FR2905370A1 - PROCESS FOR PRODUCING HYDROGEN PEROXIDE - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de préparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à partir de vapeur d'eau, d'oxygène et d'argon. Elle a plus particulièrement pour objet un procédé de préparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène dans lequel un mélange constitué de vapeur d'eau, d'oxygène et d'argon et éventuellement d'hydrogène est mis en contact avec un plasma froid.The present invention relates to a process for preparing an aqueous solution of hydrogen peroxide from steam, oxygen and argon. It relates more particularly to a process for preparing an aqueous solution of hydrogen peroxide in which a mixture consisting of water vapor, oxygen and argon and optionally hydrogen is brought into contact with a plasma cold.
Description
1 La présente invention concerne un procédé de préparation d'une solutionThe present invention relates to a method for preparing a solution
aqueuse de peroxyde d'hydrogène à partir de vapeur d'eau, d'oxygène et d'argon. Elle a plus particulièrement pour objet un procédé de préparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène dans lequel un mélange constitué de vapeur d'eau, d'oxygène et d'argon est mis en contact avec un plasma froid. Le peroxyde d'hydrogène est fabriqué industriellement selon un procédé basé sur la technique d'auto-oxydation d'un dérivé anthraquinonique, du type comprenant une étape (a) d'hydrogénation catalytique, dans un hydrogénateur, d'une solution de travail contenant au moins un dérivé anthraquinonique en solution dans au moins un solvant organique ; suivie d'une étape (b) d'oxydation, dans un oxydeur, de la solution de travail hydrogénée au moyen d'un fluide contenant de l'oxygène, notamment au moyen de l'air et d'une étape (c) de séparation par de l'eau, dans un extracteur, du peroxyde d'hydrogène et de la solution de travail oxydée et enfin une étape (d) de recyclage vers l'hydrogénateur de la solution de travail oxydée et récupérée en (c). La synthèse directe d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène dans un réacteur agité a été étudiée. Le réacteur comprend en général une zone aqueuse, occupée par la solution de travail (généralement solution aqueuse acide) et le catalyseur, et une zone, occupée par les gaz, située au-dessus de la zone aqueuse. Le réacteur est muni d'un système d'agitation permettant à la fois d'agiter la zone aqueuse et de disperser les gaz dans la phase aqueuse. Cette synthèse directe nécessite d'opérer à pression élevée. Outre le réacteur agité, il a été proposé de conduire la synthèse directe de peroxyde d'hydrogène dans un réacteur tubulaire constitué d'un tube de grande longueur rempli de solution de travail dans laquelle le catalyseur est mis en suspension et l'oxygène et l'hydrogène gazeux sont injectés sous forme de petites bulles dans des proportions au-dessus de la limite inférieure d'inflammabilité du mélange hydrogène-oxygène (US 5194242). La sécurité d'un tel procédé n'est assurée qu'à la condition de maintenir les réactifs gazeux dans le réacteur sous forme de petites bulles. Selon le document US 5641467, celles-ci ne peuvent être obtenues qu'avec une grande vitesse de circulation de la solution de travail. aqueous hydrogen peroxide from water vapor, oxygen and argon. More particularly, it relates to a process for preparing an aqueous solution of hydrogen peroxide in which a mixture consisting of water vapor, oxygen and argon is brought into contact with a cold plasma. Hydrogen peroxide is manufactured industrially according to a method based on the technique of auto-oxidation of an anthraquinone derivative, of the type comprising a step (a) of catalytic hydrogenation, in a hydrogenator, of a working solution containing at least one anthraquinone derivative in solution in at least one organic solvent; followed by a step (b) of oxidation, in an oxidizer, of the hydrogenated working solution by means of an oxygen-containing fluid, in particular by means of air and a step (c) of separation by water, in an extractor, of hydrogen peroxide and the oxidized working solution and finally a step (d) of recycling to the hydrogenator of the oxidized working solution and recovered in (c). The direct synthesis of an aqueous solution of hydrogen peroxide in a stirred reactor was studied. The reactor generally comprises an aqueous zone, occupied by the working solution (generally aqueous acid solution) and the catalyst, and an area occupied by the gases, located above the aqueous zone. The reactor is provided with a stirring system that both agitates the aqueous zone and disperses the gases in the aqueous phase. This direct synthesis requires operating at high pressure. In addition to the stirred reactor, it has been proposed to carry out the direct synthesis of hydrogen peroxide in a tubular reactor consisting of a long tube filled with working solution in which the catalyst is suspended and the oxygen and the Hydrogen gas is injected as small bubbles in proportions above the lower limit of flammability of the hydrogen-oxygen mixture (US 5194242). The safety of such a process is ensured only if the gaseous reactants are kept in the reactor in the form of small bubbles. According to US 5641467, these can be obtained with a high speed of circulation of the working solution.
2905370 2 Il est également connu de faire réagir de l'hydrogène et de l'oxygène à pression atmosphérique à l'aide d'une décharge électrique, connue sous la dénomination plasma froid (B.K. Morinaga, Bull-Chem. Soc. Jp , 1962, 32, p. 345). Plus récemment, J. Zhou et al. (Chem. Commun. 2005, p. 1631-1633) 5 ont activé le mélange gazeux constitué d'hydrogène et d'oxygène à l'aide d'une décharge électrique barrière. Par ailleurs, l'étude de B. Dodet et al. (J. Adv. Oxid. Technol. Vol.It is also known to react hydrogen and oxygen at atmospheric pressure by means of an electric discharge, known as cold plasma (BK Morinaga, Bull-Chem, Soc.Jp, 1962). 32: 345). More recently, J. Zhou et al. (Chem Commun 2005, pp. 1631-1633) activated the gaseous mixture of hydrogen and oxygen with a barrier electric discharge. In addition, the study by B. Dodet et al. (J. Adv.Oxid.Technol.Vol.
8 No. 1, 2005) porte sur la préparation du peroxyde d'hydrogène dans une phase après décharge d'un système de décharge électrique barrière à pression 10 atmosphérique et température ambiante dans un milieu comprenant de l'oxygène, de l'argon et de la vapeur d'eau. On associe généralement le plasma froid à un milieu gazeux ionisé à faible température et pression atmosphérique. Le plasma froid est produit dans une enceinte confinée généralement sous vide partiel plus ou moins poussé, 15 dans laquelle on introduit le gaz plasmagène à qui on transfère de l'énergie par le biais d'une décharge électrique contrôlée. Le gaz plasmagène peut être un mélange qui peut s'ioniser facilement, devenant ainsi conducteur de l'électricité. Quant à la décharge électrique, elle s'obtient soit entre deux électrodes (décharge sous champ électrique, luminescente à basse pression ou 20 couronne à pression atmosphérique), soit par un dispositif sans électrodes, sous champ électromagnétique variable de type hautes fréquences (13,56 MHz) ou micro-ondes (2,45 GHz). La présente invention fournit un procédé de fabrication du peroxyde d'hydrogène comprenant (i) une étape au cours de laquelle un mélange gazeux 25 constitué de vapeur d'eau, d'oxygène et d'argon est activé par plasma froid. Ce procédé est caractérisé en ce qu'à l'issue de cette étape, l'effluent gazeux est soumis à une étape de condensation pour donner d'une part une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène et d'autre part un mélange de gaz résiduaires qui est ensuite recyclé à l'étape d'activation par plasma froid.8 No. 1, 2005) relates to the preparation of hydrogen peroxide in a post-discharge phase of a barrier electric discharge system at atmospheric pressure and ambient temperature in a medium comprising oxygen, argon and water vapor. Cold plasma is generally associated with a gaseous medium ionized at low temperature and atmospheric pressure. The cold plasma is produced in a confined chamber generally under partial vacuum more or less advanced, in which one introduces the plasma gas to which energy is transferred through a controlled electric discharge. The plasma gas can be a mixture that can ionize easily, thus becoming a conductor of electricity. As for the electric discharge, it is obtained either between two electrodes (discharge under electric field, low pressure luminescent or crown at atmospheric pressure), or by a device without electrodes, under a variable electromagnetic field of high frequency type (13, 56 MHz) or microwaves (2.45 GHz). The present invention provides a process for producing hydrogen peroxide comprising (i) a step in which a gaseous mixture of water vapor, oxygen and argon is activated by cold plasma. This process is characterized in that at the end of this step, the gaseous effluent is subjected to a condensation step to give on the one hand an aqueous solution of hydrogen peroxide and on the other hand a mixture of gases. waste which is then recycled to the cold plasma activation step.
30 Avantageusement l'argon est présent à plus de 50 % en volume dans le mélange gazeux de l'étape d'activation.Advantageously, argon is present at more than 50% by volume in the gaseous mixture of the activation step.
2905370 3 L'étape d'activation (i) peut être mise en oeuvre à une pression comprise entre 0,01 et 10 bars absolus. La mise en oeuvre à pression atmosphérique est préférée. Outre la vapeur d'eau, l'oxygène et l'argon, le mélange de l'étape 5 d'activation peut comprendre de l'hydrogène. Lorsque le mélange comprend de l'hydrogène, on préfère opérer avec une composition en-dehors de la zone d'inflammabilité. Avantageusement, la composition du mélange de l'étape d'activation est constituée soit d'une teneur en hydrogène inférieure à 3,2 % en volume, soit d'une teneur en oxygène 10 inférieure à 5 % en volume. Une composition du mélange de l'étape d'activation constituée soit d'une teneur en hydrogène inférieure à 3,2 % en volume et une teneur en oxygène inférieure à 21 % en volume soit d'une teneur en hydrogène supérieure à 76,5 % en volume et une teneur en oxygène inférieure à 5 % en volume est 15 particulièrement préférée. Le procédé selon la présente invention est très intéressant au niveau du bilan énergétique lorsque l'hydrogène est présent. L'étape d'activation peut comprendre un milieu liquide, de préférence un milieu aqueux.The activation step (i) can be carried out at a pressure of between 0.01 and 10 bar absolute. Operation at atmospheric pressure is preferred. In addition to water vapor, oxygen and argon, the mixture of the activation step may comprise hydrogen. When the mixture comprises hydrogen, it is preferred to operate with a composition outside the flammability zone. Advantageously, the composition of the mixture of the activation step consists of either a hydrogen content of less than 3.2% by volume or an oxygen content of less than 5% by volume. A composition of the mixture of the activation step consisting of a hydrogen content of less than 3.2% by volume and an oxygen content of less than 21% by volume with a hydrogen content greater than 76.5 % by volume and an oxygen content of less than 5% by volume is particularly preferred. The process according to the present invention is very interesting in terms of energy balance when hydrogen is present. The activation step may comprise a liquid medium, preferably an aqueous medium.
20 Selon la présente invention, l'étape d'activation peut être mise en oeuvre en présence d'un catalyseur. Le catalyseur est de préférence un solide acide ayant une acidité de Hammett inférieure à +2. L'acidité de Hammett est déterminée par titration amine à l'aide d'indicateurs ou par adsorption d'une base en phase gazeuse. On peut se 25 reporter à l'article de K. Tanabe et al. dans Studies in Surface Science and Catalysis , Vol 51, 1989. Les catalyseurs répondant au critère d'acidité de Hammett inférieure à +2, peuvent être choisis parmi des matériaux siliceux naturels ou de synthèse ou les zéolithes acides ; des supports minéraux, tels que des oxydes recouverts 30 par des acides inorganiques, mono, di, tri ou polyacides ; des oxydes ou oxydes mixtes ou encore des hétéropolyacides.According to the present invention, the activation step can be carried out in the presence of a catalyst. The catalyst is preferably an acidic solid having a Hammett acidity of less than +2. The acidity of Hammett is determined by amine titration using indicators or by adsorption of a base in the gas phase. Reference can be made to the article by K. Tanabe et al. in Studies in Surface Science and Catalysis, Vol 51, 1989. Catalysts meeting the Hammett acidity criterion of less than +2 can be selected from natural or synthetic siliceous materials or acidic zeolites; inorganic carriers, such as oxides coated with inorganic, mono, di, tri or polyacidic acids; oxides or mixed oxides or heteropolyacids.
2905370 4 Le procédé peut être mis en oeuvre en continu ou discontinu dans un réacteur à plasma froid. Comme source d'oxygène, on peut utiliser de l'oxygène de l'air contenant environ 1 % en volume d'argon. De l'air enrichi en oxygène est 5 toutefois préféré. Avantageusement, on utilise de l'oxygène obtenu par séparation cryogénique. On préfère cependant utiliser des générateurs d'oxygène gazeux du type VSA (Vacuum Swing Adsorption) qui font appel à une technologie noncryogénique reposant sur l'adsorption de l'azote à travers un tamis moléculaire 10 sous des variations de pression. Comme la pureté de l'oxygène peut atteindre environ 94 % et l'argon peut être présent jusqu'à 5 % en volume, cette voie peut être utilisée à la fois comme source d'oxygène et d'argon. Selon un mode de réalisation de la présente invention (Figure 1), le procédé peut être mis en oeuvre dans un réacteur à plasma froid muni au moins 15 d'une entrée (1) pour l'oxygène et l'argon, d'une entrée (2) pour la vapeur d'eau et éventuellement d'une entrée pour l'hydrogène et d'une sortie. L'effluent à la sortie (3) du réacteur est ensuite soumis à une étape de condensation pour donner une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène (4) et un flux gazeux comprenant de l'oxygène, de l'argon et éventuellement de l'hydrogène qui est 20 totalement ou partiellement recyclé (6) au réacteur plasma froid après une éventuelle purge d'argon (5). Le réacteur à plasma froid peut comprendre un catalyseur. Lorsque la décharge électrique s'obtient entre deux électrodes, le catalyseur peut être déposé directement sur les électrodes, par exemple par technique 25 d'imprégnation et de dépôt. Selon une autre variante du procédé, le catalyseur éventuellement sous forme de poudre ou de grain, peut être placé en lit fixe ou fluidisé entre les électrodes. Lorsque la décharge électrique s'obtient entre une électrode annulaire 30 externe et une électrode centrale, l'électrode centrale peut comporter plusieurs plateaux sur lesquels le catalyseur peut être déposé (Figure 2).The process can be carried out continuously or batchwise in a cold plasma reactor. As the source of oxygen, it is possible to use oxygen from the air containing approximately 1% by volume of argon. Oxygen enriched air is however preferred. Advantageously, oxygen obtained by cryogenic separation is used. However, it is preferred to use VSA (Vacuum Swing Adsorption) oxygen gaseous generators which utilize a noncryogenic technology based on the adsorption of nitrogen through a molecular sieve under pressure variations. Since the purity of oxygen can reach about 94% and argon can be present up to 5% by volume, this route can be used both as a source of oxygen and argon. According to one embodiment of the present invention (FIG. 1), the process may be carried out in a cold plasma reactor provided with at least one inlet (1) for oxygen and argon, inlet (2) for steam and optionally an inlet for hydrogen and an outlet. The effluent at the outlet (3) of the reactor is then subjected to a condensation step to give an aqueous solution of hydrogen peroxide (4) and a gaseous flow comprising oxygen, argon and optionally hydrogen which is totally or partially recycled (6) to the cold plasma reactor after any purge of argon (5). The cold plasma reactor may comprise a catalyst. When the electric discharge is obtained between two electrodes, the catalyst can be deposited directly on the electrodes, for example by impregnation and deposition technique. According to another variant of the process, the catalyst, optionally in the form of powder or grain, can be placed in a fixed or fluidized bed between the electrodes. When the electric discharge is obtained between an outer annular electrode and a central electrode, the central electrode may comprise several plates on which the catalyst can be deposited (FIG. 2).
2905370 5 Le procédé selon la présente invention permet d'obtenir des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène concentrées avec une très bonne productivité.The process according to the present invention makes it possible to obtain concentrated aqueous solutions of hydrogen peroxide with very good productivity.
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| DE4106980A1 (en) * | 1990-03-06 | 1991-09-12 | Mitsubishi Electric Corp | Hydrogen peroxide prodn. - by electric discharge in mixed gas with control of oxygen supply |
| WO1999037581A2 (en) * | 1998-01-22 | 1999-07-29 | Moeny William M | High efficiency glow discharge gaseous processing system for hydrogen peroxide production and other chemical processing of gases |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| B. DODET, E. ODIC, A. GOLMAN, M. GOLMAN, D. RENARD: "Hydrogen peroxide formation by discharges in argon/water vapor mixtures at atmospheric pressure.", JOURNAL OF ADVANCED OXIDATION TECHNOLOGIES, vol. 8, no. 1, 31 January 2005 (2005-01-31), pages 91 - 97, XP009081470 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| WO2008025917A3 (en) | 2008-04-17 |
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