FR2886934A1 - Lingots de verre de quartz a formation libre et procede de fabrication de ceux-ci - Google Patents
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Abstract
Procédé pour former des lingots de verre de quartz extrêmement purs et présentant très peu de défauts en cuisant une forme de quartz très pur comme produit de départ, le lingot (11) de verre de quartz étant formé librement sur un plateau (7) tournant de manière concentrique à l'article en quartz de départ.
Description
LINGOTS DE VERRE DE QUARTZ A FORMATION LIBRE ET PROCEDE
DE FABRICATION DE CEUX-CI
L'invention est relative à des lingots de verre de quartz très pur et à faible concentration de défauts, destinés à servir dans des travaux de traitement de semi-conducteurs. Les lingots sont réalisés en utilisant comme produit de départ des articles en quartz à entraînement direct.
Le traitement des plaquettes de semi-conducteurs servant à la fabrication de micropuces nécessite, entre autres, des étapes successives et répétées telles qu'un masquage, un dépôt et une gravure. Lors de l'étape de gravure, la plaquette et la chambre dans laquelle a lieu la gravure sont exposées à des conditions ambiantes agressives, par exemple une attaque par ions réactifs et une attaque par plasma. Du fait de la nature agressive des procédés de gravure, les matériaux de la chambre de gravure doivent être choisis avec soin pour un traitement fiable des plaquettes. Par conséquent, les éléments situés le plus à l'intérieur d'une chambre de gravure sont ordinairement réalisés en verre de quartz. Théoriquement, l'attaque chimique de verre de quartz pur ne provoque que la libération de silicium et d'oxygène. Ces espèces sont moins préjudiciables à la plaquette en comparaison de métaux de transition et d'autres éléments qui ont tendance à modifier la composition et donc les propriétés semiconductrices de la plaquette.
Une fenêtre en verre de quartz constitue un exemple d'élément de chambre. Dans une configuration, la fenêtre en verre de quartz sert de cloison entre l'atmosphère de la chambre et la source d'énergie. Comme la fenêtre est ordinairement placée au-dessus de la plaquette de semi-conducteur à graver, il est impératif que la fenêtre en verre de quartz ait la plus grande pureté chimique possible, c'est-à-dire qu'elle contienne moins de 50 ppm d'impuretés. Il est également impératif que la fenêtre ait une très faible concentration de défauts dans la masse, par exemple des inclusions de corps étrangers et des bulles. Ces défauts dans la masse, lorsqu'ils sont exposés à l'atmosphère d'attaque à la surface de la fenêtre en verre de quartz, peuvent provoquer une attaque non homogène de la fenêtre en générant de ce fait des particules de verre de quartz. Des particules de matière détachées dans la chambre de gravure peuvent être très préjudiciables à la plaquette. Les dimensions de telles particules (1 à 10 micromètres) par rapport aux gravures (d'environ 50 nanomètres) à la surface de la plaquette rend potentiellement très destructrices les particules. Ces particules risquent de bloquer des portes logiques et de détruire des passages conducteurs sur la plaquette ou de contaminer la plaquette avec des éléments constituant des impuretés. Par conséquent, les chambres de gravure de plaquettes nécessitent des fenêtres en verre de quartz qui subissent une attaque lente et uniforme sans produire de matières particulaires.
La réalisation de lingots de quartz à l'aide d'un procédé de fusion à la flamme à base de sable est connue dans la technique. Globalement, cela implique de faire avancer un matériau constitué de particules de quartz à travers ou à proximité lo d'une flamme d'oxygaz pour accumuler progressivement un lingot de verre massif par l'intermédiaire d'un processus d'accrétion à des vitesses de dépôt relativement lentes, par exemple de 2,25 kg/h ou moins. Le procédé de fusion à la flamme offre l'avantage d'exposer les différentes particules à toute la puissance de la source de chaleur. Cependant, ce procédé reposant sur le dépôt présente l'inconvénient d'exposer chaque particule à une contamination dans le système d'alimentation et dans l'atmosphère du four, chaque particule de sable constituant une occasion de formation d'un défaut dans le lingot. Les différents grains de sable sont exposés à la chaleur de la flamme d'oxygaz et au produit de la réaction de combustion, de l'eau. L'exposition donne des articles en quartz à concentration d'hydroxyle supérieure à 150 ppm, ce qui modifie la viscosité, liée à la température, du verre fondu, limitant donc ses applications finales.
La demande publiée JP-61 122 131 A décrit un dispositif de fabrication de lingots de verre et des lingots de verre fabriqués à l'aide de celui-ci. Le brevet des E.U.A. n 4 612 023 décrit un procédé pour fabriquer des plaques exemptes de stries, en verre de quartz sans bulles et homogène. Le brevet des E.U.A. n 6 415 630 décrit un dispositif pour fabriquer une plaque sans stries, en verre de quartz homogène, dans lequel le creuset et la baguette de verre de quartz subissent un mouvement relatif perpendiculaire à l'axe longitudinal de la baguette.
Dans la technique antérieure, des baguettes de verre de quartz peuvent servir de produit de départ pour créer des formes plus grandes en verre. Cependant, des défauts aux interfaces, résultant d'une accumulation et d'une superposition de matière risquent encore de se rencontrer. Dans une procédé selon la technique antérieure, dans lequel est utilisée une configuration du type stratifiée pour accumuler de la matière (en superposant les unes aux autres des couches successives de verre ramolli), des défauts aux interfaces peuvent résulter d'un certain nombre de causes.
Celles-ci comprennent des bulles de gaz entraînées, des particules d'impuretés individuelles entraînées, des impuretés chimiques entraînées et des pliures. Le procédé peut nécessiter des étapes supplémentaires pour réduire ou supprimer ces défauts dans la masse en fusion. De plus, le procédé nécessite le recours à des moules ou des récipients réfractaires pour donner au lingot de verre sa forme finale. Le matériau réfractaire au contact du lingot de verre en fusion est une source de contamination pouvant créer des défauts dans les lingots. Par ailleurs, des différences de dilatation thermique entre le verre de quartz fondu et le matériau réfractaire peuvent provoquer un écaillage ou une fissuration dans le lingot.
On a encore besoin d'articles en quartz comportant extrêmement peu de défauts, à partir desquels peuvent être fabriqués, pour des systèmes de traitement de semi-conducteurs, des éléments tels que des lingots à concentration d'hydroxyle inférieure à 150 ppm et à concentration totale de défauts (bulles et inclusions d'un diamètre supérieur à 10 micromètres) inférieure à 150 par cm3.
L'invention est relative à un procédé de fabrication d'un lingot de verre de quartz, comprenant les étapes consistant à prendre comme produit de départ un article manufacturé en verre de quartz, introduire le verre de quartz fondu servant de produit de départ dans un four contenant un plateau tournant de manière axisymétrique par rapport au verre de quartz de départ, chauffer le verre de quartz fondu de départ à une température suffisante pour que le quartz de départ fonde, en formant ainsi le lingot de verre de quartz sur le plateau rotatif en l'absence d'un récipient ou d'un moule.
Dans le procédé, la symétrie axiale peut présenter un excentrage maximal 25 non supérieur à un diamètre du produit de départ entre les axes du produit de départ et du lingot.
Dans le procédé, le quartz de départ peut être choisi parmi des baguettes et/ou des tubes, et le lingot de verre de quartz est formé à raison d'environ 2,25 à 22,5 kg/h.
Dans le procédé, une source de chaleur peut être employée pour appliquer de la chaleur de manière indirecte ou directe au verre de quartz de départ, et la source de chaleur est au moins une source choisie dans le groupe comprenant: le chauffage par effet Joule, le chauffage haute fréquence, le chauffage par micro-ondes, le chauffage laser, le chauffage par faisceau d'électrons, le chauffage par chalumeau au plasma, le chauffage de zones, le chauffage par induction, un seul brûleur central dans le haut, de multiples brûleurs latéraux et de multiples brûleurs dans le haut et sur les côtés.
L'invention est en outre relative à des articles en verre de quartz sous la forme de lingots, de lames, d'ébauches et autres, ayant une concentration totale de défauts inférieure à 50 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à ppm.
L'article en verre de quartz peut avoir une concentration de défauts inférieure à 50 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 50 ppm.
L'article en verre de quartz peut être réalisé suivant un procédé dans lequel un article manufacturé en verre de quartz sert de produit de départ, et dans lequel le quartz de départ est choisi parmi des baguettes et/ou des tubes.
Le verre de quartz d'apport peut avoir une concentration en impuretés constituées par le groupement hydroxyle, et la concentration d'impuretés du groupement hydroxyle dans 1' article en verre de quartz est supérieur de moins de 30 ppm à la concentration d'impuretés du groupement hydroxyle dans le verre de quartz de départ.
Au moins une baguette de verre de quartz peut servir de produit de départ, et la baguette de verre de quartz est directement entraînée à la suite d'un processus de fabrication de baguette.
Le verre de quartz de départ peut comporter une pluralité de segments de baguettes de quartz réunis et fusionnés avant de servir de produit de départ.
Le verre de quartz de départ peut être une baguette à section pleine et à section transversale de forme circulaire, d'un diamètre de 1 à 100 mm.
Le lingot peut être réalisé par un procédé dans lequel un article manufacturé en verre de quartz sous la forme d'une baguette de 1 à 100 mm de diamètre sert de produit de départ, et dans lequel le lingot de verre de quartz a un diamètre de 2 à 100 fois supérieur au diamètre de la baguette de départ.
Le lingot peut être réalisé par un procédé comprenant les étapes consistant à introduire une baguette de verre de quartz servant de produit de départ dans un four contenant un plateau tournant d'une manière axisymétrique par rapport au verre de quartz de départ; chauffer la baguette de verre de quartz jusqu'à une température de fusion pour faire fondre la baguette en verre de quartz; mettre en forme en fusion le lingot de verre de quartz sur le plateau tournant en l'absence d'un récipient ou d'un moule.
La symétrie axiale de l'article en verre peut présenter un excentrage maximal non supérieur à un diamètre du produit de départ entre les axes du produit de départ et du lingot.
Le lingot de verre de quartz peut être formé à raison de 2,25 à 22, 5 kg/h.
La baguette de départ peut être entraînée en continu à partir d'un bain de fusion maintenu à une température de 1800 C à 2500 C, pendant une durée de 1 à 10 heures.
Une source de chaleur peut être utilisée pour appliquer de la chaleur de manière indirecte ou directe au verre de quartz de départ, et la source de chaleur peut être au moins une source choisie parmi le groupe suivant: chauffage par effet Joule, chauffage haute fréquence, chauffage par microondes, chauffage par laser, chauffage par faisceau d'électrons, chauffage par chalumeau à plasma, chauffage de zones, chauffage par induction, brûleur central unique dans le haut, multiples brûleurs latéraux et multiples brûleurs sur les côtés et dans le haut.
Le lingot peut avoir une masse centrale et une partie extérieure, d'un diamètre extérieur de 150 à 610 mm, la masse centrale ayant un diamètre au moins égal à la moitié du diamètre extérieur et une concentration totale de défauts inférieure à 150 défauts/cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 150 ppm.
L'invention sera mieux comprise à l'étude de la description détaillée d'un mode de réalisation pris à titre d'exemple non limitatif et illustré par le dessin annexé, sur lequel: la Fig. 1 est une illustration schématique d'une forme de réalisation pour un dispositif de fabrication de l'article en verre de quartz selon l'invention.
Au sens de la présente description, on peut employer des termes d'approximation pour modifier toute représentation quantitative susceptible de varier sans occasionner de changement dans la fonction de base à laquelle elle est liée. Ainsi, une valeur modifiée par un ou plusieurs termes tels que "environ" et "sensiblement" peut, dans certains cas, ne pas se limiter à la valeur précise mentionnée.
Au sens de la présente description, on entend par articles en verre de quartz des lames, lingots, ébauches et autres, en verre de quartz, de diverses dimensions et épaisseurs, à partir desquels des ébauches en quartz sous la forme d'anneaux, de bagues (anneaux épais), de lames, de disques, de fenêtres, etc. peuvent être usinées ou fabriquées.
Au sens de la présente description, l'expression "lingot de verre de quartz" désigne le produit final de l'invention, qui peut se présenter sous la forme d'ébauches, de lingots, de lames et autres, ayant une concentration totale de défauts inférieure à 50 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 50 ppm. Les lingots de quartz de l'invention peuvent être utilisés dans des éléments formant des fenêtres dans des chambres de traitement de semi-conducteurs.
Au sens de la présente description, le terme "refusion" évoque un processus inhérent à une matière telle que le quartz ou le verre, dans lequel la matière est molle au point de pouvoir couler/fondre sous l'effet de son propre poids, et qu'elle peut se redistribuer.
Au sens de la présente description, on entend par défaut soit une bulle soit une inclusion d'un diamètre supérieur à 10 micromètres, et l'expression "concentration totale de défauts" désigne le nombre total de défauts par unité de volume. Les défauts peuvent être mesurés en prélevant des échantillons (par exemple sous la forme de coupons) au hasard dans les lingots de quartz et sont examinés visuellement à l'aide d'un instrument optique grossissant. Les défauts sont comptés et la concentration totale de défauts est calculée d'après le nombre total et le volume total dans les échantillons, à partir de multiples échantillons.
Produit de départ pour la fabrication de lingots de quartz: au sens de la présente description, on entend par produit de départ en verre de quartz tout article fabriqué en verre de quartz, qui peut être sous la forme de baguettes, de tubes et autres, ayant une section pleine ou tubulaire et une forme en coupe transversale présentant n'importe quel nombre de côtés allant de trois côtés jusqu'à un nombre infini de côtés, y compris une section transversale de forme circulaire. Dans une forme de réalisation, le produit de départ en verre de quartz a une section pleine et une section transversale de forme circulaire. Dans une autre forme de réalisation, le produit de départ en verre de quartz est une baguette en verre de quartz à entraînement direct.
Au sens de la présente description, on entend par "baguette de verre de quartz" tout article manufacturé en verre de quartz qui sert de produit de départ pour l'invention, sachant qu'il peut s'agir de baguettes, de tubes et autres, à section pleine ou tubulaire. Dans une forme de réalisation, l'article manufacturé en verre de quartz destiné à servir de produit de départ a une forme de section transversale à au moins trois côtés. Dans une autre forme de réalisation, le produit de départ manufacturé en verre de quartz est une baguette à section pleine avec une section transversale de forme circulaire. Dans une forme de réalisation, la baguette de verre a un diamètre de 1 à 100 mm. Dans une autre forme de réalisation, la baguette de verre a un diamètre extérieur de 20 à 50 mm.
Dans une forme de réalisation, les baguettes de verre de quartz destinées à servir de produit de départ sont fabriquées à partir de cristaux de quartz naturels. Dans une autre forme de réalisation, les baguettes sont fabriquées à partir de silice de synthèse. Dans une troisième forme de réalisation, le produit de départ comprend des baguettes de cristaux de quartz naturels ainsi que des baguettes en silice de synthèse. Dans une forme de réalisation, le produit de départ en verre de quartz est un article manufacturé en verre de quartz à teneur en SiO2 d'au moins 85% en poids. Dans une autre forme de réalisation, l'article manufacturé en verre a une forme allongée pleine ou tubulaire, réalisé par frittage d'une masse de suie ou n'importe quelle autre masse de matière particulaire très pure, obtenue par hydrolyse à la flamme.
A la suite de l'étape de fusion du produit de départ, des longueurs manipulables de produit de départ constitué par des baguettes de verre de quartz peuvent subir un nouveau recuit pour éliminer les groupements hydroxyles (OH) et abaisser la concentration de OH au-dessous d'environ 50 parties par million. Une préparation de la surface et/ou des extrémités des segments de baguette, dont des étapes de nettoyage, est envisagée. On sait dans la technique qu'il est possible de réaliser un assemblage de baguettes de verre à extrémités de forme conique. Dans une forme de réalisation de la présente invention, les segments de produit de départ constitués par des baguettes de verre de quartz ont des extrémités qui sont transformées pour avoir une forme voulue, puis subissent un prénettoyage avant les étape de pré-assemblage et de fusion semi-continue du lingot. L'étape de pré-nettoyage s'effectue par n'importe lequel de divers moyens dont, mais d'une manière nullement limitative, un lavage à l'acide, un lavage par détergent ou toute combinaison de ceux-ci.
Procédé de fabrication de lingots de quartz: on se reportera maintenant au dessin schématique de la Fig. 1, qui représente le dispositif de fusion ou de cuisson de l'invention. Le produit de départ pour le procédé est représenté sous la forme d'une baguette de quartz 10. Le lingot de quartz 11 constituant le produit final est supporté à une extrémité par un plateau 7 de façon que son axe longitudinal soit en position verticale. Dans une forme de réalisation, le plateau 7 est placé sur une table horizontale tournante (non représentée). Le plateau 7 tourne autour d'un axe vertical sous l'action d'un arbre d'entraînement 8 accouplé à un moyen d'entraînement à vitesse variable approprié (non représenté) ayant n'importe quelle structure connue, comme par exemple un moteur électrique. Dans une forme de réalisation, un écran thermique et un toit de four réfractaires (non représentés) sont prévus pour localiser davantage le chauffage de la baguette de départ 10.
Dans une forme de réalisation, l'axe longitudinal du produit de départ 10 et l'axe vertical du plateau 7 (et éventuellement de la table tournante) sont concentriques, ces axes étant donc sensiblement alignés, par exemple de manière coaxiale. L'axe longitudinal du lingot final 11 est donc également aligné avec les axes du produit de départ 10 et du plateau 7, en vue d'un processus de refusion axisymétrique. Dans une autre forme de réalisation, il existe un excentrage maximal non supérieur à un diamètre du produit de départ entre les axes du produit de départ et du lingot.
Une source de cuisson/chauffage 5 est prévue pour atteindre une température de travail/ramollissement/fusion du verre de quartz de 1400 C à 2400 C. La source de chauffage 5 peut être n'importe laquelle parmi les sources suivantes, ou une combinaison quelconque de celles-ci: chauffage par effet Joule, chauffage haute fréquence, chauffage par induction, chauffage par micro-ondes, chauffage laser, chauffage par faisceau d'électrons, chauffage de zones, chauffage par chalumeau à plasma, ou brûleur.
Dans une forme de réalisation illustrée sur la Fig. 1, un brûleur 5 est utilisé pour fournir de la chaleur pour la refusion de la baguette de départ afin de réaliser de gros lingots. Ce brûleur est allumé et fournit de la chaleur à un four réfractaire par l'intermédiaire d'une colonne de flammes. Dans une forme de réalisation, le brûleur est un "brûleur à oxygaz", qui est alimenté en gaz combustible tel que de l'hydrogène, du monoxyde de carbone, du méthane ou du propane et en gaz d'entretien de combustion tel que de l'air ou de l'oxygène. Le brûleur peut être un type de brûleur couramment employé à cette fin, par exemple un brûleur dans lequel la partie centrale a une structure multitubulaire. En outre, le brûleur peut avoir une structure permettant un mélange en surface, un prémélange partiel ou un prémélange complet.
Dans une forme de réalisation, le type et la structure du brûleur sont ceux décrits dans le brevet des E.U.A. n 5 934 893 et dans le brevet EP 0646751. Dans 35 une autre forme de réalisation, la source de chauffage 5 est déplacée par rapport à la baguette de départ 10 pendant un laps de temps suffisant pour cuire entièrement le produit de départ 10. La vitesse de déplacement peut être modifiée au fur et à mesure de la cuisson pour maintenir une stabilité dimensionnelle optimale du lingot à produire. Dans encore une autre forme de réalisation, la source de chauffage 5 comprend une pluralité de brûleurs (non représentés), par exemple un brûleur central unique dans le haut, plusieurs brûleurs sur les côtés et plusieurs brûleurs dans le haut sur les côtés, les brûleurs latéraux et les brûleurs dans le haut sur les côtés étant espacés les uns des autres pour une cuisson optimale de la baguette de départ.
L'atmosphère du four peut être constitué d'air, ou d'un gaz inerte ou noble.
L'intérieur du four peut être chauffé par rayonnement ou par induction. Dans une forme de réalisation, le four réfractaire 6 est préchauffé par le brûleur 5 avant l'introduction de la baguette de départ destinée à subir une refusion. Dans une forme de réalisation, on commence par faire passer un gaz inerte à l'intérieur du four. Au cours de l'étape suivante, des baguettes de départ individuelles 10 sont introduites en haut du four de refusion et sont amenées à descendre jusque sur la base 7 du plateau tournant, où elles forment le lingot plus gros 11. A mesure que chaque baguette 10 se fond dans le lingot plus gros 11, des baguettes de départ supplémentaires sont ajoutées tout en conservant la symétrie axiale de la baguette et du lingot en fusion. Les baguettes de départ sont ajoutées à un rythme qui dépend de la température du processus et de la vitesse de formation du lingot en fusion 11.
Dans une forme de réalisation, une alimentation continue est obtenue par fusion partielle d'une baguette, suivie d'un retrait d'une longueur non fondue, suivi alors par l'introduction d'une nouvelle baguette de départ. Dans une autre forme de réalisation, une alimentation continue est effectuée par la fusion de baguettes de départ préalablement réunies en vue d'une fusion semi-continue du lingot. Dans encore une autre forme de réalisation, de gros lingots sont fondus directement à partir des baguettes de départ suivant un processus continu. Les baguettes de départ sont réalisées dans un four en faisant fondre du sable de quartz à des températures de fusion de 1800 C à 2500 C, avec une durée de séjour de l'ordre de 1 à 10 heures, la baguette étant entraînée en continu et directement amenée à participer au processus de l'invention sous la forme du produit de départ 10.
Dans une forme de réalisation, des baguettes de départ ayant des propriétés différentes, par exemple en silice naturelle, sont introduites en alternance avec des baguettes en silice de synthèse, pour produire des lingots de quartz à structure stratifiée avec en alternance une couche de quartz de qualité inférieure et une couche de quartz de qualité supérieure. Dans une forme de réalisation d'une structure de plaquage, le lingot comporte une partie intérieure en matière de qualité supérieure constituée par un produit de départ de qualité supérieure et une partie extérieure en produit de départ de qualité inférieure.
Au fur et à mesure de l'accumulation du verre de quartz, le grand lingot en fusion 11 est abaissé, s'éloignant de la source de chaleur 5 à une vitesse telle que le diamètre extérieur du lingot est formé librement d'une manière maîtrisée. Une fois qu'un lingot suffisamment grand 11 s'est formé, l'apport de baguettes 10 cesse et la surface supérieure du lingot est aplatie en poursuivant la fusion par application de 1 o chaleur par le brûleur. Enfin, l'application de chaleur par la source de chaleur 5 est arrêtée et le lingot 11 est sorti du four et refroidi en vue d'un traitement ultérieur et d'un contrôle.
Dans une forme de réalisation, le lingot de verre de quartz 11 est fondu à raison de 2,25 à 22,5 kg/h. Dans une autre forme de réalisation, le lingot de verre de 15 quartz est fondu à raison de 4,5 à 9 kg/h.
Dans le procédé de refusion axisymétrique selon l'invention, il y a peu de risque de défauts de refusion dans le lingot fondu, puisque la surface extérieure de la baguette devient la surface extérieure du produit final fondu. La masse intérieure du produit final fondu est protégée contre l'entraînement potentiel de défauts et/ou d'impuretés éventuellement présents dans le système d'alimentation ou dans l'atmosphère du four. Comme le procédé axisymétrique empêche des stratifications ou superpositions successives du produit de départ, il y a peu de risque d'apparition d'interfaces dans le lingot final.
En outre, dans le procédé selon l'invention avec le lingot "à formation libre", on n'a besoin ni d'un récipient ni d'un moule pour créer ou maintenir le diamètre et/ou la forme du lingot. L'absence du moule (normalement en briques réfractaires) contribue à réduire le risque de contamination du lingot par le matériau réfractaire, tout en réduisant également le coût indirect des matériaux. En outre, le lingot à formation libre selon l'invention risque moins de se casser par suite de contraintes liées à des différences de dilatation thermique entre le lingot de verre de quartz et les matériaux réfractaires du moule. Bien qu'une lingotière ne soit pas nécessaire, le plateau 7 peut comporter un bord relevé tel que ce bord ne contribue pas à mouler ou à façonner le lingot final.
Au cours de l'étape qui succède au finissage, l'extrémité du lingot final 11 35 directement au contact du plateau réfractaire 7 est normalement supprimée.
Lingots réalisés à l'aide du procédé selon l'invention: comme décrit, dans le procédé selon l'invention qui utilise comme produit de départ une baguette en verre de quartz à entraînement direct plutôt que la fusion de matière particulaire de quartz dans un procédé reposant sur le dépôt, la qualité de la fusion est maintenue à un niveau élevé et bien maîtrisé. Une baguette de départ est entraînée directement dans un four dans lequel la matière première constituée de sable de quartz est fondue et maintenue à des températures de fusion de 1800 C à 2500 C pendant de longs temps de séjour de l'ordre de 1 à 10 heures avant d'être introduite dans le produit en fusion, la baguette en verre de quartz entraînée a une grande homogénéité chimique et présente de très faibles concentrations de défauts dans la masse, par exemple des inclusions ou des bulles.
L'utilisation d'une baguette de départ à faible concentration de défauts donne des articles en verre de quartz sous la forme de lingots, lames, ébauches et autres, ayant une concentration totale de défauts inférieure à 150 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 150 ppm. Dans une autre forme de réalisation, les lingots de verre réalisés ont moins de 50 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 50 ppm. Dans encore une autre forme de réalisation, les lingots ont moins de 150 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 50ppm. Dans une quatrième forme de réalisation, il y a moins de 50 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 150 ppm.
Dans une forme de réalisation, les lingots de verre réalisés ont une concentration d'hydroxyle inférieure à 30 ppm par rapport à la concentration d'hydroxyle du quartz de départ. Dans un exemple, la quantité est inférieure à 20 ppm par rapport à la concentration d'hydroxyle des baguettes de quartz servant de produit de départ.
Outre la très grande qualité de la fusion et des vitesses de fusion économiquement favorables, le procédé selon l'invention permet la fusion d'articles en verre de quartz de grandes dimensions. Dans une forme de réalisation, les articles se présentent sous la forme de lingots de verre d'une forme circulaire cylindrique, avec un diamètre extérieur de 150 à 610 mm et une hauteur de 150 à 610 mm. Dans une troisième forme de réalisation, le lingot de verre de quartz formé a un diamètre de 2 à 100 fois supérieur au diamètre de la baguette de verre de quartz servant de produit de départ. Dans une autre forme de réalisation, le lingot a un diamètre de 5 à 50 fois supérieur au diamètre de la baguette de départ. Dans encore une autre forme de réalisation, il a un diamètre de 5 à 20 fois plus grand que le diamètre de la baguette de départ.
EXEMPLES: L'invention est en outre illustrée par les exemples nullement 5 limitatifs suivants: Exemple 1: Un lingot de quartz commercialisé par Tosoh (pouvant également être obtenu auprès de St. Gobain) obtenu à l'aide d'un procédé de fusion à la flamme à base de sable a servi d'exemple de référence.
Exemple 2: A l'aide du procédé selon l'invention, des baguettes de quartz du type 214 commercialisées par General Electric Company ont été utilisées comme produit de départ pour réaliser des lingots d'un diamètre de 305 mm et d'une hauteur de 254 mm. Une baguette de quartz du type 214 est caractérisée par une grande pureté, des propriétés thermiques élevées et un faible coefficient de dilatation thermique avec un niveau de (OH) de moins de 20 ppm.
Des coupons d'un diamètre de 76,2 mm et d'environ 6,35 mm d'épaisseur ont été découpés au hasard dans les lingots de quartz afin d'y mesurer la concentration de OH et les quantités de défauts. Les mesures de OH ont été faites par spectroscopie infrarouge. La densité totale des défauts a été mesurée visuellement sous un instrument optique grossissant. Les résultats sont résumés dans le tableau ci- dessous: Exemples OH (ppm) Densité totale des défauts (nombre/cm3) 1. Fusion à la flamme à base de sable 150 à 200 > 150 2. Formation libre axisymétrique < 50 < 50 La présente description utilise des exemples pour présenter l'invention, dont le meilleur mode de mise en oeuvre, et également pour permettre à toute personne 25 compétente dans la technique de réaliser et d'employer l'invention.
Claims (18)
1. Article en verre de quartz sous la forme d'une ébauche, d'un lingot ou d'une lame, ayant une concentration totale de défauts inférieure à 150 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 150 ppm.
2. Article en verre de quartz selon la revendication 1, ayant une concentration de défauts inférieure à 50 défauts par cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 50 ppm.
3. Article en verre de quartz selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, 1 o dans lequel ledit verre de quartz d'apport a une concentration en impuretés constituées par le groupement hydroxyle, et dans lequel la concentration d'impuretés du groupement hydroxyle dans ledit article en verre de quartz est supérieur de moins de 30 ppm à la concentration d'impuretés du groupement hydroxyle dans le verre de quartz de départ.
4. Article en verre de quartz sous la forme d'un lingot ayant une masse centrale et une partie extérieure, d'un diamètre extérieur de 150 à 610 mm, la masse centrale ayant un diamètre au moins égal à la moitié du diamètre extérieur et une concentration totale de défauts inférieure à 150 défauts/cm3 et une concentration d'hydroxyle inférieure à 150 ppm.
5. Procédé de fabrication d'un lingot de verre de quartz, comprenant les étapes consistant à : prendre comme produit de départ un article manufacturé en verre de quartz, introduire le verre de quartz fondu servant de produit de départ dans un four (6) contenant un plateau (7) tournant de manière axisymétrique par rapport au verre de quartz de départ, chauffer le verre de quartz fondu de départ à une température suffisante pour que le quartz de départ fonde, en formant ainsi le lingot de verre de quartz (11) sur le plateau rotatif (7) en l'absence d'un récipient ou d'un moule.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel la symétrie axiale présente un excentrage maximal non supérieur à un diamètre du produit de départ entre les axes du produit de départ et du lingot.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 et 6, dans lequel le quartz de départ est choisi parmi des baguettes et/ou des tubes, et dans lequel le lingot de verre de quartz est formé à raison d'environ 2, 25 à 22,5 kg/h.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel une source de chaleur est employée pour appliquer de la chaleur de manière indirecte ou directe au verre de quartz de départ, et dans lequel la source de chaleur est au moins une source choisie dans le groupe comprenant: le chauffage par effet Joule, le chauffage haute fréquence, le chauffage par micro-ondes, le chauffage laser, le chauffage par faisceau d'électrons, le chauffage par chalumeau au plasma, le chauffage de zones, le chauffage par induction, un seul brûleur central dans le haut, de multiples brûleurs latéraux et de multiples brûleurs dans le haut et sur les côtés.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, dans lequel un article manufacturé en verre de quartz sert de produit de départ, et dans lequel le quartz de départ est choisi parmi des baguettes et/ou des tubes.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 9, dans lequel au moins une baguette de verre de quartz sert de produit de départ, et dans lequel la baguette de verre de quartz est directement entraînée à la suite d'un processus de fabrication de baguette.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10, dans lequel le verre de quartz de départ comporte une pluralité de segments de baguettes de quartz réunis et fusionnés avant de servir de produit de départ.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 11, dans lequel le 20 verre de quartz de départ est une baguette à section pleine et à section transversale de forme circulaire, d'un diamètre de 1 à 100 mm.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 12, le lingot étant réalisé par un procédé dans lequel un article manufacturé en verre de quartz sous la forme d'une baguette de 1 à 100 mm de diamètre sert de produit de départ, et dans lequel le lingot de verre de quartz a un diamètre de 2 à 100 fois supérieur au diamètre de la baguette de départ.
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 13, comprenant les étapes consistant à : introduire une baguette (10) de verre de quartz servant de produit de départ 30 dans un four (6) contenant un plateau (7) tournant d'une manière axisymétrique par rapport au verre de quartz de départ; chauffer la baguette (10) de verre de quartz jusqu'à une température de fusion pour faire fondre la baguette (10) en verre de quartz; mettre en forme en fusion le lingot (11) de verre de quartz sur le plateau 35 tournant en l'absence d'un récipient ou d'un moule.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel la symétrie axiale présente un excentrage maximal non supérieur à un diamètre du produit de départ entre les axes du produit de départ et du lingot.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 15, dans lequel 5 le lingot de verre de quartz est formé à raison de 2,25 à 22,5 kg/h.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 16, dans lequel la baguette de départ est entraînée en continu à partir d'un bain de fusion maintenu à une température de 1800 C à 2500 C, pendant une durée de 1 à 10 heures.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 17, dans lequel une source de chaleur est utilisée pour appliquer de la chaleur de manière indirecte ou directe au verre de quartz de départ, et dans lequel la source de chaleur est au moins une source choisie parmi le groupe suivant: chauffage par effet Joule, chauffage haute fréquence, chauffage par micro-ondes, chauffage par laser, chauffage par faisceau d'électrons, chauffage par chalumeau à plasma, chauffage de zones, chauffage par induction, brûleur central unique dans le haut, multiples brûleurs latéraux et multiples brûleurs sur les côtés et dans le haut.
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