FR2944457A1

FR2944457A1 - Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation.

Info

Publication number: FR2944457A1
Application number: FR0952565A
Authority: FR
Inventors: Anne Marie Lheritier; Severine Ferard
Original assignee: ECOLE DE BIOLOG IND EBI
Current assignee: ECOLE DE BIOLOG IND EBI
Priority date: 2009-04-20
Filing date: 2009-04-20
Publication date: 2010-10-22
Anticipated expiration: 2029-04-20
Also published as: FR2944458B1; FR2944458A1; FR2944457B1

Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire, huile-dans-eau, par voie directe ou indirecte, à froid et à faible agitation pendant un temps court, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane (ou xanthane) à titre de gélifiant, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique et/ou amphotère, et au moins un liquide lipophile.

Description

Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte à froid et à faible agitation

L'art antérieur Les épaississants ou gélifiants sont fréquemment utilisés dans la fabrication des produits cosmétiques ou pharmaceutiques, en particulier les émulsions, dans le but de modifier la viscosité, d'améliorer la stabilité ou la substantivité des produits.

Les épaississants ou gélifiants dans les émulsions limitent les phénomènes de crémage ce qui garantit une durée de conservation plus importante, et empêche également la sédimentation des particules tout en permettant une utilisation facile du produit par le consommateur. Cependant, ces épaississants ou gélifiants nécessitent une mise en oeuvre particulière au niveau du procédé car ils ont tendance à mal se disperser dans les compositions en particulier dans les émulsions, et encore plus particulièrement dans les émulsions huile dans eau, ce qui entraîne par exemple une gélification incomplète et/ou une instabilité de l'émulsion.

L'art antérieur a résolu partiellement ce problème en dispersant ces épaississants ou gélifiants au moyen de systèmes d'agitation énergique important comme les défloculateurs, associés à un apport thermique conséquent lors des opérations de mélange.

Un des problèmes rencontrés par cette solution technique de l'art antérieur est la faible reproductibilité des conditions opératoires, fonction du matériel, ou encore de la température utilisée. En particulier une des conséquences est une mauvaise reproductibilité des lots d'un même produit à l'autre selon l'énergie développée par le moteur d'agitation lors de la fabrication.

Afin de résoudre le problème de dispersion du gélifiant, l'art antérieur décrit également des compositions contenant, en plus du gélifiant, un liquide lipophile dont le rôle est de permettre une meilleure dispersion de l'agent gélifiant lors de la fabrication des produits.

Cependant, les gélifiants utilisés dans l'art antérieur en association avec le liquide lipophile appartiennent à la catégorie des dérivés acryliques. Ces dérivés acryliques sont sensibles à l'environnement ionique et ne peuvent pas être utilisés dans tous les développements de produit.

A l'inverse, la présente invention s'intéresse à un gélifiant particulier, la gomme xanthane, qui en association avec un liquide lipophile est capable d'épaissir les liquides ou de gélifier une émulsion dans une gamme de pH élevée en présence de forte concentration ionique. En outre la demanderesse a montré que l'utilisation de la gomme de xanthane comme gélifiant dans une émulsion cosmétique ou pharmaceutique huiledans-eau pouvait résoudre le problème de la reproductibilité des conditions opératoires, car ne nécessitait pas de forte agitation pendant un temps important ni d'apport thermique important.

La demande internationale de brevet WO 2007/091016 décrit une méthode de préparation d'une émulsion huile dans eau comprenant les étapes suivantes : a) dispersion d'un agent de surface de type non-ionique et d'une association de xanthane et de polyglucomannan (association xanthane + polyglucomannan dans les concentrations allant de 0,02 à 0,5% en poids de l'émulsion obtenue) dans une huile ou un milieu liquide non aqueux, b) mélange de l'eau avec la phase huileuse obtenue à l'étape a), de préférence à basse température et sous une énergie mécanique de cisaillement faible, afin de former une émulsion huile dans eau, et c) mélange de l'émulsion obtenue, de préférence sous 15 faible agitation, jusqu'à homogénéisation. La particularité de la présumée invention décrite dans ce document est l'utilisation de tensio-actif non ionique en association avec la gomme de xanthane et le polyglucomannan, ainsi qu'une huile, pour permettre 20 l'obtention d'émulsion huile dans eau stable par un procédé par voie indirecte à une température inférieure à 50°C et une agitation inférieure à 5000s-1.

A la lecture de la description de ce document l'homme du 25 métier en déduit que le procédé décrit ne permet pas l'élaboration d'émulsion stable si ce procédé est par voie directe (exemples 4 et 7), que les tensioactifs anioniques, cationiques et amphotères ne sont souhaitables dans les émulsions (page 9 lignes 4 à 9), et que le procédé ne permet pas l'élaboration d'émulsion stable à des concentrations ioniques supérieures à 0.05 moles. En outre à la lecture de ce document, il n'est pas possible pour l'homme du métier de déterminer la concentration de xanthane, celle-ci étant toujours en association avec du polyglucomannan, la concentration de l'association des deux molécules étant comprise entre 0,02 et 0,5%, et le ratio xanthane/polyglucomannan n'étant pas spécifié. Pour autant l'homme du métier peut en déduire que les concentrations de xanthane à utiliser sont faibles à très faibles et en tout cas bien inférieures à 0,5% en poids de la composition finale.

De manière surprenante et inattendue et à l'inverse des préjugés techniques émis par le document WO 2007/091016, la demanderesse a montré qu'il était possible d'obtenir des émulsions cosmétique ou pharmaceutique huile-dans-eau stable grâce à un procédé de fabrication par voie directe ou indirecte à froid et à faible agitation, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane à titre de gélifiant à des concentrations importantes, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique ou amphotère et leurs mélanges, et au moins un liquide lipophile.

La présente invention permet d'utiliser plus facilement la gomme xanthane dans les préparations cosmétiques ou pharmaceutiques car il n'est pas nécessaire d'apporter lors du procédé de fabrication de l'émulsion une énergie d'agitation forte pendant un temps long pour obtenir une dispersion optimale de la xanthane. En effet, lorsque la gomme xanthane est dispersée dans la composition contenant au moins un liquide lipophile, elle est capable de diffuser lentement au travers de ce liquide pour rejoindre la phase aqueuse soit épaissir le produit soit former un réseau gélifié stable et homogène.

L'invention procédé L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe, caractérisé en ce qu'il contient les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère, et leurs mélanges ; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase A à la phase B sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation à l'étape b) se fait à une température comprise entre 20 et 50°C.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation dans les étapes b), d) et e) se fait à l'aide d'une turbine.

L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase, caractérisé en ce qu'il contient les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère, et leurs mélanges ; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase B à la phase A sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une 5 émulsion huile-dans-eau stable.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation à l'étape b) se fait à une température comprise entre 20 et 50°C. Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation dans les étapes b), d) et e) se fait à l'aide d'une turbine.

15 Par "procédé de fabrication d'une émulsion huile-danseau par voie directe", on entend la fabrication d'une émulsion directe huile-dans-eau par ajout de la phase huileuse dans la phase aqueuse.

20 Par "procédé de fabrication d'une émulsion huile-danseau par voie indirecte", on entend la fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par ajout de la phase aqueuse dans la phase huileuse. 10 25 La phase A Par "xanthane", on entend un polysaccharide obtenu par fermentation de Xanthomonnas campestris et dont la chaîne principale est constituée par un enchaînement de glucopyranoses reliés entre eux par des liaisons a 1,4 glucosidiques (cellulose) sur lesquels viennent se greffer tous les 2 résidus de glucose une chaîne latérale constituée par 2 résidus de mannopyranoses encadrant 1 résidu d'acide glucuronique.

Dans un autre mode de réalisation de l'invention, le xanthane pourra être remplacé ou être utilisé avec un exopolysaccharide issu de la fermentation bactérienne tel que la gellane.

Par "agent de surface", ou tensioactif, détergent, surfactant, émulsionnants ou encore émulsifiant, on entend toute substance ayant la propriété de s'adsorber aux interfaces et donc de diminuer les tensions interfaciales. Les propriétés des agents de surface étant déterminées par leur structure, le caractère fondamental de ces produits est l'amphiphilie, c'est à dire la présence dans la molécule de deux groupements ayant des caractères de solubilité totalement différents : - Un groupement soluble dans l'huile, dit `lipophile' - Un groupement soluble dans l'eau, dit `hydrophile' Les agents de surface sont utilisés majoritairement pour leurs propriétés spécifiques qui permettent de faire des dispersions, notamment des émulsions. En effet les agents de surface sont des substances qui abaissent la tension superficielle du milieu dans lequel ils sont dissous. Ils peuvent être liposolubles ou hydrosolubles. On distingue les agents de surface anioniques, cationiques, amphotères et non ioniques. Le choix des agents de surface dépend, entre autres, de leur compatibilité avec le liquide lipophile choisie et de la polarité du milieu dans lequel ils se trouvent Dans le cadre de cette invention, on utilisera préférentiellement les agents de surface anioniques, cationiques et amphotères.

Par "agents de surface non ioniques", on entend un agent de surface ne possédant aucune charge nette. On peut citer à titre d'exemple les polysorbate ou ester de saccharose, alkylpolygluciside, ester de glycérol.

Par "agents de surface anioniques", on entend un agent de surface possédant un ou plusieurs groupes fonctionnels s'ionisant en solution aqueuse pour fournir des ions chargés positivement. On peut citer, à titre d'exemple : - Alkylbenzène sulfonate - Alcools sulfatés - Alkylsulfate - Alcools éthoxylés sulfatés - Dérivés phosphatés

Par "agent de surface cationique", on entend un agent de surface possédant un ou plusieurs groupements fonctionnels s'ionisant en solution aqueuse pour fournir des ions chargés positivement. On peut citer, à titre d'exemple : - Ammonium quaternaire - Amines tertiaires

Par "agent de surface amphotère", on entend un agent de surface, qui selon le pH du milieu dans lequel ils se trouvent, libère soit un ion positif soit un ion négatif.

En milieu alcalin, les agents de surface amphotères se comportent comme des agents de surface anioniques. En milieu acide, les agents de surface amphotères se comportent comme des agents de surface cationiques. On peut citer, à titre d'exemple : - La lecithine - Les betaïnes

De manière préférée selon la présente invention, la phase 5 A, et donc l'émulsion obtenue par ce procédé, ne contiennent pas d'agent de surface non ionique. Dans le cadre de cette invention, on préférera les agents de surface de type anionique.

10 Par "lipophile", on entend la propriété selon laquelle une une substance est compatible avec un lipide, c'est-à-dire peut accepter un lipide, une graisse ou une huile, pour former avec ces derniers une phase homogène. Par hydrophile on entend la propriété selon laquelle une 15 substance est compatible avec l'eau, c'est-à-dire peut absorber ou attirer l'eau, ou s'y dissoudre.

Par "chauffage" de la phase A, on entend l'apport d'énergie thermique pour porter la phase A à une 20 température comprise entre 20°C et 50°C. Par "agitation", on entend l'apport d'énergie mécanique par exemple au moyen d'une turbine.

L'agitation lors de l'étape b) du procédé selon 25 l'invention s'effectue par exemple un mélangeur à 13 mouvement planétaire, à une vitesse de 5 rpm à 1200 rpm. Il s'agit par conséquent d'une vitesse d'agitation faible.

Par "gellane", on entend un polysaccharide produit par fermentation de Sphingomonas elodea, plus communément nommé Pseudomonas elodea. Ce polysaccharide linéaire est constitué par l'enchaînement des monosaccharides suivants : D-Glucose, acide D-glucuronique et L-Rhamnose.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le xanthane utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 5% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 0.1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 0,5% à 1.5% en poids.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 10% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 0,1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 1% à 3% en poids.25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé est un émulsionnant huile-dans-eau, caractérisé par des valeurs de HLB supérieures à 6 selon l'échelle de Griffin. Par "émulsionnant huile-dans-eau", on entend un agent de surface permettant de réaliser des émulsions huile-danseau.

10 Par "HLB", ou "balance hydrophile-lipophile", on entend une grandeur adimensionnelle traduisant l'importance relative des groupements polaires et apolaires d'un agent de surface, ce qui conditionne l'affinité relative de la l'agent de surface pour l'eau et pour les milieux 15 organiques. Cette notion s'applique aux agents de surface non ioniques mais peut dans une certaine mesure être étendue aux agents de surface ioniques. La HLB est une échelle arbitraire comprise entre 0 et 20, admettant que les produits dont le HLB va de 0 à 10 sont 20 à tendance lipophiles et que ceux de HLB variant de 10 à 20 sont à tendance hydrophiles. Pour l'obtention d'une émulsion huile dans eau, il convient d'utiliser un agent de surface dont le HLB est généralement supérieur à 6. 25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le liquide lipophile utilisé dans la phase A est une huile choisie dans le groupe comprenant les huiles hydrocarbonées, les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, les huiles végétales, les huiles de silicones, les huiles fluorées, et leurs mélanges, ou un émollient choisi dans le groupe comprenant les esters, les éthers, les alcools de Guerbet, les glycérides et leurs mélanges, ou le mélange d'une dite huile ou d'un dit émollient

De manière encore préférée, le liquide lipophile utilisé dans le procédé selon l'invention est une huile végétale.

Encore plus préférentiellement, le liquide lipophile utilisé dans le procédé selon l'invention est l'huile de tournesol.

Par "huile", on entend une matière grasse principalement 20 formée de triglycérides, qui est liquide à la température ambiante. Parmi les huiles utilisées dans le cadre de cette invention on peut citer: - les huiles hydrocarbonées, telles que les esters et 25 les éthers de synthèse, comme par exemple l'huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le myristate d'isopropyle, le palmitate d'éthyl-2-hexyle, le stéarate d'octyl-2-dodécyle, l'érucate d'octyl-2-dodécyle, l'isostéarate d'isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l'isostéaryl lactate, l'octylhydroxystéarate, l'hydroxystéarate d'octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; les esters du pentaérythritol comme le tétraisostéarate de pentaérythrytyle ; - les dérivés lipophiles d'acides aminés, tels que le lauroyl sarcosinate d'isopropyle ; - les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d'origine minérale ou synthétique, tels que les huiles minérales, les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, l'isohexadecane, l'isododecane, l'isoparaffine hydrogéné; - les huiles végétales, telles que l'huile de coco, l'huile de palme, l'huile d'amande douce, l'huile d'olive, l'huile de tournesol, l'huile d'avocat, l'huile de ricin, l'huile de noix, l'huile de soja, l'huile d'arachide, l'huile de pépin de raison ; - les huiles de silicone, telles que les polyméthylsiloxanes volatiles ou non à chaîne siliconée, linéaire ou cyclique, liquides à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclopentasiloxane et la cyclohexadiméthylsiloxane ; les polydiméthylsiloxanes comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényl-diméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthyl- siloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ; - les huiles fluorées, telles que celles partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées ; - leurs mélanges.

Par "émollient", on entend une substance qui contribue à relâcher les tissus, à calmer l'inflammation et à adoucir la peau.

Les émollients utilisés dans le cadre de cette invention sont liquides à la température ambiante. Parmi les émollients que l'on peut utiliser dans le cadre de cette invention, on peut citer : - les esters et les ethers, tels que le décyloléate, le myristyl myristate, l'isopropyl palmitate, isopropyl myristate, le dicaprylether; - les alcools de Guerbet, tels que l'octyldodecanol ; - les glycérides, tels que les dérivés de l'acide capric/caprylic.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la phase A représente de 5% à 80% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 5% à 50%, et plus préférentiellement de 5% à 30% en poids.

La phase B Par "phase aqueuse", on entend de l'eau ou une solution comprenant majoritairement de l'eau, additionnée d'additifs d'origine végétale, minérale ou synthétique.

Par "préparation de la phase aqueuse B", on entend dans 25 le cas où la phase B est uniquement de l'eau, la mise à disposition d'eau (par exemple dans un récipient adapté) et dans le cas où la phase B est de l'eau additionnée d'additifs, on entend le mélange de l'eau et de ses additifs, suivi de la mise à disposition de la phase B (par exemple dans le récipient adapté).

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la phase aqueuse B représente de 20% à 95% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 50% à 95% en poids, et plus préférentiellement allant de 70% à 95% en poids.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'étape d) se fait sous une agitation comprise entre 600 et 1600 rpm, de préférence 800 à 1400 rpm, de préférence au moyen d'une turbine.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il contient une étape supplémentaire d'addition d'un agent conservateur à la phase A lors de l'étape a), lors de l'étape b), à la phase B lors de l'étape c), lors de l'étape d), lors de l'étape e) ou après l'étape e). Plus préférentiellement, l'addition de l'agent conservateur se fait lors de l'étape e) de 10 à 15 minutes après l'étape d) d'ajout de la phase A dans la phase B.

Par "agent conservateur", on entend un additif inhibant 5 le développement de microorganismes. Les agents conservateurs se divisent en deux catégories : - les antiseptiques qui protègent les phases aqueuses des contaminations bactériennes et fongiques, et - les antioxydants qui retardent les phénomènes de 10 rancissement.

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent conservateur utilisé est un mélange de phénoxyéthanol, de méthyl paraben, 15 d'éthylparaben, de propylparaben et de butylparaben (Sepicide HB).

Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il contient une étape supplémentaire 20 d'addition d'un agent cosmétiquement acceptable dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage cosmétique, d'un agent pharmaceutiquement acceptable dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage pharmaceutique et d'un agent alimentaire dans le cas où l'émulsion est une 25 émulsion à usage alimentaire. Les agents sont additionnés à la phase A lors de l'étape a), lors de l'étape b), à la phase B lors de l'étape c), lors de l'étape d), lors de l'étape e) ou après l'étape e). Plus préférentiellement, l'ajout de l'agent cosmétiquement acceptable a lieu avant ou après l'ajout du conservateur.

Par "agent cosmétiquement acceptable", ou "agent pharmaceutiquement acceptable" on entend un composé susceptible d'avoir une activité ou non, dans le cadre d'une utilisation cosmétique ou thérapeutique. Préférentiellement, les agents utilisés dans le cadre de cette invention sont destinée à un usage topique. Dans le cadre de cette invention, l'agent est par exemple choisi parmi . - les agents desquamants capables d'agir, soit en favorisant l'exfoliation, soit sur les enzymes impliquées dans la desquamation ou la dégradation des cornéodesmosomes, - les agents hydratants, - les agents dépigmentants ou propigmentants, - les agents anti-glycation, - les inhibiteurs de NO-synthase, - les inhibiteurs de 5alpha -réductase, - les inhibiteurs de lysyl et/ou prolyl hydroxylase, - les agents stimulant la synthèse de macromolécules dermiques ou épidermiques et/ou empêchant leur dégradation, - les agents stimulant la prolifération des fibroblastes ou des kératinocytes et/ou la différenciation des kératinocytes, - les agents myorelaxants, - les agents anti-microbiens, - les agents tenseurs, - les agents anti-pollution ou anti-radicalaires, - les agents anti-inflammatoires, - les actifs lipolytiques ou ayant une activité favorable, directe ou indirecte, sur la diminution du tissu adipeux, - les agents agissant sur la microcirculation, et - les agents agissant sur le métabolisme énergétique des cellules, et - le agent photoprotecteur, c'est à dire tout composé ou toute association de composés qui permettent 1' d'absorption, la réflexion ou la diffusion de rayonnement UV-A ou UV-B. - les conservateurs, - les parfums, - les bactéricides, - les absorbeurs d'odeur, - les matières colorantes, - les sels, - les agents de surface, 5 - les épaississants, - les bases.

Les quantités de ces différents agents sont celles classiquement utilisées dans le domaine considéré, et par 10 exemple de 0,01 à 20 % du poids total de la composition. Ces agents, selon leur nature, peuvent être introduits dans la phase grasse ou dans la phase aqueuse.

Dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage 15 pharmaceutique, elle comprendra obligatoirement un principe actif pour le traitement ou la prévention d'une pathologie ou d'au moins un symptôme associé à une pathologie.

20 Par "agent alimentaire acceptable", on entend tout composé ayant été approuvé comme tel par les autorités nationales du pays où le produit alimentaire final comprenant l'émulsion sera commercialisée. 25 L'invention émulsion Selon un autre aspect, l'invention concerne une émulsion obtenue selon les procédés de l'invention.

Par "émulsion", on entend un système hétérogène de deux liquides non miscibles, généralement une phase aqueuse et une phase liquide lipophile dont l'une des deux phases est dispersée dans l'autre sous forme de fines gouttelettes, l'ensemble étant homogène à l'oeil nu. La réussite d'une émulsion dépend : - De la nature des ingrédients - Du rapport eau, huile et agent de surface - Des modes de préparation.

Les émulsions de la présente invention peuvent être par exemple des émulsions à usage cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique, et préférentiellement à usage cosmétique.

De manière préférée, le procédé de fabrication selon la présente invention permet l'obtention d'émulsions huiledans-eau stables.

Par "émulsion stable", on entend une émulsion qui ne 25 présente pas de phénomènes de coalescence ou de synérèse25 après conservation pendant 6 mois à la température ambiante, de préférence après conservation pendant 12 mois à la température ambiante, et plus préférentiellement encore pendant 18 mois à la température ambiante.

Par "synérèse", on entend le procédé par lequel le liquide est libéré spontanément de la matrice gélifiée.

Par "coalescence", on entend le fusionnement des gouttelettes d'une émulsion caractérisée par la formation d'agrégats et qui conduit à la rupture d'une émulsion.

En outre, par "émulsion huile-dans-eau", on entend une émulsion composée d'une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse par voie directe ou par inversion de phase.

Préférentiellement, l'émulsion selon l'invention est caractérisée en ce que ladite émulsion est un gel crème de viscosité comprise entre 1000 et 4000 mPa.s, et de préférence entre 2000 et 3000 mPa.s. L'émulsion selon l'invention peut être appliquée sur la peau, les poils, les cils, les cheveux, les ongles, les lèvres, les muqueuses suivant l'usage auquel elle est destinée. Dans le cas d'une émulsion à usage cosmétique, l'émulsion peut être utilisée dans un procédé de traitement cosmétique de la peau, comprenant l'application de la composition selon l'invention sur la peau, par exemple en vue de la tonifier, de la régénérer, de lisser les ridules de la peau, et/ou pour lutter contre le vieillissement cutané, contre les méfaits des rayonnements UV et/ou pour renforcer les tissus cutanés contre les agressions de l'environnement.

L'émulsion selon l'invention peut être une composition de soin, notamment un produit de soin de la peau tel qu'une base de soin pour la peau, une crème de soin (crème de jour, de nuit, anti-rides), une base de maquillage ; une composition de soin pour les lèvres (baume à lèvres) ; une composition de protection solaire ou autobronzante. Ladite émulsion peut également être une composition de maquillage, notamment de maquillage de la peau, des lèvres, des cils, des sourcils, des cheveux. En particulier, la composition de maquillage peut être un fond de teint, un fard à joue, un fard à paupière, un produit anti-cernes, un produit de maquillage du corps. Dans le cadre d'une émulsion à usage pharmaceutique, l'émulsion peut être utilisée dans le traitement d'une pathologie ciblée par le principe actif qu'elle contient.

Par exemple, elle peut contenir un agent antifongique pour le traitement de mycoses. Exemples Exemple 1: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, cellulose, guar) et de Cocoglucoside

Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le 10 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le cocoglucoside. On effectue les mélanges pour plusieurs gélifiants dans des proportions spécifiées.

15 A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant

a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 cocoglucoside 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose, guar Dans un bêcher on chauffe le mélange huile, agent de surface, gélifiant à 50°C sous agitation faible. Après avoir obtenu un mélange homogène, on arrête le chauffage. On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : 20 25 Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 La fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles suivants : Protocole à froid : On place la phase B dans un bêcher, on ajoute la phase A sous agitation turbine (600 à 1600 rpm selon le type et la quantité de gélifiant). On maintient l'agitation pendant 10-15 min et on ajoute le conservateur.

Protocole à 50°C : On place la phase B dans un bêcher et on chauffe à 50°C, on ajoute la phase A chauffée à 50°C sous agitation turbine (600 à 1600 rpm selon le type et la quantité de gélifiant).On maintenir l'agitation pendant 10-15 min et on ajoute le conservateur.

b) Résultats Expérimentaux On effectue la mesure des viscosités des émulsions obtenues selon l'invention à l'aide d'un viscosimètre de type Physica et de type Brookfield. Dans la suite, on notera : - v(P) la viscosité mesurée avec le Physica à 20 rpm, 25 et - v(B) : viscosité mesurée avec le Brookfield. Les mesures de viscosité s'effectuent à 20 rpm avec le mobile n°3 sauf indication contraire.

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 418,9 mPa.s v (P) = 272,4 mPa.s v (B) = 1130 mPa.s v (B) = 810 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C.

Ces émulsions sont stables à température ambiante après conservation de 5 mois.

ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% .

Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 55 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 25 mPa.s v (B) = 25 mPa.s

Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 20 émulsions obtenues avec ce gélifiant.

iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 0,5~. Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s 25 v (B) = 12 mPa.s* v (B) = 5 mPa.s * mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°2

Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. 30 iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5~. Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 216 mPa.s v (P) = 205 mPa.s v (B) = 270 mPa.s v (B) = 225 mPa.s Nous obtenons une faible viscosité avec ce gélifiant et les émulsions obtenues est instable. Ces résultats ne sont donc pas satisfaisants.

10 B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant

a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 cocoglucoside 42.8 Gélifiant* 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar

Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit dans l'exemple 1.A)

On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits à l'exemple 1.A). 15 20 b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 932 mPa.s v (P) = 785 mPa.s / (B) = 3320 mPa.s v (B) = 3005 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 10 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables à température ambiante après conservation de 5 mois et ne présente pas de phénomène de synérèse. 15 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 403 mPa.s v (P) = 225 mPa.s 20 v (B) = 795 mPa.s v (B) = 275 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. 25 Les émulsions sont peu stables et présentent un début de synérèse.

iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C 30 v (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 70 mPa.s v (B) = 10 mPa.s 32 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.

iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : 5 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1000 mPa.s v (P) = 860 mPa.s v (B) = 2800 mPa.s v (B) = 2000 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 10 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions sont peu stables et présentent un début de synérèse.

15 C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant

a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 cocoglucoside 39 Gélifiant* 22 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose, guar Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A).

On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : 20 25 Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation (Phase A) 7.5 gélifiante Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits à l'exemple 1.A) b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : 10 v (P) = 1354 mPa.s v (P) = 1320 mPa.s v (B) = 5670 mPa.s* v (B) = 5470 mPa.s* *mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°2

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables à température ambiante après conservation de 5 mois et ne présentent pas de phénomène de synérèse. 20 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 703 mPa.s v (P) = 776 mPa.s 25 v (B) = 1825 mPa.s v (B) = 2520 mPa.s5 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont hétérogènes. iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 90 mPa.s v (B) = 5 mPa.s Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.

iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 2658 mPa.s v (P) = 2529 mPa.s / (B) = 8800 mPa.s* v (B) = 8830 mPa.s * * mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°4

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 20 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions présentent un phénomène de synérèse après une semaine de conservation à température ambiante.

25 Exemple 2: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, cellulose, guar) et de laurylglucoside

Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient 30 comme agent de surface le laurylglucoside. On effectue les mélanges pour plusieurs gélifiants dans des proportions spécifiées: A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant

a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 laurylglucoside 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar

Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A).

On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 15 l'exemple 1 . A) .

b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5% : 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 426 mPa.s v (B) = 1085 mPa.s v (B) = 1425 mPa.s v (B) = 1085 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de 5 conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse.

ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% . 10 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 30 mPa.s v (B) = 25 mPa.s

Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 15 émulsions obtenues avec ce gélifiant.

iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C 20 v (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 5 mPa.s v (B) = 0 mPa.s

Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. 25 iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 297 mPa.s v (P) = 270 mPa.s 30 v (B) = 405 mPa.s v (B) = 295 mPa.s

Les émulsions obtenues présentent une faible viscosité avec ce gélifiant et présentent un phénomène de synérèse.

B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 laurylglucoside 42.8 Gélifiant* 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar

Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 15 l'exemple 1 . A) .

b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% : 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1024 mPa.s v (P) = 810 mPa.s v (B) = 3960 mPa.s v (B) = 3050 mPa.s10 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions ne présentent pas de phénomène de synérèse. ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 230 mPa.s v (P) = 246 mPa.s 10 v (B) = 330 mPa.s v (B) = 350 mPa.s

La viscosité des émulsions obtenues sont faibles. Les résultats obtenus ne sont donc pas satisfaisants.

15 iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1%: Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 5 mPa.s v (B) = 15 mPa.s

20 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.

iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C 25 v (P) = 1079 mPa.s v (P) = 971mPa.s / (B) = 2890 mPa.s v (B) = 2655 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 30 50°C. Les émulsions obtenues sont instables.5 C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 laurylglucoside 39 Gélifiant* 22 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar

On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92 Préparation (Phase A) 7.5 gélifiante Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 15 l'exemple 1.A) .

b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1473 mPa.s v (P) = 1274 mPa.s v (B) = 6520 mPa.s v (B) = 4775 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. L'émulsion obtenue selon le protocole à froid est stable 5 après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse.

ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5~. 10 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 747 mPa.s v (P) = 768 mPa.s / (B) = 1695 mPa.s v (B) = 2780 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont hétérogènes, ce qui n'est pas satisfaisant pour une émulsion.

iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1.5~. 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 53 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 75 mPa.s v (P) = 0 mPa.s

Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 25 émulsions obtenues selon le procédé à 50°C avec ce gélifiant.

iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5~. 30 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 2691 mPa.s v (P) = 2476 mPa.s / (B) = 9940 mPa.s v (B) = 9040 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent rapidement un phénomène de synérèse. Exemple 3: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, guar) et de plurol diisostéarique

Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le 10 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le plurol diisostéarique.

A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 Plurol 46.15 diisostéarique Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar

20 Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A).

On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : 15 25 Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple 1.A). b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 398 mPa.s v (P) = 262 mPa.s / (B) = 1285 mPa.s v (B) = 770 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion 15 obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de conservation à température ambiante.

ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 20 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 55 mPa.s / (B) = 35 mPa.s v (B) = 40 mPa.s

25 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 286 mPa.s v (P) = 286 mPa.s v (B) = 550 mPa.s v (B) = 460 mPa.s Les émulsions obtenues présentent une faible viscosité avec ce gélifiant. Ces émulsions présentent, en outre, un début de synérèse. B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant

a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Plurol 42.8 diisostéarique gélifiant 14,4 15 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar

20 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.510 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple 1.A). b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 1024 mPa.s v (P) = 810 mPa.s v (B) = 3960 mPa.s v (B) = 3050 mPa.s

Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse.

ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1~.

Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 230 mPa.s* v (P) = 246 mPa.s / (B) = 330 mPa.s v (B) = 350 mPa.s *mesure effectuée à 50 rpm Les viscosités des émulsions obtenues sont faibles et ne sont donc pas satisfaisantes.

iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C v (P) = 1264 mPa.s v (P) = 1026 mPa.s / (B) = 6260 mPa.s v (B) = 3215 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent un phénomène de synérèse. C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant

a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 Plurol 39 diisostéarique Gélifiant* 22 10 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar

15 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92 Préparation gélifiante 7.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 20 l'exemple 1 . A) .5 b) Résultats expérimentaux

i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C v (P) = 1182 mPa.s v (P) = 998 mPa.s / (B) = 5040 mPa.s v (B) = 3695 mPa.s

La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. L'émulsion est stable après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse. ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 85 mPa.s v (P) = 145 mPa.s / (B) = 75 mPa.s v (B) = 75 mPa.s Les viscosités des émulsions obtenues sont très faibles et ne sont donc pas satisfaisantes.

iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5~: Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 2274 mPa.s v (P) = 1752 mPa.s / (B) = 10300 mPa.s v (B) = 4940 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. 47 Les émulsions obtenues présentent un phénomène de synérèse.

Exemple 4 : Association de xanthane et du sodium laureth sulfate

Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du 10 sodium laureth sulfate.

a) Protocole à froid On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec un agent de surface anionique, commercialisé par Cognis sous 15 l'appellation Texapon NSO. Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le Texapon NSO et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Texapon NSO 42.8 xanthane 14.4 On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes . Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.5 20 On pèse l'eau puis on y incorpore la préparation gélifiante sous agitation de 500 à 1400 rpm. On maintient l'agitation pendant 15 minutes et on ajoute 5 le Sepicide HB.

b) Résultat expérimentaux

On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on 10 obtient une viscosité de 3965 mPa.s à l'aide d'un viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3).

L'emulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. Exemple 5 : Association de xanthane et du sodium lauroyl glutamate

Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le 20 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du sodium lauroyl glutamate.

a) Protocole à froid

25 On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec un agent de surface anionique, commercialisé par Zschimmer and Schwartz sous l'appellation Protelan AGL 95.

Dans un bêcher, on mélange à froid l'huile, le Protelan 30 AGL 95 et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : 15 Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Protelan AGL 95 42.8 xanthane 14.4 Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le Protelan AGL 95 et la xanthane sous agitation faible.

On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes . Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation 7 gélifiante (Phase A) Sepicide HB 0.5 On pèse l'eau puis on y incorpore la préparation gélifiante sous agitation à 500 à 1400 rpm. On maintient l'agitation pendant 15 minutes puis on ajoute le Sepicide HB.

b) Résultat expérimentaux

On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on obtient une viscosité de 4210 mPa.s à l'aide viscosimètre 20 de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3). 10 15 L'émulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse.

Exemple 6 : Obtention de l'émulsion selon le procédé de 5 l'invention par voie indirecte

Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du du plurol diisostéarique. a) Protocole

On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec du plurol diisostéarique (nom INCI : polyglyceryl-3 15 diisostéarate).

Dans un bêcher, on mélange à froid l'huile, le plurol diisostéarique et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci- 20 dessous . Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Plurol 42.8 diisostéarique xanthane 14.4 Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le plurol diisostéarique et la xanthane sous agitation faible.

25 On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes . 10 Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.5 On ajoute l'eau sur la préparation gélifiante et on agite 5 au début à l'aide d'une spatule pour bien décoller le mélange du fond du bécher. Puis on place le bécher sous agitation mécanique (1300 rpm). On maintient l'agitation pendant 15 min. 10 b) Résultats expérimentaux

On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on obtient une viscosité de 3190 mPa.s à l'aide d'un 15 viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3).

L'émulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. 20

Claims

Revendications1. Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau 5 par voie directe, caractérisé en ce qu'il contient les étapes suivantes . a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, 10 - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère, et leurs mélanges ; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, 15 préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence 20 à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase A à la phase B sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus 25 préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encoreplus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
2. Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase, caractérisé en ce qu'il contient les étapes suivantes . a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère, et leurs mélanges ; - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C; d) ajout de la phase B à la phase A sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le xanthane utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 5% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 0.1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 0,5% à 1.5% en poids.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 10% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 0,1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 1% à 3% en poids.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 25 4, caractérisé en ce que le liquide lipophile utilisédans la phase A est une huile choisie dans le groupe comprenant les huiles hydrocarbonées, les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, les huiles végétales, les huiles de silicones, les huiles fluorées, et leurs mélanges, ou un émollient choisi dans le groupe comprenant les esters, les éthers, les alcools de Guerbet, les glycérides et leurs mélanges, ou le mélange d'une dite huile ou d'un dit émollient.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la phase A représente de 5% à 80% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 5% à 50%, et plus préférentiellement de 5% à 30% en poids.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la phase aqueuse B représente de 20% à 95% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenu obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 50% à 95% en poids, et plus préférentiellement allant de 70% à 95% en poids.
8. Emulsion obtenue selon le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.25
9. Emulsion selon la revendication 8, caractérisée en ce que ladite émulsion est un gel crème de viscosité comprise entre 1000 et 4000 mPa.s, et de préférence entre 2000 et 3000 mPa.s.