donnent le plus d'information. Or les détecteurs peuvent être reliés au choix à l'un de ces canaux ; -12- - une possibilité de caractériser la physique et la chimie de l'échantillon. Les méthodes de mesure (Raman, fluorescence et spectroscopie) peuvent être combinées et mises en oeuvre simultanément ou séquentiellement grâce aux multiples fibres optiques.The probe according to the invention may further comprise: at least one lateral optical fiber having an end coupled with the first optical coupling means and placed near the end of the first central optical fiber, and / or at least one a side optical fiber having an end coupled with the second optical coupling means and placed near the end of the second central optical fiber. Such a lateral optical fiber may for example be used to perform backscattering measurements at 180 degrees. The probe according to the invention may further comprise: at least two lateral optical fibers having an end coupled with the first optical coupling means, said ends being placed substantially equidistant from the end of the first central optical fiber, and / or - at least two lateral optical fibers having an end coupled with the first optical coupling means, which ends are placed substantially equidistant from the end of the second central optical fiber. Such pairs of lateral optical fibers may in particular be used to carry out homogeneity measurements in transmission or backscattering. Indeed, differences in measurements at the same angles and at the same distances relative to an illumination fiber are representative of inhomogeneities present in the fluid. According to embodiments, the probe according to the invention may further comprise: a plurality of optical fibers having an end coupled with the third optical coupling means, said ends being arranged along at least one line extending between the first and the second branches; a plurality of optical fibers having an end coupled with the third optical coupling means, which ends are arranged along two lines extending between the first and second branches. The third optical coupling means may further comprise at least one cylindrical lens. The two lines can be confused or side by side. They can be substantially parallel. With respect to illumination from a first or second central optical fiber, these optical fibers coupled with the third optical coupling means may be used to make measurements with varying angles depending on their position. They can also be used to make particle imaging in the moving fluid. In this case, some of them, possibly arranged along a line, can be coupled to a light source to illuminate the fluid. The probe can then be used to measure turbidity, spectral measurements and imaging of the medium, for example by coupling it to two or more sources of illumination. These optical fibers with one end coupled with the third optical coupling means may be grouped in the form of a sheet to maximize the number of measuring points. In another aspect, there is provided an optical measuring system comprising a probe according to the invention, and optical illumination and / or detection means external to the probe and connected to the optical fibers of said probe. The optical measurement system according to the invention may furthermore comprise optical switching means capable of connecting optical illumination means and / or optical detection means to different optical fibers. According to embodiments, the optical measuring system according to the invention may furthermore comprise at least one light source connected to a first central optical fiber, and detection means of one of the following types: spectrometer, spectrometer Raman, hyperspectral camera (for example of the "push broom" or filter type) connected to at least one of the following fibers: second central optical fiber, optical fiber (s) side (s), fiber (s) optical (s) coupled (s) with the third optical coupling means 10. According to embodiments, the optical measurement system according to the invention may furthermore comprise a light source connected to at least one optical fiber having an end coupled with the third optical coupling means, and a detector of one of the following types: matrix detector, line detector, multichannel spectrometer connected to a plurality of optical fibers having an end coupled with said third optical coupling means. Thus, the present invention provides a probe for measuring in a small space a fluid sample from different angles with the possibility of implementing different optical techniques: UV spectroscopy, visible, near infrared, Raman or fluorescence, imaging. This probe makes it possible: - a greater robustness of measurement. For example, the measurements may be made optionally by at least three channels (in transmission, at 90 degrees and / or in backscatter). Some of these channels (at 90 degrees and backscattering in particular) are less sensitive to parasitic primary radiation, in particular for fluorescence measurements or in Raman spectroscopy; 30 - great flexibility. If the turbidity of the sample is low, the measurement in transmission gives the most information. If its turbidity is high, it is the 90-degree or backscatter measurements that give the most information. The detectors can be connected to one of these channels; -12- - an opportunity to characterize the physics and chemistry of the sample. Measurement methods (Raman, fluorescence and spectroscopy) can be combined and implemented simultaneously or sequentially using multiple optical fibers.
La sonde est particulièrement adaptée à la mesure dans des réacteurs contenant du liquide ou des tuyaux. La forme de la sonde permet par ailleurs une meilleure maitrise du flux devant les points de mesure, et une limitation de l'encrassage. Elle permet ainsi de faire dans de bonnes conditions des mesures de décantation et/ou de démixtion.The probe is particularly suitable for measurement in reactors containing liquid or pipes. The shape of the probe also allows a better control of the flow in front of the measuring points, and a limitation of the fouling. It thus makes it possible to make decantation and / or demixing measures under good conditions.
Description des figures et modes de réalisation D'autres avantages et particularités de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en oeuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des dessins annexés suivants : - la Fig. 1 illustre une vue d'ensemble de la sonde selon l'invention, - les Fig. 2(a) et Fig. 2(b) illustrent des vue en perspective de l'extrémité de la sonde avec la cavité de mesure, respectivement de côté et de face, - la Fig. 3 illustre une vue en coupe de l'extrémité de la sonde avec la cavité de mesure et les fibres optiques représentées, - la Fig. 4 illustre une vue de face de la cavité de mesure avec les fibres 20 optiques représentées, suivant un premier mode de réalisation, - la Fig. 5 illustre une vue de face de la cavité de mesure avec les fibres optiques représentées, suivant un second mode de réalisation, - la Fig. 6 illustre une vue de face de la cavité de mesure avec les fibres optiques représentées, suivant un troisième mode de réalisation. 25 - la Fig. 7 illustre un schéma synoptique de système mettant en oeuvre une sonde selon l'invention. Il est à noter que les Fig. 1 à Fig. 6 ne présentent pas des modes de réalisation distincts mais illustrent des caractéristiques qui peuvent être combinées de différentes manières dans des modes de réalisation particuliers 30 de l'invention. En référence aux Fig. 1, Fig . 2(a) et Fig. 2(b), une sonde 1 selon l'invention comprend un corps 2, qui est terminé selon une extrémité par deux branches 3, 4 entre lesquelles se trouve une cavité de mesure 10. Ces deux branches 3, 4 sont dénommées, pour des raisons de clarté de l'exposé -13- première branche 3 et seconde branche 4, étant entendu que ces dénominations ne peuvent en aucun cas avoir un caractère limitatif. Les branches 3, 4 et le corps 2 peuvent être par exemple en métal, en verre, en saphir, ou dans un matériau polymère (plastique) ...DESCRIPTION OF THE FIGURES AND EMBODIMENTS Other advantages and particularities of the invention will appear on reading the detailed description of implementations and non-limiting embodiments, and the following appended drawings: FIG. 1 illustrates an overview of the probe according to the invention; 2 (a) and FIG. 2 (b) illustrate perspective views of the end of the probe with the measuring cavity, respectively from the side and from the front, FIG. 3 illustrates a sectional view of the end of the probe with the measuring cavity and the optical fibers shown; FIG. 4 illustrates a front view of the measurement cavity with the optical fibers shown, according to a first embodiment; FIG. 5 illustrates a front view of the measurement cavity with the optical fibers shown, according to a second embodiment, - FIG. 6 illustrates a front view of the measuring cavity with the optical fibers shown, according to a third embodiment. FIG. 7 illustrates a block diagram of a system implementing a probe according to the invention. It should be noted that FIGS. 1 to Fig. 6 do not show separate embodiments but illustrate features that can be combined in different ways in particular embodiments of the invention. With reference to Figs. 1, Fig. 2 (a) and FIG. 2 (b), a probe 1 according to the invention comprises a body 2, which is terminated at one end by two branches 3, 4 between which is a measurement cavity 10. These two branches 3, 4 are called, for reasons for clarity of the statement -13- first branch 3 and second branch 4, it being understood that these denominations can in no way be limiting. The branches 3, 4 and the body 2 may be for example metal, glass, sapphire, or a polymeric material (plastic) ...
Le corps 2 est terminé à son autre extrémité par une interface de liaison 5 qui permet de fixer la sonde, et qui comprend les moyens de connexion, notamment optiques. La sonde présentée est conçue notamment pour pouvoir effectuer des mesures dans un bioréacteur, un fermenteur ou toute autre enceinte contenant un fluide. Le corps 2 est de forme allongée pour permettre une prise de mesure à distance des parois, et suffisamment fin pour pourvoir être facilement inséré dans l'enceinte. Comme expliqué précédemment, les branches 3, 4 ont une forme adaptée pour optimiser l'écoulement du fluide dans la cavité de mesure 10.The body 2 is terminated at its other end by a connection interface 5 which makes it possible to fix the probe, and which comprises the connection means, in particular the optical means. The probe presented is designed in particular to be able to carry out measurements in a bioreactor, a fermentor or any other enclosure containing a fluid. The body 2 is of elongated shape to allow measurement taken away from the walls, and sufficiently thin to be easily inserted into the enclosure. As explained above, the branches 3, 4 have a shape adapted to optimize the flow of the fluid in the measuring cavity 10.
En référence à la Fig. 3, la sonde 1 comprend des fibres optiques 23 qui permettent d'interfacer la cavité de mesure 10 avec des moyens d'illumination et de mesure externes à la sonde 1. Ces fibres optiques 23 sont terminées par des connecteurs au niveau de l'interface de liaison 5. Les fibres optiques 23 peuvent être décomposées en premières fibres 20 optiques 30, secondes fibres optiques 40 et troisièmes fibres optiques 50 suivant leur disposition par rapport à la cavité de mesure 10. Les fibres optiques 23 sont des fibres optiques multimodes, qui laissent passer la lumière sur l'essentiel du spectre UV, visible et proche infrarouge. La sonde 1 comprend également des moyens optiques de couplage qui 25 permettent d'interfacer les fibres optiques 23 avec la cavité de mesure 10. Ces moyens optiques de couplage comprennent des premiers et des seconds moyens optiques de couplage qui débouchent dans la cavité de mesure 11 au niveau, respectivement de la première branche 3 et de la seconde branche 4. 30 Les premiers et les seconds moyens optiques de couplage comprennent des réflecteurs 22 qui permettent de renvoyer les faisceaux des premières fibres optiques 30 et des secondes fibres optiques 40 à angle droit dans la cavité 11, selon un axe optique de mesure 21 qui relie les deux branches 3, 4. Les premiers et des seconds moyens optiques de couplage comprennent 35 également des fenêtres transparentes 11, en verre de saphir ou -14- éventuellement en quartz, qui laisse passer les faisceaux optiques tout en assurant l'étanchéité. L'épaisseur de ces fenêtres 11 détermine également la longueur de mesure 20 qui correspond à la longueur de parcours des faisceaux optiques dans le fluide le long de l'axe optique de mesure 21. Cette épaisseur peut être ajustée dans ce but. Les moyens optiques de couplage comprennent également des troisièmes moyens optiques de couplage qui débouchent dans la cavité de mesure 11 au niveau du fond de cette cavité. Ils comprennent une fenêtre 12 en verre de saphir ou éventuellement en quartz qui laissent passer les faisceaux optiques des troisièmes fibres 50 tout en assurant l'étanchéité. Les axes optiques de faisceaux issus de (ou captés par) ces troisièmes fibres optiques 50 sont perpendiculaires ou proches de la direction perpendiculaire à l'axe optique de mesure 21. La sonde 1 comprend en outre un élément de maintien solidaire du corps 15 2, qui permet de maintenir l'extrémité des différentes fibres optiques 23 à la position désirée, relativement aux moyens optiques de couplage. Le nombre de fibres optiques 23 représentées sur les figures n'est en aucun cas limitatif et doit uniquement être considéré à titre d'exemple. Nous allons décrire des exemples de configuration basés sur l'hypothèse, 20 non limitative, où une des premières fibres optiques 30 est utilisée comme fibre optique centrale 31 d'illumination (c'est-à-dire qu'elle est reliée à une source de lumière). Les premières fibres optiques 30 comprennent au minimum cette fibre optique centrale d'illumination 31. 25 Les premières fibres optiques 30 peuvent également comprendre au moins une fibre optique latérale 32 placée à proximité de la fibre optique centrale 31, pour collecter la lumière en rétrodiffusion. Il est à noter que suivant les configurations de mesure, la fibre optique centrale 31 peut également être utilisée pour collecter la lumière en 30 rétrodiffusion. Les premières fibres optiques 30 peuvent également comprendre une pluralité de fibres optiques latérales 32 placées à égale distance, deux-àdeux, de la fibre optique centrale 31. Cette configuration permet de faire des mesures d'homogénéité en rétrodiffusion, en comparant les signaux reçus par 35 des fibres optiques latérales 32 situées à égale distance de part et d'autre de -15- la fibre optique centrale 31. En effet, les variations entre les signaux issus de ces fibres 32 peuvent être pour l'essentiel attribuées aux inhomogénéités locales (présence de particules, ...) du fluide dans la zone de mesure. Alternativement, cette configuration peut permettre d'améliorer la détection en rétrodiffusion par rapport aux inhomogénéités du fluide, en moyennent les signaux issus des fibres optiques latérales 32 situées à égale distance de part et d'autre de la fibre optique centrale 31. Les secondes fibres optiques 40 comprennent au minimum une fibre optique centrale 41 pour collecter la lumière en transmission.With reference to FIG. 3, the probe 1 comprises optical fibers 23 which make it possible to interface the measurement cavity 10 with illumination and measurement means external to the probe 1. These optical fibers 23 are terminated by connectors at the interface The optical fibers 23 may be broken down into first optical fibers 30, second optical fibers 40 and third optical fibers 50 according to their arrangement with respect to the measurement cavity 10. The optical fibers 23 are multimode optical fibers, which let the light pass over most of the UV spectrum, visible and near infrared. The probe 1 also comprises optical coupling means which make it possible to interface the optical fibers 23 with the measurement cavity 10. These optical coupling means comprise first and second optical coupling means which open into the measuring cavity 11. at the level of respectively the first branch 3 and the second branch 4. The first and second optical coupling means comprise reflectors 22 which make it possible to return the beams of the first optical fibers 30 and the second optical fibers 40 at right angles in the cavity 11, along an optical measuring axis 21 which connects the two branches 3, 4. The first and second optical coupling means also comprise transparent windows 11, made of sapphire or possibly quartz glass, which lets the optical beams pass while ensuring the watertightness. The thickness of these windows 11 also determines the measurement length which corresponds to the path length of the optical beams in the fluid along the measurement optical axis 21. This thickness can be adjusted for this purpose. The optical coupling means also comprise third optical coupling means which open into the measuring cavity 11 at the bottom of this cavity. They comprise a window 12 of sapphire glass or possibly quartz which pass through the optical beams of the third fibers 50 while sealing. The optical axes of beams originating from (or picked up by) these third optical fibers 50 are perpendicular or close to the direction perpendicular to the optical measurement axis 21. The probe 1 further comprises a holding element integral with the body 2, which makes it possible to maintain the end of the various optical fibers 23 at the desired position, relative to the optical coupling means. The number of optical fibers 23 shown in the figures is in no way limiting and should only be considered as an example. We will describe configuration examples based on the nonlimiting assumption where one of the first optical fibers 30 is used as the central optical illumination fiber 31 (i.e., it is connected to a source from light). The first optical fibers 30 comprise at least this central optical illumination fiber 31. The first optical fibers 30 may also comprise at least one lateral optical fiber 32 placed near the central optical fiber 31, for collecting the backscattering light. It should be noted that depending on the measurement configurations, the central optical fiber 31 may also be used to collect backscattered light. The first optical fibers 30 may also comprise a plurality of lateral optical fibers 32 placed at equal distance, two-two, from the central optical fiber 31. This configuration makes it possible to make backscatter homogeneity measurements, by comparing the signals received by Lateral optical fibers 32 located equidistantly on either side of the central optical fiber 31. In fact, the variations between the signals issuing from these fibers 32 can essentially be attributed to local inhomogeneities ( presence of particles, ...) of the fluid in the measurement zone. Alternatively, this configuration can make it possible to improve the backscattering detection with respect to the inhomogeneities of the fluid, on average the signals coming from the lateral optical fibers 32 located equidistantly on either side of the central optical fiber 31. The second fibers optics 40 comprise at least one central optical fiber 41 for collecting the light in transmission.
Elles peuvent également comprendre une ou plusieurs fibre(s) optique(s) latérale(s) 42 placée(s) à proximité de la fibre optique centrale 41, pour faire des mesures de diffusion, ou de profils de diffusion, à petits angles. En effet, l'angle de mesure (par rapport à l'axe d'illumination qui correspond à l'axe optique 21) d'une fibre optique latérale 42 dépend de la distance entre la fibre optique centrale 41 et cette fibre optique latérale 42. Cette configuration permet de faire des mesures d'homogénéité en transmission, en comparant les signaux reçus par des fibres optiques latérales 42 situées à égale distance de part et d'autre de la fibre optique centrale 41. En effet, les variations entre les signaux issus de ces fibres 42 peuvent être pour l'essentiel attribuées aux inhomogénéités locales (présence de particules, ...) du fluide dans la zone de mesure. Alternativement, cette configuration peut permettre d'améliorer la détection en transmission ou à petits angles par rapport aux inhomogénéités du fluide, en moyennent les signaux issus des fibres optiques latérales 42 situées à égale distance de part et d'autre de la fibre optique centrale 41. Les troisièmes fibres optiques 50 comprennent au minimum une fibre optique 51 pour collecter la lumière perpendiculairement à l'axe optique de mesure 21. Elles peuvent comprendre en outre une pluralité de fibres optiques 52 réparties le long d'une ligne parallèle à l'axe optique de mesure 21. Cette configuration peut notamment être utilisée pour faire des mesures de profils de diffusion à grands angles, dans la mesure chacune de ces fibres optiques 50 collecte la lumière issue d'un centre de diffusion dans le fluide sous un angle différent (par rapport à l'axe d'illumination qui correspond à l'optique 21). -16- Les troisièmes fibres optiques 50 peuvent également être utilisées pour faire de l'imagerie du fluide qui circule en défilement dans la cavité de mesure. Elles peuvent être êtres mises en oeuvre sous la forme d'une nappe, ce qui permet d'obtenir un nombre élevé de points de mesure. Chaque fibre 50 constitue un pixel, et une image des particules du fluide peut être formée, par exemple avec un détecteur linéaire, en utilisant le défilement du fluide (lequel défilement est guidé grâce à la forme des première et seconde branches 3, 4) pour créer la deuxième dimension de l'image. Bien entendu, ce mode d'imagerie peut être mis en oeuvre sur une 10 même sonde et avec les mêmes fibres 50 que celles utilisées pour faire des mesures de diffusion ou de profil de diffusion. A titre d'exemple non limitatif, dans le mode de réalisation présenté, - le corps de la sonde a un diamètre de 25 mm et une longueur de 100 mm ; 15 - la cavité de mesure 10 a une longueur utile 20 de 4 mm ; - la sonde est adaptée pour effectuer des mesures dans des fluides avec une turbidité jusqu'à 12 000 UTN ; - les fibres optiques 23 comprennent 9 fibres optiques en silice à faible teneur en ions OH, de bande passante 350-2500nm et de diamètre 220pm 20 ainsi que 6 fibre de diamètre 300pm pour la détection, et 7 fibres optiques pour l'illumination. Ces fibres optiques 23 sont terminées par des connecteurs de type SMA au niveau de l'interface de liaison 5. Suivant des variantes de modes de réalisation, le corps 2 de la sonde peut comprendre deux parties séparables : 25 - selon un exemple présenté à la Fig. 1, les branches 3, 4 et la cavité de mesure 10 peuvent être sur un élément amovible 6 vissé ou fixé par tout autre moyen sur une partie arrière 7 du corps 2. Dans ce cas, l'élément amovible 6 peut inclure les moyens optiques de couplage, tandis que la partie arrière 7 du corps 2 peut inclure les fibres optiques 23, dont les extrémités 30 sont maintenues solidaires du corps 2 par un élément de maintien. Il est ainsi possible de changer la cavité de mesure 10, par exemple pour des raisons de maintenance ou pour utiliser différentes cavités de mesure avec des configurations ou des longueurs 20 de parcours dans le fluide différentes ; - selon un autre exemple présenté à la Fig. 6, le corps 2 peut 35 comprendre une partie externe 71 qui comprend la cavité de mesure 10 et les -17- moyens optiques de couplage. Cette partie externe 71 est conçue de telle sorte à pouvoir être fixée sur une enceinte par exemple. Le corps 2 comprend alors également une partie interne 70 qui comprend les fibres optiques 23. Cette partie interne 70 peut être insérée dans la partie externe 71 comme dans un fourreau et retirée sans risque de perte d'étanchéité ou de contamination de l'enceinte. Il est ainsi possible de remplacer les fibres optiques 23, par exemple pour utiliser différentes configurations de fibre 23 ou pour effectuer différents types de mesure à différentes longueurs d'onde sans démonter la sonde.They may also include one or more lateral optical fiber (s) 42 placed near the central optical fiber 41, to make diffusion measurements, or diffusion profiles, at small angles. Indeed, the measurement angle (with respect to the illumination axis that corresponds to the optical axis 21) of a lateral optical fiber 42 depends on the distance between the central optical fiber 41 and this lateral optical fiber 42 This configuration makes it possible to measure transmission homogeneity, by comparing the signals received by lateral optical fibers 42 located at equal distances on either side of the central optical fiber 41. Indeed, the variations between the signals from these fibers 42 may be mainly attributed to local inhomogeneities (presence of particles, ...) of the fluid in the measurement zone. Alternatively, this configuration can make it possible to improve the detection in transmission or at small angles with respect to the inhomogeneities of the fluid, on average the signals coming from the lateral optical fibers 42 located equidistantly on either side of the central optical fiber 41 The third optical fibers 50 comprise at least one optical fiber 51 for collecting light perpendicular to the optical measurement axis 21. They may further comprise a plurality of optical fibers 52 distributed along a line parallel to the axis This configuration can in particular be used to make measurements of wide-angle scattering profiles, insofar as each of these optical fibers 50 collects light from a diffusion center in the fluid at a different angle ( with respect to the illumination axis corresponding to the optics 21). The third optical fibers 50 can also be used to image the fluid that flows in the measurement cavity. They can be implemented in the form of a sheet, which makes it possible to obtain a large number of measurement points. Each fiber 50 constitutes a pixel, and an image of the particles of the fluid can be formed, for example with a linear detector, by using the scrolling fluid (which scroll is guided by the shape of the first and second branches 3, 4) for create the second dimension of the image. Of course, this mode of imaging can be implemented on the same probe and with the same fibers 50 as those used to make diffusion measurements or diffusion profile. By way of non-limiting example, in the embodiment shown, the body of the probe has a diameter of 25 mm and a length of 100 mm; The measuring cavity 10 has a useful length of 4 mm; the probe is adapted to perform measurements in fluids with a turbidity up to 12 000 NTU; the optical fibers comprise 9 silica optical fibers with a low OH ion content, a bandwidth of 350-2500 nm and a diameter of 220 μm, and 6 fibers with a diameter of 300 μm for detection, and 7 optical fibers for illumination. These optical fibers 23 are terminated by SMA type connectors at the connection interface 5. According to alternative embodiments, the body 2 of the probe may comprise two separable parts: according to an example presented in FIG. Fig. 1, the branches 3, 4 and the measuring cavity 10 may be on a removable element 6 screwed or fixed by any other means on a rear portion 7 of the body 2. In this case, the removable element 6 may include the optical means coupling, while the rear portion 7 of the body 2 may include the optical fibers 23, the ends 30 are held integral with the body 2 by a holding member. It is thus possible to change the measuring cavity 10, for example for maintenance reasons or to use different measurement cavities with different configurations or lengths of travel in the fluid; according to another example presented in FIG. 6, the body 2 may comprise an outer portion 71 which comprises the measuring cavity 10 and the coupling optical means. This outer portion 71 is designed such that it can be fixed on an enclosure for example. The body 2 then also includes an inner portion 70 which comprises the optical fibers 23. This inner portion 70 can be inserted into the outer portion 71 as in a sleeve and removed without risk of leakage or contamination of the enclosure. It is thus possible to replace the optical fibers 23, for example to use different fiber configurations 23 or to perform different types of measurement at different wavelengths without disassembling the probe.
Bien entendu, les deux possibilités peuvent être combinées, pour réaliser une sonde dont le corps 2 comprend une partie externe 71 avec une extrémité 6 (comprenant la cavité de mesure et les moyens optiques de couplage) démontable, et un fourreau interne 70 amovible avec les fibres optiques.Of course, the two possibilities can be combined, to produce a probe whose body 2 comprises an outer portion 71 with an end 6 (including the measuring cavity and the optical coupling means) removable, and an inner sleeve 70 removable with the optical fiber.
Suivant des variantes de mode de réalisation, les moyens optiques de couplage peuvent comprendre des lentilles ou des microlentilles 24 qui permettent d'optimiser le couplage avec les fibres optiques 23. Ils peuvent également comprendre des filtres, par exemple de type passe bande ou coupe-bande (« notch ») pour application en spectroscopie Raman ou de fluorescence). Suivant des variantes de mode de réalisation, la sonde 1 peut comprendre une voie de référence pour permettre une mesure de l'intensité de l'éclairement hors de la cavité de mesure 10. Dans ce cas, la sonde peut comprendre un coupleur inséré sur une fibre optique 23 prévue pour l'éclairement, telle que la première fibre optique centrale 31. Ce coupleur prélève une fraction de la lumière qu'il retourne au moyen d'une fibre optique vers l'instrumentation couplée à la sonde 1. Ainsi, la mesure est effectuée au plus près de la cavité de mesure 10 et tient compte des pertes dans la sonde, par exemple au niveau des connecteurs optiques.According to variant embodiments, the optical coupling means may comprise lenses or microlenses 24 which make it possible to optimize the coupling with the optical fibers 23. They may also comprise filters, for example of the pass-band or cut-off type. band ("notch") for application in Raman spectroscopy or fluorescence). According to alternative embodiments, the probe 1 may comprise a reference path for allowing a measurement of the intensity of the illumination outside the measuring cavity 10. In this case, the probe may comprise a coupler inserted on a optical fiber 23 provided for illumination, such as the first central optical fiber 31. This coupler takes a fraction of the light it returns by means of an optical fiber to the instrumentation coupled to the probe 1. Thus, the measurement is made closer to the measuring cavity 10 and takes into account losses in the probe, for example at the optical connectors.
Suivant des variantes de mode de réalisation, en référence à la Fig. 5, les troisièmes fibres optiques 50 peuvent comprendre en outre une seconde ligne ou une seconde nappe de fibres optiques 53 sensiblement parallèle à l'axe optique de mesure 21. Pour des applications d'imagerie, une première ligne de fibres 52 peut être utilisée pour la mesure, et la seconde ligne peut être utilisée pour l'illumination. -18- Les troisièmes moyens de couplage optique peuvent comprendre en outre une lentille cylindrique 60 pour améliorer les performances en imagerie, dans les configurations avec une seule ligne de fibres optiques 52 ou avec deux lignes de fibres optiques 52, 53.According to alternative embodiments, with reference to FIG. 5, the third optical fibers 50 may further comprise a second line or a second layer of optical fibers 53 substantially parallel to the optical measurement axis 21. For imaging applications, a first fiber line 52 may be used to the measure, and the second line can be used for illumination. The third optical coupling means may further comprise a cylindrical lens 60 for improving imaging performance, in configurations with a single line of optical fibers 52 or with two lines of optical fibers 52, 53.
Suivant des variantes de modes de réalisation, en référence à la Fig. 6, les fenêtres 11 peuvent être d'épaisseur variable en fonction de la position le long d'un diamètre ou d'une dimension transversale. Elles peuvent être placées dans les première et seconde branches 3, 4 de sorte que leurs faces en contact avec le fluide ne soient pas parallèles. Cette configuration de la sonde 1 permet d'effectuer des mesures en transmission, éventuellement simultanément, avec des longueurs de mesure 20 dans le fluide différentes en fonction des fibres optiques utilisées. Cela peut permettre par exemple d'utiliser la sonde sur une plus grande gamme de valeurs de turbidité, ou de réaliser des mesures en transmission pour différentes épaisseurs de fluide.According to alternative embodiments, with reference to FIG. 6, the windows 11 may be of variable thickness depending on the position along a diameter or transverse dimension. They can be placed in the first and second branches 3, 4 so that their faces in contact with the fluid are not parallel. This configuration of the probe 1 makes it possible to carry out transmission measurements, possibly simultaneously, with different measurement lengths in the fluid depending on the optical fibers used. This can, for example, make it possible to use the probe over a larger range of turbidity values, or to make transmission measurements for different thicknesses of fluid.
Dans ce mode de réalisation, il est possible de mettre en oeuvre par exemple les configurations de mesures suivantes : - illumination par une première fibre optique centrale 31, et mesures en transmission aux même petits angles par deux secondes fibres optiques latérales 42, avec à chaque fois un trajet 62 dans le fluide correspondant à 20 une longueur de mesure 20 différente ; - illumination par deux premières fibre optique latérales 32, et mesures en transmission respectivement par les deux secondes fibres optiques latérales 42 faisant face aux premières fibre optique latérales 32 d'illumination, avec à chaque fois un trajet 61 dans le fluide correspondant à 25 une longueur de mesure 20 différente. Bien entendu, la sonde 1 dans le mode de réalisation de la figure 6 peut comprendre des troisièmes fibres optiques 50 et des troisièmes moyens optiques de couplage selon les modes de réalisation présentés aux Fig. 4 et Fig. 5. 30 Suivant des variantes de modes de réalisation, une sonde 1 peut comprendre des premiers et des seconds moyens de couplage avec au moins deux fenêtres 11, disposées côte à côte sur les premières et secondes branches 4, 5, et agencées de telle sorte à former : - un premier jeu de fenêtres 11 avec leurs interfaces avec le fluide 35 parallèles, tel qu'illustré à la Fig. 4, et -19- - un second jeu de fenêtres 11 avec leurs interfaces avec le fluide non parallèles, tel qu'illustré à la Fig. 5. Les deux fenêtres côte à côte peuvent également être réalisées dans un même élément transparent 11.In this embodiment, it is possible to implement, for example, the following measurement configurations: - illumination by a first central optical fiber 31, and transmission measurements at the same small angles by two second lateral optical fibers 42, with each once a path 62 in the fluid corresponding to a different measuring length; - illumination by two first lateral optical fibers 32, and transmission measurements respectively by the two second lateral optical fibers 42 facing the first lateral optical fiber 32 of illumination, with each time a path 61 in the fluid corresponding to a length measuring 20 different. Of course, the probe 1 in the embodiment of FIG. 6 may comprise third optical fibers 50 and third optical coupling means according to the embodiments shown in FIGS. 4 and FIG. According to alternative embodiments, a probe 1 may comprise first and second coupling means with at least two windows 11, arranged side by side on the first and second branches 4, 5, and arranged in such a way that to form: - a first set of windows 11 with their parallel interfaces with the fluid, as illustrated in FIG. 4, and a second set of windows 11 with their non-parallel fluid interfaces, as shown in FIG. 5. The two side-by-side windows can also be made in the same transparent element 11.
Suivant des variantes de mode de réalisation, les fenêtres 11, 12 des moyens de couplage peuvent être réalisées sous la forme d'une fenêtre unique, par exemple semi-circulaire. Suivant des modes de réalisation, le corps 2, la partie distale 6 du corps 2 avec les branches 3, 4 et la cavité de mesure 10, ou les branches 3, 4 peuvent être réalisés dans un matériau transparent, tel que du quartz ou du verre de saphir. Les fenêtres 11 peuvent alors être partie intégrantes de cet élément transparent corps 2. Dans ce cas, les moyens optiques de couplage sont au moins partiellement inclus dans le corps 2 et/ou les première et seconde branches 4, 5.According to variant embodiments, the windows 11, 12 of the coupling means can be made in the form of a single window, for example a semicircular window. According to embodiments, the body 2, the distal portion 6 of the body 2 with the branches 3, 4 and the measurement cavity 10, or the branches 3, 4 can be made of a transparent material, such as quartz or glass. sapphire crystal. The windows 11 can then be part of this transparent element body 2. In this case, the optical coupling means are at least partially included in the body 2 and / or the first and second branches 4, 5.
Suivant des variantes de mode de réalisation, la sonde 1 peut comprendre des fibres optiques 23 de différents diamètres suivant leurs positions, afin par exemple d'optimiser le rapport signal sur bruit de l'ensemble. Systèmes de mesure En référence à la Fig. 7, nous allons maintenant décrire des modes de mise en oeuvre de la sonde 1 et des systèmes de mesure mettant en oeuvre cette sonde 1. De manière générale, un système de mesure qui met en oeuvre la sonde 1 comprend en outre une ou plusieurs sources d'illumination 71, et des 25 moyens de détection 74. De manière optionnelle, il peut comprendre des moyens de commutation optique 72, manuels ou contrôlés par ordinateur, qui permettent de relier différentes sources d'illumination 71, et/ou différents moyens de détection 74, à différentes fibres optiques 23.According to alternative embodiments, the probe 1 may comprise optical fibers 23 of different diameters according to their positions, for example to optimize the signal-to-noise ratio of the assembly. Measuring Systems Referring to FIG. 7, we will now describe modes of implementation of the probe 1 and measurement systems implementing this probe 1. In general, a measurement system which implements the probe 1 further comprises one or more sources 71, and detection means 74. Optionally, it may comprise optical switching means 72, manual or computer-controlled, which make it possible to connect different illumination sources 71, and / or different means of illumination. detection 74, with different optical fibers 23.
30 Pour un grand nombre d'applications, la sonde 1 est configurée de telle sorte à procurer un point d'illumination par la première fibre optique centrale 31 et au moins trois points de mesure : - en rétrodiffusion (à 180 degrés), par une première fibre optique centrale 31 et/ou au moins une première fibre optique latérale 32. Si la 35 première fibre optique centrale 31 est utilisée en rétrodiffusion, le système -20- comprend en outre un coupleur ou un circulateur pour séparer l'illumination et le signal de rétrodiffusion ; - à 90 degrés, par au moins une troisième fibre 51, - en transmission (à zéro degrés), par la seconde fibre optique centrale 5 41. Bien entendu, des mesures d'homogénéité et/ou de diffusion à petits angles peuvent également être mises en oeuvre comme décrit précédemment. Pour des applications en spectroscopie UV, visible ou infrarouge proche, la source d'illumination 73 couplée à la fibre optique centrale 31 peut être par 10 exemple une lampe halogène, une lumière monochromatique accordable, ou un laser Blanc (supercontinum de lumière blanche). Pour ce type de mesure, les moyens de détection 74 comprennent un spectrophotomètre. Ce spectromètre peut comprendre un seul canal de mesure, et être couplé séquentiellement par des switchs optiques 72 aux 15 fibres optiques 23 qui collectent les signaux. Un spectrophotomètre multicanaux ou une caméra hyperspectrale peut également être utilisé pour traiter au moins une partie des mesures simultanément. Si le fluide a une turbidité de l'ordre de 0 UTN (absence de turbidité), la mesure en transmission permet d'obtenir le spectre de ce fluide.For a large number of applications, the probe 1 is configured so as to provide an illumination point by the first central optical fiber 31 and at least three measurement points: in backscatter (at 180 degrees), by a first central optical fiber 31 and / or at least one first lateral optical fiber 32. If the first central optical fiber 31 is used in backscattering, the system further comprises a coupler or circulator for separating the illumination and the backscatter signal; - at 90 degrees, by at least a third fiber 51, - in transmission (at zero degrees), by the second central optical fiber 41. Of course, measurements of homogeneity and / or diffusion at small angles can also be implemented as described above. For applications in UV, visible or near infrared spectroscopy, the illumination source 73 coupled to the central optical fiber 31 may be, for example, a halogen lamp, a tunable monochromatic light, or a white laser (white light supercontinum). For this type of measurement, the detection means 74 comprise a spectrophotometer. This spectrometer may comprise a single measurement channel, and be coupled sequentially by optical switches 72 to the optical fibers 23 which collect the signals. A multichannel spectrophotometer or a hyperspectral camera can also be used to process at least a portion of the measurements simultaneously. If the fluid has a turbidity of the order of 0 NTU (no turbidity), the transmission measurement makes it possible to obtain the spectrum of this fluid.
20 Si le fluide devient turbide, les trois positions fournissent une information utile. La mesure en transmission fournit une information spectrale plus corrélée à la chimie du liquide tandis que les mesures à 90 degrés et en rétrodiffusion fournissent une information relative aux éléments en suspension dans le liquide (particules solides, cellules, gouttes d'huile,...). La 25 turbidité, la taille moyenne de particule et/ou leur densité peuvent également être obtenues de cette manière avec un spectrophotomètre 73. Enfin, la théorie de la diffusion (simple ou multiple) peut être utilisée suivant le niveau de diffusion : technique des deux sphères d'intégration, équations de Kubelka Munk, diffraction de Fraunhofer, théorie de Mie....If the fluid becomes turbid, the three positions provide useful information. The transmission measurement provides spectral information more correlated to the liquid chemistry while the 90-degree and backscatter measurements provide information on the elements in suspension in the liquid (solid particles, cells, oil drops, etc.). ). Turbidity, mean particle size and / or density can also be obtained in this way with a spectrophotometer 73. Finally, diffusion theory (single or multiple) can be used depending on the level of diffusion: technique of the two integrating spheres, Kubelka Munk equations, Fraunhofer diffraction, Mie theory.
30 Les mêmes types de configuration de la sonde 1 peuvent être utilisés pour des mesures de fluorescence. L'excitation se faisant par la première fibre optique centrale 31, les mesures donnent accès respectivement à la fluorescence frontale de l'échantillon (fibre 32), la fluorescence à 900 (fibre 51), et la fluorescence en transmission (fibre optique 41). Il est à noter que la 35 mesure à 900 (fibre 51) permet d'éviter l'effet du rayonnement d'excitation -21- sur la mesure. En outre, la possibilité d'effectuer des mesure de fluorescence frontale en transmission ou à 900 permet d'optimiser la sensibilité aux particules ou au liquide en suspension. Les mêmes types de configuration de la sonde 1 peuvent être utilisés 5 pour faire de la spectroscopie Raman/Cars. L'excitation laser se faisant par la première fibre optique centrale 31, les mesures donnent accès respectivement au spectre Raman en rétrodiffusion (fibre 32), au spectre Raman à 90° (fibre 51), et au spectre Raman en transmission (fibre optique 41). Il est à noter que la mesure à 900 (fibre 51) permet d'éviter l'effet du rayonnement 10 d'excitation sur la mesure. En outre, la mesure de spectre Raman à différents angles peut permettre une meilleure séparation de l'effet Raman par rapport à l'effet de fluorescence. Comme expliqué précédemment, la sonde 1 peut comporter également une dizaine de points de mesure (typiquement entre 10 et 20, voire 30) 15 répartis entre les premières, les secondes et les troisièmes fibres optiques 30, 40, 50. Ce type de configuration permet d'obtenir des mesures à une multitude d'angles différents. Le moyen le plus efficace de réaliser la mesure est alors de faire une acquisition simultanée des signaux en connectant par exemple les fibres de 20 mesure 30, 40, 50 à un spectromètre parallèle 74. Un tel spectromètre peut par exemple comprendre un détecteur matriciel dont les colonnes correspondent aux différentes voies de mesure ou fibres optiques 23, et sur lequel les spectres correspondants sont enregistrés selon les lignes. Comme précédemment l'illumination peut être de différents types selon 25 que l'on veuille faire de la spectroscopie UV, visible, proche infrarouge, Fluorescence ou Raman. Les configurations de sonde avec une pluralité de points de mesure permettent une meilleure évaluation de l'effet de la diffusion. En effet, le profil de diffusion peut être mesuré de manière beaucoup plus précise à différents 30 angles. Il peut même être possible d'effectuer des mesures granulométriques in situ. Elles donnent aussi la possibilité d'effectuer des mesures d'homogénéité du liquide, pour voir si un mélange de solutions est homogène par exemple. Pour cela il suffit de comparer les spectres des mesures effectuées aux 35 mêmes angles. Par exemple une mesure d'homogénéité peut être obtenue en -22- comparant les mesures des premières ou des secondes fibres optiques secondaires 32, 42 situées d'un côté de la fibre centrale 31 ou 41 avec celles des premières ou des secondes fibres optiques secondaires 32, 42 situées de l'autre côté. La détection d'inhomogénéite peut se faire en comparant les spectres entre eux par division ou par analyse en composante principale (détection des inhomogénéités par détection des observations aberrantes, ou « outliers » en Anglais). Il est à noter que l'homogénéité peut aussi être obtenue en éclairant le fluide par une troisième fibre 50 et en comparant les signaux obtenus par les 10 premières et les secondes fibres optiques 30, 40 ; Comme expliqué précédemment, la sonde 1 peut également être utilisée pour réaliser de l'imagerie en ligne. En effet si le nombre de troisièmes fibres optiques 50 est suffisamment important (par exemple de l'ordre de 15 à 20) et la vitesse d'acquisition suffisamment rapide, le système peut produire une 15 image en associant les mesures simultanées. L'éclairage peut être issu d'une première fibre centrale 31, de certaines des troisièmes fibres 51, 52, ou d'une seconde ligne de troisièmes fibres d'éclairage 53. L'éclairage peut également être à une longueur d'onde d'excitation pour effectuer une imagerie de fluorescence.The same configuration types of probe 1 can be used for fluorescence measurements. The excitation being done by the first central optical fiber 31, the measurements give access respectively to the frontal fluorescence of the sample (fiber 32), the fluorescence to 900 (fiber 51), and the fluorescence in transmission (optical fiber 41). . It should be noted that the measurement at 900 (fiber 51) makes it possible to avoid the effect of the excitation radiation on the measurement. In addition, the possibility of performing frontal fluorescence measurements in transmission or at 900 makes it possible to optimize the sensitivity to particles or to the liquid in suspension. The same configuration types of probe 1 can be used to do Raman / Cars spectroscopy. The laser excitation being done by the first central optical fiber 31, the measurements give access respectively to the backscattering Raman spectrum (fiber 32), the Raman spectrum at 90 ° (fiber 51), and the Raman spectrum in transmission (optical fiber 41). ). It should be noted that the measurement at 900 (fiber 51) makes it possible to avoid the effect of the excitation radiation on the measurement. In addition, the measurement of Raman spectrum at different angles may allow a better separation of the Raman effect with respect to the fluorescence effect. As explained above, the probe 1 may also comprise about ten measurement points (typically between 10 and 20 or even 30) distributed between the first, the second and the third optical fibers 30, 40, 50. This type of configuration allows to obtain measurements at a multitude of different angles. The most efficient way of carrying out the measurement is then to make a simultaneous acquisition of the signals by connecting, for example, the measurement fibers 30, 40, 50 to a parallel spectrometer 74. Such a spectrometer may for example comprise a matrix detector whose columns correspond to the different measurement channels or optical fibers 23, and on which the corresponding spectra are recorded along the lines. As previously, the illumination can be of different types depending on whether one wishes to make UV, visible, near-infrared, fluorescence or Raman spectroscopy. Probe configurations with a plurality of measurement points allow for better evaluation of the effect of scattering. Indeed, the diffusion profile can be measured much more accurately at different angles. It may even be possible to carry out granulometric measurements in situ. They also give the possibility of making measurements of homogeneity of the liquid, to see if a mixture of solutions is homogeneous for example. For that, it suffices to compare the spectra of the measurements made at the same angles. For example, a measure of homogeneity can be obtained by comparing the measurements of the first or second secondary optical fibers 32, 42 located on one side of the central fiber 31 or 41 with those of the first or second secondary optical fibers. 32, 42 located on the other side. The detection of inhomogeneity can be done by comparing the spectra between them by division or by principal component analysis (detection of inhomogeneities by detection of outliers, or "outliers" in English). It should be noted that the homogeneity can also be obtained by illuminating the fluid with a third fiber 50 and comparing the signals obtained by the first 10 and the second optical fibers 30, 40; As explained above, the probe 1 can also be used to perform online imaging. Indeed, if the number of third optical fibers 50 is sufficiently large (for example of the order of 15 to 20) and the acquisition speed is fast enough, the system can produce an image by combining the simultaneous measurements. The illumination may be derived from a first central fiber 31, some of the third fibers 51, 52, or a second line of third lighting fibers 53. The illumination may also be at a wavelength of excitation to perform fluorescence imaging.
20 Un détecteur linéaire 74 peut être notamment utilisé. La forme de la sonde facilitant un écoulement laminaire, le passage du liquide permettra un balayage uniforme gage d'une image de bonne qualité. Un spectromètre parallèle 74 peut également être utilisé pour produire des images hyperspectrales, ou une pluralité d'images à différentes longueurs 25 d'onde. Les possibilités de mesure permettent de mettre en oeuvre différent types de traitement en fonction des informations recherchées. Dans le cas des mesures multipoints à différents angles, le signal peut être traité notamment : 30 - pour obtenir des mesures de turbidité, en effectuant des ratios entre les mesures à 90 degrés et en transmission, ou entre des mesures à 90 degrés et à d'autres angles ; - ou en appliquant la théorie de la granulométrie laser, en analysant la forme du diagramme de diffraction à partir de mesures aux petits angles et 35 grands angles. -23- Une autre méthode basée sur le traitement statistique des données peut aussi être mise en oeuvre afin de séparer les composantes des signaux de mesure représentatifs des caractéristiques physiques de particules en suspension dans le fluide, des mesures chimiques. Cette méthode est décrite dans le document de 3.-M. Roger, F. Chauchard, V. Bellon-Maurel, « EPO-PLS external parameter orthogonalisation of PLS application to temperatureindependent measurement of sugar content of intact fruits », Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 66 (2003) 191-204. En effet, le signal à 900 et en rétrodiffusion est fortement corrélé au 10 signal des particules, mais il contient aussi l'information chimique du fluide. Afin de supprimer cette information parasite, l'approche suivante est mise en oeuvre : Dans un premier temps, une analyse en composante principale est calculée sur les spectres en transmission. Ces spectres contiennent en 15 majorité l'information du liquide. Les composantes principales sont alors utilisées pour définir un opérateur de projection. Les spectres obtenus en rétrodiffusion et à 90 degrés sont alors traités de la manière suivante : - La partie contenant l'information chimique du fluide est calculée en 20 multipliant le spectre par l'opérateur de projection ; - La partie contenant l'information sur les particules est calculée en effectuant la soustraction du spectre brut par le spectre multiplié par le l'opérateur de projection. Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être 25 décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.A linear detector 74 may in particular be used. The shape of the probe facilitates a laminar flow, the passage of the liquid will allow a uniform scan pledge of a good quality image. A parallel spectrometer 74 may also be used to produce hyperspectral images, or a plurality of images at different wavelengths. The measurement possibilities make it possible to implement different types of processing depending on the information sought. In the case of multipoint measurements at different angles, the signal can be processed in particular: - to obtain turbidity measurements, by making ratios between the 90 degree and transmission measurements, or between 90 degree and 100 degree measurements; other angles; or by applying the theory of laser particle size, by analyzing the shape of the diffraction pattern from measurements at small angles and large angles. Another method based on the statistical processing of the data can also be implemented in order to separate the components of the measurement signals representative of the physical characteristics of particles suspended in the fluid, chemical measurements. This method is described in the 3.-M document. Roger, F. Chauchard, V. Bellon-Maurel, "EPO-PLS external parameter orthogonalization of PLS application to temperature independent content of sugar content of intact fruits", Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 66 (2003) 191-204. Indeed, the 900 and backscatter signal is highly correlated to the particle signal, but it also contains the chemical information of the fluid. In order to suppress this parasitic information, the following approach is implemented: In a first step, a principal component analysis is calculated on the transmission spectra. These spectra contain in majority the information of the liquid. The main components are then used to define a projection operator. The spectra obtained in backscattering and at 90 degrees are then processed in the following way: The part containing the chemical information of the fluid is calculated by multiplying the spectrum by the projection operator; - The particle information part is calculated by subtracting the raw spectrum by the spectrum multiplied by the projection operator. Of course, the invention is not limited to the examples which have just been described and many adjustments can be made to these examples without departing from the scope of the invention.
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