FR2903918A1 - Particle-laden gas e.g. hydrocarbon, filtering structure for e.g. diesel engine, has ducts separated by porous walls and closed by plugs to define inlet chambers and outlet chambers such that gas to be filtered passes through walls - Google Patents

Particle-laden gas e.g. hydrocarbon, filtering structure for e.g. diesel engine, has ducts separated by porous walls and closed by plugs to define inlet chambers and outlet chambers such that gas to be filtered passes through walls Download PDF

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Abstract

The structure has an assembly of honeycomb type elements linked by a joint or seal, where the structure corresponds to specific geometrical characteristics and has a geometrical centre that does not correspond to a symmetry element of the elements. Each element has ducts or channels separated by porous walls and closed by plugs to define inlet chambers and outlet chambers such that gas to be filtered passes through the porous walls. The inlet and outlet chambers are opened along a gas intake face and a gas discharge face, respectively.

Description

1 FILTRE COMPRENANT UNE PLURALITE D'ELEMENTS EN NID D'ABEILLE REUNIS DANS1 FILTER COMPRISING A PLURALITY OF HONEYCOMB ELEMENTS MADE IN

UN ASSEMBLAGE DECENTRE L'invention se rapporte au domaine des structures filtrantes du type assemblées comprenant éventuellement une composante catalytique, par exemple utilisées dans une ligne d'échappement d'un moteur à combustion interne du type diesel. Les filtres permettant le traitement des gaz et l'élimination des suies typiquement issues d'un moteur diesel sont bien connus de l'art antérieur. Ces structures présentent toutes le plus souvent une structure en nid d'abeille, une des faces de la structure permettant l'admission des gaz d'échappement à traiter et l'autre face l'évacuation des gaz d'échappement traités. La structure comporte, entre les faces d'admission et d'évacuation, un ensemble de conduits ou canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses. Les conduits sont obturés à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant la face d'admission et des chambres de sortie s'ouvrant suivant la face d'évacuation. Les canaux sont alternativement obturés dans un ordre tel que les gaz d'échappement, au cours de la traversée du corps en nid d'abeille, sont contraints de traverser les parois latérales des canaux d'entrée pour rejoindre les canaux de sortie. De cette manière, les particules ou suies se déposent et s'accumulent sur les parois poreuses du corps filtrant.  The invention relates to the field of filter structures of the assembled type optionally comprising a catalytic component, for example used in an exhaust line of a diesel-type internal combustion engine. Filters for the treatment of gases and the removal of soot typically from a diesel engine are well known in the prior art. These structures all most often have a honeycomb structure, one of the faces of the structure allowing the admission of the exhaust gas to be treated and the other side the evacuation of the treated exhaust gas. The structure comprises, between the intake and discharge faces, a set of adjacent ducts or channels of axes parallel to each other separated by porous walls. The ducts are closed at one or the other of their ends to define inlet chambers opening along the inlet face and outlet chambers opening along the discharge face. The channels are alternately closed in an order such that the exhaust gases, during the crossing of the honeycomb body, are forced to pass through the sidewalls of the inlet channels to join the outlet channels. In this way, the particles or soot are deposited and accumulate on the porous walls of the filter body.

2903918 2 A l'heure actuelle, on utilise pour la filtration des gaz des filtres en matière céramique poreuse, par exemple en cordiérite, en alumine, en mullite, en nitrure de silicium, en un mélange silicium/carbure de silicium ou en carbure de 5 silicium. Les filtres ou structures de filtration poreuses des suies sont utilisés à grande échelle dans les dispositifs de dépollution des gaz d'échappement d'un moteur thermique diesel voire plus rarement essence. Bien qu'elle n'y soit 10 pas limitée, la présente invention se rapporte tout particulièrement à de tels dispositifs. De façon connue, durant sa mise en oeuvre dans une ligne d'échappement automobile, le filtre à particules est soumis à une succession de phases de filtration (accumulation des 15 suies) et de régénération (élimination des suies). Lors des phases de filtration, les particules de suies émises par le moteur sont retenues et se déposent à l'intérieur du filtre. Lors des phases de régénération, les particules de suie sont brûlées à l'intérieur du filtre, afin de lui restituer ses 20 propriétés de filtration. La structure poreuse est alors soumise à des contraintes thermiques et mécaniques intenses, qui peuvent entraîner des micro-fissurations susceptibles sur la durée d'entraîner une perte sévère des capacités de filtration de l'unité, voire sa désactivation complète. Ce 25 phénomène est particulièrement observé sur des filtres monolithiques de grand diamètre. Pour résoudre ces problèmes et augmenter la durée de vie des filtres, il a été proposé plus récemment des structures de filtration plus complexes, associant en un bloc filtrant 30 plusieurs éléments monolithiques en nid d'abeille. Les éléments sont le plus souvent assemblés entre eux par 2903918 3 collage au moyen d'un ciment de nature céramique, appelé dans la suite de la description ciment de joint ou joint. Des exemples de telles structures filtrantes sont par exemple donnés dans les demandes de brevets EP 816 065, EP 1 5 142 619, EP 1 455 923 ou encore WO 2004/090294. Il est connu par ailleurs que l'introduction d'un filtre à particules tel que précédemment décrit dans la ligne d'échappement du moteur entraîne une perte de charge susceptible d'altérer les performances de celui-ci. Le 10 filtre assemblé doit en conséquence être configuré de manière à éviter ou au moins réduire au minimum une telle altération. La fabrication des filtres à particules selon l'invention est réalisée par assemblage d'éléments 15 parallélépipédiques, le plus souvent carrés, au moyen d'un ciment de joint. L'épaisseur du joint, entre deux éléments contigus, est de l'ordre de 1 à 3 mm. Après solidification et prise du ciment, on obtient une forme brute, suffisamment résistante mécaniquement pour être usinée, de manière à 20 obtenir une forme du filtre adaptée à son logement dans la ligne d'échappement. En général, le filtre est achevé par une étape de recouvrement par un ciment de revêtement qui isole le filtre assemblé. Une contrainte supplémentaire nécessaire à la bonne tenue du filtre en fonctionnement est 25 lié au procédé de fabrication de la structure elle-même et plus particulièrement à la question de l'usinage des différents éléments. Ainsi, après usinage, il est apparu que si la partie résiduelle des éléments les plus externes de la structure est trop petite, un risque d'arrachement excessif 30 de matière existe, avec pour corollaire une fragilité mécanique de la structure finalement obtenue, et même, dans les cas extrêmes, un arrachement complet de l'élément de son 2903918 4 joint de ciment. Il a été déterminé par la demanderesse que le volume résiduel des éléments les plus externes, après usinage, devait typiquement rester inférieur à environ un seizième et de préférence à un huitième du volume initial 5 avant usinage, afin de minimiser les risques d'apparition de tels phénomènes et rendre ainsi compatible le procédé avec une production industrielle. Les filtres assemblés décrits dans les publications antérieures et actuellement commercialisées possèdent toutes 10 au moins un axe de symétrie. Les formes les plus caractéristiques sont circulaires, tel que décrit dans les demandes EP 1 455 923 ou WO 2004/090294 ou ovoïde tel que décrit dans les demandes EP 816 065 ou encore EP 1 626 037. Bien que les deux formes précédentes soient les plus 15 utilisées, d'autres formes très diverses ont également été décrites. Les éléments unitaires présentent par exemple typiquement une largeur de section comprise entre 30 mm et 50 mm. A titre d'exemple, 14 éléments unitaires de section carrée et 20 de largeur 36 mm sont nécessaires pour la synthèse d'un filtre rond d'environ 14 cm de diamètre. Dans tous ces assemblages, le centre géométrique du filtre, dans un plan de coupe sectionnel, coïncide soit avec le centre d'un des éléments, soit avec une position occupée 25 par le ciment de joint faisant la jonction entre 2 éléments, soit encore avec une position du ciment de joint faisant la jonction entre quatre éléments du filtre, tel qu'illustré respectivement par les figures la, lb et 1c. La demande de brevet EP 1 371 406 décrit une structure 30 assemblée dans laquelle la plus courte distance séparant le centre de gravité d'une section de ladite structure de la 2903918 5 surface de joint est inférieur à 1/10 de la plus grande distance entre ledit centre et la circonférence du filtre. Le but de la présente invention est ainsi de fournir une structure en nid d'abeille d'un type nouveau, permettant de 5 répondre à l'ensemble des problèmes précédemment exposés. Plus précisément, l'invention concerne une structure filtrante comprenant l'assemblage de plusieurs éléments monolithiques en nid d'abeille tels que précédemment décrits 10 et combinant, pour une efficacité maximale de filtration et une utilisation de longue durée, les propriétés suivantes : - une perte de charge minimale en fonctionnement, typiquement sur une ligne d'échappement d'un moteur à combustion interne, 15 - une résistance thermomécanique suffisante pour résister aux contraintes de fonctionnement du filtre, - un volume minimal des éléments externes dans l'assemblage final, c'est-à-dire après usinage, au moins égal à un seizième et de préférence au moins égal à un huitième du 20 volume d'un élément en position central. La structure filtrante selon l'invention se caractérise par un assemblage non centré ou décentré des éléments, c'est-à-dire que le centre géométrique de ladite structure ne correspond pas au centre d'un élément ou ne coïncide pas 25 avec un élément de symétrie existant entre plusieurs desdits éléments, par exemple tel qu'illustré par les figures la, lb ou 1c. Dans sa forme la plus générale, la présente invention se rapporte à une structure de filtration de gaz chargés en 30 particules, comprenant un assemblage d'éléments du type en nid d'abeilles liés par un joint, chaque élément incorporant un ensemble de conduits ou canaux adjacents d'axes 2903918 6 parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels conduits sont obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant une face d'admission des gaz et 5 des chambres de sortie s'ouvrant sur une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz à filtrer traverse les parois poreuses, ladite structure se caractérisant en ce que son centre géométrique, selon une section de la structure perpendiculaire à son axe principal, ne correspond pas à un 10 élément de symétrie d'un élément ou d'un groupe d'élément dans l'assemblage et en ce qu'elle répond aux caractéristiques géométriques suivantes, dans ledit plan de section : si 0 < D <- 3xLe + 4xLi ou si 4xLe + 5xLi <- D <- 4, 25xLe 15 + 4xLi, alors d est compris entre 0 exclu et 0,1xL xLe, si 3xLe + 4xLi <- D <- 3, 5xLe + 5xLi ou si 4, 25xLe + 5xLi <- D <- 5xLe + 5xL , alors d est compris entre 0, 2xL xLe et 0, 35xL xLe, où D est le segment de plus grande distance reliant deux 20 points de l'enveloppe du filtre, d est la distance entre le centre de l'élément se trouvant le plus proche de la position centrale dans l'assemblage et le centre géométrique du filtre, Le est la largeur d'un élément unitaire entier et Lj est l'épaisseur moyenne du joint.At the present time, porous ceramic filters, for example made of cordierite, alumina, mullite, silicon nitride, a silicon / silicon carbide mixture or carbide, are used for the filtration of gases. 5 silicon. The filters or porous soot filtration structures are used on a large scale in the exhaust gas pollution control devices of a diesel engine or even more rarely gasoline. Although not limited thereto, the present invention is particularly directed to such devices. In known manner, during its implementation in an automobile exhaust line, the particulate filter is subjected to a succession of filtration (soot accumulation) and regeneration (soot elimination) phases. During the filtration phases, the soot particles emitted by the engine are retained and are deposited inside the filter. During the regeneration phases, the soot particles are burnt inside the filter, in order to restore its filtration properties. The porous structure is then subjected to intense thermal and mechanical stresses, which can cause micro-cracking likely over time to cause a severe loss of filtration capacity of the unit, or even its complete deactivation. This phenomenon is particularly observed on monolithic filters of large diameter. To solve these problems and to increase the life of the filters, it has been proposed more recently more complex filtration structures, associating in a filter block several monolithic elements in honeycomb. The elements are most often assembled together by 2903918 3 bonding by means of a cement of a ceramic nature, called in the following description cement seal or seal. Examples of such filtering structures are for example given in patent applications EP 816,065, EP 1 5 142 619, EP 1 455 923 or WO 2004/090294. It is also known that the introduction of a particulate filter as previously described in the exhaust line of the engine causes a loss of charge may adversely affect the performance of the latter. The assembled filter must accordingly be configured to avoid or at least minimize such tampering. The production of particle filters according to the invention is carried out by assembling parallelepipedal elements, most often square, by means of a joint cement. The thickness of the seal, between two contiguous elements, is of the order of 1 to 3 mm. After solidification and setting of the cement, a raw form is obtained which is sufficiently strong mechanically to be machined, so as to obtain a form of the filter adapted to its housing in the exhaust line. In general, the filter is completed by a coating cement coating step which isolates the assembled filter. An additional constraint necessary for the good performance of the filter in operation is related to the manufacturing process of the structure itself and more particularly to the question of the machining of the various elements. Thus, after machining, it has been found that if the residual part of the outermost elements of the structure is too small, there is a risk of excessive tearing of the material, with consequent mechanical fragility of the structure finally obtained, and even in extreme cases, a complete tearing of the element of its cement seal. It has been determined by the applicant that the residual volume of the outermost elements, after machining, should typically remain less than about one sixteenth and preferably one eighth of the initial volume before machining, in order to minimize the risk of occurrence of such phenomena and thus make the process compatible with industrial production. The assembled filters described in the prior publications and currently marketed all have at least one axis of symmetry. The most characteristic forms are circular, as described in applications EP 1 455 923 or WO 2004/090294 or ovoid as described in applications EP 816 065 or EP 1 626 037. Although the two previous forms are the most Used, other very diverse forms have also been described. For example, the unit elements typically have a section width of between 30 mm and 50 mm. By way of example, 14 unitary elements of square section and width of 36 mm are necessary for the synthesis of a round filter of about 14 cm in diameter. In all these assemblies, the geometric center of the filter, in a sectional cutting plane, coincides either with the center of one of the elements, or with a position occupied by the joint cement joining the two elements, or again with a position of the joint cement joining four elements of the filter, as shown respectively in Figures la, lb and 1c. EP 1 371 406 discloses an assembled structure in which the shortest distance separating the center of gravity from a section of said structure of the joint area is less than 1/10 of the greater distance between said center and the circumference of the filter. The object of the present invention is thus to provide a honeycomb structure of a new type, making it possible to respond to all the problems previously described. More specifically, the invention relates to a filtering structure comprising the assembly of several monolithic honeycomb elements as previously described and combining, for maximum filtration efficiency and long-term use, the following properties: minimal pressure drop in operation, typically on an exhaust line of an internal combustion engine, - a thermomechanical resistance sufficient to withstand the operating constraints of the filter, - a minimum volume of the external elements in the final assembly, that is to say after machining, at least equal to one sixteenth and preferably at least one eighth of the volume of a centrally positioned element. The filtering structure according to the invention is characterized by a non-centered or off-center assembly of the elements, that is to say that the geometric center of said structure does not correspond to the center of an element or does not coincide with an element. symmetry existing between several of said elements, for example as shown in Figures la, lb or 1c. In its most general form, the present invention relates to a particle-laden gas filtration structure, comprising an assembly of honeycomb-like elements joined by a joint, each element incorporating a plurality of conduits or adjacent channels of axes 2903918 6 parallel to each other separated by porous walls, which conduits are closed by plugs at one or the other of their ends to define inlet chambers opening along an inlet face gases and outlet chambers opening on a gas evacuation face, such that the gas to be filtered passes through the porous walls, said structure being characterized in that its geometric center, according to a section of the structure perpendicular to its main axis, does not correspond to an element of symmetry of an element or group of elements in the assembly and in that it meets the geometrical characteristics in the section plane: if 0 <D <- 3xLe + 4xLi or if 4xLe + 5xLi <- D <- 4, 25xLe 15 + 4xLi, then d is between 0 excluded and 0,1xL xLe, if 3xLe + 4xLi <- D <- 3, 5xLe + 5xLi or if 4, 25xLe + 5xLi <- D <- 5xLe + 5xL, then d is between 0, 2xL xLe and 0, 35xL xLe, where D is the largest segment distance connecting two points of the filter envelope, d is the distance between the center of the element located closest to the central position in the assembly and the geometric center of the filter, Le is the width of a whole unitary element and Lj is the average thickness of the joint.

25 Les paramètres D, d, Lj et Le correspondent aux valeurs nominales et sont exprimés en mm. De préférence, selon l'invention, le segment D passe en outre par le centre géométrique du filtre, voire par l'axe de symétrie principal du filtre.The parameters D, d, Lj and Le correspond to the nominal values and are expressed in mm. Preferably, according to the invention, the segment D also passes through the geometric center of the filter, or even by the main axis of symmetry of the filter.

30 Par matériau à base de SiC, il est entendu au sens de la présente description que ledit matériau comprend au moins 30% de SiC en masse, de préférence au moins 70% de SiC en 2903918 7 masse et de manière très préférée au moins 98% de SiC en masse. De préférence, la structure filtrante comprend une pluralité d'éléments filtrants à base de SiC reliés entre 5 eux par un ciment de joint dont la conductivité thermique est au moins de 0,3 W/m.K entre 20 et 800 C. Une conductivité thermique élevée du ciment de joint permet avantageusement d'homogénéiser les transferts thermiques dans le filtre tandis qu'une conductivité thermique faible 10 inférieure à 0,3 W/m.K (mesure typiquement réalisée à une température de 600 C) contribue à accroître les gradients thermiques et les contraintes thermomécaniques dans le joint et au sein du filtre. En général, la section d'un élément constituant la 15 structure assemblée est parallélépipédique et de préférence carrée, la largeur de l'élément étant comprise entre 30 mm et 50 mm. Typiquement, l'épaisseur moyenne du joint de la structure est comprise entre 0,5 et 4 mm.For the purposes of the present description, SiC-based material is understood to mean that said material comprises at least 30% SiC by weight, preferably at least 70% SiC in mass and very preferably at least 98% by mass. % SiC mass. Preferably, the filtering structure comprises a plurality of SiC-based filter elements joined together by a joint cement whose thermal conductivity is at least 0.3 W / mK between 20 and 800 C. High thermal conductivity advantageously, seal cement allows the thermal transfers in the filter to be homogenized whereas a low thermal conductivity of less than 0.3 W / mK (typically measured at a temperature of 600 ° C.) contributes to increasing the thermal gradients and thermomechanical stresses in the seal and within the filter. In general, the section of an element constituting the assembled structure is parallelepipedic and preferably square, the width of the element being between 30 mm and 50 mm. Typically, the average thickness of the joint of the structure is between 0.5 and 4 mm.

20 Avantageusement, l'épaisseur des parois est comprise entre 200 et 500 m. La structure peut comprendre en outre un revêtement catalytique pour le traitement des gaz polluants du type CO ou HC et NOx.Advantageously, the thickness of the walls is between 200 and 500 m. The structure may further comprise a catalytic coating for the treatment of CO or HC and NOx type polluting gases.

25 Une structure typique selon l'invention comprend une pluralité d'éléments en nid d'abeille reliés entre eux par un ciment de joint, le nombre de canaux dans les éléments filtrants étant compris entre environ 7,75 et environ 62 par cm2, lesdits canaux ayant une section d'environ 0,5 à 9 mm2.A typical structure according to the invention comprises a plurality of honeycomb elements interconnected by a joint cement, the number of channels in the filter elements being between about 7.75 and about 62 per cm 2, said channels having a cross section of about 0.5 to 9 mm 2.

2903918 8 L'invention se rapporte également à l'utilisation d'une structure selon l'une des revendications précédentes comme filtre à particules dans une ligne d'échappement d'un moteur diesel ou essence, de préférence diesel. Les exemples qui suivent, non limitatifs, permettront une meilleure compréhension de l'invention et de ses avantages : Exemples : 10 Dans les exemples qui suivent, on a cherché à synthétiser une série de filtres répondant aux critères selon la présente invention et illustrant ses avantages par rapport à une autre série de filtres donnés dans un but comparatif et ne répondant pas aux critères selon 15 l'invention. Tous les filtres ont été synthétisés selon la méthode qui suit . 1 ) synthèse des éléments : Les éléments unitaires ont été synthétisés de la manière 20 suivante : Dans un malaxeur, on a d'abord préparé, selon des techniques bien connues, un mélange initial de poudres de carbure de silicium, d'un agent porogène du type polyéthylène et d'un liant organique du type méthylcellulose.The invention also relates to the use of a structure according to one of the preceding claims as a particulate filter in an exhaust line of a diesel engine or gasoline, preferably diesel. The following nonlimiting examples will allow a better understanding of the invention and its advantages: Examples: In the examples which follow, an attempt has been made to synthesize a series of filters meeting the criteria according to the present invention and illustrating its advantages. compared to another series of filters given for comparative purposes and not meeting the criteria according to the invention. All filters were synthesized according to the following method. 1) Element synthesis: The unit elements were synthesized as follows: In a kneader, an initial mixture of silicon carbide powders, a blowing agent was first prepared according to well-known techniques. polyethylene type and an organic binder of the methylcellulose type.

25 On ajoute de l'eau au mélange de poudres et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène et dont la plasticité permet l'extrusion à travers une filière de structures monolithiques en nid d'abeille de section carrée dont les caractéristiques dimensionnelles sont données dans le 30 tableau 1 : 5 2903918 9 Géométrie des canaux Carré Densité de canaux 180 cpsi (canaux par inch carré, 1 inch = 2,54 cm) Epaisseur des parois 350 pm Longueur 15,2 cm Largeur 3,6 cm Volume 2,47 litres Porosité Environ 47% Diamètre médian de pores Environ 15pm Tableau 1 On sèche ensuite les monolithes crus obtenus par micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau 15 non liée chimiquement à moins de 1 % en masse. On bouche alternativement les canaux de chaque face du monolithe selon des techniques bien connues, par exemple décrites dans la demande WO 2004/065088. Le monolithe est ensuite cuit selon une montée en 20 température de 20 C/heure jusqu'à atteindre une température de l'ordre de 2200 C qui est maintenue pendant 2 heures. On obtient finalement une série de monolithes en carbure de silicium dont les caractéristiques microstructurales sont sensiblement identiques. 25 2 ) assemblage du filtre Conformément à l'enseignement de la demande de brevet EP 816 065, les éléments sont ensuite assemblés entre eux par collage au moyen d'un ciment de nature céramique puis usiné, afin de constituer des filtres de diamètre approprié.Water is added to the powder mixture and kneaded until a homogeneous paste is obtained and whose plasticity allows the extrusion through a die of monolithic honeycomb structures of square section whose dimensional characteristics are given. in Table 1: 5 2903918 9 Channel Geometry Square Channel Density 180 cpsi (channels per square inch, 1 inch = 2.54 cm) Wall Thickness 350 μm Length 15.2 cm Width 3.6 cm Volume 2, 47 liters Porosity Approximately 47% Median pore diameter Approximately 15 pm Table 1 The green microwaved monoliths are then dried for a time sufficient to bring the water content not chemically bound to less than 1% by weight. The channels of each face of the monolith are alternately plugged according to well-known techniques, for example described in application WO 2004/065088. The monolith is then fired at a temperature rise of 20 C / hour until a temperature of about 2200 C is reached which is maintained for 2 hours. Finally, we obtain a series of silicon carbide monoliths whose microstructural characteristics are substantially identical. 2) assembly of the filter According to the teaching of the patent application EP 816 065, the elements are then assembled together by gluing by means of a cement of a ceramic nature and then machined to form filters of appropriate diameter.

30 Un ciment pour le joint est préparé en mélangeant : - 85% poids d'une poudre de SiC de granulométrie comprise entre 10 et 200 m, 5 10 2903918 10 - 4% poids d'une commercialisée par la - 10% poids d'une commercialisée par la 5 - 0,8% poids d'un liant temporaire et plastifiant du type Cellulose, - 0,2% poids d'un défloculant du type TPPNa (Tripolyphosphate de sodium). On additionne une quantité d'eau correspondant à 15% du 10 poids de ce mélange pour obtenir un ciment de viscosité adéquate. On a synthétisé en suivant ce mode de synthèse différents filtres selon l'invention ou comparatifs, en modifiant la forme du filtre, son diamètre et la position et 15 la taille des éléments au sein du filtre par rapport à son centre géométrique. Un essai avec un ciment peu conducteur thermiquement a été réalisé en mélangeant : - 44% poids d'une poudre de SiC de granulométrie poudre d'alumine calcinée société Almatis, poudre d'alumine réactive société Almatis, 20 comprise entre 10 et - 5% poids d'une commercialisée par la - 10% poids d'une commercialisée par la200 m, poudre d'alumine calcinée société Almatis, poudre d'alumine réactive société Almatis, 25 - 40% de sphères creuses commercialisées par Enviro- spheres sous le nom e-spheres , qui présentent une composition chimique typique 60% SiO2 et 40% Al203 et une taille médiane de l'ordre de 100 }gym - 0,8% poids d'un liant temporaire et plastifiant du 30 type Cellulose, - 0,2% poids d'un défloculant du type TPPNa (Tripolyphosphate de sodium).A cement for the joint is prepared by mixing: - 85% by weight of a SiC powder of particle size between 10 and 200 m, - 4% by weight of a commercialized by - 10% by weight a commercialized by the 5 - 0.8% weight of a temporary binder and plasticizer of the Cellulose type, - 0.2% by weight of a deflocculant of the TPPNa type (sodium tripolyphosphate). An amount of water corresponding to 15% of the weight of this mixture is added to obtain a cement of adequate viscosity. Various filters according to the invention or comparatives were synthesized by following this synthesis mode, modifying the shape of the filter, its diameter and the position and the size of the elements within the filter with respect to its geometric center. A test with a low thermal conductivity cement was carried out by mixing: - 44% by weight of a calcined alumina powder granularity SiC powder company Almatis, reactive alumina powder company Almatis, between 10 and - 5% weight of a marketed by the - 10% weight of a marketed by the 200 m, calcined alumina powder company Almatis, reactive alumina powder company Almatis, 25 - 40% of hollow spheres marketed by Envirospheres under the name e-spheres, which have a typical chemical composition 60% SiO 2 and 40% Al 2 O 3 and a median size of the order of 100 μm - 0.8% by weight of a temporary binder and plasticizer of the type Cellulose, - 0, 2% by weight of a deflocculant of the TPPNa type (sodium tripolyphosphate).

2903918 11 On additionne une quantité d'eau correspondant à 30% du poids de ce mélange pour obtenir un ciment de viscosité adéquate. Préalablement à l'assemblage, en fonction des dimensions 5 et de la forme du filtre final, certains éléments unitaires sont découpés selon leur axe principal, c'est-à-dire dans le sens de la longueur, de telle façon que le nombre minimal desdits éléments nécessaires pour chaque assemblage soit utilisé.A quantity of water corresponding to 30% of the weight of this mixture is added to obtain a cement of adequate viscosity. Prior to assembly, depending on the dimensions and the shape of the final filter, certain unitary elements are cut along their main axis, that is to say in the length direction, so that the minimum number said elements necessary for each assembly is used.

10 Les éléments de taille plus élevée ont été réalisés en utilisant une filière d'extrusion adaptée à la taille d'élément voulue. Les propriétés des filtres ont été mesurées selon les protocoles suivants .The larger size elements were made using an extrusion die adapted to the desired element size. The properties of the filters were measured according to the following protocols.

15 A- Mesure de la perte de charge : Par perte de charge, on entend au sens de la présente invention la pression différentielle existant entre l'amont et l'aval du filtre. La perte de charge a été mesurée selon les techniques de l'art, pour un débit d'air de 300 m3/h dans 20 un courant d'air ambiant. B- Mesure de la résistance thermomécanique : Les différents filtres sont montés sur une ligne d'échappement d'un moteur diesel 2.0 L mis en marche à pleine puissance (4000 tr/minutes) pendant 30 minutes puis 25 démontés et pesés afin de déterminer leur masse initiale. Les filtres sont ensuite remontés sur banc moteur avec un régime à 3000 tr/min et un couple de 50 Nm afin d'obtenir des charges en suies dans le filtre de 8 g/l. Les filtres ainsi chargés sont remontés sur la ligne 30 pour subir une régénération sévère ainsi définie : après une stabilisation à un régime moteur de 1700 tours/minute pour un couple de 95 Nm pendant 2 minutes, une post-injection est réalisée avec 70 de phasage pour un débit de post injection 2903918 12 de 18mm3/coup. Une fois la combustion des suies initiée, plus précisément lorsque la perte de charge diminue pendant au moins 4 secondes, le régime du moteur est abaissé à 1050 tours/minute pour un couple de 40 Nm pendant 5 minutes afin 5 d'accélérer la combustion des suies. Le filtre est ensuite soumis à un régime moteur de 4000 tours/minute pendant 30 minutes afin d'éliminer les suies restantes. Le niveau de fissuration du filtre est de préférence mesuré à l'aide d'un procédé du type non destructif, décrit 10 dans la demande de brevet FR-A-2 840 405, comprenant en particulier la mesure de la propagation des ondes ultrasonores au travers du filtre. Parmi les paramètres de la propagation (vitesse de propagation, fréquence et amplitude des ondes), la vitesse s'est révélée être un 15 indicateur fiable de la quantité et de la gravité des fissures. Une diminution de la vitesse de propagation trop importante par rapport à la vitesse de propagation des ondes ultrasonores à travers le matériau neuf peut en effet être corrélée avec la présence de fissures.A-Measurement of the Pressure Drop: By pressure loss is meant within the meaning of the present invention the differential pressure existing between the upstream and downstream of the filter. The pressure drop was measured according to the techniques of the art, for an air flow rate of 300 m3 / h in a current of ambient air. B- Measurement of the thermomechanical resistance: The various filters are mounted on an exhaust line of a diesel engine 2.0 L run at full power (4000 rpm) for 30 minutes and then dismantled and weighed to determine their initial mass. The filters are then reassembled on the engine bench with a speed of 3000 rpm and a torque of 50 Nm to obtain soot loads in the filter of 8 g / l. The filters thus loaded are brought up on line 30 to undergo a severe regeneration thus defined: after stabilization at an engine speed of 1700 revolutions / minute for a torque of 95 Nm for 2 minutes, a post-injection is performed with 70 phasing for a post-injection flow 2903918 12 of 18mm3 / stroke. Once the soot combustion initiated, more precisely when the pressure drop decreases for at least 4 seconds, the engine speed is lowered to 1050 revolutions / minute for a torque of 40 Nm for 5 minutes in order to accelerate the combustion of the engines. soot. The filter is then run at 4000 rpm for 30 minutes to remove the remaining soot. The level of cracking of the filter is preferably measured by means of a method of the non-destructive type, described in patent application FR-A-2,840,405, including in particular the measurement of the propagation of ultrasonic waves at through the filter. Among the propagation parameters (propagation velocity, wave frequency and amplitude), velocity has proved to be a reliable indicator of the amount and severity of cracks. A decrease in the speed of propagation that is too great compared to the speed of propagation of the ultrasonic waves through the new material can indeed be correlated with the presence of cracks.

20 L'indice de fissuration correspond en pourcentage à la variation de vitesse de propagation des ondes ultrasonores au travers du filtre régénéré par rapport au filtre neuf avant régénération , les deux mesures étant faites selon le même protocole opératoire. Cet indice est en règle générale 25 négatif. On mesure la vitesse de propagation des ultrasons à une fréquence typiquement de 50KHz. L'équipement utilisé peut être par exemple celui commercialisé par la société CNS Farnell sous le nom de Pundit plus .The crack index corresponds in percentage to the variation in the propagation velocity of the ultrasonic waves through the regenerated filter relative to the new filter before regeneration, the two measurements being made according to the same operating protocol. This index is generally negative. The ultrasound propagation speed is measured at a frequency typically of 50 KHz. The equipment used may be for example that marketed by CNS Farnell under the name of Pundit plus.

30 Le tableau 2 ci-dessous, pour les différents arrangements des filtres synthétisés, selon l'invention ou en dehors, permet de comparer les performances obtenues en terme de perte de charge et tenue mécanique. Exemples unités Comp Ex Comp Comp Ex Comp Ex Comp Ex Comp Comp Ex Comp. Ex la 1 2a 2b 2 3a 3 4a 4 5a 6a 6 7a 7 Famille de - 1 1 2 2 2 3 3 4 4 Ciment peu Autre forme Avec taille diamètre conducteur de filtre non élément différent thermique- circulaire -ment Forme générale Circu- CircuCircu-Circu- Circu- Circu- Circu- Circu- Circu- Circu- Ellipsoïdale Circulaire laire laire laire laire laire laire laire laire laire laire Diamètre filtre D mm 103 103 118 118 118 156 156 176 176 156 195 x 195 x 156 156 102 102 Largeur d'élément mm 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 45 45 unitaire Epaisseur de joint mm 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 moyenne Décentré Décentré Décentré Décentré Décentré Arrangement _ Type par Type Type par Type par Type par Décentré par Type Type Type par fig.lc rapport à fig.lc fig.la rapport à fig.lc rapport à fig.lc rapport à rapport à fig.la fig.lb fig.la fig.lc rapport à fig.la fig.lb fig.la fig.lb fig.lb Conductivité W/m.K 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1,9 1, 9 1,9 1,9 0,2 1,9 1,9 1,9 1,9 thermique ciment Distance d mm 27 2 27 0 17 27 2 27 17 2 19 0 32 22 Nombre d'éléments 8 7 14 13 12 18 17 28 22 17 16 13 14 11 unitaires néc. pour l'assemblage Résistance mécanique des _ OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK éléments périphériques Tenue thermomécanique % 0 0 -3,5 -3 -0,6 0 0 -1,8 -1,2 -15 -6 -4,8 0 0 (indice de fissuration) Perte de charge mbars 43,5 38,9 28,0 25,8 26,1 13,0 12,6 9,3 9,0 12,7 18, 0 17,5 12,5 12,3 *problème de tenue mécanique : éléments périphériques trop fragiles Tableau 2 2903918 14 Dans le tableau 1, on observe que les exemples 1, 2, 3, 4, 6 et 7 selon l'invention, par comparaison respectivement avec les exemples la, 2a et 2b, 3a, 4a, 6a et 7a, en dehors du domaine de l'invention, montrent une tenue thermomécanique 5 au moins aussi satisfaisante, telle que mesurée en terme d'indice de fissuration et de perte de charge. On note également que le filtre comparatif 2b montre une perte de charge plus faible que le produit de l'invention mais il présente une tenue mécanique de certains de ses 10 éléments périphériques trop faible pour une application en tant que filtre à particules. Cette tenue mécanique faible a été attribuée au volume résiduel de certains éléments périphériques du filtre, inférieur à 1/16 ème, voire à 1/gème de volume de l'élément en position centrale.Table 2 below, for the different arrangements of synthesized filters, according to the invention or outside, allows to compare the performance obtained in terms of pressure drop and mechanical strength. Examples units Comp Ex Comp Comp Ex Comp Ex Comp Ex Comp Comp Ex Comp. Ex 1 2a 2b 2 3a 3 4a 4 5a 6a 6 7a 7 Family of - 1 1 2 2 2 3 3 4 4 Cement bit Other shape With size filter conductor diameter no different element thermal-circular -ment General shape Circu- CircuCircu Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Circular Diameter D 103 103 118 118 156 156 176 176 156 195 x 195 x 156 156 102 102 Width of element mm 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 35,8 45 45 unit Joint thickness mm 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 medium Offset Offset Offset Offset Offset Offset Offset _ Type by Type Type by Type by Type Offset by Type Type Type by fig.lc relative to fig.lc fig.la report to fig.lc relative to fig.lc report to report to fig.la fig.lb fig.la fig.lc report to fig.la fig.lb fig.la fig.lb fig.lb Conductivity W / mK 1,9 1,9 1, 9 1.9 1.9 1.9 1, 9 1.9 1.9 0.2 1.9 1.9 1.9 1.9 thermal c Distance d mm 27 2 27 0 17 27 2 27 17 2 19 0 32 22 Number of components 8 7 14 13 12 18 17 28 22 17 16 13 14 11 units required. for assembly Mechanical resistance of _ OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK OK peripheral elements thermomechanical strength% 0 0 -3,5 -3 -0,6 0 0 -1,8 -1,2 -15 -6 -4.8 0 0 (cracking index) Pressure loss mbars 43.5 38.9 28.0 25.8 26.1 13.0 12.6 9.3 9.0 12.7 18, 0 17.5 12.5 12.3 * problem of mechanical strength: peripheral elements too fragile Table 2 2903918 14 In Table 1, it is observed that examples 1, 2, 3, 4, 6 and 7 according to the invention, by Comparison with Examples 1a, 2a and 2b, 3a, 4a, 6a and 7a respectively, outside the scope of the invention, show a thermomechanical behavior at least as satisfactory, as measured in terms of crack index and loss of charge. It is also noted that the comparative filter 2b shows a lower pressure drop than the product of the invention but it has a mechanical strength of some of its peripheral elements too low for application as a particulate filter. This low mechanical strength has been attributed to the residual volume of certain peripheral elements of the filter, less than 1/16 th, or even 1 / g of volume of the element in the central position.

15 L'exemple comparatif 5a se différentiant par un ciment trop peu conducteur montre une tenue thermomécanique beaucoup plus faible que l'exemple 3 selon l'invention. En outre, pour des dimensions et formes équivalentes, le tableau 2 montre que les structures selon l'invention 20 nécessite pour leur assemblage l'utilisation d'un nombre minime d'éléments unitaires.Comparative Example 5a, differentiated by an insufficiently conductive cement shows a much lower thermomechanical strength than Example 3 according to the invention. In addition, for equivalent dimensions and shapes, Table 2 shows that the structures according to the invention require for their assembly the use of a minimal number of unitary elements.

Claims (9)

REVENDICATIONS 1. Structure de filtration de gaz chargés en particules, comprenant un assemblage d'éléments du type en nid d'abeilles liés par un joint, chaque élément incorporant un ensemble de conduits ou canaux adjacents d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses, lesquels conduits sont obturés par des bouchons à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant une face d'admission des gaz et des chambres de sortie s'ouvrant sur une face d'évacuation des gaz, de telle façon que le gaz à filtrer traverse les parois poreuses, ladite structure se caractérisant en ce que son centre géométrique, selon une section de la structure perpendiculaire à son axe principal, ne correspond pas à un élément de symétrie d'un élément ou d'un groupe d'élément dans l'assemblage et en ce qu'elle répond aux caractéristiques géométriques suivantes dans ledit plan de section : si 0 < D <- 3xLe + 4xLi ou si 4xLe + 5xLi <- D <- 4, 25xLe + 4xLi, alors d est compris entre 0 exclu et 0,1xL xLe, si 3xLe + 4xLi <- D <- 3, 5xLe + 5xLi ou si 4, 25xLe + 5xLi <- D <- 5xLe + 5xL , alors d est compris entre 0, 2xL xLe et 0, 35xL xLe, où D est le segment de plus grande distance reliant deux points de l'enveloppe du filtre, d est la distance entre le centre de l'élément se trouvant en position centrale dans l'assemblage et le centre géométrique du filtre, Le est la largeur d'un élément unitaire entier et Li est l'épaisseur moyenne du joint. 2903918 16  A particulate loaded gas filtration structure comprising an assembly of honeycomb-like elements joined by a joint, each element incorporating a set of adjacent channels or channels of mutually parallel axes separated by porous walls , which conduits are closed by plugs at one or other of their ends to define inlet chambers opening along a gas intake face and outlet chambers opening on a face of evacuation of gases, such that the gas to be filtered passes through the porous walls, said structure being characterized in that its geometric center, according to a section of the structure perpendicular to its main axis, does not correspond to an element of symmetry of an element or group of elements in the assembly and in that it meets the following geometrical characteristics in said section plane: if 0 <D <- 3xLe + 4xLi or if 4xLe + 5xLi <- D <- 4 25xThe + 4xLi, then d is between 0 excluded and 0.1xL xLe, if 3xLe + 4xLi <- D <- 3, 5xLe + 5xLi or if 4, 25xLe + 5xLi <- D <- 5xLe + 5xL, then d is between 0, 2xL xLe and 0, 35xL xLe, where D is the largest distance segment connecting two points of the filter envelope, d is the distance between the center of the element in the central position in the assembly and the geometric center of the filter, the is the width of an entire unitary element and Li is the average thickness of the joint. 2903918 16 2. Structure filtrante selon la revendication 1, dans laquelle le segment D passe en outre par le centre géométrique du filtre, voire par l'axe de symétrie principal du filtre. 5  2. Filter structure according to claim 1, wherein the segment D further passes through the geometric center of the filter, or by the main axis of symmetry of the filter. 5 3. Structure filtrante selon la revendication 1 ou 2 comprenant une pluralité d'éléments filtrants à base de SiC reliés entre eux par un ciment de joint dont la conductivité thermique est au moins de 0,3 W/m.K entre 20 10 et 800 C.  3. Filter structure according to claim 1 or 2 comprising a plurality of SiC-based filter elements interconnected by a joint cement whose thermal conductivity is at least 0.3 W / m.K between 10 and 800 C. 4. Structure selon la revendication 1 à 3 dans laquelle la section d'un élément est parallélépipédique et de préférence carrée et dans laquelle la largeur de l'élément 15 est comprise entre 30 mm et 50 mm.  4. Structure according to claim 1 to 3 wherein the section of an element is parallelepipedic and preferably square and in which the width of the element 15 is between 30 mm and 50 mm. 5. Structure selon l'une des revendications précédentes dans laquelle l'épaisseur moyenne du joint est comprise entre 0,5 et 4 mm.  5. Structure according to one of the preceding claims wherein the average thickness of the seal is between 0.5 and 4 mm. 6. Structure selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'épaisseur des parois est comprise entre 200 et 500 m. 25  6. Structure according to one of the preceding claims, wherein the thickness of the walls is between 200 and 500 m. 25 7. Structure selon l'une des revendications précédentes comprenant en outre un revêtement catalytique pour le traitement des gaz polluants du type CO ou HC et NOx.  7. Structure according to one of the preceding claims further comprising a catalytic coating for the treatment of pollutants of the type CO or HC and NOx. 8. Structure selon l'une des revendications précédentes dans 30 laquelle une pluralité d'éléments en nid d'abeille sont reliés entre eux par un ciment de joint, le nombre de canaux dans les éléments filtrants étant compris entre 20 2903918 17 environ 7,75 et environ 62 par cm2, lesdits canaux ayant une section d'environ 0,5 à 9 mm2.  8. Structure according to one of the preceding claims wherein a plurality of honeycomb elements are connected to each other by a joint cement, the number of channels in the filter elements being between about 7, 75 and about 62 per cm 2, said channels having a cross section of about 0.5 to 9 mm 2. 9. Utilisation d'une structure selon l'une des revendications 5 précédentes comme filtre à particules dans une ligne d'échappement d'un moteur diesel ou essence, de préférence diesel.  9. Use of a structure according to one of the preceding claims 5 as a particulate filter in an exhaust line of a diesel engine or gasoline, preferably diesel.
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