FR2960972A1 - Cell for testing ageing of e.g. polymeric material utilized in e.g. oil industry, has chamber comprising opening sealed by membrane, and inlet and outlet units for inputting and outputting test fluid in chamber - Google Patents

Abstract

The cell has a chamber (10) comprising an opening sealed by a membrane that is made of material to be tested. Inlet and outlet units are utilized for inputting and outputting test fluid (34) in the chamber. The inlet and outlet units are arranged at determined distance from the membrane in order to be located at above or below a level of the test fluid. An external face (32) of the membrane is covered by a perforated plate or a grid. The chamber comprises a control unit (18) for controlling internal pressure at the chamber. An independent claim is also included for a method for testing ageing of a material.

Description

La présente invention concerne un dispositif et un procédé de test de vieillissement simultané en immersion et en perméabilité d'au moins un matériau polymère, le dispositif et le procédé permettant d'effectuer des 10 mesures dans des conditions proches de l'utilisation de ces matériaux. De préférence, les matériaux testés sont ceux utilisés dans les circuits carburants des engins à moteurs. The present invention relates to a device and method for simultaneous aging test in immersion and permeability of at least one polymeric material, the device and the method for making measurements in conditions close to the use of these materials. . Preferably, the materials tested are those used in the fuel circuits of motor vehicles.

Les matériaux polymères tels que les thermoplastiques, les élastomères 15 et les matériaux composites sont largement utilisés dans la vie quotidienne et notamment dans le domaine des circuits carburants des véhicules automobiles. Ces circuits comprennent le réservoir, la rampe d'injection, les raccords, les joints d'étanchéité et les canalisations. Dans ces circuits, ces matériaux sont en contact en externe avec l'air et en interne avec un fluide liquide ou gazeux. Ces 20 matériaux sont soumis à des contraintes physiques et chimiques qui avec le temps altèrent leurs propriétés physico-chimiques et/ou mécaniques: diminution de la contrainte à la rupture, fissuration, évolution de la rigidité, changement du comportement mécanique, etc. La conception d'un produit en matériau polymère doit donc prendre en compte les effets du vieillissement de 25 la matière soumise à ces contraintes. Il est donc important que les études de vieillissements de ces pièces s'effectuent dans des conditions proches de celles où elles sont utilisées. Polymeric materials such as thermoplastics, elastomers and composite materials are widely used in everyday life and in particular in the field of fuel circuits of motor vehicles. These circuits include the tank, the fuel rail, the fittings, the seals and the pipelines. In these circuits, these materials are in contact externally with the air and internally with a liquid or gaseous fluid. These materials are subjected to physical and chemical stresses which, over time, alter their physico-chemical and / or mechanical properties: decrease of the stress at break, cracking, evolution of rigidity, change of mechanical behavior, etc. The design of a polymeric material product must therefore take into account the effects of aging of the material subjected to these stresses. It is therefore important that the aging studies of these parts take place in conditions close to those where they are used.

Actuellement, on sait que pour étudier le vieillissement des matériaux 30 polymère, il existe deux principaux types de tests: les bancs d'essais pour canalisations et les essais en immersion. Les bancs d'essai pour canalisations permettent d'obtenir des données relatives au vieillissement de matériaux polymère en conditions réelles d'utilisation, c'est à dire avec du carburant en circulation. Le polymère est à la fois en contact avec un liquide, sur sa face interne, et en contact avec de l'air sur sa partie externe. Ces bancs sont plutôt bien adaptés aux matériaux multicouches. L'inconvénient de cette méthode est qu'elle est très coûteuse, car elle nécessite un équipement et des laboratoires dédiés et souvent de grandes dimensions. Un autre inconvénient est que peu d'essais peuvent être réalisés simultanément, et qu'il est difficile de réaliser des tests à haute température. Enfin, ces tests s'effectuent toujours sur la 10 même structure, une canalisation, et sont liés à la géométrie de la canalisation. Currently, it is known that to study the aging of polymer materials, there are two main types of tests: test benches for pipelines and immersion tests. The test benches for pipelines make it possible to obtain data relating to the aging of polymer materials in real conditions of use, ie with circulating fuel. The polymer is both in contact with a liquid, on its inner face, and in contact with air on its outer part. These benches are rather well suited to multilayer materials. The disadvantage of this method is that it is very expensive because it requires dedicated equipment and laboratories and often large. Another disadvantage is that few tests can be performed simultaneously, and it is difficult to perform tests at high temperature. Finally, these tests are always performed on the same structure, a pipe, and are related to the geometry of the pipe.

On connaît aussi les essais en immersion pour étudier le vieillissement des matériaux polymères. Ces essais sont faciles à mettre en oeuvre et 15 permettent de caractériser l'évolution des propriétés mécaniques des matériaux polymères. Plusieurs échantillons d'un matériau peuvent être immergés en même temps dans la même cellule et être testés dans les mêmes conditions opératoires. Les deux faces du matériau sont en contact avec un fluide. Cependant, cette méthode ne permet pas d'étudier le vieillissement d'un 20 matériau dans des conditions réelles d'utilisation, notamment lorsque ce matériau a une face en contact avec de l'air et une face en contact avec un fluide. Cette méthode n'est pas adaptée pour l'étude du vieillissement des matériaux multicouches, ni adaptée à l'étude du vieillissement des pièces réelles. 25 Pour pallier à ces inconvénients, la présente invention a pour objet un dispositif et un procédé qui permettent d'étudier simultanément le vieillissement d'un matériau polymère dans des conditions où une des ses faces est en contact avec un premier fluide, par exemple un fluide gazeux et l'autre 30 avec un second fluide, par exemple un fluide liquide tel un hydrocarbure, et dans des conditions où il est totalement immergé dans l'un des fluides. L'invention permet de comparer les résultats obtenus sur le même polymère avec le même fluide dans des conditions de températures et de pressions qui sont rigoureusement identiques. Immersion tests are also known for studying the aging of polymeric materials. These tests are easy to implement and make it possible to characterize the evolution of the mechanical properties of the polymer materials. Several samples of a material can be immersed at the same time in the same cell and be tested under the same operating conditions. Both sides of the material are in contact with a fluid. However, this method does not make it possible to study the aging of a material under real conditions of use, especially when this material has a face in contact with air and a face in contact with a fluid. This method is not suitable for the study of the aging of multilayer materials, nor adapted to the study of the aging of the real parts. To overcome these drawbacks, the present invention relates to a device and a method for simultaneously studying the aging of a polymer material under conditions where one of its faces is in contact with a first fluid, for example a gaseous fluid and the other 30 with a second fluid, for example a liquid fluid such as a hydrocarbon, and under conditions where it is totally immersed in one of the fluids. The invention makes it possible to compare the results obtained on the same polymer with the same fluid under conditions of temperatures and pressures that are strictly identical.

Ainsi, la présente invention concerne une cellule de test de vieillissement de matériaux comportant: - au moins une chambre comportant une ouverture obturée par une membrane en matériau à tester, des moyens d'entrée et de sortie d'au moins un fluide de test dans ladite chambre. Lesdits moyens d'entrée et de sortie peuvent être disposés à une distance déterminée de la membrane de façon à être situés au choix :au-dessus ou au-dessous du niveau du fluide de testa La face externe de la membrane peut être recouverte par une plaque 15 perforée ou une grille. La chambre peut comporter des moyens supports d'échantillon disposés entre la membrane et les moyens d'entrée et de sortie du fluide. La chambre peut comporter des moyens de contrôle de la pression interne à ladite chambre. 20 Une seconde chambre peut recouvrir ladite face externe de la membrane. Ladite seconde chambre peut comporter des moyens d'entrée et de sortie d'un fluide. La présente invention concerne en outre un procédé de test de 25 vieillissement en immersion et en perméabilité d'au moins un matériau mettant en oeuvre la cellule selon l'invention, dans lequel on effectue les étapes suivantes: - on découpe une membrane dans une plaque dudit matériau, on fixe la membrane sur l'ouverture de la chambre, 30 - on introduit le fluide d'essai, 10 on place la cellule dans une enceinte thermostatée pendant une durée de vieillissement. Le procédé peut comprendre une étape dans laquelle on peut contrôler la nature du ciel gazeux du liquide de test dans la chambre. Thus, the present invention relates to a material aging test cell comprising: at least one chamber comprising an opening closed by a membrane of material to be tested, means for entering and leaving at least one test fluid in said chamber. Said inlet and outlet means may be arranged at a predetermined distance from the membrane so as to be located at the choice: above or below the level of the test fluid. The outer face of the membrane may be covered by a perforated plate or grid. The chamber may comprise sample support means arranged between the membrane and the fluid inlet and outlet means. The chamber may comprise means for controlling the pressure inside said chamber. A second chamber may cover said outer face of the membrane. Said second chamber may comprise input and output means of a fluid. The present invention furthermore relates to a method for testing immersion and permeability aging of at least one material using the cell according to the invention, in which the following steps are carried out: a membrane is cut in a plate of said material, the membrane is fixed on the opening of the chamber, the test fluid is introduced, the cell is placed in a thermostatically controlled enclosure during an aging period. The method may include a step in which the nature of the gaseous gas of the test liquid in the chamber can be controlled.

Le procédé peut comprendre une étape dans laquelle on peut injecter dans la chambre un gaz inerte. Le procédé peut comprendre une étape dans laquelle on peut injecter dans la seconde chambre un gaz inerte. Le procédé peut comprendre une étape dans laquelle on peut placer 10 dans la chambre des éprouvettes en matériau à tester. Avantageusement, lesdites éprouvettes peuvent être - en immersion dans le fluide de test, ou dans le ciel gazeux du fluide de test. Par ailleurs, on peut effectuer des essais sur des éprouvettes découpées 15 dans le matériau de la membrane après la durée de vieillissement. En outre, on peut effectuer des essais sur les éprouvettes disposées à l'intérieur de la chambre, après vieillissement. The method may include a step in which an inert gas can be injected into the chamber. The method may include a step in which an inert gas may be injected into the second chamber. The method may comprise a step in which specimens of test material may be placed in the chamber. Advantageously, said test pieces may be - immersed in the test fluid, or in the gaseous atmosphere of the test fluid. On the other hand, tests can be carried out on specimens cut from the membrane material after the aging period. In addition, it is possible to carry out tests on the specimens disposed inside the chamber, after aging.

Le dispositif selon l'invention permet de cumuler les avantages des tests 20 sur bancs de canalisation et des tests en immersion. Il permet de réaliser simultanément des tests de vieillissement en immersion et en perméabilité dans des conditions parfaitement identiques. Le dispositif selon l'invention peut être utilisé avec n'importe quel type de matériau en polymères ou n'importe quelles structures à base de polymères par exemple des matériaux 25 thermoplastiques, des élastomères, des matériaux composites, des matériaux multicouches, des matériaux avec des revêtements. Le dispositif et le procédé selon l'invention peut s'appliquer au domaine de l'étude des matériaux polymère utilisés dans l'industrie pétrolière, l'industrie automobile ou encore l'industrie aéronautique. 30 L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, détails caractéristiques et avantages de celle-ci, apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit de modes de réalisation particuliers de l'invention, donnés uniquement à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures ci-après annexés, parmi lesquelles: - la figure 1 est une vue schématique du dispositif selon l'invention, 5 - la figure 2 est une vue schématique d'une variante du dispositif selon l'invention, la figure 3 est une vue schématique du dispositif mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention, la figure 4 est une vue schématique du dispositif mis en oeuvre dans une variante du procédé selon l'invention, - la figure 5 est une représentation schématique des éprouvettes qui peuvent être prélevées dans l'échantillon à la fin du test de vieillissement. The device according to the invention makes it possible to cumulate the advantages of tests 20 on pipe banks and immersion tests. It allows simultaneous immersion and permeability aging tests under exactly the same conditions. The device according to the invention can be used with any type of polymer material or any polymer-based structures, for example thermoplastic materials, elastomers, composite materials, multilayer materials, materials with coatings. The device and method according to the invention can be applied to the field of the study of polymer materials used in the petroleum industry, the automotive industry or the aeronautical industry. The invention will be better understood, and other objects, particulars and advantages thereof, will become more apparent upon reading the following description of particular embodiments of the invention, given for illustrative and non-limiting purposes only. non-limiting, with reference to the appended figures, of which: - Figure 1 is a schematic view of the device according to the invention; - Figure 2 is a schematic view of a variant of the device according to the invention, FIG. 3 is a schematic view of the device used in the method according to the invention; FIG. 4 is a schematic view of the device used in a variant of the method according to the invention; FIG. 5 is a diagrammatic representation; specimens that can be taken from the sample at the end of the aging test.

Les figures 1 et 2 illustrent le dispositif selon l'invention et les figures 3 et 4 illustrent le dispositif mis en oeuvre selon le procédé de l'invention. Les éléments identiques dans les figures sont désignés par les mêmes numéros de références. Par "vieillissement en immersion" on entend au sens de la présente 20 invention, le vieillissement d'un matériau dans lequel les faces du matériaux sont en contact avec un liquide, ou sont en contact avec un gaz. Par "vieillissement en perméabilité", on entend au sens de la présente invention le vieillissement d'un matériau dont une des faces est en contact avec le fluide d'essai et l'autre face est en contact avec un gaz (par exemple 25 l'air ambiant). En référence à la figure 1, la cellule de test de vieillissement de matériaux comprend une chambre de test (10) apte à recevoir un fluide d'essai ou de test (34) et comprenant une ouverture. Le corps de la chambre est en général cylindrique et l'échantillon (12), sous forme d'une membrane, est placé 30 de façon à obturer l'ouverture de la chambre. L'échantillon est maintenu en place par un anneau (14), de type bride serrée sur une collerette de la chambre (10) par des boulons ou des vis (16). La chambre est remplie avec un volume de fluide d'essai (34) inférieur au volume de la chambre. L'espace (36) entre la phase liquide du fluide d'essai et le fond de la chambre peut comprendre une phase gazeuse ou ciel gazeux comprenant les vapeurs du fluide d'essai et 5 éventuellement de l'air ou un gaz inerte. L'échantillon a donc une face (30) en contact avec la phase liquide du fluide d'essai et une face externe (32) qui est en contact avec de l'air ambiant. L'échantillon est constituée du matériau dont on souhaite mesurer la perméabilité et le vieillissement dans le temps. Le matériau peut être 10 n'importe quel type de matériaux en polymère ou n'importe quelle structure à base de polymères: par exemple des matériaux thermoplastiques, des élastomères, des matériaux composites, des matériaux multicouches, des matériaux avec des revêtements. L'épaisseur de l'échantillon est comprise entre 0,5 et 5 mm. La taille de l'échantillon est adaptée à la taille de 15 l'ouverture de la cellule du dispositif selon l'invention. Le fluide d'essai peut être tout type de fluide dont la pression (tension de vapeur) développée à la température à laquelle s'effectue le test de vieillissement est inférieure à 10 bars (1 bar= 0,1 MPa). Le fluide d'essai peut être choisi dans le groupe formé par l'essence, le gazole, le kérosène, les biodiesels, les essences éthanolées, les biokérosènes, les solvants purs et les huiles, ou leurs mélanges. Les joints d'étanchéités, non représentés sur les figures, utilisés pour éviter les fuites présentent un coefficient de déformation et un taux de déformation qui leur permettent de s'adapter à des matériaux polymère plus ou moins rigides et d'assurer une bonne étanchéité du dispositif, quelque soit la composition du fluide d'essai. Le dispositif selon la figure 1 comprend également au moins des moyens d'entrée et de sortie (22) de la chambre de test de façon à pouvoir faire circuler un fluide d'essai . Ces moyens ont plusieurs fonctions - d'introduire dans la chambre un volume de fluide d'essai, de faire le vide dans la chambre avant l'injection d'un volume de fluide d'essai. Ainsi, on peut avoir au dessus de la phase liquide dudit fluide, une phase vapeur ne contenant que les constituants gazeux provenant de l'évaporation du fluide pendant le déroulement du test, 5 d'effectuer un "inertage" en remplaçant l'air contenu dans la chambre lors du remplissage par le fluide d'essai, par un gaz inerte, tel que l'azote ou un gaz rare ou un mélange de ces deux composés. Cet inertage est indispensable si l'on souhaite éviter l'oxydation du fluide d'essai durant le test, 10 d'effectuer un renouvellement ou une circulation du fluide d'essai pendant la durée du test, d'effectuer des prélèvements périodiques dans la phase gazeuse et/ou dans la phase liquide, de renouveler la phase gazeuse au dessus de la phase liquide du fluide 15 d'essai, en introduisant par exemple régulièrement des composés gazeux qui ont pu être consommés par la réaction entre le fluide d'essai, l'échantillon et/ou les éprouvettes. Le dispositif selon l'invention peut comprendre en outre un moyen de protection (24) de l'échantillon. Ce moyen peut être une plaque perforée, ou un 20 matériau fritté ou une grille. Il permet de protéger l'échantillon et si besoin de le soutenir tout en laissant le contact avec l'air et favorisant son renouvellement. Le dispositif selon l'invention peut comprendre un moyen de contrôle (18) de la pression interne de ladite chambre. Ce moyen peut être une soupape, 25 un obturateur, ou une valve, et permet de purger du gaz si la pression résultant de l'équilibre thermodynamique entre la phase liquide du fluide à tester et la phase vapeur augmente de manière incontrôlée dans la chambre (10). Dans une variante de l'invention représentée par la figure 2, le dispositif 30 selon l'invention peut comprendre une deuxième chambre (26) apte à contenir un fluide, de préférence au moins un gaz ou un mélange gazeux. Cette chambre comprend une ouverture qui est en contact avec la face (32) opposée de la face de l'échantillon (30) en contact avec le fluide d'essai. Les deux chambres ont des moyens de fixation qui coopèrent directement entre eux. Cette variante du dispositif permet notamment de tester la perméabilité de l'échantillon en présence d'un gaz autre que de l'air, et même en présence d'un liquide. La deuxième chambre peut comprendre au moins des moyens d'entrée et de sortie d'un fluide (28). Ces moyens ont plusieurs fonctions: d'effectuer un inertage en remplaçant l'air contenu dans la deuxième chambre par un gaz inerte tel que l'azote ou un gaz rare. Cet inertage 10 permet de tester l'échantillon sans que la face opposée (32) à la face en contact avec la phase liquide du fluide d'essai (30) soit en contact avec l'oxygène de l'air et ne s'oxyde, - de prélever périodiquement du gaz pour analyser sa composition. Ce gaz est alimenté par la perméation de certains composés du fluide d'essai à 15 travers l'échantillon. Ces analyses permettent une étude précise des phénomènes de perméabilité de l'échantillon, - d'effectuer des purges après les prélèvements, d'effectuer un balayage avec un gaz vecteur inerte tel que l'azote ou un gaz rare et donc d'analyser en continu les gaz ayant traversé 20 l'échantillon, tout en maintenant un niveau de concentration de ces gaz proche de zéro. Les moyens d'entrée et de sortie connectés à la première chambre et/ou à la seconde chambre sont des moyens bien connus de l'homme du métier. Le dispositif selon l'invention et ses variantes peuvent comprendre des 25 moyens de contrôle de la température, tels qu'une sonde thermique et des moyens d'analyse en continu de la perméabilité, tels qu'un capteur de pression différentielle par exemple. Le dispositif de l'invention est construit dans des matériaux qui résistent à la température et à la pression résultant de l'équilibre thermodynamique qui se crée entre la phase liquide du fluide à 30 tester et la phase vapeur à l'intérieur de la cellule. L'invention concerne aussi un procédé d'un test de vieillissement en immersion et en perméabilité d'au moins un matériau dans lequel on met en oeuvre le dispositif décrit ci-dessus ou une des ces variantes. On découpe des éprouvettes (40) et l'échantillon (12) dans le matériau 5 dont on souhaite mesurer le vieillissement en immersion et en perméabilité. Ces éprouvettes (40) peuvent être des haltères de traction, des parallélépipèdes de DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analysis ou analyse thermomécanique dynamique) ou des rectangles de gonflement. Les éprouvettes sont placées dans la chambre (10). On ferme le dispositif selon 10 l'invention en plaçant et en fixant l'échantillon (12) dans son support (14 et 16). Puis, on injecte dans la chambre (10) via les moyens d'entrée et de sortie (22) le fluide d'essai (34). Optionnellement, on place le moyen de protection (24) sur la face de l'échantillon qui est en contact avec l'air (32). On détermine la durée et la température à laquelle s'effectue le test de vieillissement en ixnnïersion et- en perméabilité. Le dispositif est ensuite placé dans une enceinte thermostatée. On effectue des analyses pour étudier la perméabilité et le vieillissement du matériau. Figures 1 and 2 illustrate the device according to the invention and Figures 3 and 4 illustrate the device implemented according to the method of the invention. The identical elements in the figures are designated by the same reference numbers. By "immersion aging" is meant in the sense of the present invention, the aging of a material in which the faces of the material are in contact with a liquid, or are in contact with a gas. For the purpose of the present invention, the term "permeability aging" means the aging of a material one of whose faces is in contact with the test fluid and the other side of which is in contact with a gas (for example 'ambiant air). With reference to FIG. 1, the material aging test cell comprises a test chamber (10) adapted to receive a test or test fluid (34) and comprising an opening. The body of the chamber is generally cylindrical and the sample (12) in the form of a membrane is placed so as to seal the opening of the chamber. The sample is held in place by a flange-type ring (14) clamped to a flange of the chamber (10) by bolts or screws (16). The chamber is filled with a test fluid volume (34) smaller than the volume of the chamber. The gap (36) between the liquid phase of the test fluid and the bottom of the chamber may comprise a gaseous phase or gaseous phase comprising the vapors of the test fluid and optionally air or an inert gas. The sample therefore has a face (30) in contact with the liquid phase of the test fluid and an outer face (32) which is in contact with ambient air. The sample consists of the material whose permeability and aging over time is to be measured. The material can be any type of polymer material or any polymer-based structure: for example thermoplastic materials, elastomers, composite materials, multilayer materials, materials with coatings. The thickness of the sample is between 0.5 and 5 mm. The size of the sample is adapted to the size of the opening of the cell of the device according to the invention. The test fluid may be any type of fluid whose pressure (vapor pressure) developed at the temperature at which the aging test is performed is less than 10 bar (1 bar = 0.1 MPa). The test fluid may be selected from the group consisting of gasoline, gas oil, kerosene, biodiesels, ethanol species, biokerosenes, pure solvents and oils, or mixtures thereof. The seals, not shown in the figures, used to prevent leakage have a strain coefficient and a strain rate that allow them to adapt to more or less rigid polymer materials and to ensure a good seal of the device, whatever the composition of the test fluid. The device according to Figure 1 also comprises at least input and output means (22) of the test chamber so as to circulate a test fluid. These means have several functions - to introduce a volume of test fluid into the chamber, to evacuate the chamber before injecting a volume of test fluid. Thus, it is possible to have above the liquid phase of said fluid, a vapor phase containing only the gaseous constituents originating from the evaporation of the fluid during the course of the test, to carry out an "inerting" by replacing the air contained in it. in the chamber during filling by the test fluid with an inert gas, such as nitrogen or a rare gas or a mixture of these two compounds. This inerting is essential if it is desired to avoid the oxidation of the test fluid during the test, to carry out a renewal or a circulation of the test fluid during the test, to carry out periodic sampling in the test. gas phase and / or in the liquid phase, to renew the gas phase above the liquid phase of the test fluid, for example by introducing regularly gaseous compounds that could be consumed by the reaction between the test fluid , the sample and / or the test pieces. The device according to the invention may further comprise a means of protection (24) of the sample. This means can be a perforated plate, or a sintered material or a grid. It protects the sample and if necessary to support it while leaving the contact with the air and promoting its renewal. The device according to the invention may comprise means for controlling (18) the internal pressure of said chamber. This means can be a valve, a shutter, or a valve, and can purge gas if the pressure resulting from the thermodynamic equilibrium between the liquid phase of the test fluid and the vapor phase increases uncontrollably in the chamber ( 10). In a variant of the invention shown in FIG. 2, the device 30 according to the invention may comprise a second chamber (26) capable of containing a fluid, preferably at least one gas or a gaseous mixture. This chamber includes an opening that is in contact with the opposite face (32) of the face of the sample (30) in contact with the test fluid. Both chambers have fastening means which cooperate directly with each other. This variant of the device makes it possible in particular to test the permeability of the sample in the presence of a gas other than air, and even in the presence of a liquid. The second chamber may comprise at least one inlet and outlet means for a fluid (28). These means have several functions: to perform inerting by replacing the air in the second chamber with an inert gas such as nitrogen or a rare gas. This inerting 10 makes it possible to test the sample without the opposite face (32) to the face in contact with the liquid phase of the test fluid (30) being in contact with the oxygen of the air and not oxidizing - Periodically take gas to analyze its composition. This gas is fed by the permeation of certain test fluid compounds through the sample. These analyzes allow a precise study of the phenomena of permeability of the sample, to carry out purges after the samples, to carry out a sweep with an inert carrier gas such as nitrogen or a rare gas and thus to analyze in The gases passing through the sample are continuously passed while maintaining a concentration level of these gases close to zero. The input and output means connected to the first chamber and / or the second chamber are means well known to those skilled in the art. The device according to the invention and its variants may comprise means for controlling the temperature, such as a thermal probe and continuous permeability analysis means, such as a differential pressure sensor for example. The device of the invention is constructed of materials that withstand the temperature and pressure resulting from the thermodynamic equilibrium that is created between the liquid phase of the fluid to be tested and the vapor phase inside the cell. The invention also relates to a method of an aging test in immersion and in permeability of at least one material in which the device described above or one of these variants is used. Cut specimens (40) and the sample (12) in the material 5 of which it is desired to measure aging in immersion and permeability. These specimens (40) may be tensile dumbbells, parallelepipeds DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analysis or dynamic thermomechanical analysis) or bulging rectangles. The test pieces are placed in the chamber (10). The device according to the invention is closed by placing and fixing the sample (12) in its holder (14 and 16). Then, the test fluid (34) is injected into the chamber (10) via the inlet and outlet means (22). Optionally, the protective means (24) is placed on the face of the sample which is in contact with the air (32). The time and temperature at which the aging test is carried out is determined in terms of permeability and permeability. The device is then placed in a thermostatically controlled enclosure. Analyzes are performed to study the permeability and aging of the material.

La figure 3 représente une variante du procédé selon l'invention, dans 20 laquelle les éprouvettes (40) sont immergées dans la phase liquide du fluide d'essai. Les éprouvettes sont posées sur des supports (non représentés) permettant de maintenir les éprouvettes immergées dans la phase liquide du fluide d'essai, sans contact avec l'échantillon (12). La figure 4 illustre une autre variante du procédé selon l'invention, dans 25 laquelle les éprouvettes (40) sont immergées dans une phase gazeuse contenant des vapeurs du fluide d'essai. Les éprouvettes (40) sont placées sur un support (20), par exemple une grille. Le niveau de la phase liquide du fluide test se trouve en dessous du moyen de support. Dans une autre mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il est 30 possible de combiner les deux variantes décrites ci-dessus. Ainsi, on peut ainsi avoir simultanément des éprouvettes (40) dans la phase liquide du fluide d'essai (34), des éprouvettes (40) dans une phase gazeuse contenant des vapeurs du fluide d'essai (36) et un échantillon (12) en contact avec la phase liquide du fluide sur une des ces faces seulement et dans lequel on prélève à la fin du test des éprouvettes. Le dispositif et le procédé et leurs variantes 5 permettent donc de réaliser un test de vieillissement en perméabilité et en immersion qui reproduit des conditions d'utilisation d'une pièce du circuit carburant. En effet, le réservoir d'un carburant a une partie d'une de ses parois au contact de la phase liquide du carburant et le reste au contact de la phase vapeur du carburant, l'autre face étant en contact avec de l'air ambiant_ 10 Dans une variante du procédé selon l'invention, on renouvelle la phase gazeuse au dessus de la phase liquide du fluide d'essai en injectant de l'air par exemple, ou tout composé gazeux qui aurait été consommé par la réaction entre le fluide d'essai et l'échantillon et/ou les éprouvettes. Par exemple, on peut réinjecter régulièrement de l'oxygène. 15 Dans une variante du procédé selon l'invention, on injecte un gaz inerte dans la chambre (10) avant l'injection du fluide d'essai. De manière préférée, le procédé selon l'invention s'effectue à une température comprise entre 40°C et 200°C, de préférence entre 40°C et 150°C. La pression à l'intérieur de la chambre est comprise entre 1 et 11 bars, de 20 préférence entre 1 et 10 bar. Les analyses d'étude de perméabilité peuvent être des pesées à intervalle de temps réguliers du dispositif de l'invention, ou des mesures de pressions différentielles. Ces analyses peuvent aussi comprendre des prélèvements à intervalle de temps réguliers de la phase liquide du fluide et/ou 25 des prélèvements de la phase gazeuse dans la chambre et/ou la seconde chambre. Les compositions de ces prélèvements sont analysées par chromatographie. On peut aussi mesurer l'acidité; la teneur en antioxydants de ces prélèvements. Ces analyses s'effectuent avec des moyens bien connus de l'homme du métier, tels que des chromatographes ou des appareils de type 30 PetroOxy®. Lorsque que la durée du vieillissement est atteinte, on récupère les éprouvettes (40) placées dans la chambre (10) et l'échantillon (12). On prélève dans l'échantillon à tester des éprouvettes comme illustré à la figure 5. Les éprouvettes prélevées (42) peuvent être de formes identiques ou différentes des éprouvettes qui ont été testées en immersion (40). Puis, on effectue des analyses de résistance mécanique ou dynamiques sur les éprouvettes qui ont été en immersion et sur les éprouvettes prélevées dans l'échantillon. Figure 3 shows a variant of the process according to the invention, in which the specimens (40) are immersed in the liquid phase of the test fluid. The test pieces are placed on supports (not shown) making it possible to keep the specimens immersed in the liquid phase of the test fluid, without contact with the sample (12). FIG. 4 illustrates another variant of the process according to the invention, in which the test pieces (40) are immersed in a gaseous phase containing vapors of the test fluid. The specimens (40) are placed on a support (20), for example a grid. The level of the liquid phase of the test fluid is below the support means. In another implementation of the method according to the invention, it is possible to combine the two variants described above. Thus, simultaneously test pieces (40) can be obtained in the liquid phase of the test fluid (34), test pieces (40) in a gas phase containing vapors of the test fluid (36) and a sample (12). ) in contact with the liquid phase of the fluid on one of these faces only and in which samples are taken at the end of the test. The device and the method and their variants 5 thus make it possible to carry out a permeability and immersion aging test which reproduces conditions of use of a part of the fuel circuit. Indeed, the fuel tank has a part of one of its walls in contact with the liquid phase of the fuel and the remainder in contact with the vapor phase of the fuel, the other face being in contact with air In a variant of the process according to the invention, the gas phase is renewed above the liquid phase of the test fluid by injecting air for example, or any gaseous compound that would have been consumed by the reaction between the test fluid and the sample and / or test pieces. For example, oxygen can be reinjected regularly. In one variant of the process according to the invention, an inert gas is injected into the chamber (10) before the injection of the test fluid. Preferably, the process according to the invention is carried out at a temperature of between 40 ° C. and 200 ° C., preferably between 40 ° C. and 150 ° C. The pressure inside the chamber is between 1 and 11 bar, preferably between 1 and 10 bar. The permeability study analyzes may be regular time interval weighings of the device of the invention, or differential pressure measurements. These assays may also include regular time interval sampling of the liquid phase of the fluid and / or sampling of the gas phase in the chamber and / or the second chamber. The compositions of these samples are analyzed by chromatography. One can also measure the acidity; the antioxidant content of these samples. These analyzes are carried out with means well known to those skilled in the art, such as chromatographs or apparatus of the PetroOxy® type. When the aging time is reached, the specimens (40) placed in the chamber (10) and the sample (12) are recovered. Test specimens are taken from the sample to be tested as shown in FIG. 5. The sampled specimens (42) may be of the same or different shapes as the test specimens which have been immersed (40). Then, mechanical or dynamic strength tests are carried out on the specimens which were immersed and on the specimens taken from the sample.

Claims (15)

REVENDICATIONS1. Cellule de test de vieillissement de matériaux REVENDICATIONS1. Cellule de test de vieillissement de matériaux comportant: - au moins une chambre comportant une ouverture obturée par une membrane en matériau à tester, - des moyens d'entrée et de sortie d'au moins un fluide de test dans ladite chambre. REVENDICATIONS1. Material aging test cell CLAIMS1. Material aging test cell comprising: at least one chamber comprising an opening closed with a membrane of material to be tested, means for entering and leaving at least one test fluid in said chamber. 2. Cellule selon la revendication 1, dans laquelle lesdits moyens d'entrée 10 et de sortie sont disposés à une distance déterminée de la membrane de façon à être situés au choix au-dessus ou au-dessous du niveau du fluide de test. The cell of claim 1, wherein said input and output means are disposed at a predetermined distance from the membrane so as to be optionally located above or below the level of the test fluid. 3. Cellule selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la face externe de a membrane est recouverte par une plaque perforée ou une grille. 3. Cell according to claim 1 or 2, wherein the outer face of the membrane is covered by a perforated plate or a grid. 4. Cellule selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle la chambre comporte des moyens supports d'échantillon disposés entre la membrane et les moyens d'entrée et de sortie du fluide. 20 4. Cell according to one of claims 1 to 3, wherein the chamber comprises sample support means disposed between the membrane and the inlet and outlet means of the fluid. 20 5. Cellule selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle la chambre comporte des moyens de contrôle de la pression interne à ladite chambre. 5. Cell according to one of claims 1 to 4, wherein the chamber comprises means for controlling the internal pressure in said chamber. 6. Cellule selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle une seconde chambre recouvre ladite face externe de la membrane. 6. Cell according to one of the preceding claims, wherein a second chamber covers said outer face of the membrane. 7. Cellule selon la revendication 6, dans laquelle ladite seconde chambre comporte des moyens d'entrée et de sortie d'un fluide. 7. The cell of claim 6, wherein said second chamber comprises means for entering and leaving a fluid. 8. Procédé de test de vieillissement en immersion et en perméabilité 30 d'au moins un matériau mettant en oeuvre la cellule selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel on effectue les étapes suivantes: 15 25- on découpe une membrane dans une plaque dudit matériau, on fixe la membrane sur l'ouverture de la chambre, - on introduit le fluide d'essai, on place la cellule dans une enceinte thermostatée pendant une durée de vieillissement. 8. Immersion and permeability aging test method of at least one material employing the cell according to one of claims 1 to 7, in which the following steps are carried out: a membrane is cut out in a plate of said material, the membrane is fixed on the opening of the chamber, the test fluid is introduced, the cell is placed in a thermostatically controlled enclosure during an aging period. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel on contrôle la nature du ciel gazeux du liquide de test dans la chambre. 10 9. The method of claim 8, wherein controlling the nature of the gaseous gas test liquid in the chamber. 10 10. Procédé selon les revendications 8 ou 9, dans lequel on injecte dans la chambre un gaz inerte. 10. Process according to claims 8 or 9, wherein an inert gas is injected into the chamber. 11. Procédé selon l'une des revendications 8 à 10, dans lequel on injecte dans la seconde chambre un gaz inerte. 11. Method according to one of claims 8 to 10, wherein is injected into the second chamber an inert gas. 12. Procédé selon l'une des revendications 8 à 11, dans lequel on place dans la chambre des éprouvettes en matériau à tester. 12. Method according to one of claims 8 to 11, wherein is placed in the chamber test pieces of material to be tested. 13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel lesdites éprouvettes 20 sont: - en immersion dans le fluide de test, ou - dans le ciel gazeux du fluide de test. The method of claim 12, wherein said specimens are: - immersed in the test fluid, or - in the gaseous atmosphere of the test fluid. 14. Procédé selon l'une des revendications 8 à 13, dans laquelle on 25 effectue des essais sur des éprouvettes découpées dans le matériau de la membrane après la durée de vieillissement. 14. The method according to one of claims 8 to 13, wherein tests are carried out on specimens cut from the membrane material after the aging period. 15. Procédé selon l'une des revendications 12 à 14, dans lequel on effectue des essais sur les éprouvettes disposées à l'intérieur de la chambre, 30 après vieillissement. 15 15. Method according to one of claims 12 to 14, wherein tests are carried out on the specimens disposed inside the chamber, after aging. 15