FR2918660A1 - METHOD FOR MANUFACTURING A BUILDING ELEMENT FROM A MIXTURE OF PLASTER, WATER AND A LOAD - Google Patents
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Abstract
Procédé de fabrication d'un élément de construction à partir d'un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge telle que du sable, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter un ester de silice à ce mélange (10), par exemple avant de fabriquer l'élément de construction par compression (12) du mélange, démoulage (14) et séchage (16), l'ester de silice polymérisant en présence d'eau pour former un réseau siliceux cristallin hydrophobe enchevêtré avec le réseau cristallin du gypse formé par hydratation du plâtre dans l'élément de construction.Method for manufacturing a building element from a mixture of plaster, water and a filler such as sand, characterized in that it consists in adding a silica ester to this mixture (10) for example, before manufacturing the construction element by compression (12) of the mixture, demolding (14) and drying (16), the silica ester polymerizes in the presence of water to form a hydrophobic crystalline siliceous lattice entangled with the crystalline network of gypsum formed by hydration of the plaster in the building element.
Description
PROCEDE DE FABRICATION D'UN ELEMENT DE CONSTRUCTION A PARTIR D'UN MELANGEMETHOD FOR MANUFACTURING A BUILDING ELEMENT FROM A MIXTURE
DE PLATRE, D'EAU ET D'UNE CHARGE L'invention concerne un procédé de fabrication d'un élément de construction à partir d'un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge telle par exemple que du sable ou analogue. On connaît, par le document WO 02/070435, un procédé de ce type dans lequel on prépare un mélange de plâtre, de sable et d'eau contenant un excès d'eau, on comprime ce mélange dans un moule à une pression supérieure à un seuil déterminé, puis on démoule l'élément obtenu et on laisse la prise du plâtre s'effectuer hors du moule. Les éléments ainsi fabriqués ont l'aspect de la pierre de taille et d'excellentes propriétés mécaniques, notamment de résistance en compression, et peuvent être utilisés comme éléments porteurs en construction. Leur inconvénient est une relative sensibilité aux intempéries : il faut dans certains cas les protéger contre les projections répétées d'eau qui finiraient par creuser leur surface, par dissolution du gypse et entraînement de grains de silice par écoulement de l'eau. La présente invention a notamment pour but d'apporter une solution simple, économique et efficace à ce problème de la technique antérieure. Elle propose à cet effet un procédé de fabrication d'un élément de construction à partir d'un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge telle par exemple que du sable, caractérisé en ce qu'il consiste à faire réagir un ester de silice avec l'eau du mélange pour conférer à l'élément de construction des propriétés hydrophobes et de résistance aux intempéries. The invention relates to a method for manufacturing a construction element from a mixture of plaster, water and a filler such as sand or the like, for example. . Document WO 02/070435 discloses a process of this type in which a mixture of plaster, sand and water containing an excess of water is prepared, this mixture is compressed in a mold at a pressure greater than a determined threshold, then the element obtained is demolded and the setting of the plaster is allowed to take place outside the mold. The elements thus manufactured have the appearance of the cut stone and excellent mechanical properties, including compressive strength, and can be used as load-bearing elements in construction. Their disadvantage is a relative sensitivity to bad weather: it is necessary in certain cases to protect them against the repeated projections of water which would finish by digging their surface, by dissolution of the gypsum and entrainment of silica grains by flow of the water. The present invention is intended in particular to provide a simple, economical and effective solution to this problem of the prior art. It proposes for this purpose a method of manufacturing a building element from a mixture of plaster, water and a load such as for example sand, characterized in that it consists in reacting a silica ester with the water of the mixture to give the building element hydrophobic properties and weather resistance.
En présence de l'eau contenue dans le mélange, l'ester de silice polymérise pour former une mousse de silice qui se transforme ensuite en un réseau cristallin siliceux hydrophobe, qui se combine au réseau cristallin gypseux de l'élément pour le densifier et augmenter la résistance mécanique de l'élément et lui apporter une protection supplémentaire comparable à celle du calcin de la pierre naturelle. In the presence of the water contained in the mixture, the silica ester polymerizes to form a silica foam which is then transformed into a hydrophobic siliceous crystalline lattice, which combines with the gypsum crystal lattice of the element to densify and increase it. the mechanical strength of the element and provide additional protection comparable to that of the cullet of natural stone.
Dans un premier mode de réalisation de l'invention, on ajoute l'ester de silice au mélange précité, puis on fabrique l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage, en procédant par exemple comme décrit dans le document WO 02/070435 précité. Dans une variante de réalisation, on encapsule des gouttelettes d'ester de silice dans un tensioactif ou dans un émulgateur avant de les ajouter au mélange et de fabriquer l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage. Cette variante de réalisation permet de retarder la polymérisation de l'ester de silice et de ne pas la faire débuter avant la compression du mélange ou le démoulage de l'élément de construction, de sorte que les réseaux cristallins siliceux et gypseux se développent sensiblement en même temps et s'enchevêtrent dans la masse de l'élément de construction. Dans un second mode de réalisation de l'invention, on fabrique l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage, puis on l'immerge dans une solution alcoolique d'ester de silice, on le retire de cette solution et on le laisse sécher. Pendant l'immersion, la solution d'ester de silice investit les réseaux microporeux formés dans l'élément de construction et le solvant alcoolique s'échange par osmose avec l'eau contenue dans ces réseaux. La réaction de polymérisation de l'ester de silice se produit donc dans ces réseaux où l'ester de silice est mis en présence d'eau, ce qui se traduit par un bon enchevêtrement des réseaux cristallins gypseux et siliceux. De préférence, l'élément de construction est immergé dans la solution alcoolique d'ester de silice quelques minutes après son démoulage. In a first embodiment of the invention, the silica ester is added to the above-mentioned mixture, and then the construction element is manufactured by pressure molding and demoulding, for example as described in WO 02/070435. supra. In an alternative embodiment, silica ester droplets are encapsulated in a surfactant or in an emulsifier prior to adding them to the mixture and fabricating the building element by pressure molding and demolding. This embodiment makes it possible to delay the polymerization of the silica ester and not to start it before the compression of the mixture or the demolding of the construction element, so that the siliceous and gypsum crystalline networks develop substantially in same time and get entangled in the mass of the building element. In a second embodiment of the invention, the construction element is manufactured by pressure molding and demolding, then immersed in an alcoholic solution of silica ester, removed from this solution and left to dry. During the immersion, the silica ester solution invests the microporous networks formed in the building element and the alcoholic solvent is osmotically exchanged with the water contained in these networks. The polymerization reaction of the silica ester therefore occurs in these networks where the silica ester is brought into the presence of water, which results in a good entanglement of gypsum and siliceous crystalline networks. Preferably, the construction element is immersed in the alcoholic solution of silica ester a few minutes after demolding.
Ainsi, la réaction d'hydratation du plâtre en gypse se produit dans les mêmes réseaux microporeux que la réaction de polymérisation de l'ester de silice. En pratique, on peut également, juste après leur démoulage, rassembler des éléments de construction sur une grille ou une palette, et immerger le tout dans un bain alcoolique d'ester de silice. La durée de l'immersion est comprise entre 2 et 3 heures : c'est à partir d'une durée d'immersion de 2 minutes que l'on commence à constater, ultérieurement, une amélioration de la résistance aux intempéries de l'élément de construction. Par contre, une immersion pendant plus de 3 heures ne permet pas d'amélioration sensible de cette résistance. Le temps de séchage de l'élément de construction sorti du bain alcoolique d'ester de silice est par exemple de 12 à 24 heures environ. Thus, the hydration reaction of gypsum plaster occurs in the same microporous networks as the polymerization reaction of the silica ester. In practice, it is also possible, just after demolding, to gather construction elements on a grid or a pallet, and to immerse the whole in an alcoholic bath of silica ester. The duration of the immersion is between 2 and 3 hours: it is from a duration of immersion of 2 minutes that one begins to note, later, an improvement of the weather resistance of the element of construction. On the other hand, immersion for more than 3 hours does not allow any significant improvement in this resistance. The drying time of the structural element taken out of the alcoholic silica ester bath is, for example, approximately 12 to 24 hours.
Le durcissement correspondant à la réaction de polymérisation de l'ester de silice se poursuit toutefois ensuite pendant au moins 30 jours, en général de 45 à 60 jours et au maximum 180 jours environ. L'invention propose également un élément de construction, obtenu par exécution du procédé décrit dans ce qui précède, caractérisé en ce qu'il comprend un réseau cristallin de gypse enchevêtré avec un réseau cristallin siliceux hydrophobe. Cet élément de construction présente de remarquables propriétés hydrophobes et de résistance aux intempéries et est insensible aux projections répétées d'eau et aux écoulements continus d'eau. Il a une excellente tenue aux cycles de gel - dégel. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit faite à titre d'exemple en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est un organigramme représentant les principales étapes d'un procédé de fabrication selon l'invention ; - la figure 2 est un organigramme représentant les principales étapes d'une variante de ce procédé. The cure corresponding to the polymerization reaction of the silica ester, however, continues for at least 30 days, usually 45 to 60 days and at most 180 days. The invention also proposes a construction element, obtained by carrying out the process described above, characterized in that it comprises a crystalline lattice of gypsum entangled with a hydrophobic siliceous crystalline lattice. This building element has outstanding hydrophobic properties and weather resistance and is insensitive to repeated water spray and continuous water flow. It has excellent resistance to freeze - thaw cycles. The invention will be better understood and other characteristics, details and advantages thereof will appear more clearly on reading the following description given by way of example with reference to the accompanying drawings, in which: FIG. flowchart representing the main steps of a manufacturing method according to the invention; FIG. 2 is a flowchart representing the main steps of a variant of this method.
Dans l'organigramme de la figure 1, la référence 10 désigne une étape de mélange d'une quantité prédéterminée de plâtre, d'une quantité prédéterminée d'une charge granulaire telle que du sable et d'une quantité prédéterminée d'eau, celle-ci étant égale à environ au moins deux fois la quantité d'eau qui est nécessaire à l'hydratation du plâtre, comme décrit dans le document antérieur précité. Cette quantité d'eau est en pratique ajustée en tenant compte de l'humidité du sable et du type de plâtre utilisé. Elle peut varier entre environ 35 et 45 parts d'eau en poids pour 100 parts de plâtre en poids, voire davantage. Le mélange comprend, par exemple, environ 30 parts en poids de plâtre pour 70 parts en poids environ de sable. A ce mélange, on ajoute une quantité déterminée d'ester de silice de l'ordre de 1 à 10 parts en poids pour 100 parts en poids de mélange. L'ester de silice peut être utilisé pur ou dilué dans une solution alcoolique, par exemple d'éthanol, à raison de 10 à 50 parts en poids d'ester de silice pour 90 à 50 parts en poids d'éthanol. L'ester de silice est utilisé, soit sous forme monomère, soit sous une forme de polymérisation transitoire entre l'état monomère et l'état polymère. La formule développée de l'ester de silice présente un squelette en chaînes d'atomes de silicium, sur lesquels sont greffés des groupes éthoxyles labiles. C2HSO C2H5O C2H5O I I 1 C2HSO ùSiù O Siù O Siù C2HSO 1 1 1 C2H5O C2H5O C2H5O Jn n= 1 à730 L'hydratation de cette molécule conduit à une polymérisation en trois dimensions et favorise la formation d'agrégats de grande taille avec une libération progressive de molécules d'alcool éthylique. A l'étape 12, le mélange précité est placé dans un moule à la forme de l'élément de construction à obtenir et est comprimé dans ce moule, la pression maximale exercée sur le mélange dans le moule étant typiquement comprise entre 40 et 150 bars. La durée de la compression du mélange dans le moule est typiquement de 30 secondes environ. La compression peut, de façon classique, s'effectuer en deux temps : une première phase de compactage (à 20 - 30 bars par exemple) du mélange dans le moule et de défoisonnement, avec évacuation de l'air en accès et répartition de l'eau à l'intérieur du moule, et une deuxième phase pendant laquelle la pression appliquée au mélange dans le moule augmente jusqu'à une valeur comprise entre 40 et 150 bars. On procède ensuite au démoulage 14 de l'élément de construction et on le soumet à un séchage 16, soit à l'air libre et à température ambiante, soit éventuellement en étuve et à l'air chaud. Le réseau cristallin de gypse qui résulte de l'hydratation du plâtre dans le mélange et le réseau cristallin siliceux qui résulte de la polymérisation de l'ester de silice en présence d'eau, se développent simultanément dans le mélange et forment un enchevêtrement d'agrégats de gypse et de polymères siliciques hydrophobes qui a une grande stabilité mécanique, les forces d'accrochage des molécules polymères siliciques étant supérieures aux forces de liaison du type Van der Wals traditionnellement mises en oeuvre dans les systèmes hydrophobes classiques. La durée du séchage 16 peut varier beaucoup en fonction des conditions de séchage, des conditions de stockage et des utilisations prévues des blocs de construction. In the flowchart of FIG. 1, reference numeral 10 denotes a step of mixing a predetermined quantity of plaster, a predetermined quantity of a granular filler such as sand and a predetermined quantity of water; this being equal to at least about twice the amount of water which is necessary for the hydration of the plaster, as described in the aforementioned prior document. This amount of water is in practice adjusted taking into account the humidity of the sand and the type of plaster used. It can vary between about 35 and 45 parts by weight of water per 100 parts of plaster by weight or more. The mixture comprises, for example, about 30 parts by weight of plaster for about 70 parts by weight of sand. To this mixture is added a specific amount of silica ester of the order of 1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of mixture. The silica ester can be used pure or diluted in an alcoholic solution, for example ethanol, in a proportion of 10 to 50 parts by weight of silica ester for 90 to 50 parts by weight of ethanol. The silica ester is used either in monomeric form or in a form of transient polymerization between the monomeric state and the polymeric state. The structural formula of the silica ester has a backbone of chains of silicon atoms onto which labile ethoxyl groups are grafted. The hydration of this molecule leads to a three-dimensional polymerization and promotes the formation of large aggregates with a gradual release. of ethyl alcohol molecules. In step 12, the above-mentioned mixture is placed in a mold in the form of the construction element to be obtained and is compressed in this mold, the maximum pressure exerted on the mixture in the mold being typically between 40 and 150 bars. . The duration of compression of the mixture in the mold is typically about 30 seconds. The compression can, in a conventional manner, be carried out in two stages: a first phase of compaction (at 20 - 30 bar, for example) of the mixture in the mold and of deforestation, with evacuation of the air in access and distribution of the water inside the mold, and a second phase during which the pressure applied to the mixture in the mold increases to a value between 40 and 150 bar. The component 14 is then demolded and subjected to drying 16, either in the open air and at ambient temperature, or possibly in an oven and with hot air. The crystalline gypsum network resulting from the hydration of the plaster in the mixture and the siliceous crystalline lattice resulting from the polymerization of the silica ester in the presence of water, develop simultaneously in the mixture and form an entanglement of aggregates of gypsum and hydrophobic silicic polymers which has a high mechanical stability, the bonding forces of the silicic polymer molecules being greater than the Van der Wals bonding forces traditionally used in conventional hydrophobic systems. The drying time 16 can vary widely depending on the drying conditions, storage conditions and intended uses of the building blocks.
La polymérisation de l'ester de silice commence dès les premières minutes de son contact avec l'eau et se poursuit pendant une longue durée, qui peut atteindre six mois environ. Il faut environ de 30 à 60 jours pour que l'on puisse constater une amélioration suffisante de la résistance aux intempéries de l'élément de construction et l'apparition de propriétés hydrophobes. The polymerization of the silica ester starts from the first minutes of its contact with water and continues for a long time, which can reach about six months. It takes about 30 to 60 days for sufficient improvement in the weather resistance of the building element to be observed and the appearance of hydrophobic properties.
Il est cependant bien entendu possible d'utiliser les éléments de construction beaucoup plus tôt, en prenant éventuellement des précautions pour les protéger des pluies violentes et des ruissellements pendant quelque temps. Une variante de l'invention consiste à ajouter au mélange à l'étape 10, non pas de l'ester de silice pur ou dilué dans un solvant alcoolique, mais des microgouttelettes d'ester de silice encapsulées dans un tensioactif ou dans un émulgateur permettant de retarder le début de la polymérisation de l'ester de silice. Dans ce cas, c'est essentiellement au cours de l'étape 12 de compression du mélange dans le moule que l'ester de silice sera mis au contact de l'eau contenue dans le mélange et que commencera sa polymérisation. Comme l'hydratation du plâtre se produit dans ce procédé essentiellement après le démoulage 14, la polymérisation de l'ester de silice se produit davantage en même temps que l'hydratation du plâtre, ce qui se traduit par un meilleur enchevêtrement des réseaux cristallins gypseux et siliceux. Dans un autre mode de réalisation de l'invention dont l'organigramme est représenté schématiquement en figure 2, le procédé de fabrication de l'élément de construction comprend une étape 10 de mélange de plâtre, d'une charge granulaire telle que du sable et d'eau dans les mêmes proportions que celles indiquées ci-dessus, une étape 12 de compression de ce mélange dans un moule à la forme de l'élément à obtenir, la compression ayant lieu dans les mêmes conditions que celles indiquées en référence à la figure 1, et une étape 14 de démoulage de l'élément de construction. However, it is of course possible to use the building elements much earlier, possibly taking precautions to protect them from heavy rain and runoff for some time. A variant of the invention consists in adding to the mixture in step 10, not the pure silica ester or diluted in an alcoholic solvent, but silica ester microdroplets encapsulated in a surfactant or in an emulsifier allowing to delay the start of the polymerization of the silica ester. In this case, it is essentially during step 12 of compression of the mixture in the mold that the silica ester will be in contact with the water contained in the mixture and that its polymerization will begin. Since gypsum hydration occurs in this process essentially after demolding 14, the polymerization of the silica ester occurs more at the same time as the hydration of the gypsum, which results in a better entanglement of crystalline gypsum networks. and siliceous. In another embodiment of the invention, the flowchart of which is shown diagrammatically in FIG. 2, the manufacturing method of the construction element comprises a step 10 of mixing plaster, a granular filler such as sand and of water in the same proportions as those indicated above, a step 12 of compression of this mixture in a mold to the shape of the element to be obtained, the compression taking place under the same conditions as those indicated with reference to the Figure 1, and a step 14 of demolding the construction element.
Ce démoulage est suivi rapidement d'une immersion 18 de l'élément de construction dans un bain alcoolique d'ester de silice pendant une durée comprise de façon générale entre 2 minutes et 30 minutes, après quoi on extrait l'élément de construction du bain d'ester de silice et on le soumet à un séchage 16 dans les mêmes conditions que celles décrites en référence à la figure 1. Le bain alcoolique d'ester de silice comprend de 10 à 50 parts en poids d'ester de silice pour 90 à 50 parts en poids environ d'éthanol. De préférence, l'immersion de l'élément de construction dans ce bain d'ester de silice a lieu dans les 2 à 5 minutes qui suivent le démoulage 14. L'élément de construction absorbe alors, au cours d'une immersion de 30 minutes, une quantité de solution d'ester de silice égale à environ 1 pour cent de sa masse. L'élément de construction immergé dans le bain d'ester de silice comprend un excès d'eau qui est contenu dans des micropores reliés entre eux. Le solvant alcoolique de l'ester de silice est soluble en toute proportion à l'eau et à l'ester de silice et est suffisamment mobile pour envahir le réseau microporeux rempli d'eau qui a été formé dans l'élément de construction. Ce solvant s'échange avec l'eau par osmose et la réaction de polymérisation de l'ester de silice se déroule dans le réseau microporeux formé dans l'élément de construction. Dans le même temps, la réaction d'hydratation du plâtre se poursuit dans le réseau microporeux, ce qui se traduit par un enchevêtrement des cristaux de gypse et des cristaux de polymère silicique. Une durée d'immersion de 30 minutes permet à la solution d'ester de silice de pénétrer sur une profondeur d'environ 1 cm dans l'élément de construction et de former une enveloppe cristalline capable d'augmenter le caractère hydrophobe et la résistance aux intempéries de cet élément. This demolding is followed quickly by immersion 18 of the construction element in an alcoholic bath of silica ester for a period generally between 2 minutes and 30 minutes, after which the building element is extracted from the bath. silica ester and subjected to drying under the same conditions as those described with reference to Figure 1. The alcoholic silica ester bath comprises from 10 to 50 parts by weight of silica ester for 90 to about 50 parts by weight of ethanol. Preferably, the immersion of the building element in this silica ester bath takes place within 2 to 5 minutes after demoulding 14. The building element then absorbs, during a dipping of 30 minutes, an amount of silica ester solution equal to about 1 percent of its mass. The construction element immersed in the silica ester bath comprises an excess of water which is contained in micropores interconnected. The alcoholic solvent of the silica ester is soluble in all proportions with water and silica ester and is sufficiently mobile to invade the microporous network filled with water that has been formed in the building element. This solvent is exchanged with water by osmosis and the polymerization reaction of the silica ester takes place in the microporous network formed in the building element. At the same time, the hydration reaction of the plaster continues in the microporous network, which results in an entanglement of the gypsum crystals and silicic polymer crystals. A 30-minute immersion time allows the silica ester solution to penetrate to a depth of about 1 cm into the building element and form a crystalline shell capable of increasing hydrophobicity and resistance to growth. bad weather of this element.
Bien entendu, les éléments de construction peuvent être rassemblés pour leur immersion dans le bain d'ester de silice, en étant par exemple déposés côte à côte sur une grille ou sur une palette. Si l'on immerge dans le bain d'ester de silice des éléments de construction qui ont subi un séchage plus ou moins prolongé ou qui ont été moulés depuis un certain temps, leur immersion se traduira par une plus forte absorption de la solution d'ester de silice qui va alors remplir le réseau microporeux de l'élément de construction. Dans ce cas, la polymérisation de l'ester de silice n'est pas produite par l'eau du mélange, mais par la vapeur d'eau contenue dans l'air, l'eau contenue dans les cristaux de gypse et les grains de sable siliceux de l'élément de construction. Cette polymérisation est plus lente et il faut attendre un temps plus long, par exemple de plusieurs mois, pour en constater les effets. Pour accélérer la pénétration de la solution d'ester de silice dans l'élément, on peut soumettre celui-ci à un passage préalable dans un caisson de décompression, où l'on fait régner un vide partiel, par exemple de l'ordre de 5.10-1 à 10"2 bar, pendant une durée de 15 à 20 secondes par exemple, réalisant un dégazage de l'élément de construction. Of course, the building elements can be collected for immersion in the silica ester bath, for example by being deposited side by side on a grid or on a pallet. If structural elements which have undergone more or less prolonged drying or which have been molded for some time are immersed in the silica ester bath, their immersion will result in a greater absorption of the solution of silica. silica ester which will then fill the microporous network of the building element. In this case, the polymerization of the silica ester is not produced by the water of the mixture, but by the water vapor contained in the air, the water contained in the gypsum crystals and the grains of siliceous sand of the building element. This polymerization is slower and it is necessary to wait a longer time, for example several months, to see the effects. To accelerate the penetration of the silica ester solution in the element, it can be subjected to a prior passage in a decompression chamber, where there is a partial vacuum, for example of the order of 5.10-1 at 10 "2 bar, for a period of 15 to 20 seconds for example, performing a degassing of the building element.
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